KR20090127879A - 수성 샘플의 인 함량 측정 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수성 샘플, 특히 오수 샘플의 인 함량 측정방법으로서, 샘플은 열-산화 분해되기 쉽고 수성 분석 용액에서 분해된 샘플의 오르쏘 인산염 함량은 광도측정으로 측정되고, 열 분해는 연소 오븐에서 배치-분해로서 샘플의 촉매-제거 연소에 의해 단일 단계로 수행되며, 결과로 얻은 연소 기체는 운반 기체 흐름에서 연소 오븐으로부터 제거되며 연소/운반 기체의 흐름은 냉각되어 응축물로서 수성 분석 용액을 얻는다.
수성 샘플, 인 함량, 광도측정

Description

수성 샘플의 인 함량 측정 방법 및 장치{Method and device for determining the phosphorus content of an aqueous sample}
본 발명은 청구항 1에 따른 수성 샘플의 인 함량 측정 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
물속에 함유된 특정 물질들의 양을 측정하는 공지된 방식 - 물 및 특히 유기 물질, 질소 화합물 및/또는 할로겐 화합물로 오염된 하수의 품질 - 은 산소가 풍부한 수송 기체(운반 기체)를 포함하는 분위기에서 샘플을 증발시키고 태우고, 연소에 의해 얻은 기체 혼합물을 이산화탄소, 질소 산화물 등의 존재를 입증하는데 적절한 탐지기로 전달하는 것이다.
탐지기들로서 다음(다른 것들 중)이 효과적인 것으로 입증되었다: 탄소 함량을 위한 적외선 탐지기, 질소 함량을 위한 특별 화학발광 탐지기 또는 전기 화학적 센서, 및 소위 할로겐화물 함량을 위한 소위 전해식 탐지기.
물 샘플의 연소를 기초로 한 탐지 방법들은 유기 물질들의, 소위 TOC(전체 유기 탄소)의 샘플 함량을 측정하는데 널리 사용되어 왔다. 이를 위해서 운반 기체를 가진 소량의 물은 통상적으로 저항 가열에 의해 소정 온도로 가열된 오븐에 놓인다; 여기서 수송 기체를 가진 소량의 물은 거의 즉시 증발되고 연소되고, 결과로 얻은 기체는 물 샘플의 C 함량을 나타내는 CO2 함량을 알려주는 NDIR-CO2 탐지기로 보내진다. 본 발명의 더욱 발전된 실시예 및 상응하는 장치는 DE 43 44 441 C2에 개시된다. 매우 낮은 TOC 값 - 예를 들어 의료용의 매우 깨끗한 물 또는 매우 순수한 용액 - 을 측정하기 위한 변형된 장치는 EP 0 684 471 A2에 개시된다.
이런 종류의 다른 발전된 방법 및 적절하게 설계된 반응기 또는 완전한 장치들은 EP 0 887 643 B1 및 EP 1 055 927 B1에서 출원인에 의해 제안되었다.
물에 함유된 상기한 물질들 이외에, 인은 존재하는 양에 따라, 하수의 품질과 이런 물을 처리하는데 필요한 기술들에 크게 영향을 미칠 수 있는 화학 요소이고; 따라서, 오랫동안 인의 정량적 측정에 대해 주의가 증가하였다. 물 함량과 달리, 탄소, 질소 및 할로겐화물, 인은 기체 매질(연소 기체 + 운반 기체)에서 오랫동안 정량적으로 입증하지 못했다. 대신에, 이 목적을 위해 효과적인 것으로 입증된 탐지 방법들은 수용액으로 수행된다. 이런 방법들은 특별한 시약이 첨가된 수성 샘플의 색 변화를 사용한다; 이들은 "블루 방법" 또는 "옐로우 방법"으로 공지되어 있으며 상응하는 표준기술에서 상술된다(cf., 예를 들어, www. wtw.com/media).
한편 인은 세 부분, 즉, (1) 오르쏘 인산염에 용해된 무기, (2) 용해된 유기인 화합물 및 (3) 바이오매스에 결합되거나 입자들에 부착된 미립자 인에서 천연수에서 발생하는 반면에, 공지된 입증 방법들은 오르쏘 인산염 함량의 측정을 기초로 한다. 수성 샘플의 전체 인 함량을 측정하기 위해서, 이들을 광학적으로 탐지가능한 오르쏘 인산염으로 변환시킴으로써 (2) 및 (3) 부분의 측정이 필요하다.
이런 변환을 위해서, 방법은 산성 매질에서 화학물질을 첨가하며, 일부 경우 압력을 증가시고 온도를 올리며 산화를 사용하는 방법이 오래 알려져 왔다; 비교, 예를 들어 JP 2004093509 A. 유기 물질(예를 들어, 오일)에서 인 함량을 측정하는 공지된 수단은 이 물질과 알칼리 용액을 혼합하고 밀폐된 반응 용기에서 산소 분위기하에서 연소하는 것이다; 비교, JP 62003643 A.
특허 US 5702954는 식물 또는 동물 인산염-함유 샘플의 분석을 위해 여러 단계 절차를 개시하며, 환원 수단(예를 들어, 수소)의 존재하에서 연소 뒤이어 주위 온도에서 다른 반응 용기에서 오존으로 변환하는 것을 포함한다. US 2003/0032194 A1은 또한 주로 질소 및 황, 그러나 이런 원소들을 함유하는 샘플에서 인을 탐지하기 위해 개발된 여러 단계 산화 방법을 개시한다. 특별 촉매제 또는 오존을 사용하는 열 분해 방법은, 예를 들어, JP 59154358 또는 JP 61140836 A로부터 공지된다.
다양한 다른 공지된 방법은 UV 조사하에서, 특히 광-산화 촉매의 존재하에서 샘플의 광-산화성 분해를 사용한다. 이런 종류의 방법은 EP0 634 646 B1 또는 JP 07027706 A에 개시된다.
본 발명의 목적은 수성 샘플에서 인의 양을 측정하기 위한 개선된 방법과 개선된 장치를 제공하는 것이며, 복잡하지 않은 기술과 덜 소비되는 물질을 사용하는 샘플들의 분석을 허용하여, 더욱 경제적이고 실제로 쉽게 실행될 수 있다.
본 발명의 목적은 청구항 1에 개시된 특징을 가진 방법에 의한 방법적 태양 및 청구항 11에 개시된 특징을 가진 장치에 의한 설비로 수행된다. 본 발명의 기초를 이루는 계획의 바람직한 다른 발전은 종속항에 제공된다.
본 발명은 연소 오븐(즉, 산소의 존재하에서) 샘플을 연소함으로써, 단일 단계 및 촉매제 없이 샘플의 분해 - 즉, 다양한 인 부분을 광도측정으로 나타낼 수 있는 오르쏘 인산염으로 변환 - 를 수행하는 실질적이고 놀라운 계획을 포함한다. 이 연소는 배치-분해, 즉, 소정의 소량의 샘플을 주사 공정에서 (밀폐된) 오븐 속에 주입함으로써 수행된다.
게다가, 본 발명은 분석을 위해 필요한 수용액을 얻기 위해서, 운반 기체의 흐름 내에서 연소 오븐으로부터 생산된 연소를 유도하고 이 기체 흐름을 냉각하는 계획을 포함하며, 이런 방식으로 기체 흐름으로부터 분리된 응축물은 오르쏘 인산염 형태의 샘플의 전체 인 함량을 필수적으로 함유한다.
본 발명은 간단하고 처음부터 쉽게 제어할 수 있는 방법의 상당한 이점을 제공하며, 적은 수와 양의 소모품(사용된 화학 물질)으로 수행되며, 작업 및 환경-보호 태양에 관해 유익한 것으로 분류할 수 있다.
본 방법의 한 유익한 실시예에서, 분해된 샘플은 인 함량을 측정하는 것뿐만 아니라 다른 물질들, 특히 탄소 및/또는 질소의 함량을 결정하는데 사용된다. 이를 위해서, 각 경우에 적절한 탐지기, 즉, 주로 탄소를 측정하기 위해 제조된 CO2 탐지기(NDIR 탐지기), 및 질소를 측정하기 위한 통상적인 NO 탐지기(화학발광 탐지기 또는 전기화학적 센서)로 보내진다. 본 발명에서 사용된 연소-운반 기체 흐름은 분석을 위해 사용가능한 수용액을 만들기 위해 응축물로부터 추출한 것과 같을 수 있다. 그러나, 이 방법을 수행하기 위한 다른 예로서, 한편 인을 측정하기 위해 다른 한편으론 C/N을 결정하기 위해서, 다양한 샘플과 관련된 분해 절차가 제공될 수 있다. 특별한 수행방법은 연속적으로 열 분해된 측정 샘플을 위해 P 및 C/N 측정을 교대로 하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에서, 응축물은 냉각 트랩으로부터 수집될 수 있고, 냉각 트랩으로부터 특정량이 광도 탐지를 위해 추출된다. 적은 샘플량의 조작을 위해 특히 적합한 특히 변할 수 있는 설계는 냉각 트랩으로부터 응축물을 추출하게 하고 탐지 위치로의 이의 운반은 질소 주사기, 특히 통합-제어 및/또는 모터-작동되는 것에 의해 수행될 수 있다.
주사기를 사용하면 추출된 응축물이 광도 탐지를 위해 결합돼야 하는 화학물질과 혼합되게 할 수 있는 장점이 추가되며, 시약은 응축물 이후 및 필요한 경우, 피스톤의 다중 작용에 의해 응축물과 혼합된 후 주사기 속으로 당겨진다. 수성 분석액은 공지된 분석 절차 중 하나를 실행하기 위해 플로우-스루 큐벳(flow-through cuvette)으로 운반되는 것이 유익하다. 선택적으로, 응축물은 시약의 흐름 속에 주입될 수 있다.
연소/운반 기체 흐름을 냉각하는 중요한 단계는 정확하게 및 간단한 전기 제어하에서 펠티에 냉각기에 의해 수행될 수 있다. 또한, 연소/운반 기체 흐름은 2 단계로 냉각되며, 이의 첫 단계에서 응축물이 얻어지며 제 2 단계에서 거의 0℃(대략 2-4℃)로 냉각된다.
장치에 관해서, 본 발명은 통상적으로 제조된 연소 오븐으로부터의 하부에, 연소/운반 기체 흐름으로부터 응축물을 분리하기 위한 냉각 트랩을 구비한 기체 냉각기뿐만 아니라 트랩으로부터 응축물을 추출하고 P-탐지 위치(광도 탐지 장치)로 운반하기 위한 수단을 제공하는 실질적인 계획을 포함한다. 이 계획으로부터 이 연소 오븐에 운반 기체와 샘플을 사용할 수 있게 하고 주입하기 위한 적절한 수단뿐만 아니라 오븐 출구와 기체 냉각기 사이에 연결부가 제공되며 장치는 마지막으로 광도 인-탐지 장치(photometric phosphorus detecton unit)를 포함하는 것이 일어난다.
이 장치의 유익한 실시예에서 기체 냉각기는 2개의 냉각대를 포함하여, 냉각 트랩은 제 1 냉각 단계와 결합된다. 장치는 한 실시예에서 매우 간단하고 제어하고 다루기 쉬워서, 기체 냉각기 및/또는 적어도 하나의 냉각대는 전기적으로 T-제어가능한 펠티에 냉각기로서 실행된다.
응축물-운반 장치의 유익한 실시예는 통합-제어 및/또는 스텝핑 모터-구동 주사기를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이런 경우 냉각 트랩 및 응축물-운반 장치는 서로 유익하게 적합하여 주사기는 위로부터 응축물 저장소(물론 위로부터 접근가능) 속으로 담긴다. 샘플은 동일한 방식, 즉, 위로부터 물 또는 오수 샘플을 주사하는 주사기 장치에 의해 연소 오븐으로 주입될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에서, 연소 오븐은 밀폐된 수직 오븐으로 설계되어, 운반 기체 및 샘플은 오븐의 상부지역으로부터 주입되고 연소/운반 기체를 제거하기 위한 도관은 오븐의 하부지역에 배치된다. 이런 밀봉성은 샘플과 운반 기체를 주입하기 위한 도관뿐만 아니라 기체 제거를 위한 도관에서 적절한 밸브의 피스톤에 의해 확보된다.
본 발명의 다른 실시예에서, 제안된 장치는, 인 함량을 측정하기 위한 수단 이외에, 탄소 함량을 측정하기 위한 CO2 탐지기 및/또는 질소 함량을 측정하기 위한 NO 탐지기를 포함하며, 이의 각각은 기체 냉각기의 기체 출구에 배치된다.
본 발명의 다른 장점 및 유익한 특징은 예시적 실시예 및 도면을 참조한 실시예들의 실질적인 태양의 다음 설명으로부터 명백해 질 것이다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 장치에서 연소 오븐의 주요부의 개략적인 단면도이고,
도 2는 본 발명에 따른 장치의 개략적 전체도이며,
도 3은 도 2에 도시된 장치에서 기체-액체 분리기(기체 냉각기)의 중심 부품의 개략도이다.
도 1은 본 발명에 따른 방법을 실행하는데 적합한 실시예에서 샘플-연소 오븐(1)의 가장 중요 부분을 통과한 개략적 단면도를 도시하며, 이 속에 상당히 신장된 원통 세라믹 반응 용기(2)(이의 외부선은 점선으로 도면에 나타내어짐)가 설정될 수 있다. 반응 용기는 이의 하부 말단(오븐의 차가운 말단)에 6 내지 10mm 사이의 지름을 가진 관 모양 출구를 가지며, 염 증착물을 제거하기 위해 아래로부터 쉽게 세척된다.
오븐(1)은 본 실시예에 따라 800℃의 최대 온도에 도달하는 제 1 상부 가열 지역(3) 및 최대 온도가 1250℃인 제 2 하부 가열 지역(4)을 포함한다. 두 개의 가열 지역은 특수 고온 저항 합금, 칸탈-피브로탈® 물질로 제조된 속 빈 원통 형태로 반응 용기(2)의 각 부분 주위에 배치된 열선(5)에 의해 가열된다. 상부 및 하부 가열 지역은 다른 최대 온도 때문에 두께가 차이가 나는 세라믹-섬유 절연체(7 및 8)를 포함하고; 풋(foot) 영역, 즉, 가열 지역 사이의 영역(10a, 10b) 및 알루미늄 커버(12) 아래의 영역(11a, 11b)은 세라믹 섬유로 절연된다. 샘플을 대전하고 운반 기체를 공급하기 위한 장치(도면에 도시되지 않음)가 커버(12) 위 영역에 제공된다.
도 1 및 상기에 개시된 오븐 구조는 특히 제 2 하부 가열 지역(4)에서 발생된 고온의 장기간 생산을 가능하게 하는 반면 특수 절연은 허용가능한 에너지 소비에 영향을 주고 환경에 대한 잠재적 위험을 제거한다.
이 연소 오븐에 주입된 수성 샘플은 1200℃, 바람직하게는 약 1250℃에서 촉매-제거 연소에 의해 분해되며, 본 발명자가 확인한 대로, 이를 포함하는 다양한 인 부분은 오르쏘 인산염으로 모두 변환되어서 공지된 표준 분해 방법(특히 블루 및 옐로우 방법)에 의한 입증을 위해 이용하기 쉽게 된다.
도 2는 대체로 사용할 오수 또는 물에 포함된 다양한 물질을 측정하기 위한 측정 장치(13)의 전체 구조를 도시한다. 이 장치(13)의 주요 구성요소로서, 도 1에 도시되고 상기한 연소 오븐(1)이 도시되고; 그러나, 선택적으로, 다른 형태의 연소 오븐(복사 가열에 의함)가 이 위치를 차지할 수 있다. 보다 명확하게 하기 위해서, 측정 장치의 교정 및 세정을 위해 작용할 수 있는 본 발명에 필수적이지 않은 부분은 개략도로부터 생각되었다.
마찬가지로 샘플 분해 및 측정 공정을 포함하는 일의 전체 순서를 제어하고, 이를 위해 이 장치에서 주요 봉쇄, 운반, 가열 및 분해 장치에 연결되는 제어 장치(제어기)가 도시되지 않는다. 본 발명에 제공된 절차적 설명 및 아래 설명된 장치의 구조를 기초로 한 이런 제어 장치의 실행 및 작동은 당업자에게 자명하다.
입구면 상에, 측정 장치(13)에서 핵심 물품으로서, 연소 오븐(1)과 결합되며 측정 방법을 위해 운반 기체를 제공하는 운반-기체 저장 용기(14)가 있으며 여기에 입력-밸브 장치(15)가 부착된다. 또한, 오븐은 오븐의 전기 가열을 제어하는 가열 제어 장치(17) 및 오븐의 샘플-주입 밸브(19) 속에 샘플을 공급하는 샘플-공급 장치(18)를 구비한다.
샘플-공급 장치(18)는 정화 시설의 입구에 배치될 수 있는 샘플 저장소(20), 배수관(22) 상에 이동가능하게 장착된 주입 장치(21) 및 관련 운반 제어기(23)를 포함한다. 주사 장치(21)는 투여 주사기(24) 및 주사기의 작동을 정확하게 제어하여 소정의 샘플 부피를 투여할 수 있는 스텝핑 모터(25)를 포함한다.
오븐(1)의 출구에, 냉각 트랩 장치(27), 펠티에 냉각기(28) 및 냉각 트랩 장치(27)에 또는 내에 T-센서(29a)를 구비한 관련 온도 제어기(29)를 포함하는 제 1 냉각대(26)가 배치된다. 제 1 냉각대(26)로부터 하부는 관련 펠티에 냉각기(32)를 구비한 냉각 블럭(31) 및 펠티에 냉각기를 제어하기 위한, T-센서(33a)를 구비한 온도-제어 장치(33)를 포함하는 제 2 냉각대(30)이다.
제 1 냉각대(26)에 연소 오븐(1)에 공급하기 위한 주사 장치(21)와 유사한 다른 주사 장치(34)가 배치되며, 정확하게 제어된 작동을 위해 스텝핑 모터(36)를 구비한 주사기(25)를 포함한다. 또한, 이 주사 장치(34)는 운반 배수관(37) 상에 장착되며, 주사 장치를 제 2 작동위치로 운반하기 위한 운반-제어 장치(38)와 결합된다. 운반 배수관은 상기한 플로우-스루 큐벳(39)이고, 주사기(35)의 바늘은 냉각 트랩(27) 속에 삽입될 수 있듯이, 플로우-스루 큐벳에 삽입될 수 있다. 이 제 2 작동 위치는 주사 장치(21)의 최초 작동 위치와 같이 점선으로 나타내어진다.
펌프(40)에 의해, 플로우-스루 큐벳(39)의 입구에 부착되는 것은 시약 용기(41)이고 여기에 광도 인 탐지를 위해 필요한 화학물질이 저장된다. 플로우-스루 큐벳(39)은 플로우-스루 큐벳(39)을 통과하는 수성 샘플의 광도 분석을 위해 설계된 광도계 장치(42) 속에 돌출되며 이의 입구는 인-평가대(43)에 연결된다.
제 2 냉각대(30)의 출구에서 연소 오븐(1)의 출구 도관(44)은 두 갈래로 나뉘며, 하나는 출구면 상에서 질소(TN) 평가대(46)에 연결된 NO 탐지기(45)로 인도되고 다른 것은 출구면 상에서 탄소(TOC) 평가대(48)에 연결된 CO2 탐지기로 인도된다.
측정 장치(13)가 작동하는 방식은 본 발명에 따른 방법의 상기 설명으로부터 매우 명백할 것이나, 이하에서 간략하게 다시 요약한다.
제 1 주사 장치(21)에 의해 수성 샘플이 저장소(20)로부터 빼내져, 연소 오 븐(1)에 운반되고 오븐 속에 주입된다. 내부가 설정된 온도에서, 샘플은 증발하고 거의 동시에 연소하고 결과로 얻은 연소 기체는 운반-기체 저장소(14)에 의해 공급된 운반-기체 흐름과 함께 오븐으로부터 출구 도관(44) 속에 운반된다. 응축기에서 연소/운반 기체 흐름은 제 1 냉각 온도로 냉각되고, 이 온도에서 응축물이 냉각 트랩(27)에 형성된다. 소정량의 이런 응축물이 제 2 주사 장치(34)에 의해 추출되어 플로우-스루 큐벳(39)에 놓이며, 여기서 응축물은 광도 탐지 방법을 수행할 수 있도록 펌프(40)에 의해 제공된 시약과 혼합된 후 인 탐지를 위해 광도계 장치(42)로 보내진다.
제 2 냉각대(30)에서 연소/운반 기체 흐름은 거의 0℃인 제 2 냉각 온도로 냉각되고 냉각대의 출구면에서 기체는 NO 및 CO2의 입증을 위한 탐지기(45 및 47)로 보내진다. 탐지기(45 및 47)에서 입증 방법이 결과를 만들어 낼 때, 각각의 평가대(43, 46 및 48)는 전체 인 함량(TP), 전체 질소 함량(TN) 및 저장소(20)에서 빼내고 연소 오븐(1)에서 분해된 수성 샘플의 유기 탄소(TOC)의 함량을 측정한다.
도 3은 단면도에서 더욱 상세한 냉각 트랩(27)의 구조를 도시한다. 기본 몸체를 나타내는 블럭(27)에 입구 부분(27b)이 만들어졌고, 이에 의해 냉각 트랩(27)이 연소 오븐(1)의 출구와 연결되고, 출구를 통해 연소/운반 기체 흐름(G)이 들어간다. 입구 부분(27b)은 수직 구멍(27c) 속으로 통하고, 기체 흐름을 냉각하는 동안 수직 구멍의 하부 영역에 응축물(K)이 퇴적된다. 기본 몸체(27a)의 상부 영역에서 추가 수평 통로 부분(27d)이 제공되며, 구멍(27c) 속으로 통하고 이를 통해 냉 각되고 응축물-제거된 연소/운반 기체 흐름(G')은 최종적으로 제 2 냉각대(30)로 유도된다. 플러그(27e)가 구멍(27c)의 하부 말단을 봉쇄한다.
본 발명의 실시예는 상기한 예들 및 본 발명에서 강조한 태양에 제한되지 않으며, 당업자에게 자명한 여러 변형이 가능하다. 특히 개시된 2단계 냉각 장치는 간단한, 1단계 기체-액체 분리기로 대체될 수 있고 제 1 주사 장치를 사용하는 샘플-공급 장치 및/또는 제 2 주사 장치의 장착 및 운반에 대해서, 비용 감소를 위해, 특히 관련 전자 제어 운반 메커니즘을 제거함으로써 단순화시킬 수 있다.
본 발명의 내용중에 포함되어 있음

Claims (19)

  1. 수성 샘플, 특히 오수 샘플의 인 함량 측정방법으로서, 샘플은 열-산화 분해되기 쉽고 수성 분석 용액에서 분해된 샘플의 오르쏘 인산염 함량은 광도측정으로 측정되고,
    열 분해는 연소 오븐에서 배치-분해로서 샘플의 촉매-제거 연소에 의해 단일 단계로 수행되며, 결과로 얻은 연소 기체는 운반 기체 흐름에서 연소 오븐으로부터 제거되며 연소/운반 기체의 흐름은 냉각되어 응축물로서 수성 분석 용액을 얻는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    샘플의 탄소 및/또는 질소 함량을 측정하기 위해서 냉각 연소/운반 기체 흐름이 이를 위해 설계된 CO2 및/또는 NO 탐지기로 인도되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    수성 분석 샘플에 대한 인 함량의 측정 및 연소/운반 기체 흐름으로부터 탄소 및/또는 질소 함량의 측정은 다른 분해된 샘플들과 독립적으로, 특히 일련의 샘플을 교대로 수행되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    수성 분석 샘플에 대한 인 함량의 측정 및 연소/운반 기체 흐름으로부터 탄소 및/또는 질소 함량의 측정은 동일한 분해된 샘플들로 수행되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    응축물은 냉각 트랩에서 수집되고 특정량은 광도 탐지를 위해 냉각 트랩에서 추출되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    냉각 트랩으로부터 응축물의 추출 및 탐지 위치로 운반은 주사기, 특히 통합-제어 및/또는 모터-작동되는 주사기에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    수성 분석 용액을 형성하기 위해 액체 시약과 추출된 응축물의 혼합은 주사기에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    수성 분석 샘플은 플로우-스루 큐벳 또는 광도 탐지를 위한 다른 탐지 장치로 운반되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    연소/운반 기체 흐름은 펠티에 냉각기에 의해 소정의 온도로 냉각되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    연소/운반 기체 흐름은 두 단계로 냉각되어, 제 1 단계에서 응축물이 얻어지며 제 2 단계에서 거의 0℃로 냉각되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정방법.
  11. 수성 샘플, 특히 오수 샘플의 인 함량 측정장치로서, 샘플은 열-산화 분해되기 쉽고 수성 분석 용액에서 분해된 샘플의 오르쏘 인산염 함량은 광도측정으로 측정되고,
    운반 기체 입구, 샘플 입구 및 연소/운반 기체 출구를 구비한 연소 오븐으로 설계된 열 반응기,
    연소 오븐의 상부에 연결된 운반 기체 소스,
    연소/운반 기체 흐름으로부터 응축물을 분리하기 위해, 연소 오븐의 하부에 연결된 기체-액체 분리기,
    냉각 트랩으로부터 응축물을 추출하고 탐지 위치로 운반하기 위한 응축물-운 반 장치 및
    광도 인-탐지 장치를 구비한 인 함량 측정장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    기체 냉각기는 2개의 냉각대를 포함하여, 냉각 트랩이 제 1 냉각대와 결합되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    기체 냉각기 또는 적어도 하나의 냉각대는 전기적으로 T-제어가능한 펠티에 냉각기로서 조립되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    응축물-운반 장치는 통합-제어 및/또는 스텝핑 모터에 의해 구동되는 주사기를 포함하는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    냉각 트랩은 상부로부터 접근가능한 응축물 저장소를 포함하고 응축물-운반 장치는 주사기가 상부로부터 응축물 저장소로 삽입되도록 설계되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
  16. 제 11 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    연소 오븐은 밀폐된 수직 오븐으로 설계되어, 운반 기체 입구 및 샘플 입구는 상부 지역에 배치되고 연소/운반 기체를 위한 출구는 오븐의 하부 지역에 배치되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
  17. 제 11 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    연소 오븐의 샘플 입구는 통합-제어 및/또는 스텝핑 모터에 의해 구동되는 주사기를 포함하는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
  18. 제 11 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    광도 인-탐지 장치는 주사기에 의해 충전되도록 설계된 측정 큐벳을 포함하는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
  19. 제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    CO2 탐지기 및/또는 NO 탐지기는 질소 함량 및/또는 탄소 함량을 측정하기 위해 기체 냉각기의 기체 출구에 배치되는 것을 특징으로 하는 인 함량 측정장치.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190107587A (ko) * 2018-03-12 2019-09-20 라 프로세스 아날라이저스 아게 물 또는 폐수의 구성 물질 또는 품질 파라미터를 결정하기 위한 측정 배치 및 측정 방법

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015118586A1 (de) * 2015-10-30 2017-05-04 Lar Process Analysers Ag Probenverdünnung
KR102210237B1 (ko) * 2018-12-27 2021-02-01 (주)파인텍 무촉매방식의 총유기탄소 분석장치

Family Cites Families (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3428432A (en) * 1964-07-06 1969-02-18 John J J Staunton Analytical combustion train
BE695914A (ko) * 1967-03-22 1967-09-01
US3607070A (en) * 1970-02-04 1971-09-21 Dow Chemical Co Method and apparatus for the determination of phosphorus in aqueous solutions
DE2728706A1 (de) * 1977-06-25 1979-01-18 Hoechst Ag Verfahren zur automatischen phosphatbestimmung
JPS59154358A (ja) 1983-02-23 1984-09-03 Shimadzu Corp 全燐測定装置
US4599316A (en) * 1983-12-02 1986-07-08 Hoffmann-La Roche Inc. Photometric method for the determination of inorganic phosphate in liquid samples
FR2574548B1 (fr) 1984-12-10 1987-07-31 Alsthom Atlantique Dispoitif de mesure de la teneur d'un liquide en germes de cavitation
JPS61140863A (ja) 1984-12-14 1986-06-27 Fuji Electric Co Ltd 水中の燐化合物の分析装置
JPS623643A (ja) 1985-06-29 1987-01-09 Ngk Insulators Ltd リンの分析方法
US4843015A (en) * 1987-11-05 1989-06-27 Westvaco Corporation Method for determining volatile phosphorus in carbon
JP2728706B2 (ja) 1988-12-29 1998-03-18 イビデン株式会社 窒化アルミニウム焼結体
SU1713535A1 (ru) * 1990-01-16 1992-02-23 Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности "Комбикорм" Способ контрол качества сырь и комбикормов
US5270216A (en) * 1992-02-13 1993-12-14 Gas Research Institute Measurement of low phosphonate concentrations
US5567621A (en) 1993-07-14 1996-10-22 Shimadzu Corporation Method of and apparatus for analyzing nitrogen compound and phosphorus compound contained in water
JP3269196B2 (ja) 1993-07-14 2002-03-25 株式会社島津製作所 水中の窒素化合物及びリン化合物の分析装置
DE4344441C1 (de) 1993-12-24 1995-07-13 Siepmann Friedrich W Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung des Gehalts an oxidierbaren Inhaltsstoffen in wäßrigen Flüssigkeiten
JP3265830B2 (ja) 1994-05-27 2002-03-18 株式会社島津製作所 全有機体炭素計
US5702954A (en) 1995-09-29 1997-12-30 Colorado Seminary Method to detect phosphorus
DE19727839A1 (de) 1997-06-24 1999-01-28 Lar Analytik Und Umweltmestech Verfahren zur Bestimmung eines Wasserinhaltsstoffes
US6177276B1 (en) * 1997-12-16 2001-01-23 Chemtreat, Inc. Oxidation and measurement of phosphonates in aqueous solutions
US6458328B1 (en) 1999-03-05 2002-10-01 Antek Instruments, L.P. Staged oxidation chamber for enhanced nitrogen and sulfur detection
EP1055927B1 (de) 1999-05-03 2004-10-06 LAR Analytik und Umweltmesstechnik GmbH Verfahren und Vorrichtung zum Aufschluss einer wässrigen Lösung zur Kohlenstoffgehaltsbestimmung
DE19923139A1 (de) * 1999-05-03 2000-12-07 Lar Analytik & Umweltmestechni Verfahren und Vorrichtung zum Aufschluß einer wässrigen Lösung zur Kohlenstoffgehaltsbestimmung
DE10240410B3 (de) 2002-09-02 2004-02-05 Lar Analytik Und Umweltmesstechnik Gmbh Verfahren zur Bestimmung des Sauerstoffbedarfs einer wässrigen Lösung für einen Klärprozess
JP4044399B2 (ja) 2002-09-03 2008-02-06 東亜ディーケーケー株式会社 全窒素・全りん測定装置および試料水導入装置
DE10360445A1 (de) * 2003-12-22 2005-07-28 Lar Analytik & Umweltmesstechnik Gmbh Verfahren und Anordnung zur Bestimmung von Wasserinhaltsstoffen

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190107587A (ko) * 2018-03-12 2019-09-20 라 프로세스 아날라이저스 아게 물 또는 폐수의 구성 물질 또는 품질 파라미터를 결정하기 위한 측정 배치 및 측정 방법
KR20190107586A (ko) * 2018-03-12 2019-09-20 라 프로세스 아날라이저스 아게 물 또는 폐수의 구성 물질 또는 품질 파라미터를 결정하기 위한 측정 배치 및 측정 방법

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