KR20130024283A - 편광판용 접착제 조성물과 이를 포함하는 편광판 및 액정표시장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 편광판용 접착제 조성물과 이를 포함하는 편광판 및 액정표시장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 주성분인 수용성 폴리아미드에폭시계 수지에 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 및 평균입경이 1 내지 100㎚인 비이온성 분산제가 함유된 금속화합물 콜로이드를 포함함으로써, 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제할 수 있고, 종래와 동등 이상의 광학특성을 유지하면서 접착력이 우수할 뿐만 아니라 고온, 다습한 조건하에서 편광자 및 보호필름과 우수한 접착력이 유지되므로 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 편광판용 접착제 조성물과 이를 포함하는 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다.

Description

편광판용 접착제 조성물과 이를 포함하는 편광판 및 액정표시장치 {ADHESIVE COMPOSION FOR POLARIZING PLATE, AND POLARIZING PLATE AND LIQUID CRYSTAL DISPLAY COMPRISING THE SAME}
본 발명은 폴리에폭시계 수지를 주성분하며, 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제할 수 있는 편광판용 접착제 조성물과 이를 포함하는 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다.
편광판은 통상 2색성 색소가 흡착 배향된 폴리비닐알코올계 수지로 이루어진 편광자의 양면 또는 한쪽 면에 투명 보호필름이 적층된 구조로 되어 있다.
2색성 색소로 요오드를 이용한 편광자는 요오드계 편광자이고, 2색성 염료를 이용한 편광자는 염료계 편광자라 한다. 이중 요오드계 편광자는 염료계 편광자에 비해 고투과율이며 고편광도(고콘트라스트)를 나타내어 널리 이용되고 있다.
그러나, 요오드계 편광자는 염료계 편광자에 비해 광학특성은 우수하나, 광학 내구성 등은 낮다. 예컨대, 요오드계 편광자 또는 상기 편광자를 포함하는 편광판을 건열 하에 방치하면 투과율이 저하되거나 편광자의 색빠짐 현상(내온수성 저하)이 발생된다.
더욱이 최근에는 액정표시장치의 이용 분야가 확대되고 주변 기술이 진보하면서, 편광판의 성능에 대한 요구도 한층 더 엄격해지고 있는 실정이다. 구체적으로 고콘트라스트(고투과율 및 고편광도)이면서 동시에 내온수성 등의 내구 신뢰성이 우수한 편광판이 요구되고 있다.
이에 폴리비닐알코올계 수지에 비해 상대적으로 내온수성 등이 내구신뢰성이 우수한 폴리에폭시계 수지를 주성분으로 하는 접착제 조성물이 제시되었다. 그러나 상기 접착제 조성물을 사용하여 편광자와 보호필름을 접합할 경우 이들의 계면에서 국소적인 요철 결함이 발생되는 단점이 있다.
상기 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로 하는 접착제 조성물은 금속화합물 콜로이드를 사용하여 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제하는 방법이 제시되어 있다(한국특허등록 제906594호). 그러나 이를 폴리에폭시계 수지에 적용하는 경우에는 금속화합물 콜로이드와의 분산성이 떨어져 콜로이드 입자의 응집현상이 발생되므로 이를 함유한 접착제 조성물은 접착력이 저하되고, 상기 접착제 조성물이 포함된 편광판은 광학특성이 저하되는 단점이 있다.
본 발명은 폴리에폭시계 수지를 주성분하며, 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제할 수 있는 편광판용 접착제 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 종래와 동등 이상의 광학특성을 유지하면서 접착력이 우수하고, 고온, 다습한 조건하에서 편광자 및 보호필름과 우수한 접착력이 유지되어 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 편광판용 접착제 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 편광판용 접착제 조성물을 포함하는 편광판 및 액정표시장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명자들은 주성분인 폴리에폭시계 수지에 비이온성 분산제를 함유한 금속화합물 콜로이드를 함유하며, 국소적인 요철 결함 발생이 억제되고, 종래와 동등 이상의 광학특성을 유지하면서 접착력 및 내구 신뢰성(내온수성)이 우수하다는 것을 알게 되었다.
따라서, 본 발명은 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 0.1 내지 5중량부(고형분 함량 기준) 및 평균입경이 1 내지 100㎚인 비이온성 분산제가 함유된 금속화합물 콜로이드 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준)를 포함하는 편광판용 접착제 조성물을 제공한다.
상기 금속화합물 콜로이드는 1중량% 이하의 비이온성 분산제가 함유된 것일 수 있다.
상기 비이온성 분산제는 우레탄계, 에테르계, 에스테르계 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 금속화합물 콜로이드는 정전하를 갖는 것일 수 있다.
상기 금속화합물 콜로이드는 알루미나콜로이드, 실리카콜로이드, 지르코니아콜로이드, 티타니아콜로이드 및 산화주석콜로이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 접착제 조성물은 pH가 7 내지 13일 수 있다.
상기 접착제 조성물은 염기성 화합물을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 접착제 조성물을 포함하는 편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 편광판을 포함하는 액정표시장치를 제공한다.
본 발명은 주성분이 폴리에폭시계 수지인 편광판용 접착제 조성물을편광판에 적용 시 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 종래와 동등 이상의 광학특성을 유지하면서 접착력이 우수하다.
또한, 본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 고온, 다습한 조건하에서 편광자 및 보호필름과 우수한 접착력이 유지되어 내구 신뢰성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 편광판 또는 편광판이 포함된 액정표시장치가 열대 지방, 바다와 인접한 지역, 적도 근처 등 고온 다습한 지역을 거쳐 운송되거나 이러한 지역에서 사용될 경우 유용하게 활용될 수 있다.
또한, 본 발명은 보다 우수한 선명도를 위해 열 발생량이 많은 백라이트를 사용하거나 액정표시장치가 박형화되면서 편광판과 백라이트의 거리가 줄어드는 경우에도 효과적으로 활용될 수 있다.
도 1은 편광판의 내온수성 시험방법을 나타낸 것이다.
본 발명은 폴리에폭시계 수지를 주성분하며, 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제할 수 있는 편광판용 접착제 조성물과 이를 포함하는 편광판 및 액정표시장치에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 0.1 내지 5중량부(고형분 함량 기준) 및 평균입경이 1 내지 100㎚인 비이온성 분산제가 함유된 금속화합물 콜로이드 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준)를 포함한다.
종래 폴리비닐알코올계 수지를 주성분으로 하는 접착제 조성물은 금속화합물 콜로이드를 사용하여 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제하는 방법이 제시되어 있다. 그러나 폴리비닐알코올계 수지 대신에 폴리에폭시계 수지를 적용하는 경우에는 상기 폴리에폭시계 수지와 금속화합물 콜로이드와의 상용성 및 분산성이 낮아, 콜로이드 입자의 응집현상이 발생된다. 상기 응집된 콜로이드는 침전물을 형성하여 접착력이 저하되고, 침전물이 이물질로 작용하므로 상기 접착제 조성물을 포함하는 편광판의 광학특성을 저하시키게 된다. 이는 편광판용 접착제 조성물로서의 역할을 수행할 수 없음을 의미하는 것이다.
따라서, 폴리에폭시계 수지는 비이온성 분산제가 함유된 금속화합물 콜로이드를 사용하는 경우에만 광학특성, 접착력 및 내온수성이 우수하면서 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제할 수 있다.
상기 수용성 폴리아미드에폭시계 수지는 특별히 한정하지는 않으나, 구체적으로 디에틸렌트리아민 또는 트리에틸렌테트라민과 같은 폴리알킬렌폴리아민과, 아디프산 등과 같은 디카르복시산을 반응시켜 얻어진 폴리아미드폴리아민에 에피클로로히드린을 반응시켜 얻어진 수지를 사용할 수 있다.
일례의 제품으로는 스미레즈레진 650(스미또모가가꾸㈜), 스미레즈레진 675(스미또모가가꾸㈜) 및 WS-525(닛본 PMC㈜) 등을 사용할 수도 있다.
본 발명의 편광판용 접착제 조성물은 셀룰로스계 보호필름뿐만 아니라 보호필름 중 접착력이 낮은 아크릴계, 폴리올레핀계, 폴리에스테르계 보호필름에 사용시에도 우수한 접착력을 가질 수 있다.
구체적으로, 접착제 조성물에 함유된 폴리아미드에폭시 수지의 에폭시 관능기와 보호필름 표면의 친핵성 작용기의 반응성이 높아 접착력이 우수하다.
또한, 상기 폴리아미드에폭시 수지는 친전자성 작용기를 다량 함유하고 염화 수소에 의해서 활성화되어 있어 보호필름 표면의 친핵성 작용기와의 반응성이 더욱 높아질 수 있다. 이때 상기 접착제 조성물이 염기성 조건이면 보호필름 표면의 친핵성 작용기의 활성화를 증가시키므로 보다 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 접착제층은 상기 보호필름뿐만 아니라 편광자와의 접착력도 우수하다.
구체적으로 접착제 조성물에 함유된 폴리아미드에폭시 수지의 에폭시기는 개환하여 친수성기를 형성하고, 상기 친수성기와 편광자(폴리비닐알코올(PVA)계) 표면의 히드록시기는 수소결합되어 편광자의 접착력을 향상시킬 수 있다.
또한, 접착제 조성물에 함유된 아세토아세틸(acetoacetyl)기 변성 폴리비닐알코올(PVA)계 수지는 폴리비닐알코올(PVA)계 편광자 및 셀룰로오스계 필름 등과 같은 보호필름과의 접착력을 향상시키는 역할을 한다.
또한, 접착제 조성물에 함유된 아세토아세틸(acetoacetyl)기 변성 폴리비닐알코올(PVA)계 수지는 폴리비닐알코올(PVA)계 편광자 및 셀룰로오스계 필름 등과 같은 보호필름과의 접착력을 향상시키는 역할을 한다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올(PVA)계 수지는 카르복시기 변성, 메틸올기 변성, 아미노기 변성 등과 같은 변성된 폴리비닐알콜 수지에 비해 반응성이 높은 관능기를 함유하고 있어 내구성 향상 면에서 우수하다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지는 폴리비닐알콜계 수지와 디케텐(diketene)을 공지된 방법으로 반응시켜 얻을 수 있다. 구체적으로, 폴리비닐알콜계 수지를 아세트산 등의 용매 중에 분산시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 폴리비닐알콜계 수지를 디메틸포름아미드 또는 디옥산 등의 용매에 미리 용해시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 또는 폴리비닐알콜계 수지에 디케텐 가스 또는 액상 디케텐을 직접 접촉시키는 방법 등에 의해 얻을 수 있다. 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지는 아세토아세틸기 변성도가 0.1몰% 이상인 것이면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.1 내지 40몰%, 보다 바람직하게는 1 내지 20몰%, 가장 바람직하게는 2 내지 7몰%인 것이 좋다. 아세토아세틸기의 변성도가 0.1몰% 미만인 경우에는 접착제층의 내수성이 불충분하여 부적합하며, 아세토아세틸기의 변성도가 40몰%를 초과하는 경우에는 내수성 향상 효과가 미미할 수 있다.
일례의 제품으로는 Z-100, Z-200, Z-200H, Z-210, Z-220 및 Z-320(일본합성화학 Gohsefimer사) 등이 있다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지의 함량은 접착하는 보호필름의 종류에 따라 다소 차이가 있으며, 구체적으로 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부에 대하여 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 0.1 내지 5중량부(고형분 함량 기준), 바람직하기로는 1 내지 3중량부인 것이 좋다. 그 함량이 0.1중량부 미만이면 폴리비닐알코올계 편광자와의 접착성이 좋지 않고, 5중량부를 초과하는 경우에는 보호필름과의 접착성이 불량하여 내구성 및 편광판 리워크시 박리되는 문제가 발생된다.
본 발명은 상기 폴리아미드에폭시 수지와 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지에, 비이온성 분산제가 함유된 금속화합물 콜로이드를 함유하여 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제한다.
금속화합물 콜로이드는, 미립자가 분산매 중에 분산되어 있는 것으로서, 미립자의 동종 전하의 상호 반발에 기인하여 정전적 안정화되어 영속적으로 안정성을 갖는 것이다.
금속화합물 콜로이드의 평균입경은 1 내지 100㎚, 바람직하기로는 1 내지 75㎚인 것이 좋다. 평균입경이 상기 범위이면 접착제층에서 금속화합물을 대략 균일하게 분산시킬 수 있어 접착성을 확보하고, 쿠닉 결함 발생을 억제할 수 있다. 또한, 가시광선의 파장 영역보다 매우 작고 접착제층에서 금속화합물에 의해 투과광이 산란되어도 편광 특성에는 악영향을 미치지 않는다.
상기 금속화합물 콜로이드로는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 구체적으로 알루미나, 실리카, 지르코니아, 티타니아, 산화주석, 규산알루미늄, 탄산칼슘, 규산마그네슘 등의 금속 산화물의 콜로이드; 탄산아연, 탄산바륨, 인산칼슘 등의 금속염의 콜로이드; 셀라이트, 탈크, 클레이, 카올린 등의 광물의 콜로이드를 들 수 있다.
일반적으로 금속화합물 콜로이드는 정기적으로 안정화되어 있는 비도전성 물질이다. 상기 금속화합물 콜로이드는 정전하를 갖는 것과 부전하를 갖는 것으로 구분할 수 있으며, 정전하와 부전하는 제조된 접착제 용액내에서 콜로이드 표면의 전하 상태에 의해 구별된다. 상기 콜로이드 표면의 전하는 제타 전위 등을 측정함으로써 확인할 수 있다.
금속화합물 콜로이드의 표면 전하는 일반적으로 pH 에 의해 변화되므로 본 발명의 금속화합물 콜로이드 용액 상태의 전하는 접착제 조성물의 pH에 의해 영향 받는다.
따라서, 본 발명에서는 부전하에 비하여 정전하를 갖는 금속화합물 콜로이드가 쿠닉 결함 발생을 억제하는 효과가 크다. 상기 정전하를 갖는 금속화합물 콜로이드는 구체적으로 알루미나콜로이드, 실리카콜로이드, 지르코니아콜로이드, 티타니아콜로이드 및 산화주석콜로이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있으며, 바람직하게는 구입이 용이하며, 경제적이고, 동시에 쿠닉 결함 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 알루미나 콜로이드를 사용하는 것이 좋다.
상기 금속화합물 콜로이드는 분산매에 분산되어 콜로이드 용액 상태로 존재하고 있다. 이때, 분산매는 주로 물이며, 이외에 알코올류 등의 다른 분산매를 이용할 수도 있다. 콜로이드 용액 중의 금속화합물 콜로이드의 고형분 농도는 특별히 제한되지 않으나 1 내지 50중량％, 바람직하기로는 1 내지 30중량％가 일반적이다. 상기 금속화합물 콜로이드는 안정제로서 질산, 염산, 아세트산 등의 산을 함유할 수 있다.
또한, 본 발명의 금속화합물 콜로이드는 비이온성 분산제를 함유한다. 상기 비이온성 분산제는 우레탄계, 에테르계, 에스테르계 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 또한, 상기 비이온성 분산제는 1%이하 함유되는 바, 상기 1%를 초과하는 경우에는 금속화합물 콜로이드의 분산성이 저하되는 문제가 있다.
이러한 금속화합물 콜로이드는 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부에 대하여 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준) 함유한다. 상기 함량이 1중량부 미만이면 쿠닉 결함 발생 억제 효과가 미미하고, 100중량부를 초과하는 경우에는 조성물 내에 콜로이드의 양이 많아 분산성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 pH가 7 내지 13을 형성한다, 상기 접착제의 도포성 등의 공정상의 편의성을 고려하면 pH가 8 내지 13인 것이 바람직하다. 접착제 조성물의 pH 조절은 특별히 제한되지는 않으나, 일례로 NaOH, KOH, NH4OH 등의 염기성 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 접착제 조성물의 pH는 염기성이 강할수록 보호필름의 관능기와 접착제 조성물의 관능기의 반응성을 증가시켜 접착력을 향상시킨다.
접착제 조성물의 형태는 특별히 제한되지 않지만 피착체인 편광자 또는 보호필름의 표면에 균일한 접착제층을 형성하기 위해 액형인 것이 바람직하다. 이러한 액형의 접착제는 각종 용제의 용액형 또는 분산액형을 사용할 수 있으며 기재의 도공성면을 고려하면 용액형이 바람직하고 안정성면을 고려하면 물을 용매로한 용액형 또는 분산액형이 적합하다.
또한, 건조 공정의 단축을 목적으로 접착제 용액 중에 물과 용이하게 혼화하고 물보다도 비점이 낮은 알코올계 용제를 배합한 물/알코올 혼합 용제를 이용할 수도 있다. 알코올계 용제의 비점은 비점이 100℃ 이하, 바람직하기로는 80℃ 이하, 보다 바람직하기로는 70℃ 이하인 것이 좋다.
또한, 접착제 조성물은 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위내에서 당 분야에서 일반적으로 사용되는 첨가제를 함유시킬 수 있다. 구체적으로 첨가제는 소포제, 레벨링제, 착색제(염료, 안료), 형광증백제, 자외선흡수제, 산화방지제, 충전제, 가소제, 대전방지제, 열안정화제, 계면활성제, 건조제, 소취제, 항균제, 방부제, 소포제 등이 사용될 수 있다.
접착제 조성물은 용매 100중량부에 대하여 고형분이 3 내지 20중량부, 바람직하기로는 3 내지 10중량부인 것이 좋다. 고형분 함량이 3중량부 미만이면 프로필렌계 보호필름과 편광자와의 접착력이 불량하며, 20중량부를 초과하는 경우에는 접착제 조성물의 점도가 높아 공정성이 떨어지고 코팅성이 저하되는 문제가 있다.
또한, 상기 접착제 조성물은 점도(20℃)가 3 내지 25mPa·sec 범위에 있는 것이 바람직하다. 상기 점도가 3 mPa·sec 미만이면 편광판으 내수성을 충분히 발현할 수 없고, 점도가 25mPa·sec을 초과하는 경우에는 편광판의 광학 특성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 상기 접착제 조성물을 사용하여 편광자와 보호필름을 접합하여 편광판을 제조할 수 있고, 상기 편광판을 포함하는 액정표시장치를 제조할 수 있다. 상기 액정표시장치는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 구성으로 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
보호필름은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으나 아크릴계, 셀룰로스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 보호필름이 사용될 수 있다.
구체적인 예로는 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로스, 트리아세틸셀룰로스 등의 셀룰로스계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀계, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지; 등을 포함하는 보호필름을 들 수 있다. 보호필름의 제조방법은 상기 프로필렌계 보호필름을 제조하는 방법과 동일하다.
보호필름의 편광자와 접합되는 면에는 접합용이 처리를 행할 수 있다. 접합용이 처리로서는 플라즈마 처리, 코로나 처리 등의 드라이 처리, 알칼리 처리(비누화 처리) 등의 화학 처리, 용이한 접착제층을 형성하는 코팅 처리 등을 들 수 있다.
접착제 조성물에 의해 형성된 접착제층의 두께는 통상 0.01 내지 10㎛ 정도, 바람직하게는 0.05 내지 5㎛, 가장 바람직하게는 0.1 내지 1㎛이 되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 보호필름의 편광자와 접합되지 않는 면에는 하드코트처리, 반사방지처리, 스티킹 방지, 확산 또는 안티글레어를 목적으로 한 처리를 행한 것이어도 좋다.
접합방법은 당 분야에서 통상적인 방법일 수 있으며 예를 들면 유연법, 마이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 딥 코팅법, 스프레이 코팅법 등을 이용하여 편광자 또는 보호필름의 접합면에 접착제 조성물을 도포한 후 이들을 접합하는 방법을 들 수 있다. 유연법은 편광자 또는 보호필름을 대체로 수직방향, 수평방향 또는 이 둘 사이의 경사방향으로 이동시키면서 접합면에 접착제 조성물을 유하(流下)하여 도포하는 방법이다. 접착제 조성물을 도포한 후 편광자 또는 보호필름을 닙롤 등에 끼워서 접합시킨다.
편광자와 보호필름을 접합한 후에는 건조처리가 수행될 수 있다. 건조처리는 예를 들면 열풍을 분무함으로써 수행되는데, 건조온도는 40 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 100℃의 범위에서 적절하게 선택된다. 건조시간은 20 내지 1,200초 정도일 수 있다. 건조 후에는 상온 또는 그보다 약간 높은 온도, 예를 들면 20 내지 50℃의 온도에서 12 내지 600시간 정도 양생시키는 것이 바람직하다. 건조 후 접착제층의 두께는 통상 0.001 내지 5㎛이고, 바람직하게는 0.01㎛ 내지 2㎛, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1㎛ 이하인 것이 좋다. 접착제층의 두께가 5㎛를 초과하는 경우에는 편광판의 외관 불량 문제를 일으키기 쉽다.
일면에 보호필름이 접합된 편광자의 다른 면 상에는 필요에 따라 하드코팅층, 반사방지층, 방현층, 대전방지층 등의 표면처리층이 더 적층될 수 있다. 또한 점착제층에 의해 광학 기능성 필름이 더 적층될 수도 있다. 광학 기능성 필름으로는, 예를 들면 기재 표면에 액정성 화합물 또는 이의 고분자 화합물 등이 배향되어 있는 광학보상 필름, 어떠한 종류의 편광광을 투과시키고 그것과 반대되는 성질의 편광광을 반사시키는 반사형 편광분리 필름, 폴리카보네이트 수지를 포함하는 위상차 필름, 환상 폴리올레핀계 수지를 포함하는 위상차 필름, 표면에 요철 형상을 갖는 방현기능 부가 필름, 표면 반사 방지 처리된 부가 필름, 표면에 반사 기능을 갖는 반사 필름, 반사 기능과 투과 기능을 함께 갖는 반투과 반사 필름 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 접착제 조성물을 편광자의 일면 또는 양면에 사용할 수 있다.
편광자는 연신된 폴리비닐알코올계 필름에 이색성 색소가 흡착 배향된 것이다.
편광자를 구성하는 폴리비닐알코올계 수지는 폴리아세트산 비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어질 수 있다. 폴리아세트산 비닐계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐 이외에, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다. 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체로는 불포화 카르복시산계, 불포화 술폰산계, 올레핀계, 비닐에테르계, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드계 단량체 등을 들 수 있다. 또한 폴리비닐알코올계 수지는 변성된 것일 수도 있으며, 예를 들면 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 사용할 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는 통상 85 내지 100몰%이며, 바람직하게는 98몰% 이상인 것이 좋다. 또한 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는 통상 1,000 내지 10,000이며, 바람직하게는 1,500 내지 5,000인 것이 좋다.
이러한 폴리비닐알코올계 수지를 막으로 형성한 것이 편광자의 원반 필름으로서 사용된다. 폴리비닐알코올계 수지의 막 형성 방법은 특별히 제한되는 것은 아니며, 공지된 방법을 이용할 수 있다. 원반 필름의 막 두께는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 10 내지 150㎛일 수 있다.
편광자는 통상 상기와 같은 폴리비닐알코올계 필름을 일축 연신하는 공정, 이색성 색소로 염색하여 흡착시키는 공정, 붕산 수용액으로 처리하는 공정 및 수세, 건조하는 공정을 경유하여 제조된다.
폴리비닐알코올계 필름을 일축 연신하는 공정은 염색 전에 수행할 수 있고, 염색과 동시에 수행할 수 있으며, 염색 후에 수행할 수도 있다. 일축 연신을 염색 후에 수행하는 경우에는 붕산 처리 전에 수행할 수 있고, 붕산 처리 중에 수행할 수도 있다. 물론 이들 복수개의 단계로 일축 연신을 수행하는 것도 가능하다. 일축 연신에는 주속이 다른 롤 또는 열 롤을 이용할 수 있다. 또한 일축 연신은 대기 중에서 연신하는 건식 연신일 수도 있고, 용매로 팽윤시킨 상태에서 연신하는 습식 연신일 수도 있다. 연신비는 통상 3 내지 8배이다.
연신된 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 색소로 염색하는 공정은, 예를 들면 이색성 색소를 함유하는 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하는 방법을 이용할 수 있다. 이색성 색소로는 요오드나 이색성 염료가 이용된다. 또한, 폴리비닐알코올계 필름은 염색 전에 물에 미리 침지하여 팽윤시키는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 염색용 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 통상 염색용 수용액에서의 요오드의 함량은 물(증류수) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부이고, 요오드화칼륨의 함량은 물 100중량부에 대하여 0.5 내지 20중량부이다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 40℃이고, 침지시간(염색시간)은 통상 20 내지 1,800초이다.
한편 이색성 색소로서 이색성 유기 염료를 이용하는 경우에는 통상 수용성 이색성 유기 염료를 포함하는 염색용 수용액에 폴리비닐알코올계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 염색용 수용액에서의 이색성 유기 염료의 함량은 물 100중량부에 대하여 통상 1×10-4 내지 10중량부, 바람직하게는 1×10-3 내지 1중량부인 것이 좋다. 이 염색용 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 염색 보조제로서 더 함유할 수 있다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 80℃이고, 침지시간(염색 시간)은 통상 10 내지 1,800초이다.
염색된 폴리비닐알코올계 필름을 붕산 처리하는 공정은 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 수행할 수 있다. 통상 붕산 함유 수용액에서의 붕산의 함량은 물 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우에는 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하며, 그 함량은 통상 물 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 붕산 함유 수용액의 온도는 통상 50℃ 이상, 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 60 내지 80℃인 것이 좋고, 침지시간은 통상 60 내지 1,200초, 바람직하게는 150 내지 600초, 보다 바람직하게는 200 내지 400초인 것이 좋다.
붕산 처리 후 폴리비닐알코올계 필름은 통상 수세 및 건조된다. 수세처리는 붕산 처리된 폴리비닐알코올계 필름을 물에 침지함으로써 수행할 수 있다. 수세처리의 물의 온도는 통상 5 내지 40℃이고, 침지시간은 통상 1 내지 120초이다. 수세 후 건조함으로써 편광자를 얻을 수 있다. 건조처리는 통상 열풍 건조기나 원적외선 가열기를 이용하여 수행할 수 있다. 건조처리 온도는 통상 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃이고, 건조시간은 통상 60 내지 600초, 바람직하게는 120 내지 600초인 것이 좋다.
상기한 바와 같이 제조된 편광자의 두께는 5 내지 40㎛이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 1 : 편광자 제조
평균중합도가 2,400이고, 비누화도가 99.9몰% 이상인 75㎛ 두께의 폴리비닐알코올 필름을 건식으로 약 5배로 일축 연신하고, 연신 상태를 유지한 채로 60℃의 물(증류수)에 1분 동안 침지한 후 요오드/요오드화칼륨/증류수의 중량비가 0.05/5/100인 28℃의 수용액에서 60초 동안 침지하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/증류수의 중량비가 8.5/8.5/100인 72℃ 수용액에 300초 동안 침지하고, 26℃의 증류수로 20초 동안 세정한 후 65℃에서 건조하여 PVA계 필름에 요오드가 흡착 배향된 편광자를 제조하였다.
제조예 2 : 보호필름의 제조
트리아세틸셀룰로스계 필름인 KC8UX(코니카사, T)은 검화처리하고, 아크릴계 필름인 I-필름(일본제온사, A)은 각각 접합면에 0.3 내지 1.5kV의 코로나 방전 처리를 수행하였다.
실시예 1
(1) 접착제 조성물 제조
물(증류수)에 검화도가 99.2몰%인 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지(코세놀 Z200, 일본합성화학공업㈜)를 용해하여 고형분 함량이 10중량%인 수용액을 제조하였다.
수용성 폴리아미드에폭시계 수지(SR-650, 스미또모가가꾸㈜, 30중량%) 100중량부에 대하여 상기에서 제조된 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 수용액(고형분 함량)을 2.5중량부 혼합하였다.
이후에 상기 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부에 대하여 NaHCO3 수용액 50중량부와, 평균입경이 10㎚이고 비이온성 분산제가 함유된 알루미나 콜로이드 수용액(버드켐, LPX-21493)을 15중량부(고형분 함량)를 첨가하여 접착제 조성물을 제조하였다. 접착제 조성물은 물(용매) 100중량부에 대하여 전체 고형분 함량이 5중량부가 유지되도록 하였다.
이때, 상기 접착제 조성물의 점도는 pH는 8.1였으며, 점도(20℃)는 2.8 mPa·sec 이었다.
(2) 편광자와 보호필름의 접합(편광판 제조)
제조예 1에서 제조된 편광자의 양 면에 상기 접착제 조성물을 건조막 두께가 0.1㎛가 되도록 도포한 후 트리아세틸셀룰로스계 필름인 KC8UX(코니카사, T)을 닙 롤을 이용하여 접합시켰다. 접합된 편광판을 80℃의 열풍건조기에서 5분 동안 건조하여 편광판을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 편광자의 한 면에 상기 접착제 조성물을 도포한 후 아크릴계 보호필름(일본 제온사, I-필름)을 접합하고, 다른 한 면에는 트리아세틸셀룰로오스 보호필름(코니카사, KC8UX)을 접합하여 편광판을 제조하였다.
실시예 3 내지 12 및 비교예 1 내지 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 성분의 조성을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 사용하여 접착제 조성물 및 편광판을 제조하였다.
구분
(중량부)		 SR-650 Z200 NaHCO3 금속화합물
콜로이드		 고형분
함량
(%)		 pH 점도
(mPa·sec)
금속화합물의 종류 평균
입경
(㎚)
실시예3 100 2.5 50 알루미나(15) 50 5 8.4 3.1
실시예4 100 2.5 50 알루미나(15) 90 5 8.3 3.4
실시예5 100 2.5 50 알루미나(50) 50 5 8.2 4.1
실시예6 100 2.5 50 알루미나(75) 50 5 8.4 3.6
실시예7 100 2.5 50 실리카(15) 20 5 9.2 2.9
실시예8 100 2.5 50 티타늄(15) 30 5 9.8 2.5
실시예9 100 2.5 50 산화주석(15) 40 5 9.7 3.3
실시예10 100 5 50 알루미나(15) 50 5 8.3 3.4
실시예11 100 2.5 100 알루미나(15) 50 5 10 2.4
실시예12 100 2.5 150 알루미나(15) 50 5 13 2.1
비교예1 100 2.5 50 - - 5 8.4 3.2
비교예2 100 2.5 50 양이온성 분산제 함유 알루미나(15) 15 5 - -
비교예3 100 2.5 50 음이온성 분산제 함유 알루미나(15) 70 5 - -
비교예4 100 2.5 50 알루미나(15) 1㎛ 5 - -
비교예5 100 2.5 50 알루미나(15) 150 5 - -
비교예6 2.5 100 50 알루미나(15) 50 5 4.5 3.4
SR-650 : 수용성 폴리아미드에폭시계 수지, 스미또모가가꾸㈜, 30중량%
Z200 : 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지, 일본합성화학공업㈜
금속화합물 콜로이드: 우레탄계 비이온성 분산제 1% 이하 함유
-알루미나 콜로이드: BYK사, NB-3600제품
-실리카 콜로이드: BYK사, NB-3650제품
-티타늄 콜로이드: BYK사, LPX-21530제품
-산화주석 콜로이드: BYK사, NB-3840제품
양이온성 분산제 함유 알루미나: Kawaken사, 10A제품
음이온성 분산제 함유 알루미나: Kawaken사, 10D제품
각 성분의 함량은 고형분 함량 기준임
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광판의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 접착력(커터 평가)
제조된 편광판을 1시간 상온에서 방치한 후, 편광판의 각 필름 사이(편광자와 편광자 보호필름 사이)에 커터의 날을 넣고, 날을 밀고 나아갔을 때의 날이 들어가는 방식을 하기의 기준으로 평가하였다.
[평가방법]
◎: 커터의 날이 어느 필름 사이에도 들어가지 않는다.
○: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 1 내지 2mm 들어갔을 때 멈춘다.
△: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 3 내지 5mm 들어갔을 때 멈춘다.
×: 날을 밀고 나아갔을 때, 적어도 어느 한 쪽의 필름 사이에 날이 무리 없이 들어간다.
2. 쿠닉 결함
제조된 편광판을 1000㎜×1000㎜ 크기로 절단하여 시편을 제작하고, 이 시편을 형광등 아래에 놓았다. 시편의 일측에 별도의 편광판을 설치하고, 다른 측에는 광원을 설치하였다. 시편과 설치된 편광판은 흡수축이 서로 직교하도록 하 각각의 흡수축이 직교하도록 하였다. 이때, 광을 조사하여 광이 누설되는 지점(쿠닉 결함)의 개수를 카운트하였다.　
3. 내온수성
제조된 편광판을 23℃, 상대습도 55%의 환경 하에서 24 시간 방치한 후 내온수성을 시험하였다. 먼저, 편광판의 흡수축(연신방향)을 장변으로 하여 5㎝×2㎝의 직사각형 형상으로 편광판을 절단하여 샘플을 제작하고, 장변 방향의 치수를 정확히 측정하였다. 여기서, 샘플은 편광자에 흡착된 요오드에 기인하여 전면에 걸쳐 균일하게 특유의 색을 나타내고 있다. 도 1에 나타낸 바와 같이, (A)는 온수에 침지하기 전에 샘플(1)의 단변 측을 파지부(把持部)(5)에서 파지하는 것을 나타내며, (B)는 파지된 샘플(1)의 길이방향의 8할 정도를 60℃의 온수 수조에 침지하여 4시간 동안 유지한 후의 수축된 샘플(4)의 도면이다. 침지가 완료되면 샘플(4)을 수조로부터 꺼내 수분을 닦아 내고, 편광자의 수축정도를 측정한다. 구체적으로 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 보호필름의 끝(1a)으로부터 수축한 편광자(4)의 끝까지의 거리를 측정하고, 이를 수축길이로 하였다. 또한 도 1(B)에서 온수 침지에 의해 편광판의 한가운데 위치하는 편광자(4)가 수축하고, 2장의 보호필름 사이에 편광자(4)가 존재하지 않는 영역(2)이 형성된다. 또한 온수 침지에 의해 온수에 접하는 편광자(4)의 주변부로부터 요오드가 용출하여 샘플(1)의 주변부에 색이 빠진 부분(3)이 생긴다. 이 탈색 정도를 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 수축한 편광자(4)의 끝으로부터 편광판 특유의 색이 남아 있는 영역까지의 거리를 측정하고, 이를 요오드 빠짐 길이로 하였다. 상기 수축길이와 요오드 빠짐길이의 합계를 총 침식길이(X)로 하였는데, 즉 총 침식길이(X)란 샘플(1)의 단변 중앙에 있어서의 샘플(1)의 끝(1a)에서부터 편광판 특유의 색이 남아있는 영역까지의 거리가 된다. 수축길이, 요오드 빠짐 길이 및 총 침식길이(X)가 작을수록 물의 존재 하에서 접착성(내온수성)이 높다고 판단할 수 있다.
[평가방법]
◎: 총 침식길이(X) < 2㎜
○: 2㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 3㎜
△: 3㎜ ≤ 총 침식길이(X) < 5㎜
×: 5㎜ ≤ 총 침식길이(X)
4. 광학특성(투과율, 편광도)(%)
제조된 편광판을 4㎝ × 4㎝ 크기로 절단하여 시편을 제작하고, 이 시편을 측정 홀더에 붙인 후 자외가시광선분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 이때, 편광도는 하기 수학식 1로 정의된다.
Figure pat00001
(식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율임).
구분 접착력 쿠닉 결함 내온수성 광학특성 (%) 비고
투과율 편광도
실시예1 ◎ 1 ◎ 43.5 99.999
실시예2 ◎ 1 ◎ 43.5 99.999
실시예3 ◎ 0 ◎ 43.6 99.999
실시예4 ◎ 0 ◎ 43.7 99.999
실시예5 ◎ 2 ◎ 43.2 99.999
실시예6 ◎ 1 ◎ 43.5 99.999
실시예7 ◎ 2 ○ 43.6 99.999
실시예8 ◎ 3 ○ 43.2 99.999
실시예9 ◎ 3 ○ 43.6 99.999
실시예10 ◎ 2 ◎ 43.4 99.999
실시예11 ◎ 1 ◎ 43.3 99.999
실시예12 ◎ 1 ◎ 43.5 99.999
비교예1 ◎ 14 ○ 43.4 99.998
비교예2 - - - - - 침전발생
비교예3 - - - - - 침전발생
비교예4 - - - - - 침전발생
비교예5 - - - - - 침전발생
비교예6 ◎ 12 △ 43.1 99.997
상기 표와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 12의 편광판용 접착제 조성물은 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생을 억제할 수 있고, 종래와 동등 이상의 광학특성을 유지하면서 접착력이 우수할 뿐만 아니라 내구 신뢰성을 향상된다는 것을 확인할 수 있다.
그러나, 비교예 1 및 6의 접착제 조성물은 국소적인 요철 결함(쿠닉 결함) 발생하였고, 비교예 2 내지 5의 접착제 조성물은 침전이 발생하여 물성을 측정할 수 없는 바, 이는 접착제 조성물로서의 역할을 수행할 수 없음을 제시하는 것이다.
1 : 샘플
1a : 보호필름의 끝
2 : 편광자가 존재하지 않는 영역
3 : 샘플의 주변부에 색이 빠진 부분
4 : 편광자
5 : 파지부

Claims (9)

  1. 수용성 폴리아미드에폭시계 수지 100중량부, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알코올계 수지 0.1 내지 5중량부(고형분 함량 기준) 및 평균입경이 1 내지 100㎚인 비이온성 분산제가 함유된 금속화합물 콜로이드 1 내지 100중량부(고형분 함량 기준)를 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 금속화합물 콜로이드는 1중량% 이하의 비이온성 분산제가 함유된 것인 편광판용 접착제 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 비이온성 분산제는 우레탄계, 에테르계, 에스테르계 또는 이들의 혼합물인 것인 편광판용 접착제 조성물.
  4. 청구항 2에 있어서, 상기 금속화합물 콜로이드는 정전하를 갖는 것인 편광판용 접착제 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 금속화합물 콜로이드는 알루미나콜로이드, 실리카콜로이드, 지르코니아콜로이드, 티타니아콜로이드 및 산화주석콜로이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 편광판용 접착제 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 접착제 조성물은 pH가 7 내지 13인 편광판용 접착제 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 접착제 조성물은 염기성 화합물을 포함하는 편광판용 접착제 조성물.
  8. 청구항 1 내지 7중 어느 한 항의 접착제 조성물을 포함하는 편광판.
  9. 청구항 8의 편광판을 포함하는 액정표시장치.

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