KR20120086184A - 탄화규소 허니컴 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기공율이 0 초과 5%이하이고, 탄화규소와 금속실리콘을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴에 관한 것이다.

Description

탄화규소 허니컴 및 이의 제조방법{SILICON CARBIDE HONEYCOMB AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 탄화규소 허니컴 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소 소재를 이용한 다공성 허니컴 소재의 개발은 먼저 디젤 자동차의 매연저감 장치인 DPF(Diesel Particulate Filter)로 적용하기 위해 개발되었다. 전 세계적으로 일본의 IBIDEN Co. Ltd.나 NGK Insulators Ltd.가 가장 대표적인 생산기업이며, 국내의 경우에도 (주)칸세라에서 2009년부터 상업용으로 생산을 하기 시작하였다.
DPF용 다공성 탄화규소 허니컴은 태양열 흡수기용 다공성 탄화규소 허니컴과 기본적인 형상이나 구조는 동일하다. 하지만, DPF용 다공성 탄화규소 허니컴 소재는 태양열 흡수기용 다공성 탄화규소 허니컴 소재와 물리적 특성(밀도, 기공율, 기공크기 및 분포), 기계적 특성(굽힘강도, 압축강도), 열적 특성(열전도도, 열팽창계수) 등이 서로 다르다. 따라서, DPF용 다공성 탄화규소 허니컴 소재를 태양열 흡수기용으로 사용하는 데는 한계가 있다. 특히 탄화규소 허니컴 소재의 기지상이 다공성이므로, 기계적 특성이 우수하지 못할 뿐만 아니라 열전도도가 낮아 태양열 흡수기용 소재로 적용할 수 없는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 기공율이 5%이하인 치밀질 구조이면서, 비표면적이 큰 탄화규소 허니컴을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 소결밀도, 기계적 특성, 열적 특성 등이 우수한 탄화규소 허니컴을 제공하는 것이다.
본 발명은 기공율이 0 초과 5%이하이고, 탄화규소와 금속실리콘을 포함하는 탄화규소 허니컴을 제공한다.
본 발명은 탄화규소 및 카본블랙을 포함하는 제1 혼합물을 형성하는 단계; 상기 제1 혼합물을 진공 압출하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; 상기 제2 혼합물을 금형에 투입하여 허니컴 형상을 포함하는 제1 성형체를 형성하는 단계; 상기 제1 성형체를 마이크로파로 건조하여 제2 성형체를 형성하는 단계; 및 상기 제2 성형체를 금속실리콘과 반응, 소결하여 탄화규소 허니컴을 형성하는 단계를 포함하는 탄화규소 허니컴의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 기공율이 0 초과 5%이하이고, 탄화규소와 금속실리콘을 포함하는 탄화규소 허니컴을 포함하는 태양열 흡수기를 제공한다.
본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 기공율이 5%이하인 치밀 구조임에도, 비표면적이 큰 이점이 있다. 그리고, 본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 멀티 채널 (multi-channel) 구조를 갖기 때문에 열교환이 필요한 가스와 허니컴 고체간의 접촉이 우수하다. 따라서 열교환이 필요한 가스가 압력손실이 없이 투과할 수 있는 기능을 갖는다. 본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 허니컴의 기지상을 이루고 있는 격벽(wall)이 1㎜ 이하로 매우 얇다. 이 때문에 허니컴에 유입되는 가스가 격벽에 의한 저항이 없이 투과하기 때문에 압력손실이 낮으므로, 가스유속이 높아지고, 이로 인해 물질전달 성능도 우수해진다. 본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 기지상이 치밀질로 제조되기 때문에 소결밀도, 기계적 특성, 열적 특성 등이 우수한 효과가 있다.
도 1은 실시예1의 탄화규소 허니컴의 표면을 나타낸 전계방사형 주사현미경(FE-SEM) 사진이다.
도 2는 비교예1의 탄화규소 허니컴의 표면을 나타낸 전계방사형 주사현미경 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
Ⅰ. 탄화규소 허니컴
본 발명의 탄화규소 허니컴은 기공율이 0 초과 5%이하이고, 탄화규소와 금속실리콘을 포함한다. 상기 기공율이 상술한 범위를 만족하면, 굽힘강도 및 압축강도가 우수한 이점이 있다. 그리고, 본 발명의 탄화규소 허니컴은 허니컴 구조, 즉 기존의 사각형 채널 대비 육각형 채널 구조인 경우, 용적대비 비표면적이 큰 이점이 있다.
상기 금속실리콘은, 탄화규소 허니컴 총 중량에 대하여, 10~20 중량%로 포함하는 것이 바람직하다. 상술한 범위 미만으로 포함되면, 허니컴 내 미반응 탄소가 실사용 분위기에서 기공으로 존재하게 되므로, 최종생성물인 탄화규소 허니컴의 기계적, 열적 특성이 저하되는 단점이 있다. 상술한 범위를 초과하여 포함되면, 실사용 분위기에서 금속실리콘이 산화반응에 의하여 실리카 (SiO2) 성분으로 전환된다. 이러한 실리카 성분도 최종생성물인 탄화규소 허니컴의 기계적, 열적 특성이 저하시킨다.
Ⅱ. 탄화규소 허니컴의 제조방법
본 발명의 탄화규소 허니컴의 제조방법은 탄화규소 및 카본블랙을 포함하는 제1 혼합물을 형성하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 탄화규소와 카본블랙은 80:20~70:30의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 카본블랙이 상술한 범위 미만으로 포함될 경우, 소결 과정에서 용융 침투한 금속실리콘과 반응하여 새로운 탄화규소 입자를 생성시키기 위한 탄소성분의 양이 부족하여 기계적이나 열적 특성이 떨어지는 단점이 있다. 상기 카본블랙이 상술한 범위를 초과하여 포함될 경우, 소결 과정에서 용융침투한 금속실리콘과 반응을 완전하게 하지 못한 미반응 탄소가 기지상 내에 남게 된다. 미반응 탄소는 최종생성물에서 기공으로 존재하게 됨에 따라 기계적, 열적 특성을 저하시키는 단점이 있다.
그리고, 상기 탄화규소와 카본블랙은 분말형태인 것이 바람직하다. 상기 탄화규소와 카본블랙의 평균입경은 당 업계에서 이용되는 수준이라면 특별히 한정하지 않으나, 상기 탄화규소의 평균입경은 20~40㎛인 것이 바람직하고, 상기 카본블랙의 평균입경은 0.1㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기 제1 혼합물은 후공정인 진공압출을 용이하게 수행하기 위하여, 성형보조제와 물을 더 포함할 수 있다. 상기 성형보조제는 당 업계에서 이용하는 것이라면 특별히 제한하지 않으나, 셀룰로오스계 유기바인더가 적절하다.
상기 셀룰로오스계 유기바인더는 탄화규소와 카본블랙의 총 합 100중량부에 대하여, 15~20중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위 미만으로 포함되면, 혼합된 원료의 가소성(plasticity)이 떨어져 압출성형 시 원료가 금형을 통과하여 배출되지 못하는 경우가 발생한다. 상술한 범위를 초과하여 포함되면, 혼합된 원료의 점성(viscosity)이 너무 높아져 금형의 내벽에 달라붙게 되어 압출성형이 원활하게 이루어지지 않는 문제점이 있다.
또한 상기 물은 원료가 충분히 혼합될 수 있으면서 허니컴 형상으로 성형된 형상을 유지할 수 있다면, 양은 특별히 한정하지 않는다.
본 발명의 탄화규소 허니컴의 제조방법은 상기 제 1 혼합물을 형성하는 단계 이후, 상기 제 1 혼합물을 실온에서 24~48시간 동안 숙성시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 숙성단계를 수행하면, 성형체의 성형밀도가 보다 균질해진다.
본 발명의 탄화규소 허니컴의 제조방법은 상기 제1 혼합물을 진공 압출하여 제2 혼합물을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 진공 압출성형 시에는 상기 제1 혼합물을 진공 압출성형기에서 1~2회 혼합(kneading)하여 원료 내에 포함되어 있는 공기를 제거하는 탈기 과정을 완전하게 거친 후 허니컴을 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄화규소 허니컴의 제조방법은 상기 제2 혼합물을 금형에 투입하여 허니컴 형상을 포함하는 제1 성형체를 형성하는 단계를 포함한다.
여기서, 상기 금형은 100CPSI(Channels Per Square Inch) 내지 200CPSI의 허니컴 형상을 포함한 금형을 사용하지만 이에 한정하는 것은 아니다. 만약, 진공 압출성형기의 도출압력이 큰 장치일 경우에는 200CPSI 이상의 허니컴 형상화도 가능하다. 특히 본 발명은 육각 채널 구조의 금형을 이용하면, 비표면적이 큰 허니컴을 형상화 할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 탄화규소 허니컴의 제조방법은 상기 제1 성형체를 마이크로파로 건조하여 제2 성형체를 형성하는 단계를 포함한다. 상기 제1 성형체를 마이크로파로 건조하면, 구조의 변형, 즉 뒤틀림 또는 파열을 방지할 수 있다.
상기 마이크로파는 2.45GHz 용량의 장치를 사용하여, 건조시간은 30초~60초 간격으로 나누어 건조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄화규소 허니컴의 제조방법은 상기 제2 성형체를 금속실리콘과 반응소결(reaction sintering)하여 탄화규소 허니컴을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 반응소결 공정은 진공분위기 하에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 반응소결 공정을 수행하면, 상기 금속실리콘이 용융되고, 상기 용융된 금속실리콘이 상기 제2 성형체 내로 침투하게 된다. 그리고, 상기 침투된 금속실리콘이 매트릭스 내의 탄소, 즉 카본블랙과 반응하게 되어 매트릭스 내에서 새로운 탄화규소 입자를 생성시키게 된다(C + Si → SiC). 또한, 매트릭스 내에서 반응에 의하여 탄화규소 입자가 생성되어 출발원료로 사용된 탄화규소 입자들 사이에 차지하게 된 후 나머지의 공극(cavity)에는 침투된 금속실리콘이 프리-실리콘(free-Si) 상태로 채우게 됨으로써, 상기 제2 성형체가 보다 치밀하게 소결되어, 기공율이 0초과 5%이하가 된다.
그리고, 상기 제2 성형체 100중량부에 대하여, 상기 금속실리콘을 85~100중량부로 포함시켜, 최종생성물 내에서 금속실리콘을, 최종생성물 총 중량에 대하여, 10~20 중량%로 포함되도록 소결시키는 것이 바람직하다. 상술한 범위 미만으로 포함되면, 카본블랙과 반응할 실리콘의 함량이 부족하여 최종생성물 내에 미반응 탄소가 다량 잔류하게 된다. 상술한 범위를 초과하여 포함되면, 과잉의 금속실리콘이 존재하게 되어 최종 생성물 내부와 외부 표면에 남게 되어, 산화에 의한 기계적, 열적 특성을 저하시키는 원인이 된다.
그리고, 상기 반응소결은 1600~1650℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 기공율이 0초과 5%이하인 치밀한 구조의 탄화규소 허니컴이 제조되기 용이해진다.
그리고, 상기 금속실리콘은 순수한 금속실리콘(metal Si)의 분말을 사용하며, 특히 금속실리콘의 순도를 유지하기 위해서는 1~2㎜ 평균입경을 갖는 굵은 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 탄화규소 허니컴의 제조방법은 상기 제2 성형체를 형성하는 단계 이후, 탈지공정을 더 포함할 수 있다. 상기 탈지공정을 수행하면, 상기 유기 바인더를 쉽게 제거할 수 있다. 상기 탈지공정은 약 1℃/min로 승온하여 진행하는 것이 바람직하다. 상술한 온도로 승온하면, 탈지공정에 의한 성형체의 파손을 방지할 수 있다.
Ⅲ. 태양열 흡수기
본 발명의 태양열 흡수기는 본 발명의 기공율이 0 초과 5%이하이고, 탄화규소와 금속실리콘을 포함하는 탄화규소 허니컴을 포함한다.
본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 기공율이 5%이하인 치밀 구조임에도, 비표면적이 큰 이점이 있다. 그리고, 본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 멀티 채널 (multi-channel) 구조를 갖기 때문에 열교환이 필요한 가스와 허니컴 고체간의 접촉이 우수하다. 따라서, 열교환이 필요한 가스가 압력손실이 없이 투과할 수 있는 기능을 갖는다. 본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 허니컴의 기지상을 이루고 있는 격벽(wall)이 1㎜ 이하로 매우 얇다. 이 때문에 허니컴에 유입되는 가스가 격벽에 의한 저항이 없이 투과하기 때문에 압력손실이 낮으므로, 가스유속이 높아지고, 이로 인해 물질전달 성능도 우수해진다. 본 발명에 따른 탄화규소 허니컴은 기지상이 치밀질로 제조되기 때문에 소결밀도, 기계적 특성, 열적 특성 등이 우수한 효과가 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예1 및 실시예2: 탄화규소 허니컴의 제조
하기 표 1에 기재된 조성으로 제1 혼합물을 1kg 형성하였다.
실시예1(중량부) 실시예2(중량부)
탄화규소 60 53
카본블랙 15 22
셀룰로오스계 유기 바인더 10 10
물 15 15
탄화규소의 평균입경: 44㎛
카본블랙의 평균입경: 0.07㎛
셀룰로오스계 유기 바인더: HUM-SC-E1(상품명, 제조사: (주)휴믹스)
이어서, 상기 제1 혼합물을 진공 압출하여 제2 혼합물을 형성하였다. 보다 상세하게 설명하면, 진공 압출성형 시에는 상기 제1 혼합물을 진공 압출성형기(미야자기, FM-70-1, 일본) 에서 1회 혼합(kneading)하여 원료 내에 포함되어 있는 공기를 제거하는 탈기 과정을 완전하게 거친 후 허니컴을 제조하는 것이 바람직하다. 상기 탈기 과정이 완료된 후에는 육각 채널 구조를 갖는 금형을 압출성형기 토출부에 설치하고, 일정한 속도로 혼합된 원료를 공급하여 원료가 연속적으로 토출되는 조건에서 허니컴을 형상화 한다. 이어서, 상기 제2 혼합물을 금형에 투입하여, 제1 성형체를 형성하였다. 이어서, 상기 제1 성형체를 2.45GHz 용량의 마이크로파 건조장치로 30초 동안 단계적으로 수분이 완전히 건조될 때까지 건조하여 제2 성형체를 형성하여, 반응소결하였다. 건조된 상기 제2 성형체에 중량에 대해 금속실리콘을 혼합하였다. 여기서, 실시예 1의 제 1 혼합물을 이용한 경우는 850g, 실시예 2의 제1 혼합물을 이용한 경우 900g으로 혼합하였다. 이때 반응소결 조건은 실온에서 1650℃까지 0.1mmHg의 진공분위기하에서 실시하였으며, 실온에서 600℃까지는 1℃/min., 600℃에서 1650℃까지는 5℃/min.의 승온속도로 실시하였다.
비교예1: 탄화규소 허니컴
비교예1로 DPF 용 탄화규소 허니컴(제조사: ㈜칸세라)을 이용하였다.
시험예: 섬유강화 탄화규소 복합체의 특성 평가
<소결밀도 및 기공율 측정>
소결밀도와 기공율은 실시예1, 실시예2 및 비교예1의 탄화규소 허니컴을 10㎜ X 10㎜ X 10㎜로 가공하여 각각의 조성별 시편을 수중에서 3시간 끓인 후, 현수무게 (suspended weight), 포수무게 (saturated weight), 및 건조무게 (dried weight)를 칭량하여 측정하는 아르키메데스 (Archimedes)법을 이용하여 계산하였다.
<굽힘강도 측정>
굽힘강도는 만능강도시험기 (S-series, Houndsfield, U.K.)에서 3점-굽힘강도로 측정하였다. 튜브 형상으로 소결된 필터 지지체는 3점-굽힘강도 측정을 위해 3mm X 5mm X 45mm 크기로 절단하고, 각각의 모서리를 면취가공 (beveling)하여 측정하였으며, 강도 측정 시, cross head speed는 0.1 mm/min. 조건으로 측정하였다.
구 분 소결밀도 (g/cm3) 기공율 (%) 상온 3점 굽힘강도 (MPa)
실시예1 2.89~2.95 2~5 200~320
실시예2 2.95~3.05 2~5 220~330
비교예1 1.4~2.00 40~50 10~15
표 2를 참조하면, 본 발명을 따른 실시예1 및 실시예2의 탄화규소가 비교예1보다 소결밀도가 높고, 굽힘강도가 우수하고, 기공율은 낮음을 알 수 있다. 따라서 본 발명에서 제조된 허니컴 소재는 DPF용 소재와는 달리 기지상이 기공이 5% 이하로 치밀하게 반응소결된 생성물이기 때문에, 높은 소결밀도와 굽힘강도를 갖는 것을 알 수 있다.
도 1은 실시예1의 탄화규소 허니컴의 표면을 나타낸 전계방사형 주사현미경(FE-SEM) 사진이다. 그리고, 도 2는 비교예1의 탄화규소 허니컴의 표면을 나타낸 전계방사형 주사현미경 사진이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 실시예1의 탄화규소 허니컴이 매우 치밀한 구조를 갖는 것을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 기공율이 0 초과 5%이하이고, 탄화규소와 금속실리콘을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속실리콘은, 탄화규소 허니컴 총 중량에 대하여, 10~20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴.
  3. 탄화규소 및 카본블랙을 포함하는 제1 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제1 혼합물을 진공 압출하여 제2 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 제2 혼합물을 금형에 투입하여 허니컴 형상을 포함하는 제1 성형체를 형성하는 단계;
    상기 제1 성형체를 마이크로파로 건조하여 제2 성형체를 형성하는 단계; 및
    상기 제2 성형체를 금속실리콘과 반응소결하여 기공율이 0 초과 5%이하인 탄화규소 허니컴을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 제1 혼합물에서, 상기 탄화규소와 카본블랙은 70:30~80:20의 중량비로 포함되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 제1 혼합물은 셀룰로오스계 유기 바인더와 물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  6. 청구항 3에 있어서,
    상기 제 1 혼합물을 형성하는 단계 이후,
    상기 제 1 혼합물을 실온에서 24~48시간 동안 숙성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  7. 청구항 3에 있어서,
    상기 금형은 100CPSI(Channels Per Square Inch) 내지 200CPSI의 허니컴 형상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  8. 청구항 3에 있어서,
    상기 제1 성형체를 마이크로파로 건조하여 제2 성형체를 형성하는 단계에서,
    상기 마이크로파는 2.45GHz 용량의 장치를 사용하고, 건조시간은 30초~60 동안 단계적으로 건조하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  9. 청구항 4에 있어서,
    상기 제2 성형체를 형성하는 단계 이후, 탈지공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴 구조의 제조방법.
  10. 청구항 3에 있어서,
    상기 제2 성형체를 금속실리콘과 반응소결하여 탄화규소 허니컴을 형성하는 단계는,
    1600~1650℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  11. 청구항 3에 있어서,
    상기 제2 성형체를 금속실리콘과 반응, 소결하여 탄화규소 허니컴을 형성하는 단계는,
    상기 제2 성형체 100중량부에 대하여, 상기 금속실리콘을 85~100중량부로 반응, 소결하여 탄화규소 허니컴을 형성하는 단계인 것을 특징으로 하는 탄화규소 허니컴의 제조방법.
  12. 기공율이 0 초과 5%이하이고, 탄화규소와 금속실리콘을 포함하는 탄화규소 허니컴을 포함하는 것을 특징으로 하는 태양열 흡수기.
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