KR20100044720A - 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물 - Google Patents

퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물 Download PDF

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KR20100044720A
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perfluoropolyether
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다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드
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Abstract

본 발명은 뛰어난 도전성을 나타내는 동시에 마찰 계수가 낮은, 백색의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 제공한다.
퍼플루오로폴리에테르 및 도전성 산화티타늄으로 적어도 이루어지는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물. 도전성 산화티타늄의 배합량은 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 대하여 1질량% 이상 50질량% 이하인 것이 바람직하고, 도전성 산화티타늄으로서는 침형 도전성 산화티타늄 및/또는 구형 도전성 산화티타늄인 것이 바람직하다.
퍼플루오로폴리에테르, 도전성 산화티타늄, 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물, 침형 도전성 산화티타늄, 구형 도전성 산화티타늄

Description

퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물{Perfluoropolyether compound composition}
본 발명은 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 높은 도전성을 가지는 백색 그리스 컴파운드에 관한 것이다.
최근에는 사무기기나 정보기기 등의 고성능화·소형화가 현저하다. 그 중에서, 가동부에서의 부품끼리의 회전, 슬라이딩 등에 동반하여 정전기가 발생하여, 기기 내부에 정전기가 쌓이기 쉽다는 문제가 있었다. 기기 내부에 쌓인 정전기는 기기 시스템에 악영향을 미치는 경우가 있으므로, 도전성 그리스 컴파운드를 가동부의 부품 등에 도포하여 정전기를 기기 외부로 방출하는 대책이 취해지고 있다.
이러한 도전성 그리스 컴파운드로서는 도전성 부여제 및 증주제로서, 카본 블랙을 함유한 그리스 컴파운드가 일반적으로 사용되고 있다(예를 들어 일본 특허공보 제(소)63-24038호 참조). 또한, 일본 공개특허공보 2007-2182호에는 알루미늄이나 갈륨을 도핑하여 도전성을 부여한 산화아연을 함유한 그리스 컴파운드가 기재되어 있다.
그러나, 도전성 부여제 및 증주제로서 카본 블랙을 함유한 그리스 컴파운드 는 부품의 회전이나 슬라이딩에 의해, 시간이 경과함에 따라 카본 블랙 입자의 체인 스트럭처가 파괴되어 오일 분리도(離油度)가 안정되지 않는 경우가 있었다.
[특허문헌 1] 일본 특허공보 제(소)63-24038호
[특허문헌 2] 일본 공개특허공보 2007-2182호
또한, 카본 블랙을 함유한 그리스 컴파운드는 마찰 계수가 높아, 부품에 도포하였을 때 원활한 슬라이딩을 장기간 계속할 수 없는 경우도 있었다.
또한, 카본 블랙을 함유한 그리스 컴파운드는 흑색이기 때문에, 부품에 도포하였을 때의 외관이 뒤떨어지고, 최종 제품의 사용자의 손이나 의복을 검게 더럽히는 경우가 있었다.
한편, 알루미늄이나 갈륨을 도핑하여 도전성을 부여한 산화아연을 함유한 그리스 컴파운드는 카본 블랙을 함유한 그리스 컴파운드와 비교하여 도전성이 현저하게 떨어진다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 마찰 계수가 낮은 백색의 도전성 그리스 컴파운드를 제공하는 것이다.
본 발명은 퍼플루오로폴리에테르 및 도전성 산화티타늄으로 이루어지는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 관한 것이다. 상기 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 혼화주도(worked penetration)가 220 이상 340 이하인 것이 바람직하고, 체적 저항률이 102 내지 106Ω·cm인 것이 바람직하다. 상기 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 휴대전화 힌지용 도전성 그리스 컴파운드로서 적합하게 사용할 수 있다.
상기 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 또한 폴리테트라플루오로에틸렌을 함유하는 것이 바람직하고, 폴리테트라플루오로에틸렌의 함유량은 상기 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 대하여, 1질량% 이상 50질량% 이하인 것이 바람직하다.
상기 도전성 산화티타늄의 함유량은 상기 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 대하여, 1질량% 이상 50질량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 도전성 산화티타늄은 침형(針狀) 도전성 산화티타늄 및/또는 구형(球狀) 도전성 산화티타늄인 것이 바람직하다. 상기 침형 도전성 산화티타늄은 섬유 직경이 0.05μm 이상 5μm 이하이며, 섬유 길이가 1μm 이상 10μm 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 구형 도전성 산화티타늄은 입자 직경이 0.O1μm 이상 10μm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 도전성 산화티타늄을 함유하므로 높은 도전성을 가지고, 마찰 저항이 작다는 특징이 있다. 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 정전기 제거 등을 목적으로 한 도전성의 슬라이딩 부재, 구동 부재, 베어링 등의 윤활제로서 유용하다. 또한, 백색이므로, 부품에 도포하였을 때의 외관이 양호하여, 사용자의 손이나 의복에 부착되어도 눈에 띄지 않는다는 특징이 있다.
도전성 산화티타늄은 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 도 전성을 부여하는 것이다. 도전성 산화티타늄의 형상은 특히 한정되지 않고, 구형(球狀), 플레이크(flake)형, 침형, 덴드라이트형, 기둥형, 막대형, 박편형, 벌룬형 등으로부터 적절하게 선택할 수 있다. 도전성이나 분산성의 점에서, 일반적으로는 침형 도전성 산화티타늄 또는 구형 도전성 산화티타늄, 및 이들의 혼합물인 것이 바람직하다. 침형 도전성 산화티타늄의 섬유 직경으로서는 0.05μm 이상 5μm 이하인 것이 바람직하고, 0.1μm 이상 1μm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 침형 도전성 산화티타늄의 섬유 길이는 1μm 이상 10μm 이하인 것이 바람직하고, 1.5μm 이상 6μm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 침형 도전성 산화티타늄의 애스펙트비는 특히 한정되지 않지만, 10 이상 300 이하인 것이 바람직하다. 또한, 구형 도전성 산화티타늄의 경우, 입자 직경이 0.O1μm 이상 10μm 이하인 것이 바람직하고, 0.03μm 이상 5μm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
도전성 산화티타늄의 함유량은 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 대하여, 1질량% 이상 50질량% 이하인 것이 바람직하다. 도전성 산화티타늄의 함유량이 1질량% 미만이면 충분한 도전성이 얻어지지 않고, 한편, 도전성 산화티타늄의 함유량이 25질량%를 초과하면 비경제적이며, 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 마찰 계수가 커질 경우가 있다.
도전성 산화티타늄의 결정 구조는 특히 한정되지 않지만, 루틸(rutile)형, 아나타제(anatase)형, 바라이트(barite)형 등의 각종 산화티타늄을 사용할 수 있다.
도전성 산화티타늄의 도전성은 산화주석, 안티몬 도프 산화주석, 불소 도프 산화주석, 인 도프 산화주석 등의 산화주석계 도전성 금속 산화물; 인듐 도프 산화아연 등의 산화아연계 도전성 금속 산화물; 안티몬산아연; 주석 도프 산화인듐; 산화루테늄; 산화레늄; 산화은; 산화니켈; 및 산화구리로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 일종에 의해 산화티타늄을 피복함으로써 발현한다. 그 중에서도, 특히, 비용면에서 안티몬을 도핑한 이산화주석으로 산화티타늄을 피복한 도전성 산화티타늄인 것이 바람직하다. 안티몬을 도핑한 이산화주석의 피복량은 특히 한정되지 않지만, 산화티타늄, 이산화주석과 오산화안티몬의 질량%의 비율로서, 산화티타늄:이산화주석:오산화안티몬=70 내지 94:5 내지 30:1 내지 10인 것이 바람직하다.
퍼플루오로폴리에테르는 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 기유(基油)이며, 퍼플루오로에테르의 종류는 특히 한정되지 않는다. 퍼플루오로폴리에테르는 화학적으로 극히 안정하고, 불활성이기 때문에 고온에서도 분해되기 어렵고, 도포한 경우에도 부품으로의 영향이 거의 없다는 특징이 있다.
퍼플루오로폴리에테르의 동(動) 점도는 40℃에서 10mm2/s 이상 500mm2/s 이하인 것이 바람직하다. 동 점도가 10mm2/s 미만이면, 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 오일 분리도가 불충분하게 되는 경우가 있고, 또한 동 점도가 500mm2/s를 넘으면 얻어지는 컴파운드 조성물의 주도가 저하되고, 취급 작업이 나빠지는 경우가 있다.
또한, 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 주도를 더욱 안정시키기 위 해서, 증주제로서 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하여도 좋다. 폴리테트라플루오로에틸렌의 일차 입자 직경은 전자현미경으로 측정된 값으로 0.1μm 이상 1.Oμm 이하인 것이 일반적이다.
본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 혼화주도는 220 이상 340 이하가 바람직하다. 불혼화주도가 220 미만이면, 부품에 도포하는 것이 어렵게 되고, 또한, 장기간 사용시에 슬라이딩 불능이 될 우려가 있다. 또한, 불혼화주도가 340보다 크면, 컴파운드 조성물이 지나치게 부드러워져, 부품으로 누출될 우려가 있다.
본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률은 102 내지 106Ω·cm인 것이 바람직하고, 10OO 내지 105Ω·cm인 것이 더욱 바람직하다. 체적 저항률(Ω·cm)은 직경 2cm의 원반전극으로, 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 두께가 0.2cm가 되도록 끼우고, 디지털 멀티미터(digital multimeter)로 전극 간 저항치(Ω)를 25℃에서 측정하여 산출할 수 있다.
본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 도전성이 높고, 그 도전성이 장기간에 걸쳐 높은 수준으로 유지된다는 특징이 있다. 따라서, 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 정전기 제거 등을 목적으로 하여 도전성이 필요로 되는 부위에 사용할 수 있는 그리스 컴파운드로서 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에서는 첨가제로서, 산화방지제, 극압제, 유성제, 방청제, 부식 방지제, 금속 불활성제, 염료, 색상 안정제, 증점제, 구조 안정제, 자외선 흡수제 등과 같은 여러 가지 첨가제를 사용되는 용도에 따라서 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에는 본 발명의 목적을 손상하지 않는 한에 있어서, 도전성 향상제로서, 또, 카본 블랙, 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노혼, 탄소섬유 등을 배합하여도 좋다. 이들의 도전성 향상제의 배합량은 0.05질량% 이상 0.5질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 종래 알려져 있는 여러 가지 방법으로 제조할 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 퍼플루오로폴리에테르와 도전성 산화티타늄 및/또는 폴리테트라플루오로에틸렌을 혼합함으로써 제조할 수 있는 것 외에, 미리, 퍼플루오로폴리에테르와 폴리테트라플루오로에틸렌을 혼합하고, 롤밀을 통하여 다듬질(mill finishing)한 후, 도전성 산화티타늄이나 다양한 첨가제를 더하여 혼합·교반·탈포하여 제조할 수 있다.
또한, 상기 조작 후에 필요에 따라서 여과, 감압, 가압, 과열, 냉각, 불활성 가스 치환 등을 단독, 또는 복합하여 행하여도 좋다.
실시예
이하, 실시예에 따라 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다. 또한, 표 1 중의 수치는 컴파운드 조성물 전체를 100으로 한 경우의 각 성분의 질량%를 의미한다.
[퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률의 측정 방법]
직경 2cm의 원반전극으로, 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 두께가 0.2cm가 되도록 끼우고, 디지털 멀티미터로 전극 간 저항치(Ω)를 측정하고, 체적 저항률(Ω·cm)을 산출하였다. 측정은 25℃에서 행하였다.
[마찰 계수의 측정 방법]
도 1에 도시한 장치를 사용하여, 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 약 0.1mm의 두께로 도포한 SPCC-SB 강판 위에, 1/2인치 강철 볼(Steel Ball) 을 놓고, 하중 1.96N, 슬라이딩 속도 30cpm, 슬라이딩 거리 40mm, 측정 온도 25℃의 조건으로 슬라이딩 사이클 1000회의 왕복 동작 시험을 행하였다. 로드 셀을 통하여 기록계에 아웃풋된 마찰력으로부터, 슬라이딩 사이클 1000회 시험 후의 마찰 계수를 산출하였다.
[혼화주도, 오일 분리도의 측정 방법]
혼화주도는 JIS K2220 7에 규정된 방법으로 측정한 1/2 스케일에서의 측정 결과이다. 오일 분리도는 FTM 321.3에 규정된 방법으로, 100℃/24시간의 조건으로 측정한 값이다.
[실시예 1 내지 6]
표 1에 나타내는 퍼플루오로폴리에테르, 도전성 산화티타늄, 및/또는 폴리테트라플루오로에틸렌을 교반한 후, 3본 롤밀을 사용하여 다듬질한 후, 탈포를 행하고, 백색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 얻었다. 각각 얻어진 백색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률, 마찰 계수, 오일 분리도, 혼화주도를 평가하였다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 7, 8]
표 1에 나타내는 퍼플루오로폴리에테르, 도전성 산화티타늄, 카본 블랙, 및/또는 폴리테트라플루오로에틸렌을 교반한 후, 3본 롤밀을 사용하여 다듬질한 후, 탈포를 행하고, 담회색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 얻었다. 각각 얻어진 담회색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률, 마찰 계수, 오일 분리도, 혼화주도를 평가하였다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
표 2에 나타내는 퍼플루오로폴리에테르, 카본 블랙과 폴리테트라플루오로에틸렌을 교반한 후, 3본 롤밀을 사용하여 다듬질한 후, 탈포를 행하고, 흑색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 얻었다. 얻어진 흑색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률, 마찰 계수, 오일 분리도, 혼화주도를 평가하였다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 2]
표 2에 나타내는 퍼플루오로폴리에테르와 폴리테트라플루오로에틸렌을 교반한 후, 3본 롤밀을 사용하여 다듬질한 후, 탈포를 행하고, 백색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 얻었다. 얻어진 백색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률, 마찰 계수, 오일 분리도, 혼화주도를 평가하였다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 3]
표 2에 나타내는 퍼플루오로폴리에테르, 도전성 산화아연 A 및 폴리테트라플 루오로에틸렌을 교반한 후, 3본 롤밀을 사용하여 다듬질한 후 탈포를 행하고, 백색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 얻었다. 얻어진 백색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률, 마찰 계수, 오일 분리도, 혼화주도를 평가하였다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 4]
표 1에 나타내는 퍼플루오로폴리에테르, 도전성 산화아연 B 및 폴리테트라플루오로에틸렌을 교반한 후, 3본 롤밀을 사용하여 다듬질한 후 탈포를 행하고, 담녹색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물을 얻었다. 얻어진 담녹색 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물의 체적 저항률, 마찰 계수, 오일 분리도, 혼화주도를 평가하였다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112009064638404-PAT00001
Figure 112009064638404-PAT00002
표 1에서
도전성 산화티타늄 A: 침형 도전성 산화티타늄(산화티타늄:이산화주석:오산화안티몬=73:20:7, 섬유 직경 0.13μm, 섬유 길이 1.68μm)
도전성 산화티타늄 B: 침형 도전성 산화티타늄(산화티타늄:이산화주석:오산화안티몬=75:20:5, 섬유 직경 0.21μm, 섬유 길이 2.86μm)
도전성 산화티타늄 C: 침형 도전성 산화티타늄(산화티타늄:이산화주석:오산화안티몬=88:11:2, 섬유 직경 0.27μm, 섬유 길이 5.15μm)
도전성 산화티타늄 D: 구형 도전성 산화티타늄(산화티타늄:이산화주석:오산화안티몬=83:10:4, 일차 입자 직경 0.2 내지 0.3μm)
도전성 산화티타늄 E: 구형 도전성 산화티타늄(산화티타늄:이산화주석:오산화안티몬=89:3:8, 일차 입자 직경 0.2 내지 0.3μm)
PFPE 오일: 퍼플루오로폴리에테르(40℃에서의 동(動) 점도가 160mm2/s)
PTFE: 폴리테트라플루오로에틸렌(일차 입자 직경 약 0.3μm)
카본 블랙: 케첸 블랙 EC(케첸·블랙·인터내셔널(주) 제조, 도전성 부여제, 일차 입자 직경 39.5nm)
도전성 산화아연 A: HakusuiTech Co., Ltd. 제조의 23-K(일차 입자 직경 120 내지 250nm)
도전성 산화아연 B: HakusuiTech Co., Ltd. 제조의 Pazet GK-40(일차 입자 직경 20 내지 40nm)을 각각 나타낸다.
본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 도전성이 높고, 그 도전성이 장기간에 걸쳐 높은 수준으로 유지된다는 특징이 있고, 또한, 장기간 마찰 저항이 낮은 우수한 윤활성을 유지한다는 특징이 있다. 이 사실로부터, 본 발명의 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물은 정전기 제거 등을 목적으로 한 도전성 부품으로 이루어지는 회전 베어링/미끄럼 베어링, 피벗 핀, 캠, 가이드, 웨이, 드라이브 스크류, 기어, 스플라인, 체인, 베어링의 윤활제로서 적합하게 사용할 수 있다. 구체적인 용도로서는 예를 들어, 휴대전화의 수신 감도의 향상이나, 원세그먼트 시청시의 화상의 혼란을 방지할 목적으로, 휴대전화 힌지용 그리스 컴파운드로서 사용할 수 있다.
도 1은 마찰 계수 측정 장치의 일부를 도시하는 측면도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1: 추 2: 1/2인치 강철 볼
3: 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물 4: SPCC-SB 강판
5: 로드 셀

Claims (11)

  1. 퍼플루오로폴리에테르 및 도전성 산화티타늄으로 적어도 이루어지는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌을 추가로 함유하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌의 배합량이 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 대하여 1질량% 이상 50질량% 이하인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 산화티타늄의 배합량이 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물에 대하여 1질량% 이상 50질량% 이하인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 산화티타늄이 침형(針狀) 도전성 산화티타늄 및/또는 구형(球狀) 도전성 산화티타늄인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 침형 도전성 산화티타늄의 섬유 직경이 0.05μm 이상 5μm 이하이며, 섬유 길이가 1μm 이상 10μm 이하인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  7. 제 5 항에 있어서, 구형 도전성 산화티타늄의 입자 직경이 0.O1μm 이상 1.Oμm 이하인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 산화티타늄이 안티몬을 도핑한 이산화주석으로 피복한 산화티타늄인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 퍼플로오로에테르 컴파운드 조성물의 혼화주도(worked penetration)가 220 이상 340 이하인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 체적 저항률이 102 내지 106Ω·cm인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 휴대전화 힌지용인 것을 특 징으로 하는 퍼플루오로폴리에테르 컴파운드 조성물.
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