CN115433384A - 一种自动化导电移液吸头及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自动化导电移液吸头及其制备工艺，属于导电移液吸头技术领域，该自动化导电移液吸头的制备，须经过抗黏附组合物的处理。其中抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：纳米二氧化硅：15份‑30份，氟硅烷：20份‑40份，聚乙烯醇纳米微球：5份‑20份，甲基丙烯酸甲酯：50份‑100份，乙酸丁酯：3份‑8份。本申请对常规的自动化导电移液吸头处理后，纳米二氧化硅、氟硅烷、聚乙烯醇纳米微球、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯等多种物质之间协同增效，降低移液吸头的表面能，进而降低移液吸头的残留量。同时，本申请制备的抗黏附组合物的静态水接触角均在105°以上，表明具有了低表面能。
Description
技术领域
本发明属于移液吸头技术领域，具体地说，涉及一种自动化导电移液吸头及其制备工艺。
背景技术
随着现代检验分析的迅猛发展，化学及生物学技术也要求越来越精确和简便。现有技术中，对液体样品的精确采样、移液、混匀等操作均是通过移液器进行的，自动化导电移液吸头是跟移液器配套使用的耗材，移液器能够配合自动化导电移液吸头且利用移液器内活塞的上下移动来实现液体的吸取和放液。现有的移液吸头包括0.1-10000μL等不同规格，目前，医疗用移液吸头可用于任何分子生物学和基因学研究的应用，其能够在移液器和样品之间有效的形成保护，保证吸样和分样的安全性。在移取低表面张力的液体(如含有清洁剂的试剂、甘油等粘性液体)时，移液器吸头的内壁上通常会留下一层肉眼难以察觉的液体薄膜。这种液体残留的存在会导致移液结果的不一致和不准确，并造成珍贵样品的损失。
例如，中国发明专利，申请号：CN202110215342.5，公开号：CN113004567A，公开了一种超低吸附移液吸头的表面处理方法，其技术方案如下：
“一种超低吸附移液吸头的表面处理方法，包括如下步骤：
S1：将未经处理的移液吸头放置在等离子表面处理设备中，通入第一气体，对移液吸头进行表面清洗；
S2：向等离子表面处理设备中补充第二气体，第二气体在等离子表面处理设备中电离出正负电荷，对移液吸头表面进行疏水改性处理；
S3：将经过疏水改性处理的移液吸头进行干燥；
S4：利用含氟物质对步骤S3经过干燥的移液吸头进行表面修饰，得到超低疏水性吸附移液吸头。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1中，第一气体为空气；
所述步骤S2中，第二气体为氮气和二氧化碳的混合物。
如上所述的表面处理方法，所述氮气和二氧化碳的体积比为1：3。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1和所述步骤S2中，空气纯净度大于等于10万级别。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1和所述步骤S2中，等离子体表面处理设备中的温度为20-30℃，相对空气湿度为40％-70％。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S3中，将经过疏水处理的移液吸头放置在两涂两烤配备的烤箱中，同时采用红外线辐射和热风循环对移液吸头进行干燥。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S4中，含氟物质为含氟表面活性剂或含氟烷基。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1和所述步骤S2中，利用真空泵将等离子体表面设备抽真空，达到0.02-0.03mbar的真空度，在高频发生器作用下，吸入100-300sccm气体进行电离形成等离子体，排气量为350000-453883.1Mt，处理功率为800W，对移液吸头进行表面疏水性处理。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1中，移液吸头的清洗时长为5-10min。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S2中，移液吸头的表面疏水改性处理时长为10-20min”。
但上述专利均存在以下问题：
吸附性较高，疏水性不够，操作过程中存在样品残留浪费，移液不精确的情况，同时使用的原料成本高。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种性能优良、功能多的自动化导电移液吸头及其制备工艺，制备的移液吸头具有较低的表面能、不易吸附残留液体。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
一种自动化导电移液吸头，所述自动化导电移液吸头主体为锥型管体，其中粗的一头内侧设有两个彼此绝缘的金属圈，所述金属圈上各设有一根金属丝通向锥顶部，所述自动化导电移液吸头制备过程中，须经过抗黏附组合物的处理，包括：
(1)预处理：准备移液吸头与所述抗黏附组合物，低温储藏；
(2)浸泡处理：将步骤(1)中抗黏附组合物倒入到料液槽内，然后将升温至50℃的移液吸头转移至料液槽中，接着料液槽内的温度升温到75℃，静置处理2h；
(3)孵育处理：将料液槽内的移液吸头取出，利用等离子体表面处理设备进行处理，低温8℃烘干，即可。
进一步地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，上述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，上述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，上述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，上述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，上述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，上述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
本申请对常规的自动化导电移液吸头处理后，纳米二氧化硅、氟硅烷、聚乙烯醇纳米微球、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯等多种物质之间协同增效，降低移液吸头的表面能，进而降低移液吸头的残留量。同时，本申请制备的抗黏附组合物的静态水接触角均在105°以上，表明具有了低表面能。经推测，可能是氟硅烷、聚乙烯醇纳米微球这两种最关键的物质，利用π-π堆积、范德华力和亲疏水作用进行了表面能量的降低处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
一种自动化导电移液吸头，所述自动化导电移液吸头主体为锥型管体，其中粗的一头内侧设有两个彼此绝缘的金属圈，所述金属圈上各设有一根金属丝通向锥顶部，所述自动化导电移液吸头制备过程中，须经过抗黏附组合物的处理，包括：
(1)预处理：准备移液吸头与所述抗黏附组合物，低温储藏；
(2)浸泡处理：将步骤(1)中抗黏附组合物倒入到料液槽内，然后将升温至50℃的移液吸头转移至料液槽中，接着料液槽内的温度升温到75℃，静置处理2h；
(3)孵育处理：将料液槽内的移液吸头取出，利用等离子体表面处理设备进行处理，低温8℃烘干，即可。
此外，为了实现移液吸头的导电性能的提升，例如采用如下的方式，对设置好的移液吸头，移液吸头主体为一个锥型塑料管，其中粗的一头内侧有两个金属圈，两圈彼此绝缘，各有一根金属丝通向锥顶部，使用方法：在移液器与导电圈连接的地方安两个电极连通传感器，插上吸头时即与导电圈连通，插入液面时即可以使传感器得到信号，进而满足与自动化移液工作站的配合使用，导电过滤移液器吸头通常用于防止移液器污染和防止样品交叉污染。
实施例1
进一步地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
实施例2
进一步地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
实施例3
进一步地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
实施例4
进一步地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
实施例5
进一步地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
进一步地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
对比例1
对比性地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
对比例2
对比性地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
对比例3
对比性地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
对比例4
对比性地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
对比例5
对比性地，所述抗黏附组合物，以重量份数计，包括以下组分：
以重量份数计，包括以下组分：
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备氟硅烷与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
对比性地，一种自动化导电移液吸头制备工艺，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa。
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
测试方案：
具体操作如下：
准备10个1000μl的普通自动化导电移液吸头，在使用前，分别称一下各个吸头的重量，进行记录。每个吸头分别吸液打液30次，最后称取吸液打液30次后吸头的重量，计算出吸液打液后每只移液吸头中的液体残留量，进而计算出残留率。
表1吸头移液前后质量变化情况
| 残留率(％) | |
| 实施例1 | 0.005 |
| 实施例2 | 0.003 |
| 实施例3 | 0.004 |
| 实施例4 | 0.002 |
| 实施例5 | 0.002 |
| 对比例1 | 0.009 |
| 对比例2 | 0.05 |
| 对比例3 | 0.08 |
| 对比例4 | 0.01 |
| 对比例5 | 0.02 |
结合上述表1可以看出，本申请的自动化导电移液吸头及其制备工艺，纳米二氧化硅、氟硅烷、聚乙烯醇纳米微球、甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯等多种物质之间协同增效，降低移液吸头的表面能，进而降低移液吸头的残留量。
同时进行接触角的测试，接触角测试采用芬兰KSV公司生产的CAM200型表面张力及接触角测试仪，测量类型是静态水接触角，液滴大小为3μL，所得的接触角数据是基于样品表面四个不同点的接触角的平均值。
表2接触角值
| 静态接触角(°) | |
| 实施例1 | 106 |
| 实施例2 | 107 |
| 实施例3 | 110 |
| 实施例4 | 112 |
| 实施例5 | 115 |
| 对比例1 | 101 |
| 对比例2 | 95 |
| 对比例3 | 98 |
| 对比例4 | 100 |
| 对比例5 | 102 |
结合上述表2来看，本发明制备的自动化导电移液吸头的静态水接触角均在105°以上，表明具有了低表面能。
选取本申请实施例5制备后的产品进行电润湿性能测试，其中电润湿是指通过改变液滴与绝缘基板之间电压，来改变液滴在基板上的润湿性，即改变接触角，使液滴发生形变、位移的现象。所谓润湿是指固体表面的一种流体被另一种流体所取代的过程。液体在固体表面能铺展，固液接触面有扩大的趋势，即液体对固体表面的附着力大于其内聚力，就是润湿。液体在固体表面不能铺展，接触面有收缩成球形的趋势，就是不润湿，不润湿就是液体对固体表面的附着力小于其内聚力。经测试，击穿电压高达90V，击穿场强高达262V/um。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种自动化导电移液吸头，所述自动化导电移液吸头主体为锥型管体，其中粗的一头内侧设有两个彼此绝缘的金属圈，所述金属圈上各设有一根金属丝通向锥顶部，所述自动化导电移液吸头制备过程中，须经过抗黏附组合物的处理，其特征在于，包括：
(1)预处理：准备移液吸头与所述抗黏附组合物，低温储藏；
(2)浸泡处理：将步骤(1)中抗黏附组合物倒入到料液槽内，然后将升温至50℃的移液吸头转移至料液槽中，接着料液槽内的温度升温到75℃，静置处理2h；
(3)孵育处理：将料液槽内的移液吸头取出，利用等离子体表面处理设备进行处理，低温8℃烘干，即可。
2.根据权利要求1所述一种自动化导电移液吸头，其特征在于，所述抗黏附组合物以重量份数计，包括以下组分：
3.根据权利要求1所述一种自动化导电移液吸头，其特征在于，所述抗黏附组合物以重量份数计，包括以下组分：
4.根据权利要求1所述一种自动化导电移液吸头，其特征在于，所述抗黏附组合物以重量份数计，包括以下组分：
5.根据权利要求1所述一种自动化导电移液吸头，其特征在于，所述抗黏附组合物以重量份数计，包括以下组分：
6.根据权利要求1所述一种自动化导电移液吸头，其特征在于，所述抗黏附组合物以重量份数计，包括以下组分：
7.根据权利要求1所述一种自动化导电移液吸头，其特征在于，所述抗黏附组合物以重量份数计，包括以下组分：
8.根据权利要求1所述的一种自动化导电移液吸头，其特征在于，所述抗黏附组合物以重量份数计，包括以下组分：
9.一种自动化导电移液吸头制备工艺，其特征在于，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，包括以下步骤：
准备纳米二氧化硅与氟硅烷，混合后控制高温下反应，得到混合物；
接着，将混合物与聚乙烯醇纳米微球进行水浴反应，得到负载混合物的聚乙烯醇纳米微球；
接着，将负载混合物的聚乙烯醇纳米微球与甲基丙烯酸甲酯、乙酸丁酯进行搅拌反应，最后静置，即得。
10.根据权利要求9所述一种自动化导电移液吸头制备工艺，其特征在于，须经过抗黏附组合物的处理，所述抗黏附组合物的制备，还包括以下步骤：
高温下反应的温度为85℃；
高温下反应的时间为6h；
高温下反应的压强为7MPa；
水浴反应的温度为37℃；
水浴反应的时间为2h。
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