KR20120012780A - 생분해성 부직포 직물 및 그것을 이용한 섬유 제품 - Google Patents

생분해성 부직포 직물 및 그것을 이용한 섬유 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생분해성을 가지며, 우수한 기계적 강도와 우수한 질감을 함께 가지는 부직포 직물, 및 상기 부직포 직물을 함유하는 섬유 제품을 제공한다. 본 발명의 생분해성 부직포 직물은 생분해성을 가진 제1 성분을 함유하는 섬유 A 및 생분해성을 가진 제2 성분을 함유하는 섬유 B를 포함하는, 2종 이상의 섬유를 포함한다. 상기 부직포 직물은 상기 섬유 A와 섬유 B의 혼합비(중량비)가 5/95 내지 95/5인 혼합된 섬유 웹을 함유한다. 상기 제1 성분은, 각각 상기 제2 성분의 융점보다 높은 융점을 가진, 지방족 폴리에스테르 및 지방족 폴리에스테르 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재를 함유한다. 상기 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간은 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간보다 길다.

Description

생분해성 부직포 직물 및 그것을 이용한 섬유 제품 {BIODEGRADABLE NONWOVEN FABRIC AND FIBER PRODUCT USING THE SAME}
본 발명은 부직포 직물 및 그것을 이용한 섬유 제품에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 생분해성 수지로 형성되고, 우수한 기계적 강도와 우수한 질감을 함께 가지는 부직포 직물 및 그러한 부직포 직물을 이용한 섬유 제품에 관한 것이다.
최근에, 생분해성 수지는 토양 중에 매립함으로써 미생물 등에 의해 짧은 시간에 이산화탄소와 물로 분해되고, 그 결과 통상적 플라스틱 제품에 비해 적은 환경적 부담을 제공하기 때문에, 섬유 및 부직포 직물 분야에서 진지하게 연구되고 있다.
특히, 폴리락트산, 폴리에틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트 및 폴리카프로락톤과 같은 지방족 폴리에스테르로 형성된 생분해성 부직포 직물은 다용도의 합성 섬유와 대등한 부직포 직물로서의 성질을 가지며 실제로 사용되고 있다. 폴리락트산은 생분해성 지방족 폴리에스테르 중에서 비교적 높은 융점을 가지며, 실용성이 높으므로, 폴리락트산은 다양한 목적에 적용될 것으로 예상된다.
폴리락트산으로 형성된 부직포 직물은 생분해성을 가지며, 다른 지방족 폴리에스테르보다 일반적으로 더 높은 융점을 가지기 때문에 내열성이 우수하다. 그러나, 폴리락트산 수지는 양호한 결정성을 갖지만 통상적 방사 조건 하에서 느린 결정화 속도를 가진다. 따라서, 방사되고 냉각된 섬유는 웹 축적 공정에서 섬유들간에 여전히 점착성을 가지며, 웹을 구성하는 섬유는 서로 결합되어 가요성이 부족한 부직포 직물을 제공하므로, 사람의 피부에 부직포 직물이 접촉하게 되는 목적에는 적용하기 어렵다.
가요성이 손상되는 것을 방지하도록 제어하면서 폴리락트산으로 형성된 웹을 열적으로 결합하거나 접착제로 수지 결합시킬 때, 얻어지는 부직포 직물은 솜털형(fluffy)이 되거나, 기계적 강도가 나빠지므로, 실제로 사용될 수 있는 부직포 직물을 제공할 수 없게 된다.
연속사(continuous fiber)를 구성하는 폴리락트산 폴리머가, 폴리(L-락트산), D-락트산과 L-락트산의 코폴리머, 및 D-락트산과 하이드로카르복시산의 코폴리머로부터 선택되는, 각각 100℃ 이상의 융점을 가진 폴리머 또는 폴리머들의 블렌드이고, D-락트산과 하이드로카르복시산의 코폴리머 및 폴리락트산 폴리머로 구성되는 연속사는 압력 하에 부분적으로 열-접착되어 있는 폴리락트산 연속형 섬유의 부직포 섬유가 제안되어 있다(참고 문헌예: 일본 특허 제3434628호). 그러나, 부직포 직물은 단일 성분으로 구성되므로, 가요성이 부족하고 딱딱한 질감을 가진다.
상이한 융점을 가진 2종의 폴리락트산 폴리머로 형성된 열-융합성(heat-fusible) 복합 섬유가 제안되어 있다(문헌예; JP-A-7-310236). 상기 복합 섬유는 접착성이 우수하지만, 저융점 성분이 모든 섬유에 대한 접착 성분으로 작용하기 때문에, 그 섬유로 제조된 부직포 직물은 단일 성분으로 구성된 부직포 직물과 유사하게 가요성이 부족하고 딱딱한 질감을 가진다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 제3,434,628호 [특허 문헌 2] 일본 특허 공개 공보 JP-A-7-310236
본 발명의 목적은, 생분해성을 가지며, 우수한 기계적 강도와 우수한 질감을 함께 가지는 부직포 직물을 제공하고, 상기 부직포 직물을 사용하여 섬유 제품을 제공하는 것이다.
전술한 문제점을 해소하기 위해 본 발명자들이 실행한 진지한 연구의 결과로서, 특별한 생분해성 수지의 혼합-섬유 방사(mixed-fiber spinning)에 의해 얻어진 혼합 섬유 부직포 직물이 상기 문제점을 해소한다는 것을 발견하였고, 본 발명은 그 발견을 토대로 완성되었다.
본 발명은 다음과 같은 측면을 포함한다.
(1) 생분해성을 가진 제1 성분을 함유하는 섬유 A 및 생분해성을 가진 제2 성분을 함유하는 섬유 B를 포함하는 2종 이상의 섬유를 함유하는 생분해성 부직포 직물로서,
(a) 상기 부직포 직물은 상기 섬유 A와 섬유 B의 혼합비(중량비)가 5/95 내지 95/5인 혼합된 섬유 웹을 함유하고,
(b) 상기 제1 성분은, 각각 상기 제2 성분의 융점보다 높은 융점을 가진, 지방족 폴리에스테르 및 지방족 폴리에스테르 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재를 함유하고,
(c) 상기 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간(half crystallization time)이 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간보다 긴, 생분해성 부직포 직물.
(2) 상기 (1)항에 있어서, 상기 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간보다 80초 이상 더 긴, 생분해성 부직포 직물.
(3) 상기 (1)항에 있어서, 상기 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 180초 이상이고, 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 100초 이하인, 생분해성 부직포 직물.
(4) 상기 (1)항 내지 (3)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 60초 이하인, 생분해성 부직포 직물.
(5) 상기 (1)항 내지 (4)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 성분이 폴리락트산과 폴리락트산 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재를 함유하고, 상기 제2 성분이 폴리부틸렌 숙시네이트와 폴리부틸렌 숙시네이트 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재를 함유하는, 생분해성 부직포 직물.
(6) 상기 (1)항에 있어서, 상기 제1 성분이 상기 제2 성분의 융점보다 40℃ 이상만큼 더 높은 융점을 가지는, 생분해성 부직포 직물.
(7) 상기 (1)항 내지 (6)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 생분해성 부직포 직물이 스펀본드(spunbond) 방법에 의해 제조된 연속사 부직포 직물인, 생분해성 부직포 직물.
(8) 상기 (1)항 내지 (6)항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 생분해성 부직포 직물이 용융분사(melt-blown) 방법에 의해 제조된 연속사 부직포 직물인, 생분해성 부직포 직물.
(9) 상기 (1)항 내지 (8)항 중 어느 한 항에 따른 생분해성 부직포 직물, 및 상기 생분해성 부직포 직물을 제외한 부직포 직물, 필름, 웹, 직조 직물, 편직물 및 토우(tow)로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 상기 생분해성 부직포 직물 상에 적층되어 있는 하나 이상의 부재를 함유하는, 복합 부직포 직물.
(10) 상기 (1)항 내지 (8)항 중 어느 한 항에 따른 생분해성 부직포 직물 또는 상기 (9)항에 따른 복합 부직포 직물을 함유하는 섬유 제품.
본 발명에 따른 생분해성 부직포 직물은 생분해성을 가지며, 우수한 기계적 강도와 우수한 질감을 함께 가진다. 따라서, 상기 생분해성 부직포 직물은, 일회용 기저귀, 천, 토목공학 시트 및 필터와 같은 환경적으로 책임이 무거운 섬유 제품에 바람직하게 적용된다.
도 1은 스펀본드 방법에 의해 보 발명에 따른 혼합 연속사 부직포 직물을 제조하기 위한 방사 다이의 방사공(spinning hole)의 배열의 예를 나타내는 도면으로서, 백색 점은 제1 성분으로서의 수지용 방사공을 나타내고, 흑색 점은 제2 성분으로서의 수지용 방사공을 나타낸다.
이하에서, 특정한 구현예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 제1 성분은, 각각 상기 제2 성분의 융점보다 높은 융점을 가진, 지방족 폴리에스테르 및 지방족 폴리에스테르 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재이다. 또한, 본 발명의 생분해성 부직포 직물의 제조 공정에서, 우수한 기계적 강도와 우수한 질감을 함께 가진 생분해성 부직포 직물을 제공하기 위해서, 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 반드시 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간보다 길어야 한다(그 이유는 뒤에 설명될 것이고, 이하에서 85℃에서의 1/2 결정화 시간을 간단히 1/2 결정화 시간이라고 지칭할 수 있다). 예를 들면, 부직포 직물은 제2 성분의 1/2 결정화 시간이 제1 성분의 1/2 결정화 시간보다 80초 이상만큼 더 길어지도록 설계될 수 있고, 또 다른 예를 들면, 부직포 직물은 제2 성분의 1/2 결정화 시간은 180초 이상이고, 제1 성분의 1/2 결정화 시간은 100초 이하가 되도록 설계될 수 있다. 그러한 조건을 충족시키는 제1 및 제2 성분은 상업적으로 입수가능한 생분해성 수지로부터 용이하게 선택될 수 있다. 상기 성분들의 1/2 결정화 시간은 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정될 수 있다.
본 발명의 제1 성분은, 각각 제2 성분의 융점보다 높은 융점을 가진 지방족 폴리에스테르 및 지방족 폴리에스테르 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재일 수 있다. 지방족 폴리에스테르의 예는, 폴리락트산(폴리락타이드로 지칭될 수 있음) 및 폴리(α-하이드록시산)과 같은 폴리글리콜산, 폴리(ε-카프로락톤) 및 폴리(β-프로피오락톤)과 같은 폴리(ω-하이드록시알카노에이트), 폴리-3-하이드록시프로피오네이트, 폴리-3-하이드록시부티레이트, 폴리-3-하이드록시카프레이트, 폴리-3-하이드록시헵타노에이트 및 폴리-3-하이드록시옥타노에이트를 포함한다.
제1 성분으로서 사용되는 지방족 폴리에스테르 코폴리머는 특별히 제한되지는 않고, 1?10몰%의 락트산을 폴리알킬렌 숙시네이트와 공중합시킴으로써 얻어진 폴리머를 사용할 수 있다. 폴리알킬렌 숙시네이트의 예는, 에틸렌 글리콜 및 부탄디올과 같은 알킬디올과 숙신산의 코폴리머, 예컨대 에틸렌 숙시네이트 및 부틸렌 숙시네이트를 포함한다.
제1 성분으로서 사용되는 지방족 폴리에스테르 코폴리머는 글리콜과 디카르복시산의 중축합 폴리머일 수도 있다. 그러한 폴리머의 구체적 예로는 폴리에틸렌 옥살레이트, 폴리에틸렌 숙시네이트, 폴리에틸렌 아디페이트, 폴리에틸렌 아젤레이트, 폴리부틸렌 옥살레이트, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 세바케이트, 폴리헥사메틸렌 세바케이트, 폴리네오펜틸 옥살레이트 및 이것들의 코폴리머가 포함된다. 제1 성분으로서 사용되는 지방족 폴리에스테르 코폴리머는 전술한 지방족 폴리에스테르와 지방족 폴리아미드의 중축합 폴리머, 예를 들면 지방족 폴리에스테르 아미드 코폴리머일 수도 있다. 그러한 코폴리머의 구체적 예로는 폴리카프로아미드(나일론 6), 폴리테트라메틸렌 아디프아미드(나일론 46), 폴리헥사메틸렌 아디프아미드(나일론 66), 폴리운데크아미드(나일론 11) 및 폴리라우릴아미드 아디프아미드(나일론 12)가 포함된다.
제1 성분으로서 사용되는 지방족 폴리에스테르와 지방족 폴리에스테르 코폴리머 중에는, 폴리락트산이 가장 바람직하게 사용된다.
폴리락트산이 본 발명의 제1 성분으로서 사용되는 경우에, 얻어지는 생분해성 부직포 직물의 인열 강도, 인장 강도 및 연신율과 같은 기계적 강도를 높이기 위해 당 알코올 및/또는 벤조산 화합물의 혼합물을 함유하는 수지 조성물을 특정한 비율로 추가로 사용하는 것이 바람직하다.
폴리락트산과 혼합되는 당 알코올의 예는, 당의 환원에 의해 얻어지는 직쇄형 폴리올을 포함하고, 3?6개의 탄소 원자를 가진 직쇄형 폴리올이 특히 바람직하다. 폴리락트산과 혼합되는 당 알코올의 구체적 예는, 글리세린, 에리트리톨, 자일리톨, 만니톨 및 소르비톨을 포함한다. 이것들 중에서, 폴리락트산의 가소화 효율, 당 알코올 자체의 비휘발성 등의 관점에서 소르비톨이 가장 바람직하다. 당 알코올의 혼합비는 기계적 강도의 관점에서, 폴리락트산 100중량부당 일반적으로 0.5?5중량부, 바람직하게는 1?3중량부이다.
폴리락트산과 혼합되는 벤조산 화합물의 예는, 벤조산, o-톨루일산, m-톨루일산, p-톨루일산, p-t-부틸벤조산, p-t-아밀벤조산, p-t-옥틸벤조산, o-메톡시벤조산, m-메톡시벤조산, 아니스산, 무수 벤조산, 무수 o-톨루일산, 무수 m-톨루일산, 무수 p-톨루일산, 무수 p-t-부틸벤조산, 무수 p-t-아밀벤조산, 무수 p-t-옥틸벤조산, 무수 o-메톡시벤조산, 무수 m-메톡시벤조산, 및 무수 아니스산을 포함하고, 벤조산이 가장 바람직하게 사용된다. 벤조산 화합물의 혼합비는 기계적 강도의 관점에서, 폴리락트산 100중량부당 일반적으로 1?10중량부, 바람직하게는 2?6중량부이다.
상기 제1 성분은 지방족 폴리에스테르 및 지방족 폴리에스테르 코폴리머 이외에도, 예를 들면 이소프탈산, 디페닐카르복시산, 나프탈렌디카르복시산, 디페닐 에테르 디카르복시산, 디페녹시에탄디카르복시산, 디페닐에탄디카르복시산 등, 이것들의 저급 알킬-치환 생성물, 및 지방산 디올, 예컨대 부탄디올 및 네오펜틸 글리콜을, 10몰% 이하의 양으로 추가로 함유할 수 있다.
본 발명의 섬유 A는 제1 성분만을 함유할 수도 있고, 제1 성분 이외의 다른 성분을 본 발명의 이점이 손상되지 않는 범위로 함유할 수도 있다. 제1 성분은 2종 이상의 지방족 폴리에스테르 또는 지방족 폴리에스테르 코폴리머를 함유할 수 있다.
본 발명의 섬유 B는 생분해성을 가진 제2 성분을 함유한다. 섬유 B는 제2 성분 이외의 생분해성을 갖지 않는 다른 성분을 추가로 함유할 수 있고, 생분해성을 가진 제2 성분만을 함유하는 것이 바람직하다. 제2 성분은 각각 생분해성을 가진 2종 이상의 성분을 함유할 수 있다. 제2 성분은 바람직하게는 1종 또는 2종 이상의 지방족 폴리에스테르 코폴리머를 함유한다.
상기 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 예는, 폴리에틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 아디페이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 글루타레이트, 폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 아디페이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 글루타레이트 및 폴리카프로락톤을 포함한다.
이러한 코폴리머는 단독으로 사용될 수도 있고, 2종 이상의 혼합물로서 사용할 수도 있다. 이것들 중에서, 제1 성분 섬유와 혼합함으로써 제조되는 부직포 직물의 기계적 강도를 높이기 위해서는 폴리부틸렌 숙시네이트 및 폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트가 바람직하다.
제2 성분은 지방족 폴리에스테르 코폴리머 이외에도, 예를 들면 이소프탈산, 디페닐카르복시산, 나프탈렌디카르복시산, 디페닐 에테르 디카르복시산, 디페녹시에탄디카르복시산, 디페닐에탄디카르복시산 등, 이것들의 저급 알킬-치환 생성물, 이것들의 저급 알콕시-치환 생성물 및 이것들의 할로겐-치환 생성물, 및 부탄디올 및 네오펜틸 글리콜과 같은 지방족 디올을, 10몰% 이하의 양으로 추가로 함유할 수 있다.
본 발명의 제2 성분으로서 사용되는 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 바람직한 구현예는, 지방족 옥시카르복시산, 지방족 또는 지환족 디올, 및 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체를 함유하는 지방족 폴리에스테르 코폴리머이다. 그러한 코폴리머의 구체적 예는, 하기 식(I)으로 표시되는 지방족 옥시카르복시산 단위 0.02?30몰%, 하기 식(II)으로 표시되는 지방족 또는 지환족 디올 성분 35?49.99몰%(에틸렌 글리콜 단위는 제외), 하기 식(Ⅲ)으로 표시되는 지방족 디카르복시산 단위 35?49.99몰%를 함유하고, 수평균 분자량이 10,000?200,000인 코폴리머를 포함한다. 특히, 상기 구조를 가진 폴리부틸렌 숙시네이트가 바람직하다:
-O-R1-CO- (I)
식에서, R1은 2가의 지방족 탄화수소기를 나타내고,
-O-R2-CO- (II)
식에서, R2는 2가의 지방족 탄화수소기 또는 2가의 지환족 탄화수소기를 나타내고,
-O-R3-CO- (Ⅲ)
식에서, R3는 단일 결합 또는 2가의 지방족 탄화수소기를 나타냄.
제2 성분으로서 바람직한 전술한 지방족 콜리에스테르 코폴리머의 바람직한 구현예는, 촉매의 존재 하에서 중축합 반응을 통해 지방족 또는 지환족 디올과 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체가 반응하여 수평균 분자량이 10,000 내지 200,000인 지방족 폴리에스테르 코폴리머를 생성하고, 여기서 상기 지방족 옥시카르복시산이 상기 지방족 카르복시산 또는 그의 유도체 100몰당 0.04?60몰의 양으로 공중합되도록 제조될 수 있다.
제2 성분으로서 바람직한 전술한 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 바람직한 구현예의 제조시, 식(I)으로 표시되는 지방족 옥시카르복시산 단위에 해당하는 지방족 옥시카르복시산은, 하나의 분자 중에 하나의 하이드록실기와 하나의 카르복실기를 가진 지방족 화합물인 한 특별히 제한되지 않는다. 지방족 옥시카르복시산의 예는 하기 식(IV)으로 표시되는 지방족 옥시카르복시산을 포함하고, 하기 식(V)으로 표시되는 지방족 옥시카르복시산이 중합 반응성의 증강이 관찰되기 때문에 특히 바람직하다:
HO-R1-COOH (IV)
식에서, R1은 2가의 지방족 탄화수소기를 나타내고,
Figure pct00001
식에서, x는 0 내지 10의 정수, 바람직하게는 0 내지 5의 정수를 나타낸다.
제2 성분의 바람직한 구현예로서 지방족 폴리에스테르 코폴리머를 구성하는 지방족 옥시카르복시산의 구체적 예는, 락트산, 글리콜산, 2-하이드록시-n-부티르산, 2-하이드록시카프로산, 2-하이드록시-3,3-디메틸부티르산, 2-하이드록시-3-메틸부티르산, 2-하이드록시이소카프로산 및 이것들의 혼합물을 포함한다. 이들 화합물은 그 화합물이 광학 이성체 성질을 가지로 있을 때 각각 D-이성체, L-이성체 또는 라세미 물질일 수 있고, 각각 고체, 액체 또는 수용액의 형태로 되어 있을 수 있다. 이것들 중에서, 락트산과 글리콜산은 사용시 중합 속도가 현저히 증가되기 때문에 바람직하다. 락트산과 글리콜산은 30?95%의 농도를 가진 수용액의 형태로 편리하게 이용가능하기 때문에 바람직하다. 지방족 옥시카르복시산은 단독으로, 또는 그것의 2종 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다.
식(II)으로 표시되는 지방족 또는 지환족 디올 단위에 해당하는 디올은 특별히 제한되지 않고, 그 예로는 하기 식으로 표시되는 디올이 포함된다:
HO-R2-OH
식에서, R2는 2가의 지방족 탄화수소기 또는 2가의 지환족 탄화수소기를 나타낸다.
2가의 지방족 탄화수소기의 바람직한 예는 하기 식으로 표시되는 지방족 탄화수소기를 포함한다:
-(CH2)n-
식에서, n은 2 내지 10의 정수를 나타낸다. R2로 표시되는 기의 특히 바람직한 예는 2?6개의 탄소 원자를 가진 지방족 탄화수소기를 포함한다. 2가의 지환족 탄화수소기의 바람직한 예는 3?10개의 탄소 원자를 가진 2가의 지환족 탄화수소기, 보다 바람직하게는 4?6개의 탄소 원자를 가진 2가의 지환족 탄화수소기를 포함한다.
식(II)으로 표시되는 지방족 또는 지환족 디올의 구체적 바람직한 예는 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,4-시클로헥산디올 및 1,4-시클로헥산디메탄올을 포함한다. 이것들 중에서, 1,4-부탄디올이, 본 발명의 제2 성분으로서 사용되는, 얻어지는 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 성질의 관점에서 특히 바람직하다. 지방족 또는 지환족 디올은 단독으로, 또는 그의 2종 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다.
식(Ⅲ)으로 표시되는 지방족 디카르복시산 단위에 해당하는 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체의 예는 하기 식으로 표시되는 디카르복시산을 포함한다:
HOOC-R3-COOH
식에서, R3는 단일 결합 또는 2가의 지방족 탄화수소기, 바람직하게는 -(CH2)m-을 나타내고, 여기서 m은 0 내지 10, 바람직하게는 0 내지 6의 정수를 나타낸다.
식(Ⅲ)으로 표시되는 지방족 디카르복시산 단위에 해당하는 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체의 예는 또한, 1?4개의 탄소 원자를 가진 저급 알코올에 있어서 전술한 식으로 표시되는 지방족 디카르복시산의 에스테르 또는 그의 유도체를 포함한다. 상기 에스테르의 구체적 예는 디메틸 에스테르를 포함하고, 지방족 디카르복시산의 유도체의 예는 무수물을 포함한다.
식(Ⅲ)으로 표시되는 지방족 디카르복시산 단위에 해당하는 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체의 구체적 예는, 옥살산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 세바스산, 도데칸디오산, 이것들의 저급 알코올 에스테르, 무수 숙신산 및 무수 아디프산을 포함한다. 이것들 중에서, 숙신산, 아디프산, 세바스산, 및 이것들의 무수물 및 이것들의 저급 알코올 에스테르가, 얻어지는 코폴리머의 성질의 관점에서 바람직하고, 숙신산, 무수 숙신산 및 이것들의 혼합물이 특히 바람직하다. 이들 화합물은 단독으로, 또는 그의 2종 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다.
제2 성분의 바람직한 구현예로서 지방족 옥시카르복시산, 지방족 또는 지환족 디올 및 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체를 함유하는 지방족 폴리에스테르 코폴리머는 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 지방족 폴리에스테르 코폴리머를 제조하기 위한 중합 반응은 공지의 조건 하에서 특별한 제한 없이 실행될 수 있다.
제2 성분의 바람직한 구현예로서 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 제조시 사용되는 지방족 또는 지환족 디올의 양은, 사용되는 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체의 양과 실질적으로 동일한 몰일 수 있고, 지방족 또는 지환족 디올이 일반적으로 에스테르 중에 잔존하기 때문에 1?20몰%만큼 초과량으로 사용되는 것이 바람직하다. 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 제조시, 지방족 옥시카르복시산을 1몰% 이상의 과량으로 첨가하면, 충분한 첨가 효과를 얻을 수 있고, 20몰% 이상의 과량으로 첨가하면, 몰딩을 위해 바람직한 충분한 결정성이 유지될 수 있어서, 양호한 내열성 및 기계적 특성이 제공된다. 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 제조시 지방족 옥시카르복시산의 양은 지방족 디카르복시산 또는 그의 유도체 100몰당, 바람직하게는 0.04?60몰, 보다 바람직하게는 1.0?40몰, 특히 바람직하게는 2?20몰이다.
제2 성분의 바람직한 구현예로서 지방족 폴리에스테르 코폴리머의 제조시, 지방족 옥시카르복시산을 첨가하는 시간과 방법은, 중축합 반응을 실행하기 전에 첨가되는 한 특별히 제한되지 않고, 그 예로는 (1) 촉매를 함유하는 지방족 옥시카르복시산이 용해되어 있는 용액을 첨가하는 방법, 및 (2) 원재료의 투입시 촉매와 동시에 지방족 옥시카르복시산을 첨가하는 방법이 포함된다.
제2 성분의 바람직한 구현예로서 지방족 폴리에스테르 코폴리머는 바람직하게는 중합 촉매의 존재 하에서 제조된다. 촉매의 바람직한 예는 게르마늄 화합물을 포함한다. 게르마늄 화합물은 특별히 제한되지 않고, 그 예로는 테트라알콕시게르마늄과 같은 유기 게르마늄 화합물, 산화게르마늄 및 염화게르마늄과 같은 무기 게르마늄 화합물이 포함된다. 이것들 중에서 산화게르마늄, 테트라에톡시게르마늄, 테트라부톡시게르마늄 등이 비용 및 입수가능성의 관점에서 바람직하고, 산화게르마늄이 특히 바람직하다. 이들 화합물 이외의 다른 촉매를 조합하여 사용할 수 있다.
사용되는 촉매의 양은, 사용되는 모노머의 양을 기준으로, 바람직하게는 0.001?3중량%, 보다 바람직하게는 0.005?1.5중량%이다. 촉매를 첨가하는 시간은 중축합 반응을 실행하기 전에 촉매가 첨가되는 한 특별히 제한되지 않고, 원재료의 투입시 촉매를 첨가하는 것이 바람직하고, 반응 시스템의 압력을 감소시키기 시작할 때 첨가할 수 있다. 락트산 및 글리콜산과 같은 지방족 옥시카르복시산의 첨가와 동시에 촉매를 첨가하는 방법, 또는 지방족 옥시카르복시산의 수용액 중에 용해시킨 후 촉매를 첨가하는 방법이 바람직하고, 지방족 옥시카르복시산 수용액 중에 용해시킨 후 촉매를 첨가하는 방법이, 촉매의 유리한 보존성(preservability)이 얻어지기 때문에 특히 바람직하다.
제2 성분의 바람직한 구현예로서 지방족 폴리에스테르 코폴리머는 바람직하게는 10,000?200,000, 보다 바람직하게는 30,000?200,000의 수평균 분자량을 가진다.
또 다른 코폴리머 성분을 지방족 폴리에스테르 코폴리머에 도입할 수 있다. 코폴리머 성분의 예는, 하이드록시벤조산과 같은 방향족 옥시카르복시산 화합물, 비스페놀 A와 같은 방향족 디올 화합물, 테레프탈산 및 이소프탈산과 같은 방향족 디카르복시산, 트리메틸올프로판 및 글리세린과 같은 다가 알코올, 다염기성 카르복시산 또는 그의 무수물, 및 말산과 같은 다염기성 옥시카르복시산을 포함한다.
제1 성분과 제2 성분의 조합은, 제2 성분의 융점보다 높은 융점을 가진 지방족 폴리에스테르 또는 지방족 폴리에스테르 코폴리머를 제1 성분이 함유하는 한 특별히 제한되지는 않는다. 상기 조합의 구체적인 예는 제1 성분에 대한 전술한 구체적인 예와 제2 성분에 대한 전술한 구체적인 예를 함유하는 조합을 포함한다. 이들 조합 중에서, 바람직한 조합(제1 성분/제2 성분)의 예는, 폴리락트산/폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리에틸렌 숙시네이트 글루타레이트/폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리락트산/폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트, 폴리락트산/폴리에틸렌 숙시네이트, 및 폴리에틸렌 숙시네이트 글루타레이트/폴리에틸렌 숙시네이트를 포함하고, 특히 바람직한 예(제1 성분/제2 성분)는 폴리락트산/폴리부틸렌 숙시네이트 및 폴리락트산/폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트를 포함한다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물 중에 함유되어 있는 제1 성분과 제2 성분에 바람직하게 사용되는 지방족 폴리에스테르 또는 지방족 폴리에스테르 코폴리머는, 필요에 따라서, 산화방지제, 광 안정화제, 자외선 흡수제, 중화제, 핵형성제, 에폭시 안정화제, 윤활제, 상균제, 난연제, 정전기 방지제, 안료, 가소제 및 친수성제와 같은 첨가제를 함유할 수 있다.
방사 공정 이전에 본 발명의 생분해성 부직포 직물 중에 함유되어 있는 제1 성분과 제2 성분의 용융 질량-유량(melt mass-flow rate)(MFR로 약칭됨, JIS K7210, 부록 A, 표 1에 정의된 조건 D(온도: 190℃, 부하: 2.16kg) 하에 측정됨)은 방사 조작을 실행할 수 있는 MFR이라면 특별히 제한되지는 않고, 바람직하게는 1?200g/10분, 보다 바람직하게는 10?200g/10분 범위이다. 본 발명의 일 구현예인 용융분사 방법에 있어서, MRF은 미세한 필라멘트를 형성하기 위해 높을수록 바람직하고, 바람직하게는 20?200g/10분이다.
본 발명의 생분해성 부직포직물에 있어서, 제1 성분의 1/2 결정화 시간은 제2 성분의 1/2 결정화 시간과 구별되고, 제2 성분이 더 긴 1/2 결정화 시간을 가지는 것이 중요하다. 그러한 구성의 이유를 이하에 설명한다.
본 발명의 제1 및 제2 성분과 같이 사용되는, 생분해성을 가진 성분(즉, 생분해성 수지)이 주성분으로서 섬유 내에 방사되어 웹으로 형성되고, 생분해성 수지가 높은 융점을 가진 경우에, 플록형(floc-like) 웹이 형성될 수 있지만, 웹에 있는 섬유의 접촉점에서의 접착성이 불충분하기 때문에 충분한 기계적 강도가 얻어질 수 없고, 섬유의 접착성을 높이기 위해서는 열처리를 실행할 필요가 있다. 이 경우에, 섬유는 접착되지만, 접착시 수지의 응고 및 결정화로 인해 웹 전제가 딱딱해지는데, 이것은 딱딱한 질감을 가진 부직포 직물을 초래한다. 비교적 낮은 융점을 가진 생분해성 수지가 사용되는 경우에, 그로부터 형성되는 웹은 점착성(tackiness)을 가지므로, 운반 및 권취(winding)와 같은 취급이 어려워진다. 점착성이 형성되지 않더라도, 섬유가 과도하게 접착되어 후속 열처리의 효과를 무산시키며, 열처리가 실행될 경우, 얻어지는 부직포 직물은 더욱 딱딱한 질감을 가진다. 웹이 용융분사 방법 또는 스펀본드 방법에 의해 형성되는 경우에, 섬유가 컨베이어 상에 포집될 때 상기와 동일한 문제가 발생된다.
융점이 상이한 2종의 생분해성 수지를 방사하고 혼합하는 경우에 대해 설명하기로 한다. 2종의 수지간에 결정화(응고)에 실질적으로 차이가 없거나, 더 높은 융점을 가진 수지의 결정화(응고) 시간이 더 긴 경우에, 결정화(응고)시 생분해성 수지의 거동은 단일 종류의 섬유가 방사되는 전술한 경우와 동일하고, 그와 관련된 문제점은 상이한 융점을 가진 수지를 통해서도 해소되지 않는다. 그 문제를 해결하기 위해서는, 생분새헝 수지의 응고 시간을 고려하는 것이 중요하다. 생분해성 수지의 상대적 결정화(응고) 시간은 수지의 1/2 결정화 시간을 측정함으로써 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 있어서, 생분해성 부직포 직물에 함유된 제1 성분과 제2 성분은 1/2 결정화 시간에 차이가 제공되도록 선택되고, 그 결과 제2 성분의 1/2 결정화 시간이 제1 성분의 1/2 결정화 시간보다 길다. 그러한 구성에 따르면, 1/2 결정화 시간이 상대적으로 짧은 생분해성 수지는 부직포 직물의 질감을 유지하며, 1/2 결정화 시간이 상대적으로 긴 생분해성 수지는 부직포 직물의 형성에 필요한 엉킴-연결점(tangle-connecting point)을 형성함으로써, 생분해성 부직포 직물에 우수한 질감과 기계적 강도를 제공한다. 제1 성분과 제2 성분은, 그것들이 전술한 조건을 충족시킨다면, 서로 상이한 생분해성 수지일 수도 있고, 유사한 생분해성 수지일 수도 있다.
보다 구체적으로, 제1 성분과 제2 성분은 바람직하게는, 제2 성분의 1/2 결정화 시간이 제1 성분의 1/2 결정화 시간보다 80초 이상만큼 더 길게 선택됨으로써, 부직포 직물의 형성시 제2 성분이 제1 성분의 결정화가 완료된 후 결정화되는 것이 바람직하고, 그럼으로써 운반과 권취에 대한 문제점이 감소된다. 제2 성분의 1/2 결정화 시간은 제1 성분의 1/2 결정화 시간보다 100초 이상만큼, 보다 바람직하게는 120초 이상만큼, 더욱 바람직하게는 150초 이상 더 긴 것이 바람직하다.
제2 성분의 1/2 결정화 시간은 180초 이상이고, 제1 성분의 1/2 결정화 시간은 100초 이하가 되도록 하여, 부직포 직물의 제조 후 운반과 권취에 대한 문제점을 감소시키는 것이 바람직하다.
제1 성분의 1/2 결정화 시간은 바람직하게는 60초 이하, 보다 바람직하게는 30초 이하이다. 그러한 구성에 따르면, 접착 성분으로서 제2 성분이 부직포 직물에 존재할 때에도, 열풍 처리, 포인트 가열 압축 처리 등에 의해 부직포 직물을 제조한 후 접착성으로 인해 운반과 권취에 대한 문제점이 감소될 수 있다. 용융분사 방법에 있어서는, 특히 포집 컨베이어 상에 혼합된 섬유 웹을 형성하기 위해, 전술한 1/2 결정화 시간을 가진 제1 성분 및 제2 성분이 사용되는 경우에, 제2 성분 섬유는 결정화되지 않은 상태로 포집됨으로써, 섬유들간에 형성된 엉킴-연결점을 가진 부직포 직물이 제공된다. 반면에, 제1 성분은 결정화된 상태로 포집되어 섬유와 엉킴-연결점을 형성하지 않으므로, 양호한 질감을 가진 웹이 제공된다. 따라서, 제1 성분은 질감을 유지하고, 제2 성분은 부직포 직물의 형성에 필요한 엉킴-연결점을 섬유와 형성함으로써, 질감과 기계적 강도 모두에 있어서 우수한 부직포 직물이 제공된다.
질감, 가요성, 내열성 등을 포함하는 여러 가지 성질들은, 생분해성 부직포 직물에 함유된 제1 성분과 제2 성분의 조합을 선택함으로써 본 발명의 생분해성 부직포 직물에 부여될 수 있다.
제1 성분과 제2 성분간의 융점의 차이가 특정한 값 이상인 경우에, 혼합된 섬유의 열 접착성 및 인장 강도는 유리하게 유지될 수 있다. 따라서, 제1 성분과 제2 성분간의 융점의 차이는 바람직하게는 20℃ 이상, 보다 바람직하게는 40℃ 이상이다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물에 있어서, 섬유 A의 혼합비가 너무 작으면, 얻어지는 부직포 직물이 가요성 및 질감에 있어서 불충분하게 되고, 섬유 A의 혼합비가 너무 크면, 얻어지는 부직포 직물의 강도가 감소된다. 그러한 관점에서 볼 때, 섬유 A와 섬유 B의 혼합비(중량비)는 바람직하게는 5/95 내지 95/5, 보다 바람직하게는 10/90 내지 90/10, 특히 바람직하게는 20/80 내지 80/20이다. 섬유 A와 섬유 B를 본 발명에서 혼합된 섬유로서 사용하면, 서로 용해도가 낮고 그것과 혼합된 수지로서 방사하기 어려운 성분들의 방사가 촉진된다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물을 구성하는 섬유를 제조하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 그 예로는 스테이플(staple) 섬유와 같은 단섬유를 제공하여 초핑(chopping)하는 방법, 및 용융분사 방법과 같이, 연속사를 제공하는 방법, 스펀본드 방법 및 토우 필라멘트화(filamentization) 방법이 포함된다. 이것들 중에서, 질감이 특별히 중요할 경우에는 용융분사 방법이 바람직하고, 강도가 특히 중요한 경우에는 스펀본드 방법이 바람직하다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물에 있어서, 섬유 A와 섬유 B를 혼합하는 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지된 방법이 사용될 수 있다.
예를 들면, 방사되고 연신된 섬유는 권축가공(crimping) 처리되고, 규정된 길이로 절단되어 섬유 A와 섬유 B의 단섬유가 형성되고, 두 섬유는 소면(carding) 방법 또는 에어 레이드법(air raid method)에 의한 웹 형성시 혼합된다. 용융분사법 또는 스펀본드법에 의해 한 종류의 섬유로 된 부직포 직물을 직접 형성하는 공정에서 포집 컨베이어 상에 섬유를 블로잉하면, 다른 종류의 섬유로 된 단섬유 또는 연속사가 포집 컨베이어에 공급되어 섬유를 혼합시킬 수 있다. 대안적으로, 용융분사법 또는 스펀본드법에 의해 제조된 연속사는 단섬유 또는 연속사에 의한 웹의 형성시 블로잉될 수 있다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물을 구성하는 섬유 A와 섬유 B 모두가 용융분사법에 의해 혼합되는 경우에, 예를 들면 일본 특허 제3,360,377호에 개시된 것과 같이, 하나의 방사 다이(spinning die)가 열을 이룬 방사공을 가지고, 그 방사공으로부터 상이한 종류의 수지가 각각 배출되고 교대로 정렬되는 방사 다이가 사용될 수 있다. 방사 다이를 이용하여 얻어진 웹은 균일하게 혼합된 섬유 A와 섬유 B를 함유한다. 이와는 달리, 예를 들면, 섬유 A용 방사 다이와 섬유 B용 방사 다이가 함께 사용되고, 각각 방사 다이에 의해 얻어지는 섬유 A의 웹과 섬유 B의 웹이 적층된다. 또한, 적층된 생성물은 섬유의 혼합 상태를 개선하기 위해 니들-펀칭(needle-punching) 처리 등의 공정을 거칠 수 있다. 일본 특허 제3,360,377호에 개시된 방사 다이는 보다 균일한 혼합 상태를 가진 웹을 제공하는 데 바람직하게 이용된다.
생분해성 부직포 직물에 있어서 각 섬유의 함유물은, 섬유 A와 섬유 B에 할당된 방사공의 수를 변경하거나, 방사공으로부터 배출되는 섬유의 양을 변경함으로써 조절될 수 있다. 하나의 방사공당 상이한 압출량으로 수지를 방사하거나, 수지에 대해 방사공 직경이 상이한 다이로 방사함으로써, 상이한 섬도(fineness)를 가진 혼합물이 제공될 수 있다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물을 구성하는 섬유 A와 섬유 B가 스펀본드법에 의해 형성되는 경우에, 예를 들면, 도 1에 도시된 구조를 가진 방사 다이를 사용하여 용융 방사(melt spinning)할 수 있는데, 상이한 수지가 각각 배출되는 방사공이 하나의 방사 다이 내에 엇갈리는 형태로 배열된다. 상기 방사 다이를 이용하여 얻어진 웹은 보다 균일하게 혼합된 섬유 A와 섬유 B를 함유한다. 이와는 달리, 예를 들면, 섬유 A용 방사 다이와 섬유 B용 방사 다이가 함께 사용되고, 각각 방사 다이에 의해 얻어지는 섬유 A의 웹과 섬유 B의 웹이 적층된다. 또한, 적층된 생성물은 섬유의 혼합 상태를 개선하기 위해 니들-펀칭 처리 등의 공정을 거칠 수 있다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물을 구성하는 섬유의 단면 형상은 원형 단면 형상, 또는 불규칙한 단면 형상일 수 있고, 또는 방사 작업에 지장이 없는 한 중공(hollow) 단면 형상일 수 있다. 섬유의 평균 직경은 특별히 제한되지 않지만, 질감의 관점에서 바람직하게는 1?50mm, 보다 바람직하게는 1?30mm 범위이다.
본 발명의 생분해성 부직포 직물의 단위 면적당 중량(목부(metsuke))은 특별히 제한되지 않고, 바람직하게는 1?300g/㎡, 보다 바람직하게는 5?200g/㎡, 더욱 바람직하게는 10?150g/㎡이다. 생분해성 부직포 직물은 필요에 따라 열처리될 수 있다. 열처리 방법의 예로는, 평탄한 캘린더 롤(calender roll) 또는 엠보싱된 히트 롤을 사용한 히트 프레싱 방법, 공기로 가열하는 에어-스루(air-through) 방법, 및 적외선 램프를 이용한 방법과 같은 공지의 방법이 포함된다. 소닉 본드(sonic bond) 공정, 워터 젯 공정, 스팀 젯 공정, 니들 펀치 공정 및 수지 접합 공정을 포함하는 하나 이상의 처리가 실행될 수 있다.
본 발명에 있어서, 얻어지는 생분해성 부직포 직물은, 상기 생분해성 부직포 직물을 제외한 부직포 직물, 필름, 웹, 직조 직물, 편직물 및 토우로부터 선택되는 하나 이상의 부재와 함께 적층되어 복합 부직포 직물을 형성할 수 있다. 적층될 재료는 특별히 제한되지 않고, 다양한 재료가 목적에 따라 적절히 선택될 수 있다.
구현예의 설명
이하의 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서 사용된 측정 방법은 하기와 같다.
(1) 1/2 결정화 시간
TA Instruments, Inc. 제조의 열 분석기, 상품명 DSC Q10을 사용하여, 시료 4mg을 10℃/분의 승온 속도로 가열하여 용융시키고, 10℃/분의 냉각 속도로 85℃의 설정 온도까지 온도를 저하시켜 시료를 결정화시켰다. 결정화 공정에서 DHc가 1/2가 되는 점을 온도기록계(thermograph)로부터 판독하고, 결정화가 시작된 점으로부터 DHc가 1/2인 점까지의 시간(초)을 측정했다. 상기 측정을 3회 반복 실행하고, 그로부터 얻어진 평균치를 1/2 결정화 시간으로 했다.
(2) 융점
TA Instruments, Inc. 제조의 열 분석기, 상품명 DSC Q10을 사용하여, JIS K7122에 따라 10℃/분의 승온 속도로 시료의 융점을 측정했다.
(3) 인장 강도
폭 25mm와 길이 150mm의 치수를 가진 스트립 형태로 절단된 부직포 직물을 시료로 사용하여, Shimadzu Corporation의 제품인 Autograph AG-G를 사용하여 기계 방향(MD)과 횡단 방향(CD, 기계 방향에 대해 직교하는 방향)으로 파단 강도와 파단 연신율을 측정했다. 테스트 조건은 실온, 100mm/분의 인장 속도 및 100mm의 테스트 길이였다.
(4) 가요성
JIS L1096(방법 A, 45도 셀시우스 캔티레버법)에 따라 부직포 직물의 MD로 시료의 벤딩 내성에 대해 측정하고, 그 결과를 가요성으로 했다. 가요성에 대한 값이 작다는 것은 부직포 직물이 소프트하다는 것을 의미한다.
(5) 부직포 직물의 질감
질감을 판정하기 위해 10명의 실험자로 하여금 부직포 직물을 접촉하도록 했다. 판정 기준은 다음과 같았다. 모든 실험자가 부직포 직물이 거친 감촉 없이 소프트하다고 판정한 경우에 "매우 양호(A)"로 평가했고, 3명 또는 4명의 실험자가 유사하게 판정한 경우에 "양호(B)"로 평가했고, 3명 이상의 실험자가 거친 감촉을 느껴졌거나 또는 소프트한 감촉이 없다고 판정한 경우에 "불량(C)"으로 평가했다.
(6) 생분해성의 평가
부직포 직물을 토양 중에 6개월 동안 묻어둔 다음 꺼냈다. 그 부직포 직물이 형상을 상실하고, 매립 후 인장 강도를 측정할 수 없는 경우를 "매우 양호(A)"로 평가했고, 부직포 직물이 형상은 유지했지만, 매립 후의 인장 강도가 매립 전의 인장 강도의 50% 미만으로 저하된 경우를 "양호(B)"로 평가했고, 매립 후 부직포 직물의 인장 강도가 매립 전 인장 강도의 50% 이상인 경우를 "불량(C)"으로 평가했다.
(7) 부직포 직물의 기계적 강도의 판정
부직포 직물의 기계적 강도를 판정하기 위해서, 인장 강도의 측정에서 파단시 부직포 직물의 거동을 육안으로 관찰했다. 부직포 직물이 그 형상을 유지한 상태로 파단된 경우를 "매우 양호(A)"로 평가했고, 부직포 직물이 웹 형태로 파단된 경우를 "불량(C)"으로 평가했다.
(8) 포집 컨베이어로부터의 방출성(releasing property)
부직포 직물의 제조시 포집 컨베이어로부터의 부직포 직물의 방출성을 육안으로 관찰했다. 부직포 직물이 포집 컨베이로부터 원활하게 방출된 경우를 "매우 양호(A)"로 평가했고, 접착 또는 유착(agglutination)으로 인해 부직포 직물이 포집 컨베이어로부터 원활하게 방출되지 않은 경우를 "불량(C)"으로 평가했다.
실시예에서 사용된 물질 및 그의 기호는 다음과 같다.
PLA-1: 폴리락트산(상품명 U'z S-22, Toyota Motor Corporation 제조, 융점: 174℃, MFR: 20, 조건: D)
PLA-2: 폴리락트산(상품명 6201D, Nature Works LLC 제조, 융점: 166℃, MFR: 13.5, 조건: D)
PLA-3: 폴리락트산(상품명 6252D, Nature Works LLC 제조, 융점: 165℃, MFR: 36, 조건: D)
PBS-1: 폴리부틸렌 숙시네이트(상품명 GSPla AZ71T, Mitsubishi Chemical Corporation 제조, 융점: 110℃, MFR: 20, 조건: D)
PBS-2: 폴리부틸렌 숙시네이트(상품명 GSPla AZ61T, Mitsubishi Chemical Corporation 제조, 융점: 110℃, MFR: 30, 조건: D)
PBS-3: 폴리부틸렌 숙시네이트(상품명 Bionolle 1050, Showa Highpolymer Co., Ltd. 제조, 융점: 114℃, MFR: 55, 조건: D)
PBSA: 폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트(상품명 Bionolle 3020, Showa Highpolymer Co., Ltd. 제조, 융점: 104℃, MFR: 30, 조건: D)
PES: 폴리에틸렌 숙시네이트(상품명 Lunare SE, Nippon Shokubai Co., Ltd. 제조, 융점: 102℃, MFR: 28, 조건: D)
PETG: 폴리에틸렌 테레프탈레이트 글루타레이트(상품명 Biomax 4026, E.I. du Pont Company 제조, 융점: 199℃, MFR: 22, 조건: D)
PBTA: 폴리부틸렌 테레프탈레이트 아디페이트(상품명 EASTAR BIO GP, Eastman Chemical Company 제조, 융점: 108℃, MFR: 28, 조건: D)
실시예 1
원재료 수지로서, 제1 성분으로는 PLA-1을 사용했고, 제2 성분으로는 PBS-1을 사용했다. 용융분사 장치로서, 스크류(직경: 30mm), 각각 가열 엘리먼트와 기어 펌프를 구비한 2개의 압출기, 혼합 섬유용 방사 다이(방사공 직경: 0.3mm, 각각 교대로 정렬된 상이한 성분들의 섬유를 배출하기 위한 방사공의 열, 방사공의 수: 501개, 유효폭: 500mm), 압축 공기 발생 장치, 공기 가열 장치, 폴리에스테르 망이 장착된 포집 컨베이어, 및 권취 장치를 수용한 장치를 사용했다. PLA-1과 PBS-1을 분리하여 압출기에 넣고, 가열 엘리먼트로 각각 가열하여 230℃에서 용융시켰다. PLA-1/PBS-1의 비(중량% 기준)가 50/50이 되도록 기어 펌프를 설정한 상태에서, PLA-1과 PBS-1을 각각 방사 다이로부터 PLA-1과 PBS-1 모두에 대해 방사공 1개당 0.45g/분의 방사 속도로 배출하고, 배출된 섬유를 22m/분의 속도로 이동하는 폴리에스테르 망이 장착된 포집 컨베이어 상에 400℃로 가열된 98kPa(계기압)의 압축 공기로 불로잉함으로써, 균일하게 무작위로 축적되어 있는 PLA-1로 형성된 섬유와 PBS-1로 형성된 섬유를 함유하는 용융분사 부직포 직물을 제공했다. 포집 컨베이어는 방사 다이로부터 25cm의 거리로 떨어진 위치에 설치되었다. 이와 같이 취입된 공기는 포집 컨베이어의 후방에 설치된 흡인 장치(aspiration device)에 의해 제거되었다. 이와 같이 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 1에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 2
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-2를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 1에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 3
제1 성분으로서 PLA-2를 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-1을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 1에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 4
제1 성분으로서 PLA-3을 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-3을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 1에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 5
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PBSA를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 1에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 6
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-1을 사용했으며, PLA-1/PBS-1의 비(중량% 기준)가 70/30이 되도록 기어 펌프를 설정한 상태에서, PLA-1과 PBS-1을 각각 방사 다이로부터 PLA-1과 PBS-1 모두에 대해 방사공 1개당 0.45g/분의 방사 속도로 배출한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 1에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 7
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-1을 사용했으며, PLA-1/PBS-1의 비(중량% 기준)가 30/70이 되도록 기어 펌프를 설정한 상태에서, PLA-1과 PBS-1을 각각 방사 다이로부터 PLA-1과 PBS-1 모두에 대해 방사공 1개당 0.45g/분의 방사 속도로 배출한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 2에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 8
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-1을 사용했으며, PLA-1/PBS-1의 비(중량% 기준)가 60/40이 되도록 기어 펌프를 설정한 상태에서, PLA-1과 PBS-1을 각각 방사 다이로부터 PLA-1과 PBS-1 모두에 대해 방사공 1개당 0.45g/분의 방사 속도로 배출한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 2에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 9
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PES를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 2에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 10
제1 성분으로서 PETG를 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-1을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 2에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 11
원재료 수지로서, 제1 성분으로는 PLA-1을 사용하고 제2 성분으로는 PBS-1을 사용했다. 스펀본드 장치로서, 스크류(직경: 30mm), 각각 가열 엘리먼트와 기어 펌프를 구비한 2개의 압출기, 혼합 섬유용 방사 다이(방사공 직경: 0.4mm, 도 1에 나타낸 방사공의 배열, 방사공의 수: 120개), 공기 흡입기(sucker), 투입물 필라멘트화 장치, 폴리에스테르 망이 장착된 포집 컨베이어, 포인트 본드 가공 장치, 및 권취 장치를 수용한 장치를 사용했다. PLA-1과 PBS-1을 분리하여 압출기에 넣고, 가열 엘리먼트로 각각 가열하여 230℃에서 용융시켰다. PLA-1/PBS-1의 비(중량% 기준)가 50/50이 되도록 기어 펌프를 설정한 상태에서, PLA-1과 PBS-1을 각각 방사 다이로부터 PLA-1과 PBS-1 모두에 대해 방사공 1개당 0.45g/분의 방사 속도로 배출하고, 배출된 섬유를 공기 흡입기에 도입한 다음, 즉시 투입물 필라멘트화 장치로 필라멘트화하고, 이어서 포집 컨베이어 상에 포집했다. 공기 흡입기의 공기 압력은 196kPa였다. 포집 컨베이어 상의 웹은 60℃로 가열된 수직 롤을 사용하여 포인트 분드 가공 장치(프레싱 영역: 21%)에 넣고, 이로써 가공된 부직포 직물을 권취 장치를 사용하여 롤 형태로 권취함으로써, 스펀본드 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 2에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
실시예 12
제1 성분으로서 PETG를 사용하고, 제2 성분으로서 PBTA를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 2에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 기계적 강도와 가요성에 있어서 매우 양호한 특성을 가졌다.
비교예 1
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PLA-1을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 3에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 열 접착에 의해 연결점이 없는 웹의 형태로 되어 있었고, 충분한 기계적 강도를 제공하지 못했다.
비교예 2
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PLA-3을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 3에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 포집 컨베이어로부터의 방출성이 불량했고, 불량한 가요성과 질감으로 인해 충분한 능력을 제공하지 못했다.
비교예 3
제1 성분으로서 PLA-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PLA-3을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 3에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 열 접착에 의해 연결점이 없는 웹의 형태로 되어 있었고, 충분한 기계적 강도를 제공하지 못했다.
비교예 4
제1 성분으로서 PBS-1을 사용하고, 제2 성분으로서 PBS-3을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 생분해성 부직포 직물을 제조했다. 이렇게 얻어진 부직포 직물의 성질을 표 3에 나타내었다. 얻어진 생분해성 부직포 직물은 포집 컨베이어로부터의 방출성이 불량했고, 불량한 가요성과 질감으로 인해 충분한 능력을 제공하지 못했다.
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
산업상 이용가능성
본 발명의 생분해성 부직포 직물을 함유하는 섬유 제품 또는 본 발명의 생분해성 부직포 직물을 함유하는 복합 부직포 직물의 예는, 위생 재료, 의료용 재료, 건축 재료, 가정용 재료, 의복 재료, 포장재, 식품 및 기타 다양한 응용물을 포함한다. 상기 섬유 제품은 직물, 필름, 금속망, 건물 재료, 토목공사 재료 및 농업 재료와 같은 다양한 재료와 조합되어 사용될 수 있다.
구체적 응용예는, 일회용 기저귀용 표면 재료, 기저귀용 재료, 생리대용 재료 및 기저귀 커버용 재료와 같은 위생 재료, 옷감용 인터라이닝 천, 옷감용 전기 절연 재료 및 단열 재료, 보호 천, 모자, 안면 보호 마스크, 장갑, 국부 보호대(athletic supporter), 진동 흡수 재료, 손가락 싸개, 클린룸용 에어 필터, 혈액 필터 및 오일/물 분리용 필터와 같은 필터, 일렉트릿(electret) 처리를 받는 일렉트릿 필터, 세퍼레이터, 단열제, 커피 백, 식품 포장재, 자동차 천정용 표면 재료, 방음 재료, 베이스 재료, 쿠션용 재료, 스피커용 분진 방지 재료, 에어 클리너 재료, 절연체용 표면 재료, 백킹(backing) 재료 및 도어 트림(door trim) 재료와 같은 자동차용 재료, 복사기용 클리닝 재료와 같은 클리닝 재료, 카펫용 표면 재료와 안감 재료, 농업용 감는 천, 목재 배수 재료, 스포츠화용 표면 재료와 같은 신발용 재료, 백용 재료, 공업적 밀봉재, 와이핑 재료 및 시트를 포함하는데, 본 발명은 이러한 재료에 한정되는 것은 아니다.

Claims (10)

  1. 생분해성을 가진 제1 성분을 함유하는 섬유 A 및 생분해성을 가진 제2 성분을 함유하는 섬유 B를 포함하는, 2종 이상의 섬유를 포함하는 생분해성 부직포 직물(nonwoven fabric)로서,
    (a) 상기 부직포 직물은 상기 섬유 A와 섬유 B의 혼합비(중량비)가 5/95 내지 95/5인 혼합된 섬유 웹을 함유하고,
    (b) 상기 제1 성분은, 각각 상기 제2 성분의 융점보다 높은 융점을 가진, 지방족 폴리에스테르 및 지방족 폴리에스테르 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재를 함유하고,
    (c) 상기 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간(half crystallization time)은 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간보다 긴,
    생분해성 부직포 직물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간보다 80초 이상 더 긴, 생분해성 부직포 직물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 180초 이상이고, 상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 100초 이하인, 생분해성 부직포 직물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 성분의 85℃에서의 1/2 결정화 시간이 60초 이하인, 생분해성 부직포 직물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 성분이 폴리락트산과 폴리락트산 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재를 함유하고, 상기 제2 성분이 폴리부틸렌 숙시네이트와 폴리부틸렌 숙시네이트 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 부재를 함유하는, 생분해성 부직포 직물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 성분이 상기 제2 성분의 융점보다 40℃ 이상 더 높은 융점을 가지는, 생분해성 부직포 직물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 생분해성 부직포 직물이 스펀본드(spunbond) 방법에 의해 제조된 연속사(continuous fiber) 부직포 직물인, 생분해성 부직포 직물.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 생분해성 부직포 직물이 용융분사(melt-blown) 방법에 의해 제조된 연속사 부직포 직물인, 생분해성 부직포 직물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 생분해성 부직포 직물; 및 상기 생분해성 부직포 직물을 제외한 부직포 직물, 필름, 웹, 직조 직물, 편직물 및 토우(tow)로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 상기 생분해성 부직포 직물 상에 적층되어 있는, 하나 이상의 부재를 함유하는, 복합 부직포 직물.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 생분해성 부직포 직물 또는 제9항에 따른 복합 부직포 직물을 함유하는 섬유 제품.
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