JPH04276077A - ダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造法 - Google Patents
ダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造法Info
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- JPH04276077A JPH04276077A JP5961991A JP5961991A JPH04276077A JP H04276077 A JPH04276077 A JP H04276077A JP 5961991 A JP5961991 A JP 5961991A JP 5961991 A JP5961991 A JP 5961991A JP H04276077 A JPH04276077 A JP H04276077A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【産業上の利用分野】この発明は、窒化ケイ素系セラミ
ックス基体の表面に耐剥離性に優れたダイヤモンド膜を
被覆する方法に関するものである。
ックス基体の表面に耐剥離性に優れたダイヤモンド膜を
被覆する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素、炭化ケイ素などのセラミッ
クスからなる基体の表面に、耐剥離性に優れた気相合成
ダイヤモンド膜を形成する方法として、例えば、特開昭
６３−２０４７９号公報に記載されているように、熱膨
張係数が２．８×１０−６〜６．０×１０−６／℃であ
る基体の上に気相合成ダイヤモンド膜を被覆し、残留応
力が小さく密着性の優れた気相合成ダイヤモンド膜を形
成する方法、特開平１−１６２７７０号公報に記載され
ているように、多孔質のセラミックスを基体とし、多孔
質セラミックス基体の表面の凹凸を利用する方法などが
知られている。
クスからなる基体の表面に、耐剥離性に優れた気相合成
ダイヤモンド膜を形成する方法として、例えば、特開昭
６３−２０４７９号公報に記載されているように、熱膨
張係数が２．８×１０−６〜６．０×１０−６／℃であ
る基体の上に気相合成ダイヤモンド膜を被覆し、残留応
力が小さく密着性の優れた気相合成ダイヤモンド膜を形
成する方法、特開平１−１６２７７０号公報に記載され
ているように、多孔質のセラミックスを基体とし、多孔
質セラミックス基体の表面の凹凸を利用する方法などが
知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記熱膨張係
数が小さい基体の表面に形成された気相合成ダイヤモン
ド膜は、残留応力が小さいことにより耐剥離性が向上す
るけれども、その効果は十分でなく、このようにして製
造されたダイヤモンド被覆セラミックス部材を過酷な条
件の断続切削、例えば、フライス切削の切削工具として
用いた場合には十分な耐剥離性が得られず、また多孔質
セラミックスを基体すると、フライス切削の切削工具と
して用いた場合には基体の強度に問題が生じて使用に絶
えることができないなどの課題があった。
数が小さい基体の表面に形成された気相合成ダイヤモン
ド膜は、残留応力が小さいことにより耐剥離性が向上す
るけれども、その効果は十分でなく、このようにして製
造されたダイヤモンド被覆セラミックス部材を過酷な条
件の断続切削、例えば、フライス切削の切削工具として
用いた場合には十分な耐剥離性が得られず、また多孔質
セラミックスを基体すると、フライス切削の切削工具と
して用いた場合には基体の強度に問題が生じて使用に絶
えることができないなどの課題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
過酷な条件の断続切削に対しても従来よりも優れた耐剥
離性を有するダイヤモンド膜をセラミックス表面に被覆
すべく研究を行った結果、窒化ケイ素系セラミックスを
基体とし、その表面をフッ化水素またはフッ化水素を含
む流体を用いてエッチングすると、窒化ケイ素系セラミ
ックスの粒界相（ガラス相）が除去されて基体表面に凹
凸が形成されると同時に窒化ケイ素粒子にも非常に微細
な凹凸をつけることができ、この基体表面の凹凸および
窒化ケイ素粒子の非常に微細な凹凸は、上記アンカー効
果を一層強固なものとし、窒化ケイ素系セラミックスに
対する密着性を一段と向上せしめることができるという
知見を得たのである。
過酷な条件の断続切削に対しても従来よりも優れた耐剥
離性を有するダイヤモンド膜をセラミックス表面に被覆
すべく研究を行った結果、窒化ケイ素系セラミックスを
基体とし、その表面をフッ化水素またはフッ化水素を含
む流体を用いてエッチングすると、窒化ケイ素系セラミ
ックスの粒界相（ガラス相）が除去されて基体表面に凹
凸が形成されると同時に窒化ケイ素粒子にも非常に微細
な凹凸をつけることができ、この基体表面の凹凸および
窒化ケイ素粒子の非常に微細な凹凸は、上記アンカー効
果を一層強固なものとし、窒化ケイ素系セラミックスに
対する密着性を一段と向上せしめることができるという
知見を得たのである。
【０００５】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、窒化ケイ素系セラミックス基体の表面
をフッ化水素またはフッ化水素を含む流体を用いてエッ
チングし、このエッチングされた窒化ケイ素系セラミッ
クス基体の表面に気相合成ダイヤモンド膜を形成するダ
イヤモンド被覆セラミックス部材の製造法に特徴を有す
るものである。
たものであって、窒化ケイ素系セラミックス基体の表面
をフッ化水素またはフッ化水素を含む流体を用いてエッ
チングし、このエッチングされた窒化ケイ素系セラミッ
クス基体の表面に気相合成ダイヤモンド膜を形成するダ
イヤモンド被覆セラミックス部材の製造法に特徴を有す
るものである。
【０００６】この発明で用いる窒化ケイ素系セラミック
スとは、例えば、窒化ケイ素、炭窒化ケイ素、炭窒酸化
ケイ素、サイアロン、Ｓｉ３ Ｎ４−５％Ｙ２ Ｏ３
−２％ＭｇＯ、Ｓｉ３ Ｎ４ −３％Ｙ２ Ｏ３ −３
％ＺｒＯ２ −２％ＳｉＯ２ からなる組成の焼結体セ
ラミックスであり、この窒化ケイ素系セラミックスはガ
ラス相からなる粒界相があるために、Ｓｉ３ Ｎ４ 相
とガラス相とのエッチング速度の相違により、基体表面
に凹凸が付き、さらにＳｉ３ Ｎ４ 相も若干エッチン
グされるのでＳｉ３ Ｎ４ 粒子表面にも微細な凹凸が
付くことにより、アンカー効果が一層促進され、ダイヤ
モンド膜の窒化ケイ素系セラミックス基体表面に対する
密着性を一段と向上せしめるだけでなく、窒化ケイ素系
セラミックス基体の表面をフッ化水素またはフッ化水素
を含む流体を用いてエッチングした際に残留したフッ化
水素がダイヤモンド膜に拡散してフッ素および水素を含
有したダイヤモンド膜が窒化ケイ素系セラミックス基体
の表面とダイヤモンド膜との界面に形成され、このフッ
素および水素を含有したダイヤモンド膜が窒化ケイ素系
セラミックス基体に対する密着性を一段と向上せしめる
作用を成すものと考えられる。
スとは、例えば、窒化ケイ素、炭窒化ケイ素、炭窒酸化
ケイ素、サイアロン、Ｓｉ３ Ｎ４−５％Ｙ２ Ｏ３
−２％ＭｇＯ、Ｓｉ３ Ｎ４ −３％Ｙ２ Ｏ３ −３
％ＺｒＯ２ −２％ＳｉＯ２ からなる組成の焼結体セ
ラミックスであり、この窒化ケイ素系セラミックスはガ
ラス相からなる粒界相があるために、Ｓｉ３ Ｎ４ 相
とガラス相とのエッチング速度の相違により、基体表面
に凹凸が付き、さらにＳｉ３ Ｎ４ 相も若干エッチン
グされるのでＳｉ３ Ｎ４ 粒子表面にも微細な凹凸が
付くことにより、アンカー効果が一層促進され、ダイヤ
モンド膜の窒化ケイ素系セラミックス基体表面に対する
密着性を一段と向上せしめるだけでなく、窒化ケイ素系
セラミックス基体の表面をフッ化水素またはフッ化水素
を含む流体を用いてエッチングした際に残留したフッ化
水素がダイヤモンド膜に拡散してフッ素および水素を含
有したダイヤモンド膜が窒化ケイ素系セラミックス基体
の表面とダイヤモンド膜との界面に形成され、このフッ
素および水素を含有したダイヤモンド膜が窒化ケイ素系
セラミックス基体に対する密着性を一段と向上せしめる
作用を成すものと考えられる。
【０００７】また、この発明で用いるフッ化水素または
フッ化水素を含む流体とは、ＨＦガス、ＨＦガスとＡｒ
ガスなどの不活性ガスとの混合ガス、ＨＦガスと他のハ
ロゲン化水素ガスとの混合ガス、ＨＦ水溶液、ＨＦ水溶
液と他のハロゲン化水素水溶液との混合溶液などであり
、このフッ化水素またはフッ化水素を含む流体を用いて
エッチングされた窒化ケイ素系セラミックス基体表面に
、通常の気相合成法、例えば、熱フィラメント法、マイ
クロ波プラズマ法、直流プラズマ法などによりダイヤモ
ンド膜を形成する。
フッ化水素を含む流体とは、ＨＦガス、ＨＦガスとＡｒ
ガスなどの不活性ガスとの混合ガス、ＨＦガスと他のハ
ロゲン化水素ガスとの混合ガス、ＨＦ水溶液、ＨＦ水溶
液と他のハロゲン化水素水溶液との混合溶液などであり
、このフッ化水素またはフッ化水素を含む流体を用いて
エッチングされた窒化ケイ素系セラミックス基体表面に
、通常の気相合成法、例えば、熱フィラメント法、マイ
クロ波プラズマ法、直流プラズマ法などによりダイヤモ
ンド膜を形成する。
【０００８】
【実施例】つぎに、この発明を実施例に基づいて具体的
に説明する。ずれも市販の表１に示される成分組成の３
種類の窒化ケイ素系セラミックスを用意し、この窒化ケ
イ素系セラミックスを切断および研削してＩＳＯ規格Ｓ
ＰＧＮ１２０３０８の形状を有する基体Ａ〜Ｃを作製し
た。
に説明する。ずれも市販の表１に示される成分組成の３
種類の窒化ケイ素系セラミックスを用意し、この窒化ケ
イ素系セラミックスを切断および研削してＩＳＯ規格Ｓ
ＰＧＮ１２０３０８の形状を有する基体Ａ〜Ｃを作製し
た。
【０００９】
【表１】
【００１０】実施例１〜３
表１の基体Ａ〜Ｃを５％ＨＦ水溶液中に１０分間浸漬し
てエッチング処理を行い、乾燥した後、タングステン製
フィラメントを備えた内径：１２０ｍｍの石英管に装入
し、 基体温度：８００℃、 反応ガス：ＣＨ４ ／Ｈ２ ＝０．０１雰囲気圧力：２
０Ｔｏｒｒ、 合成時間：３０時間、 の条件で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μｍのダイヤモ
ンド膜を形成し、ダイヤモンド被覆セラミックス部材を
作製した。
てエッチング処理を行い、乾燥した後、タングステン製
フィラメントを備えた内径：１２０ｍｍの石英管に装入
し、 基体温度：８００℃、 反応ガス：ＣＨ４ ／Ｈ２ ＝０．０１雰囲気圧力：２
０Ｔｏｒｒ、 合成時間：３０時間、 の条件で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μｍのダイヤモ
ンド膜を形成し、ダイヤモンド被覆セラミックス部材を
作製した。
【００１１】実施例４〜６
表１の基体Ａ〜Ｃを１％ＨＦおよび２％ＨＣｌを溶解し
た水溶液中に１０分間浸漬し、乾燥した後、タングステ
ン製フィラメントを備えた内径：１２０ｍｍの石英管に
装入してエッチング処理を行い、上記実施例１〜３と同
じ条件で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μｍのダイヤモ
ンド膜を形成し、ダイヤモンド被覆セラミックス部材を
作製した。
た水溶液中に１０分間浸漬し、乾燥した後、タングステ
ン製フィラメントを備えた内径：１２０ｍｍの石英管に
装入してエッチング処理を行い、上記実施例１〜３と同
じ条件で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μｍのダイヤモ
ンド膜を形成し、ダイヤモンド被覆セラミックス部材を
作製した。
【００１２】実施例７〜９
表１の基体Ａ〜Ｃを、電気炉内に設置されたＮｉ−Ｃｕ
合金で出来た反応管中に装入し、この反応管中に１％Ｈ
Ｆ−Ａｒガスの混合ガスを１リットル／ｍｉｎの流量で
流しながら、温度：６００℃、５分間保持してエッチン
グ処理を行い、取り出して上記実施例１〜３と同じ条件
で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μｍのダイヤモンド膜
を形成し、ダイヤモンド被覆セラミックス部材を作製し
た。
合金で出来た反応管中に装入し、この反応管中に１％Ｈ
Ｆ−Ａｒガスの混合ガスを１リットル／ｍｉｎの流量で
流しながら、温度：６００℃、５分間保持してエッチン
グ処理を行い、取り出して上記実施例１〜３と同じ条件
で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μｍのダイヤモンド膜
を形成し、ダイヤモンド被覆セラミックス部材を作製し
た。
【００１３】比較例１〜３
さらに比較のために、上記窒化ケイ素系セラミックスを
切断および研削してＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３０８の
形状に形成し、エッチング処理を行なわない基体Ａ〜Ｃ
を作製し、通常の超音波洗浄を施し、次いで、上記実施
例１〜３と同じ条件で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μ
ｍのダイヤモンド膜を形成し、ダイヤモンド被覆セラミ
ックス部材を作製した。
切断および研削してＩＳＯ規格ＳＰＧＮ１２０３０８の
形状に形成し、エッチング処理を行なわない基体Ａ〜Ｃ
を作製し、通常の超音波洗浄を施し、次いで、上記実施
例１〜３と同じ条件で基体Ａ〜Ｃの表面に厚さ：１２μ
ｍのダイヤモンド膜を形成し、ダイヤモンド被覆セラミ
ックス部材を作製した。
【００１４】上記実施例１〜９および比較例１〜３で作
製されたダイヤモンド被覆セラミックス部材を切削工具
として用い、 被削材：Ａｌ−１８％Ｓｉ、 切削速度
：２００ｍ／ｍｉｎ、 切込み：２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、の
条件にて、乾式フライス切削試験を行い、切り刃の逃げ
面のダイヤモンド膜が剥離し、被削材の面精度が良好に
切削できなくなるに至るまで時間を測定し、その測定結
果を表２に示した。
製されたダイヤモンド被覆セラミックス部材を切削工具
として用い、 被削材：Ａｌ−１８％Ｓｉ、 切削速度
：２００ｍ／ｍｉｎ、 切込み：２ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ、の
条件にて、乾式フライス切削試験を行い、切り刃の逃げ
面のダイヤモンド膜が剥離し、被削材の面精度が良好に
切削できなくなるに至るまで時間を測定し、その測定結
果を表２に示した。
【００１５】
【表２】
【００１６】
【発明の効果】表２に示された測定結果から、窒化ケイ
素系セラミックス基体の表面をフッ化水素またはフッ化
水素を含む流体を用いてエッチングし、このエッチング
された窒化ケイ素系セラミックス基体の表面に気相合成
ダイヤモンド膜を形成する実施例１〜９で得られたダイ
ヤモンド被覆セラミックス部材は、フッ化水素またはフ
ッ化水素を含む流体を用いてエッチングしない窒化ケイ
素系セラミックス基体の表面に気相合成ダイヤモンド膜
を形成した比較例１〜３のダイヤモンド被覆セラミック
ス部材に比べて、切り刃の逃げ面のダイヤモンド膜が剥
離せずに被削材の面精度が良好に切削できる時間が格段
に長いことがわかる。
素系セラミックス基体の表面をフッ化水素またはフッ化
水素を含む流体を用いてエッチングし、このエッチング
された窒化ケイ素系セラミックス基体の表面に気相合成
ダイヤモンド膜を形成する実施例１〜９で得られたダイ
ヤモンド被覆セラミックス部材は、フッ化水素またはフ
ッ化水素を含む流体を用いてエッチングしない窒化ケイ
素系セラミックス基体の表面に気相合成ダイヤモンド膜
を形成した比較例１〜３のダイヤモンド被覆セラミック
ス部材に比べて、切り刃の逃げ面のダイヤモンド膜が剥
離せずに被削材の面精度が良好に切削できる時間が格段
に長いことがわかる。
【００１７】上述のように、この発明のダイヤモンド被
覆セラミックス部材の製造法によると、耐剥離性に優れ
たダイヤモンド膜が被覆され、切削に際してダイヤモン
ド膜が剥離するまでの時間が長く、チップ交換回数を少
ないダイヤモンド被覆セラミックスを製造することがで
き、したがって、生産コストを安くすることができ、産
業上優れた効果を奏するものである。
覆セラミックス部材の製造法によると、耐剥離性に優れ
たダイヤモンド膜が被覆され、切削に際してダイヤモン
ド膜が剥離するまでの時間が長く、チップ交換回数を少
ないダイヤモンド被覆セラミックスを製造することがで
き、したがって、生産コストを安くすることができ、産
業上優れた効果を奏するものである。
Claims (5)
- 【請求項１】 窒化ケイ素系セラミックス基体の表面
をフッ化水素ガスを用いてエッチングし、ついで、この
エッチングされた窒化ケイ素系セラミックス基体の表面
に気相合成ダイヤモンド膜を形成することを特徴とする
ダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造法。 - 【請求項２】 窒化ケイ素系セラミックス基体の表面
をフッ化水素を含む流体を用いてエッチングし、ついで
、このエッチングされた窒化ケイ素系セラミックス基体
の表面に気相合成ダイヤモンド膜を形成することを特徴
とするダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造法。 - 【請求項３】 上記フッ化水素を含む流体は、フッ酸
水溶液またはＨＦ水溶液と他のハロゲン化水素水溶液と
の混合溶液であることを特徴とする請求項２記載のダイ
ヤモンド被覆セラミックス部材の製造法。 - 【請求項４】 上記フッ化水素を含む流体は、フッ化
水素と不活性ガスの混合ガスであることを特徴とする請
求項２記載のダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造
法。 - 【請求項５】 上記フッ化水素を含む流体は、フッ化
水素と他のハロゲン化水素ガスの混合ガスであることを
特徴とする請求項２記載のダイヤモンド被覆セラミック
ス部材の製造法。 【０００１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5961991A JPH04276077A (ja) | 1991-03-01 | 1991-03-01 | ダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5961991A JPH04276077A (ja) | 1991-03-01 | 1991-03-01 | ダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04276077A true JPH04276077A (ja) | 1992-10-01 |
Family
ID=13118444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5961991A Pending JPH04276077A (ja) | 1991-03-01 | 1991-03-01 | ダイヤモンド被覆セラミックス部材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04276077A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100086527A (ko) * | 2009-01-23 | 2010-08-02 | 한국과학기술연구원 | 2상구조 세라믹체를 이용한 다이아몬드막-코팅 세라믹체 및이의 제조방법 |
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1991
- 1991-03-01 JP JP5961991A patent/JPH04276077A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100086527A (ko) * | 2009-01-23 | 2010-08-02 | 한국과학기술연구원 | 2상구조 세라믹체를 이용한 다이아몬드막-코팅 세라믹체 및이의 제조방법 |
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