KR20090028534A - 안정화된 전곡 가루의 제법 및 그의 제품 - Google Patents

Abstract

안정화된 겨 구성요소 및 상기 구성요소를 함유하는 안정화된 전곡 가루는 겨, 씨눈 및 전분을 함유하는 겨-풍부 조분획을 분쇄 또는 제분하여, 마모로 인하여 전분을 실질적으로 손상시키지 않으면서, 조분획의 꺼끌거림을 감소시켜서 제조한다. 조분획은 가열에 의해 안정화시켜서, 전분의 실질적인 젤라틴화 없이, 조분획의 리파제 및 리폭시게나제 활성을 실질적으로 감소시킬 수 있다. 안정화 도중에 실질적인 아크릴아미드 형성을 피하면서, 높은 수준의 천연 항산화제 및 비타민이 유지된다. 안정화된 조분획 또는 안정화된 겨 구성요소를 주로 배젖을 함유하는 미분획과 합쳐서 안정화된 전곡 가루를 수득할 수 있다. 안정화된 전곡 가루 및 안정화된 겨 구성요소는 장기적인 유효기간을 나타내며, 원하는 오븐 스프레드와 꺼끌거리지 않는 식감을 갖는 베이킹된 상품, 예컨대 쿠키를 만드는데 사용할 수 있다.

안정화된 전곡 가루, 리파제 활성, 비타민 보유도

Description

안정화된 전곡 가루의 제법 및 그의 제품 {PRODUCTION OF STABILIZED WHOLE GRAIN FLOUR AND PRODUCTS THEREOF}

본 발명은 전곡(whole grain) 가루의 제조 방법, 및 낮은 산패도 및 장기간의 유효기간을 나타내는 전곡 가루를 제조하기 위한 겨 구성요소 또는 성분에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 그러한 안정화된 가루 및 안정화된 겨 구성요소로부터 만든 식품 제품, 예컨대 베이킹된 상품에 관한 것이다.

전곡은 중요한 영양소의 훌륭한 공급원이기 때문에, USDA가 공표한 2005년 식이요법 가이드라인은 개인의 곡물 소비의 절반을 구성하는, 상승된 수준의 전곡을 함유하는 식품 제품을 권고하였다. 성인에게 있어서, 이러한 영양소에는 칼슘, 칼륨, 섬유, 마그네슘, 및 (카로티노이드로서의) 비타민 A, C 및 E가 포함된다. 그러나, 전곡 식품의 소비는 대개, 전형적으로 사용가능한 전곡 가루 성분으로부터의 거칠고 꺼끌거리는(gritty) 외관 및 질감과 같은 전곡 식품의 특정 품질로 인하여 떨어졌다. 더욱 최근에는, 입자 크기가 감소된 상업적인 전곡 밀가루가 시판되었다. 그러나, 이러한 가루는, 150 마이크로미터 미만의 입자 크기로 전곡을 미세 분쇄한 결과로 전분이 손상되기 때문에, 쿠키, 크래커, 아침식사용 시리얼 및 다른 베이킹된 상품에서 매우 불량한 식품 가공성을 나타낸다. 또한, 이러한 미분된 가 루는 다른 전곡 밀가루보다 저장 안정성이 훨씬 더 불량하다. 안정화된 구성요소, 예컨대 겨 및 씨눈을 함유하는 상업적인 안정화된 전곡 밀가루는 보다 양호한 저장 안정성을 가진다고 예상된다. 그러나, 특히 쿠키, 크래커 및 시리얼 제조에 있어서, 예를 들어 반죽 절삭성 및 쿠키 스프레드와 관련된 가루의 기능성은 가루 중 상당량의 젤라틴화되고 손상된 전분으로 인하여 매우 위태로워졌다.

일반적으로, 겨 및 씨눈을 함유하는 전곡 밀가루는 백색 정제 밀가루보다 덜 안정하다고 알려져 있다. 75℉에서 적게는 30일 동안 전곡 밀가루를 저장하면 전곡 가루로 만든 제품에서는 바람직하지 않은 냄새가 발생할 수 있다. 불쾌한 냄새의 발생과 함께 가루의 유리 지방산의 양이 증가하는데, 이는 가루의 산소 흡수율 증가 및 산패의 산화적 구성요소의 형성과 상호관련이 있다. 입자 크기를 감소시키면, 곡물 구성요소의 열화의 속도 및 정도가 증가한다. 열 및 수분 처리는 가루 열화의 원인인 효소를 비활성화시키는데 흔히 사용되지만, 최근에는 이것이 귀리 가루에서, 산화적 산패를 검출하는데 사용되는 흔한 표지자인 헥사날 형성에 의해 측정되는 산화적 산패의 원인으로 밝혀졌다. 상기의 산화적 산패의 증가는 지질을 안정화시키는 경향이 있는 세포 구조의 붕괴에 기인하거나, 또는 열-불안정성 항산화제의 비활성화에 기인하는 것으로 여겨진다.

시리얼 제품에서의 산패는 가수분해적 (효소적) 또는 산화적 분해 반응, 또는 둘 다에 의해서일 수 있다. 종종, 가수분해는 제품이 그 후에 산화적으로 산패되기 쉽게 할 수 있다. 자연은 산패 및 부패를 막기 위해 종자에 다수의 보호 특성을 부여해서, 종자로 하여금 발아 및 생장에 적당한 환경에 이르기 이전의 악조 건 기간에 살아남도록 해 주었다. 산패는 지질 물질, 예를 들어, 종자 오일이 반응물 또는 촉매, 예컨대 공기 및 효소와 상호작용할 수 없을 때는 발생가능성이 덜하다. 시리얼 곡물의 한 가지 보호 특성은 지질 및 효소를 저장하기 위한 별개의 구획을 제공해서 그들이 상호작용할 수 없게 하는 것이다.

시리얼 곡물의 제분에는 개별 구획인 겨, 씨눈 및 배젖의 파쇄가 포함되어서, 곡물의 지질 및 효소적 구성요소가 상호작용하여 산패의 발생을 상당히 증가시킬 수 있다. 겨 입자에 의해 야기되는 꺼끌거림을 감소시키기 위해 제분을 증가시키면, 지질의 자연적인 캡슐화가 감소되고, 지질 및 효소적 구성요소 간의 상호작용이 증가해서, 산패 발생이 증가한다.

따라서, 고-추출 가루, 즉, 상당량의 겨 및 씨눈을 함유하는 것들은 백색 가루보다 덜 안정하다. 고-추출 가루의 장기 저장은 종종 산패의 발생을 초래한다. 산패는 내생성 지질과의 반응으로부터 직접 또는 간접적으로 발생하는 품질 역전 인자를 포함하며, 가루의 베이킹 품질의 감소, 바람직하지 않은 맛 및 냄새, 및/또는 허용불가능한 기능성을 발생시킨다. 고-추출 가루에서 산패 발생의 주요 이유는 불안정 천연 오일의 효소적 분해이다. 불안정 천연 오일의 풍부한 공급원은 고-추출 가루를 만드는데 사용되는 곡물의 씨눈 부분에 함유되어 있다. 한편, 백색 가루는, 주로 곡물의 배젖 부분으로 만들어지며, 일반적으로는 겨 및 씨눈이 실질적으로 없기 때문에, 불안정 천연 오일 또는 지방을 거의 또는 아예 함유하지 않는다.

산패가 겨 및 씨눈-함유 가루로부터 유래한 제품에서 더 큰 문제인 또다른 이유는 겨 및 씨눈이 효소-촉진된 지질 분해에 관련된 효소를 함유한다는 점이다. 상기 효소 중 하나인 리파제는 썩지 않고 발아되지 않은 밀의 제분된 제품에서 가수분해적 산패를 야기한다. 리파제는 겨 구성요소에서 거의 독점적으로 발견된다. 다른 중요한 지질-분해 효소인 리폭시게나제 (LPO)는 씨눈에 거의 독점적으로 존재하며, 또한 산패의 발생에 연관되어 있다. 따라서, 겨-함유 밀가루 또는 전맥 가루는 겨 및 씨눈을 거의 또는 아예 함유하지 않는 백색 가루보다 산패 발생이 훨씬 더 쉽다.

고추출 밀가루에서 발생하며, 그러한 가루에서 산패를 야기하는 효소-촉진된 지질 분해는 리파제의 작용, 이어서 LPO의 작용에 의해 일어난다고 여겨진다. 곡물의 겨 부분에서 거의 독점적으로 발견되는 효소인 리파제가 제분 도중 활성화되면, 곡물에서 자연적으로 발생하는 불안정 오일과 반응하여, 불안정 오일을 유리 지방산 (FFA)이 되도록 파쇄시킨다. 이 과정은 수 주 또는 1개월이 걸릴 수도 있다. 이어서, 곡물의 씨눈 부분에서 거의 독점적으로 발견되는 효소인 LPO는 산소의 존재 하에 FFA를 산화시켜서, 휘발성 분해 산물, 예컨대 퍼옥시드를 생성하며, 이번에는 이것이 산패성 알데히드를 생성한다. 또한, 수분의 부재 하에서는, FFA의 산화는 매우 느린 과정이며, 현저한 양의 산패성 알데히드가 검출될 수 있기까지는 수 주가 걸릴 수도 있다. 그러나, 통상적으로 반죽 처리 단계 도중에 대량으로 밀가루에 첨가되는 수분 또는 물의 존재 하에서는, 유리 지방산의 효소-촉진된 산화가 매우 신속하게 크게 진행되어, 비교적 단시간에 대량의 산패성 알데히드를 형성하기 쉽다.

코롤척(Korolchuk)의 미국 특허 출원 공개공보 제US 2005/0136173 A1호에는, 초미분된 전곡 밀가루 및 그의 제품의 제조 방법이 개시되어 있다. 초미세는 약 150 마이크로미터 이하의 입자 크기를 갖는 것으로 정의된다. 상기 방법은 세정 및 템퍼링된 다량의 밀 낟알을 주로 배젖과 함께 소량의 잔류 겨 및 씨눈으로 이루어진 미분획, 및 겨, 씨눈 및 소량의 잔류 배젖으로 이루어진 조분획으로 분리하는 단계를 포함하는 연속 유동식 곡물-제분 방법이다. 조분획을 밀, 예컨대 갭(gap) 밀을 통해 분쇄하여, 약 150 마이크로미터 이하의 입자 크기를 갖는 초미분된 조분획을 형성한다. 마지막으로, 초미분된 조분획을 미분획과 혼합하여, 초미분된 전곡 밀가루를 형성한다. 코롤척 방법에서, 두 분획을 제분하여, 분획 및 약 150 마이크로미터 이하의 입자 크기를 갖는 초미분된 전곡 밀가루를 생성한다. 코롤척에 따르면, 상기 가루는 밀 낟알의 전체 영양가를 가지면서, 정제된 밀가루의 질감 및 정제된 밀가루와 유사한 외관을 보유하며, 따라서, 상기 가루를 전형적으로는 정제된 밀가루를 사용하는 식품 제품, 예컨대 제빵 제품 및 스낵 식품 제품에 사용할 수 있다. 그러나, 잔류 배젖이 아주 거의 없는 조분획의 생성은 일반적으로 증가된 제분 및 분쇄 작업을 요하며, 이는 전분을 손상시킬 수 있고, 반죽 절삭성 및 쿠키 제조에 악영향을 줄 수 있다. 또한, 약 150 마이크로미터 이하의 입자 크기로 조분획을 분쇄하면 지질 및 지질-분해 효소 간의 상호작용을 증가시키는데, 이는 산패 문제를 증가시킨다.

코롤척의 미국 특허 출원 공개공보 제US 2006/0073258 A1호에는, 밀 낟알의 전체 영양가는 가지면서, 정제된 밀가루의 질감 및 정제된 밀가루와 유사한 외관을 보유하는 초미분된 전곡 밀가루의 생성이 개시되어 있다. 또한, 정제된 밀가루의 대용품으로서 또는 이를 강화시키는데 사용할 수 있는 초미분된 조분획의 제조가 개시되어 있다. 코롤척 방법의 목적은, 그 중 98％ 이상이 미국 와이어(Wire) 70 체 (210 마이크로미터)를 통과하는 입자 크기의 정제된 밀가루 제품에 대한 FDA 표준을 충족시키는 입자 크기 분포를 갖는 초미분된 전곡 밀가루를 수득하는 것이다. 코롤척 방법에서는, 배젖을 포함하는 초미세-제분된 미분획, 및 겨 및 씨눈을 포함하는 조분획이 수득된다. 조분획을 갭 밀로 분쇄하여 미생물 로드(load)를 감소시킨 후, 초미분된 조분획을 초미분된 미분획과 혼합하여 초미분된 전곡 밀가루를 수득한다. 코롤척에 따르면, 조분획을 갭 밀에서 500 마이크로미터 이하의 입자 크기로 분쇄하면 미생물 로드가 감소된다. 체질한 후, 500 마이크로미터 초과의 입자 크기를 갖는 임의의 분쇄 조분획을 추가의 제분 공정으로 돌려보낸다. 리파제를 비활성화시키기 위해 겨 및 씨눈을 포함하는 조분획을 가열하는 것에 의한 겨 구성요소 또는 전(whole) 밀가루의 안정화는 개시되어 있지 않다.

일본 공개 특허 제JP 205168451 A호에는 평균 입자 직경이 150 내지 230 마이크로미터이고, 회분 함량이 0.8 내지 1.2％인 밀가루는 풀냄새가 나는 밀기울 냄새를 갖지 않으며, 영양가 및 풍미가 풍부하고, 국수 및 과자의 제조에 사용할 수 있다고 개시되어 있다. 효소, 예컨대 리파제 및 리폭시게나제를 비활성화시키기 위한 가루의 열-처리는 개시되어 있지 않다.

전곡 중 효소, 예컨대 리파제 및 리폭시게나제를 비활성화시키기 위한 증기 또는 다른 열 공급원의 사용이 북월터(Bookwalter)의 미국 특허 제4,737,371호, 크 레이튼(Creighton) 등의 미국 특허 제5,066,506호 및 빌헬름(Wilhelm) 등의 미국 특허 제6,616,957호에 개시되어 있다. 그러나, 전곡의 처리는 일반적으로 그들의 수분 함량을 미생물상 저장-안정한 수준으로 감소시키기 위해서는, 처리된 전곡의 증가된 양의 냉각 및 건조가 필요하다. 또한, 북월터의 미국 특허 제4,737,371호에서 이용된 것과 같은 증기 열 처리는 씨앗 중 전분을 실질적으로 젤라틴화시키는 경향이 있거나, 또는 리파제 및 LPO를 실질적으로 완전히 비활성화시키지는 못한다.

북월터의 미국 특허 제4,737,371호에서는, 4 내지 12분의 증기 처리는 단지 리파제 활성을 "유의하게 감소"시키기는 하지만, 리파제를 실질적으로 비활성화시키지는 않는다. 리파제 및 LPO를 실질적으로 비활성화시키기에 충분한 조건 하에 증기-처리하면, 증기는 씨앗에 침투하여, 씨앗의 내부 배젖 중 전분의 상당량을 젤라틴화시킨다. 증기로부터의 수분은, 증기에 의해 씨앗의 내부에 도달한 열과 조합될 때, 씨앗 중 전분의 젤라틴화를 유발시킨다. 또한, 증기화 도중 씨앗에 침투하는 과도한 수분은, 그 수분 함량을 제분에 허용되는 수준으로 감소시키기 위해서 장기간의 건조를 요한다.

한 실시양태에서, 북월터의 미국 특허 제4,737,371호는, 낟알이 큰 시리얼 및 다르게는 쉽게 탈발아되는 것들, 예컨대 옥수수 및 밀의 경우에, 곡물을 먼저 제분한 후, 분리된 씨눈만을 증기로 처리하여서, 장치 및 가공 비용이 최소화될 것이 장점이라고 개시하였다. 그 이래로, 씨눈은 배젖과 재조합할 수 있다고 개시되었다. 북월터가 사용한 "전"이라는 용어는 배젖 및 씨눈이 둘 다 존재하지만, 깍 지, 껍질 및 겨 층은 미리 제거될 수 있음을 의미한다. 그러나, 조합된 제품은, 설사 전곡 제품이라고 칭한다 하더라도, 겨를 본래의 전곡에 존재하는 천연 비율로 함유하지 않는다.

크레이튼 등의 미국 특허 제5,066,506호에서는, 전곡 낟알의 단시간 (30초 내지 60초), 고온 (400℉ 내지 650℉) 및 고압 (50 psig 내지 70 psig) 처리를 이용하여 산패 진행과 연관된 효소를 비활성화시킨다. 전분의 젤라틴화는 낟알 중 총 전분의 40％ 정도로 높을 수 있으며, 이는 반죽 절삭성 및 쿠키 스프레드를 감소시킬 수 있다. 또한, 이용하는 높은 온도 및 압력은 아크릴아미드 생성 및 비타민 파괴를 증가시키는 경향이 있다.

빌헬름 등의 미국 특허 제6,616,957호에서는, 수분 함량이 약 15 중량％ 내지 약 20 중량％인 전 밀알을 적외선 (IR) 에너지로 조사시키고, 씨앗을 임의로는 약 80℃ 내지 약 110℃의 상승된 온도에서 약 1시간까지의 시간 동안 유지하며, 처리한 씨앗을 냉각, 건조 및 세분한다. 씨앗의 수분 함량은 IR 에너지로 처리하기 이전에 씨앗을 습윤화 또는 템퍼링시킴으로써 조절할 수 있다. 수분 함량, 임의의 템퍼링 조건, 조사되는 IR 에너지의 양, 상승된 온도 및 다양한 처리 기간은 씨앗에서의 리파제 및 리폭시게나제를 비활성화시키기에 충분하지만, 씨앗 중 약 20％ 초과하는 전분을 젤라틴화시키기에는 불충분하다.

높은 전분 손상도 및/또는 높은 젤라틴화도를 갖는 전곡 밀가루는 바로 먹을 수 있는 아침식사용 시리얼 또는 아작아작함(crunchiness)이 바람직한 다른 용도에 적용가능할 수 있지만, 반죽 형성, 시트화 또는 절삭성 또는 베이킹 도중의 오븐 스프레드가 우려된다. 본 발명은 천연 비율의 겨, 씨눈 및 배젖을 함유하며, 마모에 기인한 전분 손상도가 낮고, 열 및 수분 처리에 기인한 전분 젤라틴화도가 낮은 안정화된 전곡 밀가루의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 안정화된 전 밀가루는 백색 정제 밀가루에 근접한 반죽 및 베이킹 기능성을 갖는다. 그들은 우수한 오븐 스프레드 및 외관, 및 꺼끌거리지 않는 식감을 갖는 베이킹된 상품, 예컨대 쿠키, 크래커 및 스낵을 제조하기 위한 고도로 절삭가능하고 시트화가능한 반죽의 일관적인 생성에 사용할 수 있다.

본 발명은 예상외로 낮은 탄산나트륨-물 흡수 및 예상외로 긴 유효기간을 나타내며, 가속 저장 조건 하에 1개월 이상째에 유리 지방산 함량 및 헥사날 함량이 예상외로 낮은 안정화된 전곡 밀가루 및 안정화된 겨 구성요소를 제공한다. 고온 안정화 처리로 손실되는 필수 영양소, 예컨대 항산화제 및 비타민을 예상외로 높은 수준으로 유지하면서, 높은 수준의 효소 비활성화가 달성된다. 또한, 본 발명의 안정화 조건을 사용하면 아크릴아미드 형성이 예상외로 낮은 수준으로 조절된다.

또한, 본 발명은 "전곡"으로서의 성분을 식별하기 위해 FDA 및 AACCI가 제안한 성분 표시를 위한 증명서 표준을 충족시키는, 전 밀알 또는 전곡 안정화 방법을 제공한다. 미국 식품 의약국(U.S. Food and Drug Administration)의 2006년 2월 15일 지침서 초안이 나타낸 바와 같이 그리고 본원에 사용되는 바와 같이, "전곡"이라는 용어에는 그의 주요 구성요소 - 녹말질 배젖, 씨눈 및 겨 -가 그들이 무손상 곡물에 존재할 때와 동일한 상대적인 비율로 존재하는 것인 무손상, 분쇄된, 갈라진 또는 으깨어진 곡물의 열매로 이루어진 시리얼 곡물을 포함한다. 상기 정의 는 1999년에 승인되었고 본원에서 적용가능한, "전곡은 그의 주요 해부학적 구성요소 - 녹말질 배젖, 씨눈 및 겨 -가 그들이 무손상 영과에 존재할 때와 동일한 상대적인 비율로 존재하는 것인 무손상, 분쇄된, 갈라진 또는 으깨어진 영과로 이루어진다"는 AACC 국제 정의와 거의 동일하다. FDA는 그러한 곡물에는 보리, 메밀, 불거(bulgur), 옥수수, 기장, 쌀, 호밀, 귀리, 사탕수수, 밀 및 줄이 포함될 수 있다고 약술하고 있다. 본 발명은 주로 밀알, 뿐만 아니라 옥수수, 쌀 및 귀리를 참고하여 예시되지만, 다른 시리얼 곡물 또한 본 발명의 다양한 또는 특정 측면의 범주에 포괄된다고 인식될 것이다. 본 발명의 다양한 또는 특정 실시양태에 따라서 가공될 수 있는 다른 전곡의 예에는, 예를 들어, 줄, 호밀, 보리, 메밀, 불거, 기장, 사탕수수 등이 포함된다.

발명의 개요

예상외로 월등한 비스킷 베이킹 기능성을 나타내는, 안정화된 겨 구성요소, 및 상기 구성요소를 함유하는 안정화된 전곡 가루, 예컨대 전곡 밀가루는 겨, 씨눈 및 전분을 포함하는 겨-풍부 조분획을 분쇄 또는 제분하여, 마모로 인하여 전분을 실질적으로 손상시키지 않으면서, 상기 조분획의 꺼끌거림을 감소시킴으로써 제조된다. 조분획은 분쇄 또는 제분 이전, 도중 또는 이후에 조분획을 가열함으로써 안정화될 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화는 분쇄 및 제분 이전, 도중 및 이후에 가열과 임의로 조합될 수 있다. 바람직하게는, 안정화는 조분획의 분쇄 또는 제분 이후에 수행한다. 안정화는 전분의 실질적인 젤라틴화 없이 조분획의 리파제 및 리폭시게나제 활성을 실질적으로 감소시킨다. 안정화 도중에, 예상외로 높은 수준의 천연 항산화제 및 비타민, 예컨대 토코페롤, 티아민 및 리보플라빈이 유지되며, 예상외로 아크릴 아미드 형성 수준이 낮다. 안정화된 조분획 또는 안정화된 겨 구성요소는 주로 배젖을 함유하는 미분획과 합쳐서 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루를 수득할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 미분획은, 미분획의 중량을 기준으로, 약 90 중량％ 이상, 예를 들어 약 92 중량％ 내지 약 95 중량％ 고체 기준의 양으로 배젖 또는 전분을 함유할 수 있다. 안정화된 전곡 가루는 배젖, 겨 및 씨눈을, 그들이 무손상 곡물, 예컨대 무손상 밀 곡물, 옥수수 곡물, 쌀 곡물 또는 귀리 곡물에 존재할 때와 동일한 또는 실질적으로 동일한 비율로 함유한다.

조분획은, 조분획의 중량을 기준으로, 약 50 중량％ 이상의 양의 겨 및, 조분획의 중량을 기준으로, 약 40 중량％ 미만의 전분 또는 배젖, 그러나 일반적으로는 약 10 중량％ 이상의 전분 또는 배젖, 예를 들어 약 15 중량％ 내지 약 35 중량％ 전분을 함유할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 조분획은, 조분획의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 이상의 겨, 약 10 중량％ 이상의 씨눈, 및 약 30 중량％ 이하의 전분을 함유할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 조분획은 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 75 중량％ 이상이고, 149 마이크로미터 미만인 입자 크기가 약 5 중량％ 이하이고, 500 마이크로미터 미만이지만 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있다.

조분획의 분쇄 또는 제분은 그것을 함유하는 제품의 꺼끌거리는 식감을 피하 기에 충분히 광범위하다. 그러나, 기계 마모, 및 겨 입자 및 전분 입자 사이의 마모에 기인한 실질적인 전분 손상을 피하기 위해서, 전분 함량 및 분쇄 또는 제분의 양 또는 정도는 제한된다. 조분획을 분쇄 또는 제분하여 분쇄 또는 제분된 분획, 또는 분쇄 또는 제분된 겨 구성요소를 수득할 수 있으며, 겨, 씨눈 및 전분 함량은 상기 조분획과 동일하거나 실질적으로 동일하다. 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소는 149 마이크로미터 이상인 입자 크기를 갖는 분획 또는 구성요소가 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소는 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％이고, 841 마이크로미터 미만이지만 500 마이크로미터 이상이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％, 보다 바람직하게는 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％이고, 149 마이크로미터 이상이지만 500 마이크로미터 이하가 약 25 중량％ 내지 약 70 중량％, 보다 바람직하게는 약 45 중량％ 내지 약 60 중량％이고, 149 마이크로미터 미만이 약 60 중량％ 이하, 바람직하게는 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있으며, 상기 백분율은 합산시 총 100 중량％이다.

조분획의 안정화는 적어도 실질적으로 리파제를 비활성화시키고, 리폭시게나제를 보다 용이하게 비활성화시키기에 충분한 온도, 수분 함량 및 처리 시간의 조건 하에 조분획을 가열하여 달성할 수 있다. 열-처리 안정화 도중 조분획의 수분 함량은 실질적인 아크릴아미드 생성을 피하기 위해 매우 높아야 하지만, 전분의 실질적인 젤라틴화를 일으키거나 과도한 안정화-후 건조를 요할 만큼은 높지 않아야 한다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화 온도는 약 100℃ 내지 약 140℃, 바람직하게는 약 115℃ 내지 약 125℃일 수 있고, 안정화시킬 조분획의 수분 함량은, 조분획의 중량을 기준으로, 약 7 중량％ 내지 약 17 중량％, 바람직하게는 약 9 중량％ 내지 약 14 중량％일 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 열 처리 시간은 약 0.25분 내지 약 12분, 바람직하게는 약 1분 내지 약 7분일 수 있다. 안정화시킬 분획 또는 구성요소의 씨눈, 겨, 또는 녹말질 배젖의 비율의 실질적인 또는 임의의 변형 없이 안정화를 수행할 수 있다. 안정화를 분쇄 이전 또는 이후에 수행하는 본 발명의 실시양태에서, 안정화시킬 분획 또는 구성요소의 입자 크기 분포의 실질적인 또는 임의의 변형 없이, 안정화를 수행할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 안정화된 분쇄 또는 제분된 분획, 또는 안정화된 분쇄 또는 제분된 겨 구성요소는, 안정화되기 이전의 분쇄 또는 제분된 조분획과 동일하거나 실질적으로 동일한 겨, 씨눈, 및 전분 함량 및 입자 크기 분포를 가질 수 있다.

본 발명의 실시양태에서, 분쇄 또는 제분된, 열-처리된 조분획을 포함하는 안정화된 겨 구성요소는, 습식 기준 또는 건식 기준으로, 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 3 마이크로몰 미만, 바람직하게는 약 2 마이크로몰 미만, 가장 바람직하게는 약 1 마이크로몰 미만인 리파제 활성, 및 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 조분획의 중량을 기준으로 약 150 ppb 이하, 바람직하게는 약 100 ppb 이하의 아크릴아미드 함량을 가질 수 있다. 안정화된 조분획은 그램당 약 150 마이크로몰 이상인 트롤록스(Trolox) 당량의 항산화제 유리 라디칼 제거 능력을 유지할 수 있다. 비타민 보유도, 예컨대 비타민 E, B1 및 B2의 보유도는 안정화 이전에 겨 구성요소 중 비타민 함량을 기준으로 약 80 중량％ 이상일 수 있다. 전분 젤라틴화는 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 바와 같이 약 25％ 미만, 바람직하게는 약 10％ 미만, 가장 바람직하게는 약 5％ 미만일 수 있다. 본 발명의 밀기울 구성요소 및 전곡 밀가루에서 달성되는 낮은 전분 젤라틴화도 및 낮은 전분 손상도는 안정화된 겨 구성요소 또는 분쇄된 조분획 중 전분의 중량을 기준으로, 약 65℃ 내지 약 70℃의 피크 온도에서 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 약 4 J/g 초과, 바람직하게는 약 5 J/g 초과의 전분 용융 엔탈피, 및 안정화된 겨 구성요소 또는 조분획의 중량을 기준으로, 약 200％ 미만인 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)으로 예시된다.

본 발명의 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 겨, 씨눈 및 배젖을 포함하며, 여기서 배젖은 일부분만을 겨 및 씨눈의 존재 하에 열 안정화시키지만, 겨 및 씨눈은 적어도 실질적인 부분을 대부분의 배젖의 부재 하에 가열에 의해 안정화시킨다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화된 전곡 밀가루는, 습식 기준 또는 건식 기준으로, 안정화된 전곡 가루 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 1.5 마이크로몰 미만, 바람직하게는 약 1.25 마이크로몰 미만, 가장 바람직하게는 약 1 마이크로몰 미만의 리파제 활성, 및 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로, 약 45 ppb 미만, 바람직하게는 약 30 ppb 미만의 아크릴아미드 함량을 가질 수 있다. 안정화된 전곡 밀가루는 95℃에서 가속 저장한 1개월 후에, 총 가루 지질의 약 10 중량％ 미만 또는 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로, 약 3,000 ppm 미만의 예상외로 낮은 유리 지방산 함량, 및 95℃에서 1개월 가속 저장한 후에, 안정화된 전곡 가루의 중량의 기준으로, 약 10 ppm 미만의 예상외로 낮은 헥사날 함량을 가질 수 있다.

안정화된 전곡 밀가루의 입자 크기 분포는 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만, 바람직하게는 약 5 중량％ 미만, 60호 (250 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 20 중량％ 내지 약 40 중량％, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 내지 약 60 중량％, 바람직하게는 약 20 중량％ 내지 약 40 중량％, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과한 것인 약 70 중량％ 미만, 예를 들어 약 15 중량％ 내지 약 55 중량％일 수 있다. 안정화된 전곡 밀가루는 우수한 베이킹 기능성을 나타내며, 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)이 약 85％ 미만, 바람직하게는 약 82％ 미만이다.

안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루를 성분으로서 사용하여 제조할 수 있는 식품 제품에는 녹말질 식품, 예컨대 제빵 제품 및 스낵 식품, 예컨대 쿠키, 크래커, 비스킷, 피자 크러스트, 파이 크러스트, 빵, 베이글, 프레첼, 브라우니, 머핀, 와플, 페스트리, 케익, 즉석빵, 스위트 롤, 도넛, 과일 및 곡물 바, 토르티야, 반-베이킹된(par-baked) 제빵 제품, 및 시리얼 크런치 바, 및 바로 먹을 수 있는 아침식사용 시리얼이 포함된다.

본 발명의 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 베이킹된 상품, 예컨대 쿠키, 크래커 및 스낵을 만들기 위하여 고도로 절삭가능하고 시트화가 능한 반죽의 일관적인 생성에 사용할 수 있으며, 예상외로 오븐 스프레드 및 외관, 및 꺼끌거리지 않는 식감이 월등하다. 본 발명의 실시양태에서, 오븐 스프레드 또는 쿠키 스프레드는 AACC 10-53 벤치-탑(bench-top) 방법에 따라 측정된 바와 같이 본래의 사전베이킹된 반죽 직경의 약 130％ 이상일 수 있다.

도 1은 620 nm 및 525 nm에서의 흡광도 좌표 대 샘플 중 전분의 농도를 보여주며, 이는 실시예 1의 겨 분획 샘플의 전분 함량을 계산하는데 사용된다.

도 2는 표준 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된, 안정화된 겨 샘플 중 전분의 결정질 용융 프로파일을 보여준다.

도 3은 620 nm 및 525 nm에서의 흡광도 좌표 대 샘플 중 전분의 농도를 보여주며, 이는 실시예 2의 겨 분획 샘플 중 전분 함량을 계산하는데 사용된다.

도 4는 분쇄 이전 및 이후의 겨 및 씨눈의 혼합물을 함유하는 실시예 3의 조분획 또는 겨 구성요소의 입자 크기 분포 및 용매 보유 능력 (SRC)을 보여준다.

도 5는 크기가 250 마이크로미터를 초과하는 입자의 중량 백분율의 함수로서 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (카르보네이트 SRC) 및 쿠키 스프레드의 관점에서, 안정화 및 비안정화된 전곡 밀가루의 베이킹 기능성을 보여준다.

도 6은 가속 저장에서 시간의 길이의 함수로서, 분쇄된 겨 구성요소로 만들어진 안정화 및 비안정화된 전곡 밀가루 중 총 유리 지방산의 좌표를 보여준다.

도 7은 가속 저장에서 시간의 길이의 함수로서, 백색 정제 가루 제분의 결과로 생긴 분쇄된 겨 부산물로 만들어진 안정화 및 비안정화된 전곡 가루 중 총 유리 지방산의 좌표를 보여준다.

본 발명은 안정화된 겨 구성요소, 예컨대 겨가 매우 풍부한 밀 구성요소, 상기 안정화된 겨 구성요소를 함유하는 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 밀기울 구성요소를 함유하는 안정화된 전곡 밀가루, 및 상기 안정화된 겨 구성요소 및 안정화된 전곡 가루의 제조 방법을 제공한다. 분쇄 또는 제분 및 안정화 과정의 조건은 둘 다 리파제 활성 및 리폭시게나제 활성의 실질적인 감소, 및 예상외로 낮은 유리 지방산, 헥사날 및 아크릴아미드 형성을 제공한다. 또한, 안정화된 겨 구성요소 및 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루 중 예상외로 높은 천연 영양소, 예컨대 비타민 및 항산화제의 유지가 이루어진다. 분쇄 또는 제분 조건 및 안정화 조건은 안정화된 전곡 가루의 반죽 절삭성 또는 베이킹 기능성에 악영향을 주지 않는다. 안정화된 겨 구성요소는 전분 함량이 낮고, 요오드 결합 비율이 낮으며, 전분 손상 및 전분 젤라틴화가 낮고, 용매 보유 능력 (SRC)이 낮다. 무손상 곡물에서와 같이 배젖, 겨 및 씨눈의 자연적인 비율을 함유하는 전곡 밀가루는 예상외로 용매 보유 능력 (SRC)이 낮고, 전분 손상 및 젤라틴화 정도가 낮으며, 예상외로 유효기간이 길다. 본 발명의 방법에 따르면, 전분 손상을 감소시키기 위해서, 전곡 가루, 예컨대 전곡 밀가루 중에 소량의 배젖만을 겨 및 씨눈의 존재 하에 분쇄 또는 제분시킨다. 또한, 전분 젤라틴화를 실질적으로 감소시키기 위해서, 소량의 배젖만을 가열에 의해 안정화시킨다. 그러나, 리파제 및 리폭시게나제 활성을 실질적으로 감소시키기 위해서, 전곡 가루, 예컨대 전 밀가루의 겨 및 씨눈의 적어도 실질적인 부분을 가열에 의해 안정화시킨다. 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루로부터, 예상외로 꺼끌거리지 않는 질감 및 쿠키 오븐 스프레드가 월등한 전곡 제품을 만들 수 있다.

조분획 및 미분획의 제조

안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루, 및 안정화된 겨 구성요소를 만들기 위한 본 발명의 실시양태에서, 전곡 시리얼 또는 씨앗은 분쇄된 전곡 시리얼을 수득하기 위해서 공지된 가루 분쇄 장치를 사용하여 통상적인 방식으로 세분, 분쇄 또는 제분할 수 있다. 전곡 시리얼은 템퍼링되거나 그렇지 않을 수 있지만, 바람직하게는 물로 세척하여 씻은 미가공 전곡 시리얼은 템퍼링시키지 않는다. 제분 또는 분쇄 목적을 위해서는 약 11 중량％ 내지 약 14.5 중량％의 수분 함량이 바람직하고, 약 12.5 중량％ 내지 약 13.5 중량％의 수분 함량이 특히 바람직하다. 곡물 또는 씨앗에 수분이 너무 적으면, 그 곡물 또는 씨앗은 바람직하지 못하게는 조각나고, 손상된 전분을 생성할 수 있다. 너무 높은 수분 함량은 곡물 또는 씨앗이 과도한 전분 젤라틴화에 민감하도록 할 수 있고, 또한 곡물 또는 씨앗이 제분 또는 분쇄되기 어렵게 할 수 있다. 이러한 이유로, 제분 또는 분쇄 직전에는 약 11 중량％ 내지 약 14.5 중량％의 곡물 또는 씨앗 수분 함량이 바람직하다. 곡물 또는 씨앗의 수분 함량이 너무 낮으면, 제분 또는 분쇄에 허용되는 수준으로 수분 함량을 증가시키기 위해서 제분 또는 분쇄 이전에 건조한 곡물 또는 씨앗에 수분을 첨가할 수 있다. 수분 첨가는 곡물 또는 씨앗을 템퍼링시키거나, 또는 그들의 표면에 물을 분무하고 젖게 함으로써 통상적인 방식으로 달성할 수 있다. 천연 전곡, 예컨대 밀알은 일반적으로 수분 함량이 약 10 중량％ 내지 약 14.5 중량％이다. 따라서, 본 발명의 바람직한 실시양태에서는, 제분 또는 분쇄에 바람직한 수분 함량을 얻기 위한 전 씨앗 또는 곡물의 습윤화 또는 템퍼링, 또는 조분획의 습윤화는 필요하지 않거나, 이용되지 않을 수 있다.

세분, 분쇄 또는 제분된 전곡 시리얼은 조분획 및 미분획을 수득하기 위한 공지된 곡물 가공 장치를 사용하여 통상적인 분리 또는 선별 작업을 할 수 있다. 본 발명의 방법에 따르면, 조분획은 겨 및 씨눈이 풍부하고, 또한 배젖을 함유하며, 미분획은 주로 배젖이고, 또한 약간의 겨 및 씨눈을 함유할 수 있다.

전곡은 주로 배젖, 겨 및 씨눈을, 감소하는 비율로 각각 함유한다. 예를 들어, 약 13 중량％의 포장 수분(field moisture)에서의 밀 전곡에서, 무손상 곡물의 중량을 기준으로, 배젖 또는 전분은 약 83 중량％이고, 겨는 약 14.5 중량％이며, 씨눈은 약 2.5 중량％이다. 배젖은 전분을 함유하며, 씨눈 및 겨보다 단백질 함량이 더 낮다. 또한 미정제 지방 및 회분 구성성분이 낮다.

겨 (과피 또는 깍지)는 큐티클 바로 밑에 있는 성숙된 씨방 벽이고, 종피까지 이르는 모든 외부 세포층을 포함한다. 이것은 비-전분-다당류, 예컨대 셀룰로스 및 펜토산이 높다. 펜토산은 가수분해에 의해 5탄 단당류 (펜토스)를 제공하는 것을 특징으로 하는, 다수의 식물 조직, 특히 겨에 존재하는 복합 탄수화물이다. 이것은 다양한 식품 및 식물 주스에서 발견되는 화학식 (C₅H₈O₄)_n을 갖는 펜토스 다당류 군의 임의의 일원이다. 겨 또는 과피는 그의 높은 섬유 함량에 기인하여 매우 질긴 경향이 있고, 특히 큰 입자 크기로 존재하는 경우에는 건조하고 꺼끌거리는 식감을 부여한다. 이것은 또한 곡물의 대부분의 피라제 및 리폭시게나제를 함유하며, 안정화될 필요가 있다.

가루 제분 작업 도중에, 겨의 질김 또는 강성의 결과로서, 겨는 일반적으로 더 작은 입자로 파쇄되어 배젖 및 씨눈보다 유의하게 더 낮은 함량이 된다. 적당한 스크린 크기를 사용함으로써, 무손상 곡물 중 겨, 씨눈 및 배젖의 자연적인 비율에 비해 겨가 풍부한 조분획을 수득할 수 있다. 분쇄 또는 제분의 정도가 증가할수록, 겨 입자 크기는 전분의 입자 크기에 가까워져서, 겨 및 전분을 분리하기가 더 어려워진다. 또한, 더 많은 기계적 에너지 투입, 배젖에 비하여 더 많은 겨의 마모, 및 전분 과립의 파열에 기인하여 전분 손상이 증가하는 경향이 있다. 본 발명의 실시양태에서, 실질적인 전분 손상을 야기하지 않으면서 조분획에 겨를 풍부하게 하기 위해 제분 또는 분쇄를 수행한다. 또한, 본 발명의 실시양태에서, 겨는 실질적으로 입자 크기가 감소되어서, 실질적으로 꺼끌거림이 감소되지만, 조분획에 존재하는 전분에 대한 실질적인 손상을 막기 위해서 입자 크기 감소는 제한된다. 또한, 물리적으로 손상된 전분은 젤라틴화가 더욱 쉬워지는 경향이 있다. 본 발명의 방법에 따르면, 있다 하더라도 거의 없는 물리적으로 손상된 전분은 안정화 과정으로 넘기거나, 안정화 과정에 적용한다.

스커터럼(scutulum) 및 배축은 씨눈의 주요 부분이다. 스커터럼은 씨눈의 90％를 구성하며, 발아 도중 이동되는 영양소를 저장한다. 상기 전환 도중, 배축이 종자로 생장한다. 씨눈은 그것의 높은 지방성 오일 함량을 특징으로 한다. 또한, 이것은 미정제 단백질, 당 및 회분 구성성분이 풍부하다. 스커터럼은 씨를 뺀 세포벽을 갖는 오일-풍부 실질조직을 함유한다. 씨눈은 바람직하게는, 천연 영양소의 실질적인 파괴를 피하면서, 분쇄 또는 제분으로부터 그 안에 존재할 수 있는 임의의 리파제 및 리폭시게나제를 비활성화시키기 위해 겨와 안정화시킨다.

곡물 제분 방법의 더욱 특별한 실시양태에서, 조분획 및 미분획의 생성은 제분된 곡물을 제공하기 위해, 대량의 전곡, 예컨대 밀, 한 세트 이상의 파쇄 롤 또는 롤러밀, 및 각 세트의 파쇄 롤의 하류의 시프터(sifter)를 통과시키는 것을 포함할 수 있다. 더 많은 파쇄 롤을 이용할수록, 더 많은 전분 또는 배젖이 방출되며, 겨는 배젖보다 더 크고 더 거친 입자로 남는 경향이 있다. 파쇄 작업 도중, 겨 입자는 평평해지는 경향이 있는 반면, 배젖은 개별 전분 과립으로 부서지는 경향이 있다. 제분된 곡물을 체로 치거나 정제하여, 미분획을 모으고 조분획을 남길 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시양태에서, 추가의 크기 감소를 위해, 밀알을 한 세트 이상의 파쇄 롤 및 그들의 시프터를 통과시켜서, 1) 500 마이크로미터 이하인 입자 크기를 갖는 제1 배젖 분획을 모으고, 500 마이크로미터 초과인 입자 크기를 갖는 제1 분쇄 조분획을 남길 수 있고, 2) 남은 제1 분쇄 조분획을 분쇄하여, 500 마이크로미터 이하인 입자 크기를 갖는 제2 배젖 분획을 모을 수 있고, 3) 제1 배젖 분획 및 제2 배젖 분획을 합쳐서 미분획을 수득할 수 있고, 4) 500 마이크로미터 초과인 입자 크기를 갖는 제2 분쇄 조분획을 남길 수 있다. 통상적인 제분 작업에서, 5개 세트의 파쇄 롤 및 각 세트의 파쇄 롤의 하류의 시프터를 이용할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 더 적은 세트의 파쇄 롤 및 시프터, 예를 들어 2개 세트의 파쇄 롤 및 2개의 시프터를 이용하여, 미분획 및 조분획에 있어서 전분 손상을 감소시키고 더 큰 입자 크기 분포를 달성할 수 있다. 또한, 바람직하게는 각 쌍의 파쇄 롤의 각 롤에서의 무딘 주름을 이용하여, 미분획 및 조분획에 있어서 곡물의 파쇄시 배젖의 분산을 감소시키고, 파쇄 작업 도중의 전분 손상을 감소시키고, 더 큰 입자 크기 분포를 달성한다.

전곡을 파쇄하고, 시프팅(sifting) 없이 분쇄할 때, 배젖 전분 및 과피 전분은 분쇄된 생성물 도처에 그들의 자연적인 비율로 고르게 분포된다. 파쇄 및 시프팅을 이용할 때, 겨를 함유하는 조분획은 배젖 전분에 비해 과피 전분이 풍부해지는 경향이 있다. 또다른 실시양태에서, 곡물로부터 겨 층을 벗겨 내고, 조분획에서 배젖 전분에 비해 과피 전분의 비율을 증가시키는 경향이 있는 펄링(pearling) 작업을 이용할 수 있다.

조분획은 조분획의 중량을 기준으로 약 50 중량％ 이상의 양으로 겨를 함유할 수 있다. 조분획에 존재하는 씨눈의 양은 무손상 곡물에서와 같이 겨에 대해 대략 동일한 상대량일 수 있다. 조분획에 존재하는 전분 또는 배젖의 양은, 조분획의 중량을 기준으로, 약 40 중량％ 미만일 수 있지만, 일반적으로 전분 또는 배젖 약 10 중량％ 이상, 예를 들어 전분 약 15 중량％ 내지 약 35 중량％, 바람직하게는 약 30 중량％ 이하이다. 바람직한 실시양태에서, 조분획은, 조분획의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 이상의 겨 및 약 10 중량％ 이상의 씨눈을 함유할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 조분획은 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 75 중량％ 이상이고, 149 마이크로미터 미만인 입자 크기가 약 5 중량％ 이하이고, 500 마이크로미터 미만 내지 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있다.

미분획은 주로 배젖이며, 일반적으로 미분획의 중량을 기준으로, 약 90 중량％ 이상, 예를 들어 고체 기준 약 92 중량％ 내지 약 95 중량％의 양으로 전분 또는 배젖을 함유할 수 있다. 미분획에 존재하는 씨눈의 양은 무손상 곡물에서와 같이 겨에 대해 대략 동일한 상대량일 수 있다. 미분획에 존재하는 겨의 양은, 미분획의 중량을 기준으로, 약 8 중량％, 예를 들어 약 5 중량％ 내지 약 6 중량％의 겨일 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 미분획은, 미분획의 중량을 기준으로, 약 1.5 중량％ 미만, 예를 들어 약 1 중량％ 미만의 양으로 씨눈을 함유할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 미분획은 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 10 중량％ 미만이고, 149 마이크로미터 미만인 입자 크기가 약 80 중량％ 이하이고, 500 마이크로미터 미만 내지 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 20 중량％ 내지 약 65 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 보다 바람직하게는, 미분획은 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 5 중량％ 미만이고, 149 마이크로미터 미만인 입자 크기가 약 55 중량％ 이하이고, 500 마이크로미터 미만 내지 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 40 중량％ 내지 약 65 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 정제된 밀가루보다 더 큰 입자 크기 분포가 되도록 미분획을 분쇄 또는 제분하면, 베이킹된 상품의 질감에 실질적으로 악영향을 주지 않으면서, 전분 손상이 감소되고 베이킹 기능성이 개선된다.

본 발명의 실시양태에서, 전곡, 예컨대 밀의 제분은, 전곡의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 내지 약 83 중량％의 미분획 및 약 17 중량％ 내지 약 40 중량％의 조분획을 수득한다.

조분획의 분쇄

남거나 회수된 조분획을 추가로 분쇄 또는 제분하여, 기계 마모에 의해 또는 겨 입자 및 전분 입자 사이의 마모에 의해 조분획에 존재하는 전분을 실질적으로 손상시키지 않으면서 꺼끌거림을 실질적으로 감소시킨다.

바람직한 실시양태에서, 바람직하게는 갭 밀인 분쇄기를 통해서, 남거나 회수된 조분획을 추가로 분쇄 또는 제분한다. 이용하는 갭 밀은 상업상 이용가능한 갭 밀, 예컨대 바우어마이스터(Bauermeister) 갭 밀 (테네시주 멤피스 소재의 바우어마이스터 인코퍼레이티드(Bauermeister, Inc.))일 수 있다. 바우어마이스터 갭 밀은 미세 분쇄를 위해 설계되었고, 원뿔 모양의 로터(rotor) 및 주름잡힌 배플(baffle) 사이의 조절가능한 분쇄 갭을 포함한다. 조분획을 가루 밀로부터 갭 밀 주입구로 시간당 약 600 파운드 내지 시간당 약 1000 파운드의 대략적인 속도로 연속적으로 운반할 수 있다. 이때 분쇄된 조분획은 중력에 의해 갭 밀의 바닥으로부터 방출될 수 있다.

조분획의 제분 또는 분쇄에 어떤 방법을 이용하더라도, 생성되는 분쇄 또는 제분된 분획, 또는 분쇄 또는 제분된 겨 구성요소는 조분획과 동일한 또는 실질적으로 동일한 겨, 씨눈 및 전분 함량을 가질 수 있다. 따라서, 분쇄 또는 제분된 분획 또는 겨 구성요소는, 분쇄된 조분획의 중량을 기준으로, 약 50 중량％ 이상의 양으로 겨를 함유할 수 있다. 분쇄된 조분획 또는 겨 구성요소에 존재하는 씨눈의 양은 무손상 곡물에서와 같이 겨에 대해 대략 동일한 상대량일 수 있다. 분쇄된 조분획에 존재하는 전분 또는 배젖의 양은, 분쇄된 조분획의 중량을 기준으로, 약 40 중량％ 미만일 수 있지만, 일반적으로 전분 또는 배젖 약 10 중량％ 이상, 예를 들어 전분 약 15 중량％ 내지 약 35 중량％, 바람직하게는 약 30 중량％ 이하이다. 바람직한 실시양태에서, 분쇄된 조분획은, 분쇄된 조분획의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 이상의 겨 및 약 10 중량％ 이상의 씨눈을 함유할 수 있다.

분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소는 149 마이크로미터 이상인 입자 크기를 갖는 분획 또는 구성요소가 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소는 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％이고, 841 마이크로미터 미만이지만 500 마이크로미터 이상이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％, 149 마이크로미터 이상이지만 500 마이크로미터 미만이 약 25 중량％ 내지 약 70 중량％이고, 149 마이크로미터 미만이 약 60 중량％ 이하인 입자 크기 분포를 가질 수 있으며, 상기 백분율은 합산시 총 100 중량％이다.

보다 바람직하게는, 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소는 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％ 이상이고, 841 마이크로미터 미만이지만 500 마이크로미터 이상이 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％이고, 149 마이크로미터 이상이지만 500 마이크로미터 미만이 약 45 중량％ 내지 약 60 중량％ 이상이고, 149 마이크로미터 미만이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있고, 상기 백분율은 합산시 총 100 중량％이다.

조분획의 안정화

리파제 및 리폭시게나제를 비활성화시키기 위한 가열에 의한 조분획의 안정화는 조분획의 분쇄 이전, 도중 또는 이후에 수행할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화는 분쇄 및 제분 이전, 도중 및 이후에 가열의 임의의 조합에 의할 수 있다. 안정화는 바람직하게는 조분획의 분쇄 또는 제분 이후에 수행한다.

조분획의 안정화는, 언제 수행하는지와 상관 없이, 리파제를 적어도 실질적으로 비활성화시키기에, 그리고 보다 용이하게는 리폭시게나제를 비활성화시키기에 충분한 온도 조건, 수분 함량 및 처리 시간 하에 조분획을 가열하여 달성할 수 있다. 열 처리 안정화 도중의 조분획의 수분 함량은 실질적인 아크릴아미드 생성을 막기에 충분히 높아야 한다. 아크릴아미드의 형성은 디카르보닐 마일라드(Maillard) 브라우닝 제품의 존재 하에 아스파라긴 및 메티오닌의 스트레커( Strecker) 분해 이후에 생긴다고 여겨진다. 높은 수분 함량은, 물이 아스파라긴보다 보다 친핵성이고, 아스파라긴 상의 일차 아미노기의 활성을 감소시키기 때문에, 아크릴아미드 형성을 억제한다고 여겨진다. 또한, 더 낮은 안정화 온도 및 더 짧은 안정화 시간은 더 낮은 아크릴아미드 생성을 야기한다. 그러나, 아크릴아미드 생성을 감소시키기 위해서 안정화 도중에 수분 함량을 증가시키면 전분 젤라틴화가 증가하는 경향이 있거나, 또는 곰팡이 성장의 위험성을 감소시키기 위해 과도한 안정화-후 건조를 요한다. 안정화 도중의 조분획의 수분 함량은 저장 안정한 수분 함량을 달성하기 위해 과도한 전분 젤라틴화를 야기하거나 대규모의 건조를 요하기에 너무 높지 않아야 한다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화시키는 조분획의 수분 함량은, 조분획의 중량을 기준으로, 약 7 중량％ 내지 약 17 중량％, 바람직하게는 약 9 중량％ 내지 약 14 중량％일 수 있다. 안정화 도중에, 조분획은 수분을 얻지도 않고 잃지도 않는 것이 바람직하다. 일부 실시양태에서, 조분획은 안정화 도중에 약 10 중량％ 내지 약 70 중량％ 수분, 예를 들어 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％ 수분을 잃을 수 있다. 다른 실시양태에서, 조분획은 안정화 과정 내내 증기 주입의 결과로서 수분을 동일한 양으로 얻을 수 있다. 그러나, 수분 손실 및 수분 획득은 안정화 도중의 조분획의 수분 함량이 아크릴 아미드 생성, 젤라틴화 및 건조 요건의 조절, 및 리파제 활성에 바람직한 범위 이내, 예를 들어, 조분획의 중량을 기준으로, 약 7 중량％ 내지 약 17 중량％, 바람직하게는 약 9 중량％ 내지 약 14 중량％이 되도록 공지된 방식으로 조절될 수 있다.

본 발명의 실시양태에서, 겨 분획의 수분 함량은 전 씨앗 또는 곡물의 외부가 그의 내부를 실질적으로 습윤화시키지 않으면서 습윤화되도록 그 씨앗 또는 곡물을 처리 또는 템퍼링하여 조절할 수 있다. 그러한 처리는 씨앗 또는 곡물의 내부 또는 배젖으로부터 수득된 미분획을 건조시킬 필요성을 피하거나 또는 실질적으로 감소시키면서, 그 후의 안정화 처리를 위해 씨앗의 외부 또는 겨 및 씨눈 부분을 습윤화시킨다. 표면 또는 겨 습윤화를 수행하는데 사용할 수 있는 템퍼링 방법은 한정된 시간 동안 전 씨앗 또는 곡물 또는 낟알, 예컨대 전 밀알을 예를 들어 배쓰 또는 큰 통에 담그는 것을 포함한다. 다른 실시양태에서, 전 씨앗은 물로 표면 분무시켜서, 흡수(soaking) 또는 템퍼링시킬 수 있다. 본 발명의 일부 실시양태에 따르면 약 10분 내지 약 24시간의 흡수 또는 템퍼링 시간을 이용할 수 있다. 씨앗을 장시간 흡수시키는 것은, 씨앗 속으로 물을 깊이 침투시켜서 씨앗의 내부를 습윤화시킬 수 있기 때문에 바람직하지 않다.

다른 실시양태에서, 전 씨앗 또는 곡물보다는 또는 그에 더하여 조분획을 습윤화시켜서, 조분획 중 바람직한 수분 함량을 얻을 수 있다. 습윤화가 필요한 경우, 전 씨앗 또는 곡물보다는 겨 분획에서 수행하는 것이 바람직하다.

천연 전 밀알은 일반적으로 수분 함량이 약 10 중량％ 내지 약 14.5 중량％이다. 따라서, 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 안정화에 바람직한 수분 함량을 얻기 위한 전 씨앗의 습윤화 또는 템퍼링 또는 조분획의 습윤화는 필요하지 않거나 이용하지 않을 수 있다.

더 낮은 안정화 온도 및 더 짧은 안정화 시간은 아크릴아미드 생성, 전분 젤라틴화, 및 비타민 및 항산화제 파괴를 감소시키지만, 더 낮은 온도는 파괴되는 리파제 및 리폭시나제의 양을 감소시킨다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화 온도는 약 100℃ 내지 약 140℃, 바람직하게는 약 115℃ 내지 약 125℃일 수 있다. 안정화 온도는 다량의 처리된 조분획 내에 삽입되고 중심에 위치하는 온도 탐침으로 측정할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 열 처리 시간은 약 0.25분 내지 약 12분, 바람직하게는 약 1분 내지 약 7분일 수 있고, 일반적으로 더 긴 처리 시간은 더 낮은 온도 및 더 낮은 수분 함량과 함께 이용한다.

본 발명의 실시양태에서, 안정화 온도 및 안정화 시간, 및 수분 함량은, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소에서의 안정화로부터 생기는 전분 젤라틴화가 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정할 때 약 25％ 미만, 바람직하게는 약 10％ 미만, 가장 바람직하게는 약 5％ 미만일 수 있도록 조절할 수 있다. 본 발명에서 달성되는 낮은 전분 젤라틴화도 및 낮은 전분 손상도는 안정화된 겨 구성요소 또는 분쇄된 조분획 중 전분의 중량을 기준으로, 약 65℃ 내지 약 70℃의 피크 온도에서 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 약 4 J/g 초과, 바람직하게는 약 5 J/g 초과의 전분 용융 엔탈피로 예시된다. 일반적으로, 전분 젤라틴화는, a) 전분의 중량을 기준으로 충분량, 일반적으로 약 30 중량％ 이상의 물을 전분에 첨가하여 혼합할 때, 및 b) 전분의 온도를 약 80℃ (176℉) 이상, 바람직하게는 100℃ (212℉) 이상으로 올릴 때 일어난다. 젤라틴화 온도는 전분과의 상호작용에 이용가능한 물의 양에 좌우된다. 일반적으로, 이용가능한 물의 양이 적을수록, 젤라틴화 온도는 높아진다. 젤라틴화는 과립 팽창, 천연 미결정 용융, 복굴절의 손실 및 전분 가용화와 같은 특성의 비가역적 변화로 명시되는 전분 과립 내의 분자 순서의 와해 (붕괴)로서 정의될 수 있다. 젤라틴화의 초기 단계의 온도 및 이것이 발생하는 온도 범위는 전분 농도, 관측법, 과립 유형, 및 관측 하의 과립 집단 내에서의 이질성에 의해 좌우된다. 페이스팅(Pasting)은 전분 분해에서의 제1 젤라틴화 단계에 이은 제2-단계 현상이다. 이것은 증가된 과립 팽창, 과립으로부터 분자 구성요소 (즉, 아밀로스, 이어서 아밀로펙틴)의 삼출, 및 마침내 과립의 전체 붕괴를 포함한다. 문헌 [Atwell et al., "The Terminology And Methodology Associated With Basic Starch Phenomena," Cereal Foods World, Vol. 33, No. 3, pgs. 306-311 (March 1988)]을 참고한다.

분쇄 도중 마모에 기인한 낮은 전분 젤라틴화도 및 낮은 전분 손상도는 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)에 의해 측정할 수 있다. 용매 보유 능력 (SRC)은 중량 (A), 예를 들어, 약 5 g을 갖는 성분 또는 구성요소의 샘플, 예컨대 안정화된 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소, 또는 안정화된 전곡 밀가루를 과량의 물 또는 다른 용매, 예컨대 탄산나트륨 (예를 들어 5 중량％ 탄산나트륨)의 수용액과 혼합하고, 용매-가루 혼합물을 원심분리시켜 측정할 수 있다. 이어서, 상청액을 따라낼 수 있고, 샘플의 중량을 재어 원심분리된 습식 샘플의 중량 (B)를 수득할 수 있고, 여기서 SRC 값은 다음의 방정식, SRC 값 = ((B-A)/A)×100에 의해 계산한다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소는 약 200％ 미만, 바람직하게는 약 180％ 미만의 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)을 가질 수 있다.

전분 젤라틴화, 아크릴아미드 생성, 및 비타민 및 항산화제 파괴는 실질적으로 제한되지만, 열 안정화는 예상외로 월등한 리파제 및 리폭시게나제의 비활성화를 달성한다. 이러한 두 구성요소는 전곡 가루의 효소 촉진된 산패의 주요 원인이라고 여겨진다. 본 발명의 실시양태에서, 분쇄 또는 제분된 열-처리된 조분획을 포함하는 안정화된 겨 구성요소는, 습식 기준 또는 건식 기준으로, 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 3 마이크로몰 미만, 바람직하게는 약 2 마이크로몰 미만, 가장 바람직하게는 약 1 마이크로몰 미만의 리파제 활성을 가질 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 이는 비안정화된 겨 구성요소, 또는 비안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 4 내지 6 마이크로몰의 리파제 활성으로부터의 감소, 또는 약 25％ 이상의 리파제 감소일 수 있다. 가장 바람직하게는, 리파제 및 리폭시게나제 활성은 둘 다 완전히 제거된다. 또한, 아크릴아미드 함량은, 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 조분획의 중량을 기준으로, 약 150 ppb 이하, 바람직하게는 약 100 ppb 이하로 제한될 수 있다. 천연 항산화제는 안정화된 조분획이 그램당 약 150 마이크로몰 트롤록스 당량 이상의 항산화제 유리 라디칼 제거 능력을 가질 수 있도록 유지된다. 비타민 보유도, 예컨대 비타민 E, B1 및 B2의 보유도는, 안정화 이전의 겨 구성요소 중 비타민 함량을 기준으로, 약 80 중량％ 이상일 수 있다.

가열에 의한 조분획의 안정화는 안정화시키는 분획 또는 구성요소의 씨눈, 겨, 전분 또는 배젖의 비율의 실질적 또는 임의의 변경 없이 수행할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시양태에서, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획, 또는 안정화된 분쇄 또는 제분된 겨 구성요소는, 안정화를 조분획의 분쇄 이전, 도중 또는 이후에 수행하는지에 상관없이, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획, 또는 안정화된 분쇄 또는 제분된 겨 구성요소의 중량을 기준으로, 약 50 중량％ 이상의 양으로 겨를 함유할 수 있다. 안정화된 조분획 또는 겨 구성요소에 존재하는 씨눈의 양은 무손상 곡물에서와 같이 겨에 대해 대략 동일한 상대량일 수 있다. 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소에 존재하는 전분 또는 배젖의 양은 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소의 중량을 기준으로, 약 40 중량％ 미만일 수 있지만, 일반적으로 전분 또는 배젖 약 10 중량％ 이상, 예를 들어 전분 약 15 중량％ 내지 약 35 중량％, 바람직하게는 약 30 중량％ 이하이다. 바람직한 실시양태에서, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획은, 안정화된 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 이상의 겨 및 약 10 중량％ 이상의 씨눈을 함유할 수 있다.

본 발명의 실시양태에서, 안정화된 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소의 전분은 구조적으로 독특하며, 과피에서 발견되는 고분자량의, 고도로-분지된 아밀로펙틴-유사 전분으로부터 생긴 '적색' 색상을 형성한다. 또한, 겨 분획과 회합된 전분은, 본 발명의 실시양태에서, 약 525 nm 및 약 600 nm 광에서 흡수하는 전분-요오드 복합체를 형성한다. 약 1.2 (예를 들어 600 nm/525 nm = 1.15) 미만, 바람직하게는 약 1.0 미만의 요오드 결합 흡광도 비율이 두드러지는 특징이다. 이것은 안정화된 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소가 겨가 매우 풍부하며, 회합된 전분은 거의 함유하지 않음 (즉, 전분은 배젖으로부터 보다는 외부 과피로부터의 것임)을 보여준다.

본 발명의 실시양태에서, 안정화된, 분쇄 조분획, 또는 정제된 겨는 안정화 및 입자 크기 감소 이후에 약 3 중량％ 내지 약 7 중량％, 예를 들어 약 5.5％의 회분 함량 및 약 0.15 g/ml 내지 약 0.5 g/ml, 예를 들어 약 0.3 g/ml의 밀도 및 20％ 내지 50％로 조절된 RH/수분 함량을 가질 수 있다. 상기 RH에서, 유리 라디칼 반응성을 억제하기에 물이 충분하지만, 낮은 이동성, 낮은 반응성을 위해 수분을 최적화시킨다. 안정화된 겨 구성요소의 수분 함량은, 안정화된 겨 구성요소의 중량을 기준으로, 약 7 중량％ 내지 약 13 중량％ 범위일 수 있고, 물 활성은 약 0.7 미만, 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.5일 수 있다.

조분획의 안정화는, 분쇄 이전 또는 이후에 수행하든지 간에, 안정화시키는 분획 또는 구성요소의 입자 크기 분포의 실질적인 또는 임의의 변경 없이 수행할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 안정화된 분쇄 또는 제분된 분획, 또는 안정화된 분쇄 또는 제분된 겨 구성요소는, 안정화되기 이전의 분쇄 또는 제분된 조분획과 동일하거나 또는 실질적으로 동일한 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화는 조분획의 수분 함량을 증가 또는 감소시킬 수 있고, 이는 이번에는 입자 크기 분포를 변화시킬 수 있다. 예를 들어, 열 안정화는 미분쇄 또는 분쇄된 조분획을 건조시킬 수 있고, 입자 크기의 약간의 수축 또는 감소를 야기한다. 또한, 예컨대 증기 주입에 의한 안정화 도중 수분 함량의 증가는 미분쇄 또는 분쇄된 조분획을 팽창시키고 입자 크기를 증가시킬 수 있다. 안정화 도중에는 수분 함량을 획득하지도 잃지도 않는 것이 바람직하고, 따라서 열-처리 도중 수분 변화에 기인한 입자 크기에는 사실상의 변화가 없어야 한다. 그러나, 수분 함량이 열 처리 안정화 도중에 변화한다면, 그것은 바람직한 범위, 예를 들어 9 중량％ 내지 약 14 중량％ 이내에서 그렇게 변화하며, 입자 크기 분포는 여전히 바람직한 범위 이내이다. 따라서, 수분 함량이 열 처리 도중에 변화할지라도, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획, 또는 안정화된 분쇄 또는 제분된 겨 구성요소는 149 마이크로미터 이상인 입자 크기를 갖는 안정화된 분획 또는 구성요소가 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소는 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％이고, 841 마이크로미터 미만이지만 500 마이크로미터 이상이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％이고, 149 마이크로미터 이상이지만 500 마이크로미터 미만이 약 25 중량％ 내지 약 70 중량％이며, 149 마이크로미터 미만이 약 60 중량％ 이하인 입자 크기 분포를 가질 수 있고, 상기 백분율은 합산시 총 100 중량％이다.

보다 바람직하게는, 안정화된 분쇄 또는 제분된 조분획, 또는 안정화된 겨 구성요소는 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％, 841 마이크로미터 미만이지만 500 마이크로미터 이상이 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％이고, 149 마이크로미터 이상이지만 500 마이크로미터 미만이 약 45 중량％ 내지 약 60 중량％이며, 149 마이크로미터 미만이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있고, 상기 백분율은 합산시 총 100 중량％이다.

조분획의 안정화는 배치식, 반-배치식 또는 연속식일 수 있으며, 후자가 바람직하다. 공지된 가열 용기, 예컨대 배치식 쿠커, 믹서, 회전 드럼, 연속식 믹서 및 압출기를 조분획을 가열하여 안정화시키는데 이용할 수 있다. 가열 장치는 안정화 온도의 외부 조절을 위한 가열 또는 냉각 재킷 및/또는 수분 및 열의 조분획 속으로의 직접 주입을 위한 증기 주입 노즐이 장착된, 재킷이 있는 용기일 수 있다. 다른 실시양태에서, 적외선 (IR) 복사 또는 에너지는 거친 겨 분획을 가열하여 안정화시키는데 이용할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 라우호프(Lauhoff)에 의해 제조된 라우호프 겨 쿠커를 조분획의 연속식 안정화에 이용할 수 있다. 분쇄 또는 제분을 열 안정화와 동시에 수행하는 실시양태에서, 가열된 롤러를 이용할 수 있다. 그러한 실시양태에서, 온도 및 수분 함량은 목표로 하는 입자 크기 분포를 달성하기에 바람직한 분쇄 시간에 맞도록 안정화 시간을 단축시키기 위해 상향 조절될 수 있다.

본 발명의 다른실시양태에서, 남거나 회수된 하나 이상 또는 모든 분쇄 조분획 및 추가로, 또는 갭 밀 분쇄된 조분획은 식용의 안정화제 또는 처리를 단독으로 또는 열적 처리와 함께 사용하여 안정화 또는 효소적으로 비활성화시킬 수 있다. 그러나, 조분획의 안정화 방법으로서는 열 안정화 단독이 바람직하다. 조분획을 미분획과 혼합하기 이전에 안정화 유효량 내지 안정화 정도로 이용될 수 있는 식용 안정화제의 예는 식용 알칼리 비술페이트, 비술파이트, 메타비술파이트 및 메타비술페이트, 예컨대 나트륨 메타비술파이트, 유기산, 예컨대 소르브산, 이산화황, 시스테인, 티오글리콜산, 글루타티온, 황화수소, 다른 식용 환원제 및 그들의 혼합물이다.

본 발명의 실시양태에서, 열-처리된 조분획은 주변 공기 중에서 냉각시킬 수 있다. 다른 실시양태에서, 열 처리 후에 분쇄 또는 제분된 조분획 또는 겨 구성요소의 냉각은 임의로 조절하여 전분의 원치않는 젤라틴화를 추가로 최소화시킬 수 있다. 본 발명의 일부 실시양태에 따르면, 예를 들어 차가운 또는 실온의 주변 공기를 이용한 가열된 조분획의 급속 냉각이 바람직하다. 열-처리된 조분획은 60분 내에 바람직하게는 약 60℃ 미만의 표면 온도로 냉각시킬 수 있다. 일반적으로, 약 60℃ 미만의 온도에서는 안정화된 겨 구성요소에서 어떠한 추가로 유의한 젤라틴화도 일어나지 않는다. 이어서, 열-처리된 조분획을 실온 또는 약 25℃로 냉각시킬 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 약 25℃의 표면 온도를 달성하는데 사용되는 평균 냉각 속도는 약 1℃/분 내지 약 3℃/분의 온도 감소일 수 있다.

냉각 속도는 열-처리 후에 조분획 중 전분의 추가의 젤라틴화를 최소화시키도록 선택되어야 하지만, 필요한 경우에는, 리파제 및 LPO의 추가의 비활성화를 예방하도록 너무 빠르지는 않아야 한다. 리파제 또는 LPO의 어떠한 추가의 비활성화도 바람직하지 않은 경우에는, 열-처리된 조분획의 온도를 약 60℃ 미만으로 신속하게 감소시키기 위해 냉각을 수행할 수 있다. 예를 들어, 열-처리된 조분획의 초기 냉각을 위해, 더 높은 냉각 속도, 이어서 더 낮은 냉각 속도를 이용할 수 있다. 또한, 냉각 속도는 열-처리된 조분획을 다양한 온도로 건조시키도록 선택할 수 있다. 예를 들어, 더 낮은 냉각 속도에서 더 긴 냉각 기간은 더 짧은 시간 동안 더 높은 냉각 속도로 냉각된 안정화된 조분획에 비해 더 건조한 안정화된 조분획을 제공한다.

쿨러 또는 냉각 장치는 열-처리된 조분획을 수령하는 빈(bin), 예를 들어 서지(surge) 빈, 또는 컨베이어 벨트의 출구에 위치할 수 있다. 본 발명의 방법에 사용될 수 있는 쿨러는 열-처리된 조분획이 중력 하에 또는 컨베이어 장치 상에서 통과하는 냉각 튜브 또는 냉각 터널을 포함한다. 열-처리된 조분획이 장치를 통과하는 동안, 냉각된 공기는 조분획 또는 겨 구성요소 위를 그리고 그것을 통해 통과할 수 있다. 이때 소비되는 냉각 공기는 예를 들어 후드에 의해 모으거나 흡입해 낼 수 있고, 추가로 사이클론 분리기에서 처리될 수 있다. 바람직한 쿨러는 냉각 튜브 또는 터널의 길이 방향의 다양한 영역에 냉각 공기를 공급한다. 바람직하게는, 냉각 공기는 주변 공기보다 더 낮은 온도를 달성하기 위해 열-처리된 조분획을 접촉시키기 이전에 냉각 장치를 통과시킨다.

냉각 후에, 열-처리된 조분획의 수분 함량은 건조에 의해 임의로 추가로 감소시킬 수 있다. 건조 과정 도중 전분의 어떠한 추가의 젤라틴화도 일어나지 않기 위해서는 약 60℃ 미만의 건조 온도가 바람직하다. 본 발명에 따르면, 건조 온도는 약 0℃ 내지 약 60℃ 범위일 수 있다. 그러나, 주변 온도에서의 건조가 더 냉한 온도에서의 건조보다 비용이 덜 들며, 건조 도중 열-처리된 조분획 중 전분의 추가의 젤라틴화를 방지할 것이다. 건조는 바람직하게는 상대 습도가 낮은 대기에서 수행하며, 바람직하게는 감압 대기에서 수행할 수 있다. 본 발명의 실시양태에서, 건조는 열-처리된 조분획 또는 겨 구성요소의 수분 함량이 약 7 중량％ 내지 약 14 중량％, 바람직하게는 약 10 중량％ 내지 약 13 중량％ 범위로 감소될 때까지 수행할 수 있다. 열 처리 및 임의의 냉각이 바람직한 범위의 수분 함량을 달성한다면, 어떠한 건조 단계도 필요하다고 생각되지 않는다.

안정화된 전곡 가루의 생성

안정화된 분쇄 조분획 또는 안정화된 겨 구성요소는 미분획과 합쳐서 본 발명의 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루를 수득할 수 있다. 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 겨, 씨눈 및 배젖을 포함하며, 여기서 배젖은 일부분만을 열 안정화시키지만, 겨 및 씨눈은 적어도 실질적인 부분을 가열에 의해 안정화시킨다. 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 분쇄 조분획은 바람직하게는 배젖 분획이 유도된 동일한 전곡 또는 씨앗 또는 낟알로부터 유도된다. 그러나, 다른 실시양태에서, 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 분쇄 조분획은 다른 곡물 또는 씨앗 또는 낟알 공급원으로부터 유도 또는 수득된 배젖 분획과 합치거나 블렌딩될 수 있다. 그러나, 각 실시양태에서, 안정화된 겨 구성요소 및 배젖 분획을 합치거나 블렌딩하여, 무손상 곡물에 존재하는 것과 동일 또는 실질적으로 동일한 상대 비율로 배젖, 겨 및 씨눈을 함유하는 안정화된 전곡 가루를 제공한다.

겨, 씨눈 및 전분을 포함하는 분쇄 또는 제분된 열-처리된 조분획을 포함하는 안정화된 겨 분획은 적어도 실질적으로 균질한 안정화된 전곡 가루를 수득하기 위해 당업계에 공지된 통상적인 계량 및 블렌딩 장치를 사용하여 배젖 분획과 블렌딩하거나, 합치거나 또는 부가혼합할 수 있다. 이용할 수 있는 혼합 또는 블렌딩 장치의 예로는 배치식 믹서, 회전 드럼, 연속식 믹서 및 압출기가 포함된다.

본 발명의 실시양태에서, 안정화된 전곡 밀가루는, 습식 기준 또는 건식 기준으로, 안정화된 전곡 가루 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 1.5 마이크로몰 미만, 바람직하게는 약 1.25 마이크로몰 미만, 가장 바람직하게는 약 1 마이크로몰 미만의 리파제 활성을 가질 수 있다. 안정화된 전곡 가루의 아크릴아미드 함량은, 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로, 약 45 ppb 미만, 바람직하게는 약 30 ppb 미만일 수 있다. 안정화된 전곡 밀가루는 예상외로, 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로, 95℃에서의 가속 저장 하에 1개월 후 총 가루 지질의 약 10 중량％ 미만, 또는 약 3,000 ppm 미만의 낮은 유리 지방산 함량을 가질 수 있다. 안정화된 전곡 밀가루는 예상외로, 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로, 95℃에서의 1개월 가속 저장 후에 약 10 ppm 미만의 낮은 헥사날 함량을 나타낼 수 있다.

안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루의 수분 함량은, 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로, 약 10 중량％ 내지 약 13 중량％ 범위일 수 있고, 물 활성도는 약 0.7 미만일 수 있다. 실시양태에서, 안정화된 전곡 밀가루의 단백질 함량은 약 10 중량％ 내지 약 14 중량％, 예를 들어 약 12 중량％, 지방 함량은 약 1 중량％ 내지 약 3 중량％, 예를 들어 약 2 중량％, 및 회분 함량은 약 1.2 중량％ 내지 약 1.7 중량％, 예를 들어 약 1.5 중량％일 수 있고, 상기 각 백분율은 안정화된 전곡 가루의 중량 기준이다.

안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 전분의 비-젤라틴화된 또는 본질적으로 비-젤라틴화된 실질적인 부분을 가질 수 있는데, 이는 그것이 열 안정화를 겪지 않는 미분획으로부터 생기기 때문이다. 전분의 더 적은 부분은 부분적으로 젤라틴화될 수 있는데, 이는 이것이 열-처리된 조분획 또는 겨 구성요소로부터 생기기 때문이다. 본 발명의 실시양태에서, 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 바와 같이 약 25％ 미만, 바람직하게는 약 10％ 미만, 가장 바람직하게는 약 5％ 미만의 낮은 전분 젤라틴화도를 가질 수 있다. 안정화된 전곡 밀가루에 함유된 전분의 전분 용융 엔탈피는, 안정화된 전곡 가루 중 전분의 중량을 기준으로, 약 65℃ 내지 약 70℃의 피크 온도에서 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 바와 같이 약 4 J/g 초과, 바람직하게는 약 5 J/g 초과일 수 있다.

안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만, 바람직하게는 약 5 중량％ 미만, 60호 (250 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 20 중량％ 내지 약 40 중량％, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 내지 약 60 중량％, 바람직하게는 약 20 중량％ 내지 약 40 중량％, 및 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과하는 것이 약 70 중량％ 미만, 예를 들어 약 15 중량％ 내지 약 55 중량％인 입자 크기 분포를 가질 수 있다.

안정화된 전곡 밀가루는 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)이 약 85％ 미만, 바람직하게는 약 82％ 미만, 예를 들어 약 70％ 내지 약 80％인 우수한 베이킹 기능성을 나타낸다. 본 발명의 실시양태에서, 오븐 스프레드 또는 쿠키 스프레드는 AACC 10-53 벤치-탑 방법에 따라 측정된 본래의 사전베이킹된 반죽 직경의 약 130％ 이상일 수 있다.

본 발명은 임의의 및 모든 유형의 밀에 적용가능하다. 한정되지는 않지만, 밀알은 연질/연질 및 연질/경질 밀알로부터 선택될 수 있다. 그들은 백색 또는 적색 밀알, 경질 밀알, 연질 밀알, 겨울 밀알, 봄 밀알, 듀럼(durum) 밀알 또는 그들의 조합을 포함할 수 있다. 본 발명의 다양한 또는 특정 실시양태 또는 측면에 따라 가공할 수 있는 다른 전곡의 예로는 예를 들어 귀리, 옥수소, 쌀, 줄, 호밀, 보리, 메밀, 불거, 기장, 사탕수수 등 및 전곡 혼합물이 포함된다.

본 발명은 안정화된 겨 구성요소 또는 성분 및 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루에 대해 개선된 원료 안정성 및, 가속 저장 조건 하에, 1개월 초과, 예를 들어 2개월 이상의 유효기간을 제공한다. 보다 안정한 식품 제품은 산패되기 전에 덜 안정한 식품 제품보다 장기간 유사한 조건 하에 저장될 수 있다. 산패의 존재는 감각 테스팅 (예를 들어, 맛 및/또는 냄새 분석), 리폭시게나제 또는 리파제 활성 수준 측정, 유리 지방산 수준 측정 및/또는 헥사날 수준 측정을 비롯한 다수의 여러가지 방식으로 모니터링 및 측정할 수 있다.

본 발명의 다른 실시양태에서, 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 강화 밀가루와 같이 강화된 가루, 제품 또는 성분을 수득하기 위해 정제된 밀가루와 합치거나, 부가혼합하거나 또는 블렌딩할 수 있다. 강화 및가루 제품은, 강화 밀가루 제품과 같은 강화된 가루 제품의 총 중량을 기준으로, 약 14 중량％ 내지 약 40 중량％, 예를 들어 약 20 중량％ 내지 약 30 중량％의 양으로 안정화된 겨 구성요소 또는 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루를 함유할 수 있다.

안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루는 각종 식품 제품에서 정제된 밀가루 또는 다른 가루를 부분적으로 또는 완전히 대체하는데 이용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시양태에서, 정제된 밀가루의 약 10 중량％ 이상, 최대 100 중량％, 예를 들어 약 30 중량％ 내지 약 50 중량％는 안정화된 전곡 밀가루에 의해 대체되어, 정제된 밀가루 제품의 영양가를 증가시킬 수 있으며, 제품 외관, 질감, 향 또는 맛의 손실은 있다 하더라도 거의 없다.

본 발명에서 수득된 안정화된 겨 구성요소 및 안정화된 전곡 제품, 예컨대 안정화된 전곡 밀 제품은 안정하게 저장되어 포장될 수 있고, 추가로 이후에 또는 즉시 식품 생산에 사용될 수 있다. 안정화된 겨 제품 및 가루 제품은 물 및 다른 적용가능한 식품 성분의 첨가, 혼합, 성형, 베이킹 또는 프라잉(frying) 등에 의해 최종 식품으로의 추가 가공이 쉽다. 안정화된 겨 및 전곡 가루, 예컨대 전곡 밀가루를 함유하는 반죽은 대량 생산 기준으로 연속적으로 생성 및 규격화, 예를 들어 시트화, 적층화, 몰딩화, 압출화, 또는 공압출, 및 절단할 수 있다. 최종 전곡 제품 (예를 들어, 비스킷, 쿠키, 크래커, 스낵 바 등)은 전곡 맛의 특징인 좋은 질감이 있다.

본 발명의 안정화된 겨 구성요소 및 안정화된 전곡 가루 제품, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루 제품은 광범위한 식품 제품에 사용할 수 있다. 상기 식품 제품에는 녹말질 식품, 특히 비스킷형 제품, 파스타 제품, 바로 먹을 수 있는 시리얼 및 과자가 포함된다. 한 실시양태에서, 식품 제품은 제빵 제품 또는 스낵 식품일 수 있다. 제빵 제품은 쿠키, 크래커, 피자 크러스트, 파이 크러스트, 빵, 베이글, 프레첼, 브라우니, 머핀, 와플, 페스트리, 케익, 즉석빵, 스위트 롤, 도넛, 과일 및 곡물 바, 토르티야 및 반-베이킹된 제빵 제품을 포함할 수 있다. 스낵 제품은 스낵 칩 및 압출된 부풀린 스낵을 포함할 수 있다. 식품 제품은 특히 쿠키, 크래커 및 시리얼 크런치 바로부터 선택될 수 있다. 쿠키는 바-유형 제품, 압출, 공압출, 시트화 및 절단된 회전 몰딩, 와이어 절단, 또는 샌드위치 쿠키일 수 있다. 생성할 수 있는 쿠키의 예로는 당 웨이퍼, 과일로 채운 쿠키, 초콜렛 칩 쿠키, 당 쿠키 등이 포함된다. 크래커는 발효 또는 비-발효형 크래커 및 전맥 크래커일 수 있다. 본 발명에 따라 생성된 베이킹된 상품은 전지 내용물을 갖는 크래커 또는 쿠키일 수 있거나, 또는 그들은 지방 감소, 저지방 또는 무지방 제품일 수 있다.

물 이외에, 본 발명의 안정화된 전곡 가루, 예컨대 안정화된 전곡 밀가루와 부가혼합될 수 있는 쿠키, 크래커 및 스낵 성분에는 영양강화 밀가루, 식물성 쇼트닝, 당, 염, 고-프룩토스 옥수수 시럽, 발효제, 풍미제 및 착색제가 포함된다. 사용할 수 있는 영양강화 밀가루에는 니아신, 환원 철, 티아민 모노니트레이트 및 리보플라빈이 풍부한 밀가루가 포함된다. 사용할 수 있는 식물성 쇼트닝에는 부분적으로 수소화된 대두 오일로 만든 것들이 포함된다. 사용할 수 있는 발효제에는 인산칼슘 및 베이킹 소다가 포함된다. 사용할 수 있는 착색제에는 식물성 착색제, 예컨대 아나토(annatto) 추출물 및 투메릭 올레오레진(turmeric oleoresin)이 포함된다.

본 발명에 따라 만든 반죽에는 앞서언급한 쿠키, 크래커 및 스낵 성분의 다양한 조합을 포함하는 반죽이 포함된다. 일부 실시양태에 따르면, 상기 성분 전부를 균질하게 부가혼합하고, 바람직한 밀도의 반죽을 형성하기 위해 물의 양을 조절한다. 이어서, 반죽을 조각으로 형성하고, 베이킹 또는 프라잉하여, 우수한 수분, 형상, 외관 및 질감 속성을 갖는 제품을 생성할 수 있다.

본 발명은, 반대로 나타내지 않는다면, 모든 부, 백분율 및 비율이 중량 기준이고, 모든 온도는 ℃ 온도이며, 모든 기압은 대기압인 하기의 비제한적 실시예로 예시된다.

실시예 1

안정화된 겨 구성요소의 제법

본 실시예에서, 템퍼링된 연질 적색 및 연질 백색 밀의 제분으로부터 안정화된 밀기울 구성요소를 제조하고 분석하여 리파제 활성, 비타민 보유도 및 겨 중 전분의 용융 프로파일을 측정하였다. 두 가지 다른 입자 크기 분포를 갖는 겨 분획을 본 발명에 따라 안정화 처리하였다. 입자 크기가 더 큰 겨 구성요소는 비분쇄 조분획의 대표적인 입자 크기 분포를 가졌다. 입자 크기가 더 작은 겨 구성요소는 분쇄 또는 제분된 거친 구성요소의 대표적인 입자 크기 분포를 가졌다.

안정화된 겨 구성요소를 백색의 정제된 가루의 생성에 사용하는 템퍼링된 연질 적색 및 연질 백색 밀의 제분으로부터 수득한 겨를 사용하여 제조하였다. 제분의 부산물인 겨의 회분 함량은 6.5 중량％, 수분 함량은 약 9.5 중량％ 내지 약 11.5 중량％, 상대 습도는 약 45％ 및 밀도는 약 0.29 g/ml였다. 상기 겨의 입자 크기는 입자 집합체를 파쇄하기 위해 실리콘 비드를 사용하여 로 탭(Ro Tap) 진탕기를 사용하여 측정하였다. 겨의 두 가지 입자 크기를 테스트하였다. 더 큰 크기는 500 마이크로미터 초과의 입자 중량이 약 80％ 이상이고, 더 작은 크기는 500 마이크로미터 초과의 입자 중량이 약 25％, 250 마이크로미터 초과가 약 35％, 149 마이크로미터 초과가 약 20％ 및 149 마이크로미터 미만이 약 20％였다. 상기 겨는 요오드 측정에 의해 측정된 바와 같이 약 22％ 내지 25％ 전분을 함유하였다. 안정화 이전에, 실온에서 1주 동안 커버링된 용기 내에서 포화 염 용액 상에 겨를 놓아서 겨 수분을 조절하여, 겨의 수분을 표 1에 따라 약 9.5 중량％에서 약 14 중 량％ 수분 함량으로 증가시켜 균일하게 조절하였다.

겨 20 g을 가열시 압력을 방출하기 위한 3 내지 4개의 작은 바늘구멍이 있는 밀봉된 호일백에 넣었다. 표 2에 약술한 실험 설계에 따라 연구를 수행하였다. 겨를 예열된 강제 공기 대류 오븐 (텔코 모델(Thelco Model) 26, 프리시즌 사이언티픽(Precision Scientific))에서 3, 5 또는 7분 동안 100℃, 120℃ 또는 140℃에서 가열하여, 리파제 활성, 비타민 보유도 및 전분 결정화도에 대한 겨 수분, 가열 시간 및 온도의 영향을 측정하였다. 가열 후에, 겨를 냉장고에서 냉각시킨 후, 밀봉 용기 내에 넣고 냉동 저장하였다. 샘플의 일부를 분석하여 1) 리파제 활성, 2) 비타민 보유도 및 3) 전분 결정화도를 측정하였다.

리파제 활성의 측정

겨의 단위 중량당 시간당 형성된 가수분해 생성물 μmoles로 표현되는 리파제 활성은 작은 입자 크기의 출발 물질에서 5.87 μmoles/시간/0.1 g인 것으로 밝혀졌고, 5분 동안 120℃에서 안정화 처리 후에 11.58 중량％ 수분에서는 1.2 μmoles/시간/0.1 g으로 감소되었다. 더 큰 입자 크기에서는, 출발 물질에서 리파제 활성이 4.23 μmoles/시간/0.1 g인 것으로 밝혀졌고, 5분 동안 120℃에서 처리된 수분이 11.19 중량％인 물질에서 0.83 μmoles/시간/0.1 g으로 감소되었다.

조분획 및 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소를 처리하기 위한 안정화 조건에서의 실험 설계는 표 2에 나타낸다.

안정화된 겨 중 비타민 E (토코페롤), B1 (티아민) 및 B2 (리보플라빈)의 보유도는 식품 중 비타민 분석을 위한 표준 방법에 따라 측정하였다.

리파제 에스테라제 활성 측정에 사용되는 방법은 1) 겨를 pH 7.0 완충액에 분산시키고, 2) p-니트로페닐 부티레이트 기질 (시그마(Sigma) 9876)을 첨가하고, 3) 340 nm에서 흡수하는 p-니트로페놀의 방출을 통해 겨의 에스테라제 활성을 분광광도계로 측정하는 것을 포함한다.

리파제 활성의 측정

리파제 활성을 측정하기 위해 이용된 물질, 장치 및 방법은 다음과 같다.

물질:

1. 인산염 완충액 (pH 7.5, 0.2 M);

2. p-니트로페닐 부티레이트 (시그마, 1045-5G);

3. 아세토니트릴;

장치:

1. 분광광도계;

2. 원심분리기 (1000 g 용량).

방법:

1. p-NPB를 아세토니트릴에 농도가 10.75 mM가 되도록 용해시키고;

2. 샘플을 원심분리 튜브 속에 칭량한다 (밀의 경우: 가루 - 0.05 g, 겨 및 씨눈 - 0.02 g). 튜브에 9 ml 인산염 완충액 (pH 7.5)을 첨가하고;

3. 1 ml의 10.75 mM p-NPB를 첨가한다 (p-NPB의 최종 농도는 샘플 용액 중 1.075 mM임). p-NPB 첨가의 정확한 시간을 기록하고, 샘플 튜브를 진탕시키고, 25℃ 수조에 방치하고;

4. p-NPB 첨가 20분 후, 샘플을 1000 g에서 5분 동안 원심분리시키고;

5. 400 nm에서 정확히 p-NPB 첨가 30분에 상청액 흡광도를 측정하고;

6. 인산염 완충액 (9 ml) 및 p-NPB (1 ml) 혼합물을 블랭크로서 사용하고, 상기 블랭크를 25℃ 수조에 20분 동안 방치하고, 원심분리시키고, 30분에 400 nm에서 흡광도를 측정하고;

7. 블랭크 흡광도를 빼서 샘플 흡광도를 계산하였다.

리파제 활성은

(샘플 A - 블랭크 A)/단위 시간/단위 중량 또는

가수분해된 p-NPB의 μmole/시간/0.1 g

으로 표현할 수 있다.

가수분해된 p-NPB의 μmole = (A-0.0555)/1380

으로 계산하여 시간 및 샘플 중량에 따라 조정한다.

주의:

1.) p-NPB는 물에 의해 가수분해될 수 있다. 따라서, (아세토니트릴) 중 기질 용액은 물을 피하기 위해 조심스럽게 취급해야 한다. 기질과 완충액 (블랭크)를 혼합하면 본 테스트에서 흡광도는 0.25 내지 0.3이 될 것이고;

2.) 블랭크는 매일 테스트해야 한다.

겨 중 전분의 양 및 결정질 용융 프로파일의 측정

겨 중 전분의 양을 측정하는 방법은 문헌 ["Iodometric Determination of Amylose" Iodine Sorption: "Blue Value" by G.A. Gilbert and S.P. Spragg, Methods in Carbohydrate Chemistry, Volume IV, p.168 (1964)]으로부터 채택 및 변형하였다. 상기 방법은 1) 끓는 알칼리 중 전분의 용해, 2) 중화 및 완충, 3) 전분의 아밀로스 영역의 요오드 결합 및 4) 형성된 전분-요오드 복합체의 600 nm 및 525 nm에서의 분광광도 측정을 포함한다.

겨 중 전분의 양의 측정시, 정제된 밀 전분 표준 용액은 다음과 같이 제조하였다.

표준 밀 전분 용액의 제법

35 mg의 정제된 밀 전분 (아이텍스-피(Aytex-P), ADM)을 (거의 0.1 μg까지) 정밀하게 칭량하고, 100 ml 부피 플라스크에 넣었다.

1. 1 ml의 1 N NaOH 및 2 ml의 증류수를 첨가하였다.

2. 끓는 수조에 3분 두고, 매분 교반하여 샘플을 분산시키고, 3분 종료시에 꺼내어 실온으로 냉각시켰다.

3. 추가로 9 ml의 1 N NaOH를 첨가하였다.

4. 플라스크를 100 ml 표시까지 증류수로 채웠다.

5. 전분의 최종 농도 [μg/ml]를 계산하였다.

전분 농도 곡선의 전개

0, 2, 5, 10 및 15 ml의 아밀로스 표준을 각 5개의 100 ml 부피 플라스크에서 측량하였다.

1. 15, 13, 10, 5 및 0 ml의 0.1 N NaOH를 각 5개의 100 ml 부피 플라스크에서 각 플라스크가 이제는 각 15 ml 용액을 함유하도록 측량하였다.

2. 15 ml의 0.1 N HCl을 각 플라스크에 첨가하여 중화시켰다.

3. 플라스크의 4분의 3이 찰 때까지 증류수를 첨가하였다.

4. 각 100 ml 플라스크에, 0.07 g 내지 0.09 g 주석산수소칼륨을 칭량하여 용액을 완충시켰다.

5. 1 ml의 요오드 용액을 첨가하였다 (100 ml의 물 중 200 mg의 요오드 및 2 g의 요오드화칼륨).

6. 플라스크를 100 ml 표시까지 채우고, 잘 혼합하고, 30분 동안 방치시켜 색상을 안정화시켰다.

7. 표준 3 ml 큐벳을 사용하여 620 nm 및 525 nm에서 흡광도를 판독하였다.

8. 표준 곡선, 흡광도 620 nm 대 [전분, μg/ml}을 전개하였다. 연구한 농도 범위에 대한 선형성을 확인하였다. 선형 회귀 계수는 적어도 R² = 0.99여야 한다.

측정용 겨 샘플의 제법

1. 75 mg의 겨를 (거의 0.1 μg까지) 정밀하게 칭량하고, 100 ml 부피 플라스크에 넣었다.

2. 상기 단계 2 내지 5를 따랐다.

* 알칼리 처리 도중 플라스크를 격렬하게 진팅시키면 겨가 분산될 것이다.

겨 중 전분의 양의 측정

앞서 제조한 2, 5 및 10 ml의 겨 샘플 용액을 각 3개의 100 ml 부피 플라스크에서 측량하였다.

1. 13 ml, 10 ml 및 5 ml의 0.1 N NaOH를 각 플라스크가 이제 15 ml 용액을 갖도록 첨가하였다.

2. 15 ml의 0.1 N HCl을 첨가하여 중화시켰다.

3. 상기 단계 8 내지 13을 따랐다.

4. 비어(Beer) 법칙 (y = mx + b)을 사용하여 샘플 중 전분의 농도를 계산하였다.

겨 샘플 및 선두 업체의 안정화된 겨의 전분 함량을 다음 식

Abs 620 nm/(정제된 밀 전분에 대한 표준 곡선의 기울기) = [전분, μg/ml] + y-절편 (통상적으로 0) * 100 ml

에 따라 계산하였다.

겨 샘플 중 전분의 비율을

(측정한 전분의 중량, μg/겨 샘플의 총 중량, μg) * 100 = 겨 중 전분％

로서 계산하였다.

결과를 도 1 및 표 3에 나타낸다.

겨 중 전분의 결정질 용융 프로파일의 측정

안정화된 겨 중 전분의 결정질 용융 프로파일을 표준 시차 주사 열량측정법에 의해 측정하였다. 겨 중 전분의 특징을 규명하는데 사용한 장치 및 방법은 다음과 같았다.

- 장치: TA 장치 DSC Q1000 컨트롤러 소프트웨어, TA 장치 Q1000 모듈 및 TA 장치 RCS 유닛을 포함하는 TA 장치 시차 주사 열량계 (DSC).

- 샘플 팬: o-링이 있는 퍼킨-엘머(Perkin-Elmer) 스테인리스 스틸 고압 캡슐.

- 샘플 제법: 성분을 물과 1:1 고체 대 물 비율로 혼합하였다. 대략 35 내지 50 밀리그램의 습한 성분을 DSC 샘플 팬에 칭량하였다.

- 장치 보정: DSC를 공지된 방식으로 기준선, 셀 상수, 온도 및 열 용량에 대해 보정하였다.

- 기준선 보정: 2개의 빈 샘플 팬을 사용하여 기준선 기울기 및 기준선 오프셋을 5℃/분의 가열 속도로 10℃ 내지 150℃의 온도 범위에 걸쳐서 측정하였다.

- 셀 상수 보정: 인듐을 표준으로서 사용하였다.

- 온도 보정: 인듐을 사용하여 1점에서 보정하였다.

DSC 보정 데이터 분석 소프트웨어 프로그램을 사용하여 보정 모드로 장치에 적당한 DSC 보정 수정을 행하였다. 열 용량은 공지된 방식으로 사파이어를 사용하여 보정하였다. 샘플을 5℃의 램프 속도를 사용하여 50℃ 내지 100℃에서 표준 모드로 DSC로 특징을 규명하였다. 결과를 분석하기 위해, 총 열류 곡선을 57.5℃에서 80℃까지 적분하여 겨 샘플 중 결정질 전분의 엔탈피를 측정하였다. 샘플은 적어도 이중으로 실행하였다.

전분을 함유하는 겨에 대한 DSC 분석의 결과는 도 2에 나타낸다. 용융의 개시는 약 57.5℃에서 발생하였고, 흡열 피크 또는 용융점은 약 67℃였고, 용융 종말점은 약 80℃에서 발생하였다. 소프트웨어로 겨 중 흡열 피크의 엔탈피 (J/전분 g)를 계산하였다. 안정화된 겨에서의 전분 엔탈피 값은 약 4.8 J/전분 g 내지 약 5.3 J/전분 g이었고, 선두 업체의 안정화된 겨에 대해 보고된 0.8 J/g의 전분 엔탈피 값보다 실질적으로 더 높았다.

더 큰 입자의 겨 샘플 및 더 작은 입자의 겨 샘플의 안정화 처리에 대해, 1) 습식 및 건식 중량 기준으로 리파제 효소 활성의 양, 2) 리파제 활성 감소 백분율, 3) 수분, 시간 및 온도를 비롯한 처리 조건, 4) 비타민 함량, 5) 전분 용융 엔탈피 및 6) 젤라틴화된 전분 백분율을 표 4 및 5에 요약한다. 표 4 및 5에 나타낸 바와 같이, 120℃에서 5분 동안 11.5％의 수분 함량에서 겨를 처리하여, 겨의 입자 크기에 따라, 리파제 활성이 5.87 μmoles/시간/겨 0.1 g (dwb)에서 1.23 μmoles/시간/0.1 g으로 그리고 4.23 μmoles/시간/0.1 g (dwb)에서 0.83 μmoles/시간/0.1 g으로 감소되었다. 또한, 상기 결과는 86％의 비타민 E, 91％의 비타민 B1 및 88％의 비타민 B2가 유지되었음을 나타내었다. 또한, 표 5에 나타낸 바와 같이 전분 젤라틴화도는 처리한 물질 중 총 전분의 10％ 미만으로 조절되었다.

실시예 2

안정화된 겨 구성요소의 제법

본 실시예에서, 템퍼링되지 않은 연질 적색 전곡 밀가루의 제분으로부터, 겨, 씨눈 및 전분을 함유하는 안정화된 밀기울 구성요소를 제조하고 분석하여, 안정화된 구성요소 혼합물에서 리파제 활성, 비타민 보유도 및 아크릴아미드의 형성을 측정하였다.

안정화된 겨 구성요소는 전곡 밀가루의 생성에 사용되는 템퍼링되지 않은 연질 적색 밀의 제분으로부터 수득한 겨 및 씨눈을 사용하여 제조하였다. 상기 혼합물의 회분 함량은 5.5 중량％, 수분 함량은 약 10 중량％ 내지 약 12 중량％, 상대 습도는 약 50％ 및 밀도는 약 0.2 g/ml 내지 0.4 g/ml였다. 겨 구성요소의 입자 크기는 입자 집합체를 파쇄하기 위해 실리콘 비드를 사용하여 로 탭 진탕기를 사용하여 측정하였다. 혼합물의 입자 크기는 500 마이크로미터 초과의 입자 중량이 약 17％ 내지 20％, 500 마이크로미터 미만이지만 250 마이크로미터 초과가 약 40 중량％ 내지 약 42 중량％, 250 마이크로미터 미만이지만 149 마이크로미터 초과가 약 18 중량％ 내지 약 20 중량％ 및 149 마이크로미터 미만이 약 20 중량％이었다. 상기 혼합물은 실시예 1에서와 같이 요오드 측정에 의해 측정된 바와 같이 약 22 중량％ 내지 약 25 중량％ 전분을 함유하였다. 안정화 이전에, 실시예 1에서와 같이 수분을 조절하여, 겨 구성요소의 수분을 표 6에 따라 약 9.5％에서 약 14％ 수분 함량으로 증가시켜 균일하게 조절하였다.

겨 구성요소 200 g을 가열시 압력을 방출하기 위한 3 내지 4개의 작은 바늘구멍이 있는 밀봉된 호일백에 넣었다. 표 7에 약술한 실험 설계에 따라 연구를 수행하였다. 겨를 예열된 강제 공기 대류 오븐 (텔코 모델 26, 프리시즌 사이언티픽)에서 3, 5 또는 7분 동안 100℃, 120℃ 또는 140℃에서 가열하여, 리파제 활성, 비타민 보유도 및 아크릴아미드 생성에 대한 겨 수분, 가열 시간 및 온도의 효과를 측정하였다. 가열 후에, 겨 구성요소를 냉장고에서 냉각시킨 후, 밀봉 용기 내에 넣고 냉동 저장하였다. 샘플의 일부를 분석하여 1) 리파제 활성, 2) 비타민 보유도 및 3) 아크릴아미드 함량을 측정하였다.

리파제 활성의 측정

겨의 단위 중량당 시간당 형성된 가수분해 생성물 μmoles로 표현되는 리파제 활성은 출발 물질에서 약 4.4 μmoles/시간/0.1 g인 것으로 밝혀졌고, 5분 동안 120℃에서 안정화 처리 후에 11.33 중량％ 수분에서 1.25 내지 1.52 μmoles/시간/0.1 g으로 감소되었다. 리파제 활성의 측정은 실시예 1에 나타낸 방법에 따랐다.

겨 구성요소에서의 안정화 조건에 대한 실험 설계는 표 7에 나타내며, 여기서 인자 3은 실제로 낮은, 중간의 그리고 높은 수분 값이 표 9에 나타낸 바와 같이 측정될 때까지, 통계학자가 개체틀로서 사용하는 임의의 수분 함량 숫자이다.

아크릴아미드의 측정

안정화된 겨 중 아크릴아미드의 형성은 문헌 ["Acrylamides by LCMS", United States Food and Drug Administration, Center for Food Safety and Applied Nutrition, Office of Plant and Dairy Foods and Beverages, "Detection and Quantization of acrylamide in Foods". (2002)]에 따라 측정하였다.

겨 구성요소 중 전분의 양의 측정

겨 구성요소 중 전분을 측정하는 방법은 실시예 1에 나타낸 방법에 따랐다. 그 결과를 도 3 및 표 8에 나타낸다.

안정화된 겨 구성요소의 8개의 샘플의 안정화에 대해, (1) 습식 및 건식 기준으로 리파제 효소 활성의 양, (2) 리파제 활성 감소 백분율, (3) 수분, 시간 및 온도를 비롯한 처리 조건, (4) 비타민 함량 및 (5) 형성된 아크릴아미드를 표 9에 요약한다.

표 9에 나타낸 바와 같이, 약 100℃ 내지 140℃에서 약 3분 내지 약 7분 동안 약 9 중량％ 내지 약 13 중량％ 범위의 수분 함량에서 겨 구성요소를 처리하여, 처리 조건에 따라, 비-안정화된 출발 물질에서 리파제 활성이 4.4 μmoles/시간/0.1 g에서 2.98 μmoles/시간/0.1 g 내지 약 0.5 μmoles/시간/0.1 g 범위로 감소되었고, 가장 긴 처리 시간, 가장 높은 수분 함량 및 가장 높은 처리 온도는 가장 낮은 리파제 활성을 제공하였다. 또한, 상기 결과는 비타민 E (토코페롤), 비타민 B1 (티아민) 및 비타민 B2 (리보플라빈)의 값이 잘 유지되었음을 나타내었다. 또한, 아크릴아미드 생성은 안정화 온도 및 시간의 증가와 함께 증가하였다.

실시예 3

겨의 기능적 특징 규명에 대한 분쇄 및 안정화의 효과

본 실시예에서, 비분쇄된 비안정화된 조분획, 비안정화된 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소, 및 본 발명에 따른 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소의 입자 크기 및 용매 보유 능력 (SRC)을 그레인 밀러스에 의해 제조된 상업적인 안정화된 겨-씨눈 성분과 비교하였다.

입자 크기 분포의 측정

분쇄된 겨-씨눈 혼합물 또는 겨 구성요소의 입자 크기는 로 탭 진탕기를 사용하여 측정하였다. 상기 방법은 광범위한 제품 및 성분에 적용가능하며, 정밀하고 신뢰가능한 결과를 확실히 하기 위해서 균일한 기계적 작용을 사용한다. 상기 진탕기는 수동식 체질에 사용되는 순환성 태핑(tapping) 동작을 재생시킨다. 상기 방법은 하기의 변형 및 조작으로 조작하였다.

장치

1. 자동 타이머가 있는 타일러(Tyler) 로 탭 전기 테스팅 체 진탕기 (피셔 사이언티픽(Fisher Scientific)).

2. 미국 표준 체, #20, #35, #40, #50, #60, #80, #100, 바닥 분리기 팬 및 커버.

3. 0.1 g까지 정밀한 저울.

4. 스크린 세정용 브러시.

5. 실리콘 분말 유동 보조제 (사일로이드(Syloid) #244, 더블유.알. 그레이스 앤드 컴퍼니(W.R. Grace ＆ Co.).)

절차

1. 깨끗하고 완전 건조된, 무게를 측정한 체를 사용하였다.

2. 샘플의 지정된 크기를 (거의 0.1 g까지) 250 ml 또는 400 ml 비커에 정밀하게 칭량하였다.

3. 적당한 체 및 바닥 팬을 개별적으로 무게를 측정하였다.

4. 체를 진탕기 상에 가장 거친 구멍을 위에 쌓고, 가장 미세한 구멍이 바닥이 될 때까지 분말도를 증가시켰다. 바닥 팬을 아래에 놓았다.

5. 샘플을 비커로부터 상부 체로부터 정량적으로 옮겼다.

6. 체 커버를 상부에, 이어서 진탕기 플레이트, 원형 프레임 및 하부 탭 암(arm)을 놓았다.

7. 타이머를 5분에 설정하였다.

8. 진탕 완료 후, 로 탭으로부터 체를 제거하고, 각 체 및 팬을 별도로 조심스럽게 칭량하였다.

계산

1. 하나의 체를 사용

a)

b) 통과한 것％ = 100 - 남은 것％

c) 3개 이상의 체를 사용

체 A (S_a), 거침, 상부

체 B (S_b), 중간, 중부

체 C (S_c), 미세, 바닥

등

a.

b.

c.

d. 샘플에 첨가되는 실리콘 분말 유동 보조제의 양은 상기 계산을 수행하기 전에 팬의 중량에서 빼야 한다.

e. 모든 스크린 (+ 팬)에 대한 백분율의 합은 100％와 동일하거나 100％에 매우 근접해야 한다.

조분획 및 분쇄 조분획의 입자 크기 분석의 결과는 표 10에 나타낸다. 도 4는 조분획 및 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소에서의 전형적인 분포를 보여준다.

용매 보유 능력 ( SRC )의 측정

용매 보유 능력 (SRC)은 특정 가루 구성요소의 기능, 예컨대 손상된 전분의 양을 모니터링하는 실용적인 테스트의 역할을 한다. 사용하는 SRC 검정 방법은 하기의 절차에 따라 AACC 방법 56-10으로부터 채택 및 변경하였다.

물질:

- 50 ml 원심분리 튜브 + 캡

- 5 중량％ 탄산나트륨 용매

- 원심분리기 (IEC, 센트라(Centra) GP8, 269 로터, 2130 rpm)

절차:

1. 50 ml 원심분리 튜브 + 캡을 칭량하였다 (특정 튜브에서는 O-링 씰을 칭량함).

2. 5.00 g의 겨-씨눈 혼합물을 칭량하여 각 튜브에 첨가하였다 (혼합물의 수분 함량을 측정함).

3. 25 g의 용매 (미리 칭량한 용매 분액)를 각 튜브에 첨가하였다.

4. 20분 동안 수화시키고, 5분마다 (5, 10, 15, 20분) 진탕시켰다.

5. 15분 동안 1000×g에서 원심분리시켰다.

6. 상청액을 따라내고, 45°각에서 5분 및 90°각에서 5분 배수시켰다.

7. 캡을 다시 놓고, 펠릿을 칭량하였다.

8. 계산

테스트한 겨에 대해, (1) 수분 함량, (2) 단백질 함량, (3) 회분 함량, (4) 물 보유도％ (5) 카르보네이트 물 보유도％, (6) 안정화 조건, (7) 리파제 활성 및 (8) 입자 크기를 표 10에 요약한다. 표 10에서, SRU는 템퍼링되지 않은 연질 적색 밀기울로부터 수득한 겨 샘플을 나타내며, SRU-9은 조분획을 나타내고, SRU-10은 분쇄 조분획을 나타내며, SWW는 템퍼링되지 않은 연질 백색 밀로부터 수득한 겨 샘플을 나타내고, 각 샘플은 반대로 나타내지 않는다면 비안정화된 것이다.

표 10에 나타내고, 도 4에서 보여주는 바와 같이, SRU-미세 분쇄를 제외하고는, 조분획 또는 씨눈-겨 혼합물의 분쇄는 500 마이크로미터 초과의 거친 입자의 양을 약 75％로부터 약 31％ 이하까지 감소시키고, 크기 범위가 500 마이크로미터 미만 내지 149 마이크로미터 초과인 더 미세한 입자의 양을 약 21％ 미만으로부터 약 45％ 이상까지 증가시켰으며, 149 마이크로미터 미만인 입자의 양은 55％ 이하였다. 특히 거친 입자에서, 주어진 입자 크기 분포 내에서, SRC는 회분 함량이 증가할수록 증가한다. 겨 껍질, 호분 및 씨눈은 배젖보다 더 큰 농도의 회분 (미네랄)을 보유한다고 알려져 있다. 회분 함량은 널리 사용되는 정제된 가루 순도의 지수이고, 제분 과정 도중 낟알 구성요소의 기계적 분리의 측정 수단을 제공한다. 회분은 AOAC 방법 923.03에 의해 측정하였다. 본 발명에 따라 제조된 안정화 및 비안정화된 분쇄 겨-씨눈 혼합물에서, 탄산나트륨 물 SRC는 분쇄 또는 안정화로 증가하지 않았고, 본 발명의 안정화된 생성물의 SRC는 상업적인 안정화된 겨보다 낮게 유지되었다. 겨 입자 크기는, 겨 입자가 더 작을수록 유지되는 용매의 양이 더 작아지도록, 유지되는 탄산나트륨 물에 영향을 미친다. 분쇄 도중에 겨 껍질의 스폰지모양의 섬유 조직은 파쇄되어, 물/탄산나트륨 물 흡수성이 덜해진다고 여겨진다. 모든 입자, 전분 및 겨가 동일한 작은 크기가 되도록, 큰 입자를 제거하면, 예를 들어 149 마이크로미터 미만의 겨 구성요소 부분만을 시험하면, 과도한 분쇄에 기인하여 손상된 전문 및/또는, 안정화된 겨의 경우, 안정화 처리에 의해 젤라틴화된 전분의 보다 양호한 평가가 가능해진다. 카르보네이트 물 SRC는, 크기가 149 마이크로미터 미만인 입자가 55％ 이상 될 때까지, 허용되는 한도, 예를 들어 85％를 초과하여 증가하지 않는다. 이는 149 마이크로미터 입자 크기 미만의 분획의 카르보네이트 물 용매 보유의 순수한 증가에 의해 측정된, 그것을 초과하면 베이킹의 불리한 작용이 생길 수 있는 손상된 전분의 임계량이 생긴다고 여겨진다.

실시예 4

안정화된 겨 구성요소로 만든 안정화된 전곡 밀가루의 베이킹 기능

본 실시예에서, 본 발명에 따라 안정화된 분쇄 조분획 또는 겨 구성요소로 만든 전곡 밀가루의 베이킹 기능성을 상업상 이용가능한 안정화된 분쇄 겨 및 씨눈, 및 정제 밀가루를 대조군으로서 사용하여 상업상 이용가능한 비안정화된 전곡 밀가루로 만든 전곡 밀가루의 베이킹 기능성과 비교하였다. 자연적인 비율의 안정화 및 비안정화된 분쇄 겨 및 씨눈, 또는 겨 구성요소, 및 배젖으로 만든 전곡 밀가루를, 베이킹에 사용한 테스트 제형과 함께 표 11에 나열한다. 전곡 밀가루의 입자 크기 분포는 실시예 3에 기재한 로 탭 방법을 사용하여 측정하였다. 또한, 가루 수분, 회분, 물 보유 능력, 카르보네이트 물 보유 능력 또는 용매 보유 능력 (SRC) 및 리파제 활성은 이전의 실시예에 기재한 방법에 따라 측정하였다. 전곡 밀가루의 베이킹 기능성을 평가하는데 사용한 쿠키 테스트 베이킹 방법은 AACC 10-53 쿠키 테스트 베이킹이었다.

베이킹 기능성을 평가하는데 이용한 방법, 장치, 표준 제형화, 혼합 방법, 베이킹 조건 및 쿠키 형상 측정은 다음과 같았다.

방법:

AACC 10-53 쿠키 테스트 베이킹 방법은 성분 기능성, 및 감각적 및 물리적 질감 분석 간의 예상되는 상관관계 (TAXT2 질감 분석기 3-점 굽힘 또는 펑크 테스트에 의한 물리적 질감 분석)의 평가를 위해 나비스코 비스킷 컴퍼니(Nabisco Biscuit Company)에서 고안하였다. 상기 테스트는 USDA 소프트 휫 퀄리티 랩(Soft Wheat Quality Lab) (오하이오 우스터)에 의해 확인된 바와 같이 AACC 10-52 당-스냅 쿠키 테스트 베이킹 방법보다 개선된 것이다. AACC 10-53 테스트는 1992년에 소프트 휫 퀄리티 위원회에 의한 공동 테스팅 후에 시리얼 화학자의 미국 협회의 공식적인 방법으로 채택되었다. 테스트에 사용된 장치, 쿠키 반죽 조성, 혼합 절차, 베이킹 절차, 측정 절차 등은 다음과 같았다.

장치

쿠키 베이킹 테스트에 이용한 장치는 다음과 같았다.

1. 가루 수분의 측정을 위한 1회용 샘플 팬인 수분 분석기.

2. 열전대가 있는 디지털 온도계 (오메가(Omega) 모델 872A).

3. 3-쿼트 혼합 볼 및 패들이 있는 C-100 호바트(Hobart) 믹서.

4. 내셔널 테스트 베이킹 오븐.

5. 알루미늄 쿠키 시트 - 26 cm 폭 × 30 cm 길이, 12 mm 폭 × 30 cm 길이 × 7 mm 높이의 게이지 바 2개.

6. 쿠키 커터 (내경 60 mm).

7. 슬리브(sleeve)가 있는 롤링 핀 (슬리브 라인은 핀의 길이 방향임).

8. 스파튤라, 갈색 흡습지, 알루미늄 호일, 플라스틱 비커.

9. TA-XT2 질감 분석기 **반죽 유동에 대한 선택적 테스트** - 특정 팬 치수 10 cm, 길이 10.5 cm, 높이 3.2 cm

4개의 테스트 쿠키를 만들기 위한 표준 제형화 AACC 10-53 단일 배치:

테스트 쿠키를 만드는데 사용한 성분 및 그들의 양은 다음과 같았다.

단계-1

무지방 분유 분말 2.25 g

소금 2.81 g

중탄산나트륨 2.25 g

식물성 쇼트닝 (산스 트랜스(Sans Trans) 39, 카길(Cargill)) 90.00 g

단계-2

중탄산암모늄 1.13 g

고-프룩토스 옥수수 시럽; 42％ 프룩토스, 71％ 고체 3.38 g

물 49.50 g

단계-3

가루 (13％ 수분) 225.00 g

베이킹하는 날마다 가루 수분 함량을 측정하고, 13％ 수분 함량으로부터의 편차를 보상하기 위해 가루 및 물의 수준을 조절하였다.

a. 가루 수분 함량을 기록하고, FM으로 방정식에 삽입하여 배치당 실제 가루 중량을 계산하였다.

b. 배치당 실제 가루 중량을 기록하고, AFW로 방정식에 삽입하여 배치당 첨가된 물의 실제 중량을 계산하였다.

실제 첨가된 물 (g) = 49.5 g + 225 - AFW * 225 g

일반적인 혼합 절차:

쿠키 반죽을 얻는데 이용한 혼합 절차는 다음과 같았다.

1. 단계-1: 건조 성분 (무지방 분유, 소금, 중탄산염, 당)을 혼합한다.

2. 지방을 첨가한다.

3. 호바트 믹서에서 3분 저속으로 혼합하고, 혼합하는 매분 후에 패들 및 볼 벽을 긁어낸다.

4. 단계-2: 중탄산암모늄을 물에 용해시키고, 고-프룩토스 옥수수 시럽을 첨가한다.

5. 단계 2 성분의 전체 용액을 단계-1 성분에 첨가한다.

6. 1분 저속으로 혼합하고, 매 30초 후에 볼 및 패들을 긁어낸다.

7. 2분 중속으로 혼합하고, 매 30초 후에 볼 및 패들을 긁어낸다.

8. 단계-3: 가루를 첨가하여, 액체 혼합물에 3 시간 끼워두고, 2분 저속으로 혼합하고, 매 30초 후에 패들 및 볼을 긁어낸다.

베이크 -시간 결정:

베이크-시간은 400℉에서 제형물의 베이킹 도중 13.85％의 중량 손실이 생기는데 필요한 시간으로 정의된다.

베이크 -시간의 측정:

제형물을 400℉에서 10, 11, 12, 13분 및 일부 전곡 가루에 있어서는 16분까지 베이크하고, 매분 간격 후에 베이크 시트 + 쿠키를 칭량하였다. 베이킹 도중 중량 손실％ 대 베이크 시간(분)을 플로팅한 후, 13.58％ 중량 손실을 이루는데 필요한 베이크-시간을 내삽하였다.

베이킹 상세사항:

오븐을 400℉ (202℃)로 예열하고, 차가운 쿠키 시트의 중량을 기록한 후, 표준 베이크-시간 동안 쿠키 시트를 오븐에 넣고, 뜨거운 시트의 중량을 기록하였다.

쿠키 테스트 베이킹을 위한 4개의 반죽 블랭크의 제조 절차:

변형을 최소화하면서 반죽을 4개의 60 g 조각으로 분할하고, 쿠키 시트 위에 놓았다. 롤링 핀을 쿠키 시트의 게이지 바를 가로질러 놓아서, 부가적인 압축력 없이 핀의 중량으로 반죽 조각을 압축시켰다. 롤링 핀을 들어 올려서, 쿠키 시트 말단의 게이지 바 위에 놓고, 바깥쪽으로 한 번만 롤링하였다. 쿠키 반죽 조각을 60 mm 커터로 절단하고, 조각 반죽을 소형 스파튤라로 조심스럽게 들어올렸다. 수평으로 찌그러지지 않도록 커터를 똑바로 들어올렸다. 반죽 블랭크 및 쿠키 시트의 중량을 기록하였다.

쿠키 반죽의 베이킹 :

반죽 블랭크 및 쿠키 시트를 시팅 방향으로 오븐에 넣었다. 쿠키를 400℉에서 소정의 베이크-시간 동안 베이킹하였다. 오븐으로부터 꺼낸 즉시 쿠키 시트와 그 위에 있는 쿠키를 칭량하였다. 쿠키를 시트로부터 편평한 스파튤라를 이용하여 조심스럽게 떼어내고, 그들을 시팅 및 베이킹 한 동일한 방향으로 갈색 페이퍼 위에 편평하게 놓았다.

형상 측정:

베이킹한지 적어도 30분 후에 쿠키가 냉각되었을 때 형상을 측정하였다. 폭, 길이 및 더미의 높이를 다음과 같이 측정하였다.

A. 시팅 방향에 수직인 폭-직경: 4개의 쿠키를 롤링-핀-슬리브 라인을 자의 길이와 평향하게 일렬로 놓았다. 측정치를 센티미터로 기록하였다.

B. 시팅에 평행한 길이-직경: 롤링-핀-슬리브 라인이 자에 수직이 되도록 쿠키를 90°회전시켰다. 측정치를 센티미터로 기록하였다.

C. 더미 높이: 4개의 쿠키를 쌓고, 상기 더미를 편평한 가이드 사이에 바르게 놓았다. 천천히 쿠키 순서를 섞어서 측정을 반복하였다.

표 12에서, 사용한 각 가루, 겨 구성요소 또는 겨-씨눈 혼합물에 있어서, 회분 함량, 물 보유 능력, 카르보네이트 물 보유 능력, 또는 용매 보유 능력 (SRC), 리파제 활성, 쿠키 폭, 쿠키 베이크 시간 및 가루 입자 크기 분포를 나타낸다. 전곡 밀가루 베이킹 테스트 제형은 표 11에 나타낸다. 본 발명의 안정화된 가루 (29.6 중량％ SRU 중간 분쇄 안정화된 겨 및 70.4 중량％ 가루 배젖을 갖는 샘플)에 대한 안정화 조건은 120℃에서 9.9 중량％ 수분으로 5분 동안이었다. 클라이막스(Climax) 가루, 그라함(Graham) 가루 및 콘아그라 울트라파인(ConAgra Ultrafine) 전곡 가루는 모두 "그대로" 사용한 상업적 가루였다. 나열된 최초 5개의 가루 (SRU 3-05, HRU 7-26, SWW 7-26, SRU 8-26 및 SWW 8-26) 및 연질 백색 밀가루, SWW 분쇄 겨 12-9는 모두 연속식 플랜트 공정으로 제분되었다. 재구성된 가루에 있어서, 그레인 밀러스 상업적 안정화된 겨를 SRU, 미세 및 중간 분쇄 가루 (29.6 중량％ 겨 및 70.4 중량％ 배젖)에 사용한 것과 동일한 비율로 백색 정제 배젖과 재조합하였다. 표 11 및 12에서, SRU는 템퍼링되지 않은 연질 적색 밀기울로부터 수득한 샘플을 나타내고, SWW는 템퍼링되지 않은 연질 백색 밀로부터 수득한 샘플을 나타내고, HRU는 템퍼링되지 않은 경질 적색 밀로부터 수득한 샘플을 나타내고, GM은 그레인 밀러스를 나타내며, 반대로 나타내지 않는다면, 각 샘플은 비안정화된 것이다.

안정화된 중간 분쇄 겨 구성요소 또는 겨-씨눈으로 만든 전곡 밀가루는 표준 백색 정제 밀가루와 가장 유사한 베이킹 품질을 입증한 가루였다. 250 마이크로미터 이상의 입자 중량이 30％ 미만인 네 가지 전곡 밀가루에서, 120℃에서 5분 동안 안정화시킨 중간 분쇄 안정화된 전곡 밀가루는 예상외로 (1) 상업적인 안정화된 겨-씨눈으로 만든 전곡 밀가루, (2) 상업적인 비안정화된 미세 분쇄 전곡 밀가루 및 (3) 비안정화된 겨-씨눈으로 만든 전곡 밀가루와 비교하여 백색 정제 가루 대조군에 쿠키 폭 및 베이크 시간이 가장 근사한 월등한 베이킹 특징을 입증하였다.

도 5에서, 모든 가루의 카르보네이트 물 보유도를 250 마이크로미터 초과 입자의 중량％의 함수로서 플로팅한다. 좌측 y-축에는 카르보네이트 물 보유 능력을 나타낸다. 우측 y-축에는 상대적인 쿠키 직경을 나타낸다. 도 5 및 표 12에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 안정화된 겨 구성요소 또는 겨-씨눈 혼합물로 만든 전곡 밀가루는 81.7％로부터 80％까지의 카르보네이트 물 보유 능력의 감소, 30.4 cm에서 33.7 cm까지의 쿠키 직경의 증가, 및 400℉에서 13분의 대조군 백색 정제 가루와 유사한 베이크 시간의 유지를 입증하였다.

실시예 5

유리 지방산의 형성에 대한 안정화의 효과

본 실시예에서, 본 발명에 따라 안정화된 분쇄 겨 구성요소로 만든 전곡 밀가루에서 가속 저장 조건 하에 형성된 유리 지방산의 양을 측정하였다. (1) 연질 적색 비안정화된 가루, (2) 연질 백색 비안정화된 가루, (3) 연질 적색 안정화된 가루 및 (4) 연질 백색 안정화된 가루인 네 가지 밀가루를 전곡 밀가루의 제조에서 만들어진 분쇄 겨 구성요소로 만들었다. (5) 비안정화된 전곡 가루 및 (6) 안정화된 전곡 가루인 두 가지 가루를 백색 정제 가루 제분의 분쇄 겨 부산물로 만들었다. 그 결과를 상업적인 비안정화된 전곡 밀가루인 (7) 콘아그라 울트라파인에서 형성된 유리 지방산의 양과 비교하였다. 전곡 가루는 가루 밀로부터 수득한 천연 비율의 겨 구성요소 및 배젖으로 만들었다. 이론상, 겨 구성요소의 안정화는 리파제 작용을 막기 위해서 제분 직후에 행해진다. 그러나, 본 연구를 위한 가루 겨 구성요소는 안정화를 수행할 수 있기 이전에 약 1 내지 2주 지난 것이었다. 겨 구성요소 (BG로 나타냄) 및 배젖 (Endo로 나타냄)을 표 14에 나타낸 비율로 블렌딩하였다. 전곡 가루 회분 함량을 사용하여 조성을 확인하였다. 겨 및 씨눈을 함유하는 겨 구성요소를 120℃에서 약 5분 동안 약 11％ 수분으로 안정화시켰다. 리파제 활성 및 입자 크기 분포는 각각 실시예 1 및 실시예 3에서와 같이 측정하였고, 표 14에 나타낸다. 가루는 밀봉 유리 항아리에 29일 동안 95℉의 가속 저장 조건 하에 저장하였다.

가루의 유리 지방산 함량은 문헌 ["Jong, C; Badings, H. T.; Journal of High Resolution Chromatography; 1990; Determination of Free Fatty Acids in Milk and Cheese Procedures for Extraction, Clean up, and Capillary Gas Chromatography Analysis"]에 나타낸 방법으로부터 변경하였다. 유리 지방산을 함유하는 지질 추출물을 산성화된 유기 용매로 추출하여 식품으로부터 수득하였다. 무수 지질 추출물을 약음이온 교환 SPE 카트리지를 통과시켜 공압출된 물질, 특히 중성 글리세리드로부터 유리 지방산을 단리시켰다. 그 절차는 다음과 같았다.

장치

유리 지방산의 측정에 이용한 장치는 다음과 같았다.

a. 0.53 mm 내경 컬럼 속으로 모세관 온-컬럼(on-culumn) 주입을 위해 전자 압력 조절기 (EPC) 및 불꽃 이온화 검출기 (FID)가 장착된 기체 크로마토그래프 (GC) [예: HP5890 시리즈 II],

b. GC에 필적하는 자동샘플링기, [예: HP7673],

c. 크로마토그래피 데이터를 모으고, 통계자료를 계산하고, 결과를 표로 만들 수 있는 소프트웨어 시스템,

d. 0.0001 g 분해능, 150 g 용량의 분석용 저울,

e. (임의로) 온도 조절기가 있는 3000 rpm (2050 rcf)이 가능한 원심분리기,

f. 25000 rpm에서 샘플을 균질화시킬 수 있는 폴리트론,

[예: 브링크만 인스트루먼츠(Brinkmann Instruments), 폴리트론 키네마티마(Polytron Kinematica) AG 모델 PT 1300 D],

g. 와류 믹서,

h. 비활성 플라스틱 구성요소가 있는 용매 분배기 [예: 브링크만 - 2개의 1 내지 5 mL 용량 Cat # 2222010-1 및 1개의 5 내지 25 mL 용량 Cat # 2222030-6], 및

I. 자동샘플링기 바이알용 크림퍼(crimper).

준비품

유리 지방산의 측정에 이용된 준비품은 다음과 같았다.

1. 컬럼: 스타빌왁스디에이(StabilwaxDA) 0.25u, 0.53 mm × 15 m [레스텍 코퍼레이션(Restek Corp.) #11022],

2. SPE 카트리지: 결합 용출 NH2, 3 cc, 500 mg, 스테인리스 스틸 프릿(frit) [베리언 파트(Varian Part) # 1212-4038],

3. 테플론(TEFLON) 라이닝된 스크류 캡이 있는 유리 원심분리 테스트 튜브, 크기: 16 × 125 mm,

4. 테플론 라이닝된 스크류 캡이 있는 코렉스(Corex) 유리 원심분리 튜브, 45 mL [예: 코렉스 II No. 8422-A],

5. 와트먼 필터 페이퍼 #1, 125 mm 직경,

6. 파이렉스(Pyrex) 브랜드 필터링 갈때기, 짧은 관,

7. 1회용 배양 튜브, 보로실리케이트 유리 16 × 150 mm [예: VWR Cat # 47729-580],

8. 테플론 라이닝된 스크류 캡이 있는 유리 바이알, 4 mL. [예: 킴블(Kimble) Cat # 60940A 4],

9. 자동샘플링기 바이알, 보로실리케이트 유리, 크림프-탑 (테플론 라이닝 캡),

10. 테플론 라이닝 스크류 캡이 있는 앰버(Amber) 보로실리케이트 병, 100 mL,

11. 테플론 라이닝 스크류 캡이 있는 투명한 보로실리케이트 병, 250 mL,

12. 눈금 실린더: 250 mL, 100 mL,

13. 부피 플라스크: 250 mL, 100 mL,

14. 유리 부피 피펫 클래스 A 5, 2, 1 mL 및 눈금 10, 5 mL,

15. 1회용 파스퇴르(Pasteur) 피펫: 5 3/4 및 9 인치, 및

16. 마이크로스파튤라, 스파튤라, 및 폴리프로필렌 샘플 운반-튜브.

반응물/용액

유리 지방산의 측정에 이용한 반응물, 표준 및 용액은 다음과 같았다.

반응물 및 표준

유리 지방산의 측정에 이용한 반응물 및 표준은 다음과 같았다.

1. 에탄올 - 200도(proof), 무수물, 99.5％+, 앰버 유리에 저장 [알드리치(Aldrich) #45,983-6 또는 균등물],

2. 헥산 - GC 등급 [B＆J #216-4 또는 균등물],

3. 이소-프로판올 - GC 등급 [B＆J #323-4 또는 균등물],

4. 메틸-tert-부틸에테르 (MTBE) - GC 등급 [B＆J #242-4 또는 균등물],

5. 염화메틸렌 - GC 등급 [B＆J #299-4 또는 균등물],

6. 아세트산 - 프로피온산 수준을 위해 모니터링되는 순도 [알드리치 #32,009-9 또는 균등물],

7. 황산 - ACS 반응물, 95.0 내지 98.0％ [피셔 리에이전트(Fisher Reagent) ACS #A800-500 또는 균등물],

8. 물 1형 [피셔 HPLC #W5-4 또는 균등물],

9. 규조토 [레코 파트(Leco part) # 502-327 또는 균등물], 및

10. 99.0％ 순도 초과의 표준 3:0; 4:0; 6:0; 8:0; 9:0; 10:0; 11:0, 12:0; 13:0; 14:0; 16:0; 18:0 [예: 3:0 알드리치 #24,035-4; 4:0 알드리치 #B 10,350-0; 6:0 알드리치 #15,374-5; 8:0 알드리치 #0-390-7; 9:0 시그마 #-5502; 10:0 알드리치 #15,376-1; 11:0 시그마 #U-5503; 12:0 알드리치 #15,378-8; 13:0 시그마 #T-0502; 14:0 알드리치 #15-379-6; 16:0 뉴-체크-프렙 인코퍼레이티드(Nu-Check-Prep, Inc.), 99％ 초과; 18:0 뉴-체크-프렙 인코퍼레이티드, 99％ 초과].

제조할 용액

유리 지방산의 측정을 위해 제조할 필요가 있는 용액은 다음과 같았다.

1. 2.5 M 황산: 7 mL의 진한 산을 1형 물로 50 mL 용적이 되도록 희석시킴.

2. 1:1 (v/v) MTBE:헥산

3. 2:1 (v/v) 염화메틸렌:2-프로판올

4. MTBE 중 2％ 아세트산: 5 mL의 진한 산을 MTBE로 250 mL 용적이 되도록 희석시킴.

5. 1:1 (v/v) 헥산:2-프로판올, 실행 사이에 시린지 헹굼용 용매

6. 표준 (표준 제제 아펜딕스(Appendix) 13.1 참고)

a. 내부 표준: 11:0; 대용품: 9:0 및 13:0.

b. 에탄올 중 매트릭스 스파이크(Matrix Spike) (MS) 표준 작업 용액: 약 50 μg/mL에서의 MS. 이 수준은 저급 내지 중급 수준 측정에 적당할 수 있다. 일반적으로, FFA 수준은 주어진 매트릭스 내에서 아주 다양하다. 결과적으로 매트릭스당, 개별 FFA당 다양한 양의 스파이크 용액이 필요할 수 있다.

c. 헥산 중 보정 표준으로 선형 범위를 확립함: 온-컬럼 범위 1 내지 200 μg/g (ppm), 유리 지방산 표준: 3:0, 4:0, 6:0, 8:0, 9:0 대용품 표준, 10:0, 11:0 내부 표준, 12:0, 13:0 대용품 표준, 14:0, 16:0 및 18:0. 코멘트: 18:1 및 18:2 계산은 18:0 반응 인자를 기준으로 함.

d. MTBE 중 2％ 아세트산 중 연속 보정 표준을 제조함, 최종 용출 용액: 2％ 아세트산/MTBE 중 제조된 약 50 μg/mL에서의 보정 표준 #3을 현재 샘플을 일괄처리(bracket)하는데 사용함.

체크 샘플, 블랭크. 부본 및 매트릭스 스파이크

새로운 한 벌의 SPE 카트리지를 사용하기 이전에, 중간 수준 표준을 이용하여 적당한 용출 분획을 결정해야 한다. 블랭크는 샘플의 각 배치로 제조하였다. 배치에서 각 연구는 하나의 부본을 함유할 것이다. 매트릭스 스파이크는 모든 새 매트릭스에 대해서, 균질성이 이슈가 되는 경우에 수행될 것이다. 초기 보정 확인 (ICV)은 보정 표준의 올바른 제조를 확인하기 위해 준비해야 한다. 현재, 본 분석을 위한 적당한 체크 샘플은 없다.

샘플 제조 및 저장

유리 지방산의 측정에 이용되는 샘플 제조 및 저장 조건은 다음과 같았다.

a. 초기 샘플 저장: 개별 샘플당 명시된 바와 같이 냉동, 냉장 또는 실온.

b. 활성 유파제(Upase)가 있는 샘플은 특별한 취급, 예컨대 효소 비활성화가 필요할 수 있음.

c. 샘플링: 실온, 잘 혼합함 - 균질.

d. 샘플 추출물: 잘-통풍되는 후드 또는 폭발 방지 냉장고 내에서 단단하게 밀봉된 스크류 캡핑된 테플론 라이닝 바이알에 저장된 용액.

e. 샘플 단리물: 최종 용출액은 산 및 유기 용매의 혼합물임. 이러한 단리물은 임의의 염기와 떨어져서 승인된 가연성 저장 구역에 저장해야 함.

샘플 클린 -업

샘플 추출 절차: 고체 및 액체 매트릭스

45 mL 유리 원심분리 테스트 튜브에 다음 순서대로 첨가하고 혼합하였다.

1. 샘플, 1.0 내지 1.05 g 기록 중량 ±0.0001 g,

2. 작업 내부 표준 용액, 1.0 mL (피펫 사용),

3. 에탄올, 1.0 mL (피펫 사용),

4. 2.5 M H₂SO₄, 0.3 mL (피펫 사용),

5. 와류시켜 균질 혼합물을 형성함.

6. 규조토, 4.5 ± 0.1 g 첨가 (매우 낮은 수분 샘플 (예 - 가루)의 경우, 규조토는 용매를 너무 많이 흡수함),

7. 완전히 와류시킴,

8. 10분 이상 평형을 유지함 (샘플 및 규조토 상호작용을 위한 최소 시간은 5분임. 규조토는 물을 흡수함. 샘플 수분의 존재는 비-재현성 결과를 야기할 수 있음. 3:0 및 4:0는 수층으로 쉽게 분배됨. 10분을 최소로 설정하였음. 이는 상호작용을 마치기 위한 안전 한도를 제공함),

9. 1:1 (v/v) MTBE:헥산, 15.0 mL를 용매 분배기에 의해 첨가함.

추출 방법

유리 지방산의 측정에서 추출에 이용되는 방법은 다음과 같았다.

폴리트론을 24,000 rpm, 시간은 매트릭스의 굳기에 따라 25 내지 45초로 설정하였다. 사전조치로서, 장갑을 껴야 한다. 폴리트론 팁을 온수로 헹구고, 타월 건조시킨 후, 2-프로판올로 헹구고, 상기 팁을 다시 타월 건조시켰다. 킴와이프(Kimwipe) 또는 1회용 종이 타월을 사용할 수 있다. 폴리트론 탐침은 추가의 헹굼이 필요할 수 있다. 일부 잠재적인 잔류 이슈에는 높은 지방 함량, 높은 FFA 함량 및 활성 리파제가 포함된다. 샘플 이전에는 2-프로판올로 최종적으로 헹궈야 한다. 다음으로, 샘플을 와류시키고, 와트먼 #1 페이퍼를 통해 원심분리 튜브의 전체 내용물을 여과하였다. 여과액을 16×125 mm 유리 스크류 캡 테스트 튜브에 모았다. 다른 옵션은 상청액 부피를 최대화하고, 3000 rpm에서 30분 동안 원심분리시키는 것이다. 이 옵션을 선택한다면, 용매 휘발성과 관련된 사전조치를 고려해야 한다. 상청액을 16×125 mm 유리 스크류 캡 테스트 튜브로 옮겼다.

유리 지방산 단리

SPE 카트리지를 3 mL 헥산으로 컨디셔닝시켰다. 이 경우에는 용매 분배기가 적당하다. 추가 용매는, 특히 샘플 추출물이 이 시점에 이동할 준비가 되지 않은 경우에는, 어떠한 악영향 없이 이 단계에서 첨가할 수 있다. 추가 헥산은 카트리지가 말라버리는 것을 방지해 줄 것이다. SPE 카트리지의 통을 샘플 추출물로 채웠다. 상기의 운반에는 파스퇴르 피펫이 족할 것이다. SPE 상에 로딩된 추출물의 부피는 대략 3 mL였다. 건조시키지 않고 완전히 배수시켰다. 2 mL 염화메틸렌:2-프로판올 용액으로 2회 세척하여, 중성 글리세리드를 제거하였다. 용매 분배기를 권고한다. 완전히 배수시켰다. 2.5 mL 2％ 아세트산 - MTBE를 피펫팅하였다. 용출액을 버렸다. SPE 카트리지를 샘플 수거 바이알로 옮겼다. 2차의 2.5 mL 2％ 아세트산 - MTBE를 피펫팅하였다. FFA를 함유하는 용출액을 4 mL 바이알에 직접 모았다. 잘 혼합하였다.

유리 지방산에서의 용출 부피는 각각의 새로운 한 벌의 SPE 카트리지로 확인해야 한다. 컨디셔닝된 카트리지에 헥산 중 1 mL의 중간-수준 작업 표준, CaI #3를 가한 후, 표 13에 나타낸 바와 같이 용출시켰다.

분획 3 내지 6을 분석하여, 유리 지방산을 모두 용출시키는데 필요한 용액의 최적 부피를 결정하였다. 적당한 분획이 결정되면, 스크린 공정을 사용하여 다음의 새로운 한 벌의 SPE 카트리지를 실증할 수 있다. 블랭크 추출물을 이전 및 새로운 한 벌의 카트리지 사이로 나뉠 수 있다. 단리물이 GC 분석이 상호관련되는 경우에는, 추가의 작용은 필요 없다. 다르게는, 정확한 분획은 앞서언급한 단계에 따라 최적화시켜야 한다.

장치 셋-업

유리 지방산의 측정에 이용되는 장치 셋-업은 다음과 같았다.

1. 장치: 온-컬럼 주입이 가능한 GC, 0.53 mm 컬럼, EPC, 자동샘플링기

2. 컬럼: 스타빌왁스디에이: 0.25 마이크로미터, 0.53 mm × 15 m

3. 담체 가스: 10.0 mL/분에서의 수소 정량류 또는 EPC를 60℃에서 2.0 psi로 설정

4. 온도 프로그램: 60℃에서 0.5분 유지, 50℃/분으로 100℃까지, 10℃/분으로 250℃까지, 1분 유지

5. 주입 온도: 3℃ 차이의 오븐 트랙 모드

6. 주입 부피: 1 uL

7. 검출기: 260℃, 범위 0에서의 불꽃 이온화 검출기

분석

초기 분석

첫째로, MTBE 중 2％ 아세트산인 장치 블랭크 분석은 무-오염물 시스템을 입증해야 한다. 둘째로, 1 ppm의 표준 용액은 각 화합물에서 허용되는 검출을 보여야 한다. 셋째로, 5 내지 200 ppm의 5점 보정을 준비하여 양자화에 허용되는 작업 범위를 확립해야 한다.

계산은 평균 반응 인자 또는 선형 회귀에 기초할 수 있다. 반응 인자 계산을 선택한 경우에는, 상대 표준 편차 (RSD)는 각 화합물에서 평균의 20％ 이내여야 한다. 다르게는, 선형 회귀 계수 (R²) 방법의 경우, 관심 있는 각 화합물에는 0.999의 값이 필요하다. 이 보정은 2차 표준 준비품으로부터 준비한 ICV로 확인해야 한다. ICV에서의 모든 화합물은 현재 보정의 ± 5％ 이내여야 한다.

연속 분석

각 시작단계에서, 장치 블랭크 및 중간-수준 표준은 임의의 샘플 이전에 분석될 것이다. 블랭크는 오염물의 존재가 없음을 입증해야 한다. 중간-수준 표준은 현재 보정을 기준으로 예상되는 값의 10％ 이내여야 한다. 모든 15개 샘플을 중간-수준 표준과 일괄처리해야 한다. 중간-수준 표준이 10％ 한도를 초과하는 경우, 수정 작업을 취해야 하고, 상기 표준 이전의 모든 샘플을 재분석해야 한다. 18:0 피크 모양을 사용하여 주입구의 상태를 모니터링할 수 있다. 스테아르산 피크 모양 분해 - 테일링(tailing)은 컬럼의 전면 말단에서의 축적을 나타낸다. 스테아르산의 실제 손실은 주입 포트 누출 또는 오염을 나타낸다.

평가, 계산 및 결과의 표현

유리 지방산의 측정을 위한 결과의 평가, 계산 및 표현은 다음과 같았다.

평가 ＆ 계산

모든 크로마토그램을 피크 모양에 대해 평가하였다. 불량한 피크 모양은 작업 셋업의 문제를 나타낸다. 이 문제는 추가로 분석하기 전에 처리해야 한다. 표준은 체류 시간에 대해 추가로 평가하였다. 개별 FFA에 대해 허용되는 체류 시간대는 현재 보정 표준의 ± 0.02분이다. 또한, 샘플 FFA 수준은 확립된 보정 한도 이내여야 한다. 임의의 구성요소가 상한 보정량을 초과하는 경우에는, 그 샘플을 적당하게 희석 및 재분석해야 한다.

이 방법은 내부 표준 양자화를 근거로 하였다. 5점 보정 곡선은 5 내지 200 ppm 범위이다. 5개의 반응 인자를 평균하였다. 이때 평균 반응 인자를 사용하여 미지의 FFA를 계산하였다. 각 화합물은 그 자신만의 반응 인자를 갖는다.

반응 인자 계산:

반응 인자는 다음과 같이 계산할 수 있다.

반응 인자 (RF): RF_X = (A_X C_is)/(A_is C_X)

평균 반응 인자 (RF_avg): RF_Xavg = (RF_X1 + RF_X2 + RF_X3 + RF_X4 + RF_X5)/5

여기서, RF_x = 화합물 X의 반응 인자이고, A_X = 화합물 X의 피크 면적이고, C_is = 첨가한 내부 표준의 총량 (μg)이고, A_is = 내부 표준의 피크 면적이고, C_X = 화합물 X의 총량 (μg)이고, RF_Xavg = 5점 보정으로부터 유도된 화합물 X에 대한 평균 반응 인자이다.

미지의 농도 계산

미지의 샘플 농도를 다음과 같이 계산할 수 있다.

미지의 샘플 농도 (μg/g) = (A_X * C_is)/(A_is * RF_Xavg * W)

여기서, W = 샘플의 중량 (g)이다.

결과의 표현

결과는 가장 근사한 정수로 반올림하여 ppm, μg/g 또는 mg/Kg으로 기록하였다. 샘플 데이터 생성 이전에, 실험실에서 검출 및 실용적 양자화 한도를 확립해야 한다. 가장 낮은 보정점 미만의 임의의 결과는 그 값 미만인 것, 5 ppm 미만인 것으로 기록하였다.

아민 상 위에 남은 FFA는 메틸-tert-부틸에테르 (MTBE) 중 2％ 아세트산으로 용출시켰다. 추출물을 모세관 컬럼, 스타빌왁스에서 크로마토그래피하였다. 화합물을 불꽃 이온화 (FID)에 의해 검출하였다. 3:0을 비롯한 우수(even numbered) 지방산 4:0 내지 18:0의 양은 내부 표준 양자화, 11:0을 사용하여 측정하였다. 18:1 및 18:2 계산은 18:0 표준에 기초하였다. 가루에서 발견되는 테트라데칸산 (14:0), 헥사데칸산 (16:0), 옥타데칸산 (18:0), 옥타데센산 (18:1) 및 옥타데카디엔산 (18:2)은 함께 첨가하여 표 14에 나타낸 가루의 총 유리 지방산 함량을 구성하였다. 또한, 가루의 안정화 조건 및 입자 크기 분포를 표 14에 나타낸다.

도 6은 가속 저장시 시간의 길이의 함수로서, 분쇄된 겨 구성요소로 만든 전곡 가루 중 총 유리 지방산의 좌표를 보여준다. 표 14 및 도6에 나타낸 바와 같이, 안정화는 가속 저장 29일째에, 겨 구성요소 중 유리 지방산의 양을 연질 적색 밀가루에서 2218 ppm에서 1414 ppm까지, 그리고 연질 백색 밀가루에서 2005 ppm에서 1235 ppm까지 감소시켰다. 리폭시게나제 효소의 중요한 기질인 상기 유리 지방산의 감소는 가루에서 산화 지방의 양을 약 3,000 ppm의 향/풍미 한계 미만으로 (또는 총 지질 함량의 10％) 감소시키고, 따라서 유효기간을 실질적으로 연장시켰다. 도 7은 가속 저장시 시간의 길이의 함수로서, 백색 정제 가루 제분으로부터의 분쇄된 겨 부산물로 만든 전곡 가루 중 총 유리 지방산의 좌표를 보여준다. 표 14 및 도 7에 나타낸 바와 같이, 안정화는 가속 저장 29일째에, 전곡 밀가루에서 가루 중 유리 지방산의 양을 3354 ppm에서 2713 ppm까지 감소시켰고, 이것은 실질적으로 상업적인 전곡 밀가루 중 3715 ppm의 총 유리 지방산 미만이다.

실시예 6

겨 구성요소의 총 항산화제 용량에 대한 안정화의 효과

본 실시예에서, 템퍼링되지 않은 연질 적색 전곡 가루의 제분으로부터의 안정화된 분쇄 밀기울 구성요소는 본 발명에 따라 제조하였고, 비안정화된 분쇄 겨 및 선두 업체의 안정화된 겨, 그레인 밀러스 겨와 비교하여 총 항산화제 용량을 측정하기 위해 분석하였다. 총 항산화제 용량을 측정하는데 사용되는 방법은 산소 라디칼 흡광도 용량 (ORAC) 측정이다.

ORAC 검정은 항산화제 및 기질이 아조 화합물의 분해를 통해 열적으로 생성되는 퍼옥실 라디칼에 대해 경쟁하는 수소 원자 전이 반응에 기초하였다. 사용하는 방법은 다음과 같았다.

밀기울에 대한 추출 프로토콜

총 항산화제 용량의 측정에 이용되는 밀기울에 대한 추출 프로토콜은 다음과 같았다.

1. 밀기울 샘플 (1 그램)을 50 mL 원심분리 튜브 속에 칭량한 후, 15 mL의 석유 에테르를 각 튜브에 첨가하였다.

2. 튜브를 30초 동안 와류시킨 후, 8,000 rpm에서 10분 동안 원심분리시켰다.

3. 상청액을 모으고, 펠릿을 석유 에테르로 2회 재추출하였다.

4. 고인 상청액을 써모 사반트(Thermo Savant) SPD 1010 스피드박(SpeedVac)에서 건조시키고, 잔류물을 1 mL의 아세톤 중 재구성하였다 (친지성 추출물).

5. 잔류 펠릿에, 15 mL의 2 M NaOH (N₂로 스파징시킴)를 첨가하였다.

6. N₂로 플러싱하고 캡핑한 후, 튜브를 실온에서 1시간 동안 진탕시켰다.

7. 8,000 rpm에서 10분 동안 원심분리시킨 후, 상청액을 HCl로 중화시키고, 디H₂0로 100 mL 용량으로 만들었다 (친수성 추출물).

ORAC 절차

총 항산화제 용량의 측정에 이용하는 ORAC 절차에 사용하는 반응물 및 용매, 반응물 제법, 마이크로플레이트 절차, 데이터 분석 및 계산은 다음과 같았다.

반응물 및 용매

ORAC 절차에 사용하는 반응물 및 용매는 다음과 같았다.

1. 트롤록스, 6-히드록시-2,5,7,8-테트라메틸크로만-2-카르복실산, 알드리치 케미컬스(Aldrich Chemicals), 아이템 238813-5G, CAS# 53188-07-1, F.W. 250.29.

2. 플루오레세인 디나트륨 염, 알드리치 케미컬스, 아이템 166308-100G, CAS# 518-47-8, F.W. 376.28.

3. AAPH, 2,2'-아조비스(2-아미디노프로판) 디히드로클로라이드, 와코 케미컬스(Wako Chemicals), 아이템 992-11062 RN# 2997-92-4. F. W. 271.193.

4. 2염기성 인산칼륨, 피셔 케미컬(Fisher Chemical), CAS# 7758-11-4, F.W. 174.18.

5. 1염기성 인산나트륨, 시그마-알드리치, CAS# 10049-21-5, F.W. 138.00.

6. 무작위로 메틸화된 β-시클로덱스트린, 팜 그레이드(Pharm Grade), Cat. No. TRMBP, 시클로덱스트린 테크놀로지스(Cyclodextrin Technologies).

7. 아세톤, HPLC 등급, 피셔 케미컬스.

8. 디H₂O

반응물 제법

ORAC 반응물의 제조 방법은 다음과 같았다.

인산염 완충액

인산염 완충액은 인산염 완충액 원액을 만들어 제조하였고, 그것을 사용하여 완충액 작업 용액을 제조하였다.

완충액 원액: 인산염 완충액을 제조하기 위해서, 0.75 M K₂HPO₄ 및 0.75 M NaH₂PO₄를 제조하였다. 0.75 M K₂HPO₄에 있어서, 130 g의 인산칼륨을 1 L의 DI 물에 희석시켰다. 0.75 M NaH₂PO₄에 있어서, 90 g의 인산나트륨을 1 L의 DI 물에 희석시켰다.

완충액 작업 용액: 인산염 완충액 작업 용액을 제조하기 위해서, 0.75 M K₂HPO₄ 및 0.75 M NaH₂PO₄ 용액 (K₂HPO₄/NaH₂PO₄, 61.6:38.9, v/v)을 혼합하고, DI 물 (1:9, v/v)로 희석시켰다. 그리하여 75 mM, pH 7.0 작업 용액을 수득하였다. 상기 완충액 용액을 사용할 때까지 냉장고에 저장하였다.

7％ RMCD 용액

50％ 아세톤:물 중 70 그램의 무작위로 메틸화된 시클로덱스트린을 1 리터로 만들어서 7 중량％ RMCD 용액을 만들었다.

플루오레세인 용액

플루오레세인 용액은 플루오레세인 원액을 만든 후, 그것을 사용하여 플루오레세인 작업 용액을 만들어서 제조하였다.

플루오레세인 원액: 플루오레세인 원액 #1은 0.0225 g을 50 mL의 작업 인산염 완충액에 용해시키고, 잘 혼합하여 만들었다. 플루오레세인 원액 #2는 50 μL의 원액 #1을 10 mL의 작업 완충액에 용해시키고, 와류시켜서 만들었다. 이어서, 원액 #2를 1.8 mL 에펜도르프 튜브에 분액시키고, 사용할 때까지 -20℃에서 저장하였다.

플루오레세인 작업 용액: 50 mL 원뿔형 튜브 내에서 800 μL의 원액 #2를 50 mL 인산염 완충액 (2번 실행용)에 피펫팅하였다. 사용하기 전에, 완전히 가열될 때까지 37℃에서 수조 내에서 인큐베이션시켰다. 상기 용액을 수 시간 동안 수조 내에 유지할 수 있다.

AAPH 용액

AAPH 용액은 검정 시작 직전에 친수성의 경우에 0.108 g의 AAPH를 5 mL의 인큐베이션된 인산염 완충액 (37℃) (또는 친지성의 경우에는 2.5 mL의 인큐베이션된 완충액)에 용해시켜서 만들었다.

마이크로플레이트 절차

총 항산화제 용량의 측정에 사용되는 ORAC 절차에 이용되는 마이크로플레이트 절차는 다음과 같았다.

1. 샘플을 친수성 ORAC의 경우 인산염 완충액에, 그리고 친지성 ORAC의 경우 7％ RMCD 용액에 용해시켰다.

2. 40 μL의 샘플, 블랭크 및 트롤록스 표준 용액을 적당한 웰에 피펫팅하였다. 또한, 게인(gain) 조절을 위해 선택된 웰에 400 μL의 플루오레세인 작업 용액을 피펫팅하였다.

4. 플레이트 판독기를 37℃로 가온시키고, 샘플을 판독할 준비가 되었는지 확인하였다.

5. 마이크로플레이트 판독기로 400 μL 플루오레세인 작업 용액을 사이클 2에서 각 웰에 첨가하였다.

6. 마이크로플레이트 판독기로 40 μL AAPH 작업 용액을 사이클 4에서 첨가하였다.

7. 사이클당 201초로 사이클 35를 넘버링하였다.

데이터 분석 및 계산

총 항산화제 용량의 측정에 이용하는 ORAC 절차에 사용하는 데이터 분석 및 계산은 다음과 같았다.

곡선 하 면적 ( AUC )의 계산

곡선 하 면적 (AUC)은 다음과 같이 계산하였다.

AUC = (0.5 + f₅/f₄ + f₆/f₄ + f₇/f₄ + + f_i/f₄) CT

여기서, f_i = 사이클 I에서의 형광 판독 (즉, f₄ = 사이클 4에서의 초기 형광 판독)이고, CT = 사이클 시간(분)이다. 알짜 AUC는 샘플의 AUC에서 블랭크의 AUC를 빼서 수득하였다.

ORAC _FL 값의 계산

최종 ORAC_FL 값은 표준 농도 (μM)와 FL 감쇠 곡선 하의 알짜 면역 (알짜 AUC) 사이의 회귀 방정식 (y = a + bx, 선형; 또는 y = a + bx + ex², 2차 방정식)을 사용하여 계산하였다. 선형 회귀를 6.25 내지 50 μM 트롤록스 범위에 사용하였다. 데이터는 샘플의 그램 건조 중량당 트롤록스 당량 (TE)의 마이크로몰로 표현된다 (μmol TE/g).

안정화

25％ 입자 중량 > 500 마이크로미터, 35 중량％ > 250 마이크로미터, 20 중량％ > 150 마이크로미터 및 20 중량％ < 150 마이크로미터인 분쇄된 겨 구성요소 (겨 BM)는 표 15에 나타낸 세 가지 조건을 사용하여 안정화시켰다. 겨 수분은 실시예 1에서 검토한 방법에 따라 안정화 이전에 조절하였다. 이용한 표 15 안정화 조건은 다음과 같았다.

안정화 이후 각 겨 구성요소의 총 항산화제 용량 (샘플 B, C 및 D)은 3중으로 측정하였고, 트롤록스 당량으로 표현하였으며, 비안정화된 대조군 (샘플 A) 및 선두 업체의 안정화된 겨와 비교하였다. 그 결과를 표 16에 나타낸다.

표 16에 나타낸 바와 같이, 안정화된 겨에서의 항산화제 용량의 척도로서 트롤록스 당량을 사용하면, 안정화된 겨 항산화제 범위는 그램당 약 185 내지 약 187 μmole TE인 비안정화된 대조군 겨 항산화제 용량에 비하여, g당 약 191 내지 약 223 μmole TE이며, 이는 실시예 6에 나타낸 방법에 따라 안정화된 겨가 그의 본래의 항산화제 용량을 전부 유지하며, g당 약 112 내지 약 133 μmole TE인 선두 업체의 안정화된 겨 항산화제 용량을 능가함을 나타낸다.

실시예 7

쌀겨의 안정화

본 실시예에서, 전 쌀의 제분으로부터의 안정화된 쌀겨 구성요소를 제조하고 분석하여 리파제 활성 및 비타민 보유도를 측정하였다.

안정화된 겨 구성요소의 제법

안정화된 쌀겨 구성요소는 쌀가루의 생성에 사용하는 전 쌀의 제분으로부터 수득한 겨를 사용하여 제조하였다. 상기 겨는 수분 함량이 약 9.9％이고, 상대 습도가 약 51％였다. 비안정화된 쌀겨의 입자 크기는 입자 집합체를 파쇄하기 위해 실리콘 비드를 사용하여 로 탭 진탕기를 사용하여 측정하였다. 미분쇄 쌀겨는 미분쇄 조분획 및 분쇄 또는 제분된 거친 구성요소 간의 대표적인 입자 크기 분포를 가졌다. 미분쇄 쌀겨는 841 마이크로미터 초과인 입자 중량이 약 9.1％이고, 500 마이크로미터 초과이지만 841 마이크로미터 미만이 약 36％, 250 마이크로미터 초과이지만 500 마이크로미터 미만이 약 38.17％, 149 마이크로미터 초과이지만 250 마이크로미터 미만이 약 7.1％이고, 149 마이크로미터 미만이 약 9.7％인 입자 크기 분포를 가졌다. 상기 겨는 실시예 1에 기재된 바와 같은 방법을 사용하는 요오드 측정에 의해 측정된 바와 같이 약 12.9 중량％ 전분을 함유하였다. 안정화 이전에, 실온에서 1주 동안 포화 염 용액을 함유하는 데시케이터 내에 또는 대기-조절실에 겨를 놓아서 겨 수분을 조절하여, 겨 수분을 표 17에 따라 약 9.5 중량％에서 약 12.13 중량％ 수분 함량으로 증가시켜 균일하게 조절하였다.

겨 20 g을 가열시 압력을 방출하기 위한 3 내지 4개의 작은 바늘구멍이 있는 밀봉된 호일백에 넣었다. 오메가 온도 비가역적 라벨을 각 백 내부에 넣어서 내부 온도 기록 장치로서 이용하였다. 표 18에 약술한 실험 설계에 따라 연구를 수행하였다. 겨를 예열된 강제 공기 대류 오븐 (텔코 모델 26, 프리시즌 사이언티픽)에서 3, 5 또는 7분 동안 100℃, 120℃ 또는 140℃에서 가열하여, 리파제 활성 및 비타민 보유도에 대한 겨 수분, 가열 시간 및 온도의 영향을 측정하였다. 가열 직후에, 겨를 함유하는 호일백을 냉장고에서 냉각시키고, 겨를 밀봉 유리 용기 내에 넣고 냉동 저장하였다. 샘플의 일부를 분석하여 리파제 활성 및 비타민 보유도를 측정하였다.

리파제 활성의 측정

겨의 단위 중량당 시간당 형성된 가수분해 생성물 μmoles로 표현되는 리파제 활성은 출발 물질에서 10.72 μmoles/시간/0.1 g인 것으로 밝혀졌고, 5분 동안 120℃에서 안정화 처리 후에 10.01％ 수분에서는 1.57 내지 2.09 μmoles/시간/0.1 g으로 감소되었다.

거친 쌀겨 분획을 처리하기 위한 안정화 조건에서의 실험 설계는 표 18에 나타낸다.

비타민 분석

안정화된 겨 중 비타민 E (토코페롤), B1 (티아민) 및 B2 (리보플라빈)의 보유도는 식품 중 비타민 분석을 위한 표준 방법에 따라 측정하였다.

리파제 활성의 측정

리파제 에스테라제 활성 측정에 사용되는 방법은 1) 최대 리파제 활성을 위한 최적의 기질 (아세토니트릴 중 p-니트로페닐 부티레이트 (시그마, 9876-5G)) 농도를 측정하고, 2) 겨를 pH 7.5 완충액에 분산시키고, 3) p-니트로페닐 부티레이트 기질을 첨가하고, 4) 340 nm에서 흡수하는 p-니트로페놀의 방출을 통해 겨의 에스테라제 활성을 분광광도계로 측정하는 것을 포함한다.

리파제 활성을 측정하는데 이용되는 물질, 장치 및 방법은 다음과 같았다.

물질:

1. 인산염 완충액 (pH 7.5, 0.2 M);

2. p-니트로페닐 부티레이트 (p-NPB) (시그마, 9876-5G);

3. 아세토니트릴;

장치:

1. 분광광도계;

2. 1000 g에 달할 수 있는 원심분리기.

방법:

A. 최적의 기질 농도의 측정

1. p-NPB를 아세토니트릴에 농도가 10.75 mM가 되도록 용해시킨다.

2. 0.02 g의 겨 샘플을 원심분리 튜브 속에 칭량한다.

3. 9.7, 9.5 또는 9.3 ml의 인산염 완충액 (pH 7.5)을 튜브에 첨가한다.

4. 0.3, 0.5 또는 0.7 ml의 10.75 mM p-NPB를 유사하게 첨가하여 총 샘플 부피 10 ml를 만든다. 정확한 p-NPB 첨가 시간을 기록하고, 샘플 튜브를 진탕시킨다.

5. 25℃ 수조에 20분 동안 넣는다.

6. p-NPB 첨가 20분 후에, 샘플을 1000 g에서 5분 동안 원심분리시킨다.

7. 정확히 p-NPB 첨가 30분 후에 400 nm에서 상청액 흡광도 (총 흡광도, A_t)를 측정한다.

8. 겨 흡광도 (A_s)를 측정하기 위해, 10 ml의 인산염 완충액을 첨가하고, p-NPB를 첨가해서는 안되며, 시간은 완충액 첨가 후에 기록해야 한다는 것을 제외하고, 상기 단계 2 및 3을 반복한다. 단계 5, 6 및 7을 반복한다.

9. 탈이온수를 블랭크 (A₀)로서 사용한다.

10. 다음과 같이 총 흡광도로부터 블랭크 및 겨 흡광도를 빼서 샘플 흡광도 (A)를 계산한다.

샘플 흡광도 (A) = 총 흡광도 (A_t) - 블랭크 흡광도 (A₀) - 겨 흡광도 (A_s)

11. 다음 보정 곡선 값에 기초하여 리파제 활성을 계산하고,

가수분해된 p-NPB의 μmole = (A-0.0555)/1380

다음과 같이 샘플 중량 및 반응 시간을 조절한다.

가수분해된 p-NPB의 μmole/시간/0.1 g

12. 기록된 가장 높은 리파제 활성에 기초하여 최적의 기질 농도를 선택한다 (표 19 참고).

B. 실험 고안 샘플 중 리파제 활성의 측정

1. 표 19에 나타낸 결과에 기초하면, 최적 기질 농도는 0.5 ml의 10.75 mM p-NPB였다.

2. 흡광도 값을 0.8 (분광광도계 선형 범위 이내) 미만의 흡광도 값을 수득하고, 동일한 샘플을 기질 농도 (0.02 g 겨 + 0.5 ml p-NPB)로 유지하기 위해서, 추가로 10 ml의 완충액 용액 (총 19.5 ml 완충액 용액)을 첨가해야 한다. 이때 샘플 흡광도는 다음과 같이 조절하여 샘플 희석에 대해 수정한다.

샘플 흡광도 (A) = [총 흡광도 (A_t) - 블랭크 흡광도 (A_O) - 겨 흡광도 (A_s)]*2

3. (A) "최적 기질 농도의 측정"에서와 동일한 절차를 따른다.

결과:

12개의 거친 쌀겨 샘플, 2개의 상업상 이용가능한 안정화된 쌀겨 샘플 및 1개의 비안정화된 쌀겨 대조군 샘플의 안정화 처리에 대해, 1) 건조 중량 기준으로 리파제 효소 활성의 양, 2) 리파제 활성 감소 백분율, 3) 수분, 시간 및 온도를 비롯한 처리 조건 및 4) 비타민 함량을 표 20에 요약한다.

표 20에 나타낸 바와 같이, 약 3분 내지 약 7분 동안 약 100℃ 내지 약 140℃에서 약 9.5 중량％ 내지 약 12.13 중량％ 범위의 수분 함량에서 미분쇄된 거친 쌀겨 구성요소를 처리하여, 처리 조건에 따라서, 비안정화된 출발 물질에서 약 10.72 μmole/시간/0.1 g의 리파제 활성이 6.43 μmole/시간/0.1 g 내지 약 1.30 μmole/시간/0.1 g 범위로 감소되었고, 가장 긴 처리 시간, 가장 높은 수분 함량 및 가장 높은 처리 온도는 가장 낮은 리파제 활성을 제공하였다. 또한, 상기 결과는 비타민 E (토코페롤), 비타민 B1 (티아민) 및 비타민 B2 (리보플라빈)의 값이 잘 유지되었음을 나타내었다. 미분쇄된 거친 쌀겨는 안정화 조건에 따라 40％ 내지 87.88％ 범위의 리파제 감소 백분율을 나타내었다. 분쇄는 탈활성화를 위한 수분 및 열의 이용을 증가시킬 수 있기 때문에, 안정화 이전에 쌀겨를 거친 분쇄된 겨 구성요소의 더 작은 입자 크기로 분쇄하는 경우에는, 임의의 주어진 안정화 조건에서 리파제 활성의 더 높은 감소 백분율을 수득하게 될 것이다. 그러나, 안정화 이후에 분쇄를 수행하면, 리파제는 표면 활성 효소이고, 분쇄가 표면적을 증가시키고 효소 기질에 대한 접근성을 증가시키기 때문에, 리파제 활성이 증가할 수 있다.

실시예 8

귀리 겨의 안정화

본 실시예에서, 깍지를 깐 외피를 벗긴 전 귀리의 제분으로부터의 안정화된 귀리 겨 구성요소를 제조 및 분석하여 리파제 활성 및 비타민 보유도를 측정하였다.

안정화된 겨 구성요소의 제법

안정화된 귀리 겨 구성요소는 깍지를 깐 외피를 벗긴 귀리를 귀리 가루가 되도록 제분시켜 수득한 겨를 사용하여 수득하였다. 체 #60 (미국 표준) 상에 남은 전 귀리 가루 부분을 겨 부분으로 간주하였다. 상기 겨는 수분 함량이 약 9.8％이고, 상대 습도가 약 29％였다. 비안정화된 분쇄 귀리 겨의 입자 크기는 입자 집합체를 파쇄하기 위해 실리콘 비드를 사용하여 로 탭 진탕기를 사용하여 측정하였다. 미분쇄 귀리 겨는 841 마이크로미터 초과인 입자 중량이 약 0％이고, 500 마이크로미터 초과이지만 841 마이크로미터 미만이 약 32.87％, 250 마이크로미터 초과이지만 500 마이크로미터 미만이 약 35.12％, 149 마이크로미터 초과이지만 250 마이크로미터 미만이 약 5.59％이고, 149 마이크로미터 미만이 약 26.42％인 입자 크기 분포를 가졌다. 상기 겨는 실시예 1에 기재된 바와 같은 방법을 사용하는 요오드 측정에 의해 측정된 바와 같이 약 22.5 중량％ 전분을 함유하였다. 안정화 이전에, 실온에서 1주 동안 포화 염 용액을 함유하는 데시케이터 내에 또는 대기-조절실에 겨를 놓아서 겨 수분을 조절하여, 겨 수분을 표 21에 따라 약 10.97 중량％에서 약 13.89 중량％ 수분 함량으로 증가시켜 균일하게 조절하였다.

겨 20 g을 가열시 압력을 방출하기 위한 3 내지 4개의 작은 바늘구멍이 있는 밀봉된 호일백에 넣었다. 오메가 온도 비가역적 라벨을 각 백 내부에 넣어서 내부 온도 기록 장치로서 이용하였다. 표 22에 약술한 실험 설계에 따라 연구를 수행하였다. 겨를 예열된 강제 공기 대류 오븐 (텔코 모델 26, 프리시즌 사이언티픽)에서 3, 5 또는 7분 동안 100℃, 120℃ 또는 140℃에서 가열하여, 리파제 활성 및 비타민 보유도에 대한 겨 수분, 가열 시간 및 온도의 영향을 측정하였다. 가열 직후에, 겨를 함유하는 호일백을 냉장고에서 냉각시키고, 겨를 밀봉 유리 용기 내에 넣고 냉동 저장하였다. 샘플의 일부를 분석하여 리파제 활성 및 비타민 보유도를 측정하였다.

리파제 활성의 측정

겨의 단위 중량당 시간당 형성된 가수분해 생성물 μmoles로 표현되는 리파제 활성은 출발 물질에서 5.81 μmoles/h/0.1 g인 것으로 밝혀졌고, 5분 동안 120℃에서 안정화 처리 후에 12.25％ 수분에서는 0.60 내지 0.63 μmoles/시간/0.1 g으로 감소되었다.

분쇄된 거친 귀리 겨 분획을 처리하기 위한 안정화 조건에서의 실험 설계는 표 22에 나타낸다.

비타민 분석

안정화된 겨 중 비타민 E (토코페롤), B1 (티아민) 및 B2 (리보플라빈)의 보유도는 식품 중 비타민 분석을 위한 표준 방법에 따라 측정하였다.

리파제 활성의 측정

리파제 에스테라제 활성 측정에 사용되는 방법은 1) 최대 리파제 활성을 위한 최적의 기질 (아세토니트릴 중 p-니트로페닐 부티레이트 (시그마, 9876-5G)) 농도를 측정하고, 2) 겨를 pH 7.5 완충액에 분산시키고, 3) p-니트로페닐 부티레이트 기질을 첨가하고, 4) 340 nm에서 흡수하는 p-니트로페놀의 방출을 통해 겨의 에스테라제 활성을 분광광도계로 측정하는 것을 포함한다.

리파제 활성을 측정하는데 이용되는 물질, 장치 및 방법은 다음과 같았다.

물질:

1. 인산염 완충액 (pH 7.5, 0.2 M);

2. p-니트로페닐 부티레이트 (p-NPB) (시그마, 9876-5G);

3. 아세토니트릴;

장치:

1. 분광광도계;

2. 1000 g에 달할 수 있는 원심분리기.

방법:

A. 최적의 기질 농도의 측정

1. p-NPB를 아세토니트릴에 농도가 10.75 mM가 되도록 용해시킨다.

2. 0.02 g의 겨 샘플을 원심분리 튜브 속에 칭량한다.

3. 9.5, 9.0 또는 8.5 ml의 인산염 완충액 (pH 7.5)을 튜브에 첨가한다.

4. 0.5, 1.0 또는 1.5 ml의 10.75 mM p-NPB를 유사하게 첨가하여 총 샘플 부피 10 ml를 만든다. 정확한 p-NPB 첨가 시간을 기록하고, 샘플 튜브를 진탕시킨다.

5. 25℃ 수조에 20분 동안 넣는다.

6. p-NPB 첨가 20분 후에, 샘플을 1000 g에서 5분 동안 원심분리시킨다.

7. 정확히 p-NPB 첨가 30분 후에 400 nm에서 상청액 흡광도 (총 흡광도, A_t)를 측정한다.

8. 겨 흡광도 (A_s)를 측정하기 위해, 10 ml의 인산염 완충액을 첨가하고, p-NPB를 첨가해서는 안되며, 시간은 완충액 첨가 후에 기록해야 한다는 것을 제외하고, 상기 단계 2 및 3을 반복한다. 단계 5, 6 및 7을 반복한다.

9. 탈이온수를 블랭크 (A₀)로서 사용한다.

10. 다음과 같이 총 흡광도로부터 블랭크 및 겨 흡광도를 빼서 샘플 흡광도 (A)를 계산한다.

샘플 흡광도 (A) = 총 흡광도 (A_t) - 블랭크 흡광도 (A₀) - 겨 흡광도 (A_s)

11. 다음 보정 곡선 값에 기초하여 리파제 활성을 계산하고,

가수분해된 p-NPB의 μmole = (A-0.0555)/1380

다음과 같이 샘플 중량 및 반응 시간을 조절한다.

가수분해된 p-NPB의 μmole/시간/0.1g

12. 기록된 가장 높은 리파제 활성에 기초하여 최적의 기질 농도를 선택한다 (표 23 참고).

B. 실험 고안 샘플 중 리파제 활성의 측정

1. 표 23에 나타낸 결과에 기초하면, 최적 기질 농도는 1.0 ml의 10.75 mM p-NPB였다.

2. 흡광도 값을 0.8 (분광광도계 선형 범위 이내) 미만의 흡광도 값을 수득하고, 동일한 샘플을 기질 농도 (0.02 g 겨 + 1.0 ml p-NPB)로 유지하기 위해서, 추가로 10 ml의 완충액 용액 (총 19.0 ml 완충액 용액)을 첨가해야 한다. 이때 샘플 흡광도는 다음과 같이 조절하여 샘플 희석에 대해 수정한다.

샘플 흡광도 (A) = [총 흡광도 (A_t) - 블랭크 흡광도 (A_O) - 겨 흡광도 (A_s)]*2

3. (A) "최적 기질 농도의 측정"에서와 동일한 절차를 따른다.

결과:

12개의 분쇄된 거친 귀리 겨 샘플, 1개의 상업상 이용가능한 안정화된 귀리 겨 샘플 및 1개의 비안정화된 분쇄된 거친 귀리 겨 대조군 샘플의 안정화 처리에 대해, 1) 건조 중량 기준으로 리파제 효소 활성의 양, 2) 리파제 활성 감소 백분율, 3) 수분, 시간 및 온도를 비롯한 처리 조건 및 4) 비타민 함량을 표 24에 요약한다.

표 24에 나타낸 바와 같이, 약 3분 내지 약 7분 동안 약 100℃ 내지 약 140℃에서 약 10.97 중량％ 내지 약 13.89 중량％ 범위의 수분 함량에서 분쇄된 거친 귀리 겨 구성요소를 처리하여, 처리 조건에 따라서, 비안정화된 출발 물질에서 약 5.81 μmole/시간/0.1 g의 리파제 활성이 4.39 μmole/시간/0.1 g 내지 약 0.18 μmole/시간/0.1 g 범위로 감소되었고, 1) 가장 긴 처리 시간 및 가장 높은 처리 온도, 및 2) 가장 긴 처리 시간 및 가장 높은 수분 함량은 둘 다 가장 낮은 리파제 활성을 제공하였다. 또한, 상기 결과는 비타민 E (토코페롤), 비타민 B1 (티아민) 및 비타민 B2 (리보플라빈)의 값이 잘 유지되었음을 나타내었다. 분쇄된 거친 귀리 겨는 안정화 조건에 따라 24.51％ 내지 96.92％ 범위의 리파제 감소 백분율을 나타내었다.

실시예 9

옥수수 겨의 안정화

본 실시예에서, 전 옥수수 낟알의 제분으로부터의 안정화된 옥수수 겨 구성요소를 제조 및 분석하여 리파제 활성 및 비타민 보유도를 측정하였다.

안정화된 겨 구성요소의 제법

안정화된 옥수수 겨 구성요소는 전 옥수수 낟알을 전 옥수수 가루가 되도록 제분시켜 수득한 겨를 사용하여 수득하였다. 체 #50 (미국 표준) 상에 남은 전 옥수수 가루 부분을 겨 부분으로 간주하였다. 상기 겨는 수분 함량이 약 10.76％이고, 상대 습도가 약 42.0％였다. 비안정화된 분쇄 옥수수 겨의 입자 크기는 입자 집합체를 파쇄하기 위해 실리콘 비드를 사용하여 로 탭 진탕기를 사용하여 측정하였다. 분쇄 옥수수 겨는 841 마이크로미터 초과인 입자 중량이 약 0％이고, 500 마이크로미터 초과이지만 841 마이크로미터 미만이 약 6.94％, 250 마이크로미터 초과이지만 500 마이크로미터 미만이 약 51.53％, 149 마이크로미터 초과이지만 250 마이크로미터 미만이 약 27.92％이고, 149 마이크로미터 미만이 약 13.61％인 입자 크기 분포를 가졌다. 상기 겨는 실시예 1에 기재된 바와 같은 방법을 사용하는 요오드 측정에 의해 측정된 바와 같이 약 34.6 중량％ 전분을 함유하였다. 안정화 이전에, 실온에서 1주 동안 포화 염 용액을 함유하는 데시케이터 내에 또는 대기-조절실에 겨를 놓아서 겨 수분을 조절하여, 겨 수분을 표 25에 따라 약 11.42 중량％에서 약 13.85 중량％ 수분 함량으로 증가시켜 균일하게 조절하였다.

겨 20 g을 가열시 압력을 방출하기 위한 3 내지 4개의 작은 바늘구멍이 있는 밀봉된 호일백에 넣었다. 오메가 온도 비가역적 라벨을 각 백 내부에 넣어서 내부 온도 기록 장치로서 이용하였다. 표 26에 약술한 실험 설계에 따라 연구를 수행하였다. 겨를 예열된 강제 공기 대류 오븐 (텔코 모델 26, 프리시즌 사이언티픽)에서 3, 5 또는 7분 동안 100℃, 120℃ 또는 140℃에서 가열하여, 리파제 활성 및 비타민 보유도에 대한 겨 수분, 가열 시간 및 온도의 영향을 측정하였다. 가열 직후에, 겨를 함유하는 호일백을 냉장고에서 냉각시키고, 겨를 밀봉 유리 용기 내에 넣고 냉동 저장하였다. 샘플의 일부를 분석하여 리파제 활성 및 비타민 보유도를 측정하였다.

리파제 활성의 측정

겨의 단위 중량당 시간당 형성된 가수분해 생성물 μmoles로 표현되는 리파제 활성은 출발 물질에서 1.96 μmoles/h/0.1 g인 것으로 밝혀졌고, 5분 동안 120℃에서 안정화 처리 후에 11.74％ 수분에서는 0 μmoles/시간/0.1 g으로 감소되었다.

분쇄된 거친 옥수수 겨 분획을 처리하기 위한 안정화 조건에서의 실험 설계는 표 26에 나타낸다.

비타민 분석

안정화된 겨 중 비타민 E (토코페롤), B1 (티아민) 및 B2 (리보플라빈)의 보유도는 식품 중 비타민 분석을 위한 표준 방법에 따라 측정하였다.

리파제 활성의 측정

리파제 에스테라제 활성 측정에 사용되는 방법은 1) 최대 리파제 활성을 위한 최적의 기질 (아세토니트릴 중 p-니트로페닐 부티레이트 (시그마, 9876-5G)) 농도를 측정하고, 2) 겨를 pH 7.5 완충액에 분산시키고, 3) p-니트로페닐 부티레이트 기질을 첨가하고, 4) 340 nm에서 흡수하는 p-니트로페놀의 방출을 통해 겨의 에스테라제 활성을 분광광도계로 측정하는 것을 포함한다.

리파제 활성을 측정하는데 이용되는 물질, 장치 및 방법은 다음과 같았다.

물질:

1. 인산염 완충액 (pH 7.5, 0.2 M);

2. p-니트로페닐 부티레이트 (p-NPB) (시그마, 9876-5G);

3. 아세토니트릴;

장치:

1. 분광광도계;

2. 1000 g에 달할 수 있는 원심분리기.

방법:

A. 최적의 기질 농도의 측정

1. p-NPB를 아세토니트릴에 농도가 10.75 mM가 되도록 용해시킨다.

2. 0.02 g의 겨 샘플을 원심분리 튜브 속에 칭량한다.

3. 9.8, 9.5 또는 9.0 ml의 인산염 완충액 (pH 7.5)을 튜브에 첨가한다.

4. 0.2, 0.5 또는 1.0 ml의 10.75 mM p-NPB를 유사하게 첨가하여 총 샘플 부피 10 ml를 만든다. 정확한 p-NPB 첨가 시간을 기록하고, 샘플 튜브를 진탕시킨다.

5. 25℃ 수조에 20분 동안 넣는다.

6. p-NPB 첨가 20분 후에, 샘플을 1000 g에서 5분 동안 원심분리시킨다.

7. 정확히 p-NPB 첨가 30분 후에 400 nm에서 상청액 흡광도 (총 흡광도, A_t)를 측정한다.

8. 겨 흡광도 (A_s)를 측정하기 위해, 10 ml의 인산염 완충액을 첨가하고, p-NPB를 첨가해서는 안되며, 시간은 완충액 첨가 후에 기록해야 한다는 것을 제외하고, 상기 단계 2 및 3을 반복한다. 단계 5, 6 및 7을 반복한다.

9. 탈이온수를 블랭크 (A₀)로서 사용한다.

10. 다음과 같이 총 흡광도로부터 블랭크 및 겨 흡광도를 빼서 샘플 흡광도 (A)를 계산한다.

샘플 흡광도 (A) = 총 흡광도 (A_t) - 블랭크 흡광도 (A₀) - 겨 흡광도 (A_s)

11. 다음 보정 곡선 값에 기초하여 리파제 활성을 계산하고,

가수분해된 p-NPB의 μmole = (A-0.0555)/1380

다음과 같이 샘플 중량 및 반응 시간을 조절한다.

가수분해된 p-NPB의 μmole/시간/0.1g

12. 기록된 가장 높은 리파제 활성에 기초하여 최적의 기질 농도를 선택한다 (표 27 참고).

B. 실험 고안 샘플 중 리파제 활성의 측정

1. 표 27에 나타낸 결과에 기초하면, 최적 기질 농도는 0.5 ml의 10.75 mM p-NPB였다.

2. 흡광도 값은 0.8 미만이었으며, 따라서 분광광도계 선형 범위 이내가 되기에 필요한 조정이 필요 없었다. 총 샘플 부피는 10 ml로 유지하였다.

3. (A) "최적 기질 농도의 측정"에서와 동일한 절차를 따른다.

결과:

12개의 분쇄된 거친 옥수수 겨 샘플, 1개의 상업상 이용가능한 안정화된 옥수수 겨 샘플 및 1개의 비안정화된 분쇄된 거친 옥수수 겨 대조군 샘플의 안정화 처리에 대해, 1) 건조 중량 기준으로 리파제 효소 활성의 양, 2) 리파제 활성 감소 백분율, 3) 수분, 시간 및 온도를 비롯한 처리 조건 및 4) 비타민 함량을 표 28에 요약한다.

표 28에 나타낸 바와 같이, 약 3분 내지 약 7분 동안 약 100℃ 내지 약 140℃에서 약 11.42 중량％ 내지 약 13.85 중량％ 범위의 수분 함량에서 분쇄된 거친 옥수수 겨 구성요소를 처리하여, 처리 조건에 따라서, 비안정화된 출발 물질에서 약 1.96 μmole/시간/0.1 g의 리파제 활성이 1.37 μmole/시간/0.1 g 내지 약 0.00 μmole/시간/0.1 g 범위로 감소되었고, 가장 긴 처리 시간, 가장 높은 수분 함량, 및 및 가장 높은 처리 온도는 가장 낮은 리파제 활성을 제공하였다. 또한, 상기 결과는 비타민 E (토코페롤), 비타민 B1 (티아민) 및 비타민 B2 (리보플라빈)의 값이 잘 유지되었음을 나타내었다. 분쇄된 거친 옥수수 겨는 안정화 조건에 따라 30.07％ 내지 100.00％ 범위의 리파제 감소 백분율을 나타내었다.

Claims (68)

1. a. 겨, 씨눈 및 전분을 포함하는 조분획을 분쇄 또는 제분하여, 전분을 실질적으로 손상시키지 않으면서, 상기 조분획의 꺼끌거림을 감소시키는 단계 (겨의 양은 조분획의 중량을 기준으로 약 50 중량％ 이상임),

   b. 상기 조분획을 가열하여 조분획의 리파제 활성을 실질적으로 감소시킴으로써 조분획을 안정화시키는 단계, 및

   c. 상기 안정화된 조분획을 배젖을 포함하는 미분획과 합쳐서 안정화된 전곡(whole grain) 가루를 수득하는 단계

   를 포함하는 안정화된 전곡 가루의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 조분획의 안정화가 아크릴아미드의 실질적인 생성을 막으면서, 또한 토코페롤, 티아민 및 리보플라빈의 실질적인 손실을 막고, 그램당 약 150 마이크로몰 트롤록스(Trolox) 당량 이상의 항산화제 유리 라디칼 제거 능력을 유지하는 것인 방법.
3. 제1항에 있어서, 조분획의 안정화 이전에, 상기 조분획을 분쇄 또는 제분시키는 방법.
4. 제1항에 있어서, 조분획의 안정화 이후에, 상기 조분획을 분쇄 또는 제분시 키는 방법.
5. 제1항에 있어서, 전분의 양이 조분획의 중량을 기준으로 약 15 중량％ 내지 약 35 중량％인 방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 분쇄 또는 제분 이전에, 조분획이 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 75 중량％ 이상이고, 149 마이크로미터 미만인 입자 크기가 약 5 중량％ 이하이고, 500 마이크로미터 미만 내지 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％인 입자 크기 분포를 갖고, 상기 조분획을 분쇄 또는 제분하여 149 마이크로미터 이상인 입자 크기를 갖는 분획이 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 분쇄 또는 제분된 분획 또는 겨 구성요소를 수득하는 방법.
7. 제6항에 있어서, 상기 분쇄 또는 제분된 분획 또는 겨 구성요소가 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％, 841 마이크로미터 미만 내지 500 마이크로미터 이상이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％, 149 마이크로미터 이상 내지 500 마이크로미터 미만이 약 25 중량％ 내지 약 70 중량％, 및 149 마이크로미터 미만이 약 60 중량％ 이하 (상기 백분율은 합산시 총 100 중량％임)인 입자 크기 분포를 갖는 것인 방법.
8. 제1항에 있어서, 전분의 실질적인 젤라틴화를 막기 위해서 상기 미분획을 안정화시키지 않고, 가열에 의한 조분획의 안정화가 조분획에 함유된 전분의 실질적인 젤라틴화를 막는 것인 방법.
9. 제1항에 있어서, 리파제 활성이 안정화된 조분획 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 3 마이크로몰 미만으로 감소되는 방법.
10. 제1항에 있어서, 상기 조분획의 안정화가, 안정화된 조분획의 중량을 기준으로, 약 150 ppb 초과의 아크릴아미드 함량을 막는 것인 방법.
11. 제1항에 있어서, 상기 안정화가 약 100℃ 내지 약 140℃의 온도에서의 가열을 포함하는 것인 방법.
12. 제11항에 있어서, 상기 안정화를 적용한 상기 조분획의 수분 함량이, 조분획의 중량을 기준으로, 약 9 중량％ 내지 약 14 중량％인 방법.
13. 제1항에 있어서, 상기 조분획이, 조분획의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 이상의 겨 및 약 10 중량％ 이상의 씨눈을 포함하고, 상기 미분획이 고체를 기준으로 약 90 중량％ 이상의 배젖을 포함하고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 10 중량％ 미만, 149 마이크로미터 미만인 입자 크기가 약 80 중량％ 이하, 및 500 마이크로미터 미만 내지 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 20 중량％ 내지 약 65 중량％인 입자 크기 분포를 갖는 것인 방법.
14. 제1항에 있어서, 안정화된 분쇄 조분획이, 안정화된 분쇄 조분획 중 전분의 중량을 기준으로, 약 65℃ 내지 약 70℃의 피크 온도에서 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 약 4 J/g 초과의 전분 용융 엔탈피, 및 약 200％ 미만의 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)을 갖는 것인 방법.
15. 제1항에 있어서, 상기 안정화가 상기 조분획을 안정화시키는 양의 식용 알칼리 메타비술파이트로 처리하는 것을 포함하는 것인 방법.
16. 제1항에 있어서, 상기 안정화된 전곡 가루가 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만이고, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과하는 것이 약 70 중량％ 미만인 입자 크기 분포를 갖는 것인 방법.
17. 제1항에 있어서, 상기 안정화된 전곡 가루가 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만이고, 60호 (250 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 20 중량％ 내지 약 40 중량％이고, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 내지 약 60 중량％이고, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과하는 것이 약 70 중량％ 미만인 입자 크기 분포를 갖는 것인 방법.
18. 제1항에 있어서, 상기 안정화된 전곡 가루가 약 85％ 미만의 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨), 3개월째에 총 가루 지질의 약 10 중량％ 미만 또는 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로 약 3,000 ppm 미만의 유리 지방산 함량, 및 95℃에서 1개월 가속 저장한 후, 안정화된 전곡 가루의 중량의 기준으로, 약 10 ppm 미만의 헥사날 함량을 갖는 것인 방법.
19. 제1항에 있어서, 상기 안정화된 전곡 가루를 연속적으로 생성하고, 상기 조분획의 안정화를 약 0.25분 내지 약 12분 내에 수행하는 방법.
20. a. 전곡 시리얼을 세분하여 분쇄된 전곡 시리얼을 수득하는 단계,

    b. 상기 분쇄된 시리얼 곡물에 분리 작업을 적용하여, 겨, 씨눈 및 전분을 포함하는 조분획, 및 배젖을 포함하는 미분획을 수득하는 단계 (상기 조분획의 겨 함량은, 조분획의 중량을 기준으로, 약 50 중량％ 이상임),

    c. 상기 조분획을 분쇄하여, 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 입자 크기 분포를 갖는 분쇄된 분획을 수득하는 단계,

    d. 가열에 의해 리파제 활성을 안정화된 분쇄 분획 0.1 그램당 시간당 형성되는 부티레이트 유리산 약 3 마이크로몰 미만으로 감소시키면서, 안정화된 분쇄 분획의 중량을 기준으로, 약 150 ppb 초과의 아크릴아미드 함량을 막아서 상기 분쇄된 분획을 안정화시키는 단계, 및

    e. 상기 미분획과 안정화된 분쇄 분획을 합쳐서, 리파제 활성이 안정화된 전곡 가루 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 1.5 마이크로몰 미만이고, 아크릴아미드 함량이 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로 약 45 ppb 미만인 안정화된 전곡 가루를 수득하는 단계

    를 포함하는 안정화된 전곡 가루의 제조 방법.
21. a. 겨, 씨눈 및 전분을 포함하는 조분획을 분쇄 또는 제분하여, 전분을 실질적으로 손상시키지 않으면서, 상기 조분획의 꺼끌거림을 감소시키는 단계 (겨의 양은 조분획의 중량을 기준으로 약 50 중량％ 이상임), 및

    b. 상기 조분획을 가열하여 조분획의 리파제 활성을 실질적으로 감소시킴으로써 조분획을 안정화시키는 단계 (상기 안정화된 분쇄 조분획은 149 마이크로미터 이상인 입자 크기를 갖는 분획이 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 입자 크기 분포를 가짐)

    를 포함하는 안정화된 겨 구성요소의 제조 방법.
22. 제21항에 있어서, 상기 조분획의 안정화가 아크릴아미드의 실질적인 생성을 막으면서, 또한 토코페롤, 티아민 및 리보플라빈의 실질적인 손실을 막고, 그램당 약 150 마이크로몰 트롤록스 당량 이상의 항산화제 유리 라디칼 제거 능력을 유지 하는 것인 방법.
23. 제21항에 있어서, 조분획의 안정화 이전에, 상기 조분획을 분쇄 또는 제분시키는 방법.
24. 제21항에 있어서, 조분획의 안정화 이후에, 상기 조분획을 분쇄 또는 제분시키는 방법.
25. 제21항에 있어서, 전분의 양이 조분획의 중량을 기준으로 약 15 중량％ 내지 약 35 중량％이고, 상기 분쇄 또는 제분 이전에, 조분획이 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 75 중량％ 이상이고, 149 마이크로미터 미만인 입자 크기가 약 5 중량％ 이하이고, 500 마이크로미터 미만 내지 149 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 15 중량％ 내지 약 25 중량％인 입자 크기 분포를 갖고, 상기 조분획을 분쇄 또는 제분하여 149 마이크로미터 이상인 입자 크기를 갖는 분획이 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 분쇄 또는 제분된 분획 또는 겨 구성요소를 수득하는 방법.
26. 제25항에 있어서, 상기 분쇄 또는 제분된 분획 또는 겨 구성요소가 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％, 841 마이크로미터 미만 내지 500 마이크로미터 이상이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％, 149 마이크로미터 이상 내지 500 마이크로미터 미만이 약 25 중량％ 내지 약 70 중량％, 및 149 마이크로미터 미만이 약 60 중량％ 이하 (상기 백분율은 합산시 총 100 중량％임)인 입자 크기 분포를 갖는 것인 방법.
27. 제21항에 있어서, 상기 조분획의 안정화가 조분획에 함유된 전분의 실질적인 젤라틴화를 막는 가열에 의한 것인 방법.
28. 제21항에 있어서, 리파제 활성이 안정화된 조분획 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 3 마이크로몰 미만으로 감소되는 방법.
29. 제21항에 있어서, 상기 조분획의 안정화가 안정화된 조분획의 중량을 기준으로 약 150 ppb 초과의 아크릴아미드 함량을 막는 것인 방법.
30. 제21항에 있어서, 상기 안정화가 약 100℃ 내지 약 140℃의 온도에서의 가열을 포함하는 것인 방법.
31. 제30항에 있어서, 상기 안정화를 적용하는 상기 조분획의 수분 함량이, 조분획의 중량을 기준으로, 약 9 중량％ 내지 약 14 중량％인 방법.
32. 제21항에 있어서, 상기 조분획이, 조분획의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 이상의 겨 및 약 10 중량％ 이상의 씨눈을 포함하는 것인 방법.
33. 제21항에 있어서, 안정화된 분쇄 조분획이, 안정화된 분쇄 조분획 중 전분의 중량을 기준으로, 약 65℃ 내지 약 70℃의 피크 온도에서 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 약 4 J/g 초과의 전분 용융 엔탈피, 및 약 200％ 미만의 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)을 갖는 것인 방법.
34. 겨의 양은 조분획의 중량을 기준으로 약 50 중량％ 이상이고, 안정화된 분쇄 조분획은

    a. 149 마이크로미터 이상인 입자 크기를 갖는 분획이 약 40 중량％ 이상이고, 500 마이크로미터 이상인 입자 크기가 약 35 중량％ 이하인 입자 크기 분포,

    b. 안정화된 겨 구성요소 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 3 마이크로몰 미만의 리파제 활성,

    c. 안정화된 겨 구성요소의 중량을 기준으로 약 150 ppb 이하인 아크릴아미드 함량,

    d. 안정화된 분쇄 조분획 중 전분의 중량을 기준으로, 약 65℃ 내지 약 70℃의 피크 온도에서 시차 주사 열량측정법 (DSC)에 의해 측정된 약 4 J/g 초과의 전분 용융 엔탈피, 및

    e. 약 200％ 미만의 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨)

    을 갖는 것인, 겨, 씨눈 및 전분을 포함하는 분쇄 또는 제분된 열-처리된 조분획을 구성하는 안정화된 겨 구성요소.
35. 제34항에 있어서, 전분의 양이 조분획의 중량을 기준으로 약 15 중량％ 내지 약 35 중량％인 안정화된 겨 구성요소.
36. 제34항에 있어서, 상기 분쇄 또는 제분된 분획 또는 겨 구성요소가 841 마이크로미터 이상이 약 0.5 중량％ 내지 약 5 중량％, 841 마이크로미터 미만 내지 500 마이크로미터 이상이 약 10 중량％ 내지 약 30 중량％, 149 마이크로미터 이상 내지 500 마이크로미터 미만이 약 25 중량％ 내지 약 70 중량％, 및 149 마이크로미터 미만이 약 60 중량％ 이하 (상기 백분율은 합산시 총 100 중량％임)인 입자 크기 분포를 갖는 것인 안정화된 겨 구성요소.
37. 제34항에 있어서, 상기 조분획이, 조분획의 중량을 기준으로, 약 60 중량％ 이상의 겨 및 약 10 중량％ 이상의 씨눈을 포함하는 것인 안정화된 겨 구성요소.
38. 겨, 씨눈 및 배젖을 포함하며, 여기서 배젖은 일부분만을 열 안정화시키고, 겨 및 씨눈은 적어도 실질적인 부분을 가열에 의해 안정화시킨 것이며, 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만인 입자 크기 분포를 갖는 안정화된 전곡 가루.
39. 제38항에 있어서, 리파제 활성이 안정화된 전곡 가루 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 1.5 마이크로몰 미만이고, 아크릴아미드 함량이 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로 약 45 ppb 미만인 안정화된 전곡 가루.
40. 제38항에 있어서, 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 5 중량％ 미만이고, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과하는 것이 약 70 중량％ 미만인 입자 크기 분포를 갖는 안정화된 전곡 가루.
41. 제38항에 있어서, 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만이고, 60호 (250 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 20 중량％ 내지 약 40 중량％이고, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 내지 약 60 중량％이며, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과하는 것이 약 70 중량％ 미만인 입자 크기 분포를 갖는 안정화된 전곡 가루.
42. 제38항에 있어서, 약 85％ 미만의 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨), 3개월째에 총 가루 지질의 약 10 중량％ 미만 또는 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로 약 3,000 ppm 미만의 유리 지방산 함량, 및 95℃에서 1개월 가속 저장한 후, 안정화된 전곡 가루의 중량의 기준으로, 약 10 ppm 미만의 헥사날 함량을 갖는 안정화된 전곡 가루.
43. 겨, 씨눈 및 배젖을 포함하고,

    a. 안정화된 전곡 가루 0.1 그램당 시간당 형성된 부티레이트 유리산 약 1.5 마이크로몰 미만의 리파제 활성,

    b. 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로 약 45 ppb 미만인 아크릴아미드 함량, 및

    c. 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만이고, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과하는 것이 약 70 중량％ 미만인 입자 크기 분포

    를 갖는 안정화된 전곡 가루.
44. 제43항에 있어서, 35호 (500 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 미만이고, 60호 (250 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 20 중량％ 내지 약 40 중량％이고, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체 상에 남는 것이 약 10 중량％ 내지 약 60 중량％이며, 100호 (149 마이크로미터) 미국 표준 체를 통과하는 것이 약 70 중량％ 미만인 입자 크기 분포를 갖는 안정화된 전곡 가루.
45. 제43항에 있어서, 약 85％ 미만의 탄산나트륨-물 용매 보유 능력 (SRC 탄산나트륨), 3개월째에 총 가루 지질의 약 10 중량％ 미만 또는 안정화된 전곡 가루의 중량을 기준으로 약 3,000 ppm 미만의 유리 지방산 함량, 및 95℃에서 1개월 가속 저장한 후, 안정화된 전곡 가루의 중량의 기준으로, 약 10 ppm 미만의 헥사날 함량을 갖는 안정화된 전곡 가루.
46. 제43항에 있어서, 백색 통밀알을 포함하는 씨앗로부터 만들어진 안정화된 전곡 밀가루.
47. 제43항에 있어서, 적색 통밀알을 포함하는 씨앗로부터 만들어진 안정화된 전곡 밀가루.
48. 제34항에서 청구된 안정화된 겨 구성요소를 포함하는 식품 제품.
49. 제43항에서 청구된 안정화된 전곡 밀가루를 포함하는 식품 제품.
50. 제43항의 안정화된 전곡 밀가루를 포함하는 전분질 식품 제품.
51. 제43항의 안정화된 전곡 밀가루를 포함하는 비스킷 제품.
52. 제빵 제품 및 스낵 식품으로 이루어진 군으로부터 선택되되, 제43항의 안정화된 전곡 밀가루를 포함하는 식품 제품.
53. 제51항에 있어서, 쿠키, 크래커, 피자 크러스트, 파이 크러스트, 빵, 베이글, 프레첼, 브라우니, 머핀, 와플, 페스트리, 케익, 즉석빵, 스위트 롤, 도넛, 과일 및 곡물 바, 토르티야 및 반-베이킹된 제빵 제품으로 이루어진 군으로부터 선택된 제빵 제품인 식품 제품.
54. 제51항에 있어서, 쿠키, 크래커 및 시리얼 크런치 바로 이루어진 군으로부터 선택된 식품 제품.
55. 제54항에 있어서, 쿠키인 식품 제품.
56. 제55항에 있어서, AACC 10-53 벤치-탑 방법에 따라 측정한, 본래의 사전베이킹된 반죽 직경의 약 130％ 이상의 쿠키 스프레드를 갖는 식품 제품.
57. 제1항에 있어서, 상기 안정화된 전곡 가루가 안정화된 전곡 밀가루인 방법.
58. 제1항에 있어서, 상기 안정화된 전곡 가루가 안정화된 전곡 옥수수 가루, 안정화된 전곡 귀리 가루 또는 안정화된 전곡 쌀 가루인 방법.
59. 제38항에 있어서, 안정화된 전곡 밀가루인 안정화된 전곡 가루.
60. 제38항에 있어서, 안정화된 전곡 옥수수 가루, 안정화된 전곡 귀리 가루 또는 안정화된 전곡 쌀 가루인 안정화된 전곡 가루.
61. 제43항에 있어서, 안정화된 전곡 밀가루인 안정화된 전곡 가루.
62. 제43항에 있어서, 안정화된 전곡 옥수수 가루, 안정화된 전곡 귀리 가루 또는 안정화된 전곡 쌀 가루인 안정화된 전곡 가루.
63. 제21항에 있어서, 안정화된 겨 구성요소가 안정화된 밀기울 구성요소인 안정화된 겨 구성요소의 제조 방법.
64. 제21항에 있어서, 안정화된 겨 구성요소가 안정화된 옥수수 겨 구성요소, 안정화된 귀리 겨 구성요소 또는 안정화된 쌀겨 구성요소인 안정화된 겨 구성요소의 제조 방법.
65. 제21항에 있어서, 전분의 양이 조분획의 중량을 기준으로 약 10 중량％ 내지 약 40 중량％인 안정화된 겨 구성요소의 제조 방법.
66. 제57항에 있어서, 전분의 양이 조분획의 중량을 기준으로 약 10 중량％ 내지 약 40 중량％인 방법.
67. 제34항에 있어서, 안정화된 겨 구성요소가 안정화된 밀기울 구성요소이며, 전분의 양이 조분획의 중량을 기준으로 약 10 중량％ 내지 약 40 중량％인 안정화된 겨 구성요소.
68. 제34항에 있어서, 안정화된 겨 구성요소가 안정화된 옥수수 겨 구성요소, 안정화된 귀리 겨 구성요소 또는 안정화된 쌀겨 구성요소이며, 전분의 양이 조분획의 중량을 기준으로 약 10 중량％ 내지 약 40 중량％인 안정화된 겨 구성요소.

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