KR20120023400A - 대전방지성 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판 - Google Patents

대전방지성 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대전방지성 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 물에 대한 용해도와 투명성이 우수한 헥토라이트 점토광물, 폴리비닐알콜계 바인더 수지 및 가교제를 포함함으로써, 편광자와 투명보호필름을 접합하는 접착제로서의 물성(접착력 및 투명도)은 유지하면서, 이형 필름 또는 표면보호필름의 박리 제거 시 발생되는 이물 오염이나 비정상적인 액정배향 등과 같은 정전기로 인한 문제를 충분히 해결할 수 있을 정도의 대전방지성을 나타낼 수 있는 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것이다.

Description

대전방지성 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판 {ANTI-STATIC ADHESIVE COMPOSITION AND POLARIZING PLATE USING THE SAME}
본 발명은 우수한 접착력과 투명도를 나타내는 동시에 대전방지성이 부여된 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것이다.
일반적으로 액정표시장치(Liquid crystal display device, LCD)는 액정을 포함하고 있는 액정셀과 편광판이 필요하며, 이를 접합하기 위한 적절한 접착제층 또는 점착제층이 사용되어야 한다.
또한, 편광판은 일정한 방향으로 연신되고, 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 편광자(또는 '편광필름' 이라고 함)와, 상기 편광자의 양 면을 보호하기 위하여 적층된 편광자 투명보호필름을 포함한다. 구체적으로, 편광자의 한 면에는 트리아세틸셀룰로오스계 (Triacetyl cellulose, TAC) 등의 편광자 투명보호필름과 상기 투명보호필름 상에 액정셀과 접합하게 되는 점착제층과 이형필름이 차례대로 구비되고, 다른 한 면에는 편광자 투명보호필름과 표면처리필름 또는 표면보호필름이 차례대로 적층된 다층 적층체로 구성된다.
이러한 구조의 편광판을 액정셀에 접합하는 공정에 있어서, 점착제층으로부터 이형필름을 먼저 박리 제거하고, 액정셀에 붙인 후에 표면보호필름 또한 박리 제거하는 공정을 거친다. 이때, 이형필름 및 표면보호필름은 전기 절연성이 높은 플라스틱 재료로 구성되어 있어, 이를 박리 제거할 때에 정전기가 발생된다.
이렇게 발생된 정전기는 광학부재에 이물이 흡착되어 표면을 오염시키는 문제, 액정 배향의 뒤틀림으로 인한 얼룩문제 등을 유발시키고, 박막 트랜지스터(Thin Film Transistor, TFT) 회선의 파손 유발의 우려가 있다. 특히, 최근에는 액정표시장치 패널이 대형화되면서 이에 맞게 편광판의 크기 또한 확대되는 추세에 있고, 생산성 향상을 위해 공정의 고속화가 진행되면서 정전기의 발생량이 더욱 증가하고 있어, 대전방지 효과가 우수하며, 기발생된 정전기를 신속하게 제거할 수 있는 기능을 가진 편광판이 절실히 요구되고 있다.
상기한 바와 같은 정전기 발생 문제를 해결하기 위하여, 편광자 보호필름과 점착제층 사이에 대전방지층을 두어 대전방지성을 부여하는 방법이 제안되었다. 구체적으로, 대전방지층을 형성하기 위한 코팅액에 도전성 금속 분말이나 탄소 입자와 같은 전도성 물질을 첨가하는 방법, 계면활성제 형태의 이온성 또는 비이온성 물질을 첨가하는 방법 등을 들 수 있다. 그러나, 충분한 대전방지성을 부여하기 위해서는 과량의 도전성 금속 분말이나 탄소 입자를 사용해야 하므로 투명성이 저하되어 광학특성이 떨어지는 문제점이 있으며, 계면활성제 형태의 이온성 또는 비이온성 물질은 습도의 영향을 받기 쉽고 코팅액 표면으로의 이행성이 심하여 기재와의 밀착성을 저하시키는 문제점이 있다.
최근에는 액정표시장치의 대형화, 박막화 및 고화질 등의 특성이 요구됨에 따라 이에 맞도록, 광학특성은 우수하면서 두께가 얇은 편광판이 절실히 요구되고 있다. 따라서 종래 정전기 발생 문제를 해결하기 위한 별도의 대전방지층 없이도 이와 동등 이상의 대전방지 효과를 나타낼 수 있는 편광판의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 편광자와 투명보호필름을 접합하는 접착제로서의 물성은 유지하면서, 이형필름 또는 표면보호필름의 박리 제거 시 발생되는 정전기로 인한 문제를 충분히 해결할 수 있을 정도의 대전방지성을 나타낼 수 있는 접착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 접착제 조성물로 이루어진 접착제층이 포함된 편광판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 헥토라이트 점토광물, 폴리비닐알콜계 바인더 수지 및 가교제를 포함하는 대전방지성 접착제 조성물.
2. 위 1에 있어서, 헥토라이트 점토광물은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 대전방지성 접착제 조성물:
Figure pat00001
(식 중, 0<a≤6, 0<b≤6, 4<a+b<8, 0≤c<4이고, X=12-2a-b이다).
3. 위 1에 있어서, 헥토라이트 점토광물은 폴리비닐알콜계 바인더 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.01 내지 20중량부로 포함되는 대전방지성 접착제 조성물.
4. 위 1에 있어서, 가교제는 폴리비닐알콜계 바인더 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.1 내지 30중량부로 포함되는 대전방지성 접착제 조성물.
5. 편광자와 그 보호필름이 위 1 내지 4중 어느 한 항의 접착제 조성물로 접합된 편광판.
본 발명의 접착제 조성물은 편광자와 투명보호필름을 접합하는 접착제로서의 물성인 접착력 및 투명도는 유지하면서, 이형 필름 또는 표면보호필름의 박리 제거 시 발생되는 정전기로 인한 문제(이물 오염이나 비정상적인 액정배향에 의한 빛샘현상(백화현상))를 해결할 수 있을 정도의 대전방지성을 나타낼 수 있다.
본 발명은 물에 대한 용해도와 투명성이 우수한 헥토라이트 점토광물, 폴리비닐알콜계 바인더 수지 및 가교제를 포함함으로써, 편광자와 투명보호필름을 접합할 수 있는 접착제로서의 물성(접착력 및 투명도)은 유지하면서, 이형 필름 또는 표면보호필름의 박리 제거 시 발생되는 이물 오염이나 비정상적인 액정배향 등과 같은 정전기로 인한 문제를 충분히 해결할 수 있을 정도의 대전방지성을 나타낼 수 있는 접착제 조성물 및 이를 이용한 편광판에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 접착제 조성물은 헥토라이트 점토광물, 폴리비닐알콜계 바인더 수지 및 가교제를 포함한다.
접착제 조성물의 형태는 특별히 제한되지 않지만, 편광자와 투명보호필름의 접합 시 접착제층을 얇게 형성시킬 수 있다는 관점에서 수계, 즉 접착제 조성물의 구성 성분이 물에 용해 또는 분산된 형태인 것이 바람직하다.
본 발명은 수용성 또는 수분산성 대전방지제로, 특히 물에 대한 용해도가 우수하고 투명성이 좋은, 화학식 1로 표시되는 헥토라이트 점토광물을 포함한다.
[화학식 1]
Figure pat00002
(식 중, 0<a≤6, 0<b≤6, 4<a+b<8, 0≤c<4이고, X=12-2a-b이다).
화학식 1로 표시되는 헥토라이트 점토광물을 합성에 의해 제조된 것으로서, 주성분으로 마그네슘, 규소, 나트륨을 포함하고 이와 함께 미량의 리튬과 불소를 포함하여 이루어진다.
또한, 헥토라이트 점토광물은 피로인산 나트륨(sodium pyrophosphate decahydrate)을 포함할 수도 있다. 피로인산 나트륨은 헥토라이트 점토광물(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 10중량부 이하로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 내지 10중량부, 가장 바람직하게는 3 내지 8중량부로 포함되는 것이 투과도 및 대전방지성을 고려하면 바람직하다. 그 함량이 10중량부를 초과하는 경우에는 편광자와 투명보호필름의 접합 시 접착력이 저하된다.
상기한 바와 같은 헥토라이트 점토광물은 물에 대한 용해도가 우수하여 종래 대전방지제의 결정화(침전)에 의한 공정성의 저하를 억제할 수 있고, 투명성이 좋아 편광판에 적용 시 투과도를 저하시키지 않으면서도 충분한 대전방지성을 부여할 수 있게 된다.
헥토라이트 점토광물은 접착력은 유지하면서 대전방지성을 나타낼 수 있을 정도의 적정 범위로 함유할 수 있다. 폴리비닐알콜계 바인더 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.01 내지 20중량부로 포함되는 것이 바람직하다, 그 함량이 0.01중량부 미만인 경우에는 대전방지성 부여 효과가 다소 미미하며, 20중량부를 초과하는 경우에는 편광자와 투명보호필름의 접합 시 접착력이 저하될 수 있다.
본 발명은 대전방지성 접착제 조성물에 포함되는 바인더 수지로 폴리비닐알콜계 수지를 사용한다. 폴리비닐알콜계 바인더 수지는 편광자와 투명보호필름과의 접착력은 물론이고 상기 헥토라이트 점토광물과의 혼화성이 우수하여 투명도가 높고 균일한 대전방지성을 나타내도록 하며, 헥토라이트 점토광물이 편광자와 투명보호필름에 잘 부착되어 있도록 해주는 역할을 한다.
폴리비닐알콜계 수지는 부분 비누화 폴리비닐알콜 또는 완전 비누화 폴리비닐알콜 수지와, 그 외에도 카르복시기 변성 폴리비닐알콜, 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜, 메틸올기 변성 폴리비닐알콜, 아미노기 변성 폴리비닐알콜과 같은 변성된 폴리비닐알콜계 수지를 사용할 수 있다. 이들 중에서 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜 수지가 반응성이 높은 관능기를 함유하고 있어 내구성 향상 면에서 바람직하다.
폴리비닐알콜계 수지의 평균 중합도는 특별히 제한되지 않으나, 접착성을 고려하여 평균 중합도가 100 내지 5000, 바람직하게는 1000 내지 4000인 것이 좋고, 평균 비누화도는 85 내지 100몰%, 바람직하게는 90 내지 100몰%인 것이 좋다.
아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지는 폴리비닐알콜계 수지와 디케텐(diketene)을 공지된 방법으로 반응시켜 얻을 수 있다. 구체적으로, 폴리비닐알콜계 수지를 아세트산 등의 용매 중에 분산시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 폴리비닐알콜계 수지를 디메틸포름아미드 또는 디옥산 등의 용매에 미리 용해시킨 후 여기에 디케텐을 첨가하는 방법, 또는 폴리비닐알콜계 수지에 디케텐 가스 또는 액상 디케텐을 직접 접촉시키는 방법 등에 의해 얻을 수 있다. 아세토아세틸기 변성 폴리비닐알콜계 수지는 아세토아세틸기 변성도가 0.1몰% 이상인 것이면 특별히 제한되지 않으며, 바람직하게는 0.1 내지 40몰%, 보다 바람직하게는 1 내지 20몰%, 가장 바람직하게는 2 내지 7몰%인 것이 좋다. 아세토아세틸기의 변성도가 0.1몰% 미만인 경우에는 접착제층의 내수성이 불충분하여 부적합하며, 아세토아세틸기의 변성도가 40몰%를 초과하는 경우에는 내수성 향상 효과가 미미할 수 있다.
본 발명은 헥토라이트 점토광물 사용으로 인한 편광자와 투명보호필름의 접착력 저하 및 내수 접착력 등의 접착특성을 개선하고자 가교제를 사용한다.
가교제로는 폴리비닐알콜계 수지의 가교제로서 공지된 것 또는 카르복시기와 반응할 수 있는 작용기를 갖는 화합물 등을 사용할 수 있다. 예를 들면, 유기계 가교제로는 포름알데히드, 글리옥살, 글루탈알데히드 등의 알데히드 화합물; 요소 수지, 구아나민 수지, 메틸올멜라민 등의 메틸올기 함유 화합물; 아미노 수지, 수용성 에폭시 수지, 폴리아미드폴리아민에피클로로히드린 등의 글리시딜기 함유 화합물; 에틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 메타크실릴렌디아민, 1,3 비스아미노시클로헥산, 폴리옥시알킬렌형디아민 또는 폴리아민 등의 아민계 화합물; 아디프산디히드라지드, 카르보히드라지드, 폴리아크릴산히드라지드 등의 히드라지드 화합물; 폴리이소시아네이트, 블록이소시아네이트 등의 이소시아네이트계 화합물; 히드라진 화합물; 또는 산무수물 등을 들 수 있다. 또한, 무기계 가교제로는 붕산 등의 붕소 화합물; 클로로히드록시옥소지르코늄(지르코졸 ZC-2, 다이이치 키겐소 화학사), 질산지르코닐(지르코졸 ZN, 다이이치 키겐소 화학사) 등의 지르코늄 화합물; 테트라알콕시치터네이트, 수용성 티타늄 화합물(TC-310, TC-400, 마쓰모토 제약사) 등의 티타늄 화합물; 황산알루미늄, 염화알루미늄, 질산알루미늄 등의 알루미늄 화합물; 아인산에스테르, 비스페놀A 변성폴리인산 등의 인산 화합물; 알콕시기 또는 글리시딜기 등의 반응성 작용기를 갖는 실리콘 화합물 등을 들 수 있다.
가교제는 대전방지성 및 접착력 등을 고려하여 적절히 사용할 수 있으며, 폴리비닐알콜계 바인더 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.1 내지 30중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
그 함량이 0.1중량부 미만이면 내온수 조건에서 내구성이 저하될 수 있고, 30중량부를 초과하는 경우에는 접착제의 가교가 과해져 접착력이 저하될 수 있다.
본 발명의 편광판은 편광자의 적어도 한 면에 투명보호필름이 적층된 구조를 가지며, 편광자와 투명보호필름은 상기에서 제조된 접착제 조성물에 의해 접합된다.
편광자는 폴리비닐알콜계 필름에 이색성 색소가 흡착 배향된 것이다.
편광자를 구성하는 폴리비닐알콜계 수지는 폴리아세트산 비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어질 수 있다. 폴리아세트산 비닐계 수지로는 아세트산 비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산 비닐 이외에, 아세트산 비닐과 이와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다. 아세트산 비닐과 공중합 가능한 다른 단량체로는 불포화 카르복시산계, 불포화 술폰산계, 올레핀계, 비닐에테르계, 암모늄기를 갖는 아크릴아미드계 단량체 등을 들 수 있다. 또한, PVA계 수지는 변성된 것일 수도 있으며, 예를 들면 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 사용할 수 있다.
폴리비닐알콜계 수지의 비누화도는 통상 85 내지 100몰%이며, 바람직하게는 98몰% 이상인 것이 좋다. 또한, 폴리비닐알콜계 수지의 중합도는 통상 1,000 내지 10,000이며, 바람직하게는 1,500 내지 5,000인 것이 좋다.
이러한 폴리비닐알콜계 수지를 막으로 형성한 것이 편광자의 원반 필름으로서 사용된다. 폴리비닐알콜계 수지의 막 형성 방법은 특별히 제한되는 것은 아니며, 공지된 방법을 이용할 수 있다. 원반 필름의 막 두께는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 10 내지 150㎛일 수 있다.
편광자는 통상 상기와 같은 폴리비닐알콜계 필름을 일축연신하는 공정, 이색성 색소로 염색하여 흡착시키는 공정, 붕산 수용액으로 처리하는 공정, 및 수세, 건조하는 공정을 경유하여 제조된다.
폴리비닐알콜계 필름을 일축연신하는 공정은 염색 전에 수행할 수 있고, 염색과 동시에 수행할 수 있으며, 염색 후에 수행할 수도 있다. 일축연신을 염색 후에 수행하는 경우에는 붕산 처리 전에 수행할 수 있고, 붕산 처리 중에 수행할 수도 있다. 물론, 이들 복수개의 단계로 일축연신을 수행하는 것도 가능하다. 일축연신에는 주속이 다른 롤 또는 열 롤을 이용할 수 있다. 또한, 일축연신은 대기 중에서 연신하는 건식 연신일 수도 있고, 용매로 팽윤시킨 상태에서 연신하는 습식 연신일 수도 있다. 연신비는 통상 3 내지 8배이다.
연신된 폴리비닐알콜계 필름을 이색성 색소로 염색하는 공정은, 예를 들면 폴리비닐알콜계 필름을 이색성 색소를 함유하는 수용액에 침지하는 방법을 이용할 수 있다. 이색성 색소로는 요오드나 이색성 염료가 이용된다. 또한, 폴리비닐알콜계 필름은 염색 전에 물에 미리 침지하여 팽윤시키는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는, 통상 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 염색용 수용액에 폴리비닐알콜계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 통상 염색용 수용액에서의 요오드의 함량은 물(증류수) 100중량부에 대하여 0.01 내지 1중량부이고, 요오드화칼륨의 함량은 물 100중량부에 대하여 0.5 내지 20중량부이다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 40℃이고, 침지시간(염색시간)은 통상 20 내지 1,800초이다.
한편, 이색성 색소로서 이색성 유기 염료를 이용하는 경우에는, 통상 수용성 이색성 유기 염료를 포함하는 염색용 수용액에 폴리비닐알콜계 필름을 침지하여 염색하는 방법을 이용할 수 있다. 염색용 수용액에서의 이색성 유기 염료의 함량은 물 100중량부에 대하여 통상 1×10-4 내지 10중량부, 바람직하게는 1×10-3 내지 1중량부인 것이 좋다. 이 염색용 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 염색 보조제로서 더 함유할 수 있다. 염색용 수용액의 온도는 통상 20 내지 80℃이고, 침지시간(염색 시간)은 통상 10 내지 1,800초이다.
염색된 폴리비닐알콜계 필름을 붕산 처리하는 공정은 붕산 함유 수용액에 침지함으로써 수행할 수 있다. 통상 붕산 함유 수용액에서의 붕산의 함량은 물 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우에는 붕산 함유 수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하며, 그 함량은 통상 물 100중량부에 대하여 0.1 내지 15중량부, 바람직하게는 5 내지 12중량부인 것이 좋다. 붕산 함유 수용액의 온도는 통상 50℃ 이상, 바람직하게는 50 내지 85℃, 보다 바람직하게는 60 내지 80℃인 것이 좋고, 침지시간은 통상 60 내지 1,200초, 바람직하게는 150 내지 600초, 보다 바람직하게는 200 내지 400초인 것이 좋다.
붕산 처리 후 폴리비닐알콜계 필름은 통상 수세 및 건조된다. 수세처리는 붕산 처리된 폴리비닐알콜계 필름을 물에 침지함으로써 수행할 수 있다. 수세처리의 물의 온도는 통상 5 내지 40℃이고, 침지시간은 통상 1 내지 120초이다. 수세 후 건조함으로써 편광자를 얻을 수 있다. 건조처리는 통상 열풍 건조기나 원적외선 가열기를 이용하여 수행할 수 있다. 건조처리 온도는 통상 30 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 80℃이고, 건조시간은 통상 60 내지 600초, 바람직하게는 120 내지 600초인 것이 좋다.
투명보호필름은 상기 편광자의 적어도 한 면에 부착되는 것으로서, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등에서 우수한 필름이 사용될 수 있다. 구체적인 예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트 수지; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지; 염화비닐계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리에테르에테르케톤계 수지; 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알콜계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 이들 중에서 특히 알칼리 등에 의해 검화된 표면을 가진 셀룰로오스계 수지로 된 필름이 편광특성 또는 내구성을 고려하면 바람직하다. 또한, 시판되고 있는 셀룰로오스계 필름인 후지태크 TD80, 후지태크 TD80UF, 후지태크 TD80UZ(후지 샤싱 필름㈜), KC8UX2MW, KC8UY(코니카 미놀타 옵토㈜) 등을 사용할 수도 있다.
투명보호필름은 당 기술분야의 통상의 방법으로 제조할 수 있으며, 예를 들면 T-다이법 또는 인플레이션 등의 용융 압출법을 이용하는 압출성형, 용융 유연법을 이용하는 캐스트 성형, 또는 캘린더 성형에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 압출성형은 드라이(dry) 라미네이션 방법과 같이 가공시에 사용되는 접착제 중의 유기용매를 건조, 비산시키는 공정이 불필요하여 생산성 면에서 좋다. 구체적인 예로, T-다이에 연결된 압출기에 원료가 수지 조성물을 공급, 용융 혼련, 압출한 후 수냉시키고 인취하여 필름을 성형하는 방법을 들 수 있다. 압출기의 스크류 타입은 단축 또는 2축일 수 있으며, 가소제 또는 산화방지제 등의 첨가제를 첨가하여도 된다. 압출성형 온도는 적절하게 조절할 수 있지만, 투명보호필름의 원료가 되는 수지의 유리전이온도(Tg)보다 80 내지 180℃ 높은 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 내지 150℃ 높은 것이 좋다. 압출성형 온도가 너무 낮으면 수지의 유동성이 부족하여 성형성이 좋지 못하며, 온도가 너무 높으면 수지의 점도가 낮아져 최종 성형된 필름의 두께 불균일 등의 생산 안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같이 제조된 투명보호필름의 두께는 통상 20 내지 200㎛이다.
편광자와 투명보호필름의 접합방법은 당 분야에서 통상적인 방법일 수 있으며, 예를 들면 유연법, 마이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 딥 코팅법, 스프레이 코팅법 등을 이용하여 편광자 또는 투명보호필름의 접합면에 접착제 조성물을 도포한 후 이들을 접합하는 방법을 들 수 있다. 유연법은 편광자 또는 투명보호필름을 대체로 수직방향, 수평방향 또는 이 둘 사이의 경사방향으로 이동시키면서 접합면에 접착제 조성물을 유하(流下)하여 도포하는 방법이다. 접착제 조성물을 도포한 후 편광자 또는 투명보호필름을 닙롤 등에 끼워서 접합시킨다.
편광자와 투명보호필름을 접합한 후에는 건조처리가 수행될 수 있다. 건조처리는, 예를 들면 열풍을 분무함으로써 수행되는데, 건조온도는 40 내지 100℃, 바람직하게는 60 내지 100℃의 범위에서 적절하게 선택된다. 건조시간은 20 내지 1,200초 정도일 수 있다. 건조 후에는 상온 또는 그보다 약간 높은 온도, 예를 들면 20 내지 50℃의 온도에서 12 내지 600시간 정도 양생시키는 것이 바람직하다. 건조 후의 접착제층의 두께는 통상 0.001 내지 5㎛이고, 바람직하게는 0.01㎛ 내지 2㎛, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1㎛ 이하인 것이 좋다. 접착제층의 두께가 5㎛를 초과하는 경우에는 편광판의 외관 불량 문제를 일으키기 쉽다.
편광자의 양 면에 투명보호필름이 적층될 수 있으며, 이때 편광자와 각각의 투명보호필름의 접합 시 동일한 접착제 조성물을 사용하는 것이 공정을 간소화할 수 있어 바람직하다. 또한, 편광자와 각각의 투명보호필름의 접합 시 서로 다른 접착제 조성물을 사용할 수도 있다.
투명보호필름의 편광자와 접합되지 않는 다른 한 면 상에는 필요에 따라 하드코팅층, 반사방지층, 방현층, 대전방지층 등의 표면처리층이 더 적층될 수 있다. 또한 점착제층에 의해 광학 기능성 필름이 더 적층될 수도 있다. 광학 기능성 필름으로는, 예를 들면 기재 표면에 액정성 화합물 또는 이의 고분자 화합물 등이 배향되어 있는 광학보상 필름, 어떠한 종류의 편광광을 투과시키고 그것과 반대되는 성질의 편광광을 반사시키는 반사형 편광분리 필름, 폴리카보네이트 수지를 포함하는 위상차 필름, 환상 폴리올레핀계 수지를 포함하는 위상차 필름, 표면에 요철 형상을 갖는 방현기능 부가 필름, 표면 반사 방지 처리된 부가 필름, 표면에 반사 기능을 갖는 반사 필름, 반사 기능과 투과 기능을 함께 갖는 반투과 반사 필름 등을 들 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
제조예 1 : 편광자 제조
중합도가 2,400이고, 비누화도가 99.9몰% 이상인 75㎛ 두께의 PVA 필름을 건식으로 약 5배로 일축연신하고, 긴장 상태를 유지한 채로 60℃의 증류수에 1분 동안 침지한 후 요오드/요오드화칼륨/증류수의 중량비가 0.05/5/100인 28℃의 수용액에서 60초 동안 침지하였다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/증류수의 중량비가 8.5/8.5/100인 72℃ 수용액에 300초 동안 침지하고, 26℃의 증류수로 20초 동안 세정한 후 65℃에서 건조하여 폴리비닐알콜계 필름에 요오드가 흡착 배향된 편광자를 제조하였다.
제조예 2 : 감압점착제 조성물 제조
4-넥 재킷(neck jacket) 반응기(1L)에 교반기, 온도계, 환류 냉각관, 적하로트 및 질소 가스 도입관을 장치하고, 반응장치에 질소가스를 투입하여 치환시킨 후 에틸아세테이트 164중량부, n-부틸아크릴레이트 126중량부, 아크릴산 0.5중량부,　2-히드록시에틸아크릴레이트 1.3중량부를 투입하고, 반응기의 외부온도를 50℃로 승온하였다. 이어서, 반응기에 에틸아세테이트 10중량부에 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.14중량부를 완전히 용해한 용액을 적하하였다. 재킷 외부 온도를 50℃로 유지하면서 추가적으로 5시간 동안 반응시킨 후 에틸아세테이트 90중량부를 1시간 동안 적하로트를 이용하여 천천히 적하하였다. 또한 동일 온도에서 6시간 동안 추가적으로 교반한 후 에틸아세테이트 304중량부를 가하고, 다시 2시간 동안 교반하여 아크릴계 공중합체를 수득하였다. 제조된 아크릴계 공중합체는 고형분 함량이 20%, GPC법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌　환산)은 약 1,500,000이었다.
제조된 아크릴계 공중합체 수지 100중량부(고형분 함량 기준), 가교제인 트리메틸올프로판-변성 톨릴렌디이소시아네이트(Coronate L, Nippon Polyurethane Industry사) 0.8중량부를 첨가하고, 에틸아세테이트를 이용하여 적절한 농도로 희석하여 감압점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 1
(1)접착제 조성물
아세토아세틸렌 변성 폴리비닐알콜 바인더 수지(Z200, (주)일본합성화학, 고형분 함량기준) 100중량부에 대하여 가교제로 글리옥살 10중량부와 대전방지제로 합성 헥토라이트 점토광물(Laponite JS:Na0.7+[(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)2.5F1.5] 0.7-, Rockwood사) 5중량부를 혼합하여 접착제 조성물을 제조하였다.
(2) 편광판 제조
제조예 1에서 제조된 폴리비닐알콜(PVA) 편광자의 양 면에 (1)에서 제조된 접착제 조성물을 건조막 두께가 0.1㎛가 되도록 도포한 후 검화처리된 트리아세틸셀룰로오스계 필름(30㎝×20㎝)을 접합하였다. 접합체를 50-80℃의 온도에서 5분 동안 건조하여 편광판을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 대전방지제로 헥토라이트 점토광물(Laponite JS:Na0.7+[(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)2.5F1.5]0.7-, Rockwood사) 15중량부를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 대전방지제로 헥토라이트 점토광물(Laponite RDS Rockwood사) 10중량부를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 대전방지제로 헥토라이트 점토광물로 Laponite JS(Na0.7+ [(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)2.5F1.5]0.7-, Rockwood사) 5중량부와 Laponite RDS(Rockwood사) 5중량부를 혼합 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 대전방지제로 헥토라이트 점토광물(Laponite JS:Na0.7+ [(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)2.5F1.5]0.7-, Rockwood사) 0.007중량부를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
실시예 6
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 대전방지제로 헥토라이트 점토광물(Laponite JS:Na0.7+ [(Si8Mg5.5Li0.3)O20(OH)2.5F1.5]0.7-, Rockwood사) 30중량부를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 대전방지제로 헥토라이트 점토광물 대신에 전도성 고분자인 폴리 3,4-에틸렌디옥시티오펜(PEDOT) 5중량부를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 대전방지제로 헥토라이트 점토광물 대신에 ATO(Antimony Tin oxide) 5중량부를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아세토아세틸렌 변성 폴리비닐알콜 바인더 수지 대신에 폴리우레탄계 바인더 수지를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아세토아세틸렌 변성 폴리비닐알콜 바인더 수지 대신에 폴리아크릴계 바인더 수지를 사용하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
비교예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 가교제로 글리옥살을 불포함하여 접착제 조성물을 제조하고, 상기 접착제 조성물을 이용하여 편광판을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 접착제 조성물의 성분 및 그 함량을 하기 표 1에 나타내었다.
구분
(중량부)		 바인더 수지 헥토라이트 점토광물 PEDOT ATO 가교제
폴리비닐알콜계 폴리우레탄계 폴리아크릴계 Laponite JS Laponite RDS
실시예1 100 - - 5 - - - 10
실시예2 100 - - 15 - - - 10
실시예3 100 - - - 10 - - 10
실시예4 100 - - 5 5 - - 10
실시예5 100 - - 0.007 - - - 10
실시예6 100 - - 30 - - - 10
비교예1 100 - - - - 5 - 10
비교예2 100 - - - - - 5 10
비교예3 - 100 - 5 - - - 10
비교예4 - - 100 5 - - - 10
비교예5 100 - - 5 - - - -
시험예
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 접착제 조성물 및 편광판의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 접착력
제조된 편광판의 편광자와 투명보호필름 사이를 손으로 박리시킨 후 이들 간의 박리 정도와 파손 정도를 관찰하고, 이를 하기 기준에 의거하여 평가하였다. 이때, 편광자와 투명보호필름이 서로 박리되지 않고 파손될수록 접착력이 우수한 것을 나타낸다.
◎: 박리되지 않고 파손됨(양호).
○: 박리되는 면적이 크고 일부 파손됨(보통).
×: 박리되고 거의 파손되지 않음(불량).
2. 대전방지성-편광판과 액정셀의 접합(액정표시장치 제조)
제조된 편광판의 한 면에 제조예 2의 감압 점착제 조성물을 건조막 두께가 25㎛가 되도록 도포하고 100℃에서 1분동안 건조하여 점착제층을 형성하였다.
편광판의 점착제층과 VA 모드 액정표시장치의 액정셀의 한 면을 상기 편광판의 광축과 액정셀의 각도가 0°가 되도록 접합하고, 상기 액정셀의 다른 한 면에는 편광판의 광축과 액정셀의 각도가 90°를 이루도록 제조된 다른 편광판을 접합하였다. 편광판이 접합된 액정셀을 액정표시장치 모듈에 고정시키고 조립하여 액정표시장치를 제조하였다.
제조된 액정표시장치의 전원을 구동한 후 패널의 표면에 정전기 방출기기(ESS-801 & TC-815R, NoiseKen사)를 이용하여 8㎸의 정전기를 1회/초의 속도로 50회 연속 방출하고, 이에 따른 액정표시장치의 화면의 변화를 관찰한 후 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
◎: 50회 연속 방출 후 액정표시장치의 화면에 변화 없음.
○: 50회 연속 방출 후 액정표시장치의 화면 일부가 백화됨(액정표시장치로 사용 가능).
×: 50회 연속 방출 후 액정표시장치의 화면이 액정 뒤틀림으로 인해 전체적으로 백화됨(액정표시장치로 사용 불가능).
3. 침전도
제조된 접착제 조성물을 12시간 방치한 후 침전물의 유무를 확인하였다.
◎: 침전물 없음.
○: 침전물은 없으나 투명도는 약간 감소됨.
×: 침전물 다량 생성.
4. 투과도
제조된 편광판을 4㎝×4㎝의 크기로 절단한 후 헤이즈 측정기(HZ-1제품, Suga사)에 시편을 장착하여 전광선 투과율을 측정하였다.
구분 접착력 대전방지성 침전도 투과도(%)
실시예1 ◎ ◎ ◎ 42.8
실시예2 ◎ ◎ ◎ 42.7
실시예3 ◎ ◎ ◎ 42.7
실시예4 ◎ ◎ ◎ 42.8
실시예5 ◎ ○ ◎ 42.8
실시예6 ◎ ◎ ○ 38.5
비교예1 ○ ◎ × -
비교예2 × ◎ × -
비교예3 × ○ ◎ 42.8
비교예4 × ○ ◎ 42.7
비교예5 × ○ ◎ 42.7
위 표 2와 같이 본 발명에 따라, 헥토라이트 점토광물, 폴리비닐알콜계 바인더 수지 및 가교제를 포함하는 실시예 1 내지 6의 대전방지성 접착제 조성물은 침전물을 형성시키지 않고, 편광자와 투명보호필름의 접착력 및 투과도 등의 문제를 일으키지 않으면서 대전방지성이 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
반면, 헥토라이트 점토광물이 아닌 종래의 다른 종류의 대전방지제를 포함한 비교예 1 및 2는 침전이 발생되어 제조된 투과도의 확인이 어려웠고, 폴리비닐알콜계가 아닌 종래의 다른 종류의 바인더 수지를 포함한 비교예 3 및 4와 가교제를 포함하지 않은 비교예 5는 편광자와 투명보호필름의 접착력이 좋지 못하였다.

Claims (5)

  1. 헥토라이트 점토광물, 폴리비닐알콜계 바인더 수지 및 가교제를 포함하는 대전방지성 접착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 헥토라이트 점토광물은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 대전방지성 접착제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    (식 중, 0<a≤6, 0<b≤6, 4<a+b<8, 0≤c<4이고, X=12-2a-b이다).
  3. 청구항 1에 있어서, 헥토라이트 점토광물은 폴리비닐알콜계 바인더 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.01 내지 20중량부로 포함되는 대전방지성 접착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 가교제는 폴리비닐알콜계 바인더 수지(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.1 내지 30중량부로 포함되는 대전방지성 접착제 조성물.
  5. 편광자와 그 보호필름이 청구항 1 내지 4중 어느 한 항의 접착제 조성물로 접합된 편광판.
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