CN111424190A - 精密电阻用金属丝合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了精密电阻用金属丝合金材料及其制备方法，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：10‑20%、Ni：3‑7%、Si：0.1‑0.3%、Fe：0.5‑1.5%；In：0.1‑1.0%、Ge：0‑0.5%、Al：0.1‑0.5%、Cu余量，精密电阻用金属丝合金材料的制造方法如下：1、原材料准备及配料，2、真空熔炼，3、铸锭锻造，4、热轧及中间过程真空退火5、拉伸处理，本发明确定了满足精密电阻需求的合金材料成分，该金属合金材料经过高纯H2保护、配合适当热处理工艺进行连续退火处理，并在甲基硅油中进行稳定化处理后，合金电阻值的经年变化率为0.3‑0.5ppm/年。
Description
技术领域
本发明涉及精密电阻，具体是精密电阻用金属丝合金材料及其制备方法。
背景技术
精密电阻合金主要有Cu-Mn系、Cu-Ni系、Ni-Cr系和金属合金系，具有很小的电阻温度系数，主要用作精密电阻元件。
精密电阻合金应满足如下特点：
1.在尽可能宽的温度范围内(-60～100℃，甚至更高)，具有低的电阻温度系数。
2.合适的电阻率，电阻值的经年变化小。
3.低的对铜热电势，特别是应用于直流仪表的场合。
4.良好的工艺性能，易于拉制成细丝，且具有良好的机械性能。
5.良好的耐磨性及抗氧化性。
6.焊接性能良好，易于钎焊。
发明内容
本发明提供如下技术方案：精密电阻用金属丝合金材料，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：10-20%、Ni：3-7%、Si：0.1-0.3%、Fe：0.5-1.5%、In：0.1-1.0%、Ge：0-0.5%、Al：0.1-0.5%、Cu余量。
作为本发明进一步的方案，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：15%、Ni：5%、Si：0.2%、Fe：1.0%、In：0.5%、Ge：0.3%、Al：0.3%、Cu余量。
精密电阻用金属丝合金材料的制造方法如下：
一、原材料准备及配料：以纯金属Si、电解锰、电解镍和阴极铜为原材料，将各原材料按所需合金成分进行称重。
二、真空熔炼：采用高频感应炉熔炼、高纯氧化锆坩埚、抽真空(小于0.4Pa)再充高纯氩气保护，在熔炼时先将熔炼室抽真空至10.3～10.5mmHg，充入氩气等惰性保护气体，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，最后浇铸在水冷铜模里。
三、铸锭锻造：铸锭加热至1000～1100℃，热锻成锭胚，所得锭胚的每个表面进行铣削加工，铣削厚度为2.5～5mm/面；除去加热及热锻过程中产生的表面氧化、压痕及氧化皮压入、表面裂纹等缺陷。
四、热轧及中间过程真空退火：电炉加热温度为760-820℃，保温70-90分钟后，经粗轧、中轧、精轧后，热轧至直径为10-15mm棒材。
五、拉伸处理：在大变形挤压机上进行大变形加工，得到合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000-10000KN，挤压温度为500-800℃；制得的合金粗线的直径为1.0-1.5mm，挤压后放置在温度为500-1000℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为2-10分钟，热处理后将合金粗线通过甲基硅油进行淬火，再放入拉丝机中进行12-16道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的金属合金中线，再进行细拉，道次变形量8％，总变形量90％，拉拔成直径Φ0.080mm的丝材；进行600℃保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
作为本发明进一步的方案，所述步骤一对原材料称重前，阴极铜与电解镍表面依次经酸洗、水洗和烘干处理，确保原材料清洁；所述酸洗过程中：阴极铜采用浓度20-30vol.％的硫酸清洗，电解镍采用浓度40-50vol.％的硝酸清洗。
作为本发明再进一步的方案，所述真空熔炼后用剥皮的方法去除表面缺陷及氧化皮。
作为本发明再进一步的方案，所述粗轧、中轧、精轧过程中，在每道次轧制后，进行中间退火，消除加工硬化；退火工艺为：退火温度为700～740℃，保温时间30～40分钟，H2气氛保护。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明确定了满足精密电阻需求的合金材料成分，该金属合金材料经过高纯H2保护、配合适当热处理工艺进行连续退火处理，并在甲基硅油中进行稳定化处理后，合金电阻值的经年变化率为0.3-0.5ppm/年。
2、本发明制造的加工性好，可加工成很细的丝材或和很薄的带材，直径0.08mm丝材的延伸率为24～35％。由于添加的Ni等抗蚀性组元含量较高，合金的抗蚀性优于传统的锰铜精密电阻合金。
3、本发明提供了一种精密电阻金属丝合金加工方法，通过采用大变形加工，使得金属合金内部晶粒被拉长、破碎，进而晶粒被细化；通过热处理进一步稳定组织，使合金元素进一步析出，并在油中淬火，从而增加合金的电阻率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明中，精密电阻用金属丝合金材料，精密电阻用金属丝合金材料，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：10%、Ni：3%、Si：0.1%、Fe：0.5%、In：0.1%、Al：0.1%、Cu余量。
精密电阻用金属丝合金材料的制造方法如下：
原材料准备及配料：以纯金属Si、电解锰、电解镍和阴极铜为原材料，将各原材料按所需合金成分进行称重，步骤一对原材料称重前，阴极铜与电解镍表面依次经酸洗、水洗和烘干处理，确保原材料清洁；所述酸洗过程中：阴极铜采用浓度20-30vol.％的硫酸清洗，电解镍采用浓度40-50vol.％的硝酸清洗；
真空熔炼：采用高频感应炉熔炼、高纯氧化锆坩埚、抽真空(小于2Pa)再充高纯氩气保护，在熔炼时先将熔炼室抽真空至10.3～10.5mmHg，充入氩气等惰性保护气体，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，最后浇铸在水冷铜模里，真空熔炼后用剥皮的方法去除表面缺陷及氧化皮。
铸锭锻造：铸锭加热至1000℃，热锻成锭胚，所得锭胚的每个表面进行铣削加工，铣削厚度为2.5mm/面；除去加热及热锻过程中产生的表面氧化、压痕及氧化皮压入、表面裂纹等缺陷。
热轧及中间过程真空退火：电炉加热温度为760-800℃，保温70分钟后，经粗轧、中轧、精轧后，热轧至直径为10-15mm棒材，所述粗轧、中轧、精轧过程中，在每道次轧制后，进行中间退火，消除加工硬化；退火工艺为：退火温度为700℃，保温时间30分钟，H2气氛保护。
拉伸处理：在大变形挤压机上进行大变形加工，得到合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000-8000KN，挤压温度为600-800℃；制得的合金粗线的直径为1.2-1.5mm，挤压后放置在温度为1000℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为10分钟，热处理后将合金粗线通过甲基硅油进行淬火，再放入拉丝机中进行15道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的金属合金中线，再进行细拉，道次变形量8％，总变形量90％，拉拔成直径Φ0.080mm的丝材；进行600℃保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
实施例二
本发明中，精密电阻用金属丝合金材料，精密电阻用金属丝合金材料，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：15%、Ni：5%、Si：0.2%、Fe：1.0%、In：0.5%、Ge：0.3%、Al：0.3%、Cu余量。
精密电阻用金属丝合金材料的制造方法如下：
原材料准备及配料：以纯金属Si、电解锰、电解镍和阴极铜为原材料，将各原材料按所需合金成分进行称重，步骤一对原材料称重前，阴极铜与电解镍表面依次经酸洗、水洗和烘干处理，确保原材料清洁；所述酸洗过程中：阴极铜采用浓度20-30vol.％的硫酸清洗，电解镍采用浓度40-50vol.％的硝酸清洗；
真空熔炼：采用高频感应炉熔炼、高纯氧化锆坩埚、抽真空(小于0.4Pa)再充高纯氩气保护，在熔炼时先将熔炼室抽真空至10.3～10.5mmHg，充入氩气等惰性保护气体，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，最后浇铸在水冷铜模里，真空熔炼后用剥皮的方法去除表面缺陷及氧化皮。
铸锭锻造：铸锭加热至1000～1100℃，热锻成锭胚，所得锭胚的每个表面进行铣削加工，铣削厚度为4mm/面；除去加热及热锻过程中产生的表面氧化、压痕及氧化皮压入、表面裂纹等缺陷。
热轧及中间过程真空退火：电炉加热温度为800℃，保温70-90分钟后，经粗轧、中轧、精轧后，热轧至直径为10-15mm棒材，所述粗轧、中轧、精轧过程中，在每道次轧制后，进行中间退火，消除加工硬化；退火工艺为：退火温度为720℃，保温时间30～40分钟，H2气氛保护。
拉伸处理：在大变形挤压机上进行大变形加工，得到合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000-10000KN，挤压温度为500-800℃；制得的合金粗线的直径为1.0-1.5mm，挤压后放置在温度为800℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为5-10分钟，热处理后将合金粗线通过甲基硅油进行淬火，再放入拉丝机中进行12-16道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的金属合金中线，再进行细拉，道次变形量8％，总变形量90％，拉拔成直径Φ0.080mm的丝材；进行600℃保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
实施例三
本发明中，精密电阻用金属丝合金材料，精密电阻用金属丝合金材料，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：20%、Ni：7%、Si：0.3%、Fe：1.5%；In：1.0%、Ge：0.5%、Al：0.5%、Cu余量。
精密电阻用金属丝合金材料的制造方法如下：
原材料准备及配料：以纯金属Si、电解锰、电解镍和阴极铜为原材料，将各原材料按所需合金成分进行称重，步骤一对原材料称重前，阴极铜与电解镍表面依次经酸洗、水洗和烘干处理，确保原材料清洁；所述酸洗过程中：阴极铜采用浓度20-30vol.％的硫酸清洗，电解镍采用浓度40-50vol.％的硝酸清洗；
真空熔炼：采用高频感应炉熔炼、高纯氧化锆坩埚、抽真空(小于0.2Pa)再充高纯氩气保护，在熔炼时先将熔炼室抽真空至10.3～10.5mmHg，充入氩气等惰性保护气体，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，最后浇铸在水冷铜模里，真空熔炼后用剥皮的方法去除表面缺陷及氧化皮。
铸锭锻造：铸锭加热至1000～1100℃，热锻成锭胚，所得锭胚的每个表面进行铣削加工，铣削厚度为3.5mm/面；除去加热及热锻过程中产生的表面氧化、压痕及氧化皮压入、表面裂纹等缺陷。
热轧及中间过程真空退火：电炉加热温度为800℃，保温70-90分钟后，经粗轧、中轧、精轧后，热轧至直径为12mm棒材，所述粗轧、中轧、精轧过程中，在每道次轧制后，进行中间退火，消除加工硬化；退火工艺为：退火温度为700～740℃，保温时间30～40分钟，H2气氛保护。
拉伸处理：在大变形挤压机上进行大变形加工，得到合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为8000-10000KN，挤压温度为600℃；制得的合金粗线的直径为1.0-1.2mm，挤压后放置在温度为800℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为2-10分钟，热处理后将合金粗线通过甲基硅油进行淬火，再放入拉丝机中进行12-16道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的金属合金中线，再进行细拉，道次变形量8％，总变形量90％，拉拔成直径Φ0.080mm的丝材；进行600℃保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.精密电阻用金属丝合金材料，其特征在于，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：10-20%、Ni：3-7%、Si：0.1-0.3%、Fe：0.5-1.5%、In：0.1-1.0%、Ge：0-0.5%、Al：0.1-0.5%、Cu余量。
2.根据权利要求1所述的精密电阻用金属丝合金材料，其特征在于，按质量百分比计，所述精密电阻用金属丝合金材料包括如下组分：Mn：15%、Ni：5%、Si：0.2%、Fe：1.0%、In：0.5%、Ge：0.3%、Al：0.3%、Cu余量。
3.根据权利要求1-2所述的精密电阻用金属丝合金材料的制造方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
原材料准备及配料：以纯金属Si、电解锰、电解镍和阴极铜为原材料，将各原材料按所需合金成分进行称重；
真空熔炼：采用高频感应炉熔炼、高纯氧化锆坩埚、抽真空(小于0.4Pa)再充高纯氩气保护，在熔炼时先将熔炼室抽真空至10.3～10.5mmHg，充入氩气等惰性保护气体，合金在熔融状态应充分除气以提高铸锭的致密度，最后浇铸在水冷铜模里；
铸锭锻造：铸锭加热至1000～1100℃，热锻成锭胚，所得锭胚的每个表面进行铣削加工，铣削厚度为2.5～5mm/面；除去加热及热锻过程中产生的表面氧化、压痕及氧化皮压入、表面裂纹等缺陷；
热轧及中间过程真空退火：电炉加热温度为760-820℃，保温70-90分钟后，经粗轧、中轧、精轧后，热轧至直径为10-15mm棒材；
拉伸处理：在大变形挤压机上进行大变形加工，得到合金粗线，在大变形加工过程中，大变形挤压机的挤压压力为3000-10000KN，挤压温度为500-800℃；制得的合金粗线的直径为1.0-1.5mm，挤压后放置在温度为500-1000℃的热处理炉中进行热处理，热处理时间为2-10分钟，热处理后将合金粗线通过甲基硅油进行淬火，再放入拉丝机中进行12-16道次减面拉制，制得直径为0.1-0.6mm的金属合金中线，再进行细拉，道次变形量8％，总变形量90％，拉拔成直径Φ0.080mm的丝材；进行600℃保温60分钟随炉慢冷的短程有序转变热处理。
4.根据权利要求3所述的精密电阻用金属丝合金材料的制造方法，其特征在于，所述步骤一对原材料称重前，阴极铜与电解镍表面依次经酸洗、水洗和烘干处理，确保原材料清洁；所述酸洗过程中：阴极铜采用浓度20-30vol.％的硫酸清洗，电解镍采用浓度40-50vol.％的硝酸清洗。
5.根据权利要求3所述的精密电阻用金属丝合金材料的制造方法，其特征在于，所述真空熔炼后用剥皮的方法去除表面缺陷及氧化皮。
6.根据权利要求3所述的精密电阻用金属丝合金材料的制造方法，其特征在于，所述粗轧、中轧、精轧过程中，在每道次轧制后，进行中间退火，消除加工硬化；退火工艺为：退火温度为700～740℃，保温时间30～40分钟，H2气氛保护。
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