KR20120029834A - 은경막 형성방법 - Google Patents

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KR20120029834A
KR20120029834A KR1020100091914A KR20100091914A KR20120029834A KR 20120029834 A KR20120029834 A KR 20120029834A KR 1020100091914 A KR1020100091914 A KR 1020100091914A KR 20100091914 A KR20100091914 A KR 20100091914A KR 20120029834 A KR20120029834 A KR 20120029834A
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임기열
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삼성전자주식회사
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Abstract

프라이머층을 사용하여 여러 층으로 이루어진 코팅막 사이의 부착력을 향상시켜서 은경막의 부착력을 향상시킬 수 있다. 또한, 은경 코팅막 위에 형성된 오버 코팅막 및/또는 탑 코팅막으로 인해 은경코팅의 변색을 방지할 수 있다. 또한, 은경막의 부착력, 내산성, 내알칼리성 및 고온다습에의 저항성 등이 향상되어 외부에서 가해지는 물리적, 화학적 스트레스에 저항성이 강하다.

Description

은경막 형성방법{FORMING METHOD FOR SILVER LAYER}
본 발명은 기재와의 밀착성이 높고 변색이 되지 않는 은경막 형성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 은경 코팅막과 오버 코팅막 사이에 프라이머층을 추가하여 은경 코팅막과 오버 코팅막의 밀착성을 향상시키고 은경 코팅막의 변색을 방지하는 은경막 형성방법에 관한 것이다.
유리나 수지 등의 기재에 광택을 부여하기 위해, 기재에 도금으로 표면처리를 하고 있다. 그러나 도금으로 금속 성형품과 유사한 광택을 얻기 위해서는 수많은 공정이 필요하여 생산 효율성이 매우 떨어지며, 또한 도금 공정에 사용되는 강산 및 강염기로 인해 환경 오염의 문제점도 발생한다. 또한, 제품에 대한 환경규제도 강화되어 도금을 이용한 광택 부여에는 한계가 있었다.
이에 기존에 환경 및 인체에 유해한 도금기술을 대체하기 위해 은경막 형성방법이 제시되었다. 일반적으로 은경막 형성방법은 기재 표면에 은경반응을 이용하여 은막을 형성시키는 방법으로, 은액과 환원액을 각각의 양으로 혼합하여 은경 코팅막을 형성하였지만, 혼합액의 사용시간이 제한되고, 형성된 은경 코팅막이 기재와의 밀착성이 떨어지는 등의 문제점이 있었다.
종래의 은경 도금방법 중 전기 도금에 의한 은경 코팅막 형성 방법이 있으나, 이는 환경 유해 물질인 시안화합물, 6가 크롬 등의 중금속을 배출시키는 문제점이 있고, 또한 전도체에 한하여 은경 코팅이 가능하다는 제한도 있었다.
또한, 진공 상태의 밀폐공간에서 금속과 산화물 등을 가스화 또는 이온화하여 기재 표면에 은경 코팅막을 증착시키는 진공 증착방법이 있으나, 이도 설비 투자비용이 많으며 처리량에 한계가 있어 생산성이 낮으며, 고체를 기화시켜 기재에 은을 증착하므로 미세한 핀홀(pinhole) 현상이 생겨 불량률이 높은 문제점이 있었다.
또한, 플라즈마를 이용하여 은경액을 분사코팅하는 방법도 있으나, 역시 설비 투자 비용이 많으며, 은경 코팅막의 부착력이 신뢰할 수준이 아니라는 문제점이 있었다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 기재 위에 언더 코팅막을 형성하고, 언더 코팅막 위에 은경 코팅막을 형성하며, 은경 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층에 오버 코팅막을 형성하며, 프라이머층은 아크릴 수지 15~20중량부, 톨루엔 60~70중량부, 에틸 아세테이트 1~5중량부 및 n-프로판올 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 기재 위에 언더 코팅막을 형성하고, 언더 코팅막 위에 은경 코팅막을 형성하며, 은경 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층에 오버 코팅막을 형성하며, 오버 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고, 오버 코팅막 위에 형성된 프라이머층 위에 탑 코팅막을 형성하며, 프라이머층은 아크릴 수지 15~20중량부, 톨루엔 60~70중량부, 에틸 아세테이트 1~5중량부 및 n-프로판올 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법을 제공한다.
또한, 기재 위에 프라이머층을 더 형성할 수도 있다.
언더 코팅막은 아크릴 수지 40~80중량부; 크실렌 10~15중량부; 에틸 아세테이트 5~10중량부; MIBK(Methyl Isobutyl Ketone) 5~10중량부; 및 부틸 아세테이트 5~10 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성될 수 있다.
또한, 아크릴 수지 45~65중량부; 크실렌 10~30중량부; 에틸 아세테이트 1~20중량부; 및 부틸 아세테이트 20~40 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성될 수 있다.
또는, 오버 코팅막은 안료, 염료 및 소광제 중 적어도 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
또한, 은경 코팅막은 질산은 20~30중량부, 암모니아 10~20중량부 및 증류수 50~70중량부가 혼합된 은경 용액 및 N-메틸 글루카민 10~20중량부, 수산화나트륨 5~10중량부 및 증류수 60~80중량부가 혼합된 환원 용액을 1:1의 비율로 상기 언더 코팅막 위에 동시에 분사하여 형성될 수 있다.
은경 코팅막에 형성된 은의 입자크기는 10~100㎚일 수 있다.
또한, 은경 코팅막을 형성하기 전에 염화주석 20~40중량부, 염산 5~10중량부 및 증류수 40~60중량부를 포함하는 전처리제를 처리할 수 있다.
또한, 은경 코팅막을 형성한 후 설페이트 금속염 20~30중량부 및 증류수 50~80중량부를 포함하는 후처리제를 분사할 수 있다.
또한, 탑 코팅막은 탑 코팅막은 아크릴계 수지 40~80중량부, 에틸 아세테이트 10~20중량부, 크실렌 10~20중량부, 톨루엔 5~10중량부 및 부틸 아세테이트 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성될 수 있다.
은경 코팅시 유해물질을 사용하지 않아, 환경 친화적이며, 여러 층으로 이루어진 코팅막 사이의 부착력을 향상시켜서 은경 코팅막의 부착력을 향상시킬 수 있다. 또한, 은경 코팅막 위에 형성된 오버 코팅막 및/또는 탑 코팅막으로 인해 은경코팅의 변색을 방지할 수 있다. 또한, 코팅막의 부착력, 내산성, 내알칼리성 및 고온다습에의 저항성 등이 향상되어 외부에서 가해지는 물리적, 화학적 스트레스에 저항성이 강하다.
도 1은 본 발명의 한 측면에 의한 은경막 형성방법을 예시하는 공정 흐름도이다.
도 2는 도 1에 도시한 은경막 형성방법에 의해 생성되는 은경 코팅 제품의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 측면에 의한 은경막 형성방법을 예시하는 다른 공정 흐름도이다.
도 4는 도 3에 도시한 은경막 형성방법에 의해 생성되는 은경 코팅 제품의 단면도이다.
도 5는 은경 코팅막의 생성 방법을 예시하는 공정 흐름도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 은경막 형성방법으로 형성된 은경 코팅막을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과이다.
도 7은 본 발명의 일 비교예에 따른 은경막 형성방법으로 형성된 은경 코팅막을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과이다.
도 8은 본 발명의 일 비교예에 따른 은경막 형성방법으로 형성된 은경막 시료의 밀착력 테스트 결과 사진이다.
도 9는 본 발명의 비교예들에 따른 은경막 형성방법으로 형성된 은경막 시료의 내식성 테스트 결과 사진이다.
도 10은 본 발명의 비교예들에 따른 은경막 형성방법으로 형성된 은경막 시료의 내습성 테스트 결과 사진이다.
도 11은 본 발명의 일 비교예에 따른 은경막 형성방법으로 형성된 은경막 시료의 내알칼리성 테스트 결과 사진이다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 기재 위에 언더 코팅막을 형성하고, 언더 코팅막 위에 은경 코팅막을 형성하며, 은경 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층에 오버 코팅막을 형성하며, 프라이머층은 아크릴 수지 15~20중량부, 톨루엔 60~70중량부, 에틸 아세테이트 1~5중량부 및 n-프로판올 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 기재 위에 언더 코팅막을 형성하고, 언더 코팅막 위에 은경 코팅막을 형성하며, 은경 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층에 오버 코팅막을 형성하며, 오버 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고, 오버 코팅막 위에 형성된 프라이머층 위에 탑 코팅막을 형성하며, 프라이머층은 아크릴 수지 15~20중량부, 톨루엔 60~70중량부, 에틸 아세테이트 1~5중량부 및 n-프로판올 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 한 측면에 의한 은경막 형성방법을 예시하는 공정 흐름도이며, 도 2는 도 1에 도시한 은경막 형성방법에 의해 생성되는 은경 코팅 제품의 단면도이다.
또한, 도 3은 본 발명의 다른 측면에 의한 은경막 형성방법을 예시하는 다른 공정 흐름도이며, 도 4는 도 3에 도시한 은경막 형성방법에 의해 생성되는 은경 코팅 제품의 단면도이다.
도 5는 은경 코팅막의 생성 방법을 예시하는 공정 흐름도이다.
도 1 및 도 3의 S10은 기재(10) 위에 언더 코팅막(20)을 형성하는 단계이다. 전기 도금 등을 이용하여 은경막을 형성하는 것이 아니므로, 여기서 사용되는 기재(10)의 종류에는 제한이 없고, 금속, 플라스틱, 고무, 목재 등 표면보호 처리를 요하는 모든 소재로 형성된 기재를 사용할 수 있다. 단, 사용되는 기재(10)가 금속인 경우 기재(10)와 언더 코팅막(20) 사이의 부착력을 증대시키기 위해 후술할 프라이머층을 더 형성할 수 있다.
기재(10)의 표면에 부착되어 있을 수 있는 먼지 등의 이물질을 제거하기 위해 기술분야의 일반적인 방법으로 기재(10)를 세정한다.
그 후, 기재(10) 위에 언더 코팅막(20)을 형성한다. 언더 코팅막(20)은 UV 경화성 수지일 수도 있고, 열 경화성 수지일 수도 있다. UV 경화성 수지를 이용하는 경우, 기재 위에 UV 경화성 수지를 도포하고 나서, 800~1200mJ/㎠의 UV를 65~75℃에서 3~5분간 건조시켜 15~20㎛의 두께로 언더 코팅막을 형성할 수 있다. 열 경화성 수지를 이용하는 경우, 기재 위에 열 경화성 수지를 도포하고 나서, 50~140℃의 건조로에서 10m/min의 저속으로 통과시키면서 건조시켜 15~20㎛의 두께로 언더 코팅막을 형성할 수 있다.
더 상세히, 언더 코팅막(20)은 언더 코팅막은 아크릴 수지 40~80중량부; 크실렌 10~15중량부; 에틸 아세테이트 5~10중량부; MIBK(Methyl Isobutyl Ketone) 5~10중량부; 및 부틸 아세테이트 5~10 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성될 수 있다.
언더 코팅막(20)은 반응기를 2개 포함하는 에틸 아세테이트 및 MIBK(Methyl Isobutyl Ketone)을 포함하고 있기 때문에, 반응기 수가 증가하여 후술할 은경 코팅막(30)의 은이온(Ag+)의 언더 코팅막(20)에의 부착성이 향상된다. 그러나, 이런 부착성을 향상시키기 위해 MIBK(Methyl Isobutyl Ketone)을 10중량부를 초과하여 사용하면 언더 코팅막의 표면에서 MIBK(Methyl Isobutyl Ketone)가 60~80℃ 정도의 온도에서 기화하여 기재(10) 내부로 침투하거나 은경 코팅막(30)으로 침투하여 오히려 기재(10)에의 언더 코팅막(20)의 부착율 또는 언더 코팅막(20)에의 은경 코팅막(30)의 부착율이 저하되며, 또한 MIBK(Methyl Isobutyl Ketone)를 5중량부 미만으로 사용하면 언더 코팅막(20)에 미세 요철 등이 생성되지 않아 은경 코팅막(30)의 언더 코팅막(30)에의 부착율이 저하된다. 따라서, MIBK(Methyl Isobutyl Ketone)은 전체 언더 코팅막 100중량부에 대하여 5~10중량부가 사용된다.
또한, 언더 코팅막(20)의 조성물 중 톨루엔은 일반적으로 언더 코팅막과 기재와의 물리적 부착을 위해 사용되는 용매이다. 그러나 톨루엔만 사용하는 경우 기재에 손상을 입혀 염수분무시험을 32시간 동안 실시할 경우 크레터링(cratering)이 발생한다. 이를 방지하기 위해 기화점이 낮은 에틸 아세테이트를 함께 사용한다.
도 1 및 도 3의 S20에서, 이렇게 형성된 언더 코팅막(20) 위에 은경 코팅막(30)을 형성한다.
은경 코팅막 형성방법(S30)을 도 5를 참조하여 상세히 설명한다.
S21에서, 언더 코팅막(20) 위에 전처리제를 처리한다. 전처리제는 염화주석 20~40중량부, 염산 5~10중량부 및 증류수 40~60중량부를 포함할 수 있다. 전처리제를 처리하면 언더 코팅막(20)과 은경 코팅막(30)의 은(Ag)의 부착력을 향상시키기 위하여 언더 코팅막(20)에 미세 요철면을 형성된다. 미세 요철면이 형성되면 잔류되어 있는 전처리제를 제거하기 위해 순수로 세척할 수 있다.
S22에서 미세 요철면이 형성된 언더 코팅막 위에 은경 코팅막(30)을 형성한다. 더 상세히 은경 용액 및 환원 용액을 1:1의 비율로 동시에 분사하여 은경반응에 의한 은(Ag)이 석출되게 하여 은경 코팅막을 형성한다.
은경 용액은 질산은 20~30중량부, 암모니아 10~20중량부 및 증류수 50~70중량부가 혼합된 것이며, 환원 용액은 N-메틸 글루카민 10~20중량부, 수산화나트륨 5~10중량부 및 증류수 60~80중량부가 혼합된 것이다.
은경 용액은 질산은을 증류수에 용해시키고 이 수용액을 교반하면서 암모니아수를 적하하면 흑색 침전물이 생성되는데, 이 흑색 침전물이 소멸하고 수용액이 투명해질 때까지 암모니아수를 적하하여 제조한다.
환원 용액은 N-메틸 글루카민을 환원제로서 이용한다. 더 상세히, N-메틸 글루카민은 은 암모니아 착염의 착이온을 환원시키는 환원제의 역할 및 은경 용액의 폭발성을 억제하는 역할을 한다. 또한, 계면활성제의 역할을 하여, 후술할 프라이머층과의 은경 코팅막과의 밀착성 및 접착성을 향상시킨다. 수산화나트륨은 환원 반응을 촉진시키는 고알칼리(pH>12) 환경을 조성하는 역할을 한다.
은경 용액과 환원 용액은 혼합하여 분사하는 것이 아니라, 각각 독립적으로 그렇지만 동시에 분사되어 은경반응에 의한 은(Ag)을 석출하여 균일한 은경 코팅막을 20~120㎚의 두께로 형성할 수 있다.
또한, 환원 용액에서 수산화나트륨을 이용한 것으로, 은경 코팅막의 은 입자를 10~100㎚로 균일하게 형성할 수 있다.
일반적으로 내부입자와 표면입자로 구성되는 물질은 1마이크로 이상의 크기까지는 내부입자의 수가 표면입자의 수보다 훨씬 많지만, 약 100㎚ 크기가 되면 내부입자의 수보다 표면입자의 수가 더 많아진다. 또한, 표면입자는 내부입자보다 훨씬 높은 에너지를 가져서 활동성이 크다.
N-메틸 글루카민 10~20중량부, 수산화나트륨 5~10중량부 및 증류수 60~80중량부가 혼합된 환원 용액과 은경 용액을 동시에 분사하면 10~100㎚의 은 나노입자를 형성한다. 따라서, 10~100㎚의 은 나노입자의 은경 코팅막의 내부입자의 수보다 표면입자의 수가 더 많아져, 전체적으로 은경 코팅막의 계면에너지가 커져, 은경 코팅막의 부착력이 커지는 효과를 얻을 수 있다.
S23에서, 은경 코팅막을 형성한 후 설페이트 금속염 20~30중량부 및 증류수 50~80중량부를 포함하는 후처리제를 분사한다. 이는 미환원된 은이온을 제거하여 은경 코팅막을 안정화시키기 위한 것이다.
후처리제를 분사한 후, 은경 코팅막을 60~80℃에서 10분 동안 건조시킨다.
도 6은 도 5에서 형성한 은경 코팅막을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과이다. 도 6에서 보는 바와 같이 표면 균일도가 우수한 고밀도의 은경 코팅막이 형성되어 면저항을 감소시킬 수 있다.
전자기기나 자동차 부품 등의 외관을 위한 은경막의 경우 은경 코팅막의 두께는 20~60㎚로 형성할 수 있으나, 반사판 등과 같이 큰 반사특성이 요구되는 경우에는 은경 코팅막의 두께를 80~120㎚까지 형성할 수 있다.
도 1 및 도 3의 S30에서, 건조된 은경 코팅막(30) 위에 프라이머층(40)을 형성한다.
프라이머층(40)은 아크릴 수지 15~20중량부, 톨루엔 60~70중량부, 에틸 아세테이트 1~5중량부 및 n-프로판올 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성된다. 프라이머층(40)은 은경 코팅막(30)과 후술할 오버 코팅막(50)과의 부착력을 향상시키는 역할을 한다.
언더 코팅막에 관한 설명에 상술한 것처럼, 톨루엔과 에틸 아세테이트를 동시에 사용함으로써 은경 코팅막(30)과 후술한 오버 코팅막(50)과의 부착력은 향상시키면서 내식성도 향상되어 은경에 크레터링(cratering)이 형성되지 않는다.
프라이머층(40)에서 사용되는 수지는 알키드 수지, 아미노알키드 수지, 아크릴 수지, 멜라민 수지, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 에폭시 수지, 페놀 수지 및 셀룰로오스 수지 등을 사용할 수 있다. 특히 알키드 수지 및 아크릴 수지 등은 상온에서 용매를 제거하고 건조시킬 수 있다. 이런 수지를 포함하는 프라이머층은 강력하고 은경 코팅막과의 밀착성 및 접착성이 우수하다. 특히 아크릴 수지는 밀착성 및 투명성이 우수하다.
은경 코팅막(30) 위에 프라이머 조성물을 도포한 후, 40℃에서 열풍 건조하여 3~4㎛의 프라이머 층을 형성한다.
톨루엔을 60중량부 미만으로 사용하면 은경 코팅막에 미세 요철면이 적게 형성되어 부착력이 떨어지며, 톨루엔을 70중량부 초과로 사용하면 은경 코팅막에 손상을 입혀 내식성이 저하된다. 1~5중량부의 에틸 아세테이트를 60~70중량부의 톨루엔과 함께 사용함으로써 용매의 기화속도를 빠르게 하여 은경 코팅막에 손상을 줄이면서 만족한 만한 미세 요철면을 형성할 수 있다.
또한, n-프로판올은 은경 코팅막을 형성하는 은경 반응 후, 표면에 남아 있는 은 이온, 환원제과 결합하고 유기 이물을 용해시킨 후 n-프로판올이 기화되어 이들을 제거하는 역할을 한다. n-프로판올을 5중량부 미만으로 사용하면 은 이온, 환원제 및 유기이물을 효과적으로 제거할 수 없고, n-프로판올을 10중량부를 초과하여 사용하면, 반응하지 못한, 기화점이 낮은 n-프로판올이 빠른 속도로 기화되어 은경 코팅막에서 열을 빼앗아 반응을 지체시키며, 도막에 손상을 준다. 따라서, n-프로판올은 프라이머 조성물 100중량부에 대하여 5~10중량부를 사용한다.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 기재(10)가 금속인 경우, 금속인 기재(10)와 언더 코팅막(20)과의 부착력을 더 향상시키기 위해 기재(10)에 상기 프라이머층을 더 형성할 수도 있다.
도 1 및 도 3의 S40에서, S30에서 형성한 프라이머층(40) 위에 오버 코팅막(50)을 형성한다.
오버 코팅막은 아크릴 수지 45~65중량부; 크실렌 10~30중량부; 에틸 아세테이트 1~20중량부; 및 부틸 아세테이트 20~40 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성될 수 있다.
더 상세히, 프라이머층(40) 위에 아크릴 수지 45~65중량부; 크실렌 10~30중량부; 에틸 아세테이트 1~20중량부; 및 부틸 아세테이트 20~40 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하고, 70℃에서 10분간 열 경화시켜 8~10㎛의 오버 코팅막(50)을 형성한다.
오버 코팅막(50)은 은경 코팅막(30)을 보호하면서 은경 코팅막(30)의 금속감을 표현할 수 있도록 투명할 수 있다.
또는, 오버 코팅막(50)에는 안료, 염료 및 소광제 중 적어도 하나 이상을 더 포함하여, 원하는 색상을 표현할 수도 있다.
도 3의 S50에서 오버 코팅막(50)과 탑 코팅막(70) 사이의 부착력을 향상시킬 목적으로 S30에서 형성한 것과 동일한 프라이머층(60)을 더 형성할 수 있다. 프라이머층(60)에 대한 설명은 S30에 대한 설명으로 대신한다.
도 3의 S60에서 S50에서 형성한 프라이머층(60) 위에 탑 코팅막(70)을 형성한다.
탑 코팅막(70)은 아크릴계 수지 40~80중량부, 에틸 아세테이트 10~20중량부, 크실렌 10~20중량부, 톨루엔 5~10중량부 및 부틸 아세테이트 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성될 수 있다.
탑 코팅막(70)은 스크레치성 향상, 절곡성, 가공성 및 내알칼리성 향상을 위하여 도포된다.
아크릴계 수지 40~80중량부, 에틸 아세테이트 10~20중량부, 크실렌 10~20중량부, 톨루엔 5~10중량부 및 부틸 아세테이트 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 프라이머층(60) 위에 도포하고 800~1200mJ/㎠의 UV를 65~75℃에서 3~5분간 건조시켜 20~30㎛의 두께로 탑 코팅막을 형성할 수 있다.
상술한 바와 같이 형성된 은경막은 환경 친화적이며, 여러 층으로 이루어진 코팅막 사이에 프라이머층을 형성하여 부착력을 향상시켜서 신뢰할 수 있는 은경막을 형성할 수 있다. 또한, 은경 코팅막 위에 형성된 오버 코팅막 및/또는 탑 코팅막으로 인해 은경코팅의 변색을 방지할 수 있다. 또한, 코팅막의 부착력, 내산성, 내알칼리성 및 고온다습에의 저항성 등이 향상되어 외부에서 가해지는 물리적, 화학적 스트레스에 저항성이 강하다.
[실시예 1]
ABS(acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 기재 위에 아크릴 수지 64중량부, 크실렌 12중량부, 에틸 아세테이트 8중량부, MIBK(Methyl Isobutyl Ketone) 8중량부 및 부틸 아세테이트 8중량부를 포함하는 혼합물을 도포하고 70℃의 적외선 건조로에서 10분간 열 건조하여 15㎛의 언더 코팅막을 형성하였다.
언더 코팅막의 표면을 순수로 세정한 후, 염화주석 35중량부, 염산 8중량부 및 증류수 57중량부를 포함하는 전처리제 20g을 증류수 980g에 희석하여 언더 코팅막 위에 분사 도포하였다.
전저리제를 처리한 후, 질산은 25중량부, 암모니아 15중량부 및 증류수 60중량부를 포함하는 은경 용액 40g을 960g 증류수에 희석한 A 용액 및 N-메틸 글루카민 15중량부, 수산화나트륨 8중량부 및 증류수 77중량부를 포함하는 환원용액 40g을 960g 증류수에 희석한 B 용액을 1:1로 동시에 언더 코팅막 표면에 분사하여 50㎚의 은경막을 형성하고, 칼슘 설페이트 20중량부 및 증류수 80중량부를 포함하는 후처리제 40g을 960g 증류수에 희석한 용액으로 은경 코팅막에서 미환원된 은 이온을 제거하기 위해 은경 코팅막을 세정하였다.
은경 코팅막 위에 위에 아크릴 수지 20중량부, 톨루엔 68중량부, 에틸 아세테이트 2중량부 및 n-프로판올 10중량부을 포함하는 혼합물을 도포하여 40℃에서 열풍 건조하여 3㎛의 프라이머 층을 형성하였다.
프라이머 층 위에 아크릴 수지 55중량부, 크실렌 20중량부, 에틸 아세테이트 10중량부, 부틸 아세테이트 15중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 70℃에서 10분간 열 경화시켜 8㎛의 오버 코팅막을 형성하였다.
오버 코팅막 위에 아크릴 수지 20중량부, 톨루엔 68중량부, 에틸 아세테이트 2중량부 및 n-프로판올 10중량부을 포함하는 혼합물을 도포하여 40℃에서 열풍 건조하여 3㎛의 프라이머 층을 형성하였다.
프라이머 층 위에 아크릴 수지 50중량부, 에틸 아세테이트 15중량부, 크실렌 15중량부, 톨루엔 10중량부 및 부틸 아세테이트 10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 1000mJ/㎠의 UV 건조로에서 70℃에서 5분간 건조시켜 25㎛의 두께로 탑 코팅막을 형성하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1 중에서 환원용액 중 수산화나트륨 대신에 종래기술에서 일반적으로 사용하는 암모니아를 이용하는 것 이외에는 상기 실시예 1과 동일하게 은경 코팅막을 형성하였다.
[실험예 1]
상기 실시예 1 및 상기 비교예 1에서 각각 형성된 은경 코팅막을 비교한 결과를 하기 표 1 및 도 6 및 도 7에 나타내었다.
도 6은 상기 실시예 1에 따라 형성된, 오버 코팅막을 형성하기 전의 은경 코팅막을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과를, 도 7은 비교예 1에 따라 형성된, 오버 코팅막을 형성하기 전의 은경 코팅막을 SEM(scanning electron microscope)으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
실시예 1 비교예 1
입자크기 100㎚ 이하 2~5um
분산정도 균일하게 분산되어 있음 은 입자가 불규칙적으로 얽힘
상기 표 1, 도 6 및 7에서 보는 바와 같이, 실시예 1에 따른 은경 코팅막은 100㎚ 이하의 은 입자가 균일하게 형성되어 있으나, 비교예 1에 따른 은경 코팅막은 형성된 은 입자의 크기도 실시예 1에 비해 클 뿐만 아니라 불규칙적으로 얽혀 있어 은경 코팅막에서 금속 광택이 떨어진다.
[비교예 3]
ABS(acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 기재 위에 우레탄 아크릴레이트 수지 50중량부, 부틸 아세테이트 15중량부, 톨루엔 10중량부 및 메틸 에틸 케톤 15중량부 및 광개시제 10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하고 70℃의 적외선 건조로에서 10분간 열 건조하여 15㎛의 언더 코팅막을 형성하였다.
언더 코팅막의 표면을 순수로 세정한 후, 코로나방전장치를 거쳐 언더 코팅막에 미세요철면을 형성시켰다.
미세요철면 위에 은액과 환원액을 동시에 분사하여 은경 반응에 의한 은(Ag)을 석출시켜 균일한 두께(0.2~0.6㎛)의 은막 코팅막이 형성되었다.
미환원된 은 이온을 포함하는 불완전 반응물질 및 반응부산물을 순수로 세척한 후 50~140℃의 건조로에서 10m/min의 저속으로 통과시켜 은막 코팅막을 완성하였다. 은막 코팅막 위에 투명도료의 변색방지제를 분사 도포하여 변색방지막을 형성한 후, 아크릴 수지 30중량부, 에틸 아세테이트 23중량부, 부틸아세테이트 35중량부 및 페닐메타논(phenylmethanone) 12중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 1000mJ/㎠의 UV 건조로엣서 70℃에서 5분간 건조시켜 25㎛의 두께로 탑 코팅막을 형성하였다.
[비교예 4]
ABS(acrylonitrile butadiene styrene copolymer) 기재 위에 우레탄 아크릴레이트 수지 50중량부, 에틸 아세테이트 8중량부, 톨루엔 2중량부, MIBK(Methyl Isobutyl Ketone) 30중량부 및 시클로헥산 10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하고 70℃의 건조로에서 10분간 열 건조하여 15㎛의 언더 코팅막을 형성하였다.
언더 코팅막의 표기을 순수로 세정한 후, 염화주석 10중량부, 염산(36%) 10중량부를 포함하는 활성화제를 처리한 후, 증류수 1리터에 질산은 25중량부, 암모니아 23중량부를 포함하는 은경 용액 및 D(+)-글루코스 25중량부, 암모니아수 10중량부 및 증류수 65중량부를 포함하는 환원용액을 1:1로 동시에 언더 코팅막 표면에 분사하여 0.5㎛의 은경막을 형성하였다.
은경 코팅막 위에 위에 아크릴 수지 20중량부, 부틸 알코올 5중량부, 석유 8중량부, 에틸 아세테이트 22중량부, 부틸아세테이트 5중량부, 톨루엔 10중량부, 부틸케톤 20중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 70℃에서 10분간 열 경화시켜 8㎛의 오버 코팅막을 형성하였다.
오버 코팅막 위에 페닐메타논(phenylmethanone) 5중량부, 방향족 케톤 5중량부, 아크릴 수지 30중량부, MBF(methyl benzoylformate) 10중량부, 에틸 아세테이트 23중량부, 부틸아세테이트 12중량부 및 톨루엔 15중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 1000mJ/㎠의 UV 건조로에서 70℃에서 5분간 건조시켜 25㎛의 두께로 탑 코팅막을 형성하였다.
[실험예 2]
상기 실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막에 대해 밀착성, 내한성, 내열성, 내식성, 내광성, 고온다습에의 저항성, 표면경도, 내산성 및 내알칼리성을 테스트하였다. 그 결과를 표 2 및 도 8 내지 11에 나타내었다.
[실험예 2-1] 밀착성 실험
실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막의 표면을 깨끗이 닦은 다음에 표면에 칼로 1mm간격으로(가로*세로) 10칸 크로스 컷팅후 그 면에 스카치 테이프를 완전히 밀착되도록 문질러 붙인 다음에 테이프를 90°각도로 급격히 당긴다.
[실험예 2-2] 내한성 테스트
항온항습기를 -30℃로 셋팅한 후, 실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시편 5매를 각각 항온항습기에 넣은 후, 48시간 동안 방치한다. 48시간 후에 꺼내어 1시간 동안 20℃에 방치 한 후 컬러 및 광택저하를 측정한다.
컬러 변색의 판단기준은 색차계로 측정한 결과, ΔE값이 2이하이여야 하고, 광택 저하의 판단기준은 광택계(glossmeter)로 측정한 결과, 광택도 차이값이 5이내이어야 한다.
[실험예 2-3] 내열성 테스트
항온항습기를 60℃로 셋팅한 후, 실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시편 5매를 각각 항온항습기에 넣은 후, 48시간 동안 방치한 후 확인한다.
판단기준은 내한성 테스트 판단기준과 동일하다.
[실험예 2-4] 내식성 테스트
염수분무 시험장치의 내부온도를 35℃로 유지하고, 5%의 식염수(비중: 1.0268 ~ 1.0413)를 0.7 ~ 1.8 Kg/㎠의 압축공기로 실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시편에 각각 분무한다. 8시간 분무 후, 16시간 휴지를 1 사이클로 하여 2사이클 시험을 한다.
판단기준은 내한성 테스트 판단기준과 동일하다.
[실험예 2-5] 내광성 테스트
실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시편을 AL TAPE로 절반을 가리고 20W 살균등에 200mm 간격을 두어 24시간 방치한 후, 가려진 AL TAPE를 제거한 후 가린 면과 가리지 않은 면을 비교하여 변색이 되었는지 여부를 판단한다.
판정기준은 양면의 컬러차이가 색차계로 측정한 결과, ΔE값이 2이하여야 한다.
[실험예 2-6] 고온고습에 대한 저항성 테스트
항온항습기를 온도 60℃, 습도90%로 셋팅한 후, 실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시편 5매를 항온항습기에 넣은 후, 120시간 동안 방치한 후 확인한다.
판단기준은 내한성 테스트 판단기준과 동일하다.
[실험예 2-7] 표면경도 테스트
실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시편을 100mm*100mm로 채취한 후 경도시험기에 HB 경도 연필로 실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시편을 각각 긁어 경도를 측정한다. 판단기준은 시험 후 시편의 표면에 긁힌 흔적이 2개 이상 없어야 한다.
[실험예 2-8] 내산성 테스트
실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시료를 H2SO4 5% 용액에 24시간 침적한 후 시료를 물로 깨끗이 닦아 건조 후 외관에 변색 및 외관에 이상이 있는지 여부를 판단한다.
판단기준은 내한성 테스트 판단기준과 동일하다.
[실험예 2-9] 내알카리성 테스트
실시예 1, 비교예 3 및 4에서 제작한 은경막 시료를 NaOH 5% 용액에 24시간 침적 후 시험된 시료를 물로 깨끗이 닦아 건조 후 외관에 변색 및 외관에 이상이 있는지 여부를 판단한다. 판단기준은 내한성 테스트 판단기준과 동일하다.
실시예 1 비교예 3 비교예 4
실험예 2-1 O X O
실험예 2-2 O O O
실험예 2-3 O O O
실험예 2-4 O X X
실험예 2-5 O O O
실험예 2-6 O X X
실험예 2-7 O O O
실험예 2-8 O O X
실험예 2-9 O O X
O: 합격, X: 불합격
상기 표 2에서 보는 바와 같이, 비교예 3의 은경막은 밀착력, 염수분무, 내습성 테스트에서 불합격하였고, 비교예 4의 은경막은 내식성, 내습성, 내산성 및 내알칼리성 테스트에서 불합격한 반면, 실시예 1의 은격막은 상기 9가지 신뢰성 테스트에서 모두 합격하였다.
더 상세히, 도 8에서 보는 바와 같이, 종래기술의 비교예 3의 은경막은 밀착력이 떨어져 스카치 테이프를 잡아당겨 박리되었고, 도 9(a)에서 보는 바와 같이, 종래기술의 비교예 3의 은경막은 내식성 테스트 결과 광택이 변화되었고 얼룩이 생겼고 도 9(b)에서 보는 바와 같이, 비교예 4의 은경막은 내식성 테스트 결과 심한 변색이 생겼다. 또한, 도 10(a)에서 보는 바와 같이 내습성 테스트 결과, 비교예 3에서는 광택이 저하되었고, 도 10(b)에서 보는 바와 같이, 비교예 4에서는 심한 변색이 생겼다. 도 11에서 보는 바와 같이 내알칼리성 테스트 결과, 비교예 4에서는 심한 변색이 생겼다.

Claims (19)

  1. 기재 위에 언더 코팅막을 형성하고,
    상기 언더 코팅막 위에 은경 코팅막을 형성하며,
    상기 은경 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고,
    상기 프라이머층에 오버 코팅막을 형성하며,
    상기 프라이머층은 아크릴 수지 15~20중량부, 톨루엔 60~70중량부, 에틸 아세테이트 1~5중량부 및 n-프로판올 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기재 위에 프라이머층을 더 형성하는 은경막 형성방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 언더 코팅막은
    아크릴 수지 40~80중량부; 크실렌 10~15중량부; 에틸 아세테이트 5~10중량부; MIBK(Methyl Isobutyl Ketone) 5~10중량부; 및 부틸 아세테이트 5~10 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 오버 코팅막은
    아크릴 수지 45~65중량부; 크실렌 10~30중량부; 에틸 아세테이트 1~20중량부; 및 부틸 아세테이트 20~40 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 오버 코팅막은 안료, 염료 및 소광제 중 적어도 하나 이상을 더 포함하는 은경막 형성방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 은경 코팅막은
    질산은 20~30중량부, 암모니아 10~20중량부 및 증류수 50~70중량부가 혼합된 은경 용액 및 N-메틸 글루카민 10~20중량부, 수산화나트륨 5~10중량부 및 증류수 60~80중량부가 혼합된 환원 용액을 1:1의 비율로 상기 언더 코팅막 위에 동시에 분사하여 형성되는 은경막 형성방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 은경 코팅막에 형성된 은의 입자크기는 10~100㎚인 은경막 형성방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 은경 코팅막을 형성하기 전에 염화주석 20~40중량부, 염산 5~10중량부 및 증류수 40~60중량부를 포함하는 전처리제를 처리하는 은경막 형성방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 은경 코팅막을 형성한 후 설페이트 금속염 20~30중량부 및 증류수 50~80중량부를 포함하는 후처리제를 분사하는 은경막 형성방법.
  10. 기재 위에 언더 코팅막을 형성하고,
    상기 언더 코팅막 위에 은경 코팅막을 형성하며,
    상기 은경 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고,
    상기 프라이머층에 오버 코팅막을 형성하며,
    상기 오버 코팅막 위에 프라이머층을 형성하고,
    상기 오버 코팅막 위에 형성된 프라이머층 위에 탑 코팅막을 형성하며,
    상기 프라이머층은 아크릴 수지 15~20중량부, 톨루엔 60~70중량부, 에틸 아세테이트 1~5중량부 및 n-프로판올 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 기재 위에 프라이머층을 더 형성하는 은경막 형성방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 언더 코팅막은 아크릴 수지 40~80중량부; 크실렌 10~15중량부; 에틸 아세테이트 5~10중량부; MIBK(Methyl Isobutyl Ketone) 5~10중량부; 및 부틸 아세테이트 5~10 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법.
  13. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 오버 코팅막은
    아크릴 수지 45~65중량부; 크실렌 10~30중량부; 에틸 아세테이트 1~20중량부; 및 부틸 아세테이트 20~40 중량부;를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 오버 코팅막은 안료, 염료 및 소광제 중 적어도 하나 이상을 더 포함하는 은경막 형성방법.
  15. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 은경 코팅막은
    질산은 20~30중량부, 암모니아 10~20중량부 및 증류수 50~70중량부가 혼합된 은경 용액 및 N-메틸 글루카민 10~20중량부, 수산화나트륨 5~10중량부 및 증류수 60~80중량부가 혼합된 환원 용액을 1:1의 비율로 상기 언더 코팅막 위에 동시에 분사하여 형성되는 은경막 형성방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 은경 코팅막에서 형성된 은 입자크기는 10~100㎚인 은경막 형성방법.
  17. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 은경 코팅막을 형성하기 전에 염화주석 20~40중량부, 염산 5~10중량부 및 증류수 40~60중량부를 포함하는 전처리제를 처리하는 은경막 형성방법.
  18. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 은경 코팅막을 형성한 후 설페이트 금속염 20~30중량부 및 증류수 50~80중량부를 포함하는 후처리제를 분사하는 은경막 형성방법.
  19. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 탑 코팅막은 아크릴계 수지 40~80중량부, 에틸 아세테이트 10~20중량부, 크실렌 10~20중량부, 톨루엔 5~10중량부 및 부틸 아세테이트 5~10중량부를 포함하는 혼합물을 도포하여 형성되는 은경막 형성방법.
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