KR20110138632A - 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제 및 그 제조방법 - Google Patents

지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 튀김 등에 사용되어 색상이 진하게 변한 식용유 중의 지용성 색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제에 관한 것이다. 보다 상세하게는 잘게 분쇄한 다공성의 왕겨를 건조하여 1차 탄화시킨 후, 활성화제에 침적시켜 질소가스 하에서 2차 탄화시켜 왕겨 활성탄을 제조하는 단계와, 왕겨 활성탄에 광물질과 결합제를 혼합하여 몰드에 넣고 가압, 압출하여 과립을 만드는 단계와, 왕겨 활성탄과 광물질 및 결합제로 구성된 과립을 재차 탄화시켜 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 만드는 단계와, 왕겨/광물질활성탄을 묽은 산으로 처리하고 열수로 세척한 후, 건조하는 단계를 포함한다.

Description

지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제 및 그 제조방법{Porous Adsorbent Specifically Adsorbing Fat-soluble Pigments and Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 튀김 등에 사용되어 색상이 진하게 변한 식용유 중의 지용성 색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 다음과 같이 4단계로 이루어지는 다공성 흡착제의 제조방법 및 동 방법에 의해 제조한 다공성 흡착제에 관한 것이다.
1) 다공성의 왕겨를 1.0∼2.0mm 크기로 분쇄하고 110℃에서 건조시킨 후, 전기로에 넣고 질소가스를 100ml/min으로 주입시키면서 700℃에서 2시간 동안 1차 탄화시킨 후, 탄화시료를 화학적 활성화제(KOH=1:2, ZnCl2=1:3, K2CO3=1:2) 수용액에 침지시켜 건조시킨 후, 질소분위기하의 850℃에서 3시간 동안 2차 탄화시켜 왕겨 활성탄을 제조한다.
2) 왕겨 활성탄 1∼2중량부에 대하여 광물질로 산성백토(acid clay) 또는 벤토나이트(bentonite) 0.1∼1.0중량부와 결합제(binder; 당밀발효폐액,폐전분) 0.1∼0.5중량부와 함께 혼합하여 과립기의 몰드에 넣고 5∼20kg/cm2로 가압, 압출하여 과립을 만든다.
3) 왕겨 활성탄과 광물질 및 결합제로 구성된 과립을 700∼900℃에서 1∼2시간동안 재차 탄화시켜 바인더(binder) 성분을 태우고 단단한 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 만든다.
4) 입상형의 왕겨/광물질 활성탄을 정제수로 세척하여 잔여성분을 제거한 후 건조하여 제품으로 하거나, 묽은 산(0.1N HCl, HNO3, H2SO3 또는 H3PO3)용액에 넣고 1시간 동안 교반하고 pH가 중성이 될 때까지 뜨거운 정제수로 세척한 후, 110℃ 오븐(oven)에서 overnight 건조시켜 제품으로 만든다.
왕겨를 비롯한 농산부산물 및 곡류의 외피에는 철, 칼슘, 마그네슘, 나트륨, 칼륨, 망간 등이 산화물 형태로 다량 존재하여 적당한 회화 및 전후 처리를 통해 이런 물질들을 감소시켜 다양한 크기의 다공성 표면을 형성시키면 왕겨를 비롯한 농산부산물 및 곡류의 외피로 제조한 흡착제의 흡착력이 향상될 것으로 판단된다.
농산부산물 중의 대표적인 예로서 왕겨를 산업적인 용도로 사용한 미국에서는 미세한 규소 결정체인 휘스커(whisker)를 생산하여 고가로 수출하고 있으며, 국내에서는 왕겨를 퇴비나 세라믹 원료, 메탄가스 흡착제 등으로 이용한 연구결과가 일부 소개되어 있으나 튀김유의 정제공정에 이용한 예는 없다.
종래의 튀김유의 변패를 가속화시키는 물질을 제거하기 위한 흡착제는 α-cellulose, silica gel, alumina, magnesium silicate, calcium silicate, aluminum oxide, magnesium oxide, activated carbon, 또는 물과 시트르산, 다공성의 화산재로 이루어진 혼합 분말(Frypowder)등이 있는데 단독 또는 여러 종류를 조합하여 사용한다. 활성탄소는 화학적 성질에 기초한 흡착력과 흡수에 의해 불순물을 제거하는 반면 실리카는 돌출된 silanol기와 분해산물들 사이의 상호작용에 의해 불순물을 제거한다.
현재 튀김유의 정제에 흡착제가 많이 사용되지 않고 있는 이유는 공정에 사용되는 금속 실리케이트 등의 흡착제가 주로 수입에 의존해야 하는 고가의 제품이기 때문이다. 따라서 경제적인 식품용 흡착제는 실리카를 다량 함유하고 있으면서도 가격이 싸고 환경친화적인 소재이라면 경쟁력을 가질 수 있다. 이러한 소재 중의 대표적인 예가 농산 부산물인 왕겨로서 왕겨에는 조섬유가 35∼46％, 가용성 당질이 22∼35％, 회분이 13∼21％, 조단백질이 2∼3％ 들어 있는데, 왕겨에서 나오는 회분의 거의 90％ 이상은 실리카이며 그 외에 칼륨, 칼슘 및 마그네슘 등이 들어있다. 왕겨에 들어있는 규소체를 제외한 탄수화물이나 단백질 등을 탄화 및 회화시켜 제거하여 자연적으로 형성된 다공성의 비결정성 규소체 분말을 흡착제로 만들 수 있다.
유지에 존재하는 지용성 색소는 황색 내지 붉은색, 갈색을 띄는 카로틴(carotene), 크산토필(xanthophyll), 고시폴(gossypol) 등과 녹색을 띄는 클로로필(chlorophyll)이 주요 성분으로, 튀김에 사용된 식용유의 색상이 진한 것은 이들 색소물질이 심하게 산화되기 때문이다.
종래의 왕겨를 이용한 입상활성탄을 만들어 튀김유의 지용성색소의 흡착에 사용한 예는 없으나, 본 발명자들의 '농산섬유질의 흡착기능성 구명 및 이용에 관한 연구보고서(E051003, 2005.12)와 튀김유의 수명연장을 위한 튀김유 정제용 생분해성 흡착제의 개발을 발표(LWT - Food Science and Technology Vol.41. Issue 4, May 2008, P 701-706)'한 바 있다.
흡착력은 흡착제의 농도가 증가함에 따라 증가하는 반면에 기름의 손실도 처리한 흡착제의 농도에 따라 비례적으로 증가한다. 그러므로 기름손실은 작으면서 튀김유의 품질 향상이 최대가 되는 흡착제의 적용 농도를 결정하는 것이 중요하다.
본 발명은 농산부산물인 왕겨를 흡착제로 개발하여 식용유 중의 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제로 개발함으로써 농산부산물 처리와 식용유정제를 동시에 실현시키는 데 있다.
본 발명은 다공성의 왕겨를 탄화시켜 왕겨 활성탄을 제조하여 광물질과 결합제를 혼합한 후, 몰드에 넣고 과립을 만들어 재차 탄화시켜 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 중화하여 세척 및 건조하여 다공성 흡착제를 제공할 수 있다.
본 발명의 다공성 흡착제는 지용성색소를 선택적으로 흡착할 뿐만 아니라, 입상형의 과립(granule)으로 입자가 커서 여과보조제를 사용하지 않아도 되는 장점을 제공한다.
도 1은 본 발명의 다공성 흡착제를 제조하는 공정도이다.
본 발명은 다공성 흡착제의 제조방법을 나타낸다.
본 발명은 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제의 제조방법을 나타낸다.
본 발명은 왕겨를 건조하여 1차탄화시킨 후 활성화제에 침적시켜 질소가스하에서 2차탄화시켜 왕겨 활성탄을 제조하는 단계와, 상기의 왕겨 활성탄에 광물질과 결합제를 혼합하여 몰드에 넣고 가압, 압출하여 과립을 만드는 단계와, 상기의 왕겨 활성탄과 광물질 및 결합제로 구성된 과립을 재차 탄화시켜 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 만드는 단계와, 상기의 왕겨/광물질활성탄을 약산으로 처리하고 열수로 세척한 후 건조하는 단계를 포함하는 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제의 제조방법을 나타낸다.
상기에서 1차탄화는 다공성의 왕겨를 1.0∼2.0mm 크기로 분쇄하고 100∼120℃에서 건조시킨 후, 전기로에 넣고 질소가스를 80∼120ml/min으로 주입시키면서 650∼750℃에서 1∼3시간 동안 실시할 수 있다.
상기에서 1차탄화는 다공성의 왕겨를 1.0∼2.0mm 크기로 분쇄하고 110℃에서 건조시킨 후, 전기로에 넣고 질소가스를 100ml/min 으로 주입시키면서 700℃에서 2시간 동안 실시할 수 있다.
상기에서 탄화시료와 활성화제를 섞어 수용액에 침지시켜 건조시킨 후, 질소분위기하의 800∼900℃에서 2∼4시간 동안 2차 탄화시켜 왕겨 활성탄을 얻을 수 있다.
상기에서 탄화시료와 활성화제를 섞어 수용액에 침지시켜 건조시킨 후, 질소분위기하의 850℃에서 3시간 동안 2차 탄화시켜 왕겨 활성탄을 얻을 수 있다.
상기에서 활성화제는 KOH, ZnCl2 또는 K2CO3을 사용할 수 있다.
상기에서 탄화시료와 활성화제를 섞을 때 탄화시료와 활성화제의 혼합비율은 탄화시료:KOH=1:2, 탄화시료:ZnCl2=1:3 또는 탄화시료:K2CO3=1:2가 되도록 혼합할 수 있다.
상기에서 왕결 활성탄에 혼합되는 광물질은 산성백토 또는 벤토나이트를 사용할 수 있다.
상기에서 왕결 활성탄에 혼합되는 결합제는 당밀발효폐액 또는 폐전분을 사용할 수 있다.
상기에서 왕겨 활성탄 1∼2중량부에 대하여 광물질은 산성백토 또는 벤토나이트 0.1∼1.0중량부, 결합제는 당밀발효폐액 또는 폐전분 0.1∼0.5중량부를 함께 혼합하여 과립기의 몰드에 넣고 5∼20kg/cm2로 가압, 압출하여 과립을 만들 수 있다.
상기에서 왕겨 활성탄 1중량부에 대하여 광물질은 산성백토 또는 벤토나이트 0.1∼1.0중량부, 결합제는 당밀발효폐액 또는 폐전분 0.1∼0.5중량부를 함께 혼합하여 과립기의 몰드에 넣고 5∼20kg/cm2로 가압, 압출하여 과립을 만들 수 있다.
상기에서 왕겨 활성탄과 광물질 및 결합제로 구성된 과립을 700∼900℃에서 1∼2시간 동안 재차 탄화시켜 결합제 성분을 태우고 단단한 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 얻을 수 있다.
상기에서 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 정제수로 세척하여 잔여성분을 제거한 후 건조하여 다공성 흡착제 제품을 제조할 수 있다.
상기에서 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 약산 용액에 넣고 0.5∼1.5시간 동안 교반하고 pH가 중성이 될 때까지 뜨거운 정제수로 세척한 후 105∼115℃에서 24∼48시간 건조시켜 다공성 흡착제 제품을 제조할 수 있다.
상기에서 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 약산 용액에 넣고 1시간 동안 교반하고 pH가 중성이 될 때까지 뜨거운 정제수로 세척한 후 110℃에서 24시간 건조시켜 다공성 흡착제 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제의 제조방법에 대해 다양한 조건으로 실시한바, 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 상기에서 언급한 조건에 의해 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제의 제조방법을 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제를 포함한다.
이하 본 발명의 내용을 실시예 및 시험예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 내지 실시예 4>
왕겨를 1.0∼2.0mm 크기로 분쇄하여 110℃ oven에서 건조시킨 후, 흑연 보트에 넣고 튜브형 전기로에 질소가스를 100ml/min으로 흘려보내면서 상온에서 700℃까지 10℃/min으로 승온시키고 700℃에서 2시간 동안 1차 탄화시켰다. 왕겨를 1차 탄화시킨 탄화시료와 KOH 비율이 1:2(ZnCl2 1:3, K2CO3 1:2) 되도록 하여 탄화시료 50g을 활성화제 수용액에 침적시킨 후, 110℃ oven에서 overnight 건조시키고 흑연 보트에 담아 질소가스를 100ml/min으로 흘려보내면서 850℃까지 10℃/min으로 승온시키고 이 온도에서 3시간 동안 유지하면서 2차 탄화시켜 왕겨 활성탄을 얻었다.
상기의 왕겨 활성탄 1중량부에 대하여 광물질로 산성백토 또는 벤토나이트 0.1∼1.0중량부와 결합제인 당밀발효폐액(폐당액) 또는 폐전분 0.1∼0.5중량부를 혼합하여 과립기의 몰드에 넣고 15kg/cm2로 가압, 압출하여 과립을 만들었다.
왕겨 활성탄과 광물질 및 결합제로 구성된 입상탄을 800℃에서 1.5시간 동안 재차 탄화시켜 결합제 성분을 태우고 단단한 입상형의 왕겨광물질 활성탄을 만들었다.
입상형의 왕겨/광물질활성탄을 정제수로 세척하여 잔여성분을 제거한 후, 0.1N HCl용액에 넣고 1시간 동안 교반하여 pH가 중성이 될 때까지 45℃ 정제수로 세척한 후, 110℃ oven에서 overnight 건조시켜 다공성 흡착제를 제조하였다(표 1 참조).
왕겨광물질 활성탄의 배합비
구 분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
왕겨 활성탄 1 1 1 1
광물질 산성백토 0.1 - - 1.0
벤토나이트 - 0.5 0.7 -
화학
물질		 KOH 1 2 - -
ZnCl2 - - 3 -
K2CO3 - - - 2
결합제 폐당액 0.1 0.3 - -
폐전분 - - 0.4 0.5
<시험예>
1) 지용성색소의 흡착 정도(단위;ppm)
신선대두유에 존재하거나 임의로 첨가한 지용성색소의 흡착 정도를 알아 보기 위하여 클로로필(Chlorophyll), 카로틴(carotene)과 잔토필(xanthophyll)을 임의로 첨가하여 처리후 농도를 측정하여 다음의 표 2에 나타냈다.
지용성 색소의 흡착 정도
구 분 처리전농도
(ppm)		 처리후 농도
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 대조군
Chlorophyll 0.2 N.D N.D N.D N.D N.D
Carotene 500 N.D N.D N.D N.D N.D
Xanthophyll 100 N.D N.D N.D N.D N.D
*상기 표 2에서 N.D(Not detected)는 검출되지 않은 것을 나타낸다.
*상기 표 2에서 대조군은 시중에서 판매되고 있는 활성탄을 의미한다.
상기 표 2에서처럼 본 발명에 의해 제조한 실시예 1 내지 실시예 4의 활성탄은 매우 우수한 지용성 색소 흡착력을 나타내는 것을 알 수 있다.
2) Lutein 함량
정제되지 않은 유지에 포함된 색소 중 루테인(lutein) 함량은 Proctor (1987)의 방법을 변형하여 측정하였다. 흡착제로 처리한 유지 0.7±0.005g을 정확히 취하여 클로로포름과 메탄올을 3:1 (v/v)로 섞은 용매 5mL과 잘 혼합한 뒤 UV-visible spectrophotometer로 445nm에서 흡광도를 측정하였다. 정확한 농도는 standard curve를 이용하여 계산식으로 구하였다.
활성탄의 탈색효과를 측정하기 위해 유리지방산을 제거한 탈산유에 본 발명의 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4 및 시중에서 판매하는 활성탄을 1％ 첨가하여 처리한 후 lutein 함량을 측정한 결과는 표 3과 같다. 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4의 활성탄들은 1％ 농도에서 70％ 이상의 lutein을 흡착하였으나 시판 활성탄은 약 48％ 정도만 흡착하였다.
식용유의 활성탄 처리에 의한 lutein 함량(ppm)
구 분 처리전 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 시판 활성탄
lutein 58 17 21 18 15 36
3) 튀김유에 존재하는 색소물질의 흡착 정도
통닭 튀김 전문 프랜차이즈 매장에서 수거한 폐식용유에 대하여 실시예 1 내지 실시예 4에서 제조한 다공성 흡착제를 실험군으로 하고, 시중에서 판매되고 있는 활성탄을 대조군으로 하여, 실험군의 다공성 흡착제와 대조군의 활성탄 3wt％를 각각 삼각플라스크에 각각 넣고 32℃의 인큐베이터에서 200rpm으로 1시간 동안 교반한 후 여과지(whatman No.41)를 통과시켜 흡착제를 제거한 시료를 시험에 사용하였다. 흡착제로 처리한 유지 0.7±0.005g을 정확하게 취하여 클로로포름과 메탄올을 3:1(v/v)로 섞은 용매 5mL과 섞은 후 UV-visible spectrophotometer로 200∼800nm에서 흡광도를 측정하여 color analysis로 변환하여 정제유의 색도를 Hunter L, a, b값으로 나타내었다(표 4 참조).
색소물질 흡착정도
구 분 신선
대두유		 튀김후 튀김후 흡착제 처리
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 대조군
L 98.5 91.9 97.2 96.5 96.7 97.0 94.3
a -4.3 -8.1 -6.2 -7.1 -6.9 -6.3 -7.8
b 4.2 22.3 7.1 7.6 7.4 7.9 9.1
상기의 결과로부터 튀김 후 유지는 갈변이 현저하게 일어남을 볼 수 있었다. 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4의 활성탄은 시중 제품보다 우수한 흡착력을 나타내는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은 농산부산물인 왕겨를 흡착제로 개발하여 식용유 중의 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제로 개발함으로써 농산부산물 처리와 식용유를 정제할 수 있으므로 산업상 이용 가능성이 있다.

Claims (8)

  1. 왕겨를 건조하여 1차탄화시킨 후 활성화제에 침적시켜 질소가스하에서 2차탄화시켜 왕겨 활성탄을 제조하는 단계와,
    상기의 왕겨 활성탄에 광물질과 결합제를 혼합하여 몰드에 넣고 가압, 압출하여 과립을 만드는 단계와,
    상기의 왕겨 활성탄과 광물질 및 결합제로 구성된 과립을 재차 탄화시켜 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 만드는 단계와,
    상기의 왕겨/광물질활성탄을 약산으로 처리하고 열수로 세척한 후 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서, 1차탄화는 다공성의 왕겨를 1.0∼2.0mm 크기로 분쇄하고 110℃에서 건조시킨 후, 전기로에 넣고 질소가스를 100ml/min 으로 주입시키면서 700℃에서 2시간 동안 1차 탄화시키는 것을 특징으로 하는 지용성색소를 선택적으로 흡착하는 다공성 흡착제의 제조방법
  3. 제 1항에 있어서, 탄화시료와 화학적 활성화제를 섞어 수용액에 침지시켜 건조시킨 후, 질소분위기하의 850℃에서 3시간 동안 2차 탄화시켜 왕겨 활성탄을 제조하는 것을 특징으로 하는 다공성 흡착제의 제조방법
  4. 제 1항에 있어서, 탄화시료와 화학적 활성화제의 혼합비율은 KOH=1:2, ZnCl2=1:3 또는 K2CO3=1:2인 것을 특징으로 하는 다공성 흡착제의 제조방법
  5. 제 1항에 있어서, 왕겨 활성탄 1∼2중량부에 대하여 광물질은 산성백토 또는 벤토나이트 0.1∼1.0중량부, 결합제는 당밀발효폐액 또는 폐전분 0.1∼0.5중량부를 함께 혼합하여 과립기의 몰드에 넣고 5∼20kg/cm2로 가압, 압출하여 과립을 만드는 것을 특징으로 하는 다공성 흡착제의 제조방법
  6. 제 1항에 있어서, 왕겨 활성탄과 광물질 및 결합제로 구성된 과립을 700∼900℃에서 1∼2시간 동안 재차 탄화시켜 결합제 성분을 태우고 단단한 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 만드는 것을 특징으로 하는 다공성 흡착제의 제조방법
  7. 제 1항에 있어서, 입상형의 왕겨/광물질활성탄을 정제수로 세척하여 잔여성분을 제거한 후 건조하여 제품으로 하거나 또는 약산 용액에 넣고 1시간 동안 교반하고 pH가 중성이 될 때까지 뜨거운 정제수로 세척한 후 110℃에서 24시간 건조시켜 제품으로 만드는 것을 특징으로 하는 다공성 흡착제의 제조방법
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 선택된 어느 한 항의 방법으로 제조한 다공성 흡착제
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