JPH0920590A - ダイヤモンド膜付き超硬基材の製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド膜付き超硬基材の製造方法

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JPH0920590A
JPH0920590A JP19423595A JP19423595A JPH0920590A JP H0920590 A JPH0920590 A JP H0920590A JP 19423595 A JP19423595 A JP 19423595A JP 19423595 A JP19423595 A JP 19423595A JP H0920590 A JPH0920590 A JP H0920590A
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cemented carbide
cutting
etching
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Takashi Okamura
隆志 岡村
Satoshi Iio
聡 飯尾
Hiroshi Yamamoto
洋 山本
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 【目的】刃先形状を保ちつつ、超硬基材表面に適正サイ
ズの凹凸を形成し、その上にダイヤモンド膜を気相合成
することにより、膜の密着性に優れたダイヤモンド膜付
き超硬基材を提供する。 【構成】超硬基材を酸性水溶液中で電解エッチングする
ことにより基材表面に凹凸を形成した後、その基材表面
に気相法によりダイヤモンド膜を形成する方法におい
て、単位面積における基材がエッチングされる速度が、
深さ方向で、0.2μm/min.以上1.5μm/min.以
下であることを特徴とするダイヤモンド膜付き超硬基材
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、ダイヤモンド膜
付き超硬基材の製造方法に関する。この方法で製造され
たダイヤモンド膜付き超硬基材は、ダイヤモンド膜の耐
剥離性に優れており、バイト、エンドミル、カッター、
ドリル等の各種切削工具に好適に利用されうる。
【0002】
【従来の技術】従来、気相合成法により超硬合金基材表
面にダイヤモンド膜を形成して耐磨耗性に優れた切削工
具を製造する方法が各種提案されている。そして、膜の
密着性向上のために気相合成の前段階で基材表面に凹凸
を形成する技術が知られている。
【0003】例えば、酸又はアルカリを使用して、基材
中の特定成分を選択溶出することによる化学エッチング
法(特開昭62-67174号公報、特開平5-179450公報)、基
材を真空中で加熱して、表面のWC結晶粒子を選択的に
粒成長させたり(特開平2-246361号公報)、基材に含有
される窒化物、炭化物等を表面へ拡散させる(特開平6-
191993号公報)熱処理法、錐や砥石等による機械加工法
(特開昭63-14869号公報)、レーサ゛ーで溝や穴を形成するレ
ーサ゛ー加工法(特開平5-311442号公報)、イオンやフ゜ラス゛マに
よるエッチンク゛(特開昭60-204695号公報、特開平1-148396
号公報)、電解エッチンク゛(特開平3-146663号公報、特開平
3-107460号公報、特開平3-183360号公報、特開平4-2210
75号公報)が挙げられる。
【0004】これらのうち、化学エッチンク゛による場合、刃
先の鋭利さを保持したまま、凹凸を形成できるが、形成
される凹凸サイズが小さいため、被覆するタ゛イヤ膜との密
着性が十分とは言えない。熱処理による場合、比較的ダ
イヤ膜との密着性に優れた凹凸の形成が可能であり、刃
先形状も比較的鋭利であるが、基材中のCo等の結合相
成分の揮発に伴って基材の変形が起こるため、精密加工
用のハ゛イトや、ト゛リル、リーマー等への使用ができず、適用範囲
が狭い。機械加工による場合、十分な密着力を得るため
の凹凸加工を行うと、基材の刃先部分がチッピングによ
り欠けてしまうこともあるため、切削性能が著しく悪く
なることがある。イオンエッチンク゛やフ゜ラス゛マエッチンク゛、およびレーサ
゛ーによる凹凸形成では、装置が複雑であることや大量処
理が難しく、生産性・経済性が著しく悪い。
【0005】これに対して、電解エッチングによる場
合、形成される凹凸サイズが適当であること、基材の変
形が起こらないこと、刃先部分でチッピングのおそれが
ないこと、装置が簡易であること等、優れた点が多い。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来から開示
されている電解エッチンク゛の条件では、刃先が丸くなり、鋭
利な形状が保たれない場合が多く、刃先形状を保ちつつ
電解エッチングにより基材表面に適正サイズの凹凸を形
成する条件が不明であった。
【0007】それ故、この発明の目的は、刃先形状を保
ちつつ、超硬基材表面に適正サイズの凹凸を形成し、そ
の上にダイヤモンド膜を気相合成することにより、膜の
密着性に優れたダイヤモンド膜付き超硬基材を提供する
ことにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】その目的を達成するため
に、この発明のダイヤモンド膜付き超硬基材の製造方法
は、超硬基材を酸性水溶液中で電解エッチングすること
により基材表面に凹凸を形成した後、その基材表面に気
相法によりダイヤモンド膜を形成する方法において、単
位面積における基材がエッチングされる速度が、深さ方
向で、0.2μm/min.以上1.5μm/min.以下、好
ましくは0.4μm/min.以上1.0μm/min.以下で
あることを特徴とする。
【0009】
【発明の実施の形態】使用する基材としては、WCを主
体としたもので、他の成分として、Ti、TaおよびN
bの炭化物、窒化物又は炭窒化物を少なくとも1種以上
(あるいはWとの固溶体でも良い)と結合相としてCo
およびNiの少なくとも1種を含むものを用いることが
できる。好ましい含有量は、Ti、TaおよびNdが炭
化物換算で0.5〜15wt%(好ましくは1〜10w
t%)であり、CoおよびNiの少なくとも1種が、2
〜10wt%(好ましくは3〜6wt%)である。T
i、TaおよびNdの炭化物、窒化物又は炭窒化物の好
ましい平均結晶粒径は0.3〜5μm(より好ましくは
1〜2μm)である。
【0010】電解エッチングによる凹凸の形成は、WC
の侵食速度に較べTiの炭化物等の侵食速度が遅いこと
により生じるため、上記に示した組成範囲以外の基材で
は凹凸の形成が不十分であったり、凹凸が形成されなか
ったりする。
【0011】この基材エッチング速度は、電流密度0.
10A/cm2〜0.30A/cm2(好ましくは0.1
5A/cm2〜0.25A/cm2)、電解液の酸濃度3
〜30wt%(好ましくは5〜20wt%)の各条件を組
み合わせることにより達成できる。
【0012】処理時間は3分〜30分(好ましくは5分
〜20分)が好適である。上記基材エッチング速度にお
いても、3分未満では基材表面に形成される凹凸が小さ
くダイヤ膜との十分な密着力が得られない。また、30
分より長く処理すると、30分以内に形成された凸部も
除去されるので、結局それより大きい凹凸は形成されな
い。電解液に用いる酸は、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸や
これらの混酸の水溶液を用いることができるが、特に塩
酸が好ましい。
【0013】好ましい凹凸は、径が0.5〜5μm(好
ましくは1〜3μm)、高さが0.2〜10μm(好ま
しくは1〜5μm)の突起よりなり、それら突起の間隔
が10μm以下(好ましくは2〜5μm)である。
【0014】基材エッチング速度が前記より遅い場合に
は、刃先の鋭利さは保たれるものの、基材表面に形成さ
れる凹凸が小さく、後に被覆するダイヤ膜との間に十分
な密着力が得られない。従って、膜合成直後の冷却過程
で膜が剥離することがある。他方、基材エッチング速度
が前記より速い場合には刃先の形状が鋭利さを欠くよう
になり、ダイヤ被覆後の切削工具としての切削性能が劣
るようになる。さらに速度が速い場合には鋭利な刃先の
維持ができない上に、凸部までエッチングされて結局、
基材表面の凹凸も小さくなるために膜との密着性も低下
する。
【0015】以上のようにして凹凸形成された基材に、
ダイヤ被覆に先立って必要に応じて表面付近のCoやN
iの除去処理やダイヤ核形成密度向上のための傷入れ処
理を行っても良い。これらの処理には、公知の各方法が
適用できる。
【0016】タ゛イヤモント゛膜の合成には、マイクロ波フ゜ラス゛マCV
D、熱フィラメント法など公知の各種気相合成法が適用
できるが、合成初期には核発生密度が高く、タ゛イヤモント゛膜
が凹凸と十分噛み合うような合成速度の遅い条件で基材
表面を一層被覆した後、耐摩耗性に優れる膜の合成条件
に連続的あるいは断続的に切り替えて合成する多段階の
合成を行うことが好ましい。
【0017】
【実施例】
−実施例1− 重量基準でWC-5%(Ti,Ta)C-5%Coの組成となるように、平
均粒径2μmのWC、同2μmのTiC−WC固溶体、
平均粒径1μmのTaC、同1μmのCo粉末を混合し
成形し、真空中1450℃で1時間焼成した。得られた焼結
体をISO規格SPGN120308形状に研削加工して超硬合金基
材を作製した。
【0018】この基材を10wt%塩酸水溶液を電解液
として用い、表1に示す条件で電解エッチングした。エ
ッチングの後10%NaOH水溶液中で洗浄し(以下、
「アルカリ洗浄」という)、平均粒径10μmのタ゛イヤモント゛
粒子を分散させた溶媒中に浸漬し、周波数40kHzの
超音波振動を30分間与えた(以下、「傷入れ処理」と
いう)。
【0019】次に基材を2.45GHzのマイクロ波プ
ラズマCVD装置内に設置し、まず下記に示す第一段階
の条件で薄いタ゛イヤモント゛膜を合成した後、続いて基材を装
置外に取り出すことなく連続的に第二段階の条件に変化
させて、合計厚さ20μmのダイヤモンド膜を合成する
ことにより、タ゛イヤモント゛膜付き切削チップ(試料No.1
〜7)を作製した。第一段階は、基材とタ゛イヤモント゛膜との
噛み合いを目的とし、第二段階は、タ゛イヤモント゛膜の成長を
目的とする。
【0020】[第一段階] 使用ガス :5vol%CO−95vol%H2 ガス流量 :100cc/分 反応室圧力:40torr 基材温度 :900℃ 合成時間 :3時間 [第二段階] 使用ガス :15vol%CO−85vol%H2 ガス流量 :100cc/分 反応室圧力:40torr 基材温度 :900℃ 合成時間 :7時間 得られた切削チップを刃先部分で切断して拡大鏡で観察
し、刃先の鋭利さを刃先に対する垂直方向断面のR半径
を測定することで評価した。更に上記切削チップと基準
試料としての焼結ダイヤモンドからなる同形の切削チッ
プとを用いて、下記条件で直径約150mm、長さ約2
00mmの円筒被削材の外周を旋削加工する切削テスト
を行い、切削初期(切削距離300m以内)と20000m切削し
たときの被削材のそれぞれの面粗度Rmaxを測定した。
刃先断面半径及び面粗度の測定結果を表1に示す。な
お、焼結ダイヤモンドからなる切削チップの場合、被削
材の面粗度は切削初期においてRmax=2μm、20000m
切削したときにはRmax=3μmであった。
【0021】被削材 :Al−12%Si合金 切削速度:800m/min 送り :0.15mm/rev 切り込み:0.5mm
【表1】 表1にみられるように、どの試料も刃先断面のR半径が
30μm以下の鋭利な刃先形状を有していた。また、被
削材は切削初期及び20000m切削後ともに全て平滑であっ
た。
【0022】−実施例2− 基材の組成が、WC-4%(Ta,Nb)C-6%Coであることと、得ら
れた基材を表2に示した条件で電解エッチングした後、
アルカリ洗浄工程と傷入れ処理工程との間に、80℃の
30%硝酸水溶液中で1分間洗浄し表面から約10μm
深さのCoを除去したこと以外は、実施例1と同一条件
でダイヤモンド膜付き切削チップ(試料No.8〜10)
を作製した。
【0023】得られた切削チップにつき、実施例1と同
様に刃先断面のR半径を測定した。また、実施例1と同
一条件で切削テストを行い、被削材の面粗度を測定し
た。測定結果を表2に示す。
【0024】
【表2】 表2にみられるように、どの試料も刃先断面のR半径が
30μm以下の鋭利な刃先形状を有していた。また、被
削材は切削初期及び20000m切削後ともに全て平滑であっ
た。
【0025】−比較例− この発明の範囲外の表3に示す条件で電解エッチングし
た以外は、実施例1と同一条件でダイヤモンド膜付き切
削チップ(試料No.11〜13)を作製した。また、基材
の組成がWC-10%Coであることと表3に示す条件で電解エ
ッチングしたこと以外は、実施例1と同一条件でタ゛イヤモン
ト゛膜付き切削チップ(試料No.14)を作製した。試料
No.11〜14について、実施例1と同様に刃先断面のR
半径を測定するとともに、実施例1と同一条件で切削テ
ストを行い、被削材の面粗度を測定した。測定結果を表
3に示す。
【0026】
【表3】 作製した切削チップのうち、試料No.11では、合成後
の冷却過程においてダイヤモンド゛膜が剥離したので、
切削テストを実施するに至らなかった。試料No.12で
は、エッチング速度が速すぎて、ダイヤモンド膜の密着
力が低く、切削初期にダイヤモンド膜が剥離した。ま
た、試料No.13では、被削材の加工表面の面粗さが大
きくなった。No.13の電解条件は、エッチング速度が
速すぎたので、刃先形状が鋭利にならなかったことによ
ると認められる。試料No.14では、合成後の冷却過程
においてダイヤモンド゛膜が剥離した。No.14の電解
条件は、この発明の範囲内であったものの、基材中にエ
ッチング速度においてWCと異なる成分が含まれていな
かったので、充分な凹凸が形成されなかったことによる
と考えられる。
【0027】
【発明の効果】上述のように、この発明によればタ゛イヤモン
ト゛膜の密着性に優れて機械的衝撃に対して高い耐久性を
有し、なおかつ刃先形状が鋭利で加工精度の優れたダイ
ヤモンド膜付き切削工具を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B23B 27/14 B23B 27/14 A

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超硬基材を酸性水溶液中で電解エッチン
    グすることにより基材表面に凹凸を形成した後、その基
    材表面に気相法によりダイヤモンド膜を形成する方法に
    おいて、単位面積における基材がエッチングされる速度
    が、深さ方向で、0.2μm/min.以上1.5μm/mi
    n.以下であることを特徴とするダイヤモンド膜付き超硬
    基材の製造方法。
  2. 【請求項2】 単位面積における基材がエッチングされ
    る速度が、深さ方向で、0.4μm/min.以上1.0μ
    m/min.以下である請求項1に記載のダイヤモンド膜付
    き超硬基材の製造方法。
  3. 【請求項3】 電解エッチングの際の電流密度が、0.
    10A/cm2〜0.30A/cm2である請求項1又は
    2に記載のダイヤモンド膜付き超硬基材の製造方法。
  4. 【請求項4】 電解エッチングの際の電流密度が、0.
    15A/cm2〜0.25A/cm2である請求項1又は
    2に記載のダイヤモンド膜付き超硬基材の製造方法。
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A02 Decision of refusal

Effective date: 20040130

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