KR20090009738A - 마이크로채널 장치들을 사용하는 정제 공정 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초고순도(ultra high purity) 화합물을 형성하기 위한 유사한 휘발도(volatility)를 갖는 화합물로부터 불순물(impurities)을 제거하는 방법들에 관한 것이다.

초고순도 화합물, 마이크로채널 장치

Description

마이크로채널 장치들을 사용하는 정제 공정{PURIFICATION PROCESS USING MICROCHANNEL DEVICES}

본 발명은 초고순도(ultra high purity) 화합물을 형성하기 위한, 1.2 이하의 상대 휘발도(volatility)를 갖는 화합물로부터 불순물(impurities)을 제거하는 방법들에 관한 것이다.

물질 공정 및 어플리케이션(application)에서 피드(feeds), 중간체(intermediates), 용매(solvents) 또는 최종 생산물(final products)로서의 사용을 위한 초고순도 화합물을 위한 많은 충족되지않은 요구들이 존재한다. 여기에 사용된 대로, 초고순도(ultra high purity)는 10^-10 중량%(1 ppt)의 하한으로부터 0.01 중량%(100 ppm)의 상한까지의 범위의 순도로서 정의된다. 이들 화합물은 모노머(monomer), HPLC와 같은 크로마토그래픽 어플리케이션(chromatographic applications)을 위한 용매, 승화가능한 고체(sublimable solids), 전자 화학물(electro chemicals) 및 분석용 시약(analytical reagents)을 포함하는, 증류가능한 유기물(distillable organics)을 포함하나, 이에 한정되지 않는다.

화합물을 정제하기 위한 종래의 방법들은 증류(distillation), 결정화(crystallization), 추출(extraction), 흡수(absorption), 분리 정제(adduct purification), 물질-선택적인 초원심분리(mass-selective ultracentrifuge) 및 증류와 결합된 화학적 처리(chemical treatment)를 포함한다. 미국 특허 공개번호 제2006/0016215A1호에 개시된 증류 방법과 같은, 이들 방법들 및 다른 관련된 방법들은, 원하는 화합물 및 불순물(들)의 근접한 비등 성질(close boiling nature) 또는 낮은 상대 휘발도 및, 물질 전달(mass transfer)을 위한 낮은 불순물 농도(impurity concentration) 및 구동력 때문에 종종 한정된다. 1.2 이하의 낮은 상대 휘발도, α(α = 불순물의 증기압/원하는 화합물의 증기압)를 갖는 화합물은 특히 증기/액체 평형을 채택하는 단계적인 공정들(staged processes)에 의해 정제하는 것이 어렵고, 그것에 의해 초고순도 물질들을 종래 방법들에 의해 얻을 수 없도록 만든다. 더욱이, 현존하는 방법들로 얻을 수 있는 순도 레벨들에 대하여 종종 경제적인 제약이 존재한다. 과도한 자본 또는 작동 비용들은 용인할 수 없는 생산량 손실(yield loss), 에너지 입력(enerngy input), 또는 화합물 및 불순물의 물리적 및/또는 화학적 특성들로 인한 공정 사이클 타임(process cycle time)으로 인하여 얻을 수 있는 순도를 제한시킬 수 있다.

예를 들어, 펜스크(Fenske) 방정식을 사용하여 구성성분들의 상대 휘발도(α) 및 원하는 순도에 기초로 한 증류에 대하여 요구된 평형 상태들의 최소한의 수를 추정하는 것이 가능하다. 가장 문제가 되는, 근접한 비등 불순물(boiling impurities)(α < 1.2)을 제거하기 위하여, 오늘날 가장 향상된 패킹 들(packings)(HETP = 0.05 내지 0.20m)을 가질 때조차 10미터보다 큰 칼럼 높이(column height)를 요구할 수 있는 단계들, 즉 이론단 상당높이(height equivalent theoretical plates; HETP)의 수는, 50, 100 또는 심지어 200을 초과할 수 있다. 이런 크기의 칼럼은 많은 어플리케이션을 위한 화합물의 거대한 목록으로부터 어려운 정률 증가(scale-up) 및 실시가능성(operability) 과제 및 안전 문제를 내포한다.

따라서, 1.2 이하의 상대 휘발도를 갖는 불순물을 갖는 화합물을 정제하기 위한 더 경제적이고 효율적인 공정을 위한 진행 중인 요구가 존재한다.

본 발명은 정제(purification)를 위하여 알려진 기술들과 결합된 마이크로채널 장치들의 장점들을 이용함으로써 이런 앞서 말한 요구를 충족시킨다. 마이크로채널 장치들은 더 양호한 공정 조건들의 제어, 향상된 안전 및 연구소 개발부터 상업적인 제조까지의 판매 속도를 제공한다. 이들 장치들은 시약, 용매, 중간체 또는 최종 생산물의 정제를 위하여 극도로 유익하다. 마이크로채널 기술에 의해 제공된 관찰된 이익을 위한 기초는 상들(phases) 사이에서 높은 교환율을 허용하는 장치에서 제공된 작은 치수들 및 높은 표면 영역으로부터 발생한다. 정제의 향상은 모세관 및 계면 현상들(capillary and interfacial phenomena)의 향상된 중요성 및 열 및 물질-전달을 위한 감소된 거리를 통하여, 일반적으로 1 내지 1000마이크론인, 마이크로채널 구조 치수들로 달성된다. 이들 장치들에서 우세한 열 및 물질 전달은 상들(phases) 사이에서의 높은 교환율들, 및 더 효율적인 정제 단계들 또는 더 낮은 이론단 상당높이(HETP)를 위한 더 양호한 온도 제어를 제공하고, 따라서, 고정된 정제 장치 형상에서 더 높은 순도를 위한 더 많은 단계들을 허용하게 한다. 더욱이, 더 양호한 열 교환의 통합(integration)에 의한 향상된 에너지 효율을 통하여 더 낮은 자본집약도 및 더 낮은 작동 비용들에서의 이익이 존재한다. 마이크로채널 장치는 종래의 정률 증가라기보다는, 여러 차례 단일 채널을 수량 증가(numbering-up) 시키거나, 단순히 복제함에 의해 생산 정률 증가를 더 허용하고, 이는 종래의 공정 정률-증가 연구에 대한 요구 없이도 현저한 시간 및 비용 절약과 함께 어떠한 성능 손실없이 시장 요구를 만족시키기 위하여, 스케일(scale)이 증가함에 따라 반응 용기들(reactor vessels)의 크기를 증가시킨다.

본 발명에서 초고순도의 화합물을 제공하기 위한 방법에 있어서, 적어도 하나의 마이크로채널 장치에서 적어도 하나의 불순물 화합물로부터 적어도 하나의 목표 화합물을 분리하는 단계를 포함하되, 상기 적어도 하나의 목표 화합물 및 적어도 하나의 불순물 화합물은 1.2 이하의 상대 휘발도를 갖고, 상기 적어도 하나의 목표 화합물은 99.99%의 생성된 순도를 갖는 방법이 제공된다.

여기에 사용된 대로, "마이크로채널 장치"는 일반적으로 0.1 내지 5,000 마이크로미터, 더 상세하게는 10 내지 1,000 마이크로미터 사이에 존재하는 유동(flow)에 대하여 수직인 치수들을 가진, 3차원 구조물들(유체 유동을 위한 채널들 또는 공간들)을 갖는 마이크로구조화된 장치(microstructured device; 일반적이나 배타적이지 않음)를 의미한다.

본 발명의 마이크로채널 장치들에 대한 다양한 가공 기술들 및 구조의 물질이 존재한다. 몇몇 구조의 물질은 금속(metal), 폴리머(polymer), 실리콘(silicon), 세라믹(ceramic) 및 유리(glass)를 포함하나 이에 한정되지 않는다. 아래의 표 1은, 각각의 형태의 마이크로채널 장치들에 대한 이용가능한 가공 기술들 중 몇몇을 도시한다:

금속	폴리머	실리콘	세라믹	유리
기계적인 미세기계가공	몰딩(molding)	리소그래피(lithography)	세라믹 사출성형 (ceramic injection molding)	등방성 에칭(isotropic etching)
레이저 미세기계가공	사출성형	비등방성 건조 에칭	테이프 캐스팅(tape casting)	포토에칭가능한 유리의 마이크로구조화
습식 화학적 에칭(wet chemical etching)	핫엠보싱(hot embossing)	심도 반응성 이온 에칭(deeep reactive ion etching)	스테레오리소그래피(stereolithography)	레이저 패터닝
선택적인 레이저 용융(seletive laser melting)	폴리머 레이저 미세기계가공	비등방성 습식 에칭	코팅들 및 폼들(coatings and foams)
심(shims)	마이크로스테레오리소그래피	등방성 에칭

임의로, 본 발명의 마이크로채널 장치는 윅 구조물(wick structure)을 포함한다. 윅 구조물은 성능을 경감시키는 백믹싱(backmixing)을 최소화하기 위한 장치의 분리된 영역들에서 계면 교환 영역을 증가시키고 액체 및 증기 상들을 유지하는 것을 돕는다. 윅 구조물은 당업계에게 당업자에게 현재 알려진 어떠한 형태일 수 있다. 본 발명의 마이크로채널 장치들은 5㎝보다 작은 것으로부터 0.25㎝보다 작은 것까지의 범위에 이르는 HETP를 가질 수 있다. 몇몇 경우들에서 마이크로채널 장치의 HETP는 0.05㎝보다 작다.

전술한 대로 마이크로채널 장치들은 그것들이 열 및 물질 전달을 증가시키기 때문에 유익하다. 열 및 물질 전달은 마이크로채널 장치들이 구조화되고 작동되는 방법 또는 구성에 의해 증가된다. 매끄러운 채널벽들(channel walls)은 열 및 물질 전달을 증가시키는 것을 돕는다. 그루빙(grooving), 텍스쳐링(texturing) 및 패터닝(patterning)과 같은 채널벽들 상의 다른 구조적인 구조체들은 또한 장치를 더 효율적으로 만들면서 장치의 열 및 물질 전달을 증가시키는 것을 돕는다. 1.2 이하의 상대 휘발도를 갖는 적어도 하나의 불순물 화합물(impurity compound) 및 적어도 하나의 목표 화합물(target compound)을 포함하는 어떠한 물질은 마이크로채널 장치를 통하여 표본 물질(sample materials)을 피딩(feeding)함으로써 분리될 수 있다. 여기에서 사용된 대로, 누군가가 소정의 순도 레벨의 후-정제(post-purification)를 획득하기 위하여 시도하고 있는 어떠한 화합물은 "목표 화합물"을 의미한다. 여기에서 사용된 대로, 목표 화합물로부터 분리되기 위하여 의도된 목표 화합물과 결합된 어떠한 물질은 "불순물 화합물"을 의미한다. 본 발명에는 적어도 하나의 불순물 화합물로부터 분리될 적어도 하나의 목표 화합물이 존재한다. 생성된 목표 화합물이 적어도 99.9999%, 적어도 99.999% 또는 적어도 99.99%의 순도를 갖도록 하기 위하여 적어도 하나의 불순물 화합물로부터 적어도 하나의 목표 화합물을 분리하는 것이 본 발명의 목적이다. 이런 순도의 레벨은 마이크로채널 장치들만을 또는 다른 알려진 정제 기술들과 조합한 이들 장치들을 사용하여 달성될 수 있다.

마이크로채널 장치는 단독으로 또는 다른 알려진 정제 기술들과 조합하여 채택될 수 있다. 기술들 중 일 부류(one class)는 온도 스윙 흡착(temperature swing adsorption)에 의한 분리-정제와 같은 흡착성 또는 화학적 정제이다. 아민(amine), 포스핀(phosphine) 또는 에테르(ether)와 같은 선택적인 흡착성 또는 부가물 형성하는(adduct-foaming) 루이스 베이스(Lewis base)는 불순물을 포함하는 흐름(stream)에 접촉하기 위한 매우 높은 교환 영역을 제공하면서, 마이크로채널 표면들 상에 지지될 수 있다. 다른 마이크로채널들은 흡착 및 이탈(desorption) 단계들 사이에서 효율적으로 조절하고(regulate) 순환시키기(cycle) 위하여 장치의 정확한 온도 제어를 위한 열 전달 유체의 유동에 제공될 수 있다. 마이크로채널 장치들은 정제 작용제로서 이온성 액체를 채택하는 것과 같은 화학적 정제 공정들과 함께 채택될 수 있다. 도시하기 위하여, 금속유기(metalorganic) 화합물들은 이온성 액체와 함께 불순물을 포함하는 금속유기 화합물을 혼합하고 생성된 혼합물을 가열하고, 이어서 초-순수 금속유기 화합물의 분리 및 단리(isolation)가 이어짐으로써 정제된다. 이런 방법은 목표 금속유기 화합물(target metalorganic compounds)에서 존재하는 금속, 유기 및 유기금속의 불순물을 실질적으로 감소시키기 위하여 마이크로채널 장치와 함께 사용될 수 있다. 이런 결합 방법은 반도체 산업에서 요구된 엄격한 순도 기준(모든 불순물 < 10 ppb)을 만족시키기 위하여, 종래 정제 공정들을 사용하여 획득된 것과 비교하여 실리콘을 포함하는 불순물의 감소된 레벨을 갖는 금속유기 화합물을 제공한다.

이온성 액체는 일반적으로 100℃ 아래의 용융점들(melting points)을 갖는, 낮은 온도에서 액체인 소금이다. 많은 이온성 액체는 실온에서 액체로 남겨지고, 실온 이온성 액체로서 언급된다. 이온성 액체는 완전히 이온으로 구성되고, 일반적으로 그것들은 부피가 큰 유기 양이온(bulky organic cations) 및 무기 음이온(anions)으로 구성된다. 이들 화합물들에서 높은 쿨롱 힘(coulomb forces)으로 인해, 이온성 액체는 실제적으로 증기압력을 갖지 않는다.

어떠한 적절한 이온성 액체는 본 발명에서 채택될 수 있다. 이온성 액체들에서 사용된 예시적인 양이온은 각각, 형태 Ⅰ내지 형태 Ⅳ로서 하기에 도시된, 하이드로카빌암모늄 양이온, 하이드로카빌포스포늄 양이온, 하이드로카빌피리디늄 양이온 및 디하이드로카빌이미다조륨 양이온을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 본 이온성 액체에서 유용한 예시적인 음이온은 클로로메탈레이트 음이온, 테트라플로로보레이트 음이온 및 하이드로칼빌이 치환된 플로로보레이트 음이온과 같은 플로로보레이트 음이온, 및 헥사플로로포스페이트 음이온 및 하이드로카빌이 치환된 플로로포스페이트 음이온과 같은 플로로포스페이트 음이온을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 클로로메탈레이트 음이온의 실시예들은 클로로알루미네이트 음이온 예를 들어 테트라클로로알루미네이트 음이온 및 클로로트리알킬알루미네이트 음이온, 클로로겔레이트 음이온 예를 들어 클로로트리메틸겔레이트 및 테트라크롤로겔레이트, 클로로인데이트 음이온 예를 들어 테트라클로로인데이트 및 클로로트리메틸인데이트를 포함하나, 이에 한정되지 않는다.

상기의 형태 Ⅰ 내지 형태 Ⅳ의 화학식에서, R은 H, (C₁ 내지 C₁₀)알킬, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실 및 옥틸; 아랄킬, 예를 들어 벤질; 알케닐, 예를 들어 알릴; 아릴, 예를 들어 페닐; 디(C₁ 내지 C₆)알킬아미노(C₁ 내지 C₁₀)알킬, 예를 들어 디메틸아미노메틸, 디메틸아미노에틸, 디메틸아미노프로필 및 디메틸아미노프로필, X는 할라이드 예를 들어, 클로라이드이다. 각각의 R 그룹은 동일하거나 상이할 수 있다.

마이크로채널 장치 기술에 기초로 한, 증류, 스트리핑(stripping), 추출 및 흡착과 같은 다른 정제 공정들은, 초고순도 생산물(ppm, ppb, ppt)을 달성하기 위하여 요구된 향상된 열 및 물질 전달을 제공한다. 이들 정제 공정들은 유사한 비등점(상대 휘발도, 0.8 < α ≤ 1.2)을 갖는 유체 혼합물을 높은 순도 레벨로 정제하는 것의 문제를 해결하기 위하여 요구된 전달 단계들의 강화(intensification)를 추가적으로 제공한다. 유리한 작동 조건들은, 액체 상(liquid phase)에서 하나 이상의 유체 구성성분이 증기 상태 또는 흡착제 상의 흡착된 상태 중 어느 하나로의 상 변화를 겪을 수 있는 압력 및 온도를 포함한다. 이는 -25℃부터 250℃까지의 온도 및 0.1㎩부터 10㎫까지의 압력을 포함할 수 있다. 피드 불순물 레벨은 1ppm으로부터 유체 혼합물의 10 중량% 또는 심지어 50 중량%까지의 범위에 이를 수 있다.

마이크로채널 장치들은 다양한 화합물을 정제하기 위하여 사용될 수 있다. 본 발명의 화합물의 불순물은 일반적으로 1.5보다 작은 상대 휘발도를 갖고 종래의 증류 방법들에 의해 정제하는 것이 어렵다. 더 바람직하게는, 화합물에서 불순물의 상대 휘발도는 α ≤ 1.2를 포함한다. 모노머와 같은, 증류가능한 유기물은 초고순도가 음식물, 약물 또는 인간의 건강관리제에 대한 엄격한 생산물 요건들을 만족시키기 위하여 요구된 높은 값 어플리케이션을 위한 폴리머의 합성(synthesis)에서 유용성을 발견한다. 이들은 약물 전달, 인간의 건강관리 진단, 인간의 이식가능한 장치들 및 생물학적, 약학적 또는 기능 식품 화합물의 정제/생산을 위한 이온 교환 수지(resins)를 위한 약제 장치들을 포함한다. 초고순도 폴리머 생산물을 달성하기 위한 일 수단은 개시 모노머(starting monomer)에서 불순물을 감소시키는 것이다.

고순도 모노머에 대한 다른 어플리케이션은 낮은 휘발성 유기 성분(volatile organic content; VOC) 아크릴 라텍스 페인트(acrylic latex paints)의 생산을 포함한다. 특히, 부틸아크릴레이트로부터 유도된 낮은 VOC 페인트의 생산은 최종 생산물에서 잔여 VOC를 감소시키기 위한 일 수단으로서 모노머에서 근접한 비등 불순물의 제거를 요구한다. 낮은 VOC 페인트는 100ppm이하의 휘발성 불순물 레벨들을 가짐으로서 특징지어진다. 특히 하나의 문제가 되는 근접한 비등 불순물은 부틸아크릴레이트(bpt = 145℃)에 근접하게 비등하고 α=1.20인, 상대 휘발도를 갖는 디부틸에테르(bpt = 140℃)이다. 오늘날 종래의 증류 칼럼들의 사용에 의한 부틸아크릴레이트의 정제는 높은 자본 투자와 높은 작동 비용을 요구한다. 본 발명의 방법은 훨씬 더 효율적이고 비용 효율적인 방식으로 더 순수한 생산물을 생산한다.

초고순도 모노머는 특히 포토리소그래피(photolithography) 및 광전자 공학(opto-electronics)을 포함하는 어플리케이션을 위한 특수 폴리머의 제조에서 유용하다. 몇몇의 경우들에서, 원하는 폴리머 특성들을 얻기 위하여 일 모노머의 광학 아이소머(isomer)를 제거하는 것이 필요하다.

더욱이, 전자 물질 어플리케이션을 위한 용매 및 초고순도 모노머는, 다양한 유기 화학제품, 예를 들어 치환된 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 아세톤, MTBE, PGMEA, 시클로헥사논 및 DMF를 포함할 수 있다. 이들 모노머 및 용매는 집적회로들에 대한 실리콘 칩 가공을 위한 부수적인 생산물 및 포토리소그래피 폴리머의 생산에서 사용된다. 컴퓨터 칩 제조업자들은 또한 가공시 실리콘 웨이퍼(silicon wafer)들을 세척하기 위하여 에치-후 잔류물 리무버들(post-etch residue removers)로서, 다양한 용매, 킬레이트 시약(chelating agent) 및 세척 용액(cleaning solutions)을 사용한다. 초고순도 생산물 사항들(specifications)은 칩 공정의 모든 양상들에서 고순도 물질의 사용을 나타낸다.

게다가 마이크로채널 장치들은 용해도 또는 증기-유체 평형에서 구성 또는 열역학 배리어들(barriers)을 회피하는(bypass) 하이브리드(hybrid) 정제 공정들을 형성하기 위하여 하나의 이상의 다른 정제 공정들과 결합될 수 있고, 그렇지 않으면 고순도 생산물들이 얻어지는 것이 방해된다. 이들은 추출증류, 공비증류, 추출결정화, 막 투과/증류(membrane permeation/distillation), 역삼투/증류(reverse osmosis/ditillation), 반응증류, 촉매증류, 스트리핑 증류 및 당업계에서 당업자에게 알려진 다른 하이브리드 정제 공정들을 포함하나, 이에 한정되지 않는다.

추출증류에서 피드 구성요소들의 상대 휘발도는 적어도 하나의 구성요소의 상대 휘발도를 증가시키고 더 용이하게 분리 및 정제를 허용하기 위하여 적어도 하나의 구성요소와 선택적으로 상호작용하기 위한 용매 또는 다른 추가적인 흐름의 추가에 의해 변경된다. 용매의 선택은 원하는 생산물이 오버헤드(overhead) 생산물 또는 바텀(bottoms) 생산물로서 회복되는지 여부에 영향을 미칠 수 있다. 용매의 선택은 정제되기 위한 화합물의 성질에 의해 알려질 것이고 물, 유기 하이드로카본(hydrocarbon) 및 이온성 액체와 같은 물질의 범위를 포함할 수 있다. 추가된 용매는 일반적으로 분리 용매 회복 칼럼에서 회복되고 추출 증류 칼럼까지 재순환된다. 마이크로채널 장치는 추출증류 칼럼, 용매 회복 칼럼(solvent recovery column) 또는 이 모두를 위하여 사용될 수 있다. 마이크로채널 장치에 의해 제공된 분리(더 낮은 HETP)에서의 향상된 효율은 종래 칼럼들에서 추출 용매의 효율 및 농도를 약하게 하는 더 높은 재순환 비율에 의해 얻어진 순도에서의 한계들을 극복하는 것을 도울 수 있다.

공비증류에서 용매는 하나 이상의 피드 구성성분들로 구성 핀치-포인트(pinch-point)를 변경하거나 생성하기 위하여 추가된다. 제1 칼럼에서 오버헤드 또는 바텀 생산물로서 생산된 공비혼합물(azeotrope)은 용매의 추가에 의해 공비혼합물이 차단된(broken) 제2 칼럼으로 보내어지고, 원하는 정제된 흐름은 강화된(enriched) 생산물로서 회복된다. 혼합된 용매/피드 흐름은 용매를 회복하고 제2(공비증류) 칼럼까지 재순환하기 위하여 더 처리되고, 제1 칼럼으로부터 부산물/불순물을 배출한다(reject).

추출결정화 공정들에서 용매는 결정화 공정에 영향을 미치는 두 개 이상의 용질의 상대 용해도를 변화시키기 위하여 추가된다. 이는 순수한 상(pure phase)이 형성하는 것을 방지하는 구성 공융점의 변경, 또는 온도를 조정함으로써 용이하게 분리되고 단리되는(isolated) 것을 방지하는 온도 비감지 용해도 곡선들(temperature insensitive solubility curves)의 변경을 포함할 수 있다. 증류는 용해도 거동에 영향을 미치기 위한 용매를 회복시키고 재활용하기 위하여 사용된다. 고효율 마이크로채널 증류는 결정화 공정의 효율을 향상시키는 것을 돕고 용매 흐름에 관련된 유동 및 비용들을 감소시키는 재순환에서 고순도 용매가 존재하도록 하는 것을 보증하는 유일한 방법을 제공한다.

막 및/또는 역 삼투 증류 하이브리드 정제 시스템에서 증류 칼럼은 정제 공정의 유효성을 향상시키기 위하여 막 분리 장치와 결합된다. 일 구체예에서, 먼저 피드 흐름은 피드 흐름을 농축하고 다운스트림(downstream) 증류 칼럼의 크기를 감소시키기 위하여 막을 통과하도록 처리될 수 있다. 제2 구체예에서, 증류 칼럼으로부터의 생산물은 제2 정제 또는 광택 단계를 위한 막 장치로 지나게 될 수 있다.

Claims (9)

1. 초고순도(ultra high purity)의 화합물을 제공하기 위한 방법에 있어서,

   적어도 하나의 마이크로채널 장치(microchannel device)에서 적어도 하나의 불순물 화합물(impurity compounds)로부터 적어도 하나의 목표 화합물(target compounds)을 분리하는 단계를 포함하되,

   상기 적어도 하나의 목표 화합물 및 적어도 하나의 불순물 화합물은 1.2 이하의 상대 휘발도를 갖고, 상기 적어도 하나의 목표 화합물은 99.99%의 생성된 순도를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 마이크로채널 장치는 마이크로채널 증류 장치인 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 마이크로채널 장치에서 정제하는 것은 온도 스윙 흡착(temperature swing adsorption)에 의한 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 방법은 윅(wick) 구조물을 포함하는 적어도 하나의 마이크로채널 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 마이크로채널 장치는 5㎝보다 작은 이론단 상당높이(height equivalent theoretical plates; HETP)를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 불순물의 레벨은 상기 적어도 하나의 목표 화합물 및 적어도 하나의 결합된 불순물 화합물의 100ppm보다 작도록 감소되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 마이크로채널 장치는 적어도 하나의 다른 정제 공정과 결합하여 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제 1 항에 있어서, 99.99%의 생성된 순도를 갖는 상기 목표 화합물들은 전자 물질 어플리케이션에서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제 7 항에 있어서, 99.99%의 생성된 순도를 갖는 상기 목표 화합물들은 전자 물질 어플리케이션에서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.