KR101521234B1 - 폴리케톤 섬유의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고강력 폴리케톤 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리케톤 용액을 압출 방사한 폴리케톤 압출 방사물을 공기층(air gap)에 통과시키고 응고조에서 응고시켜서 폴리케톤 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 폴리케톤 멀티필라멘트를 세척조에서 세척하고 건조 및 유제 처리하고 최종연신하여 폴리케톤 연신사를 형성하는 단계를 포함하는 폴리케톤 섬유의 제조에 있어서, 상기 폴리케톤 압출 방사물을 응고조에서 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 세척조에서 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성하되, 상기 응고조와 세척조에서 폴리케톤 압출 방사물에 대하여 합계 9∼22.5 배의 연신비로 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 구성한다. 본 발명의 폴리케톤 섬유의 제조 방법에 의하여 제조되는 폴리케톤 섬유는 응고 공정과 세척 공정에서의 연신에 의해 폴리케톤 멀티필라멘트의 세정도가 향상되어 불순물이 제거되고, 상기 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트 사이의 융착이 발생하지 않으며, 폴리케톤 연신사의 분자구조가 치밀해지고 강도 등의 기계적 물성이 향상됨으로써 타이어 코드, 벨트, 호스, 로프 등의 산업용 섬유분야에 사용하기에 매우 적합하다.

Description

폴리케톤 섬유의 제조 방법{METHOD OF PREPARING POLYKETONE FIBERS}

본 발명은 고강력 폴리케톤 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리케톤 섬유 제조에서의 응고 공정과 세척 공정에서의 연신에 의해 폴리케톤 멀티필라멘트의 세정도가 향상되어 불순물이 제거되고, 상기 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트 사이의 융착이 발생하지 않으며, 폴리케톤 연신사의 분자구조가 치밀해지고 강도 등의 기계적 물성이 향상됨으로써 타이어 코드, 벨트, 호스, 로프 등의 산업용 섬유분야에 사용하기에 매우 적합한 폴리케톤 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.

케톤 화합물과 에틸렌, 프로필렌과 같은 올레핀을 팔라듐이나 니켈 등과 같은 전이 금속 착염을 촉매로 사용하여 중합시키면 케톤기와 올레핀이 교호하는 폴리케톤이 얻어진다는 것은 기 공지된 기실이다. 이러한 지방족 폴리케톤은 에틸렌 등의 올레핀과 케톤 화합물을 원료로 하는 고분자 화합물로서, 제품 특성이 범용 고성능 플라스틱에 적합하고 저온에서의 내충격성이나 내약품성 등이 탁월할 뿐만 아니라, 파라계 아라미드 섬유 같은 수준의 기계적 물성을 가지며 고무와의 친화성이 우수하다는 특성을 지닌다. 이와 같은 폴리케톤의 특성으로 인하여, 현재 파라 계 아미리드 섬유가 독점적으로 사용되는 타이어 코드나 고무 자재 용도로 적용될 수 있을 것으로 기대된다.

고분자량의 폴리케톤을 용융하면 열 가교반응이 발생하여 용융방사가 부적합하기 때문에, 일반적으로 고분자량의 폴리케톤을 섬유화하는 경우에는 습식 방사를 실시하는 것이 바람직하다.

폴리케톤을 습식 방사할 때 사용되는 종래의 헥사플루오로이소프로판올 및 m-크레졸 등과 같은 유기 용매는 독성이나 가연성을 지니게 되며, 상기 용매를 사용하여 습식 방사에 의해서 얻어진 섬유는 분섬되기 쉽고, 산업용 폴리케톤 연신사로 사용하기에는 내피로성 및 가공성이 불충분하다는 문제점을 지닌다. 또한 염화아연, 브롬화아연, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 및 티오시안산리튬 등의 금속염 수용액을 용매로 사용하는 경우는 용해력이 낮고 상분리 현상이 발생하여 균일한 방사용액을 제조하는 것이 곤란하다는 문제점이 있다.

또한, 폴리케톤 멀티필라멘트를 세척하는 세척조에 대한 연구가 심도있게 이루어지지 않고 있으며, 이에 따라 폴리케톤 멀티필라멘트에 잔류하는 용매를 효과적으로 제거하지 못하고 있다. 세척조 내부의 세척액의 형태와 흐름속도가 최적화되도록 제어하지 못하면 세척의 마지막 단계로 진행될수록, 또는 시간이 지날수록 세척액 내의 추출 용매의 농도가 높아지기 때문에 폴리케톤 멀티필라멘트에 잔류하는 용매의 완벽한 세척 효과를 기대할 수가 없고, 때에 따라서는 세척액의 흐름으로 멀티필라메트가 손상되어 물성 저하를 유발할 수 있다. 이 외에도, 멀티필라메트에 대한 용매 제거가 불충분하여 잔류 용매의 함량이 높아지면, 상기 멀티필라멘 트를 이루는 모노필라멘트 사이에서 융착이 발생하여 연신성이 불량해지고 물성 저하가 발생하는 문제점이 있다.

상기에서 기술된 문제점들을 해결하기 위한 연구개발이 진행된 바, 본 발명과 출원인이 동일한 한국 등록특허공보 제10-0595990호(발명의 명칭 : 폴리케톤 섬유 및 그의 제조 방법)에서는 폴리케톤 용액에서의 폴리케톤의 함량, 및 응고조에 담겨지는 응고액의 조성을 한정하여 폴리케톤 섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있으며, 한국 등록특허공보 제10-0810865호(발명의 명칭 : 폴리케톤 섬유의 제조방법 및 그 방법에 의해 제조된 폴리케톤 섬유)에서는 일정 함량의 염이 함유되는 폴리케톤 용액을 사용하여 폴리케톤 섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 압출 방사되어 응고 및 세척된 멀티필라멘트에서 불순물이 제대로 제거되지 않아서 세정도가 불량하고, 상기 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트 사이의 융착이 발생하게 될 뿐만 아니라, 폴리케톤 연신사의 분자구조가 치밀하지 못하여 강도 등의 기계적 물성이 저하되는 문제점이 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 폴리케톤 섬유 제조에서의 응고 공정과 세척 공정에서의 연신에 의해 폴리케톤 멀티필라멘트의 세정도가 향상되어 불순물이 제거되고, 상기 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트 사이의 융착이 발생하지 않으며, 폴리케톤 연신사의 분자구조가 치밀해지고 강도 등의 기계적 물성이 향상되는 폴리케톤 섬유의 제조 방법을 제공하는데 있다.

상기와 같은 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에서는 (A) 레조시놀을 함유하는 수용액에 폴리케톤을 용해시켜서 폴리케톤 용액을 형성하는 단계; (B) 상기 폴리케톤 용액을 방사노즐로 압출 방사한 폴리케톤 압출 방사물을 공기층에 통과시키고 응고조에서 응고시켜서 폴리케톤 멀티필라멘트를 형성하는 단계; 및 (C) 상기 폴리케톤 멀티필라멘트를 세척조에서 세척하고 건조, 유제 처리하고 연신하여 폴리케톤 연신사를 형성하는 단계를 포함하는 폴리케톤 섬유의 제조에 있어서, 상기 폴리케톤 압출 방사물을 응고조에서 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 세척조에서 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성하되, 상기 응고조와 세척조에서 폴리케톤 압출 방사물에 대하여 합계 9∼22.5 배의 연신비로 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 구성하는 것을 특징으로 하는 폴리케톤 섬유의 제조 방법이 제공된다.

본 발명에 의하여 제조되는 폴리케톤 섬유는 폴리케톤 멀티필라멘트의 세정도가 향상되어 불순물이 제거되고, 상기 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트 사이의 융착이 발생하지 않으며, 폴리케톤 연신사의 분자구조가 치밀해지고 강도 등의 기계적 물성이 향상됨으로써 타이어 코드, 벨트, 호스, 로프 등의 산업용 섬유분야에 사용하기에 매우 적합하다.

본 발명은 폴리케톤 섬유의 제조에 있어서, 응고 공정 및 세척 공정에서 폴 리케톤 멀티필라멘트를 연신하여 연신 멀티필라멘트를 형성함으로써 방사의 초기단계에서의 세정능력을 제공하고, 폴리케톤 연신사의 분자구조를 치밀하게 구성하여 결국 최종 폴리케톤 연신사의 기계적 물성을 향상시키는 폴리케톤 섬유의 제조 방법을 제공하는 것을 기술사상으로 하고 있다.

아래에서 본 발명은 제시된 실시예를 이용하여 상세하게 설명되고, 하기 실시예의 설명에서 공지된 사항이나 자명한 사항은 생략되거나 간략하게 설명된다. 그러나 하기 실시예에서 기술된 내용이 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 이해되어서는 아니 된다.

이하, 첨부한 도면과 실시예를 참조하여 본 발명의 폴리케톤 섬유의 제조 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.

도 1은 본 발명의 폴리케톤 섬유 제조에서의 제조 과정을 개략적으로 도시한 것이다.

도 1을 참조하면, 방사노즐(S1)로부터 압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물은 수직 방향으로 에어 갭을 통과하고, 응고액이 담겨진 응고조(S2)에서 응고되면서 연신되어 1차 연신 멀티필라멘트가 형성된다.

즉, 응고조(S2)의 내부에서 폴리케톤 압출 방사물이 응고액에 의해 응고되면서, 서로 다른 회전속도로 회전하는 복수의 롤러에 의해 일정한 연신비로 연신되어 1차 연신 멀티필라멘트가 형성되는 것이다. 상기와 같이 응고 공정에서 응고액에 의해 응고되고 있는 폴리케톤 압출 방사물이 서로 다른 회전속도로 회전하는 복수의 롤러에 의해 연신되므로, 폴리케톤 멀티필라멘트의 세정도가 향상되고 분자구조 가 치밀하게 형성되며, 이는 결국 폴리케톤 섬유의 강도 등과 같은 기계적 물성의 향상으로 연결된다.

응고 공정에서 응고되고 있는 폴리케톤 압출 방사물을 연신하는 과정에서, 그 연신비가 커질수록 폴리케톤 멀티필라멘트의 세정도가 향상되고 분자구조가 치밀하게 형성되는 특성이 나타난다. 그러나, 응고 공정에서 응고되고 있는 폴리케톤 압출 방사물에 대한 연신비가 과도하면 폴리케톤 멀티필라멘트의 부분 사절 현상이 발생할 뿐만 아니라, 폴리케톤 멀티필라멘트의 가교 고분자쇄가 절단되면서 물성 저하가 발생하거나 핀사의 원인이 되기 때문에, 응고 공정에서 응고되고 있는 폴리케톤 멀티필라멘트를 연신할 수 있는 연신비에는 한계가 있다.

따라서, 본 발명에서는 응고 공정에서의 폴리케톤 압출 방사물에 대한 연신비를 1.5∼15배, 바람직하게는 2∼7배로 조절하고, 차후 공정인 세척 공정에서 다시 연신을 실시함으로써 폴리케톤 멀티필라멘트의 세정도를 향상시키고 분자구조를 치밀하게 형성하는 반면, 폴리케톤 멀티필라멘트의 부분 사절 현상, 물성 저하 및 핀사를 방지할 수 있게 된다. 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하기 위하여 응고 공정에서 응고되고 있는 폴리케톤 압출 방사물에 대한 연신비가 1.5배 미만이면 상기 1차 연신 멀티필라멘트의 세정도가 저하되고 1차 연신 멀티필라멘트를 구성하는 모노필라멘트 사이에서 융착 현상이 발생할 수 있으며, 응고 공정에서 응고되고 있는 폴리케톤 압출 방사물에 대한 연신비가 15배를 초과하면 1차 연신 멀티필라멘트의 부분 사절 현상이 발생할 뿐만 아니라 1차 연신 멀티필라멘트의 가교 고분자쇄가 절단되면서 물성 저하가 발생하거나 핀사의 원인으로 작용하게 된다.

상기와 같이 응고 공정에서 연신 형성된 1차 연신 멀티필라멘트가 적어도 하나의 세척조(S3, S4)에서 물, 에탄올, 에탄올 수용액으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 세척액에 의해 세척되면서 일정한 연신비로 연신되어 2차 연신 멀티필라멘트가 형성된다.

즉, 세척조(S3, S4)의 내부에서 일정한 방향으로 진행되면서 세척되는 1차 연신 멀티필라멘트가, 서로 다른 회전속도로 회전하는 복수의 롤러에 의해 일정한 연신비로 연신되어 2차 연신 멀티필라멘트가 형성되는 것이다. 상기와 같이 1차 연신 멀티필라멘트가 세척 공정에서 세척액에 의하여 세척되면서 연신되므로, 상기 2차 연신 멀티필라멘트의 세정도를 향상시키고 특히 레조시놀의 잔류량을 대폭 감소시키게 된다.

세척 공정에서 세척되고 있는 1차 연신 멀티필라멘트를 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성할 때, 그 연신비가 커질수록 2차 연신 멀티필라멘트의 세정도가 향상되고 특히 레조시놀의 잔류량을 대폭 감소되는 특성이 나타난다. 그러나, 세척 공정에서 세척되고 있는 1차 연신 멀티필라멘트에 대한 연신비가 과도하면 2차 연신 멀티필라멘트의 부분 사절 현상이 발생할 뿐만 아니라, 2차 연신 멀티필라멘트의 가교 고분자쇄가 절단되면서 물성 저하가 발생하기 때문에, 세척 공정에서 세척되고 있는 1차 연신 멀티필라멘트를 연신할 수 있는 연신비에는 한계가 있다.

따라서, 본 발명에서는 세척 공정에서의 1차 연신 멀티필라멘트에 대한 연신비를 1.5∼6배, 바람직하게는 2∼5배로 조절하고 연신을 실시하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성한다.

2차 연신 멀티필라멘트를 형성하기 위하여 응고 공정에서 응고되고 있는 1차 연신 멀티필라멘트에 대한 연신비가 1.5배 미만이면 상기 2차 연신 멀티필라멘트의 세정도가 저하되고 특히 레조시놀의 상당량이 잔류하게 되며, 응고 공정에서 응고되고 있는 1차 연신 멀티필라멘트에 대한 연신비가 6배를 초과하면 2차 연신 멀티필라멘트의 부분 사절 현상이 발생할 뿐만 아니라 2차 연신 멀티필라멘트의 가교 고분자쇄가 절단되면서 물성 저하가 발생하게 된다.

상기와 같이 폴리케톤 압출 방사물이 멀티필라멘트가 응고 공정에서 1.5∼15배의 연신비로 연신되고, 세척 공정에서 1.5∼6배의 연신비로 연신되므로, 상기 응고 공정과 세척 공정에서 상기 폴리케톤 압출 방사물에 대하여 합계 9∼22.5 배의 연신비로 연신된 2차 연신 멀티필라멘트를 구성되는 것이다.

상기 응고 공정과 세척 공정에서 연신되어 형성되는 2차 연신 멀티필라멘트를 건조기(S5)에서 건조하고, 1차 유제 처리 장치(S6)에서 유제 및 첨가제로 처리하는 공정을 실시하여 유제 처리 필라멘트를 형성한 후에, 편평성을 개선하여 집속성을 향상시키기 위하여 상기 유제 처리 필라멘트를 인터레이스 노즐에 통과시킨다.

상기 인터레이스 노즐을 통과한 유제 처리 필라멘트를 건조장치(S7)에서 다시 건조하고, 2차 유제 처리 장치에서 유제 및 첨가제로 처리하는 공정을 실시한 후에, 권취기(S8)에서 권취한다.

상기 권취된 유제 처리 필라멘트를 최종연신하여 폴리케톤 섬유를 제조 완료한다.

상기와 같은 제조 방법에 의하여 제조되는 본 발명의 폴리케톤 섬유는 응고 공정과 세척 공정에서의 연신에 의해 멀티필라멘트의 세정도가 향상되어 불순물이 제거되고, 상기 멀티필라멘트를 이루는 모노필라멘트 사이의 융착이 발생하지 않으며, 폴리케톤 연신사의 분자구조가 치밀해지고 강도 등의 기계적 물성이 향상된다.

이하, 구체적인 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명의 범위를 한정하기 위한 것은 아니다. 하기 실시예 및 비교예에 의한 폴리케톤 섬유의 물성을 아래와 같은 방법으로 평가하였다.

(a) 고유점도

ASTM D539-51T에 의거하여 폴리케톤 섬유를 0.5M 헥사플루오로 이소프로판올용액으로 용해하고 우베로드 점도계를 이용하여 25±0.01 ℃의 온도, 0.1∼0.6 g/dl의 농도범위에서 비점도를 측정하였다. 상기 비점도를 농도에 따라 외삽하여 고유점도(IV)를 산출하였다.

(b) 필라멘트 점착

폴리케톤 섬유를 1 m 단위로 절단하고, 그 중 0.1 m만 절취하여 5개의 시료를 형성하였다. 상기 시료를 107 ℃로 2 시간동안 무하중 상태에서 건조한 후에, 영상분석기(Image Analyser)를 통해 육안으로 필라멘트의 점착여부를 확인하였다. 이때 한 가닥이라도 점착된 경우에는 실패(‘fail(F)’), 그렇지 않은 경우에는 합격(‘pass(P)’)으로 판정하였다.

(c) 건열수축률(%, Shrinkage)

폴리케톤 섬유의 시료를 25 ℃, 65 %RH에서 24 시간동안 방치한 후에, 20 g의 초하중에서 측정한 길이(L0), 및 150 ℃로 30분간 20g의 정하중에서 처리한 후의 길이(L1)를 비교하여 건열수축률을 산출하였다.

S(%) = (L0 - L1) / L0 ×100

(d) 강력(kgf)

폴리케톤 섬유의 시료를 107 ℃로 2 시간동안 건조하고, 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 80 Tpm(80회 twist/m)의 꼬임을 부가한 후에 시료장 250 mm, 인장속도 300 m/min으로 강력을 측정하였다.

< 실시예 1 >

1. 레조시놀 75 중량%를 포함하는 수용액에 대하여, IV 5.0 dl/g의 폴리케톤 중합체를 혼합하여 폴리케톤 중합체 함량 12.0 중량%인 폴리케톤 조성물을 형성하고, 상기 폴리케톤 조성물을 60 ℃에서 100 torr 까지 30분간 감압하여 기포를 제거하고, 상기 기포가 제거된 상태인 폴리케톤 조성물을 감압 상태에서 밀폐하고 80 ℃에서 3 시간동안 교반하여 투명한 폴리케톤 용액을 형성하였다.

2. 상기 폴리케톤 용액을 필터로 여과하여 불순물을 제거한 후에, 트렌지형 압출 방사기의 직경 0.2 ㎜, L/D 2.0, 200홀의 노즐(N/Z)을 통하여 80 ℃에서 20 m/min의 속도로 압출 방사하였다.

3. 상기 압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물을 길이 10 ㎜의 공기층을 통과시켜서 메탄올이 담겨진 응고조에서 응고시키면서, 상기 응고조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 2배의 연신비로 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하였다.

4. 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 메탄올이 담겨진 세척조로 이송하여 세척하면서, 상기 세척조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 5배의 연신비로 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성하였다.

5. 상기 2차 연신 멀티필라멘트를 열풍건조기에서 200 ℃로 건조하고, 1차 유제 처리 장치에서 유제 및 첨가제로 처리하여 유제 처리 필라멘트를 형성한 후에, 상기 유제 처리 필라멘트를 인터레이스 노즐에 통과시켰다.

6. 상기 인터레이스 노즐을 통과한 유제 처리 필라멘트를 건조장치에서 다시 200 ℃로 건조하고, 2차 유제 처리 장치에서 유제 및 첨가제로 처리하는 공정을 실시한 후에, 권취기에서 권취하였다.

7. 상기 권취된 유제 처리 필라멘트를 180 ℃, 210 ℃, 225 ℃에서 연신하는 합계 연신비 15인 3단 연신을 실시하여 최종 필라멘트 섬도가 1,000 데니어인 폴리케톤 섬유를 제조하였다.

< 실시예 2 >

압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물을 길이 10 ㎜의 공기층을 통과시켜서 메탄올이 담겨진 응고조에서 응고시키면서, 상기 응고조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 5배의 연신비로 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 메탄올이 담겨진 세척조로 이송하여 세척하면서, 상기 세척조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 3배의 연신비로 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성하는 것 이외에는 상기 실시예 1 과 동일하 다.

< 실시예 3 >

압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물을 길이 10 ㎜의 공기층을 통과시켜서 메탄올이 담겨진 응고조에서 응고시키면서, 상기 응고조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 5배의 연신비로 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 메탄올이 담겨진 세척조로 이송하여 세척하면서, 상기 세척조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 5배의 연신비로 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성하는 것 이외에는 상기 실시예 1 과 동일하다.

< 비교예 1 >

압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물을 길이 10 ㎜의 공기층을 통과시켜서 메탄올이 담겨진 응고조에서 응고시키면서, 상기 응고조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 9배의 연신비로 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 메탄올이 담겨진 세척조로 이송하여 세척하되, 연신을 실시하지 않는 것 이외에는 상기 실시예 1 과 동일하다.

< 비교예 2 >

압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물을 길이 10 ㎜의 공기층을 통과시켜서 메탄올이 담겨진 응고조에서 응고시키면서, 상기 응고조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 15배의 연신비로 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 메탄올이 담겨진 세척조로 이송하여 세척하되, 연신을 실시하지 않는 것 이외에는 상기 실시예 1 과 동일하다.

< 비교예 3 >

압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물을 길이 10 ㎜의 공기층을 통과시켜서 메탄올이 담겨진 응고조에서 응고시키면서, 상기 응고조에 내장된 복수의 롤러의 회전속도를 조절함으로써 2배의 연신비로 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 메탄올이 담겨진 세척조로 이송하여 세척하되, 연신을 실시하지 않는 것 이외에는 상기 실시예 1 과 동일하다.

< 비교예 4 >

압출 방사된 폴리케톤 압출 방사물을 길이 10 ㎜의 공기층을 통과시켜서 메탄올이 담겨진 응고조에서 응고시키고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 메탄올이 담겨진 세척조로 이송하여 세척하되, 상기 응고조와 세척조에서 연신을 실시하지 않는 것 이외에는 상기 실시예 1 과 동일하다.

< 표 1 > 폴리케톤 섬유의 공정 조건 및 물성 비교

구 분	실시예1	실시예2	실시예3	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
폴리케톤 점도(dl/g)	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
응고조의 연신비	2	5	5	10	15	2	1
세척조의 연신비	5	3	5	1	1	1	1
필라멘트의 레조시놀 잔류량(ppm)	25	8	7	30	10	100	500
필라멘트의 상태	양호	양호	부분사절	사절	부분사절	양호	융착
강도(g/d)	21	20	12	9	7	18	10

상기 표 1에서 실시예에 의하여 제조되는 폴리케톤 섬유가 비교예에 의한 폴리케톤 섬유에 비하여, 필라멘트에서의 레조시놀 잔류량이 작고 필라멘트의 상태가 양호하며, 강도가 우수한 것으로 나타났다.

도 1은 본 발명의 폴리케톤 섬유 제조에서의 제조 과정의 개략도.

Claims (2)

1. 삭제
2. (A) 레조시놀을 함유하는 수용액에 폴리케톤을 용해시켜서 폴리케톤 용액을 형성하는 단계; (B) 상기 폴리케톤 용액을 방사노즐로 압출 방사한 폴리케톤 압출 방사물을 공기층(air gap)에 통과시키고 응고조에서 응고시켜서 폴리케톤 멀티필라멘트를 형성하는 단계; 및 (C) 상기 폴리케톤 멀티필라멘트를 세척조에서 세척하고 건조, 유제 처리하고 연신하여 폴리케톤 연신사를 형성하는 단계를 포함하는 폴리케톤 섬유의 제조에 있어서,

   상기 폴리케톤 압출 방사물을 응고조에서 연신하여 1차 연신 멀티필라멘트를 형성하고, 상기 1차 연신 멀티필라멘트를 세척조에서 연신하여 2차 연신 멀티필라멘트를 형성하되,

   상기 응고조에서 폴리케톤 압출 방사물이 2 ~ 7 배의 연신비로 연신되고, 세척조에서 1차 연신 멀티필라멘트가 3 ~ 5 배의 연신비로 연신시켜서, 폴리케톤 압출 방사물에 대하여 합계 9 ~ 15 배의 연신비로 연신된 2차 연신 멀티필라멘트를 구성하며,

   상기 2차 연신 멀티필라멘트 내 레조시놀 잔류량이 8 ~ 25 ppm인 것을 특징으로 하는 폴리케톤 섬유의 제조 방법.

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