KR20080104140A - 금색조를 가지는 광휘성 안료, 이를 함유하는 화장료, 도료, 잉크, 또는 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 금색조(金色調)를 가지는 광휘성(光輝性) 안료는, 인편(鱗片) 형상 유리 기재(10)와 은, 니켈 및 니켈계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 재료를 포함하는 바탕 피막(20)과, 금을 포함하는 금 피막(30)과, 황색 색소와, 모재를 포함하는 황색 피막(40)을 포함한다. 상기 바탕 피막(20), 상기 금 피막(30), 및 상기 황색 피막(40)은, 각각 층을 이루어 상기 인편 형상 유리 기재(10)를 피복하고 있고, 상기 바탕 피막(20), 상기 금 피막(30), 및 상기 황색 피막(40) 중, 상기 바탕 피막(20)이 가장 내측에 배치되어 있다.
Description
본 발명은, 금색조(金色調)를 가지는 광휘성(光輝性) 안료에 관한 것이고, 또한 이를 함유하는 화장료, 도료, 잉크, 또는 수지 조성물 등에 관한 것이다.
종래부터, 광휘성 안료로서, 인편(鱗片) 형상의 알루미늄 입자, 그라파이트편 입자, 인편 형상 유리 입자, 은으로 피복된 인편 형상 유리 입자, 이산화티탄 혹은 산화철 등의 금속 산화물로 피복된 운모(雲母)편 입자 등이 알려져 있다.
이들 광휘성 안료는, 그 표면이 광을 반사해 반짝반짝 빛나는 특성을 가지고, 도료, 잉크, 수지 조성물, 화장료 등의 재료로서 사용된다. 이들 광휘성 안료는, 도료를 도포함으로써 얻어지는 도장면에, 잉크가 사용된 인쇄면에, 또는 수지 조성물을 이용하여 성형된 수지 성형물의 표면에, 그들 소지(素地)의 색조와 함께, 변화가 풍부하고 미장성(美粧性)이 뛰어난 독특한 외관을 준다.
또, 금속 광택을 가지는 광휘성 안료로서, 하기의 것이 알려져 있다.
(1) 알루미늄 분체(粉體), 또는 박(箔) 형상 수지에 금속을 피복한 것을 분쇄 가공하여 얻어지는 분체
(2) 운모 분체에 금속 피복을 한 것
이들 광휘성 안료는, 금속 광택을 가지기 때문에, 사용 대상으로의 강한 광휘감의 부여를 가능하게 하고, 사용 대상에 의장적으로 뛰어난 외관을 줄 수 있다.
그 때문에, 광휘성 안료는, 자동차, 오토바이, OA 기기, 휴대 전화, 가정 전자제품 등의 도장에 이용하는 도료, 각종 인쇄물 또는 필기용구류 등의 잉크, 또는 화장료에, 각각 혼합되어 이용되고, 폭넓은 용도로 이용되고 있다.
그 중에서도, 금색조를 가지는 광휘성 안료는, 고급감이 넘치는 색채를 나타내므로, 이러한 각종 용도에 있어서, 바람직하게 이용되고 있다.
금색조를 가지는 광휘성 안료로서는, 예를 들면, 메타샤인(등록상표) GG가 이미 본 출원인에 의해 출시되어 있다. 이 광휘성 안료에서는, 박편 형상의 유리 기재가, 은으로 피복되고, 또한 금으로 피복되어 있다. 금속으로 피복된 박편 형상의 유리 기재를 함유하는 화장료도 제안되어 있다(예를 들면, 일본국 특허 공개 2002-138010호 공보 참조).
운모 등의 기재가 금속 산화물에 의해 피복된 금색 안료도 개시되어 있다(예를 들면, 일본국 특허 공개 평9-12919호 공보 참조). 이 금색 안료에서는, 기재가, 카본이 도프된 이산화티탄 층, 및 산화철(Ⅲ) 층에 의해, 이 순서로 피복되어 있다.
유리 박편이, 이산화티탄 피막 및 산화철 피막에 의해, 이 순서로 덮인 화장품용 진주 광택 안료도 개시되어 있다 (예를 들면, 일본국 특허 공개 2004-352725호 공보 참조). 또, 인편 형상 유리 분체가, 금속 피복층에 의해 피복되고, 금속 피복층이 무기 또는 유기안료를 함유하는 실리카계 피막으로 피복된 착색 광휘성 안료도 개시되어 있다 (예를 들면, WO2005/071019호 참조).
[발명이 해결하려고 하는 과제]
종래, 금 피막을 가진 광휘성 안료에 대해, 순금과 같은 색조를 얻기 위해서는, 금 피막의 두께를 10㎚~20㎚ 이상으로 할 필요가 있었다. 그 때문에, 금색조를 가지는 광휘성 안료는 고가가 될 수밖에 없고, 비용면에서 그 용도가 한정되는 경향이 있었다.
또, 산화물의 피막을 가진 광휘성 안료에 대해, 순금과 같은 색조를 얻으려고 해도, 보는 각도에 따라서는 원하는 색조가 되지 않는다는 문제가 있었다.
본 발명에서는, 금 피막의 두께를 종래의 그것보다 얇게 해도, 순금과 같은 색조가 얻어지는 광휘성 안료, 및 이를 함유하는 화장료, 도료, 잉크, 또는 수지 조성물 등을 제공한다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료는, 인편 형상 유리 기재와, 은, 니켈 및 니켈계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속재료를 포함하는 바탕 피막과, 금을 포함하는 금 피막과, 황색 색소와 모재를 포함하는 황색 피막을 포함하고, 상기 바탕 피막, 상기 금 피막, 및 상기 황색 피막은, 각각 층을 이루어 상기 인편 형상 유리 기재를 피복하고 있고, 상기 바탕 피막, 상기 금 피막, 및 상기 황색 피막 중, 상기 바탕 피막이 가장 내측에 배치되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 화장료는, 본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유한다.
본 발명의 도료는, 본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유한다.
본 발명의 잉크는, 본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유한다.
본 발명의 수지 조성물은, 본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유한다.
도 1은 본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료의 일례의 단면 모식도이다.
도 2는 본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료의 다른 일례의 단면 모식도이다.
도 3은 색조의 측정 방법을 설명하는 개념도이다.
도 4는 플롭 인덱스(flop index)의 측정을 설명하는 개념도이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 금색조를 가지는 광휘성 안료(이하, 단순히 「광휘성 안료」라고 부르는 경우도 있다)의 일례는, 인편 형상 유리 기재(10)와, 바탕 피막(20)과, 금 피막(30)과, 황색 피막(40)을 포함한다. 인편 형상 유리 기재(10)는, 바탕 피막(20), 금 피막(30), 및 황색 피막(40)에 의해, 이 순서로 피복되어 있다. 또, 도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 광휘성 안료의 다른 일례에서는, 인편 형상 유리 기재(10)가, 바탕 피막(20), 황색 피막(40) 및 금 피막(30)에 의해, 이 순서로 피복되어 있다.
(용도)
본 발명의 광휘성 안료는, 안전성이 높고, 안정적이고, 금색조를 가지므로, 여러 가지 용도, 예를 들면, 화장료, 잉크, 도료, 또는 수지 조성물 등에 첨가되어 사용된다.
상기 화장료로서는, 페이셜 화장료, 메이크업 화장료, 헤어 화장료 등을 들 수 있다. 특히, 베이스, 가루분 등의 파운데이션, 아이섀도, 네일 에나멜, 아이라이너, 마스카라, 립스틱, 향기분 등의 메이크업 화장료에 있어서, 본 실시 형태의 광휘성 안료는 적합하게 사용된다. 화장료의 형태로서는, 특별히 한정되지 않지만, 분말 형상, 케이크 형상, 펜슬 형상, 스틱 형상, 연고 형상, 액(液) 형상, 유액 형상, 크림 형상 등을 들 수 있다.
상기 잉크를 이용한 인쇄의 대상으로서는, 포장 패키지, 포장지, 벽지, 클로스(cloth), 화장판, 텍스타일, 각종 필름, 라벨 등을 들 수 있다.
상기 도료가 이용되는 분야로서는, 자동차, 오토바이 및 자전거 등의 외장, 건재(建材), 기와, 가구, 가정용품, 용기, 사무 용품, 스포츠 용품 등을 들 수 있다.
상기 수지 조성물을 이용하여 성형되는 성형체로서는, 화장료용 용기, 식품 용기, 벽장재(壁裝材), 바닥재, 가전제품의 케이스, 액세서리, 문구, 완구, 욕조, 목욕 용품, 신발, 스포츠 용품, 화장실 용품 등을 들 수 있다.
본 실시 형태의 광휘성 안료는, 상기 용도 이외에, 수채화구(水彩畵具), 유화구(油畵具), 가죽 합성 피혁, 날염, 단추, 칠기, 도자기 안료 등의 재료로서도 이용할 수 있다.
(인편 형상 유리 기재)
인편 형상 유리 기재(10)의 형상은, 사용 용도에 따라 다르고, 특별히 한정되지 않는다. 일반적으로는, 평균 입경은 1㎛~500㎛, 평균 두께는 0.3㎛~10㎛인 것이 바람직하다. 평균 입경이 너무 크면, 광휘성 안료가 도료나 수지 조성물 등에 배합될 때에, 인편 형상 유리 기재(10)가 파쇄될 우려가 있다. 한편, 평균 입경이 너무 작으면, 도막(塗膜)이나 수지 성형물 등 중에서, 광휘성 안료(입자)의 주평면(主平面)이 랜덤 방향을 향하고, 또, 개개의 입자가 발하는 반사광이 약하게 된다. 이 때문에, 광휘감이 손상된다. 평균 입경이 1㎛~500㎛이면, 광휘성 안료가 배합 과정에서 파쇄되는 것이 억제되고, 또한, 광휘감을 높일 수 있다.
본 발명의 광휘성 안료의 일례가, 예를 들면, 화장료에 사용되는 경우, 인편 형상 유리 기재(10)의 평균 입경은, 화장료의 종류 등에 의해 적절히 선택되면 좋지만, 통상, 20㎛~500㎛이면 바람직하고, 20㎛~250㎛이면 보다 바람직하다. 평균 입경이 20㎛~500㎛이면, 각 입자의 빛이 강하고, 보다 반짝반짝한 입자감(粒子感)이 있는 화장료를 실현할 수 있다.
인편 형상 유리 기재(10)의 평균 두께는 0.5㎛~7㎛이면 바람직하고 0.5~3㎛라면 보다 바람직하다. 평균 두께가 0.5㎛~7㎛이면, 피부, 손발톱, 입술 등의 각질을 구성하는 케라틴의 표면상에서의, 본 발명의 광휘성 안료를 포함하는 화장료의 신전성(伸展性) 및 사용감이 양호한 점에서 바람직하다.
본 발명의 광휘성 안료의 일례가, 예를 들면, 잉크에 사용되는 경우는, 인편 형상 유리 기재(10)의 평균 입경은 1㎛~40㎛이면 바람직하고, 15~30㎛이면 보다 바람직하다. 예를 들면, 잉크가 그라비아 인쇄 등의 방법에 의해 인쇄되는 경우, 광휘성 안료의 평균 입경이 1㎛~40㎛이면, 판흐림 등의 인쇄 적성이 양호하게 된다. 또한, 판흐림은, 인쇄시에 닥터 블레이드가 판상의 잉크를 충분히 긁어 제거하지 못하고, 그 잉크가 피인쇄체에 전사되어, 인쇄물의 바탕때(scumming)를 일으키는 현상이다.
인편 형상 유리 기재(10)의 평균 두께는, 0.3㎛~3㎛이면 바람직하다. 평균 입경이 0.3㎛~3㎛이면, 인쇄의 표면 마무리성이 양호하게 된다.
인편 형상 유리 기재(10)의 제조 방법에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 블로우법이 바람직하다. 블로우법에서는, 우선, 원료 컬릿이 용융된다. 녹은 유리는 원형 슬릿으로부터 연속적으로 배출되고, 동시에 원형 슬릿의 내측에 설치된 블로우 노즐로부터 공기 등의 기체가 불어든다. 이에 의해, 녹은 유리는 부풀어오르면서 인장되어 벌룬 형상이 된다. 이 벌룬 형상의 유리를 분쇄하면 인편 형상 유리 기재(10)가 얻어진다.
상기 블로우법에서 제조된 인편 형상 유리 기재(10)는, 매끄러운 표면을 가지므로, 광을 잘 반사한다. 이 인편 형상 유리 기재(10)를 이용한 광휘성 안료의 일례를 도료나 수지 조성물 등에 배합하면, 광휘감이 높은, 도장면 또는 수지 성형체 등을 얻을 수 있으므로 바람직하다. 이러한 인편 형상 유리 기재(10)의 시판품으로서는, 예를 들면, 니혼 이타가라스(주) 제의, 마이크로글래스(등록상표) 유리 플레이크(등록상표) 시리즈 (RCF-160, REF-160, RCF-015, REF-015)를 들 수 있다.
(바탕 피막)
바탕 피막(20)은, 은, 니켈 및 니켈계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 재료를 주성분으로서 포함한다. 바탕 피막(20)이 은 단체(單體)를 포함하는 경우, 바탕 피막(20)은 실질적으로 은으로 형성되어 있어도 된다. 바탕 피막(20)이 니켈 단체(單體)를 포함할 경우, 바탕 피막(20)은 실질적으로 니켈로 형성되어 있어도 된다.
본 발명의 광휘성 안료의 전체 질량을 100질량％로 한 경우에, 은, 니켈 및 니켈계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속재료는, 10질량％ 이상 포함되어 있으면 바람직하고, 15질량％ 이상 포함되어 있으면 더욱 바람직하고, 20~25질량％ 포함되어 있으면 보다 바람직하다.
니켈계 합금으로서는, 예를 들면, 니켈-인 합금, 니켈-텅스텐-인 합금, 니켈-철-텅스텐-인 합금, 니켈-코발트 합금, 니켈-코발트-인 합금, 니켈-팔라듐-인 합금, 니켈-주석-인 합금, 또는 니켈-구리-인 합금이 바람직하다. 니켈계 합금은 니켈 단체(單體)보다 내수성 및 내식성이 높기 때문에, 바탕 피막(20)이 니켈계 합금을 포함하면, 본 발명의 광휘성 안료를 포함하는 잉크, 또는 도료 등의 내수성 및 내식성이 향상한다. 단, 높은 광휘감을 확보하는 관점에서, 니켈계 합금 중의 니켈의 함유량은, 60원자% 이상이면 바람직하고, 70원자% 이상이면 보다 바람직하다.
본 발명의 광휘성 안료에서는, 상기 바탕 피막(20)에 의해 인편 형상 유리 기재(10)가 덮여 있으므로, 반사 광량이 증대하여, 광휘성 안료의 광휘감이 높아진다.
인편 형상 유리 기재(10)를 바탕 피막(20)으로 피복하는 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 피막 형성 방법을 이용할 수 있다.
표면에 은 피막이 형성되어 광휘감을 나타내는 인편 형상 유리 기재의 시판품으로서는, 구체적으로는, 니혼 이타가라스(주) 제의 마이크로글래스(등록상표) 메타샤인(등록상표) PS시리즈 (MC2080PS, MC5480PS, MC5230PS, MC5150PS, MC5090PS, MC5030PS, ME2040PS, ME2025PS) 등을 들 수 있다.
상기 은 피막이 형성된 인편 형상 유리 기재와 같은 광휘감을 나타내고, 표면에 니켈-인 합금 피막이 형성된 인편 형상 유리 기재의 시판품으로서는, 예를 들면, 니혼 이타가라스(주) 제의 마이크로글래스(등록상표) 메타샤인(등록상표) NS시리즈 (MC5480NS, MC5230NS, MC5150NS, MC5090NS, MC5030NS)를 들 수 있다.
바탕 피막(20)이, 은을 포함하는 은 함유 바탕 피막으로 이루어질 경우, 그 막 두께는, 20~100㎚이면 바람직하다. 은 함유 바탕 피막의 막 두께가 20~100㎚이면, 은 함유 바탕 피막을 설치함에 의한 반사 광량의 증대 효과를 충분히 얻을 수 있고, 또한 바탕 피막을 설치함에 의한 비용 증대를 억제할 수 있다.
바탕 피막(20)이, 니켈 또는 니켈계 합금을 포함하는 니켈 함유 바탕 피막으로 이루어질 경우, 그 막 두께는, 40~200㎚이면 바람직하다. 니켈 함유 바탕 피막의 막 두께가 40~200㎚이면, 니켈 함유 바탕 피막을 설치함에 의한 반사 광량의 증대 효과를 충분히 얻을 수 있고, 또한 바탕 피막을 설치함에 의한 비용 증대를 억제할 수 있다.
바탕 피막(20)은, 도 1 및 도 2에 나타낸 예와 같이, 단일층으로 이루어지는 것으로 한정되지 않는다. 예를 들면, 니켈 함유 막과 은 함유 막으로 이루어지는 2층 구조로 되어 있어도 좋다.
(금 피막)
금 피막(30)은, 금을 포함하면 되지만, 실질적으로 금으로 이루어져 있어도 괜찮다. 금 피막의 형성 방법은 특별히 한정되지 않는다. 금 피막의 형성 방법으로서는, 예를 들면, 스퍼터링법, CVD법, 무전해(화학) 도금법 등의 방법을 들 수 있지만, 그 중에서도, 균일한 성막(成膜)이 용이한 점에서 무전해 도금법이 바람직하다.
금 피막(30)의 막 두께는, 0.5~5㎚인 것이 바람직하고, 1~3㎚이면 보다 바람직하고, 1~2㎚이면 더욱 바람직하다. 금 피막(30)의 막 두께가 얇으면 얇을수록, 금 피막(30)의 가시광선에 대한 투과성은 높아진다. 금 피막(30)을 투과한 광은 바탕 피막(20)으로 반사되고, 바탕 피막(20)으로 반사된 광은, 계면에서 굴절하고, 및/또는, 산란 등을 하여, 광휘성 안료의 광휘감을 증대시킨다. 그러나, 금 피막(30)의 막 두께가 너무 얇으면 광휘성 안료의 금색조가 손상되게 된다. 금 피막의 막 두께가 0.5㎚~5㎚이면, 바탕 피막(20)에 의한 반사 광량의 증대 효과와, 금 피막(30)의 색조와 또한, 황색 피막의 색조가 서로 작용하여, 양호한 금색조를 가지는 광휘성 안료를 제공할 수 있다. 또한, 상기 막 두께는 종래의 광휘성 안료를 구성하는 금 피막의 그것보다 얇기 때문에, 본 발명에서는, 광휘성 안료의 비용을 대폭 저감할 수 있다.
(황색 피막)
황색 피막(40)은, 모재와, 모재에 유지된 황색 색소를 포함한다. 또, 황색 피막(40)은, 가시광선이 투과 가능한 것도 필요하다. 황색 피막을 투과한 가시광선은, 바탕 피막 또는 금 피막에 도달하여 반사한다. 이 반사에 의해, 광휘성 안료의 높은 광휘성이 발현된다.
가시광선의 투과를 가능하게 하는 모재의 재료로서는, 예를 들면, 수산화알루미늄, 수산화지르코늄, 수산화칼슘, 수화산화 알루미늄, 수화산화 지르코늄, 수화산화 칼슘, 실리카, 및 하이드로탈사이트(hydrotalcite)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 재료를 들 수 있다.
그 중에서도, 수산화알루미늄, 수화산화 알루미늄, 수산화지르코늄, 및 수화산화 지르코늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 재료가 바람직하다. 이들 재료는, 후술하는 수용성의 황색 색소를 Al 및/또는 Zr에 대해 레이크화시키는 재료로서 적합하다. 또, 투명성이 매우 높기 때문에, 인편 형상 유리 기재를 피복 하는 재료로서도 적합하다.
황색 색소로서는, 예를 들면, 이하의 수용성 색소 또는 비수용성 색소를 들 수 있다.
〈수용성 색소〉
수용성 색소의 바람직한 구체적인 예로서는, 예를 들면, Color Index Generic Name (C. I. G. N)에 의해 정해진, Acid Yellow23(일본국에서의 법정 색소명에서는 황색4호, 이하 괄호안의 색소명에 대해서는 동일함), food Yellow3(황색5호), Acid Yellow73(황색202호(1), 황색202호(2)), Acid Yellow3(황색203호), Acid Yellow40(황색402호), Acid Yellow1(황색403호), Acid Yellow36(황색406호), Acid Yellow11(황색407호) 등의 황색의 산성 색소를 들 수 있다.
〈비수용성 색소〉
비수용성 색소의 바람직한 구체적인 예로서는, 상기 C. I. G. N에 의해 정해진, Acid Yellow73(황색201호), Solvent Yellow33(황색204호), Pigment Yellow12(황색205호), Pigment Yellow1(황색401호), Solvent Yellow5(황색404호), Solvent Yellow6(황색405호), Pigment Yellow110, Pigment Yellow139, Pigment Yellow150, Pigment Yellow154 등의 황색 안료를 들 수 있다.
황색 색소를 포함하는 황색 피막의 형성 방법에 대해서는 특별히 제한은 없고, 공지의 방법을 이용해 형성할 수 있다. 하기의 황색 피막의 형성 방법의 예를 몇 가지 설명한다.
〈수용성 색소를 포함하는 황색 피막의 형성 방법〉
상술의 수용성 색소를 포함하는 황색 피막의 형성 방법의 일례에서는, 우선, 예를 들면 수산화알루미늄이나 수산화지르코늄 등의 수산화물 등에 의해 피복 대상물을 피복하여, 모재를 형성한다. 그 다음에, 모재 중에 수용성 색소를 침투시킨 후, 수용성 색소를 레이크화시킨다. 수용성 색소의 모재로의 침투는, 예를 들면, 모재에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재를 물에 슬러리화하고, 이 슬러리에 수용성 색소를 첨가함으로써 행할 수 있다. 수용성 색소가 첨가된 슬러리를 가열함으로써 수용성 색소가 레이크화되는 이 방법의 자세한 내용은, 예를 들면, DE2429762, US4,084,983, 일본국 특허 공개 2002-188023호 공보, 일본국 특허 공개 2002-194247호 공보 등에 개시되어 있다.
상기 문헌에 의하면, 예를 들면, 수산화알루미늄은, 산성의 알루미늄 화합물과 적절한 알칼리를 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 또, 수산화알루미늄은, 알칼리성의 알루미늄 화합물과 적절한 산을 반응시킴으로써 얻을 수도 있다. 이들 반응 중 어느 하나를, 인편 형상 유리 기재를 포함하는 피복 대상물을 물에 첨가함으로써 얻어진 현탁액 중에서 실시하면, 인편 형상 유리 기재의 표면에 수산화알루미늄이 석출되고, 수산화알루미늄으로 이루어지는 모재가 형성된다.
산성의 알루미늄 화합물로서는, 수용성 무기산의 알루미늄 염, 예를 들면, 염화 알루미늄, 황산 알루미늄, 질산 알루미늄, 인산 알루미늄 등을 들 수 있다. 알칼리성의 알루미늄 화합물로서는, 알루민산나트륨 등의 알루민산알칼리금속 등을 들 수 있다. 적절한 알칼리로서는, 예를 들면, 수산화나트륨 수용액이나 수산화암모늄 수용액 등을 들 수 있다. 적절한 산으로서는, 예를 들면, 염산, 황산 또는 질산 등을 들 수 있다.
사용되는 알칼리 또는 산의 양은, 인편 형상 유리 기재의 표면에 충분한 양의 수산화알루미늄을 석출 가능하게 하는 양으로 하면 된다. 상기 반응 중에서의 상기 현탁액의 pH는 3~9의 범위 내에서 일정하게 유지되고, 현탁액의 온도는, 30~100℃, 바람직하기는 40~75℃의 범위 내에 유지된다. pH 및 온도가 유지된 현탁액은, 5분~4시간, 바람직하기는 30분~2시간 교반된다.
지르코늄원(源)의 바람직한 구체예로서는, 지르코늄 염류이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 옥소염화지르코늄, 옥소황산지르코늄, 옥소질산지르코늄, 옥 소아세트산지르코늄, 지르코늄알콕시드 등의 지르코늄 화합물을 들 수 있다. 지르코늄원은, 수용성의 지르코늄 화합물이면 보다 바람직하지만, 지르코늄 화합물을 가수분해함으로써 얻어지는 고체 형상의 지르코늄 수산화물을 포함한 슬러리 용액이라도 괜찮다. 상기 슬러리 용액으로서는, 예를 들면, 옥소질산지르코늄의 수용액을 수산화암모늄 등을 이용해 가수분해하여 얻은, 수용성이 부족한 지르코늄 수산화물의 슬러리 용액을 들 수 있다.
다음에, 모재의 재료가 하이드로탈사이트인 경우를 예로 들어, 모재의 형성 방법에 대해 설명한다.
하이드로탈사이트는, 2가-3가 금속 복합 수산화물의 형태를 취하는 층 형상 결정화합물이고, 음이온 교환성을 가진다.
수용성의 황색 염료(산성 색소)를 포함하는 하이드로탈사이트 화합물 피막의 조성은, 하기의 일반식(산화물 표시)에 의해 나타내어진다.
M1 1 -x·M2 x(OH)2·X2 /n·mH2O
단, 식 중, x는 0.10≤x≤0.75의 범위의 수, X는 1가 또는 2가의 산성 색소, n은 1 또는 2의 원자가, m은 0≤m≤30의 범위의 수를 나타낸다. Ml은, Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종의 2가 금속이고, M2는 Al, Cr, Mn, Fe, Co 및 Ga으로부터 선택되는 적어도 1종의 3가 금속이다.
황색 염료(산성 색소)를 포함하는 하이드로탈사이트 화합물 피막은, 예를 들 면, 하기와 같이 형성된다.
M1의 염 및 M2의 염과, 피복 대상물과, 산성 색소가 물에 첨가되어 얻어진 현탁액을 조정한다. 피복 대상물로서는, 바탕 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기체, 또는, 바탕 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기체를 들 수 있다. 이 현탁액을 예를 들면, 알칼리로 중화한다. 그러면, 하이드로탈사이트에 의해 피복 대상물이 피복되는 것과 더불어, 그 하이드로탈사이트 모재 중에 산성 색소가 삽입(intercalate)된다. 이 방법의 자세한 내용은, 예를 들면, 일본국 특허 공개 2001-234090호 공보, 특허 공개(2003-213156)호 공보에 개시되어 있다.
Ml의 염으로서는, 예를 들면, Ml의 염화물, 황산염, 질산염 등의 수용성 염류를 들 수 있다. M2의 염으로서는, M2의 염화물, 황산염, 질산염 등의 수용성 염류를 들 수 있다. 상기 알칼리로서는, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄 등을 들 수 있다.
상술의 수용성 색소를 포함하는 황색 피막의 두께는, 10㎚~100㎚이면 바람직하다. 황색 피막의 두께가 10㎚~100㎚이면, 적절한 양의 황색 색소를 함유할 수 있으므로, 광휘성 안료에 대해 매우 적합한 색조 및 광휘감이 얻어진다.
황색 피막 중에서의 황색 색소의 함유량은, 광휘성 안료 전체 질량을 100질량％로 하면, 0.1~10질량％이면 바람직하고, 0.5~5질량％이면 보다 바람직하고 1~3질량％이면 더욱 바람직하다.
〈비수용성 색소를 포함하는 황색 피막의 형성 방법〉
비수용성 색소를 포함하는 황색 피막의 형성 방법의 일례에는, 우선, 가수분해·중축합 가능한 유기 금속 화합물과 비수용성 색소를 함유하는 도포 용액 속에, 피복 대상물을 분산시킨다. 피복 대상물은, 바탕 피막 및 금 피막에 의해 이 순서로 피복된 인편 형상 유리 기재, 또는, 바탕 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재이다. 그리고, 이들을 1~15시간 계속 교반함으로써, 유기 금속 화합물을 가수분해·중축합시킨다. 이렇게 함으로써, 인편 형상 유리 기재의 표면에 비수용성 색소를 포함한 피막을 형성할 수 있다. 도포 용액 중에서의 바탕 피막 및 금 피막에 의해 이 순서로 피복된 인편 형상 유리 기재의 첨가량은, 광휘성 안료 전체 질량을 100질량％로 한 경우에, 1~30질량％가 되도록 결정하면 바람직하다. 금 피막의 질량은 무시할 수 있을 정도로 작기 때문에, 도포 용액 중에서의 바탕 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재의 첨가량에 대해서도, 광휘성 안료 전체 질량을 100질량％로 한 경우에, 1~30질량％가 되도록 결정하면 바람직하다.
이어서, 황색 피막으로 피복된 인편 형상 유리 기재를, 여과하고, 수세(水洗)하고, 건조시킨다. 건조를 위한 열처리는, 실온~200℃로 1~5시간 행하는 것이 바람직하다.
유기 금속 화합물의 바람직한 구체예로서는, 유기 규소 화합물, 유기 티탄 화합물, 유기 지르코늄 화합물, 또는 유기 알루미늄 화합물 등을 들 수 있지만, 그 중에서도, 가시광선의 투과성이 높은 점에서 유기 규소 화합물이 바람직하다. 유기 금속 화합물이 유기 규소 화합물을 포함하면, 모재로서 실리카계 피막이 형성된다. 이 방법의 자세한 것은, 예를 들면, 일본국 특허 공개 평5-171055, 일본국 특 허 공개 평7-133211, 일본국 특허 공개 2006-176742 등에 개시되어 있다.
황색 피막의 두께에 대해 특별히 제한은 없지만, 양호한 색조의 확보, 비수용성 색소의 확실한 유지, 및, 피막의 높은 표면 평활성의 확보, 및 비용 저감의 관점에서, 10㎚~500㎚이면 바람직하다.
실리카계 피막은, 실리카(SiO2)를 주성분으로 하여 포함하고 있으면 되지만, 실질적으로 실리카만으로 이루어져 있어도 된다. 실리카계 피막은, 피막의 굴절률의 조정이나, 내알칼리성의 향상을 위해, 티타니아, 또는 지르코니아 등을 포함하고 있어도 된다.
도포 용액에 포함되는 가수분해·중축합 가능한 유기 규소 화합물의 바람직한 구체예로서는, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라부톡시실란 등의 테트라알콕시실란이나, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리부톡시실란 등의 메틸트리알콕시실란을 들 수 있다.
이들 중에서도, 비교적 분자량이 작은 것, 예를 들면 탄소수가 3 이하인 알콕시기를 가지는 테트라알콕시실란은, 치밀한 피막의 형성이 용이하여 바람직하다. 또, 테트라알콕시실란의 중합체로서, 평균 중합도가 5 이하인 것이 보다 바람직하다.
도포 용액은, 예를 들면, 유기 규소 화합물을 0.5~20질량％, 비수용성 색소를 0.01~5질량％ 함유하면 바람직하다. 도포 용액은, 이들 외에, 가수분해를 위한 물과 알코올계 용매를 함유한다.
도포 용액 중에서의 물의 함유량은, 0.1~20질량％이면 바람직하다.
알코올계 용매로서는, 예를 들면, 메틸알코올, 에틸알코올, 1-프로필알코올, 2-프로필알코올, 부틸알코올, 아밀알코올 등이 바람직하다. 또한, 탄소수가 3 이하인 쇄식(鎖式) 포화 1가 알코올이, 상온에서의 증발 속도가 크기 때문에 바람직하다. 탄소수가 3 이하인 쇄식 포화 1가 알코올로서는, 메틸알코올, 에틸알코올, 1-프로필알코올, 2-프로필알코올 등을 들 수 있다. 도포 용액 중에서의, 상기 알코올계 용매의 함유량은, 예를 들면, 50~98질량％이면 바람직하다.
도포 용액은, 촉매를 함유해도 좋다. 촉매로서는, 유기 규소 화합물의 가수분해·중축합을 촉진시키고, 또한, 각 입자(바탕 피막 및 금 피막에 의해 이 순서로 피복된 인편 형상 유리 기재, 또는, 바탕 피막에 의해 이 순서로 피복된 인편 형상 유리 기재)에 대해, 양호한 황색 피막을 형성 가능하게 하는 관점에서, 수산화암모늄, 수산화나트륨 등의 알칼리 촉매가 바람직하다. 도포 용액 중에서의 촉매의 함유량은 0.1~10질량％이면 바람직하다.
도포 용액의 pH는, 9~13이 적당하다.
비수용성 색소의 평균 입경은, 특별히 제한되지 않지만, 10㎚~500㎚이면 바람직하다. 평균 입경이 너무 작으면, 황색 안료의 내구성이 극단적으로 나빠진다. 한편, 평균 입경이 너무 크면, 황색 안료에 의한 반사광의 은폐가 커지고, 광휘감이 저하하고, 색조도 나빠진다.
비수용성 색소의 함유량은, 본 발명의 광휘성 안료의 총 질량을 100질량％로 한 경우에, 바람직하게는 2.0질량％ 이하, 보다 바람직하게는 1.0질량％ 미만이고, 더욱 바람직하게는 0.01~0.8질량％이다.
이하에, 실시예나 비교예를 나타내고, 본 발명의 일례를 상세하게 설명한다.
여러 가지의 평균 입경은, 레이저 회절식 입도계를 이용해 측정하였다.
인편 형상 유리 기재의 평균 두께는, 100립(粒)의 인편 형상 유리 기재의 두께를 측정하고, 그것을 평균하여 구하였다. 각 인편 형상 유리 기재의 두께는, 간섭현미경을 이용하고, 직접광 (위상 물체의 영향을 받지 않는 광)과, 인편 형상 유리 기재를 투과한 광의 광로(光路)값을 측정함으로써 구하였다.
각 피막의 두께는, 2차 이온 질량 분석(SIMS:Secondary Ion-Microprobe Mass Spectrometer)를 이용하여 측정하였다. 구체적으로는, 광휘성 안료의 표면으로부터 인편 형상 유리 기재의 표면까지의 성분 분포에 의거하여 결정하였다.
［실시예 1］
실시예 1의 광휘성 안료는, 도 1에 나타낸 예와 같이, 인편 형상 유리 기재가, 바탕 피막(은 피막), 금 피막, 및 황색 피막에 의해 이 순서로 피복된 구조를 한다. 황색 피막을 구성하는 모재는 실리카로 이루어진다. 실시예 1의 광휘성 안료는 하기와 같이 하여 제작하였다.
(은 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재)
우선, 은 피막으로 피복된 인편 형상 유리 기재로서, 니혼 이타가라스(주) 제의 MC2080PS를 준비하였다. 이는, 인편 형상 유리 기재가, 무전해 도금법에 의해 은 피막(두께:20~100㎚)으로 덮인 구조를 한다.
(금 피막의 형성)
금 피막은, 하기와 같이 무전해 도금법에 의해 형성하였다. 우선, 순수(純水) 300mL에, 환원제로서 L-아스코르빈산나트륨 6g과, pH조정제로서 인산수소2나트륨 3g을 첨가하고, 이들을 교반하면서 60℃로 가온하였다. 얻어진 용해액에, 금을 원료로 하고 아황산금나트륨 수용액(농도 50g/L) 13g을 첨가하여, 금 도금액을 얻었다.
다음에, 금 도금액에, 은 피막으로 피복된 인편 형상 유리 기재(니혼 이타가라스(주) 제, MC2080PS) 30g을 첨가하였다. 그리고, 이들을 20~30분 교반하고, 무전해 도금 반응에 의해, 은 피막상에, 평균 두께 1.4㎚의 금 피막을 형성하였다.
이어서, 여과 및 수세를 몇 차례 반복한 후, 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재에 대해 180℃로 2시간 가열 처리를 행함으로써, 건조시켰다. 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재는, 평균 입경이 80㎛이고, 평균 두께가 1.3㎛이며, 옅은 황색을 띤 금속 광택을 나타내었다.
(황색 안료 분산 실리카 피막의 형성)
다음에, 하기와 같이 하고, 졸겔법에 의해, 금 피막상에, 황색 피막으로서 비수용성의 황색 안료가 분산된 실리카 피막을 형성하였다.
테트라에톡시실란 15mL와, 이소프로필알코올(IPA) 300mL와, 순수 60mL를 혼합하였다. 얻어진 혼합액에, C. I. G. N으로 표시되는 Pigment Yellow 110의 미립자(황색 안료, 평균 입경:약100㎚)를 10질량％ 함유한 용액을 2.0g 첨가하고, 혼합하여, 실리카 피막 형성 용액을 얻었다.
이 실리카 피막 형성 용액에, 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재를 30g 첨가하고, 이들을 교반기에서 교반 혼합하였다. 이어서, 실리카 피막 형성 용액에, 수산화암모늄 용액(농도 25질량％)을 14mL 첨가한 후, 실리카 피막 형성 용액을 2~3시간 교반함으로써, 탈수 축합 반응을 시켰다. 이렇게 함으로써, 실리카 피막 형성 용액 중에서, 인편 형상 유리 기재의 표면에, 황색 안료가 분산된 실리카 피막을, 균일하게 석출시킬 수 있었다.
이어서, 여과 후에, 은 피막, 금 피막 및 실리카 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재에 대해, 180℃로 2시간의 가열 처리를 행함으로써, 건조시켰다. 이와 같이 하여, 황색 안료가 분산된 실리카 피막(막 두께 100㎚)을 가지는 광휘성 안료를 얻을 수 있었다. 이 광휘성 안료는 순금의 색조를 나타내었다.
［실시예 2］
실시예 2의 광휘성 안료는, 도 2에 나타낸 예와 같이, 인편 형상 유리 기재가, 바탕 피막(은 피막), 황색 피막, 및 금 피막에 의해 이 순서로 피복된 구조를 하고 있다. 은 피막으로 피복된 인편 형상 유리 기재에 대해서는, 실시예 1과 같이 MC2080PS를 이용하였다. 황색 안료 분산 실리카 피막과 금 피막의 형성 방법 등도, 실시예 1에서의 것과 동일하게 하였다.
［실시예 3］
실시예 3의 광휘성 안료는, 도 1에 나타낸 예와 같이, 인편 형상 유리 기재가, 바탕 피막(은 피막), 금 피막 및 황색 피막에 의해 이 순서로 피복된 구조를 하고 있다. 실시예 3의 광휘성 안료는, 황색 피막에 포함되는 황색 색소로서 수용 성의 황색 염료를 이용하고, 황색 피막을 구성하는 모재의 재료로서 수산화알루미늄을 이용한 것 이외는, 실시예 1의 광휘성 안료와 같다.
우선, 실시예 1과 같이, 은 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재로서, 니혼 이타가라스(주) 제의 MC2080PS를 이용하고, 무전해 도금 반응에 의해, 은 피막상에 평균 두께 1.4㎚의 금 피막을 형성시켰다. 이어서, 여과 및 수세를 몇차례 반복한 후에, 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재에 대해 180℃로 2시간의 가열 처리를 행함으로써, 건조시켰다. 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 상태의 인편 형상 유리 기재는, 평균 입경이 80㎛이고, 평균 두께가 1.3㎛이고, 연한 황색을 띤 금속 광택을 나타내었다.
다음에, 10질량％ 질산알루미늄(Ⅲ)9수화물［Al(NO3)3·9H2O］수용액을 제작하였다. 한편, 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재 약 30g을 정제수 0.3L에 첨가하여 현탁액을 얻고, 얻어진 현탁액의 온도를, 워터 배스에서 75℃로 유지하고, 희질산을 이용하여 현탁액의 pH를 6으로 조정하였다. 그 다음에, 이 현탁액에, 상기 질산알루미늄(Ⅲ)9수화물 수용액 20g과, 수산화나트륨 수용액(10질량％) 8g을 10분에 걸쳐 천천히 첨가하였다. 이들 수용액의 첨가 후, 이어서, 현탁액의 온도를 75℃로 유지하고, pH에 대해서도 6으로 유지하면서, 30분간 현탁액의 교반을 계속하였다. 그 후, 현탁액을 거름종이로 여과하여 얻은 여과 고형물을 수세하여, 은 피막, 금 피막 및 수산화알루미늄 피막이 이 순서로 형성된 인편 형상 유리 기재를 얻었다.
이어서, 은 피막, 금 피막, 및 수산화알루미늄 피막이 형성된 인편 형상 유리 기재 약 30g를 정제수 0.3L에 첨가하였다. 얻어진 현탁액의 온도를 워터 배스에서 70℃로 유지하면서, 이 현탁액에, Acid Yellow23(황색4호)을 10질량％ 함유하는 용액 14g을 첨가하였다. 이 용액의 첨가 후에도, 현탁액의 온도를 70℃로, pH를 6으로 유지하면서, 15분간 현탁액의 교반을 계속하였다. 그 후, 현탁액을 거름종이로 여과하여 얻은 여과 고형물의 건조를 실시하고, 그 다음에, 여과 고형물에 대해 120℃로 2시간의 가열 처리를 실시하였다. 이와 같이 하여, 황색 염료가 분산된 수산화알루미늄(모재, 막 두께 30㎚)을 가지는 광휘성 안료를 얻을 수 있었다. 이 광휘성 안료는 순금의 색조를 나타내었다.
［실시예 4］
실시예 4의 광휘성 안료는, 도 1에 나타낸 예와 같이, 인편 형상 유리 기재가, 바탕 피막(니켈-인 합금 피막, 니켈 원자％:85), 금 피막 및 황색 피막에 의해 이 순서로 피복된 구조를 하고 있다. 실시예 4의 광휘성 안료에서, 바탕피막은 니켈-인 합금 피막이고, 황색 피막에 포함되는 황색 색소는 비수용성의 황색 안료이고, 황색 피막을 구성하는 모재의 재료는 실리카이다. 이상의 것 이외는, 실시예 4의 광휘성 안료는, 실시예 1의 광휘성 안료와 같다.
우선, 니켈-인 합금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재로서, 니혼 이타가라스(주) 제의 MC5150NS(평균 입경 150㎛, 평균 두께가 5.0㎛)를 준비하였다. 니혼 이타가라스(주) 제의 MC5150NS는, 인편 형상 유리 기재상에, 무전해 도금법에 의해, 니켈-인 합금 피막(두께: 약150㎚)이 형성된 것이다.
(금 피막의 형성)
금 피막은, 하기와 같이 무전해 도금법에 의해 형성하였다. 우선, 순수 300mL에, 환원제로서 L-아스코르빈산나트륨 3g과, pH조정제로서 인산수소2나트륨 1.5g를 첨가하여, 이들을 교반하면서 60℃로 가온하여 용해하였다. 얻어진 용해액에, 금 원료로서 아황산금나트륨 수용액(농도 50g/L) 6.5g을 첨가하여, 금 도금액을 얻었다.
다음에, 금 도금액에, 니켈-인 합금 피막으로 피복된 인편 형상 유리 기재(니혼 이타가라스(주) 제, MC5150NS) 30g을 첨가하였다. 이들을 20~30분 교반하면서, 무전해 도금 반응에 의해, 니켈-인 합금 피막상에, 평균 두께 2.8㎚의 금 피막을 형성하였다.
이어서, 여과 및 수세를 몇 차례 반복한 후에, 니켈-인 합금 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재 금 피막에 대해 180℃로 2시간의 가열 처리를 행함으로써, 건조시켰다. 니켈-인 합금 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재는, 평균 입경이 150㎛이고, 평균 두께가 5㎛이고, 연한 황색을 띤 금속 광택을 나타내었다.
(황색 안료 분산 실리카 피막의 형성)
다음에, 하기와 같이 하고, 졸겔법에 의해, 금 피막상에, 황색 피막으로서 비수용성의 황색 안료가 분산된 실리카 피막을 형성하였다.
테트라에톡시실란 3.8mL과, 이소프로필알코올(IPA) 300mL과, 및 순수 12mL를 혼합하였다. 얻어진 혼합액에, C. I. G. N.으로 표시되는 Pigment Yellow 110의 미립자(황색 안료, 평균 입경:약100㎚)를 10질량％ 함유한 용액을 0.5g 첨가하고, 혼합하여, 실리카 피막 형성 용액을 얻었다.
이 실리카 피막 형성 용액에, 니켈-인 합금 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재를 30g 첨가하고, 이들을 교반기로 교반혼합하였다. 그 다음에, 실리카 피막 형성 용액에, 수산화암모늄 용액(농도25％)을 3.5mL 첨가한 후, 실리카 피막 형성 용액을 2~3시간 교반함으로써, 탈수축합반응시켰다. 이렇게 함으로써, 실리카 피막 형성 용액 중에서, 금 피막상에, 황색 안료가 분산된 실리카 피막을 균일하게 석출시킬 수 있었다.
이어서, 여과 및 수세를 몇차례 반복한 후에, 니켈-인 합금 피막, 금 피막 및 실리카 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재에 대해 180℃로 2시간의 가열 처리를 행함으로써, 건조시켰다. 이와 같이 하여, 황색 안료가 분산된 실리카 피막(막 두께 100㎚)을 가지는 광휘성 안료를 얻을 수 있었다. 이 광휘성 안료는 순금의 색조를 나타내었다.
［실시예 5］
실시예 5의 광휘성 안료는, 도 1에 나타낸 예와 같이, 인편 형상 유리 기재가, 바탕 피막(은 피막), 금 피막 및 황색 피막에 의해 이 순서로 피복된 구조를 하고 있다. 실시예 5의 광휘성 안료는, 황색 피막에 포함되는 황색 색소로서 수용성의 황색 염료를 이용하고, 황색 피막을 구성하는 모재의 재료로서 하이드로탈사이트를 이용한 것 이외는, 실시예 1의 광휘성 안료와 같다.
우선, 실시예 1과 같이, 은 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재로서, 니혼 이타가라스(주) 제의 MC2080PS을 이용하고, 무전해 도금 반응에 의해, 은 피막상에 평균 두께 1.4㎚의 금 피막을 형성시켰다. 이어서, 여과 및 수세를 몇 차례 반복한 후에, 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재에 대해 180℃로 2시간의 가열 처리를 행함으로써, 건조시켰다. 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 상태의 인편 형상 유리 기재는, 평균 입경이 80㎛이고, 평균 두께가 1.3㎛이고, 연한 황색을 띤 금속 광택을 나타내었다.
다음에, 염화알루미늄6수화물 3g과 염화마그네슘6수화물 5g이 정제수 50ml에 용해된 조정액을 제작하였다. 한편, 은 피막 및 금 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재 약 30g과, Acid Yellow23 함유 수액(10질량％) 13.5g과, food Yellow3 함유 수액(10질량％) 0.5g을, 정제수 0.3L에 첨가하여 현탁액을 얻었다. 얻어진 현탁액의 온도를 워터 배스에서 75℃로 유지하면서, 현탁액에 상기 조정액 전체량을 10분 동안 걸쳐 적하(滴下)하였다. 상기 조정액의 적하 중, 10질량％ 수산화나트륨 수용액을 이용하여 현탁액의 pH를 6으로 유지하였다. 이어서 pH를 6으로 유지하면서 현탁액을 90℃로 30분간 교반하였다.
그 후, 현탁액을 거름종이로 여과하여 얻어진 여과 고형물의 건조를 실시하고, 이어서, 여과 고형물에 대해 120℃로 2시간의 가열처리를 실시하였다. 이와 같이 하여, 황색 염료를 포함하는 하이드로탈사이트(모재, 막 두께 30㎚)를 가지는 광휘성 안료를 얻을 수 있었다. 이 광휘성 안료는 붉은색을 띤 순금의 색조를 나타내었다.
［비교예 1］
비교예 1의 광휘성 안료는, 인편 형상 유리 기재가, 은 피막 및 황색 안료 분산 실리카 피막에 의해 이 순서로 피복된 구조를 하고 있다. 비교예 1의 광휘성 안료는, 금 피막이 없는 것, 및, 실리카 피막 형성 용액에서의 황색 안료의 함유량이 다른 것 이외는, 실시예 1의 광휘성 안료와 같다. 은 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재로서, 실시예 1과 같이 MC2080PS를 이용하였다. 실리카 피막 형성 용액은, 하기와 같이 하여 조정하였다. 황색 안료 분산 실리카 피막은, 실시예 1의 그것과 같이 형성하였다.
테트라에톡시실란 15mL와, 이소프로필알코올(IPA) 300mL와, 순수 60mL를 혼합하였다. 얻어진 혼합액에, C. I. G. N.으로 표시되는 Pigment Yellow 110의 미립자(황색 안료, 평균 입경:약100㎚)를 10질량％ 함유한 용액을 6.0g 첨가하고, 혼합하여, 실리카 피막 형성 용액을 얻었다.
［비교예 2］
비교예 2의 광휘성 안료는, 특허 공개 2004-352725호 공보에 기재된 광휘성 안료이고, 인편 형상 유리 기재가 이산화티탄 피막 및 산화철 피막에 의해 이 순서로 피복된 구조를 하고 있다.
(이산화티탄 피막의 형성 방법)
C유리로 이루어지는 인편 형상 유리 기재(니혼 이타가라스(주) 제, MC2080FF, 평균 입경이 80㎛) 30g을, 333mL의 증류수에 분산시켰다. 이 분산액을 75℃로 가열하고, 분산액의 pH를, 희석 염화수소산을 이용하여 1.6으로 조절하였다. 이어서, 분산액에, 18질량％ 주석(Ⅱ)염화물 용액 7mL를 천천히 첨가하고, 그 후, 사염화티탄 40질량％수용액을 100mL/h의 속도로 첨가하였다. 사염화티탄 수용액의 첨가 중에, 수산화나트륨의 희석 수용액을 첨가하고, 분산액의 pH를 1.6으로 유지하였다. 사염화티탄 수용액의 첨가에 의해, 인편 형상 유리 기재의 표면에 간섭에 의한 금색이 관찰되게 되고, 원하는 금색이 관찰될 때까지, 사염화티탄 수용액을 계속 첨가하였다. 이어서, 분산액으로부터 슬러리 형상이 되어 있는 인편 형상 유리 기재를 여과하고, 여과된 인편 형상 유리 기재를 증류수로 세정하고, 이산화티탄 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재를 얻었다.
(산화철 피막의 형성 방법)
이어서, 이산화티탄 피막에 의해 피복된 인편 형상 유리 기재를, 300mL의 증류수에 분산시켰다. 이 분산액을 76℃로 가열하고, 분산액의 pH를, 희석 염화수소산을 이용하여 3.2로 조절하였다. 이어서, 분산액에, 10질량％ 염화철(Ⅲ) 수용액을 0.2mL/h의 속도로 첨가하였다. 상기 염화철(Ⅲ) 수용액의 첨가 중에, 수산화나트륨의 희석 수용액을 첨가하여, 분산액의 pH를 3.2로 유지하였다. 원하는 금색이 관찰될 때까지, 상기 염화철(Ⅲ) 수용액의 첨가를 계속하였다. 이어서, 분산액으로부터 슬러리 형상이 되어 있는 인편 형상의 유리 기재를 여과하고, 여과 고형물을 증류수로 세정하였다. 그 후, 여과 고형물을 600℃로 소성하고, 이산화티탄 피막상에 Fe2O3 피막을 형성하였다. 이와 같이 하여, 인편 형상 유리 기재가, 이산화티탄 피막 및 산화철 피막에 의해 이 순서로 피복된 광휘성 안료를 얻었다.
［표준예］
표준예는, 인편 형상 유리 기재가, 은 피막 및 금 피막(평균 두께 10㎚)에 의해 이 순서로 피복된 것이다. 금 피막의 형성은, 이하의 무전해 금 도금액을 사용하여 실시하였다.
우선, 순수 300mL에, 환원제로서 L-아스코르빈산나트륨 14g과, pH조정제로서 인산수소2나트륨 7g을 첨가하고, 이들을 교반하면서 60℃로 가온하여 용해하였다. 얻어진 용해액에, 금 원료로서 아황산금나트륨 수용액(농도 50g/L) 91g을 첨가하여, 금 도금액을 얻었다. 그 이외는, 실시예 1과 같이 하여, 은 피막상에, 평균 두께 10㎚의 금 피막을 형성하였다.
［평가용 시료의 제작］
아크릴 수지 30질량％와, 유기용제 70질량％로 이루어지는 클리어 도료(닛폰페인트(주) 제)에, 실시예, 비교예, 및 표준예의 광휘성 안료를, 각각 10질량％의 비율로 배합하고, 혼련기로 혼합하였다. 이와 같이 하여, 각 도료를 제작하고, 각 도료를 시판의 흑백 은폐지에 도막의 두께가 9mil(9/1000×25.4mm)이 되도록 도포한 후, 도막을 자연 건조시켰다. 건조 후의 도막을 각각 평가용 시료로 하였다.
각 평가용 시료에 대해서, 이하의 항목의 평가를 실시하였다.
(1) 은폐성
(2) 금속 광택도
(3) 반사 색조의 각도 의존성
(1) 은폐성
흑백 은폐지에 도포된 도막에 대해, 색채색차계(코니카 미놀타 센싱(주)제, CR-400)를 이용하여 명도를 측정하였다. 단, 표색계 L*a*b*에서 명도(L*)를 측정하였다. 그때의 관찰 광원으로서 C광원을 이용하였다. 측정한 백색부의 명도 L*(백)과, 흑색부의 명도 L*(흑)로부터, 명도차(△L*=L*(백)-L*(흑))를 산출하여 표 1에 나타내었다. △L*가 작을수록, 은폐성이 뛰어난 것을 의미한다.
［표 1］
표 1에 나타내는 바와 같이, 어느 실시예에서도, △L*이 작고, 은폐성이 뛰어나고, 표준예와 동등한 은폐성을 가지고 있었다. 한편, 비교예 2에 대해서는 △L*가 크고, 은폐성이 표준예보다 뒤떨어져 있었다.
(2) 금속 광택도
흑백 은폐지에 도포된 도막의 금속 광택도는, 광택계((주)무라카미 색채연구소제, GM-O26PR)를 이용해 측정하였다. 단, 관찰 광원에는 D65광원을 이용하였다. 도막면에 대해 수직 방향으로부터 60° 또는 20°의 각도로 광을 입사시켜, 각각 정반사된 광의 광량을 측정하였다. 측정된 광량값을 이용해, ISO2813에 근거하여 광택도를 산출해, 표 2에 나타내었다. 이 값이 높을수록, 광택도가 높은 것을 의 미한다.
［표 2］
표 2에 나타내는 바와 같이, 어느 실시예에서도, 금속 광택도는, 표준예의 금속 광택도에 가까운 값이었다. 한편, 비교예 1 및 2의 금속 광택도는, 모두 표준 예의 금속 광택도보다 작았다.
(3) 반사 색조의 각도 의존성
도 3에 나타내는 바와 같이, 도막(5)의 표면에 대해 45°의 각도로 광을 입사 가능하게 하는 위치에 관찰 광원(6)을 배치하였다. 관찰 광원(6)에는 D65광원을 이용하였다. 관찰 광원(6)으로부터 광을 출사(出射)하여 검출기(7)에 의해 반사광의 색조를 측정하였다.
또한, 검출기(7)는, 입사된 광의 정반사의 방향(즉, 도막(5)의 표면에 대해 45°의 방향)으로부터 관찰 광원측에 15°벗어난 방향의 반사광(이 반사광의 색조를, 「하이라이트 색조」라고 부른다)을 수광(受光) 가능하게 하는 위치에 배치하였다. 그 이유는 하기와 같다.
광휘성 안료 및 도막면에서 정반사된 반사광의 광량은 너무 크다. 그 때문에, 광휘성 안료의 발색을 파악하기 어렵다. 정반사의 방향으로부터 15°벗어난 각도로부터의 관측이면, 도막면에서의 정반사의 영향이 배제되고, 광휘성 안료의 반사에 의한 색조가 측정하기 쉬워진다.
또, 도 3에 나타내는 바와 같이, 정반사의 방향으로부터 관찰 광원측에 75°벗어난 방향의 반사광의 색조(쉐이드 색조)를 검출기(7)에 의해 측정하였다. 정반사의 방향으로부터 75°벗어난 각도로부터의 관측이면, 정반사에 의한 영향이 배제되고, 광휘성 안료 그 자체의 색조를 측정할 수 있다.
하이라이트 색조와 쉐이드 색조는, 멀티 앵글도 분광 측색계(주식회사 칼라 테크노 시스템 제)를 이용하여 측정하였다. 단, 표색계 L*a*b*로 L*와 a*와 b*를 측정하였다. 측정 결과를 표 3(하이라이트 색조)과 표 4(쉐이드 색조)에 나타내고 있다.
［표 3］
표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예에 대해서는, 모두, 표준예와 비슷한 하이라이트 색조를 얻을 수 있는 것이 밝혀졌다. 한편, 비교예(2)에 대해서는, 표준예와는 다른 색조를 얻을 수 있는 것이 밝혀졌다.
［표 4］
표 4에 나타내는 바와 같이, 실시예에 대해서는, 모두, 표준예와 비슷한 쉐이드 색조를 얻을 수 있는 것이 밝혀졌다. 한편, 비교예에 대해서는, 모두, 표준예와는 다른 색조를 얻게 되고, 특히 비교예 2에서는 상위(相違)한 정도가 컸다.
관찰 각도에 기인하는 명도 변화는, 다음식으로 정의되는 플롭 인덱스(FI)에 의해 나타내어진다.
(수학식 1)
여기에서, L* 15°, L* 110°, L* 45°는, 정반사의 방향에 대해 각각 15°, 110°, 45°만큼 관찰 광원측으로 경사된 위치에서 측정한 명도이다. 각 명도는 표색계 L*a*b*로 측정하였다(도 4 참조).
플롭 인덱스는, 하이라이트 색조와 쉐이드 색조의 명도 변화를 수치화한 것으로서, 수치가 크면, 명도 변화의 정도는 커진다. 또, FI가 표준예의 것과 같거나 혹은 가까운 값이면, 순금과 같은 색조를 가진다고 평가할 수 있다.
상기 플롭 인덱스도, 멀티 앵글 분광 측색계를 이용해 측정하여 그 결과를 표 5에 나타내었다. 관찰 광원에는 D65 광원을 이용하였다.
［표 5］
표 5에 나타내는 바와 같이, 바탕색이 백색, 흑색 중 어느 경우에서라도, 실시예의 플롭 인덱스의 값은, 모두, 표준예의 플롭 인덱스의 값과 가까웠다.
한편, 비교예의 플롭 인덱스는, 모두, 표준예의 그것으로부터 떨어진 값이었다.
이상과 같이, 실시예의 광휘성 안료에서는, 금 피막의 막 두께가, 표준예의 금 피막의 막 두께의 반 이하인데도 불구하고, 표준예와 같은 금색 색조를 가지고 있었다. 따라서, 실시예의 광휘성 안료는 표준예의 광휘성 안료에 비해 비용면에서 유리하다.
이상과 같이, 본 발명에서는, 은, 니켈 및 니켈계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속재료를 포함하는 바탕 피막을 다른 피막의 바탕으로서 가지고, 또한, 황색 피막을 가지고 있으므로, 금 피막의 두께를 종래의 것보다 얇게 해도, 순금과 같은 색조를 얻을 수 있는 광휘성 안료, 및 이를 포함하는 화장료, 도료, 잉크, 수지 조성물 등을 제공할 수 있다.
본 발명의 광휘성 안료는, 금 피막의 두께를 종래의 것보다 얇게 해도, 순금 과 같은 색조를 나타낸다. 따라서, 본 발명의 광휘성 안료는, 폭넓은 분야에서 이용할 수 있고 유용하다.
Claims (14)
- 인편(鱗片) 형상 유리 기재와,은, 니켈 및 니켈계 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속 재료를 포함하는 바탕 피막과,금을 포함하는 금 피막과,황색 색소와, 모재를 포함하는 황색 피막을 포함하고,상기 바탕 피막, 상기 금 피막, 및 상기 황색 피막은, 각각 층을 이루어 상기 인편 형상 유리 기재를 피복하고 있고, 상기 바탕 피막, 상기 금 피막, 및 상기 황색 피막 중, 상기 바탕 피막이 가장 내측에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 금색조(金色調)를 가지는 광휘성(光輝性) 안료.
- 청구항 1에 있어서,상기 금 피막의 막 두께가 0.5~5㎚인, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 1에 있어서,상기 바탕 피막이, 은을 포함하는 은 함유 바탕 피막이고,상기 은 함유 바탕 피막의 막 두께가 20~100㎚인, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 1에 있어서,상기 바탕 피막이, 니켈 또는 니켈계 합금을 포함하는 니켈 함유 바탕 피막이고,상기 니켈 함유 바탕 피막의 막 두께가 40~200㎚인, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 1에 있어서,상기 니켈계 합금은, 니켈-인 합금, 니켈-텅스텐-인 합금, 니켈-철-텅스텐-인 합금, 니켈-코발트 합금, 니켈-코발트-인 합금, 니켈-팔라듐-인 합금, 니켈-주석-인 합금, 또는 니켈-구리-인 합금인, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 1에 있어서,상기 황색 색소가 수용성 색소이고,상기 모재는, 수산화알루미늄, 수산화지르코늄, 수산화칼슘, 수화산화 알루미늄, 수화산화 지르코늄, 수화산화 칼슘, 및 하이드로탈사이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 재료를 포함하는, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 7에 있어서,상기 황색 색소가 비수용성 색소이고,상기 모재는 실리카를 포함하는, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 6에 있어서,상기 수용성 색소는, Color Index Generic Name에 의해 정해진, Acid Yellow23, Food Yellow3, Acid Yellow73, Acid Yellow3, Acid Yellow40, Acid Yellow1, Acid Yellow36, 및 Acid Yellow11로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 7에 있어서,상기 비수용성 색소는, Color Index Generic Name에 의해 정해진, Acid Yellow73, Solvent Yellow33, Pigment Yellow12, Pigment Yellow1, Solvent Yellow5, Solvent Yellow6, Pigment Yellow110, Pigment Yellow139, Pigment Yellow150, 및 Pigment Yellow154로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 1에 있어서,상기 인편 형상 유리 기재는, 그 평균 입경이 1㎛~500㎛이고, 그 평균 두께가 0.3㎛ ~10㎛인, 금색조를 가지는 광휘성 안료.
- 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료.
- 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 도료.
- 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크.
- 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 기재된 금색조를 가지는 광휘성 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| JPJP-P-2006-00084752 | 2006-03-27 | ||
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Publications (1)
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