KR20110135059A - 그린시트 성형용 캐리어 필름 - Google Patents

그린시트 성형용 캐리어 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그린시트 성형용 캐리어 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 그린시트 성형 공정에서 캐리어 필름으로 사용할 경우에 우수한 박리 특성으로 그린시트와 캐리어 필름의 박리시 발생되는 박리 불량 현상을 개선할 수 있는 그린시트 성형용 캐리어 필름에 관한 것이다. 이를 위해 본 발명에 따른 그린시트 성형용 캐리어 필름은 폴리에스테르 필름과 상기 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에 실리콘 이형 조성물로 도포된 실리콘 이형 코팅층을 포함하는 그린시트 성형용 캐리어 필름으로서, 하기 식 1을 만족하되,
DH ≥ 0.2 gf/㎛2 (식 1)
여기서, "DH"는 상기 실리콘 이형 코팅층 표면의 미세 경도 값(gf/㎛2)인 것을 특징으로 한다.

Description

그린시트 성형용 캐리어 필름{CARRIER FILM FOR FORMING GREEN SHEET}
본 발명은 그린시트 성형용 캐리어 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 그린시트 성형 공정에서 캐리어 필름으로 사용할 경우에 우수한 박리 특성으로 그린시트와 캐리어 필름의 박리시 발생되는 박리 불량 현상을 개선할 수 있는 그린시트 성형용 캐리어 필름에 관한 것이다.
일반적으로, MLCC(적층 세라믹 콘덴서)는 휴대폰, LCD TV 등 전자제품에 공통으로 들어가는 범용 핵심부품으로 해당제품이 필요로 하는 전류를 흐르게 하는 역할을 담당한다.
이러한 적층 세라믹 콘덴서에 사용되는 그린시트를 가공함에 있어서 일반적으로 폴리에스테르계 필름을 기재로 하는 실리콘 이형필름이 그린시트 성형용 캐리어 필름으로 사용되고 있다.
최근 전자제품의 소형화 및 박형화에 의해 세라믹 적층 콘덴서 역시 소형화 및 대용량화가 진행되고 있으며, 그린시트의 두께도 점점 박막화가 진행되고 있다.
이러한 그린시트의 박막화를 위해서는 세라믹 슬러리의 고형분 및 점도가 보다 낮아지는 등의 특성이 필요하게 되며, 또한 성형용 캐리어 필름에 얇게 코팅하여야 하는 특성이 요구된다.
그러나 이렇게 세라믹 시트가 박막화되면서 성형된 세라믹 시트를 캐리어 필름에서 박리 시킬때 아주 적은 힘에도 쉽게 박리되어야 하나 기존에 사용 중인 캐리어 필름에서는 박막 그린시트가 찢어지는 등의 박리 불량 현상이 다량 발생되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 그린시트와 캐리어 필름의 박리시 발생될 수 있는 박리 불량을 개선하고자 실리콘 코팅 피막의 미세경도를 향상시켜 그린시트와 캐리어 필름의 박리시 우수한 박리 특성을 가진 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.
상기 목적은, 폴리에스테르 필름과 상기 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에 실리콘 이형 조성물로 도포된 실리콘 이형 코팅층을 포함하는 그린시트 성형용 캐리어 필름으로서, 하기 식 1을 만족하되,
DH ≥ 0.2 gf/㎛2 (식 1)
여기서, "DH"는 상기 실리콘 이형 코팅층 표면의 미세 경도 값(gf/㎛2)인 것을 특징으로 하는 그린시트 성형용 캐리어 필름에 의해 달성된다.
또한 상기 그린시트 성형용 캐리어 필름은 하기 식 2를 더 만족하되,
RF ≤ 10 gf/in. (식 2)
여기서, "RF"는 상기 실리콘 이형 코팅층에 대한 그린시트 박리력 값(gf/in.)인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘 이형 조성물은 알케닐 폴리실록산, 하이드로전 폴리실록산 및 백금킬레이트 촉매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 실리콘 이형 조성물은 메타아크릴록시 실란 커플링제를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 메타아크릴록시 실란 커플링제는 상기 알케닐 폴리실록산 대비 2 ~ 10중량% 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 그린시트 성형 공정에서 캐리어 필름으로 사용할 경우에 우수한 박리 특성으로 그린시트와 캐리어 필름의 박리시 발생되는 박리 불량 현상을 개선할 수 있는 등의 효과를 가진다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
본 발명에 따른 그린시트 성형용 캐리어 필름은 폴리에스테르 필름과 상기 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에 실리콘 이형 조성물로 도포된 실리콘 이형 코팅층을 포함하는 그린시트 성형용 캐리어 필름으로서, 하기 식 1을 만족하되,
DH ≥ 0.2 gf/㎛2 (식 1)
여기서, "DH"는 상기 실리콘 이형 코팅층 표면의 미세 경도 값(gf/㎛2)인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 그린시트 성형용 캐리어 필름은 하기 식 2를 더 만족하되,
RF ≤ 10 gf/in. (식 2)
여기서, "RF"는 상기 실리콘 이형 코팅층에 대한 그린시트 박리력 값(gf/in.)인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 그린시트 성형용 캐리어 필름은 그린시트가 박막화되면서 실리콘 이형코팅층 표면의 미세 경도 값(DH)이 0.2 gf/㎛2 이상이며, 코팅층에 대한 그린시트 박리력 값은 10 gf/in.이하인 것이 요구된다. 이를 만족하기 위해서 상기 실리콘 이형 코팅층에 메타아크릴록시 실란 커플링제를 도입하여 코팅층 표면의 경도를 향상 시키는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 실리콘 이형코팅층 표면의 미세 경도 값(DH)이 0.2 gf/㎛2 미만이면 그린시트와 실리콘 코팅층과의 부착력이 상승하여 박리시 박리 불량 현상이 발생될 수 있으며, 실리콘 이형 코팅층에 대한 그린시트 박리력 값이 10 gf/in.를 초과하면 실리콘 이형 코팅층에서 그린시트 박리시 박리 불량에 의해 그린시트 피막이 찢어지는 현상이 발생될 수 있다.
또한, 본 발명에 사용되는 폴리에스테르 필름은 종류의 제한이 없으나, 종래에 실리콘 이형코팅의 기재필름으로 알려져 있는 공지의 것을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지를 중심으로 설명하나 본 발명의 실리콘 이형 조성물의 기재는 폴리에스테르 시트 또는 필름에 한정되지 않는다. 상기 필름을 구성하는 폴리에스테르는 방향족 디카르복시산과 지방족 글리콜을 중축합시켜 얻은 폴리에스테르를 가리킨다. 방향족 디카르복시산으로는, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌 디카르복시산 등을 들 수 있고, 지방족 글리콜로서는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올 등을 들 수 있다. 대표적인 폴리에스테르로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나트탈렌디카르복실레이트(PEN) 등이 있다. 상기 폴리에스테르는 제 3성분을 함유한 공중합체도 가능하다. 상기 공중합 폴리에스테르의 디카르복시산 성분으로서는, 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복시산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복시산(예컨대, P-옥시벤조산 등)을 들 수 있고, 글리콜 성분으로서 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜 등을 들 수 있다. 이들의 디카르복시산 성분 및 글리콜 성분은 2종 이상을 병용하여도 좋다. 또한 본 발명에 따른 기재 필름은 높은 투명성을 갖는 동시에 생산성 및 가공성이 우수한 일축 또는 이축 배향 필름을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 우수한 롤(Roll)간 주행 특성을 부여하기 위해 입자들을 함유하는 것이 바람직하다. 첨가되는 입자는 우수한 미끄러짐 특성을 나타낼 수 있다면 종류의 특별한 제한이 없다. 본 발명에서는 실리카, 산화 실리콘, 탄산 칼슘, 황산 칼슘, 인산 칼슘, 탄산 마그네슘, 인산 마그네슘, 탄산 바륨, 카올린, 산화 알류미늄, 산화 티탄 등을 포함할 수 있다. 사용하는 입자의 형상에는 특별히 한정되는 것은 아니나, 구상, 괴상, 봉상, 판상 입자 중 어떤 것이라도 본 발명에 사용될 수 있다. 또한 입자의 경도, 비중 및 색상에 대해 특별히 제한하지 않으며, 필요에 따라 2 종류 이상을 병행 사용 할 수도 있다. 또한 사용하는 입자의 평균 입경은 0.1 ~ 5 ㎛ 을 만족하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1 ~ 2 ㎛ 범위이다. 평균 입경이 0.1㎛ 미만일 경우는 입자간의 응집현상이 발생하여, 분산 불량이 발생될 수 있고, 평균 입경이 5 ㎛를 초과하면 필름의 표면 거칠기 특성이 나빠져 후 가공시 코팅 불량이 발생될 수 있다. 또한, 폴리에스테르 필름 중의 입자 함유량은 0.01 ~ 5 중량%를 만족하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.01 ~ 3 중량% 범위이다. 함유량이 0.01 중량% 미만일 경우는 폴리에스테르 필름의 미끄러짐 특성이 나빠져 롤 간의 주행 특성이 나빠질 수 있으며, 함유량이 5 중량%를 초과할 경우 필름의 표면 평활성이 나빠질 수 있기 때문이다.
또한, 본 발명에 따른 그린시트 성형용 캐리어 필름의 상기 실리콘 코팅층을 이루는 실리콘 이형 조성물은 메타아크릴록시 실란 커플링제를 포함하며, 다음 [화학식 1]의 메타아크릴록시기를 가지는 알콕시 실란이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure pat00001
여기서, R1, R2, R3 중 최소 두가지 이상은 메톡시(methoxy), 에톡시(ethoxy)기 등과 같은 가수분해성을 갖는 작용기이며, 나머지는 알킬기 등의 유기 작용기인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 실리콘 코팅층을 이루는 실리콘 이형 조성물은 상기 메타아크릴록시 실란 커플링제에 알콕시 실란(alkoxy silane) 예를 들면 γ-글리시독시 프로필 트리 메톡시 실란(glycidoxy propyl trimethoxy silane), γ-글리시독시 프로필 메틸 디메톡시 실란(glycidoxy propyl methyl dimethoxy silane), γ-글리시독시 프로필 메틸 디에톡시 실란(glycidoxy propyl methyl diethoxy silane) 등을 추가 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 메타아크릴록시 실란 커플링제는 실리콘 코팅층의 주쇄로 사용되는 알케닐 폴실록산 대비 2 ~ 10중량% 사용되는 것이 바람직하며, 사용량이 2중량% 미만이면, 실리콘 코팅층의 미세경도를 충분히 향상시켜주지 못하며, 10중량%를 초과할 경우에는 실리콘 코팅층의 외관불량 및 코팅층의 경화방해에 의해 박리력이 상승하는 문제가 발생되기 때문에 상기 범위로 하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 상기 실리콘 이형 조성물은 알케닐폴리실록산, 하이드로전 폴리실록산 및 백금킬레이트 촉매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 실리콘 이형 조성물의 구성 중 상기 알케닐 폴리실록산은 부가형, 축합형, 자외선 경화형 등 어느 타입이라도 사용할 수 있으며, 어느 한 가지에 특별히 한정하여 사용하지는 않는다. 상기 알케닐 폴리실록산은 분자 내에 알케닐기를 함유하며, 알케닐기가 분자 중의 어느 부분에 존재하여도 좋으며, 최소 2개 이상 존재하는 것이 바람직하다. 또한 분자구조는 직쇄상 또는 분지상이라도 좋으며, 직쇄와 분지가 함께 있는 구조라도 좋다.
또한, 본 발명에 따른 실리콘 이형 조성물의 구성 중 경화제로는 부가형, 축합형, 자외선 경화형 등 어느 타입이라도 사용할 수 있으며, 어느 한 가지에 특별히 한정하여 사용하지는 않는다. 상기 하이드로전 폴리실록산은 직쇄상, 분지상 또는 환상의 어느 쪽이라도 좋으며, 이들의 혼합물도 좋다. 또한 점도나 분자량도 한정되지는 않지만, 상기 알케닐 폴리실록산과의 상용성이 양호하여야 하며, 사용량은 상기 알케닐 폴리실록산의 알케닐기 1개에 대하여 실리콘 원자에 결합한 하이드로전기가 1.0 내지 2.0개의 범위가 되는 것이 바람직하다. 알케닐 폴리실록산의 알케닐기 1개에 대하여 실리콘 원자에 결합한 수소원자가 1.0개 미만인 경우 양호한 경화성을 얻지 못하게 되는 문제점이 있을 수 있으며, 2.0개를 초과하는 경우 경화 후의 탄성이나 물리적 성질이 저하되는 문제점이 있을 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 실리콘 이형 조성물은 전체 고형분 0.5 ~ 3 중량%가 되도록 용매에 희석한 후 코팅한다. 상기 조성물에 사용되는 용매는 본 발명의 고형분을 분산시켜 폴리에스테르 필름상에 도포시킬 수 있는 것이면 종류의 제한은 없다. 상기 실리콘 이형 조성물의 전체 고형분 함량이 0.5 중량% 미만일 경우 균일한 실리콘 코팅층이 형성되지 않아 그린시트 성형 후 캐리어 필름과의 박리시 그린시트의 찢어지는 현상 등의 문제점이 발생될 수 있으며, 3 중량%를 초과할 경우 실리콘 코팅층의 레벨링 불균일로 그린시트의 두께 균일도가 나빠질 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 코팅층은 바 코팅, 그라비아 코팅, 다이 코팅 등, 종래 공지의 코팅 방식을 이용할 수 있다. 또한 폴리에스테르 필름 제조 공정 중 코팅하는 방법인 인-라인 코팅 법으로 실시될 수도 있고, 폴리에스테르 필름 제조 후 코팅하는 방법인 오프-라인 코팅 법으로도 실시 될 수 있으나, 어느 하나의 방법에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 사용하여 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예 1]
폴리에스테르 필름의 일면에 알케닐폴리실록산 100 중량부에 대하여 하이드로전폴리실록산 5 중량부, 메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란 커플링제(신에츠사 제조 상품명: KBM-503) 2 중량부, 백금 킬레이트 촉매 10 ppm을 톨루엔(Toluene)과 MEK 1:1 용액에 희석하여 전체 고형분 함량이 2 중량%인 실리콘 이형 조성물을 제조하여 10 미크론 두께로 도포하였다. 도포 후 180 ℃ 열풍 건조기에서 20초간 열처리하여 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제조하였다.
[실시예 2]
메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란 커플링제 5 중량부 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제조하였다.
[실시예 3]
메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란 커플링제 10 중량부 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제조하였다.
[실시예 4]
메타아크릴록시프로필트리에톡시 실란 커플링제(신에츠사 제조 상품명: KBE-503) 5 중량부 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제조하였다.
[비교예 1]
글리시독시프로필트리메톡시 실란 커플링제(신에츠사 제조 상품명: KBM-403) 5 중량부 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제조하였다.
[비교예 2]
메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란 커플링제 1 중량부 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제조하였다.
[비교예 3]
메타아크릴록시프로필트리메톡시 실란 커플링제 15 중량부 사용하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그린시트 성형용 캐리어 필름을 제조하였다.
상기 실시예 1~4 및 비교예 1~3에서 제조된 필름에 대한 물성 평가를 하기와 같은 방법으로 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
[실험예]
[실험예 1; 표면 미세 경도 측정]
다이나믹 미세경도기(SHIMADZU社: 모델명DUH-202)를 사용, 1gf 115˚삼각피고 압자를 사용하여 코팅층에서 2초간 유지하여 코팅층의 미세 경도(DH)를 측정하였다.
<미세경도 계산식>
DH(미세경도, gf/㎛2)=α(P/D2)
여기서, P(gf)는 시험하중, D(㎛)는 시료에 대한 압자의 침입량, α는 압자 형상에 의한 정수(115˚삼각피고: 37.837)
[실험예 2; 그린시트 박리력 측정]
<세라믹 조성물 제조>
세라믹 분체(티탄산바륨) 100 중량부에 대하여, 바인더 수지(폴리비닐 부타랄 수지) 5중량부를 톨루엔과 MEK 1:1 혼합 용매 10 중량부에 희석한다.
<그린시트 제조>
상기 세라믹 조성물을 시료 필름의 이형코팅 면에 WET 두께 10㎛ 수준으로 코팅 및 건조하여 그린시트를 제조한다.
<박리력 분석 시료 준비>
그린시트/시료필름 합지 샘플을 25 mm x 150mm 크기 재단한 후 상온에서 24시간 숙성한다.
- 측정 기기: chem-instrument AR-1000
- 측정 방법: 180°박리각도, 박리속도 12 in/분
- 측정 데이터: 박리력 단위는 gf/in.이며 측정값은 5회 측정하여 평균값 산출
[실험예 3; 그린시트 박리 외관특성]
실리콘 이형 코팅층으로부터 그린시트를 박리 할 때 그린시트 피막의 외관특성을 육안으로 관찰하였다.
○: 그린시트 피막이 전혀 손상되지 않음
X : 그린시트 피막 일부 찢어짐
구분 DH(gf/㎛2) RF(gf/in.) 박리 외관특성
실시예 1 0.236 8.63 ○
실시예 2 0.384 6.81 ○
실시예 3 0.592 2.54 ○
실시예 4 0.401 6.74 ○
비교예 1 0.093 12.42 X
비교예 2 0.087 15.17 X
비교예 3 0.681 18.67 X
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1~4는 실리콘 코팅층의 미세 경도가 상승하여 그린시트에 대한 박리 안정성이 양호한 것을 확인할 수 있다. 그러나 메타아크릴록시 실란 커플링제의 사용량이 충분하지 않거나 사용되지 않은 비교예 1, 2의 경우 코팅층의 미세 경도가 충분하지 않으며, 메타아크릴록시 실란 커플링제가 과량 사용된 비교예 3의 경우 경화 방해에 의해 박리력이 상승되어 실리콘 이형 코팅층에서 그린시트를 박리할 때 그린시트 피막이 손상되는 것을 확인 할 수 있다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims (5)

  1. 그린시트 성형용 캐리어 필름에 있어서,
    폴리에스테르 필름과,
    상기 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에 실리콘 이형 조성물로 도포된 실리콘 이형 코팅층을 포함하는 그린시트 성형용 캐리어 필름으로서,
    하기 식 1을 만족하되,
    DH ≥ 0.2 gf/㎛2 (식 1)
    여기서, "DH"는 상기 실리콘 이형 코팅층 표면의 미세 경도 값(gf/㎛2)인 것을 특징으로 하는, 그린시트 성형용 캐리어 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 그린시트 성형용 캐리어 필름은 하기 식 2를 더 만족하되,
    RF ≤ 10 gf/in. (식 2)
    여기서, "RF"는 상기 실리콘 이형 코팅층에 대한 그린시트 박리력 값(gf/in.)인 것을 특징으로 하는, 그린시트 성형용 캐리어 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 실리콘 이형 조성물은 알케닐 폴리실록산, 하이드로전 폴리실록산 및 백금킬레이트 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는, 그린시트 성형용 캐리어 필름.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 이형 조성물은 메타아크릴록시 실란 커플링제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 그린시트 성형용 캐리어 필름.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 메타아크릴록시 실란 커플링제는 상기 알케닐 폴리실록산 대비 2 ~ 10중량% 사용되는 것을 특징으로 하는, 그린시트 성형용 캐리어 필름.
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