CN113004567A - 一种超低吸附移液吸头的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超低吸附移液吸头的表面处理方法，包括如下步骤：S1：将未经处理的移液吸头放置在等离子表面处理设备中进行表面清洗。S2：向等离子表面处理设备中补充第二气体，第二气体电离出正负电荷，对移液吸头表面进行疏水改性处理。S3：将移液吸头进行干燥。S4：利用含氟物质对经过干燥的移液吸头进行表面修饰，得到超低疏水性吸附移液吸头。本发明的有益效果是采用第一气体产生的等离子体对移液吸头进行表面清洗，等离子体使细胞培养皿表面的原有的化学键产生断裂，大大地激活其表面活性。再通过第二气体在等离子表面处理设备中电离出活性基团，在活化的材料表面发生化学反应，引入新的官能团，有效提高移液吸头的表面疏水性能。
Description
技术领域
本发明属于医疗器械技术领域，具体涉及一种超低吸附移液吸头的表面处理方法。
背景技术
随着现代检验分析的迅猛发展，化学及生物学技术也要求越来越精确和简便。现有技术中，对液体样品的精确采样、移液、混匀等操作均是通过移液器进行的，吸头是跟移液器配套使用的耗材，移液器能够配合吸头且利用移液器内活塞的上下移动来实现液体的吸取和放液。现有的吸头包括0.1-1000μL等不同规格，目前，医疗吸头可用于任何分子生物学和基因学研究的应用，其能够在移液器和样品之间有效的形成保护，保证吸样和分样的安全性。现有技术中的一般吸头多为一次性吸头，且吸附性较高，疏水性不够，操作过程中存在样品残留浪费，移液不精确的情况。
因此，需要提供一种具有超疏水性低吸附的吸头，以减少吸附转移过程中样品的浪费，确保实验数据的精准性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术中存在的一次性吸头的吸附性较高，疏水性不够，操作过程中存在样品残留浪费，移液不精确的问题，本发明提供一种超低吸附移液吸头的表面处理方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种超低吸附移液吸头的表面处理方法，包括如下步骤：
S1：将未经处理的移液吸头放置在等离子表面处理设备中，通入第一气体，对移液吸头进行表面清洗；
S2：向等离子表面处理设备中补充第二气体，第二气体在等离子表面处理设备中电离出正负电荷，对移液吸头表面进行疏水改性处理；
S3：将经过疏水改性处理的移液吸头进行干燥；
S4：利用含氟物质对步骤S3经过干燥的移液吸头进行表面修饰，得到超低疏水性吸附移液吸头。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1中，第一气体为空气；
所述步骤S2中，第二气体为氮气和二氧化碳的混合物。
如上所述的表面处理方法，所述氮气和二氧化碳的体积比为1：3。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1和所述步骤S2中，空气纯净度大于等于10万级别。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1和所述步骤S2中，等离子体表面处理设备中的温度为20-30℃，相对空气湿度为40％-70％。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S3中，将经过疏水处理的移液吸头放置在两涂两烤配备的烤箱中，同时采用红外线辐射和热风循环对移液吸头进行干燥。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S4中，含氟物质为含氟表面活性剂或含氟烷基。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1和所述步骤S2中，利用真空泵将等离子体表面设备抽真空，达到0.02-0.03mbar的真空度，在高频发生器作用下，吸入100-300sccm气体进行电离形成等离子体，排气量为350000-453883.1Mt，处理功率为800W，对移液吸头进行表面疏水性处理。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S1中，移液吸头的清洗时长为5-10min。
如上所述的表面处理方法，所述步骤S2中，移液吸头的表面疏水改性处理时长为10-20min。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的步骤S1中，采用第一气体产生的等离子体对细胞培养皿进行表面清洗，等离子体中的大量离子、激发态分子、自由基等多种活性粒子，作用到移液吸头的表面，清除了移液吸头表面原有的污染物和杂质。等离子体中的粒子能量在0-20eV，而移液吸头的材质大多为塑料聚合物，聚合物中大部分的键能在0-10eV，因此等离子体作用到移液吸头表面后，可以使得移液吸头表面的原有的化学键产生断裂，等离子体中的自由基与这些断裂的化学键形成网状的交联结构，大大地激活了其表面活性。
步骤S2中，向等离子体表面处理设备中通入第二气体，第二气体在等离子表面处理设备中电离出活性基团，包括羰基、氮离子等，活性基团在移液吸头表面对移液吸头进行表面疏水改性处理，在活化的材料表面会发生复杂的化学反应，引入新的官能团，有效提高移液吸头的表面疏水能力。
本发明通过改进大气压辉光放电区，在辉光放电区补充可电离气体包括氮气、二氧化碳，以产生更多的电荷通过等离子体表面处理设备进行处理，从而增加移液吸头的表面疏水性。
附图说明
图1为本发明中利用等离子设备对移液吸头进行表面疏水处理的原理图；
图1a为本发明步骤S1中利用第一气体产生的等离子体对移液吸头进行表面清洗的原理图；
图1b为本发明步骤S2中利用第二气体产生活性基团，在移液吸头表面发生化学反应的原理图；
图2为本发明中等离子表面处理设备的结构示意图。
【附图标记说明】
1：等离子表面处理设备；2：第二气体进气阀；3：氮气进气阀；4：二氧化碳进气阀；5：排气阀。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明提供一种超低吸附移液吸头的表面处理方法，包括如下步骤：
S1：将未经处理的移液吸头放置在等离子表面处理设备中，通入第一气体，对移液吸头进行表面清洗；
S2：向等离子表面处理设备中补充第二气体，第二气体在等离子表面处理设备中电离出正负电荷，对移液吸头表面进行疏水改性处理；
S3：将经过疏水改性处理的移液吸头进行干燥；
S4：利用含氟物质对步骤S3经过干燥的移液吸头进行表面修饰，得到超低疏水性吸附移液吸头。
步骤S1中，采用第一气体产生的等离子体对细胞培养皿进行表面清洗，等离子体中的大量离子、激发态分子、自由基等多种活性粒子，作用到移液吸头的表面，清除了移液吸头表面原有的污染物和杂质。等离子体中的粒子能量在0-20eV，而移液吸头的材质大多为塑料聚合物(如PVP、PVC等)，聚合物中大部分的键能在0-10eV，因此等离子体作用到移液吸头表面后，可以使得移液吸头表面的原有的化学键产生断裂，等离子体中的自由基与这些断裂的化学键形成网状的交联结构，大大地激活了其表面活性。另外，本发明实施例采用等离子体对移液吸头进行表面疏水处理，与传统的一些清洗方法，如超声波、UV清洗等相比，具有以下优点：
1、处理温度低：真空等离子体的处理温度可以低至80℃，甚至50℃以下，本实施例中，温度可控制在20-30℃。低的处理温度能够确保聚苯乙烯制的一次性移液吸头表面不受热影响而变形，保持其产品设计的尺寸。
2、处理全程无污染：等离子体表面处理设备本身是很环保的设备，不产生任何污染，处理过程也不产生任何污染。因此，可以与原有生产流水线搭配，实现全自动在线生产，以节约人力成本。
3、处理效果稳定：等离子清洗的处理效果非常均匀稳定，常规样品处理后较长时间内保持效果良好。
4、适用性广：对于复杂形状的样品，等离子体清洗都能找到合适的解决方案。此外，真空等离子体清洗还可实现对固体样品的特定位置进行清洗。
步骤S2中，向等离子体表面处理设备中通入第二气体，第二气体在等离子表面处理设备中电离出活性基团，包括羰基、氮离子，活性基团在移液吸头表面对移液吸头进行表面疏水改性处理，在活化的材料表面会发生复杂的化学反应，引入新的官能团，有效提高移液吸头的表面疏水能力。
本发明通过改进大气压辉光放电区，在辉光放电区补充可电离气体包括氮气和二氧化碳的混合气，以产生更多的电荷通过等离子体表面处理设备进行处理，从而增加移液吸头的表面疏水性。
步骤S4中，使用含氟物质对经过干燥的移液吸头进行表面修饰，含氟物质能够形成保护层，有效地避免杂质残留在移液吸头表面。
优选地，所述步骤S1中，移液吸头的清洗时长为5-10min。
优选地，所述步骤S2中，移液吸头的表面疏水改性处理时长为10-20min。
优选地，所述步骤S1和所述步骤S2中，利用真空泵将等离子体表面设备抽真空，达到0.02-0.03mbar的真空度，在高频发生器作用下，气体(S1中吸入100-300sccm空气、S2中吸入100-300sccm氮气与二氧化碳的混合气，进行电离形成等离子体，排气量设为350000-453883.1Mt，处理功率设为800W，对移液吸头进行表面疏水性处理。
优选地，所述步骤S1中，第一气体为空气。
优选地，第二气体为氮气和二氧化碳的混合物，进一步地，氮气和二氧化碳的体积比优选为1：3。
优选地，所述步骤S1和所述步骤S2中，空气纯净度大于等于10万级别。
优选地，所述步骤S1和所述步骤S2中，等离子体表面处理设备中的温度为20-30℃，相对空气湿度为40％-70％。
优选地，所述步骤S3中，将经过疏水处理的移液吸头放置在两涂两烤配备的烤箱中，同时采用红外线辐射和热风循环对移液吸头进行干燥。
优选地，所述步骤S4中，含氟物质为含氟表面活性剂。
基于上述发明思路，提供如下实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种超低吸附移液吸头的表面处理方法，包括如下步骤：
S1：将未经处理的移液吸头放置在等离子表面处理设备中，保持空气纯净度为10-12万级别，相对空气湿度为40％-50％。打开第二气体进气阀2和排气阀5，向等离子表面处理设备中通入压缩空气，压缩空气电离，产生等离子体，保持真空度为0.02mbar，处理温度为20℃，处理功率为800W，气体流量为200sccm，排气量为350000Mt，对移液吸头进行5min的表面清洗。等离子体中的大量离子、激发态分子、自由基等多种活性粒子，作用到移液吸头的表面，清除了移液吸头表面原有的污染物和杂质。等离子体作用到移液吸头表面后，移液吸头表面的原有的化学键产生断裂，等离子体中的自由基与这些断裂的化学键形成网状的交联结构，激活了表面活性。
S2：打开氮气进气阀3和二氧化碳进气阀4，向等离子表面处理设备1中补充氮气和二氧化碳，保持真空度为0.02mbar，处理温度为20℃，处理功率为800W，气体流量为200sccm，排气量为453883.1Mt，对移液吸头进行15min的表面疏水改性处理。氮气和二氧化碳电离出活性基团，包括羰基、氮离子等，活性基团在移液吸头表面对移液吸头进行表面疏水改性处理，在活化的材料表面会发生复杂的化学反应，引入新的官能团，有效提高移液吸头的表面疏水性能。
S3：将经过疏水处理的移液吸头放置在两涂两烤配备的烤箱中，同时采用红外线辐射和热风循环两种干燥方式对移液吸头进行20-30min的干燥。
S4：利用含氟表面活性剂或含氟烷基对步骤S3经过干燥的移液吸头进行表面修饰，得到超低疏水性吸附移液吸头。
对实施例1处理得到的超低疏水性吸附移液吸头进行液体残留的验证试验，具体操作如下：
准备6个1000μl实施例1处理得到的超低疏水性吸附移液吸头，在使用前，分别称一下各个吸头的重量，进行记录。每个吸头分别吸液打液30次，最后称取吸液打液30次后吸头的重量，计算出吸液打液后每只移液吸头中的液体残留量。吸头移液前后的质量变化情况参见表1。
表1实施例1得到的超低吸附移液吸头移液前后的质量变化情况
对比例1
本对比例对现有技术中的普通低吸附移液吸头进行液体残留的验证试验，具体操作如下：
准备6个1000μl的普通低吸附移液吸头，在使用前，分别称一下各个吸头的重量，进行记录。每个吸头分别吸液打液30次，最后称取吸液打液30次后吸头的重量，计算出吸液打液后每只移液吸头中的液体残留量。吸头移液前后的质量变化情况参见表2。
表2对比例1中普通移液吸头移液前后质量变化情况
对表1和表2的记录结果进行分析可知：超低吸附吸头平均残留量为0.007265g，普通低吸附吸头平均残留量为0.01837g。因此，相比对比例1，本发明实施例1的超低吸附吸头中液体残留量更低，更有优势，本发明的表面疏水改性处理方法处理得到的移液吸头具有超疏水性，能够吸附转移过程中样品的浪费，确保实验数据的精准性。
以上实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定，本领域技术人员在权利要求的范围内做出各种变形或修改，均属于本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种超低吸附移液吸头的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将未经处理的移液吸头放置在等离子表面处理设备中，通入第一气体，对移液吸头进行表面清洗；
S2：向等离子表面处理设备中补充第二气体，第二气体在等离子表面处理设备中电离出正负电荷，对移液吸头表面进行疏水改性处理；S3：将经过疏水改性处理的移液吸头进行干燥；
S4：利用含氟物质对步骤S3经过干燥的移液吸头进行表面修饰，得到超低疏水性吸附移液吸头。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，第一气体为空气；
所述步骤S2中，第二气体为氮气和二氧化碳的混合物。
3.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于，所述氮气和二氧化碳的体积比为1：3。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中，空气纯净度大于等于10万级别。
5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中，等离子体表面处理设备中的温度为20-30℃，相对空气湿度为40％-70％。
6.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，将经过疏水处理的移液吸头放置在两涂两烤配备的烤箱中，同时采用红外线辐射和热风循环对移液吸头进行干燥。
7.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，含氟物质为含氟表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中，先利用真空泵将等离子体表面设备抽真空，达到0.02-0.03mbar的真空度；在该真空度条件下，在高频发生器作用下，吸入100-300sccm第一气体或第二气体进行电离形成等离子体，排气量设为350000-453883.1Mt，处理功率设为800W，对移液吸头进行表面疏水性处理。
9.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，移液吸头的清洗时长为5-10min。
10.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，移液吸头的表面疏水改性处理时长为10-20min。
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