KR20120076187A - 이방 도전성 필름 - Google Patents

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KR20120076187A
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황자영
박진성
이우석
배상식
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Abstract

본 발명은 기재필름 위에 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층이 순차적으로 적층된 이방 도전성 필름에서 상기 제1절연성 접착층에 대한 제2절연성 접착층의 150℃에서의 용융 점도의 비율이 1.1-10이 되도록 한 이방 도전성 필름에 관한 것이다. 본 발명은 접속성과 가압착 공정에서의 우수한 공정 적합성을 제공한다.

Description

이방 도전성 필름{Anisotropic conductive film}
본 발명은 이방 도전성 필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 기재필름 위에 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층이 순차적으로 적층된 이방 도전성 필름에서 상기 제1절연성 접착층에 대한 제2절연성 접착층의 150℃에서의 용융 점도의 비율이 1.1-10이 되도록 한 이방 도전성 필름에 관한 것이다. 본 발명은 접속성과 가압착 공정에서의 우수한 공정 적합성을 제공한다.
이방 도전성 필름은 금속 입자 또는 금속 코팅된 플라스틱 입자 등의 도전성 입자를 분산시킨 필름 상의 접착제로서 평판 디스플레이 분야의 모듈 회로 접속, 반도체 분야의 부품 실장 등에 널리 이용되고 있다. 이방 도전성 필름을 접속시키고자 하는 회로 기판 사이에 위치시킨 후 일정 조건의 열 압착 공정을 거치면, 회로 단자들 사이는 도전성 입자에 의해 전기적으로 접속되고, 인접 회로 단자간 스페이스(space)에는 절연성 접착 수지가 충진되어 도전성 입자가 서로 독립하여 존재하게 되기 때문에 절연성을 부여하게 된다.
최근 액정 디스플레이 산업의 성장과 발전에 따라 이방 도전성 필름은 모듈 연속 제조에서의 공정성과 회로 접속 성능의 고기능화가 요구되어지고 있다. 따라서, 이방 도전성 필름은 다양화되는 회로 부재에 대한 고접착력, 미세화되는 회로에 대한 고신뢰성 뿐만 아니라 공정에 적합한 특성을 갖추어야 한다.
이러한 요구 특성을 만족시키기 위해서는 단층 또는 2층 구조의 이방 도전성 필름으로는 한계가 있으며, 이방 도전성 필름의 본연의 역할과 공정 적합성을 만족시키기 위해서는 3층 구조의 이방 도전성 필름이 요구되어 진다. 더욱이, 이방 도전성 필름의 가압 공정에서의 공정 적합성을 위해서는 각 층의 용융 점도의 제어가 중요하다.
종래 3층 구조의 이방 도전성 필름 기술로는 인접 회로 단자간의 절연성과 접속 회로 단자간의 도전성을 확보할 수 있으나, 이방 도전성 필름의 가압 공정 적합성을 부여할 수는 없었다.
본 발명의 목적은 3층 구조의 이방 도전성 필름으로서 가압착성이 좋은 이방 도전성 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 이방 도전성 필름은 기재 필름 위에 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층이 순차적으로 적층되어 있고, 상기 제1절연성 접착층에 대한 제2절연성 접착층의 150℃에서의 용융 점도의 비율이 1.1-10이 될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 용융 점도의 비율은 1.5 - 3.5가 될 수 있다.
본 발명은 인접 회로 단자간의 절연성과 접속 회로 단자간의 도전성을 확보하면서, 가압착성을 개선한 이방 도전성 필름을 제공하였다.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 이방 전도성 필름의 구조를 나타낸 것이다.
1:기재필름, 2:제1절연성 접착층, 3:도전성 접착층, 4:제2절연성 접착층
본 발명의 이방 도전성 필름은 기재필름 위에 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층이 순차적으로 적층되어 있고, 제1절연성 접착층에 대한 제2절연성 접착층의 150℃에서의 용융 점도의 비율이 1.1-10이 될 수 있다.
용융점도의 비율이 1.1 미만인 경우, 본압착 이후 도전입자 잔류율이 낮아질 수 있으며, 용융점도의 비율이 10 초과인 경우, 흐름성을 제어하지 못해 버블 등의 외관특성이 저하될 수 있다. 바람직하게는, 용융점도의 비율은 1.5-3.5가 될 수 있다.
본 발명에서 제1절연성 접착층, 제2절연성 접착층 및 도전성 접착층의 용융 점도는 일본공업규격(JIS)K7210[유동성 시험법(기준시험)]에 따라, shear rate(1/s) 1 및 9.8Mpa 하중하에 유동시험기 (하이케미컬 플로테스터 CFT500A, 시마즈, parallel plate type)를 사용하여 100~200um 두께의 필름화된 시료를 놓고 150℃에서 측정할 수 있다.
본 발명의 이방 도전성 필름에서 용융 점도의 크기는 도전성 접착층 > 제2절연성 접착층 > 제1절연성 접착층이 될 수 있다. 바람직하게는 제1절연성 접착층 : 제2 절연성 접착층 : 도전성 접착층의 150℃에서의 용융 점도는 1: 1.1-10 : 11-20이 될 수 있다.
본 발명의 이방 도전성 필름에서 150℃에서 용융 점도는 제1절연성 접착층이 10,000cps 이하, 도전성 접착층은 10000-100000cps, 제2절연성 접착층이 10000cps 초과가 될 수 있다. 바람직하게는, 용융 점도는 제1절연성 접착층이 5300-7500cps가 될 수 있고, 도전성 접착층은 20000-80000cps, 제2절연성 접착층은 12000-18000cps가 될 수 있다.
본 발명의 이방 도전성 필름은 제2절연성 접착층과 제1 회로 단자부 예를 들면 PCB 단자가 접하도록 이방 전도성 필름을 가압착한 후, 기재 필름을 제거하고, 제1절연성 접착층과 제2 회로 단자부 예를 들면 COF 단자가 접하도록 본압착함으로써, 제1 회로 단자부와 제2 회로 단자부를 접속할 수 있다. 가압착은 60-80℃, 1-2sec 및 1-2MPa에서 수행될 수 있고, 본압착은 180-190℃, 4-10sec 및 2-5MPa에서 수행될 수 있지만, 이들에 제한되지 않는다.
본 발명의 이방 도전성 필름은 도전성 입자의 잔류율이 10% 이상이 될 수 있다. 도전성 입자의 잔류율은 하기 식 1에 따라 계산할 수 있다.
<식 1>
도전성 입자의 잔류율(%) = (본압착 후 접속 부위의 단위면적(mm2)당 도전성 입자의 개수)/(가압착전 이방 도전성 필름의 단위면적(mm2)당 도전성 입자 개수)
도전성 입자의 잔류율은 바람직하게는 14-25%가 될 수 있다.
본 발명의 이방 전도성 필름에서 제1절연성 접착층의 두께는 1㎛ 이하, 도전성 접착층은 4-8㎛, 제2절연성 접착층은 8-14㎛가 될 수 있다.
이하, 본 발명의 이방 전도성 필름의 각 층의 구성 성분에 대해 상세히 설명한다. 본 발명에서 제1절연성 접착층과 제2절연성 접착층은 바인더부, 경화부 및 라디칼 개시제를 포함하고, 도전성 접착층은 바인더부, 경화부, 라디칼 개시제 및 도전성 입자를 포함한다.
(A)바인더부
열가소성 수지
본 발명의 이방 도전성 필름용 조성물의 조성으로서 필름을 형성시키는데 필요한 매트릭스 역할을 하는 바인더부로 열가소성 수지를 사용할 수 있다. 상기 열가소성 수지로는 아크릴로니트릴계, 페녹시계, 부타디엔계, 아크릴레이트계, 우레탄계, 폴리아미드계, 올레핀계, 실리콘계 및 NBR(Nitrile butadiene rubber)계 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
열가소성 수지는 중량평균분자량이 1,000-1,000,000g/mol인 것이 좋다. 상기 범위 내에서, 적절한 필름 강도를 가질 수 있고 상분리가 일어나지 않으며 피착재와의 밀착성이 떨어져 접착력이 저하되지 않는다.
폴리우레탄 수지
본 발명에서 사용가능한 폴리우레탄 아크릴레이트 수지는 이소시아네이트, 폴리올, 및 히드록시 아크릴레이트를 공중합한 수지일 수 있다.
이소시아네이트는 방향족, 지방족 및 지환족 디이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 예를 들면, 테트라메틸렌-1,4-디이소시아네이트, 헥사메틸렌-1,6-디이소시아네이트, 시클로헥실렌-1,4-디이소시아네이트, 메틸렌비스(4-시클로헥실이소시아네이트), 이소포론 디이소시아네이트, 및 4-4 메틸렌비스(시클로헥실 디이소시아네이트)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
폴리올은 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올 및 폴리카보네이트 폴리올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 폴리올은 디카르복시산 화합물과 디올 화합물의 축합 반응에 의해 수득될 수 있다. 디카르복시산의 예로는 숙신산, 글루타르산, 이소프탈산, 아디프산, 수베린산, 아젤란산, 세바스산, 도데칸디카르복시산, 헥사히드로프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 오르토-프탈산, 테트라클로로프탈산, 1,5-나프탈렌디카르복시산, 푸마르산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 테트라히드로프탈산 등이 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다. 디올 화합물은 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디부틸렌글리콜, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올 등이 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다. 또한, 적절한 폴리에테르 폴리올은 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리테트라에틸렌글리콜 등이 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
마지막으로 히드록시 (메타)아크릴레이트가 사용될 수도 있다. 히드록시 (메타)아크릴레이트/이소시아네이트의 몰비는 0.4-1.2이고, 상기 3가지 성분 중 폴리올의 함량은 70%이하이다. 이렇게 합성된 폴리우레탄의 말단 관능기인 디이소시아네이트에 히드록시 아크릴레이트를 0.1-1.2 몰비로 반응시킨 후 잔류 이소시아네이트기를 알코올류를 사용하여 반응 종결시켜서 폴리우레탄 수지를 제조하게 된다.
폴리우레탄 수지를 제조하는 중합 방법은 특별히 제한되지는 않지만, 중부가 중합 반응이 일반적으로 사용될 수 있다. 중합 반응에는 디부틸틴디라우레이트 등의 촉매가 사용될 수도 있고, 중합 온도는 70 내지 100℃에서 1 내지 5 시간동안 수행될 수 있다.
(B)경화부
메타(아크릴레이트)올리고머
경화 반응이 일어나 접속층 간의 접착력 및 접속 신뢰성을 보장해주는 경화부 (메타)아크릴레이트 올리고머 및 모노머 중에서 선택된 1종 이상의 라디칼 경화성 단위체를 사용할 수 있다.
(메타)아크릴레이트 올리고머는 특별히 제한되지 않지만, 에폭시 (메타)아크릴레이트계로서 중간의 분자구조가 2-브로모히드로퀴논, 레졸시놀, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 AD, 비스페놀 S 등의 비스페놀류, 4,4'-디히드록시비페닐, 비스(4-히드록시페닐)에테르 등의 골격으로 된 것과, 알킬기, 아릴기, 메틸올기, 알릴기, 환상 지방족기, 할로겐(테트라브로모비스페놀 A), 니트로기 등으로 이루어진 (메타)아크릴레이트 올리고머를 사용할 수 있다.
( 메타 ) 아크릴레이트 모노머
(메타)아크릴레이트 모노머는 특별히 제한되지 않지만, 6-헥산디올 모노(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올(메타)아크릴레이트, 2-히드록시알킬(메타)아크릴로일포스페이트, 4-히드록시시클로헥실(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜모노(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 글리세린디(메타)아크릴레이트, T-하이드로퍼퓨릴(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시)에틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 트리데실(메타)아크릴레이트, 에톡시부가형노닐페놀(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, t-에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 에톡시부가형비스페놀-A디(메타)아크릴레이트, 시클로헥산디메탄올디(메타)아크릴레이트, 페녹시-t-글리콜(메타)아크릴레이트, 2-메타아크릴로일록시에틸포스페이트, 디메틸올트리시클로데케인디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판벤조에이트아크릴레이트, 엑시드 포스폭시 에틸 (메타)아크릴레이트, 2-아크릴로일록시에틸프탈레이트 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
(C) 라디칼 개시제
라디칼 개시제로 광중합형 개시제 또는 열경화형 개시제 중 1종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
광중합형 개시제로는 벤조페논, o-벤조일안식향산메틸, 4-벤조일-4-메틸디페닐황화물, 이소프로필티오크산톤, 디에틸티오크산톤, 4-디에틸안식향산에틸, 벤조인에테르, 벤조일프로필에테르, 2-히드록시-2-메틸-1페닐프로판-1-온, 디에톡시아세토페논 등이 사용될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
열경화형 개시제로는 퍼옥시드계와 아조계를 사용할 수 있는데, 이들에 제한되는 것은 아니다. 퍼옥시드계로는 벤조일퍼옥시드, 라우릴퍼옥시드, t-부틸터옥시라우레이트, 1,1,3,3,-4-메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트 등을 사용할 수 있다.
(D)도전성 입자
도전성 입자는 이방 도전성 필름 중 도전성 접착층에서 도전 성능을 부여해주기 위한 필러로 사용된다.
도전성 입자로는 금, 은, 니켈, 구리, 주석, 땜납 등을 포함하는 금속 입자; 탄소; 벤조구아닌, PMMA, 아크릴 코폴리머, 폴리스티렌 등을 포함하는 수지 및 그 변성 수지를 입자로 하여 금, 은, 니켈, 구리, 주석, 땜납 등을 포함하는 금속으로 코팅된 것; 및 그 위에 절연입자 또는 절연막을 추가하여 코팅한 절연화 처리된 도전성 입자 등을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
도전성 입자의 평균 입경(D50)은 3-10㎛가 될 수 있다.
본 발명의 제1절연성 접착층은 바인더부, 경화부 및 라디칼 개시제를 포함한다. 바인더부로는 상기 폴리우레탄 수지 및 아크릴계 수지를 포함할 수 있고, 경화부로는 에폭시 (메타)아크릴레이트를 포함하는 (메타)아크릴레이트 올리고머와 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함할 수 있다. 제1절연성 접착층에서 고형분 기준으로 바인더부는 55-80중량%, 경화부는 9-40중량% 및 라디칼 개시제는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 제1절연성 접착층의 용융 점도와 점착성이 나올 수 있다. 바람직하게는, 바인더부는 60-75중량%, 경화부는 24-36중량% 및 라디칼 개시제는 1-4중량%로 포함될 수 있다. 바인더부에서 폴리우레탄 수지로는 상술한 폴리올, 히드록시 (메타)아크릴레이트 및 이소시아네이트를 중합하여 사용한 것을 사용할 수 있다. 히드록시 (메타)아크릴레이트/이소시아네이트의 몰비가 0.4-1.2인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 제1 절연성 접착층의 바인더부에서 아크릴레이트 수지에 대한 폴리우레탄 수지의 비율은 1 초과가 될 수 있다. 바람직하게는 1.2 내지 2.0이 될 수 있다.
본 발명의 도전성 접착층은 바인더부, 경화부, 라디칼 개시제 및 도전성 입자를 포함한다. 바인더부로는 아크릴로니트릴계, 아크릴계 수지, 우레탄 수지, 폴리우레탄 아크릴레이트 수지, 페녹시계 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 경화부로는 에폭시 (메타)아크릴레이트를 포함하는 (메타)아크릴레이트 올리고머와 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함할 수 있다. 도전성 접착층에서 고형분 기준으로 바인더부는 35-68중량%, 경화부는 30-50중량%, 라디칼 개시제는 1-5중량%, 도전성 입자는 1-10중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서,필름형성 및 흐름성을 적정하게 조정할 수 있다. 바람직하게는, 바인더부는 40-60중량%, 경화부는 35-45중량%, 라디칼 개시제는 1-5중량%, 및 도전성 입자는 4-10중량%로 포함될 수 있다. 바인더부는 아크릴로니트릴계, 아크릴계 수지 및 페녹시계 수지를 포함할 수 있는데, 이런 경우, 바인더부 전체 고형분 기준으로 아크릴로니트릴계 열가소성 수지는 40-60중량%, 아크릴계 수지는 15-25중량% 및 페녹시계 수지는 25-35중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 제2절연성 접착층은 바인더부, 경화부 및 라디칼 개시제를 포함한다. 바인더부로는 아크릴로니트릴계, 아크릴계 수지, 페녹시계 수지 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 경화부로는 에폭시 (메타)아크릴레이트를 포함하는 (메타)아크릴레이트 올리고머와 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함할 수 있다. 제2절연성 접착층에서 고형분 기준으로 바인더부는 55-80중량%, 경화부는 9-40중량% 및 라디칼 개시제는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 제2절연성 접착층의 용융 점도와 점착성이 나올 수 있다. 바람직하게는, 바인더부는 60-75중량%, 경화부는 24-36중량% 및 라디칼 개시제는 1-4중량%로 포함될 수 있다. 바인더부에서 폴리우레탄 수지로는 상술한 폴리올, 이소시아네이트 및 히드록시 (메타)아크릴레이트를 추가로 중합하여 사용한 것을 사용할 수 있다. 히드록시 (메타)아크릴레이트/이소시아네이트의 몰비가 0.4-1.2인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 제2 절연성 접착층의 바인더부에서 폴리우레탄 수지에 대한 아크릴레이트 수지의 비율은 1 초과가 될 수 있다. 바람직하게는 1.2 내지 2.0이 될 수 있다.
본 발명의 이방 전도성 필름에서 기재필름은 특별히 제한되지 않는데, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌/프로필렌 공중합체, 폴리부텐-1, 에틸렌/초산비닐 공중합체, 폴리에틸렌/스티렌부타디엔 고무의 혼합물, 폴리비닐클로라이드 등의 폴리올레핀계 필름이 주로 사용될 수 있다. 또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리(메틸메타크릴레이트) 등의 고분자나 폴리우레탄, 폴리아미드-폴리올 공중합체 등의 열가소성 엘라스토머 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.
기재필름의 두께는 적절한 범위에서 선택할 수 있는데, 예를 들면 30-80㎛가 될 수 있다.
바인더 자체 수지간의 함량비 또는 바인더와 경화제의 함량비에 따라 절연층의 점도 범위를 조절할 수 있다.
본 발명의 이방 도전성 필름은 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층 중 하나 이상은 실리카 입자 및 표면처리를 통한 반응성 실리카 입자를 더 포함할 수 있다.
실리카 입자는 일반적으로 우수한 내열성을 가져, 이방 도전성 필름 내에서 분포되어 우수한 내열성을 제공할 수 있다. 이방 도전성 필름 내에서 실리카 입자의 분포는 실리카 입자끼리의 상호 작용과 실리카 입자와 이방 도전성 필름 수지 간의 상호 작용이다. 실리카 입자 간의 친화성 상호 작용이 증가할수록 이방 도전성 필름의 수지와 실리카 입자의 상용성은 저하되어 물성도 함께 저하될 수 있으므로, 실리카 입자 간의 인력을 최소화하고 실리카 입자와 이방 도전성 필름의 수지 간의 인력을 증가시킬 필요가 있다.
실리카 입자는 표면이 개질되지 않은 실리카 입자를 사용할 수도 있지만, 상기 기술된 인력의 조절을 위해 표면 처리된 실리카 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
무기 나노입자 표면처리제로는 비닐계, 에폭시계, (메타)아크릴록시계, 아미노계 등으로 이루어진 실란커플링제 군으로부터 선택되는 1종 이상이 될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다. 바람직하게는 (메타)아크릴록시계 실란커플링제로 무기나노 입자를 표면 처리하는 것이 좋다.
실리카 입자는 특별히 제한되지 않지만, 평균 입경이 1nm-5um 이하인 것으로 조성 흐름성에 적절한 입경을 선택할 수 있다
실리카 입자는 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층 각각 고형분 기준으로 100중량부 중 1-30 중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 이방 도전성 필름 수지와의 상용성이 좋고, 기타 다른 물성이 떨어지지 않는다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
제조예 1: 폴리우레탄 수지
메틸에틸케톤을 용제로 사용하고 poly(tetramethylene glycol)의 함량이 64.97중량%, Diphenyl Methane Diisocyanate 35중량% (히드록시에틸 메타크릴레이트/디이소시아네이트의 몰비는 0.5)를 혼합하고, 촉매 디부틸틴디라우레이트 0.03%를 첨가한 후 90℃, 1기압, 5시간 동안 중부가 중합 반응시켜 폴리우레탄수지 1(중량평균분자량 27,000g/mol)을 제조하였다.
제조예 2: 아크릴레이트 수지
메틸에틸케톤을 용제로 사용하고, Methylmethacrylate 25중량%, benzmethacrylate 35중량%, Cyclohexylmethacrylate 30중량%, hydroxyethyl methacrylate 5중량%를 혼합하고, 촉매 디부틸틴디라우레이트 5중량%를 첨가한 후 80℃에서 2시간 동안 공중합시켜 아크릴레이트 수지 (중량평균분자량 100,000g/mol)을 제조하였다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
1) 바인더부
아크릴로니트릴부타디엔 수지:Nipol 1072(일본제온)
폴리우레탄 수지:제조예 1에서 제조된 수지
아크릴레이트 수지:제조예 2에서 제조된 수지
페녹시 수지:E4275(제펜에폭시레진사)
2)경화부
에폭시 (메타)아크릴레이트 폴리머:SP1509(쇼화 폴리머)
2-메타아크릴로일록시에틸 포스페이트
펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트
2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트
3)라디칼 개시제
벤조일 퍼옥사이드와 라우릴 퍼옥사이드
4)도전성 입자
평균입경(D50)이 4.5㎛인 니켈 입자(23GNR5.0-MX)
실시예 1:이방 도전성 필름의 제조
(1) 제1절연성 접착층(N1)의 제조
제조예 2에서 제조한 아크릴레이트 수지 25중량%, 제조예 1에서 제조한 폴리우레탄 수지 43중량%, 에폭시 (메타)아크릴레이트 폴리머 20중량%, 2-메타아크릴로일록시에틸 포스페이트 2중량%, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트 5중량%, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트 3중량%, 벤조일 퍼옥사이드 2중량%를 배합하여 제1절연성 접착층 조성물을 제조하였다. 상기 제조한 제1절연성 접착 조성물을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 코팅하고 70℃에서 5분 동안 열풍 건조시켜 두께 19㎛이고 150℃에서 용융 점도가 7,500cps인 제1 절연성 접착층을 제조하였다.
(2)도전성 접착층(A)의 제조
아크릴로니트릴부타디엔 수지 25중량%, 제조예 1에서 제조한 폴리우레탄 수지 10중량%, 페녹시 수지 15중량%, 에폭시 (메타)아크릴레이트 폴리머 30중량%, 2-메타아크릴로일록시에틸 포스페이트 2중량%, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트 8중량%, 라우로일 퍼옥사이드 2중량%, 니켈 입자 8중량%를 배합하여 도전성 접착층 조성물을 제조하였다. 상기 제조한 도전성 접착층 조성물을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 코팅하고 70℃에서 5분 동안 열풍 건조시켜 두께 10㎛인 도전성 접착층을 제조하였다.
(3)제2절연성 접착층(N2)의 제조
제조예 2에서 제조한 아크릴레이트 수지 43중량%, 제조예 2에서 제조한 폴리우레탄 수지 25중량%, 에폭시 (메타)아크릴레이트 폴리머 20중량%, 2-메타아크릴로일록시에틸 포스페이트 2중량%, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트 5중량%, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트 8중량%, 벤조일 퍼옥사이드 2중량%를 배합하여 제2절연성 접착층 조성물을 제조하였다. 상기 제조한 제2절연성 접착 조성물을 이형 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 코팅하고 70℃에서 5분 동안 열풍 건조시켜 두께 6㎛이고 150℃에서 용융 점도가 12,000cps인 제2절연성 접착층을 제조하였다.
(4)이방 전도성 필름의 제조
기재 필름인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 상기 제조한 제1절연성 접착층(N1), 도전성 접착층(A) 및 제2절연성 접착층(N2)을 적층하여, 이방 전도성 필름을 제조하였다. 2mm 폭으로 슬리팅(slitting)하여 샘플을 제조하였다.
실시예 2:이방 도전성 필름의 제조
상기 실시예 1에서 각 성분의 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법을 사용하여, 이방 도전성 필름을 제조하였다.
비교예 1-2:이방 도전성 필름의 제조
상기 실시예 1에서 각 성분의 함량을 하기 표 2와 같이 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법을 사용하여, 이방 도전성 필름을 제조하였다. 표 1과 2에서 단위는 중량%이다.
실시예 1 실시예 2
N1 A N2 N1 A N2
바인더부 아크릴로니트릴부타디엔 - 25 - - 25 -
아크릴레이트 수지 25 10 43 20 10 48
폴리우레탄 수지 43 - 25 35 - 33
페녹시 수지 - 15 - - 15 -
경화부 에폭시 (메타)아크릴레이트 폴리머 20 30 20 33 30 7
2-메타아크릴로리록시에틸 포스페이트 2 2 2 2 2 2
펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트 5 8 5 5 8 5
2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트 3 - 3 3 - 3
라디칼 개시제 벤조일 퍼옥시드 2 - 2 2 2
라우릴 퍼옥시드 - 2 - - 2 -
도전성 입자 니켈 입자 - 8 - - 8 -
두께(㎛) 1 6 10 1 6 10
150℃에서 용융 점도(cps) 7,500 - 12,000 5,300 - 18,000
비교예 1 비교예 2
N1 A N2 N1 A N2
바인더부 아크릴로니트릴부타디엔 - 25 - - 25 -
아크릴레이트 수지 43 10 25 48 10 20
폴리우레탄 수지 25 - 43 30 - 35
페녹시 수지 - 15 - - 15 -
경화부 에폭시 (메타)아크릴레이트 폴리머 20 30 20 10 30 33
2-메타아크릴로리록시에틸 포스페이트 2 2 2 2 2 2
펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트 5 8 5 5 8 5
2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트 3 - 3 3 - 3
라디칼 개시제 벤조일 퍼옥시드 2 - 2 2 - 2
라우릴 퍼옥시드 - 2 - - 2 -
도전성 입자 니켈 입자 - 8 - - 8 -
두께(㎛) 19 10 6 19 10 6
150℃에서 용융 점도(cps) 12,000 - 7,500 18,000 - 5,300
실험예 : 이방 도전성 필름의 물성 평가
상기 실시예와 비교예에서 제조된 이방 도전성 필름에 대해 하기 표 3의 물성을 평가하고 그 결과를 하기 표 3에 기재하였다.
<물성 평가 방법>
1) 접착력 및 접속저항: 상기 실시예와 비교예에서 제조된 이방 도전성 필름을 25℃에서 1시간 동안 방치시킨 후 피치(pitch) 50㎛의 OLB TEG 및 TIO 유리와 COF, TCP(tape carrier package)를 사용하여 평가하였다. 이방 도전성 필름을 OLB 회로 단자부에 70℃, 1초, 1MPa로 가압착한 후 이형 필름을 제거하고, 이어서 COF 회로 단자를 대치시킨 후 180℃, 5초, 3MPa로 본압착하였다.
각각의 시편은 7개씩 준비하였고, 이와 같이 제조된 시편을 이용하여 4 단자(probe) 측정 방법으로 접속 저항(ASTM F43-64T 방법에 준함)과 90°접착력을 측정하였다. 또한, 이방 도전성 필름을 85℃, 85% 상대습도 조건에서 500시간 동안 유지시킨 후 접속저항에 대해 신뢰성 평가(ASTM D117에 준함)를 진행하였다.
2) 도전성 입자 잔류율 평가: 상기와 같이 본딩된 시편을 가지고 현미경을 통하여 본딩 부위를 이미지를 관측하였으며, 접속 부위의 도전성 입자 개수를 카운팅하여 하기 식 1의 방법으로 도전성 입자 잔류율을 평가하였다.
<식 1>
도전성 입자의 잔류율(%) = (본압착 후 접속 부위의 단위면적(mm2)당 도전성 입자의 개수)/(가압착전 이방 도전성 필름의 단위면적(mm2)당 도전성 입자 개수)
<본압착 후 접속 부위>
Figure pat00001
<가압착전 이방 도전성 필름>
Figure pat00002
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
접착력(gf/cm) 989 964 924 955
접속저항
(Å)		 초기 0.38 0.27 0.59 0.63
신뢰성 0.47 0.41 0.69 0.85
도전성 입자 잔류율(%) 14 20 7 3
상기 표 3에서 살핀 바와 같이, 본 발명의 이방 도전성 필름은 접속 부위의 도전볼 유효 개수를 증가시켜 접속성을 향상시키고, 접속 저항의 신뢰성도 높음을 알 수 있다. 반면에, 제2절연성 접착층보다 제1절연성 접착층의 용융 점도가 높은 비교예 1-2의 이방 도전성 필름은 실시예 1-2에 비해 도전성 입자 잔류율이 낮고 접속 저항 신뢰성이 낮음을 알 수 있다.

Claims (15)

  1. 기재필름 위에 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층이 순차적으로 적층되어 있고, 상기 제1절연성 접착층에 대한 제2절연성 접착층의 150℃에서의 용융 점도의 비율이 1.1 내지 10인 이방 도전성 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용융 점도의 비율은 1.5 내지 3.5인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1절연성 접착층 : 제2 절연성 접착층 : 도전성 접착층의 150℃에서의 용융 점도의 비율은 1 : 1.1 내지 10 : 11 내지 20인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 이방 도전성 필름은 하기 식 1로 계산되는 도전성 입자의 잔류율이 10% 이상인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
    <식 1>
    도전성 입자의 잔류율(%) = (본압착 후 접속 부위의 단위면적(mm2)당 도전성 입자의 개수)/(가압착전 이방 도전성 필름의 단위면적(mm2)당 도전성 입자 개수)
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1절연성 접착층 또는 제2절연성 접착층은 바인더부, 경화부 및 라디칼 개시제를 포함하고, 상기 바인더부는 폴리우레탄 수지 및 아크릴계 수지를 포함하고, 상기 경화부는 에폭시 (메타)아크릴레이트 올리고머와 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  6. 제5항에 있어서, 상기 제1절연성 접착층의 바인더부에서 아크릴레이트 수지에 대한 폴리우레탄 수지의 비율은 1 초과인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  7. 제5항에 있어서, 상기 제2절연성 접착층의 바인더부에서 폴리우레탄 수지에 대한 아크릴레이트 수지의 비율은 1 초과인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  8. 제5항에 있어서, 상기 제1절연성 접착층 또는 제2절연성 접착층은 고형분 기준으로 상기 바인더부 55-85중량%, 경화부 9-40중량% 및 라디칼 개시제 1-5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제1절연성 접착층은 고형분 기준으로 상기 바인더부 60-75중량%, 경화부 24-36중량% 및 라디칼 개시제 1-4중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  10. 제8항에 있어서, 상기 제2절연성 접착층은 고형분 기준으로 상기 바인더부 55-80중량%, 경화부 9-40중량% 및 라디칼 개시제 1-5중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  11. 제1항에 있어서, 상기 도전성 접착층은 바인더부, 경화부, 라디칼 개시제 및 도전성 입자를 포함하고, 상기 바인더부는 아크릴로니트릴계 수지, 아크릴계 수지, 우레탄 수지, 폴리우레탄 아크릴레이트 수지 및 페녹시계 수지를 포함하고, 상기 경화부는 에폭시 (메타)아크릴레이트 올리고머와 (메타)아크릴레이트 모노머를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  12. 제11항에 있어서, 상기 도전성 접착층은 고형분 기준으로 상기 바인더부 40-60중량%, 경화부 35-45중량%, 라디칼 개시제 1-5중량%, 및 도전성 입자 4-10중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  13. 제1항에 있어서, 상기 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층 중 하나 이상은 실리카 입자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  14. 제13항에 있어서, 상기 실리카 입자는 표면이 개질되지 않은 실리카 입자 또는 표면처리된 실리카 입자인 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
  15. 제13항에 있어서, 상기 실리카 입자는 상기 제1절연성 접착층, 도전성 접착층 및 제2절연성 접착층 각각 고형분 기준으로 100중량부 중 1-30중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 이방 도전성 필름.
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