KR20120098972A - 질화갈륨(ＧａＮ) 자립 기판의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

질화갈륨(ＧａＮ) 자립 기판의 제조 방법 및 제조 장치 Download PDF

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Abstract

[과제] 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것이다.
[해결 수단] 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 서셉터와 시드 기판 사이에 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 시드 기판과 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지는 상기 서셉터를 이용함으로써 해결한다.

Description

질화갈륨(ＧａＮ) 자립 기판의 제조 방법 및 제조 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING GALLIUM NITRIDE FREE-STANDING SUBSTRATE}
본 발명은 질화갈륨(GaN) 자립 기판의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것으로, 특히, 기판 형성 주변부에서의 GaN 결정의 비정상적인 성장을 억제할 수 있는 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
GaN계 화합물 반도체는 발광 다이오드(LED), 레이저 다이오드(LD) 등의 발광 소자용 재료 등 전자 디바이스용 소자 등에도 이용되고 있다.
특히, 최근에는 질화갈륨계 발광 다이오드(LED) 칩과 형광체를 조합한 백색 LED 조명에의 응용이 급속히 진행되고 있다. 백색 LED는 백열등과 비교하여 소비 전력이 적고 수명이 길기 때문에 백열등의 대체 조명으로서 주목을 받고 있다. 이 때문에, GaN계 화합물 반도체는 저가로 대량 생산될 것이 요구되고 있다.
GaN 자립 기판의 제조 방법으로서는 다양한 방법이 이용되고 있으며(초고온고압법, 플럭스(flux)법, 기상 성장법 등), 특히 수소화물 기상 성장법(Hydride Vapor Phase Epitaxy: HVPE)이 기술적으로 확립되어 실제로 복수 칩의 생산에 사용되고 있다.
도 1을 참조하면서 HVPE법의 개요를 설명한다. HVPE법은, 질화갈륨의 원료로서 기체인 염화갈륨 가스와 암모니아 가스를 공급하여 기판상에서 질화갈륨을 석출시키는 방법이다. 반응로 전체에는 캐리어 가스로서 수소가 흐른다. 염화갈륨은 용해된 금속 갈륨에 염화수소 가스를 내뿜음으로써 발생시킨다. 이때, 반응로 안에서 하기 화학 반응이 발생하여 염화갈륨(GaCl) 가스가 합성된다.
2Ga＋2HCl→2GaCl＋H2
서셉터에 지지된 시드 기판(seed substrate)상에서는 상기 합성 GaCl 가스와 송풍된 암모니아(NH3)가 하기 화학 반응을 하여 질화갈륨(GaN)이 합성되고, 시드 기판상에서 질화갈륨의 결정 성장이 발생한다.
GaCl＋NH3→GaN＋HCl＋H2
부반응으로서 하기 화학 반응이 발생하여 염화암모늄도 생성된다.
HCl＋NH3→NH4Cl
도 1의 HVPE 장치에 이용되는 서셉터는 도 2(종래)에 나타낸 것이 일반적이다. 도 2에 나타내는 서셉터(41)는 시드 기판을 지지하기 위한 포켓부(42)를 구비하여 이루어진다. 포켓부(42)에 배치된 시드 기판의 상부에 원료 가스가 도달하여 시드 기판의 표면상에서 화학 반응에 의해 질화갈륨이 석출되고 질화갈륨이 성장한다.
도 3(종래)을 참조하면서 HVPE법에 따른 질화갈륨 자립 성장에 대하여 설명한다. 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이, 사파이어 시드 기판(21)을 이용하여 그 시드 기판상에 두꺼운 질화갈륨층(22)을 성장시킨 후, 사파이어 시드 기판을 질화갈륨층으로부터 박리함으로써, 상기 층(22)을 질화갈륨 자립 기판으로서 분리할 수 있다. 이 박리에는 레이저 리프트 오프법으로 불리는 방법이 일반적으로 이용되고 있다. 이 방법은, 사파이어 시드 기판에서는 흡수되지 않고 질화갈륨층에서 흡수되어 열로 바뀌는 파장의 레이저광(23)을, 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이 사파이어 시드 기판 측으로부터 조사하여 사파이어 시드 기판에 접하는 질화갈륨의 얇은 층을 녹임으로써, 도 3의 (b)에 나타내는 바와 같이 질화갈륨을 분리하는 방법이다.
한편, HVPE법에 따른 질화갈륨 자립 성장에서는, 도 3의 (a)에 나타내는 바와 같이 시드 기판의 주변부에서 질화갈륨층의 두께가 두꺼워지고, 시드 기판의 측면 및 뒷면에도 질화갈륨이 결정 성장하는 비정상적인 성장이 일어나는 것이 지적되고 있다(Crowning: 크라운 현상, 또는 Poor Morphology: 빈약 형상 형성 현상). 그 결과, 비정상적인 성장 부분에서의 스트레스로 인하여 도 3의 (b)에 나타내는 바와 같이 크랙(24)이 발생하고, 그것이 발단이 되어 자립 기판화된 질화갈륨층의 크랙이 다발하게 된다. 이 현상은, HVPE법에 따른 성장에서는 일반적인 것으로 알려져 있다.
이에 대하여, 특허문헌 1에는, 기판상에 시드 결정층을 형성하는 시드 결정층 형성 공정과, 상기 시드 결정층상에 마스크를 형성하는 마스크 형성 공정과, 상기 마스크가 형성된 상기 시드 결정층상에 GaN 단결정을 성장시키는 성장 공정을 구비하여 이루어지는 GaN 단결정의 제조 방법이 제안되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 표면 크라운과 뒷면 크라운을 웨트 에칭(wet etching)으로 제거하는 방법이 제안되어 있다. 또한, 기판상에 중간층이나 버퍼층을 형성시키는 방법도 제안되어 있지만, 크라운 현상을 효과적으로 억제하는 것은 아니다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2009-91163호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2007-5658호 공보
따라서, 시드 기판의 측면 및 뒷면에도 질화갈륨이 결정 성장하는 비정상적인 성장을 억제함으로써 질화갈륨 자립 기판의 파손, 크랙 등을 효과적으로 방지하여, 저렴하게 대량으로 질화갈륨 자립 기판을 생산하는 방법 및 장치의 개발이 여전히 요구되고 있다.
본 발명자들은 본 발명의 기상 성장법에 있어서, 서셉터와 시드 기판 사이에, 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 이 시드 기판과 이 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지는 서셉터를 채용함으로써, 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 효과적으로 억제할 수 있다는 지견을 얻었다. 본 발명은 이 지견에 근거하여 이루어진 것이다.
따라서, 본 발명의 제1 양태는, 기상 성장법에 따른 질화갈륨 자립 기판의 제조 방법을 제안할 수 있으며, 이 제조 방법은,
상기 질화갈륨과는 다른 시드 기판을 배치하는 서셉터에 질화갈륨 결정을 형성하는 원료 가스를 공급하고,
상기 서셉터상의 상기 시드 기판에서, 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하고, 질화갈륨 자립 기판을 기상 성장시키는 것을 포함하여 이루어지고,
상기 서셉터가, 상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지고, 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것이다.
본 발명의 제2 양태는, 기상 성장법에 따른 질화갈륨 자립 기판의 제조 장치를 제안할 수 있으며, 이 제조 장치는,
질화갈륨 결정을 형성하는 원료 가스와, 캐리어 가스의 각 공급부와,
상기 원료 가스를 반응시켜 질화갈륨 자립 기판을 기상 성장시키기 위한 시드 기판을 구비한 서셉터와,
배기 기구를 구비하여 이루어지는 것이며,
상기 서셉터가, 상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지고, 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 질화갈륨 자립 기판의 제조 장치이다.
본 발명의 제3 양태는, 기상 성장법에 따른 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 방법을 제안할 수 있으며, 이 방법은,
기상 성장법에 의해, 시드 기판을 구비한 서셉터에서 질화갈륨 결정을 기상 성장시키고,
상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지는 상기 서셉터를 이용하여 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것이다.
본 발명의 제4 양태는, 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하기 위한 서셉터를 제안할 수 있으며, 이 서셉터는,
기상 성장법에 따른 질화갈륨 자립 기판의 제조 방법 및 제조 장치, 그리고 기상 성장법에 따른 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 방법에서 사용되는 것으로서,
시드 기판과,
상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과,
상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지고,
상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 서셉터이다.
본 발명은, 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제 가능하게 함으로써, 평활한 질화갈륨 자립 기판층을 형성시키고, 또한 질화갈륨 자립 기판층의 분리 시에 파손 및 크랙 등의 발생을 사전에 방지할 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 HVPE 장치의 개략 단면도이다.
도 2는 종래 서셉터의 개략 단면도이다.
도 3은 종래의 질화갈륨 자립 성장에 있어서의 크라운 현상을 설명하는 개략 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 서브 서셉터를 탑재한 서셉터의 개략 단면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 서셉터를 구비한 HVPE 장치의 일 예를 나타내는 도면이다.
1. 서셉터
본 발명(생산 방법, 제조 방법, 비정상적인 성장의 억제 방법, 서셉터)은, 그 발명 특정 사항으로서,
시드 기판과, 상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고,
또한, 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지고,
상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것을 구비하여 이루어진다.
본 발명에 따른 서셉터를 도 4를 참조하면서 설명한다. 도 4는 본 발명에 따른 서셉터(11)의 일 예를 나타내는 개략 단면도이다. 서브 서셉터(13)는 모재(석영 유리 등)로 제조되고, 시드 기판(14)이 포켓부(12)에 고정(설치)되고, 이 시드 기판(14)의 양 말단의 주변부에는 상기 서셉터(11)와 상기 시드 기판(14) 사이에 상기 시드 기판(14)과 반응하지 않는 서브 서셉터(13)가 삽입되어 있다.
서브 서셉터
본 발명은 서브 서셉터를 채용하고, 바람직하게는 시드 기판과 서브 서셉터의 재질은 동일한 것을 채용한다. 원료 가스에 노출되는 서브 서셉터의 표면에서는 질화갈륨의 결정 성장(선택 성장)이 억제되고, 결과적으로 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 비정상적인 성장이 억제되게 된다. 또한, 원료 가스가 시드 기판의 표면 및 서브 서셉터의 표면에서 대부분 소비되기 때문에, 시드 기판의 측면 또는 뒷면으로 원료 가스가 들어가는 것이 효과적으로 억제되어, 당해 부위에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장도 억제할 수 있다.
간극(간격)/두께
질화갈륨 결정층의 두께를 두꺼운 것으로 할 때, 시드 기판과 서브 서셉터 사이를 붙이지 않고 적정한 간극을 갖게 하는 것이 바람직하다. 이 간극(간격)의 존재에 의해(도 4의 14와, 13 및 13′의 사이) 시드 기판상에 성장되는 질화갈륨 결정층과 서브 서셉터에 성장되는 질화갈륨 결정층이 결합하는 것을 효과적으로 억제하는 것이 가능하며, 그 결과, 질화갈륨 자립 기판(질화갈륨 결정층과 동의어로 사용하는 일이 있다)을 시드 기판으로부터 용이하게 박리할 수 있다. 그 결과, 박리 공정에 있어서의 새로운 스트레스 발생 등에 의해 생기는 질화갈륨 결정층의 크랙 등을 방지하는 것이 가능해진다.
시드 기판과 서브 서셉터의 간극을 설정할 경우, 원료 농도 등을 고려할 필요가 있다. 원료 농도 등을 고려하면, 시드 기판과 서브 서셉터에서 횡방향으로의 결정 성장 속도는 시드 기판과 수직 방향으로의 성장 속도의 절반 정도이다. 이로부터, 본 발명의 양태에 따르면, 시드 기판과 서브 서셉터의 간극의 크기는 질화갈륨 자립 기판의 두께와 동일한 것이 바람직하다. 또한, 바람직하게는, 시드 기판과 서브 서셉터의 간극의 크기는 0㎜ 초과 2㎜ 이하이며, 바람직하게는 하한치가 0.2㎜ 이상이고 상한치가 2㎜ 이하이다. 이 간극의 크기가 상기 범위 내에 있음으로써, 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 효과적으로 억제하는 것이 가능해진다.
재질
본 발명에서 서브 서셉터는 시드 기판과 동일한 재질이어도 된다. 본 발명에서 시드 기판과 서브 서셉터는 사파이어가 바람직하게 사용될 수 있다. 그렇지만, 본 발명에서는 시드 기판과 다른 재질의 것이어도 사용할 수 있으며, 바람직하게는 다결정 또는 단결정의 물질을 이용하는 것이 가능하다. 비정상적인 성장을 촉진하는 ‘선택 성장’은, 원래 결정 성장이 비정질 물질상에서는 일어나기 어렵지만 다결정 또는 단결정 물질상에서는 일어나기 쉬운 현상에 기인하고 있다. 이 때문에, 시드 기판의 주변을 시드 기판과는 다른 재질인 다결정 또는 단결정의 물질로 둘러싸면, 시드 기판과 동종의 물질로 둘러싼 경우와 동일한 효과를 얻는 것이 가능하다. 본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 서브 서셉터는 단결정 또는 다결정의 탄화규소, 단결정 또는 다결정의 질화알루미늄이 이용 가능하다. 이 경우, 시드 기판은 다른 재질의 것이며, 바람직하게는 사파이어이다.
서브 서셉터는 질화갈륨 결정이 성장할 때 시드 기판과 반응하지 않는 것이 사용되며, 바람직하게는 질화갈륨 결정이 성장하는 온도에서 분해되지 않는 것이 좋다. 따라서, 서브 서셉터는 시드 기판과 동질 또는 다른 재료(이종의 다결정 혹은 단결정 물질)이며, 적어도 실온(약 25℃) 이상, 바람직하게는 1050℃ 이상(질화갈륨 결정층을 성장시키는 바람직한 온도), 보다 바람직하게는 1200℃ 정도까지 분해되지 않고, 또한 시드 기판과 반응하지 않는 안정적인 물질이 바람직하다.
서브 서셉터의 형상은 다양한 형상으로 할 수 있으며, 바람직하게는 원기둥, 접시 모양, 환상(링) 등이어도 된다.
질화갈륨 자립 기판( 질화갈륨 결정층 )의 두께
질화갈륨 자립 기판의 두께는, 예를 들어 질화갈륨 자립 기판을 사파이어 기판으로부터 박리시켜 제조하는 경우, 연마 등의 후속 공정을 고려하여 0.25㎜ 이상, 바람직하게는 0.4㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 선택 성장의 억제를 충분히 하기 위해서는 반대로 질화갈륨 자립 기판의 두께를 2㎜ 이하, 바람직하게는 1.5㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 질화갈륨 결정의 기상 성장을 고려하면, 시드 기판과 서브 서셉터의 간극 크기와 질화갈륨 자립 기판의 두께는 각각 0㎜ 초과 2㎜ 이하인 것이 바람직하다.
기상 성장법
본 발명에 있어서, 기상 성장법(물리적, 화학적)이 이용되며, 바람직하게는 화학 기상 성장법이 이용된다. 화학 기상 성장법(CVD)은 반응관 내에서 가열한 목적 기판 물질상에 원료 가스를 공급하고, 이 기판 표면 또는 기상 중에서 화학 반응에 의해 박막을 형성시키는 방법이다. 본 발명에 있어서, 화학 기상 성장법은 열 CVD법, 촉매 CVD법, 플라즈마 CVD법, 유기 금속 CVD법, 수소화물 기상 성장법(HVPE) 등을 들 수 있으며, 수소화물 기상 성장법이 바람직하게는 이용된다. 수소화물 기상 성장법(HVPE)의 내용은 이미 설명하였다.
2. 제조 방법
본 발명은, 기상 성장 방법과, 본 발명 고유의 서셉터를 이용하여 질화갈륨 자립 기판을 제조하는 방법을 제공할 수 있다. 이 제조 방법은, 시드 기판에서 기상 성장시킨 질화갈륨 자립 기판을, 자연적으로 또는 인공적으로 박리하여 얻어진 질화갈륨 자립 기판을, 더욱 에칭 또는 연마하는 공정(요소)을 포함하여 이루어지는 제조 방법(제조 장치)에서도 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 양태에 따르면, 시드 기판 위에 버퍼층, 금속층, 박리층 등의 중간층을 형성한 후, 질화갈륨을 기상 성장시키는 공정(요소)을 포함하여 이루어지는 질화갈륨 자립 기판의 제조 방법(제조 장치)에서도 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 질화갈륨 결정 성장을 행할 때 자연적으로 중간층(박리층)이 형성되는 방법으로서는,
시드 기판으로서 사파이어 기판을 이용하고, 사파이어 기판을 1050℃ 이상의 고온에서 암모니아 가스에 노출시킴으로써 사파이어 기판을 질화 처리하고, 사파이어 기판 표면에 적당한 크기와 밀도의 질화알루미늄을 형성한 후,
저온에서 시드 기판 표면에 질화갈륨 도트 및 박리성 물질로 이루어지는 제1층을 형성하고,
상기 제1층 위에 500 ~ 600℃의 저온에서 질화갈륨 결정으로 이루어지는 제2층을 성장시키고,
상기 제2층 위에 1000℃ 이상의 고온에서 질화갈륨 결정으로 이루어지는 제3층을 성장시킴과 함께 박리성 물질을 기화시켜 제거하고,
온도를 실온까지 저하시키는 과정에서 시드 기판과 질화갈륨의 열팽창 계수의 차이에 의해 발생하는 응력을 질화갈륨 도트에 집중시켜 질화갈륨 도트만 깨지게 함으로써, 상기 제2층 및 제3층으로 이루어지는 질화갈륨 결정을 사파이어로부터 자연 박리시키고, 그 후 표면 및 뒷면을 연마하여 질화갈륨 자립 기판을 얻는 것을 들 수 있다.
따라서, 본 발명은, 박리층을 시드 기판과 질화갈륨 자립 기판층 사이에 삽입하는 질화갈륨 자립 기판의 제조 방법에 있어서의 제조 공정에도 사용할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 서셉터를, 질화갈륨 결정의 기상 성장에서부터 사용하여, 시드 기판으로부터 질화갈륨 자립 기판을 박리하는 공정까지의 일련의 제조 공정에서 사용할 수 있다. 이 결과, 질화갈륨 자립 기판의 크랙을 방지하여 제조 수율을 크게 개선할 수 있다.
3. 제조 장치
본 발명에 따른 제조 장치의 내용을 도 5를 참조하면서 설명한다. 이 제조 장치는, 기상 성장법에 따른 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 본 발명에 따른 서셉터 및 제조 방법도 설명할 수 있다.
도 5는, 본 발명에 따른 서셉터를 구비한 HVPE 장치의 일 예이다. HVPE 장치는 반응관(51)과, 반응관 전체가 부분적인 온도 제어가 가능한 전기로(電氣爐)(58)로 구성된다.
석영제 반응관(51)은 갈륨(Ga) 리저버(52)와, 갈륨 리저버에 원료 가스인 염화수소 가스(HCl)를 공급하는 가스 도입부(53)와, 다른 원료인 암모니아 가스(NH3)를 공급하는 가스 도입부(54)와, 캐리어 가스인 수소(H2)를 공급하는 가스 도입부(55)와, 시드 기판(59)을 지지하여 회전하는 서셉터(56), 및 가스 배기 기구(57)를 구비하여 이루어진다. 본 발명에 따른 제조 장치는, 본 발명 고유의 서셉터(56)를 구비하여 이루어지기 때문에, 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것을 가능하게 한다.
4. 용도
본 발명의 제조 방법, 제조 장치, 억제 방법 등은 질화갈륨계 발광 다이오드(LED) 칩과 형광체를 조합한 백색 LED의 조명에 사용되는 질화갈륨의 제조 등에 이용된다.
실시예
본 발명의 실시예에 따라 HVPE 장치로 질화갈륨층을 성장시켰을 때, 특히 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장의 억제 효과와, 시드 기판으로부터 질화갈륨을 박리시킬 때의 효과에 대하여 설명한다. 본 실시예에서는 도 5에 나타내는 HVPE 장치를 이용하여 질화갈륨층을 성장시켰다.
실시예 1
실시예 1은 도 4에 나타내는 서셉터를 이용하여, 사파이어 시드 기판과, 서브 서셉터로서 사파이어 링을 장착하고, 사파이어 시드 기판과 서브 서셉터의 간극을 100㎛ 정도로 했을 때의 질화갈륨의 결정 성장에 대하여 나타내는 것이다. 포켓부의 깊이는 시드 기판과 동일한 430㎛였다.
두께 430㎛의 사파이어 시드 기판을 서셉터에 고정하고, 고순도 갈륨(Ga)을 석영제의 Ga 리저버 안에 충전하여, HVPE 장치(리액터(reactor)) 내의 소정 위치에 각각 배치하였다. 사파이어 시드 기판은 직경 2인치의 원형이고, (0, 0, 0, 1)c(Ga)면에서 (1, 0, -1, 0) 방향으로 0.25° 편위한 면을 가지는 것을 이용하였다. 서셉터는 중심을 축으로 하여 회전시킨다. 이하의 설명에서 가스 공급량의 단위로서는 표준 상태로 환산한 단위인 SLM 및 SCCM를 사용한다.
질소(N2) 가스를 상기 리액터 내에 공급하여 리액터 내의 공기를 치환한 후 질소(N2) 가스를 1SLM으로 공급하였다. 그리고, 히터에 의해 가열하였다. 가열 방법은 리액터의 외벽을 히터에 의해 가열하는 이른바 핫 월(hot wall)법이다. 핫 월법의 경우, 석영제 리액터의 외측과 내측의 온도는 거의 일치한다. 따라서, 사파이어 시드 기판에 가까운 석영제 리액터의 외측 근방에 열전대(thermocouple)를 배치하여 온도를 측정하고, 이 온도를 사파이어 시드 기판의 온도로 하였다.
이어서, 기판 온도가 1080℃까지 올라 안정된 것을 확인한 후, 리액터 내에 암모니아(NH3) 가스 2SLM, 수소(H2) 가스 5SLM를 흘리고, 사파이어 시드 기판의 온도를 1080℃까지 올려 그대로 30분간 유지하였다. 이 처리에 의해 사파이어 시드 기판 표면이 질화되어 국부적으로 AlN이 형성되었다.
그 후, 사파이어 시드 기판의 온도를 500℃까지 내리고, 암모니아 가스 및 수소 가스의 유량은 그대로 하였다. 사파이어 시드 기판의 온도가 500℃가 되어 온도가 안정된 것을 확인한 후, 450℃로 유지한 Ga 리저버에 염화수소(HCl) 가스를 80SCCM 흘렸다. 이 공정에서 질화갈륨 도트 및 염화암모늄으로 이루어지는 층이 성장하며, 그 층의 두께는 800㎚로 하였다.
질화갈륨 도트 및 염화암모늄으로 이루어지는 층이 위에 성장한 사파이어 시드 기판을 500℃에서 600℃로 상승시켰다. 암모니아 가스, 수소 가스 및 염화수소 가스의 유량과, Ga 리저버의 온도는 그대로 유지하였다. 사파이어 시드 기판의 온도가 520℃을 넘으면, 염화암모늄의 성장은 억제되고 질화갈륨의 성장 비율이 상승하며, 이윽고 질화갈륨 도트를 기점으로 한 질화갈륨의 성장에 의해 질화갈륨이 기판 표면과 평행한 방향으로 퍼지고, 마침내 질화갈륨의 층이 형성된다. 이 층을 질화갈륨 저온 버퍼층이라고 부른다. 여기서 질화갈륨 저온 버퍼층의 두께는 180㎚로 하였다.
사파이어 시드 기판의 온도를 1040℃로 더 올렸다. 이 온도 영역에서는 열 처리 효과에 의해 염화암모늄이 완전히 분해되고, 고온에서의 질화갈륨층이 성장한다. 이때 고온 성장한 질화갈륨은 질화갈륨 저온 버퍼층과 달리, 결정 결함이 적은 고품질의 질화갈륨층이 되어 있다.
질화갈륨의 두께가 약 400㎛ 성장할 정도의 시간이 경과한 후 염화수소 가스의 공급을 정지하고, 사파이어 시드 기판의 온도를 내렸다. 사파이어 시드 기판의 온도가 500℃가 되었을 때 암모니아 가스와 수소 가스의 공급을 정지하고, 그 대신 질소 가스를 1SLM 공급하고 실온까지 더 냉각하였다. 실온까지 냉각한 후 기판을 꺼내자 사파이어 시드 기판으로부터 질화갈륨층이 깨지지 않고 자연적으로 박리되어 있었다. 자연 박리된 수율은 약 83%였다.
이때 실제로 성장한 질화갈륨층의 두께는 사파이어 시드 기판 중심부에서 406㎛였다. 또한, 기판의 외주부에서는 외주로부터 1㎜ 안으로 들어간 부분이 가장 두껍고, 성장한 질화갈륨층의 두께는 418㎛였다. 이 값으로부터, 통상의 서셉터를 가진 HVPE 장치에서 성장한 경우의 기판 주변 부분의 성장에 비하여, 시드 기판의 주변부의 비정상적인 성장이 현저하게 억제되고 있음을 알 수 있다. 기판 측면이나 기판 뒤편에서의 질화갈륨의 성장도 거의 억제되어 있었다.
기판이 깨지지 않고 자연 박리된 것은 사파이어 시드 기판의 주변부, 측면부, 뒷면 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제했기 때문이며, 사파이어 시드 기판의 주변을 서브 서셉터인 사파이어 링으로 둘러싼 서셉터를 이용한 것의 효과이다. 또한, 서브 서셉터에 성장한 질화갈륨도 자연 박리되어, HVPE 장치의 유지 및 보수도 간단해졌다.
실시예 2
실시예 2는, 실시예 1에서 사파이어 시드 기판과 서브 서셉터(사파이어 링)의 간극을 600㎛로 하여 질화갈륨의 결정 성장에 대하여 행한 실시예를 나타낸다. 포켓부의 깊이는 시드 기판과 동일한 430㎛였다.
사용한 사파이어 시드 기판과 질화갈륨층의 성장 프로세스는 실시예 1과 동일하다. 이때 실제로 성장한 질화갈륨층의 두께는 사파이어 기판 중심부에서 410㎛였다. 또한, 기판의 외주부에서는 외주로부터 1㎜ 안으로 들어간 부분이 가장 두껍고, 성장한 질화갈륨층의 두께는 422㎛였다. 실시예 1과 마찬가지로 사파이어 시드 기판 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하고 있음을 알 수 있다.
또한, 실온(약 25℃)까지 냉각한 후 기판을 꺼내자, 질화갈륨층과, 서셉터 내의 서브 서셉터인 사파이어 링 부분에 성장한 질화갈륨층이 결합하지 않았고, 그 결과, 사파이어 시드 기판상에 성장한 질화갈륨층이 깨지지 않고 사파이어 시드 기판으로부터 자연적으로 박리되어 있었다. 질화갈륨층이 깨지지 않고 자연 박리된 수율은 약 96%였다.
실시예 2의 결과로부터, 사파이어 시드 기판과 서브 서셉터인 사파이어의 간극을 적정한 크기로 조정함으로써, 질화갈륨 결정층과 서브 서셉터인 사파이어 링 부분에 약간 성장한 질화갈륨층이 결합하는 일이 없음이 이해되었다. 이 결과, 질화갈륨 결정을 충분히 성장시킬 수 있고, 사파이어 시드 기판상에 성장한 질화갈륨층이 깨지지 않고 사파이어 기판으로부터 자연적으로 박리되는 효과를 더욱 개선할 수 있음이 이해되었다.
실시예 3
실시예 3은, 실시예 1에서 도 1에 나타내는 서셉터에, 서브 서셉터로서 사파이어 링 대신에 실온에서 1200℃까지 안정적이고 또한 다결정 구조를 가지는 탄화규소(SiC)를 이용한 것을 나타낸다.
실시예 1 및 2에서 나타내는 것과 동일한 성장 프로세스로 사파이어 시드 기판 위에 질화갈륨 자립 기판층을 성장시켰다. 이때, 사파이어 시드 기판과 서브 서셉터로서의 탄화규소 링의 간극은 실시예 2과 마찬가지로 600㎛로 하였다. 포켓부의 깊이는 사파이어 시드 기판과 동일한 430㎛였다.
실제로 성장한 질화갈륨층의 두께는 사파이어 시드 기판 중심부에서 402㎛였다. 또한, 기판의 외주부에서는 외주로부터 1㎜ 안으로 들어간 부분이 가장 두껍고, 성장한 질화갈륨층의 두께는 418㎛였다. 서브 서셉터로서 탄화규소 링을 사용한 결과, 사파이어 시드 기판 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장이 억제되고 있음이 이해되었다.
또한, 실온(약 25℃)까지 냉각한 후 사파이어 시드 기판을 꺼내자, 질화갈륨층과, 서브 서셉터로서의 탄화규소 링 부분에 미미하게 성장한 질화갈륨층은 결합하지 않았다. 그 결과, 사파이어 시드 기판상에 성장한 질화갈륨층이 깨지지 않고 사파이어 시드 기판으로부터 자연적으로 박리되어 있었다. 질화갈륨층이 깨지지 않고 자연 박리된 질화갈륨 자립 기판의 수율은 약 92%였다.
실시예 4
실시예 4는, 도 1에 나타내는 서셉터에서 실시예 2와 마찬가지로 사파이어 시드 기판과 서브 서셉터(사파이어 링)의 간극을 600㎛로 하여 질화갈륨의 결정 성장에 대하여 행한 실시예를 나타낸다. 포켓부의 깊이는 시드 기판과 동일한 430㎛였다.
이 서셉터를 이용한 HVPE 장치에 사파이어 시드 기판과 서브 서셉터(사파이어 링)를 서셉터 위에 장착하고, 질소(N2) 가스를 상기 리액터 내에 공급하여 리액터 내의 공기를 치환한 후 질소(N2) 가스를 1SLM으로 공급하였다. 그리고, 히터에 의해 리액터 내를 가열하였다. 이어서, 사파이어 시드 기판의 온도가 1080℃까지 올라 안정된 것을 확인한 후, 리액터 내에 암모니아(NH3) 가스 2SLM, 수소(H2) 가스 5SLM을 흘리고, 사파이어 시드 기판의 온도를 1080℃까지 올려 그대로 30분간 유지하였다.
그 후, 사파이어 기판 온도를 1050℃까지 내리고, 암모니아 가스 및 수소 가스의 유량은 그대로 하였다. 기판 온도가 1050℃가 되어 온도가 안정된 것을 확인한 후, 450℃로 유지한 Ga 리저버에 염화수소(HCl) 가스를 80SCCM 흘렸다. 이 공정에 의해 질화갈륨층은 박리층 등을 개재하지 않고 사파이어 시드 기판 위에 직접 성장한다. 성장하는 질화갈륨층의 두께는 약 400㎛가 되도록 설정하였다.
성장이 종료된 후, 성장한 질화갈륨층이 깨지지 않도록 천천히 리액터의 온도를 떨어뜨려 실온까지 냉각된 것을 확인하고 꺼내었다. 이때, 사파이어 시드 기판상의 질화갈륨과, 서브 서셉터 위에 약간 성장한 질화갈륨층은 결합되어 있지 않음이 이해되었다.
성장한 질화갈륨층의 두께를 측정한 결과, 사파이어 시드 기판의 중심부에서 398㎛였다. 또한, 사파이어 시드 기판의 외주부에서는 외주로부터 1㎜ 안으로 들어간 부분이 가장 두껍고, 성장한 질화갈륨층의 두께는 411㎛였다. 이 값으로부터, 시드 기판 주위를 시드 기판과 동일한 물질로 둘러싼 구조의 서셉터를 이용함으로써, 기판 주변부의 비정상적인 성장을 현저하게 억제할 수 있음이 이해되었다.
비교예 1
도 4에 나타내는 서셉터에서 사파이어 시드 기판 주위를 둘러싸는 링을 석영제로 하고, 실시예 1과 동일한 성장 프로세스로 질화갈륨층을 성장시켰다. 이때, 질화갈륨의 성장 두께는 약 385㎛였다. 기판 외주로부터 1㎜ 안으로 들어간 부분이 질화갈륨층의 두께가 가장 두꺼워 539㎛였다. 통상의 서셉터를 가진 HVPE 장치에서 성장한 경우의 기판 주변 부분의 성장에 비하여, 시드 기판 주변부의 비정상적인 성장은 억제되어 있지 않았다. 또한, 측면 및 뒷면에도 질화갈륨의 성장이 관찰되었다.
이 성장 프로세스에서는 박리층을 넣었기 때문에 어느 정도 깨지지 않고 질화갈륨 자립 기판층이 자연 박리되었지만, 깨지지 않고 박리되는 수율은 68%였다. 기판 외주부의 비정상적인 성장에 수반하는 크랙의 발생에 대한 효과는 관찰되지 않았다.

Claims (9)

  1. 기상 성장법에 따른 질화갈륨 자립 기판의 제조 방법으로서,
    상기 질화갈륨과는 다른 시드 기판을 배치하는 서셉터에 질화갈륨 결정을 형성하는 원료 가스를 공급하고,
    상기 서셉터상의 상기 시드 기판에서, 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하고, 질화갈륨 자립 기판을 기상 성장시키는 것을 포함하여 이루어지고,
    상기 서셉터가, 상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지고, 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것을 특징으로 하는 질화갈륨 자립 기판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 간극의 크기가 상기 질화갈륨 자립 기판의 두께와 동일한 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 간극의 크기와 상기 질화갈륨 자립 기판의 두께가 각각 0㎜ 초과 2㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 서브 서셉터가 사파이어, 단결정 또는 다결정의 탄화규소, 단결정 또는 다결정의 질화알루미늄인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 서브 서셉터가 실온 이상 1200℃ 이하의 온도 범위에서 분해되지 않거나 상기 시드 기판과 반응하지 않는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기상 성장법이 수소화물 기상 성장법인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 기상 성장법에 따른 질화갈륨 자립 기판의 제조 장치로서,
    질화갈륨 결정을 형성하는 원료 가스와, 캐리어 가스의 각 공급부와,
    상기 원료 가스를 반응시켜 질화갈륨 자립 기판을 기상 성장시키기 위한 시드 기판을 구비한 서셉터와,
    배기 기구를 구비하여 이루어지는 것이며,
    상기 서셉터가, 상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지고, 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것을 특징으로 하는 질화갈륨 자립 기판의 제조 장치.
  8. 기상 성장법에 따른 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 방법으로서,
    기상 성장법에 의해, 시드 기판을 구비한 서셉터에서 질화갈륨 결정을 기상 성장시키고,
    상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과, 상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지는 상기 서셉터를 이용하여 상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것을 특징으로 하는 억제 방법.
  9. 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하기 위한 서셉터로서,
    기상 성장법에 따른 질화갈륨 자립 기판의 제조 방법 및 제조 장치, 그리고 기상 성장법에 따른 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 방법에서 사용되는 것으로서,
    시드 기판과,
    상기 시드 기판을 고정하는 포켓 부분과,
    상기 서셉터와 상기 시드 기판 사이에 상기 시드 기판과 반응하지 않는 서브 서셉터를 구비하여 이루어지고, 또한 상기 시드 기판과 상기 서브 서셉터 사이에 간극을 가지고 이루어지고,
    상기 시드 기판의 양 말단 주변부에서의 질화갈륨 결정의 비정상적인 성장을 억제하는 것을 특징으로 하는 서셉터.
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