KR20100016226A - 촉매적 활성을 갖는 코팅 재료 및 상기 코팅 재료의 용도 - Google Patents

촉매적 활성을 갖는 코팅 재료 및 상기 코팅 재료의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 매연 및 유기 물질의 연소 온도를 감소시키는 것에 대해 촉매적 활성을 갖는 코팅 재료에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 코팅 재료의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 매연 및 유기 물질의 연소를 위해 광학용으로 적합한 내마모성 코팅재를 생성할 수 있는, 촉매적으로 활성인 코팅 재료를 제조하는 것이다. 이를 위해 코팅 재료는 20 내지 90 중량%의 3족 및 4족 원소의 또는 아족 금속의 화합물, 10 내지 80 중량%의 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물을 함유한다.
놀랍게도 본 발명에 따른 촉매적 조성물에 의해 높은 내마모성을 또한 보이는 무색, 투명 또는 반투명 코팅이 생성될 수 있다.
촉매적 활성, 코팅 재료, 매연 및 유기 물질의 연소

Description

촉매적 활성을 갖는 코팅 재료 및 상기 코팅 재료의 용도{COATING MATERIAL HAVING A CATALYTIC ACTIVITY AND USE OF SAID COATING MATERIAL}
본 발명은 매연(soot) 및 유기 물질의 연소 온도를 감소시키는 것에 대해 촉매적 활성을 갖는 코팅 재료에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 코팅 재료의 용도에 관한 것이다.
전이금속 산화물, 특히 Ce, La, Mn, Co, Cu 및 Zr의 산화물이 매연 및 휘발성 유기 화합물의 산화에 대해서 촉매적 활성을 보인다는 것이 공지 기술로부터 알려져 있다. 그러나, 이들 화합물의 조성 (예를 들면, 혼합된 산화물 또는 합금 형성) 및 구조 (예를 들면, 다공성 및 결정도)는 해당 용도에 어렵게 맞춰져야 한다.
매연의 비촉매적 자발 연소에 대한 발화 온도는 약 600℃이다. EP 1 355 048 A1에 매연의 연소 온도를 약 300 내지 350℃의 온도로 감소시키는 매연 입자 필터 내의 촉매적으로 활성인 코팅재가 개시되어 있다. 촉매적으로 활성인 성분은 또한 원소 Ce, Zr, Mn, La, Nb 또는 Ta의 전이금속 산화물을 함유한다. 입자 필터의 재생 단계 중에, 상기 코팅재는 디젤 배기 가스 내 함유된 산화질소를 흡착된 질산염으로 전환시킨다. 열탈착에 이어서, 이들은 매연 입자를 이산화탄소로 전환시킨다. 특히 Ce/Zr 혼합된 산화물 형태의 산화지르코늄이 여기서 첨가제로서 사 용된다.
WO 03/035774 A1에는 오븐 및 스토브의 자동세척을 위한, 결합제, 무기 중합체 및 다공성 입자로 구성된 촉매적 코팅재가 개시되어 있다. 다공성 입자는 또한 전이금속 산화물일 수 있다. 여기서 유기 성분의 제거는 열분해적 탄화, 즉 500℃가 넘는 온도에서의 연소에 의해 달성된다. DE 103 14 513 A1에는 조리, 볶기, 굽기 및 그릴 장치에서의 냄새 나는 물질을 제거하기 위한, 이 코팅재에 기초한 촉매 시스템이 개시되어 있다. WO 03/027348 A2는 오븐 및 스토브의 자동세척을 위해 250 내지 320℃에서 촉매적 활성을 보이는 고다공성 세라믹층을 제시한다. 고다공성은 높은 흡수 능력을 발생시키고, 그 결과 예를 들면, 지방이 흡수되고, 퍼지거나 분산되고, 코팅재의 촉매적 활성으로 인해 분해된다.
WO 00/59544 A1은 촉매적, 산화적 및 탈취 활성을 갖는 실란계 코팅 화합물을 개시한다. 촉매적으로 활성인 성분으로서, 또한 전이금속 산화물이 사용된다. 운반체에 적용될 수 있는 이 코팅 화합물의 촉매적 활성은 대기로부터의 휘발성 유기 화합물의 제거로 제한된다.
또한 촉매적으로 활성화된 디젤 매연 필터 내 금속 산화물 상에 제공되는 알칼리 금속의 용도가 문헌에 공지되어 있다 ([E. N. Ponzi et al., Thermochim. Acta 421 (2004) 117]; [M. Ponzi et al., React. Kinet. Catal. Lett. 75 (2002) 63]). 매연 연소를 위한 발화 온도가 알칼리 금속에 따라 약 380℃ 내지 580℃인 다공성 촉매 분말을 테스트하였다. 산화질소는 보조 산화제로서 첨가되어 제공되어야 한다.
예를 들면 선행 기술 촉매 조성물의 무기 입자의 첨가에 의한 복잡성으로 인해, 이 재료는 고유의 강한 색을 가지고, 광학용으로 사용될 수 없다.
본 발명의 목적은 매연 및 유기 물질의 연소를 위해 광학용으로도 또한 적합한 내마모성 코팅재를 생성할 수 있는, 촉매적으로 활성인 코팅 재료를 제조하는 것이다.
이 목적은 전문에 기재된 바와 같은 코팅 재료에 의해 본 발명에 따라 달성되고, 상기 코팅 재료는 20 내지 90 중량%의 3족 및 4족 원소의 또는 아족 금속의 화합물, 10 내지 80 중량%의 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물을 함유한다.
놀랍게도 본 발명에 따른 촉매적 조성물에 의해 높은 내마모성을 또한 보이는 무색, 투명 또는 반투명 코팅이 생성된다. 비교적 높은 함량의 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물이 코팅 재료의 효율을 명백하게 증진시킨다.
본 발명의 가장 중요한 이점은 촉매적 조성물의 간단한 구성에 있다.
본 발명은 나트륨, 칼륨, 세슘 및 루비듐 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물을 제공한다.
본 발명은 또한 3족 및 4족 원소의 또는 아족 금속의 화합물의 몰분율보다 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물의 몰분율이 높은 것을 제공한다.
본 발명의 일 실시양태는 3족 및 4족 원소의 또는 아족 금속의 화합물이 지르코늄, 알루미늄, 세륨, 규소, 티타늄, 철, 게르마늄 및 갈륨 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것으로 구성된다.
코팅 재료가 귀금속으로 도핑되는 것 또한 본 발명의 범위 내이다.
코팅 재료의 활성은 이를 귀금속으로 추가적으로 도핑함에 따라 향상될 수 있다.
본 발명은 용매, 특히 물로 희석되어 0.05 내지 60 중량%, 바람직하게는 2 내지 20 중량%의 고체 함량을 가지는 코팅 재료를 추가로 제공한다.
코팅 재료는 희석되거나 희석되지 않은 상태에서 적용될 수 있다. 또한 코팅 재료가 다른 코팅 재료, 특히 세라믹 슬러리, 나노 현탁액, 유리 프릿, 중합체 또는 졸-겔 계에 첨가제로서 함유되는 것도 가능하다.
기재에의 결합은 무기 결합제에 의해 이루어지고, 이미 존재하는 코팅 화합물 (예를 들면, 세라믹 슬러리, 나노 현탁액, 유리 프릿 또는 졸-겔 계)에 활성 성분을 첨가제 형태로 첨가하는 것 또한 가능하다. 본 발명의 코팅 재료는 또한 DE 10 2005 021 658 A1에 개시된 종류의 코팅 시스템에 첨가될 수도 있다.
결합제의 적절한 선택 덕분에 발명자들은 마모되지 않는 코팅재를 개발하는데 성공하였다. 상기 코팅재의 촉매적 활성은 눈에 보이는 마모된 손상(스크래치)이 있는 경우에도 저하되지 않는다. 코팅재의 촉매적 연소 활성은 100 내지 550℃, 바람직하게는 250 내지 400℃, 보다 바람직하게는 250 내지 350℃ 범위 내이다. 촉매적 활성은 특히 유기 물질 및 매연, 특히 초의 매연, 디젤 매연, 모델 매연(model soot)의 연소, 및 나무 제품, 천연 가스, 석유 및 휘발유의 휘발성 연소를 촉진한다.
매연 입자의 연소를 위한 발화 온도는 10 내지 450℃, 가장 바람직하게는 250 내지 350℃이다. 이 발화 온도에는 연소 중 산화질소의 공급 없이 도달할 수 있다.
본 발명의 범위에는 코팅 재료를 기재에 적용하여 건조하는 본 발명의 코팅 재료의 용도 또한 포함된다.
이와 관련하여, 유리, 금속, 반금속, 금속 산화물, 인조석, 자연석, 콘크리트, 회반죽, 세라믹, 에나멜, 유리 세라믹, 플라스틱 또는 코팅된 표면을 기재로 준비한다.
유리를 기재로서 사용하여 본 발명의 대상을 난로의 유리문, 오븐의 비치는 문, 가정용 오븐, 발전소, 코킹 플랜트(coking plant) 및 제강에서의 연소 공정을 위한 산업용 투시 유리(viewing glass) 상에 자동세척 코팅재로서, 및 유리 세라믹, 바람직하게는 세라믹 호브(hob) 상에 점착 방지제(anti-stick agent)로서 사용할 수 있다. 본 발명의 대상은 또한 발전소 또는 관에 사용되어 승온에서 뭉치는 것을 방지할 수 있다. 다른 기재, 예를 들어 강철 또는 돌 상에 코팅재로서, 또는 코팅 화합물 내의 첨가제로서 사용되는 경우, 본 발명의 대상은 발전소 스택(power-plant stack), 연소 챔버, 가정용 굴뚝 관에 그릴용 코팅재 및 가전 기기에서의 코팅재로서 사용된다. 디젤 배기 촉매 용도에는 엔진 내부상의 코팅, 배기 가스 시스템 및 미립자 필터용 코팅이 포함된다. 또한 본 발명에 따른 재료를 사용하여 엔진의 연소 챔버 내 휘발유, 디젤 또는 등유의 발화점에 영향을 줄 수 있다. 뿐만 아니라 코팅 재료는 탈취 촉매 또는 화학적 산화 공정용 촉매로서 산업에서 사용될 수 있다.
코팅 재료를 습식 화학 공정, 특히 분무, 필름 캐스팅, 플러딩(flooding), 딥 코팅, 와이프 온 코팅(wipe-on coating), 스핀 코팅, 롤 코팅 또는 인쇄에 의해 기재에 적용하는 것이 적절하다.
코팅 두께가 10 nm 내지 100 ㎛, 특히 0.5 내지 20 ㎛가 되도록 코팅 재료를 적용하는 것이 이익이다.
본 발명은 또한 1초 내지 수시간의 기간 동안 상온 내지 1,000℃, 특히 100 내지 600℃ 범위의 온도에서 건조가 이루어지도록 한다.
이와 관련하여, 건조가 대류식 오븐 또는 IR 방사하에서 이루어지는 것이 이롭다는 것이 증명되었다.
궁극적으로 본 발명의 개발은 건조를 두 단계로 수행하는 데 있고, 예비 경화에는 저온이 사용되고, 제2 건조 단계에서는 고온이 사용된다.
코팅의 산화력은 육안 평가에 의해 결정되며, TGA 및 DTA 열분석과 같은 통상적인 방법에 의해 결정되지 않는다. 이 때문에 모델 매연 분산액 (용매 내 1.5%)은 그것을 매연 덮개로 덮는 것과 같은 방식으로 코팅재에 적용된다. 별법으로, 코팅재는 초의 매연으로 덮일 수 있다. 매연 연소의 발화 온도를 결정하기 위해, 매연 덮개로 덮인 코팅된 기재를 상이한 온도에서 오븐 내에 놔둔다. 100 내지 500℃, 특히 250 내지 350℃에서 1시간 경과 후, 아마 최저 매연층의 산화로 인한 디히션(dehesion)의 결과 매연 덮개가 더 이상 존재하지 않거나 엷은 조각으로 벗겨진다. 코팅된 기재를 오븐 내에 더 장시간(2 내지 5시간) 동안 놔두면, 연소 온도가 현저히 감소된다.
본 발명을 하기의 실시양태를 참고로 하여 상세히 설명한다.
실시예 1
(3-글리시독시프로필)트리에톡시실란 (GPTES) 2.27 g 및 실리카졸 (레바실(Levasil) 200s) 1.51 g을 1시간 동안 교반하였다. 지르코늄 아세틸아세토네이트 3.77 g, 질산나트륨 0.99 g 및 물 41.9 g을 이 용액에 첨가하여 혼합물을 밤새 교반하였다.
실시예 2
산화알루미늄 C (평균 일차입경=13 nm) 5.0 g을 5% 아세트산 95.0 g에 울트라-투랙스(Ultra-Turrax) 분산기로 10분 동안 15,000 rpm에서 분산시켰다. (TEOS 28.0 g 및 0.01 M의 염산 10 g을 투명한 용액이 얻어질 때까지 교반하여 제조한) TEOS 가수분해물 5.5 g을 분산액 내 교반하였다. 1시간 교반 후, 지르코늄 아세테이트(물 내 30%) 70.2 g 및 Sr(NO3)2 0.92 g을 첨가하였다. 상기 용액의 pH를 10% 아세트산 대략 14.0 g을 사용하여 pH 3으로 조정하였다.
실시예 3
에탄올 19.8 g 내 질산세륨(III) * 6H2O 4.34 g 및 질산나트륨 1.28 g에 디아세톤 알코올 1.04 g 및 프로피온산 30 mg을 첨가하였다. 상기 용액을 밤새 교반 하여 코팅을 준비하였다.
실시예 4
물 51.4 g 및 아세트산칼륨 6.68 g을 (3-글리시독시프로필)트리에톡시실란 (GPTES) 1.12 g 및 실리카졸 (레바실 200s) 1.20 g에 첨가하였다. 칼륨염을 교반한 후, TiO2 (데구사(Degussa) P25) 2.00 g을 첨가하여 울트라-투랙스로 30분 동안 15,000 rpm에서 분산시켰다. 분산액은 바로 적용할 수 있다. 실시예 1 내지 4의 용액을 유리 기재 (실시예 1) 또는 강철 기재 (실시예 2 내지 4)에 적용하여 머플 노(muffle furnace)에서 1시간 동안 500℃(가열 속도 = 2℃/분)에서 건조시켰다. 예비 경화를 저온에서 수행하였다. 유리 상에 마모되지 않는 투명 또는 반투명 코팅이 얻어졌다.
매연 분해를 평가하기 위해 모델 매연의 분산액을 실시예 1 및 2의 코팅재에 플러딩에 의해 적용하였다. 별법으로, 코팅재를 초의 매연으로 덮을 수 있다. 매연 분산액 제조를 위해 데구사 프린텍스 유(Degussa Printex U) 1.8 g을 이소프로판올 60 g에 첨가하여 울트라-투랙스로 1분 동안 15,000 rpm에서 분산시켰다. 이어서, 기재를 머플 노 내에서 테스트 조건에 노출시켰다. 유리 상에서 매연은 100 내지 500℃, 바람직하게는 250 내지 430℃의 온도에서 완전히 분해되었다. 강철 상에서 매연은 100 내지 450℃, 바람직하게는 250 내지 400℃의 온도에서 분해되었다.

Claims (13)

  1. 20 내지 90 중량%의 3족 및 4족 원소의 또는 아족 금속의 화합물, 10 내지 80 중량%의 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는, 매연 및 유기 물질의 연소 온도를 감소시키는 것에 대해 촉매적 활성을 가지는 코팅 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물이 나트륨, 칼륨, 세슘 및 루비듐 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 코팅 재료.
  3. 제1항에 있어서, 3족 또는 4족 원소의 또는 아족 금속의 화합물의 몰분율보다 알칼리 또는 알칼리 토류 화합물의 몰분율이 높은 것을 특징으로 하는 코팅 재료.
  4. 제1항에 있어서, 3족 또는 4족 원소의 또는 아족 금속의 화합물이 지르코늄, 알루미늄, 세륨, 규소, 티타늄, 철, 게르마늄 및 갈륨 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 코팅 재료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 재료가 귀금속으로 도핑되 는 것을 특징으로 하는 코팅 재료.
  6. 코팅 재료를 기재에 적용하여 건조하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 코팅 재료의 용도.
  7. 제7항에 있어서, 상기 기재가 유리, 금속, 반금속, 금속 산화물, 인조석, 자연석, 콘크리트, 회반죽, 세라믹, 에나멜, 유리 세라믹, 플라스틱 또는 코팅된 표면인 것을 특징으로 하는 용도.
  8. 제7항에 있어서, 상기 코팅 재료를 습식 화학 공정, 특히 분무, 필름 캐스팅, 플러딩, 딥 코팅, 와이프 온 코팅, 스핀 코팅, 롤 코팅 또는 인쇄에 의해 기재에 적용하는 것을 특징으로 하는 용도.
  9. 제7항에 있어서, 코팅 두께가 10 nm 내지 100 ㎛, 특히 0.5 내지 20 ㎛가 되도록 코팅 재료를 적용하는 것을 특징으로 하는 용도.
  10. 제7항에 있어서, 1초 내지 수시간의 기간 동안 대략 상온 내지 1,000℃, 특히 100 내지 600℃ 범위의 온도에서 건조가 이루어지는 것을 특징으로 하는 용도.
  11. 제7항에 있어서, 건조가 대류식 오븐 또는 IR 방사하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 용도.
  12. 제7항에 있어서, 건조가 두 단계로 수행되고, 예비 경화에는 저온이 사용되고, 제2 건조 단계에서는 고온이 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
  13. 내연 기관의 엔진 내부, 피스톤, 배기 가스 시스템 및 배기 가스 필터, 특히 디젤 미립자 필터 상에,
    팬유리(pane), 기계 일부, 관 또는 발전소 구성 요소 상에,
    굴뚝 내부 및 연소 챔버, 특히 유리 및 철강 삽입물 및 굴뚝 돌 및 필터 매트(filter mat) 내에,
    발전소 내 슬레그 배제제로서(deslagging agent),
    오븐의 비치는 문, 그릴 장치, 가전 기기 및 핫플레이트, 특히 세라믹 호브의 점착 방지제로서,
    특히 코팅재 상에서의 농축 후에, 실내 대기로부터의 휘발성 유기 화합물의 제거를 위한 운반체 상에, 또는
    산업용으로 화학적 산화 공정을 촉매하기 위해
    사용되는 코팅재를 생성하기 위한 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 코팅 재료의 용도.
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