KR20110123709A - 니오븀 서브옥시드 기재의 소결체 - Google Patents

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KR20110123709A
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compact
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크리스토프 쉬니터
게르하르트 뵈틴그
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하.체. 스타르크 게엠베하
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Abstract

본 발명은 30 내지 100 몰％의 NbOx (0.5 < x <1.5) 및 70 내지 0 몰％의 MgO를 함유하고 내화학약품성이 높은 소결체, 및 고체 전해질 카패시터, 특히 니오븀 서브옥시드 기재의 소결 애노드의 제조, 니오븀 서브옥시드의 제조 및 화학 기구에서의 이들의 용도에 관한 것이다.

Description

니오븀 서브옥시드 기재의 소결체 {Sintered Bodies Based on Niobium Suboxide}
본 발명은 니오븀 서브옥시드 기재의 소결체, 특히 이들의 내화학약품성 때문에 화학 기구에 사용되는 소결 성형체, 및 바람직하게는 고체 전해질 카패시터(capacitor)용 애노드(anode), 특히 니오븀 서브옥시드 기재의 소결 애노드의 제조에 관한 것이다.
상기 유형의 애노드는 소결된 미세 니오븀 서브옥시드 입자로 제조되어 극도로 큰 표면적을 갖는 스폰지형 구조를 형성한다. 유전체 니오븀 펜톡시드 층은 상기 표면 상에서 전해 산화에 의해 제조되고, 망간 디옥시드 또는 중합체 전해질로 이루어질 수 있는 카패시터 캐쏘드(cathode)는 펜톡시드 층 상에서 제조된다. 상기 유형에서 애노드 또는 카패시터를 제조하는 데 이용되는 방법 뿐만 아니라 카패시터 전구 분말의 제법은 진공 또는 반응성 및(또는) 보호 기체 하에 소정 범위의 기계적 및 열적 처리 단계를 포함하는데, 카패시터 성질에 악영향을 미치는 요소로 오염되는 위험을 수반한다. 따라서, WO 02/086923 A2호에 따라, 애노드의 제조에 포함되는 기계적 또는 열적 처리용의 모든 장치를 니오븀 금속으로 이루거나 적어도 니오븀 금속으로 코팅하는 것이 제안되었다.
상기 내용의 한 약점은 니오븀 금속이 고온에서 산소를 흡수하는 경향이 있는 산소 게터(getter) 물질이라는 점이다. 따라서, 니오븀 서브옥시드 애노드를 제조하는데 포함되는, 1600℃ 이하의 온도를 포함할 수 있는 고온의 처리 단계 동안에는, 특히 이러한 고온에서 니오븀 서브옥시드와 니오븀 금속이 직접 접촉하면, 제어되지 않는 방법으로 니오븀 서브옥시드로부터 산소가 제거되는 큰 위험이 존재한다. 또한, 반복 사용될 경우, 니오븀 금속은 산소를 흡수함으로써 점점 부서지기 쉽게 되고, 따라서 짧은 작용 수명을 갖게 된다.
본 발명에 따라, 상기 유형의 애노드 제조에 사용되는 소자가 니오븀 서브옥시드, 및 적절하다면 마그네슘 옥시드 기재의 소결체로 형성되는 것임이 본 발명에서 제안되었다.
상기 유형의 소자의 예로는 용기, 반응기 용기, 반응기 라이닝(lining), 밀(mill) 라이닝, 밀링 비드(bead), 밀링 롤러(roller), 압착 주형, 압착 램(ram) 등을 들 수 있다.
따라서, 본 발명의 주제는 30 내지 100 몰％의 NbOx (0.5 < x < 1.5) 및 70 몰％ 이하의 마그네슘 옥시드를 함유하는 니오븀 서브옥시드 기재의 소결체이다.
본 발명은 니오븀 서브옥시드 기재의 소결체, 특히 이들의 내화학약품성 때문에 화학 기구에 사용되는 소결 성형체, 및 바람직하게는 고체 전해질 카패시터용 애노드, 특히 니오븀 서브옥시드 기재의 소결 애노드의 제법을 제공한다.
소결체는 화학식 NbOx (0.7 < x < 1.3)의 니오븀 서브옥시드를 함유하는 것이 바람직하다.
필연적인 외부 요소 불순물을 제외하고는, 니오븀 서브옥시드 및 마그네슘 옥시드의 몰 백분율의 합이 100％가 되는 것이 특히 바람직하다. 특히, 소결체에는 철, 크롬, 니켈, 알칼리 금속 및 할로겐이 실질적으로 없을 것이다. 철, 니켈, 크롬, 나트륨, 칼륨, 염소 및 불소 불순물은 특히 바람직하게는 각각의 양이 10 ppm 미만, 특히 바람직하게는 5 ppm 미만이고, 또한 총 30 ppm 미만인 것이 바람직할 것이다. 한편, 바나듐, 탄탈륨, 몰리브데늄 및 텅스텐 불순물 또는 합금 요소의 양은 약간의 몰％ 이하, 예를 들어 5 몰％ 이하인 것이 무해하다.
본 발명에 따른 소결체는 유리하게는 35 내지 100 몰％의 NbOx 및 65 내지 0 몰％의 MgO로 이루어진다. 본 발명에 따른 소결체는 바람직하게는 30 내지 60 몰％의 NbOx 및 70 내지 40 몰％의 MgO, 특히 바람직하게는 45 내지 60 몰％의 NbOx 및 55 내지 40 몰％의 MgO로 이루어진다.
본 발명에 따른 바람직한 소결체는 다공도가 30 부피％ 미만, 특히 바람직하게는 20 부피％ 미만이다.
본 발명에 따른 마그네슘 옥시드 함유 소결체는 적어도 한 방향으로 1.5 ㎛ 이하, 바람직하게는 1.0 ㎛ 이하로 연장되는 실질적으로 균질한 니오븀 서브옥시드-풍부 지역 및 마그네슘 옥시드-풍부 지역을 포함하는 미세구조를 포함하는 것이 바람직하다. 니오븀 서브옥시드-풍부 지역이 95％ 이상, 특히 바람직하게는 99％ 이상의 니오븀 서브옥시드를 포함하는 것이 바람직하다. 마그네슘 옥시드-풍부 지역은 99％ 이하의 마그네슘 옥시드를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 소결체는 표준 세라믹 방법을 이용하여 제조될 수 있다. 예를 들어 형상화는 축 및(또는) 등방압(isostatic) 압착, 압출, 통상의 무-압력 또는 가압 슬립 주조(slip casting)에 의해 또는, 사출 성형에 의해서도 수행될 수 있다. 이용되는 방법에 따라, 무기물질 기재 분말의 기본 성질을 변화시키지 않는 보호 기체 하에 또는 진공 하에서, 성형 후에 임의의 잔류물을 남기지 않고 공기 중 열 처리의 수단에 의해 방출될 수 있는 (결합제 제거) 적합한 유기 보조제, 예를 들어 PVA, PEG 등 (압착 용), 상기 목표에 상업적으로 사용가능한 왁스 또는 가소제 (사출 성형 등에 사용)를 소결 기술 자체로 공지된 방식으로 분말에 첨가한다. 공기 중에서, 니오븀 서브옥시드의 산화를 방지하기 위해서는 250℃, 바람직하게는 150℃의 온도를 초과하지 않아야 한다.
압착에 의한 형상화의 경우, 유기 보조제의 첨가는 분말의 유동성을 개선하기 위해 과립화 단계에 합쳐지는 것이 유리할 수 있다.
슬립 주조의 경우, 예비 건조, 바람직하게는 공기 중의 예비 건조가 주형제거 후에 및 결합제 제거 전에 수행되어야만 한다. 또한, 칩-형성 방법, 예를 들어, 터닝(turning), 밀링, 드릴링(drilling) 등을 이용하는 (조심스러운) 기계적 처리는 목적하는 그물형의 소결체에 가능한 유사한 소결체를 제조하기 위해 형상화 단계 후에 및 결합제 제거 전에 수행될 수 있다. 상기 유형의 처리는 또한 성형체를 강화하기 위해 결합제의 제거 및 임의의 예비 소결 단계 후에 수행될 수도 있는데, 이러한 경우 기계적 방법, 예를 들어 건식 또는 습식 분쇄가 이용될 수도 있다.
소결 자체는 니오븀 서브옥시드의 산화 상태 변화를 방지하기 위해 보호 기체 분위기, 예를 들어 아르곤, 또는 전형적으로 3 내지 10 부피％의 수소 등과 함께 아르곤 기재의 기체 혼합물 하에 기밀의 노(furnace)에서 수행된다. 소결의 개시 전에, 노를 보호 기체로 퍼징시키거나, 또는 노를 배기 후 보호 기체로 채운다. 소결시키고자 하는 성형체와 노 라이닝 간의 직접적인 접촉을 피하기 위해, 소결 온도에서 열적으로 및 화학적으로 안정한 물질 기재의 지지체/스페이서(spacer)("발화 조제") 상에 성형체를 탑재하여 서브옥시드와 어떠한 반응도 일어나지 않게 한다. 조밀성 또는 다공성의 탄화 규소 기재의 소결 조제가 특히 적합한 것으로 밝혀졌다. 바람직하게는, 소결은 성형체의 목적 조밀화도, 및 사용된 니오븀 서브옥시드 및 임의로는 마그네슘 옥시드 분말의 입도에 따라 1700℃ 미만, 특히 바람직하게는 1550 내지 1650℃의 온도에서 수행되는데, 소결 온도까지의 가열 속도는 10 K/분 미만으로 느리고, 바람직하게는 1100℃ 내지 소결 온도까지의 상위 온도 범위에서 1 내지 3 K/분이고, 소결 온도에서의 유지 시간은 바람직하게는 10 시간 미만이다.
본 발명에 따른 소결체 제조에 사용되는 출발 물질로는 비표면적이 5 내지 20 m2/g인 시판 구입가능한 고순도 니오븀 펜톡시드가 바람직하다. 니오븀 디옥시드를 형성하기 위해 나오븀 펜톡시드는 그대로 또는 수소 흐름에서의 환원 후에 950 내지 1150℃의 온도에서 마그네슘 증기에 의해 서브옥시드로 환원될 수 있다. 이에 의해 마그네슘 옥시드 함유물을 함유하는 응집 분말이 형성된다.
상기 분말을 그대로 또는 밀링 후에 본 발명에 따른 소결체를 제조하는데 사용할 수 있다. 출발점이 니오븀 디옥시드인 경우, 대략 50 몰％의 MgO를 함유하는 소결체를 얻는다. 반면, 출발점이 니오븀 펜톡시드인 경우, 대략 67 몰％의 마그네슘 옥시드를 함유하는 소결체를 얻는다.
어떤 마그네슘 옥시드도 함유하지 않은 소결체를 제조하기 위한 출발점으로는 비표면적이 높은 미세-입자 니오븀 펜톡시드도 또한 바람직하다. 상기 니오븀 펜톡시드는 1100 내지 1400℃의 온도에서 수소 흐름 중에 환원되어 니오븀 디옥시드를 형성한다. 일부 니오븀 디옥시드는 마그네슘 증기 하에 추가 환원되어 니오븀 금속을 형성한다. 이어서, 형성된 마그네슘 옥시드를 산, 예를 들어 황산을 사용하여 니오븀 금속으로부터 세척 제거한다. 이어서, 니오븀 금속을 화학양론적 양의 니오븀 디옥시드와 함께 수소-함유 분위기 하에서 1100 내지 1600℃로 가열하여, 니오븀 서브옥시드 NbO로 전환시킨다. 본 발명에 따른 다른 조성의 소결 분말은 각각의 반응 구성성분 또는 혼합물의 정량적 비율을 상응하게 변화시켜 얻어진다.
비교적 고밀도의 소결체를 얻기 위해, 미세 입자 응집 분말, 특히 바람직하게는 38 ㎛ 미만, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 미만의 스크리닝된 분획을 사용하는 것이 바람직하다.
추가로, 본 발명에 따라 사용하여 소결체를 제조할 수 있는 분말은 고온 또는 플라즈마 분무에 의한 코팅을 제조하는데 매우 적합한데, 이 경우 니오븀, 탄탈륨, 몰리브데늄 및(또는) 텅스텐과 같은 금속 상의 소결 구조와 유사한 표면층을 제조하는 것이 가능하다. 상기 경우, 적절하다면 결합제로서의 니오븀 금속 분말을 20 중량％ 이하, 바람직하게는 10 내지 18 중량％의 종속량으로 추가 사용하는 것이 가능하다. 본 발명에 따라 니오븀, 탄탈륨, 몰리브데늄 또는 텅스텐으로 제조된 상기 유형의 코팅된 소자는 또한 니오븀 서브옥시드 기재의 고체 전해질 카패시터의 제조에 적합하다. 또한, 소결 구조와 유사한 코팅이 제공되는 상기 유형의 금속 소자는 또한 본 발명에 따른 용어 "소결체"에 의해 포함되는 것을 의도한다.
<제조예>
고체 전해질 카패시터 애노드용 소결판의 제조를 본 발명에 따른 소결체에 대한 예로서 하기에 설명한다.
입도가 38 ㎛ 미만이고 ASTM B822 (말버른 마스터사이저(Malvern Mastersizer))에 따른 입도 분포가 D10 값 2.8 ㎛, D50 값 11.4 ㎛ 및 D90 값 25.2 ㎛에 상응하는 조성 NbO의 니오븀 서브옥시드 분말을 사용하였다. 분말의 유동성을 추가의 첨가제 없이 압착 주형의 충분한 균일 충전이 가능하게 스크리닝 과립화 및 텀블링 처리에 의해 개선하였다. 측면 길이가 125 mm인 사각형 구멍을 갖는 경질 금속 압착 주형을 사용하였다. 과립화된 분말을 상기 주형에 주입하고 2 kN/cm2에서 압축하였다. 주형제거 후에, 대략 125 x 125 x 15 mm3의 치수를 갖는 압축체를 플라스틱 필름 내에 결합시키고 추가로 200 Mpa에서 등방압 압축하였다. 결과물은 대략 122 x 122 x 13 mm3의 압축체였다. 바닥 및 가장자리 둘 다에 대해 높이 13 mm 및 벽 두께 5 mm의 둘러싸인 가장자리를 갖는 접시형 부분을 잔류시키는 방법으로, 이 압축체를 종래 밀링 기계 상에서 기계처리하였다.
그린 기계처리 부분을 추가 전처리 없이 흑연 내가열성에 의해 가열된 기밀의 노 내에 SiC 용기 내에 넣고 소결시켰다. 소결의 출발 시에, 노를 배기시키고 97 부피％의 아르곤 및 3 부피％의 수소를 포함하는 기체 혼합물로 채웠다. 가열 프로그램은 500℃ 까지는 가열 속도 10 K/분, 1100℃ 까지는 가열속도 5 K/분, 이어서 1600℃ 까지는 가열속도 2.5 K/분을 따르고, 그후 1600℃에서 3 시간 유지하고, 800℃ 이하로는 5 K/분의 제어된 냉각 속도, 그 다음 150℃ 미만으로는 비제어 냉각을 따랐다. 그다음 노로부터 제거되는 성형부는 밀도가 6.9 g/cm3이고, 빅커스-경도(Vickers-Hardness) HV 10이 14 Gpa였다. 임의로는 예정된 배열 및 표면 구조를 달성하기 위하여 내부 및(또는) 외부를 다시 기계처리할 수 있다.

Claims (22)

  1. 30 내지 100 몰％의 NbOx (0.5 < x <1.5) 및 70 내지 0 몰％의 MgO를 함유하는 소결체 기재의 기구를 카패시터 전구체의 기계적 및 열적 처리를 위해 적어도 부분적으로 사용하는 것을 특징으로 하는, 니오븀 서브옥시드 애노드를 갖는 고체 전해질 카패시터를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 소결체가 35 내지 100 몰％의 NbOx (0.5 < x <1.5) 및 65 내지 0 몰％의 MgO로 이루어진 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 소결체가 45 내지 60 몰％의 NbOx (0.5 < x <1.5) 및 55 내지 40 몰％의 MgO로 이루어진 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체가 화학식이 NbOx (0.7 < x <1.3)인 니오븀 서브옥시드를 함유하는 것을 특징으로 하는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체의 다공도가 30 부피％ 미만인 것을 특징으로 하는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 소결체의 다공도가 15 부피％ 미만인 것을 특징으로 하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체가 적어도 한 방향으로 1.5 ㎛ 이하로 연장되는 균질한 NbOx-풍부 지역 및 MgO-풍부 지역을 포함하는 미세구조를 특징으로 하는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체가 고체 전해질 카패시터 애노드용 소결판을 형성하는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 니오븀 서브옥시드 분말 기재의 애노드 압축체를 상기 소결체 형태의 소결판 상에 놓고 소결시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제4항에 있어서, 니오븀 서브옥시드 분말 기재의 애노드 압축체를 상기 소결체 형태의 소결판 상에 놓고 소결시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제5항에 있어서, 니오븀 서브옥시드 분말 기재의 애노드 압축체를 상기 소결체 형태의 소결판 상에 놓고 소결시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제6항에 있어서, 니오븀 서브옥시드 분말 기재의 애노드 압축체를 상기 소결체 형태의 소결판 상에 놓고 소결시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제7항에 있어서, 니오븀 서브옥시드 분말 기재의 애노드 압축체를 상기 소결체 형태의 소결판 상에 놓고 소결시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제8항에 있어서, 니오븀 서브옥시드 분말 기재의 애노드 압축체를 상기 소결체 형태의 소결판 상에 놓고 소결시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 니오븀 서브옥시드 분말이 30 내지 100 몰％의 NbOx (0.5 < x <1.5) 및 70 내지 0 몰％의 MgO를 함유하는 소결체 기재의 불활성 기구에 의해 제조된 것을 특징으로 하는, 니오븀 서브옥시드 분말로부터 제조된 카패시터.
  16. 제15항에 있어서, 소결체가 35 내지 100 몰％의 NbOx (0.5 < x <1.5) 및 65 내지 0 몰％의 MgO로 이루어진 것인 카패시터.
  17. 제15항에 있어서, 소결체가 45 내지 60 몰％의 NbOx (0.5 < x <1.5) 및 55 내지 40 몰％의 MgO로 이루어진 것인 카패시터.
  18. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체가 화학식이 NbOx (0.7 < x <1.3)인 니오븀 서브옥시드를 함유하는 것을 특징으로 하는 것인 카패시터.
  19. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체의 다공도가 30 부피％ 미만인 것을 특징으로 하는 것인 카패시터.
  20. 제19항에 있어서, 소결체의 다공도가 15 부피％ 미만인 것을 특징으로 하는 것인 카패시터.
  21. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체가 적어도 한 방향으로 1.5 ㎛ 이하로 연장되는 균질한 NbOx-풍부 지역 및 MgO-풍부 지역을 포함하는 미세구조를 특징으로 하는 것인 카패시터.
  22. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 소결체가 고체 전해질 카패시터 애노드용 소결판을 형성하는 것인 카패시터.
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