KR20110110004A

KR20110110004A - 구리 갈륨 합금 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20110110004A
Application number: KR1020110028676A
Authority: KR
Inventors: 모토키 다카하시; 도시아키 구마가이
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
Priority date: 2010-03-31
Filing date: 2011-03-30
Publication date: 2011-10-06
Also published as: CN102206770A; JP2011225986A; TW201202446A

Abstract

과제
예를 들어 용해 주조에 의해 제조된 Ga 의 조성비가 비교적 큰 구리 갈륨 합금 덩어리라도, 합금 덩어리 내부에서의 Ga 농도의 편차를 적게 하여, 잘 균열되지 않는 스퍼터링 타깃재에 적합한 구리 갈륨 합금을 제공한다.
해결 수단
갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 이고, 잔부가 Cu 및 불가피한 불순물로 이루어지는 용해 주조법으로 얻은 구리 갈륨 합금 덩어리를, 원하는 스퍼터링 타깃 형상으로 절단 가공한 후, 500 ℃ ∼ 650 ℃ 의 온도에서 가열 처리한 후, 당해 가열 처리 온도에서 300 ℃ 까지 30 ℃/분 이하의 속도로 냉각시킨다.

Description

구리 갈륨 합금 및 그 제조 방법 {Cu-Ga ALLOY AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF}

본 특허 출원은, 일본 특허출원 제 2010-081676 호 (2010년 3월 31일 출원) 에 기초하는 파리 조약상의 우선권을 주장하는 것으로, 여기에 인용함으로써 상기 출원에 기재된 내용 전체가 본 명세서 중에 편입되는 것으로 한다.

본 발명은, 구리 갈륨 합금 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

구리 갈륨 합금을 용해 주조법에 의해 제조하는 방법은 이미 공지되어 있다 (예를 들어 특허문헌 1 을 참조). 또 Ga 농도가 20 몰％ 를 초과하는 구리 갈륨 합금은 부서지기 쉽고, 굽힘 강도가 낮으며, 타깃재로서 사용하여 스퍼터링을 실시하면, 균열이 발생하기 쉬운 것이 알려져 있다 (특허문헌 2).

일본 공개특허공보 2000-73163 호 (2000년 3월 7일 공개) 일본 공개특허공보 2004-43875 호 (2004년 2월 12일 공개)

본 발명은, Ga 농도가 20 몰％ 를 초과하는 구리 갈륨 합금을 타깃재로서 사용하는 경우, 균열이 잘 발생하지 않는 구리 갈륨 합금 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.

즉, 본 발명은, 이하의 바람직한 양태를 포함한다.

〔1〕 최대 굽힘 응력이 100 ㎫ 이상이고, 갈륨 농도의 편차가 1 몰％ 이내이며, 갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 이고, 잔부가 Cu 및 불가피한 불순물로 이루어지는 구리 갈륨 합금.

〔2〕 상기 〔1〕 에 기재된 구리 갈륨 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃.

〔3〕 갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 이고, 잔부가 Cu 및 불가피한 불순물로 이루어지는 구리 갈륨 합금을 500 ℃ ∼ 650 ℃ 의 온도에서 가열 처리하는 공정, 및 당해 가열 처리 온도에서 300 ℃ 까지 30 ℃/분 이하의 속도로 냉각시키는 공정을 포함하는 구리 갈륨 합금의 제조 방법.

〔4〕 상기 〔3〕 에 기재된 방법을 포함하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법.

본 발명의 방법으로 얻어지는 구리 갈륨 합금은, 갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 로 고농도이면서, 균열이 잘 발생하지 않는다. 이 때문에, 우수한 타깃재로서 적용할 수 있다.

도 1 은, 구리 갈륨 합금 내의 갈륨 농도의 편차를 구하기 위한 측정점을 나타내는 설명도이다.
도 2 는, 3 점 굽힘 시험을 나타내는 설명도이다.

본 발명의 구리 갈륨 합금은, 갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 이고, 잔부가 Cu 및 불가피한 불순물로 이루어지는 구리 갈륨 합금이며, 최대 굽힘 응력이 100 ㎫ 이상이고, 갈륨 농도의 편차가 1 몰％ 이내이다.

본 발명의 구리 갈륨 합금이 함유하는 불가피한 불순물로는, P, S 및 Ag 등을 들 수 있다.

상기 최대 굽힘 응력은, 공지된 3 점 굽힘 시험기를 사용하여, 크로스 헤드 스피드를 1 ㎜/분으로 하여, 3 점 굽힘 시험을 실시했을 때의 최대 응력이다. 상기 최대 굽힘 응력으로서 바람직하게는 150 ㎫ 이상이다. 또한, 상기 최대 굽힘 응력으로서 바람직하게는 500 ㎫ 이하이고, 보다 바람직하게는 300 ㎫ 이하이다.

상기 갈륨 농도의 편차는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 측정 시료인 합금 덩어리의 표리 3 지점 (합계 6 지점) 에 대해서, 형광 X 선 분석 장치를 사용하여 갈륨 농도를 측정하고, 얻어진 측정치의 최대치와 최소치의 차이다.

본 발명의 구리 갈륨 합금의 갈륨 농도는, 상기 6 지점의 측정 결과의 평균으로, 바람직하게는 25 ％ ∼ 40 ％ 이다.

이러한 구리 갈륨 합금은, 갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ (바람직하게는 25 ％ ∼ 40 ％) 이고, 잔부가 Cu 및 불가피한 불순물로 이루어지는 구리 갈륨 합금을 500 ℃ ∼ 650 ℃ 의 온도에서 가열 처리한 후, 그 가열 처리 온도에서 300 ℃ 까지 30 ℃/분 이하의 속도로 냉각시킴으로써 얻을 수 있다.

본 발명에 있어서 상기의 가열 처리에 제공하는 구리 갈륨 합금은 공지된 방법으로 제조한 것을 사용할 수 있다. 그 주된 방법으로는 용해 주조법, 분말 야금 (소결, 용결) 법 등을 들 수 있는데, 입수의 용이성, 열처리 효과의 발현성의 점에서 용해 주조법으로 얻어진 구리 갈륨이 바람직하게 사용된다.

구리 갈륨 합금 (덩어리) 의 가열 처리는, 통상 약 500 ℃ ∼ 약 650 ℃ 의 온도에서 실시한다. 갈륨 농도가 약 20 ％ ∼ 약 30 ％ 인 경우에는 바람직하게는 550 ℃ ∼ 약 650 ℃ 에서, 갈륨 농도가 약 30 ％ ∼ 약 35 ％ 인 경우에는 바람직하게는 약 500 ℃ ∼ 약 600 ℃ 에서, 그 가열 처리를 실시한다. 가열 처리의 상한 온도는, 가열 처리에 제공하는 구리 갈륨 합금의 고상선보다 낮은 온도에서 실시한다. 고상선을 초과하는 경우에는 갈륨 농도의 편차가 커진다.

가열 처리는, 목적으로 하는 온도까지 합금이 가열된 후, 그 온도로 유지하여 실시해도 된다. 유지하는 시간도 포함한 가열 처리 시간은, 가열 처리 온도나 가열 처리에 제공하는 구리 갈륨 합금 (덩어리) 의 크기에 의존하고, 작업성, 제조 비용 등의 관점에서, 통상 약 1 일 이내, 바람직하게는 약 1 시간 ∼ 약 12 시간, 보다 바람직하게는 약 2 시간 ∼ 약 12 시간이다. 가열 처리의 분위기는 특별히 제한되는 것은 아니고, 대기 분위기면 된다.

본 발명에 있어서는, 가열 처리 후의 구리 갈륨 합금을 특정 온도까지는 특정 온도 조건에서 냉각시킨다. 구체적으로는 가열 처리 온도에서 300 ℃ 까지의 냉각을 30 ℃/분 이하의 속도로 냉각시킨다. 냉각 속도로서 바람직하게는 5 ℃/분 ∼ 30 ℃/분이다. 냉각 속도가 상기 범위를 벗어나면, 얻어진 구리 갈륨 합금이 균열되기 쉬워진다.

상기 가열 처리 후의 구리 갈륨 합금의 냉각 방법으로는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 가열로 내에서 온도 조정을 하면서 송풍 혹은 방랭에 의해 냉각시키면 된다.

실시예

이하 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이것에 의해 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

용해 온도 930 ℃ 의 구리 갈륨 합금 용탕 (溶湯) (갈륨 농도가 32 몰％) 을 흑연 주형의 중앙부에 있는 탕 입구로부터 흘려 넣는 방식의 용해 주조법에 의해 얻어진 두께 50 ㎜, 폭 250 ㎜, 길이 500 ㎜ 의 구리 갈륨 합금 덩어리로부터, 와이어 방전 가공에 의해 두께 10 ㎜, 폭 40 ㎜, 길이 140 ㎜ 의 사이즈로 절단하여, 구리 갈륨 합금을 시험편으로서 제작하였다. 이 시험편을 전기로 중에서 약 2 ℃/분의 속도로 표 1 에 기재된 가열 처리 온도까지 승온하고, 이어서 2 시간, 그 가열 처리 온도에서 유지하였다. 이와 같이 하여 가열 처리한 시험편을 전기로 내에 유지한 채로, 냉각용 공기를 도입하여, 표 1 에 나타내는 냉각 속도로 시험편의 온도를 300 ℃ 가 될 때까지 냉각시키고, 그 후 대기 중에 꺼내어 자연 방랭시켰다.

이와 같이 하여 얻어진 가열 처리 전과 가열 처리 후의 시험편의 갈륨 농도를 형광 X 선 분석 장치 (시마즈 제작소 EDX-700L) 로 측정하였다. 측정점은 도 1 에 나타내는 바와 같이, 표리 3 점, 합계 6 점을 실시하고, 그 중에서의 최대치와 최소치의 차이를 편차로 하였다.

또, 상기 방법으로 얻은 시험편을 사용하여, 이하에 나타내는 방법에 의한 3 점 굽힘 시험을 실시하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다. 여기서 나타내는 최대 굽힘 응력이란, 시험편을 일정 거리에 배치된 2 지지점 상에 두고, 지지점 사이 중앙의 한 점에 하중을 가하였을 때의 최대 굽힘 응력이다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 3 점 굽힘 시험에 있어서의 시험편의 크기는 40 ㎜ × 140 ㎜ × 10 ㎜, 크로스 헤드 스피드는 1 ㎜/분, 지지봉과 지지점봉은 각각 12.7 ㎜ø × 50 ㎜ 였다.

[비교예 1] ∼ [비교예 3]

가열 처리 온도, 냉각 속도를 표 1 에 기재된 조건으로 바꾼 것 이외에는 실시예 1 과 동일 방법으로 시험편을 작성하고, 시험편의 균열 상태, 굽힘 강도, Ga 농도의 편차를 조사하였다. 그 결과를 표 1 에 기재한다.

비교예 1 은, 고온에서 가열 처리한 결과, 가열 처리 후의 최대 굽힘 응력은 커졌지만, 갈륨 농도의 편차가 커져, 스퍼터링시에 균열이 발생하기 쉽다. 비교예 2 는, 저온에서 가열 처리한 결과, 가열 처리 후의 최대 굽힘 응력은 충분히 커지지 않아, 스퍼터링시에 균열이 발생하기 쉽다. 비교예 3 은 냉각 속도를 크게 한 결과, 냉각을 끝낸 시점에서 이미 균열을 일으켰다.

본 발명에 의하면, 얻어진 구리 갈륨 합금은 갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 로 고농도이면서, 최대 굽힘 응력이 100 ㎫ 이상이고, 합금 덩어리 내부의 갈륨 농도의 편차가 1 몰％ 이내로 적다. 이 때문에, 스퍼터링시에 균열이 잘 발생하지 않아, 우수한 스퍼터링 타깃의 제조 등의 폭넓은 산업상의 이용이 가능하다.

1 : 시험편

Claims

최대 굽힘 응력이 100 ㎫ 이상이고, 갈륨 농도의 편차가 1 몰％ 이내이며, 갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 이고, 잔부가 Cu 및 불가피한 불순물로 이루어지는 구리 갈륨 합금.
제 1 항에 기재된 구리 갈륨 합금으로 이루어지는 스퍼터링 타깃.
갈륨 농도가 몰 농도로 20 ％ ∼ 40 ％ 이고, 잔부가 Cu 및 불가피한 불순물로 이루어지는 구리 갈륨 합금을 500 ℃ ∼ 650 ℃ 의 온도에서 가열 처리하는 공정, 및 당해 가열 처리 온도에서 300 ℃ 까지 30 ℃/분 이하의 속도로 냉각시키는 공정을 포함하는 구리 갈륨 합금의 제조 방법.
제 3 항에 기재된 방법을 포함하는 스퍼터링 타깃의 제조 방법.