KR20080104166A - 세라믹 입자를 포함하는 천 및 이의 제조 방법 - Google Patents

세라믹 입자를 포함하는 천 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

가교결합성 폴리우레탄 및 세라믹 입자를 함유하는 조성물로 처리된 비-용융 기재 천을 포함하는, 용융 금속에 대해 저항성을 갖는 천이 제공된다.
세라믹 입자, 용융 금속, 저항성, 보호 천, 가교결합, 난연제

Description

세라믹 입자를 포함하는 천 및 이의 제조 방법{FABRICS COMPRISING CERAMIC PARTICLES AND METHODS FOR MAKING THEM}
본 발명은 보호 천(fabric) 분야, 특히, 용융 금속 흘림(spill)에 대하여 착용자를 보호하기 위한 코팅된 천에 관한 것이다.
산업 노동자들은 용융 금속의 흘림으로부터 그리고 용융 금속이 튀는 것에 대한 장기간에 걸친 노출로부터 그들을 보호하는 의복(garment)을 필요로 한다.
용융 금속으로부터의 보호를 위하여, 의복은 이상적으로는 불연성 섬유로 만들어져야 하며, 또한 용융 금속에 반발하여야 하고, 용융 금속의 흡수, 이전 또는 침투에 저항해야 한다. 전통적으로, 용융 금속을 사용하는 노동자들은 면과 같은 비-용융 섬유로 만들어진 천으로 만들어진 의복을 착용하여 왔다. 천은 테트라키스 하이드록시메틸 포스포늄 클로라이드, 테트라키스 하이드록시메틸 포스포늄 설페이트, 및 n-하이드록시메틸-3-(다이메틸포스포노)프로피온아미드 (예를 들어, 시바-가이기 코포레이션(Ciba-Geigy Corporation)에 의해 상표명 파이로바텍스(PYROVATEX) CP로 판매됨)와 같이 인을 함유하는 조성물을 사용하여 난연성이 되게 할 수도 있다. 그러한 의복은, 난연성이라 하더라도, 흔히 용융 금속에 충분히 반발하지 않는데, 이는 용융 금속이 의복과 계속하여 접촉한 상태로 있음을 의미하 고, 심지어 흡수될 수도 있어, 다량의 열이 착용자에게 전달되기에 충분한 시간이 있으므로 중화상으로 이어질 수 있다.
이러한 문제에 대처하려는 시도가 미국 특허 제4,446,202호 (미슈틴(Mischutin))에 개시되어 있다. 난연성 브롬화 화합물을 고분자량 중합체 또는 라텍스와 함께, 계면활성제 또는 유화제와, 결합제 또는 증점제로서의 콜로이드를 포함하는 수성 매질에 분산시킨다. 생성된 조성물은 천에 도포되고, 가열 또는 주위 온도에서의 공기에의 노출에 의한 건조시 필름을 형성한다. 이 필름은 섬유들 사이의 간극을 충분히 폐색하여, 분무되거나 튄 용융 금속 입자의 섬유 내로의 침투를 유의하게 저해한다고 한다.
용융 금속 저항성 천을 제조하려는 다른 시도가 미국 특허 제4,631,224호에 기재되어 있으며, 상기 미국 특허에는
(a) 기재 천, 및 (b) (i) 무기 결합제 조성물 콜로이드성 실리카, 모노알루미늄 포스페이트, 알루미늄 클로로하이드레이트, 및 상기 무기 결합제 조성물의 상기 천에의 접합을 증가시키기에 유효한 양의 알킬 주석 할라이드 촉매와, (ii) 유기 결합제와, (iii) 받침접시-유사 형상을 가지며, 입자 크기 범위가 약 30 내지 약 150 마이크로미터이고, 두께가 약 0.5 내지 약 1.5 마이크로미터인 금속 박편(metallic flake)을 포함하는 천의 표면 상의 코팅을 포함하며, 상기 무기 결합제 조성물 및 상기 유기 결합제의 양이 상기 천에 상기 금속 박편을 접합하기에 효과적인, 용융 금속 저항성의 코팅된 천 조성물이 개시되어 있다.
용융 금속 저항성의 대안적인 천이 여전히 필요하다.
발명의 개요
제1 태양에서, 본 발명은 천이 용융 금속에 대해 저항성으로 되게 하기 위한 조성물을 제공하며, 본 조성물은
가교결합성 중합체;
세라믹 입자;
난연제; 및 선택적으로
실리콘 탄성중합체, 및/또는 글리옥살을 함유한다.
제2 태양에서, 본 발명은 용융 금속에 대해 보호하는 처리된 천을 제공하며, 처리된 천은 비-용융 섬유를 포함하는 기재 천을 포함하고, 기재 천은 일면 또는 양면이, 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 가교결합되는 가교결합성 중합체, 그 안에 현탁되는 세라믹 입자, 난연제 및 선택적으로 실리콘 탄성중합체 및/또는 글리옥살로 처리된다.
제3 태양에서, 본 발명은 용융 금속에 대해 착용자를 보호하기 위한 의복을 제공하며, 본 의복은 처리된 천을 포함하고, 처리된 천은 비-용융 섬유를 포함하는 기재 천을 포함하며, 기재 천은 일면 또는 양면이, 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 가교결합되는 가교결합성 중합체, 그 안에 현탁되는 세라믹 입자, 난연제 및 선택적으로 실리콘 탄성중합체 및/또는 글리옥살로 처리된다.
제4 태양에서, 본 발명은 용융 금속에 대해 보호하는 천을 제조하기 위한 방법 및 공정을 제공하며, 본 방법은
(1) 비-용융 섬유를 포함하는 기재 천을 제공하는 단계와;
(2) 기재 천을
가교결합성 중합체;
가교결합제;
세라믹 입자;
난연제; 및 선택적으로
실리콘 탄성중합체 및/또는 글리옥살로 처리하는 단계와;
(3) 세라믹 입자가 내부에 현탁되어 있는 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 중합체를 가교결합시키는 단계를 포함한다.
제5 태양에서, 본 발명은 용융 금속으로부터 착용자를 보호하는 처리된 천의 용도를 제공하며, 여기서 처리된 천은 비-용융 섬유를 포함하는 기재 천을 포함하고, 기재 천은 일면 또는 양면이, 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 가교결합되는 중합체, 및 매트릭스 내에 현탁되는 세라믹 입자를 함유하는 조성물로 처리된다.
제6 태양에서, 본 발명은 처리된 천을 포함하는 의복을 사람에게 제공하는 단계 - 여기서, 처리된 천은 비-용융 섬유를 포함하는 기재 천을 포함하며, 기재 천은 일면 또는 양면이, 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 중합되는 중합체, 및 매트릭스 내에 현탁되는 세라믹 입자를 함유하는 조성물로 처리됨 - 를 포함하는, 용융 금속으로부터 사람을 보호하는 방법을 제공한다.
제7 태양에서, 본 발명은 용융 금속에 대해 착용자를 보호하기 위한 의복의 제조에 있어서의 처리된 천의 용도를 제공하며, 여기서 처리된 천은 비-용융 섬유 를 포함하는 기재 천을 포함하고, 기재 천은 일면 또는 양면이, 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 가교결합되는 가교결합성 중합체, 및 그 안에 현탁되는 세라믹 입자를 함유하는 조성물로 처리된다.
제8 태양에서, 본 발명은
가교결합성 중합체;
세라믹 입자;
난연제; 및 선택적으로
실리콘 탄성중합체 및/또는 글리옥살을 수성 용매 중에서 혼합하는 단계를 포함하는, 세라믹 코팅 조성물을 제조하기 위한 방법 또는 공정을 제공한다.
제9 태양에서, 본 발명은 용융 금속에 대해 저항성인 천의 제조에 있어서의 세라믹 코팅 조성물의 용도를 제공하며, 여기서 세라믹 코팅 조성물은
가교결합성 중합체; 및
세라믹 입자를 함유한다.
약어
PU: 폴리우레탄
M5: 하기 화학식으로 나타내어지는 폴리피리도비스이미다졸:
Figure 112008068578859-PCT00001
HMDI: 헥사메틸렌다이아이소시아네이트
본 발명은 용융 금속의 흡수를 막아, 용융 금속이 천에서 미끄러져 떨어지게 하는 동시에 방염성이 있고 열전달을 막는 처리된 천을 제공한다. 본 발명의 천은 용융 금속의 흘림 또는 튐(splash)으로부터 착용자를 보호하는 보호 의복을 제조하는 데 사용될 수 있다. 전체 의복이 처리된 천으로 만들어질 수 있거나, 보다 낮은 위험 부위는 다른 천으로 만들면서 고위험 부위는 처리된 천으로 만들 수도 있다.
본 발명의 천은 비-용융 섬유로 만들어진 기재 천을 포함한다. "비-용융 섬유"라는 표현은 용융 전 또는 용융에 매우 가깝게 온도가 증가할 때 탄화되는 섬유를 포함한다. 특히 바람직한 비-용융 섬유는 유기 비-용융 섬유, 예를 들어, 셀룰로오스 섬유(예를 들어, 면, 목질섬유, 리넨, 비스코스, 레이온), 울, 아라미드 섬유(예를 들어, 케블라(Kevlar)(등록상표)와 같은 파라-아라미드, 및 노멕스(Nomex)(등록상표)와 같은 메타-아라미드), 폴리벤즈이미다졸, 폴리이미드, 폴리아렌, 레이온(예를 들어, 리오셀(lyocell)), 폴리피리도비스이미다졸(M5, 상기 약어 참조) 및 그 혼합물을 포함한다. 본 발명의 천용으로 바람직한 비-용융 섬유는 비스코스, 아라미드(예를 들어, p-아라미드, m-아라미드), M5, 및 울로부터 선택된다. 이들 섬유는 100 중량%로 사용되거나 이들의 블렌드로서 사용될 수 있다.
몇몇 실시 형태에서, 비-용융 섬유는 폴리에스테르, 폴리아미드 및 폴리프로필렌과 같은 용융 섬유와 블렌딩될 수도 있다.
기재 천은 가교결합성 중합체, 예를 들어, 폴리우레탄, 폴리비닐 클로라이드, 플루오로에틸렌프로필렌, 실리콘, 멜라민, 폴리아크릴레이트를 함유하는 세라믹 조성물로 처리된다. 바람직하게는, 가교결합성 중합체는 폴리우레탄이다.
가교결합성 중합체가 폴리우레탄일 때, 바람직하게는 이것은 가교결합시 가요성 또는 탄성중합체성 폴리우레탄을 생성하는 폴리우레탄이다. 이는 처리된 천의 유연성(suppleness) 및 착용성(wearability)을 향상시킨다.
폴리우레탄은 폴리아이소시아네이트(흔히 다이아이소시아네이트) 및 폴리올(흔히 다이올)로부터 제조된 중합체이다. 사용될 수 있는 폴리아이소시아테이트의 예에는 방향족 폴리아이소시아네이트, 예를 들어 페닐렌 다이아이소시아네이트, 톨루엔 다이아이소시아네이트(예를 들어, 2,4- 및 2,6-), 테트라메틸자일렌다이아이소시아네이트, 자일렌다이아이소시아네이트, 메틸렌다이페닐다이아이소시아네이트(MDI)뿐만 아니라 지방족 및 지환족 폴리아이소시아네이트, 예를 들어 다이사이클로헥실메탄-4,4'-다이아이소시아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소시아네이트, 테트라메틸렌다이아이소시아네이트, 트라이메틸헥사메틸렌다이아이소시아네이트, 아이소포론 다이아이소시아네이트 및 이들의 임의의 혼합물도 포함된다. 중합체성 아이소시아네이트(예를 들어, 중합체성 MDI)가 또한 사용될 수도 있다. 폴리아이소시아네이트와 폴리에테르 또는 폴리에스테르 폴리올의 부분적으로 사전-반응된 혼합물을 포함하는 이러한 폴리아이소시아네이트의 "프리폴리머(prepolymers)"가 또한 적합하다. 전형적으로, 상기 폴리아이소시아네이트는 폴리올에 대하여 아이소시아네이트 인덱스를 80 내지 400의 범위로 확립하는 양으로 사용된다.
폴리올은 바람직하게는 2 내지 25개의 탄소 원자를 갖는 폴리올, 폴리에테르, 또는 폴리에스테르 중 어느 하나일 수 있다. 예에는 에탄 다이올, 프로판 다이올, 부탄 다이올, 펜탄 다이올, 헥산 다이올, 데칸 다이올, 다이에틸렌 글리콜, 2,2,4-트라이메틸펜탄 다이올, 2,2-다이메틸프로판 다이올, 다이메틸사이클로헥산 다이올, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)-프로판 (비스페놀 A), 2,2-비스(4-하이드록시페닐)부탄 (비스페놀 B), 1,1-비스(4-하이드록시페닐)-3,3,5-트라이메틸사이클로헥산 (비스페놀 C), 방향족 폴리에스테르폴리올, 폴리카프로락톤, 폴리(에틸렌 옥사이드), 및 폴리(프로필렌 옥사이드) 중합체 및 공중합체 - 다가 화합물, 예를 들어, 다이올 및/또는 트라이올로부터 유도되는 말단 하이드록실 기를 가짐 - 가 포함된다. 그러한 다이올 및 트라이올은, 비제한적인 예로서, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-부탄다이올, 1,4-부탄다이올, 1,6-헥산다이올, 네오펜틸 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 다이프로필렌 글리콜, 펜타에리트리톨, 글리세롤, 다이글리세롤, 트라이메틸올 프로판, 수크로스와 같은 당, 및 다른 저분자량 폴리올을 포함한다. 에틸렌다이아민, 다이에틸렌트라이아민, 톨릴렌다이아민, 다이페닐메탄다이아민, 트라이에탄올아민 등과 같은 아민을 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드와 반응시켜 제조할 수 있는 아민 폴리에테르 폴리올이 또한 유용하다.
폴리우레탄 형성에 적합한 촉매는 장해 아민, 예를 들어, 다이아조바이사이클로[2.2.2]옥탄(DABCO), 다이-[2-(N,N-다이메틸아미노에틸)]에테르, 비스-(3-다이메틸아미도프로필)아미노-2-프로판올아민, 펜타메틸다이프로필렌트라이아민, N,N-다이메틸사이클로헥산아민 (DMCHA), 트라이(다이메틸아미노메틸)페놀, 1,3,5-트라이(다이메틸인프로필)헥사하이드로트라이아진, DMDEE, 다이모르폴린폴리옥시에틸렌 에테르, 1-메틸-4-다이메틸아미노피페라진, 펜타메틸다이프로필렌트라이아민, 1,8-다이니트로겐 헤테로다이사이클로 [5,4,0]엔데카틸렌-7, 다이메틸인프로필다이프로판올아민, 트라이에틸렌-다이아민-1,4-다이올이다. 촉매의 다른 예로는 3차 아민, 유기주석 화합물, 및 카르복실레이트 우레탄 촉매 (젤화(gelling) 및/또는 발포(blowing))가 있다. 유용한 촉매의 전형적인 예로는 아민 촉매, 예를 들어, 트라이에틸렌다이아민, 다이메틸사이클로헥실아민, 테트라메틸헥산다이아민, 비스(다이메틸아미노에틸)에테르, 트라이(다이메틸아미노프로필)헥사하이드로트라이아진, 1-아이소부틸-2-메틸이미다졸, 1,2-다이메틸이미다졸, 다이메틸아미노에탄올, 다이에틸아미노에탄올, 펜타메틸다이에틸렌트라이아민, 펜타메틸다이프로필렌트라이아민, 메틸모르폴린, 에틸모르폴린, 4차 암모늄염, 유기산의 염, 및 다이부틸주석 다이라우레이트와 같은 주석 촉매 등이 있다.
유리하게는, 본 발명의 세라믹 조성물 및 천에 사용되는 폴리우레탄은 하기의 성분들을 갖는다:
20-60 중량%의 적어도 하나의 아이소시아네이트;
5-50 중량%의 적어도 하나의 폴리에테르다이올;
0-10 중량%의 하나 이상의 지방족 또는 지환족 다이올;
0-50 중량%, 바람직하게는 5 내지 50 중량%의 하나 이상의 폴리에스테르 다이올.
본 발명의 세라믹 조성물에 사용하기에 바람직한 폴리우레탄은 단량체 헥사메틸렌다이아이소시아네이트(HMDI) 및 선형 또는 분지형 폴리에스테르 성분을 갖는 폴리에스테르폴리올로 제조된다. 바람직한 폴리우레탄은 중량 평균 분자량이 1,000-10,000 g/몰이다. 적합한 폴리우레탄은 상표명 알베르딩크(Alberdingk)-PU(등록상표) (알베르딩크(Alberdingk)), 임프라닐(Impranil)(등록상표) (바이엘(Bayer)), 및 퍼뮤텍스(Permutex)(등록상표) (스탈(Stahl))로 구매가능하다.
폴리우레탄 사슬은 추가의 폴리아이소시아네이트 가교결합제의 첨가에 의해 사슬간 결합이 형성되도록 가교결합될 수 있는 미반응 하이드록실 말단을 가진다. 본 발명의 세라믹 조성물은, 기재 천의 표면에 조성물을 도포하고, 바람직하게는 가교결합제 및 선택적으로 촉매를 사용하여 사슬간 가교결합을 개시함으로써 사용된다. 바람직한 가교결합제는 상기에 언급된 폴리아이소시아네이트이다. 특히 바람직하게는, 폴리아이소시아네이트 가교결합제는 예를 들어, 옥심 기로 캡핑된다(capped). 캡핑 기는 승온(예를 들어, 140-200℃ 정도)에서 떨어져서, 가교결합이 개시된다. 바람직한 옥심 캡핑 기는 부탄 옥심이다. 바람직하게는 가교결합제는 2개 초과의 아이소시아네이트기를 가지며, 특히 바람직하게는 가교결합제는 3개의 아이소시아네이트기를 갖는다. 가교결합제는 용매를 뺀 세라믹 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 약 1 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 약 3 내지 8 중량%로 존재한다.
본 발명의 세라믹 조성물에 사용하기 위한 가교결합성 폴리우레탄은 기재 천을 손상시키지 않을 조건 하에서 가교결합될 수 있는 것들로부터 선택될 수 있다. 가교결합은 열을 이용하여 및/또는 촉매의 사용에 의해 개시될 수도 있다. 촉매가 첨가되는 경우, 바람직하게는 세라믹 조성물을 기재 천에 도포하기 직전에 촉매가 첨가된다. 가교결합제가 세라믹 조성물에 첨가될 수 있고, 세라믹 조성물은 도포될 때까지 저온(즉, 약 20℃ 이하, 더욱 바람직하게는 약 4℃ 이하)에서 보관될 수 있다. 세라믹 코팅 조성물을 기재 천에 도포한 후에, 처리된 천을 가열하여 가교결합시킨다. 대안적으로, 세라믹 조성물을 기재 천에 도포하기 직전에 가교결합제 및/또는 촉매가 세라믹 조성물에 첨가될 수 있다.
세라믹 조성물은 세라믹의 입자를 포함한다. 용어 세라믹은 점토와 같은 비-금속 광물을 성형한 후 고온에서 구워서 제조되는 임의의 다양한 경질, 취성, 내열성 및 내부식성 물질을 말한다. 세라믹은 하기를 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다:
질화규소(Si3N4)
탄화붕소(B4C)
탄화규소(SiC)
이붕화마그네슘(MgB2)
산화아연(ZnO)
페라이트(Fe3O4)
스테아타이트
규산알루미늄
이트륨 바륨 구리 산화물(YBa2Cu3O7 -x)
질화붕소
티탄산바륨 (흔히 티탄산스트론튬과 혼합됨)
납 지르코네이트 티타네이트
지르코니아
페라이트(Fe3O4)
스테아타이트
규산알루미늄
바람직한 세라믹 입자는 탄화규소이다.
상기 입자는 바람직하게는 크기 분포가 약 0.1 내지 10 마이크로미터 사이이다.
바람직한 세라믹 입자는 탄화규소, 특히 크기 분포가 0.1 내지 10 마이크로미터 사이인 탄화규소이다.
세라믹 조성물은 가교결합성 중합체 및 세라믹 입자를 적합한 용매, 예를 들어, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 톨루엔, 에틸 아세테이트 등(바람직하게는 물)에 현탁시켜 제조한다. 가교결합제 및/또는 촉매를 첨가하고, 사용할 때까지 세라믹 조성물을 보관할 수 있거나, 기재 천에 조성물을 도포하기 직전에 가교결합제 및/또는 촉매를 세라믹 조성물에 첨가할 수 있다. 가교결합성 중합체는 용매를 뺀 세라믹 조성물의 중량을 기준으로 바람직하게는 약 25 내지 65 중량%, 더욱 바람직하게는 약 33 내지 53 중량%로 존재한다. 세라믹 입자는 용매를 뺀 세라믹 조성물의 총 중량을 기준으로 유리하게는 약 1 내지 40 중량%, 바람직하게는 2.75 내지 30 중량%로 존재한다.
본 발명의 세라믹 조성물 및 천은 추가로 글리옥살을 포함할 수 있다. 글리옥살은 비스코스와 같은 셀룰로오스 섬유에서 특히 유용하여, 얀(yarn)의 수축 및 팽창을 감소시킨다. 글리옥살을 첨가하면 생성된 처리된 천이 습기 및 수분을 견디는 능력이 향상된다. 처리된 천의 습기에의 노출시, 기재 천의 팽창이 생길 수도 있다. 경화된 세라믹 조성물이 충분히 탄성적이지 않을 경우, 기재 천의 팽창은 경화된 조성물에 균열을 발생시킬 수 있다. 글리옥살의 첨가는 이러한 균열 현상을 감소시킨다. 글리옥살은 세라믹 코팅 조성물에 존재할 수도 있고, 세라믹 코팅의 도포 전후에 처리된 천에 도포될 수도 있다. 바람직하게는, 이것은 세라믹 코팅 도포 전에 도포된다.
본 발명의 세라믹 조성물 및 천은 유리하게는 실리콘 탄성중합체를 포함한다. 실리콘 탄성중합체는 또한 실리콘 고무로 알려져 있으며, 예를 들어, 다이클로로실란 R2SiCl2 - 여기서 R은, 예를 들어, 메틸, 에틸, 비닐 또는 페닐임 - 의 중합으로부터 생긴다. 바람직한 실리콘 탄성중합체는 폴리다이메틸실록산이다. 실리콘 탄성중합체의 첨가는 처리된 천의 유연성 및 탄력성을 향상시켜서, 착용자에 있어서 느낌이 개선되고 드레이프성(drape)이 더욱 우수해지게 된다. 실리콘 탄성중합체가 존재하는 경우, 이것은 용매를 뺀 세라믹 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 약 2 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게는 약 5 내지 10 중량%의 농도로 사용된다.
본 발명의 세라믹 조성물 및 천은 유리하게는 난연제를 포함할 수도 있다. 난연제는 바람직하게는 인-함유 난연제, 예를 들어, 적린, 인산염, 예를 들어, 트라이메틸포스페이트, 트라이에틸포스페이트, 트리스클로로프로필포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸)에틸렌 포스포네이트, 펜타브로모다이페닐 옥사이드, 트리스(1,3-다이클로로프로필)포스페이트, 트리스(베타-클로로에틸)포스페이트, 암모늄 포스페이트, 트라이크레실 포스페이트로부터 선택된다.
적합한 할로겐-함유 유기 난연제는 난연제로서의 용도에 대하여 당업계에 공지된 할로겐-함유 유기 화합물을 포함한다. 할로겐-함유 유기 난연제의 예로는 할로겐-함유 방향족 난연제, 예를 들어, 브롬화 다이페닐 에테르(예를 들어, 펜타브로모다이페닐 옥사이드 및 데카브로모다이페닐 옥사이드), 폴리트라이브로모스티렌, 트라이클로로메틸테트라브로모벤젠, 테트라브로모비스페놀 A, 및 에틸 코포레이션(Ethyl Corporation)으로부터 세이텍스(SAYTEX) 8010으로 입수가능한 방향족 브롬화 난연제가 있다. 다른 난연제는 다이브로모프로판올, 헥사브로모사이클로도데칸, 다이브로모에틸다이브로모사이클로헥산, 트리스(2,3-다이브로모프로필)포스페이트, 및 트리스(베타-클로로프로필)포스페이트, 다이브로모펜타에리트리톨, 헥사브로모사이클로도데칸 및 트라이클로로프로필 포스페이트를 포함한다.
바람직한 난연제는 적린이다.
난연제로서 이러한 군의 하나 또는 여러 가지로부터 선택된 여러 성분들의 혼합물의 사용이 또한 가능하다.
난연제를 사용하는 경우, 용매를 뺀 세라믹 조성물의 총 중량을 기준으로 이것은 바람직하게는 약 2 내지 20 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 15 중량%로 존재한다.
대안적으로, 폴리우레탄은 예를 들어, 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 제4,022,718호 (루쏘(Russo))에 개시된 바와 같이 폴리우레탄에 난연성을 부여하는 단량체를 포함할 수 있다. 이러한 단량체의 예로는 2,3-다이브로모-2-부텐다이올-1,4가 있다.
세라믹 조성물은 유리하게는 실리콘 소포제(defoaming agent)를 함유할 수도 있다. 실리콘 소포제는 용매를 뺀 세라믹 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 약 0.1 내지 4 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.5 내지 2 중량%로 존재한다.
세라믹 조성물은 조성물을 천에 도포하는 것을 용이하게 해주는 증점제(thickener)를 추가로 함유할 수도 있다. 조성물이 페이스트 형성점까지 증점되면, 조성물은 예를 들어, 나이프나 스패튤라를 사용하여 펴발라서 천에 도포될 수 있다. 증점제는 또한 폴리우레탄이 중합될 때까지 조성물이 천에 점착하는 것을 도와준다. 적합한 증점제는 폴리아크릴레이트 및 폴리우레탄으로부터 선택된다. 선택적으로 에틸렌계 불포화 공단량체를 포함하는 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 단일중합체 및 공중합체를 포함하는 폴리아크릴레이트가 특히 바람직하다. 나이프로 펴바르는 경우, 세라믹 조성물의 바람직한 점도는 약 5000 내지 7000 mPa.s, 더욱 바람직하게는 약 6000 ± 500 mPa.s의 범위이다. 증점제는 용매를 뺀 세라믹 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 약 0.1 내지 4 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.2 내지 2 중량%의 농도로 첨가된다.
펴발라서 도포하는 것 외에, 세라믹 조성물은, 보다 낮은 점도(예를 들어, 400-1,000 mPa.s)로 제조될 경우, 분무, 소킹(soaking), 페인팅(painting) 또는 디핑(dipping)에 의해서 도포될 수 있다.
세라믹 조성물을 기재 천의 일면 또는 양면에 도포한 후, 폴리우레탄 분자를 가교결합하는 것이 필요하다. 이는, 유리하게는 가교결합을 개시하기에 충분한 온도로, 예를 들어, 약 100 내지 200℃로 가열하여 행할 수 있다. 가열은 텐터링 프레임(tentering frame) 상에서, 또는 캘린더링(calendaring) 또는 다른 적합한 장치의 사용에 의해 행해질 수 있다. 캘린더링은 바람직하게는 약 120-300℃, 더욱 바람직하게는 약 150℃에서, 약 15-45 톤의 닙 압력, 더욱 바람직하게는 약 30 톤의 닙 압력을 이용하여 실시한다.
가교결합성 중합체를 가교결합하는 것 외에, 가열은 세라믹 조성물을 제조하는 데 사용된 용매 또는 용매들을 제거한다. 가열 및/또는 캘린더링 전에, 예를 들어, 강제순환 공기를 사용하여 처리된 천(및 그 위에 코팅된 세라믹 조성물)을 건조시킬 수도 있다.
천에 도포될 때 글리옥살이 세라믹 조성물 중에 존재하지 않는 경우, 가교결합성 중합체를 가교결합하기 위해 가열 및/또는 캘린더링하기 전에 글리옥살을 처리된 천에 도포할 수 있다.
본 발명의 처리된 천은 용융 금속 흘림에 대하여 탁월한 보호를 제공한다. 천은 유리하게는 착용자를 용융 금속의 흘림에 대해 보호하는 의복을 제조하는 데 사용될 수 있다. 의복은 의복을 제조하는 공지의 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 몇몇 용도에 있어서, 의복의 고위험 부분만 본 발명의 처리된 천으로 만드는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 바지 및 셔츠(또는 작업복(coverall))의 소매단(cuff)은 적은 용융 금속 튐에 흔히 노출되며, 따라서 이러한 영역만을 본 발명의 처리된 천으로 만드는 것이 바람직할 수도 있다.
본 실시예는 용융 금속 성능에 대한 세라믹 코팅의 효과를 나타낸다. 달리 표시되지 않는 한 모든 백분율은 중량 기준이다.
기재 천
가변 길이 스테이플 울 섬유 40%, 가변 스테이플 길이가 8 내지 12 ㎝ 범위인 비스코스 스테이플 섬유 (난연제로 처리됨) 28 %, 가변 스테이플 길이가 또한 8 내지 12 ㎝ 범위인 크림핑된(crimped) 폴리(메타페닐렌 아이소프탈아미드) (MPD-I) 스테이플 섬유 29 %, p-아라미드(케블라(등록상표)) 섬유 1% 및 P-140 탄소 코어 폴리아미드 시트형 섬유 2%를 코우밍 공정(combing process)을 통해 함께 블렌딩하여 스테이플 섬유들의 치밀한 블렌드를 제조하였다.
울을 종래의 산 염색 절차를 사용하여 예비로 톱염색(top dyeing)하였다.
그리고 나서, 종래의 긴 스테이플 소모사 가공 장비를 사용하여 스테이플 섬유의 블렌드를 링 방적(ring spinning) 공정에 의해 스테이플 얀으로 방적하였다. 그리고 나서, 2단계 가연 공정으로 스테이플 얀을 함께 꼬고 증기로 처리하여 얀을 주름으로부터 안정화시켰다. 생성된 꼬인 얀(plied yarn)은 선밀도가 50 텍스였 다. 얀을 165 ㎝ 폭의 28.0 엔드(end)/㎝ 및 19.5 픽(pick)/㎝를 갖는 247 g/㎡ 2 X 1 능직 천으로 직조하였다. 천을 세척하고, 스텐터(stenter)에 최대로 과공급하여 100℃에서 건조하고, 방축가공하였다(Sanforised).
완성된 천은 28.5 엔드/㎝ 및 22.0 픽/㎝를 가지며, 최종적인 것은 269 g/㎡ 로 상승하였고, 폭은 160 ㎝였다.
세라믹 코팅 조성물
다음을 포함하는 페이스트를 제조하였다:
(1) 단량체 HMDI 및 선형 또는 분지형 폴리에스테르 성분을 갖는 폴리에스테르폴리올로부터 제조된 PU-계 결합제 70 중량%. 결합제 PU는 중량 평균 분자량이 5,000 g/몰이었다.
(2) 크기 분포가 0.1 내지 10 마이크로미터 사이인 탄화규소 입자로 이루어진 세라믹 입자 30 중량%.
이 페이스트에
부탄옥심으로 캡핑된 트라이아이소시아네이트로 이루어진 가교결합제 5 중량%,
적린 6 중량%;
실리콘 소포제 1 중량%;
실리콘 탄성중합체(폴리다이메틸실록산) 7 중량%;
컬러 임페론 네이비(colour imperon navy) K-fr 5 중량%; 및
폴리아크릴레이트 증점제 0.6 중량%를 첨가하였다.
물을 첨가하여 점도가 6000 mPa.s +/- 500이고 pH가 7-9인 용액을 형성하였다.
기재 천의 코팅
세라믹 코팅 조성물을 기재 천에 도포하였다:
1 ㎜ 코팅 나이프를 구비한 공업용 코팅기(coating machine)를 사용하였다. 천 처리 속도는 15 m/분으로 설정하였다. 상기 코팅기를 스텐터 프레임에 연결하여 코팅을 건조시켰다. 스텐터 온도는 제1 박스의 경우 100℃에서 시작하여 마지막(5번째) 박스의 경우 160℃에서 끝났고, 노출 시간은 90초였다.
천에 도포된 세라믹 코팅 조성물의 양은 건조 후 60 g/㎡였다.
그리고 나서, 코팅된 천을 저 포름알데하이드를 갖는 글리옥살 반응물 마무리제(glyoxal reactant finishing agent) 중에서 패딩하였다. 이 공정은 섬유, 특히 천에 포함된 비스코스 섬유의 가교결합으로 이어져, 더 우수한 세척 수축 거동을 달성하고 습윤될 때 섬유의 팽창을 감소시킨다.
천은 스텐터 프레임 상에서 건조시켰다.
천을 150℃에서 30 t 압력으로 캘린더링하여 본 발명의 처리된 천의 실시예를 제조하였다.
비처리 기재 천의 용융 금속 저항성 (비교예)
금속으로서 철을 사용하여 시험 방법 EN 373: 1993을 이용하여 표준 EN 531: 1995 6.6조 용융 철 튐(splash)에 따라, 기재 천(즉, 비처리)을 용융 철에 대하여 시험하였다.
이 시험에서, 천 샘플은 보드 상의 PVC 층 위에 체결시킨다. 보드를 수평에 대해 특정 각도로 기울이고, 특정 양의 용융 금속을 특정 높이로부터 천의 면으로 붓는다. 냉각 후에, 하기의 평가에 의해 용융 금속 튐 인덱스(molten metal splash index)를 정한다:
PVC 필름을 PVC 필름의 평활성(smoothing), 용융 또는 핀홀링(pinholing)에 대해 조사한다. 임의의 이러한 결함이 나타나고 결함 폭이 5 ㎜ 이상인 경우에, 천이 용융 금속 시험에 실패한 것으로 판단한다. 결함의 불연속 점(spot)들이 나타난 경우, 이 점의 총 폭이 5 ㎜ 이상이면 천이 시험에 실패한 것으로 판단한다.
PVC 표면을 손상(즉, 시험에 "실패")하지 않고 천에 부을 수 있는 용융 금속의 그램 수가 클수록, 용융 금속에 대한 천의 저항성이 더 우수하다.
시험 조건은 다음과 같았다:
Figure 112008068578859-PCT00002
기재 천(즉, 비처리)의 성능을 표 1에 열거한다.
Figure 112008068578859-PCT00003
본 발명의 처리된 천의 용융 금속 저항성
용융 철을 사용하여 시험 방법 EN 373: 1993을 이용하여 표준 EN 531: 1995 6.6조 용융 철 튐에 따라, 본 발명의 처리된 천을 용융 철에 대하여 시험하였다. 시험 조건은 기재(비처리) 천에서와 같았다.
처리된 천을 또한 용융 알루미늄을 사용하여 시험 방법 EN 373: 1993을 이용하여 표준 EN 531: 1995 6.6조 용융 철 튐에 대하여 시험하였다. 시험 조건은 다음과 같았다:
Figure 112008068578859-PCT00004
두 가지 시험에서 처리된 천의 성능을 표 2에 열거한다. 반복된 세척 후에 천을 또한 시험하였다. 세척 조건은 하기에 열거되어 있다.
Figure 112008068578859-PCT00005
표 2는 본 발명에 따른 처리된 천이 용융 철 튐에 대해 E3로 간주됨을 나타낸다. 이는 인덱스가 E1인 비처리된 천보다 사실상 더 우수한 것이다. 이는 본 발명의 천이 용융 철 튐에 대하여 보호성이 더 크다는 것을 의미한다. 이러한 보호 효과는 심지어 25회 세척 후에도 유지된다.
본 발명의 처리된 천은 또한 용융 알루미늄에 대해서 보호를 나타낸다.
세척 조건
용융 금속 저항성은 바람직하게는 본 발명의 처리된 천에 있어서 심지어 반복된 세척 후에도 유지된다.
상기에 설명한 처리된 천을 작업 절차 번호 EFL-028 및 표준 ISO 5077에 따라 세척하였다. 1회 건조 사이클을 매 5회 세척 사이클 후에 수행하였다.
세척:
온도: 60 ± 3℃
세제: 1 g/L의 IEC
표준 ISO 6330 (방법 A2) 및 작업 절차 번호 EFL-029에 따라 전방 투입식 수평 드럼 머신(front loading horizontal drum machine) (타입 A1)을 사용하여 세척을 행하였다.
건조:
표준 ISO 6330 및 작업 절차 EFL-029에 따라 텀블링 머신(tumbling machine)을 이용하여 건조를 행하였다.
온도: 60 ± 3℃
본 발명의 처리된 천의 다른 특성
또한, 본 발명의 처리된 천을
표준 EN ISO 12947-2에 따라 파손까지의 사이클 수에 의한 마모도 측정법(마틴데일(Martindale))에 따라 시험하였다.
시험 조건:
ㆍ 분위기: 20 ± 3℃, 65 ± 5 % 상대 습도
ㆍ 가해진 압력: 12 ㎪
파괴 강도 및 신도의 측정(스트립법) (ISO 5081 1977)
한계 화염 확산(limited flame spread)의 측정 (ISO 15025-2003 - 방법 B)
표 3에는 특성들이 요약되어 있으며, 세라믹 코팅이 천의 직물 물성 및 인화성에 부정적인 영향을 미치지 않고 내마모성을 향상시킨다는 것이 나타나 있다.
Figure 112008068578859-PCT00006

Claims (22)

  1. 비-용융 섬유를 포함하며, 일면 또는 양면이, 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 가교결합되는 가교결합성 중합체, 매트릭스 내에 현탁된 세라믹 입자, 난연제, 및 선택적으로 실리콘 탄성중합체 및/또는 글리옥살로 처리된 기재 천(fabric)
    을 포함하는, 용융 금속에 대해 보호하는 처리된 천.
  2. 제1항에 있어서, 기재 천이 아라미드 섬유를 포함하는 처리된 천.
  3. 제1항에 있어서, 기재 천이 p-아라미드 섬유를 포함하는 처리된 천.
  4. 제1항에 있어서, 가교결합성 중합체가 가교결합성 폴리우레탄인 처리된 천.
  5. 제1항에 있어서, 가교결합성 중합체가 단량체 헥사메틸렌다이아이소시아네이트(HMDI)와, 선형 또는 분지형 폴리에스테르 성분을 갖는 폴리에스테르폴리올을 포함하며 중량 평균 분자량이 1,000-10,000 g/몰인 가교결합성 폴리우레탄인 처리된 천.
  6. 제1항에 있어서, 가교결합성 중합체가 폴리아이소시아네이트로부터 선택되는 가교결합제를 이용하여 가교결합되는 처리된 천.
  7. 제1항에 있어서, 세라믹 입자는 탄화규소이며, 입자 크기 분포는 약 0.1 내지 10 마이크로미터 사이인 처리된 천.
  8. 제1항의 처리된 천을 포함하는, 용융 금속에 대한 착용자 보호용 의복.
  9. (1) 비-용융 섬유를 포함하는 기재 천을 제공하는 단계와;
    (2) 기재 천을
    가교결합성 중합체;
    가교결합제;
    세라믹 입자;
    난연제;
    및 선택적으로 실리콘 탄성중합체; 및/또는 글리옥살로 처리하는 단계와;
    (3) 세라믹 입자가 내부에 현탁되어 있는 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 중합체를 가교결합시키는 단계를 포함하는, 용융 금속에 대해 보호하는 천을 제조하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 기재 천이 아라미드 섬유를 포함하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 기재 천이 p-아라미드 섬유를 포함하는 방법.
  12. 제9항에 있어서, 가교결합성 중합체가 가교결합성 폴리우레탄인 방법.
  13. 제9항에 있어서, 가교결합성 중합체가 단량체 헥사메틸렌다이아이소시아네이트(HMDI)와, 선형 또는 분지형 폴리에스테르 성분을 갖는 폴리에스테르폴리올을 포함하며 중량 평균 분자량이 1,000-10,000 g/몰인 가교결합성 폴리우레탄인 방법.
  14. 제9항에 있어서, 가교결합성 중합체가 폴리아이소시아네이트로부터 선택된 가교결합제를 이용하여 가교결합되는 방법.
  15. 제9항에 있어서, 세라믹 입자는 탄화규소이며, 입자 크기 분포는 약 0.1 내지 10 마이크로미터 사이인 방법.
  16. 처리된 천을 포함하는 의복을 사람에게 제공하는 단계를 포함하며, 여기서, 처리된 천은 비-용융 섬유를 포함하는 기재 천을 포함하며, 기재 천은 일면 또는 양면이, 기재 천의 섬유와 매트릭스를 형성하도록 가교결합되는 가교결합성 중합체 및 매트릭스 내에 현탁되는 세라믹 입자를 함유하는 조성물로 처리된 것인, 용융 금속으로부터 사람을 보호하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 기재 천이 아라미드 섬유를 포함하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 기재 천이 p-아라미드 섬유를 포함하는 방법.
  19. 제16항에 있어서, 가교결합성 중합체가 가교결합성 폴리우레탄인 방법.
  20. 제16항에 있어서, 가교결합성 중합체가 단량체 헥사메틸렌다이아이소시아네이트(HMDI)와, 선형 또는 분지형 폴리에스테르 성분을 갖는 폴리에스테르폴리올을 포함하며 중량 평균 분자량이 1,000-10,000 g/몰인 가교결합성 폴리우레탄인 방법.
  21. 제16항에 있어서, 가교결합성 중합체가 폴리아이소시아네이트로부터 선택된 가교결합제를 이용하여 가교결합되는 방법.
  22. 제16항에 있어서, 세라믹 입자는 탄화규소이며, 입자 크기 분포는 약 0.1 내지 10 마이크로미터 사이인 방법.
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