KR20110078123A - 수세공정이 개선된 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법 - Google Patents

수세공정이 개선된 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 라이오셀 방사용 도프를 방사 구금을 통해 방사하는 단계; 상기 방사구금을 통해 방사되는 필라멘트를 응고액에 통과시키는 단계; 및 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세, 예비건조 및 건조하는 단계를 포함하며, 상기 수세 단계는 2단 이상으로 이루어지며, 고온과 저온으로 번갈아가면서 수세를 실시하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
라이오셀, 필라멘트, 수세

Description

수세공정이 개선된 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법{Method for Producing Lyocell Filament with Improved Washing Process}
본 발명은 산업용 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 2단 이상의 수세 공정을 사용하고, 수세시 사용하는 물 또는 용매의 온도 변화를 통하여 원사에 잔존하는 NMMO를 효과적으로 제거하는 방법으로, 물 또는 용매의 온도를 고온과 저온으로 하고 반복하여 수세를 수행하여 수세를 통과하는 원사는 고온에서는 팽창하고 저온에서는 수축하는 과정을 통해 원사에 잔존하는 NMMO가 효과적으로 제거되게 한 것이다.
셀룰로오스 섬유인 라이오셀은 여러 가지 고유 특성을 가지고 있으며, 특히 산업용으로 사용되는 타 섬유보다 우수한 모듈러스와 열안정성을 가지고 있어 형태 안정성이 크게 요구되는 산업용 소재의 보강재로서 매우 적합한 섬유이다. 특히 타이어, 벨트, 호스 등의 제조 분야의 경우 설계 단계에서부터 치수 안정성과 열안정성이 제품의 성능을 구현하는데 있어서 중요한 영향을 미친다. 이에 따라 라이오셀 멀티 필라멘트는 적용 제품의 종류 및 용도에 따라 보강재로 적합한 다양한 특성이 요구된다. 특히, 열안정성이 우수한 라이오셀 멀티 필라멘트의 보강재로서의 사용 에 따른 요구 물성은 기본적으로 원사의 강력 외에 형태안정성 및 내피로성과 관련된 모듈러스와 파단신도로 대표될 수 있다. 그리고 적용 제품의 종류 및 용도에 맞게 보강재의 요구 물성의 범위가 결정된다.
라이오셀 섬유의 제조방법은 셀룰로오스/N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)/물의 3성분으로 구성된 방사 도프를 제조한 후, 이를 방사하는 방법으로 진행되며, 비용매인 물을 포함하기 때문에 습식방사법에 따라 방사할 경우에 매우 빠른 응고작용을 일으켜 연신성능 및 물성을 확보하기 어렵다. 또한, 상기 방사 도프는 약 8,000 내지 15,000 포아즈(Poise)의 고 점도를 가질 뿐만 아니라, NMMO 용제가 염 화합물이므로 증발이 불가능하다. 따라서 라이오셀 섬유를 제조하기 위해서는 건식방사와 습식방사 공법이 적절히 조합된 건습식 방사공법이 가장 적절하게 사용되고 있다.
기존에 사용하는 라이오셀 제조 방법에 따르면, 방사 및 응고 공정 후 원사에 잔존하는 NMMO를 제거하기 위해서 수세 공정이 사용되고 있는데, 상기 수세 공정은 원사를 직접 물 또는 용매에 접촉하게 하여 원사에 잔존하는 NMMO를 제거한다. 이러한 수세 공정은 일반적으로 1단에서 10단 사이로 이루어져 있으며 이때 물의 온도는 상온 또는 순차적으로 온도를 높이는 방식이 사용되고 있다. 기존의 수세 방법으로는 대략 수세 초기단계에서 일정량의 NMMO만 제거된 후 후단에서는 원사에 잔존하는 NMMO를 제거하기가 어려운 문제점이 있다. 원사에 남아있는 과도한 NMMO는 원사의 물성에 영향을 미칠 뿐 아니라 최종 제품에도 좋지 않은 결과를 초래하며 또한 NMMO의 회수율의 저하로 인하여 원가의 상승요인을 초래한다.
본 발명자는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법에 있어서, 수세시 물 또는 용매의 온도를 고온과 저온으로 조절하여 반복하여 수세를 수행할 경우, 원사에 남아있는 NMMO가 보다 효율적으로 제거될 수 있으며, 또한 이러한 방식으로 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유가 우수한 물성을 가진다는 사실을 밝혀내고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 라이오셀 필라멘트의 방사 공정 중 수세 공정을 개선한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 라이오셀 방사용 도프를 방사 구금을 통해 방사하는 단계; 상기 방사구금을 통해 방사되는 필라멘트를 응고액에 통과시키는 단계; 및 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세 및 건조하는 단계를 포함하며, 상기 수세 단계는 2단 이상으로 이루어지며, 수세용 물 또는 용매의 온도는 1단에서 30~100℃, 2단은 0~30℃, 3단은 고온인 30~100℃ 그리고 4단은 다시 저온인 0~30℃로 설정하여 수세를 진행하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고온과 저온을 교대로 반복하면서 수세를 하게 되면, 제조되는 원사가 고온과 저온의 수세공정을 거치면서 팽창과 수축이 반복적으로 일어나고, 그 결과 원사에 잔존하는 NMMO가 좀 더 효율적으로 제거될 수 있다. 원사에 잔존하는 NMMO가 효율적으로 제거되면 원사의 물성에 좋은 영향으로 발현되며 또한 NMMO 회수율도 높아지며 원가절감의 효과도 기대된다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 방법은 라이오셀 방사용 도프를 방사 구금을 통해 방사하는 단계; 상기 방사구금을 통해 방사되는 필라멘트를 응고액에 통과시키는 단계; 및 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세, 예비건조 및 건조하는 단계를 포함하며, 상기 수세 단계는 2단 이상으로 이루어지며, 고온과 저온으로 번갈아가면서 수세를 실시하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 수세 단계는 2단 내지 4단으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 수세 단계에서 수세용 물 또는 용매의 온도는 1단에서 30~100℃, 2단은 0~30℃로 설정하여 수세를 진행하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 수세 단계에서 수세용 물 또는 용매의 온도는 1단에서 30~100℃, 2단은 0~30℃, 3단은 고온 그리고 4단은 다시 저온으로 설정하여 수세를 진행하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 2단 이상의 수세 공정을 사용하고, 수세시 사용하는 물 또는 용매의 온도 변화를 통하여 원사에 잔존하는 NMMO를 효과적으로 제거하는 방법에 관한 것이다. 수세 1단에서부터 온도를 약 30-100 °C (고온)로 고정한 후 2단에서 0-30°C (저온)로 하고, 3단에서 고온 그리고 4단에서 저온으로 하여 수세 공정을 진행한다. 이때 수세를 통과하는 원사는 고온에서는 팽창하고 저온에서는 수축하는 과정을 통해 원사에 잔존하는 NMMO가 효과적으로 제거된다.
라이오셀 멀티 필라멘트를 제조하기 위한 공정을 간략하게 설명한다. 일반적으로 방사 도프를 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프, 상기 압출기로부터 공급받은 방사 도프를 섬유의 형태로 방사하는 방사 구금, 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유를 응고시키기 위한 응고욕을 구비한 방사장치를 통해 필라멘트가 방사된다. 응고욕을 통과한 필라멘트는 수세장치에서 물에 의해 방사 도프 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서, 상기 수세장치를 거친 필라멘트는 건조장치에서 건조된 후 와인딩되어 최종 라이오셀 필라멘트를 얻을 수 있다.
본 발명에서 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법에 사용되는 방사용 도프는 라이오셀 필라멘트 섬유 제조공정에서 통상적으로 사용되는 방사 도프를 사용할 수 있으며, 셀룰로오스(cellulose), N-메틸모르포린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 및 물을 포함하는 방사 도프를 사용할 수 있다. 본 발명에 따르면, 농축 N-메틸모르폴린-N-옥사이드/물/셀룰로오스로 구성된 용액으로부터 제조되는 셀룰로오스 멀티 필라멘트를 제조하는 공정에 있어서, 단사 섬도가 1.5 내지 3.0 데니어; 및 원사 섬도가 500내지 3000데니어의 범위를 갖는 산업용 라이오셀 멀티 필라멘트에 적합한 수세 장치를 사용하여, 수세공정을 통과한 필라멘트에 잔존하는 NMMO의 양이 0.02 ~ 0.05 %인 라이오셀 멀티 필라멘트를 제조할 수 있다.
본 발명은 상기 수세장치를 사용하는 수세 공정을 2단 내지 8단으로 구성하고, 바람직하게는 2단 내지 4단까지의 수세단계를 포함한다. 본 발명에 따른 수세 단계에 사용될 수 있는 수세 장치는 도 1에 나타낸 바에 따르면, 각각의 단에서 2 내지 16 개의 수세 롤러(1,2), 바람직하게는 4 내지 12개의 수세 롤러를 포함한다. 또한, 수세 각 단의 온도는 0℃ 내지 120℃가 될 수 있으며, 온도가 0 ℃ 미만이 되면, NMMO의 제거가 어렵고, 반면에 120 ℃를 초과하면 필라멘트의 배향도가 변할 수 있다. 본 발명에 따르면 수세공정은 바람직하게는 1단과 3단은 고온, 2단과 4단은 저온으로 설정하는 것으로, 1단과 3단은 30℃ 내지 100℃의 고온으로, 2단과 4단은 0℃ 내지 30℃의 저온으로 설정될 수 있다. 4단 이상의 수세 공정으로 설계할 경우 1 내지 4단과 마찬가지로 고온과 저온 수세를 반복되게 설정하고, 수세가 반복될수록 온도 구배를 낮게 설정하여, NMMO 제거 효율은 높이고 원사의 물성은 우수하게 한다. 또한 수세 과정에서 필라멘트의 수분율 및 NMMO 잔존량이 일정한 범위 이상이 되지 않아야 한다. 필라멘트에 잔존하는 NMMO의 제거를 용이하도록 각 단별로 농도 구배를 주기 위하여 압착 롤러(Squeezing Roller)(3)를 사용하여 압축력을 부여한다. 압착 롤러의 압력은 1 내지 5kgf/㎠가 될 수 있고, 바람직하게는 2 내지 3kgf/㎠가 될 수 있다. 그리고 수세 롤러의 회전속도는 80m/min 내지 250m/min가 될 수 있다. 각단의 수세 롤러의 배치는 2열 배열로 하며 원사의 진행방향에 대하여 수직이 되도록 롤러의 위치를 배열한다. 수세 장치에 유입되는 셀룰로오스 응고 사는 용매인 NMMO가 추출되면서 수축과 이완이 된다. 그리고 수세 공정 과정에서 수세 장력에 따라서 내부구조가 변화된다. 예를 들어, 수세장력을 낮 출수록 NMMO 추출로 인한 수축이 발생하여 비결정부분의 배향도가 감소될 수 있다. 이와 반대로 수세장력을 높일수록 비결정부분의 배향이 증가하고 결정의 치밀하게 되어 강력 및 탄성률이 향상된 원사를 얻을 수 있게 된다. 그러므로 필요한 범위로 수세 장력이 조절될 필요가 있다. 그러므로 필요한 범위로 수세 장력이 조절될 필요가 있다. 본 발명에 따르면, 수세 장력의 조절을 위하여 아래와 같이 표시되는 J 인자가 사용된다.
J = 수세기 첫 단의 롤러 회전 속도/ 수세기 마지막 단의 롤러 회전 속도
본 발명에 따르면, J 인자의 값이 1 이하의 경우 라이오셀 멀티 필라멘트는 증가된 탄성률 및 강력을 가지게 되고, 그리고 1 이상의 경우 탄성률은 감소하는 반면 절단 신도가 증가하는 특징을 가진다.
본 발명은 또한 상기 수세장치와 건조장치 사이에 에어를 공급할 수 있는 예비건조장치를 장착하여 필라멘트 섬유의 함수율을 조절한다. 상기 에어를 공급하기 위한 예비 건조장치는 팬, 에어분사 노즐, 에어제트 분사장치 등과 같은 에어 공급장치일 수 있으며, 이 중에서도 특히 에어제트 분사장치일 수 있다. 이때, 에어제트 분사라 함은, 코안다 현상(고속의 기체 또는 유체의 벽면 흡착 현상)을 이용하여 주변의 바람을 흡인해 함께 분사하는 방식을 지칭한다. 이러한 에어제트 분사나 에어분사 등을 통해 예비 건조 공정을 진행하여 필라멘트 섬유의 함수율을 바람직하게 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에 의하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트의 물성 은 아래와 같은 방법으로 측정이 되었다.
물성 평가 방법
(a) 멀티 필라멘트의 강도(g/d), 절단신도(%), 탄성률(g/d) 및 중간신도(%)
열풍 건조기로 120℃에서 30 동안 건조 후 즉시 측정하였다. 상기 측정을 위하여 인스트론(Instron) 사의 저속신장형 인장 시험기(Instron 4465)를 사용하였고, 이때 원사의 측정 조건은 80Tpm(80회 twist/m)의 꼬임을 부가한 후 시료장 250mm, 인장속도 300mm/min으로 측정하였다. 탄성률은 일정수준의 신장을 일으키기 위한 하중의 기울기로 표현되고, 강신도 시험에서의 신도-하중 곡선의 기울기를 말한다. 중간신도(Elongation at specific load)는 하중 4.5kg(필라멘트가 1500 데니어인 경우), 또는 6.8kg(필라멘트가 2000 데니어인 경우)인 지점의 신도를 나타내고, 그리고 중간신도가 낮을수록 탄성률이 크며 필라멘트의 변형이 적음을 나타낸다.
(b) 건열수축률 (%, Shrinkage)
25℃, 65%RH에서 24시간 방치한 후, 0.05g/d의 정하중에서 측정한 길이(L0)와 150℃로 30분간 0.05g/d의 정하중에서 처리한 후의 길이(L1)의 비를 이용하여 건열수축률을 나타낸다.
S(%) = [(L0 - L1) /L0] ×100
< 실시예 >
<실시예1>
액상 농축 NMMO에 중합도(DPw)가 1,200인 벅키(Buckeye)사 펄프(V-81)를 평균 입자 직경이 300㎛이하가 되도록 분쇄하여 분말 상태로 제조하여 연속적으로 펄프 공급용 사이더 피더를 이용하여 쌍축압출기 내부로 강제 공급하였다. 상기 방법으로 제조된 셀룰로오스 용액을 130m/min의 속도로 방사하였다. 상기 방사 과정에서 방사용 노즐의 오리피스(Orifice) 수는 900개; 오리피스 직경에 대한 길이의 비(L/D)는 4; 외경이 100 mmΦ인 방사노즐이 사용되었다. 셀룰로오스 용액은 70mm이 길이로 조정된 공기층을 통하여 토출되었고, 그리고 토출된 용액의 셀룰로오스 농도는 11.5중량%였다. 또한 응고액의 온도는 25℃; 그리고 농도는 25%가 되도록 NMMO 수용액이 조절되었다. 응고액의 온도 및 농도는 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링이 되었다. 이후 응고욕을 빠져나온 필라멘트는 4단으로 설계된 수세공정, 예비건조공정 및 건조공정을 통하여 처리되었다. 섬유의 비결정영역의 배향도를 최대한으로 높이고, 그리고 결정의 치밀화를 유도하여 형태안정성이 향상된 탄성률이 높은 라이오셀 멀티 필라멘트를 제조하기 위하여 수세공정의 J 인자를 0.990로 고정하였다. NNMO를 최대한 제거하기 위하여, 수세 온도를 1단은 70℃, 2단 30°C, 3단 70°C 그리고 4단은 30°C로 고정하여 수세를 실시하였다. 이때의 방사조건 및 얻어진 원사의 물성을 표 1에 나타내었다.
<실시예2>
수세온도를 1단은 70℃, 2단 20℃, 3단은 70℃, 그리고 4단은 20℃로 고정하였으며 이하 공정 조건은 동일하다.
<실시예3>
수세 온도 1단은 40℃, 2단 15℃, 3단은 40℃, 그리고 4단은 15℃로 고정하였으며 이하 공정 조건은 동일하다.
<비교예>
수세 온도를 상온으로 하여 1단으로 수세하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 조건으로 하였다.
[표 1]
실시예1 실시예2 실시예3 비교예
DP 1200 1200 1200 1200
농도(%) 11 11 11 11
방사속도(m/min) 110 110 110 110
J값 0.990 0.990 0.990 0.990
데니어 1500 1500 1500 1500
강력 12.5 11.8 12.0 11.3
강도 8.3 7.8 8.0 7.5
중간신도 1.6 1.3 1.4 1.1
절단신도 7.0 6.3 6.7 6.0
탄성률 248 256 251 285
수축률 0.2 0.2 0.3 0.2
NMMO함유량 (%) 0.03 0.05 0.07 0.12
수세공정을 4단으로 수행한 상기 실시 예에 따르면, 원사 물성의 개선 효과가 나타났으며, 원사에 잔존하는 NMMO의 양이 현저히 낮아진 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발 명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
도 1은 본 발명의 수세 단계에 사용될 수 있는 수세 장치의 일예를 나타낸 간략 구성도이다.

Claims (4)

  1. 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법에 있어서,
    상기 방법은 라이오셀 방사용 도프를 방사 구금을 통해 방사하는 단계; 상기 방사구금을 통해 방사되는 필라멘트를 응고액에 통과시키는 단계; 및 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세, 예비건조 및 건조하는 단계를 포함하며,
    상기 수세 단계는 2단 이상으로 이루어지며, 고온과 저온으로 번갈아가면서 수세를 실시하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수세 단계는 2단 내지 4단으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 수세 단계에서 수세용 물 또는 용매의 온도는 1단에서 30~100℃, 2단은 0~30℃로 설정하여 수세를 진행하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법.
  4. 제 1항 또는 2항에 있어서, 상기 수세 단계에서 수세용 물 또는 용매의 온도는 1단에서 30~100℃, 2단은 0~30℃, 3단은 고온 그리고 4단은 다시 저온으로 설정 하여 수세를 진행하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법.
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