KR20090108009A - 열적으로 전도성이고 전기적으로 절연성인 몰드 가능한 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 명세서에서는 유기 폴리머; 그래파이트 및 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하는 몰드 가능한 조성물로서, 상기 몰드 가능한 조성물은 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지며, 상기 몰드 가능한 조성물은 280℃의 온도, 16kgf/cm2 로드 하에서 측정하였을 때 10분 당 약 1 내지 약 30 그램의 용융 유동 지수(melt flow index)를 가지는 몰드 가능한 조성물을 개시한다.
본 명세서는 또한 약 30 내지 약 85 wt%의 유기 폴리머; 약 10 내지 약 70 wt% 그래파이트 및 약 5 내지 약 60 wt% 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하는 몰드 가능한 조성물로서, 상기 몰드 가능한 조성물은 미터-켈빈(meter-Kelvin) 당 약 2 내지 약 6 와트의 열 전도성을 가지고, 약 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지는 몰드 가능한 조성물을 개시한다.
전도성, 절연성, 몰딩, 유기 폴리머, 그래파이트, 보론 니트라이드

Description

열적으로 전도성이고 전기적으로 절연성인 몰드 가능한 조성물 및 이의 제조 방법{THERMALLY CONDUCTING AND ELECTRICALLY INSULATING MOLDABLE COMPOSITIONS AND METHODS OF MANUFACTURE THEREOF}
본 발명은 열적으로 전도성이고 전기적으로 절연성인 몰드 가능한 조성물 및 이의 제조 방법과 관련 있다.
상업적으로 입수 가능한 열적으로 전도성인 몰드 가능한 조성물은 일반적으로 알루미나 또는 보론 니트라이드(boron nitride)와 같은 열적으로 전도성인 필러로 채워진다. 그러나, 알루미나 그대로는 연마성이고 처리 장비를 손상시킨다. 게다가, 낮은 밀도의 알루미나는 적합한 양의 알루미나의 도입을 어렵게 만든다.
보론 니트라이드 역시 열적으로 전도성인 몰드 가능한 조성물에서 필러로 사용된다. 보론 니트라이드는 값이 비싸고 조성물의 용융 유동을 감소시켜 처리 비용을 높인다. 그러므로 값이 비싸지 않고 처리 과정 동안 용융 유동을 증대시키며 기계적 및 열적 특성이 적절한 조화를 이루는 조성물을 만드는, 열적으로 전도성인 몰드 가능한 조성물을 위한 필러 조성물을 찾는 것이 요구된다.
본 출원은 2006년 12월 20일에 출원된 미국 특허 출원 일련 번호 60/870,941 및 2007년 3월 21일에 출원된 미국 특허 출원 일련 번호 11/689,228을 기초로 우선권을 주장하며, 이는 그것들 전체로 본 명세서에 참조로 채용된다.
[요약]
본 명세서에서는 유기 폴리머; 그래파이트 및 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하는 몰드 가능한 조성물로서, 상기 몰드 가능한 조성물은 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지며, 상기 몰드 가능한 조성물은 280℃의 온도, 16kgf/cm2 로드 하에서 측정하였을 때 10분 당 약 1 내지 약 30 그램의 용융 유동 지수(melt flow index)를 가지는 몰드 가능한 조성물을 개시한다.
본 명세서는 또한 약 30 내지 약 85 wt%의 유기 폴리머; 및 약 10 내지 약 30 wt% 그래파이트, 약 5 내지 약 60 wt% 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하는 몰드 가능한 조성물로서, 상기 몰드 가능한 조성물은 미터-켈빈(meter-Kelvin) 당 약 2 내지 약 6 와트의 열 전도성을 가지고, 약 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지는 몰드 가능한 조성물을 개시한다.
본 명세서는 또한 유기 폴리머; 그래파이트 및 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하고, 약 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지는 몰드 가능한 조성물을 용융 블렌딩하는 것을 포함하는 몰드 가능한 조성물 제조 방법을 개시한다.
[발명의 상세한 설명]
만일 본 명세서에서 그렇지 않다고 지시하고 있지 않거나 문맥상 명백하게 모순되지 않는다면 본 발명을 설명한 본문에서 "하나의" 및 "상기" 그리고 이와 유사한 언급은(특히 하기 청구 범위 내용에서) 단수형과 복수형 양쪽을 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 양과 함께 사용된 "약"이라는 수식어구는 해당 값을 포함하고, 문맥상 지칭하는 의미를 가진다(즉, 특정한 양의 측정과 연관된 오차 정도를 포함한다). 본 명세서에서 개시되는 모든 범위는 종점을 포괄하고, 상기 종점은 서로 독립적으로 조합될 수 있다.
본 명세서에서 개시된 것은 열적으로 전도성이고, 전기적으로 절연성인 몰드 가능한 조성물이다. 상기 몰드 가능한 조성물은 유기 폴리머, 및 그래파이트와 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하고, 상기 몰드 가능한 조성물은 1013 옴/sq 이상의 큰 표면 저항도를 가지는 동시에 약 2 W/m-K 이상의 열 전도성을 나타낸다. 몰드 가능한 조성물은 280℃의 온도 및 16 kg-f/cm2 로드 하에서 10분 당 약 1 내지 약 30 그램의 용융 유동 지수를 나타내고, 그래서 용이하게 처리될 수 있다. 상기 몰드 가능한 조성물은 의도한 모양 및 형태로 편리하게 몰드될 수 있고, 클래스 A 표면 피니쉬(Class A surface finish)를 가질 수 있다.
몰드 가능한 조성물에 사용된 유기 폴리머는 열가소성 수지, 열가소성 수지의 블렌드, 열경화성 수지, 또는 열가소성 수지와 열경화성 수지의 블렌드의 넓은 범위에서 선택될 수 있다. 상기 유기 폴리머는 폴리머의 블렌드, 공중합체, 삼중합체, 또는 상기 유기 폴리머 중 하나 이상을 포함하는 조합 또한 될 수 있다. 상기 유기 폴리머는 올리고머, 호모폴리머, 공중합체, 블록(block) 공중합체, 교대(alternating) 블록 공중합체, 랜덤 폴리머, 랜덤 공중합체, 랜덤 블록 공중합체, 그라프트(graft) 공중합체, 스타 블록 공중합체, 덴드리머(dendrimer), 또는 이와 같은 것, 또는 상기 유기 폴리머 중 하나 이상을 포함하는 조합 또한 될 수 있다. 유기 폴리머의 예는 폴리아세탈, 폴리올레핀, 폴리아크릴릭, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리설폰, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르케톤, 폴리에테르 에테르케톤, 폴리에테르 케톤 케톤, 폴리벤즈옥사졸, 폴리프탈라이드, 폴리아세탈, 폴리안하이드라이드, 폴리비닐 에테르, 폴리비닐 티오에테르, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 케톤, 폴리비닐 할라이드, 폴리비닐 니트릴, 폴리비닐 에스터, 폴리설포네이트, 폴리설파이드, 폴리티오에스터, 폴리설폰, 폴리설폰아마이드, 폴리우레아, 폴리포스파젠, 폴리실라잔, 스티렌 아크릴로니트릴, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리우레탄, 에틸렌 프로필렌 디엔 고무(EPR), 폴리테트라플루오로에틸렌, 플루오리네이트 에틸렌 프로필렌, 펄플루오로알콕시에틸렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드 또는 이와 같은 것, 또는 상기 폴리머 중 하나 이상을 포함하는 조합이다.
열가소성 수지 블렌드의 예는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌/나일론, 폴리카보네이트/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌/폴리비닐 클로라이드, 폴리페닐렌 에테르/폴리스티렌, 폴리페닐렌 에테르/나일론, 폴리설폰/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 폴리카보네이트/열가소성 우레탄, 폴리카보네이트/폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트/폴리부틸렌 테레프탈레이트, 열가소성 엘라스토머 합금, 나일론/엘라스토머, 폴리에스터/엘라스토머, 폴리에틸렌 테레프탈레이트/폴리부틸렌 테레프탈레이트, 아세탈/엘라스토머, 스티렌-말레익안하이드라이드/아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 폴리에테르 에테르 케톤/폴리에테르설폰, 폴리에테르 에테르케톤/폴리에테르이미드 폴리에틸렌/나일론, 폴리에틸렌/폴리아세탈, 또는 이와 같은 것을 포함한다.
열경화성 수지의 실시예는 폴리우레탄, 천연 고무, 합성 고무, 에폭시, 페놀릭, 폴리에스터, 폴리아마이드, 실리콘, 또는 이와 같은 것, 또는 상기 열경화성 수지 중 하나 이상을 포함하는 조합을 포함한다. 열경화성 수지의 블렌드뿐만 아니라 열가소성 수지와 열경화성 수지의 블렌드도 사용될 수 있다.
유기 폴리머는 일반적으로 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 10 내지 약 85 중량 퍼센트(wt%)의 양으로 사용된다. 유기 폴리머는 일반적으로 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 33 이상, 구체적으로 약 35 이상, 및 더 구체적으로 약 40 wt% 이상의 양으로 사용된다. 유기 폴리머는 나아가 일반적으로 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 80 이하, 구체적으로 약 75 이하, 및 더 구체적으로 약 70 wt% 이하의 양으로 사용된다.
몰드 가능한 조성물에 사용되는 필러 조성물은 그래파이트(graphite)와 보론 니트라이드를 포함한다. 몰드 가능한 조성물에 사용되는 그래파이트는 합성하여 만들어지거나 천연적으로 만들어질 수 있다. 천연적으로 만들어진 그래파이트를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 상업적으로 입수 가능한 천연적으로 생산된 그래파이트는 3가지 유형이 있다. 이는 플레이크(flake) 그래파이트, 무정형 그래파이트 및 크리스탈 베인(vein) 그래파이트이다.
이름에서 나타나듯이, 플레이크 그래파이트는 플래키(flaky)한 형태를 갖는다. 무정형 그래파이트는 이름이 암시하는 것처럼 정말 무정형은 아니고 실제로는 크리스탈린이다. 무정형 그래파이트는 약 5 마이크로미터 내지 약 10 센티미터의 평균 크기로 사용될 수 있다. 크리스탈 베인 그래파이트는 일반적으로 그것의 이름에서 유래된 외부 표면상 베인 같은 외관을 갖는다. 크리스탈 베인 그래파이트는 에스베리(Asbury) 그래파이트 및 카본 아이엔씨(Inc) 카본으로부터 플레이크 형태로 상업적으로 입수 가능하다.
합성 그래파이트는 석유나 석탄에서 유래된 코크(coke) 및/또는 피치(pitch)로 생산될 수 있다. 합성 그래파이트는 천연 그래파이트보다 더 높은 순도를 가지나, 크리스탈린만큼은 아니다. 합성 그래파이트의 일 유형은 일렉트로그래파이트(electrographite)이고, 이는 전기 용광로에서 하소된 석유 코크 및 석탄 타르 피치로부터 생산된다. 합성 그래파이트의 다른 유형은 2800℃까지 하소된 석유 피치를 가열함에 의해 생산된다. 합성 그래파이트는 천연 그래파이트보다 더 낮은 밀도, 더 높은 투과성, 및 더 높은 전기 저항성을 가지는 경향이 있다.
약 1 내지 약 5,000 마이크로미터의 평균 입자 크기를 가지는 그래파이트를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 본 범위 내에서 약 3 이상, 구체적으로 약 5 마이크로미터 이상의 크기를 갖는 그래파이트 입자가 유리하게 사용될 수 있다. 또한 약 4,000 이하, 구체적으로 약 3,000 이하, 및 더 구체적으로 약 2,000 마이크로미터 이하의 크기를 갖는 그래파이트 입자가 바람직할 수 있다. 그래파이트는 일반적으로, 약 2 이상, 구체적으로 약 5 이상, 더 구체적으로 약 10 이상, 및 더욱 더 구체적으로 약 50 이상의 가로세로비를 갖는 플레이크 같은 것이다.
그래파이트는 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 10 wt% 내지 약 30 wt% 이상의 양으로 사용된다. 본 범위 내에서, 그래파이트는 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 13 wt% 이상, 구체적으로 약 14 wt% 이상, 더 구체적으로 약 15 wt% 이상의 양으로 사용된다. 그래파이트는 나아가 일반적으로 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 28 wt% 이하, 구체적으로 약 26 wt% 이하, 더 구체적으로 약 25 wt% 이하의 양으로 사용된다.
보론 니트라이드는 큐빅 보론 니트라이드, 6방정계 보론 니트라이드, 무정형 보론 니트라이드, 롬보헤데랄(rhombohedral) 보론 니트라이드, 또는 다른 동소체가 될 수 있다. 이는 파우더, 덩어리, 또는 파이버로 사용될 수 있다.
보론 니트라이드는 약 1 내지 약 5,000 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는다. 본 범위 내에서 약 3 이상, 구체적으로 약 5 마이크로미터 이상의 크기를 갖는 보론 니트라이드 입자가 유리하게 사용될 수 있다. 또한 약 4,000 이하, 구체적으로 약 3,000 이하, 및 더 구체적으로 약 2,000 마이크로미터 이하의 크기를 갖는 보론 니트라이드 입자가 바람직할 수 있다. 보론 니트라이드는 일반적으로, 약 2 이상, 구체적으로 약 5 이상, 더 구체적으로 약 10 이상, 및 더욱 더 구체적으로 약 50 이상의 가로세로비를 갖는 플레이크 같은 것이다. 예시적인 입자 크기는 약 10 내지 약 15 마이크로미터의 크리스탈 크기를 갖는 약 125 내지 약 300 마이크로미터이다. 보론 니트라이드 입자는 덩어리 또는 개별 입자로서, 또는 개별 입자와 덩어리의 조합의 형태로 존재할 수 있다. 예시적인 보론 니트라이드는 제네랄 일렉트릭 어드밴스드 매터리얼즈로부터 상업적으로 입수 가능한 PT350, PT360 또는 PT370이다.
보론 니트라이드는 일반적으로 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 5 wt% 내지약 60 wt%의 양으로 사용된다. 본 범위 내에서, 보론 니트라이드는 일반적으로 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 8 wt% 이상, 구체적으로 약 10 wt% 이상, 더 구체적으로 약 12 wt% 이상의 양으로 사용된다. 보론 니트라이드는 더 나아가 일반적으로 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 55 wt% 이하, 구체적으로 약 50 wt% 이하, 더 구체적으로 약 45 wt% 이하의 양으로 사용된다. 보론 니트라이드의 예시적인 양은 몰드 가능한 조성물 총 중량의 약 15 내지 약 40 wt%이다.
부가적으로, 몰드 가능한 조성물은 항산화제, 예를 들어 트리스(노닐-페닐)포스파이트, 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트, 비스(2,4-디-t-부틸페닐)펜타에리스리톨 디포스파이트 또는 디스테아릴 펜타에리스리톨 디포스파이트를 예로 들 수 있는 오르가노포스파이트, 알킬레이트 모노 페놀, 폴리페놀 및 디엔과 폴리페놀의 알킬레이트 반응 산물, 예를 들어 테트라키스[메틸렌(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시하이드로신나메이트)]메탄, 3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시하이드로신나메이트, 옥타데실 2,4-디-tert-부틸페닐 포스파이트, 파라-크레솔과 디사이클로펜타디엔의 부틸레이트 반응 산물, 알킬레이트 하이드로퀴논, 하이드록시레이트 티오디페닐 에테르, 알킬리덴-비스페놀, 벤질 화합물, 베타-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피온 산과 모도하이드릭 또는 폴리하이드릭 알코올의 에스터, 베타-(5-tert-부틸-4-하이드록시-3-메틸페닐)-프로피온 산과 모노하이드릭 또는 폴리하이드릭 알코올의 에스터를 들 수 있고; 티오알킬 또는 티오아릴 화합물의 에스터, 예를 들어 디스테아릴티오프로피오네이트, 디라우릴티오프로피오네이트, 디트리데실티오디프로피오네이트, 베타-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피온 산의 아마이드를 들 수 있으며; 필러 및 강화제, 예를 들어 실리케이트, 티타늄 디옥사이드(TiO2), 칼슘 카보네이트, 탈크, 미카 및 다른 첨가제, 예를 들어 몰드 이형제, 자외선 흡수제, 빛 안정화제 및 그 외의 것과 같은 안정화제, 윤활제, 가소제, 안료, 염료, 색소, 정전기 방지제, 발포제, 난연제, 충격 변경제, 그외 기타뿐만 아니라 상기 첨가제 중 하나 이상을 포함하는 조합과 같은 첨가제를 또한 선택적으로 포함할 수 있다.
그래파이트 및 보론 니트라이드와 함께인 유기 폴리머는 일반적으로 용융 블렌딩, 용액(solution) 블렌딩, 또는 이와 같은 것, 또는 상기 블렌딩 방법 중 하나 이상을 포함하는 조합과 같은 몇몇 다른 방법으로 처리될 수 있다. 몰드 가능한 조성물의 용융 블렌딩은 전단(sheer) 힘, 신장(extensional) 힘, 압축(compressive) 힘, 초음파 에너지, 전자기 에너지, 열 에너지 또는 상기 힘 또는 에너지 형태 중 하나 이상을 포함하는 조합의 사용을 포함하고, 상기 언급한 힘 또는 에너지 형태가 단일 스크류, 멀티 스크류, 맞물린(intermeshing) 공-회전 또는 카운터 회전 스크류, 맞물리지 않은(non-intermeshing) 공-회전 또는 카운터 회전 스크류, 왕복 스크류, 핀 구비 스크류, 스크린 구비 스크류, 핀 구비 배럴(barrel), 롤, 램(ram), 나선형 회전기, 또는 상기 중 하나 이상을 포함하는 조합에 의해 가해지는 처리 기구에서 수행된다.
상기 언급한 힘을 포함하는 용융 블렌딩은 단일 또는 멀티 스크류 압출 성형기, 부스 니더(Buss kneader), 헨쉘(Henschel), 헬리콘(helicone), 로스 믹서(Ross mixer), 밴버리(Banbury), 롤 밀(roll mill), 주입 몰딩 장치와 같은 몰딩 장치, 진공 형성 장치, 브로우 몰딩 장치 또는 이와 같은 것, 또는 상기 장치 중 하나 이상을 포함하는 조합과 같은 장치에서 수행될 수 있다.
일실시예에서, 파우더 형태, 펠렛 형태, 시트 형태, 또는 이와 같은 것의 유기 폴리머는 압출 성형기나 부스 니더와 같은 용융 블렌딩 도구로 공급 되어지기 이전에 먼저 헨쉘 또는 롤 밀에서 그래파이트 및 보론 니트라이드와 건조 블렌드 될 수 있다. 그래파이트, 보론 니트라이드, 또는 그래파이트 및 보론 니트라이드의 조합을 마스터배치(masterbatch) 형태로 용융 블렌딩 도구에 도입하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 과정에서, 마스터배치는 유기 폴리머가 도입되는 점 아래에서 용융 블렌딩 도구로 도입될 수 있다.
용융 블렌드는 유기 폴리머의 적어도 일부가, 수지가 세미-크리스탈린 유기 폴리머라면 약 용융 온도 이상의 온도, 또는 수지가 블렌딩 과정 동안 무정형 수지라면 유동점(즉, 유리 전이 온도) 이상의 온도에 도달하는 것이다. 건조 블렌드는 유기 폴리머의 전체 질량이, 수지가 세미-크리스탈린 유기 폴리머라면 용융 온도 이하의 온도, 또는 유기 폴리머가 무정형 수지라면 유동점 이하의 온도에 있는 것이고, 상기 유기 폴리머는 블렌딩 과정 동안 실질적으로 액체-유사 유동액이 아니다. 본 명세서에서 정의한 바와 같이, 용액 블렌드는 블렌딩 과정 동안 유기 폴리머가 예를 들어, 용매 또는 비-용매와 같은 액체-유사 유동액에 현탁된 것이다.
유기 폴리머와 그래파이트 및 보론 니트라이드를 포함하는 몰드 가능한 조성물은 바람직하다면 다양한 블렌딩 및 성형 단계를 거칠 수 있다. 예를 들어, 몰드 가능한 조성물은 먼저 펠렛 안으로 압출되고 성형될 수 있다. 상기 펠렛은 이후 어떤 의도한 모양이나 생산물로도 성형될 수 있는 몰딩 장치 내로 도입될 수 있다. 대안적으로, 단일 용융 블렌더로부터 나온 몰드 가능한 조성물은 시트나 스트랜드(strand)로 성형될 수 있고 어닐링(anealing), 단축 또는 이축 배향과 같은 후-압출 성형 처리를 거칠 수 있다.
용액 블렌딩 또한 몰드 가능한 조성물을 제조하는데 사용될 수 있다. 용액 블렌딩 또한 전단, 압축, 초음파 진동, 또는 이와 같은 것과 같은 부가적인 에너지를 그래파이트 및 보론 니트라이드와 유기 폴리머의 균질화를 촉진시키기 위해 사용할 수 있다. 일실시예에서, 유동액에 현탁된 유기 폴리머는 그래파이트 및 보론 니트라이드와 함께 초음파 파쇄기(sonicator) 내로 도입될 수 있다. 상기 혼합물은 유기 폴리머 입자 상으로 그래파이트 및 보론 니트라이드가 분산되기에 유효한 시간 동안 초음파 파쇄기에 의해 용액 블렌딩될 수 있다. 이후 그래파이트 및 보론 니트라이드와 함께 유기 폴리머는 건조될 수 있고, 바람직한 경우 압출 성형되고 몰드될 수 있다. 일반적으로 유동액은 초음파 파쇄 과정 동안 유기 폴리머를 부풀게 하는데에 바람직하다. 유기 폴리머의 부풀기는 일반적으로 그래파이트 및 보론 니트라이드를 용액 블렌딩 동안 유기 폴리머에 스며들게 하는 능력을 향상시키고 결과적으로 분산이 향상된다. 몰드 가능한 조성물은 우수한 용융 유동 특성을 나타낸다. 일실시예에서, 몰드 가능한 조성물은 280℃ 온도, 16 kg-f/cm2 로드 하에서 측정하였을 때 10분 당 약 1 내지 약 30 그램의 용융 유동 지수를 갖는다. 몰드 가능한 조성물의 예시적인 용융 유동 지수는 280℃ 온도, 16 kg-f/cm2 로드 하에서 측정하였을 때 10분 당 약 4 내지 약 20 그램이다.
일실시예에서, 몰드 가능한 조성물은 그래파이트와 보론 니트라이드의 랜덤한 분배를 포함하고 미터-켈빈(W/m-K)당 2 와트 이상의 열 전도성을 갖는다. 다른 실시예에서, 몰드 가능한 조성물은 일반적으로 약 2 내지 약 6 W/m-K의 열 전도성을 갖는다. 본 범위 내에서, 몰드 가능한 조성물은 약 2.2 W/m-K 이상, 구체적으로 약 2.3 W/m-K이상, 더 구체적으로 약 2.4 W/m-K 이상의 열 전도성을 가지는 것이 바람직하다. 또한 몰드 가능한 조성물은 약 4.0 W/m-K 이하, 구체적으로 약 3.9 W/m-K 이하, 더 구체적으로 약 3.8 W/m-K 이하의 열 전도성을 가지는 것이 바람직하다.
몰드 가능한 조성물은 전기적으로 절연성이다. 일실시예에서, 상기 몰드 가능한 조성물은 약 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가진다.
본 발명은 하기 실시예에서 의해 더 설명되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1-9]
본 실시예들은 오직 보론 니트라이드만 포함하는 비교 실시예 조성물에 비해 본 명세서에 개시된 몰드 가능한 조성물의 향상된 열 전도성 및 향상된 용융 유동성을 나타낸다. 본 개시예들은 모두 전기적으로 절연성이다. 실시예 #1, 8 및 9는 비교 실시예인 반면, 실시예 # 2-7은 본 발명에서 개시하는 몰드 가능한 조성물을 나타낸다.
PT-360으로 상업적으로 입수 가능한 보론 니트라이드(BN) 덩어리는 제네랄 일릭트릭 어드밴스드 세라믹 코오포레이션에 의해 제공되었다. 크리스탈 베인 그래파이트(C)는 애스베리 그래파이트와 카본 아이엔씨에 의해 제공되었다. 사용된 폴리아마이드(PA)는 나일론-6이었다. 용융 유동을 향상시키기 위해 폴리프로필렌(PP)을 부가하였다. 그래파이트와 보론 니트라이드는 폴리아마이드 및 폴리프로필렌과 건조-혼합되었고, 이후 압출 성형기의 메인 도입기를 통해 도입되었다.
몰드 가능한 조성물은 25 밀리미터 워너(Werner) 및 플레이데렐(Pfleiderer) 이중-스크류 압출 성형기를 사용하여 제조되었다. 압출 성형기는 각각 입구에서부 터 다이(die)까지 23, 230, 240, 250, 260 및 270℃ 온도로 맞춰진 6 배럴을 가졌다. 다이는 280℃로 맞춰졌다. 압출 성형기에서 얻은 펠렛은 라르센(Larsen)과 토우브로(Toubro) 주입 몰딩 장치에서 주입 몰딩 되었다.
다른 몰드 가능한 조성물에 대한 열전도성 측정값, 전기 전도성 측정값, 및 용융 유동 지수들은 표 1에 나타난다. 열 전도성 측정값은 레이저 플래시(laser flash) 및 탐침 방법을 사용하여 행해졌다. 넷쯔쉬(Netzsch)(TM) 나노플래시 기구가 ASTM 표준 E1461에 따라 레이저 플래시 테스트를 행하는데 사용되었다. 레이저 플래시를 위한 테스트 견본 치수는 실시예 # 1-9의 경우 3 mm 두께× 12.5 mm 직경이었다. 열 전도성(TC)는 엘머 피리스(Elmer Pyris) 열 전도성 탐침을 사용하여 측정되었고, 켈빈-미터 당 와트(W/m-K)로 기록되었다. 모든 측정값은 주입 몰드된 플라크 상 실온에서 측정되었다.
표면 저항도 테스트는 ASTM D257을 사용하여 가이드에 따라 수행되었다. 테스트 견본은 약 3 mm 두께 × 50 mm 직경이었다. 샘플은 시험 전 40시간 동안 23℃ 및 50% 상대 습도의 조건에 있었다. 양은 총 몰드 가능한 조성물의 총 중량을 기초로 한 중량 퍼센트로 기록되었다.
실시예 번호 크리스탈베인그래파이트*(wt%) 보론 니트라이드*(wt%) 폴리아마이드(wt%) 폴리프로필렌(wt%) 표면 저항도(옴/sq) 평균 열 전도성(W/m-K) 표준 장치 열 전도성(W/m-K) 점도(4000 1/s, 255C에서 Pa-sec) 점도 감소(%) 용융 유동 지수(g/10분)
11 0 71 26 3 2.8E+14 2.2 0.7 240 반응없음 유동없음
2 13 58 26 3 1.9E+13 3.3 0.2 177 26 2.7
3 17 54 26 3 3.9E+13 3.2 0.2 161 33 14.7
4 20 51 26 3 2.0E+13 3.4 0.2 134 44 반응없음
5 22 49 26 3 3.0E+13 3.2 0.2 139 42 9.7
6 26 45 26 3 3.8E+13 3.6 0.3 170 29 4.0
7 30.1 40.8 26 3 1.2E+13 4.0 0.3 181 25 반응없음
81 32.7 38.2 26 3 2.9E+06 4.1 0.3 189 21 5.8
91 35.3 35.6 26 3 5.0E+06 3.8 0.1 212 12 반응없음
1= 비교 실시예
*= 실시예 1 내지 9의 카본 및 보론 니트라이드를 조합한 부피 로딩은 55 부피 퍼센트였다.
표 1의 데이터는 다양하게 혼합된 필러 조성물(실시예 # 2-9)을 순수한 보론 니트라이드 충진된 조성물(실시예 # 1)과 대비하여 열적, 전기적, 및 유동학적 특성을 비교한다. 모든 실시예에서 사용된 그래파이트는 크리스탈 베인 그래파이트(CVG)이다. 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 열 전도성의 약 50% 증가는 약 13 wt%의 그래파이트 부가에 의해 이루어지고; 본 부가로 전체적인 열 전도성은 2.2에서 3.3 W/m-K로 증가한다. 요약하면, 상기 결과는 그래파이트 및 보론 니트라이드의 부가는 오직 보론 니트라이드만 포함한 비교 실시예에 비해 몰드 가능한 조성물의 열 전도성을 향상시킨다는 것을 나타낸다.
표 1에서 보여지는 표면 저항도 결과는 그래파이트의 전기 퍼콜레이션(percolation) 역치는, 본 이중-충진된 물질에서, 30 wt% 그래파이트를 포함한 실시예 7에서 달성된다는 것을 나타낸다. 약 30 wt% 이하의 그래파이트를 포함하는 모든 혼합된 필러 실시예는 E+13 옴/sq의 표면 저항도를 가진 전기적으로 절연성이었다. 상기 물질은 증가된 그래파이트 로딩에 따라 E+6 옴/sq의 저항도를 가져 정적으로 분산되었다. 조성물은 또한 높은 전압에서 우수한 절연 특성도 보여주었다. 22 wt% 크리스탈 베인 그래파이트-그래파이트를 포함한 조성물(실시예 # 5)은 IEC112/ASTM D 6368 당에서 측정하였을 때 600 볼트보다 큰 CTI(비교 트랙킹(tracking) 지수)를 가진다(즉, 기구에 의해 제공될 수 있는 가장 높은 전압인 600V 이하에서는 실패 없음)는 것이 발견되었다.
그래파이트와 같은 무정형 물질로 보론 니트라이드 일부를 대체하는 것은 물질의 용융 유동을 증가시킨다. 이는, 4000/s 전단 속도에서의 점도가 목록화 되어 있는 표 1의 점도 및 용융 유동 지수(MFI) 데이터에 의해 보여진다. 점도의 감소는 비교 실시예(실시예 1)의 점도 감소와 각 그래파이트/보론 니트라이드 물질(실시예 2-9)의 점도 감소 간의 비교에 기초하여 표로 만들어졌다. 상기 데이터는 점도의 최소 감소인 44%는, 20 내지 22 wt% 그래파이트를 사용하여 이루어진다는 것을 보여준다(실시예 4와 5). 그러나 더 높은 및 더 낮은 레벨의 그래파이트 부가는 여전히 용융 지수의 의미있는 향상을 제공하고, 그러므로 주입 몰딩에 의한 처리 가능성을 높인다.
[실시예 10-11]
본 실시예 세트는 다른 수지 시스템에서 오직 보론 니트라이드만 포함하는 필러 시스템과 대비한 그래파이트와 보론 니트라이드의 혼합된 필러 시스템의 장점을 보여주기 위해 수행되었다. 샘플 # 10-11은 45 부피 퍼센트(vol%)의 필러 조성물을 포함한다. 본 샘플은 실시예 # 1-9와 유사한 방법으로 제조되었다. 실시예 # 10과 11은 제네랄 일렉트릭 컴패니에서 상업적으로 얻을 수 있는 PC/ABS(폴리카보네이트-아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 블렌드)를 포함한다. 상기 조성물 및 열 전도성과 용융 유동 지수에 대한 결과는 표 2에 나타난다.
실시예 번호 그래파이트(Vol%) 보론 니트라이드(Vol%) PC/ABS(Vol%) 평균 열 전도성(W/m-K) 표준 장치 열 전도성(W/m-K) 용융 유동 지수(g/10분)
10 0 45 55 주입 몰드 하기에 너무 점성임
11 17 28 55 2.0 1.7 16
17 vol% 그래파이트를 부가하는 것은, 유동되기에 너무 점성인 화합물(실시예 10)을, 16그램/10분의 용융 유동 지수를 가지게 하여 주입 몰드 가능하게 하였다(실시예 11).
[실시예 12-14]
본 실시예들은 다른 유형 그래파이트의 열 전도성에 대한 효과를 나타내기 위해 수행되었다. 표 3은 3가지 다른 유형 그래파이트의 열적 및 유동학적 데이터를 보여준다. 본 샘플들은 실시예 # 1-9와 유사한 방법으로 제조되었다. 이전 실시예에서 사용된, 크리스탈 베인 그래파이트(CVG) 그래파이트를 천연 그래파이트 및 합성 그래파이트와 비교한다. 크리스탈 베인 그래파이트는 나머지 둘과 비교할 때 가장 높은 가로세로비를 가진다. 폴리머릭 수지는 폴리머릭 수지의 중량을 기초로 90 wt% 나일론-6와 10 wt% 폴리프로필렌을 포함했다.
실시예 번호 카본 유형 카본(wt%) 보론 니트라이드(wt%) 평균 열 전도성(W/m-K) 표준 장치 열 전도성(W/m-K) 용융 유동 지수(g/10분)
12 그래파이트-CVG 22 49 3.0 0.2 9.7
13 그래파이트-천연 22 49 3.5 0.2 2.7
14 그래파이트-합성 22 49 2.7 0.6 유동 없음
본 데이터는 CVG가 유동면에서 가장 우수한 향상을 제공한다는 것을 나타낸다. 천연 그래파이트는 중간 정도의 향상을 보여주는 반면, 합성 그래파이트-보론 니트라이드 화합물은 유동하지 않았다. 3가지 조성물 모두 전기적으로 절연성이었다. 그러므로 CVG 그래파이트는 앞서 언급한 필러 조성물을 위해 바람직한 카본 기초 필러이다.
[실시예 15-17]
본 실시예들은 유기 폴리머와 보론 니트라이드를 포함하는 조성물에 다른 탄소질의 필러를 부가하는 것의 효과를 보여주기 위해 수행되었다. 상기 실시예를 위해 선택된 다른 탄소질의 필러는 카본 파이버, 멀티월 카본 나노튜브(MWNTs) 또는 카본 블랙이었다. 그래파이트는 샘플에 부가되지 않았다. 상기 결과에 따른 조성물은 표 4에 보여진다. 본 샘플들은 실시예 # 1-9에서 설명된 것과 유사한 방법으로 제조되었다. 표 4는 탄소질 및 보론 니트라이드 필러의 값을 보여주는 한편, 조성물의 나머지 부분은 폴리머릭 수지였다. 상기 폴리머릭 수지는 폴리머릭 수지의 중량을 기초로, 90 wt% 나일론-6와 10 wt% 폴리프로필렌을 포함했다.
실시예 번호 카본 유형 카본(vol%) 보론 니트라이드(vol%) 평균 열 전도성(W/m-K) 표준 장치 열 전도성(W/m-K)
15 카본 파이버 4.8 51 1.3 0.2
16 MWNT 2.9 52 2.0 0.2
17 카본 블랙 10.3 45 1.9 0.6
18 카본 파이버 7.8 48 1.8 0.22
19 MWNT 3 52 3.0 0.60
표 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 카본 파이버, 멀티-월 나노튜브(MWNT), 및카본 블랙을 포함하는 상기 조성물은, 보론 니트라이드와 결합된 그래파이트를 사용한 실시예 2-7에서 보여지는 강화된 열 전도성을 나타내지 않았다. 실시예 15-19 모두는 전기적으로 전도성이었고 용융 유동 지수를 결정하기에는 너무 점성이었다. 구 형태의 카본 블랙의 사용은, 게다가 실제로 열 전도성을 감소시켰다. 그러므로, 그래파이트는 열 전도성뿐만 아니라 용융 유동성 및 처리 가능성이 향상된 바람직한 카본-기초 필러이다.
[실시예 20]
본 실시예는 그래파이트와 알루미나(Al2O3)와 같이 다른 열적으로 전도성인 물질 간의 시너지 결여를 나타내기 위해 수행되었다. 표 5는 CVG 그래파이트와 알루미나를 가진 조성물을 보여준다. 표 5에 나타나 있는 실시예 20은 표 1의 실시예 5와 비교될 수 있다. 양 샘플은 모두 17 부피 퍼센트의 그래파이트를 포함한다. 사기 조성물의 주 성분은 폴리머이다. 상기 폴리머릭 수지는 폴리머릭 수지의 중량을 기초로, 90 wt% 나일론-6와 10 wt% 폴리프로필렌을 포함했다. 그러나, 표 5에서 볼 수 있는 바와 같이 상기 샘플은 전기적으로 전도성이다.
실시예 번호 카본(vol%) Al2O3(vol%) 평균 열 전도성(W/m-K) 표준 장치 열 전도성(W/m-K) 부피 저항도(옴-cm)
20 17 38 2.6 0.08 80
그러므로 상기 실시예들로부터, 몰드 가능한 조성물에서 그래파이트 및 보론 니트라이드의 조합은 전기적으로 절연성이지만, 높은 열 전도성을 가지고 용이하게 처리할 수 있는 샘플을 얻는다는 것이 보여질 수 있다.
본 발명은 예시적인 실시예들을 참조로 설명될 수 있는 한편, 발명의 범위를벗어나지 않는 한 다양한 변화가 만들어질 수 있고, 동등물이 이의 성분을 대체할 수 있다는 것이 당업계의 통상의 기술자에게 이해될 것이다. 더욱이, 발명의 범위를 벗어나지 않는 한, 발명이 지시하는 특정 조건이나 물질을 개조하기 위해 많은 변형이 이루어질 수 있다. 그러므로, 상기 발명은 본 발명을 수행하기 위한 의도인 최선의 실시예로서 개시된 특정 실시예에 제한되지 않는 것으로 의도되었지만, 본 발명은 첨부된 청구항의 범위 내에서 모든 실시예 아래를 포함할 것이다.

Claims (20)

  1. 유기 폴리머;
    그래파이트(graphite) 및 보론 니트라이드(boron nitride)를 포함하는 필러 조성물을 포함하는 몰드 가능한 조성물로서,
    상기 몰드 가능한 조성물은 약 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지며,
    상기 몰드 가능한 조성물은 280℃ 온도, 16kgf/cm2 로드 하에서 측정하였을 때 10분 당 약 1 내지 약 30 그램의 용융 유동 지수(melt flow index)를 가지는 몰드 가능한 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    몰드 가능한 조성물은 약 2 W/m-K 내지 약 6 W/m-K의 열 전도성을 가지는 몰드 가능한 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    몰드 가능한 조성물은 클래스 A 표면 피니쉬(surface finish)를 가지는 몰드 가능한 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기 폴리머는 열가소성 수지, 열가소성 수지의 블렌드, 열경화성 수지, 열경화성 수지의 블렌드, 열가소성 수지와 열경화성 수지의 블렌드, 공중합체, 삼중합체, 올리고머, 호모폴리머, 블록(block) 공중합체, 교대(alternating) 블록 공중합체, 랜덤 공중합체, 랜덤 블록 공중합체, 그라프트(graft) 공중합체, 스타 블록 공중합체, 덴드리머(dendrimer), 또는 상기 유기 폴리머 중 하나 이상을 포함하는 조합인 몰드 가능한 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기 폴리머는 폴리아세탈, 폴리올레핀, 폴리아크릴릭, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에스터, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리설폰, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르케톤, 폴리에테르 에테르케톤, 폴리에테르 케톤 케톤, 폴리벤즈옥사졸, 폴리프탈라이드, 폴리아세탈, 폴리안하이드라이드, 폴리비닐 에테르, 폴리비닐 티오에테르, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 케톤, 폴리비닐 할라이드, 폴리비닐 니트릴, 폴리비닐 에스터, 폴리설포네이트, 폴리설파이드, 폴리티오에스터, 폴리설폰, 폴리설폰아마 이드, 폴리우레아, 폴리포스파젠, 폴리실라잔, 스티렌 아크릴로니트릴, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 또는 상기 폴리머 중 하나 이상을 포함하는 조합인 몰드 가능한 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유기 폴리머는 열경화성 수지이고 상기 열경화성 수지는 폴리우레탄, 천연 고무, 합성 고무, 에폭시, 페놀릭, 실리콘, 또는 상기 폴리머 중 하나 이상을 포함하는 조합인 몰드 가능한 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 그래파이트는 크리스탈 베인 그래파이트, 플레이크(flake) 그래파이트, 무정형 그래파이트, 합성 그래파이트, 또는 상기 그래파이트 중 하나 이상을 포함하는 조합인 몰드 가능한 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 그래파이트는 약 1 내지 약 5000 마이크로미터의 입자 크기를 가지는 몰드 가능한 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 그래파이트는 몰드 가능한 조성물의 총 중량을 기초로 10 wt% 내지 약 30 wt%의 양으로 존재하는 몰드 가능한 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 보론 니트라이드는 큐빅 보론 니트라이드, 6방정계 보론 니트라이드, 무정형 보론 니트라이드, 롬보헤데랄(rhombohedral) 보론 니트라이드, 또는 상기 보론 니트라이드 중 하나 이상을 포함하는 몰드 가능한 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 보론 니트라이드는 약 1 내지 약 5,000 마이크로미터의 입자 크기를 갖는 몰드 가능한 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 보론 니트라이드는 몰드 가능한 조성물의 중량을 기초로 5 wt% 내지 약 60 wt%의 양으로 존재하는 몰드 가능한 조성물.
  13. 약 30 내지 약 85 wt%의 유기 폴리머 조성물; 및
    약 10 내지 약 30 wt% 그래파이트, 약 5 내지 약 60 wt% 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하는 몰드 가능한 조성물로서,
    상기 모든 중량은 몰드 가능한 조성물의 중량을 기초로 하고;
    상기 몰드 가능한 조성물은 미터-켈빈(meter-Kelvin) 당 약 2 내지 약 6 와트의 열 전도성을 가지고, 약 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지는 몰드 가능한 조성물.
  14. 제13항에 있어서,
    280℃ 온도, 16 kg-f/cm2 로드 하에서 측정하였을 때, 몰드 가능한 조성물의 용융 유동 지수는 10분 당 약 1 내지 30 그램인 몰드 가능한 조성물.
  15. 유기 폴리머; 그래파이트 및 보론 니트라이드를 포함하는 필러 조성물을 포함하고, 약 1013 옴/sq 이상의 전기 저항도를 가지는 몰드 가능한 조성물을
    용융 블렌딩하는 것을 포함하는 몰드 가능한 조성물 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    몰드 가능한 조성물을 몰딩하는 것을 더 포함하는 몰드 가능한 조성물 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 몰딩은 주입 몰딩(injection molding)인 몰드 가능한 조성물 제조 방법.
  18. 제1항의 몰드 가능한 조성물을 포함하는 제조물.
  19. 제15항의 몰드 가능한 조성물을 포함하는 제조물.
  20. 제17항의 몰드 가능한 조성물을 포함하는 제조물.
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