KR20100086527A - 2상구조 세라믹체를 이용한 다이아몬드막-코팅 세라믹체 및이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다이아몬드막-코팅 세라믹체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 서로 다른 두 개의 상으로 구성된 세라믹 소재를 이용하여 가공한 세라믹체의 표면에서 둘 중 하나의 상을 제거함으로써, 세라믹체 표면의 조도를 높여 다이아몬드막의 코팅 밀착력을 극대화시킬 수 있다.
다이아몬드, 코팅, 세라믹, 복합체, 식각

Description

2상구조 세라믹체를 이용한 다이아몬드막-코팅 세라믹체 및 이의 제조방법{CERAMIC BODY COATED WITH DIAMOND LAYER AND PREPARATION METHOD THEREOF USING TWO-PHASE COMPOSITE}
본 발명은 다이아몬드막이 코팅된 세라믹체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
기계적 또는 화학적인 마모를 줄이는 것이 관건인 응용 부품 분야에서, 경도 및 내화학성이 우수한 다이아몬드막을 코팅한 구조재가 많이 개발되고 있다. 대표적인 예로서, 다이아몬드막이 코팅된 절삭공구 (미국특허 제5334453호 및 제5318836호), 고온 내마모성 향상을 위한 자동차 부품의 다이아몬드상 탄소코팅 (미국특허 제6534170호), 금형 및 내마모 부품의 다이아몬드 코팅 등을 들 수 있다. 또 다른 예로서, 다이아몬드의 우수한 경도 및 열전도도를 이용한 반도체 및 LCD용 TAB 공구 (미국특허 제5213248호), 반도체 웨이퍼 가공을 위한 CMP 패드 컨디셔너(CMP pad conditioner) 등도 중요한 응용예이다. 다이아몬드막이 코팅된 몸체는 응용 범위에 따라 다이아몬드가 수 ㎛에서 수백 ㎛까지 코팅되고 있다.
이러한 다이아몬드막이 코팅된 몸체에서 가장 중요한 것은 가혹한 조건에서도 다이아몬드막이 박리되지 않도록 충분한 밀착력을 확보하는 것이다. 특히, 다이아몬드막의 두께가 수십 ㎛ 이상이 되면 잔류응력에 의하여 박리현상이 일어나게 된다. 또한, 다이아몬드막의 증착온도는 약 1,000 ℃에 달하므로 사용할 수 있는 몸체의 선정에 제약이 따른다. 따라서, 다이아몬드막을 코팅하는데 사용되는 몸체는 일반적으로 초경질 소재와 세라믹 소재에 국한되어 있다.
초경질 소재의 경우 Co가 수 % 이상 포함되는데, Co는 다이아몬드를 흑연으로 변태시키고 다이아몬드의 결합력을 방해하는 역할을 하는 문제점이 있다. 반면, 세라믹은 촉매역할을 하는 Co 등의 천이 금속이 없어 다이아몬드 흑연의 변태문제가 없고, 고온에서 안정한 재료 선택의 범위가 넓다는 장점이 있다. 따라서, 질화규소(silicon nitride) 등의 세라믹 소재를 사용한 다이아몬드막의 코팅이 많이 연구되어 왔다.
그러나, 세라믹 소재 역시 밀착력을 개선할 필요가 있으며, 이에 따라 중간층을 코팅하거나 또는 세라믹 소재의 미세구조를 변화시켜 다이아몬드와의 밀착력을 증진시키는 연구 등이 보고되고 있다. 미국특허 제5334453호에서는 질화규소 입자를 침상으로 만들어 다이아몬드와의 기계적 결합력을 증진시키는 방법을 제시하였고, 미국특허 제5318836호에서는 질화규소 입자 사이의 비정질 결합상을 결정질로 바꾸어 밀착력을 증진시키는 방법을 제시하고 있다.
그러나 이러한 기존의 방법들은 침상의 입자가 존재하는 재료 시스템에 한정 되거나 모재의 미세구조 및 조성에 제약을 받을 수 있으며, 방법의 구현을 위한 과정도 복잡하다. 또한 이러한 방법은 수십 ㎛에 이르는 두께의 다이아몬드막을 박리없이 안정되게 사용하기에는 밀착력 확보가 만족스럽지 않은 것으로 알려져 있다.
따라서, 산업 현장에서 기존 구조재로 사용하고 있는 일반 세라믹 소재를 가지고도 비교적 단순한 방법으로 두꺼운 다이아몬드막과의 높은 밀착력을 가질 수 있는 새로운 다이아몬드막-코팅 세라믹체의 제조기술이 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 두꺼운 다이아몬드막이 충분한 밀착력으로 코팅된 세라믹체를 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 일반적인 세라믹 소재를 가지고 손쉽게 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 세라믹입자상과 기지상을 포함하는 혼합조성물을 성형 및 소결하여 세라믹체를 얻는 단계; 상기 세라믹체 표면 중의 기지상을 제거하여 불규칙한 미세 요철을 갖는 표면층을 형성하는 단계; 및 상기 요철이 형성된 세라믹체 표면 상에 다이아몬드막을 코팅하는 단계를 포함하는 다이아몬드막-코팅 세라믹체의 제조방법을 제공하며, 또한 상기 방법에 의하여 제조된 다이아몬드막-코팅 세라믹체를 제공한다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 일반적인 세라믹 소재를 이용하여 비교적 용이한 방법에 의해 다이아몬드막과의 기계적 결합력이 효과적으로 증진된 다이아몬드막-코팅 세라믹체를 얻을 수 있다. 또한 본 발명은 세라믹 모재를 원하는 형상으로 가공한 후 모재를 표면처리함으로써, 모재의 형상에 제약없이 원하는 두께의 다이아몬드막 코팅이 가능할 뿐만 아니라 두꺼운 다이아몬드막의 성장 및 응용이 가 능하여, 기존에는 적용이 힘들었던 새로운 응용 분야에의 확장을 가능하게 한다.
이하, 본 발명에 대하여 좀 더 상세히 설명하고자 한다.
다이아몬드막의 밀착력 확보는 기본적으로 다이아몬드와 모재와의 화학적 결합력이 우수해야 하며, 이를 위해서는 다음의 두 가지 조건이 만족되어야 한다. 첫째, 다이아몬드는 탄소로 구성되어 있으므로 기본적으로 탄화물을 형성할 수 있는 모재라야 화학적인 친화력을 기대할 수 있다. 둘째, 모재와 다이아몬드가 기계적으로 서로 맞물려 쉽게 떨어질 수 없는 구조를 가져야 한다. 이것을 기계적 맞물림(mechanical interlocking)이라 하는데 표면 거칠기 또는 표면의 형상이 중요한 영향을 미친다.
본 발명은, 이와 같이 다이아몬드의 밀착력에 영향을 주는 두 가지 인자인 화학적 결합력과 기계적 결합력의 향상을 극대화하는 방향을 모색하였다. 이를 위하여, 본 발명은 기본적으로 탄화물을 형성할 수 있으면서도 단순한 방법으로 표면의 거칠기를 용이하게 확보할 수 있는 미세구조를 갖는 세라믹 소재를 이용한다. 이에 따라 본 발명은 기본적으로 서로 다른 두 개의 상으로 구성된 세라믹 복합 소재를 이용하여, 이 중 하나의 상을 표면에서 제거시킴으로써 표면 조도를 높이는 방법을 이용한다.
이하, 본 발명에 따르는 다이아몬드막-코팅 세라믹체의 제조방법을 단계별로 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 방법에 있어서, 단계 1)은 세라믹입자상과 기지상을 포함하는 혼합조성물을 성형 및 소결하여 세라믹체를 얻는 단계이다.
이 때, 기지상은 세라믹입자상보다 화학적 부식 속도나 기계적 마멸속도가 더 큰 것이 바람직하다. 예를 들어, 화학적인 식각, 플라즈마에 의한 건식식각, 기계적인 샌드블래스트(sand blast) 등의 방법에 의해 기지상이 쉽게 제거될 수 있는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 세라믹입자상은 탄화규소, 질화규소 등의 성분을 하나 이상 포함할 수 있으나, 이에 국한되지는 않는다.
또한, 기지상은 Si, SiO2, 금속, 유리 등의 성분을 하나 이상 포함할 수 있으나, 이에 국한되지는 않는다.
상기 세라믹입자상과 기지상의 혼합비율은 혼합조성물의 총중량을 기준으로 세라믹입자상이 50 중량% 이상인 것이 바람직하다.
이러한 세라믹 복합소재 혼합조성물은 각각의 소재에 맞는 통상적인 성형, 소결 등의 가공 방법을 이용하여 세라믹체로 제조된다.
그 결과 세라믹입자상은 서로 결합을 이루어 세라믹체 내에서 골격(skelecton)을 형성할 수 있다.
이와 같이 제조된 세라믹체로서, 반응소결 탄화규소(RBSC, reaction bonded silicon carbide) 또는 반응소결 질화규소(RBSN, reaction bonded silicon nitride) 등을 들 수 있으나, 이에 국한되지는 않는다.
본 발명의 방법에 있어서, 단계 2)는 상기 단계에서 얻은 세라믹체의 표면 중의 기지상을 제거하여 표면에 불규칙한 미세 요철을 형성하는 단계이다.
기지상의 제거를 위하여, 세라믹체 표면에 화학적 식각과 기계적 식각 중 하나 이상을 실시할 수 있다.
예를 들어, 산 또는 염기를 이용한 화학식각법, 플라즈마 기체를 이용한 건식식각법, 샌드블래스트(sand blast) 중 하나 이상을 세라믹체 표면에 실시할 수 있다.
이렇게 불규칙한 미세 요철이 형성된 표면의 조도는 세라믹입자상을 구성하는 세라믹 입자의 크기 및 형상에 의해 결정되는데, 일반적으로 수 ㎛에서 수십 ㎛까지의 조도를 얻을 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 단계 3)은 상기 단계들에 의해 표면 거칠기가 확보된 세라믹체의 표면상에 다이아몬드막을 코팅하는 단계이다.
다이아몬드막의 코팅은 고온필라멘트-화학기상층착법(hot filament CVD), 마이크로파 플라즈마-화학기상증착법(microwave PACVD) 등 다이아몬드의 증착이 가능한 모든 방법의 활용이 가능하다. 또한 사용 원료 기체는 수소와 메탄의 혼합기체 가 기본이 되고 필요에 따라 산소 등이 첨가될 수 있으며, 탄소를 함유한 모든 탄화수소기체의 사용이 가능하다.
다이아몬드막의 코팅 두께는 수백 ㎛까지 가능하며, 증착하려는 막의 두께가 두꺼울수록 높은 밀착력이 필요하므로 세라믹체 표면의 조도를 더욱 증가시킬 필요가 있다.
본 발명에 따르는 방법의 일 실시예로서, SiC 입자 골격 사이에 Si가 기지상으로 분포된 RBSC 를 세라믹체로 사용할 수 있다. 이 경우 세라믹체 표면부의 Si는 화학용액을 이용한 습식 식각이나 Cl, F 등을 함유한 플라즈마에 의한 건식 식각에 의해 쉽게 제거될 수 있다. 또한 Si는 SiC에 비해 경도 및 인성이 작아 샌드블래스트에 의해서도 쉽게 제거될 수 있다. 이렇게 Si가 제거된 세라믹체의 표면은 SiC로만 구성이 되며 표면은 매우 거칠어지게 된다.
이하에서는, 세라믹소재의 미세구조의 변화와 표면 거칠기의 구현 방법, 및 다이아몬드막의 증착에 대한 구체적인 방법을 실시예를 통해 살펴보기로 한다. 그러나 본 발명의 범주가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
하기 비교예 및 실시예에서 사용되는 SiC, B4C, Si3N4 등의 분말은 모두 Hermann C. Stark GmbH & Co 사에서 구입한 것을 사용하였다.
비교예 1. 종래의 방식에 따른 SiC 세라믹체의 제조
본 비교예에서는 통상의 SiC 소결체를 얻는 상압소결법을 이용하였다. 먼저, SiC 분말에 부피비로 약 1 %의 B4C를 소결조제로 첨가하고, 볼 밀링 방식으로 24 시간 혼합하였다. 혼합된 분말을 건조한 후에 직경 20 ㎜의 금속몰드를 이용하여 성형하고, 흑연발열체의 소결로에서 2,100 ℃, 1 기압의 불활성 기체 아르곤 분위기 하에서 2 시간 동안 소결하여, 99 % 이상의 밀도를 갖는 소결체를 얻었다.
실시예 1. 본 발명에 따른 RBSC 세라믹체의 제조
SiC 분말과 탄소 분말을 95 : 5 의 몰비로 칭량하고 볼밀링을 이용하여 잘 혼합하였다. 이를 직경 20 ㎜ 금속 몰드에서 성형하여 SiC+C 성형체를 제조하였다. 아울러, 순수한 Si 분말을 동일한 금속 몰드에서 성형하여 Si 성형체를 제조하였다. 이 때, 사용되는 순수한 Si 분말의 양은 상기 제조된 SiC 성형체와 Si 성형체의 부피비가 8 : 2 가 되도록 조절하였다.
이렇게 각각 성형된 SiC+C 성형체 위에 Si 성형체를 올리고 흑연발열체의 소결로에서 용침을 실시하였다. 용침 소결조건은 1600 ℃, 1 기압의 아르곤 분위기에서 1 시간 실시하였다. 이후 얻어진 RBSC 소결체는 표면의 평탄화를 위하여 800 메쉬의 다이아몬드 휠로 연삭을 실시하였다.
그 후, 연삭된 RBSC 세라믹체를 NaOH 용액 속에서 가열하며 10 분간 에칭하였다.
실시예 2. 본 발명에 따른 RBSN 세라믹체의 제조
Si3N4 분말과 Si를 중량비 85 : 15가 되도록 원료분말을 칭량하여 볼밀링 방법으로 잘 혼합한 뒤, 직경 20 ㎜의 금속 몰드로 성형하였다. 성형된 Si3N4+Si 성형체를 1,550 ℃, 30 기압의 질소 분위기하에서 1 시간 동안 가스압소결을 실시하였다. 이렇게 얻어진 소결체는 표면의 평탄화를 위하여 800 메쉬의 다이아몬드 휠로 연삭을 실시하였다.
그 후, 연삭된 RBSN 세라믹체를 NaOH 용액에서 가열하며 10 분간 에칭하였다.
세라믹체 표면 미세조직 형상의 관찰
상기 비교예 및 실시예에서 얻은 세라믹체 표면 형상을 전자현미경으로 관찰하였다.
도 1은 상기 비교예 1에서 얻은 SiC 세라믹체의 에칭후 표면의 미세조직 형상이다. 약간의 에칭 흔적을 제외하고는 연삭후의 표면상태를 그대로 유지하고 있 다. 따라서 순수한 SiC 세라믹체에 다이아몬드막 증착시 좋은 밀착력을 기대하기는 어려울 것을 예상할 수 있다.
도 2a 및 2b는 각각 실시예 1에서 에칭전후의 세라믹체의 미세조직 표면 사진이다. 도 2a의 경우 매우 평탄한 표면을 보여주고 있으나, 도 2b의 에칭 후의 미세조직은 도 2a의 미세조직들과는 큰 차이를 보인다. 도 2b를 보면, 에칭용액에 의해 식각이 일어나 SiC 입자를 따라 골 모양의 홈이 형성된 것을 알 수 있는데, 이들 홈은 미반응 Si가 에칭용액에 의해 식각되어 나타난 것임을 알 수 있다. 따라서, SiC 입자가 도출되는 효과를 보이게 되며, 식각되어 파인 영역은 용침된 미반응의 Si에 의해 발생한 것을 알 수 있다. 이 때, 미반응 Si의 양은 첨가되는 탄소의 양과 반응시간 및 소결시간에 의해 조절할 수 있다.
또한, 실시예 2의 에칭전후에 얻어진 RBSN 세라믹체 표면의 미세조직을 확인한 결과 도 2a 및 2b와 거의 동일한 형태의 것이었다. 즉, 에칭 처리에 의해 미반응의 Si가 식각되었으며, 그 결과 Si3N4 입자가 표면으로 도출되는 효과를 보였다. 이 때, 식각되어지는 Si의 양은 초기 원료분말의 혼합비에 의해 조절이 가능하다.
다이아몬드막 코팅의 실시
상기 비교예 및 실시예에서 얻은 각각의 세라믹체를 이용하여, 다이아몬드 코팅을 실시하였다. 3 %의 메탄과 97 %의 수소가스를 원료로 하여 60 torr의 압력 조건하에서 필라멘트 온도 2,200 ℃, 세라믹체 온도 900 ℃의 조건에서 20 시간 동안 다이아몬드 증착을 실시하여, 약 30 ㎛ 두께를 갖는 각각의 다이아몬드막-코팅 세라믹체를 얻었다.
다이아몬드막의 밀착력 시험
얻어진 다이아몬드막은 로크웰 경도기를 이용하여 60 kg의 하중으로 밀착력을 테스트하였다.
그 결과, 본 발명의 실시예 1 및 2의 에칭전의 세라믹체의 경우에는 잔류응력으로 인해 냉각시 이미 다이아몬드막의 박리가 발생하였다. 냉각시의 박리현상은 다이아몬드막의 두께가 두꺼울수록 심하게 나타났다. 반면, 실시예 1 및 2의 에칭후의 세라믹체를 이용한 다이아몬드막-코팅 세라믹체의 경우에는 냉각시 다이아몬드막의 박리는 관찰되지 않았다. 도 3은 실시예 1의 에칭후의 세라믹체에 다이아몬드막을 코팅한 후 밀착력을 평가한 사진이다. 압흔자리가 명확하게 나타나 있으며, 다이아몬드막의 박리는 발생하지 않음을 명확히 알 수 있다.
반면, 도 4는 종래의 기술로 제조한 비교예 1의 세라믹체를 이용한 다이아몬드막-코팅 세라믹체의 테스트 후의 표면 사진으로서, 다이아몬드막의 박리가 현저히 발생함을 알 수 있다.
따라서 본 발명의 방법에 따라 표면에 형성시킨 미세 요철이 다이아몬드막의 밀착력을 크게 증가시킴을 명확히 알 수 있다.
이상, 본 발명은 상기 실시예를 중심으로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 할 수 있는 다양한 변형 및 균등한 타 실시예를 이하에 첨부한 청구범위 내에서 수행할 수 있다는 사실을 이해하여야 한다.
도 1은 비교예 1에서 얻은 세라믹체의 표면 형상이다.
도 2a 및 2b는 각각 본 발명의 실시예 1의 에칭전 및 에칭후의 세라믹체의 표면 형상이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 에칭후의 세라믹체에 코팅한 다이아몬드막을 60 kg의 하중으로 압흔한 후의 표면 형상이다.
도 4는 비교예 1에서 얻은 세라믹체에 코팅한 다이아몬드막을 60 kg의 하중으로 압흔한 후의 표면 형상이다.

Claims (13)

1) 세라믹입자상과 기지상을 포함하는 혼합조성물을 성형 및 소결하여 세라믹체를 얻는 단계;
2) 상기 세라믹체 표면 중의 기지상을 제거하여 불규칙한 미세 요철을 갖는 표면층을 형성하는 단계; 및
3) 상기 요철이 형성된 세라믹체 표면 상에 다이아몬드막을 코팅하는 단계를 포함하는, 다이아몬드막-코팅 세라믹체의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 기지상은 세라믹입자상보다 화학적 부식속도나 기계적 마멸속도가 더 큰 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 2)는, 상기 세라믹체 표면에 화학적 식각과 기계적 식각 중 하나 이상을 실시하여 기지상을 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 2)는, 상기 세라믹체 표면에 산 또는 염기를 이용한 화학식각법, 플라즈마 기체를 이용한 건식식각법 및 샌드블래스트(sand blast) 중 하나 이상을 실시하여 기지상을 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 세라믹입자상은 탄화규소와 질화규소 중 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 기지상은 Si, SiO2, 금속 및 유리 중 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 혼합조성물 중의 세라믹입자상의 중량비율이 50 % 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 세라믹입자상은 세라믹체 내에서 서로 결합을 이룬 골격(skelecton)을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 2)에서 형성된 불규칙한 미세 요철을 갖는 표면층의 조도가 1 내지 50 ㎛인 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 3)에서, 요철이 형성된 세라믹체 표면 상에 다이아몬드막을 5 내지 900 ㎛의 두께로 코팅하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항에 있어서,
상기 세라믹체는, 반응소결 탄화규소(RBSC, reaction bonded silicon carbide) 또는 반응소결 질화규소(RBSN, reaction bonded silicon nitride)인 것을 특징으로 하는 방법.
제11항에 있어서,
상기 단계 2)는, 세라믹체 표면에 강염기를 이용한 화학식각법, Si와 화학반응이 가능한 성분을 함유한 플라즈마 기체를 이용한 건식식각법 또는 샌드블래스트를 실시하여 Si를 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따르는 방법에 의해 제조된 다이아몬드막-코팅 세라믹체.
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