CN110438364A - 钯钒精密高阻合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了钯钒精密高阻合金及其制备方法，该合金的化学成分质量百分比为28～32V，1～4M(M＝Cr、Al中至少一种)、0～2Ru，余量为Pd。采用高频感应熔炼制备铸锭，经过均匀化热处理、高温锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火、细丝拉拔、短程有序转变热处理，制备出直径大于Φ0.03mm的丝材。该合金具有较高的电阻率和抗拉强度、较低的电阻温度系数，是综合性能优良的精密高阻合金材料，在高阻或小型精密线绕电位器和电阻器领域具有广泛地应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钯钒精密高阻合金及其制备方法，属于金属材料领域。
背景技术
贵金属高阻合金是当今贵金属精密电阻合金的发展方向之一，主要用作高阻或小型精密线绕电位器和电阻器中。
国外出现了一系列钯基、金钯基和金基高阻合金：PdW、PdMo、PdV、PdVAl(Mo、Au)、AuPdMo、AuPdFe、AuPdFeAl(Ga、In)、AuPdV(Ti、Fe、Co、Re)、AuVFeNi等，这些贵金属高阻合金几乎都是专利合金，集中在美国、英国、德国。国内上世纪七十年代开始研制其中的一些合金，昆明贵金属研究所研制成功了AuPdFeAl和PdW等高阻合金。
钯基合金中合金化元素对钯电阻率的影响中，钒是影响最明显最剧烈的。从Pd-V二元合金相图可知，V在(Pd)固溶体中最大固溶度达到32％(质量分数)，但是V含量大约在11％～28％之间的PdV合金在905℃以下发生固相结构转变。PdV合金的晶体结构是面心立方晶体的Pd和体心立方晶体的V组成，这类合金通常在缓慢冷却时发生短程有序变化，即“K”效应，此时引起电阻率和抗拉强度升高，电阻温度系数下降。
1971年Norreys[美国专利3561956]报道了PdV精密电阻合金：74～98.5％Pd、1～15％V、0.5～11％Au、Mo和Al(至少一种)，同时报道了如下几个牌号的合金性能，见下表：
国内张书仁在“贵金属高阻合金的性能、应用及其制备”和“贵金属精密电阻合金的若干问题”等综述文献中对PdV合金用作精密电阻合金材料方面的研究报道都是引用Norreys的研究成果。
V含量大于15％以上的钯钒合金用作精密电阻材料的性能及制备，国内外至今未见文献报道。
发明内容
本发明提供了钯钒精密高阻合金材料，所述的合金成分百分比为28～32V，1～4M(M＝Cr、Al中至少一种)、0～2Ru，余量为Pd。采用高频感应熔炼制备铸锭，经过均匀化热处理、高温锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火、多模细丝拉拔、短程有序转变热处理，制备出直径大于Φ0.03mm的丝材。该合金具有较高的电阻率和抗拉强度、较低的电阻温度系数，是综合性能优良的精密高阻合金材料。
从Pd-V二元合金相图可知，V在(Pd)固溶体中最大固溶度达到32％，但是V含量大约在11％～28％之间的PdV合金在905℃以下发生固相结构转变，由(Pd)固溶体分解成金属间化合物Pd3V和Pd2V。精密电阻合金要求合金具有高的电阻值稳定性，合金组织结构单一是精密电阻合金设计的最理想状态。为了获得性能稳定的PdV精密电阻合金，在固溶度范围内的V含量选择尽量避免有金属间化合物生成的11％～28％之间。
本发明PdV合金V含量选择在28～32％之间，首先保证合金的组织为单一固溶体(Pd)，在此基础上添加少量固溶强化效果明显的Cr、Al和Ru元素，提高合金的电阻率和抗拉强度、减低合金的电阻温度系数；另外添加元素Cr和Al优先在合金表面形成一层致密氧化膜，提高合金的抗氧化性和耐磨性。
本发明利用Pd-V合金在退火慢冷过程中形成短程有序转变，进一步提高了合金的电阻率、抗拉强度、硬度等，降低合金的电阻率，获得综合性能优良的精密高阻合金材料。
本发明实现上述目的的技术方案为：
钯钒精密高阻合金，其合金成分质量百分数为28～32V，0.5～4M(M＝Cr、Al中至少一种)、0～2Ru，余量为Pd。
钯钒精密高阻合金的制备方法，依序包括下列工艺步骤：
(1)合金各组元按名义成分配料，Pd、Cr、Al、Ru纯度大于等于99.99％，V纯度大于等于99.999％；
(2)采用高频感应炉熔炼、高纯氧化铝坩埚、抽真空(大于10-4Pa)再充高纯氩气保护，浇铸于结晶模具内，铸锭棒材尺寸为Φ8～Φ60mm；
(3)铸锭进行1200℃～1300℃、氩气保护、保温4～6h的均匀化热处理；
(4)铸锭经过1100℃～1200℃氩气保护锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火(采用温度900～1000℃，保温时间40～60分钟，氩气保护出炉快冷)、多模细丝拉拔，制备出直径大于Φ0.03mm的丝材；
(5)进行短程有序转变热处理：温度400℃～700℃，保温30～60分钟，氩气保护随炉慢冷。
具体实施方式
本发明所使用的原料纯度为：Pd、Cr、Al、Ru纯度大于等于99.99％，V纯度大于等于99.999％；
实施例1
合金各组元按质量百分数29％V、2％Cr、1％Ru、1％Al，Pd余量的成份配料；用高纯氧化铝坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.1×10-4Pa，充入高纯氩气(99.999％，体积分数)至正压，合金在熔融状态充分除气并浇铸于结晶模具内，铸锭进行1200℃保温5h氩气保护的均匀化热处理；经过1200℃锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火采用1000℃保温50分钟出炉快冷、多模细拉制备出直径Φ0.030mm的丝材；进行600℃氩气保护，保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
PdV29Cr2Ru1Al1合金的性能：电阻率180.3μΩ·cm，抗拉强度1520MPa，电阻温度系数52.8ppm/℃。
实施例2
合金各组元按31％V、2％Cr、2％Al，Pd余量的成份配料；用高纯氧化铝坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.2×10-4Pa，充入高纯氩气(99.999％，体积分数)至正压，合金在熔融状态充分除气并浇铸于结晶模具内，铸锭进行1250℃保温5h氩气保护的均匀化热处理；经过1200℃锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火采用1000℃氩气保护保温60分钟出炉快冷、多模细拉，制备出直径Φ0.035mm的丝材；进行700℃氩气保护、保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
PdV31Cr2Al2合金的性能：电阻率203.8μΩ·cm，抗拉强度1640MPa，电阻温度系数43.6ppm/℃。
实施例3
合金各组元按32％V、3％Al、1％Ru，Pd余量的成份配料；用高纯氧化铝坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.1×10-4Pa，充入高纯氩气(99.999％，体积分数)至正压，合金在熔融状态充分除气并浇铸于结晶模具内，铸锭进行1300℃保温5h氩气保护的均匀化热处理；经过1200℃锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火采用1000℃氩气保护保温70分钟出炉快冷、多模细拉，制备出直径Φ0.04mm的丝材；进行700℃氩气保护、保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
PdV32Al3Ru1合金的性能：电阻率216.3μΩ·cm，抗拉强度1732MPa，电阻温度系数35.2ppm/℃。
Claims (8)
1.钯钒精密高阻合金，其特征在于合金成分的质量百分数为28～32V，1～4M，M＝Cr、Al中至少一种，余量为Pd。
2.根据权利要求1所述的的钯钒精密高阻合金金，其特征在于PdV合金中可加入0～2Ru。
3.根据权利要求1或2所述的钯钒合金的制备方法，其特征在于依序包括下列工艺步骤：
(1)合金各组元按名义成分配料，Pd、Cr、Al、Ru纯度大于等于99.99％，V纯度大于等于99.999％；
(2)采用高频感应炉熔炼、高纯氧化铝坩埚、抽真空(大于10-4Pa)再充高纯氩气保护，浇铸于结晶模具内，铸锭棒材尺寸为Φ8～Φ60mm，铸锭进行均匀化热处理；
(3)铸锭经过高温锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火、多模细丝拉拔，加工成直径大于Φ0.03mm的丝材；
(4)进行短程有序转变热处理。
4.根据权利要求3所述的钯钒合金的制备方法，其特征在于所述工艺步骤(2)均匀化热处理工艺参数：1200℃～1300℃，氩气保护。
5.根据权利要求3所述的钯钒合金的制备方法，其特征在于所述工艺步骤(3)高温锻造工艺参数：1100℃～1200℃，氩气保护。
6.根据权利要求3所述的钯钒合金的制备方法，其特征在于所述工艺步骤(3)中间退火工艺参数：900℃～1000℃，氩气保护出炉快冷。
7.根据权利要求3所述的钯钒合金的制备方法，其特征在于所述工艺步骤(4)短程有序转变热处理工艺参数：400℃～700℃，氩气保护随炉慢冷。
8.一种钯钒合金的制备方法，其特征在于包括下列工艺步骤：合金各组元按质量百分数29％V、2％Cr、1％Ru、1％Al，Pd余量的成份配料；用高纯氧化铝坩埚、高频感应炉熔炼，在熔炼时先将熔炼室抽真空至0.1×10-4Pa，充入高纯氩气至正压，高纯氩气体积分数为99.999％，合金在熔融状态充分除气并浇铸于结晶模具内，铸锭进行1200℃保温5h氩气保护的均匀化热处理；经过1200℃锻造、轧制、粗丝拉拔、中间退火采用1000℃保温50分钟出炉快冷、多模细拉制备出直径Φ0.030mm的丝材；进行600℃氩气保护，保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 988, Keji Road, high tech Development Zone, Wuhua District, Kunming, Yunnan 650000 (Kunming Precious Metals Research Institute) Patentee after: Yunnan Precious Metal New Materials Holding Group Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 988, Keji Road, high tech Development Zone, Wuhua District, Kunming, Yunnan 650000 (Kunming Precious Metals Research Institute) Patentee before: Sino-Platinum Metals Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| CP03 | Change of name, title or address |