CN111394606B - 一种金基高阻合金、合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种金基高阻合金、合金材料及其制备方法,其中金基高阻合金组元主要包含贵金属,是一种Au‑Pd‑Fe系合金,其主要元素及质量百分比为:钯:30%~35%,铁:5%~8%,铱:0.5%~2%,其余为金。本发明将通过优化各组元配比,改良加工工艺,使本成分的金钯铁系合金出现K状态,使合金具有高的电阻率,良好的可加工性。该新型合金是上述原料经过熔炼、浇铸、均匀化、热处理等方式形成。可以提高金钯铁系合金电阻的同时并改善其加工性能,其最高性能达到:硬度HV≥230Hv;抗拉强度≥900MPa,电阻率≥160μΩ·㎝。本发明Au‑Pd‑Fe系合金可以用作高电阻率的电阻材料。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属合金材料领域,是一种金基高阻合金、合金材料(如绕线电阻器等材料)及其制备方法,尤其涉及含Ir的以金为基的具有高的电阻率的Au-Pd-Fe-Ir高阻合金、合金材料及其制备方法。
背景技术
高阻合金是制备电位器和绕线电阻器的关键材料,一般的高阻合金都为镍基合金,但由于镍基合金自身的局限性,使其应用受到很大限制,加之现在科学技术的发展对高阻合金的要求逐步提高。
为了满足使用要求,国际上开始研制新型的高阻合金,贵金属高阻合金是当今电阻合金发展的方向之一。其中Au-Pd基合金普遍具有高的电阻率,其添加元主要有Mo、Fe、Al等元素;由于Au、Pd、Fe等元素具有相同的晶体结构,使得合金在高温下为固溶体,低温下发生有序化转变,合金按AuCu和AuCu3型式进行有序化转变。有序化转变使得金钯铁具有高电阻率、低的电阻温度系数、耐腐蚀等优良性能。
研究表明,在金钯铁合金中加入第四组元将进一步影响合金的性能,常见的添加元素主要有Ti、Ga、In、Mo、Al等元素。其中金钯铁铝合金的电阻率最高。但加入第四组元在影响合金的电学性能的同时,生成的有序相将造成析出强化,会影响到合金的可加工性。由于较差的加工性,使得具有有序化转变的高阻金钯铁合金没有得到批量生产。
发明内容
本发明的目的是主要解决的技术问题:针对上述技术不足,提供一种Au-Pd-Fe-Ir四元高阻合金,使合金具有较高电阻率的同时改善合金的加工性能。
本发明的另一个目的是提供制备Au-Pd-Fe-Ir四元高阻合金材料的制备方法。通过时效处理的时间和控制温度等,获得导电率、硬度等综合性能较优的高阻材料。
Au-Pd-Fe合金会在时效的过程中会生成有序相,也会产生K状态,通过控制各元素的质量比和时效温度来生成一定的有序相,因此,我们在选择成分和温度时就得考虑避免时效时生成的有序相。本发明通过优化Au和Pd、Fe的相对含量比和时效温度来促使合金产生K状态。若合金完全有序化,会形成析出强化从而材料的加工性能会变差,会影响材料的可加工性。根据Au-Pd-Fe相图,时效的温度得选择在500℃以下。并且为了达到良好的性能向合金材料中加入Ir,Ir的熔点为2410℃,升高合金的熔化温度,这将影响合金的熔炼、固溶处理、时效处理的温度。时效处理的时间也要适当,时效时间过长、过短均会影响合金K状态时的性能。
根据以上的讨论,影响材料Au-Pd-Fe-Ir四元高阻合金材料的因素是:
(1)Au、Pd、Fe、Ir四个元素的含量及配比
合金元素配比直接影响合金K状态形成或有序相的生成。为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案:提供一种新型高阻合金,为新型金钯铁系合金,其主要元素及质量百分比为:钯:30%~35%,铁:5%~8%,铱:0.5%~2%,其余为金。
(2)时效处理
时效处理的温度对K状态的生成影响很大,温度过低原子不易扩散影响短程有序偏聚的形成;温度过高原子更易趋于均匀无序排列。时效处理的时间决定了K状态完全程度,时间过长也会出现相内有序团消散的情况,电阻率降低的现象。
本发明的另一个目的是关于获得Au-Pd-Fe-Ir四元高阻合金、合金材料的制备方法,它包括如下工艺步骤:
(1)采用先抽真空,再充Ar气保护进行熔炼;
(2)先熔炼浇铸Pd-Ir中间合金;
(3)随后再加入Au、Pd、Fe进行合金熔炼浇注;
(4)控制铸锭凝固冷却速率,加工成为铸锭。
进一步地,所述抽真空的真空度为<0.1Pa。
进一步地,所述控制铸锭凝固冷却速率ε=101~103K/s。
一种根据金基高阻合金的制备方法制备金基高阻合金材料的方法,包括以下步骤:
(1)Ir采用Pd-Ir中间合金的方式加入,中间合金Ir的含量10~20%;
(2)控制其真实应变量,通过冷锻、冷轧等冷加工工序将所述铸锭加工成为棒材;
(2)将所述所得棒材作冷拉拔加工,粗拉至直径0.3~0.4mm的丝材;
(3)将所述丝材作中间热处理;
(4)经中间热处理的丝材继续进行冷加工,拉拔至直径0.02~0.025mm成品丝材;
(5)对成品丝材进行450℃/3h时效,保护气氛为氩气。
进一步地,所述中间热处理采用950℃温度作中间热处理,中间热处理在木炭保护气氛中进行。
进一步地,所述控制其真实应变量的实施真实应变η≤8。
合理地编制上述加工工艺,可以获得具有高电阻率且易于加工的Au-Pd-Fe-Ir高阻合金和合金材料。
本发明通过优化合金配比添加第四组元Ir,来控制合金的有序化转变,并改善合金的热处理工艺,使合金形成K状态。具有K状态的合金,其组织在金相分析和XRD分析中为单相组织,但其电阻却出现反常增加。
附图说明
图1为本发明的金基高阻合金的铸态组织中Ir元素的偏析图。
图2为热处理温度对Au-Pd-Fe-Ir合金硬度的影响关系图。
图3为Au-Pd-Fe-Ir合金细晶粒组织的金相图。
图2中,1#、2#和3#曲线分别代表Au-30Pd-8Fe-0.5Ir、Au-32Pd-8Fe-1Ir和Au-35Pd-8Fe-2Ir三种合金硬度随热处理温度的变化(其中三种合金的Au均为余量)。
具体实施方式
实施例1
本发明的金基高阻合金为Au-Pd-Fe合金,该合金的元素及质量百分比为:金61.5%,钯30%,铁8%,Ir0.5%,采用先抽真空(<0.1Pa)再充Ar气保护进行熔炼。先熔炼浇铸Pd-Ir中间合金,随后再加入Au、Pd、Fe进行合金熔炼浇铸,制备铸锭,铸锭经冷锻、冷轧和拉拔等初加工之后,丝材直径达到0.3~0.4mm时进行中间热处理,随后再实施拉拔制备一定直径的合金丝材。合金丝材进行450℃/3h时效,保护气氛为氩气。其最终性能为:硬度为190±6HV,电阻率为130±1μΩ·㎝,抗拉强度为805±3MPa。
实施例2
本发明的金基高阻合金为Au-Pd-Fe-Ir合金主要元素及质量百分比为:金:59%,钯:32%,铁:8%,Ir:1%。采用与实施例1相类似的熔炼与加工工艺和热处理工艺,其最终性能为:硬度为205±6Hv,电阻率=145.71±1μΩ·㎝,抗拉强度为850±3MPa。
实施例3
本发明的金基高阻合金为Au-Pd-Fe-Ir合金主要元素及质量百分比为:金:55.5%,钯:35%,铁:8%,Ir:1.5%。采用与实施例1相类似的熔炼与加工工艺和热处理工艺,其最终性能为:硬度为220±6Hv,电阻率为160±1μΩ·㎝,抗拉强度为880±3MPa。
实施例4
本发明的金基高阻合金为Au-Pd-Fe-Ir合金主要元素及质量百分比为:金:55%,钯:35%,铁:8%,Ir:2%。采用与实施例1相类似的熔炼与加工工艺和热处理工艺,其最终性能为:硬度为230±6Hv,电阻率为162±1μΩ·㎝,抗拉强度为900±3MPa。
实施例5
本发明的金基高阻合金为Au-Pd-Fe-Ir合金主要元素及质量百分比为:金:60%,钯:32%,铁:7.5%,Ir:0.5%,采用电弧熔化真空吸铸的方法制备铸锭,先抽真空(<0.1Pa)再充Ar气保护进行电弧熔化,待液面呈清澈流动状熔融态时打开吸铸功能,快速冷却成直径为5~8mm的铸锭,铸锭经冷锻、冷轧、拉拔、中间退火等工艺之后,丝材直径达到0.3~0.4mm后进行细拉,中间退火变形量控制为70~80%,退火温度不同于实施例1~4,控制在500~550℃,随后再实施拉拔制备一定直径的超细丝材。对成品丝材进行450℃的连续退火,走丝速度为100~120m/min,保护气氛为氩气。其最终性能为:硬度为230±6HV,电阻率为150±1μΩ·㎝,抗拉强度为905±3MPa。快速冷却方式制备的铸锭组织致密、成分均匀、晶粒为细小的等轴晶,所以获得了高电阻、高强度的优异性能。
实施例小结
(1)本发明中Au-Pd-Fe-Ir合金丝材的电阻对成分的配比非常敏感,四个元素中Au和Pd、Fe和Pd在热处理时会发生有序相转变,是产生K状态的主要贡献因素,Fe元素的加入还会提高合金电阻率,同时提高电阻稳定性,Ir元素的主要作用是提高合金的再结晶温度、提高合金强度。
(2)本发明中Au-Pd-Fe-Ir合金的熔炼方式对合金超细丝材的高效加工影响较大,其中Ir元素熔点太高容易偏析,如图1所示,因此采用Pd-Ir中间合金的方式加入可以保证Ir在合金中固溶度,同时采用快速冷却的方式可以防止Au-Pd-Fe-Ir合金中元素的偏析,水冷铜模可以满足要求,但铸锭直径不能太大,否则会形成多晶区的分布不均匀,采用真空吸铸的方式可以形成更多的等轴晶区,更易于超细丝材的高效加工。
(3)本发明中Au-Pd-Fe-Ir合金对热处理温度非常敏感,在450℃左右会发生明显的有序化转变,生成Au-Pd、Pd-Fe有序相,电阻升高、硬度和强度增加,如图2所示,保温不同的时间其有序化转变程度不一样,为提高生产效率,采用连续退火的方式可以保证丝材性能的均匀性、表面质量及放线性。
(4)本发明中Au-Pd-Fe-Ir合金通过调整加工变形量和热处理工艺可以获得较好的细晶组织和降低组织缺陷,变形量控制在70~80%可以保证丝材表面和芯部的组织一致性,进行500~550℃中间热处理可以防止晶粒过于粗大,如图3所示,对于超细丝高效加工和综合性能的提高非常有效。
Claims (8)
1.一种金基高阻合金,其特征在于:
所述合金由金、钯、铁和铱四个元素组成;
所述合金的四个元素的质量百分比分别为:钯30%~35%,铁5%~8%,铱0.5%~2%,余量为金。
2.根据权利要求1所述的金基高阻合金,其特征在于:
所述合金的四个元素的质量百分比分别为:金55%,钯35%,铁8%,Ir2%。
3.根据权利要求1或2所述的金基高阻合金的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)采用先抽真空,再充Ar气保护进行熔炼;
(2)先熔炼浇铸Pd-Ir中间合金,确保Ir的均匀分布;
(3)随后再加入Au、Pd、Fe进行合金熔炼浇铸;
(4)控制铸锭凝固冷却速率ε=101~103K/s,确保Ir不发生偏析,加工成为铸锭。
4.根据权利要求3所述的金基高阻合金的制备方法,其特征在于:
所述抽真空的真空度为<0.1Pa。
5.一种根据权利要求3或4所述的金基高阻合金的制备方法制得的金基高阻合金材料,其特征在于:
所述材料为直径0.02~0.025mm的成品丝材。
6.根据权利要求5所述的金基高阻合金材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)控制其真实应变量,通过冷锻、冷轧等冷加工工序将所述铸锭加工成为棒材;
(2)将所述所得棒材作冷拉拔粗拉加工;
(3)将所述丝材作中间热处理;
(4)经中间热处理的丝材继续进行冷加工,拉拔至成品丝材;
(5)对成品丝材进行450℃/3h的时效处理,保护气氛为氩气。
7.根据权利要求6所述的金基高阻合金材料的制备方法,其特征在于:
所述控制其真实应变量的实施真实应变η≤8;
所述粗拉加工至直径0.3~0.4mm的丝材;
所述中间热处理采用950℃温度作中间热处理,中间热处理在木炭气保护气氛中进行。
8.一种根据权利要求5所述的金基高阻合金材料的用途,其特征在于:
所述金基高阻合金材料用作高电阻率的电阻材料。
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