KR20090094137A - 알파-알루미나 무기 멤브레인 지지체 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents
알파-알루미나 무기 멤브레인 지지체 및 이를 제조하는 방법Info
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Abstract
예를 들어, 무기 멤브레인을 위한 알파-알루미나 지지체를 제조하기 위한 조성물이 개시된다. 알루미나 및 기공 형성 입자크기를 조절하기 위한 방법 및 결과적인 알파-알루미나 무기 멤브레인 지지체의 바람직한 기공도, 기공 분포 및 강도 특성을 촉진하는 기타 공정 변수가 설명된다.
Description
본 출원은 “알파-알루미나 무기 멤브레인 지지체 및 이를 제조하는 방법”을 명칭으로 하여 2006년 12월 11일에 출원된 미국 가출원 제60/874070호(대리인 관리번호 SP06-172P)의 우선권의 이익을 주장하며, 그 내용 전체가 본 출원에 병합된다.
본 발명은 알파-알루미나 무기 멤브레인 지지체에 관한 것이며, 보다 상세하게는 알루미나 및/또는 기공 형성 입자 크기 및 기타 공정 변수를 조절함으로써 알파-알루미나 무기 멤브레인 지지체의 기공도, 기공분포 및 강도 특성을 조절하는 것에 관한다.
멤브레인 분리 분야에 있어서, 다공성 지지체 상에 증착된 얇은 다공성 물질은 액상 매질의 마이크로-여과 및 울트라-여과 및 가스 분리를 위하여 폭넓게 사용되고 있다. 상기 다공성 지지체는 얇은 다공성 물질에 대하여 기계적 강도를 제공하는 기능을 한다.
다공성 세라믹 지지체는 무기 코팅제로 증착되어 예를 들어 환경, 바이오, 식품 및 음료, 반도체, 화학, 석유화학, 가스 및 에너지 산업에서 예를 들어 여과 및 분리 용도로 사용되는 멤브레인 구조를 형성할 수 있다. 이러한 산업들은 종종 정제된 가스/증기 또는 정제된 액체를 요하며, 이러한 가스/증기 또는 액체는 상이한 가스 및/또는 액체/특정 조합을 구성하는 혼합된 원료 스트림에 해당한다. 특정한 실시예는 수소 가스의 정제 및 분리 , 이산화탄소의 격리(sequestration), 오일/수분 혼합물의 여과, 폐수 처리, 와인과 쥬스의 여과, 유동 스트림으로부터의 박테리아 및 바이러스의 여과, 바이오매스로부터 에탄올의 분리, 고순도 가스및 반도체 및 미세 전자장치 산업용 물의 제조를 포함한다.
멤브레인 지지체는 필름/코팅제 증착을 위한 높은 기하학적 표면적 패킹 밀도를 제조하는 기능을 하며, 동시에 만일 상기 지지체가 높은 투과율, 강도, 화학적 안정성, 열적 안정성 및 구조적 균일성을 가질때 유용하다.
단일체의 무기 멤브레인 제품 개념 및 거시적 디자인 파라미터는 공유 미국 특허 공개 2006/0090649호에 상세하게 개시되어 있다. 이러한 디자인은 전통적인 디자인에 비하여 용이한 엔지니어링을 위하여 고표면적 패킹 밀도 및 기하학적 단순성의 이점을 갖는다. 이러한 디자인 구조에서, 지지체는 높은 투과율(permeability) 및 높은 강도를 갖는다는 이점이 있다.
공유된 유럽 특허 제0,787,524호는 멀라이트 멤브레인 지지체 디자인에 관한 것이다. 상기 멀라이트 멤브레인 지지체는 0.2㎛의 평균 기공크기의 허니콤 구조로 형성되었으며 멤브레인 모듈을 제작하는데(fabricate) 사용된다.
공유된 미국특허 제5,223,318호는 멤브레인 지지체를 위한 티타니아 지지체의 제조에 관한 것이다.
고순도의 알파-알루미나는 산성, 염기성 및 기타 관련 환경에서 높은 화학적 안정성을 나타내고, 또한 열 및 수열 안정성이 높은 것으로 알려져 있다. 고순도의 알파-알루미나는 다양한 무기 멤브레인에 관한 연구에 사용되며 멤브레인 지지체를 제조하는데 적합한 물질이다. 일반적으로 단일 튜브 형태에서 알루미나 멤브레인은, 핵 반응 용도를 위한 우라늄 동위원소의 분리를 위해 개발되고 사용되어 왔다. “무기 다공성 멤브레인”(아베, 후미오; 모리, 히로시; Jpn. Kokai Tokkyo Koho (1990) (NGK Insulators, Ltd., Japan)는 유리 바인더를 사용하여 다중-채널 구조의 알파-알루미나 지지체를 제조하는 방법에 관한 것이다. Pall Corporation은 단일 튜브 및 다중 채널 형태로의 알루미나 지지체를 Membralox®라는 상표명으로 제공하고 있다. 그러나 이러한 현존의 다중-채널 제품은 큰 채널 크기(> 2 mm)를 가지므로, 저 표면적 패킹 밀도와 함께 낮은 기공도(< 36%)를 제공한다.
고순도, 큰 기공 크기, 높은 기공도, 및 균일한 기공 분포를 가져 멤브레인 지지체가 다양한 멤브레인 여과 용도에 사용될 수 있도록 하는 단일체 구조의 형태로 알파-알루미나에 대한 수요가 있다. 고순도의 알파-알루미나 지지체는 불순물이 일반적으로 알루미나를 더욱 활성으로 하기 때문에, 화학적 안정성을 유지시키는데 유용하다. 큰 기공 크기 및 높은 기공도는 예를 들어, 높은 투과율 및 높은 열적 안정성을 제공하는데 유용할 것이다. 동시에, 기공 구조 및 분포는 기계적 강도 및 구조 균일성을 유지하기 위하여 균형잡혀야 한다.
본 발명은 후술되는 상세한 설명 단독으로, 또는 첨부되는 도면과 함께하여 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 평균 기공 크기 및 좁은 기공 분포의 함수로서 예시적인 알파-알루미나 지지체의 투과율을 보이는 그래프이다.
도 2는 일부 구체예에 따라, 결과적인 알파-알루미나 지지체에서의 최종 기공 크기 및 기공 크기 분포에서의 알루미나 입자 크기의 영향을 보이는 그래프이다.
도 3은 일부 구체예에 따라, 결과적인 알파-알루미나 지지체에서의 최종 기공 크기 및 기공 크기 분포에서의 유기 기공 형성 입자 크기의 영향을 보이는 그래프이다.
도 4는 일부 구체예에 따라, 결과적인 알파-알루미나 지지체에서의 기공 크기 및 기공 크기 분포에서의 소결 온도의 영향을 보이는 그래프이다.
도 5는 다양한 종래의 조절 물질에 대한 기공도 결과와 비교한, 본 발명에 따른 두 가지 조성물의 기공도 결과를 보이는 그래프이다.
<발명의 요약>
본 발명은 예를 들어, 무기 멤브레인 지지체 및 기타 용도를 위하여 사용될 수 있는 큰 기공 크기와 높은 기공도를 갖는 고순도의 알파-알루미나 단일체 지지체를 위한 조성물 및 이를 제조하기 위한 방법을 개시한다.
본 발명의 일 구체예는 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자(particles), 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성제(organic pore former) 입자, 및 1 내지 15 중량%의 소결조제(sintering aid)를 포함하는 조성물이다.
본 발명의 다른 구체예는 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자, 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자 및 1 내지 15 중량%의 소결조제를 포함하는 배치 조성물을 제공하는 단계, 상기 배치를 성형(shaping)하여 예비성형체(green body)를 형성시키는 단계, 및 상기 예비성형체를 소결(sintering)하여 알파-알루미나 지지체를 형성시키는 단계를 포함하는 알파-알루미나 지지체의 형성 방법이다.
본 발명의 다른 구체예는 평균 기공 크기가 6 내지 15 마이크론이며, 다음식으로 표현되는 기공 크기 분포가 0.50 내지 1.70인 특징을 포함하는 알파-알루미나 지지체이다.
dps = (dp90-dp10)/dp50;
여기서, 상기 dp10은 기공 체적의 10%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의(wherein) 기공크기이고;
상기 dp50은 기공 체적의 50%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의 중앙값(median)의 기공크기;
상기 dp90은 기공 체적의 90%가 더 작은 기공 크기를 갖는 경우의 기공크기이다.
본 발명에 따르면, 알파-알루미나 지지체는 하나 이상의 바람직한 특성을 가지며, 이는 예를 들어, 멤브레인 증착을 위한 기하학적 표면적 패킹 밀도, 높은 기공도, 높은 투과율, 고 강도, 화학적 안정성, 열 안정성, 구조적 균일성, 좁은 기공 크기 분포 등이 단일 지지체 구조 내에 보유된다.
본 발명의 추가적인 특징 및 이점은 후술하는 상세한 설명에 개시될 것이며, 당업자라면 부분적으로는 여기에 개시되는 설명 또는, 후술되는 청구범위 및 첨부되는 도면을 비롯한 상세한 설명을 포함한 본 발명을 실시함으로써 용이하게 이해할 것이다.
본 발명에 관한 전술한 일반적인 설명 및 후술하는 상세한 설명의 구체예 모두는 본 발명이 청구하는 사상과 특성을 이해시키기 위한 개괄 내지 골자를 제공하기 위한 것임을 이해하여야 한다. 첨부되는 도면은 본 발명에 대한 추가적인 이해를 제공하도록 포함되며, 본 명세서의 일부분을 이루는 것으로 병합된다. 도면은 본 발명의 다양한 구체예를 도시하며 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리와 작용을 설명한다.
본 발명의 다양한 구체예에 대하여 상세한 참조가 이루어질 것이며, 도면과 함께 실시예가 개시된다. 가능한 어느 경우에나, 동일한 참조번호가 도면의 전반에 걸쳐 동일하거나 그와 유사한 부분을 지칭하는 것으로 사용될 것이다.
본 발명의 일 구체예는 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자, 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자, 및 1 내지 15 중량%의 소결조제(sintering aid)를 포함하는 조성물이다. 일 구체예에서, 상기 조성물은 유체 성분, 예를 들어, 물, 하나 이상의 오일, 및 이들의 조합을 더 포함한다. 일 구체예에 따르면, 다른 성분은 바인더 물질일 수 있으며, 이는 예를 들어 메틸셀룰로스 같은 것이다. 이러한 물질은 단독으로 또는 조합으로 100 중량%의 총 중량%에 대하여 잔여 중량%를 제공하도록 사용될 수 있다.
다른 구체예는 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자, 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자 및 1 내지 15 중량%의 소결조제를 포함하는 배치 조성물을 제공하는 단계, 상기 배치를 성형(shaping)하여 예비성형체를 형성시키는 단계, 및 상기 예비성형체를 소결(sintering)하여 알파-알루미나 지지체를 형성시키는 단계를 포함하는 알파-알루미나 지지체의 형성 방법이다.
본 발명에 따르면, 알파-알루미나 단일체 지지체는 다음 특성 중 하나 이상을 갖는다.
a) 6 ㎛ 내지 15 ㎛의 기공 크기;
b) df = (dp50 - dp10)/dp50에 의하여 측정되는, 0.30 이하의 기공 크기분포(dps);
c) 파괴강도(modulus of rupture, MOR)로 측정되는, 2000psi 이상, 예를 들어 약 5000psi 이상의 강도(Strength);
d) 50000 L/h/m2/bar 이상의 수분 투과율; 및/또는
e) 10000 sccm/cm2/bar 이상의 N2 투과율.
본 발명에 따른 알파-알루미나 무기 지지체에 있어 입자크기 분포(PSD)는 다음 식으로 개시될 수 있다.
PSD = (PD90-PD10)/PD50;
여기서, 상기 PD10은 기공 체적의 10%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의 기공크기이고;
상기 PD50은 기공체적의 50%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의 중앙값(median)의 기공크기;
상기 PD90은 기공체적의 90%가 더 작은 기공 크기를 갖는 경우의 기공크기이다.
입자 크기는 예를 들어 Microtrac 입자 크기 분석기를 사용한 레이저 회절 기술에 의하여 측정될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 상기 알파-알루미나 지지체는 6 내지 15 마이크론의 평균 기공크기 및 다음 식으로 표현되는 0.50 내지 1.70의 기공크기분포를 갖는다:
dps = (dp90-dp10)/dp50;
여기서, 상기 dp10은 기공 체적의 10%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의 기공크기이고;
상기 dp50은 기공체적의 50%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의 중앙값(median)의 기공크기;
상기 dp90은 기공체적의 90%가 더 작은 기공 크기를 갖는 경우의 기공크기이다.
기공크기분포의 더 작은 기공 크기부분(분포의 부분은 dp50 이하)이 상대적으로 좁게 조절된다면 바람직하다. 이는 “디-펙터(df)"라고 불리우는데 기공크기분포의 더 작은 기공 크기 부분의 협소성(narrowness)을 측정 및 특징짓는데 사용된다. 상기 디-펙터는 하기 식으로 표현된다:
df = (dp50 - dp10) / dp50;
여기서 dp10 및 dp50은 상기 규정된 바와 같다.
일 구체예에서, 상기 알파-알루미나 지지체는 0.20 내지 0.60의 디-펙터를 갖는다.
일 구체예에 따른 알파-알루미나 지지체는 제1 단부, 제2 단부, 및 상기 제1 단부에서 상기 제2 단부까지 연장되며 다공성 벽으로 한정되는 표면을 갖는 내부 채널을 포함한다. 다른 구체예에 따르면, 상기 알파-알루미나는 허니콤 단일체의 형태이다. “내부 채널(inner channel)”을 갖는 알파-알루미나 지지체는 하나의 내부 채널을 포함하는 지지체와, 복수의 내부 채널, 예를 들어, 상기 제1 단부에서 상기 제2 단부까지 지지체를 통하여 연장되는 복수의 평행(parallel) 내부 채널을 포함하는 지지체를 포함한다.
총 체적 퍼센트 기공도(Porisity, P)는 알파-알루미나 지지체에서의 기공도이고, 이는 수은 침투 기공율 측정법(mercury porosimetry method)으로 측정될 수 있으며, 이는 당업계에 잘 알려져 있다. 본 발명에 따른 알파-알루미나 지지체는 P≥ 35%, 예를 들어, 35% ≤ P ≤ 65%; 또는 40% ≤ P ≤ 65%, 예를 들어, 40% ≤ P ≤ 55%인 것으로 특징지어질 수 있다.
도 1에서 개시된 바와 같이, 증가된 투과율을 얻기 위해서, 고순도 알파-알루미나 단일체 지지체는 더 큰 평균 기공크기 및 더 좁은 기공 분포를 최종 목표 미세 구조(10)에 대하여 가져야 하며, 예를 들어, 다공성 매질 내에 유체 이송을 위한 증가된 투과율을 위한 바람직한 기공크기분포를 가져야 한다. 목표 미세구조(10)는 예를 들어 도 1에서 보이는 바와 같은 실험용 배치 조성물, 배치 조성물(12)에서 일반적으로 발견되는 바이-모달(bi-modal) 분포를 감소시킴(reducing)으로써 또한 및 평균 기공크기를 증가시킴으로써 달성되는데, 상기 배치 조성물은 15 중량%의 칸나 전분 및 평균 입자 크기가 5.8마이크로미터(1600℃의 소결온도에서 처리됨)에 해당하는 알파-알루미나를 포함하는 조성물을 가진다. 배치 조성물 12로부터 제조된 결과적인 알파-알루미나 단일체 지지체는 다음과 같이 특정된다: P=45.28%, dp50=3.39㎛, dp10=0.95㎛, dp90=5.45㎛ and df=0.72.
상기 바이-모달 분포의 감소 또는 제거 및 결과적인 알파-알루미나 단일체 지지체의 평균 기공크기의 증가는 배치 조성물 특성을 제어함으로써 실현될 수 있는데, 상기 특성은 예를 들어, 알루미나의 크기 및 형상, 기공 형성제(pore former)의 크기 및 체적, 부가 조성물(즉, 가교제) 및 소결 공정의 온도 및 시간 등이다.
본 발명에 따른 고순도의 알파-알루미나 단일체 지지체를 형성하기 위한 조성물 및 상기 조성물을 처리하는 방법은 다음의 실시예에 의하여 보여질 것이다.
예시적 조성물
일부 구체예에 따른 조성물은 다음과 같은 성분을 포함한다:
1) 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자;
2) 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자; 및
3) 1 내지 15 중량%의 소결조제가 개시된다.
성분 1)에 대하여, 일 구체예에 따르면, 상기 알파-알루미나는 총 조성물에 대하여 50 내지 90 중량%, 예를 들어, 60 내지 70 중량%을 포함한다. 최종 기공 크기에 대한 알루미나 입자 크기 및 결과적인 알파-알루미나 지지체에서의 기공크기분포의 영향은 도 2의 그래프에서 보여진다. 상기 실시예에서, 15중량%의 칸나 전분 기공 형성제가 두 개의 배치 조성물에 사용되었다. 제1 조성물(16)에서, 평균 알루미나 입자 크기는 5.8㎛인 반면, 제2 조성물(14)에서, 평균 알루미나 입자 크기는 20㎛였다. 전분 및 기타 변수가 일정하게 유지되는 경우, 평균 알루미나 입자 크기의 증가는 평균 기공크기의 증가를 가져온다. 도 2에서 보이는 그래프에서 명확한 바와 같이, 더 큰 평균 기공크기를 갖는 알루미나 전구체 물질은 결과적인 알파-알루미나 지지체에서 더 큰 평균 기공크기(7 ㎛ 내지 10㎛)의 알루미나를 생산하는데 유익하다.
일 구체예에 따르면, 알파-알루미나는 15 마이크론 이상의 평균 기공크기를 갖는다. 다른 구체예에 따르면, 알파-알루미나는 15 마이크론 내지 50 마이크론의 평균 기공크기를 갖는다.
성분 2)에 대하여, 일 구체예에 따르면, 상기 유기 기공 형성제는 총 조성물에 대하여 10 내지 30중량%, 예를 들어, 20 내지 30중량%으로 포함된다. 일 구체예에 따르면, 상기 유기 기공 형성제는 전분이다. 다른 구체예에서, 상기 전분은 칸나(Canna) 전분, 감자 전분, 깍지콩(green bean) 전분, 옥수수 전분, 쌀 전분 및 사고(Sago) 전분으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일 구체예에서, 상기 유기 기공 형성제는 7 내지 45 ㎛, 예를 들어 10 내지 25㎛의 평균 기공크기를 갖는다.
최종 기공크기에 있어서의 상기 유기 기공 형성제 및 알루미나 입자 크기보다 더 큰 유기 기공 형성제 입자크기를 갖는 배치 조성물(18, 20)에서의 기공크기분포의 영향은 도 3에서의 그래프에 의하여 보여진다. 배치 조성물(18)은 크기가 6.8㎛를 갖는 입자를 포함하는 알루미나 및 크기가 47㎛인 입자를 갖는 칸나 전분을 포함한다. 배치 조성물(20)은 크기가 6.8㎛를 갖는 입자를 포함하는 알루미나 및 크기가 32㎛인 입자를 갖는 사고(sago) 전분을 포함한다. 상기 배치 조성물 18로부터 제조된 결과적인 알파-알루미나 단일체 지지체는 다음과 같은 특징을 갖는다: 기공도=45.28%, dp50=3.39마이크로미터, dp10=0.95마이크로미터, dp90=5.45마이크로미터 및 df=0.72. 상기 배치 조성물 20으로 제조된 결과적인 알파-알루미나 단일체 지지체는 다음과 같은 특징을 갖는다: 기공도=45.95%, dp50=4.47㎛, dp10=1.03㎛, dp90=5.92㎛ 및 df=0.77.
유기 기공 형성제 입자 크기(PS)가 알루미나 입자 크기(PS)보다 큰 경우, 바이-모달 기공 크기 분포가 알파-알루미나 지지체에서 관찰된다. 총 평균 기공크기는 상기 유기 기공 형성제 크기에 의하여 결정되지 않으며, 그보다는 알루미나/유기 기공 형성제 입자 패킹 특성에 의하여 결정된다. 바람직하지 않은 바이-모달 기공 크기 분포(dps)를 최소화하기 위하여, PS알루미나 > PS기공형성제를 선택하는 것이 최선이다. 개선된 입자 패킹에 기하여, 총 기공도 및 입자 크기 모두 기공 형성제의 체적이 증가함에 따라 증가하며, 반면에 기공크기분포는 더 협소에 진다.
플레이트 형상의 알루미나 입자는 유기 기공 형성제와 혼합되는 경우 바이-모달 기공 크기 분포를 일으키는 압출 공정 중에 서로 결집(aggregate)하는 경향이 있다. 이는 플레이트 알루미나를 편구형(spheroidal) 유기 기공 형성제와 혼합함으로써 최소화될 수 있다. 알루미나 및 유기 기공 형성제 입자 형상 유사성은 더 협소한 기공크기분포에 기여한다.
성분 3)에 관하여, 일 구체예에 따르면, 소결조제는 총 조성물에 대하여 1 내지 15 중량%, 예를 들어, 5 내지 10중량% 포함한다. 일 구체예에 따르면, 상기 소결조제는 보에마이트 졸, 알루미나 유기 화합물, TiO2, CuO, MnO2, MgO, ZrO2, Y2O3, 콜로이달 알루미나, SiO2, AlO(OH)슬러리, 및 소듐 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택된다. 예시적인 소결조제의 원료의 예는 다음과 같다: AL20로부터의 콜로이달 알루미나, 테트라-이소프로필 티타네이트(TPT)로부터의 TiO2, 구리 아세트산염 또는 구리 질산염으로부터의 CuO, 망간 아세트산염, 망간 질산염 또는 망산 수산염(oxalate)으로부터의 MgO, 콜로이달 지르코니아로부터의 ZrO2, 이트륨염으로부터의 Y2O3, 및 AL20으로부터의 콜로이달 알루미나. 상기 소결조제는 알파-알루미나의 용융점을 낮추는 기능을 할 수 있다.
소결조제의 사용은 기공크기분포를 협소화 할 수 있으며, 결과적인 알파-알루미나 지지체 강도를 증가시킬 수 있다. 그러나, 비-Al 첨가제를 압출 배치에 도입하는 것은 최종 허니콤 단일체의 순도를 낮추며 화학적 안정성을 감소시킬 수 있다. 따라서 Al 금속 원소를 포함하는 소결조제가 유익하고, 부분적으로는, 그러한 첨가제에서 Al은 성형된 예비성형체를 소결시킨 이후에 알파-알루미나 결정상으로 전환되기 때문에,이는 최종 알파-알루미나 지지체의 화학적 순도에 영향을 미치지 않는다.
일 구체예에 따르면, 상기 조성물은 유기 가교제를 더 포함한다. 일 구체예에 따르면, 상기 유기 가교제는 유기제(organic agent), 에피클로로하이드린(epichlorohydrin), 사이클로폴리아민 올리고머 및 이오닌(ionene)으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 유기 가교제(crosslink)는 예를 들어, 에피클로로하이드린(epichlorohydrin), 사이클로폴리아민 올리고머, 이오닌(ionene), Bercen사에서 제조된 BERSET® 2700 등이 있으며, 이는 유기 기공형성제를 가교하는 기능을 할 수 있다.
다른 구체예에 따르면, 윤활제, 바인더, 및/또는 용제 매개물(solvent vehicle)을 함유할 수 있는 형성조제(forming aids)를 포함한다. Methocel은 예시적인 바인더이다. 물은 예시적인 용제 매개물이다.
본 발명에 따른 알파-알루미나 지지체에 대한, 예를 들어 배치 조성물에 유용한 예시적인 조성물이 표 1에 보여진다.
| 예시적인 알루미나 멤브레인 지지체 조성물 | |||||||
| 실시예 No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 조성물 코드 | XFN167 | WIJ167 | JCK166 | WIS167 | WII167 | WJE167 | WKS167 |
| 기공 형성제 | |||||||
| 전분 타입 | Corn | Green Bean | Canna | Canna | Rice | Green Bean | Rice |
| Wt% 전분 | 18.2 | 25 | 15 | 15 | 15 | 25 | 5 |
| 전분 평균 입자크기 (μ) | 15 | 23 | 48 | 48 | 7 | 23 | 7 |
| 무기 원료 물질 | |||||||
| 알루미나 타입 | Alcan C701 | Sumicorundum AA18 | Norton 7921 | Norton 7921 | Sumicorundum AA18 | Sumicorundum AA18 +625mesh | Sumicorundum AA18 |
| Alumina (Wt%) | 91.06 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 알루미나 평균입자 크기 (μ) | 5.8 | 20 | 18 | 18 | 20 | 23 | 20 |
| 보에마이트 감마 알루미나(Wt%) | 9.1 | - | - | - | - | - | - |
| 콜로이달 감마 알루미나 용액 (AL20) Wt% | 25 | 31 | 0 | 33 | 0 | 25 | 0 |
| 유기 물질 | |||||||
| 메틸 셀룰로스 | 5 | 4.5 | 4 | 4 | 4 | 4.5 | 4 |
| Liga | 0.8 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0 | 1 | 0 |
| Emulsia T (Tall oil, TEA, Water) | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 | 0 | 10 |
| Bereset 2700 | 0 | 0 | 0 | 0 | 12 | 0 | 12 |
일부 구체예에 따른 알파-알루미나 지지체의 합성 방법은 다음 단계를 포함한다:
1) 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자, 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자 및 1 내지 15 중량%의 소결조제를 포함하는 배치 조성물을 제공하는 단계;
2) 상기 배치를 성형하여 예비성형체를 형성시키는 단계; 및
3) 상기 예비성형체를 소결하여 알파-알루미나 지지체를 형성시키는 단계.
단계 1)에 대하여, 일 구체예에 따르면, 상기 방법은 상기 배치 조성물의 제공단계를 더 포함하며, 상기 단계는 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자, 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자 및 1 내지 15 중량%의 소결조제(sintering aid)를 결합시키는 단계(combining) 및 상기 알파-알루미나 입자, 상기 유기 기공형성 입자 및 상기 소결조제를 혼합하여 균일한 혼합물을 제공하는 단계를 포함한다.
단계 2)에 대하여, 일 구체예에 따르면, 상기 방법은 압출 다이를 통하여 배치를 압출하는 단계를 포함한다. 상기 성형단계는 당업계에 알려진 몇 개의 방법에 의한 압출 공정에 의하여 수행될 수 있으며, 이는 예를 들어, 미국 특허 제6,080,348호에 개시된 바와 같은, 트윈 스크류 또는 압출 다이를 통한 램(ram)압출기로부터 혼합물을 압출함으로써 이루어질 수 있다.
본 발명의 배치 조성물은 몇 가지 용도(수분 여과, 공기 여과, 액체 분리 등)을 위한 유용한 알파-알루미나 지지체를 산출하는 몇 가지 기하학적 형상(geometries)으로 압출될 수 있다. 유용한 기하학적 형상은 예를 들어, 1mm로 라운드진 채널 또는 셀을 갖는 허니콤 단일체 구조를 포함하는데, 상기 셀 밀도는 1 평방 인치당 100셀(cpsi) 내지 600 cpsi이고, 여기서 상기 채널은 실질적으로 서로에 대하여 평행이며, 폭 넓은 두께 범위 내에서 제조될 수 있다.
단계 3)에 대하여, 일 구체예에 따르면, 상기 방법은 예비 성형체를 소결하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 소결단계는 상기 예비 성형체를 1500 내지 2000℃의 온도에서 1 시간 내지 16시간, 예를 들어, 8 내지 16시간 동안 가열 또는 소킹(soaking)시키는 단계를 포함한다. 상기 실시예에서 소결 온도는 1600℃이나, 소결온도는 1500 내지 2000℃의 범위일 수 있으며, 예를 들어 용도에 따라 1550 내지 1780℃일 수 있다. 일반적으로, 더 높은 소결 온도는 더 큰 강도, 더 낮은 기공도 및 더 균일한 기공 분포를 가져온다.
다른 구체예에 따르면, 상기 예비 성형체를 소결하는 단계는 상기 예비성형체를 1600 내지 1775 ℃로 8시간 내지 16 시간 동안 가열시키는 단계를 포함한다.
기공 크기에 대한 소결 온도 및 기공크기분포의 영향은 도 4에 보여진다. 소결 온도의 증가는 기공도 및 평균 기공크기를 감소시킬 것이나, 또한 강도를 현저히 증가시킬 것이다. 소킹 온도에서의 긴 체류시간(hold time)은 기공도 및 평균 기공크기를 감소시킬 것이며, 이에 반하여 기공크기분포를 증가시킬 것이다. 따라서, 소킹 온도에서의 더 짧은 체류시간이 바람직하다. 배치 조성물(24)은 크기가 20마이크로미터인 입자를 갖는 알루미나 및 15중량%의 칸나 전분을 포함한다. 상기 알파-알루미나 지지체는 건조되고, 그 다음 1600℃에서 소성된다. 배치 조성물(22)은 크기가 20㎛인 입자를 갖는 알루미나 및 15중량%의 칸나 전분을 포함한다. 상기 알파-알루미나 지지체는 건조되고, 그 다음 1750℃에서 소성된다. 상기 배치 조성물 24로부터 제조된 결과적인 알파-알루미나 단일체 지지체는 다음의 특징을 갖는다: P=64.6%, dp50=10.07㎛, dp10=5.13㎛, dp90=14.02㎛ 및 df=0.49. 상기 배치 조성물 22로부터 제조된 결과적인 알파-알루미나 단일체 지지체는 다음의 특징을 갖는다: P=55.2%, dp50=9.94㎛, dp10=5.40㎛, dp90=13.10㎛ 및 df=0.46.
도 5에서의 데이터는 본 발명에 의하여 설명되는 방법을 사용하여 제조된 두 가지 조성물(표 1에서 보이는 조성물 3 26 및 조성물 7 28)에 대한 기공도 결과를 대조군 30, Corning Mullite에 대한 기공도 결과를 비교하여 보여준다.
알파-알루미나 지지체에 대한 이상적인 기공 구조(dp50 = 7㎛-15㎛, 기공도 = 43%-50%, (dp50-dp10)/dp50 < 0.25)는 더 큰 알루미나 입자(> 20 ㎛), 더 작은 입자 크기의 전분 기공 형성제(< 10 ㎛), 유사한 알루미나와 전분 입자의 형상, 전분의 최대 체적(5-15 wt. %), 및 이오닌(ionene)과 같은 가교제 또는 상술한 바와 같은 소결조제의 존재 하에서 더 높은 온도(1775℃)에서 8-16 시간 동안의 소결을 이용하여 달성된다.
표2는 본 발명에 의하여 설명된 방법을 사용하여 제조된 알파-알루미나 지지체에 대한 물 및 N2 투과율 데이터를 대조 물질과 비교하여 개시된다.
| 배치 조성물 | 3 | 3 | 대조구(Control) | 대조구 |
| 압출 배치 | Canna Starch | Canna Starch | Canna starch | Sago starch |
| 18 ㎛ alumina | 18 ㎛ alumina | Al15 alumina | Al15 alumina | |
| 소성(firing)온도 | 1600℃ | 1750℃ | 1600℃ | 1600℃ |
| 기공도 % | 64.6 | 55.2 | 50.3 | 46.0 |
| 압입(Intrusion)기공체적, cc/g | 0.41 | 0.32 | 0.22 | 0.22 |
| Median Diameter (dp50), ㎛ | 10.1 | 9.9 | 3.7 | 4.5 |
| dp10㎛ | 5.1 | 5.4 | 1.0 | 1.0 |
| dp90㎛ | 14.0 | 13.1 | 6.2 | 5.9 |
| (dp50-dp10)/dp50 | 0.5 | 0.5 | 0.7 | 0.8 |
| 순수(Pure water) 투과율 at 22℃ | ||||
| 삼투(Permeance), L/h/m2/bar | 122,137 | 128,200 | 11,545 | 16,181 |
| 순수 질소가스 투과율 at 22℃ | ||||
| 삼투, sccm/cm2/bar | 12,934 | 13,130 | 2,556 | 2,792 |
표2에서 개시된 배치 조성물은 고유 투과율을 측정하는 단일-채널 형태로 압출된다. 표 2는 또한 본 발명에 따른 방법에 따른 그 제조로부터 도출된 바람직한 특성(즉, 높은 기공도, 큰 평균 기공크기, 더 낮은 기공크기분포)을 갖는 알파-알루미나 지지체는 실질적으로 증가된 수분 및 질소 가스 투과율-바람직한 특성을 덜 갖는 대조 물질에 대하여 거의 10배(one order of magnitude)에 해당-을 갖는 것으로 확인된다.
배치 조성물에서의 알파-알루미나 및 기공 형성제의 특징적인 특성, 특히, 입자 크기 및 형상과 함께 소결 공정 파라미터는 알파-알루미나 멤브레인 지지체의 전체 기공 분포에 기여한다. 실시예는 표 3에 보여진다.
| 예시적인 알루미나 멤브레인 지지체 특성 | |||||||
| 실시예 No. | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 조성물 코드 | XFN167 | WIJ167 | JCK166 | WIS167 | WII167 | WJE167 | WKS167 |
| 소킹(Soak)온도(C) | 1600 | 1775 | 1750 | 1750 | 1750 | 1750 | 1775 |
| 소킹 시간 (hours) | 8 | 8 | 16 | 16 | 8 | 8 | 8 |
| 소성 특성 | |||||||
| MOR rod (psi) | 7930.5 | 2724.5 | 2174 | 6636 | 1945.7 | 2441.2 | 2443.2 |
| 주상(Predominant Phase) | Corundum | Corundum | Corundum | Corundum | Corundum | Corundum | Corundum |
| 기공도 (%) | 47.16 | 50.49 | 55.12 | 48.5 | 48.3 | 50.6 | 43.98 |
| d1 (μ) | 0.4 | 2.54 | 1.56 | 2.78 | 2.61 | ||
| dp10 (m) | 1.06 | 5.78 | 5.31 | 3.21 | 5.43 | 5.9 | 4.69 |
| dp50 (m) | 2.31 | 9.5 | 10.52 | 6.43 | 6.91 | 9.66 | 6.07 |
| dp90 (m) | 2.78 | 11.1 | 13.46 | 8.62 | 16.39 | 11.55 | 6.71 |
| df = (dp50-dp10)/dp50 | 0.54 | 0.39 | 0.50 | 0.50 | 0.21 | 0.39 | 0.23 |
| db = (dp90-dp10)/dp50 | 0.74 | 0.56 | 0.77 | 0.84 | 1.59 | 0.58 | 0.33 |
압출 배치 조성물은 입자 패킹은 기공 형성을 수행하는 역할의 이해에 기초한 이론적 해석(rationale)을 이용한 기공크기분포를 최적화하여 디자인되었다. 두 개의 가우스 함수(Gaussian functions)는 최종 기공 분포를 설명하는데 사용될 수 있다. 미세 평균 기공크기를 갖는 넓은 가우스 분포는 알파-알루미나 입자 패킹의 결과이며, 이에 의하여 주로 영향받은 것이나, 협소한 가우스 분포는 전분 기공 형성제 입자크기에 의하여 촉진되며, 영향을 받는다. 협소한 기공 분포 및 더 큰 평균 기공크기를 갖는 알루미나 지지체는 모두 경계 확산에 영향을 끼침에 의하여 입자 패킹을 조절할 수 있는 주의 깊은 물질 선택(알루미나 및 전분 입자 크기, 크기 분포, 형상, 및 체적 및 소결제의 선택) 및 공정 최적화(소킹 시간 및 소결 온도)에 의하여 제조될 수 있다.
단일의 무기 성분 (알루미나) 시스템에서의 미세구조 최적화에 영향을 주는 팩터의 이러한 이해를 이용한, 본 발명에 따른 알파-알루미나 지지체는 알루미나 입자 패킹 갭을 전분 기공 형성제로 효율적으로 채우며, AL20, 50 나노미터 알루미나와 같은 소결조제의 존재 하에 알루미나의 용융온도에 가까운 온도로 소결하는 매우 협소한 기공분포((dp50 - dp10/dp50 = 0.21), 이는 대조 물질보다 훨씬 낮다)를 보인다. 이러한 높은 투과율의 알파-알루미나 지지체는 6 마이크로미터 이상의 평균 기공크기, 43% 이상의 기공도 및 높은 강도(5000 psi 이상의 MOR 또는 파열강도)를 갖는다.
본 발명은 미국 특허 출원 공개 제2006/0090649호(상기에서 참조 되었다)에서 설명된 제품 개념을 조장하는 적합한 멤브레인 지지체를 제공하며, 또한 공유된 미국 특허 출원 제11/585,477호에서 설명된 바와 같은 무기 멤브레인을 형성하는 나노 사이즈의 결정 멀라이트 필름을 지지하는데 적합하다. 멀라이트계 무기 멤브레인 지지체 물질과 비교하여, 본 발명에 따른 알파-알루미나 지지체는 더 높은 기공도, 더 큰 평균 기공크기, 더욱 협소한 기공크기분포, 더 큰 기계적 강도 및 더 높은 화학적 내구성을 갖는다. 본 발명의 알파-알루미나의 (협소한 기공크기분포에 관한)구조 균일성은 대조 물질의 구조 균일성보다 우수하다.
다양한 변형과 변경이 본 발명의 사상과 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있음이 당업자에게는 명확할 것이다. 따라서 본 발명은 본 발명이 첨부되는 청구범위 및 이의 균등범위에서 제공하는 기술적 사상의 변경 및 변형을 포괄하는 것으로 의도된다.
Claims (20)
- 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자;10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자; 및1 내지 15 중량%의 소결조제(sintering aid)를 포함하는 조성물.
- 청구항 1에 있어서 상기 알파-알루미나는 평균 입자크기가 15 마이크론 이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 청구항 2에 있어서, 알파-알루미나는 평균 입자크기가 15 내지 50 마이크론인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 조성물은 무기 가교제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 청구항 4에 있어서, 상기 무기 가교제는 유기제(organic agent), 에피클로로하이드린(epichlorohydrin), 사이클로폴리아민 올리고머 및 이오닌(ionene)으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 소결조제는 보에마이트 졸, 알루미나 유기 화합물, TiO2, CuO, MnO2, MgO, ZrO2, Y2O3, 콜로이달 알루미나, SiO2, AlO(OH)슬러리, 및 소듐 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 유기 기공 형성물은 전분인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 청구항 7에 있어서, 상기 전분은 칸나(Canna) 전분, 감자 전분, 깍지콩(green bean) 전분, 옥수수 전분, 쌀 전분 및 사고(Sago) 전분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 유기 기공 형성물은 평균 입자크기가 7 ㎛ 내지 45 ㎛인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자, 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자 및 1 내지 15 중량%의 소결조제를 포함하는 배치 조성물을 제공하는 단계;상기 배치를 성형하여 예비성형체를 형성시키는 단계; 및상기 예비성형체를 소결하여 알파-알루미나 지지체를 형성시키는 단계를 포함하는 알파-알루미나 지지체의 형성 방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 배치 조성물의 제공단계는 50 내지 90 중량%의 알파-알루미나 입자, 10 내지 30 중량%의 유기 기공 형성 입자 및 1 내지 15 중량%의 소결조제를 결합시키는 단계(combining) 및 상기 알파-알루미나 입자, 상기 유기 기공형성 입자 및 상기 소결조제를 혼합하여 균일한 혼합물을 제공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 예비성형체를 소결시키는 단계는 상기 예비성형체를 1500 내지 2000 ℃로 1시간 내지 16 시간 동안 가열시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 예비성형체를 소결시키는 단계는 상기 예비성형체를 1600 내지 1775 ℃로 8시간 내지 16 시간 동안 가열시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 유기 기공 형성제는 전분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구항 14에 있어서, 상기 전분은 칸나(Canna) 전분, 감자 전분, 깍지콩(green bean) 전분, 옥수수 전분, 쌀 전분 및 사고(Sago) 전분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구항 10에 있어서, 상기 배치를 성형하는 단계는 상기 배치를 압출(extrusion) 다이를 통하여 압출시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 평균 기공 크기가 6 내지 15 마이크론이며, 다음식으로 표현되는 기공 크기 분포가 0.50 내지 1.70인 특징을 포함하는 알파-알루미나 지지체;dps = (dp90-dp10)/dp50;여기서, 상기 dp10은 기공 체적의 10%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의 기공크기이고;상기 dp50은 기공 체적의 50%가 더 작은 기공크기를 갖는 경우의 중앙값(median)의 기공크기;상기 dp90은 기공 체적의 90%가 더 작은 기공 크기를 갖는 경우의 기공크기이다.
- 청구항 17에 있어서, 상기 알파-알루미나 지지체는 다음 식으로 표현되는 df를 0.20 내지 0.60의 값으로 갖는 것을 특징으로 하는 알파-알루미나 지지체;df = (dp50 - dp10) / dp50.
- 청구항 17에 있어서, 상기 알파-알루미나 지지체는 제1 단부, 제2 단부, 및 상기 제1 단부(end)에서 상기 제2 단부까지 연장되며 다공성 벽으로 한정되는 표면을 갖는 내부 채널을 포함하는 것을 특징으로 하는 알파-알루미나 지지체.
- 청구항 19에 있어서, 상기 알파-알루미나 지지체는 허니콤 단일체(monolith) 형태인 것을 특징으로 하는 알파-알루미나 지지체.
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