KR20110041565A - 부식 민감성 층과 상용성이 있는 접착제 - Google Patents

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알버트 아이 에버레어츠
지안후이 시아
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

산가가 약 5 미만인 접착제를 포함하는 용품이 제공된다. 접착제는 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 부가 경화형 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 접착제는 금속 및 금속 합금의 군으로부터 선택되는 부식 민감성 층과 접촉하고 있다. 용품이 약 60℃ 및 90% 상대 습도에서 약 21일 동안 컨디셔닝되는 경우, 부식 민감성 층은 이의 초기 전기 저항치로부터 20% 이하의 변화를 갖는다.

Description

부식 민감성 층과 상용성이 있는 접착제{Adhesives Compatible with Corrosion Sensitive Layers}
접착제는 광학 디스플레이에서 광범위한 응용이 발견되었다. 이러한 응용에는 액정 디스플레이(LCD)의 모듈에 편광기를 접합하는 것 및 다양한 광학 필름을 휴대용 핸드헬드 장치(MHH)의 유리 렌즈에 부착하는 것이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 편광기는 접착제와 직접 또는 간접 접촉할 수 있다.
최근, 다양한 디스플레이 응용에 터치 패널 기능을 도입 및 조합하는 경향이 증가되어 왔다. 터치 패널은 전형적으로 인듐 주석 산화물의 층, 코팅된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 층 또는 유리 상에 코팅된 층과 같은 부식 민감성 층을 포함한다. 이들 코팅된 기재는 흔히 접착제를 사용하여 디스플레이 모듈에 부착된다. 일부 터치 패널 설계에 있어서, 접착제는 부식 민감성 층과 접촉한다. 다른 디스플레이 응용에 있어서, 접착제는 또한 증기 코팅된 거울 표면 또는 전자파 방해 차폐층과 같은 부식 민감성 층과 접촉할 수 있다. 이들 층은 또한 종종 전기 전도성인 금속 및 금속 합금으로부터 유래된다.
본 발명은 금속 또는 금속 합금과 같은 부식 민감성 층과 상용성이 있는 접착제의 필요성을 언급한다. 즉, 접착제가 일단 이러한 층과 접촉하고 있으면, 이러한 층의 저항을 오직 최소로만 변화시킨다. 본 발명에서, 하기의 정의가 사용된다:
부식 민감성 층이 나타내는 전기 저항을 설명하는 데 사용되는 바와 같은 "변화"는 일반적으로 컨디셔닝(conditioning) 이전에 또는 그 이후에 층의 전기 저항의 절대값 차이를 의미하며;
"산가"는 일반적으로 폴리머의 산 함량을 나타내며, 일반적으로 ASTM D974를 따라 1 g의 폴리머에서 산을 중화시키는 데 필요한 수산화 칼륨의 양(전형적으로 ㎎으로)을 나타내고;
"부가 경화형 실리콘"은 일반적으로, 전형적으로 백금 촉매의 존재 하에서의 비닐 말단 폴리다이메틸실록산(PDMS)과 같은 비닐 말단 올리고머/폴리머와, 수소화 규소를 함유하는 PDMS와 같은 수소화물 함유 올리고머/폴리머의 반응을 수반하며;
"접착제"는 일반적으로 접착제가 압축 응력 하에서 어느 정도의 복원력을 나타내지만, 이것이 일반적으로 스프링(spring)-유사 재료가 아니고, 즉, 이것이 탄성 고체가 아니도록, 점성 및 탄성 성분을 갖는 점탄성 재료를 의미하고;
"부식 민감성 층"은 일반적으로 공기 및 습기에 노출 시에 산화되기 쉬운 층을 의미하며, 전압을 이 층에 인가하면 이 층이 전류를 운반할 수 있고;
"현장 경화(cure-in-place) 접착제"는 일반적으로 접착제 성분이 거의 자발적으로 서로 반응하거나 에너지원(이를 테면 열 또는 방사선)에 노출 시에 그렇게 되는 목적하는 위치로 전달될 수 있는 액체 시스템을 의미하며;
"열 활성화 접착제"는 일반적으로 실온에서 지압을 사용해서는 건조 형태가 실질적으로 점착성을 나타내지 않으나, 승온에 대한 노출과 함께, 접착제가 점착성이 되며, 기재 표면을 잘 습윤화(wet out)시키고, 실온으로 냉각시킨 후에, 다양한 이종 표면에 접착되는 접착제를 의미하고;
임의의 일반적인 층 또는 기재를 설명하는 데 사용되는 바와 같은 "미세구조체"는 일반적으로 층의 주표면으로부터 돌출되는 반복 구조를 함유하는 것을 의미하며, 이 구조는 피크 및 피라미드형을 포함하나 이에 한정되지 않는 다양한 형태일 수 있으며;
"광학적으로 투명한"은 일반적으로 재료가 실시예 섹션에서 후술되는 방식으로 25 마이크로미터 두께의 샘플에서 측정될 때 약 5% 이하의 탁도를 나타내는 것을 의미하고;
"감압성 접착제"는 일반적으로 접착제가 실온에서 건조 형태가 강력하면서 영구적으로 점착성이며, 다양한 이종 표면에 견고하게 접착하는 것을 의미한다.
일 면에서, 본 발명은 금속 및 금속 합금의 군으로부터 선택되는 부식 민감성 층과 접촉하고 있는, 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 부가 경화형 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으부터 선택되는, 산가가 약 5 미만인 접착제를 포함하는 용품과 관련되며, 여기에서, 용품이 약 60℃ 및 90% 상대 습도에서 약 21일 동안 컨디셔닝(conditioned)되면, 부식 민감성 층은 이의 초기의 전기 저항치로부터 20% 이하의 변화를 갖는다. 일 실시형태에 있어서, 접착제 및 부식 민감성 층은 부식 민감성 층 및 임의로 접착제가 기재의 제1 주표면과 접촉하고 있도록 기재의 제1 주표면 상에 배치된다.
또 다른 면에서, 본 발명은 (i) 기재의 적어도 한 부분 상에 배치되는 부식 민감성 층을 갖는 기재를 제공하는 단계; (ii) (a) 대향하는 제1 주표면과 제2 주표면을 갖는 배킹(backing), (b) 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 부가 경화형 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 산가가 약 5 미만인 접착제를 포함하는 테이프를 제공하는 단계; 및 (iii) 접착제가 부식 민감성 층과 접촉하도록 테이프를 기재에 적층하는 단계를 포함하는 용품의 제조방법과 관련된다. 본 명세서에 개시되는 부식 민감성 층은 실질적으로 평평하며; 즉, 이들은 미세구조체를 함유하지 않는다. 다른 실시형태에 있어서, 테이프가 사용된다면, 배킹 또는 기재는 실질적으로 평평하다.
하나의 예시적인 응용에 있어서, 본 발명에 기재되는 용품 및 용품의 제조방법은 비제한적으로 액정 표시 패널, 정전용량 방식 터치 패널, 휴대폰, 핸드헬드 장치 및 랩톱 컴퓨터와 같은 전자 장치에 통합될 수 있다.
다른 특징 및 이점이 하기의 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용 및 특허청구범위로부터 명백하게 될 것이다. 상기의 발명의 내용은 본 발명의 각각의 예시된 실시 형태 또는 모든 구현예를 개시하고자 하는 것은 아니다. 하기의 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용은 본 명세서에 개시된 원리를 사용하는 소정의 현재 바람직한 실시 형태를 더욱 구체적으로 예시한다.
본 발명은 도면을 참고하여 더 잘 설명될 수 있다:
도 1은 본 발명에 따른 예시적인 용품의 평면도;
도 2는 본 발명에 따른 다른 예시적인 용품의 단면도;
도 3은 본 발명에 따른 용품의 예시적인 제조방법의 개략도;
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따른 용품의 다른 예시적인 제조방법의 개략도;
도 5는 본 발명에 따른 다른 예시적인 용품의 단면도; 및
도 6은 다양한 컨디셔닝 단계 중에 실시예 1 내지 5 및 대조군 샘플에 대한 시간의 함수에 따른 저항 변화의 관계를 보여주는 것이다.
도면은 이상적인 것으로 도시되어 있으며, 축척에 맞게 도시되지 않았고, 단지 설명을 목적으로 의도된 것이다.
본 명세서에서 모든 수는 용어 "약"으로 수식되는 것으로 간주된다. 종점에 의한 수치 범위의 언급은 그 범위 내에 포함되는 모든 수를 포함한다(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함함). 본 명세서에 언급된 모든 부는 달리 표시되지 않으면 중량 기준이다.
이제 도면을 참고하여, 도 1은 전자 장치에서 사용될 수 있는 용품(1)의 평면도를 나타낸 것이다. 용품은 기재의 제1 주표면 상에 배치되는, 격자 형태의 복수의 부식 민감성 트레이스(trace)(5)를 갖는 기재(4)를 포함한다. 커넥터 패드(connector pad)(6)는 부식 민감성 트레이스의 각 말단에 인접하게 놓인다. 전류가 커넥터 패드에 인가될 때, 이들은 부식 민감성 트레이스와 전기적으로 커뮤니케이션(communication)한다. 본 명세서에 개시된 접착제는 전형적으로 이것이 기재의 부식 민감성 층 및 제1 주표면과 직접 접촉하도록 기재에 적용될 것이다.
도 2는 접착제(18) 및 기재의 제1 표면(14a) 상에 배치되는 부식 민감성 층(15)을 갖는 기재(14)의 복수의 교번하는 층을 갖는 예시적인 용품(10)의 단면도를 도시한 것이다. 커넥터 패드(16)는 기재의 에지(edge)에 인접하게 놓인다. 커넥터 패드는 부식 민감성 층과 커뮤니케이션하여, 전류가 층(15)을 통해 지나갈 때 패드와 부식 민감성 층이 서로 전기적으로 커뮤니케이션하도록 한다. 오직 2 세트의 교번하는 층의 기재 및 접착제를 나타내었지만, 더 많은 수의 교번하는 층을 사용하거나 하나의 세트의 기재 및 접착제를 사용하는 것이 본 발명의 범주 내에 있다.
도 3은 용품의 예시적인 제조방법의 개략도를 도시한 것이다. 이 방법은 제1 기재의 제1 표면(24a) 상에 배치되는 비연속형 부식 민감성 층(25)을 갖는 제1 기재(24)를 제공하는 단계를 포함한다. 커넥터 패드(26)는 도 1에 나타낸 바와 같이 기재에 인접하게 놓인다. 롤 테이프(20)는 배킹(21) 상에 코팅되는 접착제(28)를 갖는다. 임의로, 배킹은 롤 테이프가 풀리게 하는 이형 코팅을 포함한다. 테이프는 접착제(28)가 부식 민감성 층 및 제1 표면(24a)의 노출된 부분, 즉 부식 민감성 층에 의해 커버되지 않은 부분과 접촉하고 있도록 제1 기재(24)의 제1 표면(24a)에 적층된다. 일 실시형태에 있어서, 배킹(21)은 제2 기재로 기능하며, 용품의 일부가 된다. 또다른 실시형태에 있어서, 배킹은 제거되어 폐기될 수 있고, 제2 기재는 접착제(28)의 방금 노출된 표면에 적층될 수 있다. 도 3이 롤 테이프의 사용을 도시하였으나, 이 방법은 재단된 시트(cut sheet) 테이프를 사용하여 실행될 수도 있다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따른 용품의 다른 예시적인 제조방법의 개략도를 도시한 것이다. 본 방법은 서로 실질적으로 동일 평면일 수 있는 제1 기재(44a)와 제2 기재(44b)에 의해 형성되는 공동(43)을 제공하는 단계를 포함한다. 부식 민감성 층(45)은 제1 기재 및 제2 기재 중 적어도 하나 상에 배치된다. 전기 커넥터 패드(46)는 두 기재 중 하나에 인접하게 놓이고, 부식 민감성 층과 커뮤니케이션한다. 설명의 목적으로, 부식 민감성 층이 제2 기재(44b) 상에 배치되는 것으로 나타내었다. 다중-챔버 주사기(50)와 같은 운반 메커니즘은 접착제의 성분이 따로 보관되는 제1 챔버(50a) 및 제2 챔버(50b)를 포함한다. 사용에 있어서, 사용자가 주사기에서 플런저(plunger)를 누를 수 있으며, 혼합기가 수용되는 제3 챔버에서 성분이 혼합될 것이고, 접착제 조성물(58)은 혼합될 수 있다. 이러한 방식으로, 성분은 사용할 준비가 될 때까지 안정한 조건 하에 보관될 수 있다. 도 4b에서, 접착제 조성물(58)은 주사기 내에서 혼합되고, 이로부터 분배되어, 공동을 채운다. 혼합 후에, 성분은 이들이 중합화되고 최종 접착제를 제공하기 위하여 충분하게 반응성일 수 있다. 임의로, 오븐으로부터의 열 또는 적외선 광원과 같은 에너지원(60)은 접착제 조성물을 경화시키는 데 사용될 수 있다. 이러한 특정 방법은, 접착제 조성물이 액체 형태인 동안 제1 기재와 제2 기재 사이의 비-균일 두께에 더 잘 맞춰질 수 있다는 점에서, 그리고 기재가 기복이 있는(rough) 경우에 이점을 갖는다. 이 방법은 제1 기재 및 제2 기재가 유리이거나 실질적으로 경성인 투명한 폴리머 재료인 상황에 특히 적합하다.
도 5는 다층 용품(30)의 단면도를 나타낸 것이다. 용품은 대향하는 제1 주표면과 제2 주표면(각각 34a 및 34b)을 갖는 중심 기재(34)를 포함한다. 각각의 제1 표면 및 제2 표면 상에 부식 민감성의 전기전도성 층(35)이 놓인다. 도 5는 2개의 연속하는 층(35)을 나타내었으나, 하나의 층(35)만을 갖는 것이 본 발명의 범주 내에 있으며, 층은 불연속일 수 있다. 임의로, 전기 커넥터 패드(미도시)가 기재에 부착되며, 패드는 층(35)과 커뮤니케이션할 수 있다. 층(35)을 커버하는 것은 2개의 접착제 층(38)이다. 그리고, 필요에 따라, 접착제 층이 보호 라이너(39)로 커버될 수 있다.
접착제
본 발명에 사용하기에 적합한 접착제는 자연 상태에서 중성 또는 염기성인 것을 포함한다. 다시 말하면, 접착제는 바람직하게는 접착제의 산가가 약 5 미만이도록 산 작용기를 함유하지 않거나 오직 미량의 산 작용기를 함유한다. 접착제 중의 산 함량은 용품의 수명 중에 부식 민감성 층의 전기적 성능을 감지할 수 있을 정도로 간섭하지 않는다. 본 발명에 사용하기에 적합한 접착제는 감압성 접착제(PSA), 열 활성화 접착제(HAA) 또는 현장 경화 접착제(CIPA)일 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 접착제는 광학적으로 투명하다. 따라서, 접착제는 광학적으로 투명한 PSA 또는 광학적으로 불투명한 PSA, 광학적으로 투명한 HAA 또는 광학적으로 불투명한 HAA, 또는 광학적으로 투명한 CIPA 또는 광학적으로 불투명한 CIPA 중 하나 일 수 있다.
예시적인 접착제는 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 부가 경화형 실리콘 및 이들의 조합을 포함한다. 접착제는 산가가 약 5 미만, 바람직하게는 3 미만, 더욱 바람직하게는 1 미만이다. 본 명세서에 개시된 폴리머는 전형적으로 다기능성 아이소시아네이트(폴리우레탄, 폴리우레아 또는 이들의 조합을 만들기 위한) 또는 다기능성 에스테르(폴리아미드, 폴리에스테르 또는 이들의 조합을 만들기 위한)로 사슬 연장된 폴리올 또는 폴리아민으로부터 유래된다. 폴리아미드는 또한 개환 중합에 의해 사이클릭 아미드(락탐)로부터 유래될 수 있으나, 다른 세그먼트(segment)의 용이한 도입을 위해 사슬 연장이 바람직하다. 약 5 미만의 산가가 충족된다면, 폴리에스테르는 또한 폴리올 및 다기능성 산 염화물로부터 유래될 수 있다. 우레아, 아미드, 에스테르 또는 우레탄기는 전형적으로 경성의, 강화 폴리머 세그먼트를 제공한다. 이들 기 사이의 강한 수소 결합은 응집 강도를 제공한다. 일부 경우에서, 단쇄 증량제(전형적으로 저분자량 폴리아민 또는 폴리올)가 부가의 경질 세그먼트를 제공하는 데 사용될 수 있다. 임의로, 폴리머는 예를 들어, 실란, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 잔류 아이소시아네이트, 에폭시 등과 같은 말단 또는 스트럭토-펜턴트(structo-pendant) 경화성 기로 말단화될 수 있다. 접착제의 열 활성화를 촉진시키거나, 이들을 내재적으로 점착성이게 만들기 위하여, 더 낮은 모듈러스 및/또는 더 낮은 Tg를 갖는 폴리올 및 폴리아민으로부터 유래되는 연질 세그먼트가 전형적으로 바람직하다. 이들 폴리아민 또는 폴리올의 예에는 아미노프로필 기능성 폴리다이메틸실록산, 하이드록시프로필 기능성 폴리다이메틸실록산, 폴리부타디엔 다이올, 폴리에틸렌부틸렌 다이올, 폴리에테르 다이올(이를 테면, 폴리테트라하이드로푸란 다이올), 폴리에테르 다이아민(이를 테면, 제파민(Jeffamine™)), 낮은 Tg 폴리에스테르 등이 포함된다. 필요에 따라, 본 발명의 접착제는 점착부여제 및 경화성 기에 대한 임의의 촉매로 추가로 제제화될 수 있다.
바람직하게는, 감압성 접착제는 실온에서 전단 탄성 모듈러스가 3 × 105 파스칼 이하이고, 유리 전이 온도(Tg)가 약 10℃ 이하이다. 열 활성화 접착제는 전형적으로 열 활성화 온도에서 전단 탄성 모듈러스가 5 × 105 파스칼 이하이고, Tg가 열 활성화 온도 미만이다. 광학적으로 투명이든지 투명이 아니든지 간에 3가지 유형의 모든 접착제, PSA, HAA 및 CIPA는 전형적으로 이들의 모듈러스에 탄성이면서 점성인 성분을 가지며, 즉, 재료의 변형(스트레인(strain))이 적용되는 응력에 정비례하지 않으며, 일부 점성의 소실이 존재한다. 접착제는 용매 기반의 용액 중합을 사용하거나 벌크(bulk) 중합을 사용하여 제조할 수 있다.
용액 중합에 있어서는, 용매 기반 접착제, 성분 및 첨가제를 유기 용매 중에서 혼합하고, 용액으로 코팅한 후에 건조한다. 접착제를 용매로 코팅하는 것이 바람직한 경우, 반응이 적합한 용매 중에서 수행될 수 있거나(즉, 용매는 중합 반응을 간섭하지 않는다), 또는 반응이 벌크로 수행될 수 있으며, 생성된 폴리머는 코팅을 위해 적합한 용매 중에 용해된다. 폴리머 변화에서 경질 및 연질 세그먼트의 상분리는 종종 물리적 가교결합된 네트워크를 제공한다. 이러한 네트워크는 폴리머 및 코팅에 높은 응집 강도를 제공한다. 일부 경우에, 용매 기반 접착제는 또한 건조 과정 중에 가교결합될 수 있거나, 일부 경우에, 이는 건조 단계 후에 가교결합될 수 있다. 이러한 가교결합제에는 용매로 코팅되는 접착제 제조의 건조 단계 중에 또는 그 후에 활성화되는 열 또는 UV 가교결합제가 포함된다. 전자 빔과 같은 방사선 유도된 가교결합도 또한 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 폴리머도 또한 하나 이상의 경화성 기를 포함할 수 있다. 이들 경화성 기의 예에는 실란 또는 말단 아이소시아네이트가 포함되며, 이는 전형적으로 습기, 에폭시 및 아크릴레이트와 같은 에틸렌계 불포화기에 의해 경화되고, 임의로 촉매 또는 기폭제의 존재 하에서 열 또는 방사선으로 경화될 수 있다. 용매 기반 접착제를 임의의 공지된 코팅 기술에 의해서 적합한 가요성 배킹 재료 상에 코팅하여 접착제 코팅된 시트 재료를 제조할 수 있다.
벌크 중합에 있어서, 접착제의 성분을 포함하는 모노머 프리믹스(premix)는 정적 혼합기, 압출기 또는 기계적 혼합기를 사용하여 혼합되어, 시약이 서로 친밀하게 접촉하도록 촉진된다. 임의로, 다이부틸 틴 다이라우레이트와 같은 촉매도 또한 혼합물에 첨가될 수 있다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 벌크 중합은 경성-경성 적층 응용에 사용하기 위한 두꺼운(예를 들어, 0.127 내지 내지 1.016 ㎜(0.005 내지 0.040 인치)) 접착제 필름의 형성에 상당히 적합하다. 예를 들어, 이러한 두꺼운 접착제 필름은 한 장의 유리에 적층될 수 있거나 또는 두 장의 유리를 함께 적층하는 데 사용될 수 있다.
또다른 방법에 있어서, 접착제의 성분은 임의의 첨가제(예를 들어, 점착부여제, 열 안정화제, 충전제) 및 임의의 가교결합제와 혼합된다. 모노머 또는 모노머 혼합물을 간극-충전 응용에, 예를 들어, 2개의 유리 기재 사이와 같은 2개의 기재 사이의 공간을 채우는 데 사용할 수 있다. 하나의 응용에 있어서, 주사기는 접착제 성분을 간극으로 운반하는 데 사용되며, 시약은 열 복사를 사용하여 경화된다. 이러한 방법 및 운반 메커니즘은 다양한 두께를 갖는 간극에 대해 또는 기재가 실질적으로 평평하지 않은 표면을 갖는 경우에 상당히 적합하다.
가요성 배킹 재료는 테이프 배킹, 광학 필름, 이형 라이너 또는 임의의 기타 가요성 재료와 같이 통상적으로 사용되는 임의의 재료일 수 있다. 최종 제품 응용에서 접착제가 부식 민감성 표면과 접촉되는 것이 요구되나, 광학 경로의 외측에 있는 경우, 배킹은 광학적으로 투명하지 않아도 된다. 접착제 조성물에 유용할 수 있는 테이프 배킹으로서 사용되는 가요성 배킹 재료의 전형적인 예에는 플라스틱 필름, 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드, 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트), 셀룰로오스 아세테이트, 및 에틸 셀룰로오스로 만들어진 것들이 포함된다. 일부 가요성 배킹은 코팅을 가질 수 있다. 예를 들어, 이형 라이너는 저접착성 성분, 예를 들어, 실리콘으로 코팅될 수 있다. 예시적인 코팅 기술에는 롤 코팅, 분무 코팅, 나이프 코팅, 다이 코팅, 인쇄 등이 포함된다. 본 명세서에 기재된 바와 같은 용액 처리는 전사 테이프로서 사용하기 위한 얇은, 예를 들어, 25 내지 75 미크론(0.001 내지 0.003 인치) 접착제 필름을 제조하는 데 상당히 적합하다. 생성되는 테이프는 오븐 건조 후에 저휘발성 잔류물을 갖는다.
[실시예]
이들 실시예는 단지 예시 목적만을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위의 범주를 제한하려는 것이 아니다. 실시예 및 나머지 명세서에서 모든 부, 백분율, 비 등은 달리 나타내지 않는 한 중량 기준이다. 사용한 용매 및 기타 시약은, 달리 나타내지 않는 한 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 시그마-알드리치 케미칼 컴퍼니(Sigma-Aldrich Chemical Company)로부터 획득하였다.
탁도 및 투과율 시험
접착제의 25 미크론 두께 샘플을 필름과 접착제 층 사이에 기포가 전혀 트랩핑(trapped)되지 않도록 하는 방식으로, 25 미크론 두께 멜리넥스(Melinex®) 폴리에스테르 필름 454(미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰 컴퍼니(DuPont Company))에 적층하였다. 아이소프로판올로 3회 닦아낸 75 ㎜ × 50 ㎜ 평면 마이크로 슬라이드 (미국 미시간주 미드랜드 소재의 다우 코팅(Dow Corning)으로부터의 유리 슬라이드)를, 접착제와 유리 슬라이드 사이에 기포가 전혀 트랩핑되지 않는 것을 보장하도록 핸드 롤러를 사용하여 접착제 샘플에 적층하였다. 투과율 및 탁도 퍼센트(%)를 모델 9970 BYK 가드너(Gardner) TCS 플러스(Plus) 분광광도계 (미국 메릴랜드주 콜럼비아 소재의 비와이케이 가드너(BYK Gardner)로부터)를 사용하여 측정하였다. 멜리넥스 폴리에스테르 필름 454 및 유리 슬라이드의 샌드위치를 사용하여 백그라운드(background) 측정을 행하였다. 그 다음, 접착제 샘플의 투과율 및 탁도(%)를 분광광도계에서 필름/접착제/유리 적층물 상에서 직접 얻었다.
실시예 1 내지 실시예 5의 접착제 각각은 광학 투과율 값이 90% 초과이고 탁도 값이 5% 미만이었다.
부식 민감성 층의 ITO 상용성 연구
접착제와 인듐 주석 산화물(ITO) 층의 부식 민감성 층의 상용성은 다음과 같이 행하였다. 접착제의 샘플을 0.0381 ㎜(0.0015 인치) 두께의 프라이밍된 폴리에스테르(PET) 배킹에 전사하여 테이프를 형성하였다. 그 다음, 테이프를 주표면이 ITO 층으로 코팅되어 있는 PET 필름에 적층하여 접착제가 트레이스와 직접 접촉하도록 적층물을 형성하였다. 측정기의 전기 리드(electrical lead)가 커넥터 패드들을 가로질러 위치하는 저항 측정기(ohm meter)를 사용하여 ITO 트레이스에서 초기 표면 저항을 측정하였다. 생성된 적층물을 60℃ 및 90% 상대 습도로 설정된 오븐에서 컨디셔닝하였다. 저항 측정기를 사용하여 28일의 기간에 걸쳐 주기적으로 각 샘플의 표면 저항을 측정하였다. 5회 표면 저항 측정의 평균을 기록하였다.
대조군 샘플은 주위 조건에 노출된 ITO 트레이스를 포함하였으며, 즉 ITO 함유 트레이스를 갖는 PET 기재 상에 접착제가 적층되지 않았다.
다른 부식 민감성 표면과의 상용성 시험
접착제와 니켈 또는 알루미늄 증기 금속 처리된(metallized) PET의 부식 민감성 재료의 상용성을 다음과 같이 행하였다. 접착제의 샘플을 0.0381 ㎜(0.0015 인치) 두께의 프라이밍된 폴리에스테르(PET) 배킹에 전사하여 테이프를 형성하였다. 그 다음, 테이프를 접착제가 니켈 또는 알루미늄과 직접 접촉하도록 금속 처리된 PET 필름에 적층하였다. 적층물의 초기 광 투과율과 델타(E)를 모델 9970 BYK 가드너 TCS에 더하여, 분광 광도계(미국 메릴랜드주 컬럼비아 소재의 비와이케이 가드너로부터의)를 사용하여 측정하였다. 생성된 적층물을 60℃ 및 90% 상대 습도로 설정된 오븐에서 컨디셔닝하고, 각 샘플에 대한 광 투과율 및 델타(E)를 25일의 기간에 걸쳐 주기적으로 측정하였다. 델타(E)는 두 색상 사이의 거리를 (수학적으로) 기재하기 위하여 사용된다. 이는 (L1-L2)2, (a1-a2)2 및 (b1-b2)2의 합계의 제곱근으로 정의되며, 여기에서, L, a 및 b는 색 지수이다.
실시예 1
반응기에 600 g의 아이소프로판올 중에 용해된 800 g의 제파민 D-2000 폴리에테르아민(미국 텍사스주 우들랜드 소재의 헌츠먼 코포레이션(Huntsman Corp.)으로부터의), 800 g의 아이소프로판올, 22.35 g의 다이텍(Dytek®) A 다이아민(미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰으로부터의) 및 151.36 g의 데스모두르(Desmodur®) W 모노머 지환족 다이아이소시아네이트(독일 레버쿠젠 소재의 바이엘 머티리얼 사이언스 아게(Bayer Material Science AG)로부터의)를 넣었다. 생성된 혼합물을 실온에서 48시간 동안 기계적 롤러에 두었다. 그 다음, 용액을 실리콘 처리된(siliconized) 폴리에스테르 이형 라이너 상에 코팅하고, 70℃에서 10분 동안 두께가 25 미크론 (0.001 인치)인 최종 감압성 폴리아미드계 접착제로 건조시켰다.
실시예 2
반응기에 수평균 분자량 2,800의 하이드록실 기능화된 폴리부타다이엔(CAS 번호 69102-90-5, 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치로부터 입수가능) 86 g을 아이소포론 다이아이소시아네이트 9.15 g(0.08 당량)과 함께 넣었다. 생성된 혼합물이 80℃에서 무수 질소 대기 하에 2 시간 동안 반응되도록 하였다. 그 후, 5.3 g의 아미노프로필 트라이메톡시실란(0.21 당량)을 가하였다. 혼합물을 10분 동안 교반한 다음, 66.7 g의 톨루엔을 첨가하여, 60% 고형분 용액의 실란 말단 우레탄을 생성하였다. 용액을 라이너에 코팅하고, 70℃에서 15분 동안 48 미크론(0.0019 인치)의 최종 감압성 접착제 두께로 건조시켰다. 말단 트라이메톡시 실란기의 존재 때문에, 이러한 건식 폴리머 코팅은 습기의 존재 하에서 계속 경화하여, 가교결합된 폴리머 코팅을 제공할 수 있다. 습식 경화는 다이부틸 틴 다이라우레이트와 같은 촉매의 존재 하에서 가속화될 수 있다.
실시예 3
반응기에 150 g의 프리플라스트(Priplast®) 3192, 반결정성 폴리에스테르 폴리올(미국 델라웨어주 뉴캐슬 소재의 유니케마(Uniqema)로부터의 1020 하이드록실 당량 중량, 0.147 당량) 및 27.7 g의 아이소포론 다이아이소시아네이트(0.25 당량)를 넣었다. 생성된 혼합물이 80℃에서 무수 질소 대기 하에 2 시간 동안 반응되도록 하였다. 그 후, 22.3 g의 아미노프로필 트라이메톡시실란(0.10 당량)을 첨가하였다. 혼합물을 10분 동안 교반한 다음, 66.7 g의 톨루엔을 첨가하여, 75% 고형분 용액의 실란 말단 우레탄을 생성하였다. 용액을 라이너에 코팅하고, 70℃에서 15분 동안 38 미크론(0.0015 인치)의 최종 감압성 접착제 두께로 건조시켰다. 실시예 2의 재료와 같이, 이러한 폴리머는 또한 습기의 존재 하에서 가교결합될 수도 있다.
Figure pct00001
예비 실시예 A: 실리콘 폴리우레아(SPU) 엘라스토머의 합성
반응 용기에, PDMS 다이아민 33,000, 다이텍 A 및 H12MDI를 충분한 양의 2-프로판올 중에 1:1:2의 몰비로 넣어, 20% 고형분 용액의 시약을 제공하였다. 혼합물을 2 시간 동안 교반하여, 20% 고형분의 실리콘 폴리우레아 엘라스토머를 제공하였다.
예비 실시예 B
기계적 교반기, 가열 맨틀, 질소 유입관(마개를 가짐), 및 유출관이 장착된 2리터의 3구 수지 플라스크에 14K PDMS 다이아민(830.00 g)의 샘플을 넣었다. 플라스크를 질소로 15분 동안 퍼징하고, 이어서 격렬하게 교반하면서 다이에틸 옥살레이트(33.56 g)를 적가하였다. 이러한 반응 혼합물을 대략 1시간 동안 실온에서, 이어서 75분 동안 80℃에서 교반하였다. 반응 플라스크에 증류 어댑터 및 리시버(receiver)를 설치하였다. 반응 혼합물을 더 이상 증류물이 수집될 수 없을 때까지 진공(133 파스칼, 1 Torr) 하에 120℃에서 2시간 동안, 이어서 130℃에서 30분 동안 가열하였다. 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켜, 옥사미도 에스테르 말단 실리콘 생성물(즉, 실리콘 다이아민은 두 말단에서 모노에틸 옥사미드 에스테르기로 말단화)을 제공하였다. 투명한 이동성 액체의 가스 크로마토그래픽 분석에 의하면, 탐지가능한 양의 다이에틸 옥살레이트가 남아있지 않음이 나타났다. 예비 실시예 C에 대한 이러한 전구체의 에스테르 당량 중량은 적정에 의해 결정하였다(당량 중량 = 8,272 g/당량).
당량 중량 결정을 위한 적정 방법
예시 실시예 B의 대략 10 g의 전구체 화합물을 병(jar)에 첨가하였다. 대략 50 g의 THF 용매를 첨가하였다. 내용물을 혼합물이 균질해질 때까지 자기 교반 막대 믹스를 이용하여 혼합하였다. 전구체의 이론적인 당량 중량을 계산하고, 이어서 이 당량수의 3 내지 4배 범위의 양의 N-헥실아민을 첨가하였다. 반응 혼합물을 최소 4시간 동안 교반시켰다. 브로모페놀 블루(10-20 점적액(drop))를 첨가하고, 내용물을 균질해질 때까지 혼합하였다. 혼합물을 1.0 N (또는 0.1 N) 염산을 사용하여 황색 종점까지 적정하였다. 전구체의 당량수는 샘플에 첨가한 N-헥실아민의 당량수에서 적정 중에 첨가한 염산의 당량수를 뺀 것이었다. 당량 중량(g/당량)은 전구체의 샘플 중량을 전구체의 당량수로 나눈 것이었다.
예비 실시예 C
예비 실시예 B의 전구체(98.13 g) 및 에틸렌 다이아민(0.36 g)을 병 내로 칭량하여 넣었다. 병을 밀봉하고, 내용물이 너무 점성이어서 유동할 수 없게 될 때까지 혼합물을 빠르게 교반시켰다. 병을 주위 온도에서 하룻밤 롤러 밀 상에 두었다. 고체 생성물을 수집하였다.
실시예 4
실시예 4를 위해, 30 중량%의 IPA(120.00 부) 및 70 중량%의 톨루엔(280.00 부)의 용매 블렌드 중의 20% 고형분으로, 통상의 용매 수단을 사용하여 예비 실시예 A로부터의 실리콘 폴리우레아 엘라스토머(80 부)를 부가 오일(20 부)과 블렌딩함으로써 실리콘 폴리우레아 엘라스토머 접착제를 제조하였다. 이들 샘플을 용매 혼합물로부터 프라이밍된 PET로 코팅하고, 25 미크론 최종 두께로 건조시켰다.
실시예 5
예비 실시예 C의 코폴리머(18.50 g)를 THF(45.60 g) 중에 용해시켰다. MQ 수지(30.83 g, 60.0%의 고형분)를 상기 폴리머 용액에 첨가하였다. 생성된 혼합물을 주위 조건에서 하룻밤 혼합하고, 이어서 PET 상으로 나이프 코팅하였다. 코팅된 필름을 주위 온도에서 약 15분 동안 건조시키고, 이어서 130℃ 오븐에서 10분 동안 건조시켜, 25 미크론 건조 두께 코팅을 제공하였다.
도 5는 상술된 시험 방법에 기재된 바와 같은 28일에 걸친 실시예 1 내지 실시예 5의 접착제 및 대조군 샘플의 상용성 연구를 나타낸 것이다. 데이터가 나타내는 바와 같이, 5개 샘플 모두는 60℃ 및 90% 상대 습도(RH)에서의 28일의 노출 후에 20% 이하의 저항 증가를 나타내었으며, 21일 노출에서는 20% 미만의 전기 저항 변화의 목표 내에 있었다. 대조군 샘플이 본 명세서에서 고려되는 생산 장치에 사용하는 데에서, 실시예에 비해 가장 적은 저항의 증가를 나타내었지만, 접착제가 필요할 것이다.
실시예 6
실시예 5의 접착제(25 미크론)를 폴리올레핀(ExxonMobil EXACT 8210) 캐리어 필름(3.18 ㎜(125 mil))의 두 면에 적층하여, 폴리올레핀 코어와 실리콘 접착제 표면을 갖는 접착제 전사 테이프를 제공하였다.
표 2 및 3은 니켈 및 알루미늄 증기 금속 처리된 PET 필름 상에서의 실시예 6의 접착제의 상용성 연구를 나타낸 것이다. 데이터는 투과율 및 델타(E)의 상대적인 증가에 의해 나타난 바와 같이 접착제에 의한 금속 표면의 최소의 부식을 나타내었다.
Figure pct00002
Figure pct00003
실시예 7
다우 코닝(Dow Corning) 7657 및 다우 코닝 7658(70/30 건조 중량비)의 2개의 실리콘 접착제를 다우 코닝 실-오프(Syl-Off) 7678 가교결합제(0.16 부) 및 다우 코닝 실-오프 4000 촉매와 혼합하였다. 혼합된 용액을 130℃ 오븐에서 약 15분 동안 플루오로실리콘 라이너 상에 건조시켜, 36 미크론 건조 두께 코팅을 제공하였다. 그 다음, 건조된 접착제를 폴리올레핀(ExxonMobil EXACT 8210) 캐리어 필름(2.54 ㎜ (100 mil))의 두 면에 적층하여, 접착제 전사 테이프를 제공하였다.
표 4는 실시예 7의 접착제가 ITO 표면 상에 배치되는 때의 표면 저항 변화를 나타낸 것이다. 데이터는 적은 저항의 증가로 나타난 바와 같이 최소의 ITO 부식을 보여준다.
Figure pct00004

Claims (20)

  1. 금속 및 금속 합금의 군으로부터 선택되는 부식 민감성 층(corrosion sensitive layer)과 접촉하고 있는, 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 부가 경화형 실리콘(addition cure silicone) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 산가가 약 5 미만인 접착제를 포함하며, 약 60℃ 및 90% 상대 습도에서 약 21일 동안 컨디셔닝(conditioned)되는 경우, 부식 민감성 층이 이의 초기의 전기 저항치로부터 20% 이하의 변화를 나타내는 용품.
  2. 제1항에 있어서, 부식 민감성 층이 기재의 제1 주표면 상에 배치되는 용품.
  3. 제2항에 있어서, 접착제 및 기재 중 적어도 하나가 광학적으로 투명한 용품.
  4. 제2항에 있어서, 기재가 유리 및 폴리머 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 용품.
  5. 제2항에 있어서, 부식 민감성 층이 기재의 제1 주표면의 실질적으로 모든 부분을 커버하거나, 이의 일부분을 커버하는 용품.
  6. 제5항에 있어서, 부식 민감성 층이 기재의 제1 주표면의 일부분을 커버하는 경우, 부식 민감성 층이 규칙적인 패턴으로 존재하는 용품.
  7. 제1항에 있어서, 부식 민감성 층이 구리, 구리 합금, 은, 은 합금, 인듐 주석 산화물, 니켈, 알루미늄 및 안티몬 주석 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 용품.
  8. 제1항에 있어서, 부식 민감성 층이 실질적으로 평평한 용품.
  9. 제2항에 있어서, 복수의 교번하는 층의 접착제, 및 기재 상에 배치되는 부식 민감성 층을 갖는 기재를 포함하는 용품.
  10. 제2항에 있어서, 기재의 에지(edge)에 인접하게 배치되며 부식 민감성 층에 연결되는 커넥터 패드(connector pad)를 추가로 포함하는 용품.
  11. 제2항에 있어서, 기재가 제1 주표면의 반대편의 제2 주표면을 가지며, 각 표면이 이의 적어도 한 부분 상에 배치되는 부식 민감성 층 및 부식 민감성 층 상에 배치되는 접착제를 갖는 용품.
  12. 제1항에 있어서, 접착제가 감압성 접착제, 열 활성화 접착제 또는 현장 경화 접착제(cure in place adhesive)인 용품.
  13. 제1항에 있어서, 접착제가 대향하는 제1 주표면 및 제2 주표면을 갖는 필름이며, 부식 민감성 층이 접착제 필름의 각각의 제1 표면 및 제2 표면 상에 배치되는 용품.
  14. 기재의 적어도 한 부분 상에 배치되는 부식 민감성 층을 갖는 기재를 제공하는 단계;
    (i) 대향하는 제1 주표면 및 제2 주표면을 갖는 배킹(backing), (ii) 산가가 약 5 미만이며, 폴리우레아, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 부가 경화형 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 접착제를 포함하는 테이프를 제공하는 단계; 및
    접착제가 부식 민감성 층과 접촉하도록 테이프를 기재에 적층하는 단계를 포함하는 용품의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 접착제 및 기재 중 적어도 하나가 광학적으로 투명한 방법.
  16. 제14항에 있어서, 기재가 유리 및 폴리머 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 부식 민감성 층이 커버하는 경우, 규칙적인 패턴으로 존재하는 방법.
  18. 제14항에 있어서, 부식 민감성 층이 구리, 구리 합금, 은, 은 합금, 인듐 주석 산화물, 니켈, 알루미늄 및 안티몬 주석 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  19. 제14항에 있어서, 부식 민감성 층이 실질적으로 평평한 방법.
  20. 제14항에 있어서, 기재의 에지에 인접하게 배치되며 부식 민감성 층과 접촉하고 있는 커넥터 패드를 추가로 포함하는 방법.
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