KR20090033002A - 반도체 디바이스용 세정제 및 그것을 사용한 세정방법 - Google Patents
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Abstract
반도체 디바이스 제조공정에 있어서, 표면에 동배선을 갖는 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마 공정 후에 사용되는 세정제에 있어서, 하기 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제 및 세정방법을 제공한다. 하기 일반식(I) 중 X1 및 X2는 각각 독립적으로 적어도 하나의 질소 원자를 함유하는 헤테로환으로부터 수소 원자 1개를 제거하여 형성되는 1가의 치환기를 나타내고, L은 2가의 연결기를 나타낸다.
반도체 디바이스용 세정제, 세정방법
Description
본 발명은 반도체 디바이스의 제조공정에 있어서의 화학적 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing: 이후 「CMP」로 기재됨)에 의한 평탄화 공정 후의 반도체 디바이스의 세정에 사용되는 세정제 및 세정방법에 관한 것이다.
반도체 집적 회로(이하 LSI로 기재됨)로 대표되는 반도체 디바이스의 제조에 있어서는 기판 상에 절연막이나 금속막 등의 층을 다층 적층한 다층 적층 구조가 형성된다. 다층 적층화시에는 일반적으로 기판에 p-TEOS, O3-TEOS 등의 통상 사용되는 층간 절연막 이외에 예를 들면, 비유전율이 3.5~2.0정도인 저유전율 층간막(예를 들면, 유기 폴리머계, 메틸기 함유 실리카계, H-Si 함유 실리카계, SiOF계, 다공성 실리카계, 다공성 유기계 등이 열거되고, 통상, Low-k막으로 약칭됨) 등을 포함하는 층간 절연막(ILD막)이나 배선에 사용되는 동 등의 금속막을 퇴적 후, 발생한 요철을 CMP에 의해 평탄화 처리를 행하고, 평탄해진 면 상에 새로운 배선을 적층시켜 가는 공정이 일반적으로 행해진다. 최근, 반도체 디바이스는 미세화가 진행 됨에 따라서, 기판 각층에 있어서 점점 더 정밀도가 높은 평탄성이 필요로 되고 있다.
그 때문에, CMP 공정에 기대하는 바가 크고, 반도체 디바이스 제조 과정에 있어서의 CMP에 의한 평탄화 공정의 비율이 증대하고, 그 후의 세정 공정도 중요한 역할을 하고 있다.
동배선 형성 후의 평탄화를 목적으로 하는 Cu-CMP 공정 후의 세정 공정에 있어서는 종래, 반도체용의 세정제로서 통상 사용되고 있는 산성의 세정제(염산이나 불산 등)를 사용하고 있지만, 이 세정제에 의하면, 절연막 상에 부착된 산화동뿐만아니라, 배선의 금속동도 용해시켜버려 배선의 부식이나 단선을 야기하는 우려가 있어 바람직하지 못하다. 연마 공정 후에 반도체 디바이스 표면에 부착, 잔존하는 파티클의 제거에는 반도체 표면과 파티클이 정전기적으로 서로 반발하는 알칼리성의 세정제가 일반적으로 유효하다고 되고 있고, 예를 들면, 특정의 계면활성제와 알칼리 또는 유기산을 포함하는 세정제(예를 들면, 일본 특허 공개 2003-289060호 공보 참조), 유기산, 유기 알칼리, 및 계면활성제를 첨가한 세정제(예를 들면, 일본 특허 공개 2005-260213호 공보 참조)가 제안되어 있지만, 기판 표면에 부착된 피연마체에서 기인하는 금속이나 기판 재료, 또는 유기물 잔사나 숫돌 가루 미립자 등을 효율적으로 제거한다고 하는 관점으로부터는 더욱 개량의 여지가 있었다.
또한, 유기 알칼리를 대신하는 알칼리원으로서 금속 이온을 포함하는 수산화 나트륨이나 수산화 칼륨 등의 세정제를 사용했을 경우에는 이들의 금속이 절연막(산화 규소)표면에 흡착하고, 절연 특성을 열화시키는 우려가 있고, 또한, 알칼리 성의 세정제 중 금속 이온을 포함하지 않는 무기 알칼리(암모니아수 등)를 포함하는 세정제는 동의 용해력이 강하기 때문에 이러한 목적으로는 사용하기 어렵다.
한편, 4급 암모늄을 포함하는 세정제는 동배선을 부식시키는 경우가 없고, 파티클의 제거 효과도 높다고 하는 이점이 있지만, 4급 암모늄은 강 알칼리성이기 때문에, 절연막에 대한 에칭력이 강하고, CMP 공정에서 평탄화된 표면을 조도화시킨다는 결점을 갖고 있다. 이러한 결점을 해소하기 위해서 4급 암모늄에 과산화수소를 첨가함으로써, 에칭 속도를 느리게 하는 것이 가능한 것이 알려져 있다. 그러나, 이 경우, 과산화수소의 산화력에 의해 동배선의 표면이 산화하여 도전성이 나빠져버린다고 하는 문제가 발생한다.
이와 같이, 동배선을 실시한 반도체 디바이스 표면을 동배선의 부식이나 산화를 일으키지 않고, 또한, 평탄화된 표면 조도를 일으키는 경우 없이, 표면의 불순물을 효과적으로 제거할 수 있는 세정제가 요구되고 있는 것이 현재의 상태이다.
상기 문제점을 고려하여 이루어진 본 발명의 목적은 반도체 디바이스 제조공정에 있어서의 평탄화 연마 공정 후의 세정 공정에 사용되는 세정제로서, 반도체 디바이스 표면, 특히, 표면에 동배선이 실시된 반도체 디바이스의 표면에 존재하는 불순물을 동배선의 부식이나 산화, 또는 평탄화된 디바이스의 표면 성상의 악화를 일으키지 않고 유효하게 제거할 수 있는 세정제 및 그것을 사용한 세정방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 상기의 CMP 공정 후에 사용되는 세정제에 관계되는 문제점에 대해서 예의 검토한 결과, 이하에 나타내는 구성의 세정제를 사용함으로써 문제를 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 하기와 같다.
<1> 반도체 디바이스 제조공정에 있어서, 표면에 동배선을 갖는 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마 공정의 후에 사용할 수 있는 세정제로서, 하기 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
(일반식(I) 중 X1 및 X2는 각각 독립적으로 적어도 하나의 질소 원자를 함유하는 헤테로환으로부터 수소 원자 1개를 제거하여 형성되는 1가의 치환기를 나타내고, L은 2가의 연결기를 나타낸다.)
청구항 제 1 항의 상기 세정제를 사용하는 것을 특징으로 하는 표면에 동배선이 실시된 반도체 디바이스의 세정방법.
본 발명의 작용은 명확하지는 않지만, 세정제에 사용되는 일반식(I)로 나타내어지는 화합물은 그 구조, 즉, 분자 내에 포함되는 헤테로환 구조에서 기인하고, 기판 표면에 잔존하는 부동태막 등의 유기물 잔사의 포착력이 높고, CMP 공정 후에 기판 표면에 잔존하는 유기물을 치환 혹은 흡착해서 표면으로부터 제거하고, 세정액 중에 효과적으로 용해, 분산시키는 것으로 생각된다. 일반식(I)로 나타내어지는 화합물이 갖는 이 기능은 기판 표면에 영향을 미치는 산, 알칼리 등에 의한 유기물의 용해 작용과는 다른 기구에 의하기 때문에, 기판 표면, 특히, 표면에 형성된 동배선 등의 금속 배선의 표면에 손상을 주지 않고, 유기물 잔사가 제거된다.
또한, 본 발명의 세정제가 적용되는 피세정물인 반도체 디바이스는 반도체 디바이스 제조공정에 있어서의 화학적 기계적 연마 공정이 실시된 기판이고, 기재 표면에 금속 배선이 형성된 단층 기판, 그 표면에 층간 절연막 등을 통해서 배선이 형성되어 이루어지는 다층 배선 기판 중 어느 것이어도 좋다.
본 발명에 의하면, 반도체 디바이스 제조공정에 있어서의 평탄화 연마 공정 후의 세정 공정에 사용되는 세정제로서, 반도체 디바이스 표면, 특히, 표면에 동배선이 실시된 반도체 디바이스의 표면에 존재하는 불순물을 동배선의 부식이나 산화, 또는 평탄화된 디바이스의 표면 성상의 악화를 일으키지 않고 유효하게 효율적으로 제거할 수 있는 세정제 및 그것을 사용한 세정방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적 형태에 관하여 설명한다.
본 발명의 세정제는 반도체 디바이스 제조공정에 있어서, 표면에 동배선을 갖는 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마 공정 후에 사용되는 세정제로서, 하기 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 한다.
(일반식(I) 중 X1 및 X2는 각각 독립적으로 적어도 하나의 질소 원자를 함유하는 헤테로환으로부터 수소 원자 1개를 제거하여 형성되는 1가의 치환기를 나타내고, L은 2가의 연결기를 나타낸다.)
우선, 본 발명의 세정제에 포함되는 특징적인 성분인 일반식(I)로 나타내어지는 화합물에 관하여 설명한다.
<(A) 일반식(I)로 나타내어지는 화합물>
상기 일반식(I) 중 X1 및 X2는 각각 독립적으로 적어도 하나의 질소 원자를 함유하는 헤테로환으로부터 수소 원자 1개를 제거하여 형성되는 1가의 치환기를 나타낸다.
X1 및 X2로 나타내어지는 1가의 치환기는 헤테로환 구조 유래의, 즉, 헤테로환의 환구조 상의 수소 원자 1개가 제거되어 이루어진 치환기이다.
여기서, 1가의 치환기를 구성할 수 있는 헤테로환으로서는 분자 내에 질소 원자를 갖는 것이면 특별하게 제한이 없고, 헤테로환에 포함되는 질소 원자의 수는 1개~5개인 것이 바람직하고, 2개~4개인 것이 보다 바람직하고, 가장 바람직하게는 3개 또는 4개이다. 또한, 그 환구조는 5 또한, 그 환구조는 3원환, 4원환, 5원환, 6원환, 7원환 등으로부터 선택되는 단환 구조이어도 좋고, 축합환 구조이어도 좋고, 바람직하게는 5원환, 6원환이다.
상기 일반식(I) 중 X1 및 X2로 나타내어지는 1가의 치환기를 형성할 수 있는 질소 함유 헤테로환으로서, 구체적으로는 예를 들면, 피롤환, 피란환, 이미다졸환, 피라졸환, 티아졸환, 이소티아졸환, 옥사졸환, 이소옥사졸환, 피리딘환, 피라진환, 피리미딘환, 피리다진환, 피롤리딘환, 피라졸리딘환, 이미다졸리딘환, 이소옥사졸리딘환, 이소티아졸리딘환, 피페리딘환, 피페라진환, 몰포린환, 티오몰포린환, 인돌린환, 이소인돌린환, 인돌리진환, 인돌환, 인다졸환, 푸린환, 퀴놀리진환, 이소퀴놀린환, 퀴놀린환, 나프티리딘환, 프탈라진환, 퀴녹살린환, 퀴나졸린환, 신놀린환, 프테리딘환, 아크리딘환, 페리미딘환, 페난트롤린환, 카르바졸환, 카르볼린환, 페나진환, 안티리딘환, 티아디아졸환, 옥사디아졸환, 트리아진환, 1,2,3-트리아졸환, 1,2,4-트리아졸환, 테트라졸환, 벤조이미다졸환, 벤조옥사졸환, 벤조티아졸환, 벤조티아디아졸환, 벤조프록산환, 나프토이미다졸환, 벤조트리아졸환, 테트라아자인덴환 등이 열거되고, 이들로부터 선택되는 헤테로환 유래의 1가의 치환기가 바람직하다.
그중에서도, 바람직하게는 테트라졸환, 1,2,4-트리아졸환, 1,2,3-트리아졸환, 또는 벤조트리아졸트리아졸환이고, 보다 바람직하게는 테트라졸환 또는 1,2,3-트리아졸환이다.
X1 및 X2는 동일하여도 서로 상이하여도 좋지만, 합성 적성의 관점에서는 동일한 것이 바람직하다.
또한, 일반식(I) 중 L로 나타내어지는 2가의 연결기로서는 알킬렌기(예를 들면, 메틸렌기, 에틸렌기, 트리메틸렌기, 테트라메틸렌기, 헥사메틸렌기, 1,4-시클로헥실렌기, 1,1,3-트리메틸헥실렌기 등), 아릴렌기(예를 들면, p-페닐렌기, m-페닐렌기, 나프탈렌기 등), 헤테로환기(예를 들면, 피리딘환 연결기, 트리아진환 연결기, 트리아졸환 연결기, 티아디아졸환 연결기 등), 우레이도기, 아미드기, 에스테르기, 카르보네이트기, 카르바메이트기, 술폰아미드기, 티오우레이도기, 에테르기, 티오에테르기, 및 아미노기 등, 또는 이들이 2개 이상 조합되어 구성되는 연결기가 바람직하다.
L로 나타내어지는 연결기로서는 우레이도기, 티오우레이도기, 아미드기, 에스테르기, 카르보네이트기, 카르바메이트기, 술폰아미드기, 술폰우레이도기, 히드록시기, 에테르기, 티오에테르기, 아미노기, 카르복시기, 술포기, 및 헤테로환기로부터 선택되는 기를 포함해서 구성되는 기인 것이 바람직하다.
X1 및 X2로 나타내어지는 헤테로환 구조환의 거리로서는 부식 방지 성능이나 합성 적성 상의 관점으로부터, L에 있어서, X1 및 X2로 나타내어지는 2개의 치환기 를 연결하는데 사용되는 원자수는 3~15개인 것이 바람직하다.
또한, 일반식(I) 중의 연결기 L에는 가능한 한 치환기를 더 갖는 것이어도 좋고, L에 도입 가능한 치환기로서는 할로겐 원자(불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 또는 요오드 원자), 알킬기(직쇄, 분기 또는 환상의 알킬기이고, 비시클로알킬기와 같은 다환 알킬기이어도, 활성 메틴기를 포함하여도 좋다), 알케닐기, 알키닐기, 아릴기, 헤테로환기(치환하는 위치는 상관없다), 아실기, 알콕시카르보닐기, 아릴옥시카르보닐기, 헤테로환 옥시카르보닐기, 카르바모일기(치환기를 갖는 카르바모일기로서는 예를 들면, N-히드록시카르바모일기, N-아실카르바모일기, N-술포닐카르바모일기, N-카르바모일카르바모일기, 티오카르바모일기, N-술파모일카르바모일기), 카르바조일기, 카르복시기 또는 그 염, 옥사릴기, 옥사모일기, 시아노기, 카르본이미도일기, 포르밀기, 히드록시기, 알콕시기(에틸렌옥시기 또는 프로필렌옥시기 단위를 반복하여 함유하는 기를 포함한다), 아릴옥시기, 헤테로환 옥시기, 아실옥시기, (알콕시 또는 아릴옥시) 카르보닐 옥시기, 카르바모일옥시기, 술포닐옥시기, 아미노기, (알킬, 아릴, 또는 헤테로환) 아미노기, 아실아미노기, 술폰아미드기, 우레이도기, 티오우레이도기, N-히드록시우레이도기, 이미도기, (알콕시 또는 아릴옥시) 카르보닐아미노기, 술파모일아미노기, 세미카르바지드기, 티오세미카르바지드기, 히드라지노기, 암모니오기, 옥사모일아미노기, N-(알킬 또는 아릴) 술포닐우레이도기, N-아실우레이도기, N-아실술파모일아미노기, 히드록시아미노기, 니트로기, 4급화 질소 원자를 포함하는 헤테로환기(예를 들면, 피리디니오기, 이미다졸리오기, 퀴놀리니오기, 이소퀴놀리니오기), 이소시아노기, 이미노기, 메르캅토 기, (알킬, 아릴, 또는 헤테로환) 티오기, (알킬, 아릴, 또는 헤테로환) 디티오기, (알킬 또는 아릴) 술포닐기, (알킬 또는 아릴) 술피닐기, 술포기, 술파모일기(치환기를 갖는 술파모일기로서는 예를 들면, N-아실술파모일기, N-술포닐술파모일기), 포스피노기, 포스피닐기, 포스피닐옥시기, 포스피닐아미노기, 실릴기 등이 열거된다.
일반식(I)에 있어서의 L로 나타내어지는 2가의 연결기로서는 예를 들면, 이하에 나타내어지는 연결기 [예시 연결기 (L-1)~(L-16)] 등이 열거된다.
상기 일반식(I) 중의 L로 나타내어지는 2가의 연결기로서는 우레이도기, 아미드기, 에스테르기, 카르보네이트기, 카르바메이트기, 술폰아미드기, 히드록시기, 에테르기, 티오에테르기, 아미노기, 카르복시기, 술포기, 및 헤테로환기를 포함하여 구성되는 연결기, 및 히드록시기, 카르복시기, 술포기 등의 치환기를 갖는 2가의 연결기가 바람직하다.
또한, 연결기 L에 있어서의 치환기로서, X1 및 X2로 나타내어지는 1가의 치환기와 같은 헤테로환 구조 유래의 치환기가 도입됨으로써 1분자 내에 이러한 헤테로환 유래의 1가의 치환기를 3개 이상 포함하는 구조를 가질 수도 있다.
일반식(I) 중의 L로 나타내어지는 2가의 연결기로서 보다 바람직하게는 우레이도기, 아미드기, 에테르기, 및 아미노기를 포함해서 구성되는 연결기, 및 치환기로서 히드록시기를 갖는 연결기가 바람직하다.
이하에 본 발명의 일반식(I)로 나타내어지는 화합물의 구체예[예시 화합물 (I-1)~(I-44)]를 열거하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
이들 예시 화합물 중에서도, 합성 적성상 (I-7), (I-11), (I-12), (I-23), 및 (I-33) 등이 바람직하다.
본 발명의 세정액에는 이들 일반식(I)로 나타내어지는 화합물은 1종만 포함되어 있어도 좋고, 2종 이상 포함되어 있어도 좋다.
본 발명에서 사용하는 일반식(I)로 나타내어지는 화합물의 첨가량은 총량으로서, 연마에 사용할 때의 금속용 연마액 1L 중 1×10-8~1×10- 1몰의 범위가 바람직 하고, 보다 바람직하게는 1×10-7~1×10- 2몰의 범위이고, 더욱 바람직하게는 1×10-6~1×10- 3몰의 범위이다.
본 발명의 세정제는 수용액이다. 즉, 상기 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 포함하는 것을 필요로 하고, 또한, 소망에 의해 병용되는 그 이외의 성분이 수계의 용매 중에 용해되어 이루어지는 것이 바람직하다. 용매로서 사용되는 물로서는 효과의 관점으로부터, 그 자체, 불순물을 포함하지 않거나 그 함유량을 극력 저감시킨 탈이온수나 초순수를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 같은 관점으로부터, 물의 전기 분해에 의해 얻어지는 전해 이온수나, 물에 수소 가스를 용존시킨 수소수 등을 사용할 수도 있다.
본 발명의 세정액에는 본 발명의 효과를 손상하지 않는 한에 있어서, 세정제성분으로서 공지의 각종 첨가제를 목적에 따라서 사용할 수 있다. 이하, 임의 성분인 첨가제에 대해서 설명한다.
<(B) 폴리카르복실산>
본 발명의 세정제는 폴리카르복실산을 함유하는 것이 금속 불순물 및 금속 착체 제거의 관점으로부터 바람직하다.
본 발명에 있어서의 폴리카르복실산은 분자 내에 적어도 2개의 카르복실기를 포함하는 화합물 및 그들의 염이면, 어느 것이라도 사용할 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 폴리카르복실산으로서는 예를 들면, 옥살산, 말론산, 숙신산 등의 디카르복실산류, 타르타르산, 말산, 시트르산 등의 옥시폴리카르 복실산류, 및 그들의 염 등이 열거된다.
상기 폴리카르복실산 중에서도, 소재의 안전성, 코스트, 세정 성능의 관점으로부터는 시트르산, 말론산, 및 옥살산이 바람직하고, 시트르산, 및 옥살산이 보다 바람직하다.
본 발명의 세정제에 있어서, 폴리카르복실산은 1종을 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 임의의 비율로 병용해도 좋다.
본 발명의 세정제에 있어서의 폴리카르복실산의 함유량으로서는 세정 효율 및 동배선으로의 영향의 저감의 양립이라고 하는 관점으로부터는 세정제의 전체 질량에 대하여, 0.005~30질량%가 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.01~10질량%이다.
또한, 폴리카르복실산 이외의 다른 유기산을 함유할 수 있다. 다른 유기산이란 물 중에서 산성(pH<7)을 나타내는 폴리카르복실산 이외의 유기 화합물로서, 카르복실기, 술포기, 페놀성 히드록실기, 메르캅토기 등의 산성의 관능기를 가지는 유기 화합물이 열거된다.
다른 유기산을 사용할 경우의 함유량은 상기 폴리카르복실산에 대하여 등량 이하인 것이 바람직하다.
<계면활성제>
본 발명의 세정제에는 음이온성 계면활성제 등의 계면활성제를 함유할 수 있다.
본 발명에 사용할 수 있는 음이온성 계면활성제로서는 일반적인 음이온성 계면활성제를 적당하게 선택해서 사용할 수 있지만, 그 중에서도, 분자 중에 방향족 환 구조를 갖는 음이온성 계면활성제가 미립자 제거성의 관점으로부터 바람직하다.
본 발명에 사용할 수 있는 범용의 음이온성 계면활성제로서는 예를 들면, 카르복실산염, 술폰산염, 황산 에스테르염, 인산 에스테르염이 열거되고, 카르복실산염으로서, 비누, N-아실아미노산염, 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌알킬에테르카르복실산염, 아실화 펩티드; 술폰산염으로서, 알킬술폰산염, 술포숙신산염, α-올레핀술폰산염, N-아실술폰산염; 황산 에스테르염으로서, 황산화유, 알킬황산염, 알킬에테르황산염, 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌알킬알릴에테르황산염, 알킬아미드황산염; 인산 에스테르염으로서, 알킬인산염, 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌알킬알릴에테르인산염을 열거할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 바람직한 음이온성 계면활성제로서는 분자 중에 방향족환 구조를 적어도 1개 갖는 것이 열거되고, 방향족환으로서는 벤젠환, 나프탈렌환, 안트라센환, 테트라센환, 페난트렌환, 크리센환, 피렌환 등이 열거된다.
본 발명에 적합하게 사용할 수 있는 음이온성 계면활성제의 예로서는 예를 들면, 알킬벤젠술폰산 및 그 염, 알킬나프탈렌술폰산 및 그 염, 알킬디페닐에테르술폰산 및 그 염, 알킬디페닐에테르디술폰산 및 그 염, 페놀술폰산 포르말린 축합물 및 그 염, 아릴페놀술폰산 포르말린 축합물 및 그 염 등이 열거된다.
또한, 이들의 음이온성 계면활성제가 염구조를 채용하는 경우, 상기 염구조로서는 예를 들면, 나트륨염, 칼륨염, 암모늄염, 트리에탄올아민염, 테트라메틸암모늄염 등이 열거된다.
이들 음이온성 계면활성제의 보다 구체적인 예로서는 예를 들면, 도데실벤젠 술폰산, 도데실디페닐에테르디술폰산, 디페닐에테르디술폰산, 프로필나프탈렌술폰산, 프로필나프탈렌술폰산, 트리이소프로필나프탈렌술폰산, 도데실벤젠술폰산 암모늄, 도데실디페닐에테르술폰산 암모늄이 열거된다.
본 발명에 사용할 수 있는 음이온성 계면활성제의 다른 예로는 분자 내에 방향환 구조에 더해서, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌기, 폴리옥시프로필렌기, 플루오로알킬기, 아세틸렌기, 수산기 등의 치환기를 더 갖는 계면활성제가 열거되고, 보다 구체적인 예로는 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르포스페이트, 페놀술폰산 포르말린 축합물 등이 열거된다.
상기한 음이온성 계면활성제 중에서도, 도데실벤젠술폰산, 도데실디페닐에테르디술폰산, 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르포스페이트가 보다 바람직하다.
음이온성 계면활성제로서는 시판품을 이용하여도 좋고, 예를 들면, 펠렉스 NBL(알킬나프탈렌술폰산나트륨, Kao Corporation 제작), 네오펠렉스 GS(도데실벤젠술폰산, Kao Corporation 제작), 네오펠렉스 GS-15(도데실벤젠술폰산나트륨, Kao Corporation 제작), 펠렉스 SS-L(알킬디페닐에테르디술폰산나트륨, Kao Corporation 제작), 데몰 NL(β-나프탈렌술폰산포르말린 축합물의 나트륨염, Kao Corporation 제품) 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
이들 음이온성 계면활성제는 본 발명의 세정제를 1종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 임의의 비율로 병용하여도 좋다.
본 발명에 사용할 수 있는 음이온성 계면활성제 이외의 계면활성제로서는 양이온성 계면활성제, 비이온계 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 등이 열거되고, 그 중에서도, 비이온성 계면활성제인 이하의 군에서 선택된 것이 바람직하다.
비이온성 계면활성제로서는 에테르형, 에테르에스테르형, 에스테르형, 질소 함유형이 열거되고, 에테르형으로서, 폴리옥시에틸렌알킬 및 알킬페닐에테르, 알킬알릴포름알데히드 축합 폴리옥시에틸렌에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 블럭 폴리머, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르가 열거되고, 에테르에스테르형으로서, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 소르비탄에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 소르비톨에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 에스테르형으로서, 폴리에틸렌글리콜 지방산 에스테르, 글리세린에스테르, 폴리글리세린에스테르, 소르비탄에스테르, 프로필렌글리콜에스테르, 수크로오스 에스테르, 질소 함유형으로서, 지방산 알칸올아미드, 폴리옥시에틸렌 지방산 아미드, 폴리옥시에틸렌알킬 아미드 등이 예시된다.
그 밖에, 불소계 계면활성제, 실리콘계 계면활성제 등이 열거된다.
복수종의 계면활성제를 함유할 경우, 2종 이상의 음이온성 계면활성제를 사용하여도 좋고, 또한, 음이온성 계면활성제와 비이온계 계면활성제를 조합시켜서 사용할 수도 있다.
본 발명의 세정제에 있어서의 계면활성제의 함유량은 총량으로서, 세정제의 1L 중 0.001~10g인 것이 바람직하고, 0.01~1g인 것이 보다 바람직하고, 0.02~0.5g인 것이 특히 바람직하다.
(킬레이트제)
본 발명의 세정제는 혼입하는 다가 금속 이온 등의 영향을 저감시키기 위해 서, 필요에 따라서 킬레이트제를 함유하여도 좋다. 킬레이트제로서는 칼슘이나 마그네슘의 침전 방지제인 범용의 경수 연화제나 그 유사 화합물을 사용할 수 있고, 필요에 따라서 이들을 2종 이상 병용하여도 좋다. 킬레이트제의 첨가량은 혼입하는 다가 금속 이온 등의 금속 이온을 봉쇄하는데 충분한 양이면 좋고, 일반적으로는 세정제 중에 5ppm~10000ppm 정도이다.
[pH]
본 발명의 세정제의 pH는 0.3~6.5인 것이 바람직하지만, 그 중에서도, pH가 5 이하인 것이 바람직하다. 즉, pH가 5 이하이면, 중성 영역에서 염려되는 동금속 표면과 파티클의 제타 전위가 이부합되어 파티클이 동금속 표면에 흡착하기 쉬워지는 사태가 발생하기 어려워져, 동금속 표면의 부식 발생이 억제되기 때문이다.
피세정면(반도체 디바이스용 기판의 표면)의 부식의 방지, 금속 오염의 제거를 충분히 행할 수 있는 관점으로부터는 세정제의 pH는 0.5~5의 범위인 것이 바람직하다.
pH값은 세정제에 유기산을 첨가함으로써 조정할 수 있다.
여기서, 세정제의 pH 조제에는 일반적인 pH 조정제, 예를 들면, 산에서는 질산, 황산 등의 무기산, 알칼리에서는 수산화 칼륨, 암모니아 등을 사용하는 것도 가능하지만, 동배선이나 기재 표면으로의 영향을 고려하면, 상기와 같은 일반적인 pH 조정제는 사용하지 않고, 유기산이나 유기 알칼리제, 구체적으로는 예를 들면, 옥살산, 수산화 테트라메틸암모늄 등에 의해 pH를 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명의 세정제는 표면에 금속 또는 금속 화합물층, 또는 이들로 형성된 배선을 갖는 반도체 디바이스용 기판의 세정에 바람직하게 사용된다. 본 발명의 세정제는 동배선에 대하여 부식이나 산화를 발생시키게 염려가 없으므로, 동배선을 표면에 갖는 반도체 디바이스용 기판의 세정에 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 세정제가 적용되는 반도체 디바이스의 세정방법에 관하여 설명한다.
<세정방법>
본 발명의 세정제를 사용한 세정방법은 반도체 디바이스 제조에 있어서의 화학적 기계적 연마 공정(CMP 공정)에 이어서 실시되는 것이다.
통상, CMP 공정은 연마액을 연마 정반 상의 연마 패드에 공급하고, 피연마체인 반도체 디바이스용 기판 등의 피연마면과 접촉시켜서 피연마면과 연마 패드를 상대 운동시켜서 연마하는 공정이고, 그 후, 실시되는 세정 공정에는 연마를 종료한 반도체 디바이스용 기판을 스피너에 배치하고, 세정제를 피연마면 및 그 이면에 대하여 유량 100~2000㎖/분의 조건으로 기판 표면에 공급하고, 실온에서 10~60초간에 걸쳐, 브러쉬 스크럽하는 세정방법을 채용하는 것이 일반적이다.
세정은 시판의 세정조를 사용하여 행할 수도 있고, 예를 들면, MAT사 제품 웨이퍼 세정기(상품명: ZAB8W2M)를 사용하고, 상기 장치에 내장하고 있는 스크럽부에서 PVA제 롤 브러시를 접촉하는 스크럽 세정을 함으로써 행할 수도 있다.
피연마체인 반도체 디바이스용 기판에 사용되는 금속으로서는 주로 W 또는 Cu가 열거된다. 최근, 배선 저항이 낮은 동을 사용한 LSI가 개발되고 있었다.
고밀도화를 목표로 하는 배선의 미세화에 따라서 동배선의 도전성이나 전자 마이그레이션(electron migration) 내성 등의 향상이 필요로 되고, 이들의 고정밀하고 고순도의 재료를 오염시키지 않고 고생산성을 발휘할 수 있는 기술이 요구되고 있다.
표면에 Cu를 갖는 기판, 또는 층간 절연막으로서 저유전율 절연막을 갖고, 그 표면에 동배선을 갖는 기판의 세정을 행하는 공정으로서는 특히, Cu막에 대하여 CMP(Chemical Mechanical Polishing)를 행한 후의 세정 공정, 배선 상의 층간 절연막에 드라이 에칭에 의해 홀을 개방한 후의 세정 공정이 열거되지만, 이들의 세정 공정에 있어서는 표면에 존재하는 불순물 금속이나 파티클 등을 효율적으로 제거하는 것이 배선의 순도, 정밀도를 유지하기 위해서 특히 중요하여 그러한 관점으로부터 이들의 세정 공정에 있어서 본 발명의 세정제가 바람직하게 사용된다. 또한, 상술한 바와 같이, 본 발명의 세정제는 동배선에 대하여 부식이나 산화를 발생시키는 경우가 없기 때문에, 이러한 관점으로부터도 본 발명의 세정제가 바람직하게 사용된다.
또한, 세정 공정에 있어서의 불순물 제거 효과를 확인하기 위해서, 웨이퍼 상의 이물을 검출할 필요가 있지만, 본 발명에 있어서는 이물을 검출하는 장치로서, 광산란식 이물 측정 장치(예를 들면, KLA Tencor사 제작 SP1TBI 등)가 바람직하게 사용된다. 이 방식의 장치에서는 웨이퍼 상의 이물을 검출하는데 레이저광을 웨이퍼 표면에 입사시키고, 이 레이저광의 정반사광을 검출하는 것이 아니고, 미리 지정한 방향에 배치된 광검지기로 산란된 레이저광의 광강도를 측정함으로써, 웨이퍼 상의 이물을 검출하는 방식을 채용하고 있다. 레이저광은 웨이퍼면을 순차적으 로 주사하지만, 이물 등의 불균일 부분이 웨이퍼면에 존재하면, 산란 강도에 변화가 발생한다. 이 장치에 있어서는 산란광 강도를 미리 표준 입자로 교정한 산란광 강도와 대비함으로써, 산란광 강도를 표준 입자로 환산한 이물의 크기 및 그 위치를 표시할 수 있다.
본 발명의 세정제를 사용한 세정방법에 의하면, CMP 공정을 완료한 반도체 디바이스용 기판의 표면에 있어서의 불순물 금속, 기판 재료, 층간 절연막의 연마 폐기물을 포함하는 불순물 무기 재료나 유기 재료, 숫돌 가루 등의 파티클 등을 효율적으로 제거할 수 있고, 특히, 고밀도의 배선을 요구하는 디바이스나, 단층 기판의 평탄화 후, 새롭게 층간 절연막, 및 배선을 형성하는 다층 배선 기판 등을 평탄화할 때에 각 공정에 있어서 각각의 불순물을 효율적으로 제거하는 것이 필요한 디바이스의 세정에 바람직하다. 또한, 반도체 디바이스용 기판이 동배선을 가질 경우에 있어서도 동배선에 부식이나 산화를 발생시키는 경우가 없다.
(실시예)
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명한다. 본 발명은 이들의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<연마액의 조제>
·콜로이달 실리카
(숫돌 가루: 평균 입자 지름 30nm) 5g/L
·벤조트리아졸(BTA) 1g/L
·글리신(유기산) 10g/L
·순수 (전체량 1000mL로 조제)
순수를 가하여 전체량 1000㎖로 하여 질산 및 암모니아를 사용하여 pH를 4.5로 조정했다.
연마액에는 연마 직전에 30% 과산화수소(산화제)를 15g/L을 가하였다.
<Cu 웨이퍼의 연마>
(1) 연마 속도 평가
8인치 웨이퍼 연마
연마 장치로서 Lap Master 제작 장치 「LGP-612」를 사용하고, 하기의 조건으로 슬러리를 공급하면서 각각의 웨이퍼에 형성된 막을 연마했다.
기판: 8인치 동막 부착 실리콘 웨이퍼
테이블 회전수: 64rpm
헤드 회전수: 65rpm
(가공선 속도=1.0m/초)
연마 압력: 140hPa
연마 패드: Rohm and Haas Co., LTD. 제작
품번 IC-1400(K-grv)+(A21)
슬러리 공급 속도: 200㎖/분
[실시예 1~14, 비교예 1~8]
<세정제의 조제>
·(A) 일반식(I)로 나타내어지는 화합물 또는 비교 화합물
(표 1 또는 표 2에 나타내어지는 화합물) (표 1 또는 표 2에 기재된 양)
·(B) 유기산(폴리카르복실산), 유기 알칼리제
(표 1 또는 표 2에 나타내어지는 화합물) (표 1 또는 표 2에 기재된 양)
순수를 가하여 전체량 1000㎖로 하였다.
또한, 표 1, 표 2 중 BTA는 벤조트리아졸이고, 테트라졸은 1H-테트라졸이고, TMAH는 수산화 테트라메틸암모늄이며, TEAH는 수산화 테트라에틸암모늄이다.
<세정 시험>
상기의 처방에 의해 조제된 실시예 1~14, 비교예 1~8의 세정제를 사용하고, 상기 연마액을 사용하여 상기 조건으로 연마한 동막 부착 실리콘 기판을 세정함으로써 세정 시험을 행하였다.
세정은 MAT Corporation 제작 웨이퍼 세정기, ZAB 8W 2M에 내장되어 있는 스크럽부에서 PVA제 롤 브러시를 접촉하는 스크럽 세정을 함으로써 행하였다. 세정제는 연마 기판 상측에 400㎖/분, 하측에 400㎖/분으로 25초간 흘리고, 그 후에 순수(탈이온수)를 연마 기판 1 상측에 650㎖/분, 하측에 500㎖/분으로 35초간 흘리고, 또한, 상기 장치에 내장되어 있는 스핀 드라이 장치로 30초 처리하였다.
<유기물 잔사 제거성 평가>
상기 동막 부착 실리콘 웨이퍼 대신에 SEMATECH 패턴 웨이퍼를 사용하고, 상기와 같은 조건으로 연마-세정 건조했다. 그 후에 웨이퍼 표면의 상태를 Hitachi High-Technologies Corporation 제작 단면 SEM, S-4800(배율 50000배)을 사용하여 관찰하고, 유기물 잔사 제거의 상태를 하기 기준에 의해 평가했다. A~B가 실용상 허용되는 범위이다.
A: 기판 표면에 유기물 잔사가 전혀 확인되지 않는다.
B: 기판 표면에 영향이 없는 정도의 국소적인 약간의 유기물 잔사가 확인된다.
C: 기판 표면 전체에 유기물 잔사가 확인된다.
D: 기판 표면 전체에 현저하게 많은 유기물 잔사가 확인된다.
<부식성 평가>
상기 동막 부착 실리콘 웨이퍼와 같은 조건으로 연마-세정 건조했다. 그 후에 동배선 부식의 상태 및 그것에 기인하는 기판상 동배선의 표면 조도의 상태를 평가하기 위해서, AFM(Pacific Nano Technology 제작, Nano-R(등록 상표）AFM)을 사용하여 관찰하고, 기판 상에 있어서의 동배선의 표면 조도(Sa)를 측정하고, 이하의 조건으로 평가했다. 즉, 동배선 상의 표면 조도가 적은 것은 동의 부식성이 억제되는 것으로 평가한다. 또한, Sa값은 상기 AFM 장치에 의해 산출된 수치를 채용하고 있다.
a: 표면 조도(Sa)가 0.6nm 미만
b: 표면 조도(Sa)가 0.6nm 이상 1.0nm 미만
c: 표면 조도(Sa)가 1.0nm이상 10.0nm
d: 표면 조도(Sa)가 10.0nm를 초과
상기 시험의 결과를 하기 표 1, 표 2에 병기하였다.
표 1 및 표 2의 결과로부터 CMP 공정 후에 본 발명의 세정제를 사용하여 세정했을 경우에는 동배선의 부식을 발생시키는 일 없이 표면에 부착된 유기 잔사를 효과적으로 세정, 제거할 수 있는 것이 확인된다.
한편, 본 발명에 따른 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 사용하지 않고, 헤테로환 화합물과 폴리카르복실산을 포함하는 비교예 1~4, 헤테로환 화합물과 유기 알칼리제를 사용한 고pH의 비교예 6~8은 유기물 잔사의 제거성이 열악하고, 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 사용하지 않고 유기 알칼리제만을 사용한 비교예 5에서는 동배선의 부식이 현저했다.
<1> 반도체 디바이스 제조공정에 있어서, 표면에 동배선을 갖는 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마 공정 후에 사용되는 세정제로서, 하기 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
(일반식(I) 중 X1 및 X2는 각각 독립적으로 적어도 하나의 질소 원자를 함유하는 헤테로환으로부터 수소 원자 1개를 제거하여 형성되는 1가의 치환기를 나타내고, L은 2가의 연결기를 나타낸다.)
<2> 상기 일반식(I) 중 L로 나타내어지는 2가의 연결기가 우레이도기, 티오우레이도기, 아미드기, 에스테르기, 카르보네이트기, 카르바메이트기, 술폰아미드기, 술폰우레이도기, 히드록시기, 에테르기, 티오에테르기, 아미노기, 카르복시기, 술포기, 및 헤테로환기에서 선택되는 기를 포함해서 구성되는 것을 특징으로 하는 <1>에 기재된 세정제.
<3> 상기 일반식(I) 중 X1 및 X2로 나타내어지는 1가의 치환기에 있어서의 헤테로환이 테트라졸, 1,2,4-트리아졸, 1,2,3-트리아졸, 또는 벤조트리아졸인 것을 특징으로 하는 <1> 또는 <2>에 기재된 세정제.
<4> 시트르산, 말론산, 및 옥살산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 폴리카르복실산을 함유하는 것을 특징으로 하는 청구항 제 1 항에 기재된 반도체 표면용 세정제.
본 발명의 세정제는 표면에 동배선이 실시된 반도체 디바이스에 바람직하게 사용되는 최근 범용되는 미세한 동배선에 악영향을 주지 않고 디바이스 표면의 파티클을 유효하게 제거할 수 있는 것이다.
Claims (8)
- 반도체 디바이스 제조공정에 있어서 표면에 동배선을 갖는 반도체 디바이스의 화학적 기계적 연마 공정 후에 사용되는 세정제로서:하기 일반식(I)로 나타내어지는 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
(일반식(I) 중 X1 및 X2는 각각 독립적으로 하나 이상의 질소 원자를 함유하는 헤테로환으로부터 수소 원자 1개를 제거하여 형성되는 1가의 치환기를 나타내고, L은 2가의 연결기를 나타낸다.) - 제 1 항에 있어서,상기 일반식(I) 중 L로 나타내어지는 2가의 연결기는 우레이도기, 티오우레이도기, 아미드기, 에스테르기, 카르보네이트기, 카르바메이트기, 술폰아미드기, 술폰우레이도기, 히드록시기, 에테르기, 티오에테르기, 아미노기, 카르복시기, 술포기, 및 헤테로환기에서 선택되는 기를 포함해서 구성되는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 1 항에 있어서,상기 일반식(I) 중 X1 및 X2로 나타내어지는 1가의 치환기에 있어서의 헤테로환은 테트라졸, 1,2,4-트리아졸, 1,2,3-트리아졸, 또는 벤조트리아졸인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 1 항에 있어서,상기 일반식(I)로 나타내어지는 화합물의 첨가량이 연마에 사용할 때의 금속용 연마액 1L 중 1×10-6~1×10- 3몰의 범위인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 1 항에 있어서,시트르산, 말론산, 및 옥살산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 폴리카르복실산을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 1 항에 있어서,상기 폴리카르복실산의 함유량이 세정제의 전체 질량에 대하여 0.01~10질량%인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 1 항에 있어서,세정제의 pH가 0.3~5.0인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 1 항에 기재된 세정제를 사용하는 것을 특징으로 하는 표면에 동배선이 실시된 반도체 디바이스의 세정방법.
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