KR20080091165A - 마이크로캡슐화 전달 비히클 - Google Patents

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KR20080091165A
KR20080091165A KR1020087018453A KR20087018453A KR20080091165A KR 20080091165 A KR20080091165 A KR 20080091165A KR 1020087018453 A KR1020087018453 A KR 1020087018453A KR 20087018453 A KR20087018453 A KR 20087018453A KR 20080091165 A KR20080091165 A KR 20080091165A
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KR
South Korea
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heat transfer
transfer vehicle
microencapsulated heat
weight
microencapsulated
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Application number
KR1020087018453A
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English (en)
Inventor
와엘 알. 조셉
데이비드 찰스 뮤실
마이클 앨런 데일리
존 데이비드 아먼드슨
브라이언 패트릭 아고
듀안 지. 크르지식
데이비드 제이. 드래쓰
크리스토퍼 제이. 루엡
존 마이클 피니
3세 할 아써 라플레르
윌리엄 에이. 헨드릭슨
Original Assignee
킴벌리-클라크 월드와이드, 인크.
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Publication date
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Abstract

활성 제제를 포함하는 마이크로캡슐화 전달 비히클이 개시된다. 한 실시양태에서, 마이크로캡슐화 전달 비히클은, 활성화 시에, 열을 방출시킬 수 있는 열전달 비히클이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 습윤 와이프 내로 혼입됨으로써, 활성화 시에 습윤 와이프 용액이 가온되어 사용자의 피부 상에 온감각이 제공될 수 있다. 냉각제 및 살생제와 같은 임의의 기타 활성 성분이 마이크로캡슐화 전달 비히클 내로 혼입될 수도 있다.
마이크로캡슐화, 열전달 비히클, 코어 조성물, 가열제, 매트릭스 물질

Description

마이크로캡슐화 전달 비히클{MICROENCAPSULATED DELIVERY VEHICLES}
본 발명은 일반적으로 활성 제제를 포함하는 마이크로캡슐화 전달 비히클 및 이것의 제조 방법 뿐만 아니라, 마이크로캡슐화 전달 비히클을 함유하는 제품 및 이러한 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 특히는, 본 발명은, 사용 및 활성화 시에, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물이 방출되어 수분과 접촉됨으로써, 제품 사용 시에 피부에 온감각을 유발하는, 와이프 또는 유사한 제품에서 효과적으로 사용될 수 있는 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 전체적인 캡슐 성능을 개선하는 1 개 이상의 수분 보호층 및 일시적 층을 포함할 수 있다. 또한, 마이크로캡슐화 전달 비히클은 기타 활성 성분을 포함할 수 있다.
소비자는 때때로 세정하고 닦는 다양한 작업에서 건조 와이프 및 습윤 와이프 및 관련 제품을 사용해 왔다. 예를 들면, 많은 부모들은 영유아의 배뇨 및/또는 배변 전후에 영유아의 피부를 세정하는데에 습윤 와이프를 사용해 왔다. 많은 유형의 습윤 와이프가 현재 이러한 목적을 위해 상업적으로 입수가능하다.
오늘날, 많은 소비자들은, 습윤 와이프와 같은 개인건강관리용품이 의도된 세정 기능을 제공할 뿐만 아니라 사용자에게 편안함을 제공하는 능력을 갖출 것을 요구하고 있다. 근래의 연구에서, 현재 시장에서 판매되는 아기용 습윤 와이프는 피부에 닿을 때, 특히 신생아의 경우, 때때로 불쾌할 정도로 차갑게 느껴진다는 것이 밝혀졌다. 이러한 문제를 완화시키기 위해서, 습윤 와이프 사용자가, 습윤된 와이프가 피부와 접촉할 때 유발되는 고유의 "차가운" 느낌을 갖지 않게 편안함을 느낄 수 있도록 와이프를 가온하는 가온 제품을 제조하려는 많은 시도가 수행되어 왔다.
이러한 가온 제품은 일반적으로 전기적으로 작동되며, 2 가지의 상이한 유형으로 구별된다. 하나는 플라스틱 습윤 와이프 용기의 외부 표면을 감싸는 크기를 갖는 "전기 담요" 유형이다. 다른 하나는 내장된 가열 요소로써 습윤 와이프를 가온하는 자체-내장된 플라스틱 "기기" 유형이다. 이러한 현재 공지되고 입수가능한 습윤 와이프 가온 제품은 전형적으로 사용 전에 습윤 와이프를 가온시킨다는 주요 목표를 달성하지만, 이것들은 전체적인 유용성 및 만족도를 손상시킬 수 있는 특정 결함을 갖는다.
아마도 현재의 습윤 와이프 가온 제품의 가장 큰 결함은 습윤 와이프의 수분함량을 유지하지 못한다는 것일 것이다. 더욱 구체적으로는, 수분이 가열됨으로써 탈수가 촉진되기 때문에, 습윤 와이프가 건조된다. 그 결과, 습윤 와이프는 완전히 건조해지고 쓸모없게 될 수 있다.
와이프 가온기 사용자의 또다른 불만에는, 가열 후에 습윤 와이프가 변색한다는 것이 포함되는데, 이는 가열 시에 와이프 내의 다양한 화학 물질들의 반응으로 인해 불가피한 것으로 보인다. 와이프 가온기 사용자는 또한, 가온기의 불편 함, 및 전기 가온 제품을 사용한 결과로 초래될 수 있는 잠재적인 전기 화재 위험에 대해서도 불평한다.
전술된 내용을 바탕으로 할 때, 외부 가열 제품을 사용하지 않고서도, 사용 직전 또는 사용 시점에서, 온감각을 제공할 수 있는 습윤 와이프가 해당 분야에서 필요하다. 습윤 와이프가 활성화 후 약 10 초 미만 이내에 온감각을 제공할 수 있고, 20 초 이상 동안 습윤 와이프 용액 및 습윤 와이프 기재의 온도를 20 ℃ 이상 만큼 상승시킬 수 있는 것이 바람직하다.
발명의 요약
본 발명은 마이크로캡슐화 전달 비히클, 예를 들면 습윤 와이프, 건조 와이프, 로션, 크림, 천 등과 같은 개인관리용품에 사용되기에 적합한, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 또는 냉각제를 포함하는 마이크로캡슐화 전달 비히클에 관한 것이다. 기타 활성 제제도 마이크로캡슐화 전달 비히클에서 사용될 수 있다.
한 실시양태에서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은, 예를 들면 습윤 와이프에서 활성화될 때, 습윤 와이프 사용시에 피부에 온감각을 제공할 수 있다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 광유와 같은 매트릭스 물질 및 염화마그네슘과 같은 가열제를 포함하는 코어 조성물을 포함한다. 임의로, 코어 조성물은 전체적인 성능을 개선하기 위해 가열제를 둘러싸는 소수성 왁스 물질 및 계면활성제를 포함할 수도 있다. 어떤 경우에는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 코어 조성물은 전술된 바와 같은 소량의 미사용 캡슐화 활성화제를 함유할 수 있다. 코어 조성물 및 이것 내에 함유된 성분은 추가의 유리한 특성을 부여하는 1 개 이상의 수분 보호층 및/또는 일시적 층을 가질 수 있는 얇은 캡슐 내에 캡슐화된다. 매트릭스 물질 및 가열제(및 임의의 기타 임의적 성분)를 포함하는 코어 조성물을 함유하는 캡슐은, 습윤 와이프에서 사용될 때, 파열됨으로써, 가열제가 습윤 와이프 용액 내에 존재하는 물과 접촉하여, 열을 방출시켜, 피부에 온감각을 제공한다.
본 발명은 또한 습윤 와이프와 같은 개인관리용품에서 사용되기에 적합한 마이크로캡슐화 전달 비히클의 제조 방법에 관한 것이다. 한 실시양태에서는, 광유와 같은 매트릭스 물질, 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸일 수 있거나 둘러싸이지 않을 수 있는 가열제, 캡슐화 활성화제, 및 임의로 계면활성제를 포함하는 코어 조성물을 포함하는 조성물을, 가교성 화합물을 함유하는 액체 용액 내로 혼입시킨다. 캡슐화 활성화제는, 일단 액체 용액 내로 혼입되면, 가교성 화합물과 반응하여, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층을 형성한다. 충분한 시간이 경과한 후에, 가열제를 함유하는 캡슐화 코어 조성물을 액체 용액으로부터 회수한다. 임의로, 캡슐화 코어 조성물을, 형성된 셀 상에 추가의 캡슐화 층을 형성하는 하나 이상의 추가의 처리 단계에 적용시킬 수 있다. 이러한 층은 예를 들면 물과 가열제의 접촉을 통한 가열제의 불활성화로 인한 조기 열 방출의 가능성을 감소시키는 수분 보호층, 및 캡슐에 기계적 강도를 부여하는 일시적 층을 포함할 수 있다.
본 발명은 추가로 자체-가온 와이프 및 자체-가온 와이프의 제조 방법에 관한 것이다. 한 실시양태에서, 와이프는 자체-가온 습윤 와이프이다. 일반적으로, 습윤 와이프는 섬유상 시트 물질, 습윤 용액, 및 가열제를 포함하는 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함한다. 마이 크로캡슐화 열전달 비히클이 파열되면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물은 습윤 용액과 접촉하여 열을 발생시킴으로써, 습윤 와이프의 표면에서 온감각을 형성한다.
본 발명은 또한 섬유상 시트 물질, 습윤 용액, 열전달 비히클, 및 제 1 상변환 물질을 포함하는 자체-가온 습윤 와이프에 관한 것이다. 습윤 와이프 내에 존재하는 제 1 상변환 물질은 와이프에 열안정성을 제공할 수 있고, 습윤 와이프가 사용 시에 너무 뜨거워지는 것을 방지할 수 있다.
본 발명은 또한 생물 표면과 무생물 표면 둘 다의 세정에서 사용되기 위한 세정 조성물에 관한 것이다. 세정 조성물은 일반적으로 살생제와 조합을 이룬 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함한다. 세정 조성물은 또한 세정 제품 내로 혼입될 수 있다. 예를 들면, 한 실시양태에서, 세정 조성물은 습윤 와이프와 조합을 이루어 사용될 수 있다. 습윤 와이프 용액 내에 함유된 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 파열되면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물이 습윤 용액과 접촉하여 열을 발생시키고, 이러한 열은 살생제의 살생 기능을 활성화 또는 향상시킬 수 있다.
따라서, 본 발명은 캡슐화 층에 의해 둘러싸여진 코어 조성물을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물 물질은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함한다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한, 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 및 캡슐 화 층을 둘러싸는 수분 보호층을 포함하는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하고, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층, 및 수분 보호층을 둘러싸는 일시적 층을 포함하는, 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하고, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 캡슐화 층에 의해 둘러싸여진 코어 조성물을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하고, 가열제는 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여진다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 및 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층을 포함하는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하고, 가열제는 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여진다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층, 및 수분 보호층을 둘러싸는 일시적 층을 포함하는, 안정 화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함한다. 가열제는 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여진다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층, 및 수분 보호층을 둘러싸는 일시적 층을 포함하는, 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 광유, 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여진 염화마그네슘, 및 계면활성제를 포함한다. 캡슐화 층은 가교된 알긴산나트륨을 포함하고, 수분 보호층은 비닐 톨루엔 아크릴레이트를 포함한다. 일시적 층은 전분을 포함한다. 캡슐화 층은 약 1 내지 약 20 마이크로미터의 두께를 갖고, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 우선 매트릭스 물질과 가열제와 캡슐화 활성화제를 혼합하여 코어 조성물을 형성함을 포함한다. 이어서 코어 조성물을, 가교성 화합물을 포함하는 액체 용액 내로 혼입시켜, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 형성한다. 마지막으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 액체 용액으로부터 회수한다.
본 발명은 또한 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 우선 매트릭스 물질과 가열제를 혼합하여 코어 조성물을 형성함을 포함한다. 이어서 코어 조성물을, 가교성 화합물을 포함하는 액체 용액 내로 혼입시 켜, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 형성한다. 마지막으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 액체 용액으로부터 회수한다.
본 발명은 또한 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 우선 매트릭스 물질과 가열제와 캡슐화 활성화제를 혼합하여 코어 조성물을 형성함을 포함한다. 이어서 코어 조성물을, 가교성 화합물을 포함하는 액체 용액 내로 혼입시켜, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 형성한다. 이어서 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 액체 용액으로부터 회수하고, 수분 보호층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하여, 수분 보호층이 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸게 한다.
본 발명은 또한 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 우선 가열제와 매트릭스 물질과 캡슐화 활성화제를 혼합하여 코어 조성물을 형성함을 포함한다. 이어서 코어 조성물을, 가교성 화합물을 포함하는 액체 용액 내로 혼입시켜, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 형성한다. 이어서 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 액체 용액으로부터 회수하고, 수분 보호층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하여, 수분 보호층이 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸게 한다. 마지막으로, 일시적 층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하여, 일시적 층이 수분 보호층을 둘러싸게 한다.
본 발명은 또한 섬유상 시트 물질, 습윤 용액 및 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 습윤 와이프에 관한 것이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층을 포함한다.
본 발명은 또한 섬유상 시트 물질 및 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 건조 와이프에 관한 것이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층을 포함한다.
본 발명은 또한 자체-가온 습윤 와이프의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킴을 포함한다.
본 발명은 또한 자체-가온 습윤 와이프의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킴을 포함한다.
본 발명은 또한 섬유상 시트 물질, 습윤 용액, 마이크로캡슐화 열전달 비히클, 및 열안정성을 와이프에 제공할 수 있는 제 1 상변환 물질을 포함하는 습윤 와이프에 관한 것이다.
본 발명은 또한 섬유상 시트 물질, 마이크로캡슐화 열전달 비히클, 및 열안정성을 와이프에 제공할 수 있는 제 1 상변환 물질을 포함하는 건조 와이프에 관한 것이다.
본 발명은 또한 자체-가온 습윤 와이프의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 우선 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킨 후, 제 1 상변환 물질을 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킴을 포함한다. 마지막으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 및 제 1 상변환 물질을 함유하는 섬유상 시트 물질을 습윤 용액과 접촉시킨다.
본 발명은 또한 자체-가온 습윤 와이프의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 우선 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킨 후, 제 1 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킴을 포함한다. 마지막으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 및 제 1 상변환 물질을 함유하는 섬유상 시트 물질을 습윤 용액과 접촉시킨다.
본 발명은 또한 살생제 및 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 세정 조성물에 관한 것이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층을 포함한다.
본 발명은 또한 섬유상 시트 물질, 습윤 용액, 살생제 및 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 습윤 와이프에 관한 것이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층을 포함한다.
본 발명은 또한 살생 습윤 와이프의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질 내에 매몰시키고, 살생제를 섬유상 시트 물질 내에 매몰시키고, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 및 살생제를 함유하는 섬유상 시트 물질을 습윤 용액과 접촉시킴을 포함한다.
본 발명은 또한 살생 습윤 와이프의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시키고, 살생제를 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시키고, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 및 살생제를 함유하는 섬유상 시트 물질을 습윤 용액과 접촉시킴을 포함한 다.
본 발명은 또한 캡슐화 층에 의해 둘러싸인 코어 조성물을 포함하는 마이크로캡슐화 전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 냉각제를 포함하고, 마이크로캡슐화 전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 및 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층을 포함하는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 냉각제를 포함하고, 마이크로캡슐화 전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 또한 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층, 및 수분 보호층을 둘러싸는 일시적 층을 포함하는, 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 냉각제를 포함하고, 마이크로캡슐화 전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명은 캡슐화 층에 의해 둘러싸여진 코어 조성물을 포함하는 마이크로캡슐화 전달 비히클에 관한 것이다. 코어 조성물은 매트릭스 물질 및 냉각제를 포함한다. 냉각제는 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여진다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는다.
본 발명의 기타 양태는 부분적으로는 분명해졌을 것이며, 부분적으로는 이하에 설명될 것이다.
도 1은 본 발명의 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 횡단면도이다.
도 2는 수분 보호층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 부여하는데 사용되는 유동층 코팅 장치를 보여준다.
도 3은 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 염화칼슘의 5 가지의 크기 범위에 대한 열 발생 속도를 도시하는 그래프이다.
도 4는 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 염화마그네슘의 4 가지의 크기 범위에 대한 열 발생 속도를 도시하는 그래프이다.
도 5는 본원에서 기술된 실험에 따라 제조된 수분 보호층을 갖는 마이크로캡슐화 전달 비히클을 포함하는 용액의 전도도를 도시하는 그래프이다.
도 6은 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 바와 같이 수분 보호층을 갖는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 다양한 샘플의 열 발생 능력을 도시하는 그래프이다.
도 7은 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 바와 같이 다양한 코팅 수준의 수분 보호층을 갖는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 열 발생 능력을 도시하는 그래프이다.
도 8은 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 바와 같이 다양한 시간 간격으로 습윤 용액에 침수된 후의 수분 보호층을 갖는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 열 발생 능력을 도시하는 그래프이다.
도 9 내지 11은 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 바와 같이 다양한 마이 크로캡슐화 열전달 비히클을 파열시키는데 필요한 파열력을 도시하는 그래프이다.
도 12 내지 14는 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 바와 같이 다양한 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 파열시키는데 필요한 파열력을 도시하는 그래프이다.
도 15 내지 17은 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 바와 같이 다양한 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 파열시키는데 필요한 파열력을 도시하는 그래프이다.
도 18 내지 24는 본원에서 기술된 실험에 따라 시험된 바와 같이 다양한 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 파열시키는데 필요한 파열력을 도시하는 그래프이다.
정의
본 명세서의 문맥에서는, 하기 각각의 용어 또는 구절은 하기 의미를 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다.
(a) "결합된"이란 2 개의 요소들이 접합, 접착, 연결, 부착 등이 되는 것을 지칭한다. 2 개의 요소들은, 이것들이 서로 직접적으로 결합되거나 간접적으로 결합될 때, 예를 들면 이것들 각각이 중간 요소에 직접적으로 결합될 때, 서로 결합된 것으로 간주될 것이다.
(b) "필름"이란 필름 압출 및/또는 성형 공정, 예를 들면 캐스트 필름 또는 블로운 필름 압출 공정을 사용하여 제조된 열가소성 필름을 지칭한다. 이러한 용어는 천공 필름, 슬릿 필름 및 액체 전달 필름을 구성하는 기타 다공질 필름 뿐만 아니라 액체를 전달하지 않는 필름을 포함한다.
(c) "층"이란 단수형으로서 사용될 때에는 단 하나의 요소 또는 다수의 요소들이라는 이중 의미를 가질 수 있다.
(d) "멜트블로운"이란, 용융된 열가소성 물질의 필라멘트의 직경을 극세섬유 직경일 수 있는 직경으로 감소시키는 가열된 수렴 고속 기체(예를 들면 공기) 스트림 내로 용융된 열가소성 물질을 다수의 미세한, 통상적으로는 원형인 다이 모세관을 통해 용융된 실 또는 필라멘트로서 압출시킴으로써 제조된 섬유를 지칭한다. 이어서 멜트블로운 섬유는 고속 기체 스트림에 의해 운반되고 수집면 상에 침착됨으로써 불규칙적으로 분산된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. 이러한 공정은 예를 들면 미국특허 제 3,849,241 호(Butin 등, 1974 년 11 월 19 일)에 개시되어 있다. 멜트블로운 섬유는, 연속적 또는 불연속적일 수 있는, 일반적으로 약 0.6 데니어보다 작은, 수집면 상에 침착될 때 일반적으로 자체 결합되는 극세섬유이다. 본 발명에서 사용되는 멜트블로운 섬유는 바람직하게는 길이 방향으로 실질적으로 연속적이다.
(e) "부직물"이란 직조 또는 편조 공정의 도움을 받지 않고 형성된 물질 및 물질 웹을 지칭한다.
(f) "중합체성"이란, 단독중합체, 공중합체, 예를 들면 블록, 그라프트, 랜덤 및 교대 공중합체, 삼원공중합체 등 및 이것들의 블렌드 및 변형물을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다. 또한, 달리 구체적으로 제한되지 않는 한, "중합체성"이라는 용어는 물질의 모든 가능한 기하구조를 포함한다. 이러한 구조 는 이소택틱, 신디오택틱 및 아택틱 대칭을 포함하지만 이것으로만 제한되는 것은 아니다.
(g) "열가소성"이란 열에 노출되면 연화되지만 실온으로 냉각되면 연화되지 않은 상태로 실질적으로 되돌아가는 물질을 지칭한다.
바람직한 실시양태의 상세한 설명
본 발명은 습윤 와이프 및 건조 와이프와 같은 개인관리용품에 사용되기에 적합한 마이크로캡슐화 전달 비히클, 예를 들면 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 관한 것이다. 본 발명은 또한 마이크로캡슐화 열전달 비히클 및 임의로 상변환 물질을 포함하는 자체-가온 와이프에 관한 것이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 활성화되면 열을 발생시킬 수 있어 습윤 와이프의 사용자의 피부에 온감각을 제공할 수 있다. 본원에서 기술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은, 1 개 이상의 캡슐화 층, 수분 보호층, 및 캡슐화 비히클 및 이것을 포함하는 제품에 다양한 특성을 부여하는 일시적 층을 포함할 수 있다. 놀랍게도, 캡슐화 활성화제가 직접 코어 조성물에 포함될 수 있고, 이러한 조합이 가교성 화합물을 함유하는 용액 내로 혼입될 수 있고, 그 결과의 가교된 캡슐화 층의 두께가 면밀하게 조절될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 또한, 본원에서 개시된 몇몇 실시양태에서는, 캡슐화 활성화제는 가열제로서도 작용할 수 있다. 추가의 활성 성분이, 가열제와 함께 또는 가열제 없이, 마이크로캡슐화 전달 비히클 내에 포함될 수도 있다.
본원에서는 주로 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 대해 논의되지만, 해당 분야의 숙련자라면, 본원 개시 내용을 바탕으로, 가열제 외에 또는 가열제 대신에, 기타 활성 제제 또는 활성 성분이 본원에서 기술된 마이크로캡슐화 전달 비히클 내로 혼입될 수 있다는 것을 알게 될 것이다. 예를 들면, 마이크로캡슐화 전달 비히클은 가열제 및 살생제를 포함할 수 있거나, 단순히 살생제를 포함할 수 있다. 본원에서 기술된 마이크로캡슐화 전달 비히클에 혼입되기에 적합한 수많은 활성 제제가 후술될 것이다.
전술된 바와 같이, 본원에서 기술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 수맣은 성분 및 층을 포함할 수 있다. 이제 도 1을 보자면, 본 발명의 마이크로캡슐화 열전달 비히클(2)의 횡단면도가 도시되어 있다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클(2)은 캡슐화 층(8)을 둘러싸는 수분 보호층(6)을 둘러싸는 일시적 층(4)을 포함한다. 또한, 마이크로캡슐화 열전달 비히클(2)은 매트릭스 물질(100) 및 소수성 왁스 물질(14)에 의해 둘러싸인 가열제(12), 및 캡슐화 활성화제(16)를 포함하는 코어 조성물(10)을 포함한다. 이러한 각각의 층 및 성분은, 이것들 중 몇몇은 임의적인데, 보다 상세하게 후술된다.
본원에서 기술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 바람직하게는, 습윤 와이프와 같은 개인관리용품 내로 혼입 시에, 사용자의 피부가 이것들을 쉽게 느끼지 못하도록 하는 크기를 갖는다. 일반적으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 약 5 내지 약 10,000 마이크로미터, 바람직하게는 약 5 내지 약 5000 마이크로미터, 바람직하게는 약 50 내지 약 1000 마이크로미터, 더욱 더 바람직하게는 약 300 내지 약 700 마이크로미터의 직경을 갖는다.
코어 조성물은, 마이크로캡슐화 전달 비히클을 형성하도록 예를 들면 가교된 중합체성 시스템에 의해 본원에서 기술된 바와 같이 캡슐화된 모든 성분 또는 물질을 포함한다. 코어 조성물은 예를 들면 매트릭스 물질(즉, 광유), 가열제(즉, 염화마그네슘)(또는 본원에서 기술된 바와 같은 기타 활성 제제), 계면활성제, 캡슐화 활성화제, 및 가열제(또는 기타 활성 제제)를 둘러싸는 소수성 왁스 물질을 포함할 수 있다.
일반적으로, 코어 조성물은, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에, 약 0.1 내지 약 99.99 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 바람직하게는 약 1 내지 약 95 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 5 내지 약 90 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 10 내지 약 80 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 15 내지 약 70 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 20 내지 약 40 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
코어 조성물 내에 포함된 매트릭스 물질은, 예를 들면 가열제, 계면활성제 및 캡슐화 활성화제를 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 기타 성분들을 위한 운반제 또는 충진제(bulking agent)로서 사용된다. 매트릭스 물질은 액체 물질인 것이 일반적으로 바람직하지만, 실온에서 고체인 저-융점 물질일 수도 있다. 매트릭스 물질은 바람직하게는 물에 유화될 수 있는 물질이다. 바람직한 액체 매트릭스 물질은 사용자에게 보습 또는 윤활과 같은 몇몇 피부 상의 이점을 부여할 수 있는 상업적인 화장품 용도에서 통상적으로 사용되는 오일을 포함한다. 일반적으로 이러한 오일은 소수성 오일이다.
적합한 액체 매트릭스 물질의 구체적인 예는 예를 들면 광유, 이소프로필 미리스테이트, 실리콘, 블록 공중합체 같은 공중합체, 왁스, 버터, 이그조틱(exotic) 오일, 디메티콘, 열이온성 겔, 식물유, 동물유, 및 이것들의 조합을 포함한다. 매트릭스 물질로서 사용되기에 바람직한 물질 중 하나는 광유이다. 매트릭스 물질은, 일반적으로 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 코어 조성물 내에, 약 1 내지 약 99 %(코어 조성물의 중량 기준), 바람직하게는 약 10 내지 약 95 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 15 내지 약 75 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 20 내지 약 50 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 25 내지 약 45 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 30 내지 약 40 %(코어 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
본원에서 개시된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 코어 조성물 내에 함유된 가열제를 포함한다. 가열제는 물과 접촉하면 열을 발생시키고, 습윤 와이프와 같은 개인관리용품과 함께 사용된다면 피부에 온감각을 줄 수 있다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 사용되기에 적합한 가열제는 발열 수화열을 갖는 화합물 및 발열 용해열을 갖는 화합물을 포함한다. 코어 조성물에서 가열제로서 사용되기에 적합한 화합물은 예를 들면 염화칼슘, 염화마그네슘, 제올라이트, 염화알루미늄, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산나트륨, 황산나트륨, 아세트산나트륨, 금속, 소석회, 생석회, 글리콜, 및 이것들의 조합을 포함한다. 가열제는 무수 형태인 것이 일반적으로 바람직하지만, 가수 또는 무수 형태일 수 있다. 특히 바람직한 화합물은 염화마그네슘 및 염화칼슘을 포함한다.
가열제는 일반적으로는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 코어 조성물 내에, 약 0.1 내지 약 98 %(코어 조성물의 중량 기준), 바람직하게는 약 1 내지 약 80 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 20 내지 약 70 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 30 내지 약 60 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 35 내지 약 55 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 55 %(코어 조성물의 중량 기준)의 양으로 포함된다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클에서 사용되는 가열제는 실질적이고 지속적인 열 발생을 촉진하도록 일반적으로 약 0.05 내지 약 4000 마이크로미터, 바람직하게는 약 10 내지 약 1000 마이크로미터, 바람직하게는 약 10 내지 약 500 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 약 10 내지 약 100 마이크로미터의 입자크기를 갖는다. 한 특정 실시양태에서, 약 149 내지 약 355 마이크로미터의 입자크기가 바람직하다. 본원에서 기술된 바와 같은 많은 가열제는 수많은 입자크기로서 상업적으로 입수가능하지만, 해당 분야의 숙련자라면 수많은 기술을 사용하여 분쇄함으로써 원하는 입자크기를 달성할 수 있다는 것을 알 것이다.
가열제와 함께, 계면활성제가 임의로 코어 조성물에 포함될 수 있다. 본원에서 사용된 "계면활성제"는 계면활성제, 분산제, 겔화제, 중합체성 안정화제, 구조화제, 구조화 액체, 액정, 레올로지 개질제, 분쇄 보조제, 소포제, 블록 공중합체, 및 이것들의 조합을 포함한다. 계면활성제가 사용되는 경우, 이것은 가열제와 실질적으로 반응하지 않는다. 계면활성제를 가열제 및 매트릭스 물질과 함께 가열제를 위한 분쇄 및 혼합 보조제로서 코어 조성물에 첨가하여 코어 조성물의 표면장력을 감소시키고 물과의 혼합을 향상시키고 사용 시 가열 능력을 증가시킨다. 한 실시양태에서, 코어 조성물에 계면활성제를 사용하면, 일반적으로, 가열제에 의한 열 방출을 방해할 수 있는 가열 물질의 원치 않는 엉김(flocculation) 현상이 일어나지 않게 하면서, 가열 물질(또는 본원에서 기술된 바와 같은 기타 활성 제제)을 코어 조성물 내에 보다 많이 충전할 수 있게 된다.
음이온성, 양이온성, 비이온성, 쯔비터이온성, 및 이것들의 조합을 포함하는 수많은 유형의 계면활성제들 중 임의의 하나가 코어 조성물에 사용될 수 있다. 해당 분야의 숙련자라면, 본원 개시 내용을 바탕으로, 상이한 매트릭스 물질과 조합을 이룬 상이한 가열제는 서로 상이한 계면활성제로부터 이점을 취할 수 있다는 것, 즉, 하나의 화학에 바람직한 계면활성제는 또다른 화학에 바람직한 계면활성제와는 상이할 수 있다는 것을 알 것이다. 특히 바람직한 계면활성제는 매트릭스 물질, 가열제 및 계면활성제 혼합물을 포함하는 코어 조성물이 철저한 혼합을 위해 적합한 점도를 갖는 것을 허용할 것이다. 즉, 계면활성제는 바람직하지 못하게 높은 점도를 갖는 혼합물을 초래하지 않을 것이다. 일반적으로, 저-HLB 계면활성제, 즉, 약 7 미만의 HLB를 갖는 계면활성제가 바람직하다. 매트릭스 물질에 사용되기에 적합한 상업적으로 입수가능한 계면활성제의 예는 예를 들면 안티테라(Antiterra) 207(미국 코넥티컷주 왈링포드 소재의 비크 케미(BYK Chemie)) 및 BYK-P104(비크 케미)를 포함한다.
계면활성제가 본 발명의 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 코어 조성물에 포함되는 경우, 계면활성제는 일반적으로 약 0.01 내지 약 50 %(코어 조성물의 중량 기준), 바람직하게는 약 0.1 내지 약 25 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 약 10 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 5 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 1 %(코어 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
보다 상세하게 후술되는 바와 같이, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 제조 공정 동안에, 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물은 수성 환경 내로 혼입된다. 이러한 수성 환경과의 접촉 동안에, 코어 조성물 내에 존재하는 가열제는 물과 접촉할 수 있다. 이러한 접촉으로 인해 가열제의 효능의 손실 및 불활성화가 초래될 수 있고 그 결과 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 의도된 목적으로 사용되기에 비효과적이 될 수 있다. 따라서, 본 발명의 한 실시양태에서는, 코어 조성물에 포함된 가열제는 코어 조성물 내로 혼입되고 궁극적으로 수성 환경 내로 혼입되기 전에 소수성 왁스 물질에 의해 실질적으로 완전히 둘러싸인다. 본원에서 사용된 바와 같은, "소수성 왁스 물질"이라는 용어는 가열제(또는 기타 활성 제제)를 코팅하고 물로부터 보호하기에 적합한 물질을 의미한다. 이러한 소수성 왁스 물질은 가열제가 수성 환경에 노출되는 시간 동안 가열제를 일시적으로 물로부터 보호할 수 있다. 즉, 소수성 왁스 물질은 물이 가열제와 접촉하는 것을 억제할 수 있다. 소수성 왁스 물질은 수성 환경에서 코어 조성물의 처리 동안에 가열제를 보호하지만, 한 실시양태에서, 이것은 시간 경과에 따라 점진적으로 용해되어 코어 조성물 내의 가열제로부터 떨어져 나간다. 즉, 소수성 왁스 물질은 시간 경과에 따라 코어 조성물 내에 용해되어 가열제로부터 떨어져 나감으로써, 가열제는 와이프 또는 기타 제품에서 활성화 시에 물과 직접 접촉할 수 있게 된다.
대안적인 실시양태에서, 소수성 왁스 물질은 실질적으로 코어 조성물 내에 용해되지 않고 가열제로부터 떨어져 나가지 않지만, 소수성 왁스 물질은 소수성 왁스 물질의 전단 또는 파괴를 통해 사용 시점에서 가열제로부터 제거된다. 즉, 소수성 왁스 물질은 가열제로부터 기계적으로 파괴 제거됨으로써 가열제가 물과 접촉하는 것을 허용한다.
코어 조성물이 본원에서 기술된 바와 같은 수성 액체 내로 혼입되는 동안에 가열제가 물과 쉽게 접촉하지 않게 하기 위해, 가열제를 소수성 왁스 물질로써 실질적으로 완전히 피복시키는 것이 일반적으로 바람직하다. 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물이 소수성 왁스 물질의 실질적으로 연속적인 층을 갖고 있는 경우, 이러한 코어 조성물은 가열제의 효능을 손실하지 않고서도 액체 환경에서 캡슐화될 수 있다. 일반적으로, 소수성 왁스 물질은 가열제에 약 1 내지 약 30 층, 바람직하게는 약 1 내지 약 10 층으로서 도포될 수 있다.
일반적으로, 소수성 왁스 물질은 가열제 상에 약 1 내지 약 50 %(가열제의 중량 기준), 바람직하게는 약 1 내지 약 40 %(가열제의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 30 %(가열제의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 1 내지 약 20 %(가열제의 중량 기준)의 양으로 존재한다. 이러한 수준에서는, 원하는 수준의 보호 효과를 제공하면서도, 물이 원하는 시점에 가열제와 접촉하는 것을 허용하도록 시간 경과에 따라 소수성 왁스 물질이 코어 조성물 내에 용해되는 것을 너무 억제하지는 않기에 충분한 소수성 왁스 물질이 가열제 상에 존재한다.
가열제를 코팅하기에 적합한 소수성 왁스 물질은 비교적 낮은 온도에서 용융되는 왁스 물질이다. 기타 소수성 저-융점 물질이 본 발명에 따라 가열제를 코팅하는데 사용될 수 있지만, 저-융점 소수성 왁스 물질이 일반적으로 바람직하다. 한 실시양태에서, 소수성 왁스 물질은 후술되는 바와 같은 가열제의 코팅을 촉진하도록 약 140 ℃ 미만, 바람직하게는 약 90 ℃ 미만의 융점을 갖는다.
가열제(또는 기타 활성 제제)의 코팅에 사용되기에 적합한 소수성 왁스 물질은 예를 들면 유기 에스테르, 동물, 식물 및 광물 원료로부터 유도된 왁스질 화합물 및 이러한 화합물의 변형물 외에도, 유사한 성질을 갖는 합성된 물질을 포함한다. 단독으로 또는 조합으로서 사용될 수 있는 구체적인 예는 글리세릴 트리스테아레이트, 글리세릴 디스테아레이트, 카놀라 왁스, 경화 면실유, 경화 대두유, 카스터 왁스, 평지씨 왁스, 밀랍, 카르나우바 왁스, 칸델릴라 왁스, 마이크로왁스, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에폭시, 장쇄 알콜, 장쇄 에스테르, 장쇄 지방산, 예를 들면 스테아르산 및 베헨산, 경화 식물유 및 동물유, 예를 들면 어유, 탤로우유 및 두유, 미세정질 왁스, 금속 스테아르산염 및 금속 지방산을 포함한다. 구체적인 상업적으로 입수가능한 소수성 왁스 물질은 예를 들면 디나산(Dynasan, 등록상표) 110, 114, 116 및 118(미국 캘리포니아주 어빈 소재의 디나스칸 테크놀로지 인코포레이티드(DynaScan Technology Inc.)에서 상업적으로 입수가능함), 스테로텍스(Sterotex, 등록상표)(미국 위스콘신주 제인스빌 소재의 아비텍 코포레이션(ABITEC Corp.)에서 상업적으로 입수가능함), 드리텍스(Dritex) C(영국 에섹스 소재의 드리텍스 인터네셔널 리미티드(Dritex International, LTD.)에서 상업적으로 입수가능함), 스페셜 팻(Special Fat, 등록상표) 42, 44 및 168T를 포함한다.
본원에서 기술된 바와 같이, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 매트릭스 물질, 가열제 및 임의로 소수성 왁스 물질 및 계면활성제(및 임의로 후술되는 바와 같은 캡슐화 활성화제)를 포함하는 코어 조성물을 실질적으로 완전히 둘러싸는 캡슐화 층을 포함한다. 캡슐화 층은 가열제 또는 기타 활성 제제를 포함하는 코어 조성물이 구조적 일체성을 손실하지 않고서 추가로 처리되고 사용되는 것을 허용한다. 즉, 캡슐화 층은 코어 조성물 및 이것의 내용물에 구조적 일체성을 제공하여 추가 처리를 허용한다.
보다 상세하게 후술될 것이고, 일반적으로는 가교된 중합체성 물질에 관한 것이지만, 캡슐화 층은, 제조 동안에 형성될 수 있는 셀 물질을 초래하는, 중합체성 물질, 가교된 중합체성 물질, 금속, 세라믹 또는 이것들의 조합으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 캡슐화 층은 가교된 알긴산나트륨, 음이온성의 분산된 라텍스 유화액, 가교된 폴리아크릴산, 가교된 폴리비닐 알콜, 가교된 폴리비닐 아세트산염, 규산염, 탄산염, 황산염, 인산염, 붕산염, 폴리비닐 피롤리돈, PLA/PGA, 열이온성 겔, 우레아 포름알데히드, 멜라민 포름알데히드, 폴리멜라민, 가교된 전분, 나일론, 우레아, 히드로콜로이드, 및 이것들의 조합으로 이루어질 수 있다. 특히 바람직한 가교된 중합체성 시스템은 가교된 알긴산나트륨이다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 존재하는 캡슐화 층은 일반적으로 약 0.1 내지 약 500 마이크로미터, 바람직하게는 약 1 내지 약 100 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 50 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 20 마이크로미터, 더욱 더 바람직하게는 약 10 내지 약 20 마이크로미터의 두께를 갖는다. 이러한 두께에서, 가교된 중합체성 층은 의도된 기능을 제공하기에 충분한 두께를 갖는다. 캡슐화 층은 단층이거나, 하나 이상의 단계에서 첨가된 다층들로 이루어질 수 있다. (파단된) 캡슐화 층 및 본원에서 기술된 기타 임의적 층의 두께를 측정하기에 적합한 방법은 주사전자현미경(SEM) 및 광학현미경을 포함한다.
일반적으로, 캡슐화 층은 추가의 보호 효과를 제공하도록 약 1 내지 약 30 층, 바람직하게는 약 1 내지 약 20 층, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 10 층으로 존재할 것이다.
캡슐화 층은 일반적으로 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 약 0.001 내지 약 99.8 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 바람직하게는 약 0.1 내지 약 90 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 75 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 50 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 20 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 1 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
본원에서 기술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 임의로 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제공하도록 수분 보호층을 포함할 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같은 "유체"란 물(및 기타 유체)과 산소(및 기타 기체) 둘 다를 포함하므로, "유체-불투과성"은 수-불투과성과 산소-불투과성 둘 다를 포함한다. 본원에서는 "수분 보호층"으로서만 지칭되지만, 해당 분야의 숙련자라면, 본원 개시 내용을 바탕으로, 이러한 층은 "수분 보호"층이면서 "산소 보호"층일 수 있다는 것을 알 것이다. 즉, 층은 코어 조성물 및 이것의 내용물을 물과 산소 둘 다로부터 보호하고 격리시킬 수 있다.
수분 보호층이 존재하는 경우, 이것은 전술된 가교된 중합체성 캡슐화 층을 실질적으로 완전히 둘러싼다. 수분 보호층은 이것이 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 물(및/또는 산소)에 반발하는 추가의 특성을 부여하는 것이 바람직한 경우에 사용된다. 예를 들면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 습윤 와이프에서 사용되는 경우, 최종 사용자가 원하는 사용 시점에서 물이 가열제와 접촉하는 것을 허용하기 위해 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 파열시킬 때까지 활성 가열제가 습윤 와이프 용액 내에 함유된 물로부터 차단되도록, 캡슐화 층의 최상부 상에 수분 보호층을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 수분 보호층이 없다면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 습윤 와이프에서 사용되는 경우, 시간 경과에 따라 습윤 와이프 용액 내에 존재하는 물이 확산하여 전술된 가교된 캡슐화 셀을 통과하고 가열제와 접촉하여 가열제가 열을 조기에 발생시킬 수 있다.
수분 보호층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클 상에 단층 또는 다층으로 존재할 수 있다. 바람직하게는, 수분 보호층은 추가의 보호 효과를 제공하도록 약 1 내지 약 30 층, 바람직하게는 약 1 내지 약 20 층, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 10 층으로 존재할 것이다. 전술된 바와 같이, 수분 보호층은 물이 내부 매트릭스 물질 및 궁극적으로는 가열제와 접촉하는 것을 억제하도록 캡슐화 층을 실질적으로 완전히 둘러싼다. 수분 보호층이 캡슐화 층을 실질적으로 완전히 피복하는 것을 보장하기 위해, 다층이 전술된 바와 같이 사용될 수 있다. 각각의 수분 보호층은 일반적으로 약 1 내지 약 200 마이크로미터, 바람직하게는 약 1 내지 약 100 마이크로미터, 더욱 더 바람직하게는 약 1 내지 약 50 마이크로미터의 두께를 갖는다.
수분 보호층은 예를 들면 폴리올과 조합을 이룬 이소시아네이트, 스티렌-아크릴레이트, 비닐 톨루엔-아크릴레이트, 스티렌-부타디엔, 비닐-아크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리 락트산, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐디클로라이드, 폴리에틸렌, 알키드 폴리에스테르, 카르나우바 왁스, 경화 식물유, 경화 동물유, 흄드 실리카, 실리콘 왁스, 이산화티타늄, 이산화규소, 금속, 금속 탄산염, 금속 황산염, 세라믹, 금속 인산염, 미세정질 왁스, 및 이것들의 조합을 포함하는 임의의 물질을 포함할 수 있다.
일반적으로, 수분 보호층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 약 0.001 내지 약 99.8 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 바람직하게는 약 0.1 내지 약 90 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 75 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 50 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 5 내지 약 35 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
수분 보호층 외에도, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 임의로, 수분 보호층이 존재하는 경우에 수분 보호층을 둘러싸는, 또는 수분 보호층이 존재하지 않는 경우에 캡슐화 층을 둘러싸는 일시적 층을 포함할 수도 있다. 일시적 층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 안정화시켜 이것이 기계적 하중으로 인해 조기에 파열되는 것을 방지할 수 있거나 기타 이점을 제공할 수 있다. 일시적 층이 마이크로캡슐화 열전달 비히클 상에 존재하는 경우, 일시적 층은, 통상적으로는 사용 전 제품의 선적 및/또는 저장 동안에, 이것이 최종 사용자에 의해 파열되거나 습윤 와이프 용액에 예측가능한 방식으로 분해 또는 열화될 때까지, 강성을 부여할 수 있고 주어진 기계적 하중을 견딜 수 있다. 따라서, 일시적 층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 선적 및/또는 제조에서 통상적으로 겪는 비교적 높은 기계적 하중 조건을 견디게 한다.
한 실시양태에서, 일시적 층은 수분 보호층(또는 캡슐화 층)을 실질적으로 완전히 둘러싸서, 그 아래의 층에는 실질적으로 접근하지 않는다. 대안적으로, 일시적 층은 수분 보호층(또는 캡슐화 층)을 둘러싸는 불연속적, 다공질 또는 무공질 층일 수 있다.
수분 보호층과 마찬가지로, 일시적 층은 다층으로 존재할 수 있다. 구체적으로는, 일시적 층은 약 1 내지 약 30 층, 바람직하게는 약 1 내지 약 20 층, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 10 층으로 어디에나 존재할 수 있다. 일반적으로, 각각의 일시적 층은 약 1 내지 약 200 마이크로미터, 바람직하게는 약 1 내지 약 100 마이크로미터, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 50 마이크로미터의 두께를 가질 수 있다.
일시적 층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 일반적으로 약 0.001 내지 약 99.8 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 바람직하게는 약 0.1 내지 약 90 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 80 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 75 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 1 내지 약 50 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
일시적 층은 예를 들면 폴리락트산, 덱스트로스의 중합체, 히드로콜로이드, 알긴산염, 제인, 및 이것들의 조합을 포함하는 수많은 적합한 물질들 중 임의의 하나로 이루어질 수 있다. 일시적 층으로서 사용되기에 특히 바람직한 물질은 전분이다.
본원에서 기술되는 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 후술되는 바와 같은 임의의 방법으로 제조될 수 있다. 제조 공정의 첫번째 단계는 일반적으로, 소수성 왁스 물질-코팅된 가열제를 코어 조성물 내로 혼입시키기 전에, 원하는 열전달 비히클(즉, 염화마그네슘)을 전술된 바와 같은 소수성 왁스 물질로써 코팅하는 것이다. 해당 분야의 숙련자가 본원 개시 내용을 바탕으로 알 수 있는 바와 같이, 가열제를 소수성 왁스 물질로써 코팅시키는 단계는 임의적이고, 이러한 코팅을 원하지 않고 가열제를 임의의 보호 코팅 없이 코어 조성물 내에 혼입시키는 경우에는 이러한 단계가 없을 수 있다.
한 실시양태에서는, 가열제의 존재 하에서 소수성 왁스 물질을 용융시키기에 충분한 승온에서 가열제와 소수성 왁스 물질을 함께 블렌딩하고 용융된 왁스 물질과 가열제를 가열제를 코팅하기에 충분히 교반함으로써 소수성 왁스 물질을 가열제상에 코팅한다. 가열제의 코팅을 완결한 후에는, 혼합물을 실온으로 냉각시켜, 왁스가 가열제 입자 상에서 응고되는 것을 허용한다. 코팅된 가열제 입자가 냉각된 후에, 이것을 매트릭스 물질 내로 혼입시키기 전에 원하는 크기가 되도록 분쇄할 수 있다.
소수성 왁스 물질-코팅된 가열제를 분쇄한 후, 분쇄된 물질을, 소수성 왁스 물질 코팅이 가열제 주위를 실질적으로 완전히 둘러싸는 것을 보장하는 추가 공정에 적용하는 것이 바람직할 수 있다. 적합한 추가 공정은 예를 들면 구상화(소수성 왁스 물질의 융점보다 약간 낮은 온도에서의 고열 유동화) 및 볼 밀링을 포함한다. 이러한 추가 공정은 가열제를 소수성 왁스 물질로써 실질적으로 완전히 피복하는 것을 보장하는데 사용될 수 있다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클의 제조에서는, 소수성 왁스 물질-코팅된(또는 코팅되지 않은) 가열제, 임의적 캡슐화 활성화제, 및 (사용된다면) 계면활성제를 포함하는 코어 조성물을 우선 매트릭스 물질과 함께 혼합한다. 해당 분야의 숙련자라면, 본원 개시 내용을 바탕으로, 캡슐화 활성화제가 초기에 코어 조성물 내에 존재하는 경우 이것이 본원에서 기술된 가교 반응에서 실질적으로 또는 완전히 사용될 수 있다는 것을 알 것이지만, 상기 코어 조성물이 캡슐화 층 내의 최종 "코어 물질"이다. 해당 분야의 숙련자가 알 수 있는 바와 같이, 코어 조성물 상에 외부층을 형성하는 몇몇 방법(즉 코아세르베이션(coacervation))에서는 화학적 캡슐화 활성화제가 코어 조성물 내에 존재하지 않아도 되지만, 코어 조성물 주위에서 캡슐화 층의 형성을 개시하는데에 pH 변화, 온도 변화, 및/또는 액체 용액의 이온강도의 변화가 이용될 수 있다. 또한, 해당 분야의 숙련자라면, 본원 개시 내용을 바탕으로, 캡슐화 활성화제가 존재하는 경우, 이것은 코어 조성물 외부에 위치할 수 있다는 것, 즉, 캡슐화 활성화제가 일반적으로 코어 조성물 내에 위치하는 것이 바람직하긴 하지만 캡슐화 활성화제가 액체 용액 내에 위치할 수 있다는 것을 알 것이다.
캡슐화 활성화제가 코어 조성물 내에 존재하는 경우, 이것은 본원에서 논의된 캡슐화 층을 가교시키는 가교제로서 작용한다. 일단 코어 조성물이 후술되는 바와 같은 가교성 화합물을 함유하는 액체 용액 내로 혼입되면, 캡슐화 활성화제는 가교성 화합물과 상호작용하여, 이것을 조성물의 외부 표면 상에서 가교시켜, 가교된 셀을 형성하게 한다. 캡슐화 활성화제는 액체 용액 내에 함유된 가교성 화합물과 화학적으로 반응하기 때문에, 그 결과의 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 최종 형태에서는 임의의 캡슐화 활성화제를 함유하지 않거나, 어떤 경우에는 추가의 가열제로서 작용할 수 있는, 가교 반응에서 소모되지 않은 소량의 캡슐화 활성화제를 함유할 수 있다.
캡슐화 활성화제는 가교성 화합물의 존재 하에서 가교 반응을 개시할 수 있는 임의의 활성화제일 수 있다. 적합한 캡슐화 활성화제는 예를 들면 칼슘의 다가 이온, 구리의 다가 이온, 바륨의 다가 이온, 실란, 알루미늄, 티탄산염, 킬레이터, 산, 및 이것들의 조합을 포함한다. 구체적으로, 캡슐화 활성화제는 염화칼슘, 황산칼슘, 올레산칼슘, 팔미트산칼슘, 스테아르산칼슘, 차아인산칼슘, 글루콘산칼슘, 포름산칼슘, 시트르산칼슘, 페닐술폰산칼슘, 및 이것들의 조합일 수 있다. 바람직한 캡슐화 활성화제는 염화칼슘이다.
캡슐화 활성화제는 일반적으로 코어 조성물 내에 약 0.1 내지 약 25 %(코어 조성물의 중량 기준), 바람직하게는 약 0.1 내지 약 15 %(코어 조성물의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 0.1 내지 약 10 %(코어 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
해당 분야의 숙련자라면, 본원 개시 내용을 바탕으로, 캡슐화 활성화제는 가열제와 동일한 화학적 화합물이라는 것, 즉, 동일한 화학적 화합물이 캡슐화 활성화제와 가열제 둘 다로서 작용할 수 있다는 것을 알 것이다. 예를 들면, 한 실시양태에서, 염화칼슘은 가열제와 캡슐화 활성화제 둘 다로서 조성물에 첨가될 수 있다. 단일 화합물이 가열제와 캡슐화 활성화제 둘 다로서 작용하는 경우, 가교 반응 후 가열제로서 작용하기에 충분한 화합물이 남아있는 것을 보장하기 위해 이러한 화합물은 조성물에 다량으로 포함된다. 물론, 염화칼슘과 같은 단일 화합물이 가열제와 캡슐화 활성화제 둘 다로서 작용하는 경우, 염화칼슘이 조성물 내로 혼입되기 전에 염화칼슘의 일부가 본원에서 기술된 바와 같이 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여질 수 있다. 이러한 이중 기능 화합물의 보호된 부분은 이러한 실시양태에서는 캡슐화 활성화제로서 작용하지 않는다.
매트릭스 물질, (소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여지거나 둘러싸여지지 않을 수 있는) 가열제, 캡슐화 활성화제 및 (존재한다면) 계면활성제를 포함하는 코어 조성물을 제조하기 위해서, 이러한 성분들을 원하는 양만큼 임의로, 성분들을 추가의 처리를 위해 함께 잘 혼합하는 밀링 장치에 통과시킬 수 있다. 적합한 습윤 밀링 작업은 예를 들면 비드 밀링 및 습윤 볼 밀링을 포함한다. 추가로, 해당 분야의 숙련자에게 공지된 공정, 예를 들면 해머 밀링 및 제트 밀링을 사용하여 우선 가열제를 제조한 후, 이렇게 처리된 가열제를 계면활성제 및 캡슐화 활성화제를 함유하는 매트릭스 물질 내에 분산시킨 후, 잘 혼합할 수 있다.
일단 코어 조성물을 제조하고 나면, 이것을 일반적으로 실온에서 유지된 액체 용액에 혼입시켜 가교 반응을 활성화시킴으로써, 코어 조성물 및 이것의 내용물(코어 물질)을 보호하고 즉시 사용 또는 추가 처리를 허용하는 외부 캡슐화 셀을 형성한다. 본원에서는 주로 "가교 반응"에 대해 기술되지만, 해당 분야의 숙련자라면, 본원 개시 내용을 바탕으로, 가교 반응 뿐만 아니라 코아세르베이션, 응결, 엉김, 흡착, 복합 코아세르베이션 및 자체-조립을 통해(이것들은 모두 본 발명의 범주에 속함) 캡슐화 층을 코어 조성물 주위에 형성할 수 있다는 것을 알 것이다. 따라서, "가교 반응"이라는 용어는 코어 조성물 주위에 캡슐화 층을 형성하는 이러한 기타 방법을 포함한다.
본원에서 기술된 한 실시양태의 특정 이점은, 코어 조성물 내에 캡슐화 활성화제가 존재함으로 인해, 코어 조성물이 가교성 화합물을 함유하는 용액 내로 혼입될 때 거의 즉각적인 가교가 허용되고, 그로 인해 가열제의 원치 않는 불활성화가 일어날 가능성이 감소된다는 점이다. 한 실시양태에서, 코어 조성물을 가교성 화합물을 함유하는 액체에 적가하고, 충분히 교반 및 혼합시킴으로써, 가교 반응 동안에, 액적이 액체와 접촉할 때 형성되는 비드들을 서로 분리된 상태로 유지한다. 비드들이 가교 반응 동안에 서로 분리된 상태를 유지하는 것을 보장하도록 충분히 교반 및 혼합시키는 것이 바람직한데, 왜냐하면 개별적인 비드들은 수많은 결함을 나타내기 쉬운 보다 큰 응집된 덩어리를 형성하지 않기 때문이다. 일반적으로 액체 용액에 첨가되는 액적은 약 0.05 내지 약 10 밀리미터, 바람직하게는 약 1 내지 약 3 밀리미터, 더욱 더 바람직하게는 약 0.5 내지 약 1 밀리미터의 직경을 가질 수 있다. 대안적으로, 코어 조성물을 가교성 화합물을 포함하는 액체 용액 내로 혼입시키거나 부은 후, 패이스트를 파괴시키도록 충분히 전단시켜 가교를 위한 작은 비드로 만든다.
한 실시양태에서, 액체 용액은, 캡슐화 활성화제의 존재 하에서 가교됨으로써 외부 캡슐화 셀을 형성할 수 있는 가교성 화합물을 포함한다. 임의로, 본원에서 기술된 바와 같은 계면활성제를 액체 용액에 혼입시켜 가교를 촉진시킬 수도 있다. 캡슐화 활성화제를 포함하는 코어 조성물을 가교성 화합물을 함유하는 액체에 혼입시키는 경우, 캡슐화 활성화제는 코어 조성물과 액체 용액 사이의 계면으로 이동하여 코어 조성물의 표면 상에서 가교 반응을 개시하여, 캡슐화 층이 액체 용액을 향해 바깥쪽으로 성장하는 것을 허용한다. 그 결과의, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층의 두께를, (1) 코어 조성물 내에 포함된 캡슐화 활성화제의 양을 조절하고/하거나; (2) 캡슐화 활성화제를 포함하는 코어 조성물이 가교성 화합물을 포함하는 액체 용액에 노출되는 시간을 조절하고/하거나; (3) 액체 용액 내 가교성 화합물의 양을 조절함으로써, 조절할 수 있다. 일반적으로, 코어 조성물을 약 10 초 내지 약 40 분, 바람직하게는 약 5 분 내지 약 30 분, 더욱 더 바람직하게는 약 10 분 내지 약 20 분 동안 가교성 화합물을 포함하는 액체 용액 내에 체류시킴으로써, 충분한 원하는 두께를 갖는 캡슐화 층을 코어 조성물 주위에 형성할 수 있다.
가교성 화합물을 함유하는 액체 용액이 여기에 형성된 비드의 충분한 혼합을 허용하기에 적합한 점도를 갖는 것이 일반적으로 바람직하다. 즉, 액체 용액의 점도는, 교반 및 혼합이 실질적으로 저지되고 형성된 비드들을 분리된 상태로 유지하는 능력이 감소될 정도로 높아서는 안된다. 이를 위해서는, 가교성 화합물을 함유하는 액체 용액은 일반적으로 약 0.1 내지 약 50 %(액체 용액의 중량 기준), 바람직하게는 약 0.1 내지 약 25 %(액체 용액의 중량 기준), 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 약 1 %(액체 용액의 중량 기준)의 가교성 화합물을 함유한다.
임의의 가교성 화합물이 액체 용액 내로 혼입됨으로써, 캡슐화 활성화제와의 접촉 시에 코어 조성물 주위에 캡슐화 층을 형성할 수 있다. 몇몇 적합한 가교성 화합물은 예를 들면 알긴산나트륨, 음이온성의 분산된 라텍스 유화액, 폴리아크릴산, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 아세트산염, 규산염, 탄산염, 황산염, 인산염, 붕산염, 및 이것들의 조합을 포함한다. 특히 바람직한 가교성 화합물은 알긴산나트륨이다.
일단 캡슐화 층이 코어 조성물 상에 형성되기에 충분한 시간이 경과되면, 형성된 비드를 가교성 화합물을 함유하는 액체로부터 회수할 수 있다. 그 결과의 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 임의로 여러번 세척함으로써 비히클 상의 임의의 가교성 화합물을 제거하고, 건조시키면, 이것은 사용 또는 추가 처리를 위해 준비된 상태가 된다. 적합한 세척액 중 하나는 탈이온수이다.
한 실시양태에서는, 전술된 바와 같이 형성된 마이크로캡슐화 열전달 비히클을, 가교성 화합물을 포함하는 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층을 비히클 상에 부여하는 공정에 적용시킨다. 이러한 수분 보호층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 증가된 방수성을 부여한다. 즉, 수분 보호층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 실질적으로 유체-불투과성으로 만들고, 마이크로캡슐화 열전달 비히클로 하여금 수성 환경에서 장시간 동안 견디고 수분 보호층이 기계적 작용에 의해 파열될 때까지 분해되지 않게 한다. 수분 보호층은 마이크로캡슐화 열전달 비히클 상에 도포된 단층이거나, 서로의 위에 도포된 다수의 층을 포함할 수 있다.
예를 들면 수분 보호 물질을 마이크로캡슐화 열전달 비히클 상에 원자화 또는 점적함을 포함하는 임의의 많은 적합한 공정을 사용하여, 수분 보호층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포할 수 있다. 또한, 워스터(Wurster) 코팅 공정을 사용할 수 있다. 용액을 사용하여 수분 보호 코팅을 제공하는 경우, 용액의 고체 함량은 일반적으로 약 0.1 내지 약 70 %(용액의 중량 기준), 바람직하게는 약 0.1 내지 약 60 %(용액의 중량 기준), 더욱 더 바람직하게는 약 5 내지 약 40 %(용액의 중량 기준)이다. 일반적으로, 수분 보호 물질을 포함하는 용액의 점도(25 ℃)는 약 0.6 내지 약 10,000 센티포이즈, 바람직하게는 약 20 내지 약 400 센티포이즈, 더욱 더 바람직하게는 약 20 내지 약 100 센티포이즈이다.
한 특정 실시양태에서는, 유동층 공정을 사용하여 수분 보호층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클 상에 부여한다. 유동층은, 가열되거나 가열되지 않은 운반체 기체의 스트림이 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 움직여서 유체처럼 작용하게 하기에 충분한 속도로 통과하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 층이다. 비히클이 유동화됨에 따라, 운반체 용매 및 수분 보호 물질을 포함하는 용액의 분무액을 층에 주입하면, 이것은 비히클과 접촉하여 비히클 상에 수분 보호 물질을 부여한다. 원하는 수분 보호층 두께가 달성되면, 처리된 비히클을 수집한다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을, 원하는 수준의 수분 보호층을 부여하는 하나 이상의 유동층 공정에 적용할 수 있다. 적합한 유동층 코팅 장치는 도 2에 도시되어 있는데, 여기서 유동층 반응기(18)는 가열된 운반체 기체 공급장치(20), 용매 및 수분 보호 물질 공급장치(22), 및 챔버(26) 내에 함유된 마이크로캡슐화 열전달 비히클(24)을 포함한다. 가열된 기체 및 용매는 챔버(26)의 최상부(28)를 통해 챔버(26)를 빠져나간다.
또다른 실시양태에서는, 전술된 바와 같은 수분 보호층을 포함하거나 포함하지 않을 수 있는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을, 일시적 층을 최외부 층을 둘러싸도록 비히클 상에 부여하는 공정에 적용한다. 예를 들면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 수분 보호층을 포함하는 경우, 일시적 층이 수분 보호층을 실질적으로 완전히 둘러싸도록 일시적 층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포한다. 일시적 층을 단층으로 도포할 수 있거나, 다층으로 도포할 수 있다.
예를 들면 일시적 층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클 상에 원자화 또는 점적함을 포함하는 임의의 적합한 공정을 사용하여, 일시적 층을 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포할 수 있다. 용액을 사용하여 일시적 코팅을 제공하는 경우, 용액의 고체 함량은 일반적으로 약 1 내지 약 70 %(용액의 중량 기준), 바람직하게는 약 10 내지 약 60 %(용액의 중량 기준)이다. 용액의 pH는 일반적으로 약 2.5 내지 약 11이다. 일반적으로, 일시적 물질을 포함하는 용액의 점도(25 ℃)는 약 0.6 내지 약 10,000 센티포이즈, 바람직하게는 약 20 내지 약 400 센티포이즈, 더욱 더 바람직하게는 약 20 내지 약 100 센티포이즈이다. 수분 보호층과 마찬가지로, 일시적 층을 도포하는 바람직한 방법은 유동층 반응기를 사용한다. 또한, 워스터 코팅 공정을 사용할 수도 있다.
본 발명의 대안적인 실시양태에서, 코어 조성물 내의 가열제를 1 종 이상의 기타 활성 성분과 배합함으로써 추가의 이점을 최종 사용자에게 제공할 수 있다. 즉, 코어 조성물은 2 종 이상의 활성 제제를 포함할 수 있다. 2 종 이상의 활성 제제는 가열제를 포함할 수 있거나 가열제를 포함하지 않을 수 있다. 또한, 코어 조성물은 가열제가 아닌 단일 활성 제제를 포함할 수 있다. 또한, 활성 제제 또는 활성 제제의 조합을, 예를 들면 캡슐화 층 내에, 수분 보호층 및/또는 일시적 층을 포함하는 코어 조성물을 둘러싸는 1 개 이상의 층 내에 혼입시킬 수 있다. 또한, 활성 제제 또는 활성 제제의 조합을 마이크로캡슐화 전달 비히클 상의 2 개의 층들 사이에 혼입시킬 수 있다. 예를 들면, 한 실시양태에서는, 마이크로캡슐화 전달 비히클은 향유를 포함하는 수분 보호층에 의해 둘러싸인 가교된 캡슐화 층에 의해 둘러싸인 코어 조성물 내에 가열제를 포함할 수 있다.
수많은 대안적 또는 추가적 활성 제제가 코어 조성물에 포함되기에 적합하다. 여기에는, 신경감각제(온도가 실제로 변하지 않아도 온도 변화를 감지하도록 유도하는 제제, 예를 들면 박하유, 유칼립톨, 유칼립투스유, 메틸 살리실레이트, 캄포르, 티 트리 오일(tea tree oil), 케탈, 카르복사미드, 시클로헥산올 유도체, 시클로헥실 유도체, 및 이것들의 조합), 세정제(예를 들면 치아 건강 제제, 효소), 미용 제제(예를 들면 치아미백제, 각질제거제, 피부탄력부여제, 굳은살제거제, 여드름치료제, 노화방지제, 주름방지제, 비듬제거제, 제한제, 상처치료제, 효소 제제, 흉터제거제, 착색제, 흡습제, 모발관리제, 예를 들면 컨디셔너, 스타일링제 및 엉킴방지제), 분말, 피부착색제, 예를 들면 태닝제, 라이트닝(lightening)제, 브라이트닝(brightening)제, 일광차단제 및 약제), 영양제(예를 들면 항산화제, 경피 약물 전달제, 식물 추출물, 비타민, 자석, 자성 금속, 식품 및 약제), 농약(예를 들면 치아 건강 성분, 항박테리아제, 항바이러스제, 항진균제, 보존제, 곤충기피제, 여드름치료제, 비듬제거제, 구충제, 상처치료제 및 약제), 표면 컨디셔닝제(예를 들면 pH 조절제, 보습제, 피부 컨디셔너, 각질제거제, 면도용 윤활제, 피부탄력부여제, 굳은살제거제, 여드름치료제, 노화방지제, 주름방지제, 비듬제거제, 상처치료제, 피부 지질, 효소, 흉터제거제, 흡습제, 분말, 식물 추출물 및 약제), 모발관리제(예를 들면 면도용 윤활제, 발모억제제, 발모촉진제, 제모제, 비듬제거제, 착색제, 흡습제, 모발관리제, 예를 들면 컨디셔너, 스타일링제, 엉킴방지제 및 약제), 소염제(예를 들면 치아 건강 성분, 피부 컨디셔너, 외용 진통제, 자극완화제, 항알레르기제, 소염제, 상처치료제, 경피 약물 전달제 및 약제), 정서 건강 제제(예를 들면 기체발생제, 방향제, 악취 중화 물질, 각질제거제, 피부탄력부여제, 굳은살제거제, 여드름치료제, 노화방지제, 수딩제(soothing agent), 카밍제(calming agent), 외용 진통제, 주름제거제, 비듬제거제, 제한제, 방취제, 상처치료제, 흉터제거제, 착색제, 분말, 식물 추출물 및 약제), 지시제(예를 들면 토양 지시제) 및 생물과 같은 활성 제제가 있다.
추가의 적합한 활성 제제는 연마 물질, 연마 슬러리, 산, 접착제, 알콜, 알데히드, 동물 사료 첨가제, 항산화제, 식욕억제제, 염기, 살생제, 발포제, 식물 추출물, 캔디, 탄수화물, 카본블랙, 무탄소 복사 물질, 촉매, 세라믹 슬러리, 칼코겐, 색소, 냉각제, 부식방지제, 경화제, 세제, 분산제, EDTA, 효소, 각질제거제, 지방, 비료, 섬유, 내화 물질, 향료, 발포체, 식품 첨가제, 방향제, 연료, 훈증제, 기체 형성 화합물, 젤라틴, 흑연, 성장조절제, 검, 제초제, 약초, 향신료, 호르몬계 화합물, 흡습제, 수소화물, 히드로겔, 이미지화(imaging) 물질, 쉽게 산화되거나 자외선에 안정하지 않은 성분, 잉크, 무기 산화물, 무기 염, 살충제, 이온교환수지, 라텍스, 팽창제, 액정, 로션, 윤활제, 말토덱스트린, 약품, 금속, 미네랄 보충제, 단량체, 나노입자, 선충구제제, 니코틴계 화합물, 오일 회수제, 유기 용매, 페인트, 펩티드, 농약, 애완동물 사료 첨가제, 상변환 물질, 상변환 오일, 페로몬, 인산염, 안료, 염료, 가소제, 중합체, 추진제, 단백질, 기록 물질, 규산염, 실리콘유, 안정화제, 전분, 스테로이드, 당, 계면활성제, 현탁액, 분산액, 유화액, 비타민, 가온 물질, 폐기물 처리 물질, 흡착제, 수-불용성 염, 수용성 염, 수처리 물질, 왁스 및 효모를 포함한다.
본원에서 기술된 바와 같이, 이러한 1 종 이상의 추가의 활성 성분을 마이크로캡슐화 전달 비히클에서 가열제 대신에 사용할 수 있다. 즉, 활성 성분은 가열제 이외의 활성 성분일 수 있다.
마이크로캡슐화 전달 비히클에서 활성 물질로서 가열제 대신에 사용될 수 있는 특정 활성 제제 중 하나는 냉각제이다. 많은 경우에, 피부 자극을 진정 및 완화시키거나 근육을 이완시키도록 피부에 냉감각을 제공할 수 있는 제품을 제공하는 것이 유리할 수 있다. 피부에 냉감각이 제공되어야 하는 몇몇 상황은 예를 들면 근육통이 있는 근육, 일광화상을 입은 피부, 운동으로 인해 과열된 피부, 치질, 경미한 찰과상 및 화상 등을 포함한다. 냉각제를 포함할 수 있는 구체적인 제품은 예를 들면 온천용 글러브 및 양말, 발 크림 및 랩, 화장실용 냉각 물티슈, 국소 진통제, 냉각 로션, 여드름 냉각천, 일광화상 진정 겔 및 크림, 냉각 선탠 로션, 곤충에 물린 부위를 치료하기 위한 냉각 분무제 및/또는 로션, 냉각 기저귀 발진 크림, 냉각 자극완화/소염 크림, 및 눈 냉각 패치를 포함한다.
적합한 냉각제는 음의 용해열을 갖는 화학적 화합물이다. 즉, 적합한 냉각제는 물에 용해 시에 흡열 화학 반응 때문에 차갑게 느껴지는 화학적 화합물이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 포함되기에 적합한 몇몇 냉각제는 예를 들면 질산암모늄, 염화나트륨, 염화칼륨, 자일리톨, 수산화바륨(Ba(OH)2·8H2O), 산화바륨(BaO· 9H2O), 황산마그네슘칼륨(MgSO4·K2SO4·6H2O), 황산칼륨알루미늄(KAl(SO4)2·12H2O), 붕산나트륨(테트라)(Na2B4O7·10H2O), 인산나트륨(Na2HPO4·12H2O), 및 이것들의 조합을 포함한다. 본원에서 기술된 가열제와 마찬가지로, 몇몇 실시양태에서, 냉각제는 매트릭스 물질 내로 혼입되기 전에 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여질 수 있다.
전술된 바와 같이, 본원에서 기술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열(또는 기타 활성 제제, 예를 들면 단독의 또는 가열제와 조합을 이룬 냉각제) 전달 비히클은 와이프 제품, 랩, 예를 들면 의료용 랩 및 붕대, 머리밴드, 손목밴드, 헬멧 패드, 개인관리용품, 세정제, 로션, 유화액, 오일, 연고, 고약, 밤(balm) 등을 포함하는 수많은 제품에 사용되기에 적합하다. 본원에서는 주로 와이프에 대해 기술되지만, 해당 분야의 숙련자라면, 본원에서 기술된 마이크로캡슐화 전달 비히클은 전술된 임의의 1 종 이상의 기타 제품에 혼입될 수 있다는 것을 알 것이다.
일반적으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 본 발명의 와이프는 습윤 와이프 또는 건조 와이프일 수 있다. 본원에서 사용된 바와 같은 "습윤 와이프"라는 용어는 약 70 %(기재의 중량 기준) 초과의 수분 함량을 갖는 와이프를 의미한다. 본원에서 사용된 바와 같은 "건조 와이프"라는 용어는 약 10 %(기재의 중량 기준) 미만의 수분 함량을 갖는 와이프를 의미한다. 구체적으로, 본 발명에서 사용되기에 적합한 와이프는 습윤 와이프, 손 와이프, 안면 와이프, 화장용 와이프, 가정용 와이프, 산업용 와이프 등을 포함할 수 있다. 특히 바람직한 와이프는 습윤 와이프, 및 용액을 포함하는 기타 와이프 유형이다.
와이프의 기재로서 적합한 물질은 해당 분야의 숙련자에게 잘 공지되어 있고, 전형적으로는 직물 또는 부직물일 수 있는 섬유상 시트 물질로부터 제조된다. 예를 들면, 와이프에서 사용되기에 적합한 물질은 멜트블로운, 코폼, 에어-레이드, 본디드카디드 웹 물질, 히드로인탱글드 물질, 및 이것들의 조합을 포함하는 부직 섬유상 시트 물질을 포함할 수 있다. 이러한 물질은 합성 또는 천연 섬유, 또는 이것들의 조합으로 이루어질 수 있다. 전형적으로, 본 발명의 와이프는 약 25 내지 약 120 그램/제곱미터, 바람직하게는 약 40 내지 약 90 그램/제곱미터의 기본중량을 갖는다.
한 특정 실시양태에서, 본 발명의 와이프는 약 60 내지 약 80 그램/제곱미터, 바람직하게는 약 75 그램/제곱미터의 기본중량을 갖는 흡수성 섬유와 중합체 섬유의 코폼 베이스시트를 포함한다. 이러한 코폼 베이스시트는 일반적으로 본원 내용과 일치하는 부분에 대해 참고로 인용된 미국특허 제 4,100,324 호(Anderson 등, 1978 년 7 월 11 일), 제 5,284,703 호(Everhart 등, 1994 년 2 월 8 일), 및 제 5,350,624 호(Georger 등, 1994 년 9 월 27 일)에 기술된 바와 같이 제조된다. 전형적으로, 이러한 코폼 베이스시트는 열가소성 중합체성 멜트블로운 섬유와 셀룰로스성 섬유의 기체-형성된 매트릭스를 포함한다. 다양한 적합한 물질을 사용하여 예를 들면 폴리프로필렌 극세섬유와 같은 중합체성 멜트블로운 섬유를 제공할 수 있다. 대안적으로, 중합체성 멜트블로운 섬유는 탄성중합체성 중합체 섬유, 예를 들면 중합체 수지에 의해 제공되는 것일 수 있다. 예를 들면, 엑손모빌 코포레이션(ExxonMobil Corporation)(미국 텍사스주 휴스톤 소재)에서 입수가능한 비스타막스(Vistamaxx, 등록상표) 탄성 올레핀 공중합체 수지 PLTD-1810, 또는 크라톤 폴리머즈(Kraton Polymers)(미국 텍사스주 휴스톤 소재)에서 입수가능한 크라톤 G-2755를 사용하여 코폼 베이스시트를 위한 신장성 중합체성 멜트블로운 섬유를 제공할 수 있다. 대안적으로 기타 적합한 중합체성 물질 또는 이것들의 조합을 해당 분야에 공지된 바와 같이 사용할 수 있다.
전술된 바와 같이, 코폼 베이스시트는 다양한 흡수성 셀룰로스성 섬유, 예를 들면 목재 펄프 섬유를 추가로 포함할 수 있다. 코폼 베이스시트에 사용되기에 적합한 상업적으로 입수가능한 셀룰로스성 섬유는 예를 들면 와이어하우저 캄파니(Weyerhaeuser Co.)(미국 워싱톤주 페더럴웨이 소재)에서 입수가능한 화학처리되고 표백된 남부 연질목재 크라프트 펄프인 NF405; 와이어하우저 캄파니에서 입수가능한 표백된 남부 연질목재 크라프트 펄프인 NB 416; 보우터 인코포레이티드(Bowater, Inc.)(미국 사우쓰캐롤라이나주 그린빌 소재)에서 입수가능한 완전히 탈결합된 연질목재 펄프인 CR-0056; 코치 셀룰로스(Koch Cellulose)(미국 조지아주 브룬스윅 소재)에서 입수가능한 골든 아일스(Golden Isles) 4822 탈결합된 연질목재 펄프; 및 레이오니어 인코포레이티드(Rayonier, Inc.)(미국 조지아주 재섭 소재)에서 입수가능한 화학적으로 개질된 경질목재 펄프인 설파테이트 HJ(SULPHATATE HJ)를 포함할 수 있다.
코폼 베이스시트 내의 중합체성 멜트블로운 섬유와 셀룰로스성 섬유의 상대적인 %는 와이프의 원하는 특성에 따라 넓은 범위에 걸쳐 다양할 수 있다. 예를 들면, 코폼 베이스시트는 와이프를 제공하는데 사용되는 코폼 베이스시트의 건조중량을 기준으로 약 10 내지 약 90 중량%, 바람직하게는 약 20 내지 약 60 중량%, 더욱 바람직하게는 약 25 내지 약 35 중량%의 중합체성 멜트블로운 섬유를 포함할 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명의 와이프는 다수의 물질층을 포함하는 복합체를 포함할 수 있다. 예를 들면, 와이프는 전술된 바와 같은 2 개의 코폼 층들 사이에 탄성중합체성 필름 또는 멜트블로운 층을 포함하는 3층 복합체를 포함할 수 있다. 이러한 구조에서, 코폼 층은 약 15 내지 약 30 그램/제곱미터의 기본중량을 가질 수 있고, 탄성중합체성 층은 폴리에틸렌 메탈로센 필름과 같은 필름 물질을 포함할 수 있다. 이러한 복합체는 본원 내용과 일치하는 부분에 대해 본원에서 참고로 인용된 미국특허 제 6,946,413 호(Lange 등, 2005 년 9 월 20 일)에 일반적으로 기술된 바와 같이 제조된다.
본 발명에 따라, 본원에서 기술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물(즉 가열제)은, 활성화(즉 파열) 및 습윤 시에, 열을 발생시켜, 와이프에 온감각을 제공할 수 있다. 한 실시양태에서, 와이프는 섬유상 시트 물질 및 마이크로캡슐화 열전달 비히클 외에도 습윤 용액을 포함하는 습윤 와이프이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 파열되면, 이것의 내용물은 습윤 와이프의 습윤 용액과 접촉하고, 발열 반응이 일어남으로써, 와이프가 가온된다. 습윤 용액은 습윤 와이프 분야의 숙련자에게 공지된 임의의 습윤 용액일 수 있다. 일반적으로, 습윤 용액은 물, 연화제, 계면활성제, 보존제, 킬레이트화제, pH 조절제, 피부 컨디셔너, 방향제, 및 이것들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 습윤 와이프에 사용되기에 적합한 습윤 용액은 약 98 %(중량 기준)의 물, 약 0.6 %(중량 기준)의 계면활성제, 약 0.3 %(중량 기준)의 흡습제, 약 0.3 %(중량 기준)의 유화제, 약 0.2 %(중량 기준)의 킬레이트화제, 약 0.35 %(중량 기준)의 보존제, 약 0.002 %(중량 기준)의 피부 컨디셔닝제, 약 0.03 %(중량 기준)의 방향제, 및 약 0.07 %(중량 기준)의 pH 조절제를 포함한다. 본 발명의 습윤 와이프에 사용되기에 적합한 특정 습윤 용액 중 하나는, 본원 내용과 일치하는 부분에 대해 본원에서 참고로 인용된 미국특허 제 6,673,358 호(Cole 등, 2004 년 1 월 6 일)에 기술되어 있다.
또다른 실시양태에서, 와이프는 건조 와이프이다. 이러한 실시양태에서, 와이프를, 와이프의 사용 직전 또는 와이프의 사용 시점에서, 수용액으로써 습윤시킬 수 있다. 수용액은 와이프 제품에서 사용되기에 적합한 것으로 해당 분야에 공지된 임의의 수용액일 수 있다. 일반적으로 수용액은 주로 물을 포함하고, 이것은 추가의 성분들, 예를 들면 세정제, 로션, 보존제, 방향제, 계면활성제, 유화제, 및 이것들의 조합을 추가로 포함할 수 있다. 일단 와이프가 수용액으로써 습윤되고 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물이 수용액과 접촉하고 나면, 상기 습윤 와이프 실시양태에서와 유사한 발열 반응이 일어나서, 와이프가 가온된다.
와이프의 이상적인 사용 온도는 약 30 내지 약 40 ℃(86 내지 104 ℉)의 온도인 것으로 결정되었다. 통상적인 와이프는 전형적으로 실온(약 23 ℃)(73.4 ℉)에서 저장될 것이다. 따라서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 파열되고 이것의 내용물이 방출되면, 내용물은 수용액과 접촉하고, 온감각이 형성되어, 용액 및 와이프의 온도가 약 5 ℃ 이상 만큼 상승한다. 더욱 적합하게는, 용액 및 와이프의 온도는 약 10 ℃ 이상, 더욱 더 적합하게는 약 15 ℃ 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 20 ℃ 이상 만큼 상승한다.
일반적으로, 와이프 제품의 분배와 제품의 사용 사이의 경과 시간은 약 2 초 이하, 전형적으로는 약 6 초 이하이다. 따라서, 일단 본 발명의 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 파열되고 이것의 내용물이 물과 접촉하면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물은 열을 발생시키기 시작하고, 적합하게는 약 20 초 미만 이내에 온감각이 감지된다. 더욱 적합하게는, 약 10 초 미만 이내, 더욱 더 적합하게는 약 5 초 미만 이내, 더욱 더 적합하게는 약 2 초 미만 이내에 온감각이 감지된다.
또한, 일단 온감각이 시작되면, 와이프 제품의 온감각은 적합하게는 약 5 초 이상 동안 유지된다. 더욱 적합하게는, 온감각은 약 8 초 이상, 더욱 더 적합하게는 약 15 초 이상, 더욱 더 적합하게는 약 20 초 이상, 더욱 더 적합하게는 약 40 초 이상, 더욱 더 적합하게는 약 1 분 이상 동안 유지된다.
전술된 온도 상승을 달성하기 위해서, 본 발명의 와이프는 적합하게는 약 0.33 내지 약 500 그램/제곱미터의 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함한다. 더욱 적합하게는, 와이프는 약 6.0 내지 약 175 그램/제곱미터, 더욱 더 적합하게는 약 16 내지 약 90 그램/제곱미터, 더욱 더 적합하게는 약 30 내지 약 75 그램/제곱미터의 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함한다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 해당 분야의 숙련자에게 공지된 임의의 수단을 사용하여 와이프에 도포할 수 있다. 바람직하게는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 와이프의 섬유상 시트 물질의 코어 내에 매몰시킬 수 있다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 코어 내에 매몰시키면, 와이프는 쿠션 효과로 인해 껄끄러운 감촉을 덜 줄 수 있고, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 파열된 셀은 사용자의 피부와 직접 접촉하지 않게 될 것이다. 또한, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 섬유상 시트 물질의 코어 내에 존재하면, 와이프의 제조, 저장 및 운송 조건에 의해 초래되는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 조기 열 방출을 보다 잘 방지하게 된다.
한 실시양태에서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킨다. 예를 들면, 한 특정 실시양태에서, 섬유상 시트 물질은 압출되고 용융된 중합체성 섬유의 스트림을 제공함으로써 제조된 1 개 이상의 멜트블로운 층이다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 혼입시키기 위해, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 스트림을 압출되고 용융된 중합체성 섬유의 스트림과 합체시키고, 이것을 성형 벨트 또는 성형 드럼과 같은 성형 표면 상에 수집하여, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 와이프를 형성할 수 있다. 임의로, 성형 층을 성형 표면 상에 배치하고, 이것을 사용하여 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 와이프 내에 수집할 수 있다. 이러한 방법을 사용하여, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 성형 층 내에 기계적으로 가둔다.
공중합체 수지 또는 기타 중합체를 멜트블로우잉시킴으로써 멜트블로운 중합체성 섬유의 스트림을 제공할 수 있다. 예를 들면, 한 실시양태에서, 비스타막스 PLTD 1810과 같은 공중합체 수지의 융점은 약 450 ℉(232 ℃) 내지 약 540 ℉(282 ℃)일 수 있다. 전술된 바와 같이, 멜트블로운 섬유를 포함하는 부직 섬유상 웹을 제조하기에 적합한 기술은 이미 인용된 바 있는 미국특허 제 4,100,324 호 및 제 5,350,624 호에 기술되어 있다. 멜트블로우잉 기술을, 섬유와 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 효과적으로 상호혼합시킬 수 있는 난류를 제공하도록, 해당 분야의 숙련자의 지식에 따라 용이하게 변형시킬 수 있다. 예를 들면, 주요 공기 압력을 5 파운드/제곱인치(psi)에서 설정할 수 있고, 멜트블로운 노즐은 0.020 인치의 방사구금 구멍을 갖는 노즐일 수 있다.
또한, 멜브블로운 구조가 형성된 직후에는, 멜트블로운 중합체성 섬유는 점착성일 수 있는데, 이를 조절하여 섬유와 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 추가로 접착시킬 수 있다.
또다른 실시양태에서, 섬유상 시트 물질은 열가소성 중합체성 멜트블로운 섬유와 흡수성 셀룰로스성 섬유의 매트릭스를 포함하는 코폼 베이스시트이다. 상기 멜트블로운 실시양태와 마찬가지로, 섬유상 시트 물질이 열가소성 중합체성 멜트블로운 섬유와 흡수성 셀룰로스성 섬유의 매트릭스인 경우, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 스트림을 셀룰로스성 섬유의 스트림 및 중합체성 섬유의 스트림과 합체시켜 단일 스트림을 만들고, 이것을 성형 벨트 또는 성형 드럼과 같은 성형 표면 상에 수집하여, 섬유상 시트 물질 및 이것의 코어 내에 존재하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 와이프를 형성할 수 있다.
펄프 시트를 섬유화기(fiberizer), 해머밀 또는 해당 분야에 공지된 유사한 장치에 공급함으로써 흡수성 셀룰로스성 섬유의 스트림을 제공할 수 있다. 적합한 섬유화기는 홀링스워드(Hollingsworth)(미국 사우쓰캐롤라이나주 그린빌 소재)에서 입수가능하고, 본원 내용과 일치하는 부분에 대해 참고로 인용된 미국특허 제 4,375,448 호(Appel 등, 1983 년 3 월 1 일)에 기술되어 있다. 중합체성 섬유의 스트림을 전술된 바와 같이 제공할 수 있다.
섬유상 시트 물질의 두께는 전형적으로 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 직경, 섬유상 시트 물질의 기본중량, 및 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 충전량에 따라 달라질 것이다. 예를 들면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 크기가 증가함에 따라, 섬유상 시트 물질은 와이프가 껄끄러운 감촉을 갖는 것을 방지하기 위해 더 두꺼워져야 한다.
또다른 실시양태에서, 섬유상 시트 물질은 1 개 초과의 층으로 이루어진다. 예를 들면, 섬유상 시트 물질이 멜트블로운 물질인 경우, 섬유상 시트 물질은 적합하게는 함께 결합된 2 개 이하의 멜트블로운 층, 더욱 적합하게는 3 개의 멜트블로운 층, 더욱 더 적합하게는 4 개의 멜트블로운 층, 더욱 더 적합하게는 5 개 이상의 멜트블로운 층으로 이루어질 수 있다. 섬유상 시트 물질이 코폼 베이스시트인 경우, 섬유상 시트 물질은 적합하게는 함께 결합된 2 개 이하의 코폼 베이스시트 층, 더욱 적합하게는 3 개의 코폼 베이스시트 층, 더욱 더 적합하게는 4 개의 코폼 베이스시트 층, 더욱 더 적합하게는 5 개 이상의 코폼 베이스시트 층으로 이루어질 수 있다. 더욱이, 섬유상 시트 물질이 필름을 포함하는 경우, 섬유상 시트 물질은 적합하게는 2 개 이하의 필름층, 더욱 적합하게는 3 개의 필름층, 더욱 더 적합하게는 4 개의 필름층, 더욱 더 적합하게는 5 개 이상의 필름층으로 이루어질 수 있다. 한 실시양태에서, 층들은 개별적인 층들이다. 또다른 실시양태에서는, 층들은 함께 겹쳐진다.
추가의 층들을 사용하면 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 와이프 내에 더 잘 가둘 수 있게 될 것이다. 이렇게 하면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 선적 및 저장 동안에 와이프 내에 남아있도록 하는 것을 도울 수 있다. 또한, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 섬유상 시트 물질 내에 더욱 잘 가두어져 있게 되므로, 와이프의 껄끄러운 감촉도 감소된다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 층들 사이에 혼입시키기 위해, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 제 1 층과 제 2 층 사이에 삽입시키고, 이어서 층들을 해당 분야에 공지된 임의의 수단을 사용하여 함께 라미네이팅시킨다. 예를 들면, 층들을 열적으로, 또는 적합한 라미네이팅 접착제 조성물을 사용하여 함께 결합시킬 수 있다.
열결합은 가열된 롤을 사용하여 연속적 또는 불연속적으로 결합시킴을 포함한다. 점결합은 이러한 기술의 적합한 예 중 하나이다. 열결합은 또한 다양한 초음파, 극초단파, 및 부직물 또는 필름 내에서 열이 발생되는 기타 결합 방법을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
바람직한 실시양태에서는, 제 1 층과 제 2 층을 수-불용성 접착제 조성물을 사용하여 함께 라미네이팅한다. 적합한 수-불용성 접착제 조성물은, 본원 내용과 일치하는 부분에 대해 본원에서 참고로 인용된 미국특허 제 6,550,633 호(Huang 등, 2003 년 4 월 22 일), 제 6,838,154 호(Anderson 등, 2005 년 10 월 25 일), 및 제 6,958,103 호(Varona 등, 2005 년 1 월 4 일)에 기술된 바와 같은 열용융형 접착제 및 라텍스 접착제를 포함할 수 있다. 적합한 열용융형 접착제는 예를 들면, 비결정질 폴리알파올레핀 접착제인 RT 2730 APAO 및 RT 2715 APAO(미국 텍사스주 오데사 소재의 헌츠만 폴리머즈 코포레이션(Huntsman Polymers Corporation)에서 상업적으로 입수가능함) 및 스티렌성 블록 공중합체인 H2800, H2727A 및 H2525A(미국 위스콘신주 와우와토사 소재의 보스틱 핀들레이 인코포레이티드(Bostik Findley, Inc.)에서 상업적으로 입수가능함)를 포함할 수 있다. 적합한 라텍스 접착제는 예를 들면 듀르-오-세트(DUR-O-SET) E-200(미국 뉴저지주 브리지워터 소재의 네셔널 스타치 앤드 케미칼 캄파니 리미티드(National Starch and Chemical Co., Ltd.)에서 상업적으로 입수가능함) 및 하이카(Hycar) 26684(캐나다 퀘벡주 라발 소재의 비 에프 굿리치(B.F.Goodrich)에서 상업적으로 입수가능함)를 포함한다.
수-불용성 접착제 조성물은 또한 섬유상 시트 물질의 제 1 층과 제 2 층 사이에서 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 조합을 이루어 사용될 수 있다. 수-불용성 접착제 조성물은 마이크로캡슐화 열전달 비히클로 하여금 섬유상 시트 물질의 제 1 층 및 제 2 층에 더 잘 결합하게 할 것이다. 전형적으로, 분무, 나이프 코팅, 롤러 코팅, 또는 접착제 조성물을 도포하기에 적합한 해당 분야의 임의의 기타 수단을 사용하여 접착제 조성물을 원하는 영역에 도포할 수 있다.
적합하게는, 접착제 조성물을 약 0.01 내지 약 20 그램/제곱미터의 양으로 와이프의 원하는 영역에 도포할 수 있다. 더욱 적합하게는, 접착제 조성물을 약 0.05 내지 약 0.5 그램/제곱미터의 양으로 도포할 수 있다.
또다른 실시양태에서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 포켓 내에 분배시킬 수 있다. 본원에서 후술된 패턴 분배 방법과 마찬가지로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 포켓은 와이프 내에 목표하는 온감각을 제공한다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 코어 내에 매몰시키는 방법에 대한 대안으로서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다. 한 실시양태에서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 한쪽 외부 표면 상에 침착시킨다. 또다른 실시양태에서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 양쪽 외부 표면 상에 침착시킨다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 외부 표면에 보다 잘 부착시키기 위해서, 수-불용성 접착제 조성물을 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 함께 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 도포할 수 있다. 적합한 수-불용성 접착제 조성물은 본원에서 전술된 바와 같다. 적합하게는, 접착제 조성물을 약 0.01 내지 약 20 그램/제곱미터의 양으로 섬유상 시트 물질의 외부 표면에 도포할 수 있다. 더욱 적합하게는, 접착제 조성물을 약 0.05 내지 약 0.5 그램/제곱미터의 양으로 도포할 수 있다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질 상에 연속적 층 또는 패턴화 층으로서 매몰시키거나 분배시킬 수 있다. 패턴화 층을 사용함으로써, 목표하는 온감각을 달성할 수 있다. 이러한 분배 방법은 보다 적은 양의 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 필요로 하기 때문에 제조 비용을 추가로 절감시킬 수 있다. 적합하게는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을, 예를 들면 마이크로캡슐화 열전달 비히클로 이루어진 캐릭터, 불연속적인 선들의 배열, 소용돌이, 숫자, 또는 점을 포함하는 패턴으로 분배시킬 수 있다. 웹의 기계방향과 평행한 방향으로 늘어진 줄무늬 또는 불연속적인 선들과 같은 연속적 패턴이 공정상 보다 유리할 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
또한, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질에 도포하기 전에 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 착색제로써 착색시킬 수 있다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 착색은 와이프의 외관을 개선시킬 수 있다. 또한, 목표하는 가온이 요구되는 실시양태에서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 착색은 와이프 제품의 소비자를 와이프 내의 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 위치로 유도할 수 있다.
적합한 착색제는 예를 들면 염료, 유색 첨가제, 및 안료 또는 레이크를 포함한다. 적합한 염료는 예를 들면 블루(Blue) 1, 블루 4, 브라운(Brown) 1, 익스터널 바이올렛(External Violet) 2, 익스터널 바이올렛 7, 그린(Green) 3, 그린 5, 그린 8, 오렌지(Orange) 4, 오렌지 5, 오렌지 10, 오렌지 11, 레드(Red) 4, 레드 6, 레드 7, 레드 17, 레드 21, 레드 22, 레드 27, 레드 28, 레드 30, 레드 31, 레드 33, 레드 34, 레드 36, 레드 40, 바이올렛 2, 옐로우(Yellow) 5, 옐로우 6, 옐로우 7, 옐로우 8, 옐로우 10, 옐로우 11, 애시드 레드(Acid Red) 195, 안토시아닌(Anthocyanin), 비트루트 레드(Beetroot Red), 브로모크레솔 그린(Bromocresol Green), 브로모티몰 블루(Bromothymol Blue), 캅산틴/캅소루빈(Capsanthin/Capsorubin), 쿠르쿠민(Curcumin) 및 락토플라빈(Lactoflavin)을 포함한다. 또한, 유럽연합 및 일본에서 사용되기에 적합한 것으로 밝혀진 많은 염료가 본 발명에서 착색제로서 사용되기에 적합할 수 있다.
적합한 유색 첨가제는 예를 들면 알루미늄 분말, 아나토, 비스무쓰 시트르산염, 비스무쓰 옥시클로라이드, 청동 분말, 카라멜, 카르민, 베타 카로텐, 클로라필린-구리 착물, 수산화크롬 녹색, 산화크롬 녹색, 구리 분말, 디소디움 EDTA-구리, 페릭 암모늄 페로시아나이드, 페릭 페로시아나이드, 구아우아줄렌, 구아닌, 헤나, 산화철, 아세트산납, 망간 보라색, 운모, 피로필라이트, 은, 이산화티타늄, 울트라마린, 산화아연, 및 이것들의 조합을 포함한다.
적합한 안료 또는 레이크는 예를 들면 블루 1 레이크, 익스터널 옐로우 7 레이크, 그린 3 레이크, 오렌지 4 레이크, 오렌지 5 레이크, 오렌지 10 레이크, 레드 4 레이크, 레드 6 레이크, 레드 7 레이크, 레드 21 레이크, 레드 22 레이크, 레드 27 레이크, 레드 28 레이크, 레드 30 레이크, 레드 31 레이크, 레드 33 레이크, 레드 36 레이크, 레드 40 레이크, 옐로우 5 레이크, 옐로우 6 레이크, 옐로우 7 레이크, 옐로우 10 레이크, 및 이것들의 조합을 포함한다.
해당 분야의 숙련자에게 공지된, 캡슐을 파열시키기에 충분한 힘을 발휘할 수 있는 임의의 수단을 본 발명에서 사용할 수 있다. 한 실시양태에서는, 사용자가 와이프를 패키지로부터 분배시키는 시점에서 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 파열시킬 수 있다. 예를 들면, 와이프를 함유하는 패키지 내에 위치한 기계 장치는 와이프의 분배 시점에서 캡슐을 파열시켜 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물을 노출시키기에 충분한 파열력을 발휘할 수 있다.
또다른 실시양태에서, 와이프의 사용 직전 또는 와이프의 사용 시점에서 사용자가 캡슐을 파열시킬 수 있다. 예를 들면, 한 실시양태에서, 와이프의 사용자가 손을 사용하여 캡슐을 파열시켜, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물을 노출시킬 수 있다.
특정 조건에서, 예를 들면 높은 상온 조건에서는, 사용자가 본 발명의 자체-가온 와이프를 불쾌할 정도로 따뜻한 것으로 감지할 수 있다. 이와 반대로, 자체-가온 와이프는 와이프의 최종 사용자가 사용하기 전에 냉각되기 시작할 수 있다. 자체-가온 와이프는 지정된 온도 상승을 제공하도록 제조되기 때문에, 와이프가 극한적인 열에 노출될 때 와이프에 열안정성을 제공하기 위해, 1 종 이상의 상변환 물질이 임의로 와이프 내에 포함될 수 있다.
상변환 물질은 자체-가온 와이프의 온도를 자동적으로 조절하도록 융합열을 사용한다. 해당 분야에 잘 공지된 바와 같이, "융합열"은 물질 1.0 그램을 고체 형태로부터 이것의 융점에서 액체 형태로 변환시키는데 요구되는 열(주울로 표시)이다. 따라서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물이 활성화되고, 와이프의 온도가 상변환 물질의 융점에 도달하거나 융점을 초과하면, 상변환 물질은 액화됨으로써 와이프로부터 열을 흡수할 것이다. 일단 와이프가 냉각되기 시작하면, 상변환 물질은 흡수된 열을 방출시킴으로써 재응고될 것이다. 한 실시양태에서는, 와이프에 열안정성을 제공하기 위해, 상변환 물질은 한 번의 사이클 동안 적합하게 액화 및 재응고될 수 있다. 또다른 실시양태에서, 예를 들면 와이프의 온도가 변동할 수 있는 운송 동안에, 상변환 물질은 액화 및 재응고 사이클을 여러번 거친다.
적합하게는, 본 발명의 와이프는 와이프의 온도를 조절하기 위한 1 종 이상의 상변환 물질을 포함할 수 있다. 한 특정 실시양태에서, 와이프는 제 1 상변환 물질을 포함한다. 또다른 실시양태에서, 와이프는 제 1 상변환 물질 및 제 2 상변환 물질을 포함한다.
전술된 바와 같이, 본 발명의 와이프의 이상적인 온도는 약 30 내지 약 40 ℃(86 내지 104 ℉)이다. 따라서, 제 1 상변환 물질로서 사용되기에 적합한 상변환 물질은 약 22 내지 약 50 ℃의 융점을 갖는다. 더욱 적합하게는, 제 1 상변환 물질은 약 30 내지 약 40 ℃, 더욱 더 적합하게는 약 35 ℃의 융점을 갖는다.
또한, 제 1 상변환 물질은 본 발명의 자체-가온 와이프의 온도를 조절하기에 적합한 융합열을 갖는다. 적합하게는, 제 1 상변환 물질은 약 8.0 내지 약 380 주울/그램의 융합열을 갖는다. 더욱 적합하게는, 제 1 상변환 물질은 약 100 내지 약 380 주울/그램의 융합열을 갖는다.
제 1 상변환 물질로서 사용되기에 적합한 물질은 예를 들면 n-테트라코산, n-트리코산, n-도코산, n-헨에이코산, n-에이코산, n-노나데칸, n-옥타데칸, n-헵타데칸, 및 이것들의 조합을 포함한다.
한 실시양태에서, 제 2 상변환 물질이, 와이프가 너무 뜨거워지는 것을 추가로 방지하기 위해, 포함될 수 있다. 제 2 상변환 물질은 제 1 상변환 물질과 상이하다. 예를 들면, 제 2 상변환 물질은 전형적으로 제 1 상변환 물질의 융점보다 높은 융점을 갖는다. 제 2 상변환 물질은 보다 높은 융점을 갖기 때문에, 보다 높은 온도에서 열을 흡수할 수 있어서 피부의 열적 불쾌감을 추가로 방지할 수 있다. 구체적으로는, 제 2 상변환 물질은 적합하게는 약 50 내지 약 65 ℃, 더욱 적합하게는 약 50 내지 약 60 ℃의 융점을 갖는다.
제 2 상변환 물질로서 적합한 물질은 예를 들면 n-옥타코산, n-헵타코산, n-헥사코산, n-펜타코산, 및 이것들의 조합을 포함한다.
전술된 임의의 상변환 물질은 고체 또는 액체 형태로 와이프 내로 혼입될 수 있다. 예를 들면, 한 실시양태에서, 상변환 물질은 고체 분말 형태 또는 입자이다. 적합하게는, 상변환 물질 입자는 약 1.0 내지 약 700 마이크로미터의 입자크기를 갖는다. 더욱 적합하게는, 상변환 물질 입자는 약 300 내지 약 500 마이크로미터의 입자크기를 갖는다.
한 실시양태에서, 상변환 물질 입자를 마이크로캡슐화할 수 있다. 일반적으로, 해당 분야에 공지된 임의의 방법을 사용하여 상변환 물질 입자를 마이크로캡슐화할 수 있다. 한 바람직한 실시양태에서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 대해 전술된 알긴산염 캡슐화 방법을 사용하여 상변환 물질 입자를 마이크로캡슐화한다. 또다른 실시양태에서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 대해 전술된 유동층 코팅을 사용하여 상변환 물질 입자를 마이크로캡슐화한다. 상변환 물질 입자를 캡슐화하기에 적합한 기타 수단은 예를 들면 팬 코팅, 환형-제트 캡슐화, 복합 코아세르베이션, 회전-디스크 코팅, 및 이것들의 조합을 포함할 수 있다.
마이크로캡슐화 셀의 두께는 사용된 상변환 물질에 따라 달라질 수 있는데, 일반적으로 캡슐화된 상변환 물질 입자가, 단층 또는 보다 두꺼운 라미네이트 층, 또는 복합 층일 수 있는 캡슐화 물질의 얇은 층에 의해 덮이는 것을 허용하는 두께이다. 마이크로캡슐화 층은 제품의 취급 또는 선적 동안에 셀의 균열 또는 파열에 견디기에 충분히 두꺼워야 한다. 제조, 저장 및/또는 선적 동안의 대기 조건으로 인해 마이크로캡슐화 층이 파열되지 않고 상변환 물질이 방출되지 않도록, 마이크로캡슐화 층을 구성해야 한다.
또다른 실시양태에서, 상변환 물질은 액체 형태, 구체적으로는 액체 코팅 조성물이어야 한다. 액체 코팅 조성물을 제조하기 위해서, 상변환 물질, 바람직하게는 순수한 분말 형태의 상변환 물질을 수용액과 배합한다. 이어서 용액을 상변환 물질의 융점보다 높은 온도로 가열하고 교반하여 상변환 물질을 전단시킴으로써, 액체 상변환 물질을 포함하는 액체 코팅 조성물을 형성한다. 한 특정 실시양태에서는, 수용액은 본원에서 전술된 습윤 와이프의 습윤 용액일 수 있다.
한 실시양태에서, 일단 액체 코팅 조성물이 와이프의 섬유상 시트 물질에 도포되면, 조성물은 건조되고, 상변환 물질은 응고되어, 와이프의 섬유상 시트 물질 전체에 걸쳐 분배되는 작은 입자가 된다.
액체 코팅 조성물은 임의로 조성물의 성질, 예를 들면 퍼짐성(spreadability) 및 접착성을 개선하는 추가의 성분을 포함할 수 있다. 예를 들면, 한 실시양태에서, 액체 코팅 조성물은 점착부여제를 포함할 수 있다. 점착부여제를 사용하면, 섬유상 시트 물질에 대한 액체 코팅 조성물의 결합, 특히 상변환 물질의 결합이 개선될 것이다.
전형적으로, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질 내에 매몰시키거나 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다. 한 실시양태에서는, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킨다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 코어 내에 매몰시키는 것에 대해 전술된 임의의 방법을 사용하여, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 코어 내에 매몰시킬 수 있다.
또다른 실시양태에서는, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다. 전형적으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시키는 것에 대해 전술된 임의의 방법을 사용하여, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 마찬가지로, 상변환 물질을 침착시킬 때에는, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 한쪽 외부 표면에 침착시키거나, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 양쪽 외부 표면에 도포할 수 있다.
전술된 도포 방법 외에도, 분무 코팅, 슬롯 코팅 및 인쇄, 또는 이것들의 조합을 사용하여, 본원에서 기술된 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 원하는 영역에 도포할 수 있다. 슬롯 코팅에서는, 상변환 물질을 섬유상 시트 물질의 원하는 영역 상에 또는 원하는 영역 내에 "슬롯", 불연속적인 열의 패턴, 또는 기타 패턴으로 직접 혼입시킨다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 전술된 패턴으로 도포하는 것과 마찬가지로, 슬롯 코팅은, 섬유상 시트 물질 전체를 상변환 물질로써 코팅시키는 것이 바람직하지 않은 특정한 경우에서 유리할 수 있다.
상변환 물질을 적합하게는 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 마찬가지로 섬유상 시트 물질에 도포해야 한다. 구체적으로는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 연속적인 층으로 도포하는 경우, 상변환 물질을 연속적인 층으로 도포해야 한다. 마찬가지로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 패턴화된 층으로서 도포하는 경우, 상변환 물질을 패턴화된 층으로 도포해야 한다. 상변환 물질을 도포하기에 적합한 패턴은 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 대해 전술된 패턴이다. 구체적으로는, 상변환 물질을, 예를 들면 줄무늬, 캐릭터, 소용돌이, 숫자, 점, 및 이것들의 조합을 포함하는 패턴으로 도포할 수 있다. 상변환 물질을 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 유사한 방식으로 도포하면, 상변환 물질이 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 의해 발생된 열을 보다 용이하고 효율적으로 흡수할 수 있게 되서, 와이프 사용자가 열적 불쾌감을 보다 덜 느끼게 된다.
섬유상 시트 물질에 도포되는 상변환 물질의 양은 와이프의 원하는 온도 상승분, 사용되는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 유형, 사용되는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 양, 및 사용되는 상변환 물질의 유형에 따라 달라질 것이다. 한 실시양태에서, 가열제에 의해 발생되는 모든 열이 와이프에 의해 흡수되는 경우, 와이프에 사용되는 상변환 물질의 필요량을 계산하는 공식은 하기와 같다:
m(PCM) = [ΔH(HA) × m(HA)]/ΔH(PCM)
상기 식에서, m(PCM)은 상변환 물질의 필요 질량이고, ΔH(HA)는 단위 질량 당 융해열 또는 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 의해 발생된 열이고, m(HA)는 사용된 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 질량이고, ΔH(PCM)는 단위 질량 당 상변환 물질의 융합열이다.
전술된 바와 같이, 한 특정 실시양태에서, 본원에서 기술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은, 단독으로 사용되거나 와이프와 같은 세정 제품과 조합으로 사용될 수 있는 세정 조성물에 사용되기 위한 살생제와의 조합으로 사용되기에 적합하다. 일반적으로, 세정 조성물은 전술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클 및 살생제를 포함하고, 생물 표면과 무생물 표면 둘 다를 세정하는데에 적합하다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 세정 조성물에서 살생제와 조합으로 사용하면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 활성화될 때, 증가된 살생 효과를 낼 수 있다. 구체적으로, 온도 상승으로 인해 세정 조성물 내에 존재하는 살생제의 기능이 활성화 또는 향상된다는 것이 밝혀졌다.
일반적으로, 살생제의 효능에 영향을 주는 3 가지의 주요 인자는 (1) 세정 조성물 내에서의 살생제의 미생물-물 계면으로의 대량 이동; (2) 살생제의 미생물 세포벽 또는 세포막에의 화학흡착; 및 (3) 활성화된 화학흡착된 살생제의 미생물 세포 내로의 확산을 포함한다. 온도는 3 가지 인자 모두의 주요 조절자임이 밝혀졌다. 예를 들면, 많은 미생물의 지질 이중층 세포막 구조는 실온보다 높은 온도에서 "용융"하여, 막 구조 내에 구멍이 생기게 한다. 이러한 구멍은 살생제로 하여금 미생물의 세포벽 또는 세포막을 통해 보다 용이하게 확산하여 세포에 들어가게 할 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 세정 조성물은 미생물을 죽이거나 미생물의 성장을 실질적으로 억제할 수 있다. 구체적으로는, 세정 조성물의 살생제는 미생물의 생식 또는 대사 경로와 접촉하여, 미생물을 죽이거나 미생물의 성장을 억제한다.
세정 조성물의 살생제에 의해 처치되기에 적합한 미생물은 바이러스, 박테리아, 진균, 및 원생동물을 포함한다. 살생제에 의해 처치될 수 있는 바이러스는 예를 들면 인플루엔자(Influenza), 파라인플루엔자(Parainfluenza), 리노바이러스(Rhinovirus), 인간면역결핍 바이러스(Human Immunodeficiency Virus), 헤파티티스(Hepatitis) A, 헤파티티스 B, 헤파티티스 C, 로타바이러스(Rotavirus), 노로바이러스(Norovirus), 헤르페스(Herpes), 코로나바이러스(Coronavirus), 및 한타 바이러스(Hanta virus)를 포함한다. 그람 양성 박테리아와 그람 음성 박테리아 둘 다가 세정 조성물의 살생제에 의해 처치된다. 구체적으로, 세정 조성물에서 사용되는 살생제에 의해 처치되는 박테리아는 예를 들면 스타필로콕쿠스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 스트렙토콕쿠스 프네우모니아이(Streptococcus pneumoniae), 스트렙토콕쿠스 피오게네스(Streptococcus pyogenes), 프세우도모나스 아에루기노세(Pseudomonas aeruginose), 클렙시엘라 프네우모니아이(Klebsiella pneumoniae), 에스케리키아 콜리(Escherichia coli), 엔테로박테르 아에로게네스(Enterobacter aerogenes), 엔테로콕쿠스 파에칼리스(Enterococcus faecalis), 바실루스 수브틸리스(Bacillus subtilis), 살모넬라 티피(Salmonella typhi), 미코박테륨 투베르쿨로시스(Mycobacterium tuberculosis), 및 아키네토박테르 바우만니(Acinetobacter baumannii)를 포함한다. 살생제에 의해 처치되는 진균은 예를 들면 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 아스페르길루스 니게르(Aspergillus niger), 및 아스페르길루스 푸미가테스(Aspergillus fumigates)를 포함한다. 살생제에 의해 처치되는 원생생물은 예를 들면 원포자충(cyclospora cayetanensis), 작은와포자충(Cryptosporidum parvum), 및 미포자충(microsporidum)을 포함한다.
세정 조성물에서 사용되기에 적합한 살생제는 예를 들면 이소티아졸론, 알킬 디메틸 암모늄 클로라이드, 트리아진, 2-티오시아노메틸티오 벤조티아졸, 메틸렌 비스 티오시아네이트, 아크롤레인, 도데실구아니딘 히드로클로라이드, 클로로페놀, 4차 암모늄염, 글루테르알데히드, 디티오카르바메이트, 2-메르캅토벤조티아졸, 파라-클로로-메타-자일렌올, 은, 클로로헥시딘, 폴리헥사메틸렌 비구아나이드, n-할아민, 트리클로산, 인지질, 알파 히드록실 산, 2,2-디브로모-3-니트릴로프로피온아미드, 2-브로모-2-니트로-1,3-프로판디올, 파르네솔, 요오드, 브롬, 과산화수소, 이산화염소, 알콜, 오존, 식물유(예를 들면 티 트리 오일 및 로즈마리 오일), 식물 추출물, 벤잘코늄 클로라이드, 염소, 차아염소산나트륨, 및 이것들의 조합을 포함한다.
본 발명의 세정 조성물은 임의로 원하는 세정성을 제공하는 것을 도울 수 있는 다양한 기타 성분을 함유할 수도 있다. 예를 들면, 추가의 성분은 비-길항적 연화제, 계면활성제, 보존제, 킬레이트화제, pH 조절제, 방향제, 보습제, 피부 건강 제제(예를 들면 알로에 및 비타민 E), 항미생물 활성 성분, 산, 알콜 또는 이것들의 조합 또는 혼합물을 포함할 수 있다. 조성물은 성능을 개선하도록 임의의 화장품 및/또는 약제 성분을 전달하는 로션 및/또는 약물을 함유할 수도 있다.
본 발명의 세정 조성물은 전형적으로 용액 형태이고, 물을 약 98 %(중량 기준)의 양으로 포함한다. 용액을 적합하게는 분무액, 로션, 발포체 또는 크림으로서 단독으로 도포할 수 있다.
살생제는 용액으로서 사용되는 경우, 이것은 전형적으로는 세정 조성물 내에 약 3.0 × 10-6 내지 약 95 %(중량 기준)의 양으로 존재한다. 적합하게는, 살생제는 세정 조성물 내에 약 0.001 내지 약 70.0 %(중량 기준), 더욱 더 적합하게는 약 0.001 내지 약 10 %(중량 기준), 더욱 더 적합하게는 약 0.001 내지 약 2.0 %(중량 기준)의 양으로 존재한다.
전술된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 세정 조성물의 용액 내에서 살생제와의 조합으로 사용되는 경우, 이것은 적합하게는 세정 조성물 내에 약 0.05 내지 약 25 %(세정 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재한다. 더욱 적합하게는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 세정 조성물 내에 약 1.0 내지 약 25 %(세정 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재한다.
또다른 실시양태에서는, 세정 조성물을, 예를 들면 직웹, 부직웹, 스펀본디드 직물, 멜트블로운 직물, 편직물, 웨트 레이드 직물, 니들 펀칭 웹, 셀룰로스성 물질 또는 웹, 및 이것들의 조합일 수 있는 기재 내로 혼입시켜, 손수건, 화장지, 건조 와이프, 습윤 와이프 등과 같은 제품을 만든다. 한 바람직한 실시양태에서, 세정 조성물을 전술된 습윤 와이프 내로 혼입시킨다.
전형적으로, 세정 조성물을 갖는 습윤 와이프를 제조하기 위해서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 살생제를 섬유상 시트 물질 내에 매몰시키거나 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다. 한 실시양태에서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 살생제 둘 다를 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킨다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 전술된 바와 같은 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킬 수 있다. 또한, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 코어 내에 매몰시키는 것에 대해 전술된 임의의 방법을 사용하여 살생제를 섬유상 시트 물질 내에 매몰시킬 수 있다.
또다른 실시양태에서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 살생제 둘 다를 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킨다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 전술된 바와 같은 섬유상 시트 물질의 한쪽 또는 양쪽 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다. 전형적으로, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시키는 것에 대해 전술된 임의의 방법을 사용하여 살생제를 섬유상 시트 물질의 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 마찬가지로, 살생제를 침착시킬 때에는, 살생제를 섬유상 시트 물질의 한쪽 외부 표면 상에 침착시키거나, 살생제를 섬유상 시트 물질의 양쪽 외부 표면 상에 도포할 수 있다.
또다른 실시양태에서는, 전술된 임의의 방법을 사용하여 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 섬유상 시트 물질의 코어 내에 매몰시키고, 살생제를 전술된 임의의 방법을 사용하여 섬유상 시트 물질의 한쪽 또는 양쪽 외부 표면 상에 침착시킬 수 있다.
전술된 도포 방법 외에도, 분무 코팅, 슬롯 코팅 및 인쇄, 및 이것들의 조합을 사용하여, 본원에서 기술된 살생제를 섬유상 시트 물질의 원하는 영역에 도포할 수 있다.
한 실시양태에서는, 살생제를 섬유상 시트 물질 내로 혼입시키거나 섬유상 시트 물질 상에 혼입시키기 전에 셀 물질 내에 마이크로캡슐화할 수 있다. 일반적으로, 살생제를 해당 분야에 공지된 임의의 방법을 사용하여 마이크로캡슐화할 수 있다. 적합한 마이크로캡슐화 셀 물질은 셀룰로스계 중합체성 물질(예를 들면 에틸 셀룰로스), 탄수화물계 물질(예를 들면 양이온성 전분 및 당) 및 이것으로부터 유도된 물질(예를 들면 덱스트린 및 시클로덱스트린) 뿐만 아니라 인간 조직과 상용성인 기타 물질을 포함한다.
마이크로캡슐화 셀의 두께는 사용된 살생제에 따라 달라질 수 있는데, 일반적으로 캡슐화된 배합물 또는 성분이, 단층 또는 보다 두꺼운 라미네이트 층, 또는 복합 층일 수 있는 캡슐화 물질의 얇은 층에 의해 덮이는 것을 허용하는 두께이다. 마이크로캡슐화 층은 제품의 취급 또는 선적 동안에 셀의 균열 또는 파열에 견디기에 충분히 두꺼워야 한다. 제조, 저장 및/또는 선적 동안의 대기 조건으로 인해 마이크로캡슐화 층이 파열되지 않고 살생제가 방출되지 않도록, 마이크로캡슐화 층을 구성해야 한다.
전술된 바와 같이 와이프의 외부 표면에 도포된 마이크로캡슐화 살생제는 사용자로 하여금 사용 동안에 피부 상에 캡슐화 셀을 느낄 수 없게 하는 크기를 가져야 한다. 전형적으로, 캡슐은 약 25 마이크로미터 이하, 바람직하게는 약 10 마이크로미터 이하의 직경을 갖는다. 이러한 크기에서는, 와이프가 사용될 때, 피부 상에 "껄끄러운" 또는 "따끔한" 감촉은 느껴지지 않는다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클이 와이프와 같은 제품에서 사용되는 경우, 이것은 섬유상 시트 물질 내에 적합하게는 약 0.33 내지 약 500 그램/제곱미터 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 양으로 존재한다. 더욱 적합하게는, 와이프는 약 6 내지 약 175 그램/제곱미터 마이크로캡슐화 열전달 비히클, 더욱 더 적합하게는 약 16 내지 약 75 그램/제곱미터 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함한다.
적합하게는, 살생제는 습윤 와이프의 섬유상 시트 물질 내에 적합하게는 0.01 내지 약 50 그램/제곱미터의 양으로 존재한다. 더욱 적합하게는, 살생제는 섬유상 시트 물질 내에 약 0.01 내지 약 25 그램/제곱미터, 더욱 더 적합하게는 약 0.01 내지 약 0.1 그램/제곱미터의 양으로 존재한다.
본 발명은 단지 예시를 목적으로 할 뿐이지 본 발명 또는 본 발명의 실시 방식의 범주를 제한하지는 않는 하기 실시예에 의해 예시된다.
실시예 1
본 실시예에서는, 광유에 35 중량%로 현탁된 다양한 크기 범위의 무수 염화칼슘을 포함하는 샘플에 대해, 물에 혼입 시 열 발생 능력을 평가하였다.
평가된 무수 염화칼슘의 5 가지 크기 범위는 (1) 149 마이크로미터 미만; (2) 149 내지 355 마이크로미터; (3) 710 내지 1190 마이크로미터; (4) 1190 내지 2000 마이크로미터; 및 (5) 2000 내지 4000 마이크로미터였다. 무수 염화칼슘(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼(Dow Chemical)) 샘플을 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코(Penreco)에서 드라케올(Drakeol) 7 LT NF로서 입수가능함)에 분산시켰다. 입수된 상태 그대로의 무수 염화칼슘을 길슨 소닉 시브(Gilson Sonic Sieve)(미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 길슨 캄파니 인코포레이티드(Gilson Company, Inc.))를 사용하여 건조 상태로 분급하여, 1190 내지 2000 마 이크로미터 크기 및 2000 내지 4000 마이크로미터 크기의 2 가지 크기를 얻었다. 이어서 카울즈(cowles) 혼합 블레이드를 사용하여, 상기 분말을 광유에 35 중량%로 현탁시켜 슬러리를 형성하였다. 보다 작은 크기 분포를 달성하기 위해서, 무수 염화칼슘 분말을 추가로 처리할 것이 요구되었다.
구체적으로는, 2000 내지 4000 마이크로미터의 크기 범위를 갖는 입수된 상태 그대로의 무수 염화칼슘을 해머밀에서 분쇄하고, 분말을 원하는 크기로 분급한 후, 카울즈 혼합 블레이드를 사용하여 염화칼슘 입자를 광유에 35 중량%로 현탁시킴으로써, 710 내지 1190 마이크로미터의 크기 범위를 갖는 무수 염화칼슘 샘플을 제조하였다. 2000 내지 4000 마이크로미터의 크기 범위를 갖는 입수된 상태 그대로의 무수 염화칼슘을 해머밀에서 분쇄하고, 카울즈 혼합 블레이드를 사용하여 염화칼슘 입자를 광유에 35 중량%로 현탁시킨 후, 이 슬러리를 뷜러(Buhler) K8 매체형 밀(스위스 뷜러 인코포레이티드(Buhler, Inc.))에서 추가로 처리함으로써, 149 내지 355 마이크로미터의 크기 범위를 갖는 무수 염화칼슘 샘플을 제조하였다. 이러한 매체형 밀링 공정은 0.5 밀리미터 알루미나 분쇄 매체를 사용하였고, 1800 회/분(rpm)의 속도로 1 시간 30 분 동안 회전되었고, 그 동안에 슬러리가 밀링 챔버를 통해 펌핑되었다. 밀링 동안에, 안티테라(Antiterra) 207(독일 베젤 소재의 비크-케미(BYK-Chemie))로서 입수가능한 0.5 중량%의 계면활성제를 무수 염화칼슘과 혼합하여 점도를 조절하였다. 2000 내지 4000 마이크로미터의 크기 범위를 갖는 입수된 상태 그대로의 무수 염화칼슘을 해머밀에서 분쇄하고, 카울즈 혼합 블레이드를 사용하여 염화칼슘 입자를 광유에 35 중량%로 현탁시킨 후, 이 슬러리를 뷜러 K8 매체형 밀(스위스 뷜러 인코포레이티드)에서 추가로 처리함으로써, 149 마이크로미터 미만의 크기 범위를 갖는 무수 염화칼슘 샘플을 제조하였다. 이러한 매체형 밀링 공정은 0.5 밀리미터 알루미나 분쇄 매체를 사용하였고, 1800 회/분(rpm)의 속도로 2 시간 30 분 동안 회전되었고, 그 동안에 슬러리가 밀링 챔버를 통해 펌핑되었다. 밀링 동안에, 안티테라 207(독일 베젤 소재의 비크-케미)로서 입수가능한 0.5 중량%의 계면활성제를 무수 염화칼슘과 혼합하여 점도를 조절하였다.
이어서 5 개의 샘플 모두를 탈이온수 7.0 그램에 개별적으로 첨가하고, 그 결과의 온도 상승분을 바르난트 스캐닝 써모커플(Barnant Scanning Thermocouple)(미국 캘리포니아주 헤이워드 소재의 썸-엑스 오브 캘리포니아(Therm-X of California)에서 입수가능함)을 사용하여 측정하였다. 그 결과가 도 3에 명시되어 있다.
도 3에 명시된 바와 같이, 모든 샘플은 열 발생 속도가 증가하였지만, 149 내지 355 마이크로미터 범위 내의 입자크기를 갖는 무수 염화칼슘을 사용하는 샘플이 최고 속도로 열을 발생시켰다.
실시예 2
본 실시예에서는, 광유에 35 중량%로 현탁된 다양한 크기 범위의 무수 염화마그네슘을 포함하는 샘플에 대해, 물에 혼입 시 열 발생 능력을 평가하였다.
평가된 무수 염화마그네슘의 4 가지 크기 범위는 (1) 1000 내지 1500 마이크로미터; (2) 600 내지 1000 마이크로미터; (3) 250 내지 600 마이크로미터; 및 (4) 250 마이크로미터 미만이었다. 광유에 현탁된 무수 염화마그네슘 샘플을 제조하기 위해서, 다양한 크기 범위를 갖는 무수 염화마그네슘(캐나다 브리티시컬럼비아주 밴쿠버 소재의 마그네슘 인터페이스 인코포레이티드(Magnesium Interface Inc.)) 분말을 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 드라케올 7 LT NF로서 입수가능함)에 35 중량 %로 현탁시켰다. 1000 내지 1500 마이크로미터, 600 내지 1000 마이크로미터, 및 250 내지 600 마이크로미터의 크기 범위를 갖는 무수 염화마그네슘을 갖는 샘플을 제조하기 위해서, 입수된 상태 그대로의 무수 염화마그네슘 분말을 수동 분급하여 원하는 크기 범위를 얻고 그 분말을 수집하였다. 카울즈 혼합 블레이드를 사용하여, 상기 분말을 광유에 35 중량%로 현탁시켰다. 1000 내지 1500 마이크로미터의 크기 범위를 갖는 무수 염화마그네슘을 30 초 동안 커피 분쇄하여(해밀톤 비치(Hamilton Beach)의 미스터 커피 그린더 넘버 10555(Mr. Coffee Grinder No. 10555)) 크기를 감소시킴으로써, 250 마이크로미터 미만의 크기 범위를 갖는 무수 염화마그네슘 샘플을 제조하였다. 이어서 이 샘플을 길슨 소닉 시브(미국 오하이오주 콜럼버스 소재의 길슨 캄파니 인코포레이티드)를 사용하여 처리하여, 250 마이크로미터 미만의 입자크기를 갖는 입자를 수집하였다. 카울즈 혼합 블레이드를 사용하여, 상기 분말을 광유에 35 중량%로 현탁시켰다.
이어서 4 개의 샘플 모두를 탈이온수 7.0 그램에 첨가하고, 그 결과의 온도 상승분을 제이 타입 써모커플(J Type Thermocouple)(미국 코넥티컷주 스탬포드 소재의 오메가 엔지니어링 인코포레이티드(Omega Engineering, Inc.)에서 입수가능함)을 사용하여 측정하였다. 그 결과가 도 4에 명시되어 있다.
도 4에 명시된 바와 같이, 모든 샘플은 열 발생 속도가 증가하였지만, 250 마이크로미터 미만의 입자크기를 갖는 무수 염화마그네슘을 사용하는 샘플이 최고 속도로 열을 발생시켰다.
실시예 3
본 실시예에서는, 가열제, 매트릭스 물질, 및 다양한 계면활성제를 포함하는 6 종의 조성물을 제조하였다. 브룩필드(Brookfield) 점도계를 사용하여 조성물의 점도(23 ℃)를 측정하여, 어떤 계면활성제가 본 발명의 조성물에 사용되기에 바람직한지를 결정하였다.
조성물을 제조하기 위해서, 34.7 %(조성물의 중량 기준)의 무수 염화마그네슘(캐나다 브리티시컬럼비아주 밴쿠버 소재의 마그네슘 인터페이스 인코포레이티드에서 입수가능함)과, 64.3 %(조성물의 중량 기준)의 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 드라케올 7 LT NF로서 입수가능함)와, 1.0 %(조성물의 중량 기준)의 계면활성제를, 0.25 인치 구형 세라믹 매체를 사용하는 수직 아트리터 밀을 사용하여 총 90 분 동안 함께 밀링하였다. 6 종의 조성물에서 사용된 계면 활성제 및 이것의 성질이 표 1에 명시되어 있다.
계면활성제 상업적 공급처 이온 활성
안티테라 207 비크 케미(독일 베젤 소재) 음이온성
디스퍼비크(Disperbyk) 166 비크 케미(독일 베젤 소재) 비밀사항
디스퍼비크 162 비크 케미(독일 베젤 소재) 양이온성
비크-P104 비크 케미(독일 베젤 소재) 음이온성
터지톨(Tergitol) TMN-6 유니온 카바이드(Union Carbide) (미국 텍사스주 휴스톤 소재) 비이온성 HLB = 11.7
스판(Span) 85 유니케마/아이씨아이 서펙탄츠(Uniqema/ICI Surfactants) (말레이시아) 비이온성 HLB = 1.8
100 회/분(rpm)에서 회전하는 스핀들을 갖는 브룩필드 점도계를 사용하여 조성물의 점도(23 ℃)를 측정하였다. 그 결과가 표 2에 명시되어 있다.
계면활성제 23 ℃에서의 점도(cP) 점도계의 스핀들 번호
안티테라 207 208 RU3
디스퍼비크 166 208 RU3
디스퍼비크 162 1366 RU6
비크-P104 306 RU3
터지톨 TMN-6 7120 RU6
스판 85 352 RU3
보다 낮은 점도를 갖는 샘플은 본 발명의 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하는데 사용되는 조성물에 사용되기에 보다 적합한데, 왜냐하면 이러한 조성물은 취급이 보다 쉽고 보다 높은 가열제 충전량을 허용하기 때문이다. 따라서, 표 2에 명시된 바와 같이, 안티테라 207 및 비크-P104를 사용하여 제조된 조성물은 최저 점도를 갖기 때문에, 본 발명의 몇몇 조성물에서 사용되기에 바람직한 계면활성제이다. 더욱이, 터지톨 TMN-6를 사용하여 제조된 조성물은 최고 점도를 갖기 때문에, 본 발명의 조성물에서 사용되기에 덜 바람직한 계면활성제이다.
실시예 4
본 실시예에서는, 캡슐화 활성화제와 가열제 둘 다로서 염화칼슘을 사용하여, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
염화칼슘(직경 약 20 마이크로미터)을 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 드라케올 7 LT NF로서 입수가능함)에 혼입시켜, 함께 잘 혼합된, 약 300 센티포이즈의 점도(25 ℃)를 갖는 광유 중 25 %(중량 기준) 염화칼슘 조성물을 형성하였다. 이 조성물을 분별 깔때기로부터 마누겔(Manugel) DMB 수성 알긴산나트륨 용액(탈이온수 중 1 중량%, 25 ℃에서 300 센티포이즈, 스코틀랜드 아이에스피 테크놀로지스 인코포레이티드(ISP Technologies, Inc.)에서 입수가능함) 2 리터에 적가하고, 알긴산나트륨 용액 내로 첨가 시 형성된 액적을 분리된 상태로 유지하기 위해 충분히 교반하면서 약 30 분 동안 용액 내에 체류시켰다. 교반을 과도하게 하지 않는 것이 중요한데, 왜냐하면 이는 과도하게 높은 칼슘 방출 및 알긴산염 브로쓰의 겔화를 초래할 수 있기 때문이다. 첨가된 조성물 액적의 대부분은 직경이 약 3 내지 약 5 밀리미터였다. 30 분의 체류 시간 후에, 형성된 마이크로캡슐화 비드를 알긴산나트륨 용액으로부터 회수하고, 탈이온수로써 3 번 헹구고, 캐스팅시켜 실온에서 밤새 공기 건조시켰다. 안정한 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 형성되었다.
실시예 5
본 실시예에서는, 캡슐화 활성화제로서 염화칼슘을 사용하여, 산화마그네슘을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
염화칼슘(직경 약 20 마이크로미터)을 프로필렌 글리콜 133 그램 및 산화마그네슘 70 그램에 혼입시켜, 함께 잘 혼합된, 약 500 센티포이즈의 점도(25 ℃)를 갖는 3 %(중량 기준) 염화칼슘 조성물을 형성하였다. 이 조성물을 분별 깔때기로부터 수성 알긴산나트륨 용액(탈이온수 중 1 중량%, 25 ℃에서 250 센티포이즈) 2 리터에 적가하고, 알긴산나트륨 용액 내로 첨가 시 형성된 액적을 분리된 상태로 유지하기 위해 충분히 교반하면서 약 30 분 동안 용액 내에 체류시켰다. 교반을 과도하게 하지 않는 것이 중요한데, 왜냐하면 이는 과도하게 높은 칼슘 방출 및 알긴산염 브로쓰의 겔화를 초래할 수 있기 때문이다. 첨가된 조성물 액적의 대부분은 직경이 약 3 내지 약 5 밀리미터였다. 30 분의 체류 시간 후에, 형성된 마이크로캡슐화 비드를 알긴산나트륨 용액으로부터 회수하고, 탈이온수로써 3 번 헹구고, 캐스팅시켜 실온에서 밤새 공기 건조시켰다. 안정한 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 형성되었다.
실시예 6
본 실시예에서는, 캡슐화 활성화제로서 염화칼슘을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
염화칼슘(직경 약 20 마이크로미터)을 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 드라케올 7 LT NF로서 입수가능함)에 혼입시켜, 함께 잘 혼합된, 약 300 센티포이즈의 점도(25 ℃)를 갖는 25 %(중량 기준) 염화칼슘 조성물을 형성하였다. 이 조성물을 분별 깔때기로부터 탈이온수 500 그램에 용해된 음이온성 수-분산된 부타디엔/아크릴로니트릴 라텍스 유화액(엘리오켐 케미검 라텍스 550(Eliochem Chemigum Latex 550) 100 그램)(프랑스 엘리오켐(Eliochem)에서 상업적으로 입수가능함) 0.5 리터에 적가하고, 라텍스 유화액 내로 첨가 시 형성된 액적을 분리된 상태로 유지하기 위해 충분히 교반하면서 약 10 분 동안 용액 내에 체류시켰다. 첨가된 조성물 액적의 대부분은 직경이 약 3 내지 약 5 밀리미터였다. 30 분의 체류 시간 동안에, 마이크로캡슐화 비드가 라텍스 셀 내에 형성되었다. 이러한 비드를 라텍스 유화액으로부터 회수하고, 탈이온수로써 3 번 헹구고, 캐스팅시켜 실온에서 밤새 공기 건조시켰다. 안정한 마이크로캡슐화 비히클이 형성되었다.
실시예 7
본 실시예에서는, 캡슐화 활성화제로서 염화칼슘을 사용하여, 향유를 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
25 %(중량 기준)의 염화칼슘과 75 %(중량 기준)의 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 드라케올 7 LT NF로서 입수가능함)의 혼합물(1 그램)을 레드 애플 프라그란스 오일(Red Apple Fragrance Oil)(미국 텍사스주 휴스톤 소재의 인터콘티넨탈 프라그란시즈(Intercontinental Fragrances)에서 상업적으로 입수가능함) 9 그램에 첨가한 후, 그 결과의 조성물을 잘 혼합하였다. 그 결과의 조성물을 분별 깔때기로부터 탈이온수 중 1 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액에 적가하고, 알긴산나트륨 용액 내로 첨가 시 형성된 액적을 분리된 상태로 유지하기 위해 충분히 교반하면서 약 20 분 동안 용액 내에 체류시켰다. 교반을 과도하게 하지 않는 것이 중요한데, 왜냐하면 이는 과도하게 높은 칼슘 방출 및 알긴산염 브로쓰의 겔화를 초래할 수 있기 때문이다. 20 분의 체류 시간 후에, 형성된 마이크로캡슐화 비드를 알긴산나트륨 용액으로부터 회수하고, 탈이온수로써 3 번 헹구고, 캐스팅시켜 실온에서 밤새 공기 건조시켰다. 안정한 마이크로캡슐화 비히클이 형성되었다.
실시예 8
본 실시예에서는, 본 발명의 방법을 사용하여, 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여진 가열제를 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다. 이어서 이러한 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 분석하여, 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여지지 않은 가열제를 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클인 대조용 샘플과 비교하여, 물과의 접촉 후 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 열 발생 능력을 결정하였다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 포함되도록 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸인 가열제를 제조하기 위해, 피셔-트롭쉬 왁스 프로덕츠(Fischer-Tropsch Wax Products)(미국 텍사스주 슈거 랜드 소재)에서 폴리왁스(Polywax) 500으로서 입수가능한 소수성 왁스 물질 100 그램을 약 110 ℃의 온도에서 강철 비이커 내에서 용융시키고, 약 100 마이크로미터의 입자크기를 갖는 무수 염화마그네슘 염 입자(캐나다 브리티시컬럼비아주 밴쿠버 소재의 마그네슘 인터페이스 인코포레이티드에서 입수가능함) 200 그램과 함께 잘 혼합하였다. 응집된 덩어리를 실온으로 냉각시켰다. 이어서 커피 분쇄기(해밀톤 비치에서 미스터 커피 그린더로서 상업적으로 입수가능함)를 사용하여 덩어리를 직경 약 3 내지 5 마이크로미터의 입자크기를 갖는 입자가 되게 파괴시켰다. 이러한 입자의 일부를 물에 넣어 보았더니, 이것을은 가용성이 아닌 것으로 밝혀졌다. 이는 염화마그네슘을 둘러싸는 연속적 왁스 코팅이 존재한다는 것을 보여주었다.
왁스-코팅된 염화마그네슘 30 그램을 10 %(중량 기준) 염화칼슘/25 %(중량 기준) 염화마그네슘/65 %(중량 기준) 광유로 이루어진 현탁액 30 그램에 첨가하여 패이스트를 만들었다. 패이스트를 0.5 %(중량 기준) 수성 알긴산나트륨 용액 2 리터에 천천히 첨가하였다. 700 회/분(rpm)에서 회전하는 오버헤드 교반기를 사용하여, 패이스트를 파괴하여 유화액으로 만듬으로써, 약 2 밀리미터의 직경을 갖는 비드를 형성하였다. 비드를 고-전단 수성 환경에서 약 10 분 동안 체류시켜, 가교된 알긴산염 셀을 형성하였다. 10 분 후, 비드를 회수하고 탈이온수로써 헹구었다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클 3 그램을 물 7.0 그램의 존재 하에서 파쇄하여 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 열 발생 능력을 결정하였다. 물의 온도는 약 10 ℃ 만큼 상승하였다.
이어서 대조용 샘플을 제조하고, 이것을 상기 제조된 마이크로캡슐화 열전달 비히클과 비교하였다. 대조용 샘플을 제조하기 위해서는, 왁스로써 코팅된 염화마그네슘이 존재하지 않는다는 것을 제외하고는 전술된 바와 같이 5 %(중량 기준) 염화칼슘/25 %(중량 기준) 염화마그네슘/70 %(중량 기준) 광유 패이스트를 제조하였다. 이어서 그 결과의 비드를 물 7.0 그램의 존재 하에서 파쇄하였다. 대조용 샘플의 경우, 약 5 ℃의 온도 상승분이 감지되었다.
이 결과는 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸인 가열제를 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 무수 염화마그네슘의 수화열 및 용해열은 유지되는 반면에, 대조용 샘플의 염화마그네슘은 고-전단 유화/캡슐화 공정 또는 비드의 헹굼 및 건조 공정 동안에 불활성화되었다는 것을 보여준다.
실시예 9
본 실시예에서는, 소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸여진 가열제를 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다. 이러한 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 분석하여, 물과의 접촉 시 열 발생 능력을 결정하였다.
소수성 왁스 물질에 의해 둘러싸인 가열제를 제조하기 위해, 95 %(중량 기준) 무수 염화마그네슘(캐나다 브리티시컬럼비아주 밴쿠버 소재의 마그네슘 인터페이스 인코포레이티드에서 입수가능함)과 5 %(중량 기준) 폴리왁스 500(미국 텍사스주 슈거 랜드 소재의 피셔-트롭쉬 왁스 프로덕츠에서 입수가능함)의 블렌드 500 그램을 밀폐 용기 내에서 110 ℃로 가열하였다. 블렌드를 2 시간에 걸쳐 주기적으로 교반하였다. 여전히 뜨거운 4-밀리미터의 세라믹 분쇄 매체(영국 다이나믹 세라믹(Dynamic Ceramic))를 용기에 첨가하고, 블렌드가 실온으로 냉각될 때까지 쟈 밀(jar mill)에서 롤링시켰다.
95 %(중량 기준) 무수 염화마그네슘/5 %(중량 기준) 왁스 블렌드 50 그램을, 10 %(중량 기준) 염화칼슘 및 90 %(중량 기준) 광유를 포함하는 조성물 50 그램에 첨가하였다. 그 결과의 패이스트를 0.5 %(중량 기준) 수성 알긴산나트륨 용액 2 리터에 천천히 첨가하였다. 650 rpm에서 회전하는 오버헤드 교반기를 사용하여, 패이스트를 파괴하여 유화액으로 만듬으로써, 약 2 내지 4 밀리미터의 직경을 갖는 비드를 형성하였다. 비드를 고-전단 수성 환경에서 약 10 분 동안 체류시켜, 가교된 알긴산염 셀을 형성하였다. 10 분 후, 비드를 회수하고 물로써 헹구었다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클 3 그램을 물 7.0 그램의 존재 하에서 파쇄하여 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 열 발생 능력을 결정하였다. 물의 온도는 약 18 ℃ 만큼 상승하였는데, 이것은 왁스 코팅이 수성 가교 공정 동안에 가열제를 보호했다는 것을 보여준다.
실시예 10
본 실시예에서는, 수용성 물질을 함유하는 구형 코어 물질을 수분 보호층으로써 캡슐화하였다. 이어서 이 샘플을 저-전도도 물에 첨가하고, 이러한 용액의 전도도를 시간 경과에 따라 모니터링하여, 수분 보호된 입자와 수분 보호되지 않은 입자의 거동을 비교하였다.
수분 보호층을 포함하는 구형 코어 물질을 제조하기 위해서, 80 중량% 왁스(영국 에섹스 소재의 드리텍스 인터네셔널 리미티드(Dritex International Limited)에서 드리텍스 C로서 입수가능함) 및 20 중량% 황산나트륨(수용성 물질)을 함유하는 약 2 밀리미터 크기의 비드 7.0 그램을 하기 방식으로 형성하였다. 드리텍스 C 왁스와 황산나트륨을 압력솥에서 100 ℃로 용융시켰다. 용융된 조성물을 단일 노즐 유체로부터 분무하고 2 밀리미터 비드를 수집하는 표준 프릴링(prilling) 공정을 사용하여 비드를 형성하였다. 수분 보호층을 형성하기 위해서, 이러한 비드 7 그램을 유리 비이커에 넣었다. 점적기를 사용하여, 플루라콜(Pluracol) GP-430(미국 미시간주 와이언도트 소재의 바스프 코포레이션(BASF Corporation)에서 입수가능한 폴리올) 0.295 그램을 유리 비이커에 첨가하였다. 이 혼합물을 스패튤라로써 약 5 분 동안 수동 교반하여 코어 물질을 완전히 코팅하였다. 혼합물을 교반한 후에, 루프라네이트(Lupranate) M20-S(미국 미시간주 와이언도트 소재의 바스프 코포레이션에서 입수가능한 폴리에테르 폴리올) 0.314 그램을 점적기를 사용하여 혼합물에 첨가하였다. 루프라네이트를 포함하는 혼합물을 스패튤라로써 약 15 분 동안 수동 교반하였다. 이어서 혼합물을 60 ℃에서 15 분 동안 오븐 경화시켜, 구형 코어 물질 상에 수분 보호층을 형성하였다.
코어 물질 입자 2.0 그램을 150 밀리리터 들이 비이커 내의 탈이온수 120 그램에 첨가하였다. 이어서 오리온(Orion) 모델 135 방수 전도도/TDS/염도/온도 측정기(피셔 사이언티픽(Fischer Scientific))를 사용하여, 탈이온수의 전도도를 시간의 함수로서 측정하였다. 역시 대조용 샘플(임의의 수분 보호 코팅을 갖지 않는 구형 코어 물질)의 전도도를 분석하였다. 그 결과가 도 5에 명시되어 있다.
도 5에 명시된 바와 같이, 보호층을 갖는 코어 물질 입자는 보호되지 않은 물질보다 보다 느린 전도도 증가 속도를 가졌다. 코어 물질의 수분 보호를 보장하기 위해서는 수분 민감성 물질이 적게 방출되게 하는 것이 유리하다.
실시예 11
본 실시예에서는, 무수 염화칼슘 입자를 처리하여 수분 보호층을 그 위에 부여하였다. 수분 보호층을 포함하는 염화칼슘 입자의, 물과의 접촉 후에 열을 발생시키는 능력을 분석하였고, 이것을 수분 보호층을 갖지 않는 염화칼슘 입자를 포함하는 대조용 샘플과 비교하였다.
수분 보호층을 염화칼슘 입자 상에 부여하기 위해서, 약 2 밀리미터의 입자크기를 갖는 무수 염화칼슘(미국 미시간주 미들랜드 소재의 더 다우 케미칼 캄파니에서 입수가능함) 250 그램을, 62 회/분(rpm)의 속도로 회전하는 V-블렌더에 첨가하고, 60 ℃의 온도에서 유지하였다. V-블렌더의 회전을 중지시키고, 점적기를 사용하여, 플루라콜 GP 430(미국 미시간주 와이언도트 소재의 바스프 코포레이션에서 입수가능한 폴리올) 2.50 그램을 첨가하여, 무수 염화칼슘과 플루라콜 GP 430의 혼합물을 형성하였다. 혼합물을 약 1 분 동안 V-블렌더에서 블렌딩하였다. V-블렌더를 다시 중지시키고, 루프라네이트 M20-S(미국 미시간주 와이언도트 소재의 바스프 코포레이션에서 입수가능한 폴리에테르 폴리올) 2.50 그램을 첨가하였다. 혼합물을 약 10 분 동안 블렌딩하였다. 혼합물을 블렌딩한 후, 정제된 황색 1 호 카르나우바 왁스(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니(Sigma-Aldrich Co.)에서 입수가능함) 약 2.50 그램을 첨가하고, 블렌더를 다시 작동 개시하였다. 블렌더 내의 혼합물의 온도를 95 ℃로 상승시켰다. 블렌딩을 95 ℃에서 약 15 분 동안 계속하였다. 블렌딩을 중지시키고, 혼합물을 상온으로 냉각시켰다.
상기 블렌딩된 혼합물에, 플루라콜 GP 430, 루프라네이트 M20-S, 및 황색 1 호 카르나우바 왁스를 전술된 바와 동일한 방식으로 2차로 첨가하였다. 또한, 플루라콜 GP 430 및 루프라네이트를 3차로 첨가하고, 전술된 바와 같이 블렌딩하였다. 혼합물을 블렌딩한 후에, 혼합물을 60 ℃에서 15 분 동안 오븐 경화시켰다. 혼합물을 냉각시키고, 병에 넣고 밀봉하였다. 24 시간 후에, 상기 냉각된 혼합물에 황색 1 호 카르나우바 왁스를 전술된 방식으로 첨가하고, 혼합물을 다시 냉각시켜, 수분 보호층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 형성하였다.
이어서 수분 보호층을 포함하는 4 개의 염화칼슘 입자 샘플을, 물에 노출 후 열 발생 능력에 대해 분석하였다. 대조용 샘플 (염화칼슘)을 열 발생 능력에 대해 시험하였고, 이것을 수분 보호층을 갖는 4 개의 염화칼슘 샘플과 비교하였다.
열 발생에 대해 샘플을 분석하기 위해서, 수분 보호층을 포함하는 각각의 염화칼슘 샘플 0.80 그램을, 각각 탈이온수 7.0 그램을 함유하는 개별 바이알 4 개에 첨가하고, 대조용 샘플 0.73 그램을 탈이온수 7.0 그램을 함유하는 5번째 바이알에 첨가하였다. 제이 타입 써모커플(미국 코넥티컷주 스탬포드 소재의 오메가 엔지니어링 인코포레이티드에서 상업적으로 입수가능함) 및 데이터 로거(data logger)를 사용하여, 샘플의 온도를 180 초에 걸쳐 측정하였다. 수분 보호층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 함유하는 바이알 4 개를, 각각 30 분, 1 시간, 1 시간 30 분, 및 2 시간 동안(이 동안에 금속봉을 사용하여 샘플을 수동으로 파쇄시킴으로써 샘플을 활성화시킴) 탈이온수 내에 유지시켰다. 샘플을 파쇄시킨 후에 180 초 동안 4 개의 바이알 내의 물의 온도를 측정하였다. 그 결과가 도 6에 명시되어 있다.
도 6에 명시된 바와 같이, 수분 보호층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플은 2 시간 후에 탈이온수에 침지된 후에 열을 계속 방출시켰다. 그러나 보호층을 갖지 않는 대조용 샘플은 물에 혼입된 즉시, 그러나 단지 짧은 시간 동안, 열을 방출하였다.
실시예 12
본 실시예에서는, 사란(Saran) F-310과 폴리메틸메타크릴레이트의 혼합물을 다양한 양으로 포함하는 수분 보호층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다. 이어서 샘플을 약 50 ℃의 온도에서 습윤 용액에 침지시킨 후, 샘플을 열시험함으로써, 샘플을 수분 보호성에 대해 평가하였다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클 상의 3 가지 수준의 수분 보호층을 평가하였다: (1) 17 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준); (2) 23 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준); 및 (3) 33 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준). 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하여 수분 보호층을 형성하기 위한 사란 F-310/폴리메틸메타크릴레이트 용액을 제조하기 위해서, 사란 F-310(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 캄파니에서 입수가능함) 80 그램을 70 %(중량 기준)의 메틸 에틸 케톤(MEK)과 30 %(중량 기준)의 톨루엔의 용액 320 그램에 첨가하고, 폴리메틸메타크릴레이트 20 그램을 아세톤 180 그램에 용해시켰다. 이어서 사란 F-310 및 폴리메틸메타크릴레이트 용액을 함께 블렌딩하여, 20 %(중량 기준) 고체를 포함하는 용액(처리 용액)(여기서 90 %(고체 기준)는 사란 F-310이고 10 %(고체 기준)는 폴리메틸메타크릴레이트임)을 제조하였다.
일단 처리 용액을 제조하고 난 후에는, 원하는 양의 수분 보호층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다. 우선, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 "베이스" 또는 저부에 셀 물질의 연속적 층을 제공하기 위해서, 유리 주사기를 사용하여 처리 용액 1.5 그램을, 평평한 표면(17" × 22" 금속 시트) 상에 펼쳐진 사란 필름 시트에 도포하였다. 이것이 점착성 있는 상태가 될 때까지 처리 용액을 건조시켰다. 가이드로서 사용하고 셀 물질의 균일한 코팅을 촉진하기 위해, 사란 필름 표면에 직경이 약 3 인치인 원을 표시하였다. 17 %(중량 기준) 코팅의 경우, 실시예 8에서 제조된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클 3 그램을 알루미늄 칭량 팬에 놓고, 비드가 잘 코팅될 때까지 처리 용액 1.5 그램과 블렌딩하였다. 스쿠풀라를 사용하여, 비드가 잘 코팅될 때까지 비드를 용액 내에서 교반하였다. 이어서 코팅된 비드를 잔여 처리 용액과 함께 사라 필름 상의 베이스 코팅 층에 붓고, 완전히 건조시켰다.
처리 용액 1.5 그램 대신에 처리 용액 2.25 그램을 사용한다는 것을 제외하고는 전술된 방법을 사용하여, 23 %(중량 기준)의 수분 보호층을 포함하는 샘플을 제조하였다.
33 %(중량 기준)의 셀 물질을 포함하는 샘플을 제조하기 위해서, 각각 처리 용액 1.9 그램을 포함하는, 2 개의 베이스 코트를 전술된 방법을 사용하여 제조하였다. 제 2 베이스코트를 도포하기 전에 제 1 베이스코트를 건조시켰다. 알긴산염 비드 3 그램을 알루미늄 칭량 팬 내의 처리 용액 1.9 그램과 블렌딩하였다. 이어서 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 베이스 코트층 상에 붓고, 점착성 있는 상태가 될 때까지 건조시켰다. 추가로 처리 용액 1.9 그램을 코팅된 알긴산염 비드 상에 도포하고, 완전히 건조시켰다.
이어서 각 코팅량을 갖는 샘플 16 개를 습윤 용액에 침지시키고 0 내지 14 일 동안의 다양한 시간 동안 50 ℃의 온도에서 유지시킨 후, 샘플들의 열 발생 능력에 대해 분석하였다. 샘플을 분석하기 위해, 각 샘플 3.0 그램을 빈 풍선 내에 첨가하였다. 습윤 용액(7 그램)은 98 %(중량 기준)의 물, 0.6 %(중량 기준)의 포타슘 라우레쓰 포스페이트, 0.3 %(중량 기준)의 글리세린, 0.3 %(중량 기준)의 폴리소르베이트 20, 0.2 %(중량 기준)의 테트라소디움 EDTA, 0.2 %(중량 기준)의 DMDM 히드란토인, 0.15 %(중량 기준)의 메틸파라벤, 0.07 %(중량 기준)의 말산, 0.001 %(중량 기준)의 알로에 바르바덴시스, 및 0.001 %(중량 기준)의 토코페릴 아세테이트를 포함하였다. 이어서 써모커플을 풍선 내로 도입시켜 온도를 모니터링하게 하였다. 이어서 비드를 수동 파쇄함으로써 샘플 비드를 활성화시키고, 온도 상승분을 측정하였다. 각 코팅량에 대한 결과를 평균내었고, 그 결과가 도 7에 명시되어 있다.
실시예 13
본 실시예에서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 상에 은을 무전해 도금함으로써, 비-중합체성 수분 보호층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. 이어서 샘플을 열 발생 능력에 대해 분석하였다.
무전해 은 코팅 용액을 제조하기 위해서, 감응제(sensitizer) 용액, 환원제 용액, 및 은 코팅 용액을 제조하였다. 22°바움(Baume) HCl(피셔 사이언티픽 테크니컬 그레이드(Fischer Scientific Technical Grade)) 4.8 그램을 탈이온수 946 밀리미터에 첨가함으로써, 감응제 용액을 제조하였다. 이어서 시그마-알드리치 캄파니(미국 미주리주 세인트루이스 소재)에서 입수가능한 염화제일주석 98 %(중량 기준) 10 그램을 상기 용액에 첨가하였다. 환원제 용액을 제조하기 위해서, 덱스트로스 170 그램을 탈이온수 946 밀리리터에 용해시켰다. 은 코팅 용액을 제조하기 위해서, 수산화칼륨 10 그램을 탈이온수 3 리터에 용해시켰다. 일단 용해되고 나면, 수산화암모늄 50 밀리리터를 용액에 첨가한 후, 마지막으로, 질산은 25 그램을 첨가하면서 3 블레이드-2 교반기 혼합기를 사용하여 격렬하게 진탕하고 약 2000 회/분(rpm)에서 혼합하였다. 갈색 침전이 재용해될 때까지 진탕을 계속하였다. 탈이온수를, 은 코팅 용액 1 갤론을 제조하게 하는 양으로 혼합물에 첨가하였다.
후술되는 바와 같이 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 코팅하기 전에, 상기 실시예 12에 측정된 바와 같이 비히클을 분석하여 열 발생 능력을 결정하였다.
실시예 8에서 제조된 바와 같은 마이크로캡슐화 열전달 비히클 15 그램을 1 쿼트 들이 병에 넣고, 이어서 이 병에 감응제 용액을 3/4 만큼 채웠다. 이어서 병을 약 10 분 동안 뒤집음으로써 진탕시켰다. 이어서 비드를 약 10 분 동안 수동 교반시킴으로써 진탕시키고 물로써 잘 헹구었다. 이어서 비드를, 은 코팅 용액이 3/4 만큼 채워진 1 쿼트 들이 병에 옮겼다. 이 쿼트 병에, 환원제 용액 24 밀리리터를 첨가하고, 병에 마개를 하고, 약 5 분 동안 뒤집었다. 이어서 용액을 스크린을 통해 부음으로써 비드를 긴장시키고, 비드를 탈이온수로써 3 내지 5 번 잘 세척하였다. 이러한 무전해 은 도금 공정을 3 번 더 반복하여, 알긴산염 비드 상에 4-층 은 코팅을 형성하였다.
코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 3 그램을 실시예 12의 습윤 용액에 침지시키고 50 ℃에서 유지시킨 후, 상기 비히클의 열 발생 능력에 대해 분석하였다. 비드를 4 시간, 8 시간, 24 시간, 및 48 시간의 간격으로 시험하였다. 그 결과는 도 8에 명시되어 있다.
도 8에 명시되어 있는 바와 같이, 무전해 은 도금 공정을 통해 수분 보호층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조했지만, 도금 공정은 알긴산염 비드의 열 발생 능력을 현저하게 감소시켰다.
실시예 14
본 실시예에서는 3 가지의 상이한 코팅 두께를 갖는 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하고, 입자 강도에 대해 분석하였다. 구체적으로는, 샘플을 분석하여, 파열점 또는 파열력이 입자를 파열시키기에 충분히 강한 점을 결정하였다.
실시예 12의 방법을 사용하여, 4 개의 P7-A 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. P7-A 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 코팅하는데 사용된 양의 1.5 배의 코팅을 사용한다는 것을 제외하고는 P7-A 샘플을 제조하는데 사용된 방법과 동일한 방법을 사용하여, 2 개의 P7-B 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. P7-A 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 코팅하는데 사용된 양의 2.5 배의 코팅을 사용한다는 것을 제외하고는 P7-A 샘플을 제조하는데 사용된 방법과 동일한 방법을 사용하여, 3 개의 P7-C 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다.
입자 강도를 시험하기 위해서, TA 텍스춰 분석기(TA Texture Analyzer)(소프트웨어 버젼 1.22)(미국 뉴욕주 스카스데일 소재의 텍스춰 테크놀로지스 코포레이션(Texture Technologies Corporation)에서 입수가능함)를 사용하였다. 구체적으로는, 각 샘플의 개별 입자를 독립적으로 폴리카르보네이트 판 상에 놓고, 약 0.25 내지 약 5.0 밀리미터/초의 속도로 움직이는, 0.25 내지 1 인치 직경의 평평한 프로브를 사용하여 힘을 측정하였다. 프로브에 의해 힘이 가해짐에 따라, 입자는 균열 또는 붕괴될 때까지 변형된다. 일반적으로, 가해진 힘이 기하급수적으로 증가하여 입자의 셀이 파열됨을 알게 때까지 입자의 변형은 계속된다. 본원에서 사용된 바와 같은 "파열점"이란, 외부 셀 파열에 의해 저항이 감소됨을 알려주는, 도 9 내지 11의 그래프 상의 첫번째 피크의 높이로서 정의된다. 측정 결과는 표 3 및 도 9 내지 11에 명시되어 있다.
팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플 샘플 번호 샘플 입자를 파열시키는데 필요한 힘(그램)
P7-A 1 284
2 283
3 71
4 264
P7-B 1 228
2 151
P7-C 1 526
2 297
3 323
표 3 및 도 9 내지 11에 명시된 바와 같이, P7-A 샘플 또는 P7-B 샘플 보다는 P7-C 샘플을 파쇄시키는데에 더 많은 힘이 필요하였다. 또한, 도 9 내지 11에 명시된 바와 같이, 힘 곡선의 보다 가파른 기울기로 알 수 있듯이, P7-C 샘플은 P7-A 샘플 또는 P7-B 샘플 만큼 많이 변형한 것처럼 보이지 않았다.
실시예 15
본 실시예에서는, 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하고, 입자 강도에 대해 분석하였다. 구체적으로는, 샘플을 분석하여, 파열점 또는 파열력이 입자를 파열시키기에 충분히 강한 점을 결정하였다.
실시예 12의 방법을 사용하여, 6 개의 P7-F 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. P7-G 샘플을 50 ℃의 온도에서 48 시간 동안 실시예 12의 습윤 용액에 침지시킨다는 것을 제외하고는 P7-F 샘플을 제조하는데 사용된 방법과 동일한 방법을 사용하여, 7 개의 P7-G 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. 실시예 8의 방법을 사용하여 4 개의 P7-J 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. 이어서 상기 실시예 12의 방법을 사용하여 P7-J 샘플을 사란 F310으로써 코팅하였다.
입자 강도를 시험하기 위해서, TA 텍스춰 분석기(미국 뉴욕주 스카스데일 소재의 텍스춰 테크놀로지스에서 입수가능함)를 전술된 바와 같이 사용하였다. 측정 결과는 표 4 및 도 12 내지 14에 명시되어 있다.
팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플 샘플 번호 샘플 입자를 파열시키는데 필요한 힘(그램)
P7-F 1 212
2 64
3 190
4 113
5 44
6 145
P7-G 1 163
2 49
3 76
4 260
5 44
6 32
P7-J 1 88
2 233
3 84
4 49
표 4 및 도 12 내지 14에 명시된 바와 같이, P7-G 샘플 또는 P7-J 샘플 보다는 P7-F 샘플을 파쇄시키는데에 더 많은 힘이 필요하였다. 또한, 도 13에 명시된 바와 같이, P7-G 샘플의 외부 셀이 파열된 후에는, 압축력이 거의 0으로 감소되었는데, 이는 P7-G 입자가 속이 비어 있어서, 외부 셀이 파열된 후에는 저항을 발휘하지 못한다는 것을 암시한다. 이러한 결과를, 습윤 용액에 침지되지 않은 P7-F 샘플과 비교하였다. 일단 외부 셀이 파열되고 나면, P7-F 샘플의 경우 압축력은 감소되었지만, 여전히 0보다 높은 평탄 영역 상에 있다. PF-7 샘플의 외부 셀의 파열 후의 이러한 저항은 셀로부터 빠져나오려는 무수 염화마그네슘 오일 혼합물의 저항으로 인한 것이다.
실시예 16
본 실시예에서는, 실리카 또는 키토산을 포함하는 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하고, 입자 강도에 대해 분석하였다. 구체적으로는, 샘플을 분석하여, 파열점 또는 파열력이 입자를 파열시키기에 충분히 강한 점을 결정하였다.
실시예 12의 방법을 사용하여, 3 개의 P6-C 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. 비드를 건조시키기 전에 P6-D 샘플을 추가로 0.5 %(중량 기준) 키토산 수용액으로써 코팅하여 개선된 입자 강도를 제공한다는 것을 제외하고는 P6-C 샘플을 제조하는데 사용된 방법과 동일한 방법을 사용하여, 5 개의 P6-D 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. 이어서 P6-D 샘플을 헹구고 공기-건조시켰다. 비드를 건조시킨 후에 P6-E 샘플을 추가로 흄드 실리카로써 코팅하여 개선된 입자 강도를 제공한다는 것을 제외하고는 P6-C 샘플을 제조하는데 사용된 방법과 동일한 방법을 사용하여, 3 개의 P6-E 알긴산염 코팅된 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 제조하였다. P6-E 샘플을 5 %(중량 기준) 카보트(Cabot) M5 실리카로써 코팅하고 공기-건조시킨 후 약 2 시간 동안 쟈 롤링시켰다.
입자 강도를 시험하기 위해서, TA 텍스춰 분석기(미국 뉴욕주 스카스데일 소재의 텍스춰 테크놀로지스에서 입수가능함)를 전술된 바와 같이 사용하였다. 측정 결과는 표 5 및 도 15 내지 17에 명시되어 있다.
팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플 샘플 번호 샘플 입자를 파열시키는데 필요한 힘(그램)
P6-C 1 38
2 31
3 56
P6-D 1 164
2 84
3 123
4 74
5 59
P6-E 1 71
2 54
3 72
표 5 및 도 15 내지 17에 명시된 바와 같이, P6-C 샘플 보다는 P6-D 샘플 및 P6-E 샘플을 파쇄시키는데에 더 많은 힘이 필요하였다. 따라서, 추가의 키토산 또는 실리카 보호층을 첨가하면 샘플의 입자 강도가 증가하는 것 같다.
실시예 17
본 실시예에서는, 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하기 위해서, 염화칼슘(입자크기 약 20 마이크로미터)를 광유에 혼입시켜, 함께 잘 혼합된, 약 300 센티포이즈의 점도(25 ℃)를 갖는 광유 중 25 %(중량 기준) 염화칼슘/75 %(중량 기준) 광유 조성물을 형성하였다. 이 조성물을 분별 깔때기로부터 알긴산나트륨 용액(탈이온수 중 1 중량%, 25 ℃에서 300 센티포이즈) 2 리터에 적가하고, 알긴산나트륨 용액 내로 첨가 시 형성된 액적을 분리된 상태로 유지하기 위해 충분히 교반하면서 약 30 분 동안 용액 내에 체류시켰다. 첨가된 조성물 액적의 대부분은 직경이 약 4 내지 약 6 밀리미터였다. 30 분의 체류 시간 후에, 형성된 마이크로캡슐화 비드를 알긴산나트륨 용액으로부터 회수하고, 탈이온수로써 3 번 헹구고, 캐스팅시켜 실온에서 밤새 공기 건조시켰다. 약 4 내지 약 6 밀리미터의 직경을 갖는 안정한 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 형성되었다.
일단 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 형성되고 나면, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 수분 보호층으로 둘러쌌다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸기 위한 수분 보호층을 제조하기 위해서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 테플론 코팅된 팬 상에 놓고, 피펫을 사용하여 메틸 에틸 케톤(MEK) 중 30 %(중량 기준) 사란 F-310 용액으로써 개별적으로 코팅하였다. MEK를 증발시켜, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸는 수분 보호층으로서의 사란 필름을 형성함으로써, 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 형성하였다.
이어서 폴리비닐 알콜 용액을 사용하여, 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸는 일시적 층을 제조하였다. 일시적 층을 형성하기 위해서, 87 내지 89 % 가수분해된 폴리비닐 알콜(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 입수가능함) 20 그램을 온도가 70 ℃인 탈이온수 80 그램에 첨가하고 수동 교반함으로써 폴리비닐 알콜의 20 %(중량 기준) 용액을 제조하였다. 이어서 피펫을 사용하여 폴리비닐 알콜 용액을 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 2 개의 폴리비닐 용액 코트를 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 이어서 폴리비닐 알콜 용액으로써 코팅된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 50 ℃의 온도에서 오븐에서 1 시간 동안 건조시켜 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
실시예 18
본 실시예에서는, 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
상기 실시예 17에서와 같이 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다. 이어서 티카셀(Ticacel, 등록상표) HV 용액을 사용하여, 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸는 일시적 층을 제조하였다. 일시적 층을 제조하기 위해서, 실온에서 티카셀 HV 분말(미국 매릴랜드주 벨캠프 소재의 틱 검(TIC Gum)에서 상업적으로 입수가능함) 1 그램을 탈이온수 99 그램에 첨가하고 수동 교반함으로써, 티카셀 HV의 1 %(중량 기준) 용액을 제조하였다. 이어서 피펫을 사용하여 티카셀 HV 용액을 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 2 개의 티카셀 HV 용액 코트를 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 이어서 티카셀 HV 용액으로써 코팅된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 50 ℃의 온도에서 오븐에서 1 시간 동안 건조시켜 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
실시예 19
본 실시예에서는, 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
상기 실시예 17에서와 같이 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다. 이어서 검 용액을 사용하여, 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸는 일시적 층을 제조하였다. 일시적 층을 제조하기 위해서, 실온에서 검 아라빅(Gum Arabic) FT(미국 매릴랜드주 벨캠프 소재의 틱 검에서 상업적으로 입수가능함) 10 그램을 탈이온수 90 그램에 첨가하고 수동 교반함으로써, 검 아라빅 FT의 10 %(중량 기준) 용액을 제조하였다. 이어서 피펫을 사용하여 검 아라빅 FT 용액을 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 2 개의 검 아라빅 FT 용액 코트를 절반의 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 4 개의 검 아라빅 FT 용액 코트를 나머지 절반의 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 검 아라빅 FT 용액으로써 코팅된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 50 ℃의 온도에서 오븐에서 1 시간 동안 건조시켜 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
실시예 20
본 실시예에서는, 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
상기 실시예 17에서와 같이 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다. 이어서 전분 용액을 사용하여, 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 둘러싸는 일시적 층을 제조하였다. 일시적 층을 제조하기 위해서, 퓨어-코트(PURE-COTE, 등록상표) B-792 전분(미국 아이오와주 무스카틴 소재의 그레인 프로세싱 코포레이션(Grain Processing Corporation)에서 상업적으로 입수가능함) 30 그램을 70 ℃의 온도를 갖는 탈이온수 70 그램에 첨가하고 수동 교반함으로써, 퓨어-코트 B-792 전분의 30 %(중량 기준) 용액을 제조하였다. 이어서 피펫을 사용하여 B-792 전분 용액을 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 2 개의 B-792 전분 용액 코트를 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클에 도포하였다. 이어서 B-792 전분 용액으로써 코팅된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 50 ℃의 온도에서 오븐에서 1 시간 동안 건조시켜 일시적 층을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하였다.
실시예 21
본 실시예에서는, 실시예 19에서 제조된 검 아라빅 FT 일시적 셀을 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클로부터 제거하였다.
일시적 셀을 제거하기 위해서, 일시적 셀을 포함하는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 실온의 탈이온수에 30 분 동안 침지시켰다. 일시적 셀은 물에 용해된 것으로 보였으며, 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클은 명백히 보다 부드러워졌다.
실시예 22
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 딸기향유를 캡슐화하였다.
캡슐화 딸기향유를 제조하기 위해서, 딸기향유(미국 텍사스주 휴스톤 소재의 인터콘티넨탈 프라그란시즈에서 상업적으로 입수가능함)를 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 딸기향유 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 수성 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류(vortex)의 쇼울더(shoulder)에 첨가하여 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 23
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 알콜을 캡슐화하였다.
에탄올을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 에탄올 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 수성 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 24
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 식물유를 캡슐화하였다.
캡슐화 식물유를 제조하기 위해서, 순수한 대두 식물유(미국 위스콘신주 밀워키 소재의 라운디스(Roundy's)에서 라운디스 식물유로서 상업적으로 입수가능함)를 사용하여, 아트리터 밀에서, 밀링된(1 시간 30 분 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/90 %(중량 기준) 식물유 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 분산액(100 그램)을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 수성 알긴산나트륨 용액 2000 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 25
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 효모를 캡슐화하였다.
캡슐화 효모를 제조하기 위해서, 아트리터 밀에서, 효모(미국 위스콘신주 밀워키 소재의 레드 스타(Red Star, 등록상표) 활성 건조 효모로서 상업적으로 입수가능함) 9 그램을, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/90 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함) 블렌드 1 그램에 첨가하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 수성 알긴산나트륨 용액 2000 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 26
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 3 종의 상이한 항산화제들을 캡슐화하였다.
캡슐화된 3 가지 유형의 항산화제는 에타녹스(Ethanox) 330(미국 루이지애나주 바톤루즈 소재의 알베말 코포레이션(Albemale Corporation)에서 입수가능함), 갈산, 및 메틸 갈레이트를 포함하였다. 에타녹스 330을 캡슐화하기 위해서, 에타녹스 330을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 에타녹스 330 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
갈산 및 메틸 칼레이트를 캡슐화하기 위해서, 에타녹스 330 대신에 갈산 또는 메틸 칼레이트를 사용한다는 것을 제외하고는, 각 항산화제에 대해, 에타녹스 330의 캡슐화에 대해 전술된 방법을 반복하였다. 상기 캡슐화 에타녹스 330과 마찬가지로, 갈산 또는 메틸 갈레이트를 함유하는 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 27
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 비타민을 캡슐화하였다.
비타민 C(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)를 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 비타민 C 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 28
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 착색제를 캡슐화하였다.
캡슐화된 착색제는 지용성 LCW D&C 황색 11(미국 오하이오주 신시네티 소재의 힐톤 데이비스 케미칼 캄파니(Hilton Davis Chemical Company)에서 입수가능함)이었다. LCW D&C 황색 11을 캡슐화하기 위해서, LCW D&C 황색 11을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) LCW D&C 황색 11 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 29
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 다양한 중합체들을 캡슐화하였다.
2 가지 유형의 중합체들, 즉 폴리아크릴산(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함) 및 폴리비닐 부티랄(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 솔루티아 인코포레이티드(Solutia, Inc.)에서 부트바르(Butvar) B-74로서 입수가능함)을 캡슐화하였다. 폴리아크릴산을 캡슐화하기 위해서, 폴리아크릴산을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 폴리아크릴산 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
폴리비닐 부티랄을 캡슐화하기 위해서, 폴리아크릴산 대신에 폴리비닐 부티랄을 사용한다는 것을 제외하고는, 폴리아크릴산의 캡슐화에 대해 전술된 방법을 반복하였다. 상기 캡슐화 폴리아크릴산과 마찬가지로, 폴리비닐 부티랄을 함유하는 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 30
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 3 종의 상이한 수용성 염들을 캡슐화하였다.
캡슐화된 3 가지 유형의 수용성 염은 질산아연, 질산구리, 및 아세트산아연(이상 모두 미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)이었다. 질산아연을 캡슐화하기 위해서, 질산아연을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 질산아연 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
질산구리 및 아세트산아연을 캡슐화하기 위해서, 질산아연 대신에 질산구리 또는 아세트산아연을 사용한다는 것을 제외하고는, 각 수용성 염에 대해, 질산아연의 캡슐화에 대해 전술된 방법을 반복하였다. 상기 캡슐화 질산아연과 마찬가지로, 질산구리 또는 아세트산아연을 함유하는 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 31
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 탄산칼슘을 캡슐화하였다.
탄산칼슘을 캡슐화하기 위해서, 탄산칼슘(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 탄산칼슘 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 32
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 2 종의 상이한 금속들을 캡슐화하였다.
캡슐화된 금속은 철 및 은(각각 미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)이었다. 철을 캡슐화하기 위해, 철을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 철 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
은을 캡슐화하기 위해서, 철 대신에 은을 사용한다는 것을 제외하고는, 철의 캡슐화에 대해 전술된 방법을 반복하였다. 상기 캡슐화 철과 마찬가지로, 은을 함유하는 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 33
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여, 상업적으로 입수가능한 가소제인 마라톤(Marathon, 등록상표) 150을 캡슐화하였다.
마라톤 150을 캡슐화하기 위해서, 마라톤 150(미국 루이지애나주 개리빌 소재의 마라톤 애쉬랜드 페트롤레움 엘엘씨(Marathon Ashland Petroleum LLC)에서 입수가능함)을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 마라톤 150 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 34
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 다양산 산들을 캡슐화하였다.
캡슐화된 산은 붕산, 시트르산, 숙신산, 살리실산, 및 벤조산(이상 모두 미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)이었다. 붕산을 캡슐화하기 위해, 붕산을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 붕산 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
기타 4 종의 산을 캡슐화하기 위해서, 붕산 대신에 기타 4 종의 산들 중 하나를 사용한다는 것을 제외하고는, 각각의 기타 4 종의 산에 대해, 붕산의 캡슐화에 대해 전술된 방법을 반복하였다. 상기 캡슐화 붕산과 마찬가지로, 기타 산을 함유하는 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 35
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 수산화암모늄을 캡슐화하였다.
수산화암모늄을 캡슐화하기 위해, 수산화암모늄(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 수산화암모늄 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 36
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 다양산 안료들을 캡슐화하였다.
3가지 유형의 안료, 즉 이산화티타늄(미국 델라웨어주 에지무어 소재의 듀폰 캄파니(DuPont Co.)에서 상업적으로 입수가능함), 산화아연(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함), 및 산화마그네슘(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)을 캡슐화하였다. 이산화티타늄을 캡슐화하기 위해, 이산화티타늄을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 이산화티타늄 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
산화아연 또는 산화마그네슘을 캡슐화하기 위해서, 이산화티타늄 대신에 산화아연 또는 산화마그네슘을 사용한다는 것을 제외하고는, 이산화티타늄의 캡슐화에 대해 전술된 방법을 반복하였다. 상기 캡슐화 이산화티타늄과 마찬가지로, 산화아연 또는 산화마그네슘을 함유하는 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 37
본 실시예에서는, 본 발명의 알긴산염 마이크로캡슐화 방법을 사용하여 다양산 연료들을 캡슐화하였다.
3가지 유형의 연료, 즉 톨루엔(미국 미네소타주 미네아폴리스 소재의 호킨스 케미칼(Hawkins Chemical)에서 상업적으로 입수가능함), 헵탄(미국 미네소타주 미네아폴리스 소재의 호킨스 케미칼에서 상업적으로 입수가능함), 및 나프타(미국 매사추세츠주 보스톤 소재의 핍스 프로덕츠 코포레이션(Phipps Products Corporation)에서 상업적으로 입수가능함)를 캡슐화하였다. 톨루엔을 캡슐화하기 위해, 톨루엔을 사용하여, 250 그램 들이 병에서, 밀링된(24 시간 동안 0.25 인치 지르코늄 분쇄 매체를 사용함) 10 %(중량 기준) 염화칼슘/89 %(중량 기준) 광유(미국 텍사스주 딕킨슨 소재의 펜레코에서 입수가능함)/1 %(중량 기준) 톨루엔 블렌드를 제조하여 분산액을 형성하였다. 이어서 0.5 리터 들이 비이커에서, 본질적으로 모든 분산액을, 0.05 %(중량 기준) 소디움 라우릴 술페이트를 포함하는 0.5 %(중량 기준) 알긴산나트륨 용액 200 그램에 적가하였다. 구체적으로는, 액적을 1 인치 직경의 와류의 쇼울더에 첨가하고 회수 전 약 20 분 동안 체류시켰다. 그 결과의 캡슐화 비드를 스크린 상에 캐스팅시키고 탈이온수로써 2 번 헹구어서, 임의의 미반응 알긴산염 용액을 세척 제거하였다. 캡슐화 비드를 60 ℃에서 24 시간 동안 건조시켰다. 건조된 캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
헵탄 또는 나프타를 캡슐화하기 위해서, 톨루엔 대신에 헵탄 또는 나프타를 사용한다는 것을 제외하고는, 톨루엔의 캡슐화에 대해 전술된 방법을 반복하였다. 상기 캡슐화 톨루엔과 마찬가지로, 헵탄 또는 나프타를 함유하는 마이크로캡슐화 비드는 안정하였고, 10,000 마이크로미터 미만의 직경을 가졌다.
실시예 38
본 실시예에서는, 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 포함하는 자체-가온 습윤 와이프를 본 발명에 따라 제조하였다. 이어서 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 내용물의 활성화 시 습윤 와이프 내의 온도 상승을 분석하였다.
자체-가온 습윤 와이프를 제조하기 위해서, 각각 30 %(중량 기준)의 폴리프로필렌 섬유 및 70 %(중량 기준)의 목재 펄프 섬유로써 만들어진, 30 그램/제곱미터의 기본중량을 갖는 코폼 베이스시트 2 장을 3 개의 모서리에서 함께 열밀봉시켜 파우치(2" × 2")를 형성하였다. 우선 전술된 방법에 따라 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조한 후, 마이크로캡슐화 열전달 비히클 2.24 그램을 파우치 내에 넣고 파우치의 4 번째 모서리를 열밀봉함으로써 와이프를 제조하였다.
마이크로캡슐화 열전달 비히클을 제조하기 위해서, 무수 염화마그네슘(직경 약 20 마이크로미터)을 광유에 혼입시켜, 함께 잘 혼합된, 약 300 센티포이즈의 점도(25 ℃)를 갖는 25 %(중량 기준) 염화마그네슘/75 %(중량 기준) 광유 조성물을 형성하였다. 이 조성물을 분별 깔때기로부터 알긴산나트륨 용액(탈이온수 중 1 중량%, 25 ℃에서 300 센티포이즈) 2 리터에 적가하고, 알긴산나트륨 용액 내로 첨가 시 형성된 액적을 분리된 상태로 유지하기 위해 충분히 교반하면서 약 30 분 동안 용액 내에 체류시켰다. 첨가된 조성물 액적의 대부분은 직경이 약 3 밀리미터였다. 30 분의 체류 시간 후에, 형성된 마이크로캡슐화 비드를 알긴산나트륨 용액으로부터 회수하고, 탈이온수로써 3 번 헹구고, 캐스팅시켜 실온에서 밤새 공기 건조시켰다. 약 3 밀리미터의 직경을 갖는 안정한 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 형성되었다.
이어서 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 함유하는 와이프를, 분무병을 사용하여, 습윤 용액 0.7 그램으로써 습윤시켰다. 습윤 용액은 하기 성분을 포함하였다: 약 98.18 %(중량 기준)의 물; 약 0.6 %(중량 기준)의 포타슘 라우레쓰 포스페이트; 약 0.30 %(중량 기준)의 글리세린; 약 0.30 %(중량 기준)의 폴리소르베이트 20; 약 0.20 %(중량 기준)의 테트라소디움 EDTA; 약 0.20 %(중량 기준)의 DMDM 히드란토인; 약 0.15 %(중량 기준)의 메틸파라벤; 약 0.70 %(중량 기준)의 말산; 약 0.001 %(중량 기준)의 알로에 바르바덴시스; 및 약 0.001 %(중량 기준)의 토코페릴 아세테이트.
일단 습윤 와이프를 제조하고 나면, 와이프를 절반으로 접고 타입 K 써모커플(미국 펜실배니아주 웨스트체스터 소재의 브이더블유알 인터네셔널(VWR International)에서 입수가능함)을 접혀진 와이프의 중앙에 삽입함으로써, 습윤 와이프의 온도를 측정하였다. 이어서 와이프를 표준 폴리에틸렌 백에 넣고, 이어서 이것을 6 층의 종이 타월(미국 위스콘신주 니나 소재의 킴벌리-클라크 월드와이드 인코포레이티드(Kimberly-Clark Worldwide, Inc.)에서 스코트 브랜드(Scott Brand)로서 상업적으로 입수가능함) 상에 올려놓았다. 와이프의 온도는 29.9 ℃인 것으로 측정되었다.
이어서 쿠어스택(Coorstek) 60314 막자(미국 콜로라도주 골덴 소재의 쿠어스텍(CoorsTek)으로부터 입수가능함)를 사용하여 마이크로캡슐화 열전달 비히클을 파열시켰다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 파열된 셀은 와이프 내에 남아있었다. 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 파쇄되고 이것의 내용물이 습윤 용액에 노출됨에 따라, 습윤 와이프는 가온되기 시작한다. 3 초 간격으로 온도를 기록하는 디지털 온도계(미국 펜실배니아주 웨스트체스터 소재의 브이더블유알 인터네셔널에서 입수가능함)를 사용하여 습윤 와이프의 가온을 분석하였다. 온도를, 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 파쇄 시점으로부터 시작하여 90 초 동안 기록하였다. 습윤 와이프의 온도는 41.2 ℃로 상승하였다.
실시예 39
본 실시예에서는, 다양한 물질로부터 제조된 일시적 셀 층을 갖는 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 샘플을 제조하였고 입자 강도에 대해서 분석하였다. 일시적 층을 갖지 않는 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 대조용 샘플을 제조하였고 입자 강도에 대해서 분석하였다.
일시적 셀 층을 갖지 않는 9 개의 49-1 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클의 대조용 샘플을 실시예 12의 방법을 사용하여 제조하였다. 티카셀 HV(미국 매릴랜드주 벨캠프 소재의 틱 검에서 상업적으로 입수가능함)로부터 제조된 일시적 셀 층을 갖는 9 개의 49-2 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 실시예 18의 방법을 사용하여 제조하였다. 퓨어-코트 B-792 전분(미국 아이오와주 무스카틴 소재의 그레인 프로세싱 코포레이션에서 상업적으로 입수가능함)으로부터 제조된 일시적 셀 층을 갖는 6 개의 49-4 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 실시예 20의 방법을 사용하여 제조하였다. 폴리비닐 알콜(미국 미주리주 세인트루이스 소재의 시그마-알드리치 캄파니에서 상업적으로 입수가능함)로부터 제조된 일시적 셀 층을 갖는 9 개의 49-5 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 실시예 17의 방법을 사용하여 제조하였다. 검 아라빅 FT(미국 매릴랜드주 벨캠프 소재의 틱 검에서 상업적으로 입수가능함)로부터 제조된 일시적 셀 층을 갖는 7 개의 49-3 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을 실시예 19의 방법을 사용하여 제조하였다. 검 아라빅 FT로부터 제조된 일시적 셀 층을 갖는 8 개의 49-6 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을, 4 개의 검 아라빅 FT 코트를 도포한다는 것을 제외하고는 49-3 샘플을 제조하는데 사용된 것과 동일한 방법을 사용하여 제조하였다. 검 아라빅 FT로부터 제조된 일시적 셀 층을 갖는 5 개의 49-7 팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플을, 49-3 샘플을 제조하는데 사용된 것과 동일한 방법을 사용하여 제조한 후, 실시예 21에 설명된 것과 같은 방법을 사용하여 검 아라빅 FT를 제거하였다.
입자 강도를 시험하기 위해서, TA 텍스춰 분석기(소프트웨어 버젼 1.22)(미국 뉴욕주 스카스데일 소재의 텍스춰 테크놀로지스 코포레이션에서 입수가능함)를 사용하였다. 구체적으로는, 각 샘플의 개별 입자를 독립적으로 폴리카르보네이트 판 상에 놓고, 약 0.25 내지 약 5.0 밀리미터/초의 속도로 움직이는, 0.25 내지 1 인치 직경의 평평한 프로브를 사용하여 힘을 측정하였다. 프로브에 의해 힘이 가해짐에 따라, 입자는 균열 또는 붕괴될 때까지 변형된다. 일반적으로, 가해진 힘이 기하급수적으로 증가하여 입자의 셀이 파열됨을 알게 때까지 입자의 변형은 계속된다. 측정 결과를 각 유형의 샘플에 대해 평균을 내었으며, 이는 표 6 및 도 18 내지 24에 명시되어 있다.
팬 코팅된 알긴산염 마이크로캡슐화 열전달 비히클 샘플 샘플 입자를 파열시키는데 필요한 평균 힘(그램)
49-1 1123
49-2 1274
49-3 707
49-4 1197
49-5 1131
49-6 849
49-7 알지못함
표 6 및 도 18 내지 24에 명시된 바와 같이, 평균적으로, 49-1 샘플 보다는 49-2 샘플, 49-4 샘플 및 49-5 샘플을 파쇄시키는데에 더 많은 힘이 필요하였다. 구체적으로는, 티카셀 HV 분말로써 만들어진 일시적 셀 층을 갖는 49-2 샘플은 파열하는데 가장 많은 힘을 필요로 하였고, 따라서 티카셀 HV 분말은 실시예의 물질들 중에서 파열에 대해 가장 우수한 보호 효과를 가졌음을 알 수 있다. 각각 전분 및 폴리비닐 알콜로써 만들어진 일시적 셀 층을 갖는 49-4 샘플 및 49-5 샘플도 파열에 대해 개선된 보호 효과를 나타내었다. 검 아라빅 FT로써 만들어진 일시적 셀 층을 갖는 샘플은 보다 용이하게 파열되었다.
또한, 도 18 내지 24에 명시된 바와 같이, 힘 곡선의 보다 가파른 기울기로 알 수 있듯이, 49-2 샘플, 49-4 샘플 및 49-5 샘플은 49-1 샘플, 49-3 샘플 및 49-6 샘플 만큼 많이 변형한 것처럼 보이지 않았다.
실시예 40
본 실시예에서는, 살생제인 폴리헥사메틸렌 비구아나이드를 승온에서 평가하여 이것의 효능을 결정하였다.
본 실시예에서는 인산염-완충된 식염수(pH 7.2)와 5 %(w/v) 소 혈청 알부민 소일(soil)의 블렌드 1 밀리리터를 함유하는 1.5 밀리리터 튜브를 사용하였다. 튜브를 각각 22 ℃, 30 ℃, 40 ℃ 및 50 ℃로 설정된 전열 블록에 넣었다. 튜브를 전열 블록 내에서 약 10 분 동안 유지하였다.
10 분 후, 0.005 %(중량 기준)의 활성 폴리헥사메틸렌 비구아나이드(PHMB)(영국 아치 바이오시드즈 인코포레이티드(Arch Biocides Inc.)에서 코스모실(Cosmocil, 등록상표) CQ로서 상업적으로 입수가능함)를 각 온도 수준에서 2 개의 튜브에 첨가하였다. 각 온도에서 PHMB를 함유하지 않는 똑같은 한 쌍의 튜브를 만들었다.
이어서 튜브를 와동시키고, 메티실린-내성 스타필로콕쿠스 아우레우스(약 1 × 105 집락형성단위(CFU))를 각 튜브에 첨가하였다. 이어서 모든 튜브를 각 온도에서 전열 블록에 다시 넣었다.
10 분 동안의 접촉 시간이 경과한 후에, 각 샘플 0.1 밀리리터를 레틴 브로쓰 0.9 밀리리터에 옮겨 PHMB 활성을 중화시켰다. 이어서 레틴 샘플을, WASP2 나선형 도말기(spiral plater)(영국 요크셔 소재의 돈 위틀리 사이언티픽 리미티드(Don Whitley Scientific, Ltd.)에서 상업적으로 입수가능함)를 사용하여, 트립틱 소이(Tryptic Soy) 한천 평판 상에 똑같은 한 쌍이 되게 도말하였다. 평판을 뒤집고 37 ± 2 ℃에서 48 시간 동안 배양시켰다.
48 시간 후, 총 평판 카운트를 사용하여 평판을 평가하여 각 샘플의 살생 효능을 결정하였다. 그 결과가 표 7에 명시되어 있다.
회수된 총 CFU
다양한 온도에서의 전열 블록(n=2) MRSA LOG10 감소분
22 ℃ 5.6 2.1
22 ℃; 0.005 % PHMB 3.5
30 ℃ 5.7 2.8
30 ℃; 0.005 % PHMB 2.9
40 ℃ 5.6 3.5
40 ℃; 0.005 % PHMB 2.1
50 ℃ 5.5 3.5 초과
50 ℃; 0.005 % PHMB 2 미만
표 7에 명시된 바와 같이, 온도가 상승함에 따라, 0.005 %(중량 기준)의 활성 PHMB의 효능이 커지는 것으로 관찰되었다. 구체적으로는, 50 ℃에서 수행된 실험과 22 ℃에서 수행된 실험 사이에는 1.4 초과의 LOG10 효능차가 관찰되었다.
실시예 41
본 실시예에서는, 염화마그네슘을, 이것을 살생제인 폴리헥사메틸렌 비구아나이드와 조합으로 사용할 때, 살생 효능의 증강 능력에 대해 평가하였다.
수중 염화마그네슘을 사용하여 1.5 밀리리터 튜브를 제조하였다.
2 개의 대조용 샘플도 제조하였다. 1 개의 대조용 샘플에 염화마그네슘 0.850 밀리리터를 채웠다. 멸균수 0.850 밀리리터를 혼입시킴으로써 제 2 대조용 샘플을 제조하였다.
최종 농도가 0.00025 %인 살생제인 폴리헥사메틸렌 비구아나이드(PHMB)를, 염화마그네슘 및 물을 포함하는 튜브, 및 오로지 물만을 함유하는 또다른 대조용 튜브에 혼입시켰다. 이어서 온도 상승이 관찰될 때까지 튜브를 와동시켰다.
1 × 107 CFU/밀리리터의 스타필로콕쿠스 아우레우스 배양물 0.05 밀리리터를 각 튜브에 첨가하였다. 15 분의 접촉 시간이 경과한 후에, 각 튜브에서 0.1 밀리리터를 취해 레틴 브로쓰 0.9 밀리리터에 옮겼다. 이 브로쓰에, 티오황산나트륨 10 밀리그램/밀리리터를 첨가하였다. 튜브를 다시 와동시켰다. 와동 후, 각 튜브에서 0.1 밀리리터를 취해 트립틱 소이 한천 평판 상에 도말하였다. 평판을 뒤집고 37 ℃에서 24 시간 동안 배양시켰다. 접종물 대조용 평판을 도말하여, 접종물의 농도를 결정하였다.
24 시간 후, 총 평판 카운트를 사용하여 평판을 평가하여 각 샘플의 살생 효능을 결정하였다. 그 결과가 표 8에 명시되어 있다.
PHMB 농도(%) 염화마그네슘의 농도(%) 회수된 LOG10
0.00025 0 4.8
0 50 1.9
0.00025 50 1.0
표 8에 명시된 바와 같이, 염화마그네슘과 PHMB를 포함하는 튜브는 기타 튜브들보다 스타필로콕쿠스 아우레우스를 보다 잘 억제하였다.
본 발명의 요소 또는 본 발명의 바람직한 실시양태를 설명할 때, 관사 "하나", "한", "그" 및 "상기"는 하나 이상의 요소가 존재함을 의미한다. "포함하는", "포괄하는" 및 "갖는"이라는 용어는 포함적이며, 열거된 요소 이외의 추가의 요소가 존재할 수 있음을 의미한다.
본 발명의 범주에서 벗어나지 않게 상기 구조를 다양하게 변경시킬 수 있기 때문에, 상기 설명에 함유되거나 첨부된 도면에 명시된 모든 사항은 예시적인 것이지 제한적인 것은 아니다.

Claims (25)

  1. 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하고 캡슐화 층에 의해 둘러싸여진 코어 조성물을 포함하고, 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  2. 제 1 항에 있어서, 캡슐화 층이 약 0.1 내지 약 500 마이크로미터의 두께를 갖는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  3. 제 1 항에 있어서, 코어 조성물이 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 약 0.1 내지 약 99.99 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  4. 제 1 항에 있어서, 매트릭스 물질이 광유, 이소프로필 미리스테이트, 실리콘, 블록 공중합체와 같은 공중합체, 왁스, 버터, 이그조틱 오일, 디메티콘, 열이온성 겔, 식물유, 동물유, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  5. 제 1 항에 있어서, 매트릭스 물질이 코어 조성물 내에 약 1 내지 약 99 %(코어 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  6. 제 1 항에 있어서, 가열제가 염화칼슘, 염화마그네슘, 제올라이트, 염화알루미늄, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산나트륨, 황산나트륨, 아세트산나트륨, 금속, 소석회, 생석회, 글리콜, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  7. 제 1 항에 있어서, 가열제가 코어 조성물 내에 약 0.1 내지 약 98 %(코어 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  8. 제 1 항에 있어서, 코어 조성물이 계면활성제를 추가로 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  9. 제 8 항에 있어서, 계면활성제가 약 1 내지 약 7의 HLB를 갖는 것인 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  10. 제 8 항에 있어서, 계면활성제가 코어 조성물 내에 약 0.01 내지 약 50 %(코어 조성물의 중량 기준)의 양으로 존재하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  11. 제 1 항에 있어서, 캡슐화 층이 중합체성 물질, 가교된 중합체성 물질, 금속, 세라믹, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 마이 크로캡슐화 열전달 비히클.
  12. 제 1 항에 있어서, 캡슐화 층이 가교된 알긴산나트륨, 음이온성의 분산된 라텍스 유화액, 가교된 폴리아크릴산, 가교된 폴리비닐 알콜, 가교된 폴리비닐 아세트산염, 규산염, 탄산염, 황산염, 인산염, 붕산염, 폴리비닐 피롤리돈, PLA/PGA, 열이온성 겔, 우레아 포름알데히드, 멜라민 포름알데히드, 폴리멜라민, 가교된 전분, 나일론, 우레아, 히드로콜로이드, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 포함하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  13. 제 1 항에 있어서, 캡슐화 층이 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 약 0.001 내지 약 99.8 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재하는 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  14. 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 및 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층을 포함하고, 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  15. 제 14 항에 있어서, 수분 보호층이 약 1 내지 약 200 마이크로미터의 두께를 갖는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  16. 제 14 항에 있어서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 캡슐화 층을 둘러싸는 다수의 수분 보호층을 포함하는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  17. 제 14 항에 있어서, 수분 보호층이 폴리올과 조합을 이룬 이소시아네이트, 스티렌-아크릴레이트, 비닐 톨루엔-아크릴레이트, 스티렌-부타디엔, 비닐-아크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리 락트산, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐디클로라이드, 폴리에틸렌, 알키드 폴리에스테르, 카르나우바 왁스, 경화 식물유, 경화 동물유, 흄드 실리카, 실리콘 왁스, 이산화티타늄, 이산화규소, 금속, 금속 탄산염, 금속 황산염, 세라믹, 금속 인산염, 미세정질 왁스, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 물질로 이루어진 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  18. 제 14 항에 있어서, 수분 보호층이 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 약 0.001 내지 약 99.8 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재하는 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  19. 제 14 항에 있어서, 매트릭스 물질이 광유, 이소프로필 미리스테이트, 실리콘, 블록 공중합체 같은 공중합체, 왁스, 버터, 이그조틱 오일, 디메티콘, 열이온 성 겔, 식물유, 동물유, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  20. 제 14 항에 있어서, 가열제가 염화칼슘, 염화마그네슘, 제올라이트, 염화알루미늄, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산나트륨, 황산나트륨, 아세트산나트륨, 금속, 소석회, 생석회, 글리콜, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  21. 매트릭스 물질 및 가열제를 포함하는 코어 조성물, 코어 조성물을 둘러싸는 캡슐화 층, 캡슐화 층을 둘러싸는 수분 보호층, 및 수분 보호층을 둘러싸는 일시적 층을 포함하고, 약 5 내지 약 5000 마이크로미터의 직경을 갖는 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  22. 제 21 항에 있어서, 일시적 층이 약 1 내지 약 200 마이크로미터의 두께를 갖는 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  23. 제 21 항에 있어서, 마이크로캡슐화 열전달 비히클이 수분 보호층을 둘러싸는 다수의 일시적 층을 포함하는 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  24. 제 21 항에 있어서, 일시적 층이 폴리락트산, 덱스트로스의 중합체, 히드로콜로이드, 알긴산염, 제인, 및 이것들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 물질로 이루어진 것인 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
  25. 제 21 항에 있어서, 일시적 층이 마이크로캡슐화 열전달 비히클 내에 약 0.001 내지 약 99.8 %(마이크로캡슐화 열전달 비히클의 중량 기준)의 양으로 존재하는 안정화된 실질적 유체-불투과성 마이크로캡슐화 열전달 비히클.
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