CN110343911B - 一种抗中温蠕变的铝合金导线材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗中温蠕变的铝合金导线材料及其制备方法。本发明在Al‑Zr系铝合金导线的基础上加入了起抗蠕变效果的Sc、Lu元素。制备得到的导线不仅具有优良的抗中温蠕变性能，还拥有较高的导电性能和抗拉强度。

Description

一种抗中温蠕变的铝合金导线材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金导线材料及其制备方法，特别涉及一种抗中温蠕变的铝合金导线材料及其制备方法。
背景技术
Al-Zr系合金导线的服役温度(70MPa/90℃～150℃)和载流量高并具有很好的扩容性、抗蠕变性和耐热性，主要应用在高纬度严寒地区，如俄罗斯，日本、加拿大等国家。俄罗斯联合铝业公司的Al-Zr合金电缆约占俄罗斯市场份额的80％，在俄罗斯现有的输电线路中，以Al-Zr合金线取代常规输电线，输电能力可提高一倍。但是由于Zr的扩散迟滞性，在服役温度下蠕变性能较差，Al-Zr合金中的Al3Zr析出相不能很好地钉扎位错及晶界，阻碍蠕变变形[1-3]。所以，Al-Zr系合金导线的抗蠕变性能是亟需提高的。
添加适当合金元素能够改善Al-Zr铝合金导线的高温稳定性、强度、抗蠕变性能等。这些合金元素必须：1)在Al基体中有较低的固溶度；能够形成强化相；2)在Al中有较低的扩散速率；维持Al合金的凝固特性。符合这些条件的元素有：第三副族过渡金属元素Sc；第四副族金属元素Ti、Zr、Hf；镧系稀土元素Er、Tm、Yb、Lu。这些元素与Al形成立方L12结构Al3M相[4,5]。Al3M相的晶体结构和化学配位与镍基高温合金中的Ni3Al相类似，都具有高温热稳定性，可提高合金的强韧性。这些元素添加到Al-Zr合金体系里，如Al-Zr-Sc、Al-Zr-Er、Al-Zr-Sc-Er-Ti、Al-Zr-Sc-Er-Hf等合金。两种组元以上元素的添加会与Al生成一种具有核壳结构的析出相，这种析出相的结构形态为圆球形，以中心的核和包覆在外部的壳组成[6,7]。通常情况下，这些具有核壳结构的析出相钉扎在位错和晶界处，阻碍服役时合金蠕变的变形。这些析出相可以降低蠕变的激活能，增加蠕变的临界形变应力，使Al-Zr系合金抵抗变形。
Al3(Zr,Sc/Lu)纳米相在一定的热处理条件下，会出现球壳结构。对于单球壳和多球壳的Al3(Zr,Sc/Lu)纳米相，不同形态的球壳有不同的界面结构，这不仅影响界面的稳定性，还会影响第二相与位错的交互作用，进而影响材料力学性能。在一定温度环境下服役时，Al-Zr-Sc/Lu导线中的Al3(Zr,Sc/Lu)纳米相随着时间的延长会逐渐发生熟化和粗化的过程，这势必会对溶质-溶质之间的界面造成影响，这些富Zr元素和富Sc/Lu元素的界面随着热处理的变化会从共格关系演变成半共格或非共格关系。共格关系的演变会影响纳米相钉扎位错的能力，从而影响Al-Zr合金导线的各项性能。这些Al3(Zr,Sc/Lu)纳米相核壳结构及界面特点对材料的物理、力学性能有积极贡献，有利于保证材料服役性能的可靠性和使用寿命。
参考文献：
[1]万建成,朱宽军,刘胜春,等.国产耐热导线的机电性能研究[J].电力建设,29(2008):37-40.
[2]Y.Z.Zhang,W.Zhou,H.Y.Gao,Y.H.Han,K.Wang,et al.Precipitationevolution of Al-Zr-Yb alloys during isochronal aging[J].Scr.Mater,69(2013):477–480.
[3]S.P.Wen,K.Y.Gao,H.Huang,W.Wang,Z.R.Nie.Role of Yb and Si on theprecipitation hardening and recrystallization of dilute Al-Zr alloys[J].J.Alloys.Compd,599(2014):65-70.
[4]R.G.Guan,Y.F.Shen,Z.Y.Zhao,X.Wang.A high-strength,ductile Al-0.35Sc-0.2Zr alloy with good electrical conductivity strengthened by coherentnanosized-precipitates[J].J.Mater.Sci.Technol,33(2017):215-223.
[5]C.B.Fuller,D.N.Seidman,D.C.Dunand.Mechanical properties of Al(Sc,Zr)alloys at ambient and elevated temperatures[J].Acta Mater,51(2003):4803-4814.
[6]J.Y.Zhang,H.X.Wang,D.Q.Yi,B.Wang,H.S.Wang.Comparative study of Scand Er addition on microstructure,mechanical properties,and electricalconductivity of Al-0.2Zr-based alloy cables[J].Mater.Character,145(2018):126-134.
[7]J.Y.Zhang,H.T.Zhao,J.H.Zhu,B.Wang.Relationship between electricalresistivity and Al3(Zr,Sc)core–shell dispersoids of Al-Zr-Sc cable:modellingand experimental results[J].Electric Power Systems Research,168(2019):1–7。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗中温蠕变的铝合金导线材料及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提供：
一种铝合金导线材料，其特征在于：所述铝合金导线材料的组成为：
Zr 0.12wt.％～0.2wt.％
Sc 0.03wt.％～0.1wt.％
Lu 0.01wt.％～0.05wt.％
不可避免的杂质和余量的Al。
在一些铝合金导线材料的实例中，所述铝合金导线材料中Zr、Sc、Lu三种微量元素的含量比例为：M(Zr)：M(Sc)：M(Lu)＝(4～6)：(2～3)：(1～2)；优选的，M(Zr)：M(Sc)：M(Lu)＝4：2：1。
在一些铝合金导线材料的实例中，所述不可避免的杂质的总含量不超过0.03wt.％。
本发明的第二个方面，提供：
一种铝合金导线材料的制备方法，所述铝合金导线材料的组成如上所述，包括如下步骤：
1)配料：按所述铝合金导线材料的组成进行配料；
2)将配好的材料进行熔炼，得到合金熔体；
3)将合金熔体浇铸在模具内，冷却得到铸锭；
4)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为475℃～510℃，拉拔后对导线进行固溶、预变形和分级时效热处理，即得抗中温蠕变的铝合金导线材料。
在一些制备方法的实例中，所述熔炼的温度为740～770℃。
在一些制备方法的实例中，所述固溶的温度为620～640℃。
在一些制备方法的实例中，所述预变形的量为3.5％～4.2％。
在一些制备方法的实例中，所述分级时效热处理各阶段的操作为：(300～325℃)/(8～10h)+(350～375℃)/(24～36h)+(400～425℃)/(8～10h)。优选的，所述分级时效热处理各阶段的操作为：325℃/8～10h+375℃/24～36h+425℃/8～10h。
在一些制备方法的实例中，所述拉拔的具体道次为：Φ9.5mm→Φ8.7mm→Φ7.8mm→Φ6.9mm→Φ5.9mm→Φ4.8mm→Φ4.0mm。
本发明的有益效果是：
(1)本发明具有先进的合金设计成分，本发明在Al-Zr系铝合金导线的基础上加入了起抗蠕变效果的Sc、Lu元素，并通过不同的分级时效温度和时间控制析出相的结构。合理的元素含量配比：M(Zr)：M(Sc)：M(Lu)＝(4-6)：(2-3)：(1-2)，此配比能使Zr、Sc、Lu三种微量元素全部反应，多级时效后析出多层球核结构的强化相Al3(Zr,Sc,Lu)，沉淀相能从过饱和固溶体中完全析出。这些强化相起到了增强铝合金导线力学性能的作用，能大幅提高Al-Zr-Sc-Lu铝合金导线的抗中温蠕变性能。
(2)通过预变形，特别是通过冷拉拔多个道次的形变量能增加合金储能，储能在退火后释放，给析出相形核提供一定的能量。固溶后的预变形能提供析出相形核的位置，尤其在晶界处，因为晶界处能量较高。预变形后的合金形貌略有变化，不再是完整的再结晶晶粒，为带状组织。通过固溶及预变形能为后期Al3(Zr,Sc,Lu)析出相的形成提供良好的形核位置及能量。
(3)本发明公开的抗中温蠕变铝合金导线材料不仅具有优良的抗中温蠕变性能，还拥有较高的导电性能和抗拉强度。
本发明成分配方及制备方法所制备的抗中温蠕变Al-Zr-Sc-Lu铝合金导线材料，其在中温(70MPa/90～150℃)服役条件下的稳态蠕变速率可达到6.74×10-9～1.08×10-10/s，抗拉强度可达180～200MPa，导电率可达61.8～62.4％IACS，适用于对抗蠕变性能和导电性能要求较高的铝合金导线中。
附图说明
图1是冷拉拔后Al-Zr-Sc-Lu合金的电子背散射衍射图；
图2是分级时效后Al-Zr-Sc-Lu合金透射图；
图3是Al3(Zr,Sc,Lu)析出相的透射图。
具体实施方式
本发明的第一个方面，提供：
一种铝合金导线材料，其特征在于：所述铝合金导线材料的组成为：
Zr 0.12wt.％～0.2wt.％
Sc 0.03wt.％～0.1wt.％
Lu 0.01wt.％～0.05wt.％
不可避免的杂质和余量的Al。
不可避免的杂质指原料中引入的少量杂质。通过使用高纯度的原料，可以进一步减少杂质的量。
在一些铝合金导线材料的实例中，所述铝合金导线材料中Zr、Sc、Lu三种微量元素的含量比例为：M(Zr)：M(Sc)：M(Lu)＝(4～6)：(2～3)：(1～2)；优选的，M(Zr)：M(Sc)：M(Lu)＝4：2：1。
在一些铝合金导线材料的实例中，所述不可避免的杂质的总含量不超过0.03wt.％。
本发明的第二个方面，提供：
一种铝合金导线材料的制备方法，所述铝合金导线材料的组成如上所述，包括如下步骤：
1)配料：按所述铝合金导线材料的组成进行配料；
2)将配好的材料进行熔炼，得到合金熔体；
3)将合金熔体浇铸在模具内，冷却得到铸锭；
4)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为475℃～510℃，拉拔后对导线进行固溶、预变形和分级时效热处理，即得抗中温蠕变的铝合金导线材料。
在一些制备方法的实例中，所述熔炼的温度为740～770℃。
在一些制备方法的实例中，所述固溶的温度为620～640℃。
通过预变形，特别是通过冷拉拔多个道次的形变量能增加合金储能，储能在退火后释放，给析出相形核提供一定的能量。固溶后的预变形能提供析出相形核的位置，尤其在晶界处，因为晶界处能量较高。预变形后的合金形貌略有变化，不再是完整的再结晶晶粒，为带状组织。通过固溶及预变形能为后期Al3(Zr,Sc,Lu)析出相的形成提供良好的形核位置及能量。因此，在一些制备方法的实例中，所述预变形的量为3.5％～4.2％。
在一些制备方法的实例中，所述拉拔的具体道次为：Φ9.5mm→Φ8.7mm→Φ7.8mm→Φ6.9mm→Φ5.9mm→Φ4.8mm→Φ4.0mm。当然，也可以根据生产的需要，对具体的拉拔道次进行相应的调整。
分级时效的作用在于使合金过饱和固溶体中的Zr、Sc、Lu元素析出。在一些制备方法的实例中，所述分级时效热处理各阶段的操作为：(300～325℃)/(8～10h)+(350～375℃)/(24～36h)+(400～425℃)/(8～10h)。优选的，所述分级时效热处理各阶段的操作为：325℃/8～10h+375℃/24～36h+425℃/8～10h。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。方便比较起见，各实施例中，导线的拉拔的具体道次均为：Φ9.5mm→Φ8.7mm→Φ7.8mm→Φ6.9mm→Φ5.9mm→Φ4.8mm→Φ4.0mm。
实施例1
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.2wt％、Sc:0.1wt％、Lu:0.05wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为760℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为480℃，拉拔后对导线进行固溶(640℃/8h)、预变形(3.5％)；
4)多级时效热处理：325℃/8h+375℃/36h+425℃/8h。
实施例2
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.16wt％、Sc:0.08wt％、Lu:0.04wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为750℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为470℃，拉拔后对导线进行固溶(640℃/8h)、预变形(3.5％)；
4)多级时效热处理：325℃/10h+375℃/24h+425℃/10h。
实施例3
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.16wt％、Sc:0.08wt％、Lu:0.04wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为750℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为470℃，拉拔后对导线进行固溶(640℃/8h)、预变形(4.0％)；
4)多级时效热处理：325℃/10h+375℃/32h+425℃/10h。
实施例4
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、Lu:0.03wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为750℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为470℃，拉拔后对导线进行固溶(640℃/8h)、预变形(4.0％)；
4)多级时效热处理：325℃/10h+375℃/32h+425℃/10h。
实施例5
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、Lu:0.03wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为770℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为500℃，拉拔后对导线进行固溶(630℃/8h)、预变形(4.0％)；
4)多级时效热处理：325℃/9h+375℃/27h+425℃/9h。
实施例6
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、Lu:0.03wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为770℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为500℃，拉拔后对导线进行固溶(630℃/8h)、预变形(4.2％)；
4)多级时效热处理：325℃/9h+375℃/27h+425℃/9h。
实施例7
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、Lu:0.03wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为750℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为475℃，拉拔后对导线进行固溶(620℃/8h)、预变形(3.5％)。
实施例8
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、Lu:0.03wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为770℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为500℃，拉拔后对导线进行固溶(630℃/8h)、预变形(4.2％)；
4)多级时效热处理：325℃/9h+375℃/27h。
实施例9
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、Lu:0.03wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为750℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为475℃，拉拔后对导线进行固溶(620℃/8h)、预变形(3.5％)；
4)多级时效热处理：325℃/8h+375℃/24h+425℃/8h。
实施例10
1)按照组成元素重量百分比取Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、余量为Al；
2)将上述材料在熔炼炉中进行高温熔炼，温度为750℃，直至熔融为止，将合金熔体浇注在模具内并搅拌，冷却得到铸锭；
3)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为475℃，拉拔后对导线进行固溶(620℃/8h)、预变形(3.5％)；
4)多级时效热处理：325℃/8h+375℃/24h+425℃/8h。
上述的抗中温蠕变Al-Zr-Sc-Lu铝合金导线材料的稳态蠕变速率、抗拉强度、导电率如下：
Figure BDA0002114736040000071
Figure BDA0002114736040000081
本发明制备的抗中温蠕变Al-Zr-Sc-Lu铝合金导线材料，在70MPa/90～150℃蠕变条件下，其抗中温蠕变性能指标：6.74×10-9～1.08×10-10/s，抗拉强度范围180-200MPa；电导率61.8～62.4％IACS。其中，选取元素元素重量比Zr:0.12wt％、Sc:0.06wt％、Lu:0.03wt％、余量为Al，配置成Al-Zr-Sc-Lu合金，对其进行4.0％预变形，多级时效热处理：325℃/10h+375℃/32h+425℃/10h，实例4中的稳态蠕变速率最低、抗拉强度及导电率最高。
图1是实施例4导线冷拉拔后Al-Zr-Sc-Lu合金的电子背散射衍射图；从图中可以看出，分级时效后析出后的纳米尺度Al3(Zr,Sc,Lu)析出相不仅能提高合金的抗中温蠕变性能，还可减少基体中的电子散射，使得合金导电率增加。
图2是实施例4导线分级时效后Al-Zr-Sc-Lu合金透射图；从图中可以看出，分组时效后Al3(Zr,Sc,Lu)析出相尺寸约为80nm左右，主要钉扎的亚晶界处，能显著地钉扎位错和亚晶界运动。
图3是实施例4导线Al3(Zr,Sc,Lu)析出相的透射图。从图中可以看出，Al3(Zr,Sc,Lu)析出相具有L12结构，其形态为圆球形，以中心的核和包覆在外部的壳组成。
Al-Zr系通常作为一种耐热且抗中温蠕变的铝合金导线，本发明在Al-Zr的基础上添加了Sc和Lu稀土元素来进一步提高合金的抗中温蠕变性能。合理的元素含量配比：M(Zr)：M(Sc)：M(Lu)＝4：2：1，此配比能使Zr、Sc、Lu三种微量元素全部反应，多级时效后析出多层球核结构的强化相Al3(Zr,Sc,Lu)，沉淀相能从过饱和固溶体中完全析出。通过冷拉拔7个道次，从Φ9.5mm拉拔至Φ4.0mm，给合金提供了储能。固溶后的预变形(变形量3.5％～4.2％)能提供析出相形核的位置，尤其在晶界处，因为晶界处能量较高。
由于Zr、Sc、Lu三种元素在Al合金中的扩散系数不同(Sc＞Zr＞Lu)，因此元素偏聚的速度也不同，Al3(Zr,Sc,Lu)析出相的核壳元素分布主要由元素扩散系数决定。在多级时效325℃/8～10h+375℃/24～36h+425℃/8～10h后，利用透射电镜观察到了Al3(Zr,Sc,Lu)析出相(，这种析出相具有L12结构，其形态为圆球形，以中心的核和包覆在外部的壳组成。Sc在325℃左右析出，Zr在375℃左右析出，Lu在425℃左右析出，制定的多级时效工艺制度能将过饱和固溶体中的Zr、Sc、Lu元素全部析出，所以，Al3(Zr,Sc,Lu)析出相的球壳结构具有：富Sc核心；富Zr内壳；富Lu外壳。Al3(Zr,Sc,Lu)析出相尺寸约为80nm左右，主要钉扎的亚晶界处，能显著地钉扎位错和亚晶界运动。Al3(Zr,Sc,Lu)相的析出不仅能提高合金的抗中温蠕变性能，还能提高合金导电性。
因此，在Al合金中添加Zr、Sc、Lu三种微量元素，配置合理的元素含量比：M(Zr)：M(Sc)：M(Lu)＝(4-6)：(2-3)：(1-2)；采用多级时效：(300～325℃)/(8～10h)+(350～375℃)/(24～36h)+(400～425℃)/(8～10h)，制备出具有多层球壳结构析出相的抗中温蠕变Al-Zr-Sc-Lu铝合金导线材料。开发出具有强抗中温蠕变性能、高导电率的铝合金导线，具有重要的理论意义和重大的实际应用价值。
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。

Claims (8)

1.一种铝合金导线材料，其特征在于：所述铝合金导线材料的组成为：
Zr 0.12wt.%～0.2 wt.%
Sc 0.03wt.%～0.1wt.%
Lu 0.01wt.%～0.05wt.%
不可避免的杂质和余量的Al；
所述铝合金导线材料中Zr、Sc、Lu三种微量元素的含量比例为：M（Zr）：M（Sc）：M（Lu）=(4～6)：(2～3)：(1～2)；
其制备方法包括如下步骤：
1)配料：按所述铝合金导线材料的组成进行配料；
2)将配好的材料进行熔炼，得到合金熔体；
3)将合金熔体浇铸在模具内，冷却得到铸锭；
4)将铸锭挤压拉拔成导线，挤压温度为475℃～510℃，拉拔后对导线进行固溶、预变形和分级时效热处理，即得抗中温蠕变的铝合金导线材料；
所述分级时效热处理各阶段的操作为：(300～325℃)/(8～10h)+(350～375℃)/(24～36h)+(400～425℃)/(8～10h)。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金导线材料，其特征在于： M（Zr）：M（Sc）：M（Lu）=4：2：1。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金导线材料，其特征在于：所述不可避免的杂质的总含量不超过0.03 wt. %。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金导线材料，其特征在于：所述熔炼的温度为740～770℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种铝合金导线材料，其特征在于：所述固溶的温度为620～640℃。
6.根据权利要求1或4所述的一种铝合金导线材料，其特征在于：所述预变形的量为3.5%～4.2%。
7.根据权利要求1所述的一种铝合金导线材料，其特征在于：所述分级时效热处理各阶段的操作为：325℃/8～10h+375℃/24～36h+425℃/8～10h。
8.根据权利要求1或4所述的一种铝合金导线材料，其特征在于：所述拉拔的具体道次为：Ф9.5mm→Ф8.7mm→Ф7.8mm→Ф6.9mm→Ф5.9mm→Ф4.8mm→Ф4.0mm。
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