HU208741B - Method and apparatus for determining environmental impurities of especially waste materials - Google Patents
Method and apparatus for determining environmental impurities of especially waste materials Download PDFInfo
- Publication number
- HU208741B HU208741B HU371789A HU371789A HU208741B HU 208741 B HU208741 B HU 208741B HU 371789 A HU371789 A HU 371789A HU 371789 A HU371789 A HU 371789A HU 208741 B HU208741 B HU 208741B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- chlorine
- content
- combustion
- determination
- sample
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
A találmány tárgya eljárás anyagok - elsősorban hulladékok - környezetszennyező komponenseinek meghatározására. A találmány továbbá az eljárás kivitelezésére alkalmas berendezésre vonatkozik.The present invention relates to a process for the determination of environmental pollutants of materials, in particular wastes. The invention further relates to apparatus for carrying out the process.
A veszélyes anyagok, maradékok, szennyezések és hulladékok megsemmisítésére, illetve tárolására alkalmas megoldások célszerű megválasztásához elsősorban a bennük lévő környezetszennyező komponensek mennyiségét és minőségét kell ismemi. Az égetéses megsemmisítéskor várható környezetkárosítás mértéke arányos az elégetett anyagokból felszabaduló kén-oxidok, nitrózus gázok és halogenidek mennyiségével; az égetési maradékok elhelyezésének módját alapvetően megszabja az azokban lévő foszfor-oxidok, savak és környezetkárosító fémek mennyisége.In order to make appropriate choices for the disposal or storage of hazardous substances, residues, contaminants and wastes, it is first and foremost important to know the quantity and quality of the components present in the environment. The degree of environmental damage expected from incineration is proportional to the amount of sulfur oxides, nitrous gases and halides released from the material burned; the manner in which incineration residues are disposed of is essentially determined by the amount of phosphorus oxides, acids and environmentally damaging metals contained therein.
A környezetszennyező komponensek mennyiségének és minőségének meghatározására többféle módszer ismeretes. Az ismert W. Schöninger-féle eljárás szerint a vizsgálandó anyagokat atmoszferikus nyomáson oxidatív közegben elégetik, majd a reakciótermékek mennyiségét klasszikus analitikai módszerekkel vagy elektrokémiai módszerekkel (pl. potenciometrikus titrálással, ionszelektív elektródok alkalmazásával) mérik. Ez az eljárás azonban nem alkalmas elsősorban a bróm, a jód és a környezetszennyező kationok (főként fémek) közvetlen egylépéses meghatározására, mert az atmoszferikus körülmények között végzett égetés során ezek nem vagy nem teljes mértékben alakulnak át a további elemzésre alkalmas oxidokká, illetve esetenként az oxidációtermékek közvetlen meghatározása nem lehetséges. Példaként említjük, hogy a Schöninger eljárásban az atmoszferikus nyomáson végzett égetés során a brómszennyezések elemi brómmá alakulnak, az elemi bróm mennyisége pedig csak közvetett módszerrel mérhető (jodid-felszabadítás és a jodidionok mérése útján).Several methods are known for determining the quantity and quality of the pollutant components. According to the known W. Schöninger's method, the test substances are incinerated at atmospheric pressure in an oxidizing medium and the amount of reaction products is measured by classical analytical methods or electrochemical methods (eg potentiometric titration, ion selective electrodes). However, this method is not particularly suitable for the direct one-step determination of bromine, iodine and pollutant cations (mainly metals) because they do not or not completely convert into atmospheric oxides and sometimes oxidation products during combustion under atmospheric conditions. direct determination is not possible. As an example, in Schöninger's process, atmospheric pressure combustion results in the conversion of bromine impurities to elemental bromine, and the amount of elemental bromine can only be measured indirectly (iodide release and iodide ions).
Az egyes kén-, nitrogén- és foszfortartalmú szerves vegyületek külön-külön mérésére elvileg alkalmasak a kromatográfiás módszerek is. A többkomponensű, sok esetben ismeretlen összetételű vizsgálandó mintáknál azonban ez az eljárás hosszadalmas, több napot vesz igénybe; az egyes komponensek azonosításához referencia-anyagokat kell felhasználni, amelyek megfelelő kiválasztásához már előzetesen ismerni kell a várható szennyezések kémiai jellegét. Nem megfelelően megválasztott referencia-anyagok használata a mérési eredményeket nagymértékben torzíthatja. Ez az eljárás tehát nem alkalmas gyors, megbízható meghatározásra.In principle, chromatographic methods are also suitable for the separate measurement of each of the organic compounds containing sulfur, nitrogen and phosphorus. However, in the case of multi-component, often unknown formulations, this procedure is lengthy and takes several days; reference materials must be used for the identification of each component and the chemical nature of the impurities expected must be known in advance for the appropriate selection. The use of improperly selected reference materials can greatly distort measurement results. Therefore, this method is not suitable for rapid, reliable determination.
Járható út még, hogy elemanalízissel az egyes minták kén- és nitrogéntartalmát meghatározva következtetünk a kibocsátandó kén- és nitrogén-oxidok mennyiségére. Az elemanalízis azonban hosszadalmas, és elvégzéséhez (az égetőtégelyek anyagának megválasztásához) már előzetesen ismerni kell a minta halogéntartalmát.Alternatively, elemental analysis can be used to determine the amount of sulfur and nitrogen oxides to be emitted by determining the sulfur and nitrogen contents of each sample. However, elemental analysis is lengthy and requires a prior knowledge of the halogen content of the sample (to select the material of the crucible).
Fémek mennyiségének és minőségének meghatározására a rendkívül költséges elemadszorpciós és ICP módszereket alkalmazzák. Az elemadszorpciós módszer csak egy-egy fém kimutatására alkalmas egy műveletben.Extremely expensive elemental adsorption and ICP methods are used to determine the quantity and quality of metals. The elemental adsorption method can detect only one metal in a single operation.
A felsorolt eljárások mindegyikének közös jellemzője, hogy vagy nagyon specifikus és ezért nem alkalmas a vizsgálandó mintában lévő összes környezetszennyező komponens megbízható meghatározására, vagy olyan előzetes információt igényel, ami a vizsgálandó anyagok többségénél nem hozzáférhető, illetve csak hosszadalmas előzetes vizsgálatokkal szerezhető meg. Az ismert eljárások pontossága nem minden esetben kielégítő; esetenként - mátrix hatás miatt - még 10%-os eltérés is lehetséges.A common feature of each of the above procedures is that it is either very specific and therefore not capable of reliably determining all the pollutant components in the test sample, or requires prior information that is not available for most test substances or can only be obtained through lengthy preliminary studies. The accuracy of known procedures is not always satisfactory; in some cases, even a 10% difference is possible due to the matrix effect.
Szükség van tehát olyan eljárásra, amely egyszerű, gyors, nem igényel bonyolult előkészítést, a környezetszennyező komponensek széles körének meghatározására alkalmas, és megbízható, pontos eredményeket ad. A találmány célja ilyen eljárás kidolgozása.Thus, there is a need for a process that is simple, fast, does not require complicated preparation, is capable of identifying a wide range of pollutant components, and provides reliable, accurate results. It is an object of the present invention to provide such a process.
A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a vizsgálandó anyag mintáját zárt térben, 10-30x 105 Pa nyomású oxigén atmoszférában elégetjük, az égéstermékeketAccording to the invention, a sample of the test substance is incinerated in a closed space under an atmosphere of 10-30 x 10 5 Pa of oxygen, the combustion products
a) kén, nitrogén, foszfor és/vagy klórtartalom meghatározása esetén a vizsgálandó elemeket nem tartalmazó lúgos anyag és oxidálószer vizes oldatában elnyeletjük, vagy(a) in the case of determination of sulfur, nitrogen, phosphorus and / or chlorine, absorbed in an aqueous solution of an alkaline substance and of an oxidizing agent not containing the elements to be tested; or
b) brómtartalom és az esetlegesen jelenlévő klór-, foszfor- és/vagy kéntartalom meghatározásakor brómbromid redukcióra alkalmas redukálószer vizes oldatában elnyeletjük, vagy(b) absorbed in an aqueous solution of a bromine bromide reducing agent, and any chlorine, phosphorus and / or sulfur content, if any, or
c) jódtartalom és az esetlegesen jelenlévő klór-,(c) the content of iodine and any chlorine,
HU 208 741 Β foszfor-, kén- és/vagy brómtartalom meghatározásakor jód-jodid redukcióra alkalmas redukálószer vizes oldatában elnyeletjük, vagyEN 208 741 Β when determining the content of phosphorus, sulfur and / or bromine in an aqueous solution of a reducing agent suitable for iodine-iodide reduction, or
d) fémtartalom és az esetlegesen jelenlévő klórés/vagy foszfortartalom meghatározásakor salétromsav vizes oldatában elnyeletjük, és a kapott vizes oldatokban ionkromatográfiás módszerrel meghatározzuk a vizsgált komponensek menynyiségét.d) determining the metal content and any chlorine and / or phosphorus present in aqueous solution of nitric acid and determining the amount of the test components in the aqueous solutions obtained by ion chromatography.
Kén-, nitrogén-, foszfor- és/vagy klórtartalom meghatározásakor lúgos anyagként bármilyen vízben oldódó és vagy pH-értéket biztosító lúgot alkalmazhatunk, feltéve, hogy a felhasznált lúg a vizsgálandó elemeket nem tartalmazza (így például ammóniát vagy aminbázisokat - nitrogéntartalmúk miatt - nem használhatunk). Különösen előnyösen alkalmazhatunk alkálifém-hidroxidokat, -karbonátokat vagy -hidrokarbonátokat. A lúgos vizes oldat lúgkoncentrációját célszerűen 0,001-0,1 mol/dm3 értékre állítjuk be.When determining the sulfur, nitrogen, phosphorus and / or chlorine content, any water-soluble and / or pH-adjusting alkali may be used as an alkaline substance provided that the alkali used does not contain the test compounds (for example, ammonia or amine bases due to their nitrogen content) ). Alkali metal hydroxides, carbonates or hydrocarbons are particularly preferred. The alkali concentration of the alkaline aqueous solution is preferably adjusted to 0.001-0.1 mol / dm 3 .
Oxidálószerként minden olyan ismert oxidálószert alkalmazhatunk, amely nem tartalmazza a vizsgálandó elemeket. Ilyen oxidálószerek például a peroxidok és a permanganátok. Az oxidálószerek közül különösen előnyös a hidrogén-peroxid. Az oxidálószer koncentrációja a vizes oldatban rendszerint 1-30 tömeg%, célszerűen 10 tömeg% körüli érték lehet.The oxidizing agent used is any known oxidizing agent which does not contain the test elements. Examples of such oxidizing agents are peroxides and permanganates. Of the oxidizing agents, hydrogen peroxide is particularly preferred. The concentration of the oxidizing agent in the aqueous solution is usually from 1 to 30% by weight, preferably from about 10% by weight.
Brómtartalom meghatározásakor a vizes oldathoz redukálószerként például aszkorbinsavat vagy tioszulfátokat adhatunk; redukálószerként különösen előnyösen használhatunk aszkorbinsavat. A redukálószer koncentrációja a vizes oldatban rendszerint 0,001-0,1 tömeg®/), célszerűen 0,01 tömeg% körüli érték lehet.For the determination of the bromine content, an reducing agent such as ascorbic acid or thiosulfates may be added to the aqueous solution; ascorbic acid is particularly preferably used as a reducing agent. The concentration of the reducing agent in the aqueous solution is usually from 0.001 to 0.1% by weight, preferably about 0.01% by weight.
Jódtartalom meghatározásakor redukálószerekként például tioszulfátokat használhatunk, amelyek közül különösen előnyös a nátrium-tioszulfát. A redukálószer koncentrációja a vizes oldatban rendszerint 0,0010,1 tömeg%, célszerűen 0,01 tömeg% körüli érték lehet.Reducing agents used in the determination of iodine content include, for example, thiosulphates, of which sodium thiosulphate is particularly preferred. The concentration of the reducing agent in the aqueous solution is usually 0.0010.1% by weight, preferably about 0.01% by weight.
Fémtartalom meghatározásakor elnyelető folyadékként rendszerint 0,001-0,1 tömeg%-os, célszerűen 0,01 tömeg% körüli koncentrációjú vizes salétromsav oldatot használunk.In the determination of the metal content, an aqueous solution of nitric acid is usually used in an amount of from 0.001 to 0.1% by weight, preferably about 0.01% by weight.
A fentiekben ismertetett módszerekkel a mintában lévő környezetszennyező szervetlen és szerves eredetű kén-, nitrogén-, foszfor-, halogén- és fémtartalmat együttesen határozzuk meg. Kivételt képeznek a vízben, illetve az oxidálószerek vagy redukálószerek vizes oldataiban 100 °C alatti hőmérsékleten nem oldódó szervetlen anyagok (így a bárium-szulfát). Ezek azonban - éppen éghetetlenségük, oldhatatlanságuk és nehéz feltárhatóságuk miatt - nem kömyezetszennyezőek. Amennyiben a környezetszennyező szerves és szervetlen eredetű fenti komponenseket külön-külön kívánjuk meghatározni, a mintát az égetés előtt vízzel extraháljuk, és a vizes extraktumban határozzuk meg közvetlen ionkromatográfiás méréssel a környezetszennyező szervetlen (és vízoldható szerves) eredetű komponensek mennyiségét.By the methods described above, the content of inorganic and organic sulfur, nitrogen, phosphorus, halogen and metal in the sample is determined. An exception is inorganic substances (such as barium sulphate) that are insoluble in water or in aqueous solutions of oxidants or reducing agents at temperatures below 100 ° C. However, they are not pollutants because of their non-combustibility, insolubility and difficult to digest. If the aforementioned organic and inorganic contaminants are to be determined separately, the sample is extracted with water prior to combustion and the amount of contaminating inorganic (and water soluble organic) constituents in the aqueous extract is determined by direct ion chromatography.
Az ionkromatográfiás mérést az Ion chromatography c. szakkönyv (szerk.: Tarter, G. I., kiadó: MarcelIon chromatography is described in Ion chromatography c. technical book (edited by Tarter, G. I., published by Marcel
Dehter Inc., New York, Basel; Chromatographie Science Series Vol. 37, 1987) részletesen ismerteti.Dehter Inc., New York, Basel; Chromatographie Science Series Vol. 37, 1987).
A méréshez célszerű a környezetszennyező elemeket tartalmazó, ismert vegyszerekből pontos beméréssel referencia-mintakeveréket készíteni és azt a fent ismertetett módon kezelni. A referencia-mintakeverék készítéséhez nagy tisztaságú vegyszereket használunk. A referencia-mintakeverék ionkromatogramját felvesszük, és ehhez hasonlítjuk az ismeretlen összetételű minta ionkromatogramját. A csúcsok helye a környezetszennyező anyagok minőségére, míg a csúcsok nagysága a környezetszennyező anyagok mennyiségére jellemző.For measurement, it is advisable to accurately weigh reference samples of known chemicals containing the pollutants and to treat them as described above. High purity chemicals are used to prepare the reference sample mixture. The ion chromatogram of the reference sample mixture is recorded and compared with the ion chromatogram of the unknown composition. The location of the peaks corresponds to the quality of the pollutants, while the magnitude of the peaks corresponds to the quantity of the pollutants.
A találmány továbbá a fenti eljárásban a minta előkészítésére alkalmas égetőberendezésre vonatkozik. A találmány szerinti égetőberendezésnek nyomásálló anyagból készült 1 égetőtartálya, az 1 égetőtartályhoz oldható kötéssel csatlakozó 3 zárófedele, az 1 égetőtartályon belül elhelyezett 12 mintatartója, továbbá az 1 égetőtartály és a 3 zárófedél által alkotott térbe benyúlóan elrendezett 5 nyomásmérője, elzárócsappal ellátott 4 oxigénbevezető szelepe, elzárócsappal ellátott 6 gázkivezető szelepe, 9 szűrőhöz csatlakozó 8 folyadékleeresztője és 10, 11 elektromos gyújtószerkezete van. Az 5 nyomásmérő, 4 oxigénbevezető szelep, 6 gázkivezető szelep és 10, 11 elektromos gyújtószerkezet célszerűen a 3 zárófedélen van elrendezve, szükség esetén azonban az 1 égetőtartályhoz is csatlakozható. A 8 folyadékleeresztő célszerűen az 1 égetőtartály alján van elrendezve.The invention further relates to an incinerator for preparing the sample in the above process. The burner 1 of the incinerator according to the invention is made of a pressure-resistant material, a closure 3 which is removably connected to the burner 1, a sample holder 12 located inside the container 1, and a pressure gauge 5 with a has a gas outlet valve 6, a liquid drain 8 connected to a filter 9 and an electric ignition device 10, 11. The pressure gauge 5, the oxygen inlet valve 4, the gas outlet valve 6 and the electric ignition device 10, 11 are preferably arranged on the closure 3, but can also be connected to the combustion vessel 1 if necessary. The liquid drain 8 is preferably arranged at the bottom of the combustion vessel 1.
Egy előnyös kialakítás szerint az 1 égetőtartály alsó részén 7 bemélyedés van a folyadék összegyűjtésére; ekkor a 8 folyadékleeresztő célszerűen a 7 bemélyedéshez csatlakozik.In a preferred embodiment, the lower part of the combustion vessel 1 has a recess 7 for collecting the liquid; then the fluid outlet 8 is preferably connected to the recess 7.
A 12 mintatartó a 10, 11 elektromos gyújtószerkezet egyik pólusára van ráépítve.The sample holder 12 is mounted on one of the poles of the electric igniter 10, 11.
Amennyiben a berendezésnek folyadék összegyűjtésére szolgáló 7 bemélyedése és ebbe nyúló 8 folyadékleeresztője van, úgy az 1 égetőtartályt célszerűen lábakon helyezzük el.If the apparatus has a fluid recess 7 and a fluid outlet 8 extending therefrom, the combustion container 1 is preferably placed on its feet.
A berendezés műanyagból - célszerűen teflonból készült 2 béléssel is ellátható; a 2 bélés alkalmazása a fémmeghatározásokhoz szükséges.The apparatus may be provided with a plastic liner - preferably made of Teflon; the use of liner 2 is required for metal definitions.
A találmány szerinti berendezést az 5. ábra szemlélteti.The apparatus according to the invention is illustrated in Figure 5.
A találmány szerinti berendezésben a következőképpen végezzük a minta feltárását:In the apparatus according to the invention, the sample is exposed as follows:
Az 1 égetőtartályba betöltjük az elnyelető folyadékot, a 12 mintatartóba behelyezzük a vizsgálandó mintát (amennyiben a minta folyadék, azt szűrőpapírra visszük fel, és ha a minta szennyvíz, azt legalább kétszeres, célszerűen 2-10-szeres térfogatú alkohollal hígítjuk), és az 1 égetőtartályra felhelyezzük a 3 zárófedelet. A 6 gázkivezető szelep elzárócsapját nyitjuk, a 4 oxigénbevezető szelepen keresztül a berendezést oxigéngázzal átöblítjük, majd a 6 gázkivezető szelep elzárócsapját zárjuk, és a 4 oxigénbevezető szelepen keresztül az előírt nyomás eléréséig oxigéngázzal töltjük fel a berendezést. A nyomást az 5 nyomásmérőn ellenőrizzük. Ezután a 4 oxigénbevezető szelep elzárócsap3The absorbent liquid is filled into the incinerator 1, the sample to be examined is placed in the sample holder 12 (if the sample is liquid, it is applied to filter paper and, if the sample is effluent, diluted with at least twice, preferably 2 place the closure cap 3 on the incinerator. The shut-off valve of the gas outlet valve 6 is opened, the device is flushed with oxygen gas through the oxygen inlet valve 4, then the shut-off valve of the gas outlet valve 6 is filled with oxygen until the required pressure is reached. The pressure is checked on the pressure gauge 5. Then the oxygen inlet valve 4 is a stopcock3
HU 208 741 Β ját zárjuk, és a 10,11 elektromos gyújtószerkezet segítségével (ami rendszerint két elektródákból áll, és a gyújtás az elektródák iővidrezárásával történik) meggyújtjuk a bevezetett oxigént. Az égetést rendszerint 5 percig végezzük. Ezután a berendezést alaposan összerázzuk, és így az égéstermékeket elnyeletjük a folyadékban. A folyadékot - célszerűen az edényt atmoszferikusnál nagyobb nyomáson tartva - a 8 folyadékleeresztőn keresztül elvezetjük, ezután a 6 gázkivezető szelep elzárócsapját nyitjuk, és a berendezésben a nyomást atmoszferikusra csökkentjük.EN 208 741 Β is closed and the introduced oxygen is ignited by means of the electric ignition device 10.11 (which usually consists of two electrodes and ignition is carried out by the thermal sealing of the electrodes). The firing is usually carried out for 5 minutes. The apparatus is then shaken vigorously to absorb the combustion products in the liquid. The liquid is drained, preferably by keeping the vessel at a pressure above atmospheric pressure, through the liquid drain 8, then opening the stop valve of the gas outlet valve 6 and lowering the pressure to atmospheric pressure in the apparatus.
Az eltávolított folyadékot, amiben a környezetszennyező kéntartalmú vegyületek SO42', a környezetszennyező nitrogéntartalmú vegyületek NO3‘ és NO2', a környezetszennyező klórtartalmú vegyületek Cl', a környezetszennyező brómtartalmú vegyületek Br, a környezetszennyező jódtartalmú vegyületek Γ, míg a környezetszennyező foszfortartalmú vegyületek PO43' ionok formájában vannak jelen, ionkromatográfiásan elemezzük, és referencia-minta kromatogramjával összehasonlítva megállapítjuk, hogy a vizsgálati minta tartalmaz-e S, N, P, Cl, Br és I tartalmú szerves vegyületeket. A referencia kromatogramot az 1. ábra szemlélteti.Removed liquids containing pollutant sulfur compounds SO4 2 ', pollutant nitrogen compounds NO 3 ' and NO 2 ', pollutant chlorine compounds Cl', pollutant bromine compounds Br, pollutant iodine compounds PO, and pollutant pollutant They are present in the form of 3 'ions, analyzed by ion chromatography, and compared to the reference sample chromatogram to determine if the test sample contains organic compounds containing S, N, P, Cl, Br and I. The reference chromatogram is illustrated in Figure 1.
Az elégetendő minta sajátosságaitól függően az égés megkönnyítése érdekében könnyen égő, az elemzés eredményét nem befolyásoló adalékot is alkalmazhatunk, például paraffin olajat keverünk hozzá.Depending on the specificity of the sample to be burned, a flammable additive which does not affect the result of the analysis, for example paraffin oil, may be used to facilitate combustion.
A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákon keresztül mutatjuk be részletesebben.The invention is illustrated in more detail by the following examples.
1. példaExample 1
A veszélyes hulladékban lévő kén-, nitrogén-oxidok klór-tartalmának, valamint a maradékfoszforoxid-tartalmának meghatározása szilárd vagy pasztaszerű anyagokbólDetermination of the chlorine content of sulfur oxides, nitrogen oxides and residual phosphorus oxides in hazardous waste from solid or paste materials
A mintából kb. 50 mg-ot bemérünk. A mintatartó edényben 8 cm3 0,1 mol/dm3 NaOH és 2 cm3 30%-os hidrogén-peroxidos oldatot helyezünk. Mindkét oldat iontartalmát előzetesen ion-kromatográfiásan ellenőriznünk kell. A minta előkészítőt megtöltjük 20x 105 Pa nyomású oxigénnel. A mintát elégetjük, majd a keletkező égéstermékeket az elnyelető folyadékkal intenzív rázás közben elnyeletjük. Az elnyeletés után a mintaelőkészítő szelepét nyitva a mintát vagy közvetlenül, vagy hígítás után ion-kromatográfiásan méljük. A módszer alkalmas rá, hogy szilárd mintából 0,1-1,0 ppm [1 g/g] koncentrációjú felszabaduló sósav, kén és nitrogén-oxidokat kimutassuk. A mellékelt ion-kromatogrammal a különböző összetételű gumi és bőrtartalmú mintákból égetés során maximálisan felszabaduló kén és nitrózus gázok meghatározására mutatunk be példát (2. és 3. ábra).Approx. Weigh 50 mg. 8 cm 3 of 0.1 mol / dm 3 of NaOH and 2 cm 3 of 30% hydrogen peroxide solution was placed in the sample container. The ion content of both solutions should be checked beforehand by ion chromatography. The sample preparation was filled with oxygen at 20 x 10 5 Pa. The sample is incinerated and the resulting combustion products are absorbed by the absorbent liquid under vigorous shaking. After absorption, the sample preparation valve is opened with the sample either directly or after dilution by ion chromatography. The method is suitable for detecting hydrochloric acid, sulfur and nitrogen oxides in a concentration of 0.1-1.0 ppm [1 g / g] in a solid sample. The attached ion chromatogram is an example of the determination of the maximum sulfur and nitrous gases released from samples of different compositions of rubber and skin (Figures 2 and 3).
Mérési körülmények:Measuring conditions:
nagynyomású szivattyú:Waters 501 HPLC Pump (WATERS, Milford, USA) adagoló: Rlieodyne 7125, 20 μΐ-es kapillárissal felszerelve (Rheodine, Inc, Cottatti, USA) kolonna: Ionpak Anion HC 150x4,6 mm (WATERS, Milford, USA) detektor: WATERS 430high pressure pump: Waters 501 HPLC Pump (WATERS, Milford, USA) Dispenser: Rlieodyne 7125, equipped with 20 μΐ capillary (Rheodine, Inc, Cottatti, USA) column: Ionpak Anion HC 150 x 4.6 mm (WATERS, Milford, USA) detector: WATERS 430
Conducticity Detector (Waters, Milford, USA) értékelő: Servogor lineáris vonalíró (Servogor, Wien, Ausztria) eluens: 10 ml puffer koncentrátum ml acetonitrilConducticity Detector (Waters, Milford, USA) Evaluator: Servogor Linear Writer (Servogor, Wien, Austria) Eluent: 10 ml buffer concentrate ml acetonitrile
1.5 ml glicerin1.5 ml glycerol
850 ml kétszer desztillált víz puffer koncentrátum: 1,6 g nátrium-glükonát850 ml of double-distilled water buffer concentrate: 1.6 g of sodium gluconate
1,8 g bórsav1.8 g of boric acid
2.5 g bórax2.5 g borax
100 ml kétszer desztillált víz áramlási sebesség: 1 cm3/perc papírsebesség: 12 cm/h100 ml of double-distilled water flow rate: 1 cm 3 / min paper speed: 12 cm / h
2. példaExample 2
Folyadékokból égetéskor felszabaduló kén- és nitrózus-gázok, valamint hidrogén-halogenid maradékfoszfor-oxid-tartalmának meghatározása A mintából 25-100 m3-t Hamilton mikrofecskendővel felszívunk és hamumentes szűrőpapírra cseppentjük, amelyet előzőleg a mintaelőkészítő edénybe helyeztünk. A minta sűrűségét előzőleg piknométeres módszerrel meghatároztuk. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el.Determination of Sulfur and Nitrogen Gases and Residual Phosphorus Oxides of Hydrogen and Liquid Phosphorus Oxides Liberated from Liquids When aspirated, aspirate 25-100 m 3 with a Hamilton micro-syringe and place in a sample preparation vessel. The density of the sample was previously determined by pycnometry. In the following, the procedure of Example 1 is followed.
3. példaExample 3
Veszélyes hulladékok szerves brómtartalmának meghatározásaDetermination of the organic bromine content of hazardous waste
Szilárd mintákból történő meghatározáskor az 1. példa szerint járunk el, míg a folyadékoknál a 2. példa szerint, azzal a különbséggel, hogy elnyelető folyadékként 0,01 mól/dm3 aszkorbinsav-oldatot használunk. Ekkor az égetésnél felszabaduló bróm magasabb oxidációs fokú oxidjai bromidokká alakulnak át. Példát a 4. ábrán adunk meg egy kis viszkozitású, ismeretlen összetételű, illékony minta klór- és brómtartalmának meghatározására.For determination from solid samples, the procedure was as in Example 1 and for liquids as in Example 2, except that 0.01 mol / dm 3 of ascorbic acid solution was used as the absorbing liquid. At this time, the oxides of bromine released at combustion are converted to bromides with a higher degree of oxidation. An example of determining the chlorine and bromine content of a low viscosity, volatile sample of unknown composition is given in Figure 4.
4. példaExample 4
Veszélyes hulladék szerves jódtartalmának meghatározásaDetermination of the organic iodine content of hazardous waste
Szilárd mintáknál az 1. példában leírtak szerint, a folyadékoknál a 2. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy elnyelető folyadékként 0,1 mól/dm3 Na2S2O3-oldatot használunk.Solid samples were treated as described in Example 1 and liquids were treated as described in Example 2 except that 0.1 mol / dm 3 of Na 2 S 2 O 3 was used as the absorbing liquid.
5. példaExample 5
Fémion meghatározása szerves vegyipari hulladékbólDetermination of a metal ion from organic chemical waste
A meghatározandó mintából (amelyet előzőleg keveréssel, szilárd anyag esetén aprítással homogenizáltunk) a várható fémtartalomtól függően 20-200 mg-ot bemérünk. A reaktorba 10 cm3 0,1 t%-os nagy tisztaságú HNO3-t teszünk, majd behelyezzük a reaktorba a mintatartóba tett mintát. A tető ráhelyezésével lezárjuk a reaktort, majd oxigén átfúvatással a nitrogént teljes mértékben eltávolítjuk a reaktorból (ez a 2 perces átfuvatással megvalósítható). A nitrogén eltávolítása utánFrom the sample to be determined (previously homogenized by mixing or, in the case of solids, crushing), 20 to 200 mg are weighed depending on the expected metal content. 10 cm 3 of 0.1% high purity HNO 3 was added to the reactor and a sample placed in the sample holder was placed in the reactor. The reactor is sealed by placing the lid on and then purging with oxygen to completely remove the nitrogen from the reactor (this is accomplished by a 2 minute purge). After removal of nitrogen
HU 208 741 Β elzárjuk a lefúvató szelepet és a reaktorban az oxigén nyomást 10xl05 Pa-ra állítjuk be. Az oxigén bevezető csövet leszereljük. A reaktor tetején található elektród kivezetésekhez a megfelelő vezetékeket csatlakoztatjuk, majd a reaktorban levő anyagot elektromos gyújtás beindításával nyomás alatt elégetjük. Az égéstermékeket beoldjuk a reaktorba mért HNO3-ba, a beoldást rázással segíthetjük elő. A beoldás után a mintából aliquot részletet veszünk, és a minta fémtartalmát az 1. példa szerinti ionkromatográfiás módszerrel meghatároztuk, azzal az eltéréssel, hogy Ionpak Anion helyett Ionpak Kationt alkalmazhatunk. A kapott kromatogramm alapján Ni-tartalom 0,72 μ g/cm3, a Cd-tartalom 0,11 pg/cm3. A szokásos atomabszorpciós meghatározással kapott értékekkel a hibahatáron belül egyeznek az értékek. A mért fémtartalom megadja a minta összfémtartalmát, szerves és szervetlen vegyületekben lévő egyaránt.Close the bleed valve and adjust the oxygen pressure in the reactor to 10 x 10 5 Pa. The oxygen inlet tube is removed. The electrode terminals on the top of the reactor are connected to the appropriate wires and the material in the reactor is burned under pressure by starting an electric ignition. The combustion products are dissolved in HNO 3 measured in the reactor, and the dissolution can be facilitated by shaking. After dissolution, an aliquot of the sample is removed and the metal content of the sample determined by ion chromatography as in Example 1, except that Ionpak Cation can be used instead of Ionpak Anion. The chromatogram obtained shows a Ni content of 0.72 μg / cm 3 and a Cd content of 0.11 pg / cm 3 . The values obtained by the standard atomic absorption determination are within the margin of error. The measured metal content gives the total metal content of the sample, both in organic and inorganic compounds.
A felsorolt példákkal bizonyítottuk, hogy az új analitikai eljárással mind a veszélyes hulladékban levő szerves halogén, szerves nitrogén, szerves kén és az összes fém könnyen kivitelezhetően és gyorsan meghatározhatók. Ha minta szervetlen haloidokat, nitritet, nitrátot, szulfídot, szulfítot, szulfátot és foszfátot tartalmaz, akkor ezeket az anyagokat vizes extrakcióval eltávolítjuk. A vizes extraktumban közvetlen ion-kromatográfiás méréssel mennyiségük meghatározható.By the examples listed above, it has been demonstrated that the new analytical method can easily and quickly determine both organic halogen, organic nitrogen, organic sulfur and all metals in hazardous waste. If the sample contains inorganic halides, nitrite, nitrate, sulfide, sulfite, sulfate and phosphate, these materials are removed by aqueous extraction. Their content in the aqueous extract can be determined by direct ion chromatography.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU371789A HU208741B (en) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | Method and apparatus for determining environmental impurities of especially waste materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU371789A HU208741B (en) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | Method and apparatus for determining environmental impurities of especially waste materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT54429A HUT54429A (en) | 1991-02-28 |
| HU208741B true HU208741B (en) | 1993-12-28 |
Family
ID=10965197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU371789A HU208741B (en) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | Method and apparatus for determining environmental impurities of especially waste materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU208741B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103592331A (en) * | 2013-11-13 | 2014-02-19 | 陕西科技大学 | Method for detecting organic chloride in papermaking bleaching effluent |
-
1989
- 1989-07-24 HU HU371789A patent/HU208741B/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103592331A (en) * | 2013-11-13 | 2014-02-19 | 陕西科技大学 | Method for detecting organic chloride in papermaking bleaching effluent |
| CN103592331B (en) * | 2013-11-13 | 2016-05-25 | 陕西科技大学 | The detection method of adsorbable organic chloride in a kind of Wastewater from Bleaching in Paper Making |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HUT54429A (en) | 1991-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nadkarni | Multitechnique multielemental analysis of coal and fly ash | |
| Johnson et al. | Determination of molybdenum in plant tissue | |
| Karunasagar et al. | Development of a ‘collect and punch’cold vapour inductively coupled plasma mass spectrometric method for the direct determination of mercury at nanograms per litre levels | |
| Ballentine et al. | [148] Determination of metals (Na, K, Mg, Ca, Mn, Fe, Co, Cu, Zn) | |
| Legrand et al. | Acid titration of polar snow | |
| Saltzman et al. | Absorption tube for removal of interfering sulfur dioxide in analysis of atmospheric oxidant | |
| Kubová et al. | Determination of rare earth elements in mineral waters by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| Moses et al. | Ion-chromatographic analysis of mixtures of ferrous and ferric iron | |
| Ma et al. | Organic elemental analysis | |
| Kirsten | Recent developments in quantitative organic microanalysis | |
| Powers et al. | Arsenic in naphthas | |
| Lindell et al. | Determination of sulphide in blood with an ion-selective electrode by pre-concentration of trapped sulphide in sodium hydroxide solution | |
| Chirila et al. | Analytical approaches for sampling and sample preparation for heavy metals analysis in biological materials | |
| HU208741B (en) | Method and apparatus for determining environmental impurities of especially waste materials | |
| Hughes et al. | Performance of a nitrogen dioxide permeation device | |
| Lee et al. | Towards a standard method for the measurement of organic carbon in sediments | |
| EP0075467A1 (en) | Method for analyzing total trace nitrogen | |
| Baltisberger et al. | The differentiation of submicrogram amounts of inorganic and organomercury in water by flameless atomic absorption spectrometry | |
| De Jonghe et al. | The determination of organic and inorganic lead compounds in urban air by atomic-absorption spectrometry with electrothermal atomization | |
| JP2007127453A (en) | Analyzing method of very small amount of element in aqueous solution | |
| Kuldvere | Decomposition of cinnabar and organomercurials in geological materials with nitric acid-sulphuric acid for the determination of total mercury by cold vapour atomic absorption spectrometry | |
| US3677708A (en) | No2 analysis and scrubber therefor | |
| Hudnik et al. | The atomic absorption spectrometric determination of arsenic and selenium in mineral waters by electrothermal atomization | |
| Bye | A simple extraction procedure for the determination of lead in gasoline by atomic absorption spectrometry | |
| Viswanadham et al. | Comparison of ion chromatography and titrimetry for determination of sulfur in fuel oils |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |