KR20100108507A - 음극 버퍼층을 가지는 유기 ｅｌ 소자 - Google Patents

음극 버퍼층을 가지는 유기 ｅｌ 소자 Download PDF

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료헤이 마키노
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타카시 후쿠치
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후지 덴키 홀딩스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 적어도 음극, 상기 HAT 유도체로 이루어지는 음극 버퍼층, 전자 주입 수송층, 발광층을 기판측으로부터 순서대로 가지는 유기 EL 소자에 관한 것이다. 본 발명의 유기 EL 소자는, (1) 음극에 흡착되어 있는 산소 및/또는 수분에 의한 전자 주입 수송층의 전자 주입 수송 성능을 손상시키는 것을 방지하여, 발광층으로의 전자의 공급을 확보하고, (2) 유기 EL 소자의 구동 전압을 저감하며, (3) 구동 시간 경과에 따라 동일 전류를 부여하는 구동 전압의 상승을 방지하고, (4) 전류 누설 및 화소 결함의 발생을 억제하여, 유기 EL 소자의 품질 및 제조 수율을 향상시킨다는 현저한 이점을 가진다.

Description

음극 버퍼층을 가지는 유기 ＥＬ 소자{ORGANIC EL ELEMENT HAVING CATHODE BUFFER LAYER}
본 발명은, 플랫 패널 디스플레이 및 조명용 광원에 응용 가능한 유기 EL 소자에 관한 것이다. 특히, 저구동 전압으로 동작하여, 소비 전력이 낮은 유기 EL 소자를 높은 수율로 제공하는 것을 목적으로 한다.
최근, 유기 일렉트로루미네선스 소자(이하, 유기 EL 소자라고도 함)의 실용화에 대한 연구가 활발하게 행해지고 있다. 유기 EL 소자는 저전압으로 높은 전류 밀도를 실현할 수 있기 때문에, 높은 발광 휘도 및 발광 효율을 실현하는 것이 기대되고 있다.
상기 유기 EL 소자에는, 유기 EL층을 끼워 지지하는 2개의 전극이 설치되어 있으며, 광을 취출하는 측의 전극은 고투과율인 것이 요구되고 있다. 이러한 전극의 재료로서 통상, 투명 도전성 산화물(TCO) 재료(예를 들어, 인듐 주석 산화물(ITO), 인듐 아연 산화물(IZO), 인듐 텅스텐 산화물(IWO) 등)가 이용되고 있다. 이러한 재료는, 약 5eV의 비교적 큰 일 함수를 가지기 때문에, 일반적으로, 유기 재료에 대한 정공 주입 수송 전극(양극)의 형성에 이용되는 경우가 많다. 그렇지만, TCO 재료를 전자 주입 수송 전극(음극)의 형성에 이용하는 경우도 있다.
　유기 EL 소자의 발광은, 유기 EL층 중의 발광층의 재료의 최고 점유 분자 궤도(HOMO)에 주입된 정공과, 최저 비점유 분자 궤도(LUMO)에 주입된 전자에 의해 생성된 여기자의 여기 에너지가 완화될 때에 광을 방출함으로써 얻어진다. 일반적으로, 발광층으로의 정공 주입 수송 및 전자 주입 수송을 효율적으로 행하기 위해, 1개 또는 복수의 전하 수송층을 포함하는 적층 구조를 가지는 유기 EL층이 이용되고 있다. 이용할 수 있는 전하 수송층은, 정공 주입 수송층, 정공 수송층, 전자 수송층, 전자 주입층 등을 포함한다.
최근에는, 일본 공개특허공보 평4-297076호, 공개특허공보 평11-251067호, 공개특허공표 제2004-514257호, M. Pfeiffer 외, Organic Electronics, 4(2003), 89-103, 키도 준지 외, Applied Physics Letters, 73(20), 2866-2868 (1998) 등의 문헌에 있어서, 유기 EL 소자의 저소비 전력화를 더 목적으로 하여, 전술의 적층 구조를 가지는 유기 EL층의 전하 수송층에 불순물을 도핑하는 기술이 제안되어 있다(특허문헌 1~3, 및 비특허문헌 1~2 참조). 또한, 일본 공개특허공표 제2003-519432호에는, p-형 반도체성을 가지는 유기 화합물(헥사아자트리페닐렌(HAT) 류)을 이용하여, 정공 주입 수송층 또는 정공 수송층을 형성하는 것이 제안되어 있다(특허문헌 4 참조).
불순물 도핑의 기술은, 전하 수송층 중의 전하의 실효 이동도의 향상 및/또는 전극으로부터 전하 수송층으로의 전하 주입 장벽의 저감에 의해, 유기 EL 소자의 구동 전압의 저하를 목적으로 한다. 이 기술은, 무기 반도체의 p형 도핑 및 n형 도핑과 같은 기술이다. 정공 주입 수송층 또는 정공 수송층의 경우, 이러한 층을 구성하는 정공 수송 재료 중에, 불순물로서 전자 수용성이 높은 재료(억셉터(acceptor))를 혼합함으로써, 전극으로부터의 정공 주입 장벽(양극의 일 함수와 인접하는 정공 수송 재료의 HOMO 준위와의 차이)의 저감, 및/또는 정공 수송 재료 중의 정공의 실효 이동도의 향상을 도모할 수 있다. 전자 주입층 또는 전자 수송층의 경우는, 전자 수송 재료 중에, 불순물로서 전자 공여성이 높은 재료(도너(donor))를 혼합함으로써, 전극으로부터의 전자 주입 장벽(음극의 일 함수와 인접하는 전자 수송 재료의 LUMO 준위와의 차이)의 저감, 및/또는 전자 수송 재료 중의 전자의 실효 이동도의 향상을 도모할 수 있다.
전하 수송층으로의 캐리어 도핑 기술에 의해, 전하(정공 또는 전자)의 실효 이동도가 향상하여, 벌크의 저항 그 자체를 낮출 수 있다. 이 효과에 의해, 유기 EL 소자의 구동 전압을 높이지 않고, 전하 수송층의 막 두께를 두껍게 할 수 있다. 전하 수송층의 막 두께의 증가는, 기판 위에 부착된 파티클에 의한, 양극-음극 간 단락에 의한 소자 결함의 억제에 유효하다. 특히, 플랫 패널 디스플레이에서는, 양극-음극 간 단락에 의한 화소 결함, 라인 결함 등을 효과적으로 억제하여, 디스플레이의 생산 수율을 향상시킬 수 있다.
[특허문헌 1] 일본 공개특허공보 평4-297076호
[특허문헌 2] 일본 공개특허공보 평11-251067호
[특허문헌 3] 일본 공개특허공표 제2004-514257호
[특허문헌 4] 일본 공개특허공표 제2003-519432호
[비특허문헌 1] M. Pfeiffer 외, Organic Electronics, 4(2003), 89-103
[비특허문헌 2] 키도 준지 외, Applied Physics Letters, 73(20), 2866-2868(1998)
그렇지만, 종래부터 전자 주입 수송층에 도핑하는 도너 불순물로서 일반적으로 이용되고 있는 Li 등의 일 함수가 낮은 알칼리 금속은, 산소 및 수분에 대하여 불안정하다고 하는 결점을 갖는다. 또한, 일반적으로, 전자 주입 수송층에 이용하는 전자 수송 재료도 산소나 수분에 대하여 불안정한 것, 및 많은 전자 수송 재료의 전자 주입 수송 능력이 산소 또는 수분으로의 폭로에 의해 저하되는 것이 알려져 있다.
기판측으로부터, 적어도 음극, 전자 주입 수송층, 및 발광층을 순서대로 가지는 유기 EL 소자를 형성하는 경우, 기판 위에 형성된 음극의 바로 위에, 상기한 바와 같은 도너 불순물을 도핑한 전자 주입 수송층을 형성하게 된다. 이때, 전자 주입 수송층의 도너 불순물 및/또는 전자 수송 재료가 음극의 표면이 흡착하고 있는 산소 및/또는 수분의 영향을 받아, (1) 소기의 전자 주입 수송 성능이 발휘되지 않는 것, (2) 발광층으로의 전자의 수송이 저해되는 것, (3) 구동 전압이 상승하는 것, (4) 구동 시간의 경과와 함께 동일 전류 밀도를 부여하는 구동 전압이 상승하는 것 등의 문제가 발생하는 경우가 있다.
특히, TCO 재료를 이용하여 형성된 음극을 가지는 유기 EL 소자의 경우, TCO 재료의 형성 프로세스, 전자 주입 수송층 형성 전의 반송 분위기, 음극의 표면 처리 프로세스 등의 영향에 의해, 음극 표면에 산소 및/또는 수분이 흡착되어 있는 경우가 있어, 상기한 바와 같은 문제가 발생할 우려가 크다.
본 발명의 유기 EL 소자는, 기판과, 음극과, 양극과, 음극 및 양극 사이에 설치된 유기 EL층으로 이루어지고, 음극이 기판에 직접 접촉하고 있으며, 유기 EL층이 음극에 직접 접촉하고, 억셉터성 유기물(organic acceptor substance)로 이루어지는 음극 버퍼층, 전자 주입 수송층, 및 발광층을 순서대로 포함하며, 상기 억셉터성 유기물이, 화학식(1)
Figure pct00001
(1)
(R은 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1~10의 탄화수소기, 할로겐, 알콕시기, 아릴아미노기, 에스테르기, 아미드기, 방향족 탄화수소기, 복소환식기, 니트로기, 니트릴(-CN)기로 이루어지는 군으로부터 선택된다)
로 나타내는 헥사아자트리페닐렌(hexaazatriphenylene) 유도체로 이루어지는 것을 특징으로 한다.여기서, 억셉터성 유기물은, 화학식(2)
Figure pct00002
(2)
로 나타내는 헥사아자트리페닐렌 헥사카르보니트릴(hexaazatriphenylene hexacarbonitrile)로 이루어질 수 있다. 또한, 전자 주입 수송층은 도너성 불순물(donor impurity)을 함유해도 된다. 또한, 음극이 산화물 투명 도전막 재료의 층을 포함해도 된다.
본 발명의 유기 EL 소자는, 적어도 음극, 상기 HAT 유도체로 이루어지는 음극 버퍼층, 전자 주입 수송층, 발광층을 기판측으로부터 순서대로 포함하며, 그에 따라 음극에 흡착되어 있는 산소 및/또는 수분에 의한 전자 주입 수송층의 전자 주입 수송 성능을 손상시키는 것을 방지하여, 발광층으로의 전자의 공급을 확보하고, 유기 EL 소자의 구동 전압을 저감하며, 구동 시간 경과에 따라 동일 전류 밀도를 부여하는 구동 전압의 상승을 방지한다는 현저한 이점을 제공한다. 또한, 전압의 증대를 초래하지 않고, 음극 버퍼층의 막 두께 분만큼 유기 EL층의 막 두께를 두껍게 할 수 있기 때문에, 전류 누설 및 화소 결함의 발생을 억제하여, 유기 EL 소자의 품질 및 제조 수율을 향상시키는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 유기 EL 소자를 나타내는 개략도이다.
도 2는 실시예 및 비교예의 유기 EL 소자의 전류-전압 특성을 나타내는 그래프이다.
본 발명의 유기 EL 소자는, 기판과, 음극과, 양극과, 음극 및 양극 사이에 설치된 유기 EL층으로 이루어지고, 음극이 기판에 직접 접촉하고 있으며, 유기 EL층이 음극에 직접 접촉하고, 억셉터성 유기물로 이루어지는 음극 버퍼층, 전자 주입 수송층, 및 발광층을 순서대로 포함하며, 상기 억셉터성 유기물이, 화학식(1)
Figure pct00003
(1)
(식 중, R의 각각은, 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1~10의 탄화수소기, 할로겐, 알콕시기, 아릴아미노기, 에스테르기, 아미드기, 방향족 탄화수소기, 복소환식기, 니트로기, 니트릴(-CN)기로 이루어지는 군으로부터 선택된다)
로 나타내는 헥사아자트리페닐렌(HAT) 유도체로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
도 1에 본 발명의 유기 EL 소자의 구성의 일례를 나타낸다. 도 1의 유기 EL 소자(100)에 있어서는, 기판(110) 위에, 음극(120), 유기 EL층(130) 및 양극(140)이 적층되어 있으며, 유기 EL층(130)은, 음극(120)측으로부터 순서대로, 음극 버퍼층(131), 전자 주입 수송층(132), 발광층(133), 정공 수송층(134), 정공 주입 수송층(135) 및 양극 버퍼층(136)을 포함한다. 여기서, 정공 수송층(134), 정공 주입 수송층(135) 및 양극 버퍼층(136)은, 임의 선택적으로 설치해도 좋은 층이다. 또한, 도 1에 있어서는, 음극(120)이 반사층(121) 및 투명층(122)으로 이루어지는 예를 나타냈다.
유기 EL층(130)의 층 구성은, 음극 버퍼층(131)이 음극(120)에 직접 접촉하고 있고, 음극 버퍼층(131) 위에 전자 주입 수송층(132) 및 발광층(133)이 순서대로 적층되어 있다는 조건을 만족하는 한 특별히 제한은 없다. 여기서, 임의 선택적으로, 전자 주입 수송층(132)과 발광층(133) 사이에 전자 수송층이 존재해도 된다. 예를 들어, 이하에 나타내는 구조를 채용하는 것도 가능하다.
(1) 음극 버퍼층/전자 주입 수송층/발광층
(2) 음극 버퍼층/전자 주입 수송층/발광층/정공 주입 수송층
(3) 음극 버퍼층/전자 주입 수송층/전자 수송층/발광층/정공 주입 수송층
(4) 음극 버퍼층/전자 주입 수송층/발광층/정공 수송층/정공 주입 수송층
(5) 음극 버퍼층/전자 주입 수송층/전자 수송층/발광층/정공 수송층/정공 주입 수송층
(상기 구조에 있어서, 좌단의 음극 버퍼층(131)은 음극(120)에 직접 접촉하고 있으며, 우단의 층은 양극(140)에 직접 접촉한다)
또한, 유기 EL층(130)(발광층(133))으로부터의 발광을 외부로 취출하기 위해, 음극(120) 또는 양극(140) 중 적어도 하나는 광투과성이다. 음극(120) 및 양극(140) 모두를 광투과성으로 해도 된다. 음극(120) 또는 양극(140) 중 어느 하나를 광투과성으로 하는 것은 목적으로 하는 용도에 의존하여 선택할 수 있다.
이하, 각층에 관하여 차례로 상세하게 설명한다.
[기판(110)]
기판(110)으로서는, 통상, 유리 기판이 이용된다. 혹은 기판(110)을, 폴리아미드; 폴리카보네이트; 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리-1,4-시클로헥산디메틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-1,2-디페녹시에탄-4,4'-디카르복실레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지; 폴리스티렌; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐 등의 폴리올레핀; 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴레이트 수지계; 폴리술폰; 폴리에테르술폰; 폴리에테르케톤; 폴리에테르이미드; 폴리옥시에틸렌; 노르보넨 수지 등의 고분자 재료로부터 형성할 수도 있다. 고분자 재료를 이용하는 경우, 기판(110)은 강직해도 가요성이어도 된다. 또한, 유기 EL층(130)의 발광을 기판(110)을 통하여 외부로 취출하지 않는 경우, 실리콘 등의 반도체, 또는 세라믹과 같은 광학적으로 불투명한 재료를 이용하여 기판(110)을 형성해도 된다.
[음극(120)]
음극(120)은, 음극(120) 또는 양극(140) 중 어느 하나가 광투과성인 것을 조건으로 하여, 광반사성이어도, 광투과성이어도 된다.
음극(120)을 광반사성으로 하기 위해, 도 1에 나타낸 바와 같이, 음극(120)을 반사층(121) 및 투명층(122)으로 구성해도 된다. 이때, 반사층(121)이 기판(110)과 접촉하고, 투명층(122)이 유기 EL층(130)과 접촉하는 구성을 채용하는 것이 바람직하다. 반사층(121)은, 고반사율의 금속, 고반사율의 비정질 합금, 또는 고반사율의 미결정성(微結晶性) 합금을 이용하여 형성할 수 있다. 고반사율의 금속은, Al, Ag, Ta, Zn, Mo, W, Ni, Cr 등을 포함한다. 고반사율의 비정질 합금은, NiP, NiB, CrP 및 CrB 등을 포함한다. 고반사율의 미결정성 합금은, NiAl, 은 합금 등을 포함한다. 투명층(122)은, ITO, IZO, IWO, AZO(Al 도핑 아연 산화물) 등의 TCO 재료를 이용하여 형성할 수 있다.
한편, 음극(120)을 광투과성으로 하기 위해서는, 음극(120)을 광투과성층 및 전하 주입 금속층으로 구성할 수 있다. 이 경우, 유기 EL층(130)에 대한 전자 주입을 원활히 행하기 위해, 광투과성층이 기판(110)과 접촉하고, 전자 주입 금속층이 유기 EL층(130)과 접촉하는 것이 바람직하다. 광투과성층은, 전술의 TCO 재료를 이용하여 형성할 수 있다. 전자 주입 금속층은, 작은 일 함수(4.0eV 이하)를 갖는 금속, 합금, 전기 전도성 화합물 및 이들의 혼합물을 이용하여 형성할 수 있다. 이용할 수 있는 재료의 구체적인 예는, 나트륨, 나트륨-칼륨 합금, 마그네슘, 리튬, 마그네슘·은 합금, 알루미늄/산화 알류미늄, 알루미늄·리튬 합금, 인듐, 희토류 금속 등을 포함한다.
또한, 전술의 전자 주입 금속층 또는 광투과성층 중 어느 하나만으로 음극(120)을 구성해도 된다.
음극(120)은, 증착법, 스퍼터링법 등의 해당 기술에서 알려져 있는 임의의 수단을 이용하여, 전술한 재료의 박막을 형성함으로써 제작할 수 있다.
[음극 버퍼층(131)]
음극 버퍼층(131)은, 유기 EL층(130)의 음극측의 최외층이며, 음극(120)과 전자 주입 수송층(132)과 접촉한다. 음극 버퍼층은, 화학식(1)
Figure pct00004
(1)
(식 중, R은 전술한 정의와 같다)로 나타내는 HAT 유도체로부터 형성된다. 보다 바람직하게는, 음극 버퍼층(131)은, 화학식(2)
Figure pct00005
(2)
로 나타내는 헥사아자트리페닐렌 헥사카르보니트릴(HAT-CN)로부터 형성된다. 음극 버퍼층(131)은 5~200㎚의 막 두께를 가질 수 있다.
화학식(1)으로 나타내는 HAT 유도체는, 전자 수용성이 높으며, 또한 LUMO가 깊기 때문에, 음극(120)과 HAT 유도체로부터 형성되는 음극 버퍼층(131) 사이에 전자 주입 장벽이 형성되지 않는다. 따라서, 전압 강하가 존재하지 않거나 또는 매우 낮은 상태로 음극(120)으로부터 전자를 빼내, 전자 주입 수송층(132)을 향해 전자를 수송할 수 있다. 또한, HAT 유도체의 벌크 도전율은, 종래 일반적으로 이용되고 있는 전하 수송 재료와 동등 이상이기 때문에, 벌크 전압 강하(전자가 음극 버퍼층(131)을 통과할 때의 전압 강하)도 매우 낮게 할 수 있다. 또한, HAT 유도체는 산소 및 수분에 대해서 안정하여, 산소 및/또는 수분으로의 폭로에 의한 전자의 주입 수송 성능의 저하가 발생하기 어렵다.
게다가, HAT 유도체의 막 형성 후의 결정성은, 일반적인 비정질성 유기 재료에 비교하여 높다. HAT 유도체의 높은 결정성은, 베이스가 되는 층(즉, 음극(120))에 흡착되어 있는 산소 및 수분이, 그 위에 형성되는 층(즉, 전자 주입 수송층(132))으로 투과하는 것을 차단하는 효과를 가져 온다.
또한, 전자 주입 수송층(132)에 도너 불순물을 도핑한 경우, 매우 낮은 전압 강하로, 음극 버퍼층(131)으로부터 전자 주입 수송층(132)으로의 전자의 이동이 행해진다.
이상의 특징에 의해, 낮은 구동 전압에서 높은 전류 밀도가 얻어지는, 저소비 전력의 유기 EL 소자를 형성하는 것이 가능해진다. 또한, (1) 음극(120) 표면에 흡착된 산소 및 수분에 의한 전하 수송 성능의 저하를 억제할 수 있는 것, 및 (2) 구동 전압의 증대를 수반하지 않고, 음극 버퍼층(131)의 막 두께 분만큼, 유기 EL층(130)의 막 두께를 증대시키는 것이 가능해지기 때문에, 음극(120)과 양극(140) 사이의 단락에 의한 화소 결함 및 라인 결함의 발생을 억제할 수 있으므로, 유기 EL 소자의 품질 및 제조 수율의 향상을 실현할 수 있다.
[전자 주입 수송층(132)]
전자 주입 수송층(132)은, 음극 버퍼층(131)과 발광층(133) 사이에 위치하는 층이다. 전자 주입 수송층(132)은, 2-(4-비페니릴)-5-(4-t-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸(PBD), 1,3,5-트리스(4-t-부틸페닐-1,3,4-옥사디아졸릴)-벤젠(TPOB)과 같은 옥사디아졸 유도체; 3-페닐-4-(1'-나프틸)-5-페닐-1,2,4-트리아졸(TAZ)과 같은 트리아졸 유도체; 트리아진 유도체; 페닐퀴녹살린류; 5,5'-비스(디메시틸보릴)-2,2'-비티오펜(BMB-2T), 5,5'-비스(디메시틸보릴)-2,2'; 5'2'-터-티오펜(BMB-3T)과 같은 티오펜 유도체; 알루미늄트리스(8-퀴놀리노레이트)(Alq3)와 같은 알루미늄 착체 등의 전자 주입 수송 재료를 이용하여 형성할 수 있다.
또한, 호스트 재료 중에, Li, Na, K, Cs 등의 알칼리 금속, LiF, NaF, KF, CsF 등의 알칼리 금속 할로겐화물, 또는 Cs2CO3 등의 알칼리 금속 탄산염 등의 도너성 불순물을 도핑하여, 전자 주입 수송층(132)을 형성해도 된다. 전술의 전자 주입 수송 재료를, 호스트 재료로서 이용할 수 있다. 도너성 불순물의 도핑에 의해, 음극 버퍼층(131)으로부터의 전자의 이동을 촉진할 수 있다.
[전자 수송층]
전자 수송층(미도시)은, 발광층(133)으로의 전자의 공급량을 조정하기 위해, 전자 주입 수송층(132)과 발광층(133) 사이에 임의 선택적으로 설치해도 좋은 층이다. 전자 수송층은, 전술의 전자 주입 수송 재료를 이용하여 형성할 수 있다. 특히 전자 주입 수송층(132)에 도너 불순물이 도핑되어 있는 경우, 전자 수송층에 도너 불순물이 도핑되지 않음으로써, 발광층(133)으로 도너성 불순물이 확산하여, 소광 등의 악영향을 미치는 것을 회피할 수 있다. 이때, 전자 수송층을, 전자 주입 수송층(132)의 호스트 재료와 동일한 재료로 형성해도 된다.
[발광층(133)]
발광층(133)은, 음극(120)으로부터 주입되는 전자와, 양극(140)으로부터 주입되는 정공을 재결합시켜, 발광을 행하는 층이다. 발광층(133)의 재료는, 소망하는 발광의 색조에 따라 선택하는 것이 가능하다. 예를 들어, 청색에서 청록색의 발광을 얻기 위해서는, 벤조티아졸계, 벤조이미다졸계, 벤조옥사졸계 등의 형광 증백제, 스티릴벤젠계 화합물, 방향족 디메티리딘계 화합물 등을 이용하여 발광층(133)을 형성하는 것이 가능하다. 또한, 전술의 재료를 호스트 재료로서 이용하여, 여기에 도펀트를 첨가함으로써, 발광층(133)을 형성해도 된다. 도펀트로서 이용할 수 있는 재료는, 예를 들어 레이저 색소로서의 사용이 알려져 있는 페릴렌(청색) 등을 포함한다.
[정공 주입 수송층(135)]
본 발명에서 정공 주입 수송층(135)은, 발광층(133)으로의 정공의 공급을 촉진하기 위해 임의 선택적으로 설치해도 좋은 층이다. 정공 주입 수송층(135)은, 일반적으로 유기 EL 소자에서 이용되고 있는 정공 주입 수송 재료, 또는 유기 TFT에서 이용되는 p형 유기 반도체 재료를 이용하여 형성할 수 있다. 이용할 수 있는 정공 주입 수송 재료는, 예를 들어, 4,4'-비스{N-(1-나프틸)-N-페닐아미노}비페닐(NPB), 2,2',7,7'-테트라퀴스(N,N-디페닐아미노)-9,9'-스피로비플루오렌(Spiro-TAD), 트리(p-터-페닐-4-일)아민(p-TTA), 1,3,5-트리스[4-(3-메틸페닐페닐아미노)페닐]벤젠(m-MTDAPB), 4,4',4"-트리스(N-카르바졸릴)-트리페닐아민(TCTA) 등을 포함한다. 이용할 수 있는 p형 유기 반도체 재료는, 펜타센, 나프타센, α,ω-디헥실-6-티오펜 등을 포함한다.
또한, 호스트 재료 중에, 테트라플루오로테트라시아노퀴노디메탄(F4-TCNQ), FeCl3, MoO3, V2O5 등의 억셉터성 불순물을 도핑하여, 정공 주입 수송층(135)을 형성해도 된다. 전술의 정공 주입 수송 재료를, 호스트 재료로서 이용할 수 있다. 억셉터성 불순물의 도핑에 의해, 양극(140) 또는 양극 버퍼층(136)으로부터의 정공의 이동을 촉진할 수 있다.
[정공 수송층(134)]
정공 수송층(134)은, 발광층(133)으로의 정공의 공급량을 조정하기 위해, 정공 주입 수송층(135)과 발광층(133) 사이에 임의 선택적으로 설치해도 좋은 층이다. 정공 수송층(134)은, 트리아릴아민 부분 구조, 카르바졸 부분 구조 또는 옥사디아졸 부분 구조를 가지는 재료 등의, 유기 EL 소자에 있어서의 정공 주입 수송 재료 또는 유기 TFT에 있어서의 p형 유기 반도체 재료로서 사용하는 것으로 알려져 있는 임의의 재료를 이용하여 형성할 수 있다. 발광층(133)으로의 정공 주입성의 관점에서, 정공 수송층(134)을 형성하는 재료의 HOMO 준위를, 발광층(133)을 형성하는 재료의 HOMO 준위에 접근시키는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 전술의 정공 주입 수송층(135)을 형성하기 위한 정공 주입 수송 재료 및 p형 유기 반도체 재료, 특히 NPB, spiro-TAD, p-TTA, TCTA 등을 이용하여, 정공 수송층(134)을 형성할 수 있다. 특히 정공 주입 수송층(135)에 억셉터성 불순물이 도핑되어 있는 경우, 정공 수송층(134)에 억셉터성 불순물을 도핑하지 않음으로써, 발광층(133)으로 억셉터성 불순물이 확산하여 소광 등의 악영향을 미치는 것을 회피할 수 있다. 이때, 정공 수송층을 정공 주입 수송층(135)의 호스트 재료와 동일한 재료로 형성해도 된다.
[양극 버퍼층(136)]
양극 버퍼층(136)은, 양극(140)의 형성시에 정공 주입 수송층(135) 이하의 층이 받는 데미지를 완화하기 위해, 임의 선택적으로 설치해도 좋은 층이다. 양극 버퍼층(136)은, 예를 들어, MgAg, MoO3 등의 재료를 이용하여 형성할 수 있다.
유기 EL층(130)을 구성하는 전술의 층의 각각은, 증착(저항 가열 또는 전자빔 가열) 등의 해당 기술에서 알려져 있는 임의의 수단을 이용하여 형성할 수 있다.
[양극(140)]
양극(140)은, 음극(120) 또는 양극(140) 중 어느 하나가 광투과성인 것을 조건으로 하여, 광반사성이어도, 광투과성이어도 된다.
양극(140)을 광투과성으로 하는 경우, 전술의 TCO 재료를 이용하여 양극(140)을 형성할 수 있다. 양극(140)의 전기 저항을 저감하는 것, 및/또는 양극(140)의 광반사율 및 광투과율을 제어하는 것을 목적으로 하여, TCO 재료층과 금속재료 박막(약 50㎚ 이하의 막 두께를 갖는다)의 적층체를 양극(140)으로서 이용해도 된다. 또한, 양극(140)의 전기 저항을 저감하는 것을 목적으로 하여, TCO 재료로 구성되는 양극(140)에 병행하여, 양극(140)에 접속되는 보조 전극(미도시)을 설치해도 된다. 보조 전극은, 저저항의 금속재료를 이용하여 형성할 수 있다. 보조 전극을 설치하는 경우, 유기 EL층(130)의 발광의 취출 경로 이외의 부분에 보조 전극을 배치하는 것이 바람직하다.
한편, 양극(140)을 광반사성으로 하는 경우, TCO 재료로 이루어지는 투명층과 반사층의 적층체를 양극(140)으로서 이용할 수 있다. 이때에는, 투명층이 유기 EL층(130)과 접촉하고, 반사층이 투명층의 유기 EL층(130)의 반대측에 접촉하는 구성을 채용하는 것이 바람직하다. 반사층은, 음극(120)에 있어서의 반사층(121)과 동일한 재료를 이용하여 형성할 수 있다.
양극(140)은, 증착법, 스퍼터링법 등의 해당 기술에서 알려져 있는 임의의 수단을 이용하여, 전술의 재료의 박막을 형성함으로써 제작할 수 있다.
[실시예]
이하에, 실시예에 의해 본 발명을 상세하게 설명한다.
(실시예 1)
본 실시예는, 기판(110) 위에, Ag 및 IZO로 이루어지는 음극(120), 음극 버퍼층(131), 전자 주입 수송층(132), 발광층(133), 정공 수송층(134), 정공 주입 수송층(135), 양극 버퍼층(136) 및 양극(140)을 순서대로 형성하고 있는 유기 EL 소자의 예이다.
유리 기판(110)(세로 50㎜×가로 50㎜×두께 0.7㎜; 코닝사 제품 1737 유리) 위에, DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 막 두께 100㎚의 Ag막을 형성하였다. 또한 Ag막의 상면에, DC 마그네트론 스퍼터링법(타겟: In2O3＋10wt% ZnO, 방전 가스: Ar＋0.5% O2, 방전 압력: 0.3Pa, 방전 전력: 1.45W/㎝2, 기판 반송 속도 162㎜/min)에 의해, 110㎚의 막 두께를 가지는 IZO막을 형성하였다. 다음으로, 포토리소그래피법에 의해, Ag막 및 IZO막의 적층체를 2㎜ 폭의 스트라이프 형상으로 가공함으로써, 2㎜의 폭을 가지는 반사층(121) 및 2㎜의 폭을 가지는 투명층(122)을 형성하여, 음극(120)을 얻었다.
다음으로, 음극(120) 위에, 저항 가열 증착법을 이용하여, 유기 EL층(130)을 형성하였다. 먼저, 막 두께 20㎚의 HAT-CN을 퇴적시켜, 음극 버퍼층(131)을 형성하였다. 다음으로, 트리스(8-히드록시퀴놀리네이트)알루미늄(Alq3) 및 Li를 공증착하고, Alq3와 Li의 몰비가 동일해지도록 공증착하여, 막 두께 10㎚의 전자 주입 수송층(132)을 형성하였다. 여기서, 전자 주입 수송층(132) 중의 Alq3 및 Li를 등몰로 하였다. 계속해서, 4,4'-비스(디페닐비닐)비페닐(DPVBi)과 4,4'-비스[2-{4-(N, N-디페닐아미노)페닐}비닐]비페닐(DPAVBi)을 공증착하여, 막 두께 35㎚의 발광층(133)을 형성하였다. 여기서, DPVBi와 DPAVBi의 막 두께 비를 100：3으로 하였다. 다음으로, NPB를 증착하여, 막 두께 10㎚의 정공 수송층(134)을 형성하였다.계속해서,［4,4',4"-트리스(3-메틸페닐페닐아미노)-트리페닐아민(m-MTDATA)과 F4-TCNQ를 공증착하여, 막 두께 60㎚의 정공 주입 수송층(135)을 형성하였다. 여기서, m-MTDATA와 F4-TCNQ의 막 두께 비를 100：3으로 하였다. 마지막으로, 삼산화 몰리브덴(MoO3)을 증착하여, 막 두께 40㎚의 양극 버퍼층(136)을 형성하였다. 유기 EL층(130)의 구성층의 형성은, 진공을 파기하지 않고 일관하여 실시하였다.
다음으로, 진공을 파기하지 않고, 유기 EL층(130)을 형성한 적층체를 대향 타겟식 스퍼터링 장치로 이동시켰다. 다음으로, 메탈 마스크를 통해 IZO를 퇴적시켜, 200㎚의 막 두께 및 2㎜의 폭을 가지는 스트라이프 형상의 양극(140)을 형성하여, 유기 EL 소자(100)를 얻었다. 여기서, 양극(140)의 스트라이프가 연장되는 방향을, 음극(120)의 스트라이프가 연장되는 방향과 직교하는 방향으로 설정하였다.
마지막으로, 진공을 파기하지 않고, 유기 EL 소자(100)를 플라스마 CVD 장치로 이동시켰다. 다음으로, 플라스마 CVD법을 이용하여, SiO2N0 .3을 퇴적시켜, 유기 EL 소자(100)를 덮도록, 막 두께 3000㎚의 패시베이션층(미도시)을 형성하였다. 여기서, 장치 내 압력(즉, 가스의 전압(全壓))을 100Pa로 하고, 플라스마 발생용 전력으로서 주파수 13.56MHz 및 출력 0.6㎾의 RF전력을 인가하여, 300㎚/min의 속도로 SiO2N0.3을 퇴적시켰다.
(실시예 2)
음극 버퍼층(131)의 막 두께를 50㎚로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1의 순서를 반복하여, 유기 EL 소자를 제작하였다.
(비교예)
음극 버퍼층(131)을 형성하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1의 순서를 반복하여, 유기 EL 소자를 제작하였다.
(평가)
얻어진 유기 EL 소자의 전류-전압 특성을 도 2에 나타낸다. 도 2는, 동일 전류 밀도값으로 비교한 경우에, HAT-CN으로 이루어지는 음극 버퍼층을 갖는 본 발명의 실시예 1 및 2의 유기 EL 소자의 전압이, 음극 버퍼층을 갖지 않는 비교예의 소자의 전압보다 낮은 것을 나타내고 있다. 예를 들어, 0.01A/㎠의 전류 밀도를 부여하는 전압을 비교하면, 실시예 1의 소자의 전압은, 비교예의 소자의 전압보다 0.5V 낮다. 또한, 실시예 1에 비해 음극 버퍼층이 두꺼운 실시예 2의 소자의 전압도, 실시예 1의 소자의 전압보다 0.2V 상승했지만, 비교예의 소자의 전압보다 0.3V 낮다.
또한, 실시예 1~2 및 비교예의 유기 EL 소자를, 전류 밀도 0.04A/㎠에서 800시간에 걸쳐서 연속 구동하였다. 비교예에서는, 연속 구동 후에 전류 밀도 0.01A/㎠를 부여하는 전압이, 초기 전압에 비해 0.8V 증대하였다. 이에 대해, 실시예 1 및 2의 소자에서는, 연속 구동 후의 전압 상승은 0.3V에 머물렀다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 유기 EL 소자에 있어서, 구동 전압의 저감 및 구동 시간 경과에 따라 동일 전류 밀도를 부여하는 구동 전압의 상승을 방지하는 것이 실현되고 있다. 또한, 전압의 증대를 초래하지 않고, 음극 버퍼층의 막 두께 분만큼 유기 EL층의 막 두께를 두껍게 할 수 있기 때문에, 전류 누설 및 화소 결함의 발생을 억제할 수 있다. 따라서, 유기 EL 소자의 품질 및 제조 수율을 향상시키는 것이 가능하다고 사료된다.
100 : 유기 EL 소자 110 : 기판
120 : 음극 121 : 반사층
122 : 투명층 130 : 유기 EL층
131 : 음극 버퍼층 132 : 전자 주입 수송층
133 : 발광층 134 : 정공 수송층
135 : 정공 주입 수송층 136 : 양극 버퍼층
140 : 양극

Claims (4)

  1. 기판과, 음극과, 양극과, 음극 및 양극 사이에 설치된 유기 EL층으로 이루어지는 유기 EL 소자로서, 음극이 기판에 직접 접촉하고 있고, 유기 EL층이 음극에 직접 접촉하며, 억셉터성 유기물(organic acceptor substance)로 이루어지는 음극 버퍼층, 전자 주입 수송층, 및 발광층을 순서대로 포함하며, 상기 억셉터성 유기물이, 화학식(1)
    Figure pct00006
    (1)
    로 나타내는 헥사아자트리페닐렌(hexaazatriphenylene) 유도체로 이루어지며,
    상기 화학식 중, R의 각각은, 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1~10의 탄화수소기, 할로겐, 알콕시기, 아릴아미노기, 에스테르기, 아미드기, 방향족 탄화수소기, 복소환식기, 니트로기, 니트릴(-CN)기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 억셉터성 유기물이, 화학식(2)
    Figure pct00007
    (2)
    로 나타내는 헥사아자트리페닐렌 헥사카르보니트릴(hexaazatriphenylene hexacarbonitrile)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 전자 주입 수송층이, 도너성 불순물(donor impurity)을 함유하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 음극이, 투명 도전성 산화물 재료의 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자.
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