JP6166448B1 - 潤滑剤組成物、グリース組成物、潤滑油希釈溶液、摺動部材 - Google Patents
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Abstract
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下記の表1に記載した組成比率(単位:重量%)で各潤滑剤組成物を作成した。作成方法としては、所定量のフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体と、各々の潤滑油又はグリースなどを混合した。なお、グリースの場合は、潤滑油と増ちょう剤を3本ロールミルで混合処理を行い、更に共重合体を混ぜることで作成した。なお、一部の試料においては、その後、所定量の溶剤で充分撹拌し、分散させ、この潤滑油希釈溶液を試料とした。
フッ素潤滑油として、パーフルオロポリエーテル(商品名:PFPEオイル デムナムS−65(登録商標))を使用し、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体との比率を変えたものを各試料として用意した。また、実施例0−3の試料について、パーフルオロエーテルとフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体の合計100重量部に対し、ハイドロフルオロエーテルを400重量部添加し、ホモジナイザー処理を行い、不揮発成分が20%の希釈溶液を作成した。本試料を実施例0−7とした。本実施例0−1〜0−7は、フッ素潤滑油との混合による効果、および潤滑油と共重合体の混合比率の変化による効果の確認を目的とした。
実施例0−1で使用したものと同じパーフルオロポリエーテル75重量部と平均一次粒子径1.1μmのフッ素樹脂25重量部混合し、3本ロールミルを1回通過させることにより均質なフッ素グリースとした。このフッ素系グリースの25℃での不混和ちょう度は305であった。このフッ素グリースを使用し、フッ素グリース中のパーフルオロポリエーテルとフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体との混合比率を変えたものを各試料として用意した。実施例0−7同様、実施例1−3の試料について、フッ素グリースとフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体の合計100重量部に対し、ハイドロフルオロエーテルを400重量部添加し、ホモジナイザー処理を行い、不揮発成分が20%の希釈溶液を作成した。この潤滑油希釈溶液を実施例1−7とした。本実施例は、フッ素グリースとの混合による効果、およびグリースに含まれる潤滑油と共重合体の混合比率の変化による効果の確認を目的とした。
シリコーン潤滑油として25℃動粘度 100[mm2/s]のメチルフェニルシリコーン油を使用し、メチルフェニルシリコーン油90重量部、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、シリコーン系潤滑剤と共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
炭化水素油潤滑油として40℃動粘度 31[mm2/s]のポリアルファオレフィン油(PAO6)を使用し、ポリアルファオレフィン油90重量部、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、炭化水素油潤滑剤と共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
グリコール系潤滑油として40℃動粘度65 [mm2/s]のポリオキシプロピレンモノブチルエーテルを使用し、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル90重量部、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体 10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、グリコール系潤滑剤と共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
エステル系潤滑油として40℃動粘度 34[mm2/s]のペンタエリスリトール脂肪酸エステル、C(CH2OCOR)4 R=C7H15及びC9H19を使用し、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル90重量部、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、エステル系潤滑剤と共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
ヒドロキシステアリン酸リチウム15重量部と、実施例2−1で使用したメチルフェニルシリコーン油85重量部から成るシリコーン油グリースを作成した。このグリースの25℃での不混和ちょう度310であった。このシリコーン油グリース中のメチルフェニルシリコーン油90重量部に対し、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、シリコーン油グリースと共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
ヒドロキシステアリン酸リチウム12重量部と、実施例2−2で使用したポリアルファオレフィン油88重量部から成る炭化水素油グリースを作成した。このグリースの25℃での不混和ちょう度は300であった。この炭化水素油グリース中のポリアルファオレフィン油90重量部に対し、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、炭化水素油グリースと共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
ヒドロキシステアリン酸リチウム10重量部と、40℃の動粘度が65[mm2/s]のパラフィン系鉱油90重量部から成る鉱油グリースを作成した。このグリースの25℃での不混和ちょう度は285であった。この鉱油グリース中のパラフィン系鉱油90重量部に対し、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、鉱油グリースと共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
ヒドロキシステアリン酸リチウム10重量部と、実施例2−4で使用したエステル油90重量部から成るエステル油グリースを作成した。このグリースの25℃での不混和ちょう度は290であった。このエステル油グリース中のエステル油90重量部に対し、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体10重量部の比率で混合し、試料として用意した。本実施例は、エステル油グリースと共重合体の混合による効果の確認を目的とした。
実施例0−1で使用したフッ素潤滑油(パーフルオロポリエーテル(商品名:PFPEオイル デムナムS−65(登録商標))を45重量部、実施例1−1で使用したフッ素グリースを60重量部(フッ素グリース中のパーフルオロポリエーテル換算45重量部)、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体を10重量部として、これらの混合物を充分に撹拌し、これを試料として用意した。本実施例は、フッ素潤滑油とフッ素グリースと事後的に混合することによる効果の確認を目的とした。
フッ素潤滑剤として実施例0−1と同じパーフルオロポリエーテルをそのまま使用し、試料とした。本比較例は、本発明の共重合体が入らないフッ素潤滑剤のみの効果の確認を目的とした。
フッ素グリースとして、実施例1−1と同じフッ素グリースをそのまま使用し、試料とした。本比較例は、本発明の共重合体が入らないフッ素グリースのみの場合の効果の確認を目的とした。
フッ素潤滑剤として実施例0−1と同じパーフルオロポリエーテルを90重量部、添加剤としてそれぞれ平均粒径0.3μmの酸化チタン粉末、平均一次粒径40nmのカーボン粉末、平均一次粒子径1.1μmのフッ素樹脂粉末を各10重量部混ぜ合わせそれぞれの試料とした。本比較例は、本発明の共重合体以外の無機・有機フィラーが入った場合の効果の確認を目的とした。
上記のように作成した潤滑剤組成物、グリース組成物の消音効果を、次の方法によって評価した。
(1)ABS樹脂製の試験片(摺動部材)にそれぞれ適正な潤膜材膜を形成するように、潤滑剤組成物又はグリース組成物をスキージ法やハケで塗布した。有機溶媒が含有しているものは室温で10分間乾燥させた。潤滑剤組成物の場合は塗布厚が数μm程度となるように、グリース組成物の場合は塗布厚が20μm程度になるようにそれぞれ調整して試験片を得た。
(2)本試験片の塗布面に対して、HEIDON表面性測定器(新東科学(株)製)を用いて摩擦係数を測定した。条件は500g荷重、速度2000mm/min、1000回の往復及び移動幅20mm、球もABS樹脂製とした。この1000回後の摩擦係数を「初期摩擦」とした。
(3)次に、試験片の塗布領域から潤滑剤組成物またはグリース組成物を、樹脂片で丁寧に削ぎ落とし、紙製ウエスで軽く払拭した。これにより長時間の使用で潤滑剤組成物またはグリース組成物が摩擦面から枯渇した状況と擬似的に創出した。この処理後の試験片を、初期摩擦を測定した場合と同様の条件で摩擦状況を確認した。これを「払拭後摩擦」とした。
(4)この払拭後摩擦試験において、払拭後摩擦係数が、初期摩擦係数よりも50%以内の上昇量となるものを「○」、50%以上の上昇量となるものを「△」とした。しかし「△」の中でも、払拭後の摩擦試験時に異音が発生したり、スティックスリップなどの現象が出たり、または、摩擦波形が大きく乱れたりしたものを「×」として評価した。
各試料を平滑なガラス板に塗布し、その上にPETフィルムを張り付けて、2者間の180度剥離試験を行い、粘着度合いを評価した。具体的には次の手順で行った。
(1)まず、きれいなガラス板に潤滑剤組成物あるいはグリース組成物を数μ〜10μmで塗布した。厚み調整のため、必要に応じフッ素系溶媒か各種良溶媒で希釈してから塗布した。塗布後、室温で充分に乾燥させた。
(2)塗膜の上に厚さ10μmのPETフィルムを張り付け、ゴムローラーで上から約2Nで押し付けた後、1分間放置した。
(3)PETフィルムを、500mm/minの速度により、100mm長さで180度(つまりガラス表面と平行方向)剥離し、その剥離強度の最大値を各10回測定した。得られた剥離強度最大値を平均し、その結果をフィルム幅で除すことで、単位幅(10mm)あたりの剥離強度として換算した。その他の条件は(JIS C0806−3)に則して測定を行った。この剥離強度を「初期接着強度」と定義した。なお、ここではフィルムの幅自体を10mmに設定して測定した。
(4)次に、初期剥離後の試料について、ガラス塗布面を紙製ウエスで軽く払拭し、「払拭後」の試料とした。ちなみに、本実施例のもの、すなわちフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体が添加されているものは、全て表面に残渣が残った。従って、この残渣の上に、再度新しいPETフィルムを張り付け、初期接着強度の測定と同様に剥離強度を測定し、換算した。この剥離強度を「払拭後接着強度」と定義した。ない、比較例のものは残渣そのものが残らず、新しいPETフィルムを張り付けることが出来なかったことから、測定不能と表記した。以上の結果を下記表1にまとめた。
Claims (9)
- 40℃における絶対粘度が100Pa・s以上であって、接着力を有する液状フッ素ゴ ムを構成するフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体と、
潤滑油と、
を含有してなり、
前記フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体と前記潤滑油の総重量100重量部に対して、前記フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体が0.1〜90重量部、前記潤滑油が10〜99.9重量部の範囲にあることを特徴とする潤滑剤組成物。 - 前記潤滑油が、フッ素系油、シリコーン油、合成炭化水素系油、エステル系油、鉱物油から選択される1種または複数種を含んで構成されることを特徴とする請求項1記載の潤滑剤組成物。
- 40℃における絶対粘度が100Pa・s以上であって、接着力を有する液状フッ素ゴ ムを構成するフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体と、
潤滑油と、
増ちょう剤と、を含有してなり、
前記フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体と前記潤滑油の総重量100重量部に対して、前記フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体が0.1〜90重量部、前記潤滑油が10〜99.9重量部の範囲にあることを特徴とするグリース組成物。 - 前記潤滑油と前記増ちょう剤によって構成されるグリースが、フッ素系グリース、シリコーングリース、炭化水素系グリースから選択される1種または複数を含んで構成されることを特徴とする請求項3記載のグリース組成物。
- 請求項1〜2のいずれかに記載の潤滑剤組成物及び/又は請求項3〜4のいずれかに記載のグリース組成物と、以下の炭化水素溶媒の群から選択される一種又は複数種を含む希釈剤と、を有することを特徴とする潤滑油希釈溶液。
選択群:アセトン、メタノール、エタノール、ノルマルプロピルアルコール、イソプロピルアルコール、石油ベンジン、石油エーテル、リグロイン、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、トルエン、キシレン、ベンゼン、テトラヒドロフラン、テトラクロロエチレン、ジクロロエタン、1,1,1−トリクロロエタン、エチレングリコールモノメチルエーテル、メチルエチルケトン、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル - 請求項1〜2のいずれかに記載の潤滑剤組成物及び/又は請求項3〜4のいずれかに記載のグリース組成物と、以下のフッ素系溶媒の群から選ばれる一種又は複数種を含む希釈剤と、を有することを特徴とする潤滑油希釈溶液。
選択群:パーフルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボン、ハイドロフルオロエーテル、ハドロフルオロオレフィン、パーフルオロポリエーテル - 請求項1〜2のいずれかに記載の潤滑剤組成物で形成される潤滑性被膜を有することを特徴とする摺動部材。
- 請求項3〜4のいずれかに記載のグリース組成物で形成される潤滑性被膜を有することを特徴とする摺動部材。
- 請求項5〜6のいずれかに記載の潤滑油希釈溶液で形成される潤滑性被膜を有することを特徴とする摺動部材。
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