JPS623643A - リンの分析方法 - Google Patents
リンの分析方法Info
- Publication number
- JPS623643A JPS623643A JP14149085A JP14149085A JPS623643A JP S623643 A JPS623643 A JP S623643A JP 14149085 A JP14149085 A JP 14149085A JP 14149085 A JP14149085 A JP 14149085A JP S623643 A JPS623643 A JP S623643A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphorus
- sample
- vessel
- oxygen
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はリン含有有機物中のリン含有量の測定方法に関
するものであり、特に油中に含まれるリン含有量の測定
方法に最適な方法である。
するものであり、特に油中に含まれるリン含有量の測定
方法に最適な方法である。
（従来の技術）
従来、有機物中のリン含有量を測定する方法としては、
ＪＩＳ ＫＯ１０２に規定されているように試料を硝
酸で加熱分解後、硝酸・過塩素酸でさらに分解し、リン
パナトモリブデン酸アンモニウム法でリンを比色定量す
る方法が知られている。
ＪＩＳ ＫＯ１０２に規定されているように試料を硝
酸で加熱分解後、硝酸・過塩素酸でさらに分解し、リン
パナトモリブデン酸アンモニウム法でリンを比色定量す
る方法が知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら上述した方法では、酸により油を酸化分解
する工程に時間がかかるため、１サンプルを分析するの
に延べ２０時間程度の時間を要する欠点があった。その
ため、リン含有有機物中のリンの含有量を迅速に知る必
要のある場合には適用できない問題点があった。
する工程に時間がかかるため、１サンプルを分析するの
に延べ２０時間程度の時間を要する欠点があった。その
ため、リン含有有機物中のリンの含有量を迅速に知る必
要のある場合には適用できない問題点があった。
また、酸により油を加熱しながら酸化分解するため酸性
の蒸気や煙が発生し、そのため作業者が有害ガスを吸い
込んだり試験室内の機器を腐食させたりする欠点もあっ
た。
の蒸気や煙が発生し、そのため作業者が有害ガスを吸い
込んだり試験室内の機器を腐食させたりする欠点もあっ
た。
本発明は上述した不具合を解消して、有機物特に油中の
リン含有量を迅速に測定できると共に、人体に有害であ
り機器を腐食させる酸性の蒸気や煙を発生することのな
い有機物中のリン含有量の測定方法を提供しようと覆る
ものである。
リン含有量を迅速に測定できると共に、人体に有害であ
り機器を腐食させる酸性の蒸気や煙を発生することのな
い有機物中のリン含有量の測定方法を提供しようと覆る
ものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明のリンの分析方法は、酸素雰囲気の容器中でリン
含有有機物を燃焼させたのち、燃焼ガス中のリンをアル
カリ水溶液に吸収させ、吸光光度法又は螢光Ｘ線分析法
により有機物中のリン含有量を測定することを特徴とす
るものである。
含有有機物を燃焼させたのち、燃焼ガス中のリンをアル
カリ水溶液に吸収させ、吸光光度法又は螢光Ｘ線分析法
により有機物中のリン含有量を測定することを特徴とす
るものである。
（作 用）
上述した構成において、リン含有有機物の燃焼はボンベ
燃焼器等により短時間で行なうことができるので、実質
的な分析所要時間を吸光光度測定あるいは螢光Ｘ線分析
にかかる時間に翔縮することができる。また、リンを分
解するのに容器中での燃焼以外の方法は使用していない
ので、有害なガスが発生しても外部に漏れることもない
。
燃焼器等により短時間で行なうことができるので、実質
的な分析所要時間を吸光光度測定あるいは螢光Ｘ線分析
にかかる時間に翔縮することができる。また、リンを分
解するのに容器中での燃焼以外の方法は使用していない
ので、有害なガスが発生しても外部に漏れることもない
。
第１図は本発明の吸光光度法を実施するのに好適なボン
ベ燃焼器の一実施例を示す断面図である。
ベ燃焼器の一実施例を示す断面図である。
本実施例では、容器本体１の上部テーバ部１ａと内蓋２
の下部テーパ部２ａとは係合して、バッキング４を介し
て外Ｍ３を容器本体１にネジ止め１にとにより容器内を
密封する構造をとっている。
の下部テーパ部２ａとは係合して、バッキング４を介し
て外Ｍ３を容器本体１にネジ止め１にとにより容器内を
密封する構造をとっている。
この内蓋２には、ニードルバルブ５．酸素圧入排出口６
および点火端子７を設けている。さらに、密封した容器
内部には、点火端子７ど導通した電極８、試料ざら９内
に設けた試料１０および点火線１１と着火材１２を設け
ている。
および点火端子７を設けている。さらに、密封した容器
内部には、点火端子７ど導通した電極８、試料ざら９内
に設けた試料１０および点火線１１と着火材１２を設け
ている。
以下、上述しＩζボンベ燃焼器を使用して実際にリン含
有量の分析を行なう手順を第２図に示すフローチャート
に従って説明する。まず、油等のリン含有有機物よりな
る試料１０を試料ざら９内に所定組入れると共に、容器
内下部にＮａ０１−１゜ＫＯＨ，Ｎａ ＣＯ３、ＫＣＯ
３等のアルカリ溶液、好ましくハ０．１＝ １．ＯＮの
Ｎａ ０ｆ−（、ＫＯＨ等のアルカリ溶液を”満たづ。
有量の分析を行なう手順を第２図に示すフローチャート
に従って説明する。まず、油等のリン含有有機物よりな
る試料１０を試料ざら９内に所定組入れると共に、容器
内下部にＮａ０１−１゜ＫＯＨ，Ｎａ ＣＯ３、ＫＣＯ
３等のアルカリ溶液、好ましくハ０．１＝ １．ＯＮの
Ｎａ ０ｆ−（、ＫＯＨ等のアルカリ溶液を”満たづ。
次に、外蓋３により容器を密封して酸素を酸素圧入排出
口６から圧入する。
口６から圧入する。
酸素を圧入した容器本体１を冷水浴中に入れ酸素の漏れ
がないことを確認したのち、点火用回路に点火端子７を
接続し２〜３秒間回路を閉じて試料を燃焼させる。その
後、容器本体１を冷水中に放置したのち、１〜５分間程
度容器を撮とうしてリン分をアルカリ溶液中に吸収させ
る。次に、容器内部の圧力を一定速度で静かに扱いた後
、リンを吸収したアルカリ溶液を容器に集め、ＨＣλ。
がないことを確認したのち、点火用回路に点火端子７を
接続し２〜３秒間回路を閉じて試料を燃焼させる。その
後、容器本体１を冷水中に放置したのち、１〜５分間程
度容器を撮とうしてリン分をアルカリ溶液中に吸収させ
る。次に、容器内部の圧力を一定速度で静かに扱いた後
、リンを吸収したアルカリ溶液を容器に集め、ＨＣλ。
ＨｚＳＯ４，ＨＮＯ３等の酸水溶液で中和する。
さらに、モリブデン酸アンモニウム等の発色剤を混入し
て発色させた後、吸光光度計で吸光度を測定し、予め標
準サンプルから求めた検量線に基づきリン含有量を同定
する。
て発色させた後、吸光光度計で吸光度を測定し、予め標
準サンプルから求めた検量線に基づきリン含有量を同定
する。
この場合、容器を振とうしてリン分をアルカリ溶液中に
吸収させる代りに、例えば３５０℃以上の燃焼ガスをア
ルカリ溶液中にバブリングしてリンをアルカリ溶液に吸
収させてもよい。また螢光Ｘ線分析の場合も吸光光度法
の場合とほぼ同様な方法によりリン含有量を同定する。
吸収させる代りに、例えば３５０℃以上の燃焼ガスをア
ルカリ溶液中にバブリングしてリンをアルカリ溶液に吸
収させてもよい。また螢光Ｘ線分析の場合も吸光光度法
の場合とほぼ同様な方法によりリン含有量を同定する。
（実施例）
ステンレス皿または石英ルツボに試料としてリンを約７
％含有するシリンダー油約０．５（ｌを精秤した後、こ
れをボンベの試料台に載ｔ！：着火材を点火線と接続し
て試料中に挿入した。次に、ボンベの容器内°に０．Ｉ
Ｎ水酸化ナトリウム溶液１０ ｍＪ２を入れると共に、
試料をセットした内蓋を容器内に入れゴムバッキングと
リングをセラ１−シ外蓋で固く締めつけて容器内を密封
した。その後、酸素圧入口から酸素ボンベより酸素を３
０ｋｇ ／ ｃｉまで圧入した後、ボンベのニードルバ
ルブを締めた。ボンベ全体を水中に浸してガスもれのな
いことを確認した後、ボンベを水中より取り出し、点火
プラグを点火端子に接続し、点火ボタンを押し試料を燃
焼させた。２０分間以上ボンベを族２ｉ後、２分間容器
を振とうして析出したＰ２０Ｓとアルカリ溶液とを接触
させ、リン分をアルノＪり溶液中に溶解した。しかる後
ニードルバルブを少し開き容器内のガスをゆっくりと（
１分間以上）放出した後、外蓋をゆるめて取りはずした
。ざらに、内蓋を慎重に取りはずした後、試料皿及び内
蓋の容器内部に露出した部分を少量の水で洗いビーカー
内に入れた。また、ボンベ容器内のリンを吸収した水酸
化ナトリウム溶液を同じビーカー内へ移し、ボンベの内
側を水で洗浄して同じくビーカー内へ移した。
％含有するシリンダー油約０．５（ｌを精秤した後、こ
れをボンベの試料台に載ｔ！：着火材を点火線と接続し
て試料中に挿入した。次に、ボンベの容器内°に０．Ｉ
Ｎ水酸化ナトリウム溶液１０ ｍＪ２を入れると共に、
試料をセットした内蓋を容器内に入れゴムバッキングと
リングをセラ１−シ外蓋で固く締めつけて容器内を密封
した。その後、酸素圧入口から酸素ボンベより酸素を３
０ｋｇ ／ ｃｉまで圧入した後、ボンベのニードルバ
ルブを締めた。ボンベ全体を水中に浸してガスもれのな
いことを確認した後、ボンベを水中より取り出し、点火
プラグを点火端子に接続し、点火ボタンを押し試料を燃
焼させた。２０分間以上ボンベを族２ｉ後、２分間容器
を振とうして析出したＰ２０Ｓとアルカリ溶液とを接触
させ、リン分をアルノＪり溶液中に溶解した。しかる後
ニードルバルブを少し開き容器内のガスをゆっくりと（
１分間以上）放出した後、外蓋をゆるめて取りはずした
。ざらに、内蓋を慎重に取りはずした後、試料皿及び内
蓋の容器内部に露出した部分を少量の水で洗いビーカー
内に入れた。また、ボンベ容器内のリンを吸収した水酸
化ナトリウム溶液を同じビーカー内へ移し、ボンベの内
側を水で洗浄して同じくビーカー内へ移した。
吸収液と洗浄液の含量をビーカー内で４０ ｍβ程度ま
でｍ縮し、５Ａのろ紙でろ過して固型分を除去した後、
ろ液を１００ｍ℃メスフラスコに移した。
でｍ縮し、５Ａのろ紙でろ過して固型分を除去した後、
ろ液を１００ｍ℃メスフラスコに移した。
その後、ろ液にフェノール７９１２１〜２滴を加えて指
示薬としだ後０．５ＮのＨＮＯ３でろ液を中和した。こ
の中和液を二分し、一方の中和液中に水と′ａｉｉ０酸
の等量よりなる（１＋１）硝酸４ｍ℃を中和したろ液に
加え、さらにメタバナジン酸アンモニウム溶液５ ｍｊ
２とモリブデン酸アンモニウム溶液を加えて発色させた
後、２０分間放置後４６０ｎｍの波長の光を使用して吸
光度を測定した。
示薬としだ後０．５ＮのＨＮＯ３でろ液を中和した。こ
の中和液を二分し、一方の中和液中に水と′ａｉｉ０酸
の等量よりなる（１＋１）硝酸４ｍ℃を中和したろ液に
加え、さらにメタバナジン酸アンモニウム溶液５ ｍｊ
２とモリブデン酸アンモニウム溶液を加えて発色させた
後、２０分間放置後４６０ｎｍの波長の光を使用して吸
光度を測定した。
又、二分した他方の中和液の１０ ｍＪ２を溶液試料セ
ル中に秤取し、螢光Ｘ線分析装置を用いて螢光Ｘ線強度
を測定した。
ル中に秤取し、螢光Ｘ線分析装置を用いて螢光Ｘ線強度
を測定した。
上述した操作とは別に、吸光度と濃度との関係を示す検
量線および螢光Ｘ線強度と濃度との関係を示す検量線を
それぞれ別々に作成するため１００ｍ！Ｑ、メスフラス
コ各４個を用意し、そのうちの各１個はブランク用とし
残り３個に各々リン標準液（１ｍ（１／１ｍ℃）を１．
２．３ｍＪ２添加した後、少量の水とフェノール７９１
２１〜２滴を加え上述した操作と同様に４６０ｎｍでの
それぞれの吸光度および螢光Ｘ線分析装置により螢光Ｘ
線強度をそれぞれ測定した。
量線および螢光Ｘ線強度と濃度との関係を示す検量線を
それぞれ別々に作成するため１００ｍ！Ｑ、メスフラス
コ各４個を用意し、そのうちの各１個はブランク用とし
残り３個に各々リン標準液（１ｍ（１／１ｍ℃）を１．
２．３ｍＪ２添加した後、少量の水とフェノール７９１
２１〜２滴を加え上述した操作と同様に４６０ｎｍでの
それぞれの吸光度および螢光Ｘ線分析装置により螢光Ｘ
線強度をそれぞれ測定した。
上述した試料から求めた吸光度とおよび螢光Ｘ線強度と
それぞれの検量線とを使用して、次式により試料中のリ
ン含有量（％）を算出した。
それぞれの検量線とを使用して、次式により試料中のリ
ン含有量（％）を算出した。
ここで Ｐニリンの含有量（％）
ａ ；試料の吸光度又は螢光Ｘ線強度
ｂ：検伍線の傾き
Ｓ：採取 量（ｇ）
同時に同じ試料すなわちリンを約７％含有するシリンダ
ー油に対して、従来のＪＩＳ ＫＯ１０２に規定され
る硝酸・過塩素酸分解法でリン含有量を測定して比較し
た。なお、分析結果はそれぞれ３点ずつ実施した。結果
を第１表に示す。
ー油に対して、従来のＪＩＳ ＫＯ１０２に規定され
る硝酸・過塩素酸分解法でリン含有量を測定して比較し
た。なお、分析結果はそれぞれ３点ずつ実施した。結果
を第１表に示す。
第１表
第１表から明らかなように、本発明方法と従来方法を比
較すると、平均値に特に有意差は認められず、変動幅お
よび標準偏差は共に本発明方法の方が優れていることが
わかった。さらに、測定所要ＵＩ間は従来方法が約２０
Ｒ間型するのに対し、本発明方法は２時間で結果が得
られ、測定時間が従来法の約１／１０以下となることが
わかった。
較すると、平均値に特に有意差は認められず、変動幅お
よび標準偏差は共に本発明方法の方が優れていることが
わかった。さらに、測定所要ＵＩ間は従来方法が約２０
Ｒ間型するのに対し、本発明方法は２時間で結果が得
られ、測定時間が従来法の約１／１０以下となることが
わかった。
又本発明は吸光光度法および螢光Ｘ線分析のいずれにお
いても精度よく測定できることが確認された。
いても精度よく測定できることが確認された。
本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではなく
、幾多の変形、変更が可能である。例えば上述した実施
例では、燃焼して得たＰ ２０ ｓを容器のなかで一旦
冷却して容器内面に析出させた後容器を娠とうしてアル
カリ水溶液中に吸収させたが、容器内の燃焼して得たＰ
２０５のガスが約３５０℃以上である場合には、容器か
ら燃焼ガスをとりだして別の容器中に準備したアルカリ
水溶液中でバブリングさせ吸収させることもできる。こ
の場合温度が３５０℃以上であるとＰ２０Ｓはすべて気
体として存在するので、本実施例と同様燃焼したＰ２０
５を完全にアルカリ水溶液中に吸収させることができる
。また、リンの標準試料を使用しての検量線の測定は吸
光光度法の場合吸光度計の状態が時間とともに変化する
ため測定ごとに行なうことが望ましいが、連続して分析
するような場合は最初に求めた検量線をすべての分析に
おいて使用することができる。
、幾多の変形、変更が可能である。例えば上述した実施
例では、燃焼して得たＰ ２０ ｓを容器のなかで一旦
冷却して容器内面に析出させた後容器を娠とうしてアル
カリ水溶液中に吸収させたが、容器内の燃焼して得たＰ
２０５のガスが約３５０℃以上である場合には、容器か
ら燃焼ガスをとりだして別の容器中に準備したアルカリ
水溶液中でバブリングさせ吸収させることもできる。こ
の場合温度が３５０℃以上であるとＰ２０Ｓはすべて気
体として存在するので、本実施例と同様燃焼したＰ２０
５を完全にアルカリ水溶液中に吸収させることができる
。また、リンの標準試料を使用しての検量線の測定は吸
光光度法の場合吸光度計の状態が時間とともに変化する
ため測定ごとに行なうことが望ましいが、連続して分析
するような場合は最初に求めた検量線をすべての分析に
おいて使用することができる。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
のリンの分析方法によれば、従来方法では時間のかかつ
ていたリン含有有機物からのリンの分離を燃焼により短
時間で行なうようにしたため、分析精度を悪化させるこ
となく分析所要時間を大幅に短縮することができる。ま
た、この分離に際し酸等の有害ガス発生元をまったく使
用していないため、人体に有害であると共に測定機器等
を腐食させる有害ガスの発生がまったくない。そのため
、迅速にリンの含有量を求める必要がある油の精製工程
や放射性廃棄物特に放射能で汚染された物質を含む廃油
中のリンの測定に有効である。
のリンの分析方法によれば、従来方法では時間のかかつ
ていたリン含有有機物からのリンの分離を燃焼により短
時間で行なうようにしたため、分析精度を悪化させるこ
となく分析所要時間を大幅に短縮することができる。ま
た、この分離に際し酸等の有害ガス発生元をまったく使
用していないため、人体に有害であると共に測定機器等
を腐食させる有害ガスの発生がまったくない。そのため
、迅速にリンの含有量を求める必要がある油の精製工程
や放射性廃棄物特に放射能で汚染された物質を含む廃油
中のリンの測定に有効である。
第１図は本発明を実施するのに好適なボンベ燃焼器の一
実施例を示す断面図、 第２図は本発明の分析手順を説明するためのフローチャ
ートである。 １・・・容器本体 １ａ・・・上部テーバ部２・
・・内Ｍ２ａ・・・下部テーバ部 ３・・・外蓋 ４・・・バッキング５・・・
ニードルバルブ ６・・・酸素圧入排出ロア・・・点火
端子 ８・・・電極９・・・試料ざら １
０・・・試料１１・・・点火線 １２・・・着
火材特許出願人 日本碍子株式会社 第２図
実施例を示す断面図、 第２図は本発明の分析手順を説明するためのフローチャ
ートである。 １・・・容器本体 １ａ・・・上部テーバ部２・
・・内Ｍ２ａ・・・下部テーバ部 ３・・・外蓋 ４・・・バッキング５・・・
ニードルバルブ ６・・・酸素圧入排出ロア・・・点火
端子 ８・・・電極９・・・試料ざら １
０・・・試料１１・・・点火線 １２・・・着
火材特許出願人 日本碍子株式会社 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸素雰囲気の容器中でリン含有有機物を燃焼させた
のち、燃焼ガス中のリンをアルカリ水溶液に吸収させ、
吸光光度法又は螢光Ｘ線分析法により有機物中のリン含
有量を測定することを特徴とするリンの分析方法。 ２、前記燃焼容器としてボンベ燃焼器を用いる特許請求
の範囲第１項記載のリンの分析方法。 ３、前記アルカリ水溶液として水酸化ナトリウム又は水
酸化カリウム水溶液を用いる特許請求の範囲第１項記載
のリンの分析方法。 ４、高温の燃焼ガスをアルカリ水溶液中でバブリングし
てリンをアルカリ水溶液中に吸収させる特許請求の範囲
第１項記載のリンの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14149085A JPS623643A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | リンの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14149085A JPS623643A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | リンの分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623643A true JPS623643A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0457219B2 JPH0457219B2 (ja) | 1992-09-10 |
Family
ID=15293126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14149085A Granted JPS623643A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | リンの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623643A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007004339A1 (de) | 2007-01-29 | 2008-08-07 | Lar Process Analysers Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Phosphorgehaltes einer wässrigen Probe |
| JP2012021797A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Mie Chuo Kaihatsu Kk | 固形燃料中の塩素含有量測定方法 |
| CN108627472A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-10-09 | 苏州市信测标准技术服务有限公司 | 一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法 |
-
1985
- 1985-06-29 JP JP14149085A patent/JPS623643A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007004339A1 (de) | 2007-01-29 | 2008-08-07 | Lar Process Analysers Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Phosphorgehaltes einer wässrigen Probe |
| JP2012021797A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Mie Chuo Kaihatsu Kk | 固形燃料中の塩素含有量測定方法 |
| CN108627472A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-10-09 | 苏州市信测标准技术服务有限公司 | 一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0457219B2 (ja) | 1992-09-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |