KR20100014626A - 중공 요소가 충전된 경화성 몸체 보수용 컴파운드 - Google Patents

중공 요소가 충전된 경화성 몸체 보수용 컴파운드 Download PDF

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Abstract

경화성 몸체 보수용 재료가 기재된다. 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 복수의 중공 요소를 포함한다. 경화성 몸체 보수는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함한다. 이의 제조 및 사용 방법이 또한 기재된다.
보수, 컴파운드, 중공 요소, 유리, 경화성, 직경

Description

중공 요소가 충전된 경화성 몸체 보수용 컴파운드{HOLLOW ELEMENT FILLED CURABLE BODY REPAIR COMPOUNDS}
본 발명은 경화성 보수용 컴파운드(curable repair compound), 특히 제어된 직경 분포의 중공 요소(hollow element)를 포함하는 경화성 몸체(body) 보수용 컴파운드에 관한 것이다.
자동차 차체 보수는 흔히 손상된 영역이 몸체 보수용 컴파운드로 충전될 것을 요구한다. 충전 컴파운드는 실온에서 가교결합을 촉진하도록 과산화물과 혼합되는, 유리 버블(glass bubble)이 충전된 폴리에스테르 수지일 수 있다. 혼합 후, 기술자는 스퀴지(squeegee)를 사용하여 보수용 컴파운드를 차량의 표면 상에 펴발라 표면의 윤곽을 대략적으로 맞춘다. 기술자는 연마 물품을 사용하여 몸체 보수용 재료를 형성 및 형상화하여 본래의 차체의 윤곽을 더욱 면밀하게 맞춘다. 차량의 손상된 영역이 충분히 충전되고 본래의 차체의 윤곽이 맞춰질 때까지 이러한 공정이 2회 이상 반복될 수 있다.
이러한 공정과 관련된 한가지 문제점은 윤곽을 이루는 몸체 보수용 컴파운드 내에 핀홀(pinhole)이 생성되는 것이다. 핀홀은 몇가지 원인으로부터 생길 수 있다. 한가지 원인은 중합체가 촉매와 혼합될 때 또는 혼합물이 스퀴지와 같은 장치 를 사용하여 기재(substrate) 상에 펴발라질 때 포집되는 공기이다. 재료가 접히거나 펴질 때, 공기가 재료 내로 포집될 수 있다. 이들 핀홀을 극복하기 위하여, 몸체 보수용 컴파운드 및 저점도 퍼티(putty) 또는 광택제(glaze)의 다중 층들이 적용되어 핀홀을 충전할 수 있다. 심지어 이러한 예방조치에 의해서도, 샌딩(sanding), 프라이밍(priming), 및 페인팅(painting)이 완료된 후에 핀홀이 여전히 드러날 것이다. 프라이밍 및 페인팅 공정 동안에, 프라이머(primer) 또는 페인트 코팅이 노출된 핀홀에 걸쳐져 있어 핀홀이 완전히 충전되지 않을 수 있다. 클리어코트(clearcoat)와 같은 페인트의 후속 층의 적용시 또는 베이킹(baking) 후에, 걸쳐져 있는 코팅이 붕괴하여 표면에 함몰부를 초래할 수 있다.
핀홀은 손상된 기재를 보수하는 과정에 있어서 엄청난 낭비 원인이다. 핀홀은 핀홀을 충전하기 위해 제1 몸체 보수용 컴파운드 층 위에 적용되는 퍼티 또는 충전재의 다중 층을 요구한다. 핀홀을 덮기 위해 프라임 층들의 다중 코트가 요구된다. 퍼티 층 또는 프라임 층의 각각의 적용은 완료하는 데 10 내지 20 분을 필요로 한다. 따라서, 윤곽을 이루는 몸체 보수용 컴파운드 내의 핀홀로 인해 추가되는 시간 및 비용의 제거 또는 감소가 요구된다.
발명의 개요
본 발명은 경화성 보수용 컴파운드, 특히 제어된 직경 분포의 중공 요소를 포함하는 경화성 몸체 보수용 컴파운드에 관한 것이다.
제1 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 복수의 중공 요소를 포함한다. 경화성 몸체 보수는 직경이 100 마이크로미터 초과 인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함한다.
다른 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료의 제조 방법은 경화성 중합체성 수지 및 복수의 제어된 직경의 중공 요소를 조합하여 경화성 몸체 보수용 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 복수의 중공 요소는 평균 직경이 100 마이크로미터 미만이고, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 갖는다.
추가 실시 형태에서, 몸체의 보수 방법은 중합성 몸체 보수용 재료를 손상된 몸체 기재 상에 적용하는 단계를 포함한다. 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지 및 평균 직경이 100 마이크로미터 미만인 복수의 중공 요소를 포함하며, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 갖는다. 그 다음, 상기 방법은 경화성 몸체 보수용 재료를 경화시켜 고체 몸체 보수용 재료를 형성하는 단계, 및 고체 몸체 보수용 재료를 샌딩하여 고체 몸체 보수용 재료 내의 중공 요소 핀홀을 노출시키는 단계를 포함한다.
하기 설명에서, 본 명세서의 일부를 형성하며, 몇몇 특정 실시 형태가 예로서 도시되어 있는 첨부 도면을 참조한다. 다른 실시 형태가 고려되며 본 발명의 범주 또는 사상으로부터 벗어남이 없이 이루어질 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 하기 상세한 설명은 제한하는 의미로 취해져서는 안된다.
본 명세서에 사용된 모든 과학적 및 기술적 용어는 달리 명시되지 않는다면 당업계에서 통상적으로 사용되는 의미를 갖는다. 본 명세서에 제공된 정의는 본 명세서에 빈번하게 사용되는 소정 용어들의 이해를 용이하게 하기 위한 것이며 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것은 아니다.
달리 표시되지 않는 한, 본 명세서 및 청구의 범위에서 사용되는 특징부의 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 수는 모든 경우 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 표시되지 않는 한, 전술한 명세서 및 첨부된 청구의 범위에 개시되는 수치 파라미터는 본 명세서에 개시된 교시 내용을 이용하여 당업자가 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 달라질 수 있는 근사치이다.
종점(endpoint)에 의한 수치 범위의 언급은 그 범위 내에 포함되는 모든 수(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함함)와 그 범위 내의 임의의 범위를 포함한다.
본 명세서 및 첨부된 청구의 범위에서 사용되는 바와 같이, 단수 형태("a", "an" 및 "the")는 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상을 갖는 실시 형태를 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 청구의 범위에서 사용되는 바와 같이, "또는"이라는 용어는 일반적으로 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 이용된다.
용어 "중합체 또는 중합체성"은 중합체, 공중합체(예를 들어, 둘 이상의 상이한 단량체를 이용하여 형성된 중합체), 중합체를 형성할 수 있는 단량체 또는 올리고머, 및 그 조합뿐만 아니라, 블렌딩될 수 있는 중합체, 올리고머, 단량체 또는 공중합체를 포함하는 것으로 이해될 것이다.
용어 "중공 요소 핀홀"은 분리되거나 사라진 중공 요소에 의해서, 그와 달리 연속적인 고체 표면 내에 형성된 공극(void)을 말한다. 중공 요소 핀홀은 임의의 단면 형상 또는 프로파일(profile)을 가질 수 있다.
용어 "직경"은 몸체 또는 요소의 중심을 통과하여 몸체 또는 요소 외주에서 종료하는 직선 선분의 거리를 말한다. 몸체 또는 요소는 임의의 규칙적이거나 불규칙적인 형상을 가질 수 있다. 직경은 몸체 또는 요소의 길이 또는 폭을 말할 수 있다. 직경은 몸체 또는 요소의 중심을 통과하여 몸체 또는 요소 외주에서 종료하는 직선 선분의 최대 거리를 말한다.
본 발명은 경화성 보수용 컴파운드, 특히 경화된 보수용 컴파운드에 형성된 중공 요소 핀홀의 효과를 감소시키는 제어된 직경 분포의 중공 요소를 포함하는 경화성 몸체 보수용 컴파운드에 관한 것이다. 과거에는, 경화성 몸체 보수용 컴파운드의 혼합 및 펴바름 공정으로부터의 핀홀이 거의 항상 존재하였다. 혼합 및 펴바름 공정으로부터 경화성 보수용 컴파운드 내에 동반된 공기를 감소시키도록 주의하는 경우, 2006년 12월 15일자로 출원된 공계류 중인 미국 가출원 제60/870264호에 기재된 바와 같이, 혼합 및 펴바름 공정으로 인한 핀홀은 크게 감소되거나 실질적으로 제거된다. 출원인들은 상기에 기재된 바와 같은 주의 깊은 혼합 및 펴바름 후에, 임의의 중공 유리 버블과 관련된 핀홀(즉, 중공 요소 핀홀)이 뚜렷해진다는 것을 발견하였다. 출원인들은 경화성 수지 내의 유리 버블의 최대 크기를 제어함으로써, 중공 유리 버블과 관련된 핀홀이 무효화되거나 실질적으로 제거될 수 있음을 또한 발견하였다.
경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 복수의 중공 요소를 포함한다. 많은 실시 형태에서, 복수의 중공 요소는 유리 버블과 같은 유리 요소를 포함한다. 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 실질적으로 없다. 많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 3% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 1% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.5% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.1% 미만(개수 기준)이다. 다른 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 없다.
많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 직경이 90 마이크로미터 초과인 중공 요소가 실질적으로 없는 복수의 중공 요소를 포함하고, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 90 마이크로미터 미만이다. 많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 90 마이크로미터 초과인 중공 요소가 3% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 90 마이크로미터 초과인 중공 요소가 1% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 90 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.5% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 90 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.1% 미만(개수 기준)이다. 다른 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 90 마이크로미터 초과인 중공 요소가 없다.
일부 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 직경이 75 마이크로미터 초과인 중공 요소가 실질적으로 없는 복수의 중공 요소를 포함하고, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 75 마이크로미터 미만이다. 많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 3% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 75 마이크로미터 초과인 중공 요소가 1% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 75 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.5% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 75 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.1% 미만(개수 기준)이다. 다른 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 75 마이크로미터 초과인 중공 요소가 없다.
일부 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 직경이 60 마이크로미터 초과인 중공 요소가 실질적으로 없는 복수의 중공 요소를 포함하고, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 60 마이크로미터 미만이다. 많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소가 3% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 60 마이크로미터 초과인 중공 요소가 1% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 60 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.5% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 60 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.1% 미만(개수 기준)이다. 다른 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 60 마이크로미터 초과인 중공 요소가 없다.
일부 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 직경이 45 마이크로미터 초과인 중공 요소가 실질적으로 없는 복수의 중공 요소를 포함하고, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 45 마이크로미터 미만이다. 많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 45 마이크로미터 초과인 중공 요소가 3% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 45 마이크로미터 초과인 중공 요소가 1% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 45 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.5% 미만(개수 기준)이거나, 직경이 45 마이크로미터 초과인 중공 요소가 0.1% 미만(개수 기준)이다. 다른 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 45 마이크로미터 초과인 중공 요소가 없다.
중공 요소는 부서지기 쉬워서 몸체 보수 공정 동안에 몸체 보수용 재료가 쉽게 연마될 수 있게 한다. 많은 실시 형태에서, 복수의 중공 요소는 파쇄 강도(crush strength)(약 90%의 목표 잔존율(target survival))가 68.9 메가파스칼(㎫)(제곱인치당 10,000 파운드(10,000 psi)) 미만, 또는 34.5 ㎫(5,000 psi) 미만, 또는 13.8 ㎫(2,000 psi) 미만, 또는 6.9 ㎫(1,000 psi) 미만, 또는 68.9 킬로파스칼(㎪)(10 psi) 내지 68.9 ㎫(10,000 psi), 또는 34.5 ㎪(50 psi) 내지 34.5 ㎫(5,000 psi), 또는 689.5 ㎪(100 psi) 내지 13.8 ㎫(2000 psi)이다.
파쇄 강도는 질소 등압 파쇄 강도(Nitrogen Isostatic Crush Strength) 시험 방법에 의해 측정된다. 이 방법은 중공 요소의 밀도를 알고서 규정된 질소 압력에 처해졌을 때의 중공 요소 샘플의 % 부피 감소를 결정한다. 중공 요소 및 활석(talc)의 혼합물이 비중병 컵(pycnometer cup)에 넣어지고 혼합물의 밀도가 결정된다. 그리고 나서, 혼합물이 오토클레이브 압력 시험 장치에 넣어지고 기지의 압력의 질소 압력 사이클에 처해진다. 압력 사이클 후에, 혼합물의 밀도가 측정되고 초기 밀도와 비교된다. 그리고 나서, 하기 식에 의해 퍼센트 잔존율이 결정된다: % 잔존율 = 100 - [[(PF-PI)(B+T)×100]/[PF[B+T-(PI/PT)T]]] (여기서, PI는 초기 샘플 밀도이고, PF는 최종 샘플 밀도이고, PT는 활석 밀도이고, B는 중공 요소의 중량이고, T는 활석의 중량임).
경화성 몸체 보수용 재료는 임의의 유용한 로딩량(loading amount)으로 중공 요소를 포함한다. 많은 실시 형태에서, 복수의 중공 요소는 경화성 몸체 보수용 재료의 5 내지 70 부피% 범위이다. 일부 실시 형태에서, 복수의 중공 요소는 경화성 몸체 보수용 재료의 10 내지 50 부피% 범위이다. 일부 실시 형태에서, 복수의 중공 요소는 경화성 몸체 보수용 재료의 20 내지 35 부피% 범위이다.
중공 요소는 임의의 유용한 형상을 가질 수 있다. 많은 실시 형태에서, 중공 요소는 구형, 장타원형, 또는 타원형이다. 일부 실시 형태에서, 중공 요소는 구형 형상이고 중공 버블로서 설명된다. 예시적인 중공 유리 버블은 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 상표명 "스카치라이트 K 시리즈(Scotchlite K Series)", 및 "스카치라이트 S 시리즈"로 구매가능하다.
경화성 중합체성 수지는 고체로 경화되는 임의의 유용한 중합체성 수지일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "경화성"은 경화되는(즉, 비가역적으로 고화되는) 반응성 재료를 말한다. 경화는 열 및/또는 다른 에너지원, 예를 들어 E-빔, 자외광, 가시광 등의 적용에 의해 도움을 받거나 이의 적용을 필요로 할 수 있다. 대안적으로 또는 이에 더하여, 경화는 화학 촉매, 수분 등과의 접촉에 의해 도움을 받을 수 있다. 다른 경화 메커니즘이 본 발명에서 명백하게 확인된 것들 대신에 또는 그에 더하여 사용될 수 있다. 비가역적인 고화는 중합, 가교결합 또는 둘 모두를 수반할 수 있다. 많은 실시 형태에서, 경화성 중합체성 수지는 충분히 가단성(malleable) 및/또는 유동성(flowable)이어서, 경화성 중합체성 수지는 경화 전에 다양한 형상으로 조작되거나, 평탄하게 되거나, 펴발라지거나, 분무되거나 기타 등등이 될 수 있게 된다.
경화성 중합체성 수지의 일부 목록에는 아크릴, 에폭시, 우레탄, 실리콘, 비닐 에스테르, 폴리에스테르 등, 또는 그 조합이 포함된다. 경화성 중합체성 수지는, 원하는 대로, 하나 이상의 비-반응성 중합체성 재료를 포함할 수 있다.
본 발명으로부터 효과를 얻을 수 있는 한 부류의 경화성 중합체성 재료는 손상된 차량 및 다른 장비(예를 들어, 승용차, 트럭, 선박, 풍차 블레이드(windmill blade), 항공기, 휴양용 차량, 욕조, 저장 컨테이너, 파이프라인 등)의 보수에 사용되는 경화성 몸체 보수용 재료이다. 경화성 몸체 보수용 재료는 함께 혼합되어 경화성 몸체 보수용 재료를 형성하는 2가지 반응성 성분(예를 들어, 수지 및 촉매 또는 개시제)을 포함할 수 있다. 반응성 성분의 부피 비는 에폭시 또는 우레탄 컴파운드에 대해 예를 들어 1:1 이상(이때, 더 큰 것은 예를 들어 2:1, 3:1 등임)의 범위일 수 있고, 개시제로서 과산화물 촉매를 갖는 불포화 폴리에스테르에 대해 20:1 이상, 또는 25:1 이상, 또는 30:1 이상일 수 있다. 경화성 몸체 보수용 재료는, 예를 들어 알루미늄, 아연도금강, E-코트, 프라이머, 페인트 등과 같은 일반적인 보수 표면에 대한 경화성 몸체 재료의 점착성을 부여하기 위하여, 첨가제를 포함할 수 있다. 점착 첨가제는 예를 들어 무수물 작용기, 실란 작용기, 또는 아민 작용기를 가질 수 있으며, 점착 첨가제는 베이스 수지에 혼입될 수 있거나 혼입되지 않을 수 있다.
일부 실시 형태에서, 경화성 중합체성 수지는 불포화 폴리에스테르 수지 및 스티렌 단량체의 혼합물을 포함한다. 예시적인 경화성 불포화 폴리에스테르계 조성물이 미국 특허 제6,063,864호(마투르(Mathur) 등); 제5,456,947호(패리쉬(Parish) 등); 제4,980,414호(네이턴(Naton)); 제5,028,456호(네이턴); 및 제5,373,036호(패리쉬 등)에 기재되어 있으며, 이들은 본 발명과 상충되지 않는 범위에서 본 명세서에 참고로 포함된다. 다른 예시적인 경화성 불포화 폴리에스테르계 조성물이 국제특허공개 WO 95/19379호(루게버그(Ruggeberg))에 기재되어 있으며, 이는 본 발명과 상충되지 않는 범위에서 본 명세서에 참고로 포함된다.
많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 중공 요소 내에 포함된 공기 또는 가스는 포함하지 않은 0.5 부피% 미만의 공기 또는 가스를 포함한다. 이는 예를 들어 경화성 몸체 보수용 재료를 탈기시키는 것과 같은 임의의 유용한 방법에 의해 달성될 수 있다.
본 명세서에 기재된 경화성 몸체 보수용 재료는 임의의 유용한 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 많은 실시 형태에서, 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지를 제공하고, 평균 직경이 100, 90, 75, 60, 또는 45 마이크로미터 미만인 복수의 중공 요소를 제공하고, 복수의 중공 요소로부터 직경이 각각 100, 90, 75, 60, 또는 45 마이크로미터 초과인 중공 요소를 실질적으로 모두 제거하여 복수의 제어된 직경의 중공 요소를 형성하고, 경화성 몸체 보수용 재료를 형성하도록 경화성 중합체성 수지 및 복수의 제어된 직경의 중공 요소를 조합함으로써 형성된다.
직경이 100 마이크로미터, 또는 90 마이크로미터, 또는 75 마이크로미터, 또는 60 마이크로미터, 또는 45 마이크로미터 초과인 중공 요소는 예를 들어 체질(sieving) 또는 스크리닝(screening)과 같은 임의의 크기 분리 방법에 의해, 또는 제어된 직경을 갖는 중공 요소의 형성에 의해, 복수의 중공 요소로부터 제거될 수 있다.
본 명세서에 기재된 경화성 몸체 보수용 재료는 손상된 차량 및 다른 장비(예를 들어, 승용차, 트럭, 선박, 풍차 블레이드, 항공기, 휴양용 차량, 욕조, 저장 컨테이너, 파이프라인 등)의 차체 또는 몸체를 보수하는 데 유용하다. 보수 방법은 경화성 몸체 보수용 재료를 손상된 몸체 기재 상에 적용하는 단계를 포함하며, 경화성 몸체 보수용 재료는 경화성 중합체성 수지, 및 평균 직경이 100 마이크로미터 미만인 복수의 중공 요소를 포함하며, 경화성 몸체 보수용 재료는 원하는 대로 직경이 100 마이크로미터, 90 마이크로미터, 75 마이크로미터, 60 마이크로미터, 또는 45 마이크로미터 초과인 중공 요소가 실질적으로 없다. 이어서, 적용된 경화성 몸체 재료가 경화되어 고체 몸체 보수용 재료를 형성한다. 그 다음, 상기 방법은 고체 몸체 보수용 재료를 샌딩하여 고체 몸체 보수용 재료 내의 중공 요소 핀홀을 노출시키는 단계를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 고체 몸체 보수용 재료는 직경이 각각 100 마이크로미터, 90 마이크로미터, 75 마이크로미터, 60 마이크로미터, 또는 45 마이크로미터 초과인 중공 요소 핀홀이 실질적으로 없다. 그 다음, 상기 방법은 중합체성 층을 고체 몸체 보수용 재료에 적용하여 중공 요소 핀홀을 실질적으로 충전시키는 단계를 포함한다.
많은 실시 형태에서, 중합체성 프라이머 또는 페인트 층은 1 내지 100 마이크로미터 범위의 건조 두께로 중공 요소 핀홀을 실질적으로 충전한다. 일부 실시 형태에서, 단일 중합체성 층은 10 내지 50 마이크로미터 범위의 건조 두께로 중공 요소 핀홀을 실질적으로 충전한다.
재료
하기 약어가 실시예에서 사용된다.
RS1: 미국 노스캐롤라이나주 더햄 소재의 라이히홀드 케미칼스, 인크.(Reichhold Chemicals, Inc.)로부터 상표명 "폴리라이트(Polylite) 32367-00"으로 구매가능한, 스티렌을 갖는 불포화 폴리에스테르 수지:
RS2: 미국 노스캐롤라이나주 더햄 소재의 라이히홀드 케미칼스, 인크.로부터 상표명 "폴리라이트 32374-00"으로 구매가능한, 스티렌을 갖는 불포화 폴리에스테르 수지:
AS1: 미국 매사추세츠주 보스턴 소재의 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)으로부터 상표명 "캡-오-실(Cab-o-sil) TS-610"으로 구매가능한, 처리된 비정질 건식 실리카:
ST1: 미국 매사추세츠주 워드 힐 소재의 알파 아에사르(Alfa Aesar)(존슨 매티 코포레이션(Johnson Matthey Corporation))으로부터 구매가능한 스티렌:
TD1: 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이.아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E.I. du Pont de Nemours and Company)로부터 상표명 "Ti-퓨어 R-960 티타늄 다이옥사이드(Ti-Pure R-960 Titanium Dioxide)"로 구매가능한 루틸(rutile) 이산화티타늄:
TC1: 미국 콜로라도주 센테니얼 소재의 루제낙 아메리카(Luzenac America)로부터 상표명 "베르탈(VERTAL) 92"로 구매가능한 활석:
GB1: 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S15"로 구매가능한 유리 버블:
GB2: 유리 버블의 최대 직경이 125 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S15"로 구매가능한 유리 버블:
GB3: 유리 버블의 최대 직경이 90 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S15"로 구매가능한 유리 버블:
GB4: 유리 버블의 최대 직경이 63 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S15"로 구매가능한 유리 버블:
GB5: 유리 버블의 최대 직경이 53 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S15"로 구매가능한 유리 버블:
GB6: 유리 버블의 최대 직경이 45 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S15"로 구매가능한 유리 버블:
GB7: 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S22"로 구매가능한 유리 버블:
GB8: 유리 버블의 최대 직경이 125 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S22"로 구매가능한 유리 버블:
GB9: 유리 버블의 최대 직경이 90 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S22"로 구매가능한 유리 버블:
GB10: 유리 버블의 최대 직경이 63 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S22"로 구매가능한 유리 버블:
GB11: 유리 버블의 최대 직경이 53 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S22"로 구매가능한 유리 버블:
GB12: 유리 버블의 최대 직경이 45 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 S22"로 구매가능한 유리 버블:
GB13: 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 K1"로 구매가능한 유리 버블:
GB14: 유리 버블의 최대 직경이 125 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 K1"로 구매가능한 유리 버블:
GB15: 유리 버블의 최대 직경이 90 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 K1"로 구매가능한 유리 버블:
GB16: 유리 버블의 최대 직경이 63 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 K1"로 구매가능한 유리 버블:
GB17: 유리 버블의 최대 직경이 53 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 K1"로 구매가능한 유리 버블:
GB18: 유리 버블의 최대 직경이 45 마이크로미터가 되도록 체로 걸러진, 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치라이트 K1"로 구매가능한 유리 버블:
각주: 유리 버블을 거르는 데 사용된 체는 A.S.T.M. E-11 규격에 따라 제조되었고 미국 오하이오 멘토 소재의 더블유.에스. 타일러 인코포레이티트(W.S. Tyler Incorporated)로부터 입수가능하다.
유리 버블 밀도: 미국 조지아주 노크로스 소재의 마이크로메리틱스 코포레이션(Micromeritics Corporation)으로부터의 "아큐픽 모델 1330 피크노미터(AccuPyc Model 1330 Pycnometer)"를 사용하여, 제조자의 추천에 따라, 측정됨. 이들 입자를 134.5 ㎪(제곱인치당 19.5 파운드(게이지 압력)(pg))에서 헬륨으로 10회 퍼지(purge)하여 분석하였고, 상기 분석을 134.5 ㎪(19.5 pg) 및 분당 34.5 ㎩(0.005 pg)의 평형 속도에서 20회 실시하였다.
Figure 112009059273919-PCT00001
프리믹스 1, 135 g의 RS1을 500 밀리리터(㎖) 유리병에 첨가하였고 코울스(Cowles) 고전단 각진 혼합 블레이드를 사용하는 공기 동력식 혼합기(미국 미시건주 벤턴 하버 소재의 개스트 매뉴팩춰링 코포레이션(Gast Manufacturing Corporation)으로부터의 모델 번호 2AM-NCC-16)를 사용하여 섭씨 20도(℃)에서 교반하였다. 15 g의 AS1을 수지에 천천히 첨가하였고 균질하게 될 때까지 교반하였다. 첨가 시간은 대략 3분이었고, 혼합 시간은 추가 10분이었다.
프리믹스 2, RS1을 동일한 중량의 RS2로 대체하여, 프리믹스 1에 기재된 방법에 따라 프리믹스 2를 제조하였다.
비교예 A - 몸체 충전재를 하기와 같이 제조하였다. 6.12 g의 프리믹스 1 및 4.58 g의 프리믹스 2를 200 ㎖ 플라스틱 컵(미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙텍 인크.(FlackTek Inc.)로부터의 모델 501 221 p-j 맥스(Max) 100)에 첨가하였다. 여기에, 20℃에서, 2.20 g의 ST1, 2.00 g의 TD1, 13.4의 RS1, 17.92 g의 RS2, 2.48 g의 GB1 및 40.50 g의 TC1을 첨가하였고, 혼합물을 3,300 rpm에서 240초 동안 교반하였다. GB1의 부피는 25.68%였다. 뚜껑을 플라스틱 컵에 적용하였다(미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙텍 인크.로부터의 모델 501 221 m-l 맥스 100 뚜껑). 그 다음, 뚜껑을 갖는 충전된 컵을 고속 혼합기(미국 사우스 캐롤라이나주 랜드럼 소재의 플랙텍 인크.로부터의 스피드믹서(Speedmixer) DAC 150)에 넣었다. 이것을 6회 반복하였다. 4개의 샘플을 사용하여 포일 파우치(foil pouch)를 채우고 2개의 샘플을 조합하여 점도를 측정하였다.
혼합물을 독일 볼푸르트 소재의 파바크 페르팍쿤겐 게젤샤프트 게엠베하(PAWAG Verpackungen Gesellschaft GmbH)로부터 입수된 300 ㎖ 포일 파우치로 옮겼다. 그리고 나서, 파우치를 금속 클립으로 밀봉한 다음 니트릴 글러브(nitrile glove)에 넣었고, 초음파 수조인 모델 번호 "FS5 듀얼 액션 울트라소닉 클리너(Dual Action Ultrasonic Cleaner)"(미국 매사추세츠주 월섬 소재의 피셔 사이언티픽(Fischer Scientific))에 담그고, 2시간동안 진동시켰다. 니트릴 글러브를 제거하고, 파우치 내에 최소의 공기가 포집되도록 파우치를 다른 금속 클립으로 밀봉하였다. 동적 혼합 노즐과 정합하는 단부 캡을, 파우치의 단부에 단부 캡을 붙임으로써, 밀봉된 파우치에 적용하였다. 성형된 캡은 쓰리엠 컴퍼니로부터의 치과 인상용 컴파운드 키트(dental impressioning compound kit) "쓰리엠 ESPE 임프린트 II 펜타 HB (3M ESPE Imprint II Penta HB), 파트 넘버(part number) 77804"의 대형 포일 패키지로부터 절단해냄으로써 얻어졌다.
쓰리엠 컴퍼니로부터의 "쓰리엠 블루 크림 하드너(3M Blue Cream Hardener)" 쓰리엠 부품 번호 051131-05766을 2 ㎖ 플라스틱 주사기(독일 투틀린겐 소재의 하인케 사스 볼프 게엠베하(Heinke Sass Wolf GmbH)로부터의 상표명 "루에르(Luer)") 내로 옮김으로써 경화제(hardener) 쪽을 준비하였다. 주사기의 팁을 성형된 캡 내에 두었다. 성형된 캡은 치과 인상용 컴파운드 키트의 소형 포일 패키지로부터 절단해냄으로써 얻어졌다.
충전재 파우치를 과산화물 경화제와 함께 수동식(hand-built) 동적 혼합기에 삽입하였다. 동적 혼합기 팁인 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능한 "쓰리엠 ESPE 임프린트 II 펜타 믹싱 팁스 리필 키트(3M ESPE Imprint II Penta Mixing Tips Refill Kit), 쓰리엠 ID 넘버 70-2011-1918-0"을 동적 혼합기의 단부에 부착시켰다.
미국 미시건주 힐스데일 소재의 어드밴스드 코팅즈 테크놀로지즈(Advanced Coatings Technologies)로부터 시험 패널을 입수하였다. 패널은 45.7㎝ × 61.0 ㎝ (18 인치 × 24 인치)였다. 패널 상의 페인트를 80 그릿(grit) 연마재를 사용하여 연마 제거하여, 페인트 및 프라이머가 시험 패널로부터 제거되고 베어 강(bare steel)이 노출되게 하였다. 혼합물의 12.7 ㎝ 길이 비드(bead)(약 75 g)를 동적 혼합 건(gun)을 통해, 노즐을 수평 시험 패널의 표면에 대고 패널 상에 분배하였다. 노즐을 시험 패널에 대는 것은 패널과 혼합물 사이에 어떠한 공기도 포집되지 않는 것을 보장한다. 플라스틱 15 ㎝ 폭 스퀴지(쓰리엠 컴퍼니로부터 입수한 부품 번호 051131-05844) 및 단일 운동을 이용하여 비드를 패널에 하방으로 펴발라 (대략) 12.7 × 30.5 × 0.25 센티미터(㎝) (5 인치 × 12 인치 × 0.1) 아연도금 금속판을 생성하였다. 경화성 수지의 부피비는 1 부의 경화제에 대해 대략 42 부였다. 20℃에서 20분간 경화한 후에, 충전재를 3개의 연속 단계로 샌딩 블록 상의 80 그릿 연마재인 상표명 "쓰리엠 임페리얼 후키트(3M Imperial Hookit) II 745I 80" 그릿 연마재(부품 번호 051131-05240)를 사용하여 손으로 샌딩한 다음에, "쓰리엠 임페리얼 후키트 II 734U" 180 그릿 연마재를 사용하여 손으로 샌딩하고, 이후에 "쓰리엠 임페리얼 후키트 II 734U" 320 그릿 연마재를 사용하여 손으로 샌딩하였다. 연마 공정은 적용된 충전재 재료의 두께의 약 50%를 제거하였다. 샌딩된 표면을 고압 공기로 송풍하여 세정하였다. 쓰리엠 컴퍼니에 의해 공급되는 플라스틱 "쓰리엠 PPS 페인트 프레퍼레이션 시스템(Paint Preparation System)" 슬리브(sleeve) 및 컵에서 부피 기준으로 3 부의 "NCP271 에폭시 프라이머" 및 1 부의 "NCX 275 액티베이터(activator)"(미국 오하이오주 스트롱빌 소재의 피피지 인더스트리즈(PPG Industries)로부터 입수가능함)로 만들어진 단일 프라이머 층을 표면에 적용하였다. 사용된 스프레이 건은 중력 공급식 스프레이 건인, 1.3 밀리미터(㎜) 노즐 및 206.8 킬로파스칼(㎪)(제곱인치당 30 파운드) 공기압을 사용하는, 쓰리엠컴퍼니로부터의 부품 번호 16212 쓰리엠 PPS 페인트 프레퍼레이션 시스템 모델이었다. 프라이머의 건조된 두께는 대략 10 내지 50 마이크로미터였다. 건조 두께는 영국 맨체스터 소재의 일렉트로미터 인스트루먼츠 리미티드(Electrometer Instruments Limited)에 의해 공급되는 일렉트로미터 300 코팅 두께 게이지를 사용하여 측정되었다. 철계 기재(ferrous substrate)를 위한 프로브(probe)를 사용하였고 교정 필름의 두께는 243 마이크로미터였다. 실시예를 구성하는 데 사용된 패널에서 측정을 하였다. 금속 위에 프라이머만 있는 영역에서 측정을 하였다. 패널당 적어도 25회 측정을 하였다.
비교예 B - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB7로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
비교예 C - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB13으로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 1 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB2로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 2 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB3으로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 3 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB4로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 4 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB5로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 5 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB6으로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 6 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB8로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 7 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB9로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 8 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB10으로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 9 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB11로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 10 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB12로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 11 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB14로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 12 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB15로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 13 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB16으로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 14 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB17로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
실시예 15 - 유리 버블 GB1을 동일 부피의 GB18로 대체하여, 비교예 A에 기재된 절차를 반복하였다.
중량 기준의 실시예 제형(배치(batch)당 90 g의 최대 중량으로 정규화되고 일정한 유리 버블 부피 - 25.7% - 에서 유지됨)이 표 2, 표 3 및 표 4에 나타나 있다.
Figure 112009059273919-PCT00002
Figure 112009059273919-PCT00003
Figure 112009059273919-PCT00004
가시적인 중공 요소 핀홀 - 프라이밍 후 6.45 제곱 ㎝당 가시적인 중공 요소 핀홀. 프라이밍된 샘플을 미세 유성 마커(fine permanent marker)를 사용하여 2.54 ㎝ × 2.54 ㎝ 영역들로 구획하였다. 상기 영역을 주광등(daylight lamp)인 쓰리엠 컴퍼니로부터의 상표명 "쓰리엠 PPS 썬 건 컬러 매칭 라이트(3M PPS Sun Gun Color Matching Light)"를 사용하여 작은 각도(대략 5도)로 조명하였다. 중공 요소 핀홀에 의해 생긴 그림자로 인해 중공 요소 핀홀이 가시화된다. 유성 마커를 사용하여 각각의 중공 요소 핀홀에 점을 찍어서 가시적인 중공 요소 핀홀을 세었다. 이를 5회 반복하였으며, 5개 영역들의 평균 값이 표 5에 보고되어 있다.
Figure 112009059273919-PCT00005
따라서, 중공 요소가 충전된 경화성 몸체 보수용 컴파운드의 실시 형태들이 개시되었다. 당업자는 이들 개시된 것들 이외의 실시 형태가 고려된다는 것을 이해할 것이다. 개시된 실시 형태는 제한하는 것이 아니고 설명을 위해 제공되며, 본 발명은 하기의 청구의 범위에 의해서만 한정된다.

Claims (25)

  1. 경화성 중합체성 수지, 및
    복수의 중공 요소를 포함하며,
    직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함하는 경화성 몸체 보수용 재료.
  2. 제1항에 있어서, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 90 마이크로미터 미만인 경화성 몸체 보수용 재료.
  3. 제1항에 있어서, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 75 마이크로미터 미만인 경화성 몸체 보수용 재료.
  4. 제1항에 있어서, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 60 마이크로미터 미만인 경화성 몸체 보수용 재료.
  5. 제1항에 있어서, 복수의 중공 요소를 형성하는 각각의 중공 요소는 직경이 45 마이크로미터 미만인 경화성 몸체 보수용 재료.
  6. 제1항에 있어서, 복수의 중공 요소는 경화성 몸체 보수용 재료의 5 내지 70 부피%로 포함되는 경화성 몸체 보수용 재료.
  7. 제1항에 있어서, 경화성 중합체성 수지는 불포화 폴리에스테르 수지 및 스티렌 단량체의 혼합물을 포함하는 경화성 몸체 보수용 재료.
  8. 제1항에 있어서, 복수의 중공 요소는 중공 유리 요소를 포함하는 경화성 몸체 보수용 재료.
  9. 제1항에 있어서, 중공 요소 내에 포함된 공기 또는 가스는 포함하지 않은 0.5 부피% 미만의 공기 또는 가스를 포함하는 경화성 몸체 보수용 재료.
  10. 제1항에 있어서, 촉매를 추가로 포함하는 경화성 몸체 보수용 재료.
  11. 경화성 중합체성 수지 및 복수의 제어된 직경의 중공 요소를 조합하여 경화성 몸체 보수용 재료를 형성하는 단계를 포함하며,
    복수의 중공 요소는 평균 직경이 100 마이크로미터 미만이고, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함하는, 경화성 몸체 보수용 재료의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 제어된 직경의 중공 요소를 형성하도록 복수의 중공 요소 로부터 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 실질적으로 모두 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 제거 단계는 복수의 중공 요소를 체로 걸러 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 실질적으로 모두 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  14. 제12항에 있어서, 제거 단계는 복수의 제어된 직경의 중공 요소를 형성하도록 복수의 중공 요소로부터 직경이 75 마이크로미터 초과인 중공 요소를 실질적으로 모두 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  15. 제12항에 있어서, 제거 단계는 복수의 제어된 직경의 중공 요소를 형성하도록 복수의 중공 요소로부터 직경이 60 마이크로미터 초과인 중공 요소를 실질적으로 모두 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  16. 제11항에 있어서, 경화성 중합체성 수지 단계는 불포화 폴리에스테르 수지 및 스티렌 단량체의 혼합물을 포함하는 경화성 중합체성 수지를 제공하는 단계를 포함하는 방법.
  17. 경화성 중합체성 수지 및 평균 직경이 100 마이크로미터 미만인 복수의 중공 요소를 포함하고, 직경이 100 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함하는 경화성 몸체 보수용 재료를 손상된 몸체 기재 상에 적용하는 단계;
    경화성 몸체 보수용 재료를 경화시켜 고체 몸체 보수용 재료를 형성하는 단계; 및
    고체 몸체 보수용 재료를 샌딩하여 고체 몸체 보수용 재료 내의 중공 요소 핀홀(pinhole)을 노출시키는 단계
    를 포함하는 몸체 보수 방법.
  18. 제17항에 있어서, 중공 요소 핀홀을 실질적으로 충전시키도록 고체 몸체 보수용 재료에 중합체성 층을 적용하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  19. 제17항에 있어서, 경화성 몸체 보수용 재료를 적용하는 단계는 경화성 몸체 보수용 재료를 기재 상에 적용하는 단계를 포함하고, 경화성 몸체 보수용 재료는 중공 요소 내에 포함된 공기 또는 가스는 포함하지 않은 0.5 부피% 미만의 공기 또는 가스를 갖는 방법.
  20. 제17항에 있어서, 경화성 몸체 보수용 재료를 적용하는 단계는 경화성 몸체 보수용 재료를 기재 상에 적용하는 단계를 포함하고, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 90 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함하는 방법.
  21. 제17항에 있어서, 경화성 몸체 보수용 재료를 적용하는 단계는 경화성 몸체 보수용 재료를 기재 상에 적용하는 단계를 포함하고, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 75 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함하는 방법.
  22. 제17항에 있어서, 경화성 몸체 보수용 재료를 적용하는 단계는 경화성 몸체 보수용 재료를 기재 상에 적용하는 단계를 포함하고, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 60 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함하는 방법.
  23. 제17항에 있어서, 경화성 몸체 보수용 재료를 적용하는 단계는 경화성 몸체 보수용 재료를 기재 상에 적용하는 단계를 포함하고, 경화성 몸체 보수용 재료는 직경이 45 마이크로미터 초과인 중공 요소를 개수 기준으로 3% 미만 포함하는 방법.
  24. 제17항에 있어서, 경화성 몸체 보수용 재료를 적용하는 단계는 경화성 몸체 보수용 재료를 기재 상에 적용하는 단계를 포함하고, 경화성 몸체 보수용 재료는 촉매를 포함하는 방법.
  25. 제18항에 있어서, 중합체성 층을 적용하는 단계는 중공 요소 핀홀을 실질적 으로 충전시키도록 중합체성 프라이머(primer) 또는 페인트 층을 적용하는 단계를 포함하며, 프라이머 또는 페인트 층은 건조 두께가 1 내지 100 마이크로미터 범위인 방법.
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