DE102005027789A1 - Alkalistabile Sol-Gel-Beschichtung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft alkalistabile Sol-Gel-Beschichtungen, ein Verfahren zur Herstellung alkalistabiler Sol-Gel-Beschichtungen sowie deren Verwendung. DOLLAR A Um alkalische Sol-Gel-Beschichtungen zu schaffen, wird im Rahmen der Erfindung eine Beschichtung vorgeschlagen, die aus DOLLAR A - einem hydrolysierbaren Silan der Verbindungen TEOS, MTEOS oder höherkettigen Alkylsilanen (di-, tri- und tetrafunktionale Silane), aber bevorzugt TEOS, MTEOS oder Mischungen davon DOLLAR A - und einem Kondensationskatalysator, basierend auf DOLLAR A a.) sekundären oder tertiären Basen (z. B. Amino, Mercaptosilanen) DOLLAR A und/oder DOLLAR A b.) Lewissäuren als Metallalkoxiden wie Aluminiumalkoxiden, Zirkonalkoxiden, Titanalkoxiden, DOLLAR A besteht, wobei das Verhältnis (in Gew.-%) von hydrolysierbarem Silan zu Kondensationskatalysator zwischen 99 : 1 und 70 : 30 beträgt.
Description
- Die Erfindung betrifft eine alkalistabile Sol-Gel-Beschichtung, ein Verfahren zur Herstellung einer alkalistabilen Sol-Gel-Beschichtung sowie deren Verwendung.
- Insbesondere in den Bereichen Sanitär und Küche werden hohe Alkalibeständigkeiten erwartet. Die Lebensdauer der Beschichtungen wird üblicherweise in Spülmaschinen unter Zusatz von alkalischen Reinigern getestet. Es sind allgemein Systeme bekannt, die aufgrund der silikatischen Struktur eine hohe Säurestabilität aufweisen. Es zeigt sich, dass kommerzielle Sol-Gel-Systeme bei Tests auf die Alkalibeständigkeit nach max. 20–30 Zyklen ausfallen.
- In der
DD 280 956 A1 - In der
DE 40 25 215 C2 wird die Herstellung von alkalistabilen abriebbeständigen Überzügen beschrieben. Es wird die Herstellung von Beschichtungsmaterialien über die Umsetzung von Silanen, die nicht hydrolysierbare primäre, sekundäre und/oder tertiäre Aminogruppen enthalten, mit organischen Epoxiden beschrieben. Dabei müssen die Beschichtungslösungen mindestens eine Komponente mit Aminogruppen am nicht hydrolysierbaren Teil und eine Komponente mit mindestens zwei Epoxygruppen aufweisen. Die Alkalibeständigkeit im Spülmaschinentest (gelagert für 2h in 3% iger Lösung von Somat) zeigte keine Schichtveränderung. -
- Die Siloxanbindung hydrolysiert im alkalischen Medium unter dem katalytischen Einfluß von Hydroxidionen zu Silanolen. Hierdurch wird das anorganische Polymernetzwerk und somit die Beschichtung zerstört.
- Aufgabe der Erfindung ist es somit, eine alkalistabile Sol-Gel-Beschichtung zu schaffen.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine alkalistabile Beschichtung gelöst, die aus
- – einem hydrolysierbaren Silan der Verbindungen TEOS, MTEOS oder höherkettigen Alkylsilanen (Di, Tri- und tetrafunktionale Silane), aber bevorzugt TEOS, MTEOS oder Mischungen davon
- – und einem Kondensationskatalysator basierend auf a.) sekundären oder tertiären Basen (z.B. Amino, Mercaptosilanen) und/oder b.) Lewissäuren als Metallalkoxiden wie Aluminiumalkoxiden, Zirkonalkoxiden, Titanalkoxiden
- Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass Sol-Gel Systeme basierend auf Silanen ohne organisch funktionelle Seitenkette (MTEOS und höherkettige Alkylsilane bis C30, TEOS) durch Kondensationskatalysatoren basierend auf
- 1. sekundären oder tertiären Basen (z.B. Amino, Mercaptosilanen) und/oder
- 2. Lewissäuren wie Aluminiumalkoxide, Zirkonalkoxide, Titanalkoxide eine wesentlich verbesserte Alkalistabilität aufweisen, d.h. daß auch bei 200 bis 300 Spülmaschinenzyklen kein Ausfall gegeben ist.
- Durch den Einsatz der oben aufgeführten Lewissäuren oder der sekundären bzw. tertiären Aminoverbindungen (z.B. N-Butylaminopropyltrimethoxysilan oder N-Methylaminopropyltrimethoxysilan) – nachfolgend als „Härtungskatalysatoren" bezeichnet – kann die erforderliche Trocknungstemperatur der Beschichtungen deutlich gesenkt werden. So können beispielsweise transparente Beschichtungen hergestellt werden, die bei Trocknungs temperaturen zwischen 60 und 80°C bereits gute bis sehr gute Haftung und Abriebbeständigkeit auf PVC, Polycarbonat oder anderen gängigen Kunststoffen zeigen. Die Dicke der applizierten Schichten liegt je nach Anwendung zwischen 0,01 μm und 20 μm. Die Härtungskatalysatoren können entweder direkt zu Beginn der Sol-Gel-Synthese zugesetzt werden, oder diese können nachträglich der fertigen Beschichtungslösung zugesetzt werden.
- Hierdurch ist auch die Formulierung topfzeitbeständiger Mehrkomponentenlacke (z.B. 2K-Systeme mit Bindemittel- und Härtungskomponente) möglich.
- In die beschriebenen Beschichtungssysteme können auch nach belieben Pigmente oder Füllstoffe dispergiert werden. Des weiteren können je nach Bedarf in der Lackpraxis gängige Lackadditive (z.B. Byk-Additve für Oberflächenverlauf/Leveling oder Substratbenetzung, Pigmentbenetzung) eingesetzt werden.
- Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß die Beschichtung mit einem Lösungsmittel, insbesondere mit Wasser, auf einen Feststoffgehalt von mehr als 0,05 Gew.-% und weniger als 20 Gew.-% verdünnt ist.
- Es ist auch zweckmäßig, daß zur Oberflächenfunktionalisierung ein Teil der Alkoxysilane fluoriert ist oder eine hydrophile Seitenkette, insbesondere Polyether, enthält.
- Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß die Metallalkoxide bevorzugt Aluminium- und Zirkoniumalkoxide sind.
- Weiterhin ist zur Erfindung gehörig, daß die Basen Silane mit sekundärer Aminogruppe sind.
- Vorteilhaft ist ebenfalls, daß die Beschichtung Nanopartikel, inbesondere SiO2-Nanopartikel enthält.
- Im Rahmen der Erfindung liegt auch ein Verfahren zum Herstellen einer erfindungsgemäßen Beschichtung, wobei das Silan unter Zusatz von Säure hydrolysiert wird und unmittelbar nach der Hydrolyse bis zu 1h Hydrolysezeit der Katalysator zugesetzt wird.
- Es ist vorgesehen, daß die Beschichtung durch Walzen, Fluten, Spritzlackieren, elektrostatisches Sprühen, Schleuderbeschichten, Tauchen oder Aufwischen erfolgt.
- Eine Ausbildung der Erfindung besteht darin, daß die Härtung der Beschichtung bei Raumtemperatur (RT) bis 1.200°C erfolgt.
- Weiterhin ist es sinnvoll, daß die Beschichtung als Primer oder als Dünnschicht mit bis zu 3 μm Schichtdicke auf den zu beschichtenden Gegenstand aufgebracht wird.
- Eine Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtung auf Metallen, insbesondere Stahl und Chrom, metallisierten Kunststoffen, Polymeren, insbesondere PVC und Polyester, Glas, Keramik, Glaskeramik, Naturstoffen, insbesondere Leder, Kautschuk, Jute, Baumwolle sowie mineralischen Untergründen, insbesondere Stein und Beton als Substraten liegt ebenfalls im Rahmen der Erfindung.
- Entsprechendes gilt für die Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtung als Primer für hydrophobe Beschichtungen oder photokatalytisch aktive Partikel, Antikalkschichten auf Chromoberflächen, Edelstahloberflächen, PVC oder Polyester.
- Weiterhin liegt die Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtung als Basissystem für Antifingerprint-, Photokatalyse-, Antikalkbeschichtungen, Mattierungsmittel, Farbpigmente, Verlaufsmittel, zur Imprägnierung von Textilien, Leder, Papier oder als Bindemittel bzw. Additiv für Lacksysteme oder Polymere im Rahmen der Erfindung.
- Schließlich gehört zur Erfindung auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtung auf Haushaltsgeschirr, Haushaltgeräten, Küchen und Sanitäreinrichtungen, Textilien, insbesondere Töpfen, Pfannen, Gehäusen aller Art, Armaturen, Abdeckungen, Zierleisten, Handtuchhaltern, Papierspendern, Händetrocknern, Seifenspendern, Brauseköpfen, Spiegelrahmen, Badewannen- und Waschtischverschlüssen, Duschstangen, Duschpaneelen, Badmöbeln, Lamellen, PVC-Profilen (Fensterrahmen, Türen, Wintergärten), Fassadenelementen, Rolladenkästen, Jalousien, Textilien, insbesondere technischen Geweben, wie Markisen, Zeltdächern und Planen oder (Bekleidungs-)Stoffen.
- Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert.
- Beispiel 1:
- Primer: 20,8 g TEOS werden mit 14,4 g 0,1 %iger H2SO4 1,5 h lang gerührt (Einphasigkeit). Dann wird mit Butylglykol auf 1 % Festkörper verdünnt und mit 1,2 g N-Methylaminopropyltrimethoxysilan versetzt.
- Funktionsschicht: 5 g Dodecyltrimethoxysilan werden mit 100 g Isopropanol und mit 25 g 1 % iger HCl versetzt und 1h lang bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend wird die klare Lösung mit 900 g Isopropanol verdünnt.
- Auf die gereinigte Chromoberfläche wird zuerst der Primer aufgesprüht. Nach 5 Minuten (Ablüften) wird die Funktionsschicht aufgesprüht. Es wird 20 Minuten bei 80 C gehärtet.
- Ergebnisse: Die Schicht zeigt gegenüber Wasser ein deutliches Abperlverhalten und einen Kontaktwinkel gegen Wasser um 110°. Die Kalkabreinigung wird durch die Beschichtung wesentlich erleichtert. Die Beschichtung zeigt auch nach zweistündiger Einlagerung in kochende Spülmaschinenlauge (10%ige Alio-Lösung, pH 11,5) noch einen Kontaktwinkel größer 100° und geringe Haftung gegenüber Kalkflecken.
- Beispiel 2:
- Primer: 20,8 g TEOS werden mit 7,2 g 1 %iger H2SO4 1h lang gerührt. Dann wird mit Demiwasser auf 1 % Festkörper verdünnt und mit 1,4 g 3-Aminopropyl-trimethoxysilan versetzt.
- Funktionsschicht: 5 g Dodecyltrimethoxysilan werden in 1000 g 1-Butanol gelöst und mit 20 g 1 %iger H2SO4 versetzt.
- Auf die gereinigte Chromoberfläche wird zuerst der Primer aufgesprüht. Nach 5 Minuten (Ablüften) wird die Funktionsschicht aufgesprüht. Es wird 180 Minuten bei RT gehärtet.
- Ergebnisse: Die Schicht zeigt gegenüber Wasser ein deutliches Abperlverhalten und einen Kontaktwinkel gegen Wasser um 105°. Die Kalkabreinigung wird durch die Beschichtung wesentlich erleichtert. Die Beschichtung zeigt auch nach einstündiger Einlagerung in kochende Spülmaschinenlauge (10%ige Alio-Lösung, pH 11,5) noch einen Kontaktwinkel größer 100° und geringe Haftung gegenüber Kalkflecken.
- Beispiel 3:
- 20,0 g MTEOS, 5,8 g TEOS und 6,8 g 5%ige Essigsäure werden 24 Stunden lang gerührt. Dann wird mit 42,9 g Butylglykol auf 10 % Festkörper verdünnt.
- 1,3 g Zirkonbutylat (80% in n-Butanol) werden in 1,8 g n-Butanol gelöst und unter Rühren mit 0,2 g Acetylaceton versetzt. Die Lösung wird gelb und leicht warm. Es wird eine Stunde rühren gelassen. Danach wird der Zirkonkomplex unter Rühren zu der oben beschriebenen MTEOS-TEOS-Hydrolysatlösung gegeben.
- Die Lösung aus Bsp. 3 wird auf gereinigte Edelstahlbleche sprühbeschichtet und 1h bei 220°C getrocknet.
- Ergebnisse: Die beschichteten Edelstahlmuster zeigen gegenüber Wasser ein deutliches Abperlverhalten und einen Kontaktwinkel gegen Wasser von mehr als 90°. Die beschichteten Muster zeigen Antifingerprinteigenschaften, d.h. aufgebrachte Fingerabdrücke hinterlassen auch nach mehreren Stunden keine blauen Anlaufspuren und sind dadurch kaum auf der Oberfläche wahrnehmbar. Die Fingerabdrücke können leicht mit einem trockenen Papier- oder Baumwolltuch entfernt werden. Nach 8-stündigem Kochen in Leitungswasser kann keine Schichtveränderung (Trübung, Ablösung, ...) festgestellt werden. Auf der Oberfläche eingekochte Kalkreste können leicht mit einem sauren Tensidreiniger entfernt werden. Die Proben wurden darüber hinaus zum Schnelltest 8 h in Spülmaschinenlauge (10%ige Alio-Lösung, pH 11,5) gekocht. Des weiteren wurden die beschichteten Muster in einer Haushaltsspülmaschine unter üblichen Bedingungen über einen Zeitraum von 300 Programmzyklen gereinigt. Nach keiner der beiden Testmethoden kann eine Ablösung bzw. Angriff der Beschichtung festgestellt werden. Der oben erwähnte Antifingerprinteffekt bleibt ebenfalls erhalten.
- Beispiel 4:
- 5,0 g Kieselsol Levasil 200S (Fa. Bayer) werden mit 5,0 Essigsäure und 6 g N-Butylaminopropyltrimethoxysilan versetzt und 2h bei RT gerührt. Danach wird die Lösung mit 100 g Butylglykol verdünnt.
- Die Lösung wird auf PVC-Plansubstrate sowie auf polyesterdecklackierte Metalltafeln sprühbeschichtet, 10 min ablüften gelassen und anschließend eine Stunde bei 70°C im Umluftofen getrocknet.
- Die Beschichtungen zeigen jeweils eine gute Haftung und Wasserlagerungsbeständigkeit (24-stündige Lagerung in Demiwasser bei RT mit anschließendem Haftungstest ohne Beanstandung). Im QUV-A-Test kann nach 500 h weder eine Gelbfärbung noch eine Ablösung der Beschichtung festgestellt werden. Die Beschichtung zeigt eine gute UV- bzw. Außenbewitterungsbeständigkeit und kann z.B. als Sperrschichtsystem für den Auftrag einer photokatalytisch aktiven Titanoxid-Selbstreinigungsschicht eingesetzt werden. Wird im o.g. Beispiel 4 statt N-Butylaminolpropyltrimethoxysilan ein Propyltrimethoxysilan eingesetzt, so sind mindestens Härtungstemperaturen von 130°C notwenig, um ähnlich gute mechanische und chemische Beständigkeiten auf den Kunststoffsubstraten zu erreichen.
Claims (14)
- Alkalistabile Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung aus – einem hydrolysierbaren Silan der Verbindungen TEOS, MTEOS oder höherkettigen Alkylsilanen (Di, Tri- und tetrafunktionale Silane), aber bevorzugt TEOS, MTEOS oder Mischungen davon – und einem Kondensationskatalysator basierend auf a.) sekundären oder tertiären Basen (z.B. Amino, Mercaptosilanen) und/oder b.) Lewissäuren als Metallalkoxiden wie Aluminiumalkoxiden, Zirkonalkoxiden, Titanalkoxiden besteht, wobei das Verhältnis (in Gew.-%.) von hydrolysierbarem Silan zu Kondensationskatalysator zwischen 99:1 und 70:30 beträgt.
- Alkalistabile Beschichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung mit einem Lösungsmittel, insbesondere mit Wasser, auf einen Feststoffgehalt von mehr als 0,05 Gew.-% und weniger als 20 Gew.-% verdünnt ist.
- Alkalistabile Beschichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Oberflächenfunktionalisierung ein Teil der Alkoxysilane fluoriert ist oder eine hydrophile Seitenkette, insbesondere Polyether, enthält.
- Alkalistabile Beschichtung gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Metallalkoxide bevorzugt Aluminium- und Zirkoniumalkoxide sind.
- Alkalistabile Beschichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Basen Silane mit sekundärer Aminogruppe sind.
- Alkalistabile Beschichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung Nanopartikel, inbesondere SiO2-Nanopartikel enthält.
- Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan unter Zusatz von Säure hydrolysiert wird und unmittelbar nach der Hydrolyse bis zu 1 h Hydrolysezeit der Katalysator zugesetzt wird.
- Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung durch Walzen, Fluten, Spritzlackieren, elektrostatisches Sprühen, Schleuderbeschichten, Tauchen oder Aufwischen erfolgt.
- Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Härtung der Beschichtung bei Raumtemperatur (RT) bis 1.200°C erfolgt.
- Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung als Primer oder als Dünnschicht mit bis zu 3 μm Schichtdicke auf den zu beschichtenden Gegenstand aufgebracht wird.
- Verwendung der Beschichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 auf Metallen, insbesondere Stahl und Chrom, metallisierten Kunststoffen, Polymeren, insbesondere PVC und Polyester, Glas, Keramik, Glaskeramik, Naturstoffen, insbesondere Leder, Kautschuk, Jute, Baumwolle sowie mineralischen Untergründen, insbesondere Stein und Beton als Substraten.
- Verwendung der Beschichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 als Primer für hydrophobe Beschichtungen oder photokatalytisch aktive Partikel, Antikalkschichten auf Chromoberflächen, Edelstahloberflächen, PVC oder Polyester.
- Verwendung der Beschichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 als Basissystem für Antifingerprint-, Photokatalyse-, Antikalkbeschichtungen, Mattierungsmittel, Farbpigmente, Verlaufsmittel, zur Imprägnierung von Textilien, Leder, Papier oder als Bindemittel bzw. Additiv für Lacksysteme oder Polymere.
- Verwendung der Beschichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 auf Haushaltsgeschirr, Haushaltgeräten, Küchen und Sanitäreinrichtungen, Textilien, insbesondere Töpfen, Pfannen, Gehäusen aller Art, Armaturen, Abdeckungen, Zierleisten, Handtuchhaltern, Papierspendern, Händetrocknern, Seifenspendern, Brauseköpfen, Spiegelrahmen, Badewannen- und Waschtischverschlüssen, Duschstangen, Duschpaneelen, Badmöbeln, Lamellen, PVC-Profilen (Fensterrahmen, Türen, Wintergärten), Fassadenelementen, Rolladenkästen, Jalousien, Textilien, insbesondere technischen Geweben, wie Markisen, Zeltdächern und Planen oder (Bekleidungs-)Stoffen.
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