KR20100031780A - 연마조성물 - Google Patents

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KR20100031780A
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acid
polishing
polishing composition
polishing rate
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KR1020107004116A
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요시유키 마츠무라
히로시 니타
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니타 하스 인코포레이티드
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

본 발명의 목적은 고속의 연마속도를 달성하는 한편으로 평탄성을 향상시킬 수 있는 연마조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 연마조성물은 금속막, 특히 동막(Cu film)에 매우 적합한 연마조성물이며, 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물, 탄소수 9 내지 18의 알킬기를 갖는 알킬벤젠설폰산염 및 과산화수소를 포함하며, 물이 잔량이다. 알칼리성 화합물로서는 수산화암모늄을 이용할 수 있으며, 알킬벤젠설폰산염으로서는 도데실벤젠설폰산염 등을 이용할 수 있다.

Description

연마조성물 {POLISHING COMPOSITION}
본 발명은, 금속막 연마용에 관한 것으로서, 특히 동막 연마용의 연마조성물에 관한 것이다.
반도체 집적회로(LSI)의 고집적화 및 소형화에의 요구에 부응하기 위하여, 메모리 기능, 논리 기능 등의 여러 가지의 기능을 가지는 복수의 반도체소자를 하나의 기판상에 3 차원적으로 탑재하는 시스템 인 패키지(SIP)로 불리는 기술이 개발되고 있다. 이 기술과 함께, 기판 상에 형성되는 배선수 및 범프수가 증가하고, 각 배선의 지름이 작아져서 종래 공법인 빌드업법(build-up method) 및 기계연삭에서는 미세한 배선 형성이 곤란에 되고 있다.
이 때문에, 종래부터 배선 재료로서 이용되어 온 알루미늄을 대신하여, 알루미늄보다 전기 저항이 낮은 구리, 구리동합금 등이 이용되고 있다. 그러나, 구리는 그 특성 상, 알루미늄과 같은 건식 에칭(dry etching)에 의한 배선 형성이 곤란하기 때문에, 다마신법(damascene process)으로 불리는 배선형성법이 확립되어 있다.
반도체 공정에 이용되는 다마신법에 의하면, 예를 들어, 이산화규소막으로 피복된 기판 표면에 형성하려고 하는 배선 패턴에 대응하는 도랑 및 형성하려고 하는 플러그(plug ; 기판 내부의 배선과의 전기적 접속 부분)에 대응하는 구멍을 형성한 후, 도랑 및 구멍의 내벽면에 티타늄, 질화티타늄, 탄탈륨, 질화탄탈륨, 텅스텐 등을 포함하는 배리어메탈막(절연막)을 형성하고, 그 다음에 도금 등에 의해 기판 표면의 전면에 동막을 피복하여 도랑 및 구멍에 구리를 매립시키고, 계속해서 도랑 및 구멍 이외의 영역의 여분의 동막을 화확적 기계적 연마법(CMP ; chemical mechanical polishing)에 따라 제거하는 것에 의하여 기판 표면에 배선 및 플러그가 형성된다.
상기 다마신법 및 CMP는 유사한 방법으로 SIP에도 적용될 수 있으나, 기판 표면에 피복된 동막 등의 금속막의 막두께가 5㎛ 이상에 달하기 때문에 CMP에 의한 가공 시간의 증가 및 대폭적인 생산성 악화가 염려된다.
금속층에 대한 CMP에 대해서는, 산성 영역에서의 화학반응에 의하여 금속 표면에 생긴 화합물을 연마입자(abrasive grains)들로의 연마에 의하여 연마되는 연마과정이 고려되고 있으며, 이로부터 금속층에 대한 CMP에 이용되는 슬러리(slurry)는 통상 산성이다.
그러나, 산성 슬러리는 연마 매수가 증가함에 따라 연마 속도가 저하하는 경향에 있고, 또한, 연마 후에 연마입자를 제거하기 위하여 알칼리성 세정액을 사용하는 경우, pH쇼크에 의해서 연마입자가 응집해 버리는 것 등으로, 산성 슬러리를 대신하여 고속 연마가 가능한 알칼리성 슬러리가 선호된다.
또한, 연마용 연마입자, 과황산암모늄, 옥살산, 벤조트리아졸, 도데실벤젠 설폰산 및/또는 도데실벤젠설폰산나트륨, 폴리비닐피롤리돈 및 수용성 알칼리성 화합물인 pH조절제를 함유하는 CMP용 연마조성물이 pH 8 내지 12의 알칼리성으로 이용되는 슬러리로서 개시되고 있다(일본국공개특허공보 제2007-13059호 참조).
이러한 구성에 의해 충분한 구리의 연마속도를 갖는 한편으로 배리어층과의 연마속도의 차이가 큰 연마조성물을 실현할 수 있다고 하고 있다.
일본국공개특허공보 제2007-13059호 기재의 연마조성물은, 충분한 구리의 연마속도를 갖는 것이라고 기재되어 있지만, 실시예 1 내지 3에 기재되어 있듯이, 구리의 연마속도는 0.210 내지 0.260㎛ 정도이며, 1㎛/분에도 못 미친다. 또한, 비교예 4에서는 과산화수소를 이용하고 있지만, 연마속도는 전혀 향상되고 있지 않다. 게다가, 본건 발명자 등이 일본국공개특허공보 제2007-13059호 기재의 조성물에 있어서, 연마속도의 향상이 가장 전망되는 조성으로서 과황산암모늄을 그 적합 범위의 최대량인 10중량% 첨가한 연마조성물을 제작하여 연마속도를 측정하였다. 그 결과, 도데실벤젠설폰산을 포함하는 경우에서 연마속도는 0.9㎛/분(하중 210hPa)이고, 도데실벤젠설폰산을 포함하지 않는 경우에서 연마속도는 3.0㎛/분(하중 210hPa)이었다.
이와 같이, 종래의 연마조성물에서는 충분한 구리의 연마속도는 아직도 얻어지지 못하고 있고, 또한 평탄성도 향상되고 있지 못하는 것으로부터, 보다 고속의 연마속도를 달성하는 것과 동시에 평탄성을 향상시킬 수 있는 연마조성물이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 고속의 연마 속도를 달성하는 한편으로 평탄성을 향상시킬 수 있는 연마조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물, 탄소수 9 내지 18의 알킬기를 가지는 알킬벤젠설폰산나트륨 및 과산화수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마조성물이다.
또한 본 발명은 pH가 8 내지 12인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물이 수산화암모늄, 염화암모늄, 탄산암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 이황산암모늄, 아질산암모늄, 아황산암모늄, 탄산수소암모늄, 초산암모늄, 옥살산암모늄(ammonium peroxoate), 인산암모늄, 피로인산암모늄 및 아디핀산암모늄들로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 알킬벤젠설폰산나트륨의 알킬기의 탄소수가 10 내지 16인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 연마입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 주석산, 구연산, 말산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 옥살산, 말론산, 니코틴산, 길초산, 아스코르빈산, 아디핀산, 피루빈산, 글리신, 호박산 및 푸마르산으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 유기산을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 고속의 연마 속도를 달성하는 한편으로 평탄성을 향상시킬 수 있는 연마조성물을 제공하는 효과가 있다.
본 발명의 목적, 특색 및 이점은 아래와 같은 상세한 설명과 도면들로부터 보다 명백하게 될 것이다.
도 1은 연마속도에 대한 도데실벤젠설폰산의 아민염의 함량이 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 2~4및 비교예 2, 3의 연마속도비를 나타내는 그래프이다.
이하 도면을 참고로 해 본 발명의 매우 적합한 실시 형태를 상세하게 설명한다.
본 발명의 연마조성물은, 금속막, 특히 동막(Cu film)에 매우 적합한 연마조성물이며, 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물, 탄소수 9 내지 18의 알킬기를 가지는 알킬벤젠설폰산나트륨 및 과산화수소를 포함하며, 잔부가 물이다. 이것들을 포함하는 것에 의하여, 고속의 연마속도를 달성하는 한편으로 평탄성을 향상시킬 수 있는 연마조성물을 실현할 수 있다.
이하, 본 발명의 연마조성물에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 연마조성물에 포함되는 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물로서는, 수산화암모늄, 염화암모늄, 탄산암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 이황산암모늄, 아질산암모늄, 아황산암모늄, 탄산수소암모늄, 초산암모늄, 옥살산암모늄, 인산암모늄, 피로인산암모늄 및 아디핀산암모늄 등을 들 수 있다. 이들 중 수산화암모늄이 바람직하다.
본 발명의 연마조성물에 있어서의 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물의 함량은 연마조성물 전량의 1 내지 20중량%이며, 바람직하게는 2 내지 14중량%이다. 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물의 함량이 1중량% 미만인 경우, 충분한 연마속도를 얻을 수 없다. 함량이 20중량%를 초과하는 경우, pH의 제어가 곤란해지거나 용해되어 있는 유기산이 석출하게 된다. 또, 함량이 20중량%가 되는 경우, 연마속도로서는 거의 최대가 되어, 20중량%를 넘어서 첨가해도 속도의 향상은 기대할 수 없기 때문에 비용적 관점에서 보아도 상한으로서는 20중량%가 된다.
본 발명의 연마조성물에 포함되는 알킬벤젠설폰산염은, 알킬기의 탄소수가 9 내지 18인 것이 바람직하고, 구체적으로는, 노닐벤젠설폰산염(C9), 데실벤젠설폰산염(C10), 운데실벤젠설폰산염(C11), 도데실벤젠설폰산염(C12), 트리데실벤젠설폰산염(C13), 테트라데실벤젠설폰산염(C14), 펜타데실벤젠설폰산염(C15), 헥사데실벤젠설폰산염(C16), 헵타데실벤젠설폰산염(C17), 옥타데실벤젠설폰산염(C18) 중 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 이들 중에서도 도데실벤젠설폰산염 및 탄소수 10 내지 16의 염들의 혼합물들이 보다 바람직하다.
상기 염으로서는, 나트륨염, 칼륨염, 아민염 등이 바람직하며, 나트륨염과 아민염이 보다 바람직하다.
알칼리 영역에서는, 암모늄기(NH4 +)는 구리에 대한 착화제 및 산화제로서 작용하여 하기 화학식 1에 나타낸 바와 같이 반응하여 착체를 형성한다.
Figure pct00001
동막의 CMP에서는 상기 테트라아민동 착체(tetraamine copper complex)가 연마패드와의 접촉에 의해서 제거되어 연마가 촉진한다고 여겨진다.
더욱이, 연마조성물 내에 탄소수 9 내지 18의 알킬기를 가지는 알킬벤젠설폰산염이 존재하는 경우, 테트라아민동 착체의 주위를 알킬벤젠설폰산염이 둘러싸도록 배위되어 일종의 보호막이 형성된다.
이 보호막에 의해서 구리의 에칭이 억제되어 디싱(dishing) 등의 억제되고, 그리고 단차제거성능(level-difference elimination properties)의 향상이 실현된다. 더욱이, 상기 보호막은 낮은 하중의 연마에서는 제거되기 어렵고, 낮은 하중으로의 연마속도를 억제하는 것과 동시에, 하중이 높아지면 용이하게 제거되어 테트라아민동 착체에 의한 연마 촉진 효과가 발휘된다.
이와 같이, 낮은 하중에서는 연마속도를 낮추고, 높은 하중에서는 연마속도를 높게 하는 것에 의하여, 하중의존성(load dependency)을 발현시켜, 배선 부분에서의 단차제거성능을 향상시키고, 평탄성을 향상시킬 수 있다.
상기 알킬벤젠설폰산염의 탄소수에 대해서는, 탄소수 8 이하의 알킬기를 갖는 경우, 낮은 하중(예를 들어 5hPa)에서도 연마속도가 높아지고, 평탄성이 악화된다. 탄소수 19 이상의 알킬기를 갖는 경우, 동막 표면에 알킬벤젠설폰산염이 부착하게 되고, 그리고 테트라아민동 착체가 형성되기 어려워지며, 그 결과, 연마속도가 저하되거나 테트라아민동 착체에 배위되기 어려워지게 되어 보호막이 형성되지 않고, 그에 따라 낮은 하중에서도 연마속도가 높아진다.
또한 본 발명의 연마조성물에 있어서의 알킬벤젠설폰산염의 함량은, 연마조성물 전량의 0.1 내지 2중량%이며, 보다 바람직하지는 0.25 내지 1중량%이다. 상기 알킬벤젠설폰산염의 함량이 증가함에 따라 연마속도는 저하하게 된다. 상기 알킬벤젠설폰산염의 함량과 연마속도와의 상관성이 직선성을 가지고 있는 경우, 연마조성물의 최적화 등이 용이하게 되어 연마조성물로서 취급하기 쉬워지며, 이는 우수한 것이다. 상기 알킬벤젠설폰산염이 0.1중량% 미만인 경우, 함량과 연마속도와의 상관성이 붕괴되며, 이는 바람직하지 않다. 또한 함량이 2중량%를 초과하는 경우, 충분한 연마속도를 얻을 수 없게 된다.
더욱이, 상기 알킬벤젠설폰산염의 함량이 보다 바람직한 0.25 내지 1중량%의 범위인 경우에서는, 낮은 하중 하에서의 연마속도가 낮게 억제되고, 그리고 높은 하중 하에서의 연마속도는 충분히 높게 될 수 있다.
본 발명은 과산화수소를 포함하는 것에 의하여 한층 더 고속의 연마속도를 실현할 수 있다. 본 발명의 연마조성물에 있어서의 과산화수소의 함량은 연마조성물 전량의 0.1 내지 5.0중량% 이며, 바람직하게는 0.5 내지 4.0중량% 이다. 상기 과산화수소의 함량이 0.1중량% 미만인 경우, 충분한 효과를 얻지 못하게 되고, 5.0중량%를 초과하는 경우, 동 또는 그와 유사한 것들과의 산화반응이 과잉이 되는 등 연마 제어가 곤란해져서 바람직하지 않다.
산화제로서는, 과산화수소 이외에, 예를 들어, 과산화수소, 황산, 염산, 질산, 요오드산, 요오드산염(요오드산칼륨 등과 같은), 과요오드산, 과요오드산염(과요오드산칼륨 등과 같은), 과황산염, 차아염소산, 오존수(ozone water) 등을 이용할 수 있다. 산화제로서는, 이러한 것들 1종을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 연마조성물에 포함되는 유기산으로서는 주석산, 구연산, 말산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 옥살산, 말론산, 니코틴산, 길초산, 아스코르빈산, 아디핀산, 피루빈산, 글리신, 호박산 및 푸마르산으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이다. 이들 중에서 주석산이 바람직하다.
본 발명의 연마조성물에 있어서의 유기산의 함량은 연마조성물 전량의 1.0 내지 10중량%이고, 바람직하게는 3.0 내지 8.0중량%이다. 상기 아미노산이 1.0중량% 미만이거나 또는 10중량%를 초과하는 경우, 연마속도에서의 개선이 거의 나타나지 않는다.
본 발명의 연마조성물에 있어서, 그의 pH는 알칼리성이고, 8 내지 12의 범위가 되는 것으로 충분하다. 상기 pH는 바람직하게는 9 내지 10.5이다.
본 발명의 연마조성물에 있어서는 비록 연마입자를 포함하지 않고서도 충분한 효과가 발휘될 수 있으나, 본 발명의 바람직한 특성을 해치지 않는 범위에서 연마입자가 포함될 수 있다. 연마입자를 포함하는 것에 의하여 연마속도를 향상시킬 수 있다.
상기 연마입자로서는 이 분야에서 상용되는 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 콜로이달실리카(colloidal silica, 흄드실리카(fumed silica), 콜로이달알루미나(colloidal alumina), 흄드알루미나(fumed alumina) 및 세리아(ceria)들이 사용될 수 있다.
본 발명의 연마조성물에 있어서의 연마입자의 함량은 연마조성물 전량의 0.01 내지 10중량%이다.
본 발명의 연마조성물에는 상기의 조성에 더해 pH조정제 등을 더 포함할 수 있다.
상기 pH조정제로서는 산성 성분의 예들로서 초산(HNO3), 황산, 염산, 염산 및 젖산 등을 들 수 있으며, 알칼리성 성분의 예들로서 수산화칼륨(KOH), 수산화칼슘 및 수산화리튬 등을 들 수 있다.
본 발명의 연마조성물은 그 바람직한 특성을 해치지 않는 범위에서 종래부터 이 분야의 연마조성물에 상용되는 각종의 첨가제의 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 연마조성물에서 사용되는 물로서는 특히 제한은 없지만, 반도체 장치 등의 제조 공정으로의 사용을 고려하면, 예를 들어, 순수, 초순수, 이온교환수, 증류수 등이 바람직하다.
본 발명의 연마조성물의 제조 방법에 대해 설명한다.
상기 연마조성물이 연마입자를 포함하지 않고, 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물, 알킬벤젠설폰산염, 과산화수소 및 다른 수용성의 첨가제 만으로부터 이루어지는 경우, 이들 화합물들 각각은 적당량으로 사용되고, 전량이 100중량%가 도도록 하는 양의 물이 사용되며, 상기 연마조성물은 이러한 성분들을 일반적인 순서에 따라서 소망하는 pH가 되도록 하여 수중에 균일하게 용해 또는 분산시키는 것에 의해서 제조될 수 있다.
본 발명의 연마조성물은 LSI 제조 공정에 있어서의 각종 금속막의 연마에 매우 적합하게 사용할 수 있으며, 특히 다마신법에 따라 금속배선을 형성할 때의 CMP 공정에 대하여 금속막을 연마하기 위한 연마 슬러리로서 매우 적합하게 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, SIP에 있어서의 LSI 칩을 적층하기 위한 금속배선, 반도체 장치의 상층 동배선(이 동배선의 형성을 위해서는 5㎛ 또는 그 이상의 막두께의 동막을 연마할 필요가 있다) 등을 형성할 때의 금속막 연마 슬러리로서 매우 적합하게 사용할 수 있다. 즉, 본 발명의 조성물은 다마신법에 따르는 CMP 공정에 대한 금속막 연마용 조성물로서 특히 유용하다.
또한 여기에서 연마 대상이 되는 금속막으로서는, 기판 표면에 피복 되는 동, 동합금 등의 금속막, 탄탈륨, 질화탄탈륨, 티타늄, 질화티타늄, 텅스텐 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 동의 금속막이 바람직하다.
실시예
이하에서는, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대해 설명한다.
본 발명의 실시예 및 비교예를, 각각 이하와 같은 조성으로 제작했다.
(실시예 1)
암모니아 5중량%
도데실벤젠설폰산의 아민염 0.5중량%
과산화수소 2중량%
물 잔량
(비교예 1)
암모니아 5중량%
과산화수소 2중량%
물 잔량
실시예 1 및 비교예 1의 pH는 pH조정제(황산)를 적당량 첨가해 10으로 조정하였다.
비교예는 도데실벤젠설폰산의 아민염을 포함하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1으로 같은 조성이다.
상기의 실시예 1 및 비교예 1을 이용하여 연마속도를 측정했다. 연마조건 및 연마속도의 평가방법은 이하에 나타내는 대로이다.
[연마 조건]
피연마 기판 : 직경 100㎜ 동 도금 기판
연마장치 : ECOMET4(BUEHLER사 제품)
연마 패드 : MH패드(닛타하스주식회사 제품)
연마 정반 회전속도 : 100rpm
캐리어 회전 속도 : 65rpm
연마 하중 면압 : 5,140hPa
반도체 연마용 조성물의 유속 : 30㎖/분
연마 시간 : 60초
[연마속도]
연마속도는 단위시간 당 연마에 의해서 제거된 웨이퍼의 두께(㎛/분)로 나타내진다. 연마에 의해서 제거된 웨이퍼의 두께는 웨이퍼 중량의 감소량을 측정하여 웨이퍼의 연마면의 면적으로 나누는 것으로 산출했다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
하중(hPa) 연마속도(㎛/분) 연마속도비
실시예 1 5 1.0 4.1
140 4.1
비교예 1 5 5.5 1.4
140 7.5
표 1에 나타내는 결과로부터 알 수 있듯이, 실시예 1은 연마 하중이 5hPa와 같이 낮은 경우, 연마속도가 상승하지 않고, 140hPa까지 높은 경우, 연마속도도 상승했다. 비교예 1은 연마 하중이 낮아도 연마속도가 높아지고, 심지어 140hPa로 연마 하중을 증가시켜도 연마속도는 별로 상승하지 않았다.
[알킬벤젠설폰산염 함량]
알킬벤젠설폰산염의 바람직한 함량을 검토하기 위해서, 도데실벤젠설폰산염의 농도를 이하와 같이 변화시켜, 연마 속도를 측정했다.
(검토예 1)
암모니아 5중량%
도데실벤젠설폰산의 아민염 0 내지 2중량%
과산화수소 2중량%
유기산 : 주석산 5중량%
pH조정제 적정량
물 잔량
pH는 pH조정제(수산화칼륨)를 적당량 첨가해 10으로 조정하였다.
연마조건 및 연마속도의 평가방법은 상기와 같다. 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1은 연마속도에 대한 도데실벤젠설폰산의 아민염의 함량이 미치는 영향을 나타내는 그래프이다.
횡축은 도데실벤젠설폰산의 아민염의 함량[중량%]를 나타내고, 종축은 연마속도(㎛/분)를 나타낸다. 플롯 1(plot 1)은 하중이 5hPa인 경우를 나타내고, 플롯 2는 하중이 140hPa인 경우를 나타내고 있다. 덧붙여, 플롯 2에 대해서는, 도데실벤젠설폰산염이 0.1중량% 미만인 경우의 측정치에 있어서의 근사직선과 0.1중량% 이상인 경우의 측정치에 있어서의 근사직선을 나타내고 있다.
도 1로부터 알 수 있듯이, 하중이 140hPa인 경우, 도데실벤젠설폰산염이 0.1중량% 미만인 경우와 0.1중량% 이상인 경우들 간의 근사직선의 기울기가 크게 달라, 0.1중량% 미만인 경우에서는 함량에 대한 연마속도의 변화가 급격하고, 연마속도가 불안정하게 되기 쉽고, 함량과 연마속도와의 상관성이 무너지기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 함량이 2중량%를 넘으면, 충분한 연마속도를 얻을 수 없게 된다.
게다가 도데실벤젠설폰산염의 함량이 0.25중량% 이상이 되면, 낮은 하중에서의 연마속도가 낮게 억제되고, 높은 하중에서의 연마속도는 충분히 높아진다. 환언하면, 연마속도비가 크게 증가된다.
유기산을 더 포함하는 것에 의하여, 본 발명의 연마조성물은 한층 더 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
이하에서는 유기산으로서 주석산을 포함한 구성에 대해 한층 더 검토를 실시한다.
(실시예 2)
암모니아 5중량%
도데실벤젠설폰산의 아민염 0.5중량%
유기산 : 주석산 5중량%
과산화수소 2중량%
물 잔량
(실시예 3)
연마입자 : 콜로이달실리카 3중량%
암모니아 5중량%
도데실벤센설폰산의 아민염 0.5중량%
과산화수소 2중량%
유기산 : 주석산 5중량%
물 잔량
(실시예 4)
연마입자 : 콜로이달실리카 3중량%
암모니아 5중량%
탄소수 10 내지 16의 알킬벤젠설폰산의 나트륨염 0.5중량%
과산화수소 2중량%
유기산 : 주석산 5중량%
물 잔량
탄소수 10 내지 16의 알킬벤젠설폰산의 나트륨염은 탄소수가 10 내지 16인 알킬벤젠설폰산의 나트륨염들의 혼합물이다.
(비교예 2)
암모니아 5중량%
과산화수소 2중량%
유기산 : 주석산 5중량%
물 잔량
(비교예 3)
암모니아 5중량%
옥틸벤젠설폰산의 아민염 0.5중량%
과산화수소 2중량%
유기산 : 주석산 5중량%
물 잔량
실시예 2 내지 4 및 비교예 2, 3의 pH는 pH조정제(수산화칼륨)를 적당량 첨가하여 10으로 조정하였다.
비교예 2는 도데실벤젠설폰산의 아민염을 포함하지 않은 것 이외에는 실시예 2와 같은 조성이다. 비교예 3은 도데실벤젠설폰산의 아민염 대신에 옥틸벤젠설폰산의 아민염을 포함하고 있는 것 이외에는 실시예 2와 같은 조성이다.
실시예 3은 연마입자로서 콜로이달실리카를 포함하고 있는 것 이외에는 실시예 2와 같은 조성이며, 실시예 4는 도데실벤젠설폰산의 아민염 대신에 탄소수 10 내지 16의 알킬벤젠설폰산의 나트륨염들의 혼합물을 포함하고 있는 것 이외에는 실시예 3과 같은 조성이다.
상기의 실시예 2 내지 4들 및 비교예 2, 3들을 이용하여 연마속도를 측정하였다. 연마조건 및 연마속도의 평가방법은 상기와 같다. 그 결과를 표 2 및 그림 2에 나타내었다.
연마속도(㎛/분) 연마속도비
5hPa 140hPa 210hPa 140hPa/5hPa 210hPa/5hPa
실시예 2 0.5 8.4 8.8 16.8 17.6
실시예 3 0.7 9.5 10.2 13.6 14.6
실시예 4 0.9 10.1 11.0 11.2 12.2
비교예 2 9.0 9.5 12.5 1.1 1.4
비교예 3 7.0 9.5 10.1 1.4 1.4
표 2로부터 알 수 있듯이, 비교예 2, 3들에서는 5hPa로 하중이 낮은 조건에서도 연마 속도가 높고, 하중이 140hPa 및 210hPa인 조건과의 차이가 거의 없었는데 비해, 실시예 2 내지 4들은 모두 하중이 5hPa의 조건에서는 연마속도가 매우 낮게 억제되고, 하중이 140hPa 및 210hPa인 조건에서는 연마속도가 향상하고 있음이 밝혀졌다.
또한, 실시예들로서는 연마입자를 포함하는 실시예 3, 탄소수가 다른 알킬기를 갖는 벤젠설폰산염의 혼합물을 포함하는 실시예 4들로 한층 더 연마속도의 향상을 확인할 수 있었다.
게다가, 낮은 하중에서의 연마속도와 높은 하중에서의 연마속도와의 비인 연마속도비에 대한 결과를 이하에 나타낸다.
도 2는 실시예 2 내지 4들 및 비교예 2, 3들의 연마속도비를 나타내는 그래프이다.
종축은 하중 5hPa에서의 연마속도와 하중 140hPa에서의 연마속도의 비(그래프 3) 및 하중 5hPa에서의 연마속도와 하중 210hPa에서의 연마속도의 비(그래프 4)인 연마속도비를 나타내고 있다.
비교예 2, 3들에 대해서는, 낮은 하중(5hPa)에서의 연마속도가 높기 때문에 연마속도비는 1.1 또는 1.4 정도로 작고, 하중의존성을 볼 수 없었다. 실시예 2 내지 4들은 낮은 하중(5hPa)에서의 연마속도가 낮기 때문에, 연마속도비는 적어도 10배 이상으로 크고, 하중의존성을 볼 수 있었다.
하중의존성은 단차제거성능에 크게 영향을 주며, 하중의존성이 증가함에 따라(연마속도비가 증가함에 따라) 단차제거성능이 우수하게 되고, 평탄성이 향상됨을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 연마조성물은 연마속도를 향상시키는 것과 동시에 평탄성도 향상시키는 것을 알 수 있었다.
게다가 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물로서 수산화암모늄 이외의 화합물을 이용한 구성에 대하고 검토를 실시했다.
실시예 5 내지 11들은 각각 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물로서 수산화암모늄 대신에 염화암모늄을 포함하는 것(실시예 5), 탄산암모늄을 포함하는 것(실시예 6), 질산암모늄을 포함하는 것(실시예 7), 황산암모늄을 포함하는 것(실시예 8), 탄산수소암모늄을 포함하는 것(실시예 9), 인산암모늄을 포함하는 것(실시예 10), 피로인산암모늄을 포함하는 것(실시예 11) 이외에는 실시예 1과 같은 조성이다.
이러한 실시예 5내지 11들을 이용하여 연마속도를 측정했다. 연마조건 및 연마속도의 평가방법은 상기와 같다. 그 결과를 표 3에 나타냈다.
연마속도(㎛/분) 연마속도비
5hPa 140hPa 140hPa/5hPa
실시예 5 0.8 3.1 3.9
실시예 6 0.7 2.8 4.0
실시예 7 1.1 3.1 2.8
실시예 8 1.2 2.9 2.4
실시예 9 1.0 2.4 2.4
실시예 10 0.7 3.1 4.4
실시예 11 0.6 2.8 4.7
실시예 5 내지 11들은 모두 하중이 5hPa인 조건에서는 연마속도가 매우 낮게 억제되어 있고, 그리고 하중이 140hPa인 조건에서는 연마속도가 향상하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 여러 가지의 암모늄염을 이용했을 경우에도 본 발명의 연마조성물은 하중의존성을 가지며, 연마속도를 향상시키는 것과 동시에 평탄성도 향상시키는 것을 알 수 있었다.
게다가 유기산으로서 주석산 이외의 화합물을 이용한 구성에 대하여 검토를 실시했다.
실시예 12 내지 18들은 각각 유기산으로서 주석산 대신에 구연산을 포함하는 것(실시예 12), 사과산을 포함하는 것(실시예 13), 옥살산을 포함하는 것(실시예 14), 말론산을 포함하는 것(실시예 15), 글리신을 포함하는 것(실시예 16), 호박산을 포함하는 것(실시예 17), 푸말산을 포함하는 것(실시예 18) 이외에는 실시예 3과 같은 조성이다.
이러한 실시예 12 내지 18들을 이용하여 연마속도를 측정했다. 연마조건 및 연마속도의 평가방법은 상기와 같다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.
연마속도(㎛/분) 연마속도비
5hPa 140hPa 140hPa/5hPa
실시예 12 1.0 6.5 6.5
실시예 13 1.1 7.2 6.5
실시예 14 1.2 6.2 5.2
실시예 15 0.9 5.5 6.1
실시예 16 0.3 7.2 24.0
실시예 17 0.7 6.8 9.7
실시예 18 0.6 6.2 10.3
실시예 12 내지 18들은 모두 하중이 5hPa인 조건에서는 연마속도가 매우 낮게 억제되어 있으며, 하중이 140hPa인 조건에서는 연마속도가 향상하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 여러 가지의 유기산을 이용했을 경우에도 본 발명의 연마조성물은 하중의존성을 가지며, 연마속도를 향상시키는 것과 동시에 평탄성도 향상시키는 것을 알 수 있었다.
다음에, 알킬벤젠설폰산염의 함량을 변화시켰을 때의 디싱량의 변화에 대하여 검토를 실시했다.
실시예 19 내지 24들은 각각 알킬벤젠설폰산염의 함량을 0.5 중량%에 대신하여 0.05중량%로 한 것(실시예 19), 0.25중량%로 한 것(실시예 20), 0.75중량%로 한 것(실시예 21), 1.0중량%로 한 것(실시예 22), 1.5중량%로 한 것(실시예 23), 2.0중량%로 한 것(실시예 24) 이외에는 실시예 4와 같은 조성이다.
비교예 4는 알킬벤젠설폰산염을 함유하지 않는 것 이외에는 실시예 4와 같은 조성이다.
이러한 실시예 4, 19 내지 24들 및 비교예 4를 이용하여 디싱량을 측정했다. 연마조건은 상기와 같다. 연마하중면압(polishing load surface pressure)은 140hPa이고, 피연마기판인 직경(φ) 100㎜ 동도금기판은 배선폭이 100㎛이고 깊이가 5000㎚인 동배선이 설치된 것이고, 두께가 10㎛인 동도금막이 전면에 형성된 것이다.
[디싱량]
피연마기판인 직경 100㎜ 동도금기판을 연마하고, 동배선의 노출에 필요로 하는 시간의 30%에 상당하는 시간을 추가 연마 시간으로서 사용하였으며, 동배선이 노출한 것을 확인한 후, 추가 연마 시간만큼 더 연마를 실시하였다. 추가 연마 시간이 종료한 후, 동배선의 표면에 형성된 함몰의 깊이를
스타일러스 프로파일러(stylus profiler ; 상품명 P12, 케이엘에이 텐코(KLA Tencor) 회사 제품)에 의해서 측정하였으며, 측정결과를 디싱량으로 하였다. 측정결과를 표 5에 나타내었다.
함량(중량%) 디싱량(㎚)
비교예 4 0 5000
실시예 19 0.05 3100
실시예 20 0.25 1812
실시예 4 0.5 1400
실시예 21 0.75 920
실시예 22 1.0 300
실시예 23 1.5 300
실시예 24 2.0 290
알킬벤젠설폰산염을 포함하지 않는 비교예 4는 디싱량이 5000㎚이며, 큰 디싱이 발생하고 있던 것에 비하여 알킬벤젠설폰산염을 함유하는 실시예 4, 19 내지 24들은 디싱량이 작게 디싱의 발생이 억제되어 있는 것을 알 수 있었다. 알킬벤젠설폰산염의 함량이 증가함에 따라 디싱량은 작아져서, 1.0 내지 2.0중량%에서는 거의 변화가 없어졌다.
다음에, 에칭속도에 대해서, 실시예 2와 비교예 2를 이용하여 평가를 실시했다. 에칭속도의 평가방법은 다음과 같다.
[에칭 속도]
평가되는 에칭속도는 샘플을 연마조성물 내에서 진탕시켰을 경우의 이른바 동적에칭속도이다.
샘플은 30㎜×30㎜의 동프린트기판을 이용하였으며, 진폭 23㎜, 주파수 2.2㎐의 진탕조건으로 하였으며, 실시예 2 및 비교예 2의 연마조성물에 액중 침지시간 60초로 침지시켰다.
연마조성물에의 침지 전의 동박 두께와 침지 후의 동박 두께들로부터 에칭에 의한 두께의 감소분을 산출하였다.
비교예 2의 에칭속도가 6.5㎛/분인 것에 비해, 실시예 2는 2.2㎛/분으로 에칭속도가 억제된 것을 알 수 있었다.
또한, 다른 평가로서 표면평활성(surface smoothness)에 대하여 실시예 1 내지 24 및 비교예 1 내지 3들을 이용하여 평가를 실시하였다.
표면평활성은 각각의 연마조성물을 이용하여 상기의 연마조건으로 연마한 뒤의 동박 표면을 시각적으로 관찰하는 것으로 평가를 실시하였다.
비교예 1 내지 3들은 모두 연마 후의 동박 표면이 흐린 상태로 경면부분(mirror portion)은 볼 수 없었다. 이에 비해, 실시예 1 내지 24들은 모두 연마 후의 동박 표면이 경면상태(mirror state)이며, 충분히 평활화되었음을 알 수 있었다.
본 발명은 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하는 일 없이, 다른 여러가지 형태로 실시할 수 있다. 따라서, 전술의 실시 형태는 모든 점으로 단순한 예시에 지나지 않고, 본 발명의 범위는 특허청구의 범위에 나타내는 것이며, 명세서 본문에는 아무런 구속되지 않는다. 게다가 특허청구의 범위에 속하는 변형이나 변경은 모두 본 발명의 범위내의 것이다.
본 발명에 의하면 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물, 탄소수 9 내지 18의 알킬기를 가지는 알킬벤젠설폰산염 및 과산화수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마조성물이다.
저하중에서의 연마속도가 낮고, 고하중에서의 연마 속도가 높으며, 각각의 연마속도의 비가 증가함에 따라, 즉 하중의존성이 커지는 것에 의하여 배선 부분에서의 단차제거성능이 뛰어나 평탄성이 향상된다.
본 발명에서는 상기와 같은 조성으로 하는 것에 의하여 고속의 연마속도를 달성할 뿐만 아니라, 하중의존성을 크게 할 수 있으며, 그에 따라 평탄성을 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 pH가 8 내지 12 이어서 알칼리성으로 이용되는 것이 바람직하다. pH가 8보다 작으면 연마속도가 저하하게 되고, pH가 12를 넘으면 동의 에칭속도가 높아져서 평탄성이 악화된다.
또한 본 발명에 의하면 암모늄기를 포함하는 알칼리성 화합물이 수산화암모늄, 염화암모늄, 탄산암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 이황산암모늄, 아질산암모늄, 아황산암모늄, 탄산수소암모늄, 초산암모늄, 옥살산암모늄, 인산암모늄, 피로인산암모늄 및 아디핀산암모늄들로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 알킬벤젠설폰산염이 가지는 알킬기의 탄소수가 10 내지 16인 것이 보다 바람직하다.
또한 본 발명에 의하면 연마입자를 포함하는 것에 의하여 연마속도를 한층 더 향상시킬 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 주석산, 구연산, 말산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 옥살산, 말론산, 니코틴산, 길초산, 아스코르빈산, 아디핀산, 피루빈산, 글리신, 호박산 및 푸마르산으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 유기산을 포함하는 것으로 한층 더 향상시킬 수 있다.

Claims (6)

  1. 암모늄기를 포함한 알칼리성 화합물, 탄소수 9 내지 18의 알킬기를 가지는 알킬벤젠설폰산염 및 과산화수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연마조성물이 pH가 8 내지 12인 것을 특징으로 하는 연마조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 암모늄기를 포함한 알칼리성 화합물이 수산화암모늄, 염화암모늄, 탄산암모늄, 질산암모늄, 황산암모늄, 이황산암모늄, 아질산암모늄, 아황산암모늄, 탄산수소암모늄, 초산암모늄, 옥살산암모늄, 인산암모늄, 피로인산암모늄 및 아디핀산암모늄들로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 연마조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항들 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 알킬벤젠설폰산염이 가지는 알킬기의 탄소수가 10 내지 16인 것을 특징으로 하는 연마조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항들 중의 어느 한 항에 있어서,
    연마입자를 더 포함하는 것을 특징으로 연마조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항들 중의 어느 한 항에 있어서,
    주석산, 구연산, 말산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 옥살산, 말론산, 니코틴산, 길초산, 아스코르빈산, 아디핀산, 피루빈산, 글리신, 호박산 및 푸마르산으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 유기산을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마조성물.
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