KR20120127294A - 저장 안정성 이미지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 나노입자 함유 잉크를 사용하여 내구성 기재 또는 매체에 인쇄된 기록의 장기간 안정성을 위한 물질 및 방법에 관한 것으로, 상기 방법에 의해 생성된 기록을 포함한다.
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본 발명은 금속 또는 금속 나노입자를 포함하는 잉크의 사용에 관한 것으로, 내구성 수용 매체 또는 기재에 이미지를 인쇄하여 장기간 안정성이 있는 문서를 제공하기 위한 것이다.
지난 50년 동안, 컴퓨터 시스템과 정보 자동화는 작업 과정과 기록을 전자적 저장을 위한 디지털 포맷으로 바꾸어 놓았다. 그러나, 전자적 기록은 물리적인 문서와 동일한 수명 특성을 가지고 있지 않고, 예를 들어 재앙적인 사건을 통해 시스템 장애나 사이트 장애 같은 많은 문제를 남긴다. 오랜 기간 동안 어떤 기록을 유지하고 가독성, 해석가능성(interpretability), 가용성, 증명가능한 신뢰성을 보장하는 것은 중요하다.
개인적 및 사무적 기록들의 바람직한 수명은 수주(weeks)에서 수개월, 수년, 그리고 어떤 경우에는 수십년, 수세기의 범위이다. 그 기간 동안에 예상가능한 사건들에 대비해서 기록을 보호하는 것은 중요하다. 그러나, 수세기, 수천년 동안 정보 보존(예를 들어, 정부 활동 기록, 군사 관련 문서, 및 특별한 건축물, 기계, 구조적 물체들을 위한 설계와 청사진을 비한정적으로 포함하는 문서)을 상상하는 것은 어려울 수 있으나, 그런 장기간 동안의 정보 보존을 위한 방법과 시스템을 개발할 필요성이 있다.
본 발명은 특히, 5년 이상, 10년 이상, 30년 이상, 50년 이상의 기간 동안 보존될 필요가 있는 기록을 문서 형태로 장기간 동안 보존하기 위한 물질과 방법을 제공한다. 본 발명에서의 상기 물질과 방법은 내구성 미디어 영구 문서, 또는 그런 기간 동안 보존될 수 있는 문서에 인쇄하기 위한 금속 또는 금속 나노입자 잉크를 사용하며, 이러한 방법으로 생성된 문서들은 물리적, 화학적 외상에 대한 내성이 부여된다.
본 발명에서의 기록을 보존하기 위한 방법과 물질은, 내구성 매체의 하나 이상의 표면에 잉크를 접촉하여, 기호, 단어, 트레이싱(tracings), 청사진, 도식, 그래픽, 글립(glyphs), 점, 식, 이미지, 픽셀, 코드, 그림, 촉감 인식성 패턴을 포함하는 패턴, 문자, 숫자, 또는 그 조합으로 이루어진 기록을 형성하는 단계로서, 상기 잉크는 귀금속, 전이금속, 준금속, 금속합금 및 그 조합을 비한정적으로 포함하는 금속 코어(core); 하나 이상의 용매 즉, 제1용매 및 선택적인 제2용매를 포함할 수 있으며, 상기 용매는 소결(sintering) 또는 용해 온도 이하에서 증발하는 전색제(vehicle); 및 선택적인 접착제를 포함하는 하나 이상의 금속 나노입자를 포함하는 단계;
매체의 하나 이상의 접촉된 표면에서 상기 금속 나노입자를 소결하는 단계; 및 선택적으로
상기 하나 이상의 표면 위의 소결 금속에 대하여 코팅을 도포하는 단계를 포함하는 것이다. 이로써 패턴 또는 형태로 의도적으로 증착된 소결 금속은 물리적, 화학적 외상에 대하여 상기 기록의 무결성(integrity)을 보호한다.
상기 귀금속은 Ag, Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os과 그 조합을 포함한다. 상기 전이 금속은 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Mo, Ta, W, Re과 그 조합을 포함한다.
상기 합금은 귀금속과 전이 금속을 포함한다. 귀금속은 Ag일 수 있다.
전색제는 제1용매와 선택적인 제2용매를 포함한다. 용매는 약 7 내지 약 18개의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소, 약 8 내지 약 28개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 지방족 탄화수소, 또는 고리형의 지방족 탄화수소를 포함할 수 있다. 용매는 단일 고리 탄화수소이거나 다중 고리 탄화수소일 수 있다. 단일 고리 탄화수소는 고리형 테르펜, 고리형 테르피넨 및 치환된 시클로헥산을 포함한다. 다중 고리 탄화수소는 분리된 고리 시스템, 결합된(combined) 고리 시스템, 접합된(fused) 고리 시스템, 가교된(bridged) 고리 시스템을 포함한다. 상기 제1용매와 선택적인 제2용매는 비시클로프로필, 비시클로펜틸, 비시클로헥실, 시클로펜틸시클로헥산, 스피로[2,2]헵탄, 스피로[2,3]헥산, 스피로[2,4]헵탄, 스피로[3,3]헵탄, 스피로[3,4]옥탄, 비시클로[4,2,0]옥탄히드로인단, 데카히드로나프탈렌, 퍼히드로페난트롤린(perhydrophenanthroline), 퍼히드로안트라센, 노르피난, 노르보난, 및 비시클로[2,2,1]옥탄을 포함한다.
상기 제1의 지방족 다중 탄소 고리 용매는 데카히드로나프탈렌일 수 있고, 상기 선택적인 제2의 지방족 다중 탄소 고리 용매는 비시클로헥실일 수 있다.
선택적인 접착제는 테르펜 수지, 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체(copolymer), 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌/프로필렌 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트-말레익 안하이드라이드 삼원공중합체(terpolymer), 에틸렌 부틸 아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 폴리올레핀, 폴리부텐, 폴리아미드, 및 그 조합을 포함한다.
상기 매체는 내구성 매체이고 몰리브덴, 알루미늄, 베릴륨, 카드뮴, 세륨, 크롬, 코발트, 구리, 갈륨, 금, 납, 망간, 니켈, 팔라듐, 백금, 레늄, 로듐, 은, 스테인리스강, 강철(steel), 철(iron), 스트론튬, 주석, 티타늄, 텅스텐, 이트륨, 아연, 지르코늄으로부터 선택되는 금속 및 금속 호일, 금속 합금, 황동 또는 청동, 금속 실리사이드(silicide), 금속 카바이드, 고분자, 플라스틱, 전도성 고분자, 공중합체, 고분자 블렌드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에스테르 필름, 마일라(mylar), 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리에테르이미드, 폴리에테르술폰(PES), 폴리에테르케톤, 폴리이미드, 폴리비닐클로라이드, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 고분자, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리디메틸실록산, 실리콘(silicone), 에폭시, 내구성 종이, 코팅지, 포졸라나(pozzolana), 클레이(clay), 모래, 자갈, 퍼라이트(perlite), 질석(vermiculite), 암면(mineral wool), 흑연, 알루미노실리케이트, 운모, 규소(silicon), 유리, 사파이어, 유기금속, 셀룰로오스, 목재, 섬유, 나무껍질, 과일껍질, 껍질(skin), 세라믹 및 그 조합을 포함한다. 매체는 어떤 형태 또는 모양, 예를 들어 플랫(flat)하거나 콘투어드(contoured) 등; 스무스(smooth) 또는 텍스처드(textured); 벤더블(bendable), 플렉서블(flexible)하거나 그렇지 않는 등이 될 수 있다.
코팅은 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 폴리에틸 메타크릴레이트(PEMA), 폴리페닐렌 옥사이드(PPO), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드(PVC), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 에폭시 수지, 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드, 폴리디시클로펜타디엔(PDCPD), 실리콘, 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리우레탄, 폴리이소부틸렌, 폴리클로로프렌(PCP), 폴리부타디엔, 폴리이소프렌(PI), 천연고분자, 셀룰로오스, 라텍스(latex), 전분, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 양이온성 고분자전해질, 폴리-L-리신(PLL), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리알릴아민(PAH), 음이온성 고분자전해질, 폴리-L-글루타민산(PGA), 폴리스티렌 설포네이트(PSS), 폴리케톤, 폴리(아릴 에테르 케톤), 폴리아미드, 폴리아라미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리시아노아크릴레이트, 폴리에테르술폰(PES), 폴리스티렌(PS), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에틸렌, 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리비닐 아세테이트(PVA 또는 PVAc), 가교형 고분자, 분지형 고분자, 스타 폴리머(star polymer), 공중합체, 덴드리머(dendrimer), 및 그 조합을 포함할 수 있다. 코팅은 일반적으로 투명하고 깨끗하지만, 반투명할 수 있고, 광택 또는 무광택 처리를 할 수 있다.
기록을 보존하는 방법은, 매체의 하나 이상의 표면에 잉크를 접촉하여 기호, 트레이싱, 청사진, 도식, 단어, 그래픽, 글립, 점, 식, 이미지, 픽셀, 코드, 그림, 패턴, 문자, 숫자 또는 그 조합으로 이루어진 기록을 형성하는 단계로서, 상기 잉크는 예컨대 은 나노입자, 데카히드로나프탈렌, 비시클로헥실, 및 선택적 접착제를 포함하는 다수의 금속 나노입자를 포함하는 단계; 상기 접촉된 잉크를 충분한 시간 동안 가열하여 상기 매체의 하나 이상의 접촉된 표면에 예컨대 밀착성 은 매스(mass)를 형성하는 단계; 및 상기 하나 이상의 표면 위의 은 매스 위에 선택적으로 코팅을 도포하는 단계를 포함하며, 이로써 얻어지는 패턴화된 은 매스는 상기 기록의 장기간 보존을 가능케 해준다.
본 발명의 코팅 단계는 잉크젯 프린터를 사용하여 내구성 매체에 잉크를 인쇄함으로써 수행될 수 있다. 본 발명의 매체는 플라스틱 매체가 될 수 있고, 잉크는 200℃이하에서 가열되거나 소결(sintered)된다. 잉크는 약 0.1초 내지 약 30분 동안 가열될 수 있다.
매체는 폴리카보네이트(PC), PEEK, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), PEN, 폴리에테르술폰(PES), 폴리이미드, 폴리우레탄 등이 될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 생성된 플라스틱 매체 위의 인쇄된 기록은 개시되고, 은 함유 나노입자를 포함하고, 인쇄 및 소결된 기록에서 잉크가 도포된 영역은 대부분 금속이며, 예를 들어 적어도 50중량%, 적어도 80중량%, 적어도 약 90중량%의 금속 함유량을 가진다.
본 발명은 금속 나노입자 및 내구성 수용 부재(receiving members)를 사용하여 내구성 문서를 형성하여서 인쇄된 문서를 보존하기 위한 방법과 물질에 관한 것이다.
상기 기록을 보존하기 위한 방법은
(a) 매체의 하나 이상의 표면에 잉크를 접촉하여 기호, 트레이싱, 청사진, 도식, 그래픽, 글립, 점, 식, 이미지, 픽셀, 코드, 그림, 패턴, 문자, 숫자 또는 그 조합으로 이루어진 기록을 형성하는 단계로서, 상기 잉크는 귀금속, 전이 금속, 준금속, 금속 합금과 그 조합을 비한정적으로 포함하는 금속 코어; 전색제(vehicle); 및 선택적인 접착제를 포함하는 하나 이상의 금속 나노입자를 포함하는 단계;
(b) 매체의 하나 이상의 접촉된 표면에서 상기 금속 나노입자를 소결하는 단계; 및 선택적으로
(c) 상기의 하나 이상의 표면 위의 소결 금속 위에 코팅을 도포하는 단계를 포함하며, 이로써 얻어지는 소결-금속이 물리적 및 화학적 외상에 대하여 내성이 있는 내구성 기록을 제공한다.
본 발명의 목적을 위해서, “잉크”, “현상제(developer)”, “토너 조성물”, “잉크 용액”은 교환 가능하게 사용되며, 임의의 특정한 또는 구체적인 용도 및 의미는 상기 단어나 구절이 있는 문장, 단락 등의 문맥으로부터 분명해질 것이다. 하나의 측면에서, 잉크는 예를 들어 이미지 또는 복사를 생성하기 위해서 액체나 고체로서 수용 매체의 표면에 도포되는 안료 또는 염료를 포함한다. 따라서, 상기 목적을 위해 본 발명의 잉크는 토너를 포함한다. 또한, 본 발명의 잉크는 건조한 잉크 또는 고체 잉크가 될 수 있다. 잉크는 수용성 잉크 또는 용매계 잉크와 같은 액체 잉크가 될 수 있다. 잉크는 고체 잉크 또는 토너와 같은 건조 잉크가 될 수 있다. “전색제”는 본 발명의 잉크의 비-착색제 부분을 포함한다. 따라서, 전색제는 수지, 유기 용매 등을 포함할 수 있다. 본 발명의 목적을 위해서, 잉크의 금속 함유량이 많은 한 잉크에는 임의의 복수의 첨가제를 포함할 수 있는데, 상기 첨가제는 일반적으로 내구성 표면에서 잉크의 소결을 방해하지 않고, 그 이미지와 내구성에 악영향을 미치지 않으며, 임의의 선택적 코팅에 악영향을 미치지 않는 것이다.
여기서 사용되었듯이, “소결”은 그 문법적인 변형도 포함해서 물질을 용융 또는 비용융 가열에 의해서 밀착성 매스를 형성하도록 하는 것을 의미한다. 예를 들어, 상기 물질은 금속성 파우더를 비한정적으로 포함한다. 상기 물질은 귀금속, 전이 금속, 준금속, 금속 합금 또는 그 조합을 포함하는 금속 코어를 함유하는 금속 나노입자를 포함한다.
여기서 사용되었듯이, “기록”은 그 문법적인 변형도 포함해서 과거 사건에 대한 영구적인 증거나 정보를 제공하는 임의의 것을 의미한다. 예를 들어, 기호, 트레이싱, 청사진, 도식, 그래픽, 글립, 점, 식, 이미지, 픽셀, 코드, 그림, 촉감인식성 패턴을 포함하는 패턴, 문자, 숫자 또는 그 조합으로 이루어진 또는 이들을 포함하는 인쇄 문서는 상기 용어로 포괄될 수 있다.
“나노”란 용어는“금속 나노입자”에서 사용되었듯이 약 1000nm보다 작은 입자 크기를 의미한다. 금속 나노입자는 약 0.5nm 내지 약 1000nm, 약 1nm 내지 약 500nm, 약 1nm 내지 약 100nm, 약 1nm 내지 약 20nm의 입자 크기를 가질 수 있다. 상기 입자 크기는 예를 들어 TEM(transmission electron microscopy)으로 측정된 금속 나노입자의 평균 지름으로 정의될 수 있다. 나노입자는 금속을 운송하고 함유하는 등의 임의의 입자이다.
여기서 사용되었듯이, “대부분”은 적어도 약 50%, 적어도 약 75%, 적어도 약 90%, 적어도 약 95% 또는 그 이상을 의미한다. 매체 위의 증착된 잉크의 문맥에서, 금속 함유량은 알려진 체적의 잉크가 도포된 부위 및 그 부위의 면적에 대하여 상대적으로 결정된다. 금속 함유량은 증착 이전의 액체 제형(formulation)에 대하여 상대적으로 결정될 수 있다.
여기서 사용되었듯이, 양과 관련하여 사용된 수식어 “약”은 진술된 값을 포함하고, 문맥이 가리키는 의미를 갖는다.(예를 들어, 그것은 적어도 특정한 양의 측정과 연관된 오차 범위를 포함한다.) 문맥의 범위에서 사용될 때, 수식어“약”은 두 개의 종점의 절대적 값에 의해 정의되는 범위를 개시하는 것으로도 간주되어야 한다. 예를 들어, 범위“약 2 내지 약 4”는 범위 “2 내지 4”도 개시하는 것이다.
여기서 사용되었듯이,“장기간”은 약 5년 내지 약 10년, 약 10년 내지 약 20년, 약 20년 내지 약 50년, 약 50년 내지 약 100년, 또는 약 100년 이상을 포함한다.
여기서 사용되었듯이, “보존"은 그 문법적인 변형도 포함해서 기록의 가독성, 해석가능성, 가용성, 및 입증가능한 진정성이 오랫동안 유지되는 것을 의미한다. 상기 가독성, 해석가능성, 가용성, 입증가능한 진정성은 인간의 시각 검사, 인간의 촉각 검사에 의해서, 및/또는 청각적, 시각적, 광학적, 전기적, 화학적, 방사선적, 전자기적으로, 및/또는 기계의 촉각 검사에 의해 및/또는 컴퓨터 기기에 의해 또는 그 조합에 의해 측정될 수 있다. 관련된 측면에서, 기록은 인간의 시각적 디코딩, 인간의 촉각적 디코딩에 의해서, 및/또는 청각적, 시각적, 광학적, 전기적, 화학적, 방사선적, 전자기적, 및/또는 기계의 촉각적 디코딩에 의해 및/또는 컴퓨터 기기에 의해 또는 그 조합에 의해 가독성이 있다.
여기서 사용되었듯이, “기재 또는 매체”는 교환 가능하게 사용될 수 있으며, 제2물질이 도포되고 부착되는 고체 또는 반-고체 또는 과냉각 액체 물질을 의미한다. 기재 또는 매체는, 여기에 교시된 장기간 또는 수명의 시간을 초과하거나 필적하는 수명을 갖는 "내구성" 기재 또는 매체이고, 소정의 종이, 플라스틱, 금속, 세라믹, 유리 등을 포함한다. 기재는 임의의 형체, 모양 또는 제시물(presentation)이 될 수 있다. 표면은 스무스 또는 텍스처드일 수 있다. 상기 기재는 플렉서블 또는 벤더블일 수 있고, 또는 설계 선택에 따라 다양한 수준의 강성(stiffness)을 가질 수 있다. 따라서, 내구성 매체는 적어도 5년, 5년 이상 또는 오랜 기간과 같이 여기에 교시되어 선호되는 기간에 걸쳐서 원하는 기능을 보유하고 유지하는 것이다.
여기서 사용되었듯이,“무결성”은 그 문법적인 변형도 포함해서 완전한, 거의 손상되지 않은, 거의 본래의, 거의 초기의 또는 거의 완벽한 상태를 의미한다.
본 발명의 방법들은 금속 입자들을 제조하기 위해 제안되었다. 예를 들어, 금속 나노입자는 광화학적 공정을 사용하여 합성될 수 있다. 미국 특허 제7,789,935호는 안정화된 금속성 나노입자를 광화학적으로 생산하는 단계 및 나노입자를 잉크로 제형화하는 단계를 포함하는 잉크 형성 방법을 개시한다.
미국 특허 제7,749,300호는, 예를 들어 잉크 도포에 있어서 사용될 수 있는 이원금속성 코어-셀(core-shell) 나노입자를 광화학적으로 생산하는 방법을 개시한다.
미국 특허 제20090142481호는 RFID 안테나 도포용의 종이 기재에 어닐링될 수 있는 저가의 구리 나노입자 잉크로서 구리 나노입자 잉크를 생산하는 동안에 안정화제로서 치환형 디티오카보네이트를 사용하는 잉크를 개시한다.
미국 특허 제7,494,608호는 액체, 및 안정화제를 가진 다수의 은-함유 나노입자를 포함하는 조성물을 개시하며, 상기 은-함유 나노입자는 은 화합물, 환원제, 안정화제, 및 유기 용매를 포함하는 반응 혼합물 중에서의, 열적으로 제거가능한 안정화제의 존재 하에서, 히드라진 화합물을 포함하는 환원제와 은 화합물의 반응의 생성물이며, 상기 히드라진 화합물은 히드로카르빌 히드라진, 히드로카르빌 히드라진 염, 히드라지드, 카르바제이트, 술포노히드라지드, 또는 그 혼합물이고, 상기 안정화제는 유기아민을 포함한다. 미국 특허 7,270,694에서도 이를 개시한다.
미국 특허 공개 번호 제20090148600호는 유기아민과 환원제 화합물의 존재하에서 금속 카르복실레이트를 환원하여 형성되고, 표면에 카르복실산-아민의 안정화제 착체(complex)를 가진 금속 나노입자를 개시한다. 상기 금속 카르복실레이트는 적어도 4개의 탄소 원자를 가진 카르복실기를 포함할 수 있고, 상기 아민은 1 내지 약 20개의 탄소 원자를 가진 유기기를 포함할 수 있다.
미국 특허 공개 번호 제20110048171호는 연속적 통류형 반응기에서 금속성 나노입자를 생산하는 방법을 개시한다.
본 발명에서, 이하에 교시되고 참조되거나 당해 기술분야에서 알려진 방법들에 의해 제조된, 비보호되고 비코팅된 금속성 나노입자는, 당해 기술분야에서 알려진 적절한 수단에 의해, 예를 들어 표면 전하를 띠는 것과 같이 기능화될 수 있다. 게다가, 금속성 나노입자들은 안정화될 수 있다. 입자들의 안정화는 나노입자를 포함하는 수용액에 안정화 분자를 직접 첨가함으로써 얻어질 수 있다. 택일적으로, 나노입자들은 안정화 분자를 포함하는 유기 용매로 추출될 수 있다. 예를 들어 구리 나노입자는 치환된 디티오카보네이트로 안정화될 수 있다. 은 나노입자들은 유기 안정화제로 안정화될 수 있다. “유기 안정화제”에서 “유기”는 예를 들어, 탄소 원자의 존재를 의미하지만, 유기 안정화제는 질소, 산소, 황, 규소, 할로겐 등과 같은 하나 이상의 비금속 또는 비탄소 헤테로원자를 포함할 수 있다.
본 발명의 유기 안정화제는 알킬아민, 예를 들어, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민, 헥사데실아민, 운데실아민, 도데실아민, 트리데실아민, 테트라데실아민, 디아미노펜탄, 디아미노헥산, 디아미노헵탄, 디아미노옥탄, 디아미노노난, 디아미노데칸, 디프로필아민, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 디헵틸아민, 디옥틸아민, 디노닐아민, 디데실아민, 메틸프로필아민, 에틸프로필아민, 프로필부틸아민, 에틸부틸아민, 에틸펜틸아민, 프로필펜틸아민, 부틸펜틸아민, 트리부틸아민, 트리헥실아민 등 또는 그 조합과 같은 유기아민이 될 수 있다.
금속 나노입자는 화학식(Ⅰ) X-Y을 포함하는 안정화제로 안정화될 수 있는데, 상기 X는 적어도 약 4개의 탄소 원자, 적어도 약 8개의 탄소 원자, 적어도 약 12개의 탄소 원자, 약 4 내지 약 24개의 탄소 원자, 약 6 내지 약 20개의 탄소 원자를 포함하는 탄화수소이고, Y는 금속 나노입자의 표면에 부착된 작용기이다. 상기 작용기 Y는 예를 들어, 히드록실, 아민, 카르복실산, 티올 및 그 유도체, -OC(=S)SH(크산틴산), 피리딘, 피롤리돈 등을 포함한다. 유기 안정화제는 폴리에틸렌 글리콜, 폴리비닐피리딘, 폴리비닐피롤리돈 및 다른 유기 계면활성제를 비한정적으로 포함한다. 유기 안정화제는 예를 들어, 부탄티올, 펜탄티올, 헥산티올, 헵탄티올, 옥탄티올, 데칸티올, 및 도데칸티올과 같은 티올; 예를 들어, 1,2-에탄디티올, 1,3-프로판디티올, 및 1,4-부탄디티올과 같은 디티올; 또는 티올과 디티올의 혼합물을 비한정적으로 포함할 수 있다. 유기 안정화제는 예를 들어, o-메틸크산테이트, o-에틸크산테이트, o-프로필크산틴산, o-부틸크산틴산, o-펜틸크산틴산, o-헥실크산틴산, o-헵틸크산틴산, o-옥틸크산틴산, o-노닐크산틴산, o-데실크산틴산, o-운데실크산틴산, o-도데실크산틴산과 같은 크산틴산이 될 수 있다.
피리딘 유도체(예를 들어, 도데실피리딘) 및/또는 금속 나노입자를 안정화할 수 있는 유기포스핀을 포함하는 유기 안정화제는 본 발명에서 안정화제로서 사용될 수도 있다.
유기성 안정화 금속 나노입자의 추가의 예는 미국 특허 공개 번호 제2009/0148600호에 기재된 카르복실산-유기아민 착체-안정화 금속 나노입자; 미국 특허 공개 번호 제2007/0099357 A1호에 기재된 카르복실산 안정화 금속 나노입자, 미국 특허 출원 공개번호 제2009/0181183호에 기재된 열적으로 제거 가능한 안정화제 및 UV 분해가능한 안정화제를 포함할 수 있다.
금속 나노입자 표면 위의 안정화제의 적용범위는 예를 들어, 금속 나노입자를 안정화시키는 안정화제의 성능에 따라서 예를 들어, 최종 생성물의 원하는 속성과 설명에 근거한 설계 선택에 따라 부분적 내지 전체 범위로 다양할 수 있다. 물론, 개개의 금속 나노입자 중에서의 안정화제의 적용 범위 또한 다양하다.
(용매를 제외하고 단지 금속 입자와 안정화제를 포함하는) 금속 나노입자에서 유기 안정화제의 중량%는 예를 들어, 약 3중량% 내지 약 60중량%, 약 5중량% 내지 약 35중량%, 약 5중량% 내지 약 20중량%, 약 5중량% 내지 약 10중량%가 될 수 있다. 결국, 금속 나노입자에서 금속의 중량%는 예를 들어, 약 40중량% 내지 약 97중량%, 약 65중량% 내지 약 95중량%, 약 80중량% 내지 약 95중량%, 약 90중량% 내지 약 95중량%가 될 수 있다.
금속 나노입자는 은 원소나 은 복합체로 이루어질 수 있다. 은 외에, 은 복합체는 (ⅰ) 하나 이상의 다른 금속 및 (ⅱ) 하나 이상의 비금속 중 어느 하나 또는 모두를 포함할 수 있다. 적합한 다른 금속은 예를 들어, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Mo, Ta, W, Re과 같은 전이금속, Al, Au, Pt, Pd, Cu, Co, Cr, In 및 Ni 및 그 조합을 포함한다. 합금으로서는, 예를 들어, Ag, Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os, 및 그 조합인 귀금속, 및 예를 들어 나노입자의 적어도 약 20중량% 또는 약 50중량% 이상 범위인 전이금속을 포함하는 합금이 개시된다. 금속 복합체의 다양한 구성성분은 예를 들어, 약 0.01중량% 내지 약 99.9중량%, 약 10중량% 내지 약 90중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다. 잉크가 선택된 매체 위에 소결될 수 있는 한 사용되는 금속(들)은 설계 선택사항이다. 따라서, 금속 잉크 또는 소결 잉크는 전도성을 가질 필요가 없고, 또는 안정성을 제외하고 보통 금속에 부여된 다른 특성을 가질 필요는 없다.
잉크 내 나노입자의 중량%는 예를 들어, 약 5중량% 내지 약 80중량%, 약 10중량% 내지 약 60중량%, 약 20중량% 내지 약 60중량%일 수 있다.
금속 복합체의 다양한 구성성분은 예를 들어, 약 0.01중량% 내지 약 99.9중량%, 약 10중량% 내지 약 90중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다.
안정화된 금속 나노입자는 은 원소로 구성될 수 있다. 안정화된 나노입자는 약 70중량% 내지 약 90중량% ,약 75중량% 내지 약 85중량%를 포함하여 약 70% 또는 그 이상의 은 함유량을 가질 수 있다. 함유량은 종래 공정에 의해 생산된 것보다 더 높을 수 있다. 함유량은 적절한 방법으로 분석될 수 있다. 예를 들어, 은 함유량은 열중량 분석 또는 애싱 방법(ashing method)으로 구할 수 있다.
은 나노입자는 전색제 내에서 용해 또는 분산될 수 있는데, 전색제는 제1용매와 선택적인 제2용매의 혼합물을 포함할 수 있다. 그 제형은 전색제에 적용되어서, 상당한 금속 함유량을 포함하는 문서 또는 기록을 생산할 수 있는 소결성 잉크를 제공하는데, 상기 문서 또는 기록은 유기 용매, 플라즈마 처리, UV 조사, 벤딩 및/또는 폴딩 등에 대한 노출을 비한정적으로 포함하는 화학적 또는 물리적/기계적인 외상에 저항력이 있다. 추가로, 본 발명의 액체 잉크 제형은 상이한 표면 에너지를 가진 다양한 기재 표면에 분사되어 인쇄된 형상(feature)을 얻을 수 있다.
“상당한 금속 함유량” 또는 그와 등가의“상당한 금속” 또는 그 형태는 본 발명의 잉크의 균일한 얇은 층으로 완전히 덮여져서 실질적으로 전체 공간이 채워지고 나서 소결되는, mm2과 같은 소정의 영역 또는 공간에 대하여, 그 부위(square)의 잔여 잉크 물질의 금속 함유량은 중량 기준으로 적어도 약 50중량%, 적어도 약 70중량%, 적어도 약 90중량%, 적어도 약 95중량%이다. 본 발명의 잉크의 금속 함유량은 약 30중량% 이상, 약 40중량% 이상, 약 50중량% 이상, 약 60중량% 이상, 약 70중량% 이상, 약 80중량% 이상 또는 그 이상이 될 수 있다.
용매계 잉크에 있어, 물, 알코올, 케톤, 에스테르, 에테르, 탄화수소, 헤테로원자-함유 방향족 등을 포함하여 임의의 적절한 용매가 사용될 수 있다. 예시적인 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 옥탄올 등을 포함한다. 예시적인 케톤의 예는 아세톤, 아세토페논, 부탄온, 에틸 이소프로필 케톤, 메틸 이소프로필 케톤, 3-펜탄온, 메시틸 옥사이드 등을 포함한다. 예시적인 에스테르의 예는 에틸 아세테이트, 메틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 에틸 락테이트, 디에틸 카보네이트, 디옥틸 테레프탈레이트 등을 포함한다. 예시적인 에스테르의 예는 테트라히드로푸란, 테트라히드로피란, 모르폴린, 디옥산, 디메톡시에탄, 메톡시에탄 등을 포함한다. 예시적인 헤테로 원자-함유 방향족은 클로로벤젠, 클로로톨루엔, 디클로로벤젠, 니트로톨루엔, 피리딘 등을 포함한다. 다른 적합한 용매는 N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드 등을 포함한다. 제1용매 및 선택적인 제2용매는 약 7 내지 약 18개 탄소 원자를 함유한 방향족 탄화수소, 약 8 내지 약 28개 탄소 원자를 함유한 선형 또는 분지형 지방족 탄화수소, 고리형 지방족 탄화수소 등에서 선택될 수 있다. 용매는 단일 고리 또는 다중 고리 탄화수소가 될 수 있다. 단일 고리 용매는 고리형 테르펜, 고리형 테르피넨, 치환형 시클로헥산 등을 포함한다. 다중 고리 용매는 분리된 고리 시스템, 결합된 고리 시스템, 접합된 고리 시스템 및 가교된 고리 시스템을 포함한다. 제1 및 선택적인 제2 폴리카르복실릭 용매는 비시클로프로필, 비시클로펜틸, 비시클로헥실, 시클로펜틸시클로헥산, 스피로[2,2]헵탄, 스피로[2,3]헥산, 스피로[2,4]헵탄, 스피로[3,3]헵탄, 스피로[3,4]옥탄, 비시클로[4,2,0]옥탄히드로인단, 데카히드로나프탈렌(비시클로[4,4,0]데칸 또는 데칼린), 퍼히드로페난트롤린, 퍼히드로안트라센, 노르피난, 노르보난, 비시클로[2,2,1]옥탄 등을 포함하며, 이 때, 상기 잉크는 프린트 헤드에서 약 1시간 내지 약 2개월, 약 5시간 내지 약 1개월, 약 5시간 내지 1주의 건조 시간을 갖는다. 제1용매와 선택적인 제2용매는 포화형 및 불포화형 탄화수소 고리를 함유할 수 있고, 테트랄린, 헥살린, 단일고리형 모노테르펜, 이중고리형 모노테르펜, 고리형 테르피넨을 포함하는 고리형 테르펜, 예컨대 리모넨 및 셀리넨, 테르피놀렌, γ-테르피넨, α-테르피넨, α-피넨, 테르피네올, 시클로데센, 1-페닐-1-시클로헥센, 1-tert-부틸-1-시클로헥센, 메틸 나프탈렌 및 그 혼합물 비한정적으로 포함한다. 일반적으로 용매는 잉크에 사용된 소결 온도 이하 온도에서 휘발성이 있는 것이다.
제1용매는 접합된 고리 시스템이 될 수 있고, 선택적인 제2용매는 분리된 고리 시스템이 될 수 있다. 용매는 포화 탄화수소가 될 수 있다. 따라서, 제1 포화 용매는 데카히드로나프탈렌이 될 수 있고, 선택적인 제2포화 용매는 비시클로헥실이 될 수 있다. 용매는 약 10중량% 내지 약 90중량%, 약 20중량% 내지 약 25중량%, 약 30중량% 내지 약 35중량%, 약 35중량% 내지 약 40중량%, 약 20중량% 내지 약 70중량%의 범위에서 사용될 수 있다. 데카히드로나프탈렌은 약 20중량% 내지 약 60중량%로, 비시클로헥실은 약 5중량% 내지 약 30중량%로 존재할 수 있다. 데카히드로나프탈렌은 약 30중량% 내지 약 35중량%로, 비시클로헥실은 약 13중량% 내지 약 18중량%로 존재할 수 있다.
잉크는 선택적인 접착제를 포함할 수 있다. 상기 접착제는 라텍스(latex), 폴리비닐알코올, 폴리우레탄, 다당류(polysaccharides), N-메틸피롤리돈, N-비닐피롤리돈, 폴리(2-히드록시에틸 아크릴레이트), 실리콘 및 에폭사이드를 비한정적으로 포함한다. 접착제는 잉크 조성물 전체 중량의 약 0.05중량% 내지 약 20중량%, 잉크 조성물 전체 중량의 약 0.1중량% 내지 약 10중량%, 잉크 조성물 전체 중량의 약 0.05중량% 내지 약 5중량%의 양으로 존재할 수 있다. 접착제는 약 0.1중량% 내지 약 3중량%의 양으로 존재할 수 있다.
잉크는 기재에 대한 접착을 향상시키기 위해 수지를 포함할 수 있다. 수지는 테르펜 수지, 스티렌 블록 공중합체, 예컨대 스티렌-부타디엔-스티렌, 스티렌-이소프렌-스티렌, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌, 및 스티렌-에틸렌/프로필렌, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트-말레익 안하이드라이드 삼원공중합체, 에틸렌 부틸 아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 폴리올레핀, 폴리부텐, 폴리아미드 등과 그 조합을 포함한다. 수지는 잉크 조성물 전체 중량의 약 0.05중량% 내지 약 20중량%, 잉크 조성물 전체 중량의 약 0.1중량% 내지 약 10중량%, 약 0.05중량% 내지 약 5중량%의 양으로 존재할 수 있다.
기재 또는 매체는 몰리브덴, 알루미늄, 베릴륨, 카드뮴, 세륨, 크롬, 코발트, 구리, 갈륨, 금, 납, 망간, 니켈, 팔라듐, 백금, 레늄, 로듐, 은, 스테인리스강, 강철, 철, 스트론튬, 주석, 티타늄, 텅스텐, 이트륨, 아연 또는 지르코늄 같은 금속, 금속 호일, 황동 또는 청동 같은 금속 합금, 금속 실리사이드, 금속 카바이드, 고분자, 플라스틱, 전도성 고분자, 공중합체, 고분자 블렌드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에스테르 필름, 마일라, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리에테르이미드, 폴리에테르술폰(PES), 폴리에테르케톤, 폴리이미드, 폴리비닐클로라이드, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 고분자, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리디메틸실록산, 실리콘, 에폭시, 내구성 종이, 코팅지, 포졸라나, 클레이, 모래, 자갈, 퍼라이트, 질석, 암면, 흑연, 알루미노실리케이트, 운모, 규소, 유리, 사파이어, 유기금속, 셀룰로오스, 목재, 섬유, 나무껍질, 과일껍질, 껍질, 세라믹 및 그 조합을 포함할 수 있다.
기재 또는 매체는 잉크의 증착에 앞서 예컨대 화학약품, 전하 소스(charge source), 코팅 폴리머 등으로 처리되어서, 본 발명의 잉크가 도포되는 매체나 기재의 표면에 잉크가 더 잘 접착되게 한다. 기재, 매체 또는 수용 부재의 모양 및 형체는 잉크가 수용 부재에 도포, 증착, 배치(placed on), 산포(sprayed on) 등이 되어서, 소결 온도에 노출될 수 있는 한 제한이 없다.
상기 방법에 의해 생성되는 기록은 코팅을 함유할 수 있고, 상기 코팅은 비한정적으로 고분자를 함유할 수 있다. 상기 고분자는 폴리메타크릴레이트, 폴리페닐렌 옥사이드(PPO), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리프로필렌 또는 폴리비닐 클로라이드(PVC)과 같은 열가소성 고분자; 에폭시 수지, 폴리카보네이트, 폴리이미드 또는 폴리디시클로펜타디엔(PDCPD)와 같은 열경화성 고분자; 엘라스토머, 예를 들어, 폴리디메틸실록산(PDMS) 등의 실리콘, 폴리우레탄, 폴리이소부틸렌, 폴리클로로프렌(PCP), 폴리부타디엔 또는 폴리이소프렌(PI); 셀룰로오스, 라텍스 또는 전분 같은 천연 고분자; 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르; 양이온성 고분자 전해질; 음이온성 고분자 전해질; 폴리(아릴 에테르 케톤)과 같은 폴리케톤; 폴리아라미드와 같은 폴리아미드; 폴리아크릴로니트릴; 폴리시아노아크릴레이트; 폴리에테르술폰; 폴리스티렌(PS); 폴리에틸렌; 폴리비닐피롤리돈(PVP); 폴리비닐 아세테이트(PVA 또는 PVAc); 가교형, 분지형 또는 스타 폴리머; 공중합체; 및 다양한 덴드리머로부터 선택될 수 있다.
사용된 코팅 폴리머는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 폴리머(ETFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 퍼플루오로프로필렌, 폴리(헵타플루오로부틸 아세테이트), 비닐리덴 플루오라이드 및 클로로트리플루오로에틸렌의 공중합체, 비닐리덴 플루오라이드 및 퍼플루오로프로펜의 공중합체, 2,2,3,3,4,4-헥사플루오로펜탄디올 및 아디프산의 폴리에스테르, 또는 3,3,3-트리플루오로프로필메틸실리콘과 같은 플루오로폴리머 또는 플루오로공중합체가 될 수 있다.
상기 폴리머는 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA) 또는 폴리에틸 메타크릴레이트(PEMA)과 같은 열가소성 폴리머, 폴리-L-리신(PLL) 또는 폴리알릴아민(PAH)과 같은 양이온성 고분자 전해질, 및 폴리-L-글루타민산(PGA) 또는 폴리스티렌 설포네이트(PSS)와 같은 음이온성 고분자 전해질로부터 선택될 수 있다.
사용된 폴리머는 여기에서 교시된 또는 당해 기술분야에서 알려진 폴리머의 조합이 될 수도 있다.
폴리머 코팅은 당해 기술 분야의 통상의 기술자에게 잘 알려져 있는 폴리머 필름의 증착 방법으로서, 설계 선택으로서 적절한 용매 중의 고분자 용액으로부터 또는 용융 형태의 고분자로부터 출발하는 종래의 방법에 의해 증착될 수 있다.
증착의 다양한 방법으로서는, 원심 분리에 의한 증착(공지의 “스핀-코팅), 디핑(dipping)에 의한 증착(공지의 “딥-코팅), 액적(droplets)에 의한 증착(공지의 “캐스팅), 라미나 흐름에 의한 증착 또는 산포에 의한 증착(공지의 “에어로스프레이(aerospray)")을 비한정적으로 포함하여 사용될 수 있다.
본 발명에서의 코팅은 건조, 고정(set), 중합, 경화 등의 상태일 때 깨끗하거나 반투명하여서, 본 발명의 소결 잉크 제품을 포함하는 이미지, 사진, 다이어그램, 문자 등이 상당히 방해되지 않게 보여지도록 할 수 있다. 코팅은 광택 마감(glossy finish), 텍스처드 마감(textured finish), 무광택 마감(matte finish) 등을 가질 수 있다. 코팅은 제거될 수 있다.
본 발명에서, 잉크가 도포되어 있거나 덮여있는 기재 또는 매체의 표면은 선택적으로 실란화, 콜드 플라즈마 노출, 오존 하에서의 UV 노출에 의한 처리와 같이 처리되어서 기재에 대한 잉크, 금속 나노입자 및 폴리머의 접착력 또는 기재에 대한 코팅의 접착을 향상시킨다. 상이한 표면 처리 기술 또한 기재 또는 매체의 표면 위에 히드록실기와 같은 소정의 화학적 기 또는 실란 작용을 포함하는 사슬을 그래프트시키는 것을 가능하게 하며, 이로써 예를 들어, 코팅 폴리머, 잉크 및/또는 금속 나노입자의 접착, 및/또는 기재 또는 매체에 대한 코팅의 접착을 촉진할 것이다.
본 발명의 공정은 코팅 폴리머가 증착된 후에, 폴리머의 유리 전이 온도보다 높은 온도에서, 코팅 폴리머의 후경화(postcure) 등의 열처리와 같은, 추가적 처리 단계를 포함하여, 기록의 내구성을 강화시킬 수 있다.
소결 및/또는 후경화 가열 단계는 잉크 배치 부위의 잔존 입자를 야기시키는 잉크 용매를 제거할 수 있게 하고, 본 발명의 잔류물은 주로 또는 대체로 금속이다. 주로 금속 또는 대체로 금속이라는 것은 기재 위의 소결 잉크의 잔류 금속 함유량이 적어도 약 50중량%, 적어도 약 60중량%, 적어도 약 70중량%, 적어도 약 80중량%, 적어도 약90중량%, 적어도 약95중량%, 적어도 약99중량% 등임을 의미한다.
잉크 조성물은 금속 나노입자 및 선택적인 수지 코팅을 포함할 수 있고, 본 발명의 잉크 조성물을 포함하는 기록은 선택적 코팅을 포함할 수 있다. 금속 나노입자는 은을 포함할 수 있다. 금속 나노입자는 금속 나노입자 코어 및 유기 안정화제 쉘(shell) 층을 포함하는 안정화 금속 나노입자일 수 있다. 나노입자는 유기-아민-안정화된 은 나노입자가 될 수 있다. 금속 나노입자는 적어도 약 65중량%, 적어도 약 85중량%, 적어도 약 90중량%의 금속 함유량을 가질 수 있다.
나노입자는 잉크 조성물 전체 중량의 약 10중량% 내지 85중량%, 잉크 조성물 전체 중량의 약 20중량% 내지 약 60중량%의 양으로 존재할 수 있다.
금속 나노입자는 약 100nm 이하, 약 50nm 이하의 평균 지름을 가질 수 있다. 나노입자는 약 1nm 내지 약 15nm, 약 2nm 내지 약 10nm의 평균 지름을 가질 수 있다. 입자 크기 분포 너비는 가장 큰 나노입자의 지름과 가장 작은 나노입자의 지름 사이의 차이, 또는 가장 작은 나노입자와 가장 큰 나노입자 사이의 범위를 나타낸다. 나노입자의 입자 크기 분포 너비는 약 10nm 내지 약 50nm, 약 10nm 내지 약 25nm가 될 수 있다. 금속 나노입자는 약 1nm 내지 약 50nm의 작은 입자 크기 및 약 10nm 내지 약 30nm의 좁은 크기 분포 너비를 가질 수 있다. 좁은 크기 분포 너비를 가진 작은 입자 크기는 잉크 중에서의 분산과 예를 들어, 잉크 젯 노즐(ink jet nozzle)을 통한 도포를 용이하게 한다.
본 발명의 잉크 조성물의 전도성 성분은 잉크의 점성을 제어할 수 있는 임의의 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 잉크젯 인쇄가 사용될 수 있다. 잉크젯 인쇄를 위해서 압전(piezoelectric) 프린터를 포함하는 임의의 유형의 잉크젯 프린터를 사용할 수 있다.
잉크 조성물을 도포하는데 적절한 분사(jetting) 조건을 사용할 수 있다. 잉크는 프린터 헤드 온도 약 23℃ 내지 약 120℃ 또는 약 23℃ 내지 약 65℃의 압전 프린터 헤드를 이용하여 인쇄될 수 있다. 기재의 온도는 약 23℃ 내지 약 80℃ 또는 약 40℃ 내지 약 60℃가 될 수 있다. 드롭 간격(drop spacing)은 약 20μm 내지 약 80μm, 약 20μm 내지 약 60μm가 될 수 있다. 기재 온도는 약 50℃ 내지 약 60℃가 될 수 있고, 드롭 간격은 약 40μm이다. 드롭 간격과 기재 온도의 조합은 인쇄된 선의 너비와 매끄러움(smoothness)에 영향을 줄 수 있다.
당해 기술 분야에서 알려진, 고체 잉크의 경우, 도포된 잉크는 일반적으로 실질적으로 액체이고, 따라서 상기 언급된 또는 당해 기술 분야에서 알려진 조건이 적용된다. 당해 기술 분야에서 알려진, 토너의 경우, 수지와 같은 착색제 담체(carriers) 및 토너를 포함하는 다른 성분을 설계하여서, 실시가능하고 도포된 잉크 특성을 가지도록 할 수 있다. 따라서, 토너 조성물은 소결된 것일 수 있다. 본 발명의 금속-함유 토너의 비-착색제 성분은 소결단계에서 코팅 기능을 제공할 수 있다.
인쇄된 물질을 소결하기 위해서, 약 200℃이하, 약 150℃ 이하, 약 140℃ 이하의 온도에서 증착된 나노입자를 가열할 수 있다. 가열은 예를 들어 약 0.1초 내지 약 10시간, 약 5분 내지 약 1시간의 범위의 시간 동안 수행된다. 가열은 약 80℃ 내지 약 200℃의 온도에서 행해질 수 있다. 가열은 약 130℃ 내지 약 150℃의 온도에서 수행될 수 있다. 가열은 약 140℃에서 약 10분 동안 수행될 수 있다.
금 또는 은 같은 상이한 금속 조합의 사용은 필요에 따라 기록에 상이한 색상을 도입하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 금, 은 및 구리는 모두 다른 색상을 보여준다. 설계의 차이는 상이한 금속 잉크를 사용하는 전도성의 차이로도 인코딩될 수 있다. 예를 들어, 금속 잉크 조성물에 사용된 접착제와 같은 폴리머 수지의 양을 조정함으로써, 최종 소결된 점 또는 선의 전도성은 전적으로 절연성에서 고전도성으로 조정될 수 있다.
실시예
약 90중량% 은 함유량을 가진 높은 수율의 은 나노입자가 본 실시예에서 사용되었다. 은 나노입자는 미국 특허 제7,494,608호에서 이미 개시된 대로, 헥사데실아민 대 은 아세테이트를 약 5:1의 몰 비율로 하여서 제조되었다.
잉크는 용매 혼합물 중에 은 나노입자를 50중량% 부하로 하고, 용매 혼합물 중의 은 나노입자를 밤새워(대략 16시간) 흔들어서 제조하였다. 잉크에 사용된 용매는 데카히드로나프탈렌/비시클로헥산의 혼합물이다(중량 비율 약 2:1)(미저리주, 세인트루이스, Sigma-Aldrich사 제조). 잉크는 1μm 필터를 통과시켰다.
잉크는 잉크젯 프린터(DMP-2800, 10pL 카트리지 장착, 약 40μm 드롭 간격)로 테스트되었고 플라스틱 매체(PET 및/또는 PC) 위에 인쇄되었다. 자동차 설계의 청사진이 PET 시트 위에 잉크를 사용하여 복사되었다.
140℃에서 10분 동안 소결한 후에, 이미지를 복사한 은 마크(marks)가 매체에 정착되어졌다.
이로써 얻어지는 인쇄는 이소프로필 알코올, 톨루엔 및 아세톤과 같은 유기 용매 및 물에 한밤 동안 담그기, 뿐만 아니라 UV 조사와 같은 전자파 복사, 플라즈마 처리, 폴딩 및 벤딩 같은 기계적 힘에 대한 노출을 포함하는 다양한 화학적 및 물리적 외상으로 처리되었으며, 이미지 품질 또는 무결성의 인식가능한 손상, 저하가 없었다
위 데이터는 플라스틱 기재의 견고성(robustness)과 결합하여, 은의 우수한 안정성이 기록의 장기간의 보존에 사용될 수 있음을 증명한다.
Claims (10)
- 매체의 하나 이상의 표면 위에 잉크를 접촉하여 기호, 트레이싱, 청사진, 도식, 그래픽, 글립, 점, 식, 이미지, 픽셀, 코드, 그림, 패턴, 문자, 숫자 또는 그 조합으로 이루어진 기록을 형성하는 단계로서, 상기 잉크는 귀금속, 전이금속, 준금속, 금속 합금 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속 코어; 전색제(vehicle); 및 선택적인 접착제를 포함하는 하나 이상의 금속 나노입자를 포함하는 단계;
상기 매체의 하나 이상의 접촉된 표면에서 상기 금속 나노입자를 소결하는 단계; 및 선택적으로
상기 하나 이상의 표면 위의 소결 금속에 대하여 코팅을 도포하는 단계를 포함하며, 이로써 얻어지는 소결 금속이 물리적 및 화학적 외상에 대하여 상기 기록의 무결성(integrity)을 보호하는, 기록을 보존하기 위한 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 귀금속은 Ag, Au, Pd, Pt, Rh, Ir, Ru, Os 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 전이금속은 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Nb, Mo, Ta, W, Re 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 잉크의 금속 함유량은 적어도 약 50중량%인 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 전색제는 제1용매 및 선택적인 제2용매를 포함하고, 상기 제1용매는 분리된 고리 시스템, 결합된(combined) 고리 시스템, 접합된(fused) 고리 시스템, 가교된(bridged ) 고리 시스템 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 금속 나노입자는 표면에 화학식 X-Y를 가지는 안정화제를 더 포함하고, 상기 X는 약 4 내지 약 24개의 탄소 원자를 포함하는 탄화수소기이고, 상기 Y는 금속 나노입자의 표면에 부착된(attached) 작용기로서, 히드록실, 아민, 카르복실산, 티올, 티올 유도체, 크산틴산, 피리딘, 피롤리돈, 카바메이트 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 선택적인 접착제는 테르펜 수지, 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌/프로필렌 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트-말레익 안하이드라이드 삼원공중합체(terpolymer), 에틸렌 부틸 아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 폴리올레핀, 폴리비닐 부티랄, 폴리부텐, 폴리아미드 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 매체는 금속, 금속 호일, 몰리브덴, 알루미늄, 베릴륨, 카드뮴, 세륨, 크롬, 코발트, 구리, 갈륨, 금, 납, 망간, 니켈, 팔라듐, 백금, 레늄, 로듐, 은, 스테인리스강, 강철(steel), 철(iron), 스트론튬, 주석, 티타늄, 텅스텐, 이트륨, 아연, 지르코늄, 금속 합금, 황동, 청동, 금속 실리사이드(metal silicide), 금속 카바이드, 고분자, 플라스틱, 전도성 고분자, 공중합체, 고분자 블렌드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에스테르 필름, 마일라(mylar), 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리에틸렌, 폴리에테르이미드, 폴리에테르술폰(PES), 폴리에테르케톤, 폴리이미드, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 고분자, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리디메틸실록산, 실리콘(silicone), 에폭시, 종이, 코팅지, 포졸라나(pozzolana), 클레이(clay), 모래, 자갈, 퍼라이트(perlite), 질석(vermiculite), 암면(mineral wool), 흑연, 알루미노실리케이트, 운모, 규소(silicon), 유리, 사파이어, 유기금속, 셀룰로오스, 목재, 섬유, 나무껍질(bark), 과일껍질(fruit shell), 껍질(skin), 세라믹과 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 코팅은 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리에틸 메타크릴레이트, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리프로필렌, 폴리비닐 클로라이드, 에폭시 수지, 폴리카보네이트(PC), 폴리이미드, 폴리디시클로펜타디엔, 실리콘, 폴리디메틸실록산, 폴리우레탄, 폴리이소부틸렌, 폴리클로로프렌, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌; 천연고분자, 셀룰로오스, 라텍스, 전분, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 양이온성 고분자전해질, 폴리-L-리신, 음이온성 고분자전해질, 폴리-L-글루타민산, 폴리스티렌 설포네이트, 폴리케톤, 폴리(아릴 에테르 케톤), 폴리아미드, 폴리아라미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리시아노아크릴레이트, 폴리에테르술폰(PES), 폴리스티렌, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 아세테이트, 가교형 고분자, 분지형 고분자, 스타(star) 폴리머, 공중합체, 덴드리머 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 방법. - 내구성 매체 위에 인쇄된 기록으로서 건조된 또는 소결된 잉크의 대부분이 금속인 기록.
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