KR20120073962A - 고강력 라이오셀 섬유의 수세 방법 - Google Patents

고강력 라이오셀 섬유의 수세 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산업용 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 기존 라이오셀 방사 공법에서 수세공정에 설비를 개선하여 수세공정에서 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간에 따라 최종 섬유의 물성을 변화시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 수세롤러간에 회전수 차이가 크고 롤러 사이의 거리가 길어질수록 섬유의 강력이 증가하며, 롤러수세간에 회전수의 차이가 거의 없거나 동일하며 롤러 사이의 거리가 짧아 질수록 섬유의 절신이 증가한다. 이러한 방법으로 최종 섬유의 물성을 관리할 수 있으며 원하는 섬유의 물성을 얻을 수 있다.

Description

고강력 라이오셀 섬유의 수세 방법 {Washing Process for High Strength Lyocell Filament}
본 발명은 산업용 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 기존 라이오셀 방사 공법에서 수세공정에 설비를 개선하여 수세공정에서 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간에 따라 최종 섬유의 물성을 변화시키는 방법에 관한 것이다.
셀룰로오스 섬유인 라이오셀은 여러 가지 고유 특성을 가지고 있으며, 특히 산업용으로 사용되는 타 섬유보다 우수한 모듈러스와 열안정성을 가지고 있어 형태 안정성이 크게 요구되는 산업용 소재의 보강재로서 매우 적합한 섬유이다. 특히 타이어, 벨트, 호스 등의 제조 분야의 경우 설계 단계에서부터 치수 안정성과 열안정성이 제품의 성능을 구현하는데 있어서 중요한 영향을 미친다. 이에 따라 라이오셀 멀티 필라멘트는 적용 제품의 종류 및 용도에 따라 보강재로 적합한 다양한 특성이 요구된다. 특히, 열안정성이 우수한 라이오셀 멀티필라멘트의 보강재로서의 사용에 따른 요구 물성은 기본적으로 원사의 강력 외에 형태안정성 및 내피로성과 관련된 모듈러스와 파단신도로 대표될 수 있다. 그리고 적용 제품의 종류 및 용도에 맞게 보강재의 요구 물성의 범위가 결정된다.
라이오셀 섬유의 제조방법은 셀룰로오스/N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)/물의 3성분으로 구성된 방사 도프를 제조한 후, 이를 방사하는 방법으로 진행되며, 비용매인 물을 포함하기 때문에 습식방사법에 따라 방사할 경우에 매우 빠른 응고작용을 일으켜 연신성능 및 물성을 확보하기 어렵다. 또한, 상기 방사 도프는 약 8,000 내지 15,000 포아즈(Poise)의 고 점도를 가질 뿐만 아니라, NMMO 용제가 염 화합물이므로 증발이 불가능하다. 따라서 라이오셀 섬유를 제조하기 위해서는 건식방사와 습식방사 공법이 적절히 조합된 건습식 방사공법이 가장 적절하게 사용되고 있다.
종래 라이오셀 방사 방법에서 수세공정은 섬유에 잔존하는 NMMO를 제거하는 목적에 기인하여 설계하였으며 수세공정에서 발현할 수 있는 섬유의 물성은 고려하지 않았다. 이로 인하여 수세공정에 사용되는 Roller는 같은 RPM으로 구동되며 Roller 사이의 거리도 일정하게 유지하는 것으로 설계되어 있다. 하지만, 수세공정에서 섬유가 받는 장력의 크기 또는 장력의 시간이 변화함으로써 최종 섬유의 물성은 변화가 가능하며 이러한 요소들을 관리함으로써 고객들이 원하는 최종 섬유의 물성을 발현 할 수 있다.
또한 이러한 방식으로 제조되는 라이오셀 섬유가 우수한 물성을 가진다는 사실을 밝혀내고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 라이오셀 방사 공법에서 수세공정에 설비를 개선하여 수세공정에서 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간에 따라 최종 섬유의 물성을 변화시키는 라이오셀 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 라이오셀 섬유의 제조방법에 있어서, 상기 방법은 라이오셀 방사용 도프를 방사 구금을 통해 방사하는 단계; 상기 방사구금을 통해 방사되는 필라멘트를 응고액에 통과시키는 단계; 및 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세, 예비건조 및 건조하는 단계를 포함하며, 상기 수세 단계는 수세롤러에 개별적인 구동능력을 가지는 모터를 설치하여 장력의 크기를 조절하고 롤러가 상하로 움직일 수 있어 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간을 조절하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 각각 수세 롤러는 회전속도가 조절되는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 수세롤러의 간격을 조절하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법이 제공된다.
본 발명은 수세롤러간에 회전수 차이가 크고 롤러 사이의 거리가 길어질수록 섬유의 강력이 증가하며, 롤러수세간에 회전수의 차이가 거의 없거나 동일하며 롤러 사이의 거리가 짧아 질수록 섬유의 절신이 증가한다. 이러한 방법으로 최종 섬유의 물성을 관리할 수 있으며 원하는 섬유의 물성을 얻을 수 있다.
도 1은 라이오셀 섬유의 제조 장치의 일예를 나타낸 간략 구성도이다.
도 2는 본 발명의 수세 단계에 사용될 수 있는 수세 장치의 일예를 나타낸 간략 구성도이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 산업용 라이오셀 섬유의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 기존 라이오셀 방사 공법에서 수세공정에 설비를 개선하여 수세공정에서 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간에 따라 최종 섬유의 물성을 변화시키는 방법에 관한 것이다. 상기 방법을 통해 라이오셀 섬유의 강력 및 신도가 조절된다.
도 1은 라이오셀 섬유의 제조 장치의 일예를 나타낸 간략 구성도이다. 도 1의 구성을 참조하면, 라이오셀 섬유 제조 장치는 방사 도프를 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(1), 상기 압출기로부터 공급받은 방사 도프를 섬유의 형태로 방사하는 방사 구금(2), 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(3)를 응고시키기 위한 제1 응고욕(4) 및 제2 응고욕(8)을 구비한다. 제1 응고욕을 통과한 필라멘트는 견인롤러(9)의 구동에 의해 제 2 응고욕을 거치고, 수세장치에서 물에 의해 방사 도프 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서, 상기 수세장치를 거친 필라멘트는 건조장치에서 건조된 후 와인딩되어 최종 라이오셀 섬유를 얻을 수 있다.
본 발명에서 라이오셀 섬유의 제조방법에 사용되는 방사용 도프는 라이오셀 섬유 제조공정에서 통상적으로 사용되는 방사 도프를 사용할 수 있으며, 셀룰로오스(cellulose), N-메틸모르폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 및 물을 포함하는 방사 도프를 사용할 수 있다. 본 발명에 따르면, 농축 N-메틸모르폴린-N-옥사이드/물/셀룰로오스로 구성된 용액으로부터 제조되는 라이오셀 섬유를 제조하는 공정에 있어서, 단사 섬도가 1.5 내지 3.0 데니어; 및 원사 섬도가 500내지 3000데니어의 범위를 갖는 산업용 라이오셀 섬유에 수세공정에서 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간에 따라 최종 섬유의 물성을 변화시키는 방법으로 강력 및 절신이 우수한 라이오셀 섬유를 제조할 수 있다.
본 발명은 상기 수세장치를 사용하는 수세 공정을 2단 내지 8단으로 구성하고, 바람직하게는 2단 내지 4단까지의 수세단계를 포함한다. 본 발명에 따른 수세 단계에 사용될 수 있는 수세 장치는 도 2에 나타낸 바에 따르면, 각각의 단에서 2 내지 16 개의 수세 롤러(1,2), 바람직하게는 4 내지 12개의 수세 롤러를 포함한다. 또한, 수세 각 단의 온도는 0℃ 내지 120℃가 될 수 있으며, 온도가 0 ℃ 미만이 되면, NMMO의 제거가 어렵고, 반면에 120 ℃를 초과하면 필라멘트의 배향도가 변할 수 있다. 본 발명에 따르면 수세공정은 바람직하게는 1단과 3단은 고온, 2단과 4단은 저온으로 설정하는 것으로, 1단과 3단은 30℃ 내지 100℃의 고온으로, 2단과 4단은 0℃ 내지 30℃의 저온으로 설정될 수 있다. 4단 이상의 수세 공정으로 설계할 경우 1 내지 4단과 마찬가지로 고온과 저온 수세를 반복되게 설정하고, 수세가 반복될수록 NMMO 제거 효율은 높이고 원사의 물성은 우수하게 한다. 또한 수세 과정에서 필라멘트의 수분율 및 NMMO 잔존량이 일정한 범위 이상이 되지 않아야 한다. 필라멘트에 잔존하는 NMMO의 제거를 용이하도록 각 단별로 농도 구배를 주기 위하여 압착 롤러(Squeezing Roller)(3)를 사용하여 압축력을 부여한다. 압착 롤러의 압력은 1 내지 5kgf/㎠가 될 수 있고, 바람직하게는 2 내지 3kgf/㎠가 될 수 있다. 그리고 수세 롤러의 회전속도는 80m/min 내지 250m/min가 될 수 있다. 각단의 수세 롤러의 배치는 2열 배열로 하며 원사의 진행방향에 대하여 수직이 되도록 롤러의 위치를 배열한다. 수세 장치에 유입되는 셀룰로오스 응고 사는 용매인 NMMO가 추출되면서 수축과 이완이 된다.
본 발명은 수세 공정 과정에서 수세 장력에 따라서 내부구조가 변화된다. 예를 들어, 수세장력을 낮출수록 NMMO 추출로 인한 수축이 발생하여 비결정부분의 배향도가 감소될 수 있다. 이와 반대로 수세장력을 높일수록 비결정부분의 배향이 증가하고 결정의 치밀하게 되어 강력 및 탄성률이 향상된 원사를 얻을 수 있게 된다. 그러므로 필요한 범위로 수세 장력이 조절될 필요가 있다. 그러므로 필요한 범위로 수세 장력이 조절될 필요가 있다.
본 발명에 따르면, 수세 장력의 조절을 위하여 각각의 수세롤러에 개별적인 구동능력을 가지는 모터를 설치하여 장력의 크기를 조절하고 롤러가 상하로 움직일 수 있어 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간을 조절하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법이 제공된다.
본 발명은 수세롤러간에 회전수 차이가 크고 롤러 사이의 거리가 길어질수록 섬유의 강력이 증가하며, 수세롤러간에 회전수의 차이가 거의 없거나 동일하며 롤러 사이의 거리가 짧아 질수록 섬유의 절신이 증가한다. 이러한 방법으로 최종 섬유의 물성을 관리할 수 있으며 원하는 섬유의 물성을 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에 의하여 제조된 라이오셀 멀티 필라멘트의 물성은 아래와 같은 방법으로 측정이 되었다.
물성 평가 방법
(a) 멀티 필라멘트의 강도(g/d), 절단신도(%), 탄성률(g/d) 및 중간신도(%)
열풍 건조기로 120℃에서 30 동안 건조 후 즉시 측정하였다. 상기 측정을 위하여 인스트론(Instron) 사의 저속신장형 인장 시험기(Instron 4465)를 사용하였고, 이때 원사의 측정 조건은 80Tpm(80회 twist/m)의 꼬임을 부가한 후 시료장 250mm, 인장속도 300mm/min으로 측정하였다. 탄성률은 일정수준의 신장을 일으키기 위한 하중의 기울기로 표현되고, 강신도 시험에서의 신도-하중 곡선의 기울기를 말한다. 중간신도(Elongation at specific load)는 하중 4.5kg(필라멘트가 1500 데니어인 경우), 또는 6.8kg(필라멘트가 2000 데니어인 경우)인 지점의 신도를 나타내고, 그리고 중간신도가 낮을수록 탄성률이 크며 필라멘트의 변형이 적음을 나타낸다.
(b) 건열수축률 (%, Shrinkage)
25℃, 65%RH에서 24시간 방치한 후, 0.05g/d의 정하중에서 측정한 길이(L0)와 150℃로 30분간 0.05g/d의 정하중에서 처리한 후의 길이(L1)의 비를 이용하여 건열수축률을 나타낸다.
S(%) = [(L0 - L1) /L0] ×100
<실시예1~4>
액상 농축 NMMO에 중합도(DPw)가 1,200인 벅키(Buckeye)사 펄프(V-81)를 평균 입자 직경이 300㎛이하가 되도록 분쇄하여 분말 상태로 제조하여 연속적으로 펄프 공급용 쌍축압출기 내부로 강제 공급하였다. 상기 방법으로 제조된 셀룰로오스 용액을 표1에 기재된 방사속도로 방사하였다. 상기 방사 과정에서 방사용 노즐의 오리피스(Orifice) 수는 900개; 오리피스 직경에 대한 길이의 비(L/D)는 4;외경이 100 mmΦ인 방사노즐이 사용되었다. 셀룰로오스 용액은 70mm이 길이로 조정된 공기층을 통하여 토출되었고, 그리고 토출된 용액의 셀룰로오스 농도는 11.5중량%였다. 또한 응고액의 온도는 25℃; 그리고 농도는 25%가 되도록 NMMO 수용액이 조절되었다. 응고액의 온도 및 농도는 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링이 되었다. 이후 응고욕을 빠져나온 필라멘트는 표 1에 기재된 수세온도 및 수세수량으로 처리되었다. 이때의 방사조건, 수세조건 및 얻어진 원사의 물성을 표 1에 나타내었다.
수세롤러간에 회전수 및 거리상수(R)에 따른 원사 물성의 변화
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
공정
조건		 Dope 량(g/min) 682 682 682 682
방사속도(m/min) 110 110 110 110
수세 롤러간 거리[mm] 250 250 400 400
수세 롤러간 회전수의 차이[RPM] 20 5 20 5
De 1510 1512 1506 1512
원사
물성		 강력(kgf) 10.1 10.6 12.1 11.3
절신(%) 7 .6 9.1 6.2 7.5
이상 실시예를 들어 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 실시예는 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나는 않고 수정되거나 변경될 수 있으며, 당업자는 이러한 수정과 변경도 본 발명에 속하는 것임을 알 수 있을 것이다.
방사 도프를 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어 펌프(1), 방사 도프를 섬유의 형태로 방사하는 방사 구금(2), 상기 방사구금으로부터 토출되는 미응고 섬유(3), 제1 응고욕(4), 센서(5), 에어노즐(6), 센서(7), 제2 응고욕(8), 견인롤러(9), 응고액(10)

Claims (3)

  1. 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조방법에 있어서,
    라이오셀 방사용 도프를 방사 구금을 통해 방사하는 단계; 상기 방사구금을 통해 방사되는 필라멘트를 응고액에 통과시키는 단계; 및 상기 응고욕을 통과한 필라멘트를 수세, 예비건조 및 건조하는 단계를 포함하며, 상기 수세 단계는 수세롤러에 개별적인 구동능력을 가지는 모터를 설치하여 장력의 크기를 조절하고 롤러가 상하로 움직일 수 있어 섬유가 받는 장력의 크기 및 시간을 조절하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 각각 수세 롤러는 회전속도가 조절되는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 수세롤러의 간격을 조절하는 것을 특징으로 하는 라이오셀 섬유의 제조방법.
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