KR20100016820A - 금속입자 분산액 - Google Patents

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Abstract

상온에서의 퍼짐성 및 가열시 건조현상이 억제될 수 있는 금속입자 분산액이 제안된다. 본 발명에 따른 금속입자 분산액은 금속입자 및 상온에서 점도가 10 mPa·s이상이고, 인화점은 100℃ 이상인 유기용매를 포함한다.
금속, 분산, 인화점, 점도

Description

금속입자 분산액{Metal nanoparticle dispersion}
본 발명은 금속입자 분산액에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 상온에서의 퍼짐성 및 가열시 건조현상이 억제될 수 있는 금속입자 분산액에 관한 것이다.
최근 전자기기의 경박단소화 경향에 따라 고밀도, 고집적의 인쇄회로기판이 요구되고 있으며 이러한 인쇄회로기판의 경우 매우 미세한 배선폭 및 피치를 가져야 한다. 이러한 미세회로배선을 구현하는 방법으로 종래의 복잡한 포토리소그래피 공정이 아닌 단일 공정의 잉크젯 방식을 통한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 잉크젯 방식의 경우, 기재에 직접 인쇄하므로 공정이 단순하고, 그에 따라 공정비용을 획기적으로 낮출 수 있는 장점이 있다.
잉크젯 방식으로 미세 금속배선을 구현하기 위해서는 일반적으로 고비점의 저점도를 갖는 금속입자 분산액이 사용된다. 잉크젯 헤드에서의 토출성을 고려했을 때는 낮은 점도가 유리하지만, 기재에 토출되었을 경우 낮은 점도로 인한 퍼짐현상으로 인해 미세선폭을 형성하는 것이 어렵게 된다. 금속입자 분산액의 점도는 일반 적으로 분산용매의 점도 특성에 의해 좌우되기 때문에, 용매의 특성을 조절하여 금속입자 분산액의 점도를 조절하려는 시도가 있다.
따라서, 잉크젯용 금속입자 분산액의 경우 잉크젯 헤드 노즐에서의 건조성을 방지하고 원활한 흐름성을 확보하기 위하여, 금속입자에 대해 우수한 분산성을 갖는 고비점 및 저점도의 분산용매가 이용된다. 상용의 피에조 방식의 잉크젯 헤드에서 토출성을 갖기 위한 금속입자 분산액의 점도는 20mPa.s(20℃) 이하의 범위가 바람직하다고 알려져 있다.
대한민국 특허공개공보 제2006-0060725호의 경우, 테트라데칸을 분산용매로 한 은나노입자 분산액을 제시하고 있다. 분산용매인 테트라데칸은 2.0 내지 2.3mPa.s(20℃에서)의 낮은 점도특성을 나타내므로, 은 나노입자 함유량이 60wt%인 고농도 분산액의 경우에도 분산액의 점도가 8 mPa.s(20℃에서)정도의 낮은 값을 보인다. 그러나, 테트라데칸의 경우 배선이 건조되기까지 수분 이상이 소요되기 때문에 배선의 퍼짐현상이 발생하여 미세배선을 구현하는 것이 쉽지 않은 단점이 있다.
따라서, 잉크젯 헤드에서의 우수한 토출특성을 가지면서도, 미세선폭을 형성이 용이한 분산용매를 이용하여 금속입자 분산액의 점도특성을 제어할 수 있는 분산액의 개발이 지속적으로 요청되어 왔다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 상온에서의 퍼짐성 및 가열시 건조현상이 억제될 수 있는 금속입자 분산액을 제공하는 데 있다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 금속입자 분산액은 금속입자; 및 상온에서 점도가 10 mPa·s이상이고, 인화점은 100℃ 이상인 유기용매;를 포함한다.
금속입자는, 평균입자크기가 100nm이하인 나노입자로서, 금, 백금, 은, 동, 니켈, 팔라듐, 납, 주석, 인듐, 알루미늄 및 이들의 합금 중 어느 하나의 나노입자일 수 있다.
금속입자의 함량은, 금속입자 분산액의 전체 중량을 기준으로 하여 1 wt% 내지 80 wt%일 수 있다. 유기용매와의 친화성을 위하여 금속입자는, 아민계 분자, 지방산계 분자, 및 티올계 분자 중 적어도 어느 하나로 캡핑되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용될 수 있는 유기용매는 상온에서 고체인 것이 바람직하다. 이러한 유기용매를 사용한 금속입자 분산액은 60℃이상의 온도에서 점도가 20 mPa·s이하인 것이 바람직하다.
아울러, 유기용매는 탄소수 10 이상의 지방족 알코올일 수 있는데, 지방족 알코올은 데칸올, 도데칸올, 테트라데칸올, 헥사데칸올, 및 옥타데칸올 중 적어도 하나일 수 있다. 또는, 유기용매는 탄소수 10 이상의 액상 파라핀일 수 있다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따르면, 금속입자 분산액에 상온에서의 점도가 높이 상온에서 퍼짐성이 억제될 수 있어서 인쇄회로기판 등에 사용할 때 높은 종횡비를 갖는 미세배선을 효과적으로 형성할 수 있다.
또한, 잉크젯 공법에 사용할 때, 노즐에서의 가열 토출시에도 노즐에서 건조되지 않을 수 있도록 인화점이 높아 안정한 토출성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
이하, 구체적인 실시예 및 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실 시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따른 금속입자 분산액은 금속입자; 및 상온에서 점도가 10 mPa·s이상이고, 인화점은 100℃ 이상인 유기용매;를 포함한다. 본 발명에서는 잉크젯을 통해 미세 회로배선을 구현하기 위해 상온에서 고점도를 갖는 유기용매를 분산용매로 도입하여 고점도 금속입자 분산액을 제조하여 배선에서의 퍼짐성을 억제하여 높은 종횡비(aspect ratio)를 갖는 미세배선을 제조할 수 있다.
본 발명에서 금속입자는 평균입자크기가 100nm이하인 나노입자인 것이 바람직하다. 본 발명의 금속입자 분산액은 예를 들어, 미세배선패턴형성에 사용될 수 있으므로 금속입자의 크기가 작을 수록 바람직하다.
본 발명에서 사용될 수 있는 금속입자로는 금, 백금, 은, 동, 니켈, 팔라듐, 납, 주석, 인듐, 및 알루미늄 중 어느 하나일 수 있다. 또한, 본 발명에서 사용될 수 있는 금속입자는 전술한 금속의 합금이나, 이들의 황화물, 이들의 탄화물, 이들의 산화물 및 이들의 염 중 어느 하나의 형태일 수 있다.
금속입자의 함량은, 금속입자 분산액의 전체 중량을 기준으로 하여 1 wt% 내지 80 wt%일 수 있다. 금속입자의 함량이 1wt% 미만인 경우, 금속입자의 함량이 너 무 작아 금속입자의 기능이 발현되지 않을 가능성이 있고, 금속입자의 함량이 80wt%를 초과하는 경우, 유기용매의 함량이 작아지므로 금속입자 분산액의 점도를 원하는 점도로 조절하기 어려울 수 있다.
유기용매와의 친화성을 위하여 금속입자는 유기용매에 친화성을 갖는 입자들로 캡핑(capping)되어 있는 것이 바람직하다. 본 발명에서 유기용매에 친화성을 갖는 입자들로 사용될 수 있는 입자들은, 아민(amine)계 분자, 지방산(fatty acid)계 분자, 및 티올(tiol)계 분자가 있다.
본 발명에 따른 금속입자 분산액에서 유기용매는 전술한 금속입자에 대해 우수한 분산성을 가져 고농도의 금속입자 분산액을 제조하는 것이 가능한 것이 바람직하다. 또한, 유기용매는 상온(20℃)에서 점도가 10 mPa·s이상이고, 인화점은 100℃ 이상인 것이 바람직하다. 상온에서 점도가 일정 점도 이상인 경우, 토출된 후, 금속입자 분산액이 높은 점도를 갖기 때문에 퍼짐성이 억제될 수 있다.
또한, 금속입자 분산액이 상온에서 높은 점도를 갖기 때문에, 토출시에는 가열하여 점도를 낮춰 토출하여야 한다. 따라서, 가열시 토출되는 노즐에서 건조되는 현상을 억제할 필요가 있다. 그러므로 본 발명에 따른 금속입자 분산액에 사용되는 유기용매는 인화점이 100℃ 이상이어서 건조현상을 억제하는 것이 바람직하다. 아울러, 인화점 특성 이외에도, 가열하여 토출이 가능하여야 하므로 유기용매는, 60 ℃이상의 온도에서 점도가 20 mPa·s이하인 것이 바람직하다.
상온에서 고점도를 가질 수 있는 분산용 용매로서, 탄소수 10 이상의 지방성 알코올(Fatty alcohol)일 수 있는데, 예를 들면, 지방족 알코올은 데칸올(decanol), 도데칸올(dodecanol), 테트라데칸올(tetradecanol), 헥사데칸올(hexadecanol), 및 옥타데칸올(octadecanol) 중 적어도 하나일 수 있다. 또는, 유기용매는 탄소수 10이상의 탄화수소의 혼합물인 파라핀일 수 있다. 파라핀은 액상 파라핀(liquid paraffine)일 수 있다.
이하, 표 1에서 지방족 알코올인 데칸올, 도데칸올, 테트라데칸올, 헥사데칸올, 및 옥타데칸올과 액상파라핀의 화학식, 녹는점, 인화점 및 상온에서의 점도를 나타내었다. 다만, 액상파라핀은 탄소수 10이상의 탄화수소의 혼합물이므로 녹는점 및 인화점이 혼합된 탄화수소별로 여러 온도에서 나타나므로 단일값을 얻을 수 없고, 점도만을 나타내었다.
유기용매 화학식 녹는점(℃) 인화점(℃) 점도(mPa·s, 상온)
데칸올 C10H22O 7 108 12.3
도데칸올 C12H26O 24 127 17.7
테트라데칸올 C14H30O 38 145 고체
헥사데칸올 C16H34O 56 135 고체
옥타데칸올 C10H38O 61 195 고체
액상파라핀 탄소수 10이상의 탄화수소 혼합물 - - 142
이들 유기용매들은 인화점이 모두 100℃ 이상이고, 상온에서 10mPa.s 이상의 높은 점도를 갖는다. 지방성 알코올 중 탄소수 14 이상 인 테트라알코올, 헥사데칸올, 및 옥타데칸올은 상온에서 고체상태로 존재하므로 특히 토출 후 퍼짐성 억제에 효과적임이 예측된다.
일반적으로 상용의 피에조 방식의 잉크젯 헤드를 사용할 경우, 잉크젯용 금속입자 분산액의 점도가 20mPa.s 이상인 경우 토출성이 저하되는 문제가 있으나 내부가열이 가능한 헤드를 이용하면 고점도의 분산액을 토출 가능한 수준으로 저점도화 할 수 있어 토출성을 확보할 수 있다.
이러한 유기용매들의 고농도 잉크화 및 적용 가능성을 확인해 보았다. 실시예 1내지 6에서, 각각 데칸올, 도데칸올, 테트라데칸올, 헥사데칸올, 및 옥타데칸올과 액상파라핀을 유기용매로 하여 구리 나노입자를 분산시켜 구리입자 분산액을 제조하였다.
실시예 1내지 6에 따른 구리입자 분산액을 열 분석을 실시하여, 잉크 내에 함유된 순수한 금속함량을 측정하였다. 도 1은 실시예 1, 2, 및 6에 따른 구리입자 분산액의 열 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 2는 실시예 3, 4, 및 5에 따른 구리입자 분산액의 열 분석 결과를 나타낸 도면이다. 열 분석을 이용하여 제조된 구리입자 분산액 내의 구리입자 함량을 측정하였다.
도 1에서, 데칸올을 사용한 실시예1의 구리입자 분산액은 열 분석 결과, 구리입자 함량이 34.51wt%로 나타났고, 도데칸올을 사용한 실시예2의 구리입자 분산액은 열 분석 결과, 구리입자 함량이 34.61wt%로 나타났고, 액상 파라핀을 사용한 실시예6의 구리입자 분산액은 열 분석 결과, 구리입자 함량이 39.27wt%로 나타났다.
도 2에서는, 헥사데칸올을 사용한 실시예3의 구리입자 분산액은 열 분석 결과, 구리입자 함량이 39.03wt%로 나타났고, 옥타데칸올을 사용한 실시예4의 구리입자 분산액은 열 분석 결과, 구리입자 함량이 43.01wt%로 나타났고, 테트라데칸올을 사용한 실시예5의 구리입자 분산액은 열 분석 결과, 구리입자 함량이 41.31wt%로 나타났다.
따라서, 각 유기용매를 사용한 경우, 분산 후의 구리입자 함량이 34 내지 45%로서 고금속함량을 갖는 금속입자 분산액이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.
이하에서는, 데칸올, 도데칸올, 테트라데칸올, 및 액상 파라핀을 포함하는 구리입자 분산액의 온도에 따른 점도를 나타내었다. 온도를 25℃에서 5℃ 간격으로 95℃까지 변화시켜 점도를 측정하였다.
온도(℃) 데칸올(mPa·s) 도데칸올(mPa·s) 테트라데칸올(mPa·s) 액상 파라핀(mPa·s)
25 92 - - 345
30 73.6 89.6 - 263
35 59.2 67.5 - 202
40 48 53.4 - 158
45 39.4 44.5 231 126
50 32.3 37.1 184 101
55 26.6 31 114 82.2
60 21.8 26.6 59.5 67.5
65 17.9 24 53.1 56.6
70 14.4 20.8 45.8 48
75 11.5 17.9 37.1 41
80 10.9 16 26.6 35.5
85 9.9 14.4 16 28.5
90 8.9 12.8 10.6 23.4
95 - - - 19.1
표2에서, 유기용매가 데칸올인 경우를 살펴보면, 65℃ 이상에서 바람직한 토출 점도인 20mPa·s이하의 점도를 나타낸다. 데칸올보다 상온에서 점도가 더 높은 도데칸올, 테트라데칸올, 및 액상 파라핀을 이용한 경우 각각 75℃, 85℃. 및 95℃이상의 온도에서 20mPa·s이하의 점도를 나타낸다.
그러나 도데칸올 및 테트라데칸올은 각각 인화점이 127℃ 및 145℃이므로 더 높은 온도로 가열하여 토출가능한 점도 상태로 만드는 경우에도 토출안정성이 확보될 수 있다. 액상 파라핀은 인화점이 확정되지 않았으나, 점도가 높은 특성을 고려하면, 데칸올보다 더 높은 인화점을 나타낼 것으로 예측되고, 따라서, 토출안정성도 확보할 수 있을 것으로 예측된다.
표2에서 알 수 있듯이 대부분의 유기용매를 이용한 금속입자 분산액은 상온에서는 매우 높은 점도 값을 보이고 있으나, 승온과 함께 점도 하강이 일어나 65℃이상의 온도에서는 토출가능한 점도범위인 20mPa.s 이하의 점도를 나타내었다. 이를 통해 잉크젯 헤드의 승온을 통하여 고점도 잉크의 토출성 제어가 가능함을 확인할 수 있었다.
따라서, 이러한 유기용매를 포함하는 금속입자 분산액은 상온에서 고점도를 나타내어 잉크젯 헤드를 가열하여 저점도화하여 토출하면 토출된 미세액적은 기재에 탄착되면서 열을 소실하여 다시 고점도화됨으로써 배선에서의 퍼짐현상을 억제할 수 있다. 즉, 지방성 알코올 및 탄소수 10이상의 액상파라핀의 경우 높은 인화점을 가지고 있기 때문에 잉크젯헤드를 토출가능한 수준으로 가열하더라도 노즐에서의 건조현상이 일어나지 않기 때문에 안정한 토출성을 확보할 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 따라 한정되는 것이 아니고, 첨부된 청구범위에 따라 한정하고자 하며, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 금속입자 분산액을 각각 서로 다른 유기용매를 이용하여 제조한 후, 분산액 내의 금속입자의 함량을 측정한 것을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 금속입자 분산액을 각각 서로 다른 유기용매를 이용하여 제조한 후, 분산액 내의 금속입자의 함량을 측정한 것을 나타낸 도면이다.

Claims (10)

  1. 금속입자; 및
    상온에서 점도가 10 mPa·s이상이고, 인화점은 100 ℃ 이상인 유기용매;를 포함하는 금속입자 분산액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속입자는, 평균입자크기가 100 nm이하인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속입자는, 금, 백금, 은, 동, 니켈, 팔라듐, 납, 주석, 인듐, 알루미늄 및 이들의 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속입자의 함량은, 상기 금속입자 분산액의 전체 중량을 기준으로 하여 1 wt% 내지 80 wt%인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속입자는, 아민계 분자, 지방산계 분자, 및 티올계 분자 중 적어도 어느 하나로 캡핑되어 있는 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는, 상온에서 고체인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  7. 제1항에 있어서,
    65 ℃이상의 온도에서 점도가 20 mPa·s이하인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는, 탄소수 10 이상의 지방족 알코올인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 지방족 알코올은, 데칸올(decanol), 도데칸올(dodecanol), 테트라데칸올(tetradecanol), 헥사데칸올(hexadecanol), 및 옥타데칸올(octadecanol) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 유기용매는, 탄소수 10 이상의 액상 파라핀(liquid paraffine)인 것을 특징으로 하는 금속입자 분산액.
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