JPH0596401A - 気相合成ダイヤモンド被覆切削工具およびその製造法 - Google Patents

気相合成ダイヤモンド被覆切削工具およびその製造法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐剥離性の優れた気相合成ダイヤモンド被覆
切削工具およびその製造法を提供する。 【構成】 表面から５μｍの範囲内の厚さを有し、Ｃｏ
含有量が１重量％以下のＣｏ不足層、および上記Ｃｏ不
足層から内部に向ってＣｏ濃度が漸増するＣｏ濃度勾配
を有し厚さ１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層で被覆された
ＷＣ基超硬合金基体の上記Ｃｏ不足層の表面に気相合成
ダイヤモンド膜を形成してなる切削工具。通常のＷＣ基
超硬合金切削工具を、さらに圧力：５〜１０００気圧の
不活性ガス雰囲気中、温度：液相出現温度以上１５００
℃以下の温度で二次焼結したのち、突沸可能な温度で超
音波研磨し、ついで、気相合成ダイヤモンドを被覆する
上記切削工具の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、耐剥離性に優れた気
相合成ダイヤモンド被覆切削工具およびその製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、Ｃｏを結合相形成成分として含有
し、残りが炭化タングステン（以下、ＷＣと記載す）ま
たは周期律表４ａ，５ａおよび６ａ族金属の炭化物を１
種または２種以上含むＷＣ主体の炭化物および不可避不
純物からなる通常のＷＣ基超硬合金基体の表面に、気相
合成法によりダイヤモンド被覆層を形成したダイヤモン
ド被覆切削工具が提供されており、このダイヤモンド被
覆切削工具は、主としてＡｌまたはＡｌ合金の切削に用
いられている。このダイヤモンド被覆切削工具の表面に
形成されているダイヤモンド被覆層は、剥離しやすいた
めに工具寿命が短く、このダイヤモンド被覆切削工具の
工具寿命を延ばすためにはＷＣ基超硬合金基体表面に形
成されるダイヤモンド被覆層の密着強度を向上させる工
夫がいろいろとなされている。
【０００３】例えば、通常の真空雰囲気中で焼結して得
られたＷＣ基超硬合金基体の表面を化学エッチングする
ことにより基体表面のＣｏを除去し、ＷＣ粒を結合相の
Ｃｏよりも０．０５〜０．５μｍの段差で突出させたＷ
Ｃ基超硬合金基体表面を形成し、ＷＣ基超硬合金基体表
面に突出しているＷＣに気相合成ダイヤモンド被覆層を
付きやすくする方法（特開昭６３−１４８６９号公報参
照）、通常の真空雰囲気中で焼結して得られた状態のＷ
Ｃ基超硬合金基体または上記ＷＣ基超硬合金基体の表面
を研削したＷＣ基超硬合金基体を、さらに真空雰囲気中
で液相の発生する温度以上に加熱し、得られた熱処理表
面を化学エッチングして表面のＣｏを除去したのち、気
相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成する方法（特
開平１−２４６３６１号公報参照）、などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記特開昭６３−１４
８６９号公報および特開平１−２４６３６１号公報記載
の製造方法で得られたダイヤモンド被覆切削工具のダイ
ヤモンド被覆層は、いずれも付着強度が十分でない。本
発明者等がその原因を調べた結果、上記製造方法で得ら
れたダイヤモンド被覆切削工具は、図２に示されるよう
に、ダイヤモンド被覆層と接するＷＣ基超硬合金基体の
表面にＣｏが集り、Ｃｏ濃度の高濃度域が形成されてお
り、そのためにダイヤモンド被覆層の付着強度が十分に
得られないことが分かったのである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
ダイヤモンド被覆層と接するＷＣ基超硬合金基体の表面
にＣｏ濃度の高濃度域が形成されず、気相合成ダイヤモ
ンド被覆層の超硬合金基体表面に対する付着強度および
ＷＣ基超硬合金基体の靭性がともに優れ、連続および断
続切削に際して工具寿命の長いダイヤモンド被覆切削工
具を提供すべく研究を行った結果、（１）原料粉末とし
て、いずれも０．５〜１０μｍの範囲内の平均粒径を有
するＷＣ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末
を、Ｃｏ：４〜２０重量％、残り：ＷＣおよび不可避不
純物となるように配合し、混合し、プレス成形して圧粉
体を成形し、この圧粉体を通常の真空または低圧不活性
ガス中で一次焼結することにより焼結体を製造し、この
焼結体を所定の形状に研削することにより通常のＷＣ基
超硬合金切削工具を製造し、この通常のＷＣ基超硬合金
切削工具を、圧力：５〜１０００気圧の不活性ガス雰囲
気中望ましくは１０〜２００気圧の不活性ガス雰囲気
中、液相出現温度以上１５００℃以下の温度範囲内の条
件で二次焼結してＷＣ基超硬合金基体を製造し、二次焼
結して得られたＷＣ基超硬合金基体を焼結処理面のまま
通常の化学エッチングを行ない、この化学エッチングし
たＷＣ基超硬合金基体表面を更に微細硬質粒子が浮遊分
散した常温または沸騰温度直下の突沸可能な温度に加熱
された溶液中で超音波研磨し、ついで超音波研磨したＷ
Ｃ基超硬合金基体の表面に、気相合成法によりダイヤモ
ンド被覆層を形成することにより得られた上記ダイヤモ
ンド被覆切削工具は、ダイヤモンド被覆層と接するＷＣ
基超硬合金基体の表面に、図１に示されるように、ダイ
ヤモンド被覆層と接するＷＣ基超硬合金基体表面のＣｏ
量が１重量％以下で厚さ５μｍ以下のＣｏ不足層および
上記Ｃｏ不足層から内部に向かってＣｏ濃度漸増する厚
さ１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層で形成されており、Ｗ
Ｃ基超硬合金基体の表面に形成されたダイヤモンド被覆
層はＣｏ含有量の極めて少ないＣｏ不足層の上に形成し
ているために付着強度が優れ、かつ靭性の優れたダイヤ
モンド被覆切削用工具を得ることができる、という知見
を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見に基づいてなされ
たものであって、（１）Ｃｏ：４〜２０重量％含有し、
残りがＷＣまたは周期律表４ａ，５ａおよび６ａ族金属
の炭化物を１種または２種以上含むＷＣ主体の炭化物お
よび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金基体の表面に
気相合成ダイヤモンド被覆層が形成されているダイヤモ
ンド被覆切削工具において、上記ＷＣ基超硬合金基体
は、表面から５μｍの範囲内の厚さを有しＣｏ含有量が
１重量％以下のＣｏ不足層、上記Ｃｏ不足層から内部に
向かってＣｏ濃度が漸増するＣｏ濃度勾配を有する厚さ
１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層で被覆されており、上記
気相合成ダイヤモンド被覆層は、上記Ｃｏ不足層の上に
形成されている、気相合成ダイヤモンド被覆切削工具、
（２）Ｃｏ粉末：４〜２０重量％、残り：ＷＣ粉末また
は周期律表４ａ，５ａおよび６ａ族金属の炭化物を１種
または２種以上含むＷＣ主体の炭化物粉末からなる組成
の圧粉体を通常の条件下で一次焼結することにより焼結
体を製造し、この焼結体を所定の形状に研削することに
より通常のＷＣ基超硬合金切削工具を製造し、このＷＣ
基超硬合金切削工具を、さらに、圧力：５〜１０００気
圧の不活性ガス雰囲気中、液相出現温度以上１５００℃
以下の温度範囲内の条件下で二次焼結してＷＣ基超硬合
金基体を製造し、このＷＣ基超硬合金基体の表面を研削
することなく焼結処理面のまま通常の方法で化学エッチ
ングし、この化学エッチングしたＷＣ基超硬合金基体表
面を更に微細硬質粒子が浮遊分散した常温または沸騰温
度直下の突沸可能な温度に加熱されている溶液中で超音
波研磨し、ついで、超音波研磨したＷＣ基超硬合金基体
の表面に、気相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成
する気相合成ダイヤモンド被覆切削工具の製造法、に特
徴を有するものである。
【０００７】この発明で用いるＷＣ基超硬合金基体は、
一般に知られているＣｏ：４〜２０重量％、残り：ＷＣ
および不可避不純物からなる成分組成の所定の形状に研
削したＷＣ基超硬合金切削工具をさらに圧力：５〜１０
００気圧の不活性ガス雰囲気中、液相出現温度以上１５
００℃以下の温度範囲内で二次焼結することにより得ら
れる。この時の圧粉体を焼結する条件は、不活性ガス雰
囲気中の圧力が５気圧未満であるとその効果が十分でな
く、一方、２００気圧を越えると変形しやすくなり、精
度の要求される製品には公差の範囲外のものができるの
で好ましくない。
【０００８】また、焼結温度は、液相出現温度以上１５
００℃以内の温度範囲内であり、通常の焼結温度の範囲
内である。
【０００９】このようにして得られたＷＣ基超硬合金基
体は、５％硝酸水溶液中で通常の方法で化学エッチング
し、表面から３〜１５μｍの深さのＣｏを除去する。
【００１０】上記化学エッチングしたＷＣ基超硬合金基
体は、微細硬質粒子が浮遊分散した常温または沸騰温度
直下の高温溶液中で超音波研磨され、その表面を活性化
する。このとき使用される微細硬質粒子は、例えば、平
均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子が用いられ、超音波
研磨液は常温または沸騰温度直下の温度に加熱された状
態で超音波研磨される。上記沸騰温度直下の温度に加熱
された超音波研磨液を用いると、超音波研磨時に突沸が
起り、常温で行うよりも超音波研磨効果が大幅に向上す
る。上記高温溶液中に界面活性剤を添加すると一層効果
がある。このようにして得られたＷＣ基超硬合金基体の
表面に通常の低圧気相合成法によりダイヤモンド被覆層
が形成される。
【００１１】この発明の製造法により得られた気相合成
ダイヤモンド被覆切削工具は、ダイヤモンド被覆層がＷ
Ｃ基超硬合金基体と接合する部分のＣｏ量が１重量％以
下のＣｏ不足層、および内部に向かってＣｏ濃度が漸増
する厚さ４μｍ以下のＣｏ濃度勾配層を介することによ
りＷＣ基超硬合金基体表面に極めて付着強度の優れたダ
イヤモンド被覆層が形成され、かつＷＣ基超硬合金基体
自体の靭性も優れたものとなる。上記Ｃｏ不足層のダイ
ヤモンド被覆層と接合する部分のＣｏ量が１重量％を越
えると、ダイヤモンド被覆層の付着強度が低下するので
好ましくなく、さらに、上記Ｃｏ不足層の厚さが１μｍ
を越えるとＷＣ基超硬合金基体が欠損しやすくなり、ま
た、Ｃｏ濃度勾配層の厚さが４μｍを越えると切削中に
変形し十分に機能しなくなるので好ましくない。
【００１２】なお、この発明の気相合成ダイヤモンド被
覆切削工具のＷＣ基超硬合金基体を、図１にもとづいて
わかりやすく説明したが、この発明の気相合成ダイヤモ
ンド被覆切削工具のＷＣ基超硬合金基体は、上記図１に
限定されるものではない。
【００１３】
【実施例】つぎに、この発明を実施例に基づいて具体的
に説明する。
【００１４】原料粉末としていずれも平均粒径：０．７
〜０．９μｍの範囲ないのＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、（Ｔ
ｉ，Ｔａ）Ｃ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料
粉末を表１〜表３に示される成分組成となるように配合
し、この配合粉末をボールミルで７２時間湿式混合し、
乾燥したのち、１．５ ton／cm2 の圧力で圧粉体にプレ
ス成形し、この圧粉体を通常の条件で一次焼結し、上記
表１〜表３の配合組成とほぼ同一の成分組成をもつＷＣ
基超硬合金切削工具をそれぞれ製造した。これらＷＣ基
超硬合金切削工具表面を研削加工し、その形状をＩＳＯ
規格ＳＰＧＮ１２０３０８（Ｋ種）のチップに形成し、
このチップを表１〜表３に示される条件で二次焼結し、
ついでこのチップを５％ＨＮＯ3 水溶液にて表面のＣｏ
を除去する化学エッチングを行い、ついで、この化学エ
ッチングしたチップを、平均粒径：１０μｍのダイヤモ
ンド微粉末が浮遊分散している温度：６５℃のアルキル
スルホン酸入り超音波研磨液に浸漬し、１MHz の超音波
をかけて表面を活性化した。
【００１５】このようにして得られたチップを、金属Ｗ
フィラメントを備えた石英製反応容器に装入し、 雰囲気圧力：３０Torr、 基体温度：７５０℃、 反応ガス：メタンガス／水素ガス＝１．０の混合ガス、 の条件で２４時間保持し、気相合成反応を行って平均層
厚：３μｍのダイヤモンド被覆層を有する表１〜表３の
本発明ダイヤモンド被覆チップ１〜２７および比較ダイ
ヤモンド被覆チップ１〜９を作製した。これらチップの
ダイヤモンド被覆層直下のＷＣ基超硬合金基体のＣｏ不
足層のＣｏ量および厚さ、並びにＣｏ濃度が漸増するＣ
ｏ濃度勾配層の厚さを測定し、それらの結果を表１〜表
３に示した。さらに、比較のために、通常の真空雰囲気
中で焼結して得られたＷＣ基超硬合金基体の表面を研削
したＷＣ基超硬合金基体を、さらに真空雰囲気中で１３
５０℃または１４００℃に加熱し、表面を化学エッチン
グして表面のＣｏを除去したのち通常の超音波洗浄し、
ついで、気相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成す
る方法により従来ダイヤモンド被覆チップ１〜３も作製
した。
【００１６】これらダイヤモンド被覆チップを用いて、 被削材：Ａｌ−１２％Ｓｉ、 切削速度Ｖ：１０００ｍ／min 、 切込みｄ：３．０mm、 送りＳｚ：０．２mm／rev 、 の条件にて乾式連続切削試験を行い、さらに、 被削材：Ａｌ−１２％Ｓｉ、 切削速度Ｖ：１２００ｍ／min 、 切込みｄ：１．５mm、 送りＳｚ：０．２mm／rev 、 の条件にて、湿式フライス切削試験を行い、チップのダ
イヤモンド被覆層がマクロな剥離をすることなく被削材
の面精度が良好に切削できるまでの時間を測定し、その
測定結果を表１〜表３に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】
【発明の効果】表１〜表３に示された測定結果から、本
発明ダイヤモンド被覆チップ１〜２７は、従来ダイヤモ
ンド被覆チップ１〜３よりもダイヤモンド被覆層がマク
ロ的に剥離することなく被削材の面精度が良好に切削で
きる時間が大きく、従来よりも一層長寿命の気相合成ダ
イヤモンド被覆切削工具を提供することができる。しか
し、この発明の条件から外れた比較ダイヤモンド被覆チ
ップ１〜９（この発明の条件から外れた値に＊印を付し
て示した。）は、ダイヤモンド被覆層の付着強度が低下
することがわかる。
【００２１】この発明の気相合成ダイヤモンド被覆切削
工具を用いて切削作業をすると、従来よりも切削工具の
交換回数を減らすことができ、作業効率を大幅に向上さ
せることができるなどの優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の気相合成ダイヤモンド被覆切削工具
のＷＣ基超硬合金基体のＣｏ濃度分布曲線。
【図２】従来の気相合成ダイヤモンド被覆切削工具のＷ
Ｃ基超硬合金基体のＣｏ濃度分布曲線。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年２月２０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】 この発明の製造法により得られた気相合
成ダイヤモンド被覆切削工具は、ダイヤモンド被覆層が
ＷＣ基超硬合金基体と接合する部分のＣｏ量が１重量％
以下のＣｏ不足層、および内部に向かってＣｏ濃度が漸
増する厚さ１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層を介すること
によりＷＣ基超硬合金基体表面に極めて付着強度の優れ
たダイヤモンド被覆層が形成され、かつＷＣ基超硬合金
基体自体の靭性も優れたものとなる。上記Ｃｏ不足層の
ダイヤモンド被覆層と接合する部分のＣｏ量が１重量％
を越えると、ダイヤモンド被覆層の付着強度が低下する
ので好ましくなく、さらに、上記Ｃｏ不足層の厚さが５
μｍを越えるとＷＣ基超硬合金基体が欠損しやすくな
り、また、Ｃｏ濃度勾配層の厚さが１０μｍを越えると
切削中に変形し十分に機能しなくなるので好ましくな
い。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年５月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、耐剥離性に優れた気
相合成ダイヤモンド被覆切削工具およびその製造法に関
するものであり、上記気相合成ダイヤモンド被覆切削工
具はチップ、ドリル、エンドミルは勿論のこと、その他
あらゆる気相合成ダイヤモンドを被覆した切削工具を含
むものである。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】
【実施例】つぎに、この発明を実施例に基づいて具体的
に説明する。実施例１
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】表１〜表３に示された測定結果から、本発
明ダイヤモンド被覆チップ１〜２７は、従来ダイヤモン
ド被覆チップ１〜３よりもダイヤモンド被覆層がマクロ
的に剥離することなく被削材の面精度が良好に切削でき
る時間が大きく、従来よりも一層寿命の気相合成ダイヤ
モンド被覆切削工具を提供することができる。しかし、
この発明の条件から外れた比較ダイヤモンド被覆チップ
１〜９（この発明の条件から外れた値に＊印を付して示
した。）は、ダイヤモンド被覆層の付着強度が低下する
ことがわかる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】実施例２ 実施例１で用意した原料粉末を表３に示される割合とな
るように配合し、この配合粉末をボールミルで７２時間
湿式混合し、乾燥したのち、押し出しプレスにて丸棒状
の圧粉体に成形し、この圧粉体を通常の条件で一次焼結
し、上記配合組成とほぼ同一の成分組成をもつ丸棒一次
焼結体を製造した。この丸棒一次焼結体を表面研削加工
し、その形状を外径：８mmの寸法を有するエンドミル形
状に成形してエンドミル形状一次焼結体を作製し、この
エンドミル形状一次焼結体をさらにＡｒガス雰囲気中、
温度：１４００℃、圧力：３００kg／cm2 、３０分間保
持の条件で二次焼結し、得られたエンドミル形状二次焼
結体の表面に実施例１に示される条件で平均層厚：３μ
ｍの気相合成ダイヤモンド被覆層を形成し、本発明ダイ
ヤモンド被覆エンドミルを作製した。一方、比較のため
に、上記エンドミル形状一次焼結体を１×１０-2torrの
真空雰囲気中、温度：１４００℃、３０分間保持の条件
で二次焼結し、得られたエンドミル形状二次焼結体の表
面のＣｏを化学エッチングにより除去したのち通常の超
音波洗浄し、ついで気相合成法によりダイヤモンド層を
形成し、従来ダイヤモンド被覆エンドミルを作製した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】追加
【補正内容】
【００２２】上記本発明ダイヤモンド被覆エンドミルお
よび従来ダイヤモンド被覆エンドミルについてダイヤモ
ンド被覆層直下の基体のＣｏ不足層のＣｏ量および厚さ
を測定したところ、本発明ダイヤモンド被覆エンドミル
のＣｏ不足層の厚さは３μｍでダイヤモンド被覆層が接
する面のＣｏ不足層のＣｏ量は０．８重量％であるに対
し、従来ダイヤモンド被覆エンドミルのダイヤモンド被
覆層直下の基体のＣｏ量は３重量％を含有しており、Ｃ
ｏ不足層は存在しなかった。上記本発明ダイヤモンド被
覆エンドミルおよび従来ダイヤモンド被覆エンドミルに
ついて、 被削材：Ａｌ−２５％Ｓｉ（鋳物）、 回転数：６０００r.p.m 、 送 り：１５００mm／min 、 の条件にて切削試験を行ない、エンドミルが寿命に至る
までの切削長を測定したところ、本発明ダイヤモンド被
覆エンドミルは１００ｍであったのに対し、従来ダイヤ
モンド被覆エンドミルは５０ｍであり、本発明ダイヤモ
ンド被覆エンドミルは従来ダイヤモンド被覆エンドミル
よりも長寿命を示すことがわかる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】追加
【補正内容】
【００２３】実施例３ 実施例２で作製した丸棒一次焼結体の表面を研削加工し
て外径：５mmの寸法を有するドリル形状一次焼結体を作
製し、このドリル形状一次焼結体をＡｒガス雰囲気中、
温度：１３００℃、圧力：５０kg／cm2 、１０分間保持
の条件で二次焼結し、得られたドリル形状二次焼結体を
基体とし、その表面に実施例１と同じ条件で平均層厚：
２μｍの気相合成ダイヤモンド被覆層を形成し、本発明
ダイヤモンド被覆ドリルを作製した。一方、比較のため
に、上記ドリル形状一次焼結体を１×１０-2torrの真空
雰囲気中、温度：１３００℃、１０分間保持の条件で二
次焼結し、ついで通常のエッチングおよび超音波洗浄し
たのち気相合成法によりダイヤモンド層を形成し、従来
ダイヤモンド被覆ドリルを作製した。上記本発明ダイヤ
モンド被覆ドリルおよび従来ダイヤモンド被覆ドリルの
ダイヤモンド層直下の基体のＣｏ不足層のＣｏ量および
厚さを測定したところ、本発明ダイヤモンド被覆ドリル
のＣｏ不足層の厚さは１μｍでダイヤモンド被覆層が接
する面の基体のＣｏ不足層のＣｏ量は０．５重量％であ
るに対し、従来ダイヤモンド被覆ドリルのダイヤモンド
被覆層直下の基体のＣｏ量は５重量％であり、Ｃｏ不足
層は存在しなかった。上記本発明ダイヤモンド被覆ドリ
ルおよび従来ダイヤモンド被覆ドリルについて、 被削材：樹脂被覆Ａｌ板を６枚積層した積層板、 回転数：８０，０００r.p.m 、 送 り：７２ｍ／min 、 の条件で穴明け試験を行ない、ドリルが寿命に至るまで
の穴明け数を測定したところ、本発明ダイヤモンド被覆
ドリルは５０００穴であったのに対し、従来ダイヤモン
ド被覆ドリルは１０００穴しか明けられず、本発明ダイ
ヤモンド被覆ドリルは従来ダイヤモンド被覆ドリルに比
べて寿命が長いことがわかる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】追加
【補正内容】
【００２４】
【発明の効果】この発明の気相合成タイヤモンド被覆切
削工具を用いて切削作業をすると、従来よりも切削工具
の交換回数を減らすことができ、作業効率を大幅に向上
させることができるなどの優れた効果がある。 ─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１２月１０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、耐剥離性に優れた気
相合成ダイヤモンド被覆切削工具およびその製造法に関
するものであり、上記気相合成ダイヤモンド被覆切削工
具はチップ、ドリル、エンドミルは勿論のこと、その他
あらゆる気相合成ダイヤモンドを被覆した切削工具を含
むものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、Ｃｏを結合相形成成分として含有
し、残りが炭化タングステン（以下、ＷＣと記載す）ま
たは周期律表４ａ，５ａおよび６ａ族金属の炭化物を１
種または２種以上含むＷＣ主体の炭化物および不可避不
純物からなる通常のＷＣ基超硬合金基体の表面に、気相
合成法によりダイヤモンド被覆層を形成したダイヤモン
ド被覆切削工具が提供されており、このダイヤモンド被
覆切削工具は、主としてＡｌまたはＡｌ合金の切削に用
いられている。このダイヤモンド被覆切削工具の表面に
形成されているダイヤモンド被覆層は、剥離しやすいた
めに工具寿命が短く、このダイヤモンド被覆切削工具の
工具寿命を延ばすためにはＷＣ基超硬合金基体表面に形
成されるダイヤモンド被覆層の密着強度を向上させる工
夫がいろいろとなされている。
【０００３】例えば、通常の真空雰囲気中で焼結して得
られたＷＣ基超硬合金基体の表面を化学エッチングする
ことにより基体表面のＣｏを除去し、ＷＣ粒を結合相の
Ｃｏよりも０．０５〜０．５μｍの段差で突出させたＷ
Ｃ基超硬合金基体表面を形成し、ＷＣ基超硬合金基体表
面に突出しているＷＣに気相合成ダイヤモンド被覆層を
付きやすくする方法（特開昭６３−１４８６９号公報参
照）、通常の真空雰囲気中で焼結して得られた状態のＷ
Ｃ基超硬合金基体または上記ＷＣ基超硬合金基体の表面
を研削したＷＣ基超硬合金基体を、さらに真空雰囲気中
で液相の発生する温度以上に加熱し、得られた熱処理表
面を化学エッチングして表面のＣｏを除去したのち、気
相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成する方法（特
開平１−２４６３６１号公報参照）、などがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記特開昭６３−１４
８６９号公報および特開平１−２４６３６１号公報記載
の製造方法で得られたダイヤモンド被覆切削工具のダイ
ヤモンド被覆層は、いずれも付着強度が十分でない。本
発明者等がその原因を調べた結果、上記製造方法で得ら
れたダイヤモンド被覆切削工具は、図２に示されるよう
に、ダイヤモンド被覆層と接するＷＣ基超硬合金基体の
表面にＣｏが集り、Ｃｏ濃度の高濃度域が形成されてお
り、そのためにダイヤモンド被覆層の付着強度が十分に
得られないことが分かったのである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
ダイヤモンド被覆層と接するＷＣ基超硬合金基体の表面
にＣｏ濃度の高濃度域が形成されず、気相合成ダイヤモ
ンド被覆層の超硬合金基体表面に対する付着強度および
ＷＣ基超硬合金基体の靭性がともに優れ、連続および断
続切削に際して工具寿命の長いダイヤモンド被覆切削工
具を提供すべく研究を行った結果、（１）原料粉末とし
て、いずれも０．５〜１０μｍの範囲内の平均粒径を有
するＷＣ粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末
を、Ｃｏ：４〜２０重量％、残り：ＷＣおよび不可避不
純物となるように配合し、混合し、プレス成形して圧粉
体を成形し、この圧粉体を通常の真空または低圧不活性
ガス中で一次焼結することにより焼結体を製造し、この
焼結体を所定の形状に研削することにより通常のＷＣ基
超硬合金切削工具を製造し、この通常のＷＣ基超硬合金
切削工具を、圧力：５〜１０００気圧の不活性ガス雰囲
気中望ましくは１０〜２００気圧の不活性ガス雰囲気
中、液相出現温度以上１５００℃以下の温度範囲内の条
件で二次焼結してＷＣ基超硬合金基体を製造し、二次焼
結して得られたＷＣ基超硬合金基体を焼結処理面のまま
通常の化学エッチングを行ない、この化学エッチングし
たＷＣ基超硬合金基体表面を更に微細硬質粒子が浮遊分
散した常温または沸騰温度直下の突沸可能な温度に加熱
された溶液中で超音波研磨し、ついで超音波研磨したＷ
Ｃ基超硬合金基体の表面に、気相合成法によりダイヤモ
ンド被覆層を形成することにより得られた上記ダイヤモ
ンド被覆切削工具は、ダイヤモンド被覆層と接するＷＣ
基超硬合金基体の表面に、図１に示されるように、ダイ
ヤモンド被覆層と接するＷＣ基超硬合金基体表面のＣｏ
量が１重量％以下で厚さ５μｍ以下のＣｏ不足層および
上記Ｃｏ不足層から内部に向かってＣｏ濃度漸増する厚
さ１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層で形成されており、Ｗ
Ｃ基超硬合金基体の表面に形成されたダイヤモンド被覆
層はＣｏ含有量の極めて少ないＣｏ不足層の上に形成し
ているために付着強度が優れ、かつ靭性の優れたダイヤ
モンド被覆切削用工具を得ることができる、という知見
を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見に基づいてなされ
たものであって、（１）Ｃｏ：４〜２０重量％含有し、
残りがＷＣまたは周期律表４ａ，５ａおよび６ａ族金属
の炭化物を１種または２種以上含むＷＣ主体の炭化物お
よび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金基体の表面に
気相合成ダイヤモンド被覆層が形成されているダイヤモ
ンド被覆切削工具において、上記ＷＣ基超硬合金基体
は、表面から５μｍの範囲内の厚さを有しＣｏ含有量が
１重量％以下のＣｏ不足層、上記Ｃｏ不足層から内部に
向かってＣｏ濃度が漸増するＣｏ濃度勾配を有する厚さ
１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層で被覆されており、上記
気相合成ダイヤモンド被覆層は、上記Ｃｏ不足層の上に
形成されている、気相合成ダイヤモンド被覆切削工具、
（２）Ｃｏ粉末：４〜２０重量％、残り：ＷＣ粉末また
は周期律表４ａ，５ａおよび６ａ族金属の炭化物を１種
または２種以上含むＷＣ主体の炭化物粉末からなる組成
の圧粉体を通常の条件下で一次焼結することにより焼結
体を製造し、この焼結体を所定の形状に研削することに
より通常のＷＣ基超硬合金切削工具を製造し、このＷＣ
基超硬合金切削工具を、さらに、圧力：５〜１０００気
圧の不活性ガス雰囲気中、液相出現温度以上１５００℃
以下の温度範囲内の条件下で二次焼結してＷＣ基超硬合
金基体を製造し、このＷＣ基超硬合金基体の表面を研削
することなく焼結処理面のまま通常の方法で化学エッチ
ングし、この化学エッチングしたＷＣ基超硬合金基体表
面を更に微細硬質粒子が浮遊分散した常温または沸騰温
度直下の突沸可能な温度に加熱されている溶液中で超音
波研磨し、ついで、超音波研磨したＷＣ基超硬合金基体
の表面に、気相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成
する気相合成ダイヤモンド被覆切削工具の製造法、に特
徴を有するものである。
【０００７】この発明で用いるＷＣ基超硬合金基体は、
一般に知られているＣｏ：４〜２０重量％、残り：ＷＣ
および不可避不純物からなる成分組成の所定の形状に研
削したＷＣ基超硬合金切削工具をさらに圧力：５〜１０
００気圧の不活性ガス雰囲気中、液相出現温度以上１５
００℃以下の温度範囲内で二次焼結することにより得ら
れる。この時の圧粉体を焼結する条件は、不活性ガス雰
囲気中の圧力が５気圧未満であるとその効果が十分でな
く、一方、２００気圧を越えると変形しやすくなり、精
度の要求される製品には公差の範囲外のものができるの
で好ましくない。
【０００８】また、焼結温度は、液相出現温度以上１５
００℃以内の温度範囲内であり、通常の焼結温度の範囲
内である。
【０００９】このようにして得られたＷＣ基超硬合金基
体は、５％硝酸水溶液中で通常の方法で化学エッチング
し、表面から３〜１５μｍの深さのＣｏを除去する。
【００１０】上記化学エッチングしたＷＣ基超硬合金基
体は、微細硬質粒子が浮遊分散した常温または沸騰温度
直下の高温溶液中で超音波研磨され、その表面を活性化
する。このとき使用される微細硬質粒子は、例えば、平
均粒径１０μｍのダイヤモンド粒子が用いられ、超音波
研磨液は常温または沸騰温度直下の温度に加熱された状
態で超音波研磨される。上記沸騰温度直下の温度に加熱
された超音波研磨液を用いると、超音波研磨時に突沸が
起り、常温で行うよりも超音波研磨効果が大幅に向上す
る。上記高温溶液中に界面活性剤を添加すると一層効果
がある。このようにして得られたＷＣ基超硬合金基体の
表面に通常の低圧気相合成法によりダイヤモンド被覆層
が形成される。
【００１１】この発明の製造法により得られた気相合成
ダイヤモンド被覆切削工具は、ダイヤモンド被覆層がＷ
Ｃ基超硬合金基体と接合する部分のＣｏ量が１重量％以
下のＣｏ不足層、および内部に向かってＣｏ濃度が漸増
する厚さ１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層を介することに
よりＷＣ基超硬合金基体表面に極めて付着強度の優れた
ダイヤモンド被覆層が形成され、かつＷＣ基超硬合金基
体自体の靭性も優れたものとなる。上記Ｃｏ不足層のダ
イヤモンド被覆層と接合する部分のＣｏ量が１重量％を
越えると、ダイヤモンド被覆層の付着強度が低下するの
で好ましくなく、さらに、上記Ｃｏ不足層の厚さが５μ
ｍを越えるとＷＣ基超硬合金基体が欠損しやすくなり、
また、Ｃｏ濃度勾配層の厚さが１０μｍを越えると切削
中に変形し十分に機能しなくなるので好ましくない。
【００１２】なお、この発明の気相合成ダイヤモンド被
覆切削工具のＷＣ基超硬合金基体を、図１にもとづいて
わかりやすく説明したが、この発明の気相合成ダイヤモ
ンド被覆切削工具のＷＣ基超硬合金基体は、上記図１に
限定されるものではない。
【００１３】
【実施例】つぎに、この発明を実施例に基づいて具体的
に説明する。
【００１４】実施例１ 原料粉末としていずれも平均粒径：０．７〜０．９μｍ
の範囲ないのＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、（Ｔｉ，Ｔａ）Ｃ
粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を表１〜
表３に示される成分組成となるように配合し、この配合
粉末をボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥したの
ち、１．５ ton／cm2 の圧力で圧粉体にプレス成形し、
この圧粉体を通常の条件で一次焼結し、上記表１〜表３
の配合組成とほぼ同一の成分組成をもつＷＣ基超硬合金
切削工具をそれぞれ製造した。これらＷＣ基超硬合金切
削工具表面を研削加工し、その形状をＩＳＯ規格ＳＰＧ
Ｎ１２０３０８（Ｋ種）のチップに形成し、このチップ
を表１〜表３に示される条件で二次焼結し、ついでこの
チップを５％ＨＮＯ3 水溶液にて表面のＣｏを除去する
化学エッチングを行い、ついで、この化学エッチングし
たチップを、平均粒径：１０μｍのダイヤモンド微粉末
が浮遊分散している温度：６５℃のアルキルスルホン酸
入り超音波研磨液に浸漬し、１MHz の超音波をかけて表
面を活性化した。
【００１５】このようにして得られたチップを、金属Ｗ
フィラメントを備えた石英製反応容器に装入し、 雰囲気圧力：３０Torr、 基体温度：７５０℃、 反応ガス：メタンガス／水素ガス＝１．０の混合ガス、 の条件で２４時間保持し、気相合成反応を行って平均層
厚：３μｍのダイヤモンド被覆層を有する表１〜表３の
本発明ダイヤモンド被覆チップ１〜２７および比較ダイ
ヤモンド被覆チップ１〜９を作製した。これらチップの
ダイヤモンド被覆層直下のＷＣ基超硬合金基体のＣｏ不
足層のＣｏ量および厚さ、並びにＣｏ濃度が漸増するＣ
ｏ濃度勾配層の厚さを測定し、それらの結果を表１〜表
３に示した。さらに、比較のために、通常の真空雰囲気
中で焼結して得られたＷＣ基超硬合金基体の表面を研削
したＷＣ基超硬合金基体を、さらに真空雰囲気中で１３
５０℃または１４００℃に加熱し、表面を化学エッチン
グして表面のＣｏを除去したのち通常の超音波洗浄し、
ついで、気相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成す
る方法により従来ダイヤモンド被覆チップ１〜３も作製
した。
【００１６】これらダイヤモンド被覆チップを用いて、 被削材：Ａｌ−１２％Ｓｉ、 切削速度Ｖ：１０００ｍ／min 、 切込みｄ：３．０mm、 送りＳｚ：０．２mm／rev 、 の条件にて乾式連続切削試験を行い、さらに、 被削材：Ａｌ−１２％Ｓｉ、 切削速度Ｖ：１２００ｍ／min 、 切込みｄ：１．５mm、 送りＳｚ：０．２mm／rev 、 の条件にて、湿式フライス切削試験を行い、チップのダ
イヤモンド被覆層がマクロな剥離をすることなく被削材
の面精度が良好に切削できるまでの時間を測定し、その
測定結果を表１〜表３に示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
【表３】
【００２０】表１〜表３に示された測定結果から、本発
明ダイヤモンド被覆チップ１〜２７は、従来ダイヤモン
ド被覆チップ１〜３よりもダイヤモンド被覆層がマクロ
的に剥離することなく被削材の面精度が良好に切削でき
る時間が大きく、従来よりも一層寿命の気相合成ダイヤ
モンド被覆切削工具を提供することができる。しかし、
この発明の条件から外れた比較ダイヤモンド被覆チップ
１〜９（この発明の条件から外れた値に＊印を付して示
した。）は、ダイヤモンド被覆層の付着強度が低下する
ことがわかる。
【００２１】実施例２ 実施例１で用意した原料粉末を表３に示される割合とな
るように配合し、この配合粉末をボールミルで７２時間
湿式混合し、乾燥したのち、押し出しプレスにて丸棒状
の圧粉体に成形し、この圧粉体を通常の条件で一次焼結
し、上記配合組成とほぼ同一の成分組成をもつ丸棒一次
焼結体を製造した。この丸棒一次焼結体を表面研削加工
し、その形状を外径：８mmの寸法を有するエンドミル形
状に成形してエンドミル形状一次焼結体を作製し、この
エンドミル形状一次焼結体をさらにＡｒガス雰囲気中、
温度：１４００℃、圧力：３００kg／cm2 、３０分間保
持の条件で二次焼結し、得られたエンドミル形状二次焼
結体の表面に実施例１に示される条件で平均層厚：３μ
ｍの気相合成ダイヤモンド被覆層を形成し、本発明ダイ
ヤモンド被覆エンドミルを作製した。一方、比較のため
に、上記エンドミル形状一次焼結体を１×１０-2torrの
真空雰囲気中、温度：１４００℃、３０分間保持の条件
で二次焼結し、得られたエンドミル形状二次焼結体の表
面のＣｏを化学エッチングにより除去したのち通常の超
音波洗浄し、ついで気相合成法によりダイヤモンド層を
形成し、従来ダイヤモンド被覆エンドミルを作製した。
【００２２】上記本発明ダイヤモンド被覆エンドミルお
よび従来ダイヤモンド被覆エンドミルについてダイヤモ
ンド被覆層直下の基体のＣｏ不足層のＣｏ量および厚さ
を測定したところ、本発明ダイヤモンド被覆エンドミル
のＣｏ不足層の厚さは３μｍでダイヤモンド被覆層が接
する面のＣｏ不足層のＣｏ量は０．８重量％であるに対
し、従来ダイヤモンド被覆エンドミルのダイヤモンド被
覆層直下の基体のＣｏ量は３重量％を含有しており、Ｃ
ｏ不足層は存在しなかった。上記本発明ダイヤモンド被
覆エンドミルおよび従来ダイヤモンド被覆エンドミルに
ついて、 被削材：Ａｌ−２５％Ｓｉ（鋳物）、 回転数：６０００r.p.m 、 送 り：１５００mm／min 、 の条件にて切削試験を行ない、エンドミルが寿命に至る
までの切削長を測定したところ、本発明ダイヤモンド被
覆エンドミルは１００ｍであったのに対し、従来ダイヤ
モンド被覆エンドミルは５０ｍであり、本発明ダイヤモ
ンド被覆エンドミルは従来ダイヤモンド被覆エンドミル
よりも長寿命を示すことがわかる。
【００２３】実施例３ 実施例２で作製した丸棒一次焼結体の表面を研削加工し
て外径：５mmの寸法を有するドリル形状一次焼結体を作
製し、このドリル形状一次焼結体をＡｒガス雰囲気中、
温度：１３００℃、圧力：５０kg／cm2 、１０分間保持
の条件で二次焼結し、得られたドリル形状二次焼結体を
基体とし、その表面に実施例１と同じ条件で平均層厚：
２μｍの気相合成ダイヤモンド被覆層を形成し、本発明
ダイヤモンド被覆ドリルを作製した。一方、比較のため
に、上記ドリル形状一次焼結体を１×１０-2torrの真空
雰囲気中、温度：１３００℃、１０分間保持の条件で二
次焼結し、ついで通常のエッチングおよび超音波洗浄し
たのち気相合成法によりダイヤモンド層を形成し、従来
ダイヤモンド被覆ドリルを作製した。上記本発明ダイヤ
モンド被覆ドリルおよび従来ダイヤモンド被覆ドリルの
ダイヤモンド層直下の基体のＣｏ不足層のＣｏ量および
厚さを測定したところ、本発明ダイヤモンド被覆ドリル
のＣｏ不足層の厚さは１μｍでダイヤモンド被覆層が接
する面の基体のＣｏ不足層のＣｏ量は０．５重量％であ
るに対し、従来ダイヤモンド被覆ドリルのダイヤモンド
被覆層直下の基体のＣｏ量は５重量％であり、Ｃｏ不足
層は存在しなかった。上記本発明ダイヤモンド被覆ドリ
ルおよび従来ダイヤモンド被覆ドリルについて、 被削材：樹脂被覆Ａｌ板を６枚積層した積層板、 回転数：８０，０００r.p.m 、 送 り：７２ｍ／min 、 の条件で穴明け試験を行ない、ドリルが寿命に至るまで
の穴明け数を測定したところ、本発明ダイヤモンド被覆
ドリルは５０００穴であったのに対し、従来ダイヤモン
ド被覆ドリルは１０００穴しか明けられず、本発明ダイ
ヤモンド被覆ドリルは従来ダイヤモンド被覆ドリルに比
べて寿命が長いことがわかる。
【００２４】
【発明の効果】この発明の気相合成タイヤモンド被覆切
削工具を用いて切削作業をすると、従来よりも切削工具
の交換回数を減らすことができ、作業効率を大幅に向上
させることができるなどの優れた効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｃ３０Ｂ 25/02 Ｐ 9040−4Ｇ 29/04 Ｇ 7821−4Ｇ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｃｏ：４〜２０重量％含有し、残りが炭
    化タングステン（以下、ＷＣと記す）または周期律表４
    ａ，５ａおよび６ａ族金属の炭化物を１種または２種以
    上含むＷＣ主体の炭化物および不可避不純物からなるＷ
    Ｃ基超硬合金基体の表面に気相合成ダイヤモンド被覆層
    が形成されているダイヤモンド被覆切削工具において、 上記ＷＣ基超硬合金基体は、Ｃｏ含有量が１重量％以下
    の気相合成ダイヤモンド被覆層が接する表面から５μｍ
    の範囲内の厚さを有するＣｏ不足層、および上記Ｃｏ不
    足層から内部に向かってＣｏ濃度が漸増するＣｏ濃度勾
    配を有する厚さ１０μｍ以下のＣｏ濃度勾配層で被覆さ
    れており、上記気相合成ダイヤモンド被覆層は、上記Ｗ
    Ｃ基超硬合金基体の上記Ｃｏ不足層の上に形成されてい
    る、ことを特徴とする気相合成ダイヤモンド被覆切削工
    具。
  2. 【請求項２】 Ｃｏ粉末：４〜２０重量％、残り：ＷＣ
    粉末または周期律表４ａ，５ａおよび６ａ族金属の炭化
    物を１種または２種以上を含むＷＣ主体の炭化物粉末か
    らなる組成の圧粉体を通常の条件下で一次焼結すること
    により焼結体を製造し、この焼結体を所定の形状に研削
    することにより通常のＷＣ基超硬合金切削工具を製造
    し、 この通常のＷＣ基超硬合金切削工具を、さらに、圧力：
    ５〜１０００気圧の不活性ガス雰囲気中、液相出現温度
    以上１５００℃以下の温度範囲内の条件下で二次焼結し
    てＷＣ基超硬合金基体を製造し、 このＷＣ基超硬合金基体の表面を研削することなく焼結
    処理面のまま通常の方法で化学エッチングし、 この化学エッチングしたＷＣ基超硬合金基体表面を更に
    微細硬質粒子が浮遊分散した溶液中で超音波研磨し、 ついで超音波研磨したＷＣ基超硬合金基体の表面に、気
    相合成法によりダイヤモンド被覆層を形成する、ことを
    特徴とする気相合成ダイヤモンド被覆切削工具の製造
    法。
  3. 【請求項３】上記微細硬質粒子が浮遊分散した溶液は、
    沸騰温度直下の突沸可能な温度に加熱されている、こと
    を特徴とする請求項２記載の気相合成ダイヤモンド被覆
    切削工具の製造法。
JP4909991A 1991-02-21 1991-02-21 気相合成ダイヤモンド被覆切削工具の製造法 Expired - Fee Related JP3191878B2 (ja)

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