KR20090024694A - 분산매 치환 방법 - Google Patents

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미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤
도요 보세키 가부시키가이샤
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Abstract

제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리 (raw slurry)의 제 1 분산매를 제 2 분산매로 치환하는 방법. 원 슬러리는 분산매 치환 장치의 치환조 상부에 배치된 사이클론 모양 노즐의 연직 방향으로 연장된 원통부에 그 접선 방향으로부터 공급되고, 이 원통부의 내벽면을 따라서 원 운동한다. 원 운동하는 원 슬러리는 이 원통부의 연직 방향 하부의 개구부로부터 유출시켜 이 치환조 하부로부터 공급된 제 2 분산매 중에 분산시킨다. 주로 테레프탈산 결정과 제 2 분산매로 이루어진 치환 슬러리는 이 치환조 하부로부터 뽑아내어지고, 제 1 분산매는 이 치환조 상부로부터 뽑아내어진다.

Description

분산매 치환 방법{METHOD OF REPLACING DISPERSION MEDIUM}
본 발명은 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리 (raw slurry)의 제 1 분산매를 제 2 분산매로 치환하는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 액상 산화 반응으로부터 얻어진, 혹은 조 (粗) 테레프탈산의 접촉 수소화 처리나 재결정 처리에 의해서 얻어진 불순물이 많은 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리의 제 1 분산매를 제 2 분산매로 효율적으로 치환하는 분산매 치환 방법에 관한 것으로, 고순도 테레프탈산 제조에 바람직한 방법이다.
테레프탈산은 p-크실렌을 대표로 하는 p-알킬벤젠 등의 p-페닐렌 화합물의 액상 산화 반응에 의해 제조된다. 통상은 아세트산을 용매로 하여 코발트, 망간 등의 촉매 존재하 또는 이 촉매와 브롬 화합물, 아세트알데히드 등의 촉진제의 존재하에서 p-페닐렌 화합물을 액상 산화함으로써 조 테레프탈산을 얻고, 다음에 조 테레프탈산을 정제해 고순도 테레프탈산을 얻는다.
그러나, 이 반응은 아세트산을 용매로 하고, 반응 생성물은 4-카르복시벤즈알데히드 (4CBA), 파라톨루일산 (p-TOL) 등의 불순물을 포함하기 때문에 고순도의 테레프탈산을 얻으려면 꽤 고도의 정제 기술을 필요로 한다.
상기 반응에서 얻어진 조 테레프탈산을 정제하는 방법으로는 조 테레프탈산을 아세트산, 물, 아세트산/물 혼합 용매 등에 고온, 고압하에서 용해하고, 접촉 수소화 처리, 탈카르보닐화 처리, 산화 처리, 재결정 처리를 하는 방법, 혹은 테레프탈산 결정이 일부 용해한 분산체를 고온 침지 처리하는 방법 등의 여러 가지의 방법이 알려져 있다.
액상 산화 반응에 의한 조 테레프탈산의 제조, 혹은 그 정제에 있어서는, 어느 경우도 최종적으로는 테레프탈산 결정을 슬러리로부터 분리하는 조작이 필요하다. 액상 산화 반응 생성액의 분산매 (제 1 분산매)가 아세트산이고, 정제에 이용하는 용매 (제 2 분산매)가 물 등의 제 1 분산매와 다른 경우, 액상 산화 반응 생성액 중의 결정을 제 1 분산매로부터 분리한 후, 제 2 분산매에 재분산할 필요가 있다. 또, 액상 산화 반응 생성액의 분산매와 정제에 이용하는 용매가 동일하더라도 액상 산화 반응 생성액 또는 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 정제 처리하는 경우, 불순물로서 존재하는 4CBA나 p-TOL 등의 산화 중간체 혹은 착색 원인 물질 등은 고온에서는 그 대부분이 분산매에 용해하고 있다. 이들 불순물을 용해시킨 채로 액상 산화 반응 생성액 또는 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 100℃ 전후까지 냉각하면, 이들 불순물은 테레프탈산 결정 안에 받아들여져 고순도의 테레프탈산을 얻는 것은 곤란하게 된다. 따라서, 액상 산화 반응 생성액 또는 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리 또는 정제 처리 후의 슬러리로부터 고순도 테레프탈산을 분리하기 위한 공 정을 고온, 가압 조건하에서 행할 필요가 있다.
슬러리로부터 결정과 분산매를 분리하는 방법으로서 가장 일반적으로 이용되고 있는 것은 원심 분리법이며, 액상 산화 반응 생성액 혹은 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리의 경우도 원심 분리법이 광범위하게 사용되고 있다.
원심 분리법에서는 고속 회전을 하고 있는 바스켓 중에 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 도입하고, 제 1 분산매를 상부로부터 오버플로우시키고, 결정은 하부로 유도한다. 고온, 고압하에서 운전하려면 원심 분리기의 구조상 및 기능상의 제약으로부터 몇 가지 곤란을 수반하는 것이 알려져 있다.
우선, 원심 분리 중 또는 분리 후의 결정의 린스가 어렵기 때문에, 결정에 대한 제 1 분산매 부착량이 많아지기 쉽고, 원심 분리된 테레프탈산 결정에 다시 신선한 고온 용매를 첨가해 슬러리로 하는 방법이 채용되고 있다. 그러나, 결정과 분산매의 분리 조작을 한번 더 행하지 않으면 안 된다. 더욱이, 고온, 고압에서 고속 회전을 행하므로, 원심 분리기의 보전, 보수가 필요하다. 이 보전, 보수는 곤란하거나 번잡하기 때문에 제조 비용이 늘어난다.
최근, 단일 장치로 제 1 분산매와 결정을 분리해 고온 고압하에서 다른 분산매로 재슬러리화하는 조작을 행할 수 있는 방법이 제안되고 있다. 이 방법에서는 테레프탈산 결정의 중력에 의한 침강 작용을 이용한 분산매 치환 장치를 이용한다. 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 장치의 상부에서 도입하고, 제 2 분산매를 장치의 하부에서 도입해, 하부로부터 주로 테레프탈산 결정과 제 2 분산매로 이루어진 치환 슬러리를 뽑아내고, 상부로부터 주로 제 1 분산매를 뽑아내는 장치를 이용하는 방법이다.
그러한 장치로서 다공판 모양의 붕단 (棚段)을 구비한 장치 (특허 문헌 1~2 참조)나, 내부에 구조물을 전혀 가지지 않는 장치 (특허 문헌 3 참조) 등 각종 장치가 제안되고 있다.
이들 장치에 공통되는 문제점은 장치의 상단 내부에 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 공급할 때에 슬러리 중의 테레프탈산 결정을 수평 방향으로 균일하게 분산시키는 것이 곤란하다는 점이다. 수평 방향으로 균일하게 분산되지 않으면 결과적으로 치환 장치 수직 방향의 혼합이 억제될 수 없다. 분산매 치환 장치의 성능은 상부에 공급된 제 1 분산매의 하부로의 이행을 얼마나 억제할지이며, 수직 방향의 혼합을 억제할 필요가 있다.
상기 다공판 모양의 붕단을 구비한 장치에서는 최상단의 붕단에 불균일하게 테레프탈산 결정이 공급된 경우, 테레프탈산 결정이 집중적으로 공급되는 부분에서는 그 부분의 구멍으로부터 하단으로의 흐름이 특히 유발되고, 반대로 테레프탈산 결정이 공급되지 않는 부분에서는 상승류가 생긴다. 이에 의해서, 붕단 상하 사이에서의 혼합이 가속되어 단효율 (段效率)을 악화시킨다. 또, 다공판 모양의 붕단을 구비한 장치에서는 테레프탈산 결정의 치우친 공급은 붕단의 구멍 폐색을 일으키는 일이 있다.
또, 상기 내부에 구조물을 가지지 않는 장치에서도 불균일한 원 슬러리의 공급은 수직 방향의 혼합이 현저하다. 이상의 이유로부터, 상기 장치에는 장치 내부 에 테레프탈산 결정을 보다 균일하게 분산시키기 위한 디스트리뷰터 (distributor)가 불가결이 된다. 그러나, 통상의 세공을 다수 가지는 타입의 디스트리뷰터에서는 폐색을 일으켜 안정적으로 장기간 운전하는 것이 어렵다.
특허 문헌 1: 영국 특허 제2014985호 명세서
특허 문헌 2: 일본 특공 소57-53431호 공보
특허 문헌 3: 일본 특개 평8-231465호 공보
본 발명은 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 공급할 때에 슬러리 중의 테레프탈산 결정을 수평 방향으로 균일하게 분산해, 더욱 안정적으로 장기 운전할 수 있는 분산매 치환 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 우선 종래의 단위 분사구의 유로를 조이는 타입의 디스트리뷰터에서는 테레프탈산 결정을 수평 방향으로 균일하게 분산시키는 것이 어렵고, 또 장기 운전도 고란한 것에 주목해 열심히 검토를 거듭했다. 그 결과, 분산의 추진력으로서 원심력을 이용하는 것에 생각이 미쳐, 간단한 구조로 또한 분산이 좋은 사이클론 모양 노즐을 이용한 분산매 치환 방법을 알아냈다.
즉, 본 발명은 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 분산매 치환 장치의 치환조의 상부에 배치된 사이클론 모양 노즐에 공급하고, 이 사이클론 모양 노즐로부터 유출한 원 슬러리를, 이 치환조의 하부로부터 공급되어 이 치환조 내를 상승하는 제 2 분산매와 접촉시켜 이 치환조의 하부로부터 주로 테레프탈산 결정과 제 2 분산매로 이루어진 치환 슬러리를 뽑아내고, 이 치환조의 상부로부터 주로 제 1 분산매를 뽑아내는 분산매 치환 방법으로서, 원 슬러리를 사이클론 모양 노즐의 연직 방향에 축을 가지는 원통부에 그 접선 방향으로부터 이 원통부의 내벽면을 따라서 원 운동하도록 공급하고, 원 운동하는 원 슬러리를 이 원통부의 연직 방향 아랫면의 개구부로부터 유출시켜 이 제 2 분산매 중에 분산시키는 분산매 치환 방법에 관한 것이다.
발명을 실시하기 위한 바람직한 형태
본 발명의 분산매 치환 장치에서는 사이클론 모양 노즐을 이용한다. 그 예를 도 1~3으로 나타내지만, 하기에 기재하는 조건을 만족하는 한 사이클론 모양 노즐의 구조, 형상은 이것들로 한정되지 않는다.
이 사이클론 모양 노즐은 원 슬러리의 공급부와 이 공급부에 접속하는 원통부를 가진다. 이 원통부는 연직 방향으로 축을 갖고 (연직 방향으로 연장된 원통부), 이 원통부의 연직 방향 윗면 및 아랫면의 적어도 아랫면에는 개구부가 설치되어 있다. 이 공급부는 이 원통부의 접선 방향으로 원 슬러리를 공급하도록 설치되어 있다. 원 슬러리는 이 원통부의 내벽면을 따라서 원 운동하도록 공급된다. 원 운동하는 원 슬러리는 원심력에 의해 원통부 내벽면 방향으로 이동해, 원통부 내벽면 근방에 원운동하는 원 슬러리가 충만한다. 원 슬러리는 원 운동하면서 하강해, 원통부의 연직 방향 아랫면의 개구부로부터 원 운동하면서 유출한다. 원통부로부터 유출한 원 슬러리는 원심력에 의해 수평 방향으로 광범위하게 걸쳐 분산된다. 또, 개구부의 지름은 종래의 디스트리뷰터의 가는 구멍 지름보다 충분히 크게 할 수 있으므로, 장기 운전해도 폐색을 일으키는 일이 없다.
이상과 같이, 본 발명에서 이용하는 사이클론 모양 노즐은 이하의 기본 구조 (1)~(3)를 만족하는 것이 중요하다.
(1) 원 슬러리의 공급부와 이것에 접속하는 연직 방향에 축을 가지는 원통부를 갖고, 이 공급부는 원 슬러리를 이 원통부의 접선 방향으로 공급하도록 접속된다.
(2) 이 원통부의 연직 방향 윗면에는 개구부가 설치되어 있어도 되고, 설치되지 않아도 된다.
(3) 이 원통부의 연직 방향 아랫면에는 원 슬러리를 유출시키기 위한 개구부가 설치되어 있다.
연직 방향으로 축을 가지는 원통부를 사용함으로써, 공급된 원 슬러리를 원통부 내벽면을 따라서 원 운동시킬 수 있다. 본 발명에서는 원 슬러리를 원 운동시키면서 노즐로부터 분산매 치환 장치 내에 공급해 원심력에 의해 원 슬러리를 수평 방향으로 균일하게 분산시키는 것이 중요하다. 따라서, 원통부의 구조는 원 슬러리의 원 운동을 저해하지 않는 한 특별히 한정되지 않는다. 공급된 원 슬러리가 원통부 내벽면을 따라서 원 운동하기 위해서는 원통부의 접선 방향으로부터 원 슬러리를 공급하도록 공급부와 원통부가 접속되어 있는 것이 바람직하다.
원 운동하는 원 슬러리를 분산매 치환 장치 내에 유출시키기 위한 개구부는 사이클론 모양 노즐의 연직 방향 아랫면에, 예를 들면 도 1~3에 나타내는 바와 같이, 테이퍼 모양 또는 중공 원판에 의해 설치된다. 원통부 윗면으로부터의 원 슬러리의 분산을 억제하는 경우, 이 윗면에는 개구부를 설치하지 않아도 된다 (도 3).
본 발명의 분산매 치환 방법에서는 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 분산매 치환 장치의 상부에 위치하는 사이클론 모양 노즐로부터 공급하고, 제 2 분산매를 분산매 치환 장치의 하부로부터 공급해, 분산매 치환 장치의 하부로부터 주로 테레프탈산 결정과 제 2 분산매로 이루어진 치환 슬러리를 뽑아내고, 상부로부터 주로 제 1 분산매를 뽑아낸다.
액상 산화 반응 생성액을 원 슬러리로서 이용하는 경우, 제 1 분산매는 산화 반응 모액이며 아세트산이 주성분이다. 이 경우의 원 슬러리의 테레프탈산 농도는 10~40중량%가 바람직하고, 제 1 분산매의 아세트산 농도는 70~100중량%가 바람직하다. 분산매 치환 장치에 공급하는 온도는 80~220℃인 것이 바람직하다.
이 원 슬러리를 아세트산으로 정제하는 경우, 제 2 분산매는 임의로 순수를 포함하는 아세트산 또는 순수이다. 제 2 분산매 중의 물 농도는 50~100중량%가 바람직하다. 또 이 원 슬러리를 물에 재분산하는 경우, 제 2 분산매는 순수이다.
조 테레프탈산을 물에 분산하고 정제 처리하는 경우에는 원 슬러리의 제 1 분산매는 재결정시에 불순물을 용해한 물이며, 제 2 분산매는 순수이다. 이 때의 원 슬러리 중의 테레프탈산 농도는 10~40중량%가 바람직하다. 분산매 치환 장치에 공급하는 온도는 100~220℃인 것이 바람직하다.
사이클론 모양 노즐의 원 슬러리 유출구 (원통부 아랫면의 개구부)의 면적은 0.03~0.8㎡인 것이 바람직하고, 분산매 치환 장치의 단면적에 대한 사이클론 모양 노즐 개수는 0.3~2개/㎡인 것이 바람직하다. 사이클론 모양 노즐의 개수는 사용하는 분산매 치환 장치의 크기 및 사이클론 모양 노즐로부터 유출한 원 슬러리가 분산하는 범위 (분산 면적)로부터 결정된다. 통상, 1개의 사이클론 모양 노즐의 유효한 분산 면적은 3㎡ 이하이다. 따라서, 분산매 치환 장치의 단위 단면적 당의 노즐 개수는 0.3개/㎡ 이상이다. 물론 단위 면적당 노즐 개수는 많게 설정하는 것은 가능하지만, 각 사이클론 모양 노즐에 원 슬러리를 균등하게 공급하는 것이 곤란하게 된다. 따라서, 공업적으로 실시되는 장치의 규모와 사이클론 모양 노즐의 능력을 고려하면 2개/㎡를 넘는 사이클론 모양 노즐의 설치는 공업적 생산상에 불리하게 된다.
복수개의 사이클론 모양 노즐에 대한 원 슬러리의 공급에는 여러가지 방법이 있다. 균등하게 공급하는 가장 확실한 방법은 사이클론 모양 노즐마다 유량을 조절하는 방법이지만, 비용이 드는 방법이기도 하다.
설계시에 각 사이클론 모양 노즐 사이의 차압 (差壓)을 공학적으로 산출해, 오리피스나 밸브 등으로 유량을 제한함으로써 일부의 사이클론 모양 노즐에 공급이 집중하지 않도록 하는 방법도 있다. 장치의 규모에 따라서는 충분히 가능한 방법이지만 유체가 슬러리인 것, 공학 계산의 정도 (精度)를 고려하면 대규모 장치, 즉 다수의 사이클론 모양 노즐에 대한 공급을 균일하게 하기에는 부적합하다.
이와 같은 경우 도 4에 나타내는 바와 같이, 링 모양 헤더에 2개 이상의 사이클론 모양 노즐을 접속해, 링 모양 헤더에 공급된 원 슬러리를 각 사이클론 모양 노즐에 공급함으로써, 매우 간단한 구조로 또한 지극히 균등하게 원 슬러리를 공급할 수 있다. 원 슬러리는 링 모양 헤더의 접선 방향을 따라서 각 사이클론 모양 노즐에 공급하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면, 링 모양 헤더 내에서의 원 운동을 유지한 채로 원 슬러리가 사이클론 모양 노즐에 공급되고, 사이클론 모양 노즐에 공급된 원 슬러리는 원 운동을 유지하면서 분산매 치환 장치 내부로 유출해, 원 운동하면서 분산한다. 이와 같은 와류 (渦流)의 찬합 구조에 의해 제 1 분산매의 제 2 분산매로의 치환이 효율적으로 행해진다. 더욱이, 이와 같은 링 모양 헤더를 채용하면, 링 모양 헤더에 공급되는 원 슬러리 유량이 변화해도 원 슬러리는 각 사이클론 모양 노즐에 균등하게 공급된다. 이와 같은 효과는 오리피스나 밸브 등으로 유량을 제한하는 방법으로는 얻어지지 않는다.
도 9에 분산매 치환 장치의 일례를 나타낸다. 원 슬러리 (테레프탈산 결정/제 1 분산매)는 공급 밸브 (14), 공급구 (15)를 통해 스테인레스제 등의 치환조 (12) 상부에 배치된 사이클론 모양 노즐 (16)에 공급된다. 공업적 규모로 실시하는 경우, 치환조 (12)의 지름은 0.3~7m, 높이는 1~20m인 것이 바람직하고, 사이클론 모양 노즐 (16)의 원통부의 지름은 0.1~1m인 것이 바람직하다. 사이클론 모양 노즐 (16)에 대한 원 슬러리의 공급 속도는 원 슬러리가 원 운동하면서 사이클론 모양 노즐 (16)로부터 유출하는 한 특별히 한정되지 않지만, 치환조 (12) 및 사이클론 모양 노즐 (16)이 상기 크기인 경우 0.5~50t/h인 것이 바람직하다.
치환조 (12)의 바닥부 근방에 배치된 제 2 분산매 공급구 (18)로부터 밸브 (17)를 통해 제 2 분산매를 바람직하게는 0.3~40t/h의 속도로 공급한다. 공급된 제 2 분산매는 치환조 (12) 내를 상승한다. 사이클론 모양 노즐 (16)로부터 유출한 원 슬러리는 치환조 (12) 내를 상승하는 제 2 분산매와 접촉하고, 또한 원 운동하면서 제 2 분산매 중에 수평 방향으로 균일하게 분산한다. 분산한 테레프탈산 결정은 제 2 분산매가 풍부한 상 (相)을 중력에 의해 침강시켜, 치환조 (12)의 하부에는 테레프탈산 결정과 주로 제 2 분산매로 이루어진 치환 슬러리가 축적된다. 이 치환 슬러리는 발출 (拔出) 펌프 (13)를 이용해 치환 슬러리 발출구 (19)로부터 뽑아내어진다. 또한, 치환조 (12) 내의 온도는 80~180℃로 유지하는 것이 바람직하다.
제 1 분산매는 공급된 제 2 분산매에 의해 윗쪽으로 밀어 올려져서 제 1 분산매 발출구 (20)를 통해 장치 외로 배출된다.
도 1a는 사이클론 모양 노즐의 예를 나타내는 사시도이고, 도 1b는 도 1a의 선 V-V에 관한 단면도이다.
도 2a는 사이클론 모양 노즐의 다른 예를 나타내는 사시도이고, 도 2b는 도 2a의 선 V-V에 관한 단면도이다.
도 3a는 사이클론 모양 노즐의 다른 예를 나타내는 사시도이고, 도 3b는 도 3a의 선 V-V에 관한 단면도이다.
도 4는 링 모양 헤더의 접선 방향으로부터 사이클론 모양 노즐 입구에 원 슬러리가 분배되는 모양을 나타내는 개략도이다.
도 5는 분산매 치환 장치의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 6은 사이클론 모양 노즐을 나타내는 사시도이다.
도 7은 참고예 1의 조내 슬러리 농도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 8은 비교예 1의 조내 슬러리 농도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 9는 분산매 치환 장치의 다른 예를 나타내는 모식도이다.
도 10은 실시예 1의 조내 슬러리 농도 분포를 나타내는 그래프이다.
이하, 실시예를 들어 본 발명의 실시 형태를 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예로 한정은 되지 않는다.
참고예 1
도 5에 나타낸 분산 상황을 관찰하기 위한 실험 장치를 이용해 조 (1) (지름 2m, 높이 4m) 내에서의 분산 상태를 조사했다. 원 슬러리로서 입경 (평균 입경 95㎛)을 조정한 모래의 물 슬러리를 사용했다 (모래의 농도: 35중량%). 이 원 슬러리를 조 (1)에 넣고 바닥부에 모래가 퇴적하지 않도록 순환 펌프 (2)를 이용해 원 슬러리를 전자 유량계 (4), 유량 조절 밸브 (3)를 통해 원 슬러리 공급구 (5)에 순환시켰다.
순환시킨 원 슬러리를 사이클론 모양 노즐 (6)에 공급해 원 운동을 유지하면서 조 (1) 내부에 유출시켜 분산시켰다. 사이클론 모양 노즐 (6)의 구조를 도 6에 나타냈다. 원통부 (10)에는 원 슬러리가 접선 방향으로부터 공급되도록 원 슬러리 공급부 (11)가 접속되어 있다. 원통부 (10) (내경 0.70m)의 연직 방향 윗면과 아랫 면에는 개구부 (8) (개구 지름: 0.58m)와 (9) (개구 지름: 0.43m)가 설치되어 있다.
조 (1) 내부를 반경 방향으로 가동하는 샘플링 입구 (7) (조 (1)의 바닥면으로부터 높이 1.50m의 위치에 설치)를 이용해 슬러리를 채취해 슬러리 농도 (슬러리 중의 모래의 농도)를 측정했다. 그 결과를 도 7의 그래프에 나타냈다. 도 7로부터 알 수 있는 바와 같이 모래는 수평 방향으로 균일하게 분산되어 있었다.
슬러리의 순환을 6시간 연속해 실시했지만, 사이클론 모양 노즐 (6)의 폐색은 전혀 발생하지 않았다.
비교예 1
사이클론 모양 노즐 (6) 대신에 개구부가 아래쪽으로 향한 L자형 배관을 피드 노즐로서 이용한 것 이외에는 참고예 1과 같게 해 조 (1)의 슬러리 농도의 분포를 측정했다. 결과를 도 8의 그래프에 나타냈다. 도 8로부터 알 수 있는 바와 같이, 모래의 분산 상태는 수평 방향으로 불균일했다.
비교예 2
비교예 1의 L자형 피드 노즐의 선단에 피그테일 (pigtail)형의 분산 장치를 설치한 것 이외에는 비교예 1과 같게 해 원 슬러리의 순환을 실시했다. 순환 개시 후 10분에 폐색 했다.
실시예 1
도 9와 같은 구조를 가지는 장치를 사용해 분산매 치환을 실시했다. 치환조로서 내경 30㎝, 높이 100㎝의 스테인레스제 밀폐 용기를 이용했다.
스테인레스제 밀폐 용기에 100℃의 물을 채우고, 실시예 1과 같은 사이클론 모양 노즐에 30중량%의 테레프탈산을 포함하는 물을 제 1 분산매로 하는 원 슬러리를 770㎏/h로 공급했다. 제 2 분산매로서 물을 치환조의 하부로부터 560㎏/h로 공급했다. 치환조의 하부로부터 주로 테레프탈산 결정과 제 2 분산매로 이루어진 치환 슬러리를 뽑아내고, 치환조의 상부로부터 주로 제 1 분산매를 뽑아냈다. 분산매 치환을 1주간 연속해 실시했지만, 폐색 등의 트러블은 발생하지 않았다.
샘플링 노즐 (21)을 이용해 수평 방향의 다른 위치 (치환조 바닥면으로부터의 높이 40㎝)에서 치환조 내의 슬러리를 샘플링해 슬러리 농도 (슬러리 중의 테레프탈산 결정의 농도)를 측정했다. 도 10의 그래프에 나타내는 바와 같이, 테레프탈산 결정은 수평 방향으로 균일하게 분산하고 있었다.
본 발명의 분산매 치환 방법은 특정 조건을 만족하는 사이클론 모양 노즐을 이용하고 있으므로, 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리를 공급할 때에 슬러리 중의 테레프탈산 결정을 수평 방향으로 균일하게 분산시킬 수 있어, 더욱 안정된 장기 운전이 가능하다.

Claims (4)

  1. 제 1 분산매와 테레프탈산 결정으로 이루어진 원 슬러리 (raw slurry)를 분산매 치환 장치의 치환조 상부에 배치된 사이클론 모양 노즐에 공급하고, 이 사이클론 모양 노즐로부터 유출한 원 슬러리를, 이 치환조의 하부로부터 공급되어 이 치환조 내를 상승하는 제 2 분산매와 접촉시켜 이 치환조의 하부로부터 주로 테레프탈산 결정과 제 2 분산매로 이루어진 치환 슬러리를 뽑아내고, 이 치환조의 상부로부터 주로 제 1 분산매를 뽑아내는 분산매 치환 방법으로서, 원 슬러리를 사이클론 모양 노즐의 연직 방향에 축을 가지는 원통부에 그 접선 방향으로부터 이 원통부의 내벽면을 따라서 원 운동 (circular motion)하도록 공급하고, 원 운동하는 원 슬러리를 이 원통부의 연직 방향 아랫면의 개구부로부터 유출시켜 이 제 2 분산매 중에 분산시키는 분산매 치환 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 원통부의 연직 방향 아랫면의 개구부 면적이 0.03~0.8 ㎡인 분산매 치환 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 치환조의 단면적에 대한 사이클론 모양 노즐 개수가 0.3~2 개/㎡인 분산매 치환 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    원 슬러리를 링 모양 헤더에 접속된 2개 이상의 사이클론 모양 노즐에 공급하는 분산매 치환 방법.
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