KR20090016425A - 배치식 열처리 장치의 석영제 구성 부품으로부터 금속불순물을 제거하는 방법 - Google Patents
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Abstract
배치식 열처리 장치에 있어서 석영제 구성 부품으로부터 금속 불순물을 제거하기 위한 방법은 제품용 피처리 기판을 수용하지 않은 처리 용기 내에 금속 불순물을 부착시키기 위한 복수의 더미 기판을 수용하는 공정과, 다음에, 처리 용기 내에 염소를 포함하는 가스와 수증기를 공급하면서 처리 용기의 석영제 내면을 처리 온도로 가열함으로써 상기 석영제 부분에 대해 베이크 처리를 실시하여 석영제 내면으로부터 금속 불순물을 방출시켜 더미 기판에 부착시키는 공정과, 다음에, 금속 불순물이 부착된 더미 기판을 반응 용기로부터 반출하는 공정을 구비한다.
배치식 열처리 장치, 더미 기판, 베이크 처리, 반응 용기, 웨이퍼 보트
Description
본 발명은 반도체 웨이퍼 등의 피처리 기판을 열처리하는 배치식 열처리 장치의 석영제 구성 부품으로부터 알루미늄 등의 금속 불순물을 제거하는 방법에 관한 것으로, 특히 반도체 처리 분야에서 이용되는 기술에 관한 것이다. 여기서, 반도체 처리라 함은, 반도체 웨이퍼나 LCD(Liquid Crystal Display)와 같은 FPD(Flat Panel Display)용 글래스 기판 등의 피처리 기판 상에 반도체층, 절연층, 도전층 등을 소정의 패턴으로 형성함으로써, 상기 피처리 기판 상에 반도체 디바이스나, 반도체 디바이스에 접속되는 배선, 전극 등을 포함하는 구조물을 제조하기 위해 실시되는 다양한 처리를 의미한다.
반도체 장치(반도체 디바이스)의 제조 프로세스에 사용되는 열처리 장치의 하나로서, 배치식 열처리 장치인 종형 열처리 장치가 있다. 이 종형 열처리 장치는 하방이 개방되어 있는 종형의 반응 용기와 그 외측을 둘러싸는 히터로 구성되는 가열로를 갖는다. 웨이퍼 보트라고 불리는 웨이퍼 유지구에 복수매의 반도체 웨이 퍼(이하, 웨이퍼라고 함)가 선반 형상으로 유지되어, 반응 용기의 하방측으로부터 반입되어, 산화 처리, 확산 처리, CVD(Chemical Vapor Deposition)에 의한 성막 처리 등의 열처리가 행해진다.
이러한 종류의 종형 열처리 장치에서는 몇 개의 구성 부품, 예를 들어 반응 용기, 웨이퍼 보트 및 단열 유닛(보온 유닛)은 전형적으로는 석영에 의해 구성된다. 그러나, 통상 석영제 제품 중에는 원래 알루미늄 등의 금속 불순물이 포함되어 있고, 이들은 제품이 가열되면 방출될 가능성이 있다. 따라서, 종형 열처리 장치의 경우, 반응 용기 내에서 석영제 구성 부품이 가열되면 반응 용기 내의 가열 분위기 중에 금속 불순물이 비산되어 부분적으로 처리 중인 웨이퍼에 부착될 가능성이 있다.
최근, 반도체 디바이스의 박막화나 미세화의 진전에 의해, 알루미늄 등의 금속 불순물의 웨이퍼로의 부착량이 종래에는 문제가 되지 않을 정도라고 할지라도, 반도체 디바이스 특성에 악영향을 미칠 가능성이 발생하고 있다. 이로 인해, 알루미늄 등의 금속 불순물에 의한 웨이퍼의 오염을 방지하는 기술이 요구되고 있다.
특허문헌 1(일본 특허 공개 제2002-313787호 공보 : 제0017 단락 ~ 제0018 단락)에는 반응 용기 등의 석영제 구성 부품의 표면으로부터 구리를 제거하는 기술이 기재되어 있다. 이 기술에 따르면, 열처리 장치가 아직 제품 웨이퍼의 열처리에 사용되지 않은 단계에서, 가열 분위기로 된 반응 용기 내에 염화수소 가스 및 산소 가스를 공급한다. 그러나, 후술하는 실험 결과에도 나타낸 바와 같이, 특허문헌 1에 기재된 기술에서는 알루미늄을 충분히 제거할 수 없는 점을 본 발명자들 은 발견하고 있다.
본 발명은 반도체 웨이퍼 등의 피처리 기판을 열처리하는 배치식 열처리 장치의 석영제 구성 부품으로부터 알루미늄 등의 금속 불순물을 제거하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제1 시점은 배치식 열처리 장치에 있어서 석영제 구성 부품으로부터 금속 불순물을 제거하기 위한 방법이며, 상기 장치는 복수매의 피처리 기판을 수직 방향으로 간격을 두고 수용하는 열처리 분위기를 형성하는 처리 용기와, 상기 처리 용기는 상기 열처리 분위기에 노출되는 석영제 내면을 갖는 것과, 상기 처리 용기 내를 가열하는 히터와, 상기 처리 용기 내를 배기하는 배기계와, 상기 처리 용기 내에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급계를 구비하고, 상기 방법은 제품용 피처리 기판을 수용하지 않은 상기 처리 용기 내에 상기 금속 불순물을 부착시키기 위한 복수의 더미 기판을 수용하는 공정과, 다음에, 상기 처리 용기 내에 염소를 포함하는 가스와 수증기를 공급하면서 상기 처리 용기의 상기 석영제 내면을 처리 온도로 가열함으로써, 상기 석영제 내면에 대해 베이크 처리를 실시하여 상기 석영제 내면으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 공정과, 다음에 상기 금속 불순물이 부착된 상기 더미 기판을 상기 반응 용기로부터 반출하는 공정을 구비한다.
본 발명의 제2 시점은 배치식 열처리 장치에 있어서 석영제 구성 부품으로부터 금속 불순물을 제거하기 위한 방법이며, 상기 장치는 복수매의 피처리 기판을 수직 방향으로 간격을 두고 수용하는 열처리 분위기를 형성하는 처리 용기와, 상기 처리 용기 내에서 상기 열처리 분위기에 노출되는 석영제 부분을 포함하는 소정 부재와, 상기 처리 용기 내를 가열하는 히터와, 상기 처리 용기 내를 배기하는 배기계와, 상기 처리 용기 내에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급계를 구비하고, 상기 방법은 제품용 피처리 기판을 수용하지 않은 상기 처리 용기 내에 상기 금속 불순물을 부착시키기 위한 복수의 더미 기판과 상기 소정 부재를 수용하는 공정과, 다음에, 상기 처리 용기 내에 염소를 포함하는 가스와 수증기를 공급하면서 상기 소정 부재의 상기 석영제 부분을 처리 온도로 가열함으로써, 상기 석영제 부분에 대해 베이크 처리를 실시하여 상기 석영제 부분으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 공정과, 다음에, 상기 금속 불순물이 부착된 상기 더미 기판을 상기 반응 용기로부터 반출하는 공정을 구비한다.
본 발명의 제3 시점은 배치식 열처리 장치에 있어서 복수매의 피처리 기판을 수직 방향으로 간격을 두고 유지하도록 구성되고 또한 석영제 부분을 포함하는 유지 부재로부터 금속 불순물을 제거하기 위한 방법이며, 제품용 피처리 기판을 수용하지 않은 처리 용기 내에 상기 금속 불순물을 부착시키기 위한 복수의 더미 기판을 상기 유지 부재에 유지한 상태로 수용하는 공정과, 다음에, 상기 처리 용기 내에 염소를 포함하는 가스와 수증기를 공급하면서 상기 유지 부재의 상기 석영제 부분을 처리 온도로 가열함으로써, 상기 석영제 부분에 대해 베이크 처리를 실시하여 상기 석영제 부분으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 공정과, 다음에, 상기 금속 불순물이 부착된 상기 더미 기판을 상기 유지 부재와 함께 상기 반응 용기로부터 반출하는 공정을 구비한다.
상술한 방법은 구성 부품이 아직 반도체 기판의 열처리에 사용되지 않은 단계, 또는 반도체 기판에 대해 금속 오염이 발각된 단계에서 행할 수 있다. 여기서 「구성 부품이 아직 반도체 기판의 열처리에 사용되지 않은 단계」에는, 장치의 메인터넌스를 행하여 다시 열처리를 개시하기 전의 단계도 포함되어 있다.
본 발명에 따르면, 반도체 웨이퍼 등의 피처리 기판을 열처리하는 배치식 열처리 장치의 석영제 구성 부품으로부터 알루미늄 등의 금속 불순물을 제거하는 방법을 제공할 수 있다.
이하에, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 참조하여 설명한다. 또한, 이하의 설명에 있어서, 대략 동일한 기능 및 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는 동일한 부호를 붙여 중복 설명은 필요한 경우에만 행한다.
도1은 본 발명의 실시 형태에 관한 종형 열처리 장치의 종단면도이다. 본 발명의 실시 형태에 관한 베이크 방법은 반도체 디바이스의 제조 프로세스로서 종형 열처리 장치(1)가 갖추고 있는 기능(가스를 공급하는 기능이나, 가열을 행하는 기능 등)을 이용하여 석영제 구성 부품의 베이크를 행하도록 구성된다. 우선, 종형 열처리 장치(1)로서 본래 구비되어 있는 장치 구성으로 설명한다.
도1 중 부호 2는 하단부측이 개방되는 동시에 상단부측에 배기구(21)가 형성된 통 형상체를 이루는 반응 용기로, 석영에 의해 구성된다. 이 반응 용기(2)의 주위에는 통 형상의 통체(22)가 설치되고, 또한 통체(22)의 내측에는 가열 수단인 히터(23), 예를 들어 고순도의 카본 파이버의 다발을 복수 이용하여 편조함으로써 형성된 카본 와이어 히터가 종방향으로 연신되도록 설치된다.
반응 용기(2)의 하방측에는 상면이 석영 플레이트로 덮인 덮개(24)가 설치되고, 이 덮개(24)는 승강 기구의 일부를 이루는 보트 엘리베이터(25)에 의해 승강되고, 이에 의해 반응 용기(2)의 개구부를 개폐한다. 덮개(24) 상에는 복수매, 예를 들어 100매의 웨이퍼를 선반 형상으로 유지하는 유지구인 웨이퍼 보트(3)가 설치되어, 덮개(24)의 승강에 의해 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(2)에 대해 반출입할 수 있다. 웨이퍼 보트(3)의 하부에는 단열 유닛(31)을 관통하는 회전축(32)이 설치되고, 이 회전축(32)은 회전 구동부(33)에 의해 회전하는 기구로 되어 있어, 회전 구동부(33)에 의해 웨이퍼 보트(3) 전체를 회전시킬 수 있다.
반응 용기(2)의, 예를 들어 저부측에는 웨이퍼의 열처리를 행할 때에 반응 용기(2) 내에 처리 가스를 공급하기 위한 인젝터(4)가 위를 향해 연신되도록 설치된다. 인젝터(4)의 상류측은 반응 용기(2)의 외측으로 연신되어 가스 유로(41)를 형성하고 있고, 당해 가스 유로(41)는 복수로 분기되어 그 일부는 처리 가스 공급원(45)에 접속된다. 처리 가스 공급원(45)은 반응 용기(2) 내에서 실시되는 열처리의 종류에 따라서, 예를 들어 복수 종류의 처리 가스를 공급하기 위한 처리 가스원이나 각 처리 가스의 유량을 제어하는 매스플로우 컨트롤러나 밸브 등을 복수 세 트 구비하고 있으나, 도시의 편의상 정리하여 도시하고 있다. 또한, 처리 가스 공급원(45)으로부터는 후술하는 베이크를 개시하기 전에 반응 용기(2) 내에 퍼지용 질소 가스를 공급할 수도 있다.
또한, 종형 열처리 장치(1)는 전술한 히터(23)나 처리 가스 공급원(45) 등의 동작을 제어하는 제어부(5)를 구비하고 있다. 제어부(5)는, 예를 들어 도시하지 않은 CPU와 프로그램 등을 기억하는 메모리를 구비한 컴퓨터로 이루어지고, 프로그램에는 당해 종형 열처리 장치(1)에 의해 웨이퍼로의 열처리를 행하거나, 후술하는 베이크를 행하는 데에 필요한 동작, 예를 들어 히터(23)의 온도 컨트롤이나 반응 용기(2) 내의 압력 조정 및 반응 용기(2)로의 처리 가스나 베이크용 가스의 공급량 조정에 관한 제어 등에 대한 스텝(명령)군이 짜여져 있다. 이 프로그램은, 예를 들어 하드디스크, 콤팩트디스크, 마그네트 옵티컬디스크, 메모리 카드 등의 기억 매체에 격납되어, 그곳으로부터 컴퓨터로 인스톨된다.
이상의 구성에 의해 종형 열처리 장치(1)는, 예를 들어 웨이퍼 보트(3)에 유지된 다수의 웨이퍼를 반응 용기(2) 내에 반입하여 당해 반응 용기(2) 내를 감압 가열 분위기로 하고, 거기에 처리 가스 공급원(45)으로부터 처리 가스를 공급함으로써 웨이퍼 표면에 원하는 막을 성막하는 등의 열처리를 행할 수 있다.
이상에서 설명한 종형 열처리 장치(1)에 있어서, 당해 종형 열처리 장치(1)의 구성 부품인 반응 용기(2)나 웨이퍼 보트(3)는 석영 재료에 의해 구성된 석영제 구성 부품이다. 배경 기술에서 설명한 바와 같이, 이들 석영제 구성 부품의 표면상 및/또는 표면 내에는 알루미늄, 티탄, 구리 등의 금속이 존재하고 있고, 열처리 시에 웨이퍼에 부착되어 반도체 디바이스의 특성에 악영향을 미치는 경우가 있다. 그래서 본 실시 형태에 관한 종형 열처리 장치(1)는 이들 석영제 구성 부품이 아직 웨이퍼의 열처리에 사용되지 않은 단계, 또는 상술한 금속에 의한 금속 오염이 발각된 단계에서 웨이퍼 보트(3)나 반응 용기(2)의 표면으로부터 이들 금속을 제거하기 위한 베이크를 행하는 기능을 갖추고 있다. 이하, 당해 베이크 기능에 관한 장치 구성에 대해 설명한다.
베이크 기능에 관하여 종형 열처리 장치(1)는 염소를 포함하는 가스인, 예를 들어 염화수소 가스 및 수증기를 전술한 인젝터(4)를 통해 반응 용기(2) 내에 공급하기 위한 염화수소 가스 공급원(42) 및 수증기 공급원(43)을 구비하고 있다. 염화수소 가스 공급원(42), 수증기 공급원(43)은 전술한 처리 가스 공급원(45)과 마찬가지로 염화수소 가스원이나 수증기원, 매스플로우 컨트롤러나 밸브 등을 각각 구비하고 있고, 전술한 분기된 가스 유로(41)의 상류측에 설치된다. 염화수소 가스는, 예를 들어 고농도의 염화수소 가스를 충전한 가스 봄베 등을 염화수소 가스원으로 하는 한편, 수증기는, 예를 들어 수소 가스와 산소 가스를 촉매의 존재 하에서 가열, 접촉시켜 수증기를 발생시키는 촉매 방식이나, 산소 가스와 질소 가스를 연소시켜 수증기를 발생시키는 연소 방식, 또한 물을 기화시킴으로써 수증기를 발생시키는 기화 방식 등에 의해 수증기원이 구성된다. 또한, 촉매 방식이나 연소 방식은 화학 양론비에 비하여 산소 가스가 풍부한 조건 하에서 수증기를 발생시키기 때문에, 이들 방식으로 발생시킨 수증기 중에는 산소 가스가 포함되어 있다. 또한, 가스 유로(41)에는 석영제 구성 부품[반응 용기(2), 웨이퍼 보트(3)]의 베이 크를 종료한 후의 반응 용기(2) 내에 퍼지용 산소 가스를 공급하기 위한 산소 봄베나 매스플로우 컨트롤러 등에 의해 구성된 산소 가스 공급원(44)이 접속된다.
이상에서 설명한 종형 열처리 장치(1)를 이용하여 당해 종형 열처리 장치(1)의 구성 부품인 석영제 구성 부품[반응 용기(2), 웨이퍼 보트(3)]을 베이크하는 공정에 대해 도2에 도시한 흐름도를 기초로 하여 설명한다. 도2에 도시한 흐름도는, 예를 들어 메이커에서 제조된 종형 열처리 장치(1)의 각 구성 부품을 반도체 디바이스 공장에 납입하고, 이 반도체 디바이스 공장에서 종형 열처리 장치(1)를 조립한 후에 있어서의, 아직 제품 웨이퍼의 열처리에 사용되지 않은 단계에서 행해지는 베이크의 공정을 도시한다.
지금, 반도체 제조 공장에 종형 열처리 장치(1)가 설치되어(스텝 S1), 이제부터 운전이 개시되는 것으로 한다. 종형 열처리 장치(1)에 조립되어 있는 반응 용기(2)나 웨이퍼 보트(3) 등의 석영제 구성 부품 중에는 알루미늄이 포함되어 있고, 제품 웨이퍼에 대해 운용을 행하기 전에 이하와 같이 하여 베이크 처리가 행해진다. 우선, 웨이퍼 보트(3) 상에, 예를 들어 통상의 열처리와 동일한 100매의 실리콘제의 더미 웨이퍼(DW)를 유지시킨 후, 덮개(24)를 상승시켜 반응 용기(2) 내에 이들의 더미 웨이퍼(DW)를 반입하는 동시에, 이 덮개(24)로 반응 용기(2)의 하방측 개구부를 폐쇄하여 반응 용기(2)를 기밀하게 한다(스텝 S2).
계속해서, 처리 가스 공급원(45)으로부터 소정의 유량으로 반응 용기(2) 내로 질소를 공급하여 반응 용기(2) 내의 질소 가스 퍼지를 행하면서 히터(23)의 출력을 제어하여 반응 용기(2) 내를 승온한다. 그리고 도시하지 않은 열전대 등의 온도 검출부의 검출값을 기초로 하여 반응 용기(2) 내의 온도가 베이크를 행하는 온도, 예를 들어 550 ℃ 이상 1200 ℃ 이하, 바람직하게는 1050 ℃ 이하의 온도인, 예를 들어 750 ℃의 온도에 도달하면, 당해 반응 용기(2)를 상압의 상태로 한 상태에서 반응 용기(2) 내에, 예를 들어 0.1 내지 3.0 리터/분의 염화수소 가스와, 예를 들어 5.0 내지 10 리터/분의 수증기를 공급하여 각 석영제 구성 부품(2, 3)의 베이크를 행한다(스텝 S3). 반응 용기(2)에 공급되는 가스 전체(염화수소 가스 ＋ 수증기)에 대한 염화수소 가스의 비율은, 예를 들어 0.5 내지 30 체적％의, 예를 들어 10 체적 ％로 설정된다. 또한, 염화수소 가스 농도가 30 체적％를 초과하면 장치의 부식 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
반응 용기(2)에 이들의 가스를 공급함으로써, 반응 용기(2)의 내표면이나 웨이퍼 보트(3)의 표면에 존재하고 있는 알루미늄 등의 금속은 염화수소와의 반응에 의해 염화알루미늄 등의 염화물이 되고, 또한 수증기와의 반응에 의해 수산화알루미늄 등의 수산화물(이하, 이들의 염화물, 수산화물을 정리하여 금속 화합물이라고 함)이 되어 석영 표면으로부터 반응 용기(2) 내의 분위기 중으로 비산되어, 그 일부는 베이크용 가스(염화수소 가스나 수증기)에 동반하여 배기구(21)로부터 도시하지 않은 배기로를 통해 외부로 배출된다.
여기서, 상술한 특허문헌 1에서 문제가 되고 있는 구리에 대해서는, 일단 석영제 구성 부품으로부터 반응 용기(2) 내의 분위기 중으로 비산되면, 석영제 구성 부품 등으로 재부착하지 않고(미량은 재부착할 수도 있지만) 배출되나, 알루미늄에 대해서는 석영제 구성 부품에 재부착되어 버리는 것을 알고 있다. 여기서 본 실시 형태에서는 반응 용기(2) 내에 복수매의 더미 웨이퍼(DW)를 배치하고 있으므로, 분위기 중으로 비산된 알루미늄은 이들 더미 웨이퍼(DW)에 부착된다. 그리고, 알루미늄은 더미 웨이퍼(DW)의 재료인 실리콘과 결합하여 다시 분위기 중으로 비산되기 어려운 상태로 된다. 이와 같이 하여 석영제 구성 부품의 석영으로부터 분위기 중으로 비산된 알루미늄은 더미 웨이퍼(DW)에 차례로 포착되게 된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 석영제 구성 부품(2, 3)의 베이크를 소정 시간, 예를 들어 30분 내지 1시간 행하면, 염화수소 가스 및 수증기의 공급을 정지하고, 대신에 산소 가스 공급원(44)으로부터 산소 가스를 반응 용기(2) 내로 공급하면서 배기하여, 예를 들어 30분 내지 1시간의 산소 가스 퍼지를 행한다(스텝 S4). 이 퍼지에 의해 염화수소 가스와 수증기가 배기되어 반응 용기(2) 내가 부식 분위기로 되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 당해 종형 열처리 장치(1)가 감압 분위기 하에서 열처리를 행하는 타입의 것인 경우에는, 반응 용기(2) 내를 감압 분위기로 한 후 상술한 산소 가스에 의한 퍼지를 행하여, 부식 원인이 되는 염화수소 가스를 보다 확실하게 배기하도록 해도 좋다.
그 후 산소 가스의 공급을 멈추고, 질소 가스를 반응 용기(2) 내에 공급하여 질소 가스 퍼지를 행하면서 소정의 온도, 예를 들어 상온 내지 100 ℃로 될 때까지, 예를 들어 자연 냉각을 행한 후, 덮개(24)를 하강시켜 반응 용기(2)로부터 웨이퍼 보트(3)를 반출하고(스텝 S5), 샘플의 더미 웨이퍼(DW)를 취출하여 당해 더미 웨이퍼(DW) 상의 목표가 되는 금속의 농도, 예를 들어 알루미늄의 농도를, 예를 들어 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)에 의해 측정한다(스텝 S6). 그리고, 측정된 알루미늄 농도가 목표값을 상회하고 있는 경우에는(스텝 S7 ; 아니오) 웨이퍼 보트(3) 상의 더미 웨이퍼(DW)를 새로운 더미 웨이퍼(DW)로 교환한 후(스텝 S9), 다시 반응 용기(2)로의 반입, 베이크, 더미 웨이퍼(DW) 상의 알루미늄 농도의 측정을 반복한다(스텝 S2 내지 S7).
한편, 더미 웨이퍼(DW) 상의 알루미늄 농도가 목표값 이하로 되면(스텝 S7 : 예), 더미 웨이퍼(DW) 대신에, 반도체 디바이스 제조용 제품 웨이퍼를 웨이퍼 보트(3)에 유지시켜 통상의 열처리를 개시하여(스텝 S8), 석영제 구성 부품(2, 3)의 베이크를 종료한다.
이상에서 설명한 본 실시 형태에 관한 베이크 방법에 따르면 이하의 효과가 있다. 석영제 구성 부품인 반응 용기(2)나 웨이퍼 보트(3)로부터 비산된 알루미늄은 석영제 구성 부품에 재부착되기 용이하나, 베이크 분위기 중에 다수의 더미 웨이퍼(DW)를 둔 상태로 베이크를 행하고 있으므로, 비산된 알루미늄이 더미 웨이퍼(DW)에, 소위 트랩되어, 이 결과, 석영제 구성 부품 중의 알루미늄의 양이 저감된다. 이로 인해, 그 후의 제품 웨이퍼에 대해 열처리를 행하였을 때에 웨이퍼로의 알루미늄 오염을 저감시킬 수 있다.
또한, 반응 용기(2) 내의 더미 웨이퍼(DW)를 교환하여 반복 베이크를 행함으로써, 더미 웨이퍼(DW)에 부착된 알루미늄의 비산에 의한 석영제 구성 부품(2, 3)의 재오염이 방지되어 종형 열처리 장치(1) 밖으로 알루미늄을 확실하게 배출할 수 있다. 또한, 베이크를 실시하여 반응 용기(2)로부터 반출된 더미 웨이퍼(DW)에 부착된 알루미늄의 농도를 측정한 결과를 기초로 하여, 더미 웨이퍼(DW)를 교환하여 다시 베이크를 행할 필요가 있는지 여부를 판단하고 있으므로, 석영제 구성 부품 중의 알루미늄의 농도를 확실하게 저감시킬 수 있고, 또한 필요 이상으로 더미 웨이퍼(DW)를 소비하는 것을 방지할 수 있다.
여기서 수증기와 함께 반응 용기(2) 내에 공급하는 염소를 포함하는 가스는 실시 형태 중에 예시한 염화수소 가스로 한정되는 것이 아니라, 예를 들어 염소 가스나 트랜스-디클로로에틸렌 등의 유기 염소 화합물 등이라도 좋다.
또한, 이미 서술한 바와 같이 석영제 구성 부품(2, 3)의 베이크를 행하는 타이밍은 종형 열처리 장치(1)의 조립 후의 타이밍으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들어 열처리된 웨이퍼 상에 부착되어 있는 알루미늄의 농도를 정기적으로 측정하여, 측정 결과가 설정값을 초과한 것이 발각된 경우에는, 통상의 웨이퍼의 열처리를 일시적으로 정지하고, 도2에 도시한 스텝 S2 내지 스텝 S9까지의 공정을 다시 실행하도록 해도 된다. 본 실시 형태에서는, 웨이퍼의 오염 원인이 되는 목표 금속으로서는 알루미늄으로 한정되지 않고, 예를 들어 원래의 석영제 구성 부품 중에 알루미늄 다음으로 많이 포함되어 있는 티탄이라도 좋다.
또한, 알루미늄 등의 금속을 제거하는 석영제 구성 부품은 도2의 흐름도의 설명에 있어서 예시한 반응 용기(2)나 웨이퍼 보트(3)로 한정되는 것이 아니라, 덮개(24)의 상면을 덮는 석영 플레이트, 단열 유닛(31) 등도 종형 열처리 장치(1)의 구성 부품인 석영제 구성 부품에 상당한다.
또한, 석영제 구성 부품이 조립되어 구성되는 종형 열처리 장치(1)의 구체예로서는, 실리콘막을 산화하는 산화로(酸化爐), 불순물을 반도체층에 확산하기 위한 확산로(擴散爐), 혹은 CVD로(爐) 등을 들 수 있다.
또한, 석영제 구성 부품의 베이크는 종형 열처리 장치(1)를 조립한 후 행하는 경우로 한정되는 것이 아니라, 예를 들어 석영제 구성 부품이 종형 열처리 장치(1)로서 조립되기 전에 행해도 된다. 도3은 석영제 구성 부품인 웨이퍼 보트(3)가 종형 열처리 장치(1)에 조립되기 전에, 웨이퍼 보트(3)에 존재하고 있는 금속을 제거하기 위한 베이크 장치(10)이다.
베이크 장치(10)는 전술한 종형 열처리 장치(1)와 유사한 구조를 구비하고 있고, 부호 51은 석영으로 이루어지고 상부에 배기구(511)가 형성된 반응 용기, 부호 52는 상면이 석영 플레이트(521)로 덮인 덮개, 부호 53은 베이크 대상의 웨이퍼 보트(3)를 유지하는 지그이다. 또한, 부호 61은 통체, 부호 62는 히터, 부호 63은 덮개(52)를 승강시키는 엘리베이터이다. 가스 공급관(7)의 기단부측에는 염화수소 가스 공급원(71), 수증기 공급원(72), 산소 가스 공급원(73)이 접속된다.
웨이퍼 보트(3)는 메이커에서 제조된 후, 종형 열처리 장치(1)에 조립되기 전에, 예를 들어 도2에 도시한 스텝 S2 내지 S7, S9의 공정을 실행함으로써 베이크가 행해진다. 즉, 더미 웨이퍼(DW)를 탑재한 웨이퍼 보트(3)를 반응 용기(51) 내에 반입하여, 상술한 바와 같이 가열, 배기, 가스의 공급을 행하여 베이크를 행하고, 더미 웨이퍼(DW)에 부착된 금속 농도를 측정한 결과를 기초로 하여 더미 웨이퍼(DW)의 교환 및 다시 베이크할 필요 여부를 판단하여, 필요에 따라서 베이크를 반복함으로써, 알루미늄을 비롯한 금속이 제거된 웨이퍼 보트(3)를 얻을 수 있다.
<실시예>
(실험 1)
석영제 구성 부품의 베이크에 사용하는 가스의 종류와 석영제 구성 부품으로부터의 알루미늄의 제거 효과와의 관계에 대해 조사하였다.
A. 실험 조건
도1에 도시된 종형 열처리 장치(1)에 있어서, 웨이퍼 보트(3)의 탑, 센터, 보텀의 각 위치에 1매씩, 합계 3매의 더미 웨이퍼(DW)를 탑재하고, 공급하는 가스의 종류를 바꾸고, 반응 용기(2) 내를 750 ℃로 가열하여 석영제 구성 부품[반응 용기(2), 웨이퍼 보트(3) 등]의 베이크를 행하여, 소정 시간 경과한 후 더미 웨이퍼(DW)에 부착되어 있는 알루미늄의 농도를 ICP-MS에 의해 측정하였다.
상기한 실험 조건 하에서, 반응 용기(2) 내에 이하의 종류의 가스를 공급하였다.
(실시예 PE1)
염화수소 가스 : 0.6 리터/분
수증기 : 10 리터/분
(비교예 CE1)
산소 가스 : 10 리터/분
(비교예 CE2)
수증기 : 10 리터/분
(비교예 CE3)
염화수소 가스 : 0.6 리터/분
산소 가스 : 10 리터/분
B. 실험 결과
도4는 상술한 각 실시예, 비교예에 있어서, 소정 시간의 경과 후에 있어서의 웨이퍼 보트(3)의 보텀 위치에 탑재되어 있던 더미 웨이퍼(DW) 표면의 알루미늄의 원자 농도를 플롯한 결과이다. 횡축은 가열 시간[분], 종축은 알루미늄 농도[atoms/㎠]를 각각 로그 표시로 나타내고 있다. 도면 중, 「●」는 실시예 PE1, 「■」는 비교예 CE1, 「▲」는 비교예 CE2, 「×」는 비교예 CE3을 나타낸다. 더미 웨이퍼(DW)에 부착된 알루미늄은 원래 반응 용기(2) 내의 석영제 구성 부품에 존재하고 있던 것이므로, 더미 웨이퍼(DW)에 부착되어 있던 알루미늄의 수가 많을수록(알루미늄 원자의 농도가 높을수록), 석영제 구성 부품으로부터의 알루미늄의 제거 효과가 높은 것을 나타낸다.
도4에 도시한 결과에 따르면, 수증기와 염화수소 가스를 동시 공급한 (실시예 PE1)에 있어서, 십수분 정도의 짧은 처리 시간으로 가장 높은 알루미늄 제거 효과를 얻을 수 있었다. 이에 대해, 산소 가스만을 공급한 (비교예 CE1)에 있어서는, 예를 들어 처리 시간 5분의 시점에서 (실시예 PE1)의 100분의 1 정도의 효과밖에 얻을 수 없었다. 또한, 수증기만을 공급한 (비교예 CE2)에 있어서는, (실시예 PE1)과 동일한 정도의 제거 효과를 얻기 위해 약 400분의 처리 시간이 필요하고, 산소 가스와 염화수소 가스를 공급한 (비교예 CE3)에 있어서는 처리 시간을 길게 해도 (실시예 PE1)에 필적하는 알루미늄 제거 효과를 얻을 수는 없었다. 이상의 것으로부터, 염소를 포함하는 가스와 수증기를 동시에 공급하여 베이크를 행하는 수법이 석영제 구성 부품으로부터의 알루미늄을 제거하는 방법으로서 가장 효과적이라고 할 수 있다.
(실험 2)
석영제 구성 부품의 베이크에 사용하는 가스의 종류와 제품 웨이퍼에 부착되는 알루미늄량과의 관계에 대해 조사하였다.
A. 실험 조건
도1에 도시된 종형 열처리 장치(1)에 있어서, 반응 용기(2) 내에 가스를 공급하면서 당해 용기(2) 내를 가열하여 베이크를 행하고, 그 후 반응 용기(2) 내에 웨이퍼를 반입하여 열처리를 행하는 처리를 반복하여 행하였다. 그리고, 당해 열처리의 기간 중에 웨이퍼에 부착된 알루미늄 농도를 측정하였다. 또한, 베이크 기간 중의 반응 용기(2) 내로의 더미 웨이퍼(DW)의 반입은 행하지 않았다.
(비교예 CE4)
수증기만을 10 리터/분 공급하면서 반응 용기(2) 내를 1000 ℃로 6시간 가열하는 베이크를 1 사이클로 하여, 제1 사이클 내지 제10 사이클의 베이크를 반복해서 행하였다. 제1 사이클의 베이크 개시 전 및 각 사이클의 베이크 실행 후에, 반응 용기(2) 내에 웨이퍼를 반입하여 열처리를 행하고, 당해 열처리 기간 중에 웨이퍼에 부착된 알루미늄 농도를 측정하였다. 또한, 제7 사이클, 제8 사이클의 베이크는 연속해서 12시간 행하고, 이들 사이클 사이에서는 웨이퍼의 열처리는 행하지 않았다.
(실시예 PE2)
반응 용기(2) 내에 수증기를 10 리터/분, 염화수소 가스를 0.6 리터/분 공급하면서 1000 ℃로 1시간 가열하는 베이크를 1 사이클로 하여, 제1 사이클 내지 제2 사이클의 베이크를 (비교예 CE4)의 제10 사이클 후의 열처리에 계속해서 행하였다. (비교예 CE4)와 마찬가지로 각 사이클의 베이크 실행 후에는 웨이퍼의 열처리를 행하여, 당해 열처리 기간 중에 웨이퍼에 부착된 알루미늄 농도를 측정하였다.
B. 실험 결과
도5는 (비교예 CE4), (실시예 PE2)에 있어서 베이크 개시 전 및 각 사이클의 베이크 실행 후에 열처리된 웨이퍼 상에 부착되어 있던 알루미늄 농도를 도시하는 것이다. (비교예 CE4)의 결과에 따르면, 10 사이클, 합계 60시간의 베이크를 행하여도, 웨이퍼 상에 부착되는 알루미늄 농도를 베이크 개시 전(약 1.0 × 1011 atoms/㎠)의 절반 정도(약 5.0 × 1010 atoms/㎠)까지밖에 저감시킬 수 없었다. 또한, 제4 사이클 내지 제10 사이클 후의 열처리 기간 중에 부착된 알루미늄 농도를 보면, 이 기간 중에는 베이크 회수를 늘려도 알루미늄 농도는 거의 변화되지 않아, 베이크를 행하는 효과가 보이지 않게 되어 버렸다.
이에 대해, (실시예 PE2)의 2회의 베이크에 있어서는, (비교예 CE4)의 제10 사이클까지 내려가 있던 알루미늄 농도가 다시 절반 정도까지 감소되어, 웨이퍼에 부착되는 알루미늄을 베이크 개시 전(약 1.0 × 1011 atoms/㎠)의 5분의 1 정도(약 2.0 × 1010 atoms/㎠)까지 저감시킬 수 있었다. 이들의 결과로부터도 염소를 포함하는 가스와 수증기를 동시에 공급하여 베이크를 행하는 수법이 석영제 구성 부품으로부터의 알루미늄을 제거하는 방법으로서 효과적인 것을 알 수 있다.
(실험 3)
반응 용기(2) 내에 더미 웨이퍼(DW)를 반입한 상태에서 베이크를 행함으로써 알루미늄의 제거 효과에 대해 조사하였다.
A. 실험 조건
도1에 도시된 종형 열처리 장치(1)에 있어서, 웨이퍼 보트(3) 상에 탑재하는 더미 웨이퍼(DW)의 수를 변화시켜 베이크를 행하고, 그 후 반응 용기(2) 내에 웨이퍼를 반입하여 열처리를 행하고, 당해 열처리의 기간 중에 웨이퍼에 부착된 알루미늄 농도를 측정하였다. 베이크할 때의 반응 용기(2) 내의 온도는 1000 ℃, 베이크 시간은 60분으로 하였다. 반응 용기(2)에는 염소를 포함하는 가스로서 트랜스-디클로로에틸렌을 0.6 리터/분으로 공급하고, 수증기를 10 리터/분으로 공급하였다. 또한, 재현성 확인을 위해, 동일한 실험을 2회 행하였다.
(실시예 PE3-1, PE3-2)
더미 웨이퍼 매수 : 100매
(실시예 PE4-1, PE4-2)
더미 웨이퍼 매수 : 50매
(비교예 CE5-1, CE5-2)
더미 웨이퍼 매수 : 0매
B. 실험 결과
도6은 상술한 각 실시예, 비교예의 조건으로 베이크를 행한 후, 웨이퍼의 열처리를 행하여, 당해 열처리 기간 중에 웨이퍼에 부착된 알루미늄 농도의 측정 결과를 나타내고 있다. 실험의 결과에 따르면, 더미 웨이퍼(DW)를 사용하여 베이크를 행한 (실시예 PE3-1, PE3-2) 및 (실시예 PE4-1, PE4-2)는 더미 웨이퍼(DW)를 사용하지 않았던 (비교예 CE5-1, CE5-2)와 비교하여 베이크 후의 열처리 기간 중에 웨이퍼에 부착된 알루미늄량이 적은 것을 알 수 있다. 또한, 각 실시예를 비교하면 더미 웨이퍼의 사용 매수가 많은 (실시예 PE3-1, PE3-2)의 쪽이 사용 매수가 적은 (실시예 PE4-1, PE4-2)에 비해 알루미늄의 부착량이 적고, 베이크할 때에 반응 용기(2) 내에 있는 더미 웨이퍼(DW)의 매수가 많을수록 알루미늄의 제거 효과가 높은 것을 알 수 있다. 또한, 본 실험에 있어서는 염소를 포함하는 가스로서 트랜스-디클로로에틸렌을 사용하였으나, 당해 가스를 사용해도 알루미늄의 제거 효과가 발휘되는 것도 확인되었다.
(실험 4)
반응 용기(2) 내의 온도를 변화시켜 알루미늄의 제거 효과에 미치는 영향을 조사하였다.
A. 실험 조건
도1에 도시된 종형 열처리 장치(1)에 있어서, 반응 용기(2) 내에 가스(염화수소 가스 0.6 리터/분, 수증기 10 리터/분)를 공급하면서 당해 용기 내를 가열하 여 베이크를 10시간 행하고, 그 후 탑, 센터, 보텀의 각 위치에 1매씩, 합계 3매의 웨이퍼를 탑재한 웨이퍼 보트(3)를 반입하여 열처리를 행하여, 당해 열처리 기간 중에 웨이퍼에 부착된 알루미늄 농도를 측정하였다. 또한, 베이크 기간 중의 반응 용기(2) 내로의 더미 웨이퍼(DW)의 반입은 행하지 않았다.
(실시예 PE5)
반응 용기 내부 온도 : 550 ℃
(실시예 PE6)
반응 용기 내부 온도 : 700℃
(비교예 CE6)
베이크를 행하지 않은 반응 용기를 이용하여 웨이퍼의 열처리를 행하였다.
B. 실험 결과
도7은 이 실험에 의해 얻어진, 반응 용기 내의 온도 변화의 영향을 나타내는 특성도이다. 실험의 결과에 따르면, 베이크를 행하지 않은 반응 용기(2)를 이용한 (비교예 CE6)에 비해, 베이크를 행한 반응 용기(2)를 이용한 (실시예 PE5), (실시예 PE6) 중 어느 것에 있어서도 열처리 후의 웨이퍼의 알루미늄 농도는 낮게 되어 있어, 석영제 구성 부품으로부터의 알루미늄 제거 효과가 발휘된다. 한편, (실시예 PE5)와 (실시예 PE6)을 비교하면, 반응 용기(2) 내의 온도가 낮은 (실시예 PE5)의 쪽이 온도가 높은 (실시예 PE6)보다도 알루미늄의 제거 효과가 높게 되어 있는 것을 알 수 있다. 단, 예를 들어 500 ℃보다도 대폭으로 낮은 온도까지 반응 용기(2)의 온도를 저하시키면, 염산의 결로 등에 의한 장치 부식의 문제가 발생하여 바람직하지 않다. 또한, 석영제 구성 부품의 내열성을 고려하여, 이 온도는 1200 ℃ 이하, 바람직하게는 1050 ℃ 이하로 설정된다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 다수의 더미 기판이 반입된 가열 분위기 내에서 염소를 포함하는 가스와 수증기를 이용하여 석영제 구성 부품의 베이크를 행하고, 베이크에 의해 비산된 금속을 더미 기판에 부착시켜 반응 용기의 외부로 배출하고 있으므로, 비산된 금속의 석영제 구성 부품으로의 재부착을 억제할 수 있다. 이 결과, 석영제 구성 부품에 존재하고 있던 금속을 저감시킨 상태로 반도체 기판의 열처리를 행하는 것이 가능해져, 반도체 기판의 금속 오염을 대폭으로 저감시킬 수 있다.
도1은 본 발명의 실시 형태에 관한 종형 열처리 장치의 종단면도.
도2는 본 발명의 실시 형태에 영향을 미치는 석영제 구성 부품의 베이크 방법에 대한 처리의 흐름을 도시하는 흐름도.
도3은 본 발명의 다른 실시 형태에 관한 베이크 장치의 종단면도.
도4는 도1에 도시하는 장치를 이용하여 행한 실험에 의해 얻어진, 베이크 방법에 의한 금속의 제거 효과를 나타내는 특성도.
도5는 도1에 도시하는 장치를 이용하여 행한 실험에 의해 얻어진, 베이크 방법에 의한 금속의 제거 효과를 나타내는 제2 특성도.
도6은 도1에 도시하는 장치를 이용하여 행한 실험에 의해 얻어진, 베이크 방법에 의한 금속의 제거 효과를 나타내는 제3 특성도.
도7은 도1에 도시하는 장치를 이용하여 행한 실험에 의해 얻어진, 베이크 방법에 있어서의 반응 용기 내의 온도 변화의 영향을 도시하는 특성도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 종형 열처리 장치
2 : 반응 용기
3 : 웨이퍼 보트
4 : 인젝터
5 : 제어부
21 : 배기구
23 : 히터
24 : 덮개
25 : 보트 엘리베이터
41 : 가스 유로
42 : 염화수소 가스 공급원
43 : 수증기 공급원
45 : 처리 가스 공급원
Claims (20)
- 배치식 열처리 장치에 있어서 석영제 구성 부품으로부터 금속 불순물을 제거하는 방법이며,상기 장치는,복수매의 피처리 기판을 수직 방향으로 간격을 두고 수용하는 열처리 분위기를 형성하는 처리 용기와, 상기 처리 용기는 상기 열처리 분위기에 노출되는 석영제 내면을 갖는 것과,상기 처리 용기 내를 가열하는 히터와,상기 처리 용기 내를 배기하는 배기계와,상기 처리 용기 내에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급계를 구비하고,상기 방법은,제품용 피처리 기판을 수용하지 않은 상기 처리 용기 내에 상기 금속 불순물을 부착시키기 위한 복수의 더미 기판을 수용하는 공정과,다음에, 상기 처리 용기 내에 염소를 포함하는 가스와 수증기를 공급하면서 상기 처리 용기의 상기 석영제 내면을 처리 온도로 가열함으로써 상기 석영제 내면에 대해 베이크 처리를 실시하여 상기 석영제 내면으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 공정과,다음에, 상기 금속 불순물이 부착된 상기 더미 기판을 상기 반응 용기로부터 반출하는 공정을 구비하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 불순물은 알루미늄 또는 티탄을 구비하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속 불순물은 알루미늄을 구비하는 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 처리 온도는 550 ℃ 내지 1200 ℃인 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 더미 기판은 실리콘 표면을 구비하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 염소를 포함하는 가스는 염화수소 가스를 구비하는 방법.
- 제1항에 있어서, 더미 기판을 교환하여 상기 석영제 내면에 대해 상기 베이크 처리를 반복하는 방법.
- 제7항에 있어서, 반출된 상기 더미 기판에 부착되는 상기 금속 불순물의 농도를 측정하는 공정을 구비하고, 상기 농도가 목표값 이하로 될 때까지 더미 기판을 교환하여 상기 석영제 내면에 대해 상기 베이크 처리를 반복하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 베이크 처리 후, 상기 반응 용기 내를 산소 가스로 퍼 지하는 공정을 구비하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 장치는 상기 피처리 기판을 유지하도록 구성되고 또한 석영제 부분을 포함하는 유지 부재를 구비하고, 상기 방법은 상기 더미 기판을 상기 유지 부재에 유지한 상태로 상기 처리 용기 내에 수용하여 상기 베이크 처리를 상기 유지 부재의 상기 석영제 부분에도 실시함으로써, 상기 석영제 부분으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 장치는 상기 처리 용기 내에서 상기 열처리 분위기에 노출되는 석영제 부분을 포함하는 소정 부재를 구비하고, 상기 방법은 상기 더미 기판과 함께 상기 소정 부재를 상기 처리 용기 내에 수용하여 상기 베이크 처리를 상기 소정 부재의 상기 석영제 부분에도 실시함으로써, 상기 석영제 부분으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 방법.
- 배치식 열처리 장치에 있어서 석영제 구성 부품으로부터 금속 불순물을 제거하는 방법이며,상기 장치는,복수매의 피처리 기판을 수직 방향으로 간격을 두고 수용하는 열처리 분위기를 형성하는 처리 용기와,상기 처리 용기 내에서 상기 열처리 분위기에 노출되는 석영제 부분을 포함 하는 소정 부재와,상기 처리 용기 내를 가열하는 히터와,상기 처리 용기 내를 배기하는 배기계와,상기 처리 용기 내에 처리 가스를 공급하는 처리 가스 공급계를 구비하고,상기 방법은,제품용 피처리 기판을 수용하지 않은 상기 처리 용기 내에 상기 금속 불순물을 부착시키기 위한 복수의 더미 기판과 상기 소정 부재를 수용하는 공정과,다음에, 상기 처리 용기 내에 염소를 포함하는 가스와 수증기를 공급하면서 상기 소정 부재의 상기 석영제 부분을 처리 온도로 가열함으로써 상기 석영제 부분에 대해 베이크 처리를 실시하여 상기 석영제 부분으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 공정과,다음에, 상기 금속 불순물이 부착된 상기 더미 기판을 상기 반응 용기로부터 반출하는 공정을 구비하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 금속 불순물은 알루미늄 또는 티탄을 구비하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 금속 불순물은 알루미늄을 구비하는 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 처리 온도는 550 ℃ 내지 1200 ℃인 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 더미 기판은 실리콘 표면을 구비하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 염소를 포함하는 가스는 염화수소 가스를 구비하는 방법.
- 제12항에 있어서, 더미 기판을 교환하여 상기 석영제 부분에 대해 상기 베이크 처리를 반복하는 방법.
- 제18항에 있어서, 반출된 상기 더미 기판에 부착되는 상기 금속 불순물의 농도를 측정하는 공정을 구비하여, 상기 농도가 목표값 이하로 될 때까지 더미 기판을 교환하여 상기 석영제 부분에 대해 상기 베이크 처리를 반복하는 방법.
- 배치식 열처리 장치에 있어서 복수매의 피처리 기판을 수직 방향으로 간격을 두고 유지하도록 구성되고 또한 석영제 부분을 포함하는 유지 부재로부터 금속 불순물을 제거하기 위한 방법이며,제품용 피처리 기판을 수용하지 않은 처리 용기 내에 상기 금속 불순물을 부착시키기 위한 복수의 더미 기판을 상기 유지 부재에 유지한 상태로 수용하는 공정과,다음에, 상기 처리 용기 내에 염소를 포함하는 가스와 수증기를 공급하면서 상기 유지 부재의 상기 석영제 부분을 처리 온도로 가열함으로써, 상기 석영제 부 분에 대해 베이크 처리를 실시하여 상기 석영제 부분으로부터 상기 금속 불순물을 방출시켜 상기 더미 기판에 부착시키는 공정과,다음에, 상기 금속 불순물이 부착된 상기 더미 기판을 상기 유지 부재와 함께 상기 반응 용기로부터 반출하는 공정을 구비하는 방법.
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