KR20100065333A - 연마조성물 - Google Patents

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KR20100065333A
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히로시 니타
요시유키 마츠무라
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니타 하스 인코포레이티드
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Abstract

본 발명의 목적은 리세싱 및 디싱의 발생을 억제해하고, 연마 속도가 높은 연마조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 연마조성물은 금속막, 특히 구리(cu) 막에 매우 적합한 연마조성물이며, 암모니아, 과산화수소, 아미노산 및 음이온계 계면활성제를 포함하고, 잔량이 물이다. 이들을 포함하는 것으로서, 특히 제2단계 연마로 사용했을 때에 리세싱 및 디싱의 발생을 억제할 수 있다.

Description

연마조성물 {POLISHING COMPOSITION}
본 발명은 금속막 연마용의 연마조성물에 관한 것으로서, 특히 구리막 연마용의 연마조성물에 관한 것이다.
반도체 집적회로(LSI)의 고집적화 및 소형화에의 요구에 응하기 위해, 메모리 기능, 논리 기능 등의 여러 가지의 기능을 갖는 복수의 반도체소자를 하나의 기판상에 3차원적으로 탑재하는 시스템인패키지(SIP)로 불리는 수법이 개발되고 있다. 이에 수반하여, 기판 상에 형성되는 배선수 및 범프수가 증가하고, 각 배선의 지름이 작아져서 종래 공법의 빌드업법 및 기계연삭에서는 미세한 배선 형성이 곤란하게 되고 있다.
이 때문에, 종래부터 배선 재료로서 이용되어 온 알루미늄을 대신하여 알루미늄보다 전기저항이 낮은 구리, 구리합금 등이 대체 이용된다. 그런데 , 구리는 그 특성상 알루미늄과 같은 드라이에칭에 의한 배선형성이 곤란하기 때문에, 다마신법으로 불리는 배선형성법이 확립되어 있다.
반도체 프로세스에 이용되는 다마신법에 의하면, 예를 들어, 이산화규소막으로 피복된 기판 표면에 형성하고자 하는 배선 패턴에 대응하는 도랑 및 형성하고자 하는 플러그(기판 내부의 배선과의 전기적 접속부분)에 대응하는 구멍을 형성한 후, 도랑 및 구멍의 내벽면에 티타늄, 질화티타늄, 탄탈륨, 질화탄탈륨, 텅스텐 등으로 이루어지는 배리어메탈막(절연막)을 형성하고, 그 다음에 도금 등에 의해 기판 표면의 전면에 구리막을 피복하여 도랑 및 구멍에 구리를 매립시키고, 그 후, 도랑 및 구멍이외의 영역의 여분의 구리막을 화학적기계적연마법(CMP ; chemical mechanical polishing)에 의해 제거하는 것으로써 기판 표면에 배선 및 플러그가 형성된다.
이와 같이 하여, SIP에도 다마신법 및 CMP를 적용할 수 있지만, 기판 표면에 피복된 구리막 등의 금속막의 막두께가 5㎛ 이상에 달하기 위해서는 CMP에 의한 가공 시간의 증가 및 대폭적인 생산성 악화가 염려된다.
금속층에 대한 CMP에 대해서는, 산성 영역에 있어서의 화학반응에 의해 금속 표면에 생긴 화합물을 연마용 연마입자에 의해서 연마하는 프로세스로 연마가 진행되고 있다고 생각할 수 있는 것으로부터, 금속층에 대한 CMP에 이용되는 슬러리(slurry)는 통상 산성이다(일본국 공개특허공보 제2002-270545호 참조).
그러나, 산성 슬러리는 연마 매수가 증가함에 따라 연마 속도가 저하하는 경향에 있으며, 또한, 연마 후에 연마용 연마입자를 제거하기 위하여 알칼리성 세정액을 사용하는 경우, pH쇼크에 의해서 연마용 연마입자가 응집해 버리기 때문에, 산성 슬러리를 대신하여 고속 연마가 가능한 알칼리성 슬러리가 바람직하다.
알칼리성 슬러리로서는 일본국 공개특허공보 제2002-270545호에 개시되고 있듯이 아졸기(azole groups)를 분자 중에 3개 이상 포함한 화합물, 산화제 및 아미노산, 유기산, 무기산으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상, 계면활성제를 포함한 연마조성물이 검토되고 있다. 또한, 산화제로서는, 오존, 과산화수소, 과옥소산염 등이 이용되고, 계면활성제로서는 음이온성, 양이온성, 비이온성, 양성 계면활성제가 이용되고 있다.
아졸기를 분자 중에 3개 이상 포함하는 화합물에 의해서 보호막이 형성되고, 이는 배리어금속의 연마 속도를 제어하는 것을 허용하여 침식(erosion)의 억제를 가능하게 하고 있다.
통상, 금속층은 복수 단계의 연마에 의해서 행해지며, 제1단계 연마에서는 금속층의 두께를 줄이는 것을 주된 목적으로 하고 있으며, 사용되는 연마조성물도 고속화가 가능한 것이 요구된다. 또한, 제2단계 연마에서는 두께가 줄어든 금속층을 완전하게 제거해서 배선 및 플러그를 형성한다.
금속층을 완전하게 제거하려면 얇은 절연층까지 연마하는 오버폴리싱(overpolishing)이 필요하지만, 종래의 연마조성물에서는 오버폴리싱을 실시할 때에 리세싱이나 디싱이 발생하게된다. 또한, 종래의 연마조성물은 하중 의존성이 없고, 연마 속도도 낮기 때문에 연마에 매우 시간을 필요로 한다.
본 발명의 목적은 리세싱(recessing) 및 디싱(dishing)의 발생을 억제하고, 그리고 높은 연마 속도를 갖는 연마조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 암모니아, 과산화수소, 아미노산 및 음이온성 계면활성제를 포함하는 연마조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 pH가 7 내지 11.5인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 아미노산이 중성 아미노산인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 중성 아미노산이 글리신, 알라닌, 발린, 로이신, 이소로이신, 프롤린 및 트립토판으로부터 선택되는 적어도 1종이다.
따라서, 본 발명에 의하면 구리막 연마용의 연마조성물이 제공되는 효과가 있다.
본 발명의 목적, 특색 및 이점은 아래와 같은 상세한 설명과 도면들로부터 보다 명확하게 될 것이다.
도 1은 저하중 조건(27hPa)의 연마 속도와 고하중 조건(140hPa)의 연마 속도의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 아미노산 함유량에 의한 연마 속도에의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 3은 암모니아 함유량에 의한 연마 속도에의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 4는 pH에 의한 연마 속도에의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 5는 연마용 연마입자의 유무에 의한 하중 의존성에의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 6은 연마용 연마입자의 함유량에 의한 하중 의존성에의 영향을 나타내는 그래프이다.
도 7은 디싱량의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 각 하중 조건에서의 연마 속도의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
이하 도면을 참고로 해 본 발명의 매우 적합한 실시 형태를 상세하게 설명한다.
본 발명의 연마조성물은 금속막, 특히 구리(Cu)의 막에 매우 적합한 연마조성물이며, 암모니아, 과산화수소, 아미노산, 음이온성 계면활성제를 포함하며, 잔부가 물이다. 이것들을 포함하는 것에 의하여, 특히 제2단계 연마로 사용하는 경우에, 리세싱 및 디싱의 발생을 억제해보다 높은 연마 속도가 실현될 수 있다.
특히, 낮은 하중에서의 연마 속도는 낮고, 높은 하중에서의 연마 속도는 보다 높은 하중 의존성을 갖기 때문에, 피연마물인 웨이퍼의 배선 부분에 있어서 뛰어난 단차 해소성을 나타낸다.
이하, 본 발명의 연마조성물에 대해 상세하게 설명한다.
알칼리 영역에서는 암모니아(NH3)는, 구리에 대한 착화제 및 산화제로서 작용하여, 하기 화학식 1과 같이 반응하여 착체를 형성한다.
Figure pct00001
구리막의 CMP에서는 상기 테트라암민구리 착체(tetraammine copper complex)가 연마 패드와의 접촉에 의해서 제거되어 연마가 진행한다고 생각되고 있다.
본 발명의 연마조성물에 있어서의 암모니아의 함유량은 연마조성물 전량의 0.3 내지 9중량%이며, 바람직하게는 1 내지 5중량%이다. 암모니아의 함유량이 0.3중량% 미만인 경우에서는 충분한 연마 속도를 얻지 못하고, 9중량%를 초과하는 경우에는 낮은 하중에서의 연마 속도가 높아져서 단차 해소성이 저하된다.
또한 본 발명은 과산화수소를 포함하는 것에 의하여, 과산화수소가 산화제로서 기능하여 한층 더 고속의 연마 속도를 실현하는 것과 동시에 균일성이 크게 향상된다. 이것은 과산화수소를 첨가하는 것에 의하여 연마조성물의 유량에 의존하지 않게 되어 피연마물 표면에 있어서의 연마조성물의 국소적인 유량의 격차가 발생했다고 해도 피연마물 전체가 일정하게 연마되기 때문이다.
본 발명의 연마조성물에 있어서의 과산화수소의 함유량은 연마조성물 전량의 0.05 내지 5.0중량%이며, 바람직하게는 0.1 내지 4.0중량%이다. 과산화수소의 함유량이 0.05중량% 미만인 경우에는 충분한 연마 속도를 얻지 못하고, 5.0중량%를 초과하는 경우에는 피연마물의 에칭 속도가 너무 높아져서 바람직하지 않다.
본 발명은 한층 더 아미노산을 포함하는 것으로서, 뛰어난 하중 의존성을 발휘하는 것과 동시에 종래보다 한층 더 고속의 연마 속도를 실현하고 있다.
아미노산에 의해서, 피연마물 표면에 취약한 반응막을 형성시키는 것과 동시에, 피연마물 표면에의 에칭력이 억제된다. 따라서, 연마 패드와 접촉하는 피연마물 표면은 제거되지만, 연마 패드와 접촉하지 않는 매립부분의 요부(凹部)의 바닥은 제거되지 않고, 뛰어난 하중 의존성이 발휘되어 단차 해소성이 향상된다.
본 발명의 연마조성물에 포함되는 아미노산으로서는 어떠한 아미노산을 사용하는 것으로도 같은 효과가 발휘되지만, 디싱의 억제라고 하는 관점에서는 중성 아미노산을 이용하는 것이 바람직하다. 아미노산은 문헌(이토, 코다마 역의 「맥머리(McMurry)의 유기화학개설」, 제2판, 주식회사 도쿄화학동인, 1992년 11월 24일, p.463-467) 등에 의하면 하기 화학식 2에서 측쇄가 R로 나타나는 구조를 가진다. 아미노산은 측쇄의 성질에 의해서 중성, 알칼리성 또는 산성으로 분류되며, 중성의 측쇄를 가지는 것이 중성 아미노산이고, 산성의 측쇄를 가지는 것이 산성 아미노산이고, 그리고 알칼리성의 측쇄를 가지는 것이 알칼리성 아미노산이다.
Figure pct00002
중성 아미노산은 중성의 측쇄를 가지며, 다수의 중성 아미노산들은 전자 공여성을 가지는 관능기를 포함하고 있다. 측쇄의 전자 공여성에 의해, 카르복실기의 활성이 높아지고, 피연마물인 금속 표면에 배위되며, 연마 압력 27hPa 이하에서는 제거되지 않는 강도의 반응막을 형성한다. 또한 중성 아미노산은 그 중성 측쇄가 노출되도록 하여 금속 표면에 배위된다. 또한, 서로 인접하는 중성 측쇄에 의해서 금속 표면에 전자구름이 형성되며, 이것이 암모늄 이온의 금속 표면에의 이동을 저해하는 것에 의하여 금속 표면의 에칭을 억제한다.
이와 같이, 중성 아미노산을 이용하는 것에 의하여 피연마물 표면에 반응성이 낮은 관능기(메틸기, 에틸기, 고리 형상의 페닐기나 인돌기 등)에 의한 막형성을 실시하여 피연마물 표면에의 에칭력이 한층 더 억제되고, 디싱이 억제될 수 있다. 또한, 전자 공여성을 갖는 관능기로서는 메틸기, 에틸기와 그 존재수(存在數) 또는 고리 형상을 가지는 것으로 예를 들면 페닐기나 인돌기가 적합하다.
아미노산을 이용하는 것에 의하여 낮은 하중에서는 연마 속도를 억제하고, 높은 하중에서는 연마 속도를 향상시킬 수 있지만, 중성 아미노산 중에서도 상술한 관능기를 가지는 글리신, 알라닌, 발린, 로이신, 이소로이신, 프롤린 및 트립토판으로부터 선택되는 적어도 1개를 이용하는 것에 의하여 연마 속도를 낮게 억제하는 낮은 하중 영역을 확장시킬 수 있다. 이것에 의하여, 소정의 하중(예를 들어 39hPa)을 넘을 때까지의 낮은 하중 영역에서는 연마 속도를 충분히 낮게 억제하고, 소정의 하중을 넘으면 급격하게 연마 속도가 상승하도록 하는 뛰어난 하중 의존성을 발휘한다.
또한, 특히 인돌환을 갖는 트립토판은 전자 공여성 외에 인돌 골격 내에 존재하는 아미드 결합이 연마조성물 중에 존재하는 암모니아나 아민류를 포착하는 기능을 더 가지며, 이러한 이유로, 상기 트립토판이 암모니아나 아민류에 의한 피연마물 표면에의 에칭 능력을 억제할 수 있으며, 따라서, 중성 아미노산들 중에서도 상기 트립토판이 특히 적합하다.
본 발명의 연마조성물에 있어서의 아미노산의 함유량은 연마조성물 전량의 0.1 내지 10중량%이다. 아미노산의 함유량이 0.1중량% 미만이거나 10중량%를 넘는 경우, 낮은 하중에서의 연마 속도가 높아져 단차 해소성이 저하한다.
한층 더 연마조성물 중에 음이온성 계면활성제가 존재하는 경우, 상기한 테트라암민구리 착체의 주위를 음이온성 계면활성제가 둘러싸도록 배위되어 일종의 보호막이 형성된다.
이 보호막에 의해서, 구리의 에칭이 억제되어 디싱 등의 억제, 단차 해소성의 향상이 실현된다. 또한 상기 보호막은 낮은 하중의 연마에서는 제거되기 어렵고, 낮은 하중으로의 연마 속도를 억제하는 것과 동시에 하중이 높아지면 용이하게 제거되어 테트라암민구리 착체에 의한 연마 촉진 효과가 발휘된다.
본 발명의 연마조성물에 포함되는 음이온성 계면활성제로서는 폴리아크릴산염, 알킬벤젠설폰산염, 톨루엔설폰산, 나프탈렌설폰산염, 리그닌설폰산염, 페놀설폰산, 디옥틸술포석시네이트, 알킬설폰산염, 디옥틸술포숙신산, 알칸설폰산염, 알파-올레핀설폰산염 등을 들 수 있으며, 이들 중에서도 알킬벤젠설폰산염이 바람직하고, 특히 도데실벤젠설폰산염이 바람직하다.
본 발명의 연마조성물에 있어서의 음이온성 계면활성제의 함유량은 연마조성물 전량의 0.01~3.0중량%이며, 바람직하게는 0.05~2.0중량%이다. 음이온성 계면활성제의 함유량이 0.01중량% 미만인 경우에는 낮은 하중에서의 연마 속도가 높아져 단차 해소성이 저하하게 되고, 3.0중량%를 초과하는 경우 충분한 연마 속도를 얻을 수 없다.
한층 더 본 발명은 연마용 연마입자를 포함하는 것으로, 피연마물의 표층에 형성된 반응층 및 보호층을 물리적으로 제거해낼 수 있으므로, 특히 높은 하중 조건에 있어서 연마 속도가 향상된다.
연마용 연마입자로서는 이 분야에서 상용되는 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 콜로이달 실리카, 흄드실리카, 콜로이달 알루미나, 흄드알루미나 및 세리아등을 들 수 있다.
하중 의존성에 근거하는 단차 해소성은 연마용 연마입자의 함유량에 관계없이 발휘되므로, 본 발명의 연마조성물에 있어서의 연마용 연마입자의 함유량은 실제 사용상 문제가 없는 함유량인 것으로 충분하다.
본 발명의 연마조성물에 있어서, 그 pH는 중성 및 알칼리성이며, 구체적으로는 7~11.5이다. 산성의 경우는 전술과 같이 바람직하지 않고, 또 pH가 11.5를 넘으면 높은 하중 조건에서의 연마 속도가 너무 낮아서 바람직하지 않다.
본 발명의 연마조성물에는 상기의 조성에 더해 비이온성 계면활성제, pH조정제 등을 포함하고 있어도 괜찮다.
비이온성 계면활성제로서는 지방산모노에탄올아미드(fatty acid monoethanol amide), 지방산디에탄올아미드(fatty acid diethanol amide), 지방산에틸렌글리콜에스테르(fatty acid ethylene glycol ester), 모노지방산글리세린에스테르(monofatty acid glycerin ester), 지방산소르비탄에스테르(fatty acid sorbitan ester), 지방산자당에스테르(fatty acid sucrose ester), 알킬폴리옥시에틸렌에테르(alkyl polyoxyethylene ether), 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolydone), 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol), 히드록시에틸셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 카복시메틸셀룰로오스(carboxymethyl cellulose), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 폴리옥시에틸렌라우릴에테르(polyoxyethylene lauryl ether) 및 폴리옥시에틸렌올레일에테르(polyoxyethylene oleyl ether) 등을 들 수 있으며, 그 중에서도 카복시메틸셀룰로오스가 바람직하다.
pH조정제로서는, 산성 성분으로서 질산(HNO3), 황산, 염산, 초산(acetic acid), 유산(lactic acid) 등을 들 수 있으며, 알칼리성 성분으로서 수산화칼륨(KOH), 수산화칼슘, 수산화리튬 등을 들 수 있다.
본 발명의 연마조성물은 그 바람직한 특성을 해치지 않는 범위에서 종래부터 이 분야의 연마용 조성물에 상용되는 각종의 첨가제를 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 연마조성물로 이용되는 물로서는 특히 제한은 없지만 반도체소자 등의 제조 공정으로의 사용을 고려하면, 예를 들어, 순수(pure water), 초순수(ultrapure water), 이온교환수(ion-exchanged water), 증류수(distilled water) 등이 바람직하다.
제2 단계 연마에 있어서, 절연체층 상의 금속층은 연마 패드와의 접촉에 의해 상기와 같이 완전하게 제거된다. 이 때, 배선 부분의 금속 표면은 에칭에 의해서 제거된다. 게다가 연마를 진행시켜 오버폴리싱을 실시하면 절연체층은 연마 패드와의 접촉에 의해 하중이 부가되어 알칼리성의 연마조성물에 의해서 연마가 진행하지만, 에칭에 의해서 제거된 배선 부분에의 하중은 저하되므로, 하중 의존성을 가지는 본 발명의 연마조성물에서는 배선 부분의 연마 속도가 크게 저하하게 된다. 이것에 의해 리세싱 및 디싱의 발생을 억제할 수 있어 균일한 연마면을 얻을 수 있게 된다.
본 발명의 연마조성물의 제조 방법에 대해 설명한다.
연마조성물이 연마용 연마입자를 포함하지 않고, 암모니아, 과산화수소, 아미노산 및 음이온성 계면활성제들로 이루어지는 경우, 이러한 화합물을 각각 적당량과 또한 전량이 100중량%가 되는 양의 물을 이용해 이러한 성분을 일반적인 순서에 따라서 소망한 pH가 되도록 수 중에 균일하게 용해 또는 분산시키는 것에 의해서 제조할 수 있다.
연마조성물이 연마용 연마입자를 포함한 경우에는, 우선, 물에 음이온성 계면활성제를 혼합시키고, 농도 30%의 암모니아 수용액을 소정량만 혼합한 후에 아미노산을 첨가하는 것에 의하여 알칼리 용액을 수득한다. 이 알칼리 용액에 대해서, pH가 4.0~6.0으로 조정된 실리카 분산액을 소정의 농도가 되도록 혼합한다. 실리카를 포함한 알칼리 용액에 농도 30%의 과산화수소를 소정량만 혼합하는 것으로 본 발명의 연마조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 연마조성물은 LSI 제조 공정에 있어서의 각종 금속막의 연마에 매우 적합하게 사용할 수 있으며, 특히 다마신법에 따라 금속 배선을 형성할 때의 CMP 공정에 대하여 금속막을 연마하기 위한 연마 슬러리로서 매우 적합하게 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, SIP에 대해 LSI칩을 적층하기 위한 금속 배선, 반도체소자의 상층 구리 배선(이 구리 배선의 형성에는 막두께 5㎛ 이상의 구리막을 연마할 필요가 있다) 등을 형성할 때의 금속막 연마 슬러리로서 매우 적합하게 사용할 수 있다. 즉, 본 발명의 조성물은 다마신법에 따르는 CMP 공정용 금속막 연마조성물로서 특히 유용하다.
또한, 여기서 연마 대상이 되는 금속막으로서는 기판 표면에 피복되는 구리, 구리합금 등의 금속막, 탄탈륨, 질화탄탈륨, 티타늄, 질화티타늄, 텅스텐 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 특히 구리의 금속막이 바람직하다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 대해 설명한다.
본 발명의 실시예를 이하와 같은 조성으로 제조하였다.
(실시예 1)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:글리신 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 2)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:알라닌 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 3)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:세린 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 4)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:트레오닌 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 5)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:시스테인 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 6)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:메티오닌 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 7)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:발린 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 8)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:로이신 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 9)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:아스파라긴 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 10)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:히스티딘 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 11)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:트립토판 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 12)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:프롤린 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(실시예 13)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:이소로이신 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(비교예 1)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
(비교예 2)
암모니아 2중량%
과산화수소 0.5중량%
아데닌 1중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 2 중량%
물 잔량
실시예 1 내지 12, 비교예들 모두 pH는 9.5로 조정하였다..
실시예 13은 pH를 10.5로 조정하였다.
실시예 1 내지 13들은 첨가한 아미노산의 종류를 각각 바꾼 것이다. 비교예 1은 아미노산을 포함하지 않는 것 이외는 실시예와 같고, 비교예 2는 아미노산 대신에 아데닌을 포함하는 것 이외는 실시예와 같다.
[하중 의존성 평가]
우선, 이러한 실시예 및 비교예를 이용하여 낮은 하중 및 높은 하중의 연마 속도를 측정하여 하중 의존성을 평가하였다.
연마 조건 및 연마 속도의 평가방법은 다음과 같다.
- 연마 조건
피연마 기판:φ100㎜ 구리도금 기판
연마 장치:ECOMET4(BUEHLER사 제품)
연마 패드:IC1400(니타하스사 제품)
연마 정반 상대속도:745㎜/초
연마 하중면압:27hPa, 140hPa
연마용 조성물 유량:30㎖/분
연마 시간:60초간
- 연마 속도
연마 속도는 단위시간 당 연마에 의해서 제거된 기판의 두께(㎛/분)로 나타내진다. 연마에 의해서 제거된 기판의 두께는 기판 중량의 감소량을 측정하여 기판의 연마면의 면적으로 나누는 것으로 산출하였다.
낮은 하중 조건(27hPa)의 연마 속도와 높은 하중 조건(140hPa)의 연마 속도의 측정 결과를 표 1 및 도 1에 나타내었다.
하중
(hPa)		 연마 속도
(㎛/분)
실시예 1 27 0.90
140 3.64
실시예 2 27 0.65
140 3.30
실시예 3 27 0.32
140 3.75
실시예 4 27 1.16
140 2.98
실시예 5 27 0.34
140 1.23
실시예 6 27 0.42
140 2.08
실시예 7 27 0.76
140 3.45
실시예 8 27 1.08
140 3.75
실시예 9 27 0.05
140 3.41
실시예 10 27 0.07
140 0.62
실시예 11 27 0.45
140 2.88
실시예 12 27 0.08
140 2.89
실시예 13 27 0.20
140 2.60
비교예 1 27 3.5
140 4.02
비교예 2 27 0.13
140 0.42
비교예 1은 아미노산을 포함하지 않기 때문에, 낮은 하중 조건에서 연마 속도를 낮게 억제하지 못하고, 하중 의존성은 볼 수 없었다. 비교예 2는 하중 의존성은 약간 볼 수 있었지만, 높은 하중 조건에서의 연마 속도가 불충분하였다.
아미노산을 포함하는 실시예 1 내지 13들에 대해서는 하중 의존성이 명확하게 나타나며, 높은 하중 조건에서 높은 연마 속도를 실현할 수 있었다.
[아미노산 함유량 검토]
아미노산으로서 아스파라긴산을 포함한 실시예 9의 조성을 기본으로, 아미노산 함유량을 0 내지 25중량%까지 변화시켰을 때의 낮은 하중(7hPa) 및 높은 하중(140hPa)의 연마 속도를 측정하였다.
연마 조건 및 연마 속도의 평가방법은 상기와 같다.
도 2는 아미노산 함유량에 의한 연마 속도에의 영향을 나타내는 그래프이다.
횡축(가로축)은 아미노산 함유량[중량%]을 나타내고, 종축(세로축)은 연마 속도[㎛/분]를 나타낸다.
그래프로부터 알 수 있듯이, 함유량이 0 및 12.5중량% 이상에서는 낮은 하중(7hPa)에서의 연마 속도가 높아지는 것을 알 수 있듯이, 아미노산 함유량의 적용 범위는 0.10 내지 10중량%이다.
[암모니아 함유량 검토]
아미노산으로서 아스파라긴산을 포함한 실시예 9의 조성을 기본으로, 암모니아 함유량을 0 내지 15중량%까지 변화시켰을 때의 낮은 하중(7hPa) 및 높은 하중(140hPa)에서의 연마 속도를 측정하였다.
연마 조건 및 연마 속도의 평가방법은 상기와 같다.
도 3은 암모니아 함유량에 의한 연마 속도에의 영향을 나타내는 그래프이다.
횡축은 암모니아 함유량[중량%]을 나타내고, 종축은 연마 속도[㎛/분]를 나타낸다.
그래프로부터 알 수 있듯이, 함유량이 10중량% 이상에서는 낮은 하중(7hPa)에서의 연마 속도가 높아지고, 암모니아를 포함하지 않는(함유량이 0중량%) 경우ㅇ에서 낮은 하중, 높은 하중 모두 연마 속도가 0인 것으로부터 알 수 있듯이, 암모니아 함유량의 적용 범위는 0.30 내지 9중량%이다. 또한, 보다 높은 연마 속도를 실현하고 있는 것으로부터 알 수 있듯이, 1 내지 5중량%가 적합 범위이라고 할 수 있다.
[pH검토]
아미노산으로서 아스파라긴산을 포함한 실시예 9의 조성을 기본으로 pH를 6.5 내지 12까지 변화시켰을 때의 낮은 하중(7hPa) 및 높은 하중(140hPa)의 연마 도를 측정하였다.
연마 조건 및 연마 속도의 평가방법은 상기와 같다.
도 4는 pH에 의한 연마 속도에의 영향을 나타내는 그래프이다.
횡축은 pH[-](단위 없음)를 나타내고, 종축은 연마 속도[㎛/분]를 나타낸다.
그래프로부터 알 수 있듯이, pH가 6.5 및 12에서는 높은 하중(140hPa)에서의 연마 속도가 너무 낮은 것으로부터 알 수 있듯이, pH의 적용 범위는 7 내지 11.5이다.
[연마용 연마입자의 유무 및 연마용 연마입자 함유량 검토]
아미노산으로서 아스파라긴산을 포함한 실시예 9의 조성을 기본으로 pH를 9.75로 했을 때의 연마용 연마입자의 유무에 의한 하중 의존성에의 영향을 검토하였다.
연마 조건 및 연마 속도의 평가방법은 상기와 같다.
도 5는 연마용 연마입자의 유무에 의한 하중 의존성에의 영향을 나타내는 그래프이다.
횡축은 하중[hPa]을 나타내고, 종축은 연마 속도[㎛/분]를 나타낸다.
그래프로부터 알 수 있듯이, 하중이 7hPa, 140hPa의 조건에서는 연마용 연마입자의 유무에 관계없이 같은 연마 속도이며, 하중 의존성을 볼 수 있다.
연마용 연마입자를 포함한 경우에는 보다 낮은 하중측에서 연마 속도의 상승을 볼 수 있었고, 연마용 연마입자를 포함하지 않는 경우에는 보다 높은 하중측에서 연마 속도의 상승을 볼 수 있었다.
연마용 연마입자의 함유량에 대해서도 실시예 9의 조성을 기본으로 함유량을 0.5 내지 17중량%까지 변화시켰을 때의 하중 의존성에의 영향을 검토하였다.
연마 조건 및 연마 속도의 평가방법은 상기와 같다.
도 6은 연마용 연마입자의 함유량에 의한 하중 의존성에의 영향을 나타내는 그래프이다.
횡축은 하중[hPa]을 나타내고, 종축은 연마 속도[㎛/분]를 나타낸다.
그래프로부터 알 수 있듯이, 연마용 연마입자의 함유량에 관계없이, 같은 하중 의존성을 볼 수 있었다.
[디싱 평가]
디싱의 평가를 실시하기 위해서, 실시예 14 내지 18 및 비교예 3을 이하와 같은 조성으로 제조하였다.
(실시예 14)
암모니아 1.5중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:트립토판 1.0중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 0.5 중량%
물 잔량
(실시예 15)
아미노산으로서 트립토판 대신에 프롤린을 사용한 것 이외에는 실시예 14와 동일하게 수행하여 실시예 15를 수득하였다.
(실시예 16)
아미노산으로서 트립토판 대신에 알라닌을 사용한 것 이외에는 실시예 14와 동일하게 수행하여 실시예 16을 수득하였다.
(실시예 17)
아미노산으로서 트립토판 대신에 글리신을 사용한 것 이외에는 실시예 14와 동일하게 수행하여 실시예 17을 수득하였다.
(실시예 18)
아미노산으로서 트립토판 대신에 아스파라긴산을 사용한 것 이외에는 실시예 14와 동일하게 수행하여 실시예 18을 수득하였다.
(비교예 3)
아미노산 대신에 말레인산을 사용한 것 이외에는 실시예 14와 동일하게 수행하여 비교예 3을 수득하였다.
실시예 14 내지 18들 및 비교예 3들 모두 pH를 10.5로 조정하였다.
연마 조건 및 디싱의 평가방법은 다음과 같다.
- 연마 조건
피연마 기판:φ100㎜ 구리도금 기판
연마 장치:ECOMET4(BUEHLER사 제품)
연마 패드:IC1400(니타하스사 제품)
연마 정반 상대속도:1000㎜/초
연마 하중면압:140hPa
연마용 조성물 유량:30㎖/분
- 디싱량
피연마 기판인 φ100㎜ 구리도금 기판으로서 배선폭 200㎛, 배선 간격 200㎛에서 깊이가 10㎛인 구리 배선이 설치되며, 두께가 10㎛인 구리도금막이 전면에 형성된 것을 이용하였다. 이러한 구리도금 기판을 연마해서 구리 배선을 노출시킨 후, 오버폴리싱을 실시해 디싱량을 측정하였다.
배선 노출 후, 추가 연마했을 때에 연마될 구리막 두께의 양을 오버폴리싱 양으로 하였으며, 배선 노출까지의 연마 속도에 기초하여 이 오버폴리싱 양에 상당하는 연마 시간을 실시예, 비교예 마다 설정하고, 추가 연마를 실시하였다.
추가 연마의 종료 후, 구리배선의 표면에 형성된 함몰의 깊이를 측정기기(상품명 SURFCOM 1400D, 주식회사 토쿄정밀(Tokyo Seimitsu Co., Ltd.)사 제품)으로 측정하였으며, 측정 결과를 디싱량으로 하였다.
도 7은 디싱량의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
횡축은 오버폴리싱 양[㎛]를 나타내고, 종축은 디싱량[㎛]를 나타낸다.
그래프 1은 실시예 14(트립토판 함유)를 나타내고, 그래프 2는 실시예 15(프롤린 함유)를 나타내고, 그래프 3은 실시예 16(알라닌 함유)을 나타내고, 그래프 4는 실시예 17(글리신 함유)을 나타내고, 그래프 5는 실시예 18(아스파라긴산 함유)을 나타내고, 그리고 그래프 6은 비교예 3(말레인산함유)을 나타낸다.
그래프들로부터 알 수 있듯이, 비교예 3은 디싱량이 많아 오버폴리싱 양의 증가에 수반해 디싱량이 증가하였다.
이에 비해, 실시예 14 내지 18들은 추가 연마 당초에 디싱이 발생하기는 하였으나, 디싱량은 적었고, 오버폴리싱 양이 증가해도 거의 일정한 디싱량으로 억제되었다.
게다가 산성 아미노산을 포함한 실시예 18의 디싱량보다 중성 아미노산을 포함한 실시예 14 내지 17들의 디싱량 쪽이 보다 적어서, 중성 아미노산 쪽이 디싱의 발생을 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다.
[중성 아미노산의 하중 의존성]
디싱 특성이 뛰어난 중성 아미노산을 대상으로 한층 더 상세하게 하중 의존성에 대해 평가하였다.
하중 의존성의 평가를 실시하기 위해서 실시예 19 내지 28들을 이하와 같은 조성으로 제작하였다.
(실시예 19)
암모니아 1.5중량%
과산화수소 0.5중량%
아미노산:글리신 2.0중량%
도데실벤젠설폰산 0.5중량%
연마용 연마입자:콜로이달 실리카 0.5 중량%
물 잔량
(실시예 20)
아미노산으로서 글리신 대신에 알라닌을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 20을 수득하였다.
(실시예 21)
아미노산으로서 글리신 대신에 발린을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 21을 수득하였다.
(실시예 22)
아미노산으로서 글리신 대신에 로이신을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 22를 수득하였다.
(실시예 23)
아미노산으로서 글리신 대신에 이소로이신을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 23을 수득하였다.
(실시예 24)
아미노산으로서 글리신 대신에 프롤린을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 24를 수득하였다.
(실시예 25)
아미노산으로서 글리신 대신에 트립토판을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 25를 수득하였다.
(실시예 26)
아미노산으로서 글리신 대신에 트레오닌을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 26을 수득하였다.
(실시예 27)
아미노산으로서 글리신 대신에 세린을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 27을 수득하였다.
(실시예 28)
아미노산으로서 글리신 대신에 메티오닌을 사용한 것 이외에는 실시예 19와 동일하게 수행하여 실시예 28을 수득하였다.
실시예 19 내지 28들의 pH는 10.5로 조정하였다.
연마 조건은 다음과 같고, 연마 속도의 평가방법은 상기와 같다.
- 연마 조건
피연마 기판:φ100㎜ 구리도금 기판
연마 장치:ECOMET4(BUEHLER사 제품)
연마 패드:IC1400(니타하스사 제품)
연마 정반 상대속도:745㎜/초
연마 하중면압:27hPa, 39hPa, 70hPa, 140hPa 및 240hPa
연마용 조성물 유량:30㎖/분
연마 시간: 60초간
각 하중 조건에서의 연마 속도의 측정 결과를 도 8에 나타내었다.
트레오닌, 세린, 메티오닌을 이용했을 경우, 27hPa의 하중 조건과 240hPa의 하중 조건은 연마 속도가 크게 달라 하중 의존성은 볼 수 있었지만, 하중이 증가하는 것에 따라 연마 속도도 상승하는 경향을 볼 수 있었다.
이에 비해서, 글리신, 알라닌, 발린, 로이신, 이소로이신, 프롤린 및 트립토판을 이용했을 경우, 39hPa, 70hPa 등의 하중 조건에서도 연마 속도를 낮게 억제할 수 있다. 이것에 의해, 낮은 하중 영역에서는 연마 속도를 충분히 낮게 억제하고, 높은 하중 영역에서는 연마 속도를 크게 상승시키는 것과 같이 뛰어난 하중 의존성을 발휘한다.
본 발명은 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하는 일 없이, 다른 여러 가지 형태로 실시할 수 있다. 따라서 전술의 실시 형태는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않고, 본 발명의 범위는 특허 청구의 범위에 나타내는 것이며, 명세서 본문에는 아무런 구속되지 않는다. 게다가 특허청구의 범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.
본 발명에 의하면, 암모니아, 과산화수소, 아미노산, 음이온성 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이것에 의해, 특히 제2단계 연마로 사용했을 때에, 리세싱 및 디싱의 발생을 억제하여 보다 높은 연마 속도가 실현될 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, pH가 7~11.5의 범위에서 매우 적합하게 사용할 수 있다. 산성의 경우는, 앞서 기술한 바와 같이 바람직하지 않고, 또 pH가 11.5를 넘으면 높은 하중 조건에서의 연마 속도가 너무 낮아서 바람직하지 않다.
또한 본 발명에 의하면, 상기 아미노산이 중성 아미노산인 것을 특징으로 한다.
이것에 의해, 디싱의 발생을 한층 더 억제할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 상기 중성 아미노산이 글리신, 알라닌, 발린, 로이신, 이소로이신, 프롤린 및 트립토판으로부터 선택되는 적어도 1개인 것을 특징으로 한다.
이러한 중성 아미노산을 이용하는 것에 의하여 연마 속도를 낮게 억제하는 낮은 하중 영역을 펼칠 수 있어 보다 뛰어난 하중 의존성을 발휘한다.

Claims (4)

  1. 암모니아, 과산화수소, 아미노산, 음이온성 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    pH가 7 내지 11.5인 것을 특징으로 하는 연마조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 아미노산이 중성 아미노산인 것을 특징으로 하는 연마조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 중성 아미노산이 글리신, 알라닌, 발린, 로이신, 이소로이신, 프롤린 및 트립토판으로부터 선택되는 적어도 1개인 것을 특징으로 하는 연마조성물.
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