KR20130006681A - 금속 기재의 절연 피막 방법, 절연 피막 금속 기재, 및 이것을 이용한 반도체 제조 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 금속 기재의 절연 피막 방법은, 용사 공정(S1), 함침 공정(S2) 및 빔 조사 공정(S3)을 갖는다. 용사 공정(S1)에서는, 금속 기재의 표면에 제 1 금속 산화물을 용사해서 제 1 절연 피막을 형성한다. 함침 공정(S2)에서는, 금속 산화물, 금속 산화물의 수화물 또는 금속 수산화물을 분산질로 한 졸을 제 1 절연 피막의 표면에 형성된 기공에 함침시킨다. 빔 조사 공정(S3)에서는 함침 공정(S2) 후에, 제 1 절연 피막 및 졸에 고에너지빔을 조사해서 제 2 금속 산화물로 이루어지는 제 2 절연 피막을 형성한다.
Description
본 발명은 금속 기재의 표면에 금속 산화물의 절연 피막을 형성하는 방법, 절연 피막된 금속 기재, 및 이것을 이용한 반도체 제조 장치에 관한 것이다.
세라믹스의 용사(溶射) 피막이 형성된 금속 기재는 전기 절연성, 내열성 및 내구성을 구비하고 있어, 반도체나 항공기 등의 다양한 기술 분야에서 이용되고 있다. 이러한 절연 피막 금속 기재는 예를 들면, 반도체 제조용 플라스마 CVD(Chemical Vapor Deposition) 장치에서는, 그 챔버의 내벽, 및 챔버의 내부의 부재에 이용되고 있다. 반도체 제조용 플라스마 CVD 장치는 저진공의 챔버 내에서 플라스마를 발생시켜서 실리콘의 박막을 형성하기 위한 장치이다.
여기서, 세라믹스 용사 피막은 많은 기공이나 마이크로 크랙, 및 단시간의 입열 프로세스에 의한 미용융 영역을 갖기 때문에, 벌크의 세라믹스 소결체와 비교해서, 그 전기 절연성 및 내식성이 낮다. 또한, 세라믹스 용사 피막의 표면에 형성된 기공은, 그 엣지 부분이 떨어지기 쉬어, 파티클의 발생원이 된다. 따라서, 이러한 절연 피막 금속 기재가 반도체 제조용 플라스마 CVD 장치에서 이용되면, 세라믹스 용사 피막이 플라스마에 노출되어, 기공의 엣지 부분이 떨어져서, 파티클이 생긴다. 그 결과, 콘터미네이션이 증가하여 반도체 디바이스의 품질이 저하된다.
그래서, 이러한 문제를 해결하기 위해서 세라믹스 용사 피막의 형성 후에 봉공(封孔) 처리를 실시하는 기술이 알려져 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 세라믹스 용사 피막에 수지를 함침시켜서, 기공 및 마이크로 크랙을 메우는 봉공 처리가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 2 및 3에는, 세라믹스 용사 피막에 고에너지빔을 조사하여, 세라믹스를 재용해시켜서, 기공 등을 제거하는 봉공 처리가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 4에는, 세라믹스 용사 피막에 고에너지빔을 조사한 후, 에폭시 수지 등의 봉공제를 이용하여 기공 등을 메우는 봉공 처리가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 5에는, 유약 등의 봉공제를 이용하여 세라믹스 용사 피막의 기공 등을 메운 후, 레이저빔을 조사하는 봉공 처리가 기재되어 있다.
상술한 바와 같이, 여러 가지 봉공 처리가 제안되어 있지만, 특허문헌 1 및 4에 기재된 바와 같이, 수지로 이루어진 봉공제를 이용하면, 수지의 융점 이상에서 절연 피막 금속 기재를 사용할 수 없고, 세라믹스 용사 피막의 내열성이 발휘되지 않는다. 또한, 특허문헌 5에 기재된 바와 같이, 유약으로 이루어진 봉공제를 이용하여도, 유약의 입자 직경은 수㎛ 이상이기 때문에, 봉공제가 미소한 기공 등에 함침하기 어렵다.
또한, 특허문헌 1, 4 및 5에 기재된 바와 같은 절연 피막 금속 기재를 반도체 제조 장치에 이용하면, 봉공제가 불순물로서 반도체 디바이스에 혼입해서 그 품질이 저하된다.
한편, 특허문헌 2 및 3에 기재된 봉공 처리는 봉공제를 이용하지 않고 고에너지빔의 조사에 의해 기공 등을 제거하고 있다. 그러나, 발명자의 실험에 의해 표면의 평활화에는 큰 에너지가 필요하고, 빔 조사만으로 기공 등을 충분하게 제거하는 것은 어렵다는 것이 판명되어 있다.
그래서, 본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 내열성이 뛰어나고 또한 표면의 기공수가 적은 절연 피막을 얻는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법은, 금속 기재의 표면에 제 1 금속 산화물을 용사해서 제 1 절연 피막을 형성하는 용사 공정과, 금속 산화물, 금속 산화물의 수화물 또는 금속 수산화물을 분산질로 한 졸(sol)을 상기 제 1 절연 피막의 표면에 형성된 기공에 함침시키는 함침 공정과, 상기 함침 공정 후에 상기 제 1 절연 피막 및 상기 졸에 대하여 고에너지빔을 조사해서 제 2 금속 산화물로 이루어지는 제 2 절연 피막을 형성하는 빔 조사 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 관한 절연 피막 금속 기재는, 금속 기재와, 상기 금속 기재의 표면에 제 1 금속 산화물이 용사되어 형성된 제 1 절연 피막과, 표면에 형성된 기공에 금속 산화물, 금속 산화물의 수화물 또는 금속 수산화물을 분산질로 한 졸이 함침한 상기 제 1 절연 피막에 대하여 고에너지빔이 조사되어 형성된 제 2 절연 피막을 구비한 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 관한 반도체 제조 장치는, 금속 기재와, 상기 금속 기재의 표면에 제 1 금속 산화물이 용사되어 형성된 제 1 절연 피막과, 표면에 형성된 기공에 금속 산화물, 금속 산화물의 수화물 또는 금속 수산화물을 분산질로 한 졸이 함침한 상기 제 1 절연 피막에 대하여 고에너지빔이 조사되어 형성된 제 2 절연 피막을 갖는 절연 피막 금속 기재를 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 내열성이 뛰어나고 또한 표면의 기공수가 적은 절연 피막을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법의 플로차트.
도 2는 본 발명의 제 1 실시형태에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법의 함침 공정에서 이용하는 진공 함침 장치의 개략도.
도 3은 본 발명의 제 1 실시형태 및 비교예 2에 관한 절연 피막 방법의 조사 조건을 나타낸 표.
도 4는 본 발명의 제 1 실시형태, 비교예 1 및 비교예 2에 관한 절연 피막 금속 기재의 표면의 SEM 사진 및 표면에 형성된 기공수를 나타낸 표.
도 5는 본 발명의 제 2 실시형태 및 비교예 4에 관한 절연 피막 방법의 조사 조건을 나타낸 표.
도 6은 본 발명의 제 2 실시형태, 비교예 3 및 비교예 4에 관한 절연 피막 금속 기재의 표면의 SEM 사진 및 표면에 형성된 기공수를 나타낸 표.
도 2는 본 발명의 제 1 실시형태에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법의 함침 공정에서 이용하는 진공 함침 장치의 개략도.
도 3은 본 발명의 제 1 실시형태 및 비교예 2에 관한 절연 피막 방법의 조사 조건을 나타낸 표.
도 4는 본 발명의 제 1 실시형태, 비교예 1 및 비교예 2에 관한 절연 피막 금속 기재의 표면의 SEM 사진 및 표면에 형성된 기공수를 나타낸 표.
도 5는 본 발명의 제 2 실시형태 및 비교예 4에 관한 절연 피막 방법의 조사 조건을 나타낸 표.
도 6은 본 발명의 제 2 실시형태, 비교예 3 및 비교예 4에 관한 절연 피막 금속 기재의 표면의 SEM 사진 및 표면에 형성된 기공수를 나타낸 표.
[제 1 실시형태]
본 발명의 제 1 실시형태에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법 및 절연 피막 금속 기재에 대해서 도 1 내지 도 4를 이용하여 설명한다.
본 실시형태에 관한 절연 피막 금속 기재는, 예를 들면 반도체 제조용 플라스마 CVD 장치의 챔버의 내벽, 및 챔버의 내부의 부재 등에 이용된다. 반도체 제조용 플라스마 CVD 장치는, 저진공의 챔버 내에서 플라스마를 발생시켜서, 예를 들면 산화 규소의 박막을 형성하기 위한 장치이다. 그 때문에, 절연 피막 금속 기재의 표면은, 플라스마에 노출된다.
본 실시형태에 관한 절연 피막 금속 기재는, 금속 기재, 제 1 절연 피막, 및 제 2 절연 피막을 갖고 있다. 금속 기재는 예를 들면 알루미늄으로 이루어진다. 제 1 절연 피막은 금속 기재의 표면에 알루미나(Al2O3)가 용사되어 형성되어 있다. 또한, 제 2 절연 피막은 표면의 기공에 알루미나 수화물을 분산질로 한 졸이 함침한 제 1 절연 피막에 대하여 전자빔이 조사되어 형성되어 있다.
이 절연 피막 금속 기재의 제조 방법, 즉, 본 실시형태에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법에 대해서 도 1을 이용하여 설명한다. 도 1은 본 실시형태에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법의 플로차트이다. 금속 기재의 절연 피막 방법은, 용사 공정(S1), 함침 공정(S2), 및 빔 조사 공정(S3)을 갖고 있다.
우선, 금속 기재의 표면에 알루미나를 용사해서 제 1 절연 피막을 형성한다(용사 공정(S1)). 상세하게는, 알루미나 분체를 약 10000℃에서 가열·용해해서, 금속 기재의 표면에 분사해서, 두께가 200㎛ 정도의 제 1 절연 피막을 형성한다. 한편, 이 상태에서는 제 1 절연 피막의 표면에는, 1～20㎛ 정도의 기공이 다수 형성되어 있다.
다음으로, 제 1 절연 피막의 표면에 형성된 기공이나 마이크로 크랙에 졸을 함침시킨다(함침 공정(S2)). 이 졸은 분산질이 알루미나 수화물(Al2O3·nH2O), 분산매를 주로 해서 물로 이루어진다. 한편, 분산질의 알루미나 수화물의 평균 입경은, 1㎚ 이상 100㎚ 이하인 것이 바람직하다.
이 함침 공정(S2)은 예를 들면 도 2에 나타낸 진공 함침 장치(20)를 이용해서 행한다. 제 1 절연 피막(11)이 형성된 금속 기재(10)를 챔버(21) 내에 설치된 용기(22)의 내부에 배치한다. 계속해서, 진공 펌프(25)에 의해, 챔버(21) 내를 약 5Torr로 감압한다. 그 후, 밸브(23)를 열고, 탱크(24)에 내에 모아진 졸(15)을 용기(22)의 내부에 공급한다. 그리고, 제 1 절연 피막(11)이 형성된 금속 기재(10)를 졸(15)에 약 20min 침지시켜서, 제 1 절연 피막(11)의 표면에 형성된 기공의 내부에 졸(15)을 함침시킨다. 계속해서, 챔버(21) 내를 대기압에 개방한다. 마지막으로, 제 1 절연 피막(11)이 형성된 금속 기재(10)를 졸(15)로부터 200㎜/min로 끌어올려, 제 1 절연 피막(11)의 표면에 졸(15)을 두께 수백㎛ 정도로 딥코팅한다. 그 후, 졸(15)을 건조시킨다.
함침 공정(S2) 후, 도 3에 나타낸 조사 조건으로 제 1 절연 피막(11) 및 졸(15)에 전자빔을 조사한다(빔 조사 공정(S3)). 전자빔 조사에 의해, 졸(15)을 구성하는 알루미나 수화물을 탈수시켜서 알루미나를 생성하고, 제 1 절연 피막(11) 및 알루미나를 용해시킨다. 이때, 제 1 절연 피막(11)의 표면으로부터 6～7㎛ 정도의 알루미나가 용융·응고해서 치밀화한다. 이상의 공정에 의해, 본 실시형태에 관한 절연 피막 금속 기재를 얻는다.
본 실시형태에 의해 얻어지는 효과에 대해서 도 4를 이용하여 설명한다. 도 4는 본 실시형태, 비교예 1 및 비교예 2에 관한 절연 피막 금속 기재의 표면의 SEM(주사형 전자 현미경) 사진 및 표면에 형성된 기공수를 나타낸 표이다. 한편, 비교예 1에 관한 절연 피막 금속 기재는 금속 기재의 표면에 알루미나를 용사해서 절연 피막을 형성한 것이다. 또한, 비교예 2에 관한 절연 피막 금속 기재는, 금속 기재의 표면에 알루미나를 용사해서 절연 피막을 형성한 후, 도 3에 나타낸 조사 조건으로 그 절연 피막의 표면에 전자빔을 조사한 것이다.
상기한 바와 같이, 절연 피막 금속 기재가 장기간 사용되면, 그 표면에 형성된 기공이나 마이크로 크랙의 엣지 부분이 파티클의 발생원이 된다. 여기서, 도 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 실시형태에서는 비교예 1 및 비교예 2와 비교하여 절연 피막 금속 기재의 표면의 기공수가 적다. 그 때문에, 본 실시형태에 의하면, 절연 피막 금속 기재를 장기간 사용해도 파티클이 발생하기 어렵다. 따라서, 본 실시형태에 관한 절연 피막 금속 기재가 반도체 제조용 플라스마 CVD 장치에 이용된 경우에는, 절연 피막 금속 기재의 표면이 플라스마에 노출되어도, 파티클이 발생하기 어려워, 품질이 좋은 반도체 디바이스를 제조할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 관한 절연 피막 금속 기재는 봉공제로서, 분산질이 알루미나 수화물로 이루어진 졸을 이용하고 있기 때문에, 수지계의 봉공제를 이용했을 경우와 비교하여, 고온에서의 사용이 가능하고 내열성이 높다. 게다가, 분산질의 알루미나 수화물은 전자빔 조사에 의해 탈수되어서, 제 1 절연 피막의 재료와 동일한 알루미나가 되기 때문에, 이들이 일체화되기 쉬어, 파티클의 발생이 억제된다. 또한, 분산질인 알루미나 수화물의 평균 입경이 1㎚ 이상 100㎚ 이하이기 때문에, 미소한 기공이나 마이크로 크랙도 봉공되어, 파티클의 발생이 억제된다.
또한, 분산매의 물은 건조 및 빔 조사 공정에 의해 증발한다. 그 때문에, 고온하에서 절연 피막 금속 기재를 사용해도 불순물이 생기지 않는다.
[제 2 실시형태]
본 발명의 제 1 실시형태에 관한 금속 기재의 절연 피막 방법 및 절연 피막 금속 기재에 대해서, 도 5 및 도 6을 이용하여 설명한다. 도 6은 제 2 실시형태, 비교예 3 및 비교예 4에 관한 절연 피막 금속 기재의 표면의 SEM 사진 및 표면에 형성된 기공수를 나타낸 표이다.
제 1 실시형태에서는, 제 1 절연 피막의 재료로서 알루미나, 졸의 분산질로서 알루미나 수화물을 채용했지만, 본 실시형태에서는 제 1 절연 피막의 재료로서 이트리어, 졸의 분산질로서 이트리어 수화물(Y2O3·nH2O)을 채용하고 있다. 금속 기재의 절연 피막 방법에 대해서는 제 1 실시형태와 마찬가지이다.
본 실시형태에 의해 얻어지는 효과에 대해서, 도 6을 이용하여 설명한다. 도 6은 본 실시형태, 비교예 3 및 비교예 4에 관한 절연 피막 금속 기재의 표면의 SEM(주사형 전자 현미경) 사진 및 표면에 형성된 기공수를 나타낸 표이다. 한편, 비교예 3에 관한 절연 피막 금속 기재는, 금속 기재의 표면에 이트리어를 용사해서 절연 피막을 형성한 것이다. 또한, 비교예 4에 관한 절연 피막 금속 기재는 금속 기재의 표면에 이트리어를 용사해서 절연 피막을 형성한 후, 그 절연 피막의 표면에 전자빔을 조사한 것이다.
도 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 실시형태에 의해서도 비교예 3 및 비교예 4와 비교하여, 절연 피막 금속 기재의 표면에 형성된 기공수가 저감하고 있다. 그 때문에, 본 실시형태에 의해서도 비교예 3 및 비교예 4와 비교하여, 절연 피막 금속 기재를 장시간 사용해도 파티클이 발생하기 어렵다.
[그 외의 실시형태]
상기 실시형태는 단지 예시이며, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 실시형태에서는 졸(15)의 분산질로서, 금속 산화물의 수화물(알루미나 수화물, 이트리어 수화물)을 이용했지만, 금속 산화물(알루미나, 이트륨)이나 금속 수화물(수산화 알루미늄(Al(OH)3), 수산화 이트륨(Y(OH)3)을 이용해도 된다. 이들을 이용하여도, 전자빔 조사에 의해 금속 산화물로 이루어진 제 2 절연 피막을 형성할 수 있다.
또한, 상기 실시형태에서는 제 1 절연 피막과 제 2 절연 피막을 동종의 재료로 했지만, 예를 들면 제 1 절연 피막의 재료를 알루미나, 제 2 절연 피막의 재료를 이트리어로 해도 된다.
또한, 상기 실시형태에서는 제 1 절연 피막이 형성된 금속 기체를 졸 속에 침지시켰지만, 스프레이 등으로 제 1 절연 피막의 표면에 졸을 도포해도 된다.
또한, 상기 실시형태에서는 전자 빔을 조사했지만, 제 1 절연 피막의 재료 및 졸의 분산질을 용융 가능한, 예를 들면 레이저 빔 등의 고에너지빔을 조사해도 된다.
10…금속 기재, 11…제 1 절연 피막, 15…졸, 20…진공 함침 장치, 21…챔버, 22…용기, 23…밸브, 24…탱크, 25…진공 펌프
Claims (11)
- 금속 기재(基材)의 표면에 제 1 금속 산화물을 용사(溶射)해서 제 1 절연 피막을 형성하는 용사 공정과,
금속 산화물, 금속 산화물의 수화물 또는 금속 수산화물을 분산질로 한 졸(sol)을 상기 제 1 절연 피막의 표면에 형성된 기공에 함침시키는 함침 공정과,
상기 함침 공정 후에 상기 제 1 절연 피막 및 상기 졸에 대하여 고에너지빔을 조사해서 제 2 금속 산화물로 이루어지는 제 2 절연 피막을 형성하는 빔 조사 공정
을 구비한 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 함침 공정은, 진공하에 있어서 상기 졸 속에 상기 제 1 절연 피막이 형성된 금속 기재를 침지하여, 상기 졸을 상기 제 1 절연 피막의 표면에 형성된 기공에 함침시키는 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 분산질의 평균 입경이 1㎚ 이상 100㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 졸의 분산매의 주성분이 물인 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 제 1 금속 산화물과 상기 제 2 금속 산화물이 동일한 재료인 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 제 1 금속 산화물 및 상기 제 2 금속 산화물이 알루미나를 주성분으로 하고 있는 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 제 1 금속 산화물 및 상기 제 2 금속 산화물이 이트리어를 주성분으로 하고 있는 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 고에너지빔이 전자빔인 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 고에너지빔이 레이저빔인 것을 특징으로 하는 금속 기재의 절연 피막 방법. - 금속 기재와,
상기 금속 기재의 표면에 제 1 금속 산화물이 용사되어 형성된 제 1 절연 피막과,
표면에 형성된 기공에 금속 산화물, 금속 산화물의 수화물 또는 금속 수산화물을 분산질로 한 졸이 함침한 상기 제 1 절연 피막에 대하여 고에너지빔이 조사되어 형성된 제 2 절연 피막
을 구비한 것을 특징으로 하는 절연 피막 금속 기재. - 금속 기재와,
상기 금속 기재의 표면에 제 1 금속 산화물이 용사되어 형성된 제 1 절연 피막과,
표면에 형성된 기공에 금속 산화물, 금속 산화물의 수화물 또는 금속 수산화물을 분산질로 한 졸이 함침한 상기 제 1 절연 피막에 대하여 고에너지빔이 조사되어 형성된 제 2 절연 피막
을 갖는 절연 피막 금속 기재를 구비한 것을 특징으로 하는 반도체 제조 장치.
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