KR20080093771A - 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재 및 그제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아크릴로니트릴(PAN)과 히드록시아파타이트(HAp)가 복합된 흡착재에 관한 것으로, (a) 히드록시아파타이트를 초음파를 사용하여 용매에 분산시키는 단계; (b) 용매에 분산된 히드록시아파타이트에 PAN을 용해시켜 PAN/HAp 혼합용액을 만드는 단계; 및 (c) 얻어진 PAN/HAp 혼합용액을 물속에서 방사구금 또는 다이를 통해 압출 방사한 후 응고시키는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 히드록시아파타이트가 전체 흡착재 대비 20~70wt% 포함된 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재가 제공될 수 있다.
폴리아크릴로니트릴(PAN), 히드록시아파타이트, 중금속, 흡착재, 섬유, 비드

Description

폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재 및 그 제조방법{Polyacrylonitrile/hydroxyapatite sorbent for heavy metal ions and a method for manufacturing the same}
도 1은 본 발명에 따른 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 섬유 횡단면과 종단면의 전자현미경사진을 나타낸 것이다.
도 2는 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트의 무게비가 1/2인 본 발명의 다공질 복합 비드의 전자현미경사진을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 다공질 비드의 시간에 따른 카드뮴의 흡착 특성을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 산업 오폐수나 식품 중의 중금속을 효과적으로 흡착 제거할 수 있는 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 다공질 흡착재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
산업 오폐수나 식품 중에 포함되어 있는 중금속은 안정하여 특별한 처리를 하지 않으면, 토양이나 인체 등에 장기간 잔류 및 축적되어, 환경오염을 가중시키고 인체에 치명적인 해를 주게 된다. 그러므로 산업 오폐수나 식품 중에 존재하는 중금속은 적절한 방법으로 제거되어야 하고, 이를 위해 많은 연구개발이 이루어지고 있다.
본 발명의 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트(PAN/HAp) 다공질 섬유 또는 비드상 흡착재는 섬유 형성능 및 다공구조 발현이 용이한 고분자 소재인 폴리아크릴로니트릴과 우수한 중금속 흡착기능을 가지는 히드록시아파타이트를 복합한 다공성의 흡착재이다.
아크릴로니트릴(이하, "AN"이라 함)을 85% 이상 함유하는 중합체 또는 공중합체로 이루어지는 폴리아크릴로니트릴(이하 PAN)은 열에 의해 녹지 않는 불융성을 나타내므로, 일반적으로 용매에 용해시켜 습식, 건식 또는 건습식 방법으로 섬유, 멤브레인 등으로 제조되어 널리 사용되고 있다.
히드록시아파타이트(Hydroxyapatite, 이하 "HAp"로 약기한 경우도 있다)는 Ca10(PO4)6(OH)2의 분자식을 가지는 화합물로, HAp는 인공치아나 뼈 등의 인공 장기용으로뿐만 아니라, 중금속을 흡착하는 기능도 있어서 최근 환경소재로 활용하기 위하여 많은 연구개발이 진행되고 있는 물질이다. 이 HAp는 인체에 독성이 없는 소재로서 치과용 인공 뼈 등의 인체적합성 용도로 사용되고 있으며, 저렴하게 대량 시판되고 있다.
히드록시아파타이트의 흡착 성능을 이용한 예로 한국공개특허 제2004-100553호에는 히드록시아파타이트를 소결법으로 성형하여 제조한 기능성 세라믹 볼이 제시되어 있다. 소결법으로 히드록시아파타이트를 성형하기 위해서는 1200℃ 이상의 높은 소결온도가 요구되어 고가의 제조비용이 들고, 또 소결체로서 제조할 때 소결온도의 급격한 상승에 기인하여 입자가 성장하여 표면적이 작아지게 되어 흡착력이 줄어든다는 단점이 있다.
그러나 본 발명에서 제시하는 PAN/HAp 복합 섬유 또는 비드를 이용하면, 저온에서 아파타이트의 중금속 흡착 특성에 손상을 입히지 않고 용이하게 다공성 겔 형태로 성형할 수 있다는 장점이 있다.
따라서 본 발명은 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재 및 그 제조방법을 제공하려고 한다.
또한, 본 발명의 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재를 섬유 또는 비드(bead)로 제조하여, 흡착 처리 후 처리액과 아파타이트 함유 PAN/HAp 흡착재를 용이하게 분리할 수 있게 하려고 한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 폴리아크릴로니트릴(PAN)과 히드록시아파타이트(HAp)가 복합된 흡착재로서, 히드록시아파타이트가 전체 흡착재 대비 20~70wt% 포함되는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착을 위한 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재가 제공될 수 있다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, (a) 히드록시아파타이트를 초음파를 사용하여 용매에 분산시키는 단계; (b) 용매에 분산된 히드록시아파타이트에 PAN을 용해시켜 PAN/HAp 혼합용액을 만드는 단계; 및 (c) 얻어진 PAN/HAp 혼합용액을 물속에서 방사구금 또는 다이를 통해 압출 방사한 후 응고시키는 단계를 포함하는 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재의 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 복합 흡착재는 섬유 또는 비드 형태가 될 수 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 PAN/HAp 복합 흡착재는 (a) 히드록시아파타이트를 초음파를 사용하여 용매에 분산시키는 단계; (b) 용매에 분산된 히드록시아파타이트에 PAN을 용해시켜 PAN/HAp 혼합용액을 만드는 단계; 및 (c) 얻어진 PAN/HAp 혼합용액을 물속에서 방사구금 또는 다이를 통해 압출 방사한 후 응고시키는 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조된다.
히드록시아파타이트는 35kHz 초음파 욕조(bath) 내에서 30분 ~ 10시간 동안 교반 없이 처리되어, 용매 속으로 분산된다.
히드록시아파타이트가 분산되고, PAN이 용해되는 용매는 유기용매인 디메틸 포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸설폭사이드(DMSO)와 무기용매인 농질산, NaSCN 수용액 등이 바람직하게 사용된다.
상기 용매는 PAN/HAp 혼합용액에 대하여 10-20중량% 사용되고, 바람직하게는 15중량% 사용된다.
히드록시아파타이트가 분산된 용매에 PAN을 용해시켜서 PAN/HAp 혼합용액을 얻는다. 이때 HAp는 전체 흡착재에 대하여 20~70중량%가 되는 것이 바람직하다. 20중량% 이하이면, 흡착량이 충분하지 못하고, 70중량% 이상이면, 가공공정이 용이하지 않다.
본 발명의 PAN/HAp 복합재는 물속에서 습식방사법으로 방사구금 또는 다이를 통해 압출 방사되어 섬유 또는 비드 형태로 제조된다. 이때 물의 온도는 10~25℃가 바람직하다. 방사구금은 구경 1mm 이하인 것이 바람직하고, 다이는 구경 1mm ~ 5mm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명은 PAN/HAp 혼합용액을 물속에서 방사하기 때문에, 표면부터 용매와 물의 급속한 치환이 이루어져 미처 직경이 줄어들지 못한 상태에서 그대로 급속 응고됨으로써 내부 구조가 다공성을 가지게 된다. 따라서 표면적이 커지기 때문에 흡착재로서의 적합한 구조를 하고 있다. 의류용 또는 탄소섬유 전구체용 PAN섬유의 경우는 내부 구조를 치밀하게 하기 위하여 응고액의 조성 즉, 용매/물의 혼합비를 조절하여 서서히 응고시키는 방법을 택하고 있다. 반면, 본 발명은 순수에서 즉, 비용매에서 직접 응고시키는 방법이므로, 내부 구조에 기공이 형성되어 중금속 흡착재로서의 우수한 성능이 발현된다.
본 발명의 PAN/HAp 복합 흡착재는 형태나 크기에 있어 특별한 제한 없이, 구금 직경의 크기 및 모양에 따라 섬유 형태, 비드 형태, 시트 형태, 직육면체 형상 또는 구형 등의 다양한 형태로 제조될 수 있고, 수mm에서 수cm의 다양한 크기로 제조될 수 있다. 특히 바람직한 형태는 섬유 또는 비드 형태이다.
미세분말 상태의 아파타이트는 그대로 사용할 경우 흡착 처리 후 제거하기가 어렵지만, 본 발명의 PAN/HAP 복합 흡착재는 섬유나 비드 형태로 제조할 수 있으므로, 흡착 여과 처리한 후 처리액과 아파타이트 함유 PAN/HAp 흡착재를 용이하게 분리할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 PAN/HAp 복합 흡착재를 이용하여 중금속을 제거하기 위해서는, 중금속을 흡착 처리하려는 대상액에 PAN/HAp 복합 흡착재, 구체적인 예로는 섬유로 이루어진 부직포를 직접 넣어 일정 시간 동안 흡착시킨 후 걸러 내거나 또는 PAN/HAp 복합 흡착재, 구체적으로 PAN/HAp 비드를 컬럼에 충진시켜서 오폐수의 순환 처리하여 중금속을 제거할 수 있다. 또한 한약 등 식품류의 경우에는 PAN/HAp 복합재를 봉지팩 형태로 만들어, 봉지팩을 침지하여 중금속을 흡착 처리하는 것도 가능하다.
이하 본 발명을 실시 예를 들어 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
실시 예
[실시 예 1]
히드록시아파타이트(HAp) 5g을 디메틸포름아미드(DMF) 85ml에 넣고 35kHz 초음파 발생 욕조에 넣어 교반하지 않고 30분간 분산시킨다. 여기에 폴리아크릴로니트릴(PAN) 15g을 넣고 60℃에서 2시간 동안 가열하여 균일한 용액을 만든다. 이 용액을 직경 0.5mm의 방사구금을 통하여 물속으로 방사 및 응고시킨 후, 건조시켜 섬유를 제조한다. 얻어진 PAN/HAp 복합 섬유의 종단면 및 횡단면의 내부 구조를 보여주는 주사전자현미경 사진을 도 1에 나타내었다. 도 1에 따르면, PAN/HAp 복합 섬유의 내부에 기공이 잘 발달되어 있는 것을 알 수 있다.
제조된 PAN/HAp 복합 섬유를 카드뮴 이온 농도가 10ppm인 중금속 수용액에 넣고, 진탕 욕조(shaking bath)에서 10시간 동안 처리한 후 잔류 액의 중금속 농도를 원자흡광도계(Atomic Adsorption Spectroscopy, AAS)로 분석하였다. PAN/HAp 복합 섬유의 카드뮴 흡착률은 99%를 나타내었다.
[실시 예 2]
히드록시아파타이트(HAp) 30g을 디메틸포름아미드(DMF) 85ml에 넣고 35kHz 초음파 발생 욕조에 넣어 교반하지 않고 30분간 분산시킨다. 여기에 폴리아크릴로니트릴(PAN) 15g을 넣고 60℃에서 2시간 동안 가열하여 균일한 용액을 만든다. 이 용액을 물속에서 직경 2mm의 다이를 통하여 압출-응고-건조한 후 일정 길이로 절단하여 다공성 비드를 얻었다. 직경 및 길이 약 2mm, 밀도 0.4~0.5g/cm3의 PAN/HAp 복 합 비드의 내부 구조를 보여주는 주사전자현미경 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2에 따르면, PAN/HAp 복합 비드의 내부에 다공질 구조가 잘 발달되어 있음을 보여주고 있다. 또한 HAp가 PAN내에 균일하게 분산 고정화되어 있는 것을 알 수 있다.
얻어진 PAN/HAp 복합 비드를 10 ppm의 납, 구리 및 코발트 수용액에 넣고 실시 예 1에서 제시한 조건과 동일한 조건의 흡착시험을 한 후 AAS 분석을 하였을 때, 각 중금속에 대한 흡착률이 99% 이상이었다.
도 3은 본 발명에 따른 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 비드를 사용하여 카드뮴의 초기 농도가 50ppm인 시료의 흡착 처리 시, 흡착 시간에 따른 카드뮴의 흡착량을 나타낸 그래프이다. 그래프에 따르면 흡착 처리 초기에 카드뮴 흡착이 매우 빠르게 진행되는 것을 알 수 있다.
[비교 예]
중금속 흡착 특성이 있다고 알려져 있는 키토산을 실시 예1에서 실시한 것과 동일한 방법으로 카드뮴 흡착시험을 한 결과, 카드뮴이 고농도로 포함된 용액에서는 어느 정도 흡착성을 나타내었지만, 10ppm 정도의 극히 낮은 함량에서는 흡착이 거의 되지 않았다. 실제 산업 오폐수나 식품에 존재하는 카드뮴 등의 중금속이 대체로 ppm 단위의 함량으로 포함되어 있는 것을 감안하면, 중금속 흡착 효용성이 실시 예1 내지 2에서 제조한 본 발명의 PAN/HAp 복합 섬유 또는 비드에 비해서 떨어진다는 것을 알 수 있다.
본 발명의 PAN/HAp 흡착재, 특히 섬유 및 비드는 기존의 아크릴섬유용 PAN원료와 섬유제조공정을 이용하기 때문에 제조방법이 단순하다. 또한 물속에서 방사하여 급속 응고되므로, 기공 구조가 발달하여 우수한 흡착 성능을 나타내어, 산업 오폐수나 식품에 ppm 수준의 소량 함유되어 있는 중금속도 제거할 수 있는 이점이 있다.

Claims (3)

  1. 폴리아크릴로니트릴(PAN)과 히드록시아파타이트(HAp)가 복합된 흡착재로서, 히드록시아파타이트가 전체 흡착재 대비 20~70wt% 포함되는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착을 위한 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 복합 흡착재는 섬유 또는 비드 형태인 것을 특징으로 하는 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재.
  3. (a) 히드록시아파타이트를 초음파를 사용하여 용매에 분산시키는 단계;
    (b) 용매에 분산된 히드록시아파타이트에 PAN을 용해시켜 PAN/HAp 혼합용액을 만드는 단계; 및
    (c) 얻어진 PAN/HAp 혼합용액을 물속에서 방사구금 또는 다이를 통해 압출 방사한 후 응고시키는 단계를 포함하는 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재를 포함하는 폴리아크릴로니트릴/히드록시아파타이트 복합 흡착재의 제조방법.
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